Summary
एक प्रतिक्रियाशील tetraiodine nonoxide (मैं 4 हे 9) और एल्यूमीनियम (अल) से बना मिश्रण की लौ गति को मापने के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत किया है। अंतर स्कैनिंग उष्मामिति (डीएससी) का उपयोग प्रतिक्रिया कैनेटीक्स को हल करने के लिए एक विधि को भी प्रस्तुत किया है। यह पाया गया है कि मैं 4 हे 9 अन्य आयोडीन (वी) आक्साइड से 150% अधिक प्रतिक्रियाशील है।
Abstract
Tetraiodine nonoxide (मैं 4 हे 9) एक सूखी दृष्टिकोण है कि हाइड्रेटेड प्रजातियों की शुरूआत के बिना मौलिक ऑक्सीजन और आयोडीन जोड़ती का उपयोग कर संश्लेषित कर दिया गया है। संश्लेषण दृष्टिकोण जब परिवेशी वायु के सापेक्ष आर्द्रता के संपर्क में तेजी से हाइड्रेशन को बढ़ावा देने topochemical प्रभाव को रोकता है। यह स्थिर, अनाकार, नैनो कण सामग्री अंतर स्कैनिंग उष्मामिति (डीएससी) और थर्मल gravimetric विश्लेषण (TGA) का उपयोग कर विश्लेषण किया गया था और मैं 4 हे 9 के परिवर्तन में के लिए कम तापमान पर एक एक्ज़ोथिर्मिक ऊर्जा रिलीज (यानी, 180 डिग्री सेल्सियस) से पता चला मैं 2 ओ 5। इस अतिरिक्त एक्ज़ोथिर्मिक ऊर्जा रिहाई के समग्र जेट में वृद्धि करने के लिए योगदान देता है मैं 4 हे 9 जब सूखी नैनो एल्यूमीनियम (अल) पाउडर के साथ मिश्रित, अल + मेरे पास 2 हे 5 की तुलना में लौ की गति में 150% वृद्धि की एक न्यूनतम हो जाती है। इस अध्ययन से पता चलता है कि एक आक्सीकारक के रूप में, मैं 4 हे 9 अधिक हैआयोडीन (वी) ऑक्साइड के अन्य रूपों से प्रतिक्रियाशील संभावित जब अल साथ संयुक्त है, खासकर अगर मैं 4 हे 9 है अपने आसपास के वातावरण से पानी के अवशोषण को बाधित करने के लिए passivated जा सकता है।
Introduction
वहाँ कई आयोडीन ऑक्साइड यौगिकों हैं (जैसे, HIO 3, HI 3 हे 8, मैं 2 ओ 5, मैं 4 हे 9) लेकिन एक सबसे अधिक एल्यूमीनियम (अल) के साथ प्रतिक्रिया के लिए अध्ययन किया है diiodide pentoxide, मैं 2 ओ 5 1 - 16। वहाँ अल साथ मैं 2 ओ 5 के पक्ष में दहन के लिए के लिए कारण हैं: (1) मैं 2 ओ 5 पांच में से एक ऑक्सीकरण राज्य जो यह दहन अनुप्रयोगों के लिए एक मजबूत आक्सीकारक बनाता है; (2) मैं 2 ओ 5, अर्द्ध स्थिर है वातावरण की स्थिति पर निर्भर करता है, और आसानी से पाउडर के रूप में संभाला; और (3) मैं 2 ओ 5 का उत्पादन करने के लिए अपेक्षाकृत आसान है और आसानी से उपलब्ध है।
आयोडीन ऑक्साइड के अन्य रूपों है कि अध्ययन किया गया है HIO 3 रहे हैं, HI 3 हे 8, और मैं 4 हे 9। जब कम तापमान (यानी, 180 डिग्री सेल्सियस) तक गरम किया जाता है, मैं 4 हे 9के रूप में समीकरण (1) में दिखाया गया है और अपघटन प्रतिक्रिया एक्ज़ोथिर्मिक है rmally मैं 2 ओ 5 6 में मिटता।
(1) 5I 4 हे 9 → 9i 2 ओ 5 + मेरे पास 2
मैं 4 हे 9 अल प्रज्वलन और प्रतिक्रिया तापमान (यानी, <660 डिग्री सेल्सियस नीचे तापमान पर मैं 4 हे 9 के एक्ज़ोथिर्मिक अपघटन के कारण मैं 2 ओ 5, कुल ऊर्जा प्रतिक्रिया से मुक्त कराया वृद्धि कर सकता है के स्थान पर प्रयोग किया जा सकता है ) और मैं 2 ओ 5 (यानी, के बारे में 350 डिग्री सेल्सियस) की हदबंदी तापमान नीचे। इसके अलावा, मैं 4 हे 9 जब मैं 2 ओ 5 कि जैविक एजेंटों को बेअसर करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है की तुलना में 8 गुम्मट अधिक मेरे पास 2 गैस उत्पन्न करता है।%। हालांकि, मैं 4 हे 9 एक उच्च आणविक भार है जब मैं 2 ओ 5 की तुलना में और यह अज्ञात है कि अगर और अधिक ऊर्जा हैजब मैं 4 हे 9 मैं 2 ओ 5 की तुलना में उपयोग करते हुए बड़े पैमाने पर प्रति या प्रति मात्रा का विमोचन किया। मैं 4 हे 9 का उपयोग कर ठोस आयोडीन की और इग्निशन पर बड़ी मात्रा में परिवहन के लिए एक रास्ता प्रदान कर सकता है, गैसीय आयोडीन जारी। लेकिन, मैं 4 हे 9 पाउडर आमतौर पर अस्थिर है। वास्तव में, Wikjord एट अल। 6 से पता चला है कि बहुत कम समय पर मैं 4 हे 9 भी वातावरण के लिए सीमित जोखिम के साथ मैं 2 ओ 5 में विघटित। यह अस्थिरता दहन अनुप्रयोगों में एक आक्सीकारक के रूप में मैं 4 हे 9 की उपयोगिता को सीमित करता है।
ऐसे HIO 3 और HI 3 हे 8, जब मैं 2 ओ 5 या तो वातावरण के सापेक्ष आर्द्रता (आरएच) से या एक तरल पदार्थ 1,3 में विसर्जन से पानी के संपर्क में है फार्म के रूप में Iodic एसिड होता है,। दहन अनुप्रयोगों के लिए, मैं 2 ओ 5 क्योंकि आम तौर पर evaporati हाइड्रेटेड iodic एसिड से अधिक पसंद हैदहन पर पानी की पर ऊर्जा को अवशोषित और समग्र गर्मी का उत्पादन कम कर देता है। इस चरण को बदलने की एन्दोठेर्मिक प्रकृति के बावजूद, स्मिथ एट अल। 3 के साथ अल के दहन के दौरान पानी का तेजी से वाष्पीकरण से पता चला है कि मैं 2 ओ 5 iodic एसिड महत्वपूर्ण गैस पीढ़ी है कि संवहनी ऊर्जा परिवहन वृद्धि हुई है और अल तुलना में अधिक लौ गति उत्पादित उत्पादन के आंशिक रूप से शामिल + मैं 2 हे अकेले 5। विशेष रूप से, iodic एसिड की उच्च सांद्रता के साथ मिश्रण iodic एसिड की कम सांद्रता के साथ मिश्रण से 300% अधिक लौ गति अप करने के लिए किया था। 3
वायुमंडलीय पानी से अवशोषण की दर आरएच पर निर्भर है। वहाँ एक आरएच दहलीज जहां अवशोषण शुरू होता है और हाइड्रेशन राज्य 2 पर निर्भर है। लिटिल एट अल। HIO 3 और HI 3 हे 8 2 के लिए 40% की एक आरएच सीमा के लिए 70% की एक आरएच सीमा दिखाया। इस से, यह माना जाता है कि आरएच दहलीजबढ़ती हाइड्रेशन राज्यों के साथ बढ़ जाती है। क्योंकि इसके अवशोष्य गुणों के कारण, अधिकांश अध्ययन है कि एक आक्सीकारक के रूप में उपयोग मैं 2 ओ 5 वास्तव में iodic एसिड 2,5,7,17 के महत्वपूर्ण सांद्रता के साथ मैं 2 ओ 5 का उपयोग कर रहे हैं। हालांकि, नमूनों की प्रारंभिक सांद्रता हाइड्रेटेड प्रजातियों के सभी निर्जलित है जब तक ऊपर 210 डिग्री सेल्सियस के नमूने हीटिंग द्वारा नियंत्रित किया जा सकता है। यह मैं 2 ओ 5 के जलयोजन और निर्जलीकरण तंत्र समीकरण (2) में Selte एट अल। 1 में दिखाया गया है इस प्रकार है।
(2 क) जलयोजन: 3I 2 ओ 5 + 3H 2 हे 2HI → 3 हे 8 + 2H 2 ओ → 6HIO 3
(2 बी) निर्जलीकरण: 6HIO 3 → 2HI 3 हे 8 + 2H 2 ओ → 3I 2 ओ 5 + 3H 2 हे
निर्जलीकरण में पहला कदम 110 डिग्री सेल्सियस पर होता है जब HIO 3 DehydrHI 3 हे 8 में ates। निर्जलीकरण के दूसरे चरण के लिए 210 डिग्री सेल्सियस पर होता है जब HI 3 हे 8 मैं 2 ओ 5 में dehydrates। क्योंकि व्यावसायिक रूप से उपलब्ध की प्रारंभिक एकाग्रता मैं 2 ओ 5 ज्यादातर iodic एसिड से बना है, शुद्ध मैं 2 ओ 5 के अवशोषण विशेषताओं को अच्छी तरह से अध्ययन नहीं किया गया है। यह माना जाता है कि आरएच सीमा और अवशोषण की दर भौतिक गुणों (यानी, कण आकार, क्रिस्टल संरचना) प्रारंभिक हाइड्रेशन राज्य के साथ-साथ और कहा कि एक आयोडीन ऑक्साइड कि अनाकार है एक कम आरएच सीमा और बढ़ हाइड्रेशन दरों में हो सकता है पर निर्भर हैं। वायुमंडलीय पानी से अलग आयोडीन आक्साइड आयोडीन ऑक्साइड यौगिकों की प्रारंभिक अवस्था को नियंत्रित करने की जरूरत है। वातावरण से अलग-थलग मैं 2 ओ 5 की एक विधि कोटिंग्स के साथ जल अवशोषण अवरुद्ध है। उदाहरण के लिए, लिटिल एट अल। अवशोषण दर और हरियाणा की कुल मात्रा को कम करने में सक्षम थाAu / पीडी 2 के साथ धूम कोटिंग नमूने द्वारा drated आयोडीन आक्साइड। फेंग एट अल। 8 एक फे 2 ओ 3 कोटिंग जो परिवेश वातावरण के लिए जोखिम के लंबी अवधि के ऊपर जल अवशोषण रोका साथ मैं 2 ओ 5 के कणों की सतह passivated। एक समान दृष्टिकोण को स्थिर मैं 4 हे 9 मदद करने के लिए लागू किया जा सकता है।
एक और तरीका है कि मैं 4 हे 9 की स्थिरता में सुधार करने के लिए अपने संश्लेषण के लिए नए दृष्टिकोण हो सकता है। सामग्री है कि एक तरह से हाइड्रेटेड प्रजातियों की शुरूआत रोकता में संश्लेषित किया जा सकता है, तो topochemical प्रभाव यह है कि जल अवशोषण उत्प्रेरित जिससे आक्सीकारक स्थिर हिचकते जा सकता है। मैं 4 हे 9 यहाँ की जांच के लिए एक 'सूखा' प्रक्रिया है कि हाइड्रेटेड प्रजातियों परिचय नहीं है और मैं 4 हे 9 पाउडर एक अधिक स्थिर फार्म के विश्लेषण के लिए सक्षम बनाता का उपयोग कर संश्लेषित किया गया था। हमारा उद्देश्य के लिए मौलिक कैनेटीक्स associat का विश्लेषण करने के लिए हैसाथ मैं 4 हे 9 अपघटन और अल साथ प्रतिक्रिया के रूप में अच्छी तरह से अल + मैं 4 हे 9 प्रतिक्रिया के बुनियादी ऊर्जा प्रचार व्यवहार एड। प्रतिक्रिया कैनेटीक्स अंतर स्कैनिंग उष्मामिति और थर्मल gravimetric विश्लेषण (DSC-TGA) सहित थर्मल संतुलन निदान का उपयोग विश्लेषण कर रहे हैं। ऊर्जा के प्रसार के लिए एक पारदर्शी ट्यूब में प्रज्वलन पर एक पाउडर मिश्रण के माध्यम से प्रतिक्रिया प्रचार के उच्च गति इमेजिंग का उपयोग विश्लेषण किया है। संश्लेषण तरीकों का विकास स्थिर करने के लिए मैं 4 हे 9 आयोडीन ऑक्साइड के अन्य रूपों की तुलना में धीमी गति से किया गया है कि मैं 4 हे 9 और तरीकों का उत्पादन। इस अध्ययन का एक लक्ष्य है कि दिखाने के लिए ऊर्जा और गैस से जुड़े मैं 4 हे 9 अन्य आयोडीन आक्साइड को शामिल प्रतिक्रियाओं से अधिक कर रहे प्रतिक्रियाओं से मुक्त कराया है। इस तरह, संश्लेषण और मैं 4 हे 9 के लक्षण वर्णन पर भविष्य के अनुसंधान के कई अनुप्रयोगों के लिए फायदेमंद हो सकता है।
Protocol
नोट: छह अलग oxidizers अन्य आयोडीन आक्साइड की तुलना में मैं 4 हे 9 के कैनेटीक्स निस्र्पक के प्रयोजन के लिए जांच की गई। प्रत्येक आक्सीकारक नीचे वर्णित है। 80 एनएम औसत गोलाकार कण व्यास के साथ अल पाउडर: सब के मिश्रण के लिए इस्तेमाल ईंधन स्थिर था। मिश्रण तैयार करने के लिए प्रत्येक आक्सीकारक की चर्चा के बाद वर्णन किया गया है।
1. आयोडीन (वी) आक्साइड की तैयारी
नोट: नैनो एल्यूमीनियम / आक्सीकारक मिश्रण अत्यधिक अस्थिर कर रहे हैं और विस्फोटक व्यवहार प्रदर्शित कर सकते हैं। इन मिश्रण electrostatic छुट्टी, घर्षण, प्रभाव, और आकस्मिक प्रज्वलन के अन्य रूपों के द्वारा अनायास ही प्रज्वलन करने के लिए अतिसंवेदनशील होते हैं। सभी उपकरण आकस्मिक स्पार्क इग्निशन की संभावना को कम करने के लिए आधारित होना चाहिए। मात्रा को कम से कम किया जाना चाहिए और सुरक्षा उपकरण जब इन सामग्रियों से निपटने के लिए इस्तेमाल किया जाना चाहिए। सुरक्षा और हैंडलिंग प्रक्रियाओं के बारे में अधिक जानकारी Maienschein एट अल में पाया जा सकता है। 18
- पीमरम्मत वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5
- जब तक एक सुसंगत पाउडर बनाया जाता है एक मोर्टार और मूसल के साथ मेरे पास 2 हे 5 क्रिस्टल के 10 ग्राम क्रश।
- बाद क्रिस्टल एक पाउडर के रूप में कर रहे हैं, समान रूप से 250 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करने के लिए उपयुक्त एक चीनी मिट्टी क्रूसिबल में पाउडर के 10 ग्राम फैल गया।
- 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट पर एक ओवन और 250 डिग्री सेल्सियस के लिए गर्मी में पूरे क्रूसिबल रखें और 5 मिनट के लिए 250 डिग्री सेल्सियस पर पकड़।
- अनाकार मैं 2 ओ 5 की तैयारी
- कुचल और निर्जलित वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 के 3 जी एक चुंबकीय उत्तेजक के साथ एक गिलास बीकर में रखें और आसुत जल से 3 ग्राम जोड़ें। वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 के लिए पानी की 1 के अनुपात और 20 मिनट के लिए मिश्रण: नमूना यह सुनिश्चित करने के लिए पूरी तरह से भंग कर रहा है, एक 1 जोड़ें। मैं 2 ओ 5 पानी रूपों कब 3 के एक जलीय चरण में विघटन की। 17
- एक चोंच में कब 3 समाधान डालोएर कि हीटिंग के लिए उपयुक्त है। पर्याप्त अनाकार मैं यह सुनिश्चित करने के लिए 2 ओ 5 का उत्पादन किया है, बड़े पैमाने पर अनाकार मैं 2 ओ 5 की जरूरत की तुलना में तीन गुना कब 3 समाधान के लिए बड़े पैमाने पर इस्तेमाल करते हैं। उदाहरण के लिए, यदि मैं अनाकार 2 ओ 5 के एक ग्राम की जरूरत है, कब 3 समाधान के 3 जी का उपयोग करें।
- आईओ 3 250 डिग्री सेल्सियस के लिए 20 डिग्री सेल्सियस / मिनट पर एक ओवन और गर्मी में समाधान के साथ बीकर प्लेस और 10 मिनट के लिए पकड़।
- एक मोहरबंद कंटेनर में स्टोर नमूना पर्यावरण से वायुमंडलीय पानी के लिए निवेश की सीमा।
- तैयारी क्रिस्टलीय HIO 3
- दोहराएँ कदम 1.2.1 और जगह आईओ (50% आरएच नीचे) एक कम नमी के वातावरण में एक चुंबकीय दोषी पर 3 समाधान अतिरिक्त पानी के सभी जब तक सुखाया गया है। वाष्पीकरण पर, कब 3 की जलीय चरण HIO 3 17 के रूप में बाहर वेग होगा।
- ई सीमित करने का एक मोहरबंद कंटेनर में स्टोर नमूनापर्यावरण से वायुमंडलीय पानी के लिए Xposure।
- सभी अतिरिक्त पानी सुखाया जाता है सुनिश्चित करने के लिए 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट पर एक अंतर स्कैनिंग कैलोरीमीटर (डीएससी) और 250 डिग्री सेल्सियस के लिए गर्मी में एक नमूना जगह है।
नोट: 110 डिग्री सेल्सियस पर वजन घटाने के 5% के बराबर होगा और 210 डिग्री सेल्सियस पर कोई जन हानि हो जाएगा अगर नमूना शुद्ध HIO 3 है। किसी भी अतिरिक्त जन हानि अतिरिक्त पानी है, जिसका अर्थ नमूना लुप्त हो जाना करने के लिए अधिक समय की जरूरत है। 210 डिग्री सेल्सियस पर वजन घटाने का मतलब है मैं 2 ओ 5 पूरी तरह से भंग नहीं किया है और आंदोलन के साथ अधिक पानी के नमूने को भंग करने की जरूरत है।
2. मिश्रण तैयारी
नोट: मिश्रण दो अलग अलग तरीकों से तैयार कर रहे हैं: एक वाहक तरल पदार्थ का उपयोग कर एक एक वाहक तरल पदार्थ के बिना intermixing और एक अन्य में सहायता लेकिन बजाय सूखी मिश्रित करने के लिए। 4 हे 9 मैं, नैनो मैं 2 ओ 5 और comme: एक वाहक तरल पदार्थ का उपयोग कर प्रसंस्करण के लिए, मिश्रण केवल तीन oxidizers के लिए तैयार थेrcial मैं 2 ओ 5।
- एक वाहक द्रव में मिश्रण की तैयारी
- नमूने एक वाहक तरल पदार्थ में मिश्रित तैयार करने के लिए, एक बीकर में 1.0 की एक तुल्यता अनुपात करने के लिए अल और आक्सीकारक के मिश्रण के दो ग्राम की कुल के लिए प्रत्येक आक्सीकारक के साथ 80 एनएम अल पाउडर मिला लें।
- बीकर में isopropanol के 60 मिलीलीटर जोड़ें और एक ध्वनि की छड़ी पर 10 सेकंड और 2 मिनट की कुल के लिए 10 सेकंड के बंद के लिए प्रोग्राम 4 वाट की एक बिजली उत्पादन पर सेट के साथ समाधान sonicate।
- एक गिलास डिश में समाधान डालो और समाधान 24 घंटे के लिए 20% की सापेक्ष आर्द्रता, जो पाउडर के नमूने छोड़ देंगे साथ कमरे के तापमान पर एक धूआं हुड में लुप्त हो जाना करने के लिए अनुमति देते हैं।
नोट: कदम 2.1.4 के साथ आगे बढ़ने से पहले, विश्वास दिलाता हूं धार के एक प्रवाहकीय तार आकस्मिक प्रज्वलन से बचने के लिए एक बिजली के साथ जमीन से जुड़ा है। - एक उड़ान धार के साथ पाउडर को पुनः प्राप्त और एक कंटेनर है कि Limi को सील किया जा सकता है में सीधे agglomerates को तोड़ने के लिए नमूना छलनीवायुमंडलीय पानी के लिए टी नमूना जोखिम।
- सूखी मिश्रित नमूनों की तैयारी
- चलनी और अल और आक्सीकारक के मिश्रण के दो ग्राम 1.0 की ऑक्सीजन तुल्यता अनुपात करने के लिए एक ईंधन के लिए एक नमूना कंटेनर में एक रंग के साथ मिश्रण। नमूना कंटेनर सील वायुमंडलीय पानी के लिए नमूना निवेश की सीमा।
- 3 मिनट के लिए एक कंपन मेज पर नमूने पकड़ intermixing सहायता करने के लिए। इस तरह के रूप में सूखी मिश्रित में तैयार नमूनों को देखें।
3. थर्मल संतुलन विश्लेषण
- थर्मल संतुलन विश्लेषण के लिए नमूनों की तैयारी
नोट: ये नमूने वायुमंडलीय पानी के साथ आसानी से प्रतिक्रिया। सापेक्ष आर्द्रता वातावरण के लिए 30% और जोखिम से नीचे कम किया जाना चाहिए सीमित किया जाना चाहिए (यानी, मोहरबंद कंटेनर और DSC-TGA crucibles पर उपयोग पलकों में दुकान नमूना)।- हीट एल्यूमिना crucibles 1,500 डिग्री सेल्सियस (डीएससी-TGA नैदानिक साथ आपूर्ति) और 30 मिनट के किसी भी दूर करने के लिए पकड़DSC-TGA में crucibles पर छाछ।
- crucibles वजन पहले नमूने क्रूसिबल में रखा जाता है। यह माप DSC-TGA द्वारा की जरूरत है।
- बाद क्रूसिबल तौला जाता है, एक क्रूसिबल में प्रत्येक नमूने की 10 मिलीग्राम जोड़ें।
- DSC-TGA में thermocouple पर नमूना क्रूसिबल डीएससी thermocouple पर संदर्भ धारक में एक खाली क्रूसिबल साथ रखें।
- 10 डिग्री सेल्सियस / एक आर्गन वातावरण में न्यूनतम 600 डिग्री सेल्सियस के लिए कम से नमूने हीट।
4. ऊर्जा प्रचार
- लौ ट्यूब की तैयारी
- 3 मिमी व्यास के अंदर और 7 सेमी की लंबाई के साथ क्वार्ट्ज ट्यूब का उपयोग करें पाउडर मिश्रण होते हैं।
- एक छोर पर टेप लगा इसलिए पाउडर ट्यूब से बच नहीं सकते।
- एक छोर पैमाने पर टेप के साथ प्रत्येक 7 सेमी ट्यूब प्लेस और स्केल शून्य। यह सिर्फ पाउडर के द्रव्यमान का माप की अनुमति देगा।
- एक छोटी सी अंत के साथ एक रंग का प्रयोग, वीं में पाउडर के नमूने डालनेई ट्यूब। मिश्रण में से प्रत्येक के लिए, तीन repeatability परीक्षण के लिए प्रत्येक मिश्रण से भरा ट्यूब बनाने।
- एक छड़ी एक व्यास 3 मिमी की तुलना में छोटे, कम थोक घनत्व के साथ नमूने के लिए ट्यूब के अंदर कॉम्पैक्ट पाउडर का उपयोग कर (यानी, अल + मैं 4 हे 9 और अल + अनाकार मैं 2 ओ 5) जब तक नमूने की मात्रा करता है कोई बदलाव नहीं। यह प्रक्रिया कई प्रयोगों के बीच लगातार थोक घनत्व को बनाए रखने के लिए आवश्यक है। इस पाउडर के मिश्रण के 200 मिलीग्राम की आवश्यकता हो सकती है।
- अन्य सभी मिश्रण है, जो उच्च घनत्व के लिए है, बाहरी बल का उपयोग कर कॉम्पैक्ट पाउडर नहीं है। थोक घनत्व समान थोक घनत्व के साथ नमूनों के बीच निरंतर रखें। ट्यूबों में पाउडर की राशि पाउडर के थोक घनत्व के आधार पर अलग अलग होंगे। इस पाउडर मिश्रण के ऊपर से 500 मिलीग्राम की आवश्यकता हो सकती है।
- प्रत्येक ट्यूब में पाउडर मिश्रण का बड़े पैमाने पर मापने संतुलन है कि प्रत्येक ट्यूब के लिए tared गया था का उपयोग, पाउडर का घनत्व जब तक बड़े पैमाने पर जोड़ने ढंग से हैn प्रत्येक समूह में अन्य नमूने के 5%। सुनिश्चित करें कि प्रत्येक ट्यूब पूरी तरह से भर जाता है।
- गर्म तार प्रज्वलित की तैयारी
- गर्म तार तैयार करने के लिए, एक निकल क्रोमियम का उपयोग (यानी, निक्रोम) धारा 10 सेमी लंबे समय में तार काट दिया।
- तार के बीच में एक 'वी' आकार बनाने के लिए और तार इतनी जगह है 'वी' आकार ट्यूब के अंदर है।
- ट्यूब के इस अंत टेप इसलिए तार स्थिर है और कोई पाउडर ट्यूब बच सकते हैं।
- उच्च गति कैमरा की तैयारी
- दहन कक्ष के बाहर उच्च गति कैमरा लौ प्रसार की दिशा को सीधा रखें और दहन कक्ष में एक को देखने बंदरगाह के माध्यम से ट्यूब पर कैमरे का फोकस।
नोट: दहन कक्ष के प्राथमिक कार्य प्रतिक्रिया सामग्री से कर्मियों और उपकरणों की रक्षा के लिए और एक धूआं हुड के माध्यम से हवादार होना चाहिए। - नियुक्ति और वें के लेंस को समायोजित करेंई कैमरा तो सबसे कम संकल्प (यानी, उच्चतम फ्रेम दर) का इस्तेमाल किया जा सकता है।
- दूरी अंशांकन अनुमति देने के लिए, देखने के क्षेत्र में मिमी और सेमी वेतन वृद्धि के साथ एक शासक जगह और लौ गति रिकॉर्डिंग से पहले उच्च गति कैमरे के साथ एक स्नैपशॉट ले।
- कैमरे पर-तर लौ सामने परिवेश प्रकाश की तुलना में काफी उज्जवल है और जैसा होगा जब प्रतिक्रिया से उत्पन्न प्रकाश के संपर्क में, कैमरा सेटिंग में समय जोखिम को कम या कैमरे के लेंस के लिए तटस्थ घनत्व फिल्टर जोड़ने मात्रा को कम करने प्रकाश का कैमरा सेंसर द्वारा प्राप्त किया। कैमरे द्वारा प्राप्त जब तक प्रतिक्रिया के प्रसार के सामने स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है प्रकाश की मात्रा कम करें। इधर, प्रकाश का केवल 5% पारित करने की अनुमति तटस्थ घनत्व फिल्टर की स्थापना की, और 1 μsec के एक जोखिम समय।
- तार के छोर तक एक वोल्टेज जनरेटर संलग्न। दहन कक्ष जो चैम्बर सील करने की अनुमति देगा कक्ष के माध्यम से होता है अछूता है चाहिए औरतार के दूरदराज हीटिंग अनुमति देते हैं।
- बाद चैम्बर सील है, 10 वोल्ट के वोल्टेज जनरेटर सेट और एक साथ कैमरा रिकॉर्डिंग शुरू करते हैं। जब वोल्टेज लागू किया जाता है, प्रतिक्रिया के लगभग तुरंत शुरू कर देना चाहिए।
- एक सॉफ्टवेयर प्रोग्राम है कि प्रत्येक व्यक्ति के फ्रेम में समय के एक समारोह के रूप में लौ सामने की स्थिति को ट्रैक करेगा में वीडियो निर्यात।
- एक फैल शीट में दूरी और समय कदम जानकारी के निर्यात और आर 2 मूल्यों के साथ एक रेखीय प्रवृत्ति लाइन साजिश है। धीमी प्रतिक्रियाओं के लिए, समय प्रतिक्रिया एक स्थिर अवस्था तक पहुँचने के लिए की जरूरत है। वक्र स्थिर अवस्था से पहले एक तेजी से बढ़ रही वक्र होगा। डेटा है कि स्थिर अवस्था में जब तक आर 2 मूल्य 0.95 से बड़ा है नहीं हैं निकालें। लाइन की ढलान लौ गति है।
- दहन कक्ष के बाहर उच्च गति कैमरा लौ प्रसार की दिशा को सीधा रखें और दहन कक्ष में एक को देखने बंदरगाह के माध्यम से ट्यूब पर कैमरे का फोकस।
Representative Results
चित्रा 1 ए सभी छह oxidizers डीएससी विश्लेषण से जांच के लिए प्रारंभिक राज्यों के एन्दोठेर्मिक और एक्ज़ोथिर्मिक व्यवहार को दर्शाता है और चित्रा 1 बी TGA विश्लेषण से इसी जन हानि से पता चलता है। यहां यह उल्लेखनीय है कि सभी oxidizers जब मैं 2 ओ 5 (350 डिग्री सेल्सियस) की हदबंदी तापमान परे गरम किया नीचे तापमान पर 100% द्रव्यमान लेकिन मैं 4 हे 9 नमूना विज्ञप्ति हाइड्रेटेड प्रजातियों में से निर्जलीकरण से मुक्त पानी के पास 2 गैस के बजाय खोना मैं 2 ओ 5 की हदबंदी तापमान। मैं से रिहा मेरे पास 2 गैस की बहुतायत 4 हे 9 नमूने 7 गुम्मट पर चित्रा 1 बी में निर्दिष्ट किया जाता है।%। चित्रा 1 ए से पता चलता है कि केवल आयोडीन यौगिकों कि एक्ज़ोथिर्मिक व्यवहार का उत्पादन होता है मैं 4 हे 9 और मैं 2 ओ 5 द्वारा गठित मैं 4 हे 9 के अपघटन, औरexotherm भी मैं 2 ओ 5। चित्रा 1 बी में अपघटन के लिए के बारे में 180 डिग्री सेल्सियस तापमान की शुरुआत करने के लिए संगत से पता चलता है कि सबसे बड़ा समग्र आयोडीन गैस पीढ़ी के साथ आयोडीन यौगिक मैं 4 हे 9 है।
वहाँ वाणिज्यिक और अनाकार मैं 110 डिग्री सेल्सियस और 210 डिग्री सेल्सियस के बीच 2 ओ 5 नमूने लिए कोई endotherms हैं। इससे पता चलता है कि इन नमूनों कोई iodic एसिड के साथ विशुद्ध रूप से मैं 2 ओ 5 हैं। नैनो मैं 2 ओ 5 और मैं 4 हे 9 150 डिग्री सेल्सियस पर शुरुआत तापमान के साथ exotherms है। इससे पता चलता है उन नमूनों मैं 4 हे 9 6 में होते हैं। नैनो मैं 2 ओ 5 thermally मैं 4 हे 9 व्यवहार किया जाता है। 150 डिग्री सेल्सियस पर छोटे exotherm से पता चलता है कि वहाँ कुछ अवशिष्ट मैं 4 हे 9 नैनो में मैं 2 ओ 5 नमूना। चित्रा 1 बी से TGA डेटा का उपयोगअवशिष्ट मैं 4 हे नमूने में 9 कम से कम 15 wt।% है। HIO 3 निर्जलीकरण 130 डिग्री सेल्सियस पर शुरू एक भी एन्दोठेर्म है और बताता है कि यह नमूना क्रिस्टलीय HIO 3 है। वाणिज्यिक HIO 3 नमूना दो अलग-अलग 160 डिग्री सेल्सियस और 210 डिग्री सेल्सियस पर शुरू endotherms है। 160 डिग्री सेल्सियस के एक शुरुआत तापमान के साथ एक एन्दोठेर्म सीआरसी हैंडबुक 16 में HIO 3 निर्जलीकरण की सीमा के बाहर है। हालांकि, TGA परिणाम इस रेंज का संकेत है कि यह एक हाइड्रेटेड प्रजातियों में से निर्जलीकरण है पर 2.47 wt।% की जन हानि दिखा।
चित्रा 2A चार अल डीएससी विश्लेषण और आयोडीन ऑक्साइड के मिश्रण से गर्मी प्रवाह व्यवहार से पता चलता है। अल + मैं 4 हे 9 शुष्क मिश्रण 180 डिग्री सेल्सियस पर एक exotherm आक्सीकारक का संकेत है फिर भी मैं 4 हे 9 एक वृद्धि की शुरुआत तापमान के साथ है। अल + मैं 4 हे 9 और अल + नैनो मैं2 ओ 5 नमूने लगभग समान हैं। इन मिश्रण के दोनों वाहक के रूप में तरल पदार्थ का उपयोग कर isopropanol intermixing और समान थर्मल व्यवहार यह दर्शाता है कि isopropanol में मिश्रण पाउडर तब्दील मैं 4 हे 9 मैं 2 ओ 5 में चित्रा 2A में देखा सहायता करने के लिए प्रोसेस किया गया।
चित्रा 2 बी मैं 4 हे 9 से पता चलता है, मैं 4 हे 9 4 घंटे के लिए 20% आरएच से अवगत कराया, और नैनो मैं 2 ओ 5 4 घंटे के लिए 20% आरएच से अवगत कराया। 20% आरएच करने के लिए 4 घंटे प्रदर्शन के बाद, मैं 4 हे 9 मैं 2 ओ 5 नैनो के लिए समान है और वहाँ 110 डिग्री सेल्सियस और 210 डिग्री सेल्सियस के नमूने दिखा पर endotherms आंशिक रूप से HIO 3 और HI 3 हे 8 से बना रहे हैं। यह मैं से समझाया जा सकता है 4 हे 9 "सूखी" संश्लेषण विधि है जो फिर गरम और मैं 2 ओ 5 ग में तब्दील हैमैं 4 हे 9 के rystal संरचना ज्ञात नहीं है, लेकिन क्योंकि हाइड्रेशन (छायांकित endotherms साथ नीचे दो घटता 2 बी चित्रा), पाउडर (यानी, शराबी, बेहद असुरक्षित प्रकृति) के कम घनत्व, और एक सूचना क्रिस्टलीय की कमी मनाया जाता है संरचना, एक बेढब संरचना माना जाता है। नैनो मैं 2 ओ 5, अनाकार मैं 4 हे 9 के थर्मल अपघटन द्वारा बनाई है Eq के अनुसार। (1) ऐसा है कि मेरे पास 2 अनाकार मैं 2 ओ 5 छोड़ने से अनाकार मैं 4 हे 9 जारी की है। आयोडीन (वी) आक्साइड के क्रिस्टल संरचना गठन के पानी द्वारा उत्प्रेरित किया जाता है। चूंकि संश्लेषण विधि सूखी है, वहाँ क्रिस्टल के गठन को उत्प्रेरित करने के लिए पानी नहीं है। पानी के अवशोषण के लिए आवश्यक पहला कदम अणुओं के बीच बांड को बाधित करने के सापेक्ष आर्द्रता बढ़ा है। इस क्रिस्टल संरचना (जो दुर्बलता से बंधुआ पानी जारी करने के लिए चाहता है) के बिना गतिशील संतुलन तो मैं स्थानांतरित कर दिया है 2 ओ 5 2 ओ 5, HIO के गठन 3 अणुओं शुरू द्वारा अवशोषित कर लेता है। HIO 3 एक हाइड्रोजन कि अनाकार मैं 2 ओ 5 में ऑक्सीजन को आकर्षित करती है और एक उच्च 3 हे 8 क्रिस्टल संरचना बनाता है। पानी अभी भी क्रिस्टल संरचना गठन में उत्प्रेरक है। मैं 2 ओ 5 के संश्लेषण विधि और मैं 4 हे 9 जो एक क्रिस्टलीय संरचना के बजाय एक बेढब संरचना के रूप में कारण जल अवशोषण कम आरएच पर देखा जाता है (यानी, 20%) क्या पिछले अध्ययनों में अवशोषण (शुरू करने के लिए आवश्यक था की तुलना यानी, 70-80% आरएच) 5,17। सारांश में, आयोडीन यौगिकों 'अनाकार संरचना हाइड्रेटेड प्रजातियों और iodic एसिड के गठन के अवशोषण को बढ़ावा देने सकता है।
चारों ओर 500 डिग्री सेल्सियस मुख्य exotherms 2A चित्रा में सभी समान हैं। अल में + मैं 4 हे 9शुष्क मिश्रण, के बारे में 180 डिग्री सेल्सियस पर exotherm मैं 2 ओ 5 के लिए मैं 4 हे 9 से चरण संक्रमण इंगित करता है। इसके अलावा, सभी मिश्रण एक पूर्व इग्निशन प्रतिक्रिया (पीर) 300 के बीच है - 400 डिग्री सेल्सियस है, लेकिन अल + मैं 4 हे 9 और अल + नैनो मैं 2 ओ 5 निचले शुरुआत तापमान और अधिक परिमाण के साथ एक पीर है, लेकिन यह भी अद्वितीय endotherms दिखाने 210 डिग्री सेल्सियस पर exotherms द्वारा पीछा किया। इन नमूनों isopropanol में प्रोसेस किया गया और 210 डिग्री सेल्सियस पर व्यवहार दिखाता है कि ये नमूने आंशिक रूप HI 3 हे 8 हैं। Exotherm HI 3 हे 8 और मैं 4 हे 9 HI 3 क्योंकि हे 8 पर लगभग एक ही तापमान बवाल के बीच प्रतिक्रिया हो सकती है के रूप में मैं 4 हे 9 अपघटन। इन प्रतिक्रियाओं में मदद मिल सकती पीर में अधिक से अधिक exothermicity को बढ़ावा देने और पीर के पहले शुरुआत उत्प्रेरित। ओसबोर्न और Pantoya 20 पहले पूर्ववर्ती मुख्य एक्ज़ोथिर्मिक प्रतिक्रिया एक एक्ज़ोथिर्मिक प्रतिक्रिया से पता चलाअल दहन में आयन और गढ़ा यह एक पीर। उनके विश्लेषण से संकेत दिया पीर प्रतिक्रिया फ्लोरो 19,20 decomposing से फ्लोरीन के साथ एक एल्यूमीनियम कोर कण आसपास के एल्यूमिना खोल के बीच था। फ़ार्ले एट अल। एल्यूमीनियम एल्यूमिना कोर-खोल आयोडीन आधारित oxidizers के साथ प्रतिक्रिया कणों को पीर की 4 तब बढ़ाया टिप्पणियों। अल + वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 नमूना 210 डिग्री सेल्सियस का संकेत HI 3 हे 8 उपस्थिति और देरी शुरुआत तापमान के साथ एक हल्के पीर exotherm पर एक एन्दोठेर्म है। Mulamba एट अल। 21 यह भी पता चला पीर शुरुआत तापमान एकाग्रता निर्भर है।
तालिका 1 अल के लिए मापा लौ गति परिणामों से पता चलता एक सूखी मिश्रण के रूप में संकेत आक्सीकारक के साथ मिलाया जाता है और यह भी प्रसंस्करण वाहक के रूप में तरल पदार्थ का उपयोग कर isopropanol मिलाया। केवल पहले तीन नमूने isopropanol और अल + सह में मिलाया जा रहा है के बाद परीक्षण किया गयाmmercial HIO 3 शुष्क मिश्रण या तो आग लगना नहीं था या काफी लंबे समय measureable परिणाम प्राप्त करने के लिए प्रतिक्रिया को बनाए रखने नहीं दिया। प्रतिशत अनिश्चितता प्रत्येक मिश्रण के लिए साइन अप करने के लिए तीन अलग-अलग प्रयोगों के repeatability के आधार पर चुना गया है। थोक घनत्व मिश्रण पाउडर द्रव्यमान और ट्यूब की मात्रा के एक समारोह के रूप में चुना गया है।
जब लौ गति माप के साथ जेट की व्याख्या, वहाँ कई कारकों है कि इस तरह के मिश्रण की एकरूपता, कण आकार, और थोक घनत्व के रूप में परिणाम को प्रभावित कर रहे हैं। मिश्रण एकरूपता एक वाहक तरल पदार्थ का उपयोग कर अभिकारकों की intermixing सहायता करने के लिए अनुकूलित किया जा सकता है। मैं 4 हे 9 इस अध्ययन में जांच की और अधिक स्थिर से पहले मैं 4 हे 9 नमूनों का अध्ययन किया है और मैं 2 ओ 5 या फार्म हाइड्रेटेड Wikjord एट अल में देखा प्रजातियों में विघटित करने के लिए प्रकट नहीं किया है। 6 (केवल के साथ चित्रा 1 ए के रूप में देखा एक करने के लिए इसी exothermमैं 4 हे 9 अपघटन)। हालांकि, एक ही रास्ता अल का दहन प्रदर्शन का निरीक्षण करने के लिए + मैं 4 हे 9 आदेश मैं 4 हे 9 की अखंडता को बनाए रखने के लिए संभव के रूप में वातावरण के रूप में थोड़ा जोखिम के साथ सूखी मिश्रण से है। इसके अतिरिक्त, विभिन्न राज्यों में oxidizers के साथ अल की लौ गति माप प्रभाव है कि लौ गति परिणामों में विचरण कारण संकीर्ण और विशेष रूप से आयोडीन यौगिकों करने के लिए विशेष रूप से जिम्मेदार ठहराया मतभेद प्रकट करने के लिए हमें की अनुमति दी। ये तुलना नीचे चर्चा की जाएगी। कुल मिलाकर तालिका 1 से पता चलता है कि मैं 4 हे 9 काफी जेट सुधार जब अन्य आयोडीन यौगिकों के साथ तुलना में।
एक वाहक तरल पदार्थ में मिलाकर ईंधन और आक्सीकारक कणों के बेहतर वितरण है कि मिश्रण एकरूपता और जेट बढ़ जाती है। इस सूखे के लिए तालिका 1 में लौ की गति में अंतर के रूप में देखा जाता है औरisopropanol मिश्रित अल + नैनो मैं 2 ओ 5 और अल + वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 नमूने जहां लौ, 1.07 और 3.34 गुना वृद्धि की गति क्रमशः। मिश्रण एकरूपता मापा लौ गति से अंतर्निहित केवल थोड़ा अल + नैनो मैं 2 ओ 5 मिश्रण के लिए सुधार हुआ है, जबकि अल + माइक्रोन पैमाने पर वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 दर्शाती एक तीन बार जब वाहक द्रव एड्स intermixing लौ की गति में वृद्धि हुई है। जाहिर कण आकार और वाहक द्रव मापा लौ गति के लिए योगदान करते हैं। एकरूपता प्रभाव भी लौ गति के बीच अनिश्चितता के द्वारा देखा जा सकता है। नमूने है कि isopropanol और छोटे कणों के साथ नमूनों में मिश्रित कर रहे हैं मापा लौ गति में कम अनिश्चितता है। इस छोटी सी अनिश्चितता भी बेढब नमूने, जो पता चलता है कि एक बेढब संरचना सूखी मिश्रण में सुधार एकरूपता की सुविधा के सभी में देखा जाता है। आगे यह भी उल्लेखनीय है कि प्रत्येक नमूना पहले सूखा मिश्रण को तोड़ने के लिए sieved थाagglomerates और गरीब एकरूपता की वजह से अनिश्चितता खत्म करने में मदद।
HIO 3 अणुओं एक हाइड्रोजन अंत टोपी है, जो विद्युत धन है, और एक ऑक्सीजन अंत टोपी, जो ऋणात्मक है और अलग-अलग HIO 3 अणुओं 22 के सिरों के बीच आकर्षण का कारण बनता है। इस आकर्षण की वजह से, HIO 3 कणों sieving दौरान तुरन्त अल मिलाया जा सकता से पहले agglomerated। यह अत्यंत गरीब एकरूपता के कारण होता है और कारण अल + वाणिज्यिक HIO 3 नमूने प्रतिक्रिया नहीं बनाए रख सकता है। अल + HIO 3 निर्जलीकरण नमूना पानी क्रिस्टल संरचना गठन (चित्रा 1 ए), जो कम उत्प्रेरित करने के लिए उपलब्ध था, लेकिन इस प्रभाव को खत्म नहीं किया।
ऊर्जा प्रचार अभिकारक मिश्रण के थोक घनत्व पर निर्भर है। घनत्व अभिकारकों की एकाग्रता के आधार पर बदल जाएगा,तो इस मिश्रण के थोक घनत्व आमतौर पर सैद्धांतिक अधिकतम घनत्व (TMD) के प्रतिशत के रूप में सूचना दी है। % TMD एकाग्रता की एक भारित औसत और उसके द्रव्यमान और मात्रा पर कब्जा कर लिया के अनुसार वास्तविक नमूना के घनत्व के लिए अभिकारकों और खातों के घनत्व उपयोग कर की गणना की जाती है। इस तरह,% TMD के मामले में थोक घनत्व मात्रा के कब्जे में ठोस अंतरिक्ष की राशि का प्रतिनिधित्व करता है (यानी, 60% TMD 40% हवा रिक्तियों और 60% ठोस के बराबर है)। कम% TMD आमतौर पर उच्च% TMD पाउडर की तुलना में अधिक लौ गति में परिणाम। कम% TMD के साथ हवा रिक्तियों के उच्च एकाग्रता संवहनी रास्ते प्रदान लौ की गति बढ़ाने के लिए। इस कारण से, लौ गति तालिका 1 में रिपोर्ट नहीं मिश्रण के एक समारोह के रूप में तुलनीय है, क्योंकि प्रत्येक एक कड़ाई से अलग थोक घनत्व पर तैयार किया गया था।
(1) मैं 4 हे 9: दो निष्कर्ष तालिका 1 से तैयार किया जा सकता हैisopropanol में संसाधित नहीं किया जा सकता क्योंकि यह मेरे पास 2 में बदलता हे 5 और इस प्रकार अपने जेट बदल; और (2) मैं 4 हे 9 की तुलना में मैं 2 ओ 5 और अधिक प्रतिक्रियाशील क्योंकि उच्च और निम्न थोक घनत्व में (यानी, 11% TMD 8 या 17% TMD के साथ तुलना में), मैं 4 हे 9 वृद्धि हुई जेट दर्शाता है। यह निष्कर्ष बताते हैं कि मैं 4 हे 9 प्रतिक्रियाशील अनुप्रयोगों के लिए फायदेमंद हो सकता है अगर यह स्थिरता में सुधार करने के लिए passivated किया जा सकता है।
जेट और थर्मल विश्लेषण के माध्यम से, परिणाम दिखाने के लिए मैं 4 हे 9 आयोडीन के अन्य रूपों की तुलना में अधिक प्रतिक्रियाशील हो सकता है (वी) जब एल्यूमीनियम (अल) पाउडर के साथ संयुक्त आक्साइड। यहां इस्तेमाल मैं 4 हे 9 नमूना एक 'सूखा' तरीका है कि मौलिक ऑक्सीजन और आयोडीन है कि इस तरह से हाइड्रेटेड प्रजातियों संश्लेषण के दौरान किसी भी बिंदु पर पेश नहीं कर रहे हैं जोड़ती का उपयोग कर संश्लेषित किया गया था। इस कारण से, मैं 4 ओ के लिए
चित्रा 1. गर्मी प्रवाह / TGA जन हानि के विश्लेषण के डीएससी विश्लेषण। एक) वहछह oxidizers के डीएससी विश्लेषण से प्रवाह व्यवहार में और आयोडीन (वी) के विभिन्न राज्यों आक्साइड iodic एसिड निर्जलीकरण। बी की रेंज में इस्तेमाल किया) इसी टीजी विश्लेषण से जन हानि से पता चलता है।
चित्रा 2. डीएससी गर्मी प्रवाह का विश्लेषण। एक) अल + मैं 4 हे 9 शुष्क मिश्रण के लिए डीएससी विश्लेषण और अल + मैं 4 हे 9, अल + नैनो मैं 2 ओ 5 और अल + वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 मिश्रित से गर्मी प्रवाह व्यवहार isopropanol में। तापमान रेंज iodic एसिड निर्जलीकरण और मुख्य प्रतिक्रिया तापमान रेंज। ख) मैं 4 हे 9 शुरू में और मैं 4 हे 9 4 घंटे के लिए 20% आरएच के संपर्क में भी शामिल है। इसके अलावा, मैं 2 ओ 5 4 घंटे के लिए 20% आरएच के संपर्क में था।
| आक्सीकारक | Isopropanol मिश्रित लौ गति (एम / सेक) | % अनिश्चितता | शुष्क मिश्रण ज्वाला स्पीड | % अनिश्चितता | थोक घनत्व शुष्क मिश्रण (ग्राम / सेमी 3) | शुष्क मिश्रण% TMD |
| मैं 4 हे 9 | 1,261 * | 0.4 | 1,551 | 3 | 0.48 | 11.7 |
| नैनो मैं 2 ओ 5 | 1,146 | 4.5 | 1,070 | 3.7 | 0.33 | 8 |
| वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 | 719 | 5.5 | 215 | 46.5 | 0.93 | 22.6 |
| बेढब मैं 2 ओ 5 | समुद्री मील दूर | समुद्री मील दूर | 1,085 | 0.3 | 0.73 | 17.8 |
| HIO 3 निर्जलीकरण | समुद्री मील दूर | समुद्री मील दूर | 393 | 12 | 0.8 | 19.3 |
| वाणिज्यिक HIO 3 | समुद्री मील दूर | समुद्री मील दूर | समुद्री मील दूर | समुद्री मील दूर | 1.11 | 27.1 |
अल + आक्सीकारक के लिए तालिका 1. ज्वाला गति परिणाम। लौ गति परिणाम पहले कॉलम में संकेत दिया। समुद्री मील दूर दर्जे का नहीं इंगित करता है। * इंगित करता है कि मैं 4 हे 9 मिश्रण के दौरान मैं 2 ओ 5 में विघटित हो गया था।
Discussion
मैं 4 हे 9 पाउडर यहां अध्ययन मौलिक आयोडीन और ऑक्सीजन के संयोजन से मैं फार्म के लिए 4 हे 9 एक "सूखी" दृष्टिकोण का उपयोग कर संश्लेषित किया गया था। यह नमूना करने के लिए मैं के रूप में 4 हे 9 में जाना जाता है। नैनो कण मैं 2 ओ 5 भी इस अध्ययन के लिए संश्लेषित किया गया था। विशेष रूप से, मैं 4 हे 9 के एक हिस्से को मैं 4 हे 9 (यानी, 180 डिग्री सेल्सियस) की हदबंदी तापमान पिछले लेकिन मैं 2 ओ 5 (400 डिग्री सेल्सियस) की हदबंदी तापमान के तहत गर्म था। इस प्रक्रिया को 200-400 एनएम के बीच एक व्यास के साथ कणों में परिणाम है। यह नमूना नैनो मैं 2 ओ 5 के रूप में जाना जाता है। कण आकार माप जो नमूने की आवश्यकता है एक निर्वात में होना करने के लिए मंदिर से प्राप्त किया गया। हालांकि, मैं 4 हे 9, मैं 2 ओ 5 शून्य में विघटित में तो मैं 4 हे 9 के आयामों को सीधे प्राप्त नहीं कर रहे थे। क्योंकि नैनो मैं 2 हे <उप> 5 कण व्यास 200-400 एनएम और हीटिंग मैं 4 हे 9 नमूना द्वारा संश्लेषित के बीच हैं, यह माना जाता है कि मैं 4 हे 9 समान व्यास है।
Synthesizing मैं 2 ओ 5 के लिए एक अधिक सामान्य दृष्टिकोण मैं 2 ओ 5 1,2,8 के लिए फार्म iodic एसिड के थर्मल निर्जलीकरण के द्वारा होता है और सामग्री किए गए इस प्रक्रिया का उपयोग व्यावसायिक रूप से उपलब्ध है। वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 मोटे क्रिस्टल के रूप में प्राप्त होता है और भंडारण और हैंडलिंग की स्थिति पर निर्भर करता है iodic एसिड के विभिन्न सांद्रता हो सकता है। यह सुनिश्चित करने के लिए नमूने शुद्ध मैं 2 ओ 5 हैं, नमूने निर्जलित के रूप में कदम 2.1.1.3 में विस्तार से बताया उपयोग करने से पहले कर रहे हैं। इस नमूने में कणों के व्यास 1-5μm के बीच हैं। इस नमूने के रूप में वाणिज्यिक मैं 2 ओ 5 के लिए जाना जाता है।
अनाकार मैं 2 ओ 5 नमूना इस संतृप्त कब 3 समाधान से बनाया गया है । जब मैं 2 ओ 5 पानी के साथ मिलाया जाता है, कब 3 का एक समाधान बनाई गई है। यह कदम 2.1.2 में किया जाता है और इन चरणों एक संतृप्त कब 3 समाधान छोड़ देंगे। जल iodic एसिड में क्रिस्टल के गठन उत्प्रेरित। अनाकार मैं फार्म करने के लिए 2 ओ 5 तापमान एक दर है कि एक क्रिस्टल संरचना के रूप में अनुमति नहीं दी जाएगी हाय 3 हे 8 और गर्म की निर्जलीकरण के तापमान से ऊपर होना चाहिए, इस 1.2 चरण में किया जाता है। समाधान में कब 3 की एकाग्रता अनाकार मैं 2 ओ 5 निर्जलीकरण के दौरान बनाया की राशि का निर्धारण करेगा। इन नमूनों लाल बारी निर्जलीकरण नमूना का संकेत के बाद मैं 2 ओ 5 के एक बेढब रूप है चाहिए। इस नमूने के रूप में अनाकार मैं 2 ओ 5 के लिए जाना जाता है। इसके अलावा, XRD विश्लेषण (शामिल नहीं) preformed और मैं 4 हे 9 और अनाकार मैं 2 ओ 5 नमूनों की अनाकार संरचना की पुष्टि की थी।
ईएनटी "> समाधान में, HIO 3 अतिरिक्त पानी जारी है और एक क्रिस्टल संरचना बनाने जाएगा। समय अतिरिक्त पानी लुप्त हो जाना करने की जरूरत बीकर, आरएच, और कब 3 समाधान की एकाग्रता के आकार पर निर्भर में है। हमारी प्रयोगशाला में ढंग से ऊपर चर्चा में 20% आरएच मिश्रण, 3-5 दिनों के नमूने से अतिरिक्त पानी लुप्त हो जाना आवश्यक थे। समाधान के लिए एक ठोस स्पष्ट क्रिस्टल में बदल जाएगा। यह प्रक्रिया कदम 2.1.3 में दिखाया गया है और नमूना HIO के रूप में भेजा 3 निर्जलीकरण। Iodic एसिड के रूप में वाणिज्यिक HIO 3 करने के लिए भेजा जाएगा।जब समाधान या वायुमंडलीय पानी के संपर्क में, आयोडीन (वी) ऑक्साइड रासायनिक प्रतिक्रियाओं है कि अंतिम उत्पाद की संरचना बदल आए। इस परिवर्तन को कम करने के लिए, सभी छह आक्साइड भी समाधान के बिना अल साथ मिश्रित कर रहे हैं।
DSC-TGA का उपयोग कर थर्मल विश्लेषण में जाना जाता शुरुआत तापमान और बड़े पैमाने पर नुकसान के साथ नमूने का उपयोग कर एक आर्गन वातावरण में calibrated किया गया था। एक लौ ट्यूब एकpparatus के रूप में एक Bockmon ट्यूब 23 में जाना जाता लौ गति को मापने के लिए प्रयोग किया जाता है। ज्वाला गति प्रयोगों के मिश्रण के थोक घनत्व के प्रति संवेदनशील हैं। Pantoya एट अल। पता चला है कि नैनो-अल आधारित thermites, थोक घनत्व में वृद्धि अल प्रतिक्रिया तंत्र को दबाने के लिए कर सकते हैं और इस तरह की लौ गति 24 retarding संवहनी ऊर्जा परिवहन की भूमिका कम हो। इस कारण से, अलग मिश्रण के लिए प्रदर्शन प्रयोगों आमतौर पर एक निरंतर थोक घनत्व रखने के लिए तैयार कर रहे हैं। हालांकि, oxidizers यहाँ की जांच की भौतिक और रासायनिक गुणों नाटकीय रूप से ऐसी है कि यह सभी छह सूखी मिश्रण के साथ लगातार थोक घनत्व प्राप्त करने के लिए संभव नहीं था बदलती हैं। इस वजह से, विभिन्न भौतिक और रासायनिक गुणों के साथ कई आयोडीन आक्साइड जो और हाइड्रेशन राज्यों क्रिस्टल संरचना% TMD में मतभेद है, भी शामिल है, तुलना का एक आधार प्रदान करने के लिए परीक्षण कर रहे हैं। बाद पाउडर ट्यूबों के अंदर रखा गया है और मापा गया है, गर्म तार दूर से मिश्रण प्रज्वलित करने के लिए प्रयोग किया जाता है।
बाद लौ नलियों पाउडर मिश्रण के साथ तैयार हैं, लौ गति एक उच्च गति कैमरे का उपयोग करके दहन कक्ष में मापा जाता है। कैमरे के फ्रेम दर संकल्प को कम करके बढ़ाया जा सकता है। फ्रेम दर में वृद्धि करने के लिए एक धीमी फ्रेम दर पर उच्च संकल्प से भी कम समय त्रुटि उत्पन्न करेगा संकल्प को कम करना। यह सबसे कम संकल्प है कि अभी भी छवि पूरे लौ ट्यूब प्रयोग किया जाता है, यह अधिकतम फ्रेम प्रति सेकंड कैमरा जानकारी खोने के बिना रिकॉर्ड कर सकते हैं वृद्धि होगी कर सकते हैं कदम 4.2.2 में क्यों है। हमारे चैंबर के लिए, 256 x 86 के एक संकल्प है, जिस पर 300,000 एफपीएस रिकॉर्ड करने के लिए कैमरे की अनुमति दी इस्तेमाल किया गया था।
उच्च प्रतिक्रियाशील मिश्रण में लौ गति बढ़ाता चर कि जेट प्रभावित कर सकते हैं की बड़ी संख्या की वजह से स्वाभाविक मुश्किल है (यानी, मिश्रण एकरूपता, कण आकार, घनत्व, प्रसार दिशा, प्रचार वेग, आदि)। एक अंदर diamete के साथ एक क्वार्ट्ज ट्यूब का उपयोग करकेआर तटस्थ घनत्व फिल्टर के साथ एक उच्च गति कैमरा के साथ संयोजन में कम से कम 4 मिमी, प्रसार की दिशा नियंत्रित किया जाता है (यानी, 1-डी) और प्रकाश की राशि है कि कैमरे के द्वारा प्राप्त होता है कि इस तरह के एक न्यूनतम सीमा को कम किया जा सकता है प्रकाश के अग्रणी धार प्रतिक्रिया द्वारा उत्सर्जित देखा और स्पष्ट रूप से मापा जा सकता है। यह माप मान लिया गया है कि यह कम रोशनी स्तर की प्रगति की प्रतिक्रिया के रूप में सामने एक ही दर पर है। इस कारण से, photodiodes क्योंकि उत्सर्जन के उच्च प्रकाश की तीव्रता यात्रा करते हैं और तेजी से प्रतिक्रिया की तुलना में सेंसर तर करने के लिए प्रकाश का कारण बन सकता प्रतिक्रिया प्रचार नज़र रखने के लिए के रूप में सही नहीं हो सकता। इसके अलावा, ट्यूब लंबाई के पहले 1-2 सेमी एक प्रवेश द्वार क्षेत्र अस्थिर या को तेज प्रसार के क्षेत्र में माना जाता है, या। समय के एक समारोह के रूप में दूरी की माप रैखिक स्थिर राज्य लौ की गति निर्धारित करने के लिए इस प्रविष्टि के क्षेत्र से परे रखा जाना चाहिए।
डीएससी / TGA एक थर्मल संतुलन विश्लेषण है कि थानेदार हैWS विस्तृत प्रतिक्रिया कैनेटीक्स कि उच्च प्रतिक्रियाशील सामग्री में नहीं मनाया जा सकता है (यानी, गैर थर्मल संतुलन की स्थिति के तहत देखा नहीं जा सकता है)। डीएससी / TGA विश्लेषण और लौ गति के संयोजन प्रतिक्रिया कैनेटीक्स लौ गति परिणामों में मतभेद के लिए निहितार्थ हो सकता है कि में मतभेद पर विशेष जानकारी दे। इस वजह से, इन दो माप तरीकों के संयोजन समझ और उच्च प्रतिक्रियाशील सामग्री को नियंत्रित करने के लिए एक शक्तिशाली उपकरण है।
Disclosures
सभी लेखकों कोई प्रतिस्पर्धा वित्तीय हितों या हित के अन्य संघर्ष किया है।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Iodine pentoxide (Commercial I2O5) | Sigma Aldrich | 229709 | Commercial I2O5 |
| Iodic Acid (Commercial HIO3) | Alfa Aesar | A11925 | Comercial HIO3 |
| Tetraiodine nonoxide (I4O9) | Lynntech Inc | synthesized using a dry process | |
| Water | Local distilled water run through micron filter | ||
| 80 nm Aluminum | NovaCentrix | AL-80-P | Nano Aluminum |
| Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA) | Netzsch | STA-449 | Equilibrium analysis of heat flow and mass loss |
| Sonic Wand | Misonix | Sonicator 3000 | Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders |
| Phantom High Speed Camera | Vision Research | Phantom 2512 | High speed camera for visualzing flame front |
| Mass Balance | Ohaus | Ohaus Explorer | Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity |
References
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