Summary
ويرد بروتوكول لقياس سرعة اللهب من خليط التفاعل يتكون من nonoxide tetraiodine (أنا 4 O 9) والألومنيوم (آل). وتقدم أيضا طريقة لتسوية حركية التفاعل باستخدام الكالوري التفاضلية المسح الضوئي (DSC). تبين أنني 4 O 9 غير 150٪ أكثر من رد الفعل (V) أكاسيد اليود أخرى.
Abstract
Tetraiodine nonoxide (أنا 4 O 9) تم تصنيعه باستخدام نهج الجاف الذي يجمع بين الأكسجين عنصر اليود ودون إدخال الأنواع المائية. نهج التوليف يمنع تأثير topochemical تعزيز الترطيب السريع عند تعرضها للرطوبة النسبية للهواء المحيط. تم تحليل هذه مستقرة، غير متبلور، مواد نانو الجسيمات باستخدام الكالوري التفاضلية المسح الضوئي (DSC) والتحليل الوزني الحراري (TGA) وأظهر إطلاق الطاقة الطاردة للحرارة عند درجة حرارة منخفضة (أي 180 درجة مئوية) لتحويل I 4 O 9 إلى أنا 2 O 5. هذا الإصدار إضافي الطاقة الطاردة للحرارة يساهم في زيادة التفاعل الشامل أنا 4 O 9 عندما تجف مختلطة مع نانو الألومنيوم (آل) مسحوق، مما أدى إلى الحد الأدنى من زيادة 150٪ في سرعة اللهب مقارنة لقناة + I 2 O 5. وتبين هذه الدراسة أنه مؤكسد، وأنا 4 O 9 ديها أكثرإمكانية رد الفعل من الأشكال الأخرى لل(V) أكسيد اليود عند دمجها مع القاعدة، وخاصة إذا كنت 4 O 9 يمكن تخمل لمنع امتصاص الماء من البيئة المحيطة بها.
Introduction
هناك العديد من المركبات أكسيد اليود (على سبيل المثال، HIO 3، مرحبا 3 O 8، و2 O 5، وأنا 4 O 9) ولكن درس الأكثر شيوعا لرد فعل مع الألومنيوم (آل) هو خامس أكسيد ثنائي يوديد واحد، و2 O 5 1 - 16. هناك أسباب تفضيل أنا 2 O 5 للاحتراق مع قناة: (1) I 2 O 5 لديه حالة الأكسدة من خمسة مما يجعله مؤكسد قوي للتطبيقات الاحتراق. (2) لقد 2 O 5 هي شبه مستقرة، وهذا يتوقف على الظروف الجوية، والتعامل معها بسهولة في شكل مسحوق. و (3) I 2 O 5 من السهل نسبيا لإنتاج ومتاحة بسهولة.
أشكال أخرى من أكسيد اليود التي تم دراستها هي HIO 3، مرحبا 3 O 8، وأنا 4 O 9. عند تسخينها إلى درجات حرارة منخفضة (أي 180 درجة مئوية)، وأنا 4 O 9 لتتحلل rmally إلى I 2 O 5 6 كما هو مبين في المعادلة (1) ورد فعل التحلل هو طارد للحرارة.
(1) 5I 4 O 9 → 9I 2 O 5 + I 2
إذا كنت 4 O 9 يمكن استخدامها في مكان أنا 2 O 5، مجموع الطاقة المحررة من رد فعل قد تزيد بسبب تحلل طارد للحرارة من أنا 4 O 9 في درجة حرارة أقل من الاشتعال وردود الفعل درجات الحرارة آل (أي، <660 ° C ) وتحت درجة حرارة التفكك من أنا 2 O 5 (أي حوالي 350 درجة مئوية). أيضا، وأنا 4 O 9 يولد 8 وزن٪ أكثر أنا غاز 2 بالمقارنة مع أنا 2 O 5 التي يمكن أن تستخدم لتحييد العوامل البيولوجية. ومع ذلك، وأنا 4 O 9 لديه وزن جزيئي أعلى بالمقارنة مع أنا 2 O 5 وأنه من غير المعروف إذا كان أكثر الطاقةصدر في كتلة أو في حجم عند استخدام أنا 4 O 9 مقارنة I 2 O 5. باستخدام أنا 4 O 9 يمكن أن توفر وسيلة لنقل كميات كبيرة من اليود الصلب، وبناء على الاشتعال، وإطلاق سراح اليود الغازي. ولكن، وأنا 4 O 9 المسحوق هو عادة غير مستقر. في الواقع، Wikjord وآخرون. 6 أظهر أن أكثر أوقات قصيرة جدا و4 O 9 متحللة في الأول 2 O 5 حتى مع التعرض المحدود إلى الغلاف الجوي. عدم الاستقرار هذا يحد من فائدة من أنا 4 O 9 كما مؤكسد في تطبيقات الاحتراق.
الأحماض Iodic، مثل HIO 3 و مرحبا 3 O 8، شكل عندما يتعرض لي 2 O 5 إلى الماء إما من الرطوبة النسبية (RH) من الغلاف الجوي أو من الغمر في السائل 1،3. لتطبيقات الاحتراق، و2 O 5 وعادة ما يفضل على الأحماض iodic المائية بسبب evaporatiعلى المياه على الاحتراق تمتص الطاقة ويقلل من الحرارة الكلية المنتجة. على الرغم من الطبيعة ماص للحرارة لهذا التغيير المرحلة، سميث وآخرون. 3 أظهر التبخر السريع للماء أثناء احتراق آل مع أنا 2 O 5 تتكون جزئيا من الأحماض iodic إنتاج جيل غاز كبير أن زيادة نقل الطاقة الحمل الحراري وينتج بسرعة لهب أعلى من آل + أنا 2 O 5 وحدها. على وجه التحديد، كان خليط مع تركيزات أعلى من الأحماض iodic تصل إلى سرعات أعلى لهب 300٪ من خليط مع تركيز أقل من الأحماض iodic 3
معدل الامتصاص من الماء في الغلاف الجوي يعتمد على RH. هناك عتبة RH حيث يبدأ امتصاص وتعتمد على الدولة ترطيب 2. ليتل وآخرون أظهرت عتبة RH 70٪ للHIO 3 و عتبة RH 40٪ للمرحبا 3 O 8 2. من هذا، فمن المفترض أن عتبة RHيزيد مع زيادة الدول الماء. بسبب خصائصه ديليكويسسينت، معظم الدراسات التي تستخدم I 2 O 5 كما مؤكسد هي في الواقع تستخدم I 2 O 5 مع تركيزات كبيرة من حمض iodic 2،5،7،17. ومع ذلك، فإن تركيزات الأولية للعينات يمكن السيطرة عليها عن طريق تسخين العينات فوق 210 درجة مئوية حتى عن الأنواع المائية والمجففة. يأتي هذا في أعقاب آلية الماء والجفاف من أنا 2 O 5 هو مبين في Selte وآخرون. 1 في (2) المعادلات.
(2A) الترطيب: 3I 2 O 5 + 3H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3
(2B) الجفاف: 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 3I 2 O 5 + 3H 2 O
الخطوة الأولى في الجفاف يحدث في 110 درجة مئوية عندما HIO 3 dehydrآتش إلى مرحبا 3 O 8. الخطوة الثانية من الجفاف يحدث في 210 درجة مئوية عندما يجفف مرحبا 3 O 8 إلى I 2 O 5. لأن التركيز الأولي متاحة تجاريا أنا 2 O 5 تتكون في معظمها من الأحماض iodic، لم تدرس خصائص امتصاص النقي أنا 2 O 5 بدقة. ومن المفترض أن عتبة وامتصاص معدلات RH تعتمد على الخصائص الفيزيائية (أي حجم الجسيمات، التركيب البلوري) جنبا إلى جنب مع دولة ترطيب الأولية وأن أكسيد اليود الذي هو غير متبلور قد يكون له عتبة RH أقل وزيادة معدلات الترطيب. هناك حاجة إلى عزل أكاسيد اليود من الماء في الغلاف الجوي للسيطرة على الحالة الأولية للمركبات أكسيد اليود. أسلوب واحد من عزل أنا 2 O 5 من الغلاف الجوي وحظر امتصاص الماء مع الطلاء. على سبيل المثال، كان ليتل وآخرون قادرة على الحد من معدل امتصاص والمبلغ الإجمالي للمحطاأكاسيد اليود drated التي كتبها عينات الطلاء بالرش مع الاتحاد الافريقي / المشتريات 2. فنغ وآخرون. 8 تخمل سطح I 2 O 5 الجسيمات مع الحديد 2 يا 3 الطلاء الذي يمنع امتصاص الماء على فترات طويلة من التعرض للأجواء المحيطة. يمكن تطبيق نهج مماثل للمساعدة في استقرار أنا 4 O 9.
وهناك طريقة أخرى لتحسين استقرار أنا 4 O 9 قد يكون نهج جديدة لتخليق لها. إذا يمكن توليفها المواد بطريقة تمنع إدخال الأنواع المائية، ثم تأثير topochemical أن يحفز امتصاص الماء يمكن أن تحول دون وبالتالي تثبيت استقرار مؤكسد. 4 O 9 أنا درست هنا تم تصنيعه باستخدام عملية "الجافة" التي لا يدخل الأنواع المائية وتمكن من تحليل لشكل أكثر استقرارا من أنا 4 O 9 مسحوق. هدفنا هو تحليل حركية ASSOCIAT الأساسيإد مع أنا 4 O 9 التحلل والتفاعل مع آل فضلا عن السلوك انتشار الطاقة الأساسي للتفاعل آل + I 4 O 9. ويتم تحليل حركية التفاعل باستخدام التشخيص التوازن الحراري بما في ذلك الكالوري التفاضلية المسح والتحليل الوزني الحراري (DSC-TGA). ويتم تحليل نشر الطاقة باستخدام التصوير سرعة عالية لنشر رد الفعل من خلال مزيج مسحوق على الاشتعال في أنبوب شفاف. تطوير أساليب تجميع لإنتاج أنا 4 O 9 وسائل لتحقيق الاستقرار أنا 4 O 9 كانت بطيئة بالمقارنة مع أشكال أخرى من أكسيد اليود. والهدف من هذه الدراسة هو إظهار أن الطاقة والغاز حررت من ردود الفعل التي تنطوي أنا 4 O 9 هي أكبر من ردود الفعل التي تنطوي على أكاسيد اليود أخرى. وبهذه الطريقة، قد يكون البحث العلمي المستقبلي في توليف وتوصيف أنا 4 O 9 مفيد للعديد من التطبيقات.
Protocol
ملاحظة: تم التحقيق ستة المؤكسدات مختلفة لغرض تميز حركية أنا 4 O 9 بالمقارنة مع أكاسيد اليود أخرى. يتم وصف كل مؤكسد أدناه. وكان الوقود المستخدم في جميع الخلطات ثابت: آل مسحوق مع 80 نانومتر متوسط قطرها الجسيمات الكروية. يوصف إعداد خليط بعد مناقشة كل مؤكسد.
1. إعداد اليود (V) أكاسيد
ملاحظة: خليط نانو الألومنيوم / مؤكسد متقلبة للغاية، ويمكن أن يحمل السلوك الانفجاري. هذه الخلطات عرضة للاشتعال غير مقصود من قبل التفريغ الكهربائي، والاحتكاك، والأثر، وغيرها من الاشتعال العرضي الأشكال. يجب أن ترتكز جميع المعدات للتقليل من احتمال اشتعال شرارة عرضي. وينبغي التقليل من كميات ويجب استخدام معدات الوقاية عند التعامل مع هذه المواد. ويمكن الاطلاع على مزيد من المعلومات حول إجراءات السلامة والمناولة في Maienschein وآخرون. 18
- Pجبر أنا التجاري 2 O 5
- سحق 10 غرام من أنا 2 O 5 بلورات مع هاون ومدقة حتى يتم إنشاء مسحوق ثابت.
- بعد البلورات هي في شكل مسحوق، بالتساوي نشر 10 غرام من مسحوق في بوتقة السيراميك مناسبة لأغراض التدفئة إلى 250 درجة مئوية.
- وضع بوتقة كامل في الفرن والحرارة إلى 250 درجة مئوية في 10 ° C / دقيقة وعقد في 250 درجة مئوية لمدة 5 دقائق.
- إعداد غير متبلور أنا 2 O 5
- ضع 3 غرام من أنا التجاري سحق والمجففة 2 O 5 في كوب زجاجي مع محرك مغناطيسي وإضافة 3 غرام من الماء المقطر. لضمان عينة يذوب تماما، إضافة نسبة 1: 1 من الماء لالتجارية I 2 O 5 وتخلط لمدة 20 دقيقة. حل أنا 2 O 5 في أشكال المياه طور مائي من IO 3. 17
- من أجل حل IO 3 الى منقارإيه غير مناسبة لأغراض التدفئة. لضمان ما يكفي متبلور أنا 2 O 5 يتم إنتاجها، استخدم ثلاث مرات كتلة IO 3 حل من كتلة حاجة من غير متبلور أنا 2 O 5. على سبيل المثال، إذا كانت هناك حاجة غرام واحد من غير متبلور أنا 2 O 5، استخدام 3 غرام من IO 3 الحل.
- ضع الكأس مع الحل IO 3 إلى الفرن والحرارة عند 20 درجة مئوية / دقيقة إلى 250 درجة مئوية، وعقد لمدة 10 دقيقة.
- تخزين العينة في حاوية مغلقة للحد من التعرض للماء في الغلاف الجوي من البيئة.
- إعداد البلورية HIO 3
- كرر الخطوة 1.2.1 ومكان IO 3 الحل على محرك مغناطيسي في بيئة منخفضة الرطوبة (أقل من 50٪ RH) حتى كل من المياه الزائدة قد تبخرت. على التبخر، والمرحلة المائية من IO 3 تترسب كما HIO 3 17.
- تخزين العينة في حاوية مغلقة للحد من البريدxposure إلى الماء في الغلاف الجوي من البيئة.
- لضمان أن جميع المياه الزائدة يبخر، ضع عينة في المسعر التفاضلي المسح الضوئي (DSC) والحرارة إلى 250 درجة مئوية في 10 ° C / دقيقة.
ملاحظة: سيتم فقدان الوزن في 110 ° C يساوي 5٪، وسوف يكون هناك فقدان كتلة في 210 درجة مئوية إذا كانت العينة HIO النقي 3. أي فقدان كتلة أخرى هي المياه الزائدة، مما يعني أن عينة يحتاج الى مزيد من الوقت لتتبخر. فقدان الوزن في 210 ° C تعني 2 O 5 أنا لم حلت تماما وهناك حاجة إلى المزيد من المياه مع الإثارة إلى حل العينة.
2. خليط التحضير
ملاحظة: يتم إعداد الخلائط بطريقتين مختلفتين: واحدة يستخدم السائل الناقل للمساعدة في الاختلاط وآخر بدون السائل الناقل ولكن بدلا من ذلك الجافة مختلطة. لمعالجة باستخدام السائل الناقل، تم إعداد الخلائط المؤكسدات ثلاثة فقط: أنا 4 O 9، نانو أنا 2 O 5 و commeو rcial أنا 2 O 5.
- المخاليط في السائل الناقل
- لتحضير عينات مختلطة في السائل الناقل، مزيج 80 نانومتر آل مسحوق مع كل مؤكسد لما مجموعه اثنين غراما من القاعدة وخليط مؤكسد إلى نسبة تعادل 1.0 في كوب.
- إضافة 60 مل من الأيسوبروبانول في كوب ويصوتن الحل مع عصا الصوتية وضعت في انتاج الطاقة من 4 واط مبرمجة لمدة 10 ثانية على و 10 ثانية من ما مجموعه 2 دقيقة.
- صب الحل في طبق زجاج والسماح للحل لتتبخر في غطاء الدخان في درجة حرارة الغرفة مع الرطوبة النسبية من 20٪ لمدة 24 ساعة، والتي ستترك عينات مسحوق.
ملاحظة: قبل الشروع في خطوة 2.1.4، أؤكد متصل شفرة الحلاقة إلى الأرض الكهربائية مع سلك موصل لتجنب الاشتعال العرضي. - استعادة مسحوق بشفرة حلاقة على الارض وغربال العينة لتفريق تكتلات مباشرة في الحاوية التي يمكن أن تكون مختومة إلى دييزر تعرض العينة إلى الماء في الغلاف الجوي.
- إعداد عينات مختلطة جافة
- غربال ومزج درجتين غراما من القاعدة وخليط مؤكسد مع ملعقة في وعاء العينة إلى وقود إلى نسبة التكافؤ الأكسجين من 1.0. ختم الحاويات عينة للحد من التعرض عينة إلى الماء في الغلاف الجوي.
- عقد العينات على طاولة الاهتزاز لمدة 3 دقيقة للمساعدة الاختلاط. الرجوع إلى عينات أعدت في هذا الطريق كما الجافة المختلطة.
3. تحليل التوازن الحراري
- إعداد عينات للتحليل التوازن الحراري
ملاحظة: هذه العينات تتفاعل بسهولة مع الماء في الغلاف الجوي. ينبغي تخفيض الرطوبة النسبية أقل من 30٪، والتعرض للجو ينبغي أن يقتصر (أي عينة مخزن في حاويات مختومة والأغطية استخدامها في بوتقة DSC-TGA).- بوتقة الألومينا الحرارة (الموردة مع DSC-TGA التشخيص) إلى 1500 درجة مئوية، وعقد لمدة 30 دقيقة لإزالة أيبقايا على المعاناة في DSC-TGA.
- وزن بوتقة قبل أن توضع العينات في بوتقة. هناك حاجة إلى هذا القياس من قبل DSC-TGA.
- بعد يتم وزن البوتقة، إضافة 10 ملغم من كل عينة في بوتقة.
- وضع بوتقة العينة على الحرارية في DSC-TGA مع بوتقة فارغة في حامل إشارة على الحرارية DSC.
- تسخين العينات عند 10 ° C / دقيقة إلى 600 درجة مئوية في جو الأرجون.
نشر 4. الطاقة
- إعداد أنابيب اللهب
- استخدام أنابيب الكوارتز مع القطر الداخلي من 3 ملم وبطول 7 سم لاحتواء مسحوق خليط.
- وضع الشريط على نهاية واحدة حتى مسحوق لا يمكن الهروب من الأنبوب.
- وضع كل أنبوب 7 سم مع نهاية واحدة مسجلة على نطاق والصفر نطاق واسع. وهذا سوف يسمح بقياس مجرد كتلة من مسحوق.
- باستخدام ملعقة مع نهاية صغيرة، تضاف عينات مسحوق إلى عشرأنبوب ه. لكل من الخلطات، وجعل ثلاثة أنابيب مليئة كل الخليط لاختبار التكرار.
- باستخدام قضيب الذي يبلغ قطره أصغر من 3 ملم، والتعاقد مسحوق داخل أنبوب للعينات ذات الكثافة السائبة منخفضة (أي آل + I 4 O 9 و آل + غير متبلور أنا 2 O 5) حتى حجم العينة لا لا تغيير. هذا الإجراء ضروري للحفاظ على كثافة الجزء الأكبر ثابتة بين تجارب متعددة. وهذا قد يتطلب 200 ملغ من مسحوق خليط.
- لجميع الخلطات الأخرى، التي لديها كثافة أعلى، لا ضغط مسحوق استخدام قوة خارجية. الحفاظ على الكثافة الظاهرية ثابتة بين العينات ذات الكثافة السائبة مماثلة. فإن كمية من مسحوق في أنابيب تختلف اعتمادا على الكثافة الظاهرية من مسحوق. وهذا قد يتطلب ما يصل الى 500 ملغ من مسحوق خليط.
- قياس كتلة خليط مسحوق في كل أنبوب باستخدام الرصيد الذي وtared لكل أنبوب، إضافة كتلة حتى كثافة المسحوق هو داخلهان 5٪ من عينات أخرى في كل مجموعة. تأكد شغل في كل أنبوب تماما.
- إعداد إشعال السلك الساخن
- لإعداد السلك الساخن، واستخدام النيكل والكروم (أي نيتشروم) قطع الأسلاك في المادتين 10 سنتيمترا.
- جعل "V" شكل في وسط السلك ووضع الأسلاك وبالتالي فإن "ضد" الشكل هو داخل الأنبوب.
- الشريط هذا نهاية الأنبوب حتى الأسلاك هو ثابت وليس مسحوق يمكن الهروب من الأنبوب.
- إعداد كاميرا عالية السرعة
- وضع كاميرا عالية السرعة خارج غرفة الاحتراق عمودي على اتجاه انتشار اللهب وتركيز الكاميرا على أنبوب من خلال منفذ عرض في غرفة الاحتراق.
ملاحظة: وتتمثل المهمة الرئيسية للغرفة الاحتراق هي حماية الأفراد والمعدات من المواد رد فعل، وينبغي أن تكون التهوية من خلال غطاء الدخان. - ضبط التنسيب وعدسة عشركاميرا ه حتى أدنى القرار (أي أعلى معدل الإطار) يمكن استخدامها.
- للسماح للمعايرة المسافة، ضع مسطرة مع مم والطول الزيادات في مجال الرؤية وأخذ لقطة مع كاميرا عالية السرعة قبل تسجيل سرعات اللهب.
- مثل أمام الشعلة هو أكثر إشراقا بكثير من الضوء المحيط والكاميرا والإفراط في تشبع عندما تتعرض لضوء تولد عن رد الفعل، وتقلل من وقت التعرض في إعدادات الكاميرا أو إضافة مرشحات الكثافة محايدة لعدسة الكاميرا لتقليل كمية من ضوء استلامها من قبل أجهزة الاستشعار كاميرا. خفض كمية الضوء بواسطة الكاميرا تلقى حتى يمكن أن ينظر إلى الأمام نشر رد فعل واضح. هنا، وإنشاء مرشحات الكثافة محايدة السماح 5٪ فقط من الضوء بالمرور، ووقت التعرض لل 1 μsec.
- إرفاق مولد التيار الكهربائي إلى نهايات السلك. غرفة الاحتراق يجب أن يكون العزل يؤدي من خلال الغرفة التي سوف تسمح للغرفة أن تكون مختومة والسماح التدفئة عن بعد من السلك.
- بعد اغلاق الغرفة، تعيين مولد التيار الكهربائي إلى 10 فولت والبدء في وقت واحد تسجيل الكاميرا. عندما يتم تطبيق الجهد، ويجب أن يبدأ رد الفعل على الفور تقريبا.
- تصدير الفيديو في أحد البرامج التي سوف تتبع موقف الجبهة لهب بوصفها وظيفة من الوقت في كل إطار على حدة.
- تصدير المسافة والزمن المعلومات خطوة إلى ورقة انتشار ورسم خط الاتجاه الخطي مع R 2 القيم. ردود فعل أبطأ، هناك حاجة إلى الوقت للتفاعل من أجل التوصل إلى حالة مستقرة. فإن منحنى قبل حالة مستقرة يكون منحنى يتزايد باطراد. إزالة البيانات التي ليست في حالة مستقرة حتى قيمة R 2 أكبر من 0.95. المنحدر من الخط هو سرعة اللهب.
- وضع كاميرا عالية السرعة خارج غرفة الاحتراق عمودي على اتجاه انتشار اللهب وتركيز الكاميرا على أنبوب من خلال منفذ عرض في غرفة الاحتراق.
Representative Results
ويبين الشكل 1A سلوك ماص للحرارة وطارد للحرارة من حالات الأولي لجميع المؤكسدات ستة فحصها من تحليل DSC والشكل 1B يدل على فقدان كتلة المقابلة من تحليل TGA. وتجدر الإشارة إلى أن جميع المؤكسدات عند تسخينها تتجاوز درجة الحرارة تفكك أنا 2 O 5 (350 درجة مئوية) تفقد 100 كتلة٪ لكن أنا 4 O 9 النشرات عينة I 2 الغاز بدلا من الماء حررها الجفاف الأنواع المائية في درجات حرارة أقل من درجة حرارة التفكك من أنا 2 O 5. وفرة من أنا 2 الغاز المنبعث من أنا تم تحديد 4 O 9 عينات في الشكل 1B في أكثر من 7 وزن٪. ويوضح الشكل 1A أن مركبات اليود الوحيدة التي تنتج السلوك طارد للحرارة هي انني 4 O 9 و أنا 2 O 5 شكلتها التحلل من أنا 4 O 9، ووexotherm يناظر درجة الحرارة بداية من حوالي 180 درجة مئوية لمدة التحلل إلى I 2 O 5. 1B الشكل أيضا يدل على أن مركب اليود مع أعظم جيل غاز اليود العام هو أنني 4 O 9.
لا توجد داخلية الحرارة لأني التجارية وغير متبلور 2 O 5 عينات ما بين 110 درجة مئوية و 210 درجة مئوية. هذا يدل على أن هذه العينات هي محض أنا 2 O 5 مع عدم وجود الأحماض iodic. نانو أنا 2 O 5 و I 4 O 9 ديك exotherms مع درجة حرارة بداية عند 150 درجة مئوية. وهذا يدل على تلك العينات تحتوي أنا 4 O 9 6. نانو أنا 2 O 5 تعامل حراريا أنا 4 O 9. وexotherm صغير في 150 درجة مئوية يظهر أن هناك بعض المتبقية أنا 4 O 9 في نانو أنا 2 O 5 العينة. باستخدام البيانات TGA من الشكل 1Bوالمتبقي أنا 4 O 9 في العينة أقل من 15 وزن٪. ويذوى HIO 3 لديه ثابت الحرارة واحدة ابتداء من الساعة 130 درجة مئوية، ويشير هذا النموذج هو بلوري HIO 3. والتجارية HIO 3 عينة اثنين من داخلية الحرارة متميزة ابتداء من 160 درجة مئوية و 210 درجة مئوية. وثابت الحرارة مع درجة الحرارة بداية من 160 درجة مئوية هي خارج نطاق HIO 3 الجفاف في كتيب CRC 16. ومع ذلك، أظهرت النتائج TGA خسارة جماعية من 2.47 وزن٪ على هذا النطاق يشير إلى أنه هو الجفاف من الأنواع المائية.
ويبين الشكل 2A سلوك تدفق الحرارة من تحليل DSC أربعة القاعدة وخليط أكسيد اليود. و+ I 4 O 9 الخليط الجاف آل ديه exotherm في 180 درجة مئوية مما يدل على مؤكسد هو ما زلت 4 O 9 مع زيادة درجة حرارة بداية. آل + I 4 O 9 و آل + نانو أنا2 O 5 عينات متطابقة تقريبا. تم تجهيز كل من هذه الخلطات باستخدام الأيزوبروبانول كما السائل الناقل للمساعدة الاختلاط والسلوك الحراري متطابقة ينظر في الشكل 2A مشيرا إلى أن خلط مساحيق في الأيسوبروبانول حولت أنا 4 O 9 إلى I 2 O 5.
ويبين الشكل 2B أنا 4 O 9، وأنا 4 O 9 تتعرض إلى 20٪ RH لمدة 4 ساعات، ونانو أنا 2 O 5 يتعرض إلى 20٪ RH لمدة 4 ساعات. بعد 4 ساعات التعرض إلى 20٪ RH، وأنا 4 O 9 غير متطابقة إلى nano أنا 2 O 5 وهناك داخلية الحرارة عند 110 درجة مئوية و 210 درجة مئوية تبين عينات تتكون جزئيا من HIO 3 و مرحبا 3 O 8. ويمكن تفسير هذا من قبل أنا 4 O 9 "الجاف" طريقة التوليف الذي هو ثم تسخينه وتحويله إلى I 2 O 5. جهيكل rystal من أنا 4 O 9 غير معروف، ولكن لوحظ لأن الماء (الشكل 2B منحنيين أسفل مع داخلية الحرارة مظللة)، وكثافة منخفضة من مسحوق (أي رقيق، طبيعة المسامية العالية)، وعدم وجود البلورية ذكرت هيكل، يفترض هيكل غير متبلور. نانو أنا 2 O 5 يتكون من التحلل الحراري من غير متبلور أنا 4 O 9، وفقا لالمعادلة. (1) مثل أنني 2 يتم تحريرها من غير متبلور أنا 4 O 9 ترك غير متبلور أنا 2 O 5. يتم تحفيز الكريستال تشكيل هيكل اليود (V) أكاسيد عن طريق المياه. منذ طريقة تركيب جافة، لا يوجد ماء لتحفيز تشكيل الكريستال. الخطوة الأولى المطلوبة لامتصاص المياه لرفع الرطوبة النسبية لتعطيل الروابط بين الجزيئات. بدون هذا التركيب البلوري (الذي يريد للافراج عن الرهينة المياه ضعيف) وتحول التوازن الديناميكي لذلك أنا 2 O 5 2 O 5، تشكيل HIO تبدأ 3 الجزيئات. HIO 3 لديه الهيدروجين الذي يجذب الأوكسجين في غير متبلور أنا 2 O 5 ويخلق مرحبا 3 O 8 التركيب البلوري. المياه لا تزال حافزا في تشكيل هيكل الكريستال. طريقة تركيب I 2 O 5 و I 4 O 9 التي تشكل هيكل غير متبلور بدلا من البنية البلورية هو السبب وينظر امتصاص الماء في انخفاض RH (أي 20٪) من ما هو مطلوب لبدء امتصاص في الدراسات السابقة ( أي 70-80٪ RH) 5،17. وباختصار، هيكل غير متبلور مركبات اليود "قد تعزز امتصاص الأنواع المائية وتكوين الأحماض iodic.
في الشكل 2A وexotherms الرئيسية حوالي 500 درجة مئوية كلها متشابهة. في آل + I 4 O 9المزيج الجاف، وexotherm في حوالي 180 درجة مئوية يشير مرحلة انتقالية من أنا 4 O 9 إلى I 2 O 5. أيضا، كل خلطات لديها رد فعل قبل الإشعال (شرطة التدخل السريع) بين 300-400 درجة مئوية، ولكن آل + I 4 O 9 و آل + نانو أنا 2 O 5 لديها شرطة التدخل السريع مع انخفاض درجة الحرارة الظهور وزيادة حجم ولكن أيضا تظهر داخلية الحرارة فريدة من نوعها تليها exotherms في 210 درجة مئوية. تم تجهيز هذه العينات في الأيسوبروبانول والسلوك في 210 درجة مئوية تشير هذه العينات هي HI جزئيا 3 O 8. قد يكون exotherm التفاعل بين مرحبا 3 O 8 و أنا 4 O 9 بسبب مرحبا 3 O 8 والنأي في ما يقرب من نفس درجة الحرارة وأنا 4 O 9 التحلل. ردود الفعل هذه قد تساعد على تشجيع المزيد من exothermicity في تقرير تنفيذ البرامج وتحفيز بداية سابق من شرطة التدخل السريع. أظهرت أوزبورن وPantoya 20 أول رد فعل الطاردة للحرارة التي سبقت طارد الرئيسي الردأيون في منطقة الاحتراق وصاغ هذا شرطة التدخل السريع. وأشار تحليلهم كان رد الفعل شرطة التدخل السريع بين قذيفة الألومينا المحيطة الجسيمات الأساسية الألومنيوم مع الفلور من متحللة الفلورو 19،20. فارلي وآخرون. 4 الملاحظات ثم الممتدة من شرطة التدخل السريع لالألومنيوم الألومينا الجسيمات الأساسية قذيفة التفاعل مع المؤكسدات أساس اليود. آل + التجارية I 2 O 5 العينة لديها ثابت الحرارة في 210 درجة مئوية مما يدل مرحبا 3 O 8 جود وexotherm شرطة التدخل السريع معتدل مع درجة حرارة بداية تأخير. أظهرت مولامبا وآخرون. 21 كما أن درجة حرارة بداية شرطة التدخل السريع هي تركيز يتوقف.
يبين الجدول 1 قياس النتائج سرعة اللهب لشركة مختلطة مع مؤكسد حسبما هو خليط جاف ومختلطة أيضا باستخدام الأيزوبروبانول كما السائل معالجة الناقل. تم اختبار العينات الثلاثة الأولى فقط بعد خلطها في الأيسوبروبانول وآل + المشتركmmercial HIO 3 المزيج الجاف إما لم إشعال أو لم تحافظ رد فعل لفترة طويلة بما فيه الكفاية للحصول على نتائج قابلة للقياس. يتم تحديد حالة عدم اليقين في المئة على أساس التكرار لمدة تصل إلى ثلاث تجارب منفصلة لكل الخليط. يتم تحديد الكثافة بوصفها وظيفة من كتلة مسحوق خليط وحجم الأنبوب.
عند تفسير التفاعل مع قياسات سرعة اللهب، وهناك العديد من العوامل التي تؤثر على النتائج مثل تجانس الخليط، وحجم الجسيمات، والكثافة الظاهرية. يمكن أن يكون الأمثل تجانس الخليط باستخدام السائل الناقل للمساعدة اختلاط المواد المتفاعلة. وأنا 4 O 9 فحصه في هذه الدراسة أكثر استقرارا من درس سابقا أنا 4 O 9 عينات ولا يبدو أن تتحلل إلى I 2 O 5 أو تشكيل الأنواع المائية ينظر في Wikjord وآخرون. 6 (كما رأينا في الشكل 1A مع فقط وexotherm المقابلة لأنا 4 O 9 التحلل). ومع ذلك، فإن الطريقة الوحيدة لمراقبة أداء احتراق آل + I 4 O 9 غير طريق خلط الجاف مع التعرض كما يذكر في الغلاف الجوي وقت ممكن من أجل الحفاظ على سلامة أنا 4 O 9. بالإضافة إلى ذلك، قياسات سرعة اللهب من آل مع المؤكسدات في ولايات مختلفة سمحت لنا لتضييق الآثار التي تسبب التباين في نتائج سرعة اللهب وتكشف الاختلافات تعزى خصيصا لخاصة مركبات اليود. وسوف تناقش هذه المقارنات أدناه. ويبين الجدول العام 1 بأنني 4 O 9 تحسن كبير في التفاعل بالمقارنة مع مركبات اليود أخرى.
الاختلاط في السائل الناقل يوفر تحسين توزيع جزيئات الوقود والمؤكسد الذي يزيد من تجانس الخليط والتفاعل. ويبرز هذا في الفرق في سرعة اللهب في الجدول (1) لالجافة والأيسوبروبانول مختلطة آل + نانو أنا 2 O 5 و آل + التجارية I 2 O 5 عينات حيث سرعات زادت لهب بنسبة 1.07 و 3.34 مرة على التوالي. خليط التجانس ضمني من سرعة اللهب قياس تحسين قليلا فقط لشركة + نانو أنا 2 O 5 خليط، في حين أن آل + ميكرون نطاق تجاري I 2 O 5 المعروضات ثلاث مرات زيادة في سرعة اللهب عند اختلاط الناقل السائل المساعدات. بوضوح حجم الجسيمات والسوائل الناقل يساهم في زيادة سرعة اللهب مدروسة. ويمكن أيضا أن ينظر إلى آثار التجانس من عدم اليقين بين سرعات اللهب. العينات التي تختلط في الأيسوبروبانول والعينات مع جسيمات أصغر لديها أقل من عدم اليقين في السرعات لهب قياس. ويعتبر هذا الغموض الصغيرة أيضا في كل من العينات غير متبلور، مما يوحي بأن هيكل غير متبلور يسهل تحسين التجانس في خلط الجاف. ويلاحظ كذلك أن كل عينة تم منخول قبل الاختلاط جافة لتفريقالكتل وتساعد في القضاء على حالة عدم اليقين الناجمة عن سوء التجانس.
جزيئات HIO 3 لها نهاية سقف الهيدروجين، وهو موجب الشحنة الكهربائية، ونهاية سقف الأكسجين، وهو كهربية ويؤدي إلى جذب بين طرفي HIO الفردي 3 جزيئات 22. بسبب هذا الجذب، خلال النخل الجسيمات HIO 3 مكتل على الفور قبل آل يمكن أن تكون مختلطة. تسبب هذا سيئة للغاية التجانس وهو السبب آل + التجارية HIO 3 عينات لا يمكن الحفاظ على رد الفعل. وكان آل + HIO 3 يذوى عينة المياه المتاحة لتحفيز تشكيل هيكل الكريستال (الشكل 1A)، مما ادى الى تراجع، ولكن لا تلغي هذا التأثير.
نشر الطاقة يعتمد على الكثافة الظاهرية من الخليط المتفاعل. سوف تتغير كثافة على أساس تركيز المواد المتفاعلة،لذلك عادة ما يتم الإبلاغ عن الكثافة الظاهرية من خليط كنسبة مئوية من أقصى كثافة نظرية (TMD). يتم حساب TMD٪ باستخدام المتوسط المرجح للتركيز وكثافة المواد المتفاعلة وحسابات كثافة العينة الفعلية وفقا لكتلته وحجم المحتلة. وبهذه الطريقة، الكثافة الظاهرية من حيث٪ TMD تمثل مقدار المساحة الصلبة من حجم المحتلة (أي 60٪ TMD ما يعادل 40 فراغات الهواء٪ و 60٪ مواد صلبة). انخفاض٪ TMD عادة ما يؤدي إلى سرعة اللهب أعلى من ارتفاع٪ مساحيق TMD. على تركيز أعلى من فراغات الهواء مع انخفاض٪ TMD توفر مسارات الحمل الحراري لتعزيز سرعة اللهب. لهذا السبب، فإن سرعة اللهب الواردة في الجدول 1 لا يمكن مقارنتها بوصفها وظيفة من الخليط، لأنه تم إعداد كل في الكثافة الظاهرية مختلفة بتحفظ.
نتيجتين يمكن استخلاصها من الجدول رقم 1: (1) I 4 O 9لا يمكن معالجتها في الأيزوبروبانول لأنه يتحول إلى I 2 O 5 ويغير التفاعل لها بذلك. و (2) أنا 4 O 9 هو أكثر رد الفعل مما كنت 2 O 5 لأنه في الكثافة السائبة العليا والدنيا (أي 11٪ TMD مقارنة مع 8 أو 17٪ TMD)، وأنا 4 O 9 يدل على زيادة التفاعل. وتشير هذه النتيجة أنني 4 O 9 سيكون من المفيد لتطبيقات رد الفعل إذا كان من الممكن تخمل لتحسين الاستقرار.
من خلال التفاعل والتحليل الحراري، وأظهرت النتائج وأنا 4 O 9 يمكن أن تكون أكثر تفاعلية من الأشكال الأخرى من اليود (V) الأكاسيد عند دمجها مع الألومنيوم (آل) مسحوق. تم تصنيعه العينة أنا 4 O 9 المستخدمة هنا باستخدام طريقة "الجافة" التي تجمع بين الاوكسجين الأولي واليود مثل أن الأنواع المائية ولم تدخل في أي لحظة خلال التوليف. لهذا السبب، وأنا 4 O
الشكل 1. تحليل DSC من الحرارة تدفق / تحليل TGA من فقدان كتلة أ.) وقال انه في سلوك تدفق من تحليل DSC ستة المؤكسدات ويظهر ولايات مختلفة من اليود (V) أكاسيد المستخدمة في مجموعة من iodic حمض الجفاف. ب) خسارة جماعية من تحليل TG المقابلة.
الشكل 2. تحليل DSC تدفق الحرارة. أ) السلوك تدفق الحرارة من تحليل تكاليف الدعم المباشر لقناة + I 4 O 9 المزيج الجاف و آل + I 4 O 9، آل + نانو أنا 2 O 5 و آل + التجاري الأول 2 O 5 مختلطة في الأيزوبروبانول. ويشمل نطاق درجة حرارة الجفاف حمض iodic والرئيسية رد فعل درجة الحرارة النطاق. ب) I 4 O 9 في البداية وأنا 4 O 9 تتعرض إلى 20٪ RH لمدة 4 ساعات. أيضا، تعرضت لل2 O 5 I إلى 20٪ RH لمدة 4 ساعات.
| مؤكسد | الأيسوبروبانول المختلطة لهب السرعة (م / ث) | ٪ الشك | ميكس الجافة لهب سرعة | ٪ الشك | الكثافة السائبة الجافة ميكس (جم / سم 3) | ميكس الجافة٪ TMD |
| أنا 4 O 9 | 1261 * | 0.4 | 1551 | 3 | 0.48 | 11.7 |
| نانو أنا 2 O 5 | 1146 | 4.5 | 1070 | 3.7 | 0.33 | 8 |
| التجاري الأول 2 O 5 | 719 | 5.5 | 215 | 46.5 | 0.93 | 22.6 |
| غير متبلور أنا 2 O 5 | NM | NM | 1085 | 0.3 | 0.73 | 17.8 |
| HIO 3 جفف | NM | NM | 393 | 12 | 0.8 | 19.3 |
| HIO تجاري 3 | NM | NM | NM | NM | 1.11 | 27.1 |
الجدول 1. لهب سرعة النتائج. النتائج سرعة اللهب لقناة + مؤكسد المبينة في العمود الأول. NM يشير قابل للقياس. * يشير أنا 4 O 9 وتتحلل إلى I 2 O 5 أثناء الخلط.
Discussion
تم تصنيعه مسحوق أنا 4 O 9 درس هنا باستخدام نهج "الجاف" لتشكيل أنا 4 O 9 عن طريق الجمع بين اليود عنصر والأكسجين. ويشار إلى هذه العينة لوأنا 4 O 9. تم توليفها نانو الجسيمات أنا 2 O 5 أيضا لهذه الدراسة. على وجه التحديد، كانت ساخنة جزء من أنا 4 O 9 الماضي درجة حرارة التفكك من أنا 4 O 9 (أي 180 درجة مئوية) ولكن تحت درجة حرارة التفكك من أنا 2 O 5 (400 درجة مئوية). نتائج هذه العملية في الجسيمات التي يبلغ قطرها ما بين 200-400 نانومتر. ويشار إلى هذه العينة كما نانو أنا 2 O 5. تم الحصول على قياسات حجم الجسيمات من قبل تيم الذي يتطلب العينة أن يكون في فراغ. ومع ذلك، وأنا 4 O 9 يتفكك إلى I 2 O 5 في فراغ، لذلك لم يتم الحصول على أبعاد أنا 4 O 9 مباشرة. لأن نانو أنا 2 O <بأقطار الفرعية> 5 الجسيمات ما بين 200-400 نانومتر، وتوليفها عن طريق تسخين العينة أنا 4 O 9، فمن المفترض أن أكون 4 O 9 ديها أقطار مماثلة.
والنهج الأكثر شيوعا لتجميع أنا 2 O 5 هو بسبب الجفاف الحراري للحمض iodic لتشكيل I 2 O 5 1،2،8 والمواد المصنوعة باستخدام هذه العملية غير متوفرة تجاريا. تلقي التجاري الأول 2 O 5 كما بلورات الخشنة ويمكن أن يكون تركيزات مختلفة من الأحماض iodic اعتمادا على تخزين ومعالجة الظروف. لضمان عينات نقية أنا 2 O 5، العينات المجففة قبل استخدامها كما هو موضح في الخطوة 2.1.1.3. قطر من الجسيمات في هذه العينة ما بين 1-5μm. ويشار إلى هذه العينة لوأنا التجاري 2 O 5.
يتم إجراء غير متبلور أنا 2 O 5 عينة من هذا المشبعة IO 3 الحل . عندما كنت 2 O 5 يخلط مع الماء، ويتم إنشاء حل IO 3. ويتم ذلك في خطوة 2.1.2 وسوف الخطوات يترك المشبعة IO 3 الحل. المياه يحفز تكوين بلورات في الأحماض iodic. لتشكيل متبلور أنا 2 O 5 درجة الحرارة يجب أن تكون أعلى من درجة جفاف مرحبا 3 O 8 و ساخنة بمعدل التي لن تسمح بنية الكريستال لتشكيل، وهذا يتم في الخطوة 1.2. فإن تركيز IO 3 في حل تحديد مقدار أنا غير متبلور 2 O 5 إنشاؤها أثناء الجفاف. وينبغي لهذه العينات إلى اللون الأحمر بعد الجفاف مما يدل على عينة هو شكل غير متبلور من أنا 2 O 5. ويشار إلى هذه العينة لوأنا غير متبلور 2 O 5. أيضا، كان بريفورميد تحليل حيود الأشعة السينية (غير مدرجة) وأكد هيكل غير متبلور من أنا 4 O 9 و أنا غير متبلور 2 O 5 عينات.
والأنف والحنجرة "> عندما تكون في الحل، HIO 3 ستفرج المياه الزائدة وإنشاء البنية البلورية، والوقت اللازم لتتبخر المياه الزائدة يعتمد على حجم الكأس، والصحة الإنجابية، وتركيز المحلول IO 3. في مختبرنا في 20٪ RH الخلط بالطريقة التي نوقشت أعلاه، هناك حاجة إلى 3-5 أيام لتتبخر المياه الزائدة من العينات. والحل يتحول إلى اضحة وضوح الشمس الصلبة. ويظهر ذلك عملية في الخطوة 2.1.3 وأشار إلى عينة كما HIO 3 يذوى. حامض Iodic سيتم يشار إلى HIO التجاري 3.عندما تتعرض لحل أو الماء في الغلاف الجوي، واليود (V) أكسيد يخضع التفاعلات الكيميائية التي تؤدي إلى تغيير تكوين المنتج النهائي. للتخفيف من هذا التحول، يتم خلط جميع أكاسيد ستة أيضا مع شركة دون حل.
تم معايرة التحليل الحراري باستخدام DSC-TGA في جو الأرجون باستخدام عينات مع درجات الحرارة بداية المعروفة وخسائر جماعية. أنبوب اللهب ليستخدم pparatus يعرف باسم أنبوب Bockmon 23 لقياس سرعة اللهب. تجارب سرعة اللهب حساسة لكثافة الجزء الأكبر من الخليط. Pantoya آخرون أنه بالنسبة للthermites نانو آل القائمة، وزيادة الكثافة يمكن قمع آلية آل التفاعل وتقليل دور نقل الطاقة الحمل الحراري وبالتالي تأخير سرعة اللهب 24. لهذا السبب، وتجارب أجريت لمخاليط مختلفة مصممة عادة للحفاظ على الكثافة ثابتة. ومع ذلك، فإن الخصائص الفيزيائية والكيميائية للالمؤكسدات فحص هنا تختلف هذه بشكل كبير أنه لم يكن من الممكن الحصول على الكثافة الظاهرية تتفق مع كل الخلطات الجافة ستة. وبسبب هذا، ويتم اختبار العديد من أكاسيد اليود مع الخصائص الفيزيائية والكيميائية المختلفة لتوفير أساس المقارنة التي تضم الاختلافات في٪ TMD، التركيب البلوري، والدول الماء. بعد أن تم وضع مسحوق داخل الأنابيب وقياسها، ويستخدم السلك الساخن لإشعال عن بعد الخليط.
بعد أن يتم إعداد أنابيب اللهب مع خليط مسحوق، يتم قياس سرعة اللهب في غرفة الاحتراق باستخدام كاميرا عالية السرعة. ويمكن زيادة معدل الإطار الكاميرا عن طريق خفض القرار. الحد من قرار لزيادة معدل الإطار سوف تنتج أقل خطأ من دقة أعلى في معدل الإطار أبطأ. هذا هو السبب، في خطوة 4.2.2، وهو أدنى القرار الذي لا تزال صورة يتم استخدام أنبوب اللهب بأكمله، وهذا سوف يزيد الحد الأقصى لقطة في الثانية يمكن للكاميرا تسجيل دون فقدان المعلومات. لدينا غرفة، تم استخدام قرار من 256 × 86 الذي يسمح للكاميرا لتسجيل في 300،000 إطارا في الثانية.
قياس سرعة اللهب في خليط شديدة التفاعل من الصعب بطبيعتها نظرا لوجود عدد كبير من المتغيرات التي يمكن أن تؤثر على التفاعلات (أي تجانس الخليط، وحجم الجسيمات، والكثافة، والتوجيه نشر، نشر السرعة، وما إلى ذلك). باستخدام أنبوب الكوارتز مع diamete داخلص أقل من 4 مم في تركيبة مع كاميرا عالية السرعة مع مرشحات الكثافة محايدة، اتجاه الانتشار والسيطرة (أي 1-D) وكمية الضوء التي يتلقاها الكاميرا يمكن خفضها الى الحد الأدنى من عتبة تلك التي الحافة الأمامية من الضوء المنبعث من رد فعل يمكن أن ينظر إليها وتقاس بوضوح. يفترض هذا القياس أن تطور هذا مستوى الضوء المنخفض في نفس معدل الجبهة رد فعل. لهذا السبب، قد لا تكون ثنائيات ضوئية دقيقا لتتبع انتشار رد فعل لأن شدة الضوء كبيرة من الانبعاثات قد يسبب ضوء للسفر وتشبع أجهزة الاستشعار أسرع من رد الفعل. أيضا، 1-2 سم الأولى من طول الأنبوب يعتبر منطقة المدخل، أو منطقة انتشار غير مستقرة أو التسارع. يجب أن تؤخذ القياسات الخطية من مسافة بوصفها وظيفة من الوقت بعد هذه المنطقة دخول لتحديد ثابتة سرعة اللهب الدولة.
وDSC / TGA هو تحليل التوازن الحراري الذي SHOWS حركية التفاعل التفصيلية التي لا يمكن ملاحظتها في المواد شديدة التفاعل (أي لا يمكن ملاحظتها تحت ظروف توازن غير الحرارية). مزيج من التحليل واللهب بسرعة DSC / TGA تعطي معلومات محددة عن الاختلافات في حركية التفاعل التي قد يكون لها آثار على الاختلافات في نتائج سرعة اللهب. وبسبب هذا، فإن الجمع بين هذه الأساليب القياس الثاني هو أداة قوية لفهم والسيطرة على المواد شديدة التفاعل.
Disclosures
كل الكتاب ليس لديهم مصالح مالية منافسة أو الصراعات الأخرى ذات الاهتمام.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Iodine pentoxide (Commercial I2O5) | Sigma Aldrich | 229709 | Commercial I2O5 |
| Iodic Acid (Commercial HIO3) | Alfa Aesar | A11925 | Comercial HIO3 |
| Tetraiodine nonoxide (I4O9) | Lynntech Inc | synthesized using a dry process | |
| Water | Local distilled water run through micron filter | ||
| 80 nm Aluminum | NovaCentrix | AL-80-P | Nano Aluminum |
| Differential Scanning Calorimeter with Thermal Gravimetric Analyzer (DSC-TGA) | Netzsch | STA-449 | Equilibrium analysis of heat flow and mass loss |
| Sonic Wand | Misonix | Sonicator 3000 | Provides ultrasonic waves to aid intermixing of reactant powders |
| Phantom High Speed Camera | Vision Research | Phantom 2512 | High speed camera for visualzing flame front |
| Mass Balance | Ohaus | Ohaus Explorer | Weigh powders with a 0.1 mg resolution up to a 110 g capacity |
References
- Selte, K., Kjekshus, A. Iodine Oxides Part II on the system H2O I2O5. Acta. Chem. Scand. 22, 3309-3320 (1968).
- Little, B. K., Emery, S. B., Nittinger, J. C., Fantasia, R. C., Lindsay, C. M. Physiochemical Characterization of Iodine ( V ) Oxide , Part 1 Hydration Rates. (V). Propell. Explos. Pyrot. 40, 595-603 (2015).
- Smith, D. K., McCollum, J., Pantoya, M. L. Effect of Environment of Iodine Oxidation State on Reactivity with Aluminum. Phys. Chem. Chem. Phys. 18, 11243-11250 (2016).
- Farley, C., Pantoya, M. Reaction kinetics of nanometric aluminum and iodine pentoxide. J. Therm. Anal. Calorim. 02 (2), 609-613 (2010).
- Little, B. K., Emery, S. B., Lindsay, M. C. Physiochemical Characterization of Iodine (V) Oxide Part II Morphology and Crystal Structure of Particulat Films. Crystals. 05 (4), 534-550 (2015).
- Wikjord, A., Taylor, P., Torgerson, D., Hachkowski, L. Thermal behaviour of Corona-Precipitated Iodine Oxides. Thermochim. Acta. 36, 367-375 (1980).
- Little, B. K., et al. Chemical dynamics of nano-aluminum/iodine (V) oxide. J. Phys. Conf. Ser. 500 (5), 052025 (2014).
- Feng, J., Jian, G., Liu, Q., Zachariah, M. R. Passivated iodine pentoxide oxidizer for potential biocidal nanoenergetic applications. ACS Appl. Mater. Inter. 5 (18), 8875-8880 (2013).
- Wang, H., DeLisio, J. B., Jian, G., Zhou, W., Zachariah, M. R. Electrospray formation and combustion characteristics of iodine-containing Al/CuO nanothermite microparticles. Combust. Flame. 162 (7), 2823-2829 (2015).
- Sunder, S., Wren, J. C., Vikis, A. C. Raman Spectra of 1409 Formed by the Reaction of Iodine with Ozone. J. Raman Spectrosc. 16 (6), 424-426 (1985).
- Selte, K., Kjekshus, A. Iodine Oxides Part III. The Crystal Structure of I2O5. Acta. Chem. Scand. 6 (24), 1913-1924 (1970).
- Sherwood, P. M. A. X-Ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Some Iodine Compounds. J. Chem. Soc. 72, 1805-1820 (1976).
- Russell, R., Bless, S., Pantoya, M. Impact-Driven Thermite Reactions with Iodine Pentoxide and Silver Oxide. J. Energ. Mater. 29 (2), 175-192 (2011).
- Skulski, L. Organic iodine(I, III, and V) chemistry: 10 Years of development at the Medical University of Warsaw, Poland. Molecules. 5 (12), 1331-1371 (2000).
- Nicolaou, K. C., Montagnon, T., Baran, P. S. HIO3 and I2O5 Mild and Selective Alternative Reagents to IBX for the Dehydrogenation of Aldehydes and Ketones. Angew. Chem. Int. Edit. 293 (8), 1386-1389 (2002).
- Lide, D. R. CRC Handbook of Chemistry and Physics. , CRC Press. Boca Raton, FL. 3485 (2005).
- Kumar, R., Saunders, R. W., Mahajan, aS., Plane, J. M. C., Murray, B. J. Physical properties of iodate solutions and the deliquescence of crystalline I2O5 and HIO3. Atmos. Chem. Phys. 10 (24), 12251-12260 (2010).
- Maienschein, J., Pantoya, M. L. Safety in Energetic Materials Research and Development-Approaches in Academia and a National Laboratory. Propell. Explos. Pyrot. 39 (4), 483-485 (2014).
- Osborne, D. T., Pantoya, M. L. Effect of Al Particle Size on the Thermal Degradation of Al/Teflon Mixtures. Combust. Sci. Technol. 179, 1467-1480 (2007).
- Pantoya, M. L., Dean, S. W. The influence of alumina passivation on nano-Al/Teflon reactions. Thermochim. Acta. 493 (1-2), 109-110 (2009).
- Mulamba, O., Pantoya, M. Exothermic surface reactions in alumina-aluminum shell-core nanoparticles with iodine oxide decomposition fragments. J. Nanopart. Res. 16 (3), 2310 (2014).
- Nelyubina, Y., Antipin, M. Y., Lyssenko, K. A. Extremely short halogen bond: the nature and energy of iodine-oxygen interactions in crystalline iodic acid. Mendeleev. Commun. 21, 250-252 (2011).
- Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W. Combustion velocities and propagation mechanisms of meta-stable intermolecular composites. J. Appl. Phys. 98 (6), 064903 (2005).
- Pantoya, M. L., Levitas, V. I., Granier, J. J., Henderson, J. B. Effect of bulk density on reaction propagation in nanothermites and micron thermites. J. Propul. Power. 25 (2), 465-470 (2009).
