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Engineering

Nanostrukturierte Ag-Zeolith-Komposite als Lumineszenz-basierte Feuchtigkeitssensoren

doi: 10.3791/54674 Published: November 15, 2016
* These authors contributed equally

Introduction

Kleine Sub-Nanometer oligoatomic Silbercluster durch Selbstorganisation in geschlossenen Zeolith Matrizen zeigen einzigartigen optischen Eigenschaften gebildet. 1-5 Solche Silber-Zeolith - Komposite hohe chemische und photoStabilität aufweisen. Jedoch sind ihre Photolumineszenz-Eigenschaften stark abhängig von der lokalen Umgebung der Silbercluster. Die Umweltbedingungen, die die optischen Eigenschaften in Silber-Zeolith-Komposite beeinflussen können in intrinsische und extrinsische Eigenschaften unterteilt werden. Intrinsischen Eigenschaften werden dem Zeolith Topologie bezogen, der Art des Gegenausgleichs Ionen und der Silberbeladung. 1 Auf der anderen Seite, extrinsische Eigenschaften sind auf die post-synthetische Veränderungen verbunden, wie das Vorhandensein von Adsorbaten oder Wassermoleküle in der Zeolith - Hohlräume. 3,4 letztere Eigenschaften verleihen zu Silber-Zeolith - Komposite die Fähigkeit , auf äußere Reize zu reagieren optisch, wie Schwankungen der Feuchtigkeit innerhalb der Zeolith - Gerüst 6-8 9,10

In einer neueren Studie zeigten wir , dass die optische Reaktion des Ag-Zeolithe gegenüber Feuchtigkeit nur auf Änderungen in der Absorption oder Quenching ihrer Emission korreliert ist, sondern auch zum Auftreten verschiedener Emissionsfarben hinsichtlich ihres Wassergehalts. 5 ist die Stabilisierungs Silbercluster in teilweise Li ausgetauscht LTA Zeolithen zur Bildung eines feuchtigkeits ansprechendem Material in dem in dem relativ geringen Feuchtigkeitsmaßstabsänderungen führten, wurden in einer dynamischen Farbwechsel von einem blau zu grün / gelbe Emission in dehydriert und hydratisierten Proben reflektiert bzw. . Daher ist die Verwendung dieser Materialien als Lumineszenz basierende Feuchtesensoren vorgeschlagen. Bisher wurden verschiedene Arten von Materialien, wie Elektrolyte, Keramiken, Polymere und Verbundwerkstoffe nanostrukturiertem wurden zur Überwachung von Änderungen in der Feuchtigkeit b vorgeschlagenenased an elektrischen und optischen Reaktionen. 11,12 In dieser detaillierten Protokoll wollen wir einen Proof-of-Concept für die Anwendung von LTA (Li) -Ag Zeolithe als Feuchtigkeitssensoren und für die weitere Prototypen Entwicklungen zu demonstrieren. Aufgrund der Vielseitigkeit der LTA (Li) -Ag Zeolithe in verschiedene Substrate eingearbeitet werden, deren Potential Skalierbarkeit und kostengünstige Fertigung, kann der Prototyp - Design erleichtert werden. Solche Sensoren 13 potentielle Anwendbarkeit in verschiedenen Industriezweigen haben könnte, wie in Landwirtschaft, sowie der Automobil- und Papierindustrie. 14

Protocol

Achtung: Die eingesetzten Chemikalien und Reagenzien, die in diesem Bericht verwendeten Daten wurden mit Sorgfalt behandelt die entsprechenden Schutzvorrichtungen verwendet (Laborkittel, Handschuhe, Schutzbrille, Abzugshauben). Diese Studie befasst sich mit der Manipulation von mikroporösen anorganischen Materialien (Zeolithe mit Größen von 1 bis 5 Mikrometer), daher besonderes Augenmerk auf die Verwendung von adäquater Staubschutz (Staubmasken) gerichtet war. Wir empfehlen, die Anhörung der betreffenden Sicherheitsdaten (MSDS) der Chemikalien und in dieser Arbeit vor für die richtige Manipulation Gebrauch eingesetzt Reagenzien und / oder Entsorgung.

1. Zeolith Vorbehandlung

  1. Zur Vorbehandlung
    HINWEIS: Vorbehandlung des Zeolith-Materialien vor dem Gebrauch Verunreinigungen, wie organische Verunreinigungen zu entfernen, dass die Silberclusterbildung und Lumineszenz behindern könnten.
    1. Man wiegt 10 g handelsüblichem LTA (Na) Zeolithe (Handels LTA Zeolithe enthalten Natrium als Gegenausgleich Ionen in ihren Rahmen) und Depositzen sie homogen auf einer Porzellanschale.
    2. Erhitzen Sie das Zeolithpulver über Nacht in einem Muffelofen bei 450 ° C unter Verwendung einer Temperaturrampe von 5 ° C / min mit Intervallen von 1 Stunde bei 80 ° C und 110 ° C zu Zeolithstruktur Schäden zu vermeiden.
    3. Entfernen Sie das Zeolith-Material aus dem Ofen und lassen Sie es unter Umgebungsbedingungen auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
  2. Größe Auswahl von Zeolith-Teilchen
    ANMERKUNG: Dies wird eine gleichmäßige Korngrößenverteilung der Ausgangs Zeolithmaterialien, die für die Schaffung eines homogenen Film zu erzeugen. Dieser Schritt entfernt auch große amorphe Partikel, die in industriell hergestellten Zeolithe häufig vorhanden sind.
    1. Man wiegt 10 g handelsüblichem LTA (Na) und unterbrechen sie in 1 l entsalztem Wasser.
    2. Beschallen die Suspension 1 h kräftig die Suspension mit der Hand alle 10 min schütteln.
    3. Gießen der Suspension in einem Atterberg Zylinder (1 l) für 30 min. Teilchen, die kleiner als 10 um in der Größein der Schwebe bleiben, aber auch größere Teilchen ausfallen.
    4. Dekantiert die Suspension und erholen sich das Pulver durch Filtration einen Büchner-Trichter. Waschen Sie das gewonnene Pulver dreimal mit entionisiertem Wasser.
    5. Wärmebehandlung des Pulvers, wie in Schritt 1.1.2 beschrieben.

2. Herstellung von Leucht LTA (Na) -Ag Zeolith Composites

  1. Synthese von Leucht Silber ausgetauscht LTA Zeolith [LTA (Na) -Ag] als Referenzmaterial
    1. Man löst 74,8 mg Silbernitrat in 200 ml entsalztem Wasser in einem 250 ml-Polypropylen mit hoher Dichte (HDPE) Flasche.
    2. Wiegen 1 g des vorbehandelten LTA (Na) Probe und suspendieren sie in der Silbernitratlösung.
    3. Lassen Sie das HDPE Kolben über Nacht in einem End-Over-End-Schüttler Ofen bei Raumtemperatur gerührt wurde.
    4. Filtern Sie die Suspension mit einem Büchner-Trichter und wäscht das Zeolithpulver 3 mal mit VE-Wasser.
    5. Erhitzen Sie das gewonnene Pulver in einem Muffelofen bei 450 ° C, nach dem gleichen Verfahren wie in Schritt 1.1.2 beschrieben.
    6. Kühlen Sie die Probe nach unten und legen Sie sie in einem Exsikkator mit kontrollierter Feuchtigkeit (98% relative Luftfeuchtigkeit). Kontrollieren Sie die relative Luftfeuchtigkeit durch eine gesättigte Kaliumsulfatlösung in den Exsikkator setzen. 15
    7. Messen Sie die Anregungs- und Emissionsspektren der Proben (bei verschiedenen Wellenlängen) ein Spektrofluorometer sowie deren externe Quantenwirkungsgrade verwenden.
      1. Messung der zweidimensionalen Anregungsemission Stücke, indem die Probe in einem 1 mm Weg Quarzküvette platzieren. Sammeln Emissionsspektren 30 nm über der Anregungsstart Wellenlänge bis zu 800 nm unter Verwendung von 5 nm-Schritten und einer Verweilzeit von 0,1 sec.
      2. Anwenden Korrekturen mit Hilfe der Gerätesoftware für die Lampenintensität und der wellenlängenabhängigen Detektion des Emissionspfad zu den Rohdaten. Darüber hinaus verwenden einen langen Passfilter zweiter Ordnung Spitzen in den zweidimensionalen Plots zu vermeiden.
      3. Führen Quanten efficiparenz Messungen durch eine integrierende Kugel an den Spectrofluorometer angebracht werden. 16 Die Bilanz der Emissions Scan von 240 nm bis 600 nm sowohl für die Zeolith - Probe und BaSO 4 Referenz 260 nm als Anregungswellenlänge verwendet, und dann die Quanteneffizienz - Software unter Verwendung des Instruments zu berechnen.

3. Herstellung von Leucht [LTA (Li) Ag] Zeolith Composites

  1. Synthese von teilweise ausgetauschten Zeolith LTA Lithium [LTA (Li)]
    Hinweis: Das Verfahren zur Herstellung von teilweise ausgetauschten LTA (Li) Zeolithen , gefolgt von dem Bericht von Yahiro angepasst wurde und Mitarbeiter 17.
    1. Man löst 17,2 g Lithiumnitrat in 2,5 l entsalztem Wasser.
    2. Pour 0.5 L der Lithiumnitratlösung in einen 1 L Kolben, HDPE.
    3. Wiegen 3 g vorbehandelter LTA (Na) Zeolith und suspendieren sie in dem HDPE Kolben die Lithiumnitratlösung enthält.
    4. Man schüttelt man den Kolben mit einem Ende-over-End-Schüttler Ofen bei Raumtemperatur über Nacht.
    5. Filtern Sie die Suspension mit einem Büchner-Trichter und wäscht das zurückgewonnene Pulver 3 mal mit VE-Wasser.
    6. Führen Sie Lithium-Austausch
      1. Mit 0,5 l frischem Lithiumnitratlösung (3.1.1) in einen 1-L-Kolben HDPE des rückgewonnenen Pulvers aus dem Filtrationsschritt enthält, (3.1.5).
      2. Wiederholen Sie die Schritte 3.1.4 und 3.1.5.
      3. Wiederholen Sie die Schritte 3.1.6.1 und 3.1.6.2 weitere 4 mal.
    7. Wiederherstellen der Zeolithpulver und erhitzen Sie es in einem Muffelofen bei 450 ° C über Nacht eine Temperaturrampe von 5 ° C / min mit Intervallen von 1 Stunde unter Verwendung von bei 80 ° C und 110 ° C.
  2. Synthese von lumineszenten [LTA (Li) -Ag] Zeolithen
    1. Man löst 74,8 mg Silbernitrat in 200 ml entsalztem Wasser eine 250 ml HDPE-Flasche mit.
    2. Wiegen 1 g der teilweise ausgetauschten Zeolith LTA Lithium [LTA (Li)] und suspendieren sie in der Silbernitratlösung (3.2.1).
    3. Rühre die HDPE flfragen über Nacht eine End-over-end shaker Ofen bei Raumtemperatur verwendet wird.
    4. Filtern Sie die Suspension mit einem Büchner-Trichter und wäscht das zurückgewonnene Zeolithpulver 3 mal mit VE-Wasser.
    5. Wärmezubehandeln das Pulver in einem Muffelofen bei 450 ° C über Nacht eine Temperaturrampe von 5 ° C / min unter Verwendung von mit Abständen von 1 h bei 80 ° C und 110 ° C.
    6. Abkühlen der Probe unter kontrollierten Feuchtigkeitsbedingungen mit einem Exsikkator eine gesättigte Kaliumsulfatlösung innen (98% relative Luftfeuchtigkeit) enthält. 15
    7. Messen Sie die Anregungs- und Emissionsspektren der Proben sowie deren externe Quantenwirkungsgrade nach dem Verfahren beschrieben in Schritt 2.1.7.
    8. Führen Sie thermogravimetrische Analyse (TGA) , um den Wassergehalt in der Probe bei verschiedenen Temperaturen zu bestimmen. 1 Kurz gesagt, stellen 30 bis 50 mg des so hergestellten Probe auf einer Platinprobenhalter und laden Sie es in die TGA - Gerät. Messen Sie den Gewichtsverlust von 50° C bis 600 ° C mit einer Heizrate von 5 ° C / min unter einem Stickstoffstrom (90 ml / min).

4. Herstellung eines LTA (Li) Ag / Polyethylenimin (PEI) Composite-abgeschiedener Film für die Feuchtemessanwendungen

Hinweis: Die Abscheidungsverfahren in diesem Bericht verwendet wurde, modifiziert und von Referenz 18 angepasst.

  1. LTA (Li) -Ag kolloidale Suspension Vorbereitung.
    1. Verdünne 1 ml der handelsüblichen 50 wt% PEI-Lösung auf 100 ml mit entionisiertem Wasser.
    2. Wiegen 250 mg des lumineszenten LTA (Li) -Ag Material.
    3. Mischen Sie die Zeolith und PEI-Lösung zusammen in einem 125 ml HDPE-Flasche und schütteln Sie die Suspension kräftig.
    4. Stellen Sie die Flasche in einem 40 kHz Ultraschallbad bei Raumtemperatur über Nacht, um eine homogene Suspension zu erhalten.
    5. Gießen Sie die LTA (Li) Ag / PEI-Suspension in eine Sprühflasche.
  2. Die Abscheidung einer LTA (Li) Ag / PEI-Film auf eine Quarzplatte für Sensor Prototype Produktion.
    1. Reinigen einer Quarzplatte, indem sie es mit entionisiertem Wasser und Aceton nacheinander vor der Filmabscheidung zu spülen. Trocknen Sie die saubere Platten in einem Ofen bei 80 ° C für 1 Stunde.
    2. Spray Beschichtung der Quarzplatte auf der einen Seite, durch die Quarzplatte horizontal auf einem leeren Blatt aus Aluminiumfolie legen und Spritzen dreimal (3 sec jedes Mal) aus einer Entfernung von etwa 20 cm. Legen Sie die beschichtete Platte in einem Trockenschrank bei 50 ° C für 30 min.
    3. Wiederholen Sie Schritt 4.2.2 weitere 4-mal, bis der Film gleichmäßig ist.
  3. Hydratation / Dehydratation des Sensors Prototyps.
    1. Legen Sie die beschichtete Quarzplatte in den Probenraum eines im Haus Heizung / Vakuumzelle. 5
    2. Schließen Sie die Probenkammer der Zelle durch eine saubere Quarzplatte mit einem Gummiring in Kombination Platzierung auf der Oberseite der beschichteten Platte und versiegeln Sie die Zelle mit einem Teflon - Stopfen und Schrauben , wie in Abbildung 2 dargestellt.
    3. Bewerben Hochvakuum unsing einen Druck von weniger als 10 -3 mbar, in die Zelle über Nacht, um die Probe zu entwässern.
    4. Visuell überwachen, um eine UV-Lampe die Emissionsfarbe ändert (im sichtbaren Bereich) des abgeschiedenen Films durch Verwendung.
    5. Öffnen der Probenkammer die Emissionsfarbe ändert, im sichtbaren Bereich, bei der Rehydratisierung des Films unter Verwendung einer UV-Lampe zu überwachen.
    6. Wiederholen Sie die Zyklus mehrmals ab Schritt 4.3.2 bis 4.3.5 der Reversibilität des LTA (Li) -Ag / PEI-Film zu testen.

Representative Results

REM-Aufnahmen der LTA-Ag-Zeolith wurden nach dem Kationenaustausch und Wärmebehandlungsschritt aufgezeichnet. Anschließend wird die Photolumineszenz zweidimensionale (2D) Anregungs- / Emissions Parzellen wurden sowohl für die hydratisierte LTA (Na) -Ag und LTA (Li) -Ag Zeolithen (Figur 1) gemessen. Die Elementaranalyse wurde durch XPS durchgeführt, auf die Ag-Zeolithen ausgetauscht ihre chemische Zusammensetzung zu bestimmen. Die Analyse zeigt, dass Silber Austausch auf LTA (Na) und LTA (Li) Zeolithe mit einem Silbergewichtsanteil von 19,6 Gew% und 21,5 Gew% sehr nahe sind. Der Gewichtsunterschied Prozentsatz könnte zum unteren Atomgewicht von Li-Atome zugeschrieben werden. Weiterhin sind die Elementaranalyse zeigte auch, dass nach dem Li-Austausch 33% Na ersetzt wird. Der Kationenaustausch und anschließende Wärmebehandlungsschritt an den Proben durchgeführt, scheinen nicht die Struktur der LTA Kristalle zu beeinflussen, wie durch SEM gezeigt. Darüber hinaus ist die Bildung größerer Silber nanoparticles auf der Oberfläche der Zeolithkristalle wurde nicht sichtbar gemacht. Die lumineszente Eigenschaften unterscheiden sich weitgehend zwischen den beiden LTA (Li) Ag und LTA (Na) -Ag Proben in ihrem hydratisierten Zustand. Durch den Einbau von Lithium in das Zeolithgerüst als Gegenausgleichendes Kation, eine Blauverschiebung in dem Anregungsmaximum tritt von 370 nm bis 260 nm, für LTA (Na) -Ag und LTA (Li) -Ag, respectively. Im Gegensatz erfährt das Emissionsmaximum einen kleinen Rotverschiebung 550-565 nm von Li in das System hinzugefügt wird. Der größte Unterschied zwischen diesen Proben ist in ihrer externen Quanteneffizienzen (EQE) beobachtet. LTA (Na) -Ag Zeolithe besitzen eine EQE von etwa 4% an ihrem Anregungsmaximum (370 nm), wohingegen die EQE für LTA (Li) -Ag Zeolithen erreicht 62% (wenn bei 260 nm angeregt wird). Dies führt zu einem hellen gelben emittierenden Pulver unter 254 nm UV-Beleuchtung.

Die Lumineszenzeigenschaften des LTA (Li) -Ag Probe sind auch abhängig von dem Wassergehalt derSystem. Dies wurde durch eine Kombination von TGA und temperaturabhängige Lumineszenz Versuche gezeigt, korreliert TGA Temperatur auf Hydratisierungsgrad des Zeolithen. Zusätzlich wurde die Temperatur indirekt mit der Emissionsfarbe durch die LTA (Li) -Ag Probe angezeigt durch ein haus Heizzelle (Abbildung 2). Die Emissionsfarbe verschiebt sich von gelb über grün bis blau, wenn Wasser aus dem LTA (Li) -Ag System zu entfernen. Die EEP sinkt stetig von 62% (hydratisierten Zustand) bis 21% (dehydrierten Zustand).

Wegen der Wasser-responsive Verhalten von LTA (Li) -Ag wurde dieses Material verwendet, um eine Lumineszenz-basierten Feuchtigkeitssensor Prototyp herzustellen, indem das Pulver in eine PEI-Lösung suspendiert und anschließend auf eine Quarzplatte Beschichtung des Verbund besprühen. Bilder (unter Tageslicht und UV - Beleuchtung) und REM - Aufnahmen der sprühbeschichtet LTA (Li) -Ag / PEI - Film sind in Abbildung 3 dargestellt. Wir haben beobachtet , dass durch usi ng dieses Beschichtungsverfahren wird eine relativ homogene Schicht des Polymer-Zeolith-Komposit wurde in Hinblick auf die Lumineszenz erhalten. Die REM-Aufnahme zeigt, daß die Zeolithkristalle nicht durch das Beschichtungsverfahren verändert. Durch die Verwendung demonstriert ein internes Heizen / Vakuumzelle war es auch, dass das Polymer-Zeolithfilm die wasserreaktions Eigenschaften behält, die in dem Zeolith in Pulverform wurden beobachtet.

Abbildung 1
Abbildung 1: REM - Aufnahmen und lumineszenten Eigenschaften von Silber ausgetauschten Zeolithen LTA REM - Aufnahmen und 2D Anregungsemissionsgrund LTA (Na) -Ag (a, b) und LTA (Li) -Ag (c, d).. Die Einschübe in den 2D-Anregung-Emissions Plots zeigen die simulierte Emissionsfarben der Proben unter verschiedenen Anregungswellenlängen (254, 300, 366 und 450 nm). OAD / 54674 / 54674fig1large.jpg "target =" _ blank "> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 2
Abbildung 2: Wirkung von Wässerungsgrades auf den lumineszenten Eigenschaften von LTA (Li) Ag. a) Schematische Darstellung der hauseigenen Heizung / Vakuumzelle in dieser Studie verwendet b) TGA - Plot für die LTA (Li) -Ag Probe c) normalisierte Emissionsspektren (bei 260 nm Anregung) des LTA (Li).. - ag Probe bei verschiedenen Temperaturen gemessen. d) Schema der Emissionsfarbwechsel von realen Proben in Bezug auf den Wassergehalt anzeigt. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 3: Leuchtfeuchtigkeitssensor basierend auf einem LTA (Li) -Ag / PEI - Verbund. a) Fotografien der beschichteten Platte unter Tageslichtbeleuchtung. (B, c) Abbildung des dehydratisierten und hydrierten beschichtete Platte unter 254 nm UV-Licht - Bestrahlung, respectively. D) REM - Aufnahme des abgeschiedenen Films die Verteilung von LTA (Li) -Ag Kristalle auf der Quarzoberfläche zeigt. Der Einschub zeigt eine Vergrößerung eines ausgewählten Bereichs der ursprünglichen REM - Aufnahme. E) Emissionsmaxima des hydratisierten und dehydratisierten PEI / LTA (Li) -Ag - Zeolith - Verbund, während 10 Hydratation / Dehydratation Zyklen 260 nm als Anregungswellenlänge. F) Plot der Emissionsmaxima Profile Verhalten des PEI / LTA (Li) Ag - Zeolith - Verbund nach 10 Hydratisierung / Dehydratisierung Zyklen angezeigt werden . Bitte klicken Sie hier , um view eine größere Version dieser Figur.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
LTA(Na) zeolite UOP Molsiv adsorbent 4A
Silver nitrate Sigma Aldrich 209139 ≥99.0%
Lithium nitrate Sigma Aldrich 62574 ≥99.0%, calc. on dry substances
Polyethyleneimine solution Sigma Aldrich 3880 ~50% H2O
Scanning electron microscope (SEM) JEOL JSM-6010LV
Thermogravimetric analyzer TA instruments Q500
Spectrofluorimeter Edinburgh instruments FLS980-s
Integrating sphere Labsphere 4P-GPS-033-SL

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References

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Coutino-Gonzalez, E., Baekelant, W., Dieu, B., Roeffaers, M. B. J., Hofkens, J. Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors. J. Vis. Exp. (117), e54674, doi:10.3791/54674 (2016).More

Coutino-Gonzalez, E., Baekelant, W., Dieu, B., Roeffaers, M. B. J., Hofkens, J. Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors. J. Vis. Exp. (117), e54674, doi:10.3791/54674 (2016).

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