Summary
Ici, nous préparons et caractériser de nouveaux hiérarchiques nanostructures ZnO / CdSSe arborescentes, où les branches CdSSe sont cultivées sur des nanofils de ZnO alignés verticalement. Les nanotrees résultants sont un matériau potentiel pour la conversion de l'énergie solaire et d'autres dispositifs opto-électroniques.
Abstract
Une procédure en deux étapes de dépôt chimique en phase vapeur est employé ici pour préparer hiérarchiques ZnO / CdSSe hétéro-nanostructures arborescentes. Les structures sont constituées de branches CdSSe cultivées sur des nanofils de ZnO qui sont alignés verticalement sur un substrat de saphir transparent. La morphologie a été mesurée par microscopie électronique à balayage. La structure cristalline a été déterminée par analyse aux rayons X de poudre de diffraction. À la fois la tige de ZnO et les branches CdSSe ont une structure cristalline majoritairement wurtzite. Le rapport molaire de S et Se dans les branches CdSSe a été mesurée par spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie. Les branches CdSSe conduisent à une forte absorption de la lumière visible. Photoluminescence (PL) spectroscopie a montré que la tige et les branches forment une hétérojonction de type II. mesures à vie PL ont montré une diminution de la durée de vie d'émission des arbres par rapport aux émissions de ZnO individuelle tiges ou branches CdSSe et indiquer le transfert de charge rapide entre CdSSe et ZnO. Le vertiment aligné ZnO vient fournir une voie de transport d'électrons direct vers le substrat et permettre la séparation de charge efficace après photoexcitation par la lumière visible. La combinaison des propriétés mentionnées ci-dessus rend ZnO / CdSSe nanotrees candidats prometteurs pour des applications dans les cellules solaires, photocatalyse, et des dispositifs opto-électroniques.
Introduction
ZnO est un semi - conducteur II-VI , avec une largeur de bande (BG) de 3,3 eV, une grande mobilité d'électrons, et un 1,2 de l' énergie de liaison grande exciton. Il est un matériau semi-conducteur abondante avec une pléthore d'applications actuelles et futures dans des dispositifs optiques, cellules solaires, et photocatalyse. Cependant, le ZnO est transparent, ce qui limite son application dans le domaine spectral visible. Par conséquent, les matériaux absorbant la lumière visible, tels que les semi - conducteurs à intervalle étroit 3, des molécules de colorant 4, et les polymères photosensibles 5, ont souvent été utilisées pour sensibiliser ZnO à l' absorption de la lumière visible.
CdS (BG 2,43 eV) et CdSe (BG 1,76 eV) sont des semi-conducteurs II-VI étroite gap communs et ont été intensivement étudiés. Les paramètres de BG et de réseau de l'alliage ternaire CdSSe peuvent être ajustées en faisant varier les rapports molaires des composants VI 6,7. nanocomposites ZnO / CdSSe ont été signalés à entraîner PHOTOV efficaceconversion d'énergie oltaic 8,9.
La combinaison de la voie de transport d'électrons efficace des nanofils de ZnO alignés verticalement vers un substrat à l'amélioration de l' absorption de la lumière visible des branches CdSSe conduit à un transfert d'électrons efficace entre la tige et les branches 9,10. Ainsi, nous avons synthétisé une nouvelle ZnO / CdSSe nanostructure en forme d'arbre, où les nanofils de ZnO alignés verticalement sont décorées avec des branches CdSSe. Ce matériau composite peut servir de bloc de construction pour de nouveaux dispositifs solaires de conversion d'énergie.
Ce protocole décrit la façon dont des réseaux de nanofils de ZnO sont cultivées sur un substrat de saphir par une étape de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) à partir de poudres de ZnO et C, à la suite d' une procédure qui a été précédemment publiée 11. À la suite de la croissance de nanofils de ZnO, une deuxième étape de CVD est utilisée pour pousser les branches CdSSe sur les nanofils de ZnO. Nous utilisons des rayons X sur poudre de diffraction X (XRD), microscopie électronique à balayage (SEM), etspectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS) pour mesurer la structure cristalline, la morphologie et la composition des nanotrees ZnO / CdSSe (NTS). Le mécanisme de transfert des propriétés optiques et des porteurs de charge entre les branches et les tiges ont été étudiées par photoluminescence (PL) spectroscopie et PL mesures de durée de vie en temps résolu.
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Protocol
1. Synthèse de l'Arbre-like ZnO / CdSSe Nanostructures
- Prétraitement et or revêtement de substrats de saphir
NOTE: Le film d'or agit comme un catalyseur dans la croissance des nanofils de ZnO.- Nettoyer les lames de saphir (un avion, 10 x 10 x 1 mm) à 99,5% d'éthanol avec 5 min de sonication pour préparer le substrat pour Au pulvérisation.
- Déposez 10 nm (± 2 nm) film -thick d'or sur les lames de saphir avec une coucheuse de pulvérisation et la cible de l'or.
- Synthèse de nanofils de ZnO
NOTE: L'étape de sonication 1.2.2 résultats dans un ZnO homogène et carbone (/ ZnO C) mélange. Après le mélange, le mélange se transforme en une couleur grise. L'étape de compactage 1.2.3 assure que l'air est présent dans le mélange, et que le ZnO et le carbone sont en contact étroit. Après CVD, un film blanc de nanofils de ZnO doit être déposé sur le substrat, le côté orienté vers le bas en direction du bateau.- Mélanger 1 g de ZnO nanopoudres et activcarbone ATED (fraction massique de 50:50) dans 10 ml d'éthanol à 99,5% et bien mélanger avec une spatule.
- Soniquer le mélange dans un bain d'eau à 20 ° C pendant 30 min, puis le sécher dans un four pendant environ 5 heures à 80 ºC.
- Placer le mélange ZnO / C dans une nacelle en alumine et compacter avec une spatule.
- Placer les lames de saphir revêtues d'or au-dessus de la nacelle d'alumine, avec le côté revêtu d'or vers le bas. Placer la nacelle en alumine dans le centre du tube en quartz dans un four tubulaire horizontal.
- Purger le tube de quartz pendant 1 heure avec Ar à un débit de 40 sccm à température ambiante (TA) d'écoulement. Augmenter la température de RT à 900 ° C à une vitesse de 80 ° C / min et maintenir constant le débit d'argon.
- Maintenez la température à 900 ° C pendant 2 heures. Ouvrir le tube de quartz sur les deux extrémités en enlevant les entrées de gaz d'arrêt en caoutchouc et de laisser l'air entrer dans le tube pour fournir de l'oxygène pour la réaction.
- Maintenir la température de réaction à 900 ° C pendant 3 heures avec le rubouchons bBER enlevés. Refroidir à la température ambiante à une vitesse de 10 ° C / min.
- Prenez le bateau et la glissière hors du four.
- Le dépôt de branches CdSSe sur des nanofils de ZnO
NOTE: Le bateau d'alumine de CdS / S'est affiché au centre du tube de quartz. Les nanofils de ZnO ont été préparés et ont été orientées vers le haut de 10 cm en aval du bateau. Après cette deuxième CVD, une orange / pellicule jaune, qui est la nanostructure ZnO / CdSSe, doit être déposé sur la diapositive.- Mélanger 0,5 g de CdS et CdSe (CdS / Se) bien en poudre (fraction massique de 50:50) et placer le mélange dans une nacelle en alumine. Compacter le mélange bien.
- Placer la nacelle d'alumine de CdS / Se et ZnO l'échantillon de nanofils préparé précédemment dans le tube de quartz.
- Purger le tube avec Ar à un débit de 40 sccm à température ambiante pendant 1 h. Augmenter la température de réaction à 820 ° C à une vitesse de 80 ° C / min. Maintenez la température à 820 ° C pendant 30 min.
- Refroidir à la température ambiante àun taux de 10 ºC / min. Prenez le bateau et la glissière hors du four.
- Synthèse des échantillons de contrôle et CdSSe: ZnO nanofils
- Synthétiser nanofils de ZnO comme dans la section 1.2 dans les mêmes conditions expérimentales.
- Synthétiser nanofils CdSSe comme dans la section 1.3, dans les mêmes conditions expérimentales, avec la même quantité de CdS et CdSe composition, mais avec un saphir coulissant revêtu d'or pur comme substrat au lieu de la lame de ZnO déposée.
2. Caractérisation morphologique et cristallographique
- Monter l'échantillon sur la platine SEM avec une pince et placer l'échantillon dans la chambre à vide de l'appareil SEM. Prenez des images SEM sur le mode haute résolution avec une distance de travail de 12,0 mm à une tension de 3 kV et un grossissement entre 3,000X et 11,12 10.000 fois .
- Prendre des données d'EDS avec le même échantillon à l'aide du détecteur de rayons X à la même distance de travail12,0 mm. Régler l'appareil en mode d'analyse et d' ajuster la tension à 20 kV, ce qui entraîne un courant de 20 à 40 uA 13.
- Recueillir des spectres XRD sur un diffractomètre de rayons X sur poudre en utilisant le rayonnement Cu Ka filtré (λ = 1,5418 Å) 11,12.
3. PL Emission Spectroscopy et résolue en temps PL Lifetime Measurements
REMARQUE: Les spectres de PL et de corrélation temporelle simple comptage de photons (TCSPC) des mesures à la température ambiante ont été effectuées en utilisant une amplification Ti: oscillateur saphir après génération du second harmonique (SHG), produisant un train de 50 impulsions FSEC centré à une longueur d'onde de 400 nm et avec une puissance de sortie de 14 mW 1,76.
- Fixer l'échantillon dans un porte-échantillon qui positionne la face de l'échantillon jusqu'à le laser et le détecteur. Aligner le laser se concentrer sur l'échantillon. Mesurer les spectres d'émission des échantillons PL de 500 nm à des longueurs d'onde de 900 nm en utilisant un spectromètre à fibre optique.
- Utilisez un détecteur de photon unique (avalanche photodiode ou phototube) pour mesurer le temps résolu vies PL avec un filtre en verre de couleur et un filtre passe-bande interférences 500- ou 650 nm.
- Insérer ZnO, CdSSe ou ZnO / CdSSe glisse dans le porte-échantillon. Mesurer les nanofils de ZnO pur avec le filtre passe-bande à 500 nm et les échantillons CdSSe ou du ZnO / CdSSe avec un filtre passe-bande de 650 nm.
- Utiliser un compteur de photons uniques en corrélation temporelle ou d'un oscilloscope rapide pour mesurer la durée de vie de fluorescence désintégration résolue en temps.
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Representative Results
La figure 1 montre le mécanisme de ZnO / NTS CdSSe de croissance. La procédure implique une vapeur-liquide-solide processus (VLS) catalytique suivie d'une croissance non catalytique vapeur-solide (VS). Dans la première étape VLS, ZnO et C réagissent dans l'atmosphère Ar, résultant en Zn métallique et d'oxyde de carbone. Zn est ensuite dissous dans le précurseur d'or sur le substrat de saphir. Les nanofils de ZnO se développent à partir du Zn et de l'oxygène dissous résiduel. Dans la deuxième étape, l'exposition aux résultats de l'air dans la croissance de nanofils de ZnO de long VLS-VS au-dessus des graines de ZnO courtes. Le mécanisme VLS-VS a été discuté en détail précédemment 11,12. Dans la dernière étape, les branches CdSSe poussent directement, sans catalyseur, sur le nanofil ZnO.
Images MEB des nanofils de ZnO obtenus après la première étape (Protocole 1.2) sont représentées sur la figure 2 (a). images MEB de nanostruct arborescenteUres obtenues après la deuxième étape (Protocole 1.3) sont représentées sur la figure 2 (b) et (c). Nous avons utilisé EDS pour déterminer la composition de l'ÉNT. Les branches contiennent S et Se, avec un rapport en pourcentage molaire d'environ 0,53: 0,47. EDS élément scans ont été effectués à trois positions différentes sur le NT, indiqué sur la figure 2 (c). Les figures 2 (d), (e) et (f) montrent la composition de la tige, la branche, et le capuchon, respectivement . Une ligne d'éléments de cartographie le long de la ligne de balayage sur la figure 2 (g) est représentée sur la figure 2 (h). L'analyse de l'élément montre que le bouchon et la tige peuvent être clairement distingués dans l'analyse qui ne montre que les contributions de Zn et O dans la zone de la tige. Les structures cristallines de la SNF ont été mesurés par DRX. Elles sont comparées aux structures cristallines de ZnO et CdSSe nanofils pures, représentées sur la figure 3. Pure ZnO et CdSSe nanofils shoe la structure wurtzite hexagonale prévue, avec des pics caractéristiques (100), (002), (101) et (102) 13,15. Un pic très fort et étroit au (002) pour ZnO peut être expliquée par la croissance unidirectionnelle des nanofils de ZnO alignés verticalement. La mesure XRD du NTS montre une combinaison de structures wurtzite ZnO et CdSSe. Selon la loi de Vegard, le rapport molaire de S: S'a été déterminé à partir des données de diffraction des rayons X à 0,54: 0,46, ce qui correspond au résultat d'EDS. CdSSe dans le NTS a montré un pic supplémentaire qui est affectée par le plan (111) de la phase blende et est discutée plus loin.
Les spectres PL et des mesures résolues en temps PL employant TCSPC sont représentés sur la figure 4 (a) et (b), respectivement. La figure 4 (a), les émissions de fluorescence de ZnO, CdSSe et ZnO / CdSSe ont des maxima à 514 nm, 646 nm et 627 nm, respectivement. Un filtre passe-bande à 500 nm était choisi pour la mesure de la durée de vie de ZnO PL, tandis qu'un filtre à 650 nm a été utilisée pour mesurer l'émission à partir CdSSe et ZnO / NTS CdSSe. PL mesures à résolution temporelle ont été ajustées en utilisant des fonctions mono ou bi-exponentielles. Dans la figure 2 (b), la durée de vie PL de ZnO / CdSSe NTS (0,11 nanosecondes) est plus courte que la durée de vie des deux ZnO (3,67 nanosecondes) ou CdSSe (1,06 nanosecondes) à une excitation de 400 nm. Ceci peut être expliqué par le transfert d'électrons rapides de la bande de conduction (CB) de la CdSSe CB de ZnO. Dans les nanofils isolés, les électrons excités recombinent radiatif sur une échelle de temps de la nanoseconde. Si les branches CdSSe sont en contact avec la tige ZnO, les électrons excités peuvent transférer non-radiatif de CdSSe à ZnO, avec une échelle de temps qui dépend de l'interface et qui peut être beaucoup plus rapide que la durée de vie radiative. Par conséquent, la durée de vie de PL ZnO / CdSSe NTS est réduite par un transfert d'électrons à travers l'interface.
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Figure 1. Schéma de synthèse de ZnO / CdSSe NTS. La mise en place à l' intérieur du four est indiqué sur la gauche. Les images suivantes montrent les trois étapes de préparation NT impliquant: le processus VLS dans Ar, le processus VLS-VS dans l'air, et le dépôt de branches CdSSe. Reproduit de Réf. 17. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 2. images MEB et spectres EDS. a) image MEB de nanofils de ZnO préparés par CVD; b) et c) des images MEB de NTS ZnO / CdSSe préparés par CVD; Spectres EDS de la tige de ZnO, cap CdSSe et CdSSe branche de ZnO / CdSSe NTS sont présentés dans d e) et f), respectivement; h) Le balayage de ligne de l' élément le long de la ligne indiquée en g), reproduit à partir Ref. 17. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 3. XRD Spectra de ZnO, CdSSe, ZnO / CdSSe NTS. (100), (002), (101) et (102) pics, caractéristique de la structure de wurtzite ZnO et CdSSe pour les nanofils nus, sont présentés. Les pics supplémentaires à partir NTS peuvent être identifiés avec le plan (111) de CdSSe dans la structure blende, comme décrit dans le texte. Reproduit de Réf. 17. c Pleaselécher ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 4. spectres PL et mesures TSCPC. Spectres PL (a) et les mesures TSCPC équipés de décroissance exponentielle simple (b) de ZnO, CdSSe et ZnO / CdSSe NTS excité avec un laser de 400 nm de longueur d' onde. Le PL spectres montrent la fluorescence de ZnO, CdSSe et ZnO / CdSSe à 514 nm, 646 nm et 627 nm, respectivement. Lifetimes de ZnO, CdSSe et ZnO / CdSSe sont 3,67 nanosecondes, 1,32 nanosecondes, et 0,72 nanosecondes, respectivement. Reproduit de Réf. 17. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
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Discussion
L'alignement vertical des nanofils de ZnO (tiges) est basé sur une croissance épitaxiale sur le substrat. Les nanofils de ZnO croître de manière préférentielle le long de la direction <0001> qui correspond à la périodicité du plan d'un saphir 12. Par conséquent, le type et la qualité du substrat, sont très importants. Les différentes épaisseurs de la couche d'or sur le substrat, de 5 nm à 20 nm, ont été testés et ont montré aucune différence significative dans la croissance de nanofils de ZnO. La longueur des nanofils de ZnO peut être ajustée en changeant la quantité du mélange ZnO / C qui est utilisé, le débit de Ar, et le temps d'exposition à l'air. Pour la synthèse de nanofils de ZnO ayant une longueur constante, un mélange oxygène / argon avec un rapport bien défini ou de l'air artificiel (/ mélange d'azote, d'oxygène) est recommandée en tant que gaz porteur. Jusqu'à présent, les plus longs nanofils de ZnO qui ont été cultivées dans notre laboratoire en utilisant cette méthode était de 30 um, et la plus courte ont été 5 um.
14. Pour le réglage du rapport molaire de S et Se, plusieurs essais peuvent être nécessaires pour trouver les réglages et la position correcte dans le tube. La couleur de la résultante ZnO / CdSSe NTS est un premier indicateur de savoir si le rapport approprié a été atteint; il devrait être orange. Une couleur jaune vifindique une teneur élevée en soufre, tandis qu'une couleur rouge foncé indique trop de sélénium dans le CdSSe. Le rapport réel peut être mesuré par EDS, ou DRX.
La raison de la formation de branches CdSSe au lieu d'une structure noyau-enveloppe CdSSe / ZnO peut être expliquée par les mesures de la structure cristalline. Le XRD montre un épaulement à 26,5 ° qui est identifié comme étant le plan (111) de la phase blende de CdSSe (Figure 3) 16. La croissance des branches CdSSe est vraisemblablement déclenchée par des défauts ponctuels sur la (1010), la surface de la tige de ZnO hexagonale. L'apparition de la phase blende peut être expliquée par la croissance de CdSSe cubique sur la surface de ZnO (1010) qui diffèrent par leurs paramètres de maille par des nombres entiers et peuvent donner lieu à une croissance épitaxiale. Étant donné que les branches poussent plus, la structure cristalline se transforme en la phase hexagonale plus stable qui représente le (101), le signal fort dans le DRX. Etant donné que les paramètres de maille sont déterminie par le rapport molaire, et le rapport molaire dépend de la température de croissance, un réglage précis de tous les paramètres qui influencent la température est critique.
Ceci est une démonstration de nanostructures d'arbres comme composées de différents matériaux dans les branches et les tiges. La méthode devrait en principe le travail pour d'autres combinaisons de matériaux. Cependant, une certaine relation entre les paramètres de maille de la tige et les branches sont nécessaires afin de faire croître des branches au lieu d'une structure noyau-enveloppe. En outre, la température de dépôt du matériau de dérivation doit être inférieure à celle du matériau de la tige pour empêcher la destruction de la tige dans la dernière étape de préparation. Une méthode alternative pour la synthèse de nanoparticules comprend la croissance solvothermale. Il y a eu une poignée de rapports sur NTS composites arborescentes synthétisés par des méthodes solvothermales. Par rapport aux méthodes de solvothermales, sans solvant CVD est plus respectueux de l'environnement et permet la préparation de matières avec une pureté plus élevée. Cependant, CVD a aussi quelques limitations. MCV est généralement opéré à des températures élevées pour vaporiser des précurseurs, et des échantillons préparés peuvent avoir des compositions différentes à des températures élevées.
En résumé, nous avons préparé un roman ZnO / CdSSe alignés verticalement nanostructure en forme d'arbre. Tant le ZnO tiges et les branches CdSSe étaient principalement dans la structure de wurtzite. mesures TCSPC montrent le transfert de charge rapide à partir des branches CdSSe à l'ZnO tiges. Le BG accordable des branches CdSSe, ZnO transparent tiges, et le transfert de charge efficace entre les deux fait ZnO / CdSSe NTS Un matériau prometteur pour optique, photovoltaïque, et les applications photoélectrochimiques.
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Disclosures
Les données et les chiffres dans cet article sont citées dans la littérature en nanotechnologie par Li et al. 17.
Acknowledgments
Les auteurs remercient Svilen Bobev pour son aide avec les spectres de XRD et K. Booksh pour l'aide à l'équipement de pulvérisation coucheuse.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ZnO | Sigma Aldrich | 1314-13-2 | |
| Activated Carbon | Alfa | 231-153-3 | |
| CdSe | Sigma Aldrich | 1306-24-7 | |
| CdS | Sigma Aldrich | 1306-23-6 | |
| Sapphire | MTI | 2SP | a-plane, 10 × 10 × 1 mm |
| Furnace | Lindberg Blue M | SSP | |
| Scanning electron microscope | Hitachi | S5700 | assembled with an Oxford Inca X-act detector |
| X-ray powder diffractometer | Rigaku | MiniFlex | filtered Cu Kα radiation (λ=1.5418 Å) |
| Amplified Ti:sapphire oscillator | Coherent Mantis | Coherent Legend-Elite | |
| Single photon detection module | ID Quantique | ID-100 | |
| Sputter coater | Cressington | 308 | assembled with gold target |
| Fiber probe spectrometer | Photon Control | SPM-002 | |
| Colored Glass Filter | Thorlabs | FGB37-A - Ø25 mm BG40 | AR Coated: 350 - 700 nm |
| Compressed argon gas | Keen | 7440-37-1 |
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