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Chemistry

बढ़ी इलेक्ट्रॉन प्रवाहकीय गुणों के साथ संश्लेषण और फे डाल दिया गया aluminosilicate नैनोट्यूब की विशेषता

Published: November 15, 2016 doi: 10.3791/54758
Automatic Translation
1, 2, 1, 1,3, 4, 1,3,5
1Department of Applied Science and Technology, Politecnico di Torino, 2Department of Civil and Mechanical Engineering, Università degli Studi di Cassino e del Lazio Meridionale, 3Institute of Chemistry, Politecnico di Torino, 4Department of Chemistry & NIS Interdepartmental Centre, University of Turin, 5INSTM Unit of Torino-Politecnico, Politecnico di Torino

Summary

यहाँ, हम synthesize और विशेषताएँ फे डाल दिया गया aluminosilicate नैनोट्यूब के लिए एक प्रोटोकॉल प्रस्तुत करते हैं। सामग्री सी और अल व्यापारियों युक्त मिश्रण करने के लिए FeCl 3 • 6H 2 ओ के अलावा पर या preformed aluminosilicate नैनोट्यूब के पद-संश्लेषण आयनिक एक्सचेंज द्वारा या तो प-जेल संश्लेषण से प्राप्त कर रहे हैं।

Abstract

प्रोटोकॉल के लक्ष्य के सूत्र (OH) 3 अल 2 एक्स फे एक्स ओ 3 SiOH साथ imogolite प्रकार की फे डाल दिया गया aluminosilicate नैनोट्यूब के संश्लेषण के लिए है। फे के साथ डोपिंग imogolite का अंतर बैंड, रासायनिक सूत्र (OH) 3 अल 2 3 हे SiOH साथ एक इन्सुलेटर को कम करना है, और azo-रंजक, दोनों अपशिष्ट जल और भूजल के जैविक प्रदूषण का एक महत्वपूर्ण वर्ग के प्रति अपनी सोखना गुण को संशोधित करने पर ।

फे डाल दिया गया नैनोट्यूब दो तरीकों से प्राप्त कर रहे हैं: प्रत्यक्ष संश्लेषण, जहां FeCl 3 पद-संश्लेषण लोड हो रहा है, जहां preformed नैनोट्यूब एक FeCl 3 • 6H के साथ संपर्क में डाल रहे हैं द्वारा सी और अल व्यापारियों का एक जलीय मिश्रण में जोड़ा जाता है, और द्वारा 2 हे जलीय समाधान। दोनों संश्लेषण तरीकों अल, isomorphic प्रतिस्थापन 3 + 3 + फे द्वारा में होता है नैनोट्यूब संरचना के संरक्षण। Isomorphic प्रतिस्थापन वास्तव में एक जन अंश तक सीमित हैकी ~ 1.0% फ़े, एक उच्च फे सामग्री पर के बाद से (यानी, 1.4% फ़े के एक जन अंश), फे 2 ओ 3 समूहों के रूप में, खासकर जब लोडिंग प्रक्रिया अपनाई गई है। सामग्री के भौतिक गुणों एक्स-रे पाउडर विवर्तन (XRD), -196 डिग्री सेल्सियस, उच्च संकल्प संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (HRTEM), फैलाना reflectance (डीआर) यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी, पर 2 एन sorption isotherms और के माध्यम से अध्ययन कर रहे हैं ζ-संभावित माप। सबसे अधिक प्रासंगिक परिणाम संभावना (नैनोट्यूब की बाहरी सतह पर स्थित है) preformed imogolite पर नाजुक संतुलनों हाइड्रोलिसिस नैनोट्यूब गठन के दौरान होने वाली perturbing बिना बदलने के लिए अल 3 + आयनों के बाद संश्लेषण लोडिंग के द्वारा होता है। लोड हो रहा है प्रक्रिया के दौरान, एक anionic आदान प्रदान होता है, अल 3 + नैनोट्यूब की बाहरी सतह पर आयनों फे 3 + आयनों द्वारा प्रतिस्थापित कर रहे हैं जहां। फे डाल दिया गया aluminosilicate नैनोट्यूब, अल isomorphic प्रतिस्थापन 3 + 3 + फे में से मेंडाल दिया गया imogolite का बैंड अंतराल को प्रभावित करने के लिए मिल रहा है। बहरहाल, नैनोट्यूब की बाहरी सतह पर फे 3 + साइटों एक ligand-विस्थापन तंत्र एक जलीय घोल में होने वाली के माध्यम से जैविक moieties समन्वय करने के लिए, AZO डाई एसिड ऑरेंज 7 की तरह, कर रहे हैं।

Introduction

अवधि नैनोट्यूब (एनटी) सार्वभौमिक कार्बन नैनोट्यूब 1, सबसे अध्ययन रासायनिक वस्तुओं में से एक आज साथ जुड़ा हुआ है। कम ही लोग जानते तथ्य यह है कि aluminosilicate एनटीएस भी प्रकृति (मुख्य रूप से ज्वालामुखी मिट्टी में) में उपस्थित होने के लिए 2,3 संश्लेषित किया जा सकता, इसके अलावा में है। Imogolite (आईएमओ) फार्मूले के साथ एक हाइड्रेटेड aluminosilicate (OH) 3 अल 2 3 हे SiOH 4,5, बाहरी सतह और गैर पर अल (OH) अल और अल-ओ-अल समूहों के साथ एकल दीवारों NT के रूप में होने वाली भीतरी एक 6 पर बातचीत silanols (SiOH)। ज्यामिति के संबंध में, लंबाई कई सौ एनएम 3,5,7 करने के लिए कुछ एनएम से भिन्न होता है। जबकि बाहरी व्यास ~ है प्राकृतिक आईएमओ में 2.0 एनएम, 100 डिग्री सेल्सियस पर synthetized नमूनों में 2.5-2.7 एनएम के लिए बढ़ती भीतरी व्यास, 1.0 एनएम 5 पर स्थिर है। 25 डिग्री सेल्सियस पर संश्लेषण की प्राकृतिक आईएमओ के बजाय 8 उस के पास बाहरी व्यास के साथ एनटीएस अर्जित करता है। हाल ही में, यह दिखाया गया है कि di साथ एनटीएसfferent बाहरी व्यास भी संश्लेषण 9 के दौरान इस्तेमाल एसिड बदलकर प्राप्त किया जा सकता है। शुष्क पाउडर में, आईएमओ एनटीएस लगभग हेक्सागोनल पैकिंग (चित्रा 1) के साथ बंडलों में इकट्ठा। एनटीएस के इस तरह के एक सरणी pores 10,11 और संबंधित सतहों 12 के तीन प्रकार को जन्म देता है। उचित इंट्रा-ट्यूब एक pores (व्यास में 1.0 एनएम), छोटे बी pores (0.3-0.4 एनएम चौड़ा) एक बंडल के भीतर तीन गठबंधन एनटीएस के बीच में पाए जाते हैं, और अंत में, बड़े सी pores बंडलों के बीच भट्ठा mesopores (चित्रा 1 के रूप में हो इसके अलावा )। दोनों रासायनिक संरचना और ताकना आयाम सामग्री की सोखना गुणों को प्रभावित। एक छिद्रों की सतहों, बहुत हाइड्रोफिलिक हैं, क्योंकि वे SiOH के साथ लाइन में खड़ा कर रहे हैं, और वाष्प और एच 2 ओ, राष्ट्रीय राजमार्ग 3, और सीओ 12 की तरह गैसों के साथ बातचीत करने के लिए सक्षम हैं। क्योंकि वे छोटे हैं, बी pores शायद ही सुलभ, यहां तक कि पानी 10,11 जैसे छोटे अणुओं के लिए कर रहे हैं, जबकि सी pores फिनोल जैसे बड़े अणुओं के साथ बातचीत कर सकते हैं 12। Amara एट अल। हाल ही में दिखाया बारीकी से पैक बंडलों में आयोजित एनटीएस की कि hexagonalization (imogolite एनालॉग) aluminogermate एनटीएस 13 के साथ होता है। यह घटना है, हालांकि अब तक aluminosilicate एनटीएस के साथ नहीं मनाया, साथ ही बी pores की पहुंच को प्रभावित कर सकता है।

आईएमओ से संबंधित रसायन शास्त्र में ब्याज हाल ही में आंशिक रूप से दोनों आंतरिक और एनटीएस की बाहरी सतह की संरचना बदलने की संभावना की वजह से बढ़ गया है। Hydroxyls के ढेर सारे की उपस्थिति आईएमओ थर्मल गिरावट के प्रति बेहद संवेदनशील renders, क्योंकि dehydroxylation फलस्वरूप NT पतन के साथ ऊपर 300 डिग्री सेल्सियस 6,14-16 होता है।

भीतरी सतह जीई परमाणुओं 17 के साथ सी परमाणुओं के प्रतिस्थापन, जो सूत्र (OH) 3 अल 2 के साथ या तो एकल या डबल घिरी 18 एनटीएस के गठन का कारण बनता सहित कई तरीकों, द्वारा संशोधित किया जा सकता है 3 सी 1 एक्स जीई ओह 19 x। जैविक कार्यक्षमताओं की पोस्ट-संश्लेषण ग्राफ्टिंग के सूत्र (OH) 3 अल 2 3 हे SiO-आर, जहां आर कार्बनिक कट्टरपंथी 20 है साथ एनटीएस के गठन की ओर जाता है। एक कार्बनिक कट्टरपंथी सीधे सी परमाणु से जुड़े, गठन संकर एनटीएस रूप से युक्त एक सी अग्रदूत, सूत्र (OH) 3 अल 2 ओ 3 सी-आर (आर = -ch 3, के साथ की उपस्थिति में एक पॉट संश्लेषण के माध्यम से - (सीएच 2) 3 राष्ट्रीय राजमार्ग 2) 21,22।

बाहरी सतह का संशोधन imogolite / बहुलक कंपोजिट 23 के निर्माण के लिए अत्यंत ब्याज की है और या तो electrostatic बातचीत या सहसंयोजक संबंध शामिल है। पूर्व विधि एनटीएस की बाहरी सतहों और एक उचित जवाबी आयन (जैसे, octadecylphosphonate) 24,25 के बीच आरोप मिलान पर आधारित है; बाद विधि के बीच पूर्व गठित एक प्रतिक्रिया का अर्थआईएमओ एनटीएस और एक organosilane (जैसे, 3-aminopropylsilane) 26।

पानी में, आईएमओ और आयनों के बीच बातचीत electrostatic निम्नलिखित संतुलनों 27 के कारण संभव हो रहे हैं

अल (OH) अल + एच + = अल (OH 2) + अल (1)

SiOH = SiO - + एच + (2)

आरोप लगाया सतहों कि प्रदूषित पानी 28-32 से आयनों / केशन बनाए रखने में परीक्षण किया गया है के लिए अग्रणी।

वर्तमान कार्य चिंताओं अभी तक बाहरी सतह का एक और संशोधन (यानी, अष्टभुजाकार की (isomorphic प्रतिस्थापन) अल 3 + 3 + फे के साथ, इसके बाद के रूप में अल 3 + / फे 3 + जाता है के लिए कहा गया है)। जबकि कम आईएमओ एनटीएस में अल 3 + / फे 3 + के बारे में जाना जाता है यह घटना, खनिज में वास्तव में आम है।

डोपिंग के संबंध में, पहला मुद्दा लोहे टी की कुल राशि हैटोपी गंभीर संरचनात्मक उपभेदों के कारण के बिना एनटीएस द्वारा आयोजित किया जा सकता है। फे डाल दिया गया आईएमओ पर एक अग्रणी प्रयोगात्मक कार्य से पता चला कि एनटीएस फे बड़े पैमाने पर अंशों अधिक से अधिक 1.4% 33 पर फार्म नहीं है। एक के बाद एक सैद्धांतिक गणना से पता चला है कि या तो फे isomorphically अल के लिए स्थानापन्न या "दोषपूर्ण साइटों" 34 बना सकते हैं। इस तरह के दोष (यानी, लोहे ऑक्सो-हाइड्रॉक्साइड समूहों) 2.0-1.4 eV 34 को 4.7 eV से बैंड आईएमओ के अंतराल (एक बिजली इन्सुलेटर) 34,35 को कम करने वाले थे। तदनुसार, हम हाल ही में पता चला है कि फे 3 + की उपस्थिति नए रासायनिक और ठोस राज्य गुणों के साथ ठोस प्रदान करता है, 2.4-2.8 eV से 36 आईएमओ के बैंड अंतराल (ई जी = 4.9 eV) को कम कर दिया है।

फे डाल दिया गया एल्यूमीनियम germanate एनटीएस, आईएमओ के साथ isostructural पर एक ताजा रिपोर्ट से पता चला वास्तविक अल 3 + / फे 3 + है कि 1.0% फ़े के एक जन अंश तक सीमित लोहा ऑक्सो-हाइड्रॉक्साइड के गठन के बाद से,कणों फे की स्वाभाविक प्रवृत्ति के कारण अनिवार्यत: एक उच्च फे सामग्री पर होता है समुच्चय 37 के रूप में। इसी तरह के परिणाम फे डाल दिया गया आईएमओ एनटीएस 33,36,38-40 के साथ प्राप्त किया गया।

देखने के एक वैज्ञानिक बिंदु से, फे की और फे डाल दिया गया आईएमओ में अपनी संभव जेट और सोखना गुण के राज्य के निर्धारण के लिए एक महत्वपूर्ण मुद्दा है कि कई लक्षण वर्णन तकनीक की आवश्यकता है।

इस काम में, हम संश्लेषण और फे डाल दिया गया आईएमओ के लक्षण वर्णन की रिपोर्ट। दो नमूने या तो प्रत्यक्ष संश्लेषण (फे x-आईएमओ) या पोस्ट-संश्लेषण लोड हो रहा है (फे एल आईएमओ) से 1.4% फ़े के एक जन अंश के साथ संश्लेषित कर रहे थे; एक कम लौह सामग्री (0.70% की एक जन अंश के लिए इसी) के साथ एक तीसरी नमूना आदेश क्लस्टर गठन से बचने के लिए और एक सामग्री ज्यादातर अल 3 + / फे 3 + जो में हुई है प्राप्त करने में प्रत्यक्ष संश्लेषण के माध्यम से प्राप्त हुई थी। इस मामले में, रासायनिक सूत्र (OH) 3 के साथ एनटीएस के गठन 1.975 फे 0.025 हे 3 SiOH की उम्मीद है। तीन फे डाल दिया गया की आकृति विज्ञान और संरचना गुण आईएमओ आईएमओ समुचित के उन लोगों की तुलना कर रहे हैं। इसके अलावा, फे (ओएच) अल समूहों पानी में ζ क्षमता और AZO डाई का (भारी) आयनों एसिड ऑरेंज 7 (NaAO7), azo-रंगों की एक मॉडल के अणु के साथ बातचीत को मापने के द्वारा अध्ययन कर रहे हैं से संबंधित सतह गुण है, जो दोनों अपशिष्ट जल और भूजल 41 के प्रदूषण का एक महत्वपूर्ण वर्ग के हैं AO7 -। संरचना और आणविक आयाम चित्रा 2A में, रिपोर्ट कर रहे हैं यूवी विज़ स्पेक्ट्रम के साथ (चित्रा 2 बी) एक 0.67 मिमी पानी का समाधान (प्राकृतिक पीएच = 6.8) । अपनी आणविक आयामों के कारण 42, AO7 - प्रजातियों मुख्य रूप से, एनटीएस की बाहरी सतह के साथ बातचीत करनी चाहिए परजीवी बातचीत संभवतः आईएमओ भीतरी pores के भीतर प्रसार से पाने सीमित है, इसलिए इसे बाहरी सतह की जांच अणु के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है।

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Protocol

1. आईएमओ एनटीएस की 3 जी के संश्लेषण

  1. एक सूखी कमरे में, धीरे-धीरे कमरे के तापमान (आरटी) पर डबल-आसुत जल के 187.7 मिलीलीटर के लिए 70% की एक जन अंश के साथ perchloric एसिड की 1.3 मिलीलीटर जोड़कर एक 80 मिमी HClO 4 समाधान तैयार है। एक 2000 मिलीलीटर बीकर कि लगातार dilutions (1.6 चरण) के लिए उपयोगी हो जाएगा का प्रयोग करें।
  2. (; एल्यूमीनियम का स्रोत ATSB) 43,44 और tetraethyl orthosilicate (98%) (TEOS के 3.8 मिलीलीटर, शुष्क कमरे में एक छोटे बीकर में, एल्यूमीनियम त्रिकोणीय सेकंड -butoxide (97%) के 8 मिलीलीटर मिश्रण स्रोत दाढ़ अनुपात में सी) के अल: सी = 2: 1.1। उपयोग अभिकर्मकों की मात्रा को मापने के लिए pipettes स्नातक किया।
  3. एक मिनट के लिए हल्के सरगर्मी के तहत मिश्रण छोड़ दें जब तक एक स्पष्ट और वर्दी मिश्रण (किसी भी निलंबित ठोस कणों के बिना) प्राप्त की है।
  4. इसके तत्काल बाद, एक पाश्चर विंदुक के साथ, पूरे मिश्रण HClO 4 के जलीय समाधान के लिए सरगर्मी के तहत जोड़ने dropwise (अंतिम दाढ़ अनुपात सी हैं: अल: HClO 4 = 1.1: 2:1)। HClO 4 जलीय समाधान के लिए मिश्रण को जोड़ कर, सफेद समूहों के रूप में और 5 पीएच बढ़ जाती है।
  5. , के बारे में 18 घंटे के लिए आरटी पर अंतिम मिश्रण हिलाओ जब तक एक पारदर्शी समाधान प्राप्त की है।
  6. क्रियाशीलता के तहत, अल के संबंध में 20 मिमी का हल कमजोर करने के लिए डबल आसुत जल (एक स्नातक की उपाधि प्राप्त सिलेंडर के साथ मापा जाता है) का 1.3 एल जोड़ें। लगभग 20 मिनट के लिए प्राप्त 20 मिमी अल समाधान हलचल।
  7. (मोटी दीवारों के साथ) एक polytetrafluoroethylene आटोक्लेव में मिश्रण डालो और यह सरगर्मी के बिना 100 डिग्री सेल्सियस पर 4 घ के लिए एक स्टोव के भीतर छोड़ दें।
  8. बाद 4 डी, फिल्टर स्पष्ट और पारदर्शी समाधान एनटीएस इकट्ठा करने और डबल आसुत पानी से धो लें, एक घने, पारदर्शी मिश्रण प्राप्त करने के लिए (एक 0.02 माइक्रोन फिल्टर का उपयोग करें)।
  9. 1 डी के लिए 50-60 डिग्री सेल्सियस पर एक चूल्हे में मिश्रण सूखी। अंतिम आईएमओ पाउडर एक सफेद रंग की है।

2. 3 जी फे x-आईएमओ एनटीएस के संश्लेषण (या तो 0.70% या 1.4% फ़े के एक जन अंश के साथ)

  1. मेंसूखी कमरे, धीरे धीरे डबल आसुत जल (पीएच = 1.0) के 187.7 मिलीलीटर के लिए 70% की एक जन अंश के साथ perchloric एसिड की 1.3 मिलीलीटर जोड़कर HClO 4 के एक 80 मिमी समाधान तैयार है। एक 2000 मिलीलीटर बीकर कि लगातार dilutions (2.6 चरण) के लिए उपयोगी हो जाएगा का प्रयोग करें।
  2. फे-0.70-आईएमओ एनटीएस प्राप्त करने के लिए HClO 4 एसिड के घोल में FeCl 3 • 6H 2 ओ की 0.1 ग्राम भंग।
  3. Dropwise लौह युक्त समाधान में ATSB के 8 मिलीग्राम और TEOS के 3.8 मिलीलीटर जोड़ें। उपयोग अभिकर्मक की मात्रा को मापने के लिए pipettes स्नातक किया। जाँच करें कि पीएच बराबर है 4. 18 घंटे के लिए आरटी पर सरगर्मी के तहत मिश्रण छोड़ दें।
  4. 18 घंटे के बाद, डबल आसुत जल (एक स्नातक की उपाधि प्राप्त सिलेंडर के साथ मापा जाता है) का 1.3 एल जोड़कर अल में 20 मिमी के लिए जिसके परिणामस्वरूप समाधान पतला और 1 घंटे के लिए सरगर्मी के तहत इसे बनाए रखें। बाद में, यह एक मोहरबंद polytetrafluoroethylene आटोक्लेव (मोटी दीवारों के साथ) के अंदर डालना और 100 डिग्री सेल्सियस पर 4 घ के लिए एक स्टोव के भीतर इसे छोड़ दें।
  5. समाधान फ़िल्टर, जिसके परिणामस्वरूप reddis धोने एच-भूरे रंग की डबल आसुत जल के साथ पाउडर, और एक ओवन में 50 डिग्री सेल्सियस पर यह रातोरात सूखी।
  6. आदेश फे 1.4 आईएमओ एनटीएस तैयार करने के लिए, FeCl 3 • 6H 2 ओ की 0.2 ग्राम के साथ सभी चरणों को दोहराएँ में

3. फे एल आईएमओ एनटीएस के संश्लेषण

  1. डबल आसुत जल के 15 एमएल में आईएमओ 0.25 छ फैलाने।
  2. 0.025 जी FeCl 3 • 6H 2 हे मिश्रण (वजन लोहा (तृतीय) क्लोराइड hexahydrate की एक छोटी सी अतिरिक्त विचार गणना) में जोड़े। 18 घंटे के लिए सरगर्मी के तहत छोड़ दो; सरगर्मी के 18 घंटे के बाद, मिश्रण का रंग, लाल, भूरे रंग के लिए पीले रंग से बदल जाता है लोहे ऑक्सो / हाइड्रॉक्साइड प्रजातियों के प्रारंभिक गठन का संकेत है।
  3. पानी की 3.0 मिलीग्राम और एनएच 4 OH समाधान (33% की जन अंश) के 1.5 मिलीलीटर ऑक्सो / हाइड्रॉक्साइड के रूप में सभी फे 3 + प्रजातियों वेग में जोड़े।
  4. मिश्रण फ़िल्टर, डबल आसुत जल के साथ जिसके परिणामस्वरूप पाउडर धोने, और 48 घंटे के लिए 120 डिग्री सेल्सियस पर एक चूल्हे में सूखी।
TLE "> 4। नमूना विशेषता

  1. एक सुलेमानी मोर्टार में कम कोण एक्स-रे विवर्तन (XRD) नमूने के पैटर्न को मापने चक्की पाउडर के 100 मिलीग्राम से पहले, एक नमूना धारक पर जमा है, और आदेश में एक वर्दी और चिकनी सतह प्राप्त करने में सावधानी के साथ यह दबाएँ। यहां बताया XRD पैटर्न के वाद्य मापदंडों के रेफरी में विस्तृत रहे हैं। 36।
  2. प्राप्त करने के लिए उच्च संकल्प इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी संचरण (HRTEM) micrographs, चक्की एक सुलेमानी मोर्टार में पाउडर के 10 मिलीग्राम। आदेश HRTEM निरीक्षण के लिए एक अच्छी तरह से छितरी हुई नमूना प्राप्त करने के लिए, एक लेसी कार्बन फिल्म के साथ कवर एक घन ग्रिड के साथ संपर्क में मिल्ड पाउडर डाल दिया।
    1. धीरे आदेश केवल electrostatically नमूना धारक के साथ बातचीत के कुछ अनाज छोड़ने के लिए ग्रिड झटकों से अतिरिक्त निकालें। एक विलायक में पाउडर, जो एनटी व्यवस्था को संशोधित कर सकता dispersing से बचें। यहां बताया HRTEM माप के वाद्य मापदंडों के रेफरी में विस्तृत रहे हैं। 36 और 39।
  3. शर्त निर्धारित करने के लिए सर्व शिक्षा अभियान (Brunauएर-एम्मेट-टेलर विशिष्ट सतह क्षेत्र) और झरझरा मात्रा मूल्यों तालिका 1 में सूचना दी, -196 डिग्री सेल्सियस पर 2 एन सोखना / desorption isotherms उपाय। माप से पहले, जबकि अभी भी एनटीएस 6,14-16 संरक्षण पानी और अन्य वायुमंडलीय दूषित पदार्थों को दूर करने के लिए 10 क्रम में 250 डिग्री सेल्सियस पर नमूने outgas। भूमिका निभाई विवरण रेफरी में रिपोर्ट कर रहे हैं। 39।
  4. एक यूवी विज़ क्वार्ट्ज एक मानक वैक्यूम फ्रेम (नीचे 10 -3 मिलीबार अवशिष्ट दबाव) से जुड़े सेल में पाउडर outgas और उसके फैलाना reflectance (डीआर) यूवी विज़ स्पेक्ट्रम ले। DR-यूवी विज़ स्पेक्ट्रा की भूमिका निभाई मानकों को यहां बताया रेफरी में विस्तृत रहे हैं। 36।
    नोट: electrophoretic गतिशीलता माप के विषय में प्रायोगिक और वाद्य विवरण रेफरी में रिपोर्ट कर रहे हैं। 39।
  5. NaAO7 सोखना प्रयोगों
    1. एक फ्लास्क में 0.047 जी NaAO7 करने के लिए डबल आसुत जल जोड़कर 0.67 मिमी NaAO7 समाधान के 200 मिलीलीटर की तैयारी। समाधान पीएच 6.80 होना चाहिए। एक अंधेरे बोतल के अंदर समाधान के 50 मिलीलीटर डालो और आईएमओ (पाउडर एकाग्रता 1 जी / एल) के 50 मिलीग्राम जोड़ें। प्रयोग के दौरान सरगर्मी के तहत समाधान रखें। अन्य पाउडर (पाउडर एकाग्रता 1 जी / एल) के साथ इस चरण को दोहराएँ।
    2. नियमित समय अंतराल (टी: 0 सेकंड, 5 मिनट, 10 मिनट, 45 मिनट, 2 घंटा, 5 घंटा, 24 घंटा, और 72 घंटा) में 3 मिनट के लिए 835 XG पर centrifugation द्वारा सतह पर तैरनेवाला के 5 मिलीलीटर की वसूली।
    3. एक 1 मिमी पथ क्युवेट में संचरण यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा सतह पर तैरनेवाला का विश्लेषण। पानी में, AO7 - AZO-hydrazone tautomerism के रूप में चित्रा 2B में यूवी विज़ स्पेक्ट्रम द्वारा दिखाए से होकर गुजरती है, जबकि hydrazone प्रपत्र ठोस चरण में स्थिर है। AO7 की राशि का निर्धारण - hydrazone फार्म की 484 एनएम बैंड तीव्रता की कमी को मापने के द्वारा समाधान से हटा दिया, साहित्य 38,39,41 के अनुसार।

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Representative Results

डाल दिया गया फे आईएमओ एनटीएस, सबसे अधिक प्रासंगिक मुद्दों पर मैं कर रहे हैं) एनटीएस के गठन, विशेष रूप से फे डोपिंग प्रत्यक्ष संश्लेषण के दौरान आईएमओ और के संश्लेषण के संबंध में; ii) अंतिम माल में फे प्रजातियों की वास्तविक वातावरण; और iii) सामग्री के भौतिक गुणों, विशेष रूप से अपने बैंड अंतराल और उसके सोखना गुणों पर फे का असर। एनटीएस की बाहरी सतह पर फे की उपस्थिति वास्तव में विशेष रूप से पानी के समाधान में, एनटीएस और adsorbate प्रजातियों के बीच बातचीत को संशोधित करने की उम्मीद है। ऊपर पहलुओं कई लक्षण वर्णन तकनीक द्वारा मूल्यांकन किया जाना है। DR-यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी डाल दिया गया नमूनों में लोहे की प्रजातियों में से समन्वय, साथ ही अलग-थलग फे 3 + साइटों और / या लोहे ऑक्सो-हाइड्रॉक्साइड समूहों की उपस्थिति का आकलन करने के लिए प्रयोग किया जाता है। ζ-संभावित माप एक जलीय पर्यावरण और AO7 के सोखना में नमूनों की सतह प्रभारी के अध्ययन की अनुमति - आकलन करने के लिए होएक AZO डाई की दिशा में सामग्री का havior NT बाहरी सतह की जांच के लिए इस्तेमाल किया।

एनटीएस की सफल संश्लेषण XRD पैटर्न से प्रलेखित है और HRTEM विश्लेषण करती है। सभी नमूनों एक हेक्सागोनल सरणी (चित्रा 3 ए), 43 में आयोजित एनटीएस के लिए ठेठ XRD पैटर्न ascribable दिखाया। मुख्य शिखर डी 100 प्रतिबिंब, जिसमें से सेल पैरामीटर है, जो एक हेक्सागोनल पैकिंग (चित्रा 1) में दो गठबंधन एनटीएस के बीच केंद्र के लिए केंद्र की दूरी से मेल खाती है, एक = 2 डी 100 / √3 के रूप में गणना की है से मेल खाती है। डी 100 चोटी दोनों आईएमओ और फे एल आईएमओ के साथ (2Θ = 3.88 °), एक ही स्थिति में है, जबकि यह प्रत्यक्ष संश्लेषण द्वारा तैयार नमूनों के साथ करने के लिए थोड़ा अधिक कोण में बदलाव, दोनों की समान मूल्यों डी में कमी करने के लिए अग्रणी 100 और एक। इस घटना के (bulkier) क्लोरीन मोनोऑक्साइड 4 प्रतिस्थापन के लिए जिम्मेदार माना गया था - 16, के संश्लेषण के बैच से (छोटे) सीएल में मौजूद - आयनों आसन्न एनटीएस 39 के बीच अन्तराल के एक फलस्वरूप कमी के साथ, फे अग्रदूत से पाने। एनटीएस का गठन HRTEM विश्लेषण द्वारा की पुष्टि की है; सूचना फे-0.70-आईएमओ नमूना विषय में micrographs एनटीएस का एक बंडल एक हेक्सागोनल सरणी (चित्रा -3 सी) में (चित्रा 3 बी) दिखा। एन 2 isotherms (सूचना नहीं) दांव सर्व शिक्षा अभियान और ताकना संस्करणों (1 टेबल) की माप के लिए अनुमति दी। एक पूरे के रूप में, फे की उपस्थिति सतह क्षेत्र में वृद्धि हो जाती है। नमूना लोड हो रहा द्वारा प्राप्त एक बड़ा कुल मात्रा है; Micropore मात्रा, मुख्य रूप से एक pores से संबंधित के संबंध में अंतर है, यह संकेत करता है कि लोडिंग प्रक्रिया मुख्य रूप से एनटीएस की बाहरी सतह को प्रभावित किया।

फे के राज्य चित्रा -4 ए में डॉ यूवी विज़ स्पेक्ट्रा के माध्यम से अध्ययन किया है। इसी तरह घटता टी के लिए देखा जाता हैवह फे युक्त नमूने, जबकि आईएमओ (एक सफेद पाउडर) कमजोर यूवी विज़ रेंज में अवशोषित कर लेता है। दोनों फे-0.70-आईएमओ और फे 1.4 आईएमओ मुख्य रूप से 270 एनएम पर अवशोषित; 480 एनएम पर एक नाबालिग अवशोषण फे 1.4 आईएमओ के साथ स्पष्ट रूप से दिखाई दे रहा है, लेकिन यह फे-0.70-आईएमओ के साथ लगभग नगण्य है। इस तरह के परिणाम, अल 3 + / फे 3 + की घटना दोनों नमूनों के साथ दर्शाने के बाद से 270 एनएम पर बैंड चार्ज हस्तांतरण करने के लिए पृथक अष्टभुजाकार फे 3 + साइटों के लिए संक्रमण (सीटी) हे 2- से, और गठन की वजह से है उच्च फे सामग्री पर लोहे ऑक्सो-हाइड्रॉक्साइड समूहों, 480 एनएम बैंड फे 2 ओ 3 समूहों 36,39 के डीडी संक्रमण के कारण होने वाली के साथ की। फे एल आईएमओ, फे 1.4 आईएमओ के समान के स्पेक्ट्रम, थोड़ा अधिक तरंग दैर्ध्य की ओर स्थानांतरित कर दिया और डीडी संक्रमण रेंज में और अधिक तीव्र है। इस तरह के परिणामों से संकेत मिलता है कि लोहे ऑक्सो-हाइड्रॉक्साइड क्लस्टर गठन, पोस्ट-संश्लेषण आदान प्रदान के पक्ष में है, हालांकि अल 3 + / फे 3 + भी होता है।

चित्रा 4 बी में Tauc की साजिश से पता चलता आईएमओ एक बैंड अंतराल ई जी = 4.9 eV, मूल्य की गणना (4.6 eV), 34 के साथ समझौते में है। फे के साथ डोपिंग बैंड अंतराल के एक महत्वपूर्ण कमी के बारे में लाता है। फे-0.70-आईएमओ नमूना है, जहां ज्यादातर है फे 3 + प्रजाति होने के साथ, ई जी का संकेत फे डोपिंग बैंड अंतराल को कम करने के बाद नमूना सेमी कंडक्टर के व्यवहार से आ रहा है का असर है कि, 2.8 eV है। फे एल आईएमओ के साथ, एक भी कम बैंड अंतराल में मापा जाता है (ई जी = 2.4 eV), लोहा ऑक्सो-हाइड्रॉक्साइड समूहों की उपस्थिति इस नमूने में ई जी का एक और अधिक सटीक दृढ़ संकल्प बाधित हालांकि।

पीएच = 6.8 पर एक जलीय घोल से - पानी में नमूने के व्यवहार ζ-संभावित माप और AO7 के सोखना के माध्यम से जांच की है। चूंकि आईआर स्पेक्ट्रा कहीं और सूचना 39 n कियाओटी (कम फे सामग्री की वजह से) आईएमओ और फे-0.70-आईएमओ के बीच प्रासंगिक मतभेद, केवल 1.4% फे की बड़े पैमाने पर अंशों के साथ नमूने विचार किया गया प्रकट करते हैं। आईएमओ (चित्रा 5 ए) के ζ क्षमता की अवस्था से पता चलता है कि यह सकारात्मक पीएच = 9.8 (यानी, बहुत एल्यूमिना के करीब) 44,45 पर शून्य शुल्क (PZC) के एक बिंदु के साथ, कम पीएच मान पर आरोप लगाया है। फे डाल दिया गया नमूने एक बहुत समान व्यवहार दिखाने: दोनों सतह प्रभारी और नमूनों के बीच PZC में शुद्ध अंतर प्रासंगिक नहीं है। एक पूरे के रूप में, नमूने सकारात्मक कम पीएच पर आरोप लगाया है और नकारात्मक उच्च पीएच पर आरोप लगाया; इसलिए, उन सभी को क्रमश: ऊपर और नीचे उनके PZC anions और फैटायनों सोखना करने के लिए सक्षम होना चाहिए।

AO7 - सोखना परिणाम चित्रा 5 ब में रिपोर्ट कर रहे हैं के रूप में डाई का प्रतिशत समय के एक समारोह के रूप में adsorbed। सबसे अच्छा प्रदर्शन, फे 1.4 आईएमओ द्वारा दिया जाता है आईएमओ द्वारा पीछा किया, यह दर्शाता है कि मुख्य प्रक्रिया मैंanions और नमूनों की सकारात्मक आरोप लगाया बाहरी सतहों (समाधान 6.8 पीएच था) - के बीच AO7 एक electrostatic आकर्षण है।

हालांकि, कुछ महत्वपूर्ण मतभेद मनाया जाता है: फे 1.4 आईएमओ के AO7 मामले में सबसे अच्छा प्रदर्शन देता है - (पहले ही मिनट में डाई सोखना में भारी वृद्धि एक पीएच बूंद के साथ साथ, हटाने, रेफरी की रिपोर्ट में के रूप में। 39)। एक ही होता है, एक छोटी सी हद तक, फे-0.70-आईएमओ के साथ करने के लिए, प्रतिक्रिया (3) जगह लेता है क्योंकि:

फे (ओएच) 2 + अल + AO7 - = FeAO7 - + अल-ओह + एच + (3)

जो FeAO7 के गठन का तात्पर्य है - एक ligand विस्थापन घटना के माध्यम से adducts, डाई समन्वय के एन परमाणुओं के साथ फे 3 + साइटों है।

चित्रा 1. हेक्सागोनल पैकिंग में आईएमओ एनटीएस की दो बंडलों का प्रतिनिधित्व। जब पाउडर के रूप में होने वाली है, आईएमओ एनटीएस लगभग हेक्सागोनल समरूपता होने बंडलों में पैक कर रहे हैं। सेल पैरामीटर एक आकृति में इसका सबूत एक हेक्सागोनल बंडल के भीतर दो गठबंधन एनटीएस के बीच केंद्र के लिए केंद्र की दूरी से मेल खाती है। ए, बी, और सी क्रमशः। उचित आईएमओ nanopores (~ 1.0 एनएम चौड़ा), तीन गठबंधन एनटीएस (~ 0.30-0.40 एनएम चौड़ा), और बीच में nanopores, बंडलों के बीच mesopores भट्ठा के अनुरूप Pores का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें यह आंकड़ा।

चित्र 2
चित्रा 2. AZO डाई एसिड ऑरेंज 7 पानी में: azo-hydrazone tautomerism और यूवी विज़ स्पेक्ट्रम। (क) tautomerism के कारण रासायनिक सूत्र और आणविक आयामों अपनी azo- और hydrazone रूपों के साथ डाई की 42, दोनों पानी के घोल में मौजूद रिपोर्ट। भाग (ख) सोखना प्रयोगों 39 के लिए इस्तेमाल डाई की प्रारंभिक 0.67 मिमी समाधान की यूवी विज़ स्पेक्ट्रम की रिपोर्ट। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3. संश्लेषित पाउडर के नमूने की Textural विशेषता। भाग (एक) की रिपोर्ट आईएमओ (वक्र 1), फे एल आईएमओ (वक्र 2), फे-0.70-आईएमओ (वक्र 3), और फे की कम कोण XRD पैटर्न -1.4-आईएमओ (वक्र 4)। पार्ट्स (ख) और (ग) नमूने के लिए फे-0.70-आईएमओ का उल्लेख; के एक चयनित HRTEM माइक्रोग्राफ़पाउडर का नमूना बताया जाता है (ख), एक हेक्सागोनल सरणी (ग) के गठन के एनटीएस के साथ एक बंडल के ललाट देखने का एक बढ़ाई के साथ। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4. डॉ यूवी विज़ संश्लेषित पाउडर के नमूने की स्पेक्ट्रोस्कोपी विशेषता। भाग (एक) की रिपोर्ट DR-यूवी विज़ स्पेक्ट्रा आईएमओ के (वक्र 1), फे-0.70-आईएमओ (वक्र 2), फे 1.4 आईएमओ (वक्र 3), और फे एल आईएमओ (वक्र 4)। भाग (ख) इसी Tauc के भूखंडों, जिसमें से बैंड अंतराल मूल्यों (ई जी, ईवी) तालिका 1 में सूचना निर्धारित किया गया है। रिपोर्ट के दलीलोंई यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5. नमूने 'सतह के आरोपों और एसिड ऑरेंज 7 सोखना प्रयोगों की माप। भाग (एक) की रिपोर्ट आईएमओ (वर्ग), फे 1.4 आईएमओ (त्रिकोण), और फे एल आईएमओ के ζ क्षमता घटता (हलकों ); त्रुटि सलाखों, मापा मूल्य के 10% के अनुरूप पिछले कार्यों 38,39 के अनुसार। भाग (ख) AO7 का प्रतिशत रिपोर्ट - आईएमओ (वर्ग) के लिए समय की तुलना में हटा दिया, फे-0.70-आईएमओ (सितारों), फे 1.4 आईएमओ (त्रिकोण), और फे एल आईएमओ (हलकों)। कृपया यहाँ क्लिक करें यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए।

फ़े, भार% शर्त सर्व शिक्षा अभियान (एम 2 जी -1) कुल मात्रा (सेमी 3 जी -1) Micropore मात्रा (सेमी 3 जी -1) डी 100 (± 0.01 एनएम) एक (एनएम) बैंड अंतराल (ईवी) PZC AO7 - हटा
आईएमओ - 383 0.21 0.13 2.27 2.62 4.9 9.8 95%
फे एल आईएमओ 1.4 400 0.27 0.13 2.27 2.62 2.4 10.0 30%
फे-0.70-आईएमओ 0.70 450 0.22 0.15 2.19 2.53 2.8 - 37%
फे 1.4 आईएमओ 1.4 455 0.22 0.14 2.17 2.51 2.8 10.4 96%

तालिका 1. नमूनों की प्रासंगिक गुण, के रूप में -196 डिग्री सेल्सियस पर 2 isotherms एन द्वारा निर्धारित XRD पैटर्न, डॉ यूवी विज़ स्पेक्ट्रोस्कोपी, ζ क्षमता माप, और AO7 साथ सोखना प्रयोगों - पानी के समाधान।

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Discussion

आदेश में सफल होने के लिए, सूचना प्रोटोकॉल ध्यान से पालन किया जाना करने के बाद से एनटीएस के गठन सख्ती से संश्लेषण की स्थिति पर निर्भर करता है। निम्नलिखित कदम महत्वपूर्ण हैं: चरणों में 1.2 और 2.3, TEOS की एक छोटी सी अतिरिक्त सी / अल stoichiometry अनुपात करने के लिए सम्मान के साथ इस्तेमाल किया जा रहा है (यानी, TEOS: ATBS = 1.1: 2)। TEOS के अतिरिक्त () अल (OH) 3 gibbsite के तरजीही गठन और / या boehmite (AIOOH) चरणों 46,47 से बचाता है।

एक अन्य महत्वपूर्ण बिंदु ATBS की तेजी हाइड्रोलिसिस है। इसे रोकने के लिए, एक नमी मुक्त वातावरण की जरूरत है (जैसे, सूखी कमरे में इस कार्य को अपनाया)। एक शुष्क वातावरण में, यह दोनों TEOS और स्नातक की उपाधि प्राप्त pipettes का उपयोग ATBS की मात्रा को मापने के लिए, ATBS हाइड्रोलिसिस कि एक असफल संश्लेषण के लिए नेतृत्व करेंगे परहेज संभव है।

एक और महत्वपूर्ण बात यह 1.6 चरण में कमजोर पड़ने है। उच्च अभिकर्मक सांद्रता में, orthosilicic एसिड का संक्षेपणएनटीएस के गठन में बाधा आएगी।

polymerization के दौरान, तापमान सावधानी से नियंत्रित किया जाना है। 1.7 कदम दौरान polymerization के तापमान 100 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं होनी चाहिए। हमारे ज्ञान का सबसे अच्छा करने के लिए, क्रम में शुद्ध एनटीएस की एक उच्च उपज प्राप्त करने के polymerization के लिए तापमान का अधिकतम सीमा 95-100 डिग्री सेल्सियस है। कम तापमान पर, एनटी गठन दर कम हो जाती है, जबकि उच्च तापमान पर, अन्य अशुद्धियों (जैसे, एल्यूमीनियम आक्साइड) फॉर्म 48,49। एक थर्मोस्टेट का उपयोग सबसे अच्छा समाधान होगा, लेकिन तापमान स्टोव के भीतर आटोक्लेव के करीब मापने के लिए पर्याप्त हो सकता है, के रूप में इस काम में किया।

संश्लेषण प्रोटोकॉल का मुख्य सीमा यह है कि एनटीएस के रूप में एक अलग प्रोटोकॉल का उपयोग कर 33 लेखकों द्वारा साहित्य में सूचना, जन अंशों अधिक से अधिक 1.4% फे पर फार्म नहीं है। यह कुछ संरचनात्मक ढांचे के इस प्रकार में फे से प्रेरित उपभेदों के कारण हो सकता है। seconघ प्रमुख सीमा अल 3 + / फे 3 + की डिग्री है कि, पहुंचा जा सकता है 1.0% फे की एक अधिकतम जन अंश के लिए इसी है। उल्लेखनीय यह है कि, हालांकि, वही भी फे डाल दिया गया aluminogermanate एनटीएस 37 के साथ मनाया गया है।

इसके विपरीत, पोस्ट-संश्लेषण लोडिंग के द्वारा होता है की घटना, एक दिलचस्प और उत्साहजनक परिणाम है, संभावना है कि इस तथ्य के एनटीएस की बाहरी सतह पर अल (OH) अल समूहों समाधान में आयनिक एक्सचेंजों से गुजरना करने में सक्षम हैं से संबंधित है प्रतिक्रिया के अनुसार (4):

[अल (OH) अल] (एस) + फे (एच 2 ओ) 6 (ए क्यू) 3 + = [फे (OH) में अल] (एस) + अल (एच 2 ओ) 6 (ए क्यू) 3 + (4)

यह परिणाम विशेष रूप से प्रासंगिक है और पता चलता है प्रस्तावित प्रोटोकॉल महत्वपूर्ण परिणाम है कि, के बाद से यह आयनिक एक्सचेंज द्वारा आईएमओ बाहरी सतह की संरचना बदल रहा है, इस प्रकार से परहेज अधिक जटिल प्रक्रियाओं की संभावना (खोलता <उन्हें> यानी, प्रत्यक्ष संश्लेषण)। जैसा कि पहले उल्लेख किया है, आईएमओ के संश्लेषण के क्रम में सफल होने के लिए कई सावधानियों की आवश्यकता है, और एक अन्य अभिकर्मक में वर्तमान मामले के मात्र इसके अलावा, FeCl 3 • 6H 2 संश्लेषण पर्यावरण हे जाएगा उपद्रव। यह वास्तव में, preformed एनटीएस की एक जलीय समाधान के लिए फे अग्रदूत जोड़ने के रूप में फे एल आईएमओ नमूना के लिए किया सरल है। उसी प्रक्रिया का उचित शुल्क और त्रिज्या, सीआर 3 + 3 + और तिवारी की तरह साथ अन्य फैटायनों के लिए बढ़ाया जा सकता है। तिवारी 3 + के मामले में, हालांकि, वहाँ कुछ सीमाएं तिवारी 3 + प्रजातियों की स्थिरता के कारण और उसके अग्रदूत का हो सकता है।

सफल डोपिंग प्रक्रिया का एक अन्य महत्वपूर्ण परिणाम आईएमओ बैंड अंतराल को कम है। यह परिणाम विशेष रूप से प्रासंगिक है, तो अर्धचालकों से जुड़े अनुप्रयोगों ऐसे photocatalysis के रूप में संबंध रहे हैं। इसके अलावा, प्रतिक्रियाशील फे 3 + सतह प्रजातियों की उपस्थिति में शोषण किया जा सकतापानी से जैविक प्रदूषण को हटाने के लिए एक फोटो फेंटन प्रतिक्रिया।

सोखना यहां बताया प्रयोगों - अल 3 + / फे 3 + है की एक परिणाम के रूप में फे (ओएच) अल समूहों के गठन फे 3 + साइटों है कि पानी में लोहे का समन्वय करने में सक्षम प्रजातियों के लिए पहुंच रहे हैं, के रूप में AO7 के दौरान मनाया प्रदान करता है। इस अवधारणा यह संभव सोखना न केवल मात्र इलेक्ट्रोस्टैटिक बातचीत, लेकिन ligand विस्थापन के रूप में अच्छी तरह से शामिल प्रक्रियाओं में एनटीएस की बाहरी सतह का फायदा उठाने के लिए कर रही है, अन्य जैविक प्रदूषण की अवधारण के लिए बढ़ाया जा सकता है।

आईएमओ-फे-एल AO7 की ओर से सबसे खराब प्रदर्शन - सोखना समूहों का एक बड़ा अंश की घटना के लिए ascribable है। लोडिंग के दौरान अमोनिया के अलावा के बाद, क्लस्टर गठन ज्यादातर एनटीएस की बाहरी सतह पर, के रूप में ताकना की मात्रा, 1 टेबल में रिपोर्ट से इसकी पुष्टि होती है। लोड द्वारा कुल ताकना मात्रा में वृद्धि हुई हैआईएनजी, Micropore मात्रा उत्तरदायी टाइप करने के लिए, जबकि एक pores, अपरिवर्तित रहता है। फे 3 + साइटों की संभावना लोहे ऑक्सो-हाइड्रॉक्साइड समूहों के लिए क्रिस्टलीकरण केंद्र के रूप में काम किया है। क्लस्टर गठन की वजह से है फे 3 + साइटों AO7 करने के लिए कोई और अधिक सुलभ थे - प्रजातियों, अंत की सोखना क्षमता फे एल आईएमओ डाई 39 की ओर कम।

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Acknowledgments

लेखकों सूखी कमरे उधार देने के लिए प्रो क्लाउडियो Gerbaldi और Nerino Penazzi (Politecnico di टोरिनो) स्वीकार करते हैं।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Perchloric Acid (70%) puriss. p.a., ACS reagent, 70% (T) Sigma Aldrich (Fluka) 77230 Toxic. Use face shield and respirator filter.
Aluminum-tri-sec-butoxide 97% Sigma Aldrich 201073 Skin and eye irritation. Use eye and face shields and respirator filter.
Tetraethyl orthosilicate (reagent grade 98%) Sigma Aldrich 131903 Toxic. Skin and eye irritation. Use eye and face shields and respirator filter.
Iron(III) chloride hexahydrate ACS reagent, 97% Sigma Aldrich 236489 Toxic and corrosive. Use eye and face shields and gloves.
Orange II Sodium salt for microscopy (Hist.), indicator (pH 11.0-13.0) Sigma Aldrich (Fluka) 75370 Skin and eye irritation. Use gloves and dust mask.

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रसायन विज्ञान अंक 117 नैनोट्यूब फे डोपिंग बैंड अंतराल को कम करने प-जेल संश्लेषण nanomaterials लक्षण वर्णन imogolite aluminosilicate azo-रंजक सोखना ζ-क्षमता फे isomorphic प्रतिस्थापन
बढ़ी इलेक्ट्रॉन प्रवाहकीय गुणों के साथ संश्लेषण और फे डाल दिया गया aluminosilicate नैनोट्यूब की विशेषता
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Shafia, E., Esposito, S., Bahadori,… More

Shafia, E., Esposito, S., Bahadori, E., Armandi, M., Manzoli, M., Bonelli, B. Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties. J. Vis. Exp. (117), e54758, doi:10.3791/54758 (2016).

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