Laser-riscaldamento e spettrometria Radiance, per lo studio di materiali nucleari in condizioni, simulando un incidente nucleare

Summary

Presentiamo gli esperimenti in cui combustibile nucleare reale, rivestimento e materiali di contenimento sono riscaldato a temperature oltre 3.000 K mentre il loro comportamento è studiato mediante spettroscopia di radiosità e analisi termica al laser. Questi esperimenti simulano, su scala di laboratorio, la formazione di una fase di lava dopo un crollo di nucleo del reattore nucleare.

Abstract

Importanti e gravi incidenti si sono verificati tre volte nelle centrali nucleari (centrali nucleari), a Three Mile Island (USA, 1979), Chernobyl (ex URSS, 1986) e Fukushima (Giappone, 2011). Ricerca sulle cause, dinamiche e le conseguenze di queste disavventure è stata eseguita in alcuni laboratori in tutto il mondo negli ultimi tre decenni. Obiettivi comuni di tali attività di ricerca sono: la prevenzione di questi tipi di incidenti, sia nelle attuali e potenziali nuove centrali nucleari; la minimizzazione delle loro eventuali conseguenze; e in ultima analisi, una piena comprensione dei rischi reali collegati con centrali nucleari. A Istituto dell'europeo Commissione centro comune di ricerca dei transuranici, un impianto di riscaldamento laser e veloce radiance spectro-pirometria è usato per la simulazione di laboratorio, su piccola scala, di crollo di nucleo NPP, il tipo più comune di grave incidente (SA) che possa verificarsi in un reattore nucleare in conseguenza di un guasto del sistema di raffreddamento. Questo strumento di simulazione permette misurazioni ad alta temperatura veloce ed efficace su materiali reali nucleare, come plutonio e campioni di fissione contenenti attinidi minori carburante. A questo proposito e nella sua capacità di produrre grandi quantità di dati sui materiali in condizioni estreme, l'attuale approccio sperimentale è certamente unica. Per i concetti attuali e futuri della NPP, esempio risultati sono presentati sul comportamento in fusione di alcuni diversi tipi di combustibili nucleari: uranio-plutonio ossidi, carburi e nitruri. Inoltre brevemente sono mostrati risultati sull'interazione con i materiali di contenimento ad alta temperatura di combustibili di ossido.

Introduction

Sebbene fissione nucleare è ampiamente presentato come una promettente fonte di energia praticamente inesauribile, su larga scala, sua accettazione pubblica completa è ancora in stallo da alcuni sicurezza, protezione e salvaguardia dei rischi. L'approccio sperimentale ha presentato questo lavoro si propone di rispondere ad alcune domande di scienza dei materiali fondamentali relative ad uno di questi rischi, il verificarsi di incidenti gravi (SAs) che porta alla fusione del nucleo in una pianta di energia nucleare (NPP). Questo può comportare un possibile rilascio di materiale altamente radioattivo nell'ambiente, con gravi conseguenze, sia per la salute e l'economia del paese. Major SAs di questo tipo si sono verificati tre volte in centrali nucleari, a Three Mile Island (USA, 1979), Chernobyl (ex URSS, 1986) e Fukushima (Giappone, 2011). Quindi, NPP SAs sono il fulcro della ricerca considerevole in poche strutture in tutto il mondo, che comprendenti molti fenomeni impegnativi e complicato da temperature molto alte (spesso superiore a 3.000 K) e la presenza di materiali radioattivi.

In questo scenario, una recente direttiva dal Consiglio europeo¹ richiede paesi dell'UE a dare la massima priorità alla sicurezza nucleare in tutte le fasi del ciclo di vita di una pianta di energia nucleare. Questo include svolgimento delle valutazioni di sicurezza prima della costruzione di nuove centrali nucleari e garantendo inoltre miglioramenti di sicurezza significativo per i vecchi reattori.

In questo contesto, un atmosfera controllata, laser-riscaldamento e veloce radiance spectro-pirometria impianto^2,3,4 è stato implementato presso la Commissione europea Istituto del centro comune di ricerca per Elementi transuranici per la simulazione di laboratorio, su piccola scala, di crollo di nucleo NPP. A causa della dimensione del campione limitata (in genere su una cm e 0,1 g-scala) e l'elevata efficienza e la natura a distanza del riscaldamento laser, questo approccio permessi veloce ed efficace ad alta temperatura misure su materiali reali nucleari, tra cui plutonio e minore campioni di carburante fissione contenenti attinidi. A questo proposito e nella sua capacità di produrre una grande quantità di dati che riguardano i materiali in condizioni estreme, l'attuale metodo sperimentale è riconosciuto universalmente come essere unico. Infatti, altre tecniche di indagine complementare basati su riscaldamento ad induzione hanno dimostrati di soffrire dalle interazioni ad alta temperatura rapide tra il materiale e contenimento di campione⁵. Inoltre, se tali tecniche permettono e soprattutto richiedono grandi quantità di materiale per l'analisi, sono meno adatte rispetto al metodo attuale per l'indagine del materiale reale nucleare, a causa della elevata radioattività e la disponibilità limitata dei campioni.

Negli esperimenti attuali (schematizzati nella figura 1), un campione, montato in un'autoclave di atmosfera controllata contenuta in una scatola di guanto α-schermato, è riscaldato da un laser Nd: YAG CW 4,5 kW.

Figura 1: Laser-riscaldamento e radianza spectro-pirometria set-up sperimentale.
Il campione viene fissato con viti di grafite (o tungsteno o molibdeno) in un recipiente a tenuta di gas in atmosfera controllata. Mostra l'immagine segnalata nell'angolo inferiore sinistro, ad esempio, un disco di₂ PuO fissato con viti di grafite. Se il campione è radioattivo, la nave deve essere montata all'interno di un vano portaoggetti alfa-stretto. Il campione è riscaldato da un laser Nd: YAG 4,5 kW a 1.064 nm. Un pirometro veloce due-canale viene utilizzato per registrare la temperatura del campione e il segnale riflesso da un laser di Ar⁺ di basso consumo. Un più lento multicanale spectro-pyromenter è impiegato per l'analisi in situ delle proprietà ottiche del campione caldo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Pirometri misurano il campione radianza L_ex. Questa è la densità di alimentazione di radiazione elettromagnetica per unità di superficie, lunghezza d'onda e angolo solido, emessa dal campione a una data temperatura⁶. Essa è legata alla temperatura superficiale del campione T attraverso una funzione di Planck modificata:

dove Lλ è il potere radiativo, ε_λ è l'emissività spettrale, c₁ = 2 · h· c₀ ² è il primo radiazione costante, c₂ = h· c₀/k_B = 14.388 µm· K è la seconda costante di radiazione, c₀ è la velocità della luce nel vuoto, h è la costante di Planck e la costante di Boltzmann k_B . L'emissività spettrale prende in considerazione il fatto che un corpo reale si irradierà, a una determinata lunghezza d'onda e la temperatura, solo una frazione pari a della potenza emessa da un corpo nero ideale alla stessa temperatura. Di conseguenza, assume valori compresi tra 0 e 1, con 1 corrispondente per il caso di corpo nero ideale per legge di Planck, che è stato derivato. Dal momento che pirometri nel presente lavoro sono stati sempre istituiti vicino normale rispetto alla superficie del campione, la dipendenza di angolo di ε_λ non è stata considerata, e "emissività" farà sempre riferimento al normale emissività spettrale (NSE). La NSE deve essere determinata al fine di convertire, attraverso l'equazione 1 e una procedura di calibrazione pirometri, L_ex in temperatura assoluta T.

La temperatura del campione viene rilevata utilizzando un pirometro veloce tarato con lampade standard fino a 2.500 K a λ = 655 nm e. Un ulteriori 256 canali radiance spectro-pirometro operanti tra 515 nm e 980 nm è stato impiegato per lo studio di NSE (ε_λ) del campione. Determinazione di NSE è possibile completando una vestibilità non lineare dello spettro di emissione termica con equazione 1^{2, 3}, T e ε_λ essendo i solo due parametri liberi. Questo approccio è stato dimostrato per essere accettabilmente accurate in materiali refrattari⁷ come quelli di solito presenti in una centrale nucleare, per cui il NSE può presumere di essere lunghezza d'onda-indipendente (ipotesi del corpo grigio) su una vasta gamma spettrale. Una volta che la temperatura del campione laser-riscaldata correttamente viene misurata in funzione del tempo, analisi termica possono essere eseguita sulla curva temperatura-tempo risultante (termogramma).Flessioni o termici arresti nei termogrammi dare informazioni relazionati a transizioni di fase (trasformazioni di fase isotermici, liquidus e solidus). Inoltre, oltre ad essere necessarie per la determinazione di NSE, analisi spettrale diretta del radianza L_ex emessa dal campione caldo permette anche uno studio in situ di alcune proprietà ottiche della superficie studiata. Questo costituisce un altro strumento di supporto per l'identificazione di fenomeni ad alta temperatura, come transizioni di fase, reazioni chimiche tra materiali condensate e la fase gassosa o effetti di segregazione. Una tecnica supplementare chiamata riflesso segnale luminoso (RLS) analisi^{2, 3} è usato per confermare le transizioni di fase. È condotto utilizzando il secondo canale del pirometro sintonizzato per un basso consumo (1 W) laser Ar⁺ (λ = 488 nm). Questo canale rileva il raggio laser proveniente dalla cavità Ar⁺ e riflessa dalla superficie del campione. Un segnale costante di RLS indica una superficie solida, mentre le oscillazioni casuali appaiono dopo la fusione a causa di vibrazioni indotte da tensione superficiale sulla superficie del campione liquido.

In generale, raffreddati ad acqua utilizzando elementi di combustibile solido, attualmente il tipo più comune di NPP, possiedono quattro barriere successive per garantire il contenimento della radioattività⁸. La prima barriera è che il pellet di combustibile stesso, grazie alla sua struttura cristallina e micro-macroscopica porosità, può tenere i prodotti di fissione solido e parte di quei volatili. In generale, l'elemento di combustibile intero viene inserito in un rivestimento metallico (Zircaloy o acciaio) che funziona come la seconda fase di protezione. In caso di guasto del rivestimento, la terza barriera è l'intero recipiente interno NPP, confinati in generale da un muro d'acciaio che è a pochi cm di spessore (sistema primario). Infine, il contenimento (cemento m di spessore) è l'ultima barriera di sicurezza prima del rilascio nell'ambiente.

In caso di guasto dell'acqua sistema di raffreddamento, una NPP SA può avvenire, che conduce al nucleo di surriscaldamento e fusione. Il surriscaldamento è inizialmente a causa del calore di fissione. In assenza di raffreddamento, tuttavia, anche può continuare surriscaldamento molto tempo dopo la cessazione delle reazioni nucleari a catena, a causa del calore di decadimento residuo di prodotti di fissione e altre specie altamente radioattive contenute nei detriti nocciolo nucleare. In generale, della fusione nucleo inizierà dalla parte centrale dell'elemento di combustibile, a meno che non si formano composti a basso punto di fusione (possibilmente eutectics) all'interfaccia fra il combustibile e il rivestimento. Il primo obiettivo della presente ricerca consiste nello stabilire se tali composti a basso punto di fusione possono essere formate in sistemi di vero carburante-rivestimento, e, in questo caso, quale la conseguente depressione di temperatura di fusione sarebbe. Al fine di rispondere a questa domanda, il comportamento in fusione di combustibile puri e misti composti deve prima essere sonoramente valutato, che costituisce pertanto un obiettivo ancora più importante dell'attuale approccio. Se combustibile e rivestimento si fondono, la massa liquida rapidamente cadrà sul fondo del vaso principale e avviare reagendo con parete in acciaio e con il restante acqua e vapore, se presente. In questa fase, acciaio può anche essere fuso insieme con il carburante/rivestimento caldo miscela. Il liquido lava-come risultante viene chiamato "corium". Questa miscela calda, altamente radioattivo può diffondersi di fuori del contenimento primario se la parete in acciaio viene fuso attraverso e finire di reagire anche con il calcestruzzo che costituiscono la barriera più esterna. Il calore elevato e l'alta reattività delle specie presenti nel corium può portare alla dissociazione dell'acqua e la produzione di idrogeno. Ciò potrebbe comportare un ulteriore rischio di esplosioni di idrogeno e vapore (cfr la SAs in Three Mile Island e Fukushima), ossidazione pesante, o (meno probabilmente) idratazione del corium massa e i materiali strutturali NPP. Il metodo sperimentale attuale permette la separazione e l'analisi sperimentale di alcuni dei molti complessi meccanismi fisico-chimici relazionati alla sequenza di eventi descritta. Oltre il citato componente puro fusione analisi e carburante-rivestimento interazione, diversi ad alta temperatura interazione meccanismi possono essere studiati in sistemi semplificati, come Pu-contenenti combustibile e acciaio, tra carburante e calcestruzzo, ecc. Corium formazione potenzialmente può essere studiata in presenza di atmosfere diverse (gas inerte, aria, tracce di idrogeno o vapore), produzione di dati di riferimento importante per una comprensione globale del SAs.

L'approccio attuale, particolarmente adatto per l'indagine di laboratorio su materiali ad alto punto di fusione, è stato anche impiegato per l'analisi di successo di altri, più innovativi tipi di combustibili nucleari (basati, per esempio, su carburi di uranio o nitruri) e altri composti refrattari, quali carburi⁹, tantalio e afnio zirconio, ossido di calcio¹⁰, superleghe metalliche, ecc.

Protocol

1. pirometro e spectro-pirometro calibrazione

1. Lampade standard di riferimento
   1. Ottenere la certificazione, lampade standard calibrati da laboratori Standard nazionali.
      Nota: Entrambe le lampade utilizzate qui sono stati accuratamente calibrate a 650 nm da una delle istituzioni di riferimento standard tedesco, il PTB (Physikalisch Technische Bundesanstalt, 2010).

Figura 2: Fonte di corpo nero e lampada standard utilizzati per la taratura del pirometro presente e spectro-pirometro.
Nella procedura di calibrazione, il campo visivo Pirometro o spectro-Pirometro è focalizzato sulla sorgente luminosa standard (corpo nero o lampada), che è riscaldata ad una temperatura nota (e quindi emette una luminosità nota) per un dato input corrente. Equazioni di taratura sono ottenuti inserendo parcelle sperimentali dei segnali di tensione ha reso dai rivelatori di radiazione Pirometro o spectro-pirometro in funzione della temperatura della sorgente luminosa. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

2. Taratura del pirometro
   1. Calibrare il canale di pirometro a vicino a 650 nm con due lampade a nastro, il primo per l'intervallo di temperatura tra 1.100 K e 1.800 K e la seconda tra 1.800 K e 2.500 K (Figura 2).
   2. Allineare il pirometro per la lampada a filamento e l'ago (Figura 2).
   3. Registrare intensità pirometro a varie temperature nominale della lampada, seguendo il foglio di calibrazione fornito da PTB.
   4. Trama intensità pirometro sperimentale in funzione delle temperature di lampada inversa.
      Nota: Il pirometro è dotato di un amplificatore logaritmico. Di conseguenza, la tendenza dovrebbe essere lineare, almeno per temperature superiori a 1.700 K. Linear raccordo dei punti sperimentali produrrà l'equazione di taratura del pirometro in forma:
      Equazione 2
      dove A e B sono le costanti di calibrazione che permettono la conversione del segnale pirometro a 650 nm nella temperatura.
   5. Difficoltà un secondo canale (fotodiodo) del pirometro stesso alla stessa lunghezza d'onda del laser sonda utilizzata per l'analisi del segnale riflesso di luce (RLS). Nell'attuale assetto, questo è un Ar⁺ 0.75 W laser cw che si irradia a 488 nm. Difficoltà secondo canale di pirometro a 488 nm al fine di consentirgli di funzionare come un filtro ottico per la RLS.
      Nota: Poiché l'analisi RLS è puramente qualitativa, nessuna calibrazione è necessaria per questo secondo canale.
3. Temperatura di Radiance
   1. Si noti che T_λ in equazione 2 è la temperatura tramite il pirometro radiance. È la temperatura corrispondente all'intensità della radianza sperimentale se fosse emessa da un corpo nero ideale (ε_λ = 1 nell'equazione 1). In campioni reali, è legato alla reale temperatura assoluta dalla formula:
      Equazione 3.
   2. Derivare l'equazione 3 dalla equazione 1 nell'approssimazione . Determinare la NSE per il materiale oggetto dell'inchiesta al fine di ottenere la temperatura reale attraverso l'analisi spettrale dell'intensità radiance (equazione 1), registrata da un multi-canale spectro-pirometro tra 515 nm e 980 nm.
4. Calibrazione di Spectro-pirometro
   1. Calibrare il canale 650 nanometro di spectro-pirometro contro il canale della lampada standard, seguendo la stessa procedura spiegata in passaggi 1.2.1-1.2.3, sopra.
   2. Poiché il spectro-pirometro non è equipaggiato con un amplificatore logaritmico, ma con una lineare, questa volta, tracciare il logaritmo dell'intensità sperimentale (qui espressa nei conteggi) contro le temperature nominale della lampada al fine di ottenere la calibrazione costanti C e D per il canale 650 nm:
      Equazione 4.
   3. Aumentare la corrente di riscaldamento una fonte di corpo nero (Figura 2) fino ad un livello dove la cavità di corpo nero è abbastanza luminosa per essere chiaramente visibile ad occhio nudo. Quindi, allineare l'obiettivo spectro-pirometro al centro della cavità di corpo nero.
   4. Aumentare il corpo nero corrente ad un livello dove il segnale spectro-pirometro, contemporaneamente sullo schermo di un PC, è abbastanza intenso per coprire completamente il rumore di fondo. Regolare il tempo d'integrazione spectro-pirometro al fine di ottimizzare il rapporto segnale-rumore. Tempo-linearità di spectro-pirometro deve essere controllata al momento della sua consegna. Fare attenzione a non per saturare i fotodiodi spectro-pirometro.
   5. Stabilizzare la temperatura di corpo nero. Attendere che il corpo nero emessa radianza, e pertanto il segnale spectro-pirometro, è stabile (in genere 10-20 min a temperature circa 1.500 K).
   6. Registrare gli spettri di radianza sulla gamma di lunghezza d'onda completa attraversato dal dispositivo. Riempire completamente il buffer di memoria (256 acquisizioni). Poi, prendere i valori di intensità media per ogni canale.
   7. Utilizzare l'intensità registrata dal canale tarato a 650 nm (misure 1.4.1-1.4.2) per misurare la temperatura del corpo nero esatta.
   8. Una volta determinata la temperatura di corpo nero, calcolare la radiosità di corpo nero L_{λ, bb} utilizzando l'equazione 1.
   9. Calibrare i restanti canali di spectro-pirometro contro le fonti di corpo nero (circa 200 di loro). Tagliare i range tra 488 nm e 515 nm e 980 nm e 1.011 nm per ridurre il rumore. Ottenere una funzione di calibrazione di integrazione-tempo-specifici (trasferimento)
      Equazione 5,
      dove ICounts_av è l'intensità media sperimentale misurata da ogni canale spectro-pirometro e ti è il tempo d'integrazione. Assumere il valore medio delle 256 acquisizioni accumulate nel buffer.
   10. Ripetere la procedura di calibrazione spectro-pirometro in passaggi 1.4.1-1.4.10 alle varie temperature di corpo nero per un controllo incrociato che K(λ) è indipendente dalla temperatura.
       Nota: Solo il rumore di fondo dovrebbe cambiare a temperature differenti corpo nero.
   11. Nelle misurazioni campione reale, ottenere spettri di radianza moltiplicando spettri di integrazione-time-specific sperimentale radiance (ICounts(λ) /ti) dalla funzione K(λ).

2.Esempio di montaggio

Attenzione: nel caso in cui il campione è radioattivo, effettuare l'intera procedura in un'alfa-stretto vano portaoggetti dotato di finestre di qualità ottica e una tabella ottica. Nel caso in cui il campione è particolarmente radioattivo (contenente forti γ-emettitori quali Pu o Am), indossare un abito di piombo e portare guanti durante il montaggio. Utilizzare un rivelatore di radiazione per identificare le direzioni principali di irradiazione β e γ.

1. Inserire il campione nel supporto fissandolo con viti di grafite, molibdeno o tungsteno (Vedi il margine sinistro inferiore della figura 1).
   Nota: Rispetto alla grafite, Mo o W viti assicurano la stabilità meccanica, anche se essi possono influenzare le viti equilibrio più di grafite termiche del campione. La forma ideale del campione è un disco di circa 8 mm di diametro e spessore di almeno 2 mm. Tuttavia, l'uso di viti regolabili permette l'analisi di campioni di diverse forme e dimensioni che anche molto piccole e irregolari. Questa flessibilità è particolarmente vantaggiosa quando frammenti radioattivi devono essere studiati.
2. Posizionare il campione e il titolare in una cilindrica pressione nave (o autoclave, come schematizzato nella figura 1). Inserire il campione perpendicolarmente all'asse della nave. Racchiudere la nave con qualità ottica windows (in genere al quarzo o silice fusa).
3. Difficoltà alla nave di una tabella ottica.
4. Fissare uno schermo di grafite dal lato posteriore del recipiente a pressione su una tabella ottica al fine di assorbire il fascio laser nel caso in cui il campione dovrebbe cadere dal titolare durante un esperimento.

3. laser e allineamento di Pirometro

1. Allineamento laser
   1. Su un tavolo ottico, coppia un'unità di messa a fuoco con la fibra ottica che trasmettere il raggio laser ad alta potenza al laboratorio.
      Nota: In questo modo, prestare la massima attenzione per evitare la formazione di pieghe in fibra ottica, che può provocare danni irreversibili a loro.
   2. Scegli le lenti corrette nell'unità di messa a fuoco per ottenere la dimensione dello spot laser richiesto sulla superficie del campione e una distanza focale adatta fra l'unità di messa a fuoco e la superficie del campione. Assicurarsi che la dimensione dello spot laser è almeno dieci volte maggiore il pirometro avvistamento spot (circa 3 mm²) al fine di garantire omogeneità di temperatura intorno al punto di misurazione di Pirometro.
      Nota: Con questa limitazione, la dimensione dello spot laser può essere regolata secondo gli obiettivi di ogni esperimento specifico. Ad esempio, un posto più piccolo porterà ad un' più alta densità di potenza laser. Di conseguenza, sarà possibile raggiungere temperature più elevate, ma su una zona più limitata della superficie del campione. Al contrario, un più grande punto di laser garantirà una più omogenea distribuzione della temperatura in tutto il campione, anche se le temperature massime inferiori saranno raggiungibile. La distanza focale tra l'unità di messa a fuoco e la superficie del campione è solo imposto dalle costrizioni geometriche, ad esempio la disposizione dei vari componenti ottici, la presenza di un muro di portaoggetti tra loro e il campione, ecc.
   3. Montare tutte le parti ottiche necessarie (ottica laser, laser di Ar⁺ per l'analisi RLS e pirometri) su un tavolo ottico.
   4. Allineare il punto rosso laser sulla superficie del campione attraverso l'autoclave (e, se presente, il vano portaoggetti) finestra. Se il punto laser è più piccolo di superficie del campione, risolvere il problema al centro del campione o in una particolare area di interesse (ad esempio, l'interfaccia tra due zone diverse del campione).
      Nota: Il laser ad alta potenza attuale è anche dotato di un rosso di He-Ne di bassa potenza laser che segue esattamente lo stesso percorso ottico. Accendere questo pilota laser per l'allineamento del sistema. La dimensione dello spot laser rosso sarà leggermente diversa rispetto alla dimensione reale spot del fascio infrarosso ad alta potenza. Tuttavia, la differenza può essere trascurata nella procedura di allineamento.
   5. Accendere il laser Ar⁺ e allinearla al centro del laser pilota rosso posto sulla superficie del campione.
2. Allineamento di Pirometro
   1. Difficoltà il pirometro e spectro-Pirometro per la tabella ottica in una posizione comoda per guardare l'esempio, con le loro ascie più vicino possibile a perpendicolare alla superficie del campione.
   2. Punto all'incirca il pirometro e spectro-pirometro verso il campione. Guardando attraverso i rispettivi oculari, assicurarsi che gli obiettivi, vedere l'esempio correttamente.
   3. Al fine di allineare con precisione il pirometro presso la corretta posizione e la distanza focale, brillare una lampada flessibile nell'oculare pirometro. Verificare che un'immagine nitida del diaframma Pirometro è proiettata sulla superficie del campione.
      Nota: In entrambi il pirometro e spectro-pirometro, la radiazione termica emessa dal campione è raccolte da un obiettivo (lenti e collimatore) e focalizzata sui rivelatori di fotodiodo attraverso un diaframma. L'immagine di questa membrana è chiaramente visibile attraverso gli oculari di pirometri. Con l'attuale assetto, questo spot è approssimativamente circolare, con un diametro di 1 mm. evitare di giocare con le impostazioni di Pirometro oggettiva, perché si potrebbe influire la calibrazione del dispositivo.
   4. Allineare l'immagine del diaframma di pirometro in mezzo il rosso spot laser pilota e la spot laser Ar⁺ blu.
   5. Ripetere la stessa procedura in passaggi 3.2.3-3.2.4 al fine di allineare con precisione il spectro-pirometro.
3. Controllo di riflessione
   1. Controllare attentamente per riflessioni parassita del rosso laser pilota (apparente dall'occhio con l'aiuto di un foglio di carta bianca), che per lo più provengono dall'autoclave (e, se presente, il vano portaoggetti) windows.
      Nota: Queste riflessioni potrebbero provenire anche dalla superficie del campione, se un campione metallico ben-riflettente per essere analizzati. Tali riflessioni sono estremamente pericolosi quando il campione è irradiato con il raggio laser a infrarossi ad alta potenza.
   2. Luogo, schermi di grafite (assorbitori) ovunque riflessioni parassita sono stati identificati.
      Nota: Riflessioni di fascio laser IR non dovrebbero mai colpire gli esseri umani, ma possono anche bruciare componenti ottici ed elettronici e parti della scatola per guanti, o possono essere riflesse ulteriormente dagli strumenti di laboratorio metallico. Di conseguenza, essi deve essere interrotto da assorbitori di grafite adeguato più vicino possibile alla loro origine.

4. riempire il serbatoio di pressione

1. Collegare il recipiente a pressione per una pompa a vuoto e un sistema di approvvigionamento di gas attraverso tubi adatti. Se possibile, oltre a un manometro, collegare un analizzatore di ossigeno per il contenitore a pressione.
2. Scegli l'atmosfera (gas o miscela di gas) sotto quali esperimenti laser-riscaldamento devono essere eseguiti.

Selezionare l'atmosfera a seconda del campione per essere studiato e le condizioni chimiche ad essere prodotta.

Qualunque sia l'atmosfera, primo utilizzo a vuoto pompa per svuotare il recipiente a pressione, al fine di evitare qualsiasi contaminazione con aria, soprattutto se l'ambiente sperimentale selezionato è idealmente libera di ossigeno. Se possibile, di raggiungere il limite di rilevamento inferiore dell'analizzatore O₂ in questo "purificazione" procedura.

Dopo lo svuotamento, riempire l'autoclave con il gas prescelto presso la pressione richiesta.
Nota: Pressioni differenti possono essere impostate all'interno dell'autoclave (per esempio, per studiare l'effetto di pressione sulle transizioni di fase). Tuttavia, per gli esperimenti standard, impostare una sovrappressione di gas di 0.2-0.3 MPa (rispetto alla pressione atmosferica) al fine di ridurre fenomeni di vaporizzazione del campione per quanto possibili. La maggior parte degli esperimenti attuali vengono eseguita sotto atmosfera inerte (argon pressurizzato) al fine di mantenere la composizione del campione iniziale in tutto gli esperimenti di riscaldamento laser. Tuttavia, per gli studi speciali, ossidanti (aria pressurizzata, CO/CO₂ miscele, ecc.) o ridurre (Ar + H₂) possono essere impiegate atmosfere, troppo.

Dopo aver riempito l'autoclave, assicurarsi che il potenziale di ossigeno ha stabilizzato l'analizzatore di ossigeno prima di iniziare l'esperimento di laser-riscaldamento.

5. configurazione del sistema di acquisizione

1. Collegare i due canali di Pirometro (488 nm per il RLS e 650 nm per le analisi di temperatura) ad un oscilloscopio che agisce come un convertitore analogico/digitale (AD).
2. Ripetere il passaggio 5.1 per il spectro-pirometro.
   Nota: Dovuto il relativo grande numero di canali, il spectro-Pirometro è dotato di una propria unità di acquisizione. Questo può essere attivato esternamente con un segnale proveniente dall'oscilloscopio.
3. Collegare il potenziometro di laser ad alta potenza con l'oscilloscopio stesso come i Pirometri. Assicurarsi che l'oscilloscopio ha almeno tre prese di ingresso. In caso contrario, collegare un altro dispositivo ad esso e sincronizzarli.
4. Impostare i parametri di oscilloscopio (acquisizione finestra ampiezza, offset e spazzare durata) in modo tale che i dati sperimentali provenienti dal pirometro possono essere correttamente e completamente registrati. Verifica nella schermata dell'oscilloscopio, che i dati vengono correttamente registrati e salvati dopo ogni esperimento.
5. Impostare un trigger adatto per il sistema di acquisizione. Ad esempio, attivare l'oscilloscopio quando il segnale proveniente dal potenziometro laser colpe una certa soglia, corrispondente all'insorgenza dell'impulso ad alta potenza primo inviati al campione e con l'aiuto del software dell'oscilloscopio.
   1. Verificare che, come l'oscilloscopio viene attivato, inizia a registrare i segnali provenienti dal potenziometro laser e da due canali pirometro e invia anche un segnale che attiva l'acquisizione in spectro-pirometro.
6. Collegare l'oscilloscopio al PC. Direttamente inserire equazioni di taratura software 2, 3 e 4 in modo che l'intensità registrata possa essere tracciato direttamente come curve di temperatura-contro-tempo (termogrammi) sullo schermo del PC.

6. laser-riscaldamento scatti

1. Impostare un programma di riscaldamento laser. Se possibile, di farlo direttamente da un PC collegato al laser.
2. Per materiali refrattari di fusione oltre 2.500 K, è possibile impostare una fase di pre-riscaldamento all'inizio del programma laser. Si tratta di una fase di riscaldamento lento durano 10 a 30 s, durante il quale il campione viene riscaldato con una densità di laser a bassa potenza (circa 50 W cm^-2) fino a quando la sua temperatura si è stabilizzata ad un livello costante tra 1.500 e 2.000 K.
   Nota: La fase di pre-riscaldamento riduce le sollecitazioni termiche, che potrebbero facilmente rompere e distruggere il campione, se è stato infornato direttamente a oltre 2.500 K a partire dalla temperatura ambiente. Inoltre, aiuta a rimuovere eventuali impurità dalla superficie del campione. Per esperimenti di fusione di laser, l'approccio migliore è stata stabilita sulla base dell'esperienza diretta.
3. Dopo la fase di pre-riscaldamento, è possibile impostare una sequenza di diversi colpi di laser di potenza superiore, riscaldamento del campione ben oltre la sua temperatura di fusione. Definire cicli di 3-4 colpi, dopo che il campione può raffreddare a temperatura ambiente. Verificare le condizioni del campione prima di procedere a ulteriori colpi.
   Nota: Il campione non dovrebbe essere consentito raffreddare a temperatura ambiente tra due scatti per evitare sollecitazioni termiche troppo intenso. La potenza necessaria varia a seconda del punto di laser e il materiale oggetto dell'inchiesta. In genere, per ossidi refrattari come UO₂, densità di potenza di circa 500 W cm^-2 sono sufficienti per fondere la superficie del materiale in poche centinaia di ms.
4. Variare la durata degli impulsi successivi laser ad alta potenza (e la densità di alimentazione rispettiva) tra poche decine di ms e pochi s al fine di verificare la possibile dipendenza delle temperature osservate arresto termico della lunghezza di impulso. In questo modo, verificare se si verificano transizioni di fase in equilibrio termodinamico durante i cicli di riscaldamento/raffreddamento.
   Nota: Nessuna condizione di equilibrio termodinamico sarebbero assicurata con brevi impulsi, mentre impulsi più lunghi dovrebbero essere evitati perché la massa liquida non sarebbe stata tenuta forze di superficie del campione, per capillarità, e cadendo, danneggerebbe il campione contenimento (titolare e autoclave).
5. Durante gli esperimenti di riscaldamento laser, soggiornare in una camera di controllo separata dal laboratorio principale di windows protettiva patinata che fermano la radiazione laser ad alta potenza.
   Nota: Se la presenza di sperimentatore è necessaria nel laboratorio principale durante i colpi di laser, è fondamentale indossare occhiali protettivi.
6. Verificare che il programma di set-up laser funziona correttamente sparando il raggio laser in un assorbitore di grafite. Utilizzare questo test per controllare inoltre che la funzione del sistema di trigger organizzato nel passaggio 5.5 sia corretta.
7. Se tutte le verifiche hanno esito positivo, disattivare il laser pilota rosso ed accendere il raggio ad alta potenza.
8. Rilasciare tutti gli interruttori di sicurezza e avviare il programma di irradiazione laser sul campione.
9. Alla fine dei cicli di laser-riscaldamento e raffreddamento (in genere la fase di pre-riscaldamento più tre o quattro impulsi ad alta potenza), verificare l'aspetto del campione, che indica se è totalmente o parzialmente fuso, bonificato, rotto, ancora intatto, ecc.
10. Se il campione è ancora intatto, ripetere più cicli di riscaldamento laser su di esso e verifica per la ripetibilità del risultato.
    Nota: In casi di successo, più di quaranta colpi possono essere ripetuti sullo stesso campione. Tali grandi set di dati possono essere trattati, ottenendo valori medi per la fase di transizione punti supportati da un'analisi statistica suono dell'incertezza della misurazione.

7.Analisi dei dati

1. Analisi qualitativa termogramma
   1. Controllare la qualità e la funzionalità dei termogrammi sperimentale (uno per ogni colpo di laser) registrata dal pirometro. Verificare che, se le temperature massime raggiunte erano abbastanza alte, arresti termici corrispondente alla solidificazione compaiono sulle parti raffreddamento dei termogrammi.
      Nota: Arresti termici simili solitamente sono difficilmente visibili sul fianco riscaldamento perché il laser veloce riscaldamento fornisce più energia che l'entalpia di fusione e condizioni di equilibrio termodinamico per lo più non vengono realizzate in questa parte dell' esperimento¹¹ .
   2. Se le temperature massime erano troppo basse, ripetere il ciclo di riscaldamento laser con impulsi di potenza superiore.
   3. Ripetere i cicli di riscaldamento/raffreddamento laser su un nuovo campione se termogrammi sono troppo irregolari o aberrante (ad es., l'apparente riscaldamento e raffreddamento del campione non seguono gli impulsi laser), nel qual caso, il campione probabilmente ha rotto, rotto o vaporizzato durante l'esperimento.
2. Analisi di emissività
   1. Al fine di ottenere termogrammi di temperatura del campione reale, stabilire, con l'aiuto dei dati spectro-pirometro, il NSE del campione.
   2. Trasformare i dati grezzi spectro-pirometro in spettri di radianza, come spiegato al punto 1.4.11.
   3. Se un punto ben consolidata temperatura T * esiste (ad esempio, un punto eutettico di riferimento [Ref. ZrC-C]) nel sistema studiato e viene misurato nell'esperimento corrente, quindi ottenere NSE direttamente dal corpo reale radianza spettri L_{λ, rb} misurata sull'arresto termico corrispondente. Conoscendo la temperatura reale T * in cui si verifica l'arresto termico, calcolare radianza L_{λ, rb} attraverso equazione 1. In questo caso, è possibile ottenere l'emissività direttamente dalla sua definizione come:
      Equazione 9.
   4. Se punti di temperatura stabiliti non sono disponibili, quindi montare gli spettri di radianza L_{λ, rb}, prendendo NSE ε_λ e temperatura T come parametri liberi in equazione 1. Quindi, ottenere emissività e temperatura come i migliori valori che corrispondono all'intero spettro.
      Nota: Questa procedura è numericamente accurata se ipotesi del corpo grigio è valido (cioè, se emissività non dipende dalla lunghezza d'onda, che è soprattutto vero per i materiali studiati in questo lavoro). In caso contrario, ulteriori ipotesi sulla dipendenza di lunghezza d'onda di emissività sono necessari al fine di stimare una dipendenza parametrica di ε_λ λ con l'aiuto dei dati di letteratura.
   5. Dopo aver determinato ε_λ , moltiplicare il valore di 650 nm per la trasmittanza ottica del recipiente a pressione (e, se presente, la guantiera) finestra a 650 nm (fornito dal fornitore finestra) e sostituto nella equazione 3. In questo modo, è possibile ottenere termogrammi temperatura reale dalle misure di Pirometro.
3. Studio della transizione di fase
   1. Identificare punti di transizione come le temperature alle quali thermal arresti o inflessioni verificano nel fianco di raffreddamento dei termogrammi temperatura reale di fase.
   2. Eseguire i primi esperimenti di riscaldamento laser su materiali refrattari, i punti di fusione e i valori di NSE di cui sono ben consolidata (ad es., molibdeno, tungsteno, ZrC o UO₂). Ciò fornirà un suono di prova del buon funzionamento e la precisione del metodo.
      Nota: Lasciare fuori dalle inflessioni possibili analisi, se qualsiasi, per il riscaldamento al fianco dei termogrammi, come possono essere il risultato di fenomeni di non-equilibrio di interpretazione molto incerta.
   3. Confrontare il segnale RLS, visualizzato contemporaneamente, con i termogrammi di temperatura reale. Identificare l'insorgenza di nuove fasi sulla superficie del campione con l'aiuto di RLS, dove oscillazioni e inflessioni appariranno corrispondentemente.
   4. Confrontare le temperature di transizione di fase registrate dal pirometro con eventuali cambiamenti di NSE relazionati con le transizioni di fase stessa.

8. recupero dei campioni

1. Rilasciare la pressione dall'autoclave e stabilizzarlo alla pressione atmosferica.
2. Aprire l'autoclave e rimuovere il campione fuso e ricongelato, così come possibili frammenti che sono caduti. Possibilmente utilizzare queste parti per la post-fusione di caratterizzazione dei materiali.
3. Pulire l'autoclave con cautela, soprattutto le finestre ottiche, con l'aiuto di tessuti e di etanolo.
4. Raccogliere campioni e frammenti in contenitori adeguati. In caso di lavoro portaoggetti con campioni altamente radioattivo, mettere i contenitori all'interno di una scatola di piombo.

Representative Results

Figura 3 Visualizza termogrammi reale temperatura misurate sul diossido di uranio con diversi livelli di ossidazione (UO_{2 + x} con 0 < x < 0,21)². Diossido Uranium è la componente essenziale del combustibile più comune nelle attuali centrali nucleari. Sua ossidazione a vari livelli di iper-stechiometria di ossigeno può verificarsi in condizioni di normale e off normale reattore¹². Con il metodo corrente, è stato indicato che l'ossidazione UO₂ può comportare una diminuzione drammatica del suo punto di fusione/solidificazione di fino a 700 K. In questo caso, esperimenti dovevano effettuarsi sotto una pressione di gas inerte piuttosto alta (lui a 10 MPa) per sopprimere la vaporizzazione altamente non-congruenti alle alte temperature.

Figura 3: Termogrammi misurata su campioni di laser-riscaldata stechiometrici e hyperstoichiometric diossido uranium (dopo ²).
Un profilo di doppio impulso laser di esempio è mostrato nel grafico. Termogrammi vengono registrate per più composizioni di UO_{2 + x} . Arresti di solidificazione si verificano a temperature significativamente differenti e con caratteristiche diverse, a seconda della composizione del campione, rivelando l'evoluzione delle dinamiche di temperatura e solidificazione di fusione/congelamento nel sistema U-O. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

La figura 4 Mostra Pirometro (linea retta) e termogrammi spectro-pirometro registrate su un laser di campione biossido di plutonio riscaldato sotto atmosfera ossidante (aria compressa a 0,3 MPa). Inoltre, si PuO₂ è un componente essenziale del combustibile nucleare. Nella stessa figura, due spettri di radianza misurati da spectro-pirometro a temperature diverse vengono visualizzati anche in inserti, insieme a curve fitting dei dati sperimentali e i corrispondenti valori T e ε_λ . Grazie allo studio presente, la si PuO₂ temperatura di fusione/congelamento è stata rivalutata per essere 3.017 K ± 28 K, oltre 300 K superiore precedentemente indicato da più tradizionali metodi di riscaldamento. Tali metodi hanno dato risultati certamente colpiti da vaste ad alta temperatura interazioni tra il campione e contenimento, un problema che è stato risolto in gran parte con l'attuale approccio di teleriscaldamento.

Figura 4: Termogrammi misurato su un laser di esempio biossido di plutonio riscaldato oltre la temperatura di fusione.
Il grafico principale: la linea continua nera e i completo neri cerchi rappresentano i termogrammi registrati su un campione di₂ PuO sotto atmosfera ossidante dal pirometro veloce e il multi-lunghezza d'onda spectro-pirometro, rispettivamente. I cerchi bianchi rappresentano i valori di emissione spettrale ottenuti inserendo dati sperimentali radiance con radiance legge^{12 di Planck}. I due inserti mostrano spettri di esempio registrati (cerchi neri) e montato (linee rosse solide) in liquido e congelamento PuO₂, rispettivamente, nell'ipotesi del corpo grigio. In queste trame, la radianza L_λ è normalizzata per la prima costante di radiazione c₁ per ragioni di semplicità. Il termogramma principale è stata ottenuta usando un emittance costante medio di 0,83. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

La figura 5 Mostra una serie di impulsi laser-riscaldamento effettuato su una miscela di UO₂ e ZrO₂ sotto diverse atmosfere. Questo test è rappresentativo delle condizioni che possono essere prodotti in caso di un'escursione di temperatura accidentale in una centrale nucleare. Il punto di fusione/solidificazione avviene ad una temperatura ben-ripetibile negli scatti successivi se gli esperimenti sono effettuati in argon. D'altra parte, la temperatura di fusione/solidificazione diminuire sopra i colpi di laser se cicli di riscaldamento laser vengono eseguite in aria compressa. Ciò dimostra che, in quest'ultimo caso, l'esempio ottiene sempre più ossidato durante i trattamenti laser-riscaldamento. Inoltre, nel caso misto UO₂- ZrO₂ ossidi, una depressione del punto di fusione si verifica in condizioni di iper-stechiometria di ossigeno.

Figura 5: Termogrammi misurato misto UO₂- ZrO₂ campioni in argon pressurizzato e aria.
Il punto di fusione/solidificazione avviene ad una temperatura ben-ripetibile negli scatti successivi se gli esperimenti sono effettuati in argon (neri termogrammi). D'altra parte, la temperatura di fusione/solidificazione diminuire sopra i colpi di laser se cicli di riscaldamento laser vengono eseguite in aria compressa (verde termogrammi). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Un altro esempio riguarda un altro tipo di materiale, dicarbide di uranio. Ciò è previsto come possibile materiale per un concetto alternativo di combustibile nucleare, potenzialmente lavorare a temperature più elevate e riducendo notevolmente il rischio di un incidente di fusione. Una nuova composizione che contiene un grande eccesso di carbonio (dimensioni nominali UC_2.8) è stata studiata per la prima volta con l'attuale approccio¹⁴. In questo caso, la UC₂- C temperatura eutettica, stabilita per essere a 27,37 20 K, era utilizzata come un riferimento di radianza insieme la transizione allo stato solido cubico-tetragonale (iniziale), fissato a 2.050 K ± 20 K. La NSE il composto di carbonio-più ricco è stata misurata per aumentare fino a 0.7 a 650 nm, mentre il valore ε_λ = 0,53 è stato istituito per dicarbide di uranio puro al limite della regione eutettica. Questo aumento è stato analizzato alla luce la demiscelazione di residui carboniosi e utilizzato per la determinazione della temperatura del liquidus (3.220 ± 50 K per UC_2.8). A causa di diffusione veloce allo stato solido, favorito anche dalla transizione cubico-tetragonale, nessun segno evidente di una struttura eutettica lamellare potrebbe essere osservato dopo tempra a temperatura ambiente. La composizione eutettica superficie C/UC_2-x potrebbe essere qualitativamente, ma costantemente, seguita durante il processo di raffreddamento con l'aiuto degli spettri registrati radiance, come mostrato nelle figure 6 un e b.Interessante, l'analisi di NSE corrente ha mostrato che, mentre nella fase liquida la superficie esterna del liquido era quasi interamente costituita da uranio dicarbide, è rapidamente arricchito in carbonio demixed al momento del congelamento. Demixed carbonio sembrava migrare rapidamente verso la massa interna durante ulteriore raffreddamento. Alla transizione iniziale, uranio dicarbide nuovo copre quasi l'intera superficie esterna. Tutti questi dettagli sul comportamento del materiale molto ad alta temperatura sono essenziali per l'analisi di questo tipo di composto in caso di aumento della temperatura non controllata nel nucleo del reattore. Essi erano dedotto solo sulla base di analisi di spettroscopia di radianza, considerando che sarebbero difficilmente accessibili a qualsiasi altra tecnica di indagine sperimentale.

Figura 6: Termogramma e radianza spettri misurati su un campione di_2.8 UC in argon pressurizzato¹⁴.
a) del Stadio di raffreddamento di un termogramma registrato su un campione di_2.8 UC. Cerchi pieni identificano i punti di tempo in cui gli spettri di radianza sono stati registrati da spectro-pirometro. b) quattro esempi di spettri di radianza registrati a diverse temperature. Uno di loro è stato registrato nel liquido UC_2.8, mentre gli altri tre corrispondono all'arresto termico visibile in figura 5a. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussion

La tecnica di spettroscopia di radiazione laser-riscaldamento qui presentata è riconosciuta come un metodo innovativo ed efficace per l'indagine del comportamento molto ad alta temperatura e fusione di materiali refrattari^{15, 16}. Grazie alla sua natura remota e quasi senza contenitore, è particolarmente adatto per lo studio sperimentale di materiali nucleari radioattivi e la simulazione degli incidenti di crollo di nucleo in centrali nucleari, come dimostrano i risultati di esempio presentati qui.

Mentre la valutazione dei dati sperimentali ottengono con il metodo corrente, uno dovrebbe senza dubbio essere attento circa la corretta assegnazione dei punti sperimentali a transizioni di fase. Infatti, a temperature molto elevate, cinetica di materiale può essere estremamente veloce, e diversi fenomeni di difficile--controllo possono verificarsi, ad esempio di vaporizzazione non congruenti, segregazione, dissociazione composto, ecc. Come dimostra il confronto con i più tradizionali metodi di riscaldamento (come forni ad induzione), l'eventuale insorgenza di tali fenomeni giustifica l'uso di un riscaldamento veloce e tecnica come quella di raffreddamento. D'altra parte, dubbi possono sorgere circa la stabilizzazione efficace delle condizioni di equilibrio termodinamico con le attuali condizioni di riscaldamento. Come spiegato nella sezione procedura, tali condizioni non possono essere garantite durante la parte di riscaldamento laser veloce dei cicli termici. Tuttavia, le condizioni di equilibrio termodinamico certamente sono prodotte sulla fase di raffreddamento. Questa dichiarazione è stata convalidata con l'ausilio di codici di calcolo che simulano gli esperimenti attuali e basata sul vicino all'equilibrio massa e la diffusione del calore in presenza di transizioni di fase locale¹¹. Ciò nonostante, equilibrio termodinamico condizioni devono sempre essere verificati sperimentalmente, tipicamente misurando ben valutati fase temperature di transizione nei composti che possono essere prese come riferimenti. Ciò è stata realizzata nel lavoro attuale con i punti di fusione/solidificazione di W, Mo (consigliato come temperature di riferimento secondario nella scala internazionale di temperatura di 1990^17,18,19), UO₂, e l' eutettica ZrC-C⁹. Tali punti di riferimento di misura sono anche necessario al fine di valutare l'accuratezza e l'incertezza dell'attuale strategia.

Date le condizioni estreme e fenomeni prodotti negli esperimenti laser-riscaldamento, un'analisi dell'incertezza precisa è di primaria importanza per la fruibilità dei dati prodotti. Per le campagne di misurazione eseguita con successo, l'incertezza cumulativo che interessano i dati di temperatura di transizione di fase attuale dovrebbe ammontare a ± 1% della temperatura assoluta, con un fattore di copertura 2-scarto-tipo (95% di confidenza). Tali bande di incertezza possono essere più grande per materiali complicati, dove, ad esempio, vaporizzazione non congruenti può modificare la composizione del campione effettivo in modo incontrollabile durante gli esperimenti. Tale incertezza dovrebbe prendere in considerazione gli errori dovuto la procedura di calibrazione, la determinazione di NSE, la stabilità del campione (cioè, la ripetibilità, più scatti successivi laser, delle temperature di transizione di fase sperimentale), ecc. Un esempio di analisi dell'incertezza per il punto di fusione/congelamento di PuO₂ è segnalato nella tabella 1. I vari contributi di incertezza possono essere considerati come indipendenti e combinate secondo la legge di propagazione errore³.

Tabella 1: Esempio di analisi di incertezza per il punto di fusione/congelamento di PuO₂ (riferimento^13).
Il significato e il valore di c₂ è segnalato nella sezione Introduzione con i commenti su equazione 1. Δε_λ corrisponde qui a due deviazioni standard intorno al valore medio sperimentale ottenuta per ε_λ montando gli spettri di radianza sperimentale all'interno di ipotesi del corpo grigio. ΔT_c e δT_d rappresentano due deviazioni standard intorno la curva estrapolata temperatura media lampada standard e il valore di temperatura di solidificazione sperimentale medio, rispettivamente.

Alcuni miglioramenti possono essere effettuati il presente approccio sperimentale. In particolare, collega il recipiente a pressione con uno spettrometro di massa attraverso un sistema complesso tubo permetterà la rilevazione, almeno qualitativamente, delle specie presenti nel pennacchio di vapore rilasciato dal materiale caldo. Inoltre, l'implementazione di un termo-fotocamera è previsto per lo studio bidimensionale della distribuzione della temperatura sulla superficie del campione caldo al fine di rilevare possibili disomogeneità ed effetti di segregazione. Infine, sono previsti miglioramenti nel sistema di sicurezza costruito attorno all'apparecchiatura attuale. In realtà, attuale Plexiglas glove box usato qui è adatto per lo studio di materiali altamente radioattivi, come uranio e gli elementi transuranici, grazie al fatto che blocca in modo efficace radiazione α. Tuttavia, questo scudo non è sufficientemente sicuro per l'indagine degli emettitori γ forte, come i nuclidi contenuti nel combustibile nucleare irraggiato reale. Un nuovo impianto, tra cui una cella con pareti in piombo è previsto per lo studio del combustibile nucleare esaurito proveniente da centrali nucleari reali.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Two-channel fast pyrometer	Assembled privately		Fast pyrometer. Photodiode detectors at 650 nm and 488 nm, assembled with focussing objective and fast logarithmic amplifier.
Laser TRUMPF HLD4506, TRUMPF,	TRUMPF Schramberg, Germany	HLD4506	Heating agent
CDI spectrometer	CDI	Optical Spectrograph card, 256 channels	Multi-wavelength spectro-pyrometer array
Ar+ laser	Ion Laser Technology	5500A-00	0.75 W RLS laser
Oscilloscope NICOLET	NICOLET, Madison, Wi, USA	Pro 44C Transient Digitizer	AD converter, data acquisition system
SETNAG Oxygen analyser	SETNAG, Marseille, France	JC24V-M	ZrO2 electrochemical cell for oxygen analysis in the autoclave
Blackbody source	POLYTECH CI Waldbronn, Germany	Customized	Black body source for spectro-pyrometer calibration
Standard calibration lamps	POLARON, Watford, UK	P.224c and P213c	Lamps for pyrometer and spectro-pyrometer calibration