Overview
Source : Dr Melanie Pribisko Yen et Grace Tang — California Institute of Technology
Évaporateur rotatif est une technique couramment utilisée en chimie organique pour supprimer un solvant d’un point d’ébullition plus élevé point composé d’intérêt. L’évaporateur rotatif, ou « rotovap », a été inventé en 1950 par le chimiste Lyman C. Craig. L’utilisation principale d’un rotovap est de sécher et de purifier les échantillons pour les applications en aval. Sa vitesse et sa capacité à traiter de gros volumes de solvant faire évaporateur rotatif une méthode préférée de solvant enlèvement dans de nombreux laboratoires, en particulier dans les cas impliquant des solvants de faible point d’ébullition.
Principles
Roto-évaporation nécessite une rotation mécanique d’un flacon sous vide. La rotation du ballon augmente la surface du solvant à enlever, augmentation du taux d’évaporation et réduire le risque de « cognement » : quand une grande poche de vapeur de solvant forme rapidement et déplace le liquide environnant. Le vide permet de réduire le point d’ébullition du solvant, mais aussi en fournissant un moyen de séparer le solvant du composé d’intérêt.
Cette vidéo vous expliquera le processus de l’évaporateur rotatif, y compris les éléments clés d’un évaporateur rotatif, ou « rotovap ». Conseils pour les solvants organiques plus courantes et des considérations de sécurité cruciale seront présenté.
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Procedure
1. le programme d’installation
- Verser le mélange de solvant et désiré composé dans un ballon à fond rond. Meilleurs résultats sont obtenus lorsque le ballon est plein plein moins de la moitié de la solution.
- Remplissez les pièges de la rotovap à la glace sèche.
- Attacher un verre « piège de bosse » qui empêche toute solution d’entrer dans la partie principale de la rotovap. Fixer avec une pince Keck.
- Avec une pince Keck attacher le ballon et bosse piège à la partie de l’adaptateur de la roto-évaporateur.
- Abaissez le ballon dans le bain d’eau. Cela permet d’empêcher le ballon de déconnexion.
2. évaporateur opération
- Actionnez la rotation. Différentes vitesses sont préférables pour les différents volumes.
- Lentement commencer à augmenter le vide. Le vide est la force appropriée lorsque : 1) condensation du solvant peut être vu sur le doigt froid ou dans le vase récepteur, ou 2) le solvant commence à bouillonner.
- Allumez la chaleur pour l’eau du bain. Se rappeler de la chimie générale que ce vide réduit le point d’ébullition du solvant, donc significativement plus basse température est nécessaire pour laisser évaporer le solvant à l’aide d’un rotovap qu’au pts.
- Ajustez le paramètre vide si nécessaire.
- Lorsque tous les solvants a été supprimé, éteignez le vide et le retour le ballon à la pression atmosphérique.
- Arrêter la rotation.
- Soulever le ballon du bain.
- Enlever le ballon de l’adaptateur.
- S’il n’y a plus solvant pour enlever il peut être ajouté à la fiole même et la procédure est répétée. N’oubliez pas de vider le ballon récepteur lorsque l’évaporation est terminée.
Évaporateur rotatif est une technique couramment utilisée en chimie organique pour supprimer un solvant volatil d’un composé non volatil d’intérêt.
Inventé en 1950 par Lyman C. Craig l’évaporateur rotatif, ou rotovap, élimine en douceur les solvants de composés à l’aide de chaleur combinée à une pression réduite à s’évaporer, sécher et purifier les échantillons pour une utilisation ultérieure en aval.
Bien qu’il existe d’autres méthodes pour éliminer les solvants, c’est la vitesse et la capacité de traiter de gros volumes qui rend évaporateur rotatif un processus systématique dans de nombreux laboratoires de chimie, en particulier pour des solvants de faible point d’ébullition. Cette vidéo fera la démonstration du processus d’évaporateur rotatif, y compris les éléments clés de l’installation de l’appareil.
Le rotovap tourne mécaniquement une fiole contenant le composé en solution dans un bain d’eau chaude. Le rotovap est relié à une pompe à vide qui réduit la pression au-dessus du solvant en vrac facilitant le tirage au sort de la s’évaporer de l’échantillon. Le solvant s’évapore alors que les restes de composé.
Un piège froid rempli de glace sèche et acétone condense les vapeurs de solvant qui puis versez dans un flacon de collection. La diminution de la pression contribue également à réduire le point d’ébullition du solvant qui s’évapore à une température nettement inférieure à la pression atmosphérique.
La rotation mécanique répartit le solvant comme une couche mince sur l’intérieur de la fiole, augmentation du taux d’évaporation et réduire le risque de « cogner », qui se produit quand une grande poche de solvant vapeur formes rapidement et déplace le liquide environnant. Un piège à bosse est un autre moyen d’empêcher l’entrée de l’appareil de solvant. N’importe quel solvant accidenté collectera dans le piège et peut être rincé dans la fiole. Ce processus facilite la séparation du solvant du composé d’intérêt qui reste dans le ballon comme un solide ou un liquide en raison de son point d’ébullition élevé.
Maintenant que vous comprenez les bases de l’évaporateur rotatif, nous allons couvrir son fonctionnement.
Pour commencer le remplissage de la procédure le piège froid avec neige carbonique et de l’acétone et l’attacher le ballon de collection avec un élément commun.
Peser un propre ballon. Ajouter le mélange de la désirée composé et solvant. Pour de meilleurs résultats la fiole doit être rempli au moins de moitié plein.
Attacher un piège de bosse de verre pour empêcher l’entrée de la section principale de la rotovap de la solution. Fixer avec une pince Keck.
À l’aide d’un autre clip attacher le ballon et bosse piège à la partie de l’adaptateur de la rotovap.
Abaissez le ballon dans le bain d’eau à commencer l’évaporation.
Actionnez la rotation du ballon. Régler la vitesse de rotation selon la taille du ballon et le volume de l’échantillon. Commencer le vide et d’observer l’appareil. Commencer avec une faible force vide comme vide élevé peut causer la contamination et la dégradation de l’installation. Le vide est à une force appropriée lorsque la condensation du solvant s’affiche sur le doigt froid le ballon récepteur ou lorsque le solvant commence à bouillonner. Laissez le contrôle vide avec ce réglage.
Allumez la chaleur pour l’eau du bain. N’oubliez pas que le point d’ébullition à pression réduite est sensiblement inférieur à l’atmosphère. Si la vitesse de rotation est trop rapide ou trop de chaleur est appliquée, le solvant sera tomber dans le piège. Au cours du processus d’augmenter la force du vide si le solvant cesse de s’évaporer.
Après avoir retiré tout le solvant, fermer la ligne vide et arrêter la rotation. Relâcher lentement le vide en tournant le robinet d’arrêt.
Par la suite soulever le ballon du bain et retirez-le de l’adaptateur. Grattez le composé de la fiole pour utilisation en aval. Spectroscopie de résonance magnétique nucléaire est généralement utilisée pour vérifier l’absence de solvant. Composé supplémentaire s’il faut rajouter du mélange dans le même ballon et répéter la procédure. Lorsque vous avez terminé vider le ballon récepteur, assurant l’élimination appropriée du solvant.
L’évaporateur rotatif est utilisé dans un large éventail d’activités scientifiques.
Évaporateur rotatif est systématiquement effectué pour éliminer les solvant suivante synthèse organique pour les produits qui ne donnent pas de précipitations. Dans cet exemple, le mélange réactionnel de la synthèse de dérivés de tétrahydrocarbazole — qui ont affiché une activité antivirale élevée — a été directement soumis à l’évaporateur rotatif pour enlever l’acide acétique. Le résidu obtenu a été purifié.
Un rotovap peut aussi servir dans la préparation des matériaux polymères. Dans cet exemple, nano-capteurs sol-gel sensible du pH ont été synthétisés et recueillies par évaporateur rotatif. Ces Nano-capteurs étaient alors être complexés avec les molécules de transporteurs lipidiques liposomes — qui facilitent le transport dans les cellules mammifères.
Enfin, l’évaporateur rotatif peut être couplé avec une extraction chimique. Dans cet exemple les esters de cholestérol ont été extraites du sérum humain avec un mélange de chloroforme/méthanol qui a été supprimé puis se pour offrir un produit huileux. Les esters ont été ensuite plus caractérisés et modifiés.
Vous avez juste regardé introduction de JoVE d’évaporateur rotatif. Vous devez maintenant comprendre la théorie sous-jacente de l’élimination du solvant et comment faire fonctionner un évaporateur rotatif.
Merci de regarder !
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