Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Grøn og billig produktion af termisk stabil og carboxylerede Cellulose Nanokrystaller og Nanofibrils Brug Meget Genanvendelig dicarboxylsyrer

doi: 10.3791/55079 Published: January 9, 2017

Summary

Her demonstrerer vi en ny metode til grønne og bæredygtige produktioner af meget termisk stabile og carboxylerede cellulose nanokrystaller (CNC) og nanofibrils (CNF) ved hjælp af yderst genanvendelige solid dicarboxylsyrer.

Abstract

Her demonstrerer vi potentielt lave omkostninger og grønne produktioner af høj termisk stabile og carboxylerede cellulose nanokrystaller (CNCs) og nanofibrils (CNF) fra bleget eukalyptus papirmasse (BEP) og ubleget blandet løvtræ kraftpapirmasse (UMHP) fibre ved hjælp af meget genanvendeligt dicarboxylsyrer faste syrer. Typiske driftsbetingelser var sure koncentrationer på 50 - 70 vægt% ved 100 ° C i 60 minutter og 120 ° C (ingen kogning ved atmosfærisk tryk) i 120 minutter, for BEP og UMHP hhv. De resulterende CNCs har en højere termisk nedbrydning temperatur end deres tilsvarende foder fibre og carboxylgruppen indhold syre fra 0,2 - 0,4 mmol / g. Den lave styrke (høj pKa på 1,0 - 3,0) af organiske syrer resulterede også i CNCs med både længere længder på ca. 239-336 nm og højere krystallinitet end CNCs produceret ved hjælp af mineralske syrer. Cellulose tab til sukker var minimal. Celluloseholdige fast rest (FCSR) fra dicarboxylsyren hydrolyse blev anvendt til atproducere carboxylerede CNFs gennem efterfølgende mekanisk hjerteflimmer med lavt input energi.

Introduction

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Bæredygtig økonomisk udvikling kræver ikke kun bruger råmaterialer, der er vedvarende og biologisk nedbrydeligt, men bruger også grøn og miljøvenlige produktionsteknologier til at producere en bred vifte af bioprodukter og biokemikalier fra disse vedvarende råmaterialer. Cellulose nanomaterialer, såsom cellulose nanokrystaller (CNC) og cellulose nanofibrils (CNF), der produceres fra vedvarende lignocellulose er biologisk nedbrydelige og har unikke mekaniske og optiske egenskaber er egnede til at udvikle en vifte af bioprodukter 1, 2. Desværre, eksisterende teknologier til fremstilling af cellulose nanomaterialer er enten energikrævende, når du bruger rent mekanisk fibrillation eller miljømæssigt uholdbare på grund af manglende genanvendelse eller utilstrækkelig genanvendelse af forarbejdning kemikalier, såsom ved brug af koncentrerede mineral sur hydrolyse proces 3-8 eller oxidation metoder 9- 11. Endvidere kan oxidationsmetoder også producere miljømæssigt giftige kompounds ved omsætning med lignocellulose. Derfor udvikle grønne produktionsteknologier til produktion af cellulose nanomaterialer er kritisk vigtigt at gøre fuld brug af den rigelige og vedvarende materiale - lignocellulose.

Brug syrehydrolyse at opløse hemicellulose og depolymerisere cellulose er en effektiv metode til fremstilling af cellulose nanomaterialer. Faste syrer har været anvendt til fremstilling af sukker fra cellulose med den fordel at lette syre recovery 12, 13. Tidligere undersøgelser under anvendelse af koncentrerede mineralsyrer viste, at en lavere syrekoncentration forbedret CNC udbytte og krystallinitet 3, 5. Dette antyder, at en stærk syre kan skade cellulose krystaller, mens en mildere syrehydrolyse kan forbedre egenskaberne og udbyttet af cellulose nanomaterialer gennem tilgang af integreret produktion og CNC med CNF 3, 14. Her dokumenterer vi en metode under anvendelse af koncentreret fast dicarboxylsyrer hydrolyse til produktie CNC sammen med CNF 15. Disse dicarboxylsyrer har lav opløselighed ved lave eller omgivelsestemperaturer, og derfor kan de nemt inddrives gennem den modne krystallisering teknologi. De har også god opløselighed ved forhøjede temperaturer, som letter koncentreret syrehydrolyse uden kogning eller ved hjælp af trykbeholdere. Da disse syrer har også en højere pKa end typiske mineralske syrer, der anvendes til CNC produktion, deres brug resulterer i god CNC krystallinitet, og på trods af lavere CNC udbytter, med en betydelig mængde af celluloseholdige fast rest (FCSR eller delvist hydrolyserede fibre) tilbage på grund af ufuldstændig cellulose depolymerisering. Den FCSR kan anvendes til fremstilling af CNF gennem efterfølgende mekanisk fibrillation under anvendelse af lave energitilførsel. Derfor cellulose tab af sukkerarter er minimal i sammenligning med anvendelse af mineralsyrer.

Det er velkendt, at carboxylsyrer kan esterificere cellulose gennem Fisher-Speier forestring 16. Anvende dicarboxylsyrer og cellulosereaktivt kan resultere i semi-syre un-tværbundne estere 17 (eller carboxylering), for at fremstille carboxyleret CNC og CNF som vi demonstreret 15 tidligere. Metoden dokumenteret her kan producere carboxylerede og termisk stabil CNF og CNC der er også meget krystallinsk fra enten blegede eller ublegede pulp samtidig have relativt simpel og høj kemisk genvinding og brug af lavenergi-indgange.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

BEMÆRK: Bleget eukalyptus kraftpapirmasse (BEP) og ubleget blandet løvtræ kraftpapirmasse (UMHP) fibre fra kommercielle kilder blev brugt som råmateriale til fremstilling af CNC og CNF. Kommercielle maleinsyrer indkøbte blev anvendt til hydrolyse. Hydrolysebetingelser var sure koncentrationer på 60 vægt% ved 100 ° C i 60 minutter og 120 ° C (ingen kogning ved atmosfærisk tryk) i 120 minutter, for BEP og UMHP hhv.

1. Fremstilling af Koncentreret dicarboxylsyre Solution

  1. Heat 40 ml deioniseret (DI) vand i en multiple halset kolbe i et flydende glycerol bad på en varmeplade til ca. 85 ° C.
  2. Tilføj 60 g vandfri maleinsyre i kolben til at gøre en 60 vægt-% opløsning med magnetisk omrøring. Brug af tætheder af de syreopløsninger tidligere beskrevne 15, beregne den nødvendige mængde vand og syre til fremstilling syreopløsningen ved den specificerede massekoncentrationen.
  3. Opvarm opløsningen til defar hydrolyse temperatur på 100 eller 120 ° C (ingen kogning på grund af høje dicarboxylsyre-koncentrationer).

2. hydrolysereaktion

  1. Når syreopløsningen er ved temperatur, tilsættes 10 g ovntørret (OD) af BEP eller UMHP fibre til 80 ml dicarboxylsyre-opløsning (1.1) under kontinuerlig omrøring.
    1. Tag en portion af syrehydrolysatet (ca. 2 ml) ved udløbet af den forudbestemte reaktionstid på 60 minutter før afslutning hydrolyse ved tilsætning 160 ml 80 ° C deioniseret vand.
  2. Fortynd 0,5 ml af samplede hydrolysat for sukker og syre koncentration analyser. 15 Overhold de resterende hydrolysat prøve til krystallisering finder sted, mens kurrende ned til stuetemperatur.
  3. Adskil hydrolysatet fra den hydrolyserede pulp ved vakuumfiltrering under anvendelse af et filtrerpapir i en Buchner-tragt.
    BEMÆRK: Denne adskillelse skal forekomme temmelig hurtigt, før temperaturen falder og syren væregins at krystallisere ud af opløsning. På grund af høj ionstyrke fra syreopløsning, CNC er genereret i hydrolyse agglomerat og ophold med FCSR residualerne. Ca. 80-90% af syren vil blive fjernet med filtratet.

3. CNC Separation

  1. Vask de filtrerede faste stoffer fra afsnit 2 ved hjælp af DI vand og fortyndes til ca. 1% faste stoffer med DI vand. Centrifugeres filtratet ved 11.960 xg i 10 min.
  2. Dekanteres supernatanten. Gentag vask og filtrering under anvendelse frisk deioniseret vand, indtil supernatanten er uklar. Turbiditeten angiver, at ionstyrken af ​​opløsningen er faldet nok til CNC at dispergere og begynder at blive kolloid.
  3. Bland uklar supernatant med fast hydrolyserede pulp (2.3). Dialysere blandingen i en dialysepose (MWCO 14 kDa) under anvendelse DI-vand, indtil ledningsevnen af ​​væsken nærmer sig DI vand. Ledningsevnen måles ved hjælp af en konduktans meter.
  4. Centrifuger dialyserede prøve ved 3.500 xg i 10 minutter til dannelse af en CNC dispersion i den vandige fase. Behold bundfaldet fase, dvs FCSR, for CNF produktion.
  5. Bestem CNC udbytte ud fra den målte mængde af CNC i dispersionen ved anvendelse af en COD fremgangsmåde beskrevet tidligere 3, 18.

4. CNF Production

  1. Bestemme udbyttet af udfældede FCSR ved gravimetriske målinger efter separation CNC dispersion. Tør FCSR ved 105 ° C og måle ovnen tørvægt af FCSR forhold til den oprindelige ovn tørvægt BEP eller UMHP fibre anvendes.
  2. Mekanisk fibrillerer den FCSR ved fiber suspension af 0,5% ved fortløbende at føre suspensionen 3 gange gennem en 200 um åbning kammer efterfulgt af 2 gange gennem en åbning kammer 87 um, alle på 100 MPa.

5. Atomic force mikroskopi (AFM) Imaging

  1. Soniker ca. 0,01 vægt% CNC eller CNF suspensions i 2 min. Indbetal en dråbe af den spredte suspension på et glimmer substrat. Lufttør deponerede suspension ved omgivelsestemperatur.
  2. Tag AFM billeder af lufttørrede CNCs og CNFs i vibrerende aflytning tilstand ved hjælp producentens protokol. Analyser AFM billeder af ca. 100 individuelle CNCs eller CNFs bruger kommerciel software til at opnå diameter og længde distributioner.

6. Fourier Transform udledes (FTIR) Målinger

  1. Brug en kommerciel FTIR spektrofotometer med en universel svækket-total-refleksion (ATR) sonde til at analysere de resulterende CNC og CNF prøver sammen med den oprindelige BEP og UMHP fibre til at identificere estergrupper.
  2. Optag absorptionsspektrene af prøverne i et bølgelængdeområde mellem 450 - 4.000 cm-1 med en opløsning på 4 cm-1 og 4 skanninger for hver prøve.

7. konduktometrisk Titrering

  1. Brug konduktometrisk titrering til quantify carboxylgruppen i prøver resulterede fra forestring af dicarboxylsyre.
  2. Tilføj CNC eller CNF suspension med 50 mg (OD) af CNCs eller CNFs i 120 ml 1 mM NaCl-opløsning. blandingen titreres ved at tilsætte ca. 0,2 ml 2 mM NaOH-opløsning ved 30 s intervaller.
  3. Ledningsevnen måles ved hjælp af en konduktans meter. Find vendepunktet (det laveste punkt) af ledningsevnen kurven i løbet af tilsætning af NaOH.
  4. Beregne mængden af carboxylgrupper (mmol / L), beregnet på forbrugt NaOH i forhold til vendepunktet ved følgende formel, hvor c er koncentrationen af NaOH-opløsning (mol / L), V er rumfanget af tilsat NaOH-opløsning (ml ), m er massen af CNCs eller CNFs i OD vægt (g).
    ligning

8. CNC og CNF Termisk Stabilitet Bestemmelse

  1. Gennemføre termiske nedbrydning målinger af than CNC og CNF prøver ved termogravimetrisk analyse (TGA).
  2. Rense ovnen under anvendelse af en høj renhed nitrogenstrøm ved 20 ml / minut for at forhindre enhver uønsket oxidativ dekomponering. Tør prøverne ved 50 ° C i 4 timer før afprøvning. Brug en stikprøve af 5 mg i tør vægt.
  3. Man noterer vægten af ​​prøven i ovnen hæves fra omgivelsestemperatur til 600 ° C ved en opvarmningshastighed på 10 ° C / min.
  4. Normalisere målte vægttab med den oprindelige vægt.
  5. Gennemføre separate termisk stabilitet test af CNC og CNF prøver i en ovn ved 105 ° C. Optag farveændring af prøverne efter 4 og 24 timer ved konventionel fotografering.

9. Røntgendiffraktion

  1. Tryk frysetørret CNC eller CNF prøver ved 180 MPa til at pellets som beskrevet tidligere. 5 Conduct vidvinkel røntgendiffraktionstoppositionerne målinger af pelleten anvendelse af Cu-Ka-stråling på et røntgenbillede diffraktometer i 2θ interval på 10 - 38° i trin på 0,02 °.
  2. Beregn krystalliniteten indeks (CRI) af en pellet ved hjælp af Segal metode 19 (uden basislinien subtraktion).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

Typiske AFM billeder af CNC og CNF fra BEP og UMHP sammen med tilsvarende SEM billeder af foderet syrehydrolyseret fibre er vist i figur 1 og 2. Billederne viser tydeligt de betydelige reduktioner i fiberlængde ved syrehydrolyse med en minimal ændring af fiberdiametre (sammenligning figur 1a med 1b, og 2a med 2b). Den forkortede fiberlængde blev også afspejlet af den målte cellulose polymerisationsgraden (DP) af de hydrolyserede fibre. DP blev reduceret fra 1021 og 806-319 og 342, for BEP og UMHP hhv. CNCs isoleret fra den hydrolyserede fiber havde relativt større længder og tykkere diametre sammenlignet med den typiske længde og diameter koncentreret svovlsyre produceret CNCs citeret i litteraturen 5; dette skyldes måske den svage styrke af maleinsyre. De gennemsnitlige CNC længder og diametre målt ved AFM image var 239 og 33 nm, 336 og 39 nm for de to prøver, der er vist i figur 1c og 2c henholdsvis.

Den svage styrke af maleinsyre resulterede også i en i det væsentlige lav CNC udbytte på 1,8% og 5,5% fra BEP og UMHP hhv. Men de resterende faste stoffer, dvs. FCSR, stadig have anvendelighed og blev anvendt til at producere CNF gennem efterfølgende mekanisk fibrillation for at opnå den integreret produktion af CNC med CNF. CNC udbyttet kan øges ved anvendelse af mere alvorlige reaktionsbetingelser som påvist tidligere 15. Afhængig af anvendelsen og økonomi, kan sværhedsgraden justeres til at rumme den ønskede CNC til CNF-forhold.

Den CNFs havde en meget lange længder baseret på AFM billede målinger, mens den faktisk have tyndere diametre end deres tilsvarende CNCs som (sammenligne figur 1c med 1d, og 2c med 2d). Detføles disse CNF s ville være ideel til polymer forstærkning i sammensatte applikationer.

figur 1
Figur 1: SEM og AFM billeder af bleget kraftpapir Eucalyptus papirmasse (BEP) fibre, cellulosederivater nanomaterialer produceret. (A) SEM billede af BEP fibre; (B) SEM billede af syre hydrolyseret BEP celluloseholdige faste restprodukter (FCSR); (C) AFM billede af BEP nanokrystaller (CNCs); (D) AFM billede af BEP cellulose nanofibrils (CNFs). Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2
Figur 2: SEM og AFM billeder af ubleget kraftpapir blandet løvtræ Pulp (UMHP) fibre og cellulose nanomaterialer produceret. </ strong> (a) SEM billede af UMHP fibre; (B) SEM billede af syre hydrolyseret UMHP celluloseholdige faste restprodukter (FCSR); (C) AFM billede af UMHP nanokrystaller (CNCs); (D) AFM billede af UMHP cellulose nanofibrils (CNFs). Klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

De tykkere CNC diametre af CNC prøver fra maleinsyre syrehydrolyse medførte en moderat gennemsnitligt formatforhold 7.24 og 8,53, for CNCs fra BEP og UMHP henholdsvis trods af deres lange længder som beskrevet ovenfor. Den CNFs havde en længere længde og en tyndere diameter, hvilket resulterede i en stor formatforhold på 13,9 og 19,0, for CNCs fra BEP og UMHP henholdsvis både større end deres respektive CNCs. Det er muligt at anvende kraftige mekaniske fibrillation at reducere CNF diameter at forbedre billedformat som det anvendte tryk i mikrofluidisering i den foreliggende undersøgelse var ret lav.

Lignin partikler var synlige på CNC prøve fra UMHP. Lignin bør også kemisk bundet til CNC-partikler. Det bliver interessant at se effekten af ​​lignin på overfladen hydrofobicitet i fremtidige studier for en lang række applikationer.

På grund af tilstedeværelsen af ​​carboxylgruppen, CNC prøverne var let dispersible, som vist i fig 1c og 2c, hvilket letter vandig behandling. De overfladeladninger målt ved zetapotentialet var -13 og -34 mV, for CNCs fra BEP og UMHP hhv.

Termisk stabilitet af CNC og CNF prøver svarede til dem, der findes i transportøren fibre. Dette er vigtigt for anvendelser, der kræver termisk behandling ved forhøjede temperaturer, såsom ekstrudering for komposit produktion. Den forbedrede termiske stabilitet blev tilskrevet den forbedrede krystallinitet.

Kritiske trin i protokollen er følgende. Med udarbejdelsen af syreopløsning af ønskede koncentration (afsnit 1), er man nødt til at bruge de data tæthed præsenteret i vores tidlige arbejde 15 til at beregne mængden af salt nødvendige for at gøre den sure opløsning af den ønskede koncentration. For CNC separation (afsnit 3), kan der være behov flere trin centrifugering og filtrering. Dialyse er nødvendig for at adskille CNC partikel.

Den præsenterede fremgangsmåde til fremstilling af cellulose- nanomaterialer er også velegnet til nonwoody lignocellulosematerialer. Fremgangsmåden er forholdsvis ligetil. Fejlfinding bør være fokuseret på at sikre, at de kritiske ovenfor beskrevne trin udføres korrekt.

Betydningen af ​​den foreliggende fremgangsmåde sammenlignet med traditionelle mineralsyre hydrolyse eller oxidationsprocesser er (1) den resulterende CNC og CNF er termisk stabile og (2) den minimalt tab af celluloseholdige top sukkerarter. Desuden kan syren let genbruges for at opnå miljømæssig bæredygtighed og reducere produktionsomkostningerne. Der er ingen skadelige produkter, der skal fremstillet som syre anvendes som katalysator i forhold til oxidation metode.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Chen og Zhu er co-opfindere af et amerikansk patentansøgning hjælp dicarboxylsyrer for CNC og CNF produktion.

Acknowledgments

Dette arbejde blev udført, mens Bian, Chen, og Wang var på besøg Ph.D. studerende på det amerikanske Forest Service, Forest Products Laboratory (FPL), Madison, WI, og om regeringens officielle tid Zhu. Dette arbejde blev delvist støttet af USDA Landbrug og Food Research Initiative (AFRI) Competitive Grant (nr 2011-67009-20056), den kinesiske stat Skovbrug Administration (projekt nr 2015-4-54), National Natural Science Foundation of Kina (projekt nr 31.470.599), Guangzhou Elite Projekt i Kina, og Kina Scholarship Fund. Finansieringen af ​​disse programmer gjorde de besøgende udnævnelser af Bian, Chen, og Wang på FPL muligt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Bleached eucalypus pulp  Aracruz Cellulose
Unbleached mixed hardwood kraft pulp  International Paper 
Maleic acid Sigma-Aldrich M0375-1KG/CAS110-16-7 Powder; assay: 99.0% (HPLC)
Glycerol Sigma-Aldrich G5516-4L/CAS56-81-5
Sodium hydroxide Fisher Scientific S318-500/CAS1310-73-2, 497-19-8 Certified ACS
Sodium chloride Mallinckrodt 7581-12/CAS7647-14-5 Crystal,AR
Cupriethylenediamine solution GFS Chemicals E32103-1L/CAS14552-35-3 1 M, for determination of solution viscosity of pulps
Acetone Fisher Scientific A18-500/CAS67-64-1 Certified ACS
Accu-TestTM Vials for COD Testing Bioscience,Inc. 01-215-28 COD testing for 20 to 900 mg/L standard range concentration
Heating plate IKA Mode: C-MAD HS7 digital
Magnetic stir bar ACE Glass
Pyrex three-neck round-bottom flask Sigma-Aldrich CLS4965B500-1EA
Dialysis tubing cellulose membrane Sigma-Aldrich D9402-100FT Typical molecular weight cut-off = 14,000 kDa
Disposable aluminum dishes Sigma-Aldrich Z154857-1PAK Circles, 60 mm
Disintegrator Testing Machines Inc.(TMI)
Microfluidizer Microfluidics Corporation
Sonicator Qsonica LLC. Mode: 3510R-MT, 50-60 Hz, 180 W
Zeta potential analyzer Brookhaven Instruments Corporation
FTIR PerkinElmer
Conductometric titrator Yellow Springs Instrument (YSI)
TGA analyzer PerkinElmer
X-ray diffractometer Bruker Corporation
AFM imging  AFM Workshop
SEM imaging Carl Zeiss

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Giese, M., Blusch, L. K., Khan, M. K., MacLachlan, M. J. Functional Materials from Cellulose-Derived Liquid-Crystal Templates. Angew Chem Int Ed. 54, (10), 2888-2910 (2015).
  2. Zhu, H., et al. Wood-Derived Materials for Green Electronics, Biological Devices, and Energy Applications . Chem. Rev. (2016).
  3. Wang, Q. Q., et al. Approaching zero cellulose loss in cellulose nanocrystal (CNC) production: recovery and characterization of cellulosic solid residues (CSR) and CND. Cellulose. 19, (6), 2033-2047 (2012).
  4. Hamad, W. Y., Hu, T. Q. Structure-process-yield interrelations in nanocrystalline cellulose extraction. Can J Chem Eng. 88, (3), 392-402 (2010).
  5. Chen, L. H., et al. Tailoring the yield and characteristics of wood cellulose nanocrystals (CNC) using concentrated acid hydrolysis. Cellulose. 22, (3), 1753-1762 (2015).
  6. Mukherjee, S. M., Woods, H. J. X-ray and electron microscope studies of the degradation of cellulose by sulphuric acid. Biochim Biophys Acta. 10, (4), 499-511 (1953).
  7. Camarero Espinosa, S., Kuhnt, T., Foster, E. J., Weder, C. Isolation of thermally stable cellulose nanocrystals by phosphoric acid hydrolysis. Biomacromolecules. 14, (4), 1223-1230 (2013).
  8. Yu, H. Y., et al. Facile extraction of thermally stable cellulose nanocrystals with a high yield of 93% through hydrochloric acid hydrolysis under hydrothermal conditions. J Mater Chem, A. 1, (12), 3938-3944 (2013).
  9. Leung, A. C. W., et al. Characteristics and properties of carboxylated cellulose nanocrystals prepared from a novel one-step procedure. Small. 7, (3), 302-305 (2011).
  10. Saito, T., Isogai, A. TEMPO-mediated oxidation of native cellulose. The effect of oxidation conditions on chemical and crystal structures of the water-insoluble fractions. Biomacromolecules. 5, (5), 1983-1989 (2004).
  11. Yang, H., Chen, D. Z., van de Ven, T. G. M. Preparation and characterization of sterically stabilized nanocrystalline cellulose obtained by periodate oxidation of cellulose fibers. Cellulose. 22, (3), 1743-1752 (2015).
  12. Huang, Y. B., Fu, Y. Hydrolysis of cellulose to glucose by solid acid catalysts. Green Chem. 15, (5), 1095-1111 (2013).
  13. Shimizu, K. I., Satsuma, A. Toward a rational control of solid acid catalysis for green synthesis and biomass conversion. Energy & Environ Sci. 4, (9), 3140-3153 (2011).
  14. Wang, Q. Q., Zhu, J. Y., Considine, J. M. Strong and optically transparent films prepared using cellulosic solid residue (CSR) recovered from cellulose nanocrystals (CNC) production waste stream. ACS Appl Mater Interfaces. 5, (7), 2527-2534 (2013).
  15. Chen, L. H., Zhu, J. Y., Baez, C., Kitin, P., Elder, T. Highly thermal-stable and functional cellulose nanocrystals and nanofibrils produced using fully recyclable organic acids. Green Chem. 18, 3835-3843 (2016).
  16. Fischer, E., Speier, A. Darstellungder der Ester. Chemische Berichte. 28, (3), 3252-3258 (1895).
  17. Allen, T. C., Cuculo, J. A. Cellulose derivatives containing carboxylic acid groups. J Polym Sci: Macromol Rev. 7, (1), 189-262 (1973).
  18. Wang, Q. Q., Zhao, X. B., Zhu, J. Y. Kinetics of strong acid hydrolysis of a bleached kraft pulp for producing cellulose nanocrystals (CNCs). Ind Eng Chem Res. 53, (27), 11007-11014 (2014).
  19. Segal, L., Creely, J. J., Martin, A. E., Conrad, C. M. An empirical method for estimating the degree of crystallinity of native cellulose using the X-ray diffractometer. Text Res J. 29, (10), 786-794 (1959).
Grøn og billig produktion af termisk stabil og carboxylerede Cellulose Nanokrystaller og Nanofibrils Brug Meget Genanvendelig dicarboxylsyrer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).More

Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter