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Chemistry

열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정과 Nanofibrils를 사용하여 재활용도가 높은 디카 르 복실 산의 녹색과 저비용 생산

doi: 10.3791/55079 Published: January 9, 2017

Summary

여기에서 우리는 재활용도가 높은 고체 디카 르 복실 산을 사용하여 높은 열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정 (CNC)와 nanofibrils (CNF)의 녹색과 지속 가능한 생산을위한 새로운 방법을 보여줍니다.

Abstract

여기에서 우리는 잠재적으로 낮은 비용과 높은 재활용 디카 르 복실 고체 산을 사용하여 표백 유칼립투스 펄프 (BEP) 및 표백 혼합 나무 크라프트 펄프 (UMHP) 섬유에서 높은 열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정 (CNC는) 및 nanofibrils (CNF)의 녹색 생산을 보여줍니다. 각각 BEP 및 UMHP 들어, 60 분, 120 분, 120 ℃ (상압에서의 비점 없음) 100 ℃에서 70 중량 % - 전형적인 작동 조건 (50)의 산 농도였다. 0.4 밀리몰 / g - 생성 CNC는 0.2에서 해당 피드 섬유보다 높은 열 분해 온도 및 카복실산 기 함량을 갖는다. CNC는 미네랄 산을 사용하여 제조 된 것보다 336 nm의 높은 결정화도 - 낮은 강도 (1.0의 높은 pKa가 - 3.0) 유기산으로는 약 239 이상 길이 모두 CNC는 결과. 설탕에 셀룰로오스 손실을 최소화했다. 디카 르 복실 산 가수 분해 섬유소 고체 잔류 물 (FCSR)을 사용했다낮은 에너지 입력을 후속 기계 세동을 통해 카르 CNFs를 생산하고 있습니다.

Introduction

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지속 가능한 경제 발전은 재생 및 생분해 성 원료를 사용하지 않을 경우에만 필요하지만 이러한 재생 가능한 원료에서 바이오 및 생화학의 다양한 생산하는 녹색 및 환경 친화적 인 제조 기술을 사용합니다. 이러한 재생 리그 노 셀룰로오스로부터 생성 된 나노 결정 셀룰로오스 (CNC) 셀룰로오스 nanofibrils (CNF)와 같은 셀룰로오스 나노 물질은 생분해 성이며, 바이오 1, 2의 범위를 개발하기에 적합한 고유의 기계적 및 광학적 특성을 갖는다. 순수한 기계적 세동 또는 비 - 재생 또는 처리 화학 불충분 재활용으로 인한 환경 지속 사용시 불행히도 셀룰로오스 나노 물질을 제조하는 기존의 기술은 에너지 중 같은 농축 무기산 가수 분해 공정을 3-8 또는 산화 방법 9-를 사용하는 경우로서 집약적 11. 또한, 산화 방법은 환경 적으로 독성 콤포넌트를 생성 할 수있다리그 노 셀룰로오스와 반응하여 unds. 리그 노 셀룰로오스 - 따라서, 셀룰로오스 나노 물질을 생산하는 녹색 제조 기술을 개발하는 것은 풍부하고 재생 가능 물질의 전체를 사용하기 위해 매우 중요합니다.

헤미셀룰로오스와 셀룰로오스를 용해 해중합하는 산 가수 분해를 사용하여 셀룰로오스 나노 물질을 제조하는 효과적인 접근 방법이다. 고체 산 산 회수 (12, 13)를 용이하게하는 장점과 셀룰로오스 설탕 제조에 사용되어왔다. 진한 무기산을 이용하여 이전의 연구는 낮은 산 농도가 CNC 수율 결정화도 3,5- 개선 된 것으로 나타났다. 이 온화한 산 가수 분해가 CNF (3), (14)와 통합 생산 및 CNC의 접근 방식을 통해 속성과 셀룰로오스 나노 물질의 수율을 향상시킬 수 있습니다 동안 강산은 셀룰로오스의 결정에 손상을 줄 수 있음을 시사한다. 여기에서 우리는 생산은 농축 고체 디카 르 복실 산 가수 분해를 사용하는 방법을 문서화CNF (15)과 함께 전자 CNC. 이러한 디카 르 복실 산 또는 낮은 주위 온도에서 낮은 용해도를 가지며, 따라서 이들은 쉽게 성숙한 결정화 기술을 통해 회수 될 수있다. 또한 비등 또는 압력 용기를 사용하지 않고, 농축 산 가수 분해를 용이하게 승온에서 우수한 용해도를 갖는다. 이들 아미노산은 또한 CNC의 제조에 사용되는 통상적 인 무기산 좋은 CNC의 결정에서의 용도 결과보다 높은 pKa를하고 있으므로, 및 인해 나머지 하부 CNC의 섬유상 셀룰로오스 고체 잔류 상당한 양의 수율 (FCSR 또는 부분 가수 분해 섬유) 불구 불완전 셀룰로오스 해중합. FCSR 낮은 에너지 입력을 사용하여 후속 기계적 세동 통해 CNF의 제조에 사용될 수있다. 무기산을 사용하는 것에 비해 따라서, 당 셀룰로스 손실은 최소화된다.

이곳은 카르복시산이 Speier는 피셔 에스테르 화 (16)를 셀룰로오스 에스테르 화 수 있다고 알려져. 디카 르 복실 산을 적용하면, 반 산 취소 가교 에스테르 (17) (또는 카르 복 실화)가 발생할 수 있습니다 셀룰로오스하는 우리가 이전에 15 입증 된 바와 같이 카르 CNC 및 CNF를 생성 할 수 있습니다. 여기에 설명 된 방법은 생산할 수있는 카르 열적으로 안정한 비교적 간단하고 높은 화학적 복원을 가지는 낮은 에너지 입력을 사용하면서 또한 표백 또는 표백 펄프 중 하나에서 높은 결정 성 CNF와 CNC.

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Protocol

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참고 : 표백 유칼립투스 크라프트 펄프 (BEP) 및 상업 소스의 표백 혼합 활엽수 크라프트 펄프 (UMHP) 섬유는 CNC 및 CNF 제조 원료로 사용 하였다. 구입 한 상용 말레 산 가수 분해에 사용 하였다. 가수 분해 조건은 각각 BEP 및 UMHP 들어, 60 분, 120 분, 120 ℃ (상압에서의 비점 없음) 100 ℃에서 60 중량 %의 산 농도였다.

집중 디카 르 복실 산 솔루션 1. 준비

  1. 가열판 약 85 ° C에서 액체 글리세린 욕에서 다중 구 플라스크에 (DI) 탈 이온수 40 mL의 열.
  2. 자기 교반하면서 60 중량 %의 용액을 플라스크에 60g의 무수 말레 산을 추가한다. 이전에보고 된 15 산 용액의 농도를 이용하여, 특정 질량 농도의 산 용액을 물과 아세트산의 요구량을 계산한다.
  3. 드에 대한 해결책을 가열(높아 디카 르 복실 산 농도 비등) 100 또는 120 ° C의 온도를 희망하는 가수.

2. 가수 분해 반응

  1. 산 용액의 온도에서 일단 연속 교반하면서 80 mL의 디카 르 복실 산 용액 (1.1)로 BEP 또는 UMHP 섬유 10g 오븐 건조 (OD)를 추가한다.
    1. 80 ° C 탈 이온수 160 mL를 첨가하여 가수 분해를 종료하기 전에 60 분의 소정의 반응 시간의 끝에서, 산 가수 분해 (약 2 ㎖)의 분취 량을 취.
  2. 설탕 샘플링 분해물 0.5 mL로 희석하고, 산 농도 분석. 15 결정화가 실온으로 옹알 옹알 동안 일어나는의 남은 가수 분해물 샘플을 관찰한다.
  3. 흐너 깔때기에 여과지를 사용하는 진공 여과에 의해 가수 분해 된 펄프의 가수 분해물을 분리한다.
    주 : 이러한 분리는 온도가 강하하기 전에 다소 빠르게 발생해야하고, 산 할지나 용액에서 결정화한다. 때문에 산성 용액에서 높은 이온 세기 때문에, CNC의 생성 가수 분해에 덩어리와는 FCSR 잔차와 함께 머물. 약 산 80 ~ 90 %를 여과로 제거됩니다.

3. CNC 분리

  1. DI 물을 사용하여 섹션 2에서 여과 된 고체를 세척하고 DI 물 약 1 %의 총 고형분에 희석. 10 분 동안 11,960 XG에서 여과 액을 원심 분리기.
  2. 상층 액을 가만히 따르다. 상등액 혼탁해질 때까지 신선한 DI 물을 사용하여 세척 및 여과 과정을 반복한다. 탁도는 CNC가 분산 콜로이드되기 시작하는 용액의 이온 강도가 충분히 떨어진 것을 나타냅니다.
  3. 정착 가수 분해 펄프 (2.3)와 혼탁 한 상층 액을 섞는다. 액체의 전도도는 DI 워터의 접근까지 DI 물을 사용하여 투석 백에 혼합물 (14 kDa의 MWCO)를 투석. 컨덕턴스 미터를 사용하여 전도도를 측정.
  4. 원심 10 분 성상의 CNC 분산액을 얻기위한 3500 XG의 투석 샘플. CNF 생산 즉, 침전 단계, FCSR을 유지합니다.
  5. 대구 방법을 사용하여 분산액의 CNC의 측정 량으로부터 CNC 수율이 결정은 18 세 이전에 설명했다.

4. CNF 생산

  1. CNC에 분산을 분리 한 후 중량 측정에 의한 침전 FCSR의 수율을 결정합니다. 105 ° C에서 FCSR 건조하여 사용하거나 BEP UMHP 섬유의 초기 오븐 건조 중량에 대하여 FCSR의 오븐 건조 중량을 측정한다.
  2. 기계적 연속적 모두이 100MPa에서 87 μm의 오리피스 챔버를 통해 2 회이어서 200 ㎛의 오리피스 챔버를 통해 현탁액을 3 회 통과시켜 0.5 %의 섬유 현탁액에 FCSR를 피 브릴.

5. 원자 힘 현미경 (AFM) 이미징

  1. 초음파 처리 약 0.01 중량 % CNC 또는 CNF의2 분 동안 uspensions. 운모 기판 상에 분산 된 현탁액의 방울을 증착. 상온에서 증착 된 현탁액을 공기 - 건조.
  2. 제조 업체의 프로토콜을 사용하여 모드를 눌러 진동의 공기 건조 CNC는과 CNFs의 AFM 이미지를 가져 가라. 직경 및 길이 분포를 얻기 위해 상용 소프트웨어를 사용하여 약 100 개인 CNC는 또는 CNFs의 AFM 이미지를 분석합니다.

6. 푸리에 유추 (FTIR) 측정을 변환

  1. 에스테르 그룹을 식별하기 위해 원래의 BEP와 UMHP 섬유와 함께 생성 된 CNC 및 CNF 샘플을 분석하는 범용 - 감쇠 전반사 (ATR) 프로브 상업적 FTIR 분광계를 사용한다.
  2. 450 사이의 파장 범위에서 샘플의 흡수 스펙트럼을 녹음 - 4,000cm -1 4cm -1 각 샘플 4 스캔 해상도.

7. 전도율 적정

  1. ...로서 할 전도율 적정를 사용하여샘플들의 그룹의 내용이 디카 르 복실 산에 의해 에스테르 화에 기인 카르복실기를 ntify.
  2. 120 mL의 1 mM의 NaCl 용액에 CNC는 또는 CNFs의 50 mg의 (OD)와 CNC 또는 CNF 정지를 추가합니다. 30 초 간격으로 2 mM의 NaOH 용액을 약 0.2 mL를 첨가하여 혼합물을 적정한다.
  3. 컨덕턴스 미터를 사용하여 전도도를 측정한다. 수산화 나트륨을 첨가하는 과정에서 도전성 곡선의 변곡점 (최저점)을 찾는다.
  4. C는 NaOH 용액 (몰 / L)의 농도 인 다음의 방정식을 사용하여 변곡점에 소비 된 NaOH 상대 기반으로 카르복실기 (밀리몰 / L)의 양을 계산 V는 (ML 첨가 NaOH 용액의 부피이고 )는 m) OD 무게 (g에서 CNC는 또는 CNFs의 질량이다.
    방정식

8. CNC 및 CNF 열 안정성 결정

  1. t의 열 분해 측정을 수행그는 CNC 및 CNF 열 중량 분석 (TGA)에 의해 샘플.
  2. 불필요한 산화 분해를 방지하기 위해 20 ㎖ / 분으로 고순도 질소 기류를 사용한 노 퍼지. 시험 전 4 시간 동안 50 ° C에서 샘플을 건조. 건조 중량으로 5 mg의 샘플 크기를 사용한다.
  3. 노 온도는 10 ℃ / 분의 가열 속도로 대기에서 600 ℃로 증가함에 따라 샘플의 중량을 기록한다.
  4. 초기 중량 측정 감량 정규화.
  5. 105 ° C의 오븐에서 CNC와 CNF 샘플들의 개별 열 안정성 테스트를 수행. 종래 그래피하여 (4) 24 시간 후, 샘플의 색의 변화를 기록한다.

9. X-ray 회절

  1. 를 눌러 전술 한 바와 같이 펠렛을 180 MPa의에서 CNC 또는 CNF 샘플을 동결 건조. 38-10의 2θ 범위에서 X 선 회절에서의 Cu-Kα 방사선을 사용하여 펠릿 5 실시 광각 X 선 회절 측정0.02 °의 단계 °.
  2. 시걸 방법 (19)을 사용하여 펠릿의 결정화도 지수 (CRI)를 계산 (베이스 라인 감산없이).

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Representative Results

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피드 산 가수 분해 섬유 대응 SEM 이미지와 함께 BEP 및 UMHP에서 CNC와 CNF의 대표적인 AFM 화상은도 1 및도 2에 나타내었다. 이미지는 분명 (2B와도 1b와도 1a를 비교하고, 2A) 최소 섬유 직경의 변화와 산 가수 분해에 의해, 섬유 길이의 실질적인 감소를 나타낸다. 단축 된 섬유 길이는 또한 섬유의 가수 분해 중합 측정 셀룰로오스도 (DP)에 의해 반사시켰다. DP는 각각 BEP 및 UMHP 들어, 1021, 806 및 319에서 342로 감소 하였다. 가수 분해 된 섬유로부터 분리 CNC는 전형적인 길이와 CNC는이 문헌 5에 인용 제조 진한 황산의 직경에 비해 상대적으로 긴 길이 두꺼운 직경을 가지고; 이 말레 산의 약한 강도 아마도 때문이다. IMA AFM에 의해 측정 된 평균 CNC 길이 및 직경GE (239)는 33 나노 미터, 336은 각각도 1C 및도 2C에 도시 된 두 개의 샘플에 대한 39 나노 미터였다.

말레 산의 약한 강도는 각각 BEP 및 UMHP에서 실질적으로 낮은 CNC의 1.8 %의 수율 5.5 %의 결과. 그러나, 나머지 고체, FCSR 여전히 유틸리티를과 CNF와 CNC 집적 생산을 달성하기 위해 후속 기계적 세동 통해 CNF를 제조 하였다. CNC 수율은 이전에 15 있듯이 더 엄격한 반응 조건을 사용하여 증가 될 수있다. 애플리케이션과 경제성에 따라 중증도 CNF 비율 원하는 CNC를 수용하도록 조절 될 수있다.

CNFs 실제로 (2D와 비교해도 1D와도 1c 및도 2c) 등의 해당 CNC는보다 얇은 직경을 갖는 동시에 AFM 화상 측정에 기초하여 매우 긴 길이를 가지고 있었다. 이것이 CNF의 복합 애플리케이션에서 고분자 강화를위한 이상적 일 것이다 느껴진다.

그림 1
그림 1 : 표백 크라프트 유칼립투스 펄프의 SEM 및 AFM 이미지 (BEP) 섬유와 셀룰로오스 나노 물질 생산. BEP 섬유의 (a) SEM 이미지; (b) 산의 SEM 이미지 가수 BEP 섬유소 고체 잔류 물 (FCSR); (다) (CNC는)이 BEP 나노 결정의 AFM 이미지; 손익분기 셀룰로오스 nanofibrils (CNFs)의 (d)는 AFM 이미지입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2
그림 2 : 표백 크라프트 혼합 된 하드 우드 펄프의 SEM 및 AFM 이미지 (UMHP) 섬유와 셀룰로오스 나노 물질 생산. </ strong>을 (가) UMHP 섬유의 SEM 이미지; (b) 산의 SEM 이미지 가수 UMHP 섬유소 고체 잔류 물 (FCSR); (c) 상기 나노 결정 UMHP (CNC까지)의 AFM 이미지; UMHP 셀룰로오스 nanofibrils (CNFs)의 (d)는 AFM 이미지입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

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전술 한 바와 같이 말레 산 가수 분해로부터 CNC 샘플 두꺼운 CNC 직경은 긴 길이에도 불구하고, 각각 BEP 및 UMHP로부터위한 CNC는 적당한 평균 종횡비가 7.24와 8.53, 결과. CNFs는 각 CNC는보다 긴 길이와 각각 BEP 및 UMHP로부터 CNC는 13.9 및 19.0의 큰 종횡비 결과 얇은 직경, 둘 이상이 있었다. 매우 낮고, 본 연구에서는 미세 유동화에 사용되는 압력 등의 종횡비를 향상시키기 위해 CNF 직경을 감소시키는 심각한 세동 기계를 사용할 수있다.

리그닌 입자는 UMHP에서 CNC의 샘플을 볼 수 있었다. 리그닌은 화학적 CNC 입자에 결합한다. 이 응용 프로그램의 다양한 미래 연구에서 표면의 소수성에 리그닌의 효과를 볼 수 흥미로운 일이 될 것이다.

인해 카르복시기의 존재는 CNC 샘플 용이 dispersibl 있었다즉 수성의 처리를 용이도 1C 및도 2C에 도시. 제타 전위 측정 표면 요금은 각각 BEP 및 UMHP에서 CNC는 들어 -13과 -34 MV했다.

CNC에 CNF와 샘플의 열 안정성 피드 섬유에서 발견 된 것과 유사 하였다. 이것은 복합 생산을위한 압출 등의 고온에서 열처리를 필요로하는 애플리케이션에 중요하다. 개선 된 열 안정성이 개선 된 결정에 기인했다.

다음과 같이 프로토콜의 중요한 단계입니다. 원하는 농도 (제 1)의 산 용액의 조제와, 하나는 소정 농도의 산 용액을 제조하는 데 필요한 염의 양을 계산하기 위해 초기 작업 (15)에서 제시된 농도 데이터를 사용할 필요가있다. CNC 분리 (섹션 3)의 경우, 원심 분리 및 여과의 여러 단계가 필요할 수 있습니다. 투석은 CNC 파를 분리 할 필요가rticles.

셀룰로오스 나노 물질의 제조 방법도 제시 nonwoody 목질 재료에 적합하다. 상기 방법은 비교적 간단하다. 문제 해결은 위에서 설명한 중요한 단계가 제대로 수행하고 있는지 확인하기에 집중해야한다.

전통적인 미네랄 산 가수 분해 또는 산화 공정과 비교하여, 본 공정의 의미는 (1) 생성 된 CNC 및 CNF는 열적으로 안정하고 당 셀룰로오스 상부 (2) 손실을 최소화되어있다. 또한, 산을 쉽게 환경 지속성을 달성하고, 제조 비용을 줄이기 위해 재순환 될 수있다. 산화 방법과 비교할 때, 산을 촉매로 사용되는 제조되는 잠재적 유해 제품은 없다.

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Disclosures

첸 주홍은 CNC 및 CNF 생산을위한 디카 르 복실 산을 사용하여 미국 특허 출원의 공동 발명자이다.

Acknowledgments

총통, 첸, 그리고 왕 박사 학위를 방문하는 동안이 작품은 실시 하였다 미국 산림청, 임산물 연구소 (FPL), 매디슨, 위스콘신,에서와 주홍의 공식적인 정부 시간에 학생. 이 작품은 부분적으로 USDA 농업 및 식품 연구 이니셔티브 (AFRI) 경쟁 그랜트 (제 2011-67009-20056), 중국 국가 임업 국 (프로젝트 제 2015-4-54), 국립 자연 과학 재단에 의해 지원되었다 중국 (프로젝트 번호 31470599), 중국의 광저우 엘리트 프로젝트, 중국 장학 기금. 이 프로그램에서 자금 조달이 가능 FPL에서 총통, 첸, 그리고 왕의 방문 약속을했다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Bleached eucalypus pulp  Aracruz Cellulose
Unbleached mixed hardwood kraft pulp  International Paper 
Maleic acid Sigma-Aldrich M0375-1KG/CAS110-16-7 Powder; assay: 99.0% (HPLC)
Glycerol Sigma-Aldrich G5516-4L/CAS56-81-5
Sodium hydroxide Fisher Scientific S318-500/CAS1310-73-2, 497-19-8 Certified ACS
Sodium chloride Mallinckrodt 7581-12/CAS7647-14-5 Crystal,AR
Cupriethylenediamine solution GFS Chemicals E32103-1L/CAS14552-35-3 1 M, for determination of solution viscosity of pulps
Acetone Fisher Scientific A18-500/CAS67-64-1 Certified ACS
Accu-TestTM Vials for COD Testing Bioscience,Inc. 01-215-28 COD testing for 20 to 900 mg/L standard range concentration
Heating plate IKA Mode: C-MAD HS7 digital
Magnetic stir bar ACE Glass
Pyrex three-neck round-bottom flask Sigma-Aldrich CLS4965B500-1EA
Dialysis tubing cellulose membrane Sigma-Aldrich D9402-100FT Typical molecular weight cut-off = 14,000 kDa
Disposable aluminum dishes Sigma-Aldrich Z154857-1PAK Circles, 60 mm
Disintegrator Testing Machines Inc.(TMI)
Microfluidizer Microfluidics Corporation
Sonicator Qsonica LLC. Mode: 3510R-MT, 50-60 Hz, 180 W
Zeta potential analyzer Brookhaven Instruments Corporation
FTIR PerkinElmer
Conductometric titrator Yellow Springs Instrument (YSI)
TGA analyzer PerkinElmer
X-ray diffractometer Bruker Corporation
AFM imging  AFM Workshop
SEM imaging Carl Zeiss

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References

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열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정과 Nanofibrils를 사용하여 재활용도가 높은 디카 르 복실 산의 녹색과 저비용 생산
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Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).More

Bian, H., Chen, L., Wang, R., Zhu, J. Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids. J. Vis. Exp. (119), e55079, doi:10.3791/55079 (2017).

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