Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Bestemmelse af kemiske sammensætning af korrosionsinhibitor / Metal Grænseflader med XPS: Minimering Indlæg Immersion Oxidation

Published: March 15, 2017 doi: 10.3791/55163

Abstract

En tilgang til at erhverve mere pålidelige røntgen fotoelektronspektroskopi data fra korrosion inhibitor / metal interfaces er beskrevet. Mere specifikt er der fokus på metalliske substrater nedsænket i sure opløsninger indeholdende organiske korrosionsinhibitorer, da disse systemer kan være særligt følsomme over for oxidation efter fjernelse fra opløsning. For at minimere risikoen for en sådan nedbrydning, er prøverne fjernet fra opløsning inden for en handskeboks skyllet med inert gas, enten N2 eller Ar. Handskerummet er direkte bundet til belastningen-lock af ultrahøjt vakuum X-ray photoelectron spectroscopy instrument, undgå enhver eksponering for den omgivende laboratorium atmosfære, og således at reducere muligheden for efter nedsænkning substratoxidering. På dette grundlag kan man være mere sikker på, at X-ray photoelectron spectroscopy træk, der ses sandsynligvis være repræsentativ for den in situ neddykket scenario, f.eks oxidationstrin af met al er ikke ændret.

Introduction

Korrosionsinhibitorer (CIS) er stoffer, der, når den indføres i et aggressivt miljø, reducerer korrosionshastigheden af et metallisk materiale ved at inducere en ændring i faststof / væske-grænsefladen 1, 2, 3, 4, 5. Denne tilgang til korrosion kontrol er meget udbredt i industrien, med højtydende CIs blevet succesfuldt udviklet til en lang række applikationer. Der er dog stadig en betydelig mangel på grundlæggende forståelse af CI præstationer, hindrer videnbaseret optimering. For eksempel, er stadig uklart, den nøjagtige karakter af grænseflader dannet af organisk-cis i korrosive sure opløsninger.

I betragtning af den antagelse, at organiske-cis inhiberer sure korrosion ved dannelse af en adsorberet 2-D lag 2, et overfladefølsom teknik er påkrævet to karakterisere disse grænseflader. Følgelig X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 6 har vist sig som en teknik til valg til at probe grundstofsammensætningen / kemiske sammensætning af disse grænseflader ex situ 7, 8, 9; XPS målinger udføres typisk i, eller tæt på, ultrahøjt vakuum (UHV). Forskellige indsigter er udtømt, herunder at en overflade oxid eller hydroxid er til stede for at lette organisk-CI-binding til det metalliske substrat 10, 11, 12. Gyldigheden af ​​denne grænseflade beskrivelse er imidlertid tvivlsomt, XPS data blev erhvervet fra prøver, der var blevet udsat for laboratoriet atmosfæren i mellem fjernelse fra inhiberet opløsning og indføring i UHV-XPS spektrometer. En sådan procedure kan resultere i grænsefladen oxidation, underminerer konklusioner omgrænseflade kemiske sammensætning. Der kræves en alternativ tilgang, der minimerer risikoen for stillingen fordybelse oxidation.

I dette papir, vi detalje en metode designet til at tillade en at erhverve XPS data fra økologiske-CI / metal grænseflader, der ikke har været underkastet oxidation efter emersion fra sur opløsning. Et handskerum, renset med inert gas, som er fastgjort direkte til vakuum belastning-lock af UHV-XPS instrument anvendes. Nytten af ​​vores tilgang verificeres gennem præsentation af XPS data fra to økologiske-CI / kulstofstål grænseflader dannet efter tilsætning af tilstrækkelig CI at reducere underlaget korrosionshastigheden i vandig 1 M saltsyre (HCl).

Protocol

1. Substrat / Fremstilling af opløsning

  1. Fremstilling af carbon-stål-substrat
    1. Skær en ca 2 - 3 mm tyk skive fra en cylindrisk carbon-stålstang (10 ± 2 mm diameter), ved anvendelse af en præcision skæremaskine. Ansætte kølefluid under skæringen procedure for at minimere mekaniske skader.
    2. Grind begge cirkulære flader, og kanten af det skiveformede prøve med en serie af SiC-papir, dvs. 600 korn, 800 grit, 1.200 kornstørrelse, 2.400 grit, og 4000 grit.
    3. Polish både cirkulære flader, og kanten af ​​det skiveformede prøve med enten diamant pasta eller aluminiumoxidpulver (3 um og / eller 1 um), indtil et spejl finish er opnået.
    4. Sonikeres prøven ved stuetemperatur i ca. 10 minutter i hver af følgende: deioniseret vand, acetone, ethanol, og til sidst deioniseret vand igen.
    5. Tør alle overflader af prøven under en strøm af luft.
    6. prøven opbevares i entenen ekssikkator eller vakuum ekssikkator indtil påkrævet. Ideelt set er færdig med at forberede carbon-stål substrat lige før løsning fordybelse.
  2. Fremstilling af inhiberet 1 M HCI-opløsning
    1. Tilføj 10.2 M HCI til deioniseret vand til fremstilling af en 1 M HCI-opløsning. ADVARSEL: HCl er skadeligt og ætsende. Foretage dette trin i et stinkskab, iført passende personlige værnemidler.
    2. Opløs xg af udvalgte organiske-CI (f.eks x = 0,300 g 2-mercaptobenzimidazol) i 1 M HCI-opløsning til frembringelse af en 1 M HCI-opløsning indeholdende x mM organisk-CI (f.eks x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazol).

2. Substrat Nedsænkning i Hæmmet Acid Solution

  1. Hæld et lille volumen (typisk 25 - 50 ml) af 1 M HCI + x mM (f.eks x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazol) organisk-CI opløsning i en lille glasbæger.
  2. Afhente skiveformede carbon-stål prøve med enten keramiske eller plASTIC pincet, der er resistente over for 1 M HCI. Kun rører ved kanten af ​​prøven med en pincet.
  3. Indføre prøven i bægerglas indeholdende 1 M HCI + x mM organisk-CI-opløsning. Orientere prøven, således at cylindriske flader er i det vertikale plan. Deponere prøven enten direkte på bunden af ​​bægerglasset, eller oven den åbne ende af en kort glasrør. Sørg for, at prøven er helt nedsænket.

3. Prøve Transfer

  1. Handskerum forberedelse
    1. Find det runde prøve-transfer åbning i bunden af ​​handskerummet på XPS load-lock flange montering. Sørg for, at forseglingen mellem handskerummet og load-lock flange dannes korrekt.
    2. Tilslut handskerummet til en inert gas cylinder (enten N2 eller Ar).
    3. Overhold en lille firkant af dobbeltsidet carbon (ledende) tape på XPS prøve baren.
    4. Indsæt hardware kræves for prøve overførsel til XPS instrumentgennem en åben port på handskerummet, dvs. prøve bar med carbon tape vedhæftet, plast / keramik pincet, nitrilhandsker, laboratorie væv, plast paraffin film, tom / tør vask flaske med tud, og glas bægerglas indeholdende ~ 200 g Na 2 CO 3 pulver.
    5. Placer glas bægerglas indeholdende carbon-stål prøven i 1 M HCI + x mM (f.eks x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazol) organisk-CI løsning inde handskerummet. Sørg for, at prøve er altid fuldt nedsænket i dette trin.
    6. Seal alle porte / indgange på handskerummet og begynder at rense med N2 (eller Ar).
    7. Kontinuerligt rense handskerummet indtil prøven overførslen er fuldført.
  2. Fra opløsning til XPS analysekammeret
    1. Lad prøven forblive nedsænket i 1 M HCI + x mM organisk-CI løsning til den ønskede nedsænkning periode, fx 4 timer, som anvendt for XPS data præsenteret nedenfor.
    2. Kontroller, at relative fugtighed inden i handskerummet minimeres, hvilket opnås typisk på 60 - 90 min initiere renser. En værdi på 8% relativ luftfugtighed er påkrævet, før du fortsætter med prøve overførsel værdi før udrensning er typisk 35 - 40%.
      BEMÆRK: Normalt er der ingen dedikeret O 2 sensor opbevaret i handskerummet, men forsøg målinger med en sådan indretning indikerer, at udrensning procedure fører til en reduktion i O 2 koncentration med en faktor ~ 1.000.
    3. Indføre hænderne i handskerum handsker, og derefter dække behandskede hænder med nitrilhandsker beliggende inden handskerummet. Dette trin reducerer muligheden for forurening under prøvehåndtering, samt øger den lethed af prøve manipulation.
    4. Fjern carbon-stål prøve fra 1 M HCI + x mM (f.eks x = 2 mM 2-mercaptobenzimidazol) organisk-Cl-opløsning, ved anvendelse af de keramiske / plast pincet. Kun rører ved kanten af ​​prøven med en pincet.
    5. Øjeblikkely efter emersion, blæse prøven tørre ved at lede en strøm af inaktiv gas, produceret af gentagne gange at presse tomme / tør vaskeflasken placeret inde handskerummet, på prøve overflader.
      BEMÆRK: Skylning med opløsningsmidler i denne fase ikke er forpligtet til at minimere muligheden for at beskadige den inhiberede interface, f.eks inhibitor fjernelse eller grænseflade oxidation.
    6. Cover bægerglas indeholdende 1 M HCI + x mM organisk-CI-opløsning med plast paraffin film.
    7. Fastgør prøven til det lille torv med dobbeltsidet carbon (ledende) tape knyttet til XPS prøve bar. Rør ikke ved overfladen, der skal undersøgt af XPS.
    8. Udluft XPS load-lock kammer til N2 / Ar. Sørg for, at den tilhørende turbo / roterende pumpe kombination er slukket, før du udfører denne handling.
    9. Åbn belastning lås flange.
    10. Overfør prøven bar i load-lås kammer og skubbe det over på prøve bedrift gren.
    11. Luk load-lock flange.
    12. Kontaktpå turbo / roterende pumpe kombination til at pumpe ned load-lock kammer.
    13. Når trykket i load-lock kammer når mindst ~ 5 x 10 -7 mbar, manuelt overføre prøve til mellemliggende kammer hjælp overførsel arm.
    14. Vent indtil trykket i mellemliggende kammer når ~ 1 x 10 -8 mbar, og derefter bruge anden overførsel arm for manuelt at overføre prøve på prøve manipulator i analysen kammer.

4. Køb af XPS data

  1. Orient vinkel på prøve efter tastaturet til at køre prøve manipulator motorer, til den ønskede photoelectron emission vinkel, fx 0 ° (emission langs overfladen normal), som anvendes til XPS data præsenteret nedenfor.
  2. Åbent XPS dataopsamling software ved at klikke på ikonet på skrivebordet. Åbn vinduet Manuel styring Instrument.
  3. Input 10 mA og 15 kV som værdierne for parametre anode emissions- og anode HT hhv. Klik derefter på "ON "knappen i" sektionen røntgen Gun "til magten op monochromated Al Ka ​​røntgen kilde. Efter dette, skal du klikke på knappen "ON" i afsnittet "Neutralizer" at tænde for afgift Neutralizer.
  4. Vælg elektron analysator 'Spectrum / Hybrid' måling tilstand fra 'Mode' og 'Lens' rullemenuerne i "Analyzer 'sektionen.
  5. Input ønskede kinetiske / bindende energi intervaller, pass energi (er), trin størrelse (r), og dvæle tid (s) til 'Køb / Scan Control' sektionen. Eksempel input parameterværdier: 1200 - 0 eV bindingsenergi range, 80 eV pass energi, 0,5 eV trinstørrelse og 0,1 s dvæle tid til at anskaffe overblik spektre.
  6. Optimer prøve position ved at justere positionen af prøve manipulator, ved hjælp af tastaturet til at drive prøve manipulator motorer, for at maksimere signal fra udvalgte kerne-niveau, fx C 1s eller Fe 2p.
  7. Erhverve XPS spektre ved at indlede dataindsamlingen i XPS dataopsamlingsoftware.

Representative Results

Figur 1 viser oversigt, O 1s, og Fe 2p XPS data erhvervet fra prøver af kulstofstål, der er nedsænket i 4 timer i en af to forskellige 1 M HCI + x mM organisk-CI løsninger, og overført til XPS måling som beskrevet ovenfor . Analoge data fra en poleret prøve vises også. Carbon-stål besad en nominel vægt% på C (0,08-0,13), Mn (0,30-0,50), P (0,04), S (0,05), og Fe (balance). De to organiske-cis studeret, er: 2-mercaptobenzimidazol (MBI) og (Z) -2-2 (2- (octadec-9-en-1-yl) -4,5-dihydro-1H-imidazol-1- yl) ethanamin (Omid). Ved de anvendte koncentrationer (MBI: 2 mm; Omid: 1 mM) korrosion hastighedsmålinger 13, 14 indikerer, at samtlige arter signifikant at hæmme korrosion af kulstof stål, dvs. hæmning effektivitet (η%) 2> 90%. Bedste passer til O 1s og Fe 2p spektrale profilervises også. Photoelectron toppe blev modelleret med Gaussisk-Lorentz (GL) linjeformen funktioner (30% Lorentzian), med undtagelse af Fe 2p niveau af metallisk jern, hvor en Lorentz asymmetrisk linje form med hale dæmpning (LF) anvendt. Den kationiske Fe x + stater blev modelleret med multiplet kuverter bestående af 3 og 4 GL funktioner for Fe 2+ og Fe 3+, henholdsvis 15. En Shirley-typen funktion 16 blev anvendt til at beskrive baggrunden for uelastisk spredte elektroner.

Fokus på overblik XPS data (figur 1 (a)), spektret erhvervet fra den polerede prøven har tre fremtrædende toppe, dvs. Fe 2p, O 1s, og C 1s. Disse funktioner kan tildeles som følger: Fe 2p udspringer af carbon-stål, O 1s stammer fra både en overflade oxid film og adsorbater, og C-1s signal skyldes utilsigtet carbpå. Nedsænkning i nogen af ​​de 1 M HCl + x mM organisk-CI løsninger vil medføre væsentlige ændringer til de tilsvarende oversigt spektrum. Et træk tildelt til N 1s kerne niveau vises, hvilket stemmer overens med overfladen adsorption af inhibitorerne; MBI og Omid begge indeholder N. Desuden er den O1s kerne niveau signal betydeligt formindsket.

Hvad angår O 1s data fra poleret substrat (figur 1 (b)), profilen kan udstyres med fire komponenter. De to komponenter ved lavere bindingsenergier (BE), ~ 530,0 eV og ~ 531,3 eV, kan tildeles jernoxid (O 2-) og hydroxid (OH -) faser, henholdsvis. De to højere bindingsenergi komponenter, mærket O 1 (BE ~ 532,2 eV) og O 2 (BE ~ 533,3 eV), er sandsynligvis forbundet med adsorberet OH (O 1) og utilsigtede kulstof arter (O 1 og O 2) 17. Nedsænkning i enten than 1 M HCI + x mM organisk-CI løsninger fører til en hel quenching af O 2- og OH - komponenter. På dette grundlag kan det konkluderes, at de korrosionsinhibitorer er adsorberet på oxid / hydroxid frie overflader. Fe 2p spektre i figur 1 (c) er konsistente med dette resultat, da kun en metallisk Fe (Fe 0) top er synlig på den inhiberede substrater. Fe 2+ og Fe 3+ funktioner er til stede på poleret prøve, på grund af overfladen oxid / hydroxid.

O 1s og Fe 2p kerne niveau XPS-spektre fra to kulstofstål prøver nedsænket i 1 M HCI + 2 mM MBI er sammenlignet i figur 2. Én prøve blev overført under anvendelse af en fuldt N2 -purged handskerum, mens den anden blev fjernet fra opløsningen i en delvist N2 -purged handskerum, dvs. O 2 koncentrationen var signifikant højere end målværdien. For sidstnævnte prøve, it er klart, at stillingen fordybelse oxidation har fundet sted, dvs. Fe 2 + / 3 + og O 2 / OH - funktioner er til stede.

figur 1
Figur 1. XPS spektre fra polerede og hæmmede prøver kulstofstål. (A) Oversigt, (b) O 1s, og (c) Fe 2p XPS spektre. Data præsenteret i hvert panel blev erhvervet fra prøver af kulstofstål, der var blevet nedsænket i 4 timer i en af to forskellige 1 M HCl + x mM organisk-CI-løsninger, dvs. 2 mM MBI, og 1 mM Omid. Spektre blev alle købt til en photoelectron emission vinkel (θ E) på 0 ° (emission langs overfladen normal). Til (b) og (c) de bedste passer (lyseblå markører) til de eksperimentelle data (faste sorte linjer) er ligeledes vises, opnås med en kombination af GL (brudt røde linjer), LF (brudt r ed linjer) og Shirley-type (brudte grå linjer) funktioner. Peak etiketter er forklaret i hovedteksten. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2
Figur 2. Effekt af post fordybelse oxidering på XPS spektre. (A) O 1s og (b) Fe 2p XPS spektre. Data blev erhvervet fra prøver af kulstofstål, der var blevet nedsænket i 1 M HCI + 2 mM MBI opløsninger (η% = 99%) i 4 timer. Spektre blev erhvervet ved θ E = 0 °. I hvert panel, den nedre (øvre) spektrum er fra en prøve overføres gennem et fuldt (delvis) N2 -purged handskerum. Peak etiketter er forklaret i hovedteksten. (Modificeret version af fig. 5 i Ref. 9.)OAD / 55.163 / 55163fig2large.jpg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.

Discussion

XPS-spektre vist i figur 1 og 2 viser tydeligt, at den inaktive atmosfære anvendt under prøven overførsel er afgørende for at undgå stolpe nedsænkning oxidation af disse carbon-stål / organisk-CI grænseflader. På dette grundlag, resultater fra andre lignende XPS undersøgelser (f.eks 18, 19), der er involveret eksponering af hæmmet substrat til den omgivende laboratorium atmosfære, bør kritisk revurderes, da grænsefladen kemi kan være blevet ændret gennem oxidation. Det skal bemærkes, at at der ikke er grund til at antage, at alle organiske-cis adsorbere på oxid / hydroxid frie overflader i sur opløsning. I nogle tilfælde kan sådanne faser faktisk lette organiske-CI overflade binding. Skelne dette scenario fra post nedsænkning oxidation er ikke så ligetil. En mulig løsning er at erhverve XPS data fra en reference hæmmede grænseflade (

For at sikre et vellykket resultat af proceduren prøven overførsel, er det vigtigt, at handskerummet er fuldt renset med inert gas (N2 / Ar), dvs. koncentrationen af O2 i handskerummet minimeres. Der bør drages omsorg for at kontrollere, at alle pakninger på handskerummet porte / indgange er korrekt dannet, herunder tætning mellem handskerummet og XPS load-lock flange. Ideelt set bør en in situ-sensor anvendes til direkte at overvåge O 2 koncentration, selv om det ikke er væsentligt, hvilket fremgår af vores arbejde. Som angivet i trin 3.3.2, vi normalt bruger en relativ fugtighed sensor som en rettesnor for, hvornår man skal foretage en prøve overførsel.

Et yderligere potentielt problem med handskerummet miljø er tilstedeværelsen af ​​flygtige opløsningsbestanddele, der kan forureneprøveoverfladen efter fjernelse fra opløsning og før indføring i load-lås. For eksempel under tilstedeværelse af 1 M HCI-opløsning i handskerummet fører til udviklingen af ​​HCl damp, som kan reagere med prøver af kulstofstål, der fører til utilsigtet Cl signal i XPS data. For at minimere risikoen for en sådan forurening værende væsentlig, bør små mængder af HCl-opløsning være ansat og prøve overførsel bør afsluttes så hurtigt som muligt. På dette grundlag som angivet i protokollen, typisk kun én bægerglas / prøve indsættes i handskerummet for prøve overførsel ad gangen. Desuden bør man minimere overfladearealet af HCI-opløsning, såvel tildækkes efter prøven emersion. Na 2CO 3 pulver (trin 3.1.4) indsættes i handskerummet i et forsøg på at styre mængden af HCl damp. Desuden kan den anvendes til at rense eventuelle sur opløsning spild.

Udover omhyggelig styring af handsken Bokse miljø, prøvehåndtering er også kritisk for integriteten af ​​erhvervede XPS spektre. Man skal ikke erhverve XPS data fra enhver overflade, der er kommet i kontakt med nogen fast genstand, f.eks pincet eller handske. Endvidere ved fjernelse af en prøve fra opløsning, skal det straks blæst tørre med inert gas (trin 3.2.5). Denne procedure foretages for at forhindre fordampning og efterfølgende fysisk aflejring af opløsningskomponenter på prøveoverfladen, hvilket kan føre til misfortolkning af data. Som en ekstra sikkerhedsforanstaltning, kan man også overveje at udskifte de nitril (trin 3.2.3) med et par friske til overførsel af prøven bar til belastningen-lock kammer, dvs. før trin 3.1.10.

Endelig gives effektiviteten af den her skitserede fremgangsmåde, forventer vi, at det skal anvendes på andre emner i korrosion (dvs. ud over korrosion hæmning), hvor køb af XPS data fra værelser med følsomme grænseflader vil føje til understanding. Desuden bør betragtes som en sådan tilgang i andre områder, hvor XPS målinger foretaget fra værelser med følsomme grænseflader dannet i et flydende miljø. Det er klart, er denne procedure ikke begrænset til XPS, men kunne også anvendes til andre UHV-baserede målinger fra en overflade, der tidligere er nedsænket i en væske, fx scanning probe mikroskopi.

Acknowledgments

Arbejdet blev støttet af AkzoNobel gennem en samarbejdsaftale med The University of Manchester. PMG er taknemmelig for, at Fondo Sektorbestemt CONACYT - SENER Hidrocarburos og Instituto Mexicano de Peteróleo for finansiel støtte. TB tak Mellitah Olie & Gas Companyfor finansiere hendes studentship. KK anerkender økonomisk støtte fra EPSRC (EP / L01680X / 1) gennem de Materialer til krævende miljøer Center for ph.d.-uddannelser. "PAL tak CONACYT for økonomisk støtte sit ophold i Manchester. Endelig alle forfatterne anerkender Ben Spencer for hans tekniske support og rådgivning.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Mild steel C1010 RCSL, BAC Corrosion Control Ltd. n/a
Polycrystallline iron 99.99+% Goodfellow Cambridge Ltd. FE007948
Silicon Carbide Grinding papers Spectrographic Limited T13316, T13317, T13318, T13156, T13153
Polishing Cloth Spectrographic Limited
Monocrystalline Diamond compound Spectrographic Limited G22003
OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgical Polisher Spectrographic Limited n/a
BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine ATM GmbH Advanced Materialography n/a
Ultrasonic Bath NICKEL-ELECTRO LTD. SW3H
Heat gun, D100/200 Mfg Mar Equipment Ltd n/a
Vacuum Desiccator DURAN 24 782 57
Low form beaker 25 mL Fisher Scientific FB33170
Regulator for N2 gas cylinders Freshford Ltd. MS-10B-N2
Nitrogen Purge Glove Box Terra Universal, Inc n/a
Dual Purge System Terra Universal, Inc 1606-61
NitroWatch System with sensor Terra Universal, Inc 9500-00A, 9500-02A
SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000 SEFRAM 2475144 from Farnell Element14
Big Digit Hygro-Thermometer FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division 445703
Kratos Axis Ultra Kratos Analytical Ltd n/a

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sastri, V. S. Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , Wiley. Chichester. (1998).
  2. Lindsay, R., Lyon, S. B., et al. Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control. In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. Cottis, R. A. , Elsevier. Amsterdam. 2891-2899 (2010).
  3. Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach. RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).
  4. Kokalj, A., Peljhan, S., Finšgar, M., Milošev, I. What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper? Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).
  5. Kokalj, A. Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface. Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).
  6. Briggs, D., Seah, M. P. Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, second ed, Wiley. Chichester. (1996).
  7. Finšgar, M., Jackson, J. Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review. Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).
  8. Finšgar, M. 2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy. Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).
  9. Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid. Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).
  10. Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Martínez-Palou, R., Domínguez-Aguilar, M. A. Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment. Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).
  11. Flores, E. A., et al. Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution. Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).
  12. Zarrok, H., et al. Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies. Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).
  13. Morales-Gil, P., et al. Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid. Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).
  14. Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion. Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).
  15. Gupta, R. P., Sen, S. K. Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II. Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).
  16. Shirley, D. A. High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold. Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).
  17. Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions. Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).
  18. Liu, X., et al. The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation. Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).
  19. Zhang, H., et al. Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS). Desalination. 372, 57-66 (2015).

Tags

Kemi X-ray photoelectron spectroscopy korrosionsinhibering sur opløsning metallisk substrat oxidation inert atmosfære
Bestemmelse af kemiske sammensætning af korrosionsinhibitor / Metal Grænseflader med XPS: Minimering Indlæg Immersion Oxidation
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Walczak, M. S., Morales-Gil, P.,More

Walczak, M. S., Morales-Gil, P., Belashehr, T., Kousar, K., Arellanes Lozada, P., Lindsay, R. Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation. J. Vis. Exp. (121), e55163, doi:10.3791/55163 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter