Introduction
温度、圧力、および反応条件の広い範囲で油試料の相挙動の研究では、フィードのさまざまなを処理する製油所の運営のために非常に有用な情報を得ることができます。具体的には、コークスまたは堆積物の制御されない形成による処理ユニットとラインの汚染は深刻な生産（スループットの損失）およびエネルギー効率（熱伝導抵抗の増加）1、2、3に影響を与えることができます。材料を汚れの蓄積によって引き起こされる可能性のあるプラグ機能は非常にマイナスの経済的影響4を持っているでしょう、クリーンアップ目的のためのシャットダウンを必要とするかもしれません。フィードのファウリング性向の評価を行うことにより、プロセス条件5と製油所流の配合を最適化するための非常に貴重なことができます。
我々は、 その場で開発しました我々の研究室での石油の安定性の分析装置は、精製プロセスの条件に従う油試料の可視化を可能にします。この装置は、ステンレス製の金具で作られており、底部に密封されたサファイア窓を装備した特別に設計された原子炉に依存しています。装置の主な原理は、温度と圧力の所望の範囲で、反応器内の試料と、得られた交差偏光反射のイメージングの照明です。このセットアップに、以前公開された作業相対ビスブレーキング条件6、7、8、9（高圧力を必要としない）をエミュレートするために、熱分解プロセスに焦点を当てながら、反応器の設計は、下の接触分解（水素化の下でのサンプルの挙動を調査するために見直しが行われました高いH 2圧）と高あらかじめ下10（熱分解をaquathermalssure水蒸気）条件。したがって、デバイスは、最大6時間の反応時間450℃および16 MPaの両方を維持する能力と、20から450℃の温度範囲および0.1から16 MPaの圧力範囲内で動作するために修正されました。
温度、圧力、及び反応条件の特定の範囲の下でのサンプルの視覚情報の解析の最初のレベルは、試料は、単相または多相であるかどうかを決定することです。それは不透明な等方性材料の可視化を可能にし、他のワーク11に記載の異方性材料の可視化に限定されるものではないという点で、このシステムは、ユニークです。サンプルの汚染傾向の主な指標は、バルク液体から堆積物をドロップする傾向があるが、気体 - 液体、液体 - 液体、液体 - 固体、より複雑な相挙動を観察することができます。それはHOMのまましかし、貴重な情報は、液体の視覚的な進化から抽出することができますogeneous（単相）。サンプルの色をすることができ、可視光領域（380から700ナノメートル）でのスペクトル情報のサブセットであるが、特に、画像の明るさは、屈折率及び試料の吸光係数に関連していますその化学的性質9の記述子として使用。
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Protocol
注意：工学的制御（H 2流量リミッタ、圧力調整器、及び破裂板アセンブリ）および個人用保護具（安全眼鏡、温度耐性の手袋の使用を含む、高温、高圧の条件下で実験を行う際に、すべての適切な安全対策を使用します、白衣、完全長ズボン、およびクローズドつま先の靴）。使用前に、関連するすべての物質安全データシート（MSDS）を参照してください。これらの手順は、有害な揮発性有機溶剤（トルエン、ジクロロメタン）の使用を含むように、ドラフト内でマイクロリアクターのロードおよびクリーンアップを行います。
注：セットアップの説明（補足ファイルを参照してください）。
1.マイクロリアクタロード
- オープン底面シール（したがって、最上部に位置する）と、上下逆さまマイクロリアクターを固定します。
注：この段階では、サファイア窓、カスタム機械加工磁石、1月16日「フェルール、真鍮パッド、および下部ナットがまだ組み立てすべきではありません。- ガスラインにマイクロリアクターを接続するために使用されている金具が閉じていることを確認してください。
- 薄いへらを使用して、オープンフェイスシールを通って反応器内に試料の約0.6グラムをロードします。
- サンプルはもともと大型コンテナに保管されている場合は、マイクロリアクターをロードする前に、サブサンプルを作ります。
- 反応器の内部にロードされたサンプルの量を推定するには、ロードの前と後の容器とスパチュラを比較検討し、質量差を計算します。
- 熱電対の上にカスタム機械加工マグネットをスライドさせます。
- より大きな円が上を向いているように、1月16日 "フロントフェルールをスライドさせます。
- 底面シール継手のシール面は、（シールリングが着座すなわち、嵌合溝）清潔で乾燥していることを確認してください。
注：ほとんどの重油サンプルの粘性の高い性質を考えますSは、シール面が誤ってロードプロセス中にサンプルによって塗抹しまった可能性が非常に高いです。- トルエン中の綿棒の先端を浸し、それらをきれいにするシール面に適用します。サンプルを汚染することになる、原子炉キャビティ内にトルエンを滴下しないように注意してください。
- トルエンで洗浄が必要な場合は、シール面は、次のステップに進む前に乾燥していることを確認してください。
- サファイア窓が清潔で乾燥していることを確認してください。
- サファイア窓が汚れている場合は、適当な溶媒に浸した綿棒を使用してから、ウィンドウの表面を洗浄するためにアセトンを使用して、最終的な洗浄を行います。自然乾燥させます。
- シールリングの上に、その後サファイア窓、シール面にシールリングを配置し、その後、サファイア窓の上に真鍮製のパッドと、真鍮パッドに潤滑剤の小さい、ピンヘッドの大きさの液滴を適用することが好ましいです。
- ボットのスレッド底面シール継手上のトムナット真鍮パッドとサファイア窓をカプセル化しています。それは指締め位置に到達するまで下部のナットを調整します。
- 原子炉の逆さまを保持しながら、バイスに転送します。指締め位置から90度下のナットを締めレンチを使用してください。
注：このステップの後、反応器はもはや逆さまに保持する必要はありません。 - シールで潜在的な欠陥のためのマイクロリアクターを確認してください。
注：ウィンドウのシールの圧縮面が連続円を行わない場合は、ウィンドウを識別することができますいくつかのチップやクラック、またはシール不良を示すことができます。- 欠陥の場合には、検査用マイクロリアクターを開きます。
- 原子炉を再シールしようとしたときに救済措置を取った後、新品のシールリングを使用します。
2.マイクロリアクターのインストール
- マイクロリアクターがロードされ、密封されると、接続ガスラインに原子炉や漏れがないかのテストを行います。
- 常に5 MPaでの最大圧力でN 2を用いて、リークテストを開始します。
注：リークテストのための好ましい方法は、セットアップが加圧され、その後、シリンダ（閉鎖バルブV2とV3）から隔離されている圧力減衰テスト、です。圧力は時間（30分以上）の延長量のために安定したままであれば、何のリークが観察されません。 - 今後の実験の目標圧力が5MPaでより高い場合に、より高い圧力で追加のリークテストを行います。
注記：この実験のための所望の圧力条件が一致するまで、これらの追加のリークテストが6 MPaでの最大圧力の増分で行うことができます。リークテストとセットアップ動作の両方のための圧力の上限として、16 MPaのを考えてみましょう。
注：今後の実験で設定を加圧するために使用されるガスは、（例えば、引火性ガスなど）の不活性でない場合は、Tを使用してリークテストの別のシリーズを行います彼は、N 2とのリークテストの成功したシリーズのガス偶発をターゲットにしています。
- 常に5 MPaでの最大圧力でN 2を用いて、リークテストを開始します。
- 成功したリークテストの後、次のインストール手順に着手する前にセットアップを減圧。
- それ自体はコイルヒーターに挿入されたステンレス製の加熱ブロックにマイクロリアクターを置きます。顕微鏡の対物レンズの上方に位置するプラットフォーム上でアセンブリを配置します。
- 原子炉、ヒーター、セラミックウールを充填したケーシングの2つの半分と加熱ブロックを包み込みます。ホースクリップを使用して一緒にケーシングの2つの半分を固定します。
- 顕微鏡の対物レンズの上に原子炉の微調整位置。
- クロス偏光を使用して、顕微鏡の電源を入れます。サファイア窓の内側表面に集中するように、最も低い倍率を使用して目的の垂直位置を調整します。
- 最低倍率（典型的には50倍）で視野がのRadiaを覆うように原子炉を置き図1で説明したように、内側境界が、1/16 "フロントフェルールの端部を含む窓面のL部分。
注：ソフトウェアによって取得された実際の顕微鏡写真は、フェルール自体が表示されないようになるビューのこのフィールドのサブセットを、中央に配置されるべきです。
- 温度調節器（TIC1）にマイクロリアクタ（TT1）の熱電対を接続します。
- 120回転の速度に外部磁石を駆動するモーターをオンにします。
- 所望の設定ポイントにセットアップを加圧します。
注：大気圧ランベントへのすべての出口弁を開くことにより行われます。バッチ実験は、バルブV4を閉じることによって行うことができます。 （高圧条件に好適な）圧力の一定ヘッド下の実験は、背圧レギュレータPV2を用いて行うことができます。
分解反応の可視化3.正規の手順
- 実験全体を通して、サンプルを可視化するか、スナップショットを撮るときにのみ原子炉の下に顕微鏡の対物レンズを配置します。それが必要とされていない場合に原子炉の下に顕微鏡の対物レンズを放置しないでください。
注：高温で原子炉の下顕微鏡の対物レンズを残しては悪いデータが得られ、画像の人工的な光沢の原因となります、と客観の劣化につながる可能性があります。 - 上の温度コントローラの電源を入れ、200℃の温度設定点を適用します。試料温度が200℃に達すると、検証のラウンドを行います。
注：検証のラウンドは、圧力、温度、反応器位置、顕微鏡対物レンズの焦点距離を検証し、そして攪拌を伴います。温度が変化すると、原子炉及び加熱アセンブリをサポートしているプラットフォームは、わずかに変形するので、サファイア/サンプルインターフェースにフォーカスしたままにするための顕微鏡対物レンズの垂直方向の位置を調整する必要があります。撹拌をMOTによって検出することができます1/16「フェルールのか（このような小さな鉱物固体として）サンプル中の小さな異質のイオン。 - 試料が200℃に達すると、すべてが順序である場合、300°Cに設定点の変更を行います。試料温度が300°Cに達すると、検証の別のラウンドを行います。
- 新しい温度設定ポイントとして、350℃で、前の手順を繰り返します。
注：350°Cは、一般的分解反応は（最小の時間スケールで）重要ではないより高い温度限界と考えることができます。 - 一般的に400〜450℃の範囲内で、所望の反応温度に設定温度を変更します。
- 最終温度設定点の変更を行った後、好ましくは毎分、一定の時間間隔で反応し、記録データの監視を開始。
- 次のようにデータ記録の各工程を行う：反応器の下に対物レンズを配置するために、顕微鏡のノーズピースを回転させます。調整しますフォーカス。スナップショットを作成します。原子炉の下から離れて客観的に移動するためにノーズピースを回転させます。温度に注意してください。
注：将来の定量的な画像解析のために、スナップショット、すなわち倍率、照明条件、およびカメラの取得設定（感光応答と露光時間）の観点から、実験を通して一貫した設定で撮影する必要があります。ガイドラインとして、本稿で提示顕微鏡写真を100倍の倍率、（ハロゲン電球を使用して）最大の照明条件、200〜400ミリ秒の範囲のカメラの線形感度応答、及び露光時間で撮影しました。 - 必要な期間だけ繰り返しデータ記録の手順を実行します。
注意：一般的に、観測の継続時間は、サンプル中の視覚的変化（色、明るさ、及び不均一性）によって、または反応転化率の推定によって導かれます。
注：好ましくは、中間相コークスの大量の形成後に、実験を継続避けます（これはきれいに原子炉をより困難にします）。
- 次のようにデータ記録の各工程を行う：反応器の下に対物レンズを配置するために、顕微鏡のノーズピースを回転させます。調整しますフォーカス。スナップショットを作成します。原子炉の下から離れて客観的に移動するためにノーズピースを回転させます。温度に注意してください。
4.シャットダウンおよびクリーンアップ
- 温度調節器、撹拌機をオフにし、セットアップを減圧することにより、実験を終了します。原子炉を低温にしてみましょう。
注：反応器の冷却は、ケーシングから加熱アセンブリからマイクロリアクターを削除することによって容易にすることができます。マイクロ反応器に冷気の流れを適用することも、このプロセスが迅速かつ容易に行うことができます。- マイクロリアクターは、セットアップのガスラインから外し、室温まで冷却されると、底部のナットを緩め、マイクロリアクターを開封するバイスに入れてください。
- ヒュームフードでは、底ナット、真鍮製のパッド、サファイア窓、1/16 "フェルールと、磁石を除去することにより、離れたマイクロリアクターを取りシールリングを取り外します。
注：コーラは、実験中に形成された可能性があり、1月16日」を引き起こす可能性があります;フェルールと熱電対にこだわっする磁石。- 1/16「フェルールと磁石を引き出すためにピンセットを使用してください。シール溝のうち、シールリングをレバーにへらを使用します。ただし、プロセスにシール溝を傷つけないように注意してください。
- マイクロ反応器壁に付着した物質の大部分を除去するには、溶剤に浸した（トルエンまたはジクロロメタン）ペーパータオルの部分を有するマイクロ反応器の内部に空洞をスクラブ。エメリー布の断片、好ましくは粗いグリット（＃100）を使用してプロセスを繰り返します。
注：このプロセスの間に、シール面に傷を付けないでください。このステップの終わりには、マイクロ原子炉キャビティ内部のステンレス鋼の金属の輝きは明らかであるべきです。 - エメリー布を使用してカスタム・機械加工磁石の平らな表面に付着した材料、好ましくは粗いグリット（＃100）を取り外します。
- ホ内側に付着した物質を除去するために溶剤に浸した1/16「ワイヤを使用してくださいカスタム機械加工磁石のル。
- サファイア窓に付着した物質を除去するために溶剤に浸した（トルエン、ジクロロメタン、またはアセトン）綿棒を使用してください。
- シール面を含む反応器壁、素材にこだわっの残りの部分を削除するには、溶剤に浸した（トルエンまたはジクロロメタン）綿棒を使用しています。
注：溶剤に浸した綿棒でこすり洗いした後、綿棒はそれにほとんどのトレースで出てきたときに、クリーンアッププロセスが終了します。
注：このプロセスがあるかもしれないしかし退屈な、このステップは、実験間の交差汚染を回避することが重要です。 - マイクロリアクターは、空気乾燥してみましょう。
5.画像解析9
- 赤、緑、青（RGB）のチャネルの平均値だけでなく、色相、彩度、および輝度（HSI）色空間における対応する情報に関係する顕微鏡写真から情報を抽出します。
注：HSI共同LOR空間は、色相、彩度および輝度は、それぞれ、角度の半径方向、および垂直方向の座標に対応する円筒状の座標によって記述されます。 αおよびβは、色度一対の座標であるが、画素のRGB値と対応するHSI値との関係は、mは、RGB値の最小値であり、以下の式12、13、によって与えられます。
式。 1
式。 2
式。 3
式。 4
式。 5 </ P>
式。 6
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Representative Results
アサバスカの減圧残油の視覚的進化は、熱分解条件下アスファルテン重質原油サンプルおよびアスファルテン減圧残試料の挙動を表します。しかし、異なる試料および/または異なる温度、圧力、または反応条件を使用して、相挙動の多種多様を生じさせることができます。 435°C及びP 気圧 （N 2） 図4は 、実験中の温度の変化を示しているが、 図3に示されているの最後の設定点条件におけるアサバスカ減圧残試料に熱分解実験に対応する顕微鏡写真。
室温では、このサンプルは、固体、ペースト状です。このように、サファイアウィンドウは、主に試料で濡れていない（この場合、N 2）ガスと接触しています。空気/サファイアインターフェースははるかに明るいreflectioをもたらしますサファイア表面がガスと接触している場合、nは、油/サファイア界面ので、画像に適した照明および露出の設定よりも、液体試料は、常に白領域が得られます。より高い温度（> 150℃）で、サンプルが流れ、窓表面を濡らすのに十分な流体になります。小さな明るい要素（ 図3A）によって同定され得るサンプル中に小さな鉱物固体を、撹拌効率の指標として働くことができます。サンプルがより高い温度に加熱されるように、画像があれば、有意な反応が行われないようにない色の変化と、それに応じて明るく。アスファルテン減圧残の熱分解反応は、試料の化学変換に対応する色や明るさの変化を引き起こします。拡張された反応時間で、異方性炭素質相（中間相）のドメインの形成は、ウィンドウ上の静止不均一性（ 図3 D）として検出することができます。
e_content "FO：キープtogether.withinページ=" 1 ">一連の顕微鏡写真の画像解析は、それぞれ、反応時間と輝度強度及び色の変化を示し、図5および図6に示されている非常に初期で。反応時間、画像の明るさの増加は、原子炉内の温度の進化をたどる。反応器内の温度が435°Cセットポイントに近づくと、アサバスカ減圧残の熱分解反応が普及。アサバスカ真空中で熱分解反応残留物は減少指数トレンドを、以下のサンプル中の輝度変化を誘導する。同期間では、サンプルの色は青色へのシフトを受ける前に、反応の最初の部分で安定している。中間相の形成が効果があります全体的な明るさの強度を増加させ、青色シフト9を高めます。 .within-ページ= "1"> 
図1：クランプにより上下逆さまに開催されたマイクロリアクターの写真。底面とのプレローディング機構は、（A）開かれました。ロードされた密閉マイクロリアクタ（B）。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図2：サファイア窓の内面に対して、赤い矩形で概説したように好ましいフィールド・オブ・ビューの例は、。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
/files/ftp_upload/55246/55246fig3.jpg "/>
図3：435°の条件設定点でアサバスカ減圧残上の熱分解実験中に撮影した顕微鏡写真CとP 気圧 （N 2）0分（A）、25分（B）、50分（C）の後に、 80分（D）。スケールバー=100μmです。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図4：435°CのセットポイントとP 気圧 （N 2）とのアサバスカ減圧残上の熱分解実験中の反応器内の温度。 拡大表示するにはここをクリックしてください。この図のバージョン。
図5：435°CとP 気圧下アサバスカ減圧残上の熱分解実験中に撮影した顕微鏡写真の明るさの強度（I）の進化（N 2）、350°Cで撮影した顕微鏡写真の明るさによって正規化。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図6：435°CとP 気圧アサバスカ減圧残上の熱分解実験中に撮影した顕微鏡写真（N 2）の色相と（極座標でのHとS）彩度の進化。ove.com/files/ftp_upload/55246/55246fig6large.jpg "ターゲット=" _空白 ">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図7：350°Cで撮影した顕微鏡写真の明るさによって正規化435°CとP 気圧 （N 2）、下にコールドレイクのアスファルトに熱分解実験中に撮影した顕微鏡写真の明るさの強度（I）の進化。過熱目的で撮影した画像に赤色の対応に概説されたデータ点。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図8：メインの入射光（青矢印）と反射R窓を通して試料の照明に関与AYS（赤矢印）。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図12：水素化実験中に撮影した顕微鏡写真の明るさの強度（I）の進化は、350°Cで撮影した顕微鏡写真の明るさによって正規化。水素化実験は、12.3重量％のNi / Mo触媒を用いて、420℃、15メガパスカル（H 2）下重真空軽油試料で行いました。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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Discussion
プロトコル内の重要なステップ
プロトコルの最初の重要なステップは、実験は、圧力下で実施される場合は特に、金属 - サファイアシールの完全性を保証することです。このように、並列性、平滑性、及びシール面の清浄度を慎重に検査しなければならない、とリークテストは徹底的にする必要があります。サファイアの破壊係数は、温度14の減少関数であるため、厚いサファイア窓は、高圧及び高温での作業のために使用されるべきです。ガイドラインとしては8ミリ厚のサファイアウィンドウは水素化条件（400〜450°Cおよび16 MPaのH 2）をエミュレートすることを目指して実験に使用されています。
第二の重要なステップは、サンプルの明るい照明を必要とする高品質な画像を得ることに関する。光学系のきれいな列車。適応顕微鏡の設定（ワイドアイリス絞りと長い労働DISTANCEの目的）。そして、顕微鏡の対物レンズ、原子炉ウィンドウ、およびサポートするプラットフォーム間の適切な整列。
画像情報の定量分析のためには、観察を行いながら、顕微鏡の対物レンズを過熱しないように重要です。プロトコルのステップ3.6.1に記載されている方法は、このような過熱を防止します。オペレータは1分間隔で撮影した2つのスナップショット間の原子炉の下から目的を削除するために省略した場合、2番目の画像が著しく明るく、結果として表示されます。この問題を説明するために、データポイントは、オペレータが、前の分で反応器の下に目的を残した写真を図7相当に赤で概説します。
最後に、交差汚染を避けるために、実験の間に十分に反応器をきれいにすることが重要です。
修正およびトラブルシューティング
悪いデータ品質グラムenerallyコントロール不良の操作変数（温度、圧力、または攪拌）、または光学系の電車の中で問題に起因します。光学系の電車の中で起こりうる問題は、次のとおりです。貧しい照明を。小絞り開口;ずれてクロス偏光子;汚れたミラーは、ビームスプリッタ、または目的のフィルタ。客観上記ずれて原子炉やサポートプラットフォーム。汚れや傷サファイア窓。ビューの不適応分野。過熱目的;そして、ピンボケ目的。
テクニックの制限事項
実験の現在の構成については、この技術の主な限界は、異なる実験を横切って画像の明るさの同じレベルを再現する能力の欠如です。清潔さと光学系の列の整列に加えて、画像の明るさは、現在しっかりパラ制御されていない目的上、反応器の位置及び傾きに非常に敏感であることが見出されましたメートル。それが再生可能なデータが得られるようしかし、同じシリーズ内の基準温度で撮影した顕微鏡写真の画像の明るさによって与えられた実験での一連の顕微鏡写真の画像の明るさを正規化することは、満足の回避策を提供します。
既存の/代替方法に関して技術の意義
サファイアからなる原子炉ウィンドウで倒立顕微鏡の光学系の電車の中でクロス偏光子の組み合わせは、in situでの試料の高コントラストな画像を観察することができます。窓から不透明なサンプルに光を照射すると、 図8に示すように、2つの主要な反射が、関与している：空気と接触して窓の外表面での光の反射、および内側表面での光の反射をサンプルと接触しているウィンドウの。各界面での反射の強度は次式で与えられます。"外部参照"> 15：
式。 7
インデックス1と2はそれぞれ、インタフェース前と越えて位置メディアを参照してくださいここで。 nは屈折率を説明します。 κは吸光係数です。空気/サファイアサファイア/油反射、反射の吸光係数の寄与は無視することができます。 1.765（380から700 nmの範囲の平均）16としてC軸方向（異常光線）で、サファイアの屈折率を考慮すると、空気/サファイア界面における第一の反射の強度は、入射光の約7.7％です。ほとんどの油試料は1.45から1.6 17までの範囲の屈折率を有するので、サファイア/油界面で第二の反射の強度は、入射光の0.9％未満と考えることができます。第一近似では、空気/サファイア反射サファイア/油反射より少なくとも以上9倍明るいです。観測は（非偏光を使用して）明視野設定で行われたときにそのため、サンプルのビジュアルは、空気/サファイア反射によってoutshinedされています。この問題を説明するために、顕微鏡写真は、435°CとP 気圧の最終セットポイント条件でアサバスカ減圧残試料上の熱分解実験中に明視野設定で撮影した（N 2）は、 図9（顕微鏡ランプ電圧に提示されています）10 Vまで減少させ、カメラの露出は、ブローアウトを回避するために、25ミリ秒に減少しました。
図9：435°CとP 気圧の条件設定点とアサバスカ減圧残上の熱分解実験中に撮影した顕微鏡写真（N 2）0分（A）、25分（B後）、50分（C）、80分（D）、明視野顕微鏡の設定の代わりに交差偏光子を用いて撮影しました。スケールバー=100μmです。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図3と図9を比較することによって分かるように、交差偏光とサファイアウィンドウを用いて試料を観察するための提示方法は、等方性媒体を記述することができ、高コントラストの画像が得られるという利点があります。
光が空気/サファイアの界面で反射されるように、その偏光面が変化しません。それは、CCDカメラを打つ前にこのように、クロス偏光板の設定は、この反射をキャンセルします。光はサファイアを通過するように、しかし、その偏光面があるため、サファイアの複屈折を回転させます。この現象は、最終的に、サンプルイメージングを可能にします、油試料自体が等方性であり、光の偏光面がサファイア/油反射時に変化しない場合であっても。 （ウィンドウ/サンプル界面で光の偏光面を変化させる）は、クロス偏光設定は、（例えば、溶融シリカ又はイットリウム・アルミニウム・ガーネットとして、YAG）光学的に等方性の窓と組み合わせて使用されている場合、唯一の異方性媒質そして、脱分極蛍光を表示することができます。 図10は、435°CとP 気圧の最終セットポイント条件でアサバスカ減圧残サンプル上の熱分解実験中に撮影した顕微鏡写真を示す（N 2）クロス偏光板の設定と4ミリメートル厚のYAGウィンドウを使用して。
図10：435°Cの条件設定点でアサバスカ減圧残の熱分解実験中に撮影した顕微鏡写真とPのATM（N 2）0分（A）、25分（B）、50分（C）、80分（D）の後に、YAGウィンドウの代わりに、サファイアウィンドウを用いて撮影しました。スケールバー=100μmです。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
提示された技術と比較して、トップダウンは、他で使用されるホット段構成18は 、原子炉の窓の内側表面と液体試料との間の気体のギャップを搭載するという欠点を有し、11作品 。このような構成では、サファイア窓を使用して、倒立顕微鏡で明視野の使用に非常に類似したサファイア/ガス反射の明るさによって支配画像を生成します。このように、トップダウンホットステージの事業者のみが許可YAG製の原子炉ウィンドウを使用しました先に説明したように異方性材料の観察のための、。
それは、温度、圧力、又は反応時間が変化するように、サンプルの光学的特性が進化することができます。多相系の形成は、窓表面の不均一性の形成を特徴とすることができます。 図11は、気液異方性固体、液体、等方性の固体、液体異方性半固体、及び液体-液晶多相システムの例を示しています。
図11：亀裂（A、B、およびC）熱及び石炭液化（D）の実験中に観察された多様な相挙動の例。気液異方性固体（A）、液体-等方性固体（B）、液体異方性半固体（C （D）多相システム。スケールバー=100μmです。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
均一な単一相システムの場合、試料の明るさや色の変化は、物理的および化学的特性に関連することができます。式7、次サンプル輝度中変化が屈折率が変化に起因します。具体的には、試料及びサファイア、明るい反射との間の屈折率の差も大きいです。重油サンプルは、300℃以下の温度に加熱されるサファイアの屈折率がわずかに明るい画像をもたらす、増加しながら、例えば、オイルの屈折率が低下します。減圧残サンプルの等温分解反応の間に、画像は明るさの指数関数的減少を受けます。これはです芳香族および密度の増加に屈折率の増加にtributed。逆に、一定の温度での水素化反応は、試料の密度の減少以下の屈折率の減少に対応したサンプルの明るさが徐々に増加し、生産します。
色の変化は、その化学的性質に対応したサンプルのスペクトル特性の進化をたどります。前の堆積物の形成に長時間量のために、熱分解反応を受けたときに最も顕著に、減圧残試料は赤から青の色ずれを示しています。十分な熱分解反応の時間が与えられると、そのようなサンプルは、芳香族性の増加を受けてオリゴマーを形成し始めます。以上の共役種の形成は、より長い波長の短波長からサンプルシフトの主な光吸収スペクトル特性の変化をもたらします。反射スペクトルは、ABSのカウンターパートであるので、orptionスペクトルは、反射光で対応するスペクトルシフトは9赤から青に色の変化と一致する、より短い波長に長い波長から行きます。
このテクニックをマスターした後、将来のアプリケーションや行き方
この設定の使用を含む我々の研究は、主にビスブレーキングし、下流の操作で重質石油試料の水素化の間に分離現象位相に関連してきたが、この技術は、油処理ユニットと線で発生する他の相分離機構（の調査に適用することができますワックスの結晶化、解乳化など ）。より一般的に、この技術は、 その場で試料の光学的特性を追跡することは非常に重要である任意のシステムに適用することができます。
私たちの現在の研究努力は、スペクトル特性とPHY間の複数の関係を確立することに焦点を当てています石油サンプルのsical特性（特に、溶解度）。それは3つのカラーチャンネル（RGB）で表現されるので、現在では、画像に含まれるスペクトル情報は、限られています。したがって、この技術の最も有望な開発は、ハイパースペクトル特性評価の実施です。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sapphire window, C-plane, 3 mm thick - 20 mm diam., Scratch/Dig: 80/50 | Guild Optical Associates | ||
| C-seal | American Seal & Engineering | 31005 | |
| Type-K thermocouple | Omega | KMQXL-062U-9 | |
| Ferrule (1/16") | Swagelok | SS-103-1 | Inserted for creating a clearance gap between the magnet and the window surface |
| Coil Heater | OEM Heaters | K002441 | |
| Temperature controller | Omron | E5CK | |
| Inverted microscope | Zeiss | Axio Observer.D1m | Require cross-polarizer module |
| Toluene, 99.9% HPLC Grade | Fisher | Catalog # T290-4 | Harmful, to be handled in fume hood |
| Methylene chloride, 99.9% HPLC Grade | Fisher | Catalog # D143-4 | Harmful, to be handled in fume hood |
| Acetone, 99.7 Certified ACS Grade | Fisher | Catalog # A18P-4 |
References
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