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Análise química de fracções acomodados em água do Crude dos derramamentos de óleo Usando TIMS-FT-ICR MS

doi: 10.3791/55352 Published: March 3, 2017

Summary

A fracção da acomodados água de baixa energia (LEWAF) de petróleo bruto é um sistema difícil de analisar, porque ao longo do tempo, essa mistura complexa sofre transformações químicas. Este protocolo ilustra métodos para a preparação da amostra LEWAF e para a realização de foto-irradiação e análise química por preso mobilidade iónica espectrometria de FT-ICR-MS.

Abstract

Vários processos químicos controlar a forma como o petróleo bruto é incorporada água do mar e também as reações químicas que ocorrem fora do tempo estipulado. Estudando este sistema exige uma preparação cuidadosa da amostra, a fim de replicar com precisão a formação natural da fracção acomodados-água que ocorre na natureza. frações acomodados em água de baixa energia (LEWAF) são cuidadosamente preparada pela mistura de petróleo bruto e água numa proporção set. Aspirador frascos são, então, irradiados, e em conjunto pontos de tempo, a água é amostrado e extraiu-se usando técnicas padrão. Um segundo desafio é a caracterização representativa da amostra, a qual deve ter em consideração as alterações químicas que ocorrem ao longo do tempo. Uma análise orientada de a fracção aromática do LEWAF pode ser realizada utilizando uma fonte de ionização à pressão atmosférica laser acoplado a uma mobilidade de iões aprisionado-construído sob encomenda espectrometria-transformada de Fourier de iões de espectrómetro de massa de ressonância de ciclotrão (TIMS-FT-ICR MS). A análise TIMS-FT-ICR MS proporciona mobilidade iônica de alta resolução e ultra-alta resolução análise de MS, que permitem ainda a identificação dos componentes isoméricos por seus cortes transversais de colisão (CCS) e fórmula química. Os resultados mostram que à medida que a mistura óleo-água é exposta à luz, não é significativa foto-solubilização da superfície do óleo na água. Ao longo do tempo, a transformação química das moléculas solubilizadas tem lugar, com uma diminuição no número de isolamentos de azoto e espécies que contêm enxofre em favor daquelas com um maior teor de oxigénio que foram tipicamente observadas no óleo de base.

Introduction

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Existem inúmeras fontes de exposição ambiental ao petróleo bruto, tanto por causas naturais e da exposição antropogênica. Após a libertação para o ambiente, particularmente no mar, o petróleo bruto pode ser submetida a partição, com a formação de uma mancha de óleo na superfície, uma perda de componentes voláteis para a atmosfera, e sedimentação. No entanto, uma mistura de baixa energia do óleo fracamente solúveis e a água ocorrer, e esta mistura, a qual não é solubilizado classicamente, forma o que é referido como a fracção acomodados em água de baixa energia (LEWAF). A solubilização dos componentes do óleo na água é tipicamente melhorada durante a exposição da interface óleo-água, à radiação solar. Esta foto-solubilização do petróleo bruto no oceano pode sofrer alterações químicas significativas, devido a esta exposição à radiação solar e / ou devido à degradação enzimática 1, 2. Compreender estas mudanças químicas e como ocorrem na presença de grandes quantidades da matriz (isto é, o óleo em bruto) é fundamental para mitigar os efeitos desta exposição tem sobre o meio ambiente.

Estudos anteriores demonstraram que o óleo bruto é submetido a oxigenação, especialmente os hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAP), que representam uma fonte altamente tóxicos de contaminação que prejudica os organismos, sofre bio-acumulação, e é bioativo 3, 5, 6. Compreendendo os produtos dos diferentes processos de oxigenação é um desafio porque ocorrem apenas na presença da matriz de grandes quantidades. Portanto, uma única análise, padrão podem não ser representativos das mudanças que ocorrem na natureza. A preparação do LEWAF deve replicar os processos naturais que ocorrem em um cenário ambiental. De particular interesse é a oxigenação de HAP, que ocorre devido à radiação solar.

t "> A segunda desafio no estudo da fracção acomodados em água é a identificação molecular dos diferentes constituintes químicos na amostra. Devido à complexidade da amostra, causada pela sua elevada massa e o grau de oxigénio, os produtos de oxigenação são normalmente inadequados para a análise tradicional levada a cabo por cromatografia de gás combinada com análise de eM 7, 8. Uma abordagem alternativa é a caracterizar as alterações na fórmula química da amostra, utilizando técnicas de MS ultra-massa de alta resolução (por exemplo, FT-ICR MS ). ao acoplar TIMS para FT-ICR MS, para além da separação isobárica no domínio MS, a espectrometria de mobilidade de iões (IMS) dimensão proporciona a separação e a informação característica para os diferentes isómeros presentes na amostra 9, 10, 11. combinado com um laser de pressão atmosféricafonte de ionização (APLI), a análise pode ser selectiva para as moléculas de conjugados encontradas na amostra, permitindo que as alterações que se submetem os HAP ser caracterizado com precisão 12, 13.

Neste trabalho, nós descrevemos um protocolo para a preparação de LEWAFs expostos a foto-irradiação, a fim de estudar os processos de transformação dos componentes do petróleo. Nós também ilustram as alterações que ocorrem mediante foto-irradiação, bem como o procedimento para a extracção da amostra. Nós também apresentará a utilização de APLI com TIMS juntamente com FT-ICR MS para caracterizar os PAH no LEWAF como uma função da exposição à luz.

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Protocol

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1. Preparação das frações acomodados em água de baixa energia (LEWAF)

  1. Limpos 2-L frascos de aspiração por enxaguamento das garrafas com cloreto de metileno, a fim de remover quaisquer contaminantes potenciais.
  2. Encher frascos com 50 ml de cloreto de metileno, fechá-los, e agita-se durante 30 s. Escorra-os em recipiente adequado de lixo. Repetir para um total de três lavagens.
  3. Usar um frasco de aspiração para a exposição a irradiação e a outra garrafa como uma amostra de controlo (executar conjuntos duplicados de cada um, se possível).
  4. Prepare a água do mar artificial através da mistura de 35 g de mistura de sal do mar por 1 L de água utilizada para uma salinidade final das 33 partes por mil. Filtra-se a solução sob pouca ou nenhuma pressão negativa para impedir a perda de compostos voláteis usando um aparelho de filtragem equipado com um filtro de tamanho de poro de 0,45 um ou menor.
  5. Encher os frascos de aspiração com a água do mar artificial, deixando cerca de 20%, ou 400 ml, do espaço de cabeça. Adicionar o óleo em bruto para a água do mar pré-medida usando uma seringa à prova de gás, a uma concentração nominal de 1 g de óleo / L.
    NOTA: Mais óleos viscosos devem ser entregues em peso.
  6. Após a adição do óleo, misturar as soluções durante 24 h no escuro (ou cobrindo as garrafas de aspiração com folha de alumínio), utilizando uma placa de agitação operado a baixa velocidade sem a geração de um vórtice (aproximadamente 100 rpm) a fim de permitir todos os componentes solúveis em água de ir para a solução e para evitar a inclusão de partículas de óleo.

2. LEWAF Photo-irradiação, recolha de amostras, e Manuseio

  1. Prepare dois conjuntos de garrafas para cada experimento irradiação foto.
  2. Cobrir um conjunto de frascos de aspiração com folha de alumínio; este será o controle escuro.
  3. Colocar os frascos de aspirador em conjunto um banho de água de temperatura controlada para manter as garrafas aspirador a uma temperatura de 25 ° C no interior do irradiador equipado Wi solaresth uma lâmpada de arco de xenon 1.500 W em uma intensidade de luz de 765 W / m 2.
  4. Irradiar as amostras continuamente durante o tempo desejado (neste experimento durou 115 h); não há tempo máximo.
  5. Após tempos definidos, (15, 24, 48, e 115 h neste experimento) recolher 150 mL de água a partir do fundo do aspirador de vidro por uncorking o frasco de aspiração e a abertura da válvula de drenagem.
  6. Utilizando um funil de separação realizar uma extracção líquido-líquido com cloreto de metileno por adição de alíquotas de 50 ml de cloreto de metileno, agitando a amostra durante 2 minutos a ventilação do funil regularmente para evitar a rolha de purga.
  7. Permitir que as fases separarem-se, e remover a fase orgânica através da remoção de parte inferior da rolha a partir do funil e lentamente abrir a válvula de drenagem. Drenar a amostra para um balão de fundo plano equipado com um funil cheio com 100 g de Na 2 SO 4. Lavar funil com mais cloreto de metileno fazer a extracção 3 vezes, a fim de increasE é a eficiência de extração.
    NOTA: Vários extracções são realizadas a fim de aumentar a eficiência de extracção do processo.
  8. Remover o funil, adicionar uma coluna de Snyder e colocar o balão de fundo plano num banho de água quente ajustada para 58 ° C. Evaporar até 15 mL da amostra permanece.
  9. Transferir a amostra para um tubo de concentrar e secar as amostras utilizando uma corrente suave de azoto cuidado para evitar a perda de amostra por salpicos.

3. Preparação da amostra para análise

NOTA: Preparação da amostra para análise é a chave, e deve ser tomado cuidado para evitar a introdução de contaminantes externos, em particular através da utilização de quaisquer plásticos, que fará com que a lixiviação na amostra.

  1. Prepara-se uma mistura de 1: 1, v: v de metanol: tolueno, utilizando LC-MS solventes de grau optima.
  2. Usando uma micropipeta de deslocamento positivo, adicionar solvente para os frascos de vidro e, em seguida, adicionar as amostras a uma razão de 1: 100,em primeiro lugar pela adição de 990 mL de solvente e, em seguida, pela adição de 10 ul de amostra.
    NOTA: micropipetas de vidro são utilizados na lixiviação fim evitar devido ao cloreto de metileno ou tolueno.
  3. Opcional: Utilize mix ajuste para calibrar a mobilidade iônica.
    NOTA: Uma fonte de API de, muitas vezes, se lixiviar que é regularmente utilizado como um padrão de calibração. Se os iões de calibração não estão presentes no espectro, em seguida, uma mistura pode ser preparado por adição de um pouco da solução padrão para a amostra a uma diluição de 1: 1000.

4. Fourier Transform-Ion ciclotrão ressonância Espectrometria de Massa (FT-ICR MS) Análise

  1. Definir o instrumento para o modo "Operar", clicando no botão operar.
  2. Carregar a amostra para uma seringa de amostra.
  3. Na guia fonte API, defina a taxa de perfusão no h / taxa de 200 mL.
  4. Definir a pressão do nebulizador a 1 bar e a temperatura do vaporizador a 300 ° C.
  5. Ajustar a taxa de gás seco para 1,2L / min e a temperatura a 220 ° C.
    NOTA: Este procedimento é aplicável tanto APPI e APCI.
  6. Definir o instrumento para o modo "Tune", clicando no botão sintonia. Um espectro deve aparecer na tela.
    NOTA: Se necessário, o instrumento pode ser optimizada a fim de melhorar a transmissão de iões e de detecção na gama de m / z dos analitos, alterando os parâmetros instrumentais, tais como as tensões, frequências de RF, e amplitudes. Note-se que o espectrómetro de massa terão de ser recalibrada.
  7. Parar o modo "Tune", clicando no botão de parada.
  8. Defina o número de varreduras em média, tipicamente entre 20-200 varreduras por espectro de massa, e pressione o botão de aquisição para adquirir um espectro de massa.
    NOTA: Média de múltiplos espectros melhora a taxa global de sinal-ruído através da diminuição do ruído e aumento do sinal para as espécies de baixa abundância 14.

5. Trapped Ion Mobility Spectrometry (TIMS) Análise

  1. Ative o modo de "Cromatografia" no programa de aquisição de FT-ICR.
  2. Ative o modo de "TIMS" girando a chave no interruptor externo para TIMS.
    NOTA: As tensões usadas em TIMS são controlados externamente a partir do instrumento. Uma segunda software irá controlar o funil de entrada do instrumento para realizar a análise do IMS.
  3. Ligar a bomba de desbaste e suplementar, por meio da válvula de controle da TIMS, ajustar as pressões de entrada e de saída para gamas desejadas (nesta experiência, P1 foi ajustado a 2,8 mbar e P2 a 1,4 mbar).
    NOTA: A bomba externa deve ser ligado algumas horas antes da análise para assegurar que a bomba é quente e que o desempenho é uniforme durante a análise IMS, visto que as alterações na velocidade do gás irá causar erros nos espectros.
  4. Primeiro identificar a gama de tensão que é necessária para realizar a análise IMS; isso é feito com uma pesquisa rápida, superficial sobre uma ampla gama de tensão (250 V) a umabaixa resolução IMS (1 V / frame).
  5. Se as tensões usadas são suficientes para analisar todo o espectro, em seguida, repetir a experiência, ajustando o TIMS para uma análise de maior resolução. Para fazer isso, diminuir o V / quadro a 0,1 V e alterar o número de quadros a cobrir toda a rampa AV.
    NOTA: O utilizador pode necessitar para optimizar o número de experiências TIMS que se acumulam dentro da célula de colisão, antes da análise por FT-ICR MS.

Análise 6. Os dados

  1. Abra os dados de MS em um software de análise de dados.
  2. Defina os critérios de-picking de pico para selecionar aqueles acima de 6 ruído sinal-e usar a função "Find Peaks".
    NOTA: O espectro resultante é internamente recalibrado usando padrões presentes na solução. Isto é usado para identificar séries químicas e é então novamente recalibrado, a fim de melhorar a precisão para atribuição elementar de largo espectro.
  3. Executar atribuição elemental usando uma fórmula de atribuiçãomento ferramentas ou software.
    NOTA: Os limites de fórmula C 1-100 1-100 H N 0-2 O 0-7 S 0-2, configurações ímpares e pares de elétrons, são permitidos, e uma tolerância de massa de 0,5 ppm M + e [M + H] + formas íons
  4. Importe os dados IMS-MS com um software de análise de dados e gerar um espectro de massa média de toda a gama analítica.
  5. Seleccione picos acima de 6 de sinal-ruído. Utilizando a série que foi identificada na análise por MS de ultra-alta resolução, internamente recalibrar o espectro
  6. Usando as identificações fórmula a partir da análise FT-ICR MS, gerar uma lista de tudo o alvo m / z, e salve como "Flist.txt" na pasta de dados. Esta lista vai ser utilizado no primeiro passo de processamento de dados
  7. Carregar e executar o script fornecido, a fim de extrair um cromatograma de iões extraído (EIC) para cada alvo m / z na lista.
  8. Modificar o script python para introduzir o diretor de arquivoy, a tensão de partida, o tamanho do passo, e o número de etapas em que a análise alvo 11.
  9. Execute o script de deconvolução IMS.
    NOTA: Isto irá abrir cada EIC e identificar os picos de montagem Gaussian iterativo. Os resultados serão saída em formato de arquivo do Excel 13.
    NOTA: Após a instalação, os picos abaixo de um determinado critério são excluídos, normalmente com base na altura, largura e área do pico do (picos abaixo de uma determinada largura são normalmente excluídas da análise por causa de picos de ruído aleatório).
  10. Utilizando os picos de ajuste, calibre a mobilidade de íons de tensão à mobilidade para os íons 11. Este pode ser convertido para uma secção transversal de colisão utilizando a equação de Mason-Schamp.

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Representative Results

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LEWAF análise por TIMS-FT-ICR MS resulta num espectro bidimensional baseado em m / z e TIMS tensão prendendo. Cada uma das amostras colhidas em diferentes pontos de tempo, pode, portanto, ser caracterizados com base na composição química a mudar, como observado pela distribuição de fórmulas químicas e a contribuição isomérica identificado pelo IMS (ver Figura 1). Tipicamente, a m / z informação pode ser utilizada para atribuir fórmulas elementares para os picos analisados. O uso de APLI permite a análise de moléculas com ligações aromáticas e duplos com a maior sensibilidade de 15, ionizante uma ampla gama de classes moleculares (por exemplo, HC, S 1-4, 0-4 NO, SO e 0-4) 13. Esta informação é organizada em lotes que mostram a distribuição de pontos, como uma função do teor de heteroátomo na fórmula, o número de carbono, e o DBE de fórmula. Isto permite que as alterações na fórmula química para ser observado como diferenças, como uma função do número de carbonos e o número de anéis e ligações duplas na molécula (ver Figura 2).

Caracterização bidimensional das amostras permite que as amostras a ser caracterizado por o m / z, ião de fórmula, e secção transversal de colisão para cada molécula. Isto é ilustrado como um lote de número de carbono versus a mobilidade, onde, na escala de cores, o DBE da molécula pode ser representado. Isto permite uma correlação de tamanho molecular para famílias químicas específicas (as mesmas heteroátomos e DBE, ver Figura 3). A informação CAC permite a análise do conteúdo isomérica, mostrando as mudanças entre as análises, e fornecendo informações referentes às estruturas potenciais para a molécula.

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Figura 1. 2D-TIMS-FT-ICR MS de LEWAFs. Este representa o espectro 2D típico adquiridos a partir da TIMS-FT-ICR MS para a fracção recolhida após 24 h. Note-se como uma única tendência é observada nos dados; o sinal em dados vem de estruturas químicas altamente aromáticos, que são muito condensadas. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Figura 2. DBE versus o número de carbono. Um enredo típico que mostra a distribuição de atribuições para seis diferentes classes químicas (HC, N, O, O 2, O 3 e OS). O eixo x representa o número de átomos de carbono na estrutura, e o eixo y é a equivalência de ligação dupla, descrito pela52 / eq1.jpg "/>. A cor para cada ponto é o log da intensidade. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 3
Figura 3. mobilidade versus número de carbonos. Este gráfico mostra a mudança na mobilidade inversa, o qual é linear com o tamanho, e as parcelas números de carbono, em que a escala de cor é o DBE. Os mesmos seis classes heteroátomos são mostrados individualmente (HC, N, O, O 2, O 3, e SO). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

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Passos críticos dentro do Protocolo

A complexidade química da LEWAFs requer preparação exacta para que os experimentos de laboratório para refletir com precisão o que ocorre naturalmente. A avaliação válida dos dados depende de três critérios: minimizar a introdução de artefatos durante todo o manuseamento da amostra (por exemplo, a preparação do LEWAF, amostragem, extrações, e preparação da amostra para análise), validando o protocolo experimental (ou seja, usando controles escuras para a experiência de foto irradiação), e validar o desempenho do instrumento (ou seja, validando MS e desempenho IMS através da utilização de padrões).

processamento e interpretação dos dados também pode apresentar um desafio. O primeiro desafio é a atribuição de fórmulas moleculares para os picos observados. Isto requer grande precisão de massa, a fim de evitar o potencial de atribuição errada dos dados. interpretação IMS éigualmente complexo e exige a validação. O sistema actual caracteriza os dados como uma série de picos de Gauss dentro de 5% de desvio do espectro experimental, e os dados são, em seguida, filtrado para remover picos que não cumpram os critérios de relação de largura do pico, área e sinal-ruído.

Modificações e resolução de problemas

O LEWAF preparado pode ser utilizado para uma série de diferentes experiências e técnicas de análise que exploram o potencial para a foto-oxidação, degradação microbiana, ou uma combinação de ambos. Estes podem, então, ser avaliadas com critérios diferentes, tal como a toxicidade resultante, a taxa de consumo num organismo, e a caracterização molecular, para tentar identificar novas assinaturas moleculares para o óleo degradado.

Outro desafio pode ser a menor sensibilidade ao realizar análise de alta IMS-resolução; Isso pode ser resolvido aumentando o número de acumulações na célula de colisão, increasing a proporção global de sinal-para-ruído da amostra. Uma solução alternativa é o de reduzir a diferença de pressão na entrada e saída do analisador TIMS, normalmente aumentando a sensibilidade.

Limitações desta técnica

TIMS-FT-ICR MS pode ser aplicado na região de peso molecular do LEWAF (m / z = 100-900). No entanto, a fonte de ionização (APLI) pode limitar o tipo de iões moleculares que podem ser introduzidos para o MS TIMS-FT-ICR. Portanto, o passo de ionização tem de ser adaptado a fim de ter em consideração o alvo de interesse classe molecular. Esta experiência particular incide sobre os produtos aromáticos de oxigenação. Outras fontes de ionização, como a ionização por electrospray, ionização a pressão atmosférica foto-, ionização química à pressão atmosférica, ou laser de ionização de dessorção, podem ser utilizados para direccionar as classes moleculares complementares da LEWAF. Devido à escala de tempo da análise TIMS-FT-ICR MS, linha Chromatogseparação raphic não é possível; No entanto, as estratégias de fraccionamento fora de linha são possíveis.

Significado desta técnica com respeito a métodos alternativos

O uso de APLI-TIMS-FT-ICR MS permite a caracterização de heteroátomo-HAP, avaliando a distribuição de produtos químicos, bem como a contribuição das moléculas isomérica. Tipicamente, isto tem sido limitada a HAP e nenhum dos seus produtos de degradação. No entanto, os resultados típicos mostram que, ao longo do tempo, existem alterações significativas na distribuição de moléculas, com hidrocarbonetos puros reduzidas ao longo do tempo, enquanto são observados um maior número de moléculas de oxigenados. Portanto, a análise tradicional pode HAP insuficientemente caracterizar a amostra. Ao contrário de outros métodos cromatográficos, não há nenhuma limitação no tamanho molecular, devido a requisitos de volatilidade, tais como a CG. Além disso, a medição do IMS fornece informações sobre a estrutura característica moléculas, que é universal, ao contrárioos métodos de LC.

Outras aplicações desta técnica

Esta técnica não se limita ao estudo de LEWAFs, e que também pode ser aplicado para a análise não segmentado de misturas complexas, em particular aqueles com elevadas interferências isobáricas que requerem resolução ultra-elevada massa e aqueles isoméricas com interferências que precisam de ser resolvidos. Isto pode ser aplicado a amostras do meio ambiente, tanto a análise orientada de contaminantes e a análise de gama alargada de matéria orgânica dissolvida, o petróleo, e mesmo material biológico.

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Disclosures

Os autores declaram não haver interesses financeiros concorrentes.

Acknowledgments

Este trabalho foi apoiado pelo Instituto Nacional de Saúde (Grant No. R00GM106414 para FFL). Gostaríamos de reconhecer a facilidade avançada Espectrometria de Massa da Universidade Internacional da Flórida para o seu apoio.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagents
methylene chloride, Optima Fisher Scientific DS-151-4 Used as received
methanol, Optima LC/MS Fisher Scientific A456-4 Used as received
toluene, Optima Fisher Scientific T291-4 Used as received
Na2SO4, Granular, Anhydrous Fisher Scientific S415-212 Combusted at 450 °C/Stored at 105 °C
Crude oil Various sources
Instant Ocean® Aquarium Systems SS1200 33 ppt salinity with 0.45 μm pore filtration
Name  Company Catalog Number Comments
Equipment
Suntext XLS+ Atlas Chicalo Ill, USA 1,500 W xeon arc lamp, light intensity of 765 W/m2
Atmospheric Pressure Laser Ionization Bruker Daltonics Inc, MA Note a 266 nm laser is used
TIMS-FT-ICR MS Instrument Bruker Daltonics Inc, MA The set up we had consisted of a 7 T magnet with an infinity cell
Name  Company Catalog Number Comments
Software
DataAnalysis 4.2 Bruker Daltonics Inc, MA
Python 2.7 Requires Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py, and os
Octave 4.0

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References

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Benigni, P., Marin, R., Sandoval, K., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS. J. Vis. Exp. (121), e55352, doi:10.3791/55352 (2017).More

Benigni, P., Marin, R., Sandoval, K., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS. J. Vis. Exp. (121), e55352, doi:10.3791/55352 (2017).

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