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El análisis químico de las fracciones en agua acomodada de Petróleo Crudo Derrames Usando TIMS-FT-ICR MS

doi: 10.3791/55352 Published: March 3, 2017

Summary

La fracción acomodada en agua de baja energía (LEWAF) de petróleo crudo es un sistema difícil de analizar, porque con el tiempo, esta mezcla compleja sufre transformaciones químicas. Este protocolo ilustra métodos para la preparación de la muestra LEWAF y para la realización de la foto de la irradiación y el análisis químico por atrapado de movilidad de iones espectrometría-FT-ICR MS.

Abstract

Múltiples procesos químicos controlan la forma en crudo se incorpora en agua de mar y también las reacciones químicas que se producen en horas extras. El estudio de este sistema requiere la preparación cuidadosa de la muestra con el fin de reproducir con precisión la formación natural de la fracción acomodada de agua que se produce en la naturaleza. fracciones alojados en agua de bajo consumo energético (LEWAF) son cuidadosamente preparados por mezcla de crudo y agua en una proporción conjunto. botellas aspirador se irradiaron a continuación, y al conjunto de los puntos de tiempo, el agua se toman muestras y se extrajeron usando técnicas estándar. Un segundo desafío es la caracterización representativa de la muestra, que debe tener en cuenta los cambios químicos que ocurren en el tiempo. Un análisis específico de la fracción aromática del LEWAF se puede realizar utilizando una fuente de ionización a presión atmosférica láser acoplado a una movilidad de iones atrapado a la medida la espectrometría de transformada de Fourier de iones de un espectrómetro de masas de resonancia de ciclotrón (TIMS-FT-ICR MS). El análisis TIMS-FT-ICR MS proporciona un análisis MS de movilidad de iones de alta resolución y ultra alta resolución, que permite además la identificación de los componentes isómeros por sus cortes transversales de colisión (CCS) y fórmula química. Los resultados muestran que a medida que la mezcla de aceite-agua se expone a la luz, no es significativo foto-solubilización del aceite de la superficie en el agua. Con el tiempo, la transformación química de las moléculas solubilizadas se lleva a cabo, con una disminución en el número de identificaciones de nitrógeno y las especies que contienen azufre en favor de aquellos con un mayor contenido de oxígeno que las que se observa típicamente en el aceite base.

Introduction

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Existen numerosas fuentes de exposición ambiental al petróleo crudo, tanto por causas naturales y antropogénicas de la exposición. Después de la liberación al medio ambiente, en particular en el mar, el petróleo crudo puede sufrir de partición, con la formación de una mancha de aceite en la superficie, una pérdida de componentes volátiles a la atmósfera, y la sedimentación. Sin embargo, la mezcla de baja energía del aceite poco soluble y el agua se produce, y esta mezcla, que no es clásicamente solubilizado, forma lo que se conoce como la fracción acomodada de agua de baja energía (LEWAF). La solubilización de los componentes de aceite en el agua es típicamente reforzada durante la exposición de la interfaz aceite-agua a la radiación solar. Esta foto-solubilización del petróleo crudo en el mar puede experimentar cambios químicos significativos debido a esta exposición a la radiación solar y / o debido a la degradación enzimática 1, 2. La comprensión de estos cambios químicos y la forma en que se producen en presencia de la matriz a granel (es decir, el petróleo crudo) es fundamental para la mitigación de los efectos que esta exposición en el medio ambiente.

Estudios anteriores han demostrado que el aceite crudo se somete a la oxigenación, en particular los hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAH), que representan una fuente altamente tóxico de contaminación que daña a los organismos, se somete a la bioacumulación, y es bioactivo 3, 5, 6. La comprensión de los productos de los procesos de oxigenación es un reto ya que se producen sólo en presencia de la matriz básica. Por lo tanto, un único análisis, estándar puede no ser representativa de los cambios que se producen en la naturaleza. La preparación de la LEWAF debe replicar los procesos naturales que tienen lugar en un entorno medioambiental. De particular interés es la oxigenación de HAP, que se produce debido a la radiación solar.

t "> El segundo desafío en el estudio de la fracción alojados-agua es la identificación molecular de los diferentes constituyentes químicos en la muestra. Debido a la complejidad de la muestra, causado por su gran masa y grado de oxígeno, los productos de oxigenación son típicamente inadecuados para el análisis tradicional lleva a cabo por cromatografía de gases combinada con el análisis MS 7, 8. Un enfoque alternativo es la caracterización de los cambios en la fórmula química de la muestra mediante la utilización de técnicas MS ultra-alta resolución de masas (por ejemplo, FT-ICR MS ). Mediante el acoplamiento TIMS a FT-ICR MS, además de la separación isobárica en el dominio de MS, la espectrometría de movilidad de iones (IMS) dimensión proporciona la separación y la información característica para los diferentes isómeros presentes en la muestra 9, 10, 11. en combinación con un láser de presión atmosféricaionización fuente (APLI), el análisis puede ser selectiva para las moléculas conjugadas que se encuentran en la muestra, lo que permite los cambios que los PAHs se someten a caracterizarse con precisión 12, 13.

En este trabajo, se describe un protocolo para la preparación de LEWAFs expuestos a la foto de la irradiación con el fin de estudiar los procesos de transformación de los componentes de aceite. También ilustramos los cambios que ocurren en la foto de la irradiación, así como el procedimiento para la extracción de la muestra. También presentaremos el uso de APLI con TIMS junto con FT-ICR MS para caracterizar los HAP en el LEWAF como una función de la exposición a la luz.

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Protocol

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1. Preparación de las fracciones en agua acomodada de bajo consumo energético (LEWAF)

  1. Clean 2-L botellas aspirador por aclarado de las botellas con cloruro de metileno con el fin de eliminar cualquier contaminante potencial.
  2. Llenar botellas con 50 ml de cloruro de metileno, cerrarlas, y agitar durante 30 s. Escurrir en el recipiente de residuos apropiado. Repita para un total de tres lavados.
  3. Utilice una botella aspiradora para la exposición de irradiación y la otra botella como muestra de control (realizar juegos duplicados de cada uno si es posible).
  4. Preparar el agua de mar artificial mezclando 35 g de la mezcla de la sal del mar por 1 L de agua utilizada para una salinidad final del 33 partes por mil. Filtrar la solución bajo poca o ninguna presión negativa para evitar la pérdida de compuestos volátiles utilizando un aparato de filtración equipado con un filtro de tamaño de poro de 0,45 micras o más pequeño.
  5. Llenar las botellas de aspirador con el agua de mar artificial, dejando ~ 20%, o 400 ml, de espacio de cabeza. Añadir el aceite crudo a la del agua de mar previamente medida utilizando una jeringa hermética a los gases a una concentración nominal de 1 g de aceite / L.
    NOTA: Más aceites viscosos deben ser entregados en peso.
  6. Después de la adición del aceite, mezclar las soluciones durante 24 h en la oscuridad (o cubriendo las botellas aspirador con papel de aluminio) utilizando una placa de agitación a bajas revoluciones sin la generación de un vórtice (aproximadamente 100 rpm) a fin de permitir todos los componentes solubles en agua que entran en solución y para evitar la inclusión de aceite de partículas.

2. LEWAF Photo-irradiación, recogida de muestras y manipulación

  1. Preparar dos conjuntos de botellas para cada experimento foto-irradiación.
  2. Cubrir un conjunto de botellas aspirador con papel de aluminio; este será el control oscuro.
  3. Colocar las botellas de aspirador en un conjunto de baño de agua de temperatura controlada para mantener las botellas aspirador a una temperatura de 25 ° C dentro del irradiador equipado wi solarth una lámpara de arco de xenón de 1500 W a una intensidad de luz de 765 W / m2.
  4. Irradiar las muestras de forma continua durante el tiempo deseado (este experimento duró 115 h); no hay tiempo máximo.
  5. Después de los tiempos del sistema, (15, 24, 48, y 115 h en este experimento) recogen 150 ml de agua desde la parte inferior del aspirador de vidrio por descorchar la botella aspiradora y la apertura de la válvula de drenaje.
  6. Utilizando un embudo de separación realizar una extracción líquido-líquido con cloruro de metileno mediante la adición de alícuotas de 50 ml de cloruro de metileno, agitando la muestra durante 2 min de ventilación regularmente el embudo para evitar el tapón se vuele.
  7. Dejar que las fases se separen, y extraer la fase orgánica inferior quitando el tapón del embudo y se abre lentamente la válvula de drenaje. Escurrir la muestra en un matraz de fondo plano equipado con un embudo de llenado de 100 g de Na 2 SO 4. Enjuague embudo con cloruro de metileno adicional realizar la extracción 3 veces con el fin de Increase la eficacia de la extracción.
    NOTA: múltiples extracciones se realizan con el fin de aumentar la eficiencia de extracción del procedimiento.
  8. Retire el embudo, añadir una columna Snyder y colocar el matraz de fondo plano en un baño de agua caliente ajustada a 58 ° C. Se evapora hasta 15 ml de muestra permanece.
  9. Transferir la muestra en un tubo de concentrar y secar las muestras usando una corriente suave de nitrógeno cuidado para evitar la pérdida de la muestra por salpicaduras.

3. Preparación de la muestra para el análisis

NOTA: Preparación de la muestra para el análisis es la clave, y se debe tener cuidado para evitar la introducción de contaminantes externos, especialmente a través del uso de cualquier plástico, lo que provocará la lixiviación en la muestra.

  1. Preparar una mezcla de 1: 1 v: v de metanol: tolueno utilizando LC-MS disolventes optima grado.
  2. Usando una micropipeta de desplazamiento positivo, añadir disolvente para los viales de vidrio y luego añadir las muestras a una relación de 1: 100,primero mediante la adición de 990 l de disolvente y después por adición de 10 l de muestra.
    NOTA: micropipetas de vidrio se utilizan en leeching para evitar debido al cloruro de metileno o tolueno.
  3. Opcional: Use una mezcla de sintonización para calibrar la movilidad de iones.
    NOTA: Una fuente de API a menudo filtrarse si se utiliza regularmente como un estándar de calibración. Si los iones de calibración no están presentes en los espectros, a continuación, una mezcla se puede preparar por adición de un poco de la solución estándar a la muestra a una dilución de 1: 1000.

4. Transformada de Fourier-ion ciclotrón de Resonancia Espectrometría de Masas (FT-ICR MS) Análisis

  1. Coloque el instrumento en el modo de "operar" haciendo clic en el botón de operar.
  2. Cargar la muestra en una jeringa de muestra.
  3. En la pestaña de la fuente API, establezca la velocidad de infusión en el / velocidad de 200 l h.
  4. Ajuste la presión del nebulizador a 1 bar y la temperatura del vaporizador a 300 ° C.
  5. Establecer la velocidad de gas seco a 1,2L / min y la temperatura a 220 ° C.
    NOTA: Este procedimiento es aplicable a ambos APPI y APCI.
  6. Poner el instrumento a modo de "Tune" haciendo clic en el botón de sintonía. Un espectro debería aparecer en la pantalla.
    NOTA: Si es necesario, el instrumento puede ser optimizada con el fin de mejorar la transmisión de iones y detección en el rango de m / z de los analitos cambiando los parámetros instrumentales, tales como tensiones, las frecuencias de RF, y amplitudes. Tenga en cuenta que tendrá que volver a calibrar el espectrómetro de masas.
  7. Detener el modo de "Tune" haciendo clic en el botón de parada.
  8. Establecer el número de exploraciones a media, típicamente entre 20-200 barridos por espectro de masas, y pulse el botón de adquisición para adquirir un espectro de masas.
    NOTA: promedios múltiples espectros mejora la relación señal-ruido al disminuir el ruido y aumentar la señal de especies de baja abundancia 14.

5. Atrapado movilidad iónica Spectrgeo- (TIMS) Análisis

  1. Activar el modo de "Cromatografía" en el programa de adquisición de FT-ICR.
  2. Activar el modo "TIMS" girando el interruptor en el interruptor externo para TIMS.
    NOTA: Las tensiones presentes en TIMS son controlados externamente desde el instrumento. Un segundo software controlará el embudo de entrada del instrumento para llevar a cabo el análisis de IMS.
  3. Encender la bomba de desbaste y suplementario, utilizando la válvula de control de la TIMS, ajustar las presiones de entrada y de salida a intervalos deseados (en este experimento, P1 se ajusta a 2,8 mbar y P2 a 1,4 mbar).
    NOTA: La bomba externa se debe girar en unas pocas horas antes del análisis para asegurar que la bomba está caliente y que el rendimiento es uniforme durante el análisis de IMS, ya que los cambios en la velocidad del gas se causar errores en los espectros.
  4. En primer lugar identificar el rango de tensión que se requiere para realizar el análisis de IMS; esto se hace con una búsqueda superficial rápido sobre un amplio rango de voltaje (250 V) a unabaja resolución IMS (1 V / cuadro).
  5. Si las tensiones utilizadas son suficientes para analizar el conjunto, y luego repetir el experimento, el ajuste de la TIMS para un análisis de mayor resolución. Para ello, disminuir la V / marco a 0,1 V y cambiar el número de marcos para cubrir la totalidad de la rampa? V.
    NOTA: El usuario puede necesitar para optimizar el número de experimentos TIMS que se acumulan en la celda de colisión antes del análisis FT-ICR MS.

Análisis 6. Datos

  1. Abra los datos de MS en un software de análisis de datos.
  2. Establecer los criterios de pico-picking para seleccionar los mayores de 6 señal a ruido y utilizar la función "Encuentra Peaks".
    NOTA: El espectro resultante se vuelve a calibrar internamente utilizando estándares presentes en la solución. Esto se utiliza para identificar serie química y luego se vuelve a calibrar de nuevo con el fin de mejorar la precisión para la gama amplia asignación elemental.
  3. Realizar la asignación elemental utilizando una fórmula de asignaciónMent herramientas o software.
    NOTA: Los límites de Fórmula C 1-100 1-100 H N O 0-2 0-7 0-2 S, configuraciones impares y pares de electrones, están permitidos, y una tolerancia de masa de 0,5 ppm de H + y [M + H] + forma iones
  4. Importar los datos de IMS-MS a un software de análisis de datos y generar un espectro de masa media de la escala analítica conjunto.
  5. Seleccione los picos por encima de 6 relación señal-ruido. El uso de la serie que fue identificado en el análisis MS de ultra alta resolución, internamente recalibrar el espectro
  6. El uso de las identificaciones fórmula del análisis FT-ICR MS, generar una lista de todos los meta m / z, y guardar esto como "Flist.txt" en la carpeta de datos. Esta lista se utiliza en la primera etapa de procesamiento de datos
  7. Cargar y ejecutar la secuencia de comandos proporcionada con el fin de extraer un cromatograma de iones extraídos (EIC) para cada objetivo m / z en la lista.
  8. Modificar el script en Python para introducir la dirección del archivoy, la tensión de salida, el tamaño de paso, y el número de pasos en que el análisis de objetivo 11.
  9. Ejecutar la secuencia de deconvolución IMS.
    NOTA: Esto abrirá cada EIC e identificar los picos por ajuste de Gauss iterativo. Los resultados estarán salida en formato de archivo de Excel 13.
    NOTA: Después del montaje, se excluyen los picos por debajo de un cierto criterio, por lo general basada en la altura, anchura, y el área del pico (picos por debajo de una cierta anchura normalmente se excluyeron del análisis debido a picos de ruido al azar).
  10. Utilizando los picos de sintonía, calibrar la movilidad de iones de tensión a la movilidad de los iones 11. Esto se puede convertir en una sección transversal de colisión con la ecuación de Mason-Schamp.

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Representative Results

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El análisis por LEWAF resultados TIMS-FT-ICR MS en un espectro bidimensional basado en m / z y TIMS tensión atrapando. Cada una de las muestras, tomadas en diferentes puntos de tiempo, por lo tanto, se puede caracterizar sobre la base de la composición química de cambiar, como se observa por la distribución de las fórmulas químicas y la contribución isomérica identificado por el IMS (véase la Figura 1). Típicamente, el m / z información se puede utilizar para asignar fórmulas elementales a los picos analizados. El uso de APLI permite el análisis de moléculas con enlaces aromáticos y dobles con una mayor sensibilidad 15, ionizantes una amplia gama de clases moleculares (por ejemplo, HC, O 1-4, 0-4 NO y SO 0-4) 13. Esta información se organiza en tramas que muestran la distribución de los puntos como una función del contenido de heteroátomo en la fórmula, el número de carbonos, y el DBE de la fórmula. Esto permite que los cambios en la fórmula química que deben observarse como diferencias, como una función de la cantidad de carbono y el número de anillos y dobles enlaces en la molécula (véase la Figura 2).

Caracterización de dos dimensiones de las muestras permite que las muestras que se caracterizan por la m / z, fórmula de iones, y la sección transversal de colisión para cada molécula. Esto se ilustra como una representación gráfica del número de carbono en comparación con la movilidad, donde, en la escala de color, el DBE de la molécula puede ser representado. Esto permite una correlación de tamaño molecular para las familias químicas específicas (los mismos heteroátomos y DBE, véase la Figura 3). La información CCS permite el análisis del contenido de isómeros, que muestra los cambios entre los análisis, y proporcionar información con respecto a las estructuras potenciales para la molécula.

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Figura 1. 2D-TIMS-FT-ICR MS de LEWAFs. Esto representa el espectro 2D típica adquirida desde el TIMS-FT-ICR MS para la fracción recogida después de 24 h. Tenga en cuenta cómo se observa una única tendencia en los datos; la señal en estos datos proviene de estructuras químicas altamente aromáticos, que están muy condensada. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2
Figura 2. DBE frente al número de carbono. Una gráfica típica que muestra la distribución de las asignaciones de seis clases diferentes químicos (HC, N, O, O 2, O 3, y OS). El eje x es el número de átomos de carbono en la estructura, y el eje y es la equivalencia de doble enlace, descrito por52 / eq1.jpg "/>. El color de cada punto es el logaritmo de la intensidad. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

figura 3
Figura 3. La movilidad frente al número de carbono. Este gráfico muestra el cambio en la movilidad inversa, que es lineal con el tamaño, y las parcelas de números de carbono, donde la escala de color es el DBE. Se muestran los mismos seis clases de heteroátomos individualmente (HC, N, O, O2, O3 y OS). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

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Los pasos críticos dentro del Protocolo

La complejidad química de LEWAFs requiere una preparación precisa a fin de que los experimentos de laboratorio para reflejar con precisión lo que ocurre de forma natural. Una evaluación válida de los datos depende de tres criterios: reducir al mínimo la introducción de artefactos a lo largo de la muestra manipulación (por ejemplo, la preparación de la LEWAF, toma de muestras, extracciones, y la preparación de la muestra para el análisis), la validación del protocolo experimental (es decir, el uso de controles oscuros para el experimento foto-irradiación), y validar el rendimiento del instrumento (es decir, la validación de MS y el rendimiento IMS a través de la utilización de las normas).

procesamiento e interpretación de datos también pueden presentar un desafío. El primer desafío es la asignación de fórmulas moleculares a los picos observados. Esto requiere una alta precisión en masa con el fin de evitar la posibilidad asignación incorrecta de los datos. IMS es la interpretaciónTambién compleja y requiere validación. El sistema actual caracteriza a los datos como una serie de picos gaussianos dentro del 5% de desviación del espectro experimental, y los datos se filtra para eliminar los picos que no cumplen con los criterios del cociente de la anchura del pico, el área y relación señal-ruido.

Modificaciones y solución de problemas

El LEWAF preparado puede ser utilizado para una serie de diferentes experimentos y técnicas de análisis que exploran el potencial de foto-oxidación, la degradación microbiana, o una combinación de ambos. Estos pueden ser evaluados en diferentes criterios, tales como la toxicidad resultante, la tasa de ingesta en un organismo, y la caracterización molecular, para tratar de identificar las firmas moleculares novedosas para el aceite degradado.

Otro desafío puede ser la menor sensibilidad al realizar un análisis de alta resolución IMS; esto puede ser dirigida al aumentar el número de acumulaciones en la celda de colisión, increasing de la relación global señal a ruido de la muestra. Una solución alternativa es reducir la diferencia de presión en la entrada y la salida del analizador de TIMS, típicamente aumentando la sensibilidad.

Limitaciones de esta técnica

TIMS-FT-ICR MS se puede aplicar en la región de peso molecular LEWAF (m / z = 100-900). Sin embargo, la fuente de ionización (APLI) puede limitar el tipo de iones moleculares que se pueden introducir a la MS TIMS-FT-ICR. Por lo tanto, la etapa de ionización debe adaptarse a fin de tener en cuenta el objetivo-de-interés de clase molecular. Este experimento particular, se centra en los productos aromáticos de oxigenación. Otras fuentes de ionización, tales como la ionización por electrospray, la presión atmosférica fotoionización, ionización química a presión atmosférica, o ionización de desorción láser, se pueden utilizar para apuntar a clases moleculares complementarias del LEWAF. Debido a la escala de tiempo del análisis TIMS-FT-ICR MS, en línea Chromatographic separación no es posible; Sin embargo, las estrategias de fraccionamiento fuera de línea son posibles.

Importancia de esta técnica con respecto a los métodos alternos

El uso de APLI-TIMS-FT-ICR MS permite la caracterización de heteroátomo-HAP, la evaluación de la distribución de productos químicos, así como la contribución de isómeros de las moléculas. Típicamente, esto se ha limitado a los HAP y ninguno de sus productos de degradación. Sin embargo, los resultados típicos muestran que, con el tiempo, hay cambios significativos en la distribución de las moléculas, con hidrocarburos puros reducidos con el tiempo mientras se observan un mayor número de moléculas oxigenadas. Por lo tanto, el análisis de PAH tradicional puede caracterizar suficientemente la muestra. A diferencia de otros métodos cromatográficos, no hay ninguna limitación en el tamaño molecular debido a los requisitos de volatilidad, como GC. Además, la medición IMS proporciona información característica de la estructura de las moléculas, que es universal, a diferencia delos métodos de CL.

Otras aplicaciones de esta técnica

Esta técnica no se limita al estudio de LEWAFs, y también se puede aplicar al análisis no directo de mezclas complejas, particularmente aquellos con altas interferencias isobáricas que requieren resolución ultra alta masa y aquellos con interferencias isoméricas que necesitan ser resueltos. Esto se puede aplicar a muestras ambientales, tanto en el análisis específico de contaminantes y el análisis de amplio espectro de la materia orgánica disuelta, petróleo, e incluso material biológico.

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Disclosures

Los autores declaran no tener intereses financieros en competencia.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por el Instituto Nacional de Salud (Subvención Nº R00GM106414 a FFL). Nos gustaría reconocer el Fondo avanzada Espectrometría de Masas de la Universidad Internacional de la Florida por su apoyo.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagents
methylene chloride, Optima Fisher Scientific DS-151-4 Used as received
methanol, Optima LC/MS Fisher Scientific A456-4 Used as received
toluene, Optima Fisher Scientific T291-4 Used as received
Na2SO4, Granular, Anhydrous Fisher Scientific S415-212 Combusted at 450 °C/Stored at 105 °C
Crude oil Various sources
Instant Ocean® Aquarium Systems SS1200 33 ppt salinity with 0.45 μm pore filtration
Name  Company Catalog Number Comments
Equipment
Suntext XLS+ Atlas Chicalo Ill, USA 1,500 W xeon arc lamp, light intensity of 765 W/m2
Atmospheric Pressure Laser Ionization Bruker Daltonics Inc, MA Note a 266 nm laser is used
TIMS-FT-ICR MS Instrument Bruker Daltonics Inc, MA The set up we had consisted of a 7 T magnet with an infinity cell
Name  Company Catalog Number Comments
Software
DataAnalysis 4.2 Bruker Daltonics Inc, MA
Python 2.7 Requires Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py, and os
Octave 4.0

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References

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Benigni, P., Marin, R., Sandoval, K., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS. J. Vis. Exp. (121), e55352, doi:10.3791/55352 (2017).More

Benigni, P., Marin, R., Sandoval, K., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS. J. Vis. Exp. (121), e55352, doi:10.3791/55352 (2017).

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