Summary
Una sospensione di nanoparticelle di idrossido di alluminio ultrafine è stata preparata tramite la titolazione controllata di Al (H 2 O) 3+ con L-arginina a pH 4.6 con e senza confini di gabbia all'interno di canali mesoporosi di MCM-41.
Abstract
Una sospensione acquosa di nanogibbsite è stata sintetizzata mediante la titolazione di acido di acido di alluminio [Al (H 2 O) 6 ] 3+ con L-arginina a pH 4.6. Dal momento che l'idrolisi dei sali di alluminio acquoso è noto per produrre una vasta gamma di prodotti con un'ampia gamma di distribuzioni di dimensioni, una varietà di strumenti all'avanguardia ( cioè 27 Al / 1 H NMR, FTIR, ICP-OES , TEM-EDX, XPS, XRD e BET) sono stati utilizzati per caratterizzare i prodotti di sintesi e l'identificazione dei sottoprodotti. Il prodotto, che era costituito da nanoparticelle (10-30 nm), è stato isolato utilizzando la tecnica della colonna di permeazione di cromatografia gel (GPC). La spettroscopia a raggi infrarossi (FTIR) di trasformazione di Fourier e la diffrazione a raggi X della polvere (PXRD) hanno identificato il materiale purificato come polimorfo di gibbsite di idrossido di alluminio. L'aggiunta di sali inorganici ( es . NaCl) ha indotto la destabilizzazione elettrostatica della sospensione, agglomerando così le nanoparticelle a yieLd Al (OH) 3 precipitato con grandi particelle. Utilizzando il nuovo metodo sintetico qui descritto, Al (OH) 3 è stato parzialmente caricato all'interno del quadro mesoporoso altamente ordinato di MCM-41, con dimensioni medie piana di 2,7 nm, producendo un materiale aluminosilicato con entrambe l'ottaedra e tetraedrica Al (O h / T d = 1,4). Il contenuto totale di Al, misurato utilizzando spettrometria a raggi X dispersivi a energia (EDX), era dell'11% w / w con un rapporto molare Si / Al di 2.9. Un confronto di bulk EDX con l'analisi elementare di spettroscopia a raggi X a raggi X (XPS) ha fornito informazioni sulla distribuzione di Al all'interno del materiale aluminosilicato. Inoltre, sulla superficie esterna (3.6) è stato osservato un più alto rapporto di Si / Al rispetto alla massa (2.9). L'approssimazione dei rapporti O / Al suggerisce una maggiore concentrazione di gruppi Al (O) 3 e Al (O) 4 , vicino al nucleo e alla superficie esterna, rispettivamente. La nuova sintesi di Al-MCM-41 produce una reElevato contenuto Al mantenendo l'integrità della struttura silicea ordinata e può essere utilizzata per applicazioni in cui le nanoparticelle di Al 2 O 3 idrate o anidro sono vantaggiose.
Introduction
I materiali realizzati in idrossido di alluminio sono promettenti candidati per una varietà di applicazioni industriali, tra cui la catalisi, i prodotti farmaceutici, il trattamento dell'acqua e la cosmetica. 1 , 2 , 3 , 4 A temperature elevate, l'idrossido di alluminio assorbe una notevole quantità di calore durante la decomposizione per produrre l'allumina (Al 2 O 3 ), rendendolo un utile agente di ritardamento della fiamma. 5 I quattro polimorfi noti di idrossido di alluminio ( es . Gibbsite, bayerite, nordstrandite e doyleite) sono stati studiati usando tecniche computazionali e sperimentali per migliorare la nostra comprensione della formazione e delle sue strutture 6 . La preparazione di particelle di nanoscala è di particolare interesse a causa del loro potenziale per esibire effetti quantistici e proprietà differenti da quelle diR controparti di massa. Le particelle Nanogibbsite con dimensioni all'ordine di 100 nm sono facilmente preparabili in varie condizioni 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 .
Superare le sfide intrinseche associate a ridurre ulteriormente le dimensioni delle particelle è difficile; Quindi, esistono solo pochi casi in cui le particelle nanogibbsite hanno dimensioni sull'ordine di 50 nm. 14 , 15 , 16 , 17 Secondo le nostre conoscenze, non ci sono stati resoconti di nanogibbsite particelle inferiori a 50 nm. In parte, questo è attribuito al fatto che le nanoparticelle tendono ad agglomerare a causa dell'instabilità elettrostaticaE l'alta probabilità per la formazione di legami di idrogeno tra le particelle colloidali, in particolare nei solventi prototipali polari. Il nostro obiettivo era quello di sintetizzare piccole nanoparticelle di Al (OH) 3 utilizzando esclusivamente ingredienti e precursori sicuri. Nel lavoro in corso, l'aggregazione di particelle acquose è stata inibita incorporando un aminoacido ( ossia L-arginina) come tampone e stabilizzatore. Inoltre, è stato riferito che l'arginina contenente guanidina impediva la crescita e l'aggregazione di particelle di idrossido di alluminio per ottenere una sospensione colloidale acquosa con dimensioni medie di 10-30 nm. Si propone qui che le proprietà amfoteriche e zwitterioniche dell'arginina hanno mitigato la carica superficiale delle nanoparticelle di idrossido di alluminio durante l'idrolisi lieve per disfare la crescita delle particelle oltre i 30 nm. Sebbene l'arginina non fosse in grado di ridurre la dimensione di particelle inferiore a 10 nm, tali particelle sono state ottenute sfruttando l'effetto di confinamento "gabbia"Hin i mesopori di MCM-41. La caratterizzazione del materiale composito Al-MCM-41 ha rivelato le nanoparticelle ultrafine di idrossido di alluminio all'interno della silice mesoporosa, che ha una dimensione media di pori di 2,7 nm.
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Protocol
1. Sintesi di Al (OH) 3 Nanoparticle
- Sciogliere 1,40 g di esaliduro di cloruro di alluminio in 5,822 g di acqua deionizzata.
- Aggiungere 2,778 g di L-arginina alla soluzione acquosa di cloruro di alluminio sotto agitazione magnetica. Aggiungere lentamente l'L-arginina, in modo che l'arginina aggiunta si scioglie e non forma grossi frammenti o frammenti; Inoltre, un'aggiunta lenta riduce le concentrazioni locali di alcalinità e fornisce condizioni per un'idrolisi più controllabile.
- Una volta che tutta l'arginina si scioglie nella soluzione, scaldare la soluzione per 72 h a 50 ° C; A questo punto, la soluzione può apparire come una sospensione nuvolosa.
2. Precipitare Al (OH) 3 con NaCl
- Preparare una colonna GPC che è di 49 in lunghezza e 1.125 di diametro. Imballare il gel in passi successivi di aggiunta di gel e consentendo l'acqua di fluire attraverso la colonna per garantire l'imballaggio corretto, con uno spazio minimo tra le perle di gel. Imballare laGel a circa l'80% della colonna; La quantità di gel imballato varia ogni volta e influenza solo il tempo di ritenzione della specie separata.
- Introdurre 10 ml di sospensione di nanoparticelle sintetizzata (sintetizzata) al (OH) 3 (preparata al punto 1.3) nella colonna utilizzando una pompa HPLC con un anello iniettore da 10 ml. Personalizzare il ciclo dell'iniettore utilizzando tubi con un diametro esterno di circa 0,125 in e una lunghezza calibrata per fornire 10 ml di campione iniettato.
- Raccogliere l'eluizione della colonna in intervalli correlati con la posizione del picco dRI. Collegare l'uscita GPC all'ingresso di un rivelatore differenziale differenziale (dRI).
NOTA: quando le specie separate escono dal GPC, appaiono sul rivelatore dRI come picco e vengono raccolte in bottiglie da 125 ml. La colonna GPC produce due picchi ben risolti, entrambi raccolti e analizzati con cromatografia di esclusione di dimensioni (SEC) e analisi elementare (EA) per discernere l'arginina da speCies. Il volume totale raccolto dipenderà dalla dimensione della colonna GPC, dalla quantità totale del materiale di imballaggio utilizzato e dalla portata dell'acqua deionizzata usata per eluire la colonna.- Raccogliere la maggior parte della frazione di picco 1 per 100 min ad una portata di 0,2 mL / min.
- Raccogliere l'eluente in intervalli di 30 minuti una volta che un picco emerge sul rivelatore RI della colonna GPC.
NOTA: la variazione dell'intervallo di intervallo cambierà la concentrazione e la purezza del materiale di punta 1 purificato risultante. È meglio raccogliere all'inizio piccoli intervalli di picco per determinare quale parte contiene la concentrazione e la purezza più alte della specie di picco per una colonna specifica.
- Preparare 1% in peso di NaCl.
- Aggiungere la soluzione NaCl preparata in goccia a 10 ml di nanoparticelle Al (OH) 3 purificate; Il materiale preparato con precipitazione NaCl non viene utilizzato per ulteriori esperimenti.
3. Preparazione di Al-MCM-41
- ACPortare circa 1,0 g di MCM-41 a 120 ° C sotto vuoto per 3 ore in un forno a vuoto.
- Preparare 50,0 g di soluzione di cloruro di alluminio combinando 9,6926 g di AlCl 3 · 6H 2 O con 40,3074 g di acqua deionizzata.
- Aggiungere 0,7 g di MCM-41 attivato a 50,0 g di soluzione di cloruro di alluminio (preparato al punto 3.2).
- Consentire un adeguato tempo di miscelazione (1 h) per garantire l'omogeneità dell'AlCl 3 diffuso in tutti i canali MCM-41.
- Aggiungere L-arginina alla miscela eterogenea ad un rapporto molare Arg / Al di 2,75 sotto agitazione magnetica. Similmente al punto 1.2, aggiungere l'arginina abbastanza lentamente in modo da consentire ai flocculati istantanei di formarsi e ridurre il clumping dell'arginina prima di continuare l'aggiunta.
- Una volta omogenea, scaldare la miscela a 50 ° C per 72 ore.
- Filtrare la soluzione eterogenea ottenuta utilizzando un imbuto di Buchner sotto vuoto e dotato di cerchi di carta di filtrazione qualitativa da 90 mm(O qualsiasi altra carta filtro appropriata).
- Lavare la polvere bianca filtrata con acqua eccessiva deionizzata per assicurare la rimozione di cloruro di alluminio non reagito, arginina o sottoprodotti solubili in acqua dal materiale Al-MCM-41 prodotto.
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Representative Results
Sintesi Nanogibbsite
Nanogibbsite è stato preparato titolando AlCl 3 · 6H 2 O (14% in peso) con L-arginina ad un rapporto finale molare Arg / Al di 2,75. La sintesi delle particelle nanogibbsite è stata monitorata tramite SEC, una tecnica di analisi ampiamente utilizzata per soluzioni di cloruro di alluminio parzialmente idrolizzato, in grado di individuare cinque domini arbitrariamente designati come picchi 1, 2, 3, 4 e 5 1 . Qui si segnala che le particelle di nanogibbsite con particelle di 10-30 nm sono componenti di varie strutture potenziali che eluiscono sotto il picco 1 dominio di tipiche analisi SEC. Secondo le nostre conoscenze, l'identificazione delle molecole che eluiscono entro il picco di SEC 1 non è stata descritta in letteratura finora. La diffrazione a raggi X della polvere (PXRD) e la spettroscopia ad infrarossi a trasformazione di Fourier (FTIR) sono stati in grado di unambiguoIdentificare la struttura Al (OH) 3 . L'eluizione dalla colonna GPC ha prodotto una sospensione Al (OH) 3 traslucida con purezza del 99% (basata sul contenuto di Al), un pH di 6.7, +8.9 mV potenziale zeta (mobilità elettroforetica e conducibilità di 0.7 μm · cm / V · s 0,7 mS / cm, rispettivamente) e quantità indebolenti di azoto. Dopo la purificazione con GPC, sono state rilevate quantità anomiche non stoichiometriche di cloruro (rapporto Al: Cl 35: 1), che suggerisce la presenza di impurezze cationiche parzialmente idrolizzate con la stechiometria [Al (OH) x Cl3 -x ] (dove x È il rapporto di idrolisi molare tipicamente nell'intervallo 0-3), che sono probabilmente responsabili del potenziale zeta positivo. La polvere ottenuta con liofilizzazione della soluzione purificata non era solubile in acqua. Il rapporto di ossigeno / alluminio (3,3: 1) era in accordo con la stirochiometria Al (OH) 3 . L'analisi SEC indica che le particelle nanogibbsite possono essere sintetizzate ad un tasso di conversioneDell'82%. La caratterizzazione successiva è stata condotta sul materiale purificato GPC.
Caratterizzazione
L'analisi FTIR ha confermato la struttura polimorfa gibbsite dalla presenza di un caratteristico tratto di OH a 3.620 cm -1 , che può essere discernito da quello di bayerit (3.650 cm -1 ) 2 , 3 . Inoltre, altre modalità di vibrazione del gibbsite erano evidenti dagli assorbimenti a 3,617, 3,523, 3,453, 1,023, 970 e 918 cm -1 4 , 5 , 6 . L'arginina non è stata rilevata dal metodo FTIR. L'analisi statica della dispersione della luce del campione con un rapporto molare Arg / Al di 2,75 indicava che la dimensione media delle particelle era nell'intervallo 10-30 nm. La dimensione cristallita calcolata, calcolata dal pattern XRD usando la thE l'equazione Scherrer 7 , 8 , era ~ 8 nm, che è in accordo decente con i dati di dispersione della luce. Le particelle discrete con diametri nell'intervallo di 5-15 nm sono stati osservati in immagini TEM ( Figura 1 ).
27 Al NMR è stato misurato per campioni con rapporti molari Arg / Al di 0, 2,25 e 2,75 ( Figura 2 ). I risultati indicano che Al monomero ( cioè AlCl3), che ha un segnale acuto caratteristico a 0 ppm, è idrolizzato per produrre i cluster Keggin ( cioè Al 13-mer e Al 30-mer ) ad un rapporto Arg / Al di 2,25, Come dimostrano i loro segnali caratteristici di 63 e 70 ppm. La concentrazione massima dei cluster di Keggin è stata misurata ad un Arg / Al di 2,25, che è in accordo con i dati SEC. Ad un rapporto Arg / Al di 2,75, gli spettri 27 Al NMR hanno mostrato un segnale singolo O a 8 ppm.
Dalla sua scoperta nel 1992, MCM-41 è stato di grande interesse scientifico e industriale per varie applicazioni, come la catalisi, la consegna di farmaci e le separazioni. A differenza delle zeoliti, la struttura dei materiali tipo MCM-41 può essere adattata per avere dimensioni uniformi di pori da 1,6 a 10 nm di diametro e generalmente hanno superfici di superficie dell'ordine di 1000 m 2 g -1 . Qui, MCM-41, con una dimensione media piana di 2,7 nm, è stato utilizzato come supporto "gabbia" per la crescita limitata di nanogibbsite particelle. Prima di caricare Al, MCM-41 è stato attivato a 120 ° C per rimuovere eventuali contaminanti adsorbenti ( ad es . Acqua, gas atmosferici, ecc. ) Dalla superficie del silice. Successivamente, la soluzione di cloruro di alluminio è stata aggiunta al solido MCM-41 puramente siliceo e lasciata equilibrare con Al 3+ adsorbimento conN i pori di MCM-41 per 1 h. L'aggiunta lenta di polvere arginina sotto agitazione magnetica ha causato la flocculazione locale, che è stata lasciata dissipare prima dell'aggiunta di arginina. La formazione del prodotto nella soluzione bulk è stata monitorata utilizzando l'analisi SEC e 27 Al NMR, che ha indicato che il cloruro di alluminio è stato effettivamente trasformato in predominanza di picco 1 e specie nanogibbsite rispettivamente. Il materiale Al-MCM-41 risultante è stato filtrato e lavato con abbondante quantità di acqua prima della caratterizzazione.
Il 27 Al MAS NMR ( Figura 3 ) del materiale Al-MCM-41 preparato dimostra la presenza di ambienti Alta (~ 2 ppm) e tetraedrici (~ 57 ppm), comunemente osservati in silice mesoporosa modificata con specie Al 12 . Il rapporto O h / T d è stato misurato a 1,4. La composizione elementare in bulk (EDX) era 8,02% Al, 23,26% SI e 68,70% O. La composizione elementale della superficie (XPS) consisteva in 6,13% Al, 21,75% Si e 66,36% O, che suggerisce che esiste un contenuto minore di Al sulla superficie delle particelle rispetto alla massa controparte. Il rapporto Si / Al è pari a 2,9 e 3,6, misurato rispettivamente da EDX e XPS. Il più alto rapporto di Si / Al osservato nell'analisi XPS rispetto a EDX indica che una frazione più grande di Al penetrava nei pori, invece di costruire sulla superficie. Il cloruro non è stato rilevato in concentrazioni stechiometriche utilizzando entrambi i metodi.
I modelli di diffrazione a raggi X a piccolo angolo (SAXRD) sono stati misurati prima e dopo il carico di Al e sono stati indicizzati sulla base della simmetria esagonale ( Figura 4 ). In entrambi i campioni sono stati osservati i riflessi di reticolo di 100 (2,2 °), 110 (3,9 °), 200 (4,4 °) e 210 (5,8 °), indicando che non si verificano cambiamenti significativi nella porosità altamente ordinataEsult di inserzione Al. L'analisi di Brunauer-Emmett-Teller (BET) del materiale originale MCM-41 ha dato una superficie di BET di 997 m 2 / g, un volume di pori di 0,932 cm 3 / g e una larghezza dei pori di 2,7 nm. I dati BET dopo l'innesto Al hanno dimostrato una superficie BET di 742 m 2 / g (riduzione del 20,4%), un volume di pori di 0,649 cm 3 / g (riduzione del 30,4%) e una larghezza dei pori di 2,1 nm (riduzione del 22,2%). Inoltre, l'incorporazione di Al all'interno dei pori ha ridotto il totale N 2 adsorbito da 602 a 419 cc / g. La curva di desorbimento N 2 (non mostrata) presenta un ciclo di isteresi tipico di mesoporosità uniforme. 1 H MAS NMR è stato anche misurato prima e dopo la crescita delle particelle di Al all'interno dei mesopori. L'introduzione di Al ha causato uno spostamento verso il basso (~ 1 ppm) per il segnale predominante da 3,1 ppm registrato in MCM-41. Un nuovo segnale isolato è emerso a 0,9 ppm, che è stato assegnato ai protoni idrossilici che coordinano con gli atomi di alluminio, in quanto provano relativamente Una forte schermatura ed è comunemente osservata nei materiali zeoliti acidi realizzati in alluminio 15 , 16 , 17 .
27 Al risonanza magnetica nucleare ( 27 Al NMR) e la misurazione del pH sono stati ottenuti per campioni con variabili Arg / Al ( Figura 2 e 5 ). Sono stati condotti esperimenti FTIR-ATR e microscopi elettronici di trasmissione (TEM) per nanogibbsite preparati con un rapporto molare Arg / Al di 2,75 ( figure 1 e 6 ). Dopo il carico di Al nello spazio vuoto di MCM-41, sono state effettuate 27 Al MAS NMR, N2 adsorbimento, SAXRD, 1 H MAS NMR e analisi TEM per caratterizzare il materiale Al-MCM-41 preparato ( figure 3, 4 e 7 -10 ).
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Figura 1: micrografia TEM di nano-Al (OH) 3 purificata con una barra di scala di 100 nm. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Liquid 27 Al NMR di campioni con razioni Arg / Al di 0 ( a ), 2.25 ( b ) e 2.75 ( c ). I picchi principali a 0, 8, 63 e 70 ppm sono rilevati sopra le rispettive posizioni di picco. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3: 27 Spettro Al MAS NMR di nanogibbsite preparato ( a ) e preparato Al-MCM-41 ( b ). I picchi principali a 7,6, 2,4 e 56,9 ppm sono etichettati sopra le rispettive posizioni di picco. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: Schema di diffrazione SAXRD di MCM-41 ( a ) e Al-MCM-41 ( b ), con i loro riflessi reticolo tabulati e corrispondenti d-spaziatura. Le riflessioni 110 e 200 sono ingrandite 10 volte nel modello di diffrazione Al-MCM-41. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 5: Valori misurati pH a diversi rapporti molari Arg / Al. Le frecce puntano ai campioni composti di rapporti Arg / Al di 2,75 e 3,00, che mostrano un drastico aumento del pH dopo l'ulteriore aggiunta di arginina oltre il campione Arg / Al 2.75 contenente nanogibbsite. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 6: Spettro di assorbimento FTIR-ATR di polvere purificata di Al (OH) 3 , con vibrazioni caratteristici del gibbsite etichettate con i loro valori di wavenumber. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 7: Isoterme di sorpettiva N 2 di MCM-41 e Al-MCM-41 ottenute con il metodo BET a 77 K. L'insetto è la corrispondente distribuzione della dimensione dei pori BJH. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 8: 1 spettro H MAS NMR di Al-MCM-41 ( a ) e MCM-41 ( b ). I picchi dominanti a 0,9, 3,1 e 4,2 ppm sono etichettati sopra le rispettive posizioni di picco. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 9: microscopio TEM di MCM-41. Barra di scala = 100 nm. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 10: micrografia TEM di Al-MCM-41. Barra di scala = 100 nm. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
La preparazione di una soluzione acquosa di cloruro di alluminio ha comportato l'impiego di un sale esahidrato cristallino di cloruro di alluminio. Anche se la forma anidro può essere utilizzata, non è preferibile a causa delle sue proprietà igroscopiche significative, che rendono difficile lavorare e controllare la concentrazione di alluminio. È opportuno notare che la soluzione di cloruro di alluminio deve essere impiegata entro diversi giorni dalla preparazione perché nel corso del tempo l'idrolysere [Al (H 2 O) 6 ] 3+ acido idrolizza per produrre sottoprodotti indesiderati che possono in ultima analisi ridurre la resa complessiva e la purezza del finale prodotto. La metodologia sintetica qui descritta è stata condotta con una gamma di concentrazioni di alluminio (~ 0,8-3,1% in peso Al). Alle concentrazioni Al più elevate è stata raggiunta la limitazione della solubilità di arginina; Pertanto, la sintesi non potrebbe procedere come previsto. D'altra parte, le concentrazioni inferiori di Al hanno prodotto minori concentrazioni di nano-Al (OH)
La purificazione della sospensione nanogibbsite preparata è stata condotta con successo utilizzando una varietà di quantità di imballaggio del gel, morfologie di imballaggio e velocità di flusso. A causa dei connettori di plastica fragili sulla nostra colonna, la limitazione della portata è stata di circa 0,5 mL / min, con una maggioranza delle purificazioni condotte a 0,2 mL / min. Il tempo di ritenzioneDelle particelle di nanogibbsite variava in base alla portata e alla quantità di materiale da imballaggio. È indispensabile che il materiale di imballaggio della colonna sia lasciato imballare lentamente, il che significa aggiungere circa 1 in di materiale di imballaggio alla volta e scorrere l'acqua a 0,2 mL / min per circa 30 minuti per consentire il buon imballaggio del gel. Inoltre, dopo aver aggiunto circa la metà di una colonna di materiale di imballaggio, abbiamo permesso di passare 24 ore di acqua attraverso la colonna, che ha significativamente migliorato l'efficienza di imballaggio della colonna. È stata eseguita una prima corsa per misurare il tempo di ritenzione dei due picchi di rifrazione osservati ( cioè nanogibbsite e arginina) sulla colonna. Successivamente, la soluzione as-sintetizzata è stata separata sulla colonna ei due picchi sono stati raccolti in intervalli di 10 o 30 minuti entro l'intervallo di tempo dei picchi. È stato poi necessario analizzare le varie fiale per concentrazioni di alluminio e arginine per comprendere la specie che eluove sotto il picco specifico. A causa della grande quantità diL'acqua che scorre attraverso la colonna, la soluzione purificata ottenuta è stata sensibilmente diluita.
Per il caricamento di Al in materiale silicio mesoporoso, è importante attivare il materiale prima dell'esperimento per rimuovere le impurità liquide e liquide adsorbite in superficie, assicurando il carico massimo entro i pori. Un'ampia varietà di materiali porosi solidi oltre alla silice può essere utilizzata come supporti per le molecole nanogibbsite ospiti ( es . Carbonio mesoporoso, ossidi metallici mesoporosi di transizione, ecc. ) Che possono aumentare notevolmente l'impatto dell'attuale metodologia sintetica. Durante il processo di riscaldamento, è ideale mantenere la temperatura e la durata fino a 80 ° C e meno di 3-5 giorni. L'aumento della temperatura o del tempo di riscaldamento può causare l'aggregazione delle particelle nanogardite e può bloccare i pori o rivestire la superficie con l'alluminio. Il metodo sviluppato raggiunge un carico relativamente elevato di Al e una concentrazione di oAlta ctahedral rispetto ad altri metodi.
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Disclosures
Gli autori non hanno niente da rivelare.
Acknowledgments
Gli autori estendono il loro apprezzamento al dottor Thomas J. Emge e Wei Liu dell'Università Rutgers per la loro analisi e la loro esperienza nella diffrazione a raggi X a piccole angolazioni e nella diffrazione a raggi X in polvere. Inoltre, gli autori riconoscono Hao Wang per il suo supporto con gli esperimenti di adsorbimento N 2 .
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| aluminum chloride hexahydrate | Alfa Aesar | 12297 | |
| L-arginine | BioKyowa | N/A | |
| aluminum hydroxide | Sigma Aldrich | 239186 | |
| Bio-Gel P-4 Gel | Bio-Rad | 150-4128 | |
| Mesoporous siica (MCM-41 type) | Sigma Aldrich | 643645 |
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