Abstract
Gli idrogel sono stati ampiamente utilizzati per migliorare l'idrofilicità superficiale delle membrane per la purificazione dell'acqua, aumentando le proprietà antivegetative e raggiungere permeabilità all'acqua stabile attraverso membrane nel tempo così. Qui, riportiamo un metodo facile per preparare idrogel a base di zwitterioni per applicazioni a membrana. pellicole indipendenti possono essere preparati da metacrilato solfobetaina (SBMA) con un reticolante di poli (etilene glicole) diacrilato (PEGDA) tramite fotopolimerizzazione. Gli idrogel possono anche essere preparati mediante impregnazione in supporti porosi idrofobi per aumentare la resistenza meccanica. Questi film possono essere caratterizzati da attenuato Fourier riflessione totale trasformare spettroscopia infrarossa (ATR-FTIR) per determinare il grado di conversione dei (met) acrilato gruppi, utilizzando goniometri per idrofilia e calorimetria a scansione differenziale (DSC) per la dinamica della catena polimerica. Segnaliamo inoltre i protocolli per determinare la permeabilità dell'acqua nel filtra vicolo ciecoSistemi zione e l'effetto di foulants (albumina di siero bovino, BSA) sulle prestazioni membrana.
Introduction
C'è una grande necessità di sviluppare tecnologie efficienti a basso costo e di energia per la produzione di acqua pulita al fine di soddisfare la crescente domanda. Membrane polimeriche sono emersi come una tecnologia leader per la purificazione dell'acqua grazie ai loro vantaggi intrinseci, come la loro elevata efficienza energetica, a basso costo e semplicità di funzionamento 1. Membrane permettono acqua pura di permeare attraverso e respingere i contaminanti. Tuttavia, le membrane sono spesso sottoposti a sporcare dalla contaminanti nell'acqua di alimentazione, che possono essere assorbiti sulla superficie della membrana dalle loro interazioni favorevoli 2, 3. L'incrostazione può ridurre drasticamente il flusso di acqua attraverso le membrane, aumentando l'area della membrana richiesto e il costo di purificazione dell'acqua.
Un approccio efficace per mitigare fouling è quello di modificare la superficie della membrana per aumentare l'idrofilia e diminuire la favorevole in tal modoteractions tra la superficie della membrana e foulants. Un metodo è quello di utilizzare rivestimento sottile, con superidrofilia 3 idrogel. Gli idrogel hanno spesso ad alta permeabilità all'acqua; pertanto, un rivestimento sottile, può aumentare il permeanza acqua a lungo termine attraverso la membrana a causa della formazione di incrostazioni mitigato, nonostante il lieve aumento della resistenza trasporto attraverso tutta la membrana. Gli idrogel possono anche essere fabbricati direttamente nelle membrane impregnate di depurazione dell'acqua nelle applicazioni osmotici 4.
Materiali zwitterionici contenere sia gruppi funzionali positivamente e negativamente, con una carica neutra rete, e hanno una forte idratazione superficie attraverso elettrostatica indotta legame idrogeno 5, 6, 7, 8, 9. Gli strati di idratazione strettamente legati fungono fisicae barriere di energia, impedendo foulants di attaccarsi sulla superficie, dimostrando così eccellenti proprietà antivegetative 10. Polimeri zwitterionici, come poli (metacrilato solfobetaina) (PSBMA) e poli (metacrilato carboxybetaine) (PCBMA), sono stati utilizzati per modificare la superficie della membrana rivestendo 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 per aumentare idrofilicità superficiale e quindi proprietà antivegetative.
Abbiamo dimostrato qui un metodo facile per preparare idrogel zwitterionici utilizzando metacrilato solfobetaina (SBMA) tramite fotopolimerizzazione, che è reticolato con poli (glicole etilenico) diacrilato (PEGDA, M n = 700 g / mol) per migliorare la resistenza meccanica. Inoltre presentiamo unaprocedura per costruire membrane solide impregnando il monomero e reticolante in un supporto idrofobo altamente porosa prima della fotopolimerizzazione. Le proprietà fisiche e di trasporto dell'acqua dei film monomarca e membrane impregnate sono completamente caratterizzati per chiarire la relazione struttura / proprietà per la purificazione dell'acqua. Gli idrogel preparati possono essere usati come un rivestimento superficiale per migliorare la proprietà di separazione di membrana. Regolando la densità di reticolazione o impregnando nei supporti porosi idrofobi, questi materiali possono anche formare film sottili con resistenza meccanica sufficiente per processi osmotici, come osmosi o osmosi a pressione ritardata 4 avanti.
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Protocol
1. Preparazione del prepolimero Solutions
- Preparazione utilizzando acqua come solvente
- Aggiungere 10,00 g di acqua deionizzata (DI) per una bottiglia di vetro con ancoretta magnetica.
- Misurare 2,00 g di SBMA e trasferirlo alla bottiglia di vetro contenente l'acqua. Agitare la soluzione per 30 minuti, fino a quando la SBMA è completamente sciolto.
- In una bottiglia separata, aggiungere 20,00 g di PEGDA (M n = 700 g / mol).
- Aggiungere 20,0 mg di 1-idrossicicloesil fenil chetone (HCPK), un fotoiniziatore, alla soluzione PEGDA. Lasciate che la soluzione di mescolare per almeno 30 min.
- Usando una pipetta monouso, trasferire 8,00 g della soluzione PEGDA-HCPK alla soluzione acquosa SBMA. Continuamente agitare la miscela fino a quando la soluzione è omogenea.
- Preparazione utilizzando miscele acqua / etanolo come solventi
- Aggiungere 6,00 g di acqua DI e 4,00 g di etanolo ad un flacone di vetro ambrato di ancoretta magnetica.Agitare la soluzione per consentire omogeneizzazione della miscela.
- Aggiungere 2,00 g di SBMA alla miscela acqua / etanolo. Agitare la soluzione e consentire la SBMA sciogliere completamente.
- Utilizzare una pipetta di trasferire 8,00 g della soluzione PEGDA-HCPK alla miscela SBMA. Mescolare per mescolare accuratamente la soluzione.
2. Preparazione delle Freestanding Films
- Inserire due distanziatori con spessori noti su un disco di quarzo pulito; lo spessore dei distanziatori controlla lo spessore dei film polimerici ottenuti 19.
- Trasferire una piccola quantità (~ 1,0 ml) della soluzione di prepolimero al disco di quarzo con una pipetta monouso.
- Un altro disco quarzo sulla sommità del liquido e verificare che non vi siano bolle nella pellicola liquida.
- Posizionare il campione in un (UV) ultravioletta reticolante e irradiare per 5 min con luce UV con una lunghezza d'onda di 254 nm 19.
NOTA: tempo di irraggiamento Alternatives e lunghezze d'onda possono essere utilizzati a seconda del tipo di fotoiniziatore. - Separare il film polimerico dai dischi di quarzo utilizzando una lama affilata. Utilizzare le pinzette per trasferire il film ad un bagno di acqua deionizzata. Cambiare l'acqua due volte durante il primo 24 h per rimuovere il solvente, non reagito monomero / reticolante, e sol dal film.
NOTA: Il film polimerico deve essere conservato in acqua deionizzata per preservare la struttura dei pori, se c'è. - Preparare film essiccati per ATR-FTIR e analisi DSC.
- Rimuovere la pellicola dal bagnomaria e lasciarlo asciugare all'aria per 24 ore.
- Posizionare il film in un forno sotto vuoto a 80 ° C essiccare durante la notte sotto vuoto.
3. Preparazione delle membrane impregnate
- Posizionare un foglio di supporto poroso su un disco di quarzo.
- Utilizzando un pennello schiuma, cappotto ciascun lato del supporto per due volte con la soluzione di prepolimero a base di miscela acqua / etanolo 4.
NOTA: Dal momento che tegli supporto è idrofobo, la soluzione di prepolimero contenente etanolo può facilmente bagnare il supporto. - Posizionare un altro disco di quarzo sulla parte superiore del supporto.
- Trasferire il campione in un reticolante UV e irradiare per 5 min con luce UV con una lunghezza d'onda di 254 nm.
- Per rimuovere la membrana impregnata dai dischi di quarzo, immergere il tutto in un bagno di acqua deionizzata per 5 minuti e rimuovere con cautela la membrana utilizzando una lama affilata e pinzette.
- Mantenere la membrana in acqua deionizzata. Cambiare l'acqua due volte per rimuovere il solvente, il non reagito monomero / reticolante, e sol dalla membrana.
- Preparare secchi, membrane impregnate per ATR-FTIR e DSC analisi.
- Rimuovere la membrana dal bagnomaria. Lasciare che la membrana asciugare in condizioni ambiente per 24 h.
- Essiccare la membrana in un forno sotto vuoto per una notte a 80 ° C sotto vuoto.
4. Caratterizzazione delle Freestanding Films e impregnati Membranes
- Analisi ATR-FTIR
- Preparare un campione della soluzione di prepolimero, come indicato nella fase 1.1, per l'analisi FTIR.
- Eseguire una scansione di fondo prima della scansione del campione. Impostare l'intervallo numero d'onda da 600 cm -1 a 4.500 cm -1 ad una risoluzione di 4 cm -1 della misurazione.
- Mettere il campione nella macchina per l'analisi FTIR.
- Rimuovere il campione. Pulire il cristallo e la punta con un solvente appropriato.
- Ripetere i punti 4.1.1 - 4.1.4 per i seguenti campioni: supporto poroso, soluzione di prepolimero, essiccati autoportante film e membrane impregnate secchi.
- Calorimetria differenziale a scansione (DSC)
- Mettere una padella DSC e coperchio in una bilancia e registrare il loro peso.
- Mettere una piccola quantità di campione (5-10 mg) all'interno della pentola e chiuderlo con il coperchio.
- Pesare la padella contenente il campione. Dalla differenza di peso tra l'Opan ccupied e coperchio e la pentola non occupato e coperchio, calcolare il peso del campione.
- Utilizzando una pressa, sigillare ermeticamente il campione all'interno della pentola.
- Posizionare la pentola sigillata all'interno della cella DSC in cui la posizione di riferimento inerte.
- Inserire il peso della padella non occupato e il coperchio e il peso del campione nel programma.
- Scansione con l'DSC da -80 ° C a 160 ° C ad una velocità di riscaldamento di 10 ° C / min.
- Eseguire l'analisi DSC utilizzando il protocollo del produttore.
- Ripetere gli esperimenti DSC per campioni differenti seguendo le suddette fasi.
- Misura di angoli di contatto utilizzando un metodo pendente goccia
- Tagliare una striscia rettangolare del campione membrana (circa 30 mm x 6 mm).
- Immergere questa striscia in acqua deionizzata per 10 minuti e poi asciugare per 5 min.
- Mettere il campione essiccato sul supporto del campione.
- Immergere il porta-campione in modo trasparentecamera ambientale contenente l'acqua DI 20.
- Utilizzando una siringa microlitro con ago in acciaio inossidabile, erogare gocce di n decano (circa 1 ml) sul campione membrana.
- Lasciare l'impostazione indisturbato per 2 minuti per garantire la stabilizzazione delle gocce.
- Utilizzare un software di analisi di immagine appropriata per determinare l'angolo di contatto dei campioni misurando gli angoli delle goccioline erogate sulla superficie della membrana.
- Prendere la media dei valori di angolo di contatto ottenuti per varie goccioline.
- Caratterizzazione di permeabilità all'acqua utilizzando un sistema di filtrazione vicolo cieco
- Utilizzare una perforazione a martello azionato con un diametro appropriato per tagliare tagliandi di autoportanti film e membrane impregnate.
- Posizionare un coupon predisposto sul supporto poroso all'interno di una cella di filtrazione vicolo cieco.
- Posizionare l'O-ring sulla parte superiore del campione. Avvitare le due metàdella cella permeazione insieme.
- Aggiungere circa 50 ml di acqua DI alla cella di permeazione. Avvitare il tappo e posizionare la cella di permeazione su un agitatore magnetico. Impostare la velocità di agitazione tra i 300 e 900 giri al minuto.
- Posizionare un bicchiere rivestito su una bilancia per raccogliere l'acqua permeato. La tara.
- Aprire la valvola della bombola del gas. Ruotare la valvola di regolazione pressione in senso orario fino a che la pressione desiderata è raggiunta (45 psig per film autoportante e 35 psig per membrane impregnate).
- Aprire la valvola di rilascio per fornire la pressione alla cella di permeazione.
- Monitorare e registrare il peso del bicchiere con il tempo.
- Calcolare il permeanza acqua (A w) e permeabilità (P w) con il modello soluzione diffusione mostrato sotto 4, 21
dove A w è esimopermeance e acqua (L / m 2 hbar o LMH / bar), P w è la permeabilità all'acqua (LMH cm / bar), ρ w è la densità dell'acqua (g / L), A è l'area efficace della membrana (m 2), Δm è la variazione della massa del permeato acqua (g) in un periodo di tempo At (h), Ap è la differenza di pressione attraverso la membrana (bar), e l è lo spessore del film gonfio (cm). - Utilizzare una soluzione di BSA contenente 0,5 g / L di BSA in una soluzione salina tamponata con fosfato (PBS) a pH = 7,4 per valutare le proprietà antivegetative e tassi di rifiuto delle membrane.
- Ripetere i punti 4.4.5 - 4.4.10 per determinare il flusso di acqua in presenza di BSA. Calcolare il tasso di rifiuto BSA con la seguente equazione 22
dove R BSA è il tasso di rifiuto BSA della membrana (%),C P è la concentrazione di BSA nel permeato (g / L), e C F è la concentrazione di BSA nel mangime (g / L); la concentrazione di BSA può essere determinata tramite spettroscopia UV.
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Representative Results
Pellicole indipendenti preparati con le soluzioni di prepolimero di cui fasi 1.1 e 1.2 sono indicati come S50 e S30, rispettivamente. Informazioni dettagliate è mostrato in Tabella 1. La soluzione di prepolimero specificato nel passaggio 1.2 è stato utilizzato anche per fabbricare membrane impregnate, che sono indicati come IMS30. Poiché il supporto poroso è realizzata in polietilene idrofobo, solo la soluzione di prepolimero contenente etanolo può essere impregnato nel supporto e formare pellicole trasparenti, come mostrato in Figura 1 4.
La conversione di (met) acrilato di gruppi PEGDA e SBMA è stata confermata mediante spettroscopia ATR-FTIR. La Figura 2 presenta gli spettri IR del supporto poroso, soluzione di prepolimero, film polimerici essiccati (S50 e S30), e la membrana impregnata essiccati (IMS30). la spectrum di supporto poroso (a) mostra un picco caratteristico circa 1.460 cm -1, che è associato con deformazione di flessione 23. Lo spettro IR della soluzione di prepolimero (b) mostra tre picchi caratteristici del gruppo acrilato a 810, 1.190 e 1.410 cm -1 19, 21. Questi picchi scompaiono negli spettri IR del film S50 (c), il film S30 (d), e la membrana IMS30 (e), che indica la completa conversione del (met) acrilato. Inoltre, un picco caratteristico a 1035 cm -1 per la vibrazione del SO 3 - gruppo in SBMA appare in tutti gli spettri IR, tranne per lo spettro del supporto poroso.
Figura 3 confronta i risultati DSC del film essiccato S50 (a), il film S30 (b), e la membrana IMS30 (c). Le curve DSC sono utilizzati per determinare la temperatura di transizione vetrosa (Tg) di ciascun campione. I valori g T sono coerenti e leggermente inferiore al valore letteratura (ad esempio, -33 ° C) per i film con SBMA simile e contenuti PEGDA 7. La curva DSC per IMS30 mostra anche un picco di fusione del polietilene ad alta densità a 132 ° C, che è paragonabile al valore riportato in letteratura 24.
Gli angoli di contatto dell'acqua sono rappresentati nella figura 4 e sono utilizzati per chiarire l'idrofilicità superficiale. angoli di contatto inferiori suggeriscono una maggiore idrofilia. Il supporto poroso ha un angolo di contatto di 92 °, che è molto superiore al valore di 26 ° per il film S50, 18 ° per il film S30, e 37 ° per la membrana IMS30. Questo risultato indica che i film e membrane impregnate sono molto più idrofilo supporto poroso.
Tabella 1
Figura 1: Fotografie di (a) una pellicola indipendente (S30, spessore = 152 um) (b) un supporto poroso, e (c) Una membrana impregnata (IMS30). Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2: Confronto tra ATR-FTIR spettri di (a) il supporto poroso, (b) la soluzione di prepolimero, (c) il film indipendente S50, (d) il film indipendente S30, e (e) l'IMS30 impregnato membrana.
Figura 3: curve DSC per (a) il film S50 indipendente, (b) il film indipendente S30, e (c) la membrana IMS30 impregnato.
Figura 4: Misure angolo di contatto e Immagini di goccioline d'acqua sulla superficie del supporto poroso, Freestanding Films, e impregnati a membrana. La barra di errore è la deviazione standard di misurazioni multiple. Nota: un metodo goccia Ciondolo 25; b metodo goccia Normale 25.
| Campione | Soluzione Prepolimero Content (in peso.%) | T g | Spessore (micron) | Acqua Permeance (LMH / bar) | Permeabilità (cm2 / s) | |||||||
| SBMA | PEGDA | H 2 O | EtOH | (° C) | ||||||||
| S50 | 10 | 40 | 50 | 0 | -37 | 471 ± 3 | 0,085 un | 1,5 x 10 -6 | ||||
| S30 | 10 | 40 | 30 | 20 | -38 | 110 ± 7 | 0.16 un | 6,6 x 10 -5 | ||||
| IMS30 | 10 | 40 | 30 | 20 | -38 | 94 ± 11 | 0.15 b | 5.3 x 10 -5 | ||||
| un flusso d'acqua è stata misurata a 45 psi con una velocità di agitazione di 350 rpm. | ||||||||||||
| b acqua è stata misurata a 35 psi con una velocità di agitazione di 350 rpm. | ||||||||||||
Tabella 1: Sintesi delle proprietà fisiche e di trasporto dell'acqua del Freestanding Films e impregnati a membrana.
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Discussion
Abbiamo dimostrato un metodo facile per preparare freestanding film e membrane impregnate base di idrogel zwitterionici. La scomparsa di tre (met) acrilato picchi caratteristici (cioè, 810, 1.190 e 1.410 cm -1) negli spettri IR dei film polimerici ottenuti e impregnato membrana (Figura 2) indica la buona conversione dei monomeri e reticolante 4, 19, 21. Inoltre, l'aspetto del SO 3 - picco vibrazionale negli spettri per i film e le membrane conferma che i gruppi zwitterionici sono stati incorporati con successo negli idrogel. I copolimeri ottenuti hanno frazioni sol trascurabili, indicando che le composizioni copolimeriche sono molto simili a quelle delle soluzioni prepolimero 7.
I valori T g di S30 eS50 sono simili, suggerendo che il tipo di solvente nella soluzione di prepolimero ha un effetto minimo sulla T g. Per la membrana impregnata, il picco di fusione è attribuita al supporto poroso (polietilene), il che suggerisce la promessa di questa membrana per sostenere alta temperatura e alta pressione attraverso la membrana.
La misura dell'angolo di contatto tramite il metodo pendente goccia era applicabile unicamente al supporto poroso. Questo metodo non può essere utilizzato per i film indipendenti e membrane fabbricate in questo lavoro perché i campioni si staccavano dal supporto del campione quando sommerso nella camera dell'acqua. Pertanto, le misure di angolo di contatto di questi campioni sono stati misurati semplicemente cadere una piccola goccia d'acqua (1,0-5,0 ml) al di sopra della superficie del campione. L'angolo di contatto del supporto è molto superiore a quelli dei film indipendenti e membrana impregnata, che conferma la maggiore idrofilicità in questi zwitterioniC idrogel.
La permeabilità acqua di ciascun campione è stata determinata mediante sistemi di filtrazione vicolo cieco. pellicola idratata S50 con uno spessore di 471 um esposizioni più bassa permeanza acqua (0,085 LMH / bar), mentre il film S30 e membrana IMS30 mostrano maggiore permeance acqua.
Questo documento descrive un metodo facile per fabbricare pellicole indipendenti idrogel a base e membrane impregnate con fotopolimerizzazione per la purificazione dell'acqua. Idrogel contenenti PEGDA e SBMA con idrofilia sono sintetizzati, e possono migliorare l'idrofilicità del supporto poroso in membrane impregnate. Questo rapporto fornisce una guida pratica nella preparazione di questi materiali e caratterizzare le loro proprietà fisiche, tra cui proprietà di trasporto dell'acqua. Il metodo e materiali possono anche essere usati per preparare membrane per separazione di gas quali CO 2 cattura.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(ethylene glycol) diacrylate Mn = 700 (PEGDA) | Sigma Aldrich | 455008 | |
| 1-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 99% (HCPK) | Sigma Aldrich | 405612 | |
| [2-(Methacrloyloxy)ethyl dimethyl-(3-sulfopropyl) ammonium hydroxide, 97% | Sigma Aldrich | 537284 | Acutely Toxic |
| Ethanol, 95% | Koptec, VWR International | V1101 | Flamable |
| Decane, anhydrous, 99% | Sigma Aldrich | 457116 | |
| Solupor Membrane | Lydall | 7PO7D | |
| Micrometer | Starrett | 2900-6 | |
| ATR-FTIR | Vertex 70 | ||
| DSC: TA Q2000 | TA Instruments | ||
| Rame’-hart Goniometer: Model 190 | Rame’-hart Instruments | ||
| Ultraviolet Crosslinker: CX-2000 | Ultra-Violet Products | UV radiation | |
| Permeation Cell: Model UHP-43 | Advantec MFS | ||
| Deionized Water: Milli-Q Water | EMD Millipore |
References
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