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Bioengineering

Síntese de hidrogeles com propriedades anti-deposição como membranas de purificação de água

Published: April 7, 2017 doi: 10.3791/55426

Abstract

Os hidrogéis têm sido amplamente utilizada para melhorar a hidrofilicidade da superfície de membranas de purificação de água, o aumento das propriedades anti-deposição e, assim, alcançar a permeabilidade à água através de membranas estável ao longo do tempo. Aqui, nós relatamos um método fácil para preparar hidrogéis com base em zwitteri�s para aplicações de membrana. filmes independentes podem ser preparados a partir de metacrilato de sulfobetaína (AMEB) com um agente de reticulação de poli (etileno-glicol) diacrilato (PEGDA) através de fotopolimerização. Os hidrogeles também podem ser preparados através de impregnação em suportes porosos hidrofóbicos para melhorar a resistência mecânica. Estas películas podem ser caracterizados por atenuada de Fourier de reflexão total transformar espectroscopia de infravermelho (ATR-FTIR) para determinar o grau de conversão dos grupos (met) acrilato, usando goniômetros de calorimetria de varrimento diferencial e hidrofilicidade (DSC) para dinâmica da cadeia de polímero. Nós também relatam protocolos para determinar a permeabilidade da água na filtração sem saídasistemas ção e o efeito de incrustações (albumina de soro bovino, BSA) no desempenho da membrana.

Introduction

Há uma grande necessidade de desenvolver tecnologias eficientes e de baixo custo de energia para produzir água limpa, a fim de atender à crescente demanda. Membranas poliméricas têm emergido como uma tecnologia de ponta para purificação de água, devido às suas vantagens inerentes, tais como a sua eficiência elevada de energia, baixo custo e simplicidade na operação 1. As membranas permitem que a água pura a permear através e rejeitar os contaminantes. No entanto, as membranas são frequentemente sujeitos a incrustações por contaminantes na água de alimentação, que podem ser adsorvidos sobre a superfície da membrana das suas interacções favoráveis 2, 3. A incrustação pode diminuir drasticamente o fluxo de água através das membranas, aumentar a área de membrana requerida e os custos de purificação de água.

Uma abordagem eficaz para mitigar a incrustação é modificar a superfície da membrana para aumentar a hidrofilicidade e, assim, diminuir a favorávelteractions entre a superfície da membrana e incrustações. Um método é a utilização de revestimento de película fina com super-hidróf ila 3 hidrogéis. Os hidrogéis têm muitas vezes alta permeabilidade à água; por conseguinte, um revestimento de película fina pode aumentar a permeabilidade de água a longo prazo através da membrana devido à incrustação mitigado, apesar do ligeiro aumento de resistência de transporte através de toda a membrana. Os hidrogeles também podem ser directamente fabricadas em membranas impregnadas de purificação de água em aplicações de osmóticos 4.

Materiais zwitteriónicos conter ambos os grupos funcionais negativamente carregados positivamente e, com uma carga neutra líquido, e tem forte hidratação superfície através de ligação electrostática induzida hidrogénio-5, 6, 7, 8, 9. As camadas de hidratação de ligação forte agir como físicae barreiras de energia, impedindo incrustações de se fixar sobre a superfície, demonstrando assim excelentes propriedades anti-deposição 10. Polímeros zwitteriónicos, tais como poli (metacrilato de sulfobetaa) (PSBMA) e poli (metacrilato de carboxybetaine) (PCBMA), têm sido usados para modificar a superfície da membrana através do revestimento 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 para aumentar hidrofilicidade da superfície e, assim, propriedades anti-deposição.

Nós demonstramos aqui um método fácil para preparar hidrogeles zwitteriónicos utilizando metacrilato de sulfobetaína (AMEB), através de fotopolimerização, o qual é reticulado com poli (etileno glicol) diacrilato (PEGDA, Mn = 700 g / mol) para melhorar a resistência mecânica. Apresentamos também umaprocedimento para a construção de membranas robustas por impregnação do monero e agente reticulante, em um suporte hidrofóbico altamente poroso antes da fotopolimerização. As propriedades físicas e de transporte de água das películas autoportante e membranas impregnadas são completamente caracterizado para elucidar a relação estrutura / propriedade para a purificação de água. Os hidrogeles preparados podem ser usadas como um revestimento de superfície para melhorar as propriedades de separação de membrana. Ao ajustar a densidade de reticulação ou por impregnação em suportes porosos hidrofóbicos, estes materiais também podem formar filmes finos com resistência mecânica suficiente para processos osmóticos, tais como osmose ou de osmose 4-retardado pressão para a frente.

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Protocol

1. Preparação do pré-polímero Soluções

  1. Preparação, utilizando água como um solvente
    1. Adicionar 10,00 g de água desionizada (DI) de água para um frasco de vidro com uma barra de agitação magnética.
    2. Medir 2,00 g de AMEB e transferi-lo para o frasco de vidro contendo água. Agita-se a solução durante 30 min, até o AMEB está completamente dissolvido.
    3. Num frasco separado, adicionar 20,00 g de PEGDA (Mn = 700 g / mol).
    4. Adicionar 20,0 mg de 1-hidroxiciclo-hexil fenil cetona (HCPK), um foto-iniciador, para a solução PEGDA. Deixe a solução agitar durante pelo menos 30 min.
    5. Usando uma pipeta descartável, transferir 8,00 g da solução-PEGDA HCPK à solução aquosa AMEB. Continuamente agita-se a mistura até a solução ficar homogénea.
  2. Preparação, utilizando misturas de água / etanol como solventes
    1. Adicionar 6,00 g de água Dl e 4,00 g de etanol para um frasco amber glass, com uma barra de agitação magnética.Agita-se a solução para permitir uma mistura completa.
    2. Adicionar 2,00 g de AMEB à mistura água / etanol. Agita-se a solução e permitir a AMEB para dissolver completamente.
    3. Usar uma pipeta para transferir a 8,00 g da solução-PEGDA HCPK à mistura AMEB. Agitar para misturar a solução completamente.

2. Preparação das películas monobloco

  1. Coloque dois espaçadores com espessuras conhecidos sobre um disco de quartzo limpo; a espessura dos espaçadores controla a espessura das películas de polímeros obtidos 19.
  2. Transferir uma pequena quantidade (~ 1,0 ml) da solução de pré-polímero para o disco de quartzo, usando uma pipeta descartável.
  3. Colocar outro disco de quartzo, no topo do líquido e assegurar que não há bolhas na película líquida.
  4. Colocar a amostra no uma luz ultravioleta (UV) e agente de reticulação irradiar durante 5 min, utilizando luz UV com um comprimento de onda de 254 nm 19.
    NOTA: O tempo de irradiação Alternativas e comprimentos de onda pode ser utilizado dependendo do tipo de fotoiniciador.
  5. Separa-se a película de polímero a partir dos discos de quartzo, usando uma lâmina afiada. Use uma pinça para transferir o filme para um banho de água DI. Mudar a água duas vezes durante as primeiras 24 h para remover o solvente, que não reagiu monómero / agente reticulante, e sol a partir do filme.
    NOTA: O filme de polímero deve ser mantido na água DI para preservar a estrutura dos poros, se houver alguma.
  6. Preparar filmes secos para análises DSC ATR-FTIR e.
    1. Remover a película a partir do banho de água e permitir que ele secar ao ar durante 24 h.
    2. Colocar a película numa estufa de vácuo a 80 ° C para secar durante a noite sob vácuo.

3. Preparação das Membranas impregnados

  1. Colocar uma folha de suporte poroso sobre um disco de quartzo.
  2. Usando um pincel de espuma, revestimento de cada lado do suporte de duas vezes com a solução de pré-polímero com base na mistura de água / etanol 4.
    NOTA: Uma vez que tele suporte é hidrofóbico, a solução de pré-polímero contendo etanol pode facilmente molhar o suporte.
  3. Coloque outro disco de quartzo em cima do suporte.
  4. Colocar a amostra num reticulador de UV e irradiar durante 5 min, utilizando luz UV com um comprimento de onda de 254 nm.
  5. Para remover a membrana impregnada a partir dos discos de quartzo, mergulhar todo o conjunto em um banho de água desionizada, durante 5 min e remover cuidadosamente a membrana usando uma lâmina afiada e uma pinça.
  6. Manter a membrana em água DI. Mudar a água duas vezes, para remover o solvente, o que não reagiu monómero / agente de ligação cruzada, e o solenóide a partir da membrana.
  7. Preparar membranas secos, impregnados por ATR-FTIR e análises de DSC.
    1. Remover a membrana a partir do banho de água. Permitir que a membrana de secar em condições ambientais durante 24 h.
    2. Seca-se a membrana num forno de vácuo durante a noite a 80 ° C sob vácuo.

4. Caracterização das Películas monobloco e impregnada Membranes

  1. Análise ATR-FTIR
    1. Prepara-se uma amostra da solução de pré-polímero, como indicado na etapa 1.1, para análise por FTIR.
    2. Executar uma verificação em segundo plano antes de digitalizar a amostra. Definir o intervalo de números de onda entre 600 cm-1 a 4500 cm-1 com uma resolução de 4 cm -1 de medição.
    3. Colocar a amostra no aparelho FTIR para análise.
    4. Retirar a amostra. Limpar o cristal e a ponta com um solvente apropriado.
    5. Repita os passos 4.1.1 - 4.1.4 para as seguintes amostras: suporte poroso, solução de pré-polímero, secou-se independente, filmes e membranas impregnado seco.
  2. Calorimetria de varrimento diferencial (DSC)
    1. Coloque uma panela DSC e tampa em uma balança e registar o seu peso.
    2. Colocar uma pequena quantidade de amostra (5-10 mg), no interior da panela e fechá-lo com a tampa.
    3. Pesar a panela contendo a amostra. A partir da diferença de peso entre aopanela ccupied e tampa e o recipiente não ocupado e tampa, calcular o peso da amostra.
    4. Utilizando uma prensa, hermeticamente selar a amostra no interior da panela.
    5. Coloque a panela selada no interior da célula de DSC na qual a referência está localizado inerte.
    6. Introduza o peso da panela desocupado e tampa eo peso da amostra no programa.
    7. Digitalizar com a DSC a partir de -80 ° C a 160 ° C a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min.
    8. Realizar a análise DSC usando o protocolo do fabricante.
    9. Repita as experiências DSC para diferentes amostras seguindo os passos acima mencionados.
  3. Medição dos ângulos de contacto usando um método de gota pendente
    1. Cortar uma tira rectangular da amostra da membrana (aproximadamente 30 mm por 6 mm).
    2. Soak esta tira em água desionizada durante 10 minutos e depois secá-lo para a 5 min.
    3. Colocar a amostra seca no suporte da amostra.
    4. Submergir o suporte de amostras de forma transparentecâmara ambiental que contenha a água Dl 20.
    5. Utilizando uma seringa de microlitro com uma agulha de aço inoxidável, distribuir gotas de n -decano (aproximadamente 1 mL) sobre a amostra de membrana.
    6. Deixar a instalação sem ser perturbada durante 2 minutos para assegurar a estabilização das gotículas.
    7. Usar um software de análise de imagem apropriado para determinar o ângulo de contacto das amostras medindo os ângulos das gotículas distribuídas na superfície da membrana.
    8. Tomar a média dos valores de ângulo de contacto para diversas gotas obtidos.
  4. Caracterização de permeabilidade à água utilizando um sistema de filtração sem saída
    1. Usar um furador-driven martelo com um diâmetro apropriado para cortar cupões de filmes e membranas impregnadas autoportante.
    2. Colocar um cupão preparados no suporte poroso dentro de uma célula de filtração sem saída.
    3. Colocar o anel de vedação na parte superior da amostra. Aperte as duas metadesda célula de permeação em conjunto.
    4. Adicionar aproximadamente 50 mL de água Dl para a célula de permeação. Enrosque a tampa e coloque a célula de permeação em um agitador magnético. Definir a velocidade de agitação entre 300 e 900 rpm.
    5. Coloque um copo coberto de um equilíbrio para recolher a água de permeado. Tarar a balança.
    6. Abrir a válvula da garrafa de gás. Girar a válvula reguladora de pressão dos ponteiros do relógio até que a pressão desejada seja atingida (45 psig durante filmes autoportante e 35 psig durante membranas impregnadas).
    7. Abrir a válvula de libertação de pressão para libertar o para a célula de permeação.
    8. Monitorar e registrar o peso da taça com o tempo.
    9. Calcular a permeabilidade ua (A w) e da permeabilidade (P w) com o modelo de solução-difusão mostrada abaixo de 4, 21
      Equação
      em que A é W thpermeância e de água (L / m 2 hbar ou LMH / bar), P w é a permeabilidade à água (LMH cm / bar), ρ w é a densidade da água (g / L), A é a área efectiva da membrana (m 2), Dm é a alteração na massa de permeado de água (g) ao longo de um período de tempo? t (h), Ap é a diferença de pressão através da membrana (barra), e L é a espessura da película inchada (cm).
    10. Usar uma solução de BSA contendo 0,5 g / L de BSA numa solução salina tamponada com fosfato (PBS) com pH = 7,4 para avaliar as propriedades anti-deposição e as taxas de rejeição de membranas.
    11. Repita os passos 4.4.5 - 4.4.10 para determinar o fluxo de água na presença de BSA. Calcular a taxa de rejeição de BSA com a seguinte equação 22
      Equação
      em que R A BSA é a taxa de rejeição de BSA da membrana (%),C P é a concentração de BSA no permeado (g / L), e C F é a concentração de BSA na ração (g / L); a concentração de BSA pode ser determinada por meio de espectroscopia de UV.

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Representative Results

Filmes independentes preparadas com as soluções de pré-polímeros especificados nos passos 1.1 e 1.2 são referidos como S50 e S30, respectivamente. Informações detalhadas são apresentadas na Tabela 1. A solução de pré-polímero especificado no passo 1.2 foi também utilizado para fabricar membranas impregnados, que são denotados como IMS30. Uma vez que o suporte poroso é feito de polietileno hidrofóbica, somente a solução de pré-polímero contendo etanol pode ser impregnado no suporte e formam filmes transparentes, como mostrado na Figura 1 4.

A conversão de grupos (met) acrilato em PEGDA e AMEB foi confirmada por espectroscopia de ATR-FTIR. A Figura 2 apresenta o espectro de IV do suporte poroso, solução de pré-polímero, películas de polímero secas (S50 e S30), e membrana impregnada seca (IMS30). o spectrum de suporte poroso (a) mostra um pico característico em torno de 1460 cm -1, que está associado com flexão deformação 23. O espectro de IV da solução de pré-polímero (b) mostra três picos característicos de acrilato de metilo em 810, 1190 e 1.410 cm-1 19, 21. Estes picos desaparecem no espectro de IV do filme S50 (c), a película S30 (d), e a membrana IMS30 (e), indicando a completa conversão do (met) acrilato. Além disso, um pico característico em 1.035 cm-1 para a vibração do SO 3 - grupo em AMEB aparece em todos os espectros de IV, excepto para o espectro do suporte poroso.

A Figura 3 compara os resultados de DSC do filme seco S50 (a), a película S30 (b), e a membrana IMS30 (c). As curvas de DSC são utilizados para determinar a temperatura de transição vítrea (Tg) de cada amostra. Os valores de T g são consistentes e ligeiramente mais baixa do que o valor da literatura (isto é, -33 ° C) para filmes com AMEB semelhante e conteúdo PEGDA 7. A curva de DSC para IMS30 também mostra um pico de fusão para o polietileno de alta densidade a 132 ° C, o que é comparável com o valor relatado na literatura 24.

Os ângulos de contacto com a água são apresentados na Figura 4 e são usados ​​para elucidar a hidrofilicidade da superfície. ângulos de contato mais baixos sugerem maior hidrofilicidade. O suporte poroso tem um ângulo de contacto de 92 °, o que é muito mais elevado do que o valor de 26 ° para a película S50, 18 ° para a película S30, e 37 ° para a membrana IMS30. Este resultado indica que as películas e membrana impregnados são muito mais hidrófilo do que o suporte poroso.

tabela 1

figura 1
Figura 1: Fotografias de (a) uma película autoportante (S30, espessura = 152 mm) (b) um suporte poroso, e (c) Uma membrana impregnada (IMS30). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figura 2
Figura 2: Comparação da ATR-FTIR de (a) o suporte poroso, (b) a solução de pré-polímero, (c) o filme independente S50, (d) o filme independente S30, e (e) a IMS30 impregnado membrana.

Figura 3
Figura 3: Curvas DSC para (a) o filme S50 independente, (b) o filme independente S30, e (c) o IMS30 impregnado membrana.


Figura 4: Medidas Ângulo de contato e fotos de gotas de água sobre a superfície do suporte poroso, autônomos Films, e impregnada de membrana. A barra de erro representa o desvio padrão de medições múltiplas. Nota: um método de gota pendente 25; b método gota normal 25.

Amostra Pré-polímero de solução de conteúdo (wt.%) T g Espessura (mm) Água perméance (LMH / bar) Permeabilidade à Água @ (cm2 / s)
SBMA PEGDA H2O EtOH (° C)
S50 10 40 50 0 -37 471 ± 3 0,085 um 1,5 x 10 -6
S30 10 40 30 20 -38 110 ± 7 0,16 a 6,6 x 10 -5
IMS30 10 40 30 20 -38 94 ± 11 0,15 b 5,3 x 10 -5
um fluxo de água foi medido a 45 psi com uma taxa de agitação de 350 rpm.
b água foi medida a 35 psi com uma taxa de agitação de 350 rpm.

Tabela 1: Resumo das propriedades físicas e de transporte de água do Independente Films e impregnada de membrana.

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Discussion

Nós demonstramos um método fácil para preparar filmes autoportante e membranas impregnadas com base em hidrogéis zwitteriónicos. O desaparecimento de três (met) picos característicos de acrilato (ou seja, 810, 1190, e 1,410 cm-1) no espectro de IV dos filmes de polímero obtidos e impregnado membrana (Figura 2) indica a boa conversão dos monómeros e agente reticulante 4, 19, 21. Além disso, a aparência do SO 3 - pico vibracional nos espectros para os filmes e membrana confirma que os grupos zwitteriónicos foram incorporados com sucesso nos hidrogéis. Os copolímeros obtidos têm fracções sol negligenciáveis, o que indica que as composições de copolímeros são muito semelhantes aos das soluções de pré-polímero 7.

Os valores de T g de S30 eS50 são semelhantes, o que sugere que o tipo de solvente nas soluções de pré-polímero tem um efeito mínimo sobre o Tg. Para a membrana impregnada, o pico de fusão está associado ao suporte poroso (polietileno), o que sugere a promessa desta membrana para sustentar a alta temperatura e alta pressão através da membrana.

A medição do ângulo de contacto por meio do método de gota pendente foi apenas aplicável para o suporte poroso. Este método não pode ser utilizado para os filmes independentes e as membranas fabricadas neste trabalho, porque as amostras se desprenderam do suporte da amostra quando submerso na câmara de água. Por conseguinte, as medições do ângulo de contacto para estas amostras foram medidos por simplesmente deixando cair uma pequena gota de água (1,0-5,0 mL) no topo da superfície da amostra. O ângulo de contacto para o suporte é muito mais elevada do que as dos filmes independentes e membrana impregnada, o que confirma a maior hidrofilicidade nestes zwitterionic hidrogeles.

A permeabilidade da água de cada amostra foi determinada por sistemas de filtração sem saída. película hidratado S50 com uma espessura de 471? m exposições a permeância água menor (0,085 LMH / bar), enquanto filme S30 e membrana IMS30 mostrar maior permeância água.

Este artigo descreve um método fácil de fabricar filmes independentes à base de hidrogel e membranas impregnadas através de fotopolimerização para a purificação de água. Os hidrogeles que contêm PEGDA e AMEB com hidrofilicidade são sintetizados, e que podem aumentar a hidrofilicidade do suporte poroso em membranas impregnadas. Este relatório proporciona uma orientação prática para a preparação destes materiais e caracterizar as suas propriedades físicas, incluindo propriedades de transporte da água. O método e os materiais também podem ser usadas para preparar membranas para separação de gases, tais como o CO 2 captura.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
Poly(ethylene glycol) diacrylate                  Mn = 700 (PEGDA) Sigma Aldrich 455008
1-Hydroxycyclohexyl phenyl ketone, 99% (HCPK) Sigma Aldrich 405612
[2-(Methacrloyloxy)ethyl dimethyl-(3-sulfopropyl) ammonium hydroxide, 97% Sigma Aldrich 537284 Acutely Toxic
Ethanol, 95% Koptec, VWR International V1101 Flamable
Decane, anhydrous, 99% Sigma Aldrich 457116
Solupor Membrane Lydall 7PO7D
Micrometer  Starrett 2900-6
ATR-FTIR Vertex 70
DSC: TA Q2000 TA Instruments
Rame’-hart Goniometer: Model 190 Rame’-hart Instruments
Ultraviolet Crosslinker: CX-2000 Ultra-Violet Products UV radiation 
Permeation Cell: Model UHP-43 Advantec MFS
Deionized Water: Milli-Q Water EMD Millipore

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References

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Tran, T. N., Ramanan, S. N., Lin, H. More

Tran, T. N., Ramanan, S. N., Lin, H. Synthesis of Hydrogels with Antifouling Properties As Membranes for Water Purification. J. Vis. Exp. (122), e55426, doi:10.3791/55426 (2017).

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