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प्लास्टिक छर्रों और प्लास्टिक प्रकार विश्लेषण से ऑगानोक्लोरीन कीटनाशकों का निकास

Published: July 1, 2017 doi: 10.3791/55531
Automatic Translation
1, 1, 2, 2
1Laboratory for Environmental Research, University of Nova Gorica, 2Sector for Marine Waters, Institute for Water of the Republic of Slovenia

Summary

अप्रत्याशित प्रभावों के साथ संभवतः जहरीले जैविक दूषित पदार्थों के वेक्टर के रूप में माइक्रोप्रैक्टिक्स कार्य करते हैं। यह प्रोटोकॉल प्लास्टिक छर्रों पर लगाए गए ऑनोनोलोमोरीन कीटनाशकों के स्तरों का मूल्यांकन करने और बहुलक रासायनिक संरचना की पहचान करने के लिए वैकल्पिक पद्धति का वर्णन करता है। फोकियर पर दबाव द्रव निष्कर्षण और एटैन्यूएटेड कुल प्रतिबिंब पर है फूरियर इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी को बदलता है।

Abstract

प्लास्टिक राल छरनी, जो कि माइक्रोप्रॅलिसिक्स (व्यास में ≤5 मिमी) के रूप में वर्गीकृत हैं, छोटे ग्रेन्युल हैं जो कि विनिर्माण और परिवहन के दौरान पर्यावरण को अनजाने में रिलीज़ किए जा सकते हैं। उनके पर्यावरणीय दृढ़ता के कारण, वे महासागरों और दुनिया भर के समुद्र तटों पर व्यापक रूप से वितरित किए जाते हैं। वे संभवतः जहरीले कार्बनिक यौगिकों ( जैसे, पॉलीक्लोरीनयुक्त बायफनील) के एक वेक्टर के रूप में कार्य कर सकते हैं और फलस्वरूप नकारात्मक रूप से समुद्री जीवों को प्रभावित करते हैं खाद्य श्रृंखला के साथ उनके संभावित प्रभाव अभी तक अच्छी तरह से समझ नहीं रहे हैं। समुद्री परिवेश में प्लास्टिक छर्रों की घटना से जुड़े खतरों का आकलन करने के लिए, उन तरीकों को विकसित करना आवश्यक है जो संबंधित जैविक दूषित स्तरों के तेजी से निर्धारण की अनुमति देते हैं। वर्तमान प्रोटोकॉल, राल छल्लों को नमूने के लिए आवश्यक पृथक चरण का वर्णन करता है, adsorbed organochlorine कीटनाशकों (ओसीपी) का विश्लेषण करता है और प्लास्टिक के प्रकार की पहचान करता है। फोकस चालू हैप्लास्टिक छर्रों से एक दबावयुक्त द्रव एक्सट्रैक्टर (पीएफई) के माध्यम से और फोरियर ट्रांसफ़ॉर्म-इन्फ्रारेड (एफटी-आईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी लगाने वाले बहुलक रासायनिक विश्लेषण पर ओसीपी की निकासी विकसित पद्धति 11 ओसीपी और संबंधित यौगिकों पर केंद्रित है, जिसमें डिक्लोरोडाइपिनेलेट्रिक्लोलेयोथेन (डीडीटी) और उसके दो मुख्य चयापचयों, लिंडेन और दो उत्पादन आइओमर्स शामिल हैं, साथ ही तकनीकी एंडोसुल्फन के दो जैविक रूप से सक्रिय आइओमर्स भी हैं। इस प्रोटोकॉल में प्लास्टिक के टुकड़ों पर लगाए गए जैविक दूषित पदार्थों की एकाग्रता के मूल्यांकन के लिए मौजूदा पद्धति का एक सरल और तेज़ विकल्प है।

Introduction

1 9 50 के दशक में प्लास्टिक की वैश्विक उत्पादन लगातार बढ़ रही है, 2014 में 311 मिलियन टन तक पहुंचने के साथ-साथ पैकेजिंग 1 में लगभग 40% का इस्तेमाल किया गया। समानांतर में, इन सामग्रियों की बढ़ती हुई मात्रा पर्यावरण में जमा हो रही है, जिससे पारिस्थितिक तंत्र 2 को गंभीर खतरा हो सकता है। हालांकि पहले से ही 1 9 70 के दशक में रिपोर्ट दी गई है, समुद्री वातावरण में प्लास्टिक मलबे की घटना को पिछले दशक में केवल एक बड़ा ध्यान दिया गया है। विशेष रूप से माइक्रोप्रॅस्स्टिक्स, प्लास्टिक के टुकड़े ≤ 5 मिमी के व्यास के साथ, अब मुख्य समुद्री जल गुणवत्ता वाले मुद्दों में से एक के रूप में मान्यता प्राप्त है

प्लास्टिक राल छर्रों आमतौर पर एक सिलेंडर या डिस्क के आकार में होते हैं और कुछ मिमी ( जैसे, 2 से 5 मिमी) के व्यास के साथ 4 , 5 वे मायक्रोप्लास्टिक्स की श्रेणी में आते हैं। ये प्लास्टिक ग्रैन्यूल हैंऔद्योगिक कच्चे माल जिसमें से अंतिम प्लास्टिक उत्पादों को उच्च तापमान पर पुनः पिघलने और ढलाई के माध्यम से निर्मित किया जाता है। वे विनिर्माण और परिवहन के दौरान पर्यावरण को अनजाने में रिलीज किए जा सकते हैं। उदाहरण के लिए, 4 , 7 , 8 नौवहन के दौरान उन्हें सीधे आकस्मिक फैल के माध्यम से समुद्र में पेश किया जा सकता है। उन्हें भूमि से समुद्र से लेकर समुद्र की सतह तक, धाराओं और नदियों तक ले जाया जा सकता है। उनके पर्यावरणीय दृढ़ता के कारण, प्लास्टिक छर्रों को व्यापक रूप से महासागरों में वितरित किया जाता है और दुनिया भर में समुद्र तटों पर पाए जाते हैं 4 । वे समुद्री जीवों को नकारात्मक रूप से प्रभावित कर सकते हैं और खाद्य श्रृंखला में प्रवेश कर सकते हैं, जहां उनका प्रभाव अप्रत्याशित है 6 , 7 । इसके अलावा, कई अध्ययनों ने एक तटीय में एकत्र प्लास्टिक छर्रों पर लगाए जाने वाले पर्यावरणीय संदूषकों की उपस्थिति से पता चला हैएल पर्यावरण, जो इन संभावित विषाक्त रसायनों के वेक्टर के रूप में कार्य करते हैं 4 , 9 , 10 । वास्तव में, प्रयोगशाला के सबूत हैं जो ये बताते हैं कि इन रसायनों को पेट के टुकड़ों 11 , 12 से जारी होने के बाद जीवों के ऊतकों में जैव-संयुक्तरित किया जा सकता है।

समुद्री परिवेश में प्लास्टिक छर्रों की घटना से जुड़े खतरों का बेहतर आकलन करने के लिए, उन तरीकों को विकसित करना जरूरी है जो संकर कार्बनिक दूषितों को निर्धारित कर सकते हैं। एक महत्वपूर्ण कदम है प्लास्टिक मैट्रिक्स से रसायनों की निकासी, जो बहुलक प्रकार, इसकी गिरावट के चरण और पूर्व उपचार के आधार पर विषम भौतिक-रासायनिक विशेषताओं को पेश कर सकती है। अधिकांश प्रयोगों ने साहित्य का उपयोग मकरना या Soxhlet तकनीकों में रिपोर्ट 4 ,5 , 6 , 9 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , जो विलायक और / या समय लेने वाली हैं इस मुद्दे के लिए बढ़ती रुचि के बारे में, प्लास्टिक के टुकड़ों पर लगाए गए जैविक दूषित पदार्थों के तेज मूल्यांकन के लिए विकल्प विकसित किए जाने चाहिए। इसके अलावा, प्लास्टिक के रासायनिक विश्लेषण में माइक्रोप्रैस्टिक्स के रासायनिक संरचना के बारे में जानकारी उपलब्ध है। नतीजतन, पर्यावरण में मौजूद प्रमुख प्रकार के पॉलिमर और कॉपोलीमर्स का मूल्यांकन किया जा सकता है। हालांकि प्लास्टिक के टुकड़े आमतौर पर पॉलीथीन (पीई) और पॉलीप्रोपीलीन (पीपी) 5 से बने होते हैं , कुछ नमूना स्थान एक विशेष प्रोफ़ाइल पेश कर सकते हैं जहां अन्य श्रेणियां महत्वपूर्ण रूप से प्रतिनिधित्व करती हैं ( उदाहरण के लिए, एथिलीन / विनाइल एसीटेट कॉपोलीमरऔर पॉलीस्टाइनिन (पीएस))। एफटी-आईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी बहुलक की पहचान के लिए एक विश्वसनीय और उपयोगकर्ता-अनुकूल तकनीक है जो सामान्यतः 1 9 , 20 की माइक्रोप्रैस्टिक्स की पहचान करने के लिए उपयोग की जाती है।

वर्तमान कार्य का मुख्य उद्देश्य पीपीई के माध्यम से प्लास्टिक छर्रों से ओसीपी और संबंधित यौगिकों को निकालने के लिए एक तेज़ और सरल विकल्प प्रदान करना है हालांकि, प्रोटोकॉल के डिज़ाइन में सभी चरण शामिल हैं, जो राल छर्रों के नमूने से यौगिकों के विश्लेषण के लिए, सॉर्ड ओसीपी के निर्धारण के लिए अग्रणी होते हैं। प्लास्टिक प्रकार की पहचान करने की विधि को भी वर्णित किया गया है। विकसित पद्धति 11 ओसीपी और संबंधित यौगिकों पर केंद्रित है: i) डीडीटी (2,4'- और 4,4'-डीक्लोरोडाइफेनिइलट्रिक्लोरोइथेन) और इसके दो मुख्य चयापचयों डीडीई (2,4'- और 4,4'-डीक्लोरोडाइपिनइल्डक्लोरोइथिलीन) और डीडीडी (2,4'- और 4,4'-डीक्लोरोडाइपिनिल्डक्लोरोइथेन); Ii) आइसोमर गामा-हेक्साक्लोरोसीक्लोहेक्सेन (γ-HCH) मुख्य घटक के रूप मेंच कीटनाशक लिंडेन और दो आइसोमर्स α-HCH और β-HCH इसके उत्पादन 15 के दौरान जारी; Iii) और तकनीकी एंडोसुल्फन में उपस्थित दो जैविक रूप से सक्रिय isomers एंडोसल्फान आई (एंडो आई) और द्वितीय (एंडो II) अध्ययनित कीटनाशक स्टॉकहोम कन्वेंशन 21 द्वारा व्यापक-स्पेक्ट्रम कीटनाशकों, रासायनिक स्थिर, हाइड्रोफोबिक और लगातार कार्बनिक प्रदूषण (पीओपी) के रूप में वर्गीकृत हैं।

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Protocol

1. प्लास्टिक गोली नमूना

  1. मैदान पर जाने से पहले, एसीटोन या इथेनॉल (99%) के साथ सभी आवश्यक नमूना सामग्री ( उदाहरण के लिए, चिमटी और एल्यूमीनियम पन्नी) कुल्ला करें। यदि पदार्थ विलायक-रग्नेश नहीं हो सकता है, तो ओवन में 450 डिग्री सेल्सियस पर रात भर गर्मी करें ( जैसे, कांच के बने पदार्थ)।
    नोट: पर्यटन क्षेत्रों में, संभवतया समुद्र तट सफाई गतिविधियों के बारे में जानकारी प्राप्त करें जो कि सूक्ष्म कणों सहित अधिकांश समुद्री कूड़े को हटा देगा। यदि संभव हो, तो इस ऑपरेशन के आगे नमूनाकरण की योजना बनाएं। यदि साफ-अप के मौसम के दौरान नमूनाकरण, पहचान गतिविधि में इस गतिविधि का विवरण निर्दिष्ट करें ( उदाहरण के लिए, दिनांक, क्लीन अप विधि का इस्तेमाल किया जाता है, आदि )
  2. दस्ताने पहने हुए, विलायक-रग्नेटेड स्टेनलेस स्टील चिमटी के साथ समुद्र तट से प्लास्टिक छर्रियां इकट्ठा करें।
  3. प्रति स्थान प्रति 50 से 100 छर्रों का नमूना, जो प्रति स्थान 5 से 10 प्रतिकृति प्रतिलिपि करता है (प्रति 10 प्रति गोलाएं)। यदि छर्रों की अपेक्षित संख्या में ओब्टा नहीं हो सकता हैIned, अधिकतम छर्रों को इकट्ठा करना और इसे पहचान समुद्र तट के रूप में निर्दिष्ट करें।
  4. नमूनाकरण के अंत में, सॉल्वेंट-रिन्स्ड एल्यूमीनियम पन्नी में एकत्रित छर्रों को लपेटें। ग्लास की बोतलों को एक विकल्प या पेपर बैग के रूप में भी इस्तेमाल किया जा सकता है।
  5. लापता जानकारी ( यानी समुद्र तट स्थान, मौसम की स्थिति, छर्रों पर विवरण आदि ) के साथ चयनित समुद्र तट के पहचान फ़ॉर्म को भरें।
  6. नमूनों को एक आइसबॉक्स में प्रयोगशाला में ट्रांसपोर्ट करें यदि परिवेश का तापमान 25 डिग्री सेल्सियस से अधिक हो। इस चरण को लघु यात्राओं ( उदाहरण के लिए, <1 ज) के मामले में छोड़ दिया जा सकता है।
  7. प्रयोगशाला में एक बार, छर्रों के हटाने योग्य कणों ( जैसे, रेत) को धीरे से मिटा दें। भंडारण से पहले desiccator में आवश्यक होने पर नमूनों को सूखा (अंधेरा, टी <25 डिग्री सेल्सियस)। कमरे से बचें जहां ओसीपी उपयोग में हो सकता है ( उदाहरण के लिए, मानक समाधान का भंडारण)
  8. फ्रिज में छर्रों को स्टोर करें (4 डिग्री सेल्सियस) छोटी अवधि ( यानी, कुछ दिन) याफ्रीजर में (-18 डिग्री सेल्सियस) विलायक-रग्नेटेड एल्यूमीनियम पन्नी में लंबी अवधि के लिए
  9. कृत्रिम प्रकाश या सूर्य के प्रकाश के नमूनों के प्रदर्शन से बचें संदूषण के जोखिम को कम करने के विश्लेषण से पहले नमूने जितना संभव हो उतना कम करें।

2. प्लास्टिक छर्रों से ओसीपी की निकासी

  1. संदूषण के खतरे को कम करने के लिए, सावधानीपूर्वक धोया गया कांच के बने पदार्थों का उपयोग करके एक साफ प्रयोगशाला में काम करें: विश्लेषणात्मक-ग्रेड एसीटोन, डिचोरोमिथेन और एन-हेक्सेन के साथ 2 रिक्सेस। नाइट्रोजन प्रवाह के तहत कांच के बने पदार्थ को सूखी और परिवेशी वायु ( जैसे, साफ एल्यूमीनियम पन्नी के साथ कवर) के संपर्क से रक्षा करें। प्रोटोकॉल के अगले चरण में इस सफाई प्रक्रिया को लागू करें ( यानी, खंड 3 और 4)।
  2. विलायक-रिनिज्ड चिमटी का उपयोग करके, निम्नलिखित श्रेणियों में रंगों के अनुसार छर्रों को सॉर्ट करें: सफेद / पारदर्शी, सफेद / पीले, पीले / नारंगी, एम्बर / भूरे रंग, और वर्णक ( उदा।, लाल, हरे, नीले, आदि )
  3. 10 गोली इकट्ठासमान रंगों की बेतरतीब ढंग से ( यानी, प्लास्टिक के प्रकार को नहीं माना जाता है), जो एक दोहराना होगा।
  4. एक विश्लेषणात्मक संतुलन पर नमूना वजन और बड़े पैमाने पर रिकॉर्ड। इस स्तर पर, नमूने को फ्रिज या फ़्रीज़र में वापस रखा जा सकता है।
  5. पृष्ठभूमि प्रदूषण को ध्यान में रखने के लिए, प्रतिकृति के प्रत्येक सेट के साथ रिक्त नमूना करना ( जैसे, 5 प्रतिकृतियां 1 रिक्त)। यह अंत करने के लिए, ऊपर बताए गए प्रोटोकॉल को लागू करें, लेकिन निकासी सेल में प्लास्टिक छर्रों को न जोड़ें। यह खाली नमूना प्रोटोकॉल के आगे कदम से गुजरना होगा और नमूने के साथ एक साथ विश्लेषण किया जाएगा।
  6. पीएफई पर स्विच करें निष्कर्षण विधि डाउनलोड करें और वायु-अप को 60 डिग्री सेल्सियस तक डालें। विधि का विवरण इस प्रकार है:
    1. तापमान को 60 डिग्री सेल्सियस और 100 बार के दबाव पर सेट करें।
    2. 1 मिनट का गर्मी-अप समय, 25 मिनट का पकड़ समय और 2 मिनट का निर्वहन समय चुनें।
    3. विलायक सेट करेंऔर गैस (एन 2 ) फ्लश टाइम्स से 3 मिनट तक प्रत्येक।
    4. निष्कर्षण विलायक के रूप में एन-हेक्सेन का चयन करें।
  7. जबकि यंत्र गरम हो रहा है, नीचे वर्णित निष्कर्षण कोशिका तैयार करें। यदि आवश्यक हो, तो प्रोटोकॉल को आपके उपकरण के सप्लायर के निर्देशों को अनुकूलित करें:
    1. निष्कर्षण कोशिका में नीचे के फिल्टर और फ़्रेम को रखें। इसे बंद करें और इसे चालू करें।
    2. फ़नल का उपयोग करके साफ़ क्वार्ट्ज रेत के साथ लगभग आधा कक्ष भरें।
    3. तौला नमूना जोड़ें ( यानी, एक 10 छर्रों का दोहराना) निष्कर्षण से पहले फ्रोजन में छर्रों को रात भर फ्रिज में रखा जाना चाहिए।
    4. सेल के ऊपर से 1 सेमी तक क्वार्ट्ज रेत जोड़ें। अल्ट्रा क्लीन क्वार्ट्ज रेत (या वैकल्पिक रूप से ग्लास मोती) का उपयोग करने के लिए विशेष ध्यान रखना क्योंकि यह नमूने के रूप में एक ही निष्कर्षण की स्थिति के सामने है। रेत को साफ करने के लिए, क्रमिक रूप से इसे विश्लेषणात्मक-ग्रेड डाइक्लोरोमिथेन और एन-हेक्सेन में पीएफई में निकालने के लिए, 2 याप्रति विलायक के अधिक चक्र ( जैसे, 100 मिनट के अंदर 100 डिग्री सेल्सियस पर 30 मिनट)। वैकल्पिक रूप से, एक अल्ट्रासोनिक स्नान और / या घूर्णन बाष्पीकरण का उपयोग करें सफाई की प्रक्रिया को दोहराएं, यदि आवश्यक हो
    5. सेल में शीर्ष फिल्टर डालें और उपकरण में सेल रखें।
  8. उपकरण में संग्रहित जहाजों को रखें और निकासी विधि (लगभग 35 मिनट का कुल भाग) शुरू करें।
  9. जब विधि पूरी हो जाती है, तो साफ ग्लास पोत ( उदा।, बीकर, कांच सेल-संस्कृति डिश) में निकासी सेल को रिक्त करें और रेत में 10 छर्रों को पुनः प्राप्त करें। प्लास्टिक की पहचान के लिए आगे के विश्लेषण तक ( जैसे, ज़िप बैग या ग्लास शीश) कंटेनर में उन्हें स्टोर करें।

3. एकाग्रता और निकालें का क्लीन अप

  1. एक गिलास ट्यूब के लिए प्राप्त किए गए पोत से निकाली गई निकासी (लगभग 40 एमएल) हस्तांतरण करें और इसे घूर्णन कन्सेटरेटर में 1 एमएल तक 20 मिनट के लिए 35 डिग्री सेल्सियस पर निकालना। वैकल्पिक तरीकों का इस्तेमाल किया जा सकता है suनाइट्रोजन प्रवाह या घूर्णन वाष्पीकरण के तहत वाष्पीकरण के रूप में च। तापमान और अवधि को तदनुसार अनुकूलित किया जाना चाहिए।
  2. इस बीच, रैक में कचरा ट्यूब रखकर और सक्रिय मैग्नीशियम सिलिकेट शर्बत (1 ग्राम) के साथ घनी-वाल्व स्थिति में मैनिफ़ोल्ड पर एक कारतूस रखकर ठोस-चरण चिमटा (एसपीई) तैयार करें। साफ-सफाई ईपीए विधि 3620 सी 22 पर आधारित है:
    1. स्रोत पर वैक्यूम को चालू करें और शर्बत सक्रिय करने के लिए कारतूस में 4 एमएल हेक्सेन जोड़ें।
    2. वाल्व खोलें और विलायक पूरे शर्बत बिस्तर से गुजरती हैं। फिर, वाल्व को बंद करें और 5 मिनट के लिए स्राजेन्ट को हेक्सन में भिगो दें।
    3. वाल्व खोलें और विलायक के माध्यम से पारित होने दें, लेकिन शर्बत के सूखने से पहले वाल्व बंद करें।
    4. जब नमूना केंद्रित होता है, तो इसे एक गिलास पाश्चर पिपेट के साथ कारतूस में स्थानांतरित करें। धीरे से वाल्व खोलें और इसे धीरे-धीरे से गुज़रें। प्रति सेकंड 1-2 बूँदें हैंउचित गति
    5. 0.5 एमएल हेक्सेन के साथ कांच ट्यूब को निकालें और इसे कारतूस में जोड़ें जब निकालने के माध्यम से पार हो गया है।
    6. जब पूरी विलायक पारित हो गया है, वाल्व बंद करें और वैक्यूम बंद करें।
    7. कलेक्शन ट्यूब को एकत्रित ट्यूब के साथ बदलें और साफ विलायक गाइड सुई का उपयोग करें।
    8. कारतूस में एसीटोन / हेक्सेन (10/90, वी / वी) में 9 एमएल जोड़ें और स्रोत पर वैक्यूम को चालू करें। शर्बत को 1 मिनट के लिए विलायक में भिगो दें।
    9. वाल्व को खोलें और इकट्ठा करने वाली ट्यूब में संपूर्ण एल्केट को जमा करें।
  3. सांद्रणक में एकत्रित ट्यूब रखें और 9 मिनट के लिए 9 डिग्री सेल्सियस 35 डिग्री सेल्सियस के लिए लुप्त हो जाना ताकि 1 एमएल एल्यूलेट तक पहुंच सके।
  4. एक गिलास पाश्चर विंदुक के साथ एक एम्बर ऑटोज़मप्लर शीशी में केंद्रित ईल्टुट को स्थानांतरित करें। इस स्तर पर, नमूने विश्लेषण से पहले फ्रीजर में संग्रहीत किया जा सकता है।

4. साफ और सांद्रता का विश्लेषणटेड निकालें

  1. जीसी-μ ईसीईसी उपकरण (माइक्रो क्रोमेटोग्राफ़िक डिटेक्टर से युक्त गैस क्रोमैटोग्राफ़) के नियंत्रण सॉफ्टवेयर पर विश्लेषणात्मक पद्धति डाउनलोड करें। विधि का विवरण इस प्रकार है:
    1. स्पेसिम मोड में इंजेक्टर सेट करें, इसका तापमान 250 डिग्री सेल्सियस और शुद्ध समय 1 मिनट तक सेट करें।
    2. वाहक गैस (हे) के प्रवाह को 1.5 एमएल मिनट -1 में सेट करें
    3. निम्न तापमान ढाल के साथ स्तंभ ओवन कार्यक्रम: 60 डिग्री सेल्सियस 1 मिनट के लिए पकड़, 30 डिग्री सेल्सियस मिनट -1 से 200 डिग्री सेल्सियस के रैंप, 5 डिग्री सेल्सियस मिनट -1 से 230 डिग्री सेल्सियस के रैंप, 3 डिग्री सेल्सियस मिनट का रैंप -1 तक पहुँचने के लिए 250 डिग्री सेल्सियस, 5 मिनट के लिए इस तापमान को पकड़ो
    4. डिटेक्टर तापमान को 300 डिग्री सेल्सियस और बैक-अप गैस प्रवाह (एन 2 ) से 60 एमएल मिनट -1 तक सेट करें ।
  2. आटोसामप्लर रैक में नमूना (साफ और केंद्रित) वाले शीशी को रखें और विधि चलाएं (23.3 मिनट का समय दें)। मैं नमूना के 2 μL निकाल दें
  3. विश्लेषण के बाद, उनके प्रतिधारण के समय से क्रोमैटोग्राम पर विभिन्न यौगिकों की पहचान करें और संबंधित पीक क्षेत्रों को रिकॉर्ड करें।
  4. रिकवरीज (आर) और पीक क्षेत्रों (ए 1 ) को ध्यान में रखते हुए, अंशांकन घटता के समीकरणों का उपयोग करते हुए प्रत्येक ओसीपी के एकाग्रता (सी 1 ) की गणना निम्नानुसार है:
    समीकरण 1
    जहां बी मूल पर अवरोधन है और एक अंशांकन समीकरण का ढलान है,
    समीकरण 2
  5. खाते में द्रव्यमान (एम) को प्रतिलिपि ( यानी, 10 छर्रों, अनुभाग 2.4 देखें;) और अंतिम निकालने ( यानी, 1 एमएल) की मात्रा (वी) को ध्यान में रखते हुए प्रत्येक ओसीपी के एकाग्रता (सी 2 ) की गणना की जाती है प्लास्टिक छर्रों ( यानी, ओसीपी के एनजीपी प्लास्टिक की गोली का प्रति ग्राम):
    /ftp_upload/55531/55531eq3.jpg "/>

5. प्लास्टिक प्रकार पहचान

  1. एक गिलास पेट्री डिश में छर्रों को स्थानांतरित करें और इसे प्लास्टिक बैग में रखें।
  2. चिमटी के साथ एक गोली पकड़ो और एक स्केलपेल के साथ गोली का एक टुकड़ा कटौती। प्लास्टिक की थैली काटने की प्रक्रिया के दौरान छर्रों के नुकसान को रोकता है।
  3. इथेनॉल के साथ एफटी-आईआर उपकरण के एटीन्यूएटेड कुल रिफ्लेनांस (एटीआर) क्रिस्टल को साफ करें
  4. एक पृष्ठभूमि स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें
  5. एटीआर क्रिस्टल पर टुकड़ा रखें और नमूना धारक को स्क्रू करें। टुकड़े के भीतर की ओर क्रिस्टल के संपर्क में होना चाहिए।
  6. नमूना स्कैन करें और स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करें।
  7. एक स्पेक्ट्रो पुस्तकालय में प्राप्त स्पेक्ट्रम की तुलना करके प्लास्टिक की गोली का गठन करने वाले पॉलिमर की पहचान करें। हालांकि अधिक समय लेने वाली, प्राप्त किए गए स्पेक्ट्रा की व्याख्या मैन्युअल रूप से भी हो सकती है, लेकिन सबसे अधिक संभावना है कि पुस्तकालय समुद्र से प्राप्त विशिष्टता की डिग्री तक पहुंचने के बिनाआरसीएच।

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Representative Results

प्लास्टिक छर्रों आमतौर पर रेतीले समुद्र तटों के उच्च और निम्न ज्वार लाइनों ( चित्रा 1 ए ) के साथ पाए जाते हैं। उदाहरण के लिए तूफान के बाद, वे समुद्र तटों पर नए सिरे से फंसे हुए समुद्र तट पर छड़ी कर सकते हैं वे कभी-कभी फंसे हुए सामग्री के संचय वाले क्षेत्रों में कंकड़ और पत्थर के तटों पर पाए जाते हैं।

चित्रा 1 बी में दिखाए गए अनुसार प्लास्टिक छर्रों को उनके आकार, आकार और रंग से आसानी से पहचाना जा सकता है (दो मध्य कॉलम देखें)। वे छोटे बजरी (स्तंभ 5 और 6 देखें), छोटे जैविक टुकड़े, या विभिन्न मूल के कणों (स्तंभ 1 और 2 देखें) के लिए गलत हो सकते हैं। एक बार प्रयोगशाला में, संदिग्ध वस्तुओं को त्याग दिया जा सकता है। संदेह के मामले में, दोहरी आसुत जल में नमूनों की तैनाती की जांच करना संभव है। बजरीयां गिर जाएंगी, जबकि प्लास्टिक की छर्रों में ज्यादातर फ्लोट होंगे। प्लास्टिक छर्रों का एक नमूनाएक समुद्र तट पर इकट्ठा चित्रण 1 सी में चित्रण के लिए दिखाया गया है। पहचान समुद्र तट फार्म का एक उदाहरण क्षेत्र में भरने के लिए प्रदान की गई है चित्रा 1D

आकृति 1
चित्रा 1 : ( ए ) ज्वार लाइन पर एक रेतीले समुद्र तट पर फंसे प्लास्टिक राल छर्रों। ( बी ) प्लास्टिक राल छरटियां बनाम बजरी और अन्य फंसे हुए सामग्री। विभिन्न मूल के टुकड़े बाएं से 1 सेंट और 2 डी कॉलम में प्रस्तुत किए जाते हैं। छोटे बजरी कणों के स्तंभ 5 और 6 में गठबंधन किया जाता है। प्लास्टिक छर्रों के मध्य स्तंभों में हैं। ( सी ) प्लास्टिक राल छर्रों का नमूना। ( डी ) एक पहचान समुद्र तट फार्म का उदाहरण कृपया सीएल इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें

सफेद और पीले रंग की छरियां आमतौर पर अन्य छर्रों से अधिक होती हैं, खासकर वर्णित वाले। हालांकि, कुछ नमूने वाली साइटें एक विशेष प्रोफ़ाइल प्रस्तुत करती हैं और इसलिए उसे निष्कर्षण से पहले प्लास्टिक के टुकड़ों (दृश्य मूल्यांकन) के वर्गीकरण के लिए सलाह दी जाती है। चित्रा 2 (बाएं से दाएं: सफ़ेद / पारदर्शी, श्वेत / पीले, पीले / नारंगी, एम्बर / भूरे, और वर्णित) पर प्रस्तुत छर्रों को छानने में सहायता के लिए एक दृश्य संदर्भ बनाया जा सकता है।

चित्र 2
चित्रा 2 चित्रा 2 : रंग से प्लास्टिक छर्रों का वर्गीकरण, बाएं से दाएं: सफेद / पारदर्शी, सफेद / पीले, पीले / नारंगी, एम्बर / भूरे रंग और वर्णक। Files / ftp_upload / 55531 / 55531fig2large.jpg "target =" _ blank "> कृपया इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।

यह हो सकता है कि निकासी प्रक्रिया के दौरान कुछ छर्रों को पिघलाना शुरू हो जाता है। इस प्रकार, क्वार्ट्ज रेत के कण निष्कर्षण के बाद उनकी सतह पर चिपकाएंगे। उदाहरण के लिए, चित्रा 3 ए में , पेट्री डिश के बाईं तरफ एक अलग गोली पिघलने की वजह से सतह पर चिपक जाती है। यह आमतौर पर पीई और पीपी जैसे अन्य प्लास्टिक पॉलिमर की तुलना में उनके कम पिघलने बिंदु के कारण इथाइलीन / विनाइल एसीटेट कॉपोलीमर्स के साथ आता है। असाधारण रूप से, पिघलने की प्रक्रिया बहुत गंभीर हो सकती है और निकालने में दूधिया दिखाई देगा ( चित्रा 3 बी )। इस मामले में, निष्कर्षण के तुरंत बाद नमूना को त्यागने की सलाह दी जाती है। यह अर्क एसपीई कारतूस के शर्बत को रोकता है।

अंजीम "src =" / फ़ाइलें / एफटीपी_अपलोड / 55531 / 55531fig3.jpg "/>
चित्रा 3 : ( ए ) पेट्री डिश के बाईं तरफ एक अलग गोली पिघलने के कारण इसकी सतह पर चिपकने वाले रेत कणों हैं। ( बी ) बहुलक विघटन के साथ निकालना। पिघलने की प्रक्रिया दूधिया दिखाई देने के लिए अर्क प्रदान कर सकती है। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

पहले दृष्टिकोण के रूप में, निष्कर्षण कदम को अनुकूलित करने और इसके दोहराव का आकलन करने के लिए बालीदार कुंवारी छर्रों को तैयार किया गया था। जैसा कि चित्रा 4 ए से देखा जा सकता है, सभी 11 ओसीपी वर्णित प्रोटोकॉल को लागू करने के लिए निकाले गए थे। इसके अलावा, चित्रा 4 बी एडीआरिएटिक तट पर एक समुद्र तट पर नमूना छर्रों से निकाले जाने वाले ओसीपी के विश्लेषण परिणाम को दर्शाता है। मैंइस मामले में, 11 में से 8 ओसीपी का पता चला था। क्रोमेटोग्राफिक पीक पहचान OCPs के व्यक्तिगत मानक समाधान के इंजेक्शन से प्राप्त प्रतिधारण बार पर आधारित है। 0.1% के मानक शिखर अवधारण समय से विचलन अधिकतम के रूप में स्वीकार किया जाता है। ओसीपी सांद्रता की गणना मानक समाधानों के विश्लेषण पर आधारित है। नमूना विश्लेषण ( तालिका 1 ) से पहले प्रत्येक अध्ययन परिसर के लिए एसपीई और एकाग्रता चरणों से अंशांकन समीकरण और वसूली निर्धारित की जानी चाहिए।

चित्रा 4
चित्रा 4 : ( ए ) स्पाइकड कुंवारी पीई छर्रों से निकाले जाने वाले ओसीपी के क्रोमैटोग्राम। ( बी ) एड्रियाटिक तट पर नमूना किए गए छर्रों से निकाले जाने वाले ओसीपी के क्रोमैटोग्राम आप यहाँ क्लिक करेंइस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए

यौगिकों Tr (मिन) अंशांकन वक्र समीकरण आर 2 रिकवरी (%)
एक-HCH 9.25 वाई = 1836x - 315 0.9992 99
जी HCH 9.92 वाई = 2055x - 158 0.9996 96
बी-HCH 10.45 वाई = 772x + 58 0.9993 78
24-डीडीई 13.90 Y = 2611x + 262 0.9999 76
एन्डोसल्फान आई 14.50 Y = 2015x + 280 0.9999 74
44-डीडीई 15.16 Y = 3942x - 427 0.9988 82
24-DDD 15.52 Y = 1822x + 157 0.9999 94
24-डीडीटी 16.64 Y = 962x - 93 0.9965 75
44-DDD 17.11 Y = 2617x + 44 0.9992 86
एन्डोसल्फान II 17.30 Y = 2212x + 123 0.9995 102
44-डीडीटी 18.32 वाई = 725x - 80 0.9955 96

तालिका 1: 11 अध्ययन ओसीपी के लिए प्राप्त कैलिब्रेशन और रिकवरी परिणाम का उदाहरण।

एक प्रतिनिधि एकाग्रता 10 नमूने के कम से कम 3 प्रतिकृतियों का विश्लेषण करके और औसत मूल्य लेते हुए प्रत्येक नमूने स्थान के लिए निर्धारित किया जाता है। उत्तरार्द्ध पसंदीदा हैपरिणाम 4 के फैलाव के कारण औसत मूल्य पर 5 चित्रा 5 प्रतिकृति के आधार पर परिणाम का एक उदाहरण दिखाता है।

चित्रा 5
चित्रा 5 : एड्रियाटिक तट पर नमूने वाली छर्रों से निकाले गए ओसीपी की औसत एकाग्रता। डेटा 5 प्रतिकृतियों के आधार पर परिणाम का एक उदाहरण दिखाता है। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

प्लास्टिक के रासायनिक विश्लेषण को एटीआर-एफटी-आईआर स्पेक्ट्रोमीटर पर किया जाता है माप एक गोली टुकड़े के भीतरी भाग पर किया जाता है प्लास्टिक के टुकड़े biofilms और / या अनुवर्ती परत (एस) द्वारा कवर किया जाता है, जो आईआर में हस्तक्षेप कर सकते हैंनमूना का स्पेक्ट्रा इस प्रकार, छर्रों को काटने से खारिज आइटम प्रसंस्करण की तुलना में बहुलक की एक आसान पहचान की अनुमति देता है, क्योंकि एटीआर क्रिस्टल कम दूषित सामग्री के संपर्क में है। एक खारिज गोली के रासायनिक संरचना विश्लेषण के परिणाम चित्रा 6 ए में दिखाए गए हैं। इस मद की पहचान रबर के रूप में की गई थी, जिसमें सबसे अधिक 66% की संभावना थी। चित्रा 6B एक ही गोली के एक टुकड़े से प्राप्त परिणामों को प्रस्तुत करता है, जो अंततः 99% की संभावना के साथ पीई के बने रहने के लिए दिखाया गया था। दूसरा माप टुकड़े के अंदरूनी तरफ किया गया था।

चित्रा 6
चित्रा 6 : ( ए ) बिना खारिज गोली के एफटी-आईआर स्पेक्ट्रम और स्पेक्ट्रा लाइब्रेरी से सर्वश्रेष्ठ हिट परिणाम ( बी ) एफटी-आईआर स्पेक्ट्रूगोली टुकड़ा की मी और स्पेक्ट्रा पुस्तकालय से सबसे अच्छा हिट परिणाम। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

चित्रा 7 ए में पहचाने जाने वाले पीई, प्लास्टिक की छर्रों में पाए जाने वाले सबसे सामान्य पॉलिमर प्रकार हैं, पीपी ( चित्रा 7 बी ) के बाद। इथाइलीन / विनाइल एसीटेट कॉपोलीमर सामान्यतः पहचानित ( चित्रा 7C ) 3 डी सबसे आम प्लास्टिक प्रकार है। पीएस से बना छरियां कभी-कभी भी मिल सकती हैं ( चित्रा 7 डी )। 10 छर्रों की प्रतिकृति के लिए प्लास्टिक प्रकार की पहचान का एक उदाहरण तालिका 2 में दिया गया है जैसा कि देखा जा सकता है, नमूना में पीई द्वारा 70% होते हैं।

चित्रा 7 <चित्रा 7 : एफटी-आईआर स्पेक्ट्रम और एक गोली के सर्वोत्तम हिट परिणाम ( ए ) के रूप में पहचान की पीई (99.0%); ( बी ) पीपी (98.9%); ( सी ) एथीलीन / विनाइल एसीटेट कॉपोलिमर (97.0%); और ( डी ) पीएस (99.6%) इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

नमूना नाम खोज स्कोर खोज सर्वश्रेष्ठ हिट खोज सर्वश्रेष्ठ हिट विवरण
नमूना 1-1 0.990764 P01034 P1034.SP प्रभाव-प्रतिरोधी उहमडब्ल्यू पॉलीथलीन ROD
नमूना 1-2 0.992768 P00508 P0508.SP पॉलिथिएलीन, एमएन = 1100, 9002-88-4
नमूना 1-3 P01037 पी 1037.SP मॉइस्टर-रेजिस्टर एलडीपीई पॉलीथलीन रेड
नमूना 1-4 0.956303 P00561 P0561.SP पॉलिस्तिरेन, मोनोकारबॉक्सी निलंबित, मेगावाट = 200000, 9003-53-6
नमूना 1-5 0.988493 P00147 पी 00147.एसपी एथलीने / विनील एसीटेट कॉपोलिमर, 18% वीए द्वारा विश्व व्यापार संगठन, 24 937-78-8
नमूना 1-6 0.990185 P01046 पी 1046.एसपी आरआईजीआईडीई एचडीपीई पॉलिथिएलीन आरओडी
नमूना 1-7 0.988167 P01034 P1034.SP प्रभाव-प्रतिरोधी उहमडब्ल्यू पॉलीथलीन ROD
नमूना 1-8 0.969821 P00546 P0546.SP पॉलिप्रोप्लेनई, इसोसेटिक, टीजी = -26, 9003-07-0
नमूना 1- 9 0.991779 P01036 पी 1036.एसपी धातु-डिटेक्टर-ग्रेड यूएचएमडब्ल्यू पॉलिथिएलीन आरओडी
नमूना 1-10 0.988388 P01046 पी 1046.एसपी आरआईजीआईडीई एचडीपीई पॉलिथिएलीन आरओडी

तालिका 2: 10 छर्रों के पूल के पॉलिमर पहचान परिणाम।

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Discussion

प्लास्टिक छर्रों से जुड़ी जैविक दूषित पदार्थों पर ध्यान केंद्रित किए जाने वाले अधिकांश अध्ययनों ने विज्ञापनयुक्त रसायनों के शास्त्रीय निष्कर्षण विधियों पर भरोसा किया है। Soxhlet तंत्र सबसे व्यापक रूप से इस्तेमाल किया जाने वाला तकनीक है जो 12 से 24 घंटे के बीच विशिष्ट निकासी के समय और कार्बनिक सॉल्वैंट्स के उच्च खपत के साथ ( यानी, 100 से 250 एमएल प्रति निष्कर्षण) 23 मैकेरेशन एक्स्टैक्शंस को नमूना और कार्बनिक विलायक ( जैसे, 6 दिन) के बीच एक लंबा संपर्क समय की आवश्यकता होती है 4 और एक अल्ट्रासोनिक चरण जोड़कर तेज़ी से किया जा सकता है इसके विपरीत, इस अध्ययन में वर्णित द्रव निष्कर्षण पर दबावयुक्त द्रव निकासी ( जैसे, 40 एमएल) का उपयोग करके उच्च दबाव और तापमान के तहत ठोस या अर्द्ध ठोस मैट्रिक्स से तीव्रता से निकालने का एक कारगर तरीका है। यद्यपि इसे आमतौर पर सोक्सलेट विधि के विकल्प के रूप में प्रयोग किया जाता है, हालांकि इस तकनीक को शायद ही कभी माइक्रोप्रिस्टिक्स के क्षेत्र में उपयोग किया जाता है"Xref"> 14 प्लास्टिक के टुकड़ों के विश्लेषण के लिए इस तकनीक के उपयोग से जुड़ी सीमाओं में से एक पॉलिमर के संभावित पिघलने है, जो तब से निकालने से मुश्किल है और अक्सर इसके विश्लेषण को असंभव बनाते हैं। समरूप मैट्रिक्स से कार्बनिक निकालने पर यह समस्या नहीं आई है। इस मामले में, निकासी तापमान प्लास्टिक नमूने के बहुलक प्रकार के अनुसार निर्धारित किया जाता है। माइक्रोप्रोस्टिक के नमूने अलग-अलग गिरावट वाले राज्यों में विभिन्न बहुलक प्रकार के बने पदार्थों के एक विषम मिश्रण से बना होते हैं, जो अक्सर प्लास्टिक की पिघलने का कारण बनता है। इस प्रकार, पीएफई सेल में तापमान ओपीसी की निकासी की अनुमति देने के लिए अनुकूलित किया जाना चाहिए, भले ही बहुलक प्रकार और इसकी गिरावट स्थिति पर ध्यान न दें। इस काम में, 60 डिग्री सेल्सियस का एक तापमान लंबी पकड़ के समय के साथ निष्कर्षण दक्षता और पिघलने के मुद्दों के बीच एक अच्छा समझौता पाया गया। केवल रबड़ और वृद्ध ईथीलीन / विनाइल एसीटेट कॉपोलीमर पिघलने की संभावना है, बीइन पॉलिमर आमतौर पर नमूना में ऐसी कम मात्रा में मौजूद होते हैं कि वे निकासी को प्रभावित नहीं करते हैं।

कई अध्ययनों में 4 , 8 , 13 , 16 , 18 , केवल ऐड पीई पेलेट्स का विश्लेषण उनके ऐड्रॉक्ड जैविक दूषित सामग्री के लिए किया जाता है। उनकी सतह की संपत्तियों के कारण, इस श्रेणी की पॉलिमर को अन्य प्रकार की छर्रों के मुकाबले पर्यावरण प्रदूषकों को सोखना अधिक है और ये प्रमुख पॉलिमर वर्ग 4 हैं । हालांकि, कुछ नमूना स्थानों में कम आयु वर्ग के छर्रों ( यानी सफेद या पारदर्शी) और / या सामान्य रूप से पाए जाने वाले बहुलक प्रकार की उच्च विविधता वाले एक विशेष प्रोफ़ाइल मौजूद होते हैं। इस प्रकार, जैविक दूषित स्तरों के संभव आक्षेप से बचने के लिए यहां एक अलग दृष्टिकोण का सुझाव दिया गया है। प्लास्टिक छर्रों का वर्गीकरण रंग चूहा पर आधारित हैउसे बहुलक प्रकार की तुलना में इसके अलावा, प्लास्टिक प्रकार की पहचान अभी भी निकासी चरण के बाद किया जा सकता है। इस क्रम में आगे बढ़कर, बहुलक रासायनिक विश्लेषण के दौरान नमूना संदूषण का खतरा कम हो गया है और प्लास्टिक की पहचान प्रक्रिया को छर्रों को काटने के द्वारा सहायता प्रदान की जा सकती है, जैसा कि पहले समझाया गया था। प्लास्टिक की छर्रों के लिए गलत तरीके से किए गए वस्तुओं से कार्बनिक दूषित पदार्थ निकालने से इस कार्यप्रणाली की मुख्य सीमा होगी। हालांकि, यह रेखांकित किया जा सकता है कि नमूना छर्रों का केवल एक नगण्य अंश ( यानी, कम से कम 0.5%) रासायनिक विश्लेषण के बाद प्लास्टिक पॉलिमर का नहीं होना दिखाया गया है।

यह प्रोटोकॉल प्लास्टिक छर्रों पर लगाए गए ओसीपी के निर्धारण के लिए विकसित किया गया था। हालांकि, इसे अन्य प्रकार के कार्बनिक दूषित पदार्थों की पहचान के लिए अनुकूलित किया जा सकता है, जो आमतौर पर पोलिकलिकोरिनेटेड बायफेनिल (पीसीबी) या पॉलीकाइकल अरैमेटिक हाइड्रोकार्बन (पीएएच) जैसे माइक्रोप्रिस्टिक्स से जुड़े होते हैं, साथ ही साथअस्थिर softeners या additives इस अंत में, अलग-अलग ध्रुवीकरणों 4 , 10 के कई सॉल्वैंट्स के साथ शर्बत को छोड़कर साफ-साफ कदम आगे अनुकूलित किया जाना चाहिए। कुछ हद तक, उदाहरण के लिए, डीक्लोरोमिथेन और / या एसीटोन के अंश को हेक्सेन से जोड़कर निकासी विलायक संरचना भी संशोधित की जा सकती है। अंत में, जांच करने वाले यौगिकों के लिए विशेष रूप से नए विश्लेषणात्मक तरीकों को विकसित किया जाना चाहिए। यद्यपि गैस क्रोमेटोग्राफी-इलेक्ट्रॉन कैप्चर डिटेक्टर (जीसी-ईसीडी) एक संवेदनशील तकनीक है, यद्यपि इसकी यौगिकों के लिए इसकी चयनात्मकता अन्य प्रकार के यौगिकों को अपने आवेदन को सीमित करती है। इसके अलावा, शिखर की पहचान केवल प्रतिधारण के समय पर आधारित होती है, जिससे क्रोमैमैटोग्राम की गलत व्याख्या हो सकती है। गलत पहचान के जोखिम को कम करने के लिए, केवल 0.1% के मानक समाधान प्रतिधारण के समय से विचलन स्वीकार किया जाता है। जन स्पेक्ट्रोमीटर (जीसी-एमएस) से लैस गैस क्रोमैटोग्राफी एक उपयुक्त तंत्रिक हैचोटी पहचान को मान्य करने के लिए ई। यह जीसी-ईसीडी के समानांतर में चलाया जा सकता है या एक एकल विश्लेषण पद्धति के रूप में उपयोग किया जा सकता है अगर इसकी संवेदनशीलता ट्रेस सांद्रता की मात्रा का ठहराव देती है।

यह पद्धति राल छर्रों पर केंद्रित है, लेकिन इसे अन्य माइक्रोप्रैटल श्रेणियों के विश्लेषण के लिए और अनुकूलित किया जा सकता है। हालांकि, पर्यावरण के नमूने ( उदाहरण के लिए, समुद्र की सतह, तलछट या बायोटा) से प्लास्टिक के टुकड़ों की छंटाई छतरियों में से एक की तुलना में अधिक चुनौतीपूर्ण है और एक दृश्य पहचान उचित नहीं है। इस प्रकार, पॉलिमर के रासायनिक विश्लेषण निष्कर्षण से पहले किया जाना चाहिए। पता है कि माइक्रोप्रोस्टाइल आकार 5 मिमी से कुछ सौ माइक्रोन ( जैसे, 300 माइक्रोन) तक हो सकते हैं, यह विश्लेषण माइक्रो एटीआर-एफटीआईआईआर स्पेक्ट्रोमीटर पर किया जाना चाहिए, जो कि छोटे कणों 19 , 20 के माप के लिए अनुकूल है। इसके अलावा, पर्यावरण नमूनों से माइक्रोप्रैस्टिक्स का जुदाई हमेंईल्वर के लिए सॉल्वैंट्स ( जैसे, इथेनॉल) और / या मजबूत एसिड या कुर्सियां ​​( जैसे, ऊतकों का एसिड पाचन) का उपयोग करने की आवश्यकता होती है, जो कि कणों से जुड़े जैविक दूषित पदार्थों को त्याग और / या नीचा सकते हैं। इस प्रकार, वैकल्पिक पृथक्करण तकनीक विकसित की जानी चाहिए, जो रसायनों की रक्षा करेगा। इसके अलावा, यह रेखांकित किया जाना चाहिए कि समुद्री सतह और बायोटा में पता लगाया गया माइक्रोप्रॉटलिक्स की मात्रा अक्सर कार्बनिक यौगिकों के मात्रात्मक विश्लेषण करने के लिए अपर्याप्त है। इस प्रोटोकॉल को नग्न आंखों के लिए दिखाई देने वाले प्लास्टिक के टुकड़ों की प्रक्रिया के लिए अनुकूलित किया गया है और कठोर पॉलिमर के बने होते हैं। यह नरम सामग्री या बहुत छोटी वस्तुओं ( यानी, <1 मिमी) पर काम करने की संभावना नहीं है। इस प्रकार, नमूनों से फिल्मों, तंतुओं, और फोमों की सूक्ष्मदर्शी श्रेणियां छोड़ी जानी चाहिए। फिर भी, छोटे कार्बनिक संदूषक सामग्री और उनके बहुलक प्रकार के लिए छोटे माइक्रोप्लास्टिक टुकड़े का विश्लेषण किया जा सकता है। इस मामले में, कुछ लोगों के छोटे कणों में वस्तुओं को काटने की सलाह दी जाती हैनिकासी या एफटी-आईआर विश्लेषण से पहले मिमी

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

यह काम आईपीए एड्रियाटिक क्रॉस-बॉर्डर कोपरेशन प्रोग्राम 2007-2013 द्वारा डेफिश गियर प्रोजेक्ट (1 ° स्ट्रा / 00010) के भीतर किया गया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Alpha–HCH Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Germany DRE-C14071000 H301, H351, H400, H410, H312
Beta–HCH Fluka, Sigma-Aldrich, St. Louis, USA 33376-100MG H301, H312, H351, H410
Lindane Fluka, Sigma-Aldrich, St. Louis, USA 45548-250MG H301, H312, H332, H362, H410
Endosufan I Supleco, Sigma-Aldrich Bellefonte, PA, USA 48576-25MG H301, H410
Endosulfan II Supleco, Sigma-Aldrich, Bellefonte, PA, USA 48578-25MG H301, H410
2,4'–DDD Fluka, Sigma-Aldrich, St. Louis, USA 35485-250MG H351
4,4’–DDD Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Germany DRE-C12031000 H301, H351, H400, H410, H312
2,4’–DDE Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Germany DRE-C12040000 H351, H400, H410, H302
4,4’-DDE Fluka , Sigma-Aldrich, St. Louis, USA 35487-250MG H302, H351, H410
2,4’–DDT Dr. Ehrenstorfer, Augsburg, Germany DRE-C12081000 H301, H311, H330, H351, H400, H410
4,4’–DDT National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, USA RM8469-4,4'-DDT H301, H311, H351, H372, H410
n-Hexane  VWR International GmbH, Graumanngasse, Viena, Austria 83992.320 H225, H315, H336, H373, H304, H411
Acetone for HPLC J.T.Baker, Avantor performance Materials B.V., Teugseweg, Netherlands 8142 H225, H319, H 336
FL-PR Florisil 1000mg/6mL Phenomenex, Torrance, CA, USA 8B-S013-JCH
Fat free quartz sand 0.3-0.9 mm Buchi, Flawil, Switzerland 37689
Gas chromatograph Hawlett Packard HP 6890 Series gas chromatograph with GERSTEL MultiPurpose Sampler MPS 2XL with ECD and FID detector Agilent technologies, Santa Clara USA
Presure fluid extractor, Speed Extractor E-916 Buchi, Flawil, Switzerland
Solid phase extractor Supleco, Sigma-Aldrich Bellefonte, PA, USA
Concentrator miVac DUO Genevac SP Scientific, Suffolk UK
GC capillary column Zebron ZB-XLB (30 x 0.25 x 0.25) Phenomenex, Torrance, CA, USA 122-1232
ATR FT-IR Spectrometer, Spectrum-Two Perkin Elmer

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References

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