エンタルピーの示差走査熱量測定の変更を使用してください。

化学反応時に発生するエネルギーの変化は用語のエンタルピーによって定義されます、熱力学の重要な概念です。エンタルピー自体を測定することはできません、することができます、変更システムでエンタルピーで、一定の圧力で化学プロセス中にシステムとその環境間で転送されるエネルギーのためのアカウント。

熱として主に自分の周りにエネルギーを放つ化学反応して発熱し、否定的なエンタルピー変更。いくつかの急速な発熱反応は、爆発的にそんなに熱を放ちます。他の反応で、エネルギーは環境から吸収されます。これらの反応は吸熱反応し、肯定的なエンタルピー変更。反応は、安全かつ効率的に実行できるように、化学反応のエンタルピー変化を理解することが重要です。エンタルピーの変更は、示差走査熱量測定、または DSC を用いて測定できます。DSC は、熱流の概念に基づく熱力学的解析方法です。このビデオでは、炭酸塩の分解による酸化物の反応のエンタルピーを測定する示差走査熱量測定を使用する方法を示します。

エンタルピーは状態関数、意味だけ反応の最初と最後の状態に依存し、独立したパスです。ベースとピークの高さの差にのみ依存、標高は状態関数の例です。ハイカーや登山者は、上に別のルートを取る。彼らはトップに到達するに使用するパスに関係なく両方とも旅行全体の標高が同じです。同様の概念は、熱力学、反応の前後のエンタルピーの変化反応中にエネルギーの変化を理解するためにどこに適用されます。

ヘスの法則は、ΔH反応のエンタルピーの合計マイナス各反応生成物のエンタルピーの合計として表される化学反応のためのエンタルピーを定義します。一般的な物質のエンタルピーが発行され、すぐに利用できます。公開されたこれらの値は、一般的な反応のエンタルピー変化を計算する使用できます。この例は、一酸化窒素と酸素から二酸化窒素ガスの形成のエンタルピー計算を示しています。各コンポーネントのエンタルピー値をグラフで発見され方程式に代入することができます。"n"は、アカウントの各コンポーネントのモル数との計算に含める必要があります。この反応は否定的なエンタルピー, 発熱であることを意味します。

エンタルピーの変更は、DSC を用いても測定できます。DSC 測定セットアップは別のサンプルやリファレンス フライパン温度センサーを装着したから成っています。利子および参照のパンは、通常は空のままの化合物を含むサンプル鍋の温度は、独立したが、同一のヒーターを使用して個別に制御されます。

両方の鍋の温度が直線的に増加します。エネルギー、または一定した温度で両方の鍋を維持するために必要な熱流量の差は、温度の関数として記録されます。たとえば、サンプルのパンには、相変化や反応するときのエネルギーを吸収する素材が含まれて、サンプル パン下ヒーターは空参照パン下ヒーターよりも鍋の温度を増加するより多くのエネルギーを適用する必要があります。熱流量の違いはエンタルピーに直接比例します。エンタルピーの基礎を学びましたが、今では、エンタルピーの測定を実行する方法を見てみましょう。

DSC 測定を開始、コント ローラー、計測装置、コンピュータ システムの電源を入れると冷却水楽器を切り替えます。まず、ベースライン測定値は、空の参照やサンプル フライパン DSC を実行によって行われます。ベースラインは、後にサンプル測定を正規化する使用されます。

化学的に不活性であり、所望の温度範囲で安定したパンを選んだ。600 度以上の高温、酸化アルミニウム ライナー付きプラチナ/ロジウム鍋はよく使用されます。サンプル ホルダーに蓋と空のサンプルとリファレンスの鍋を配置します。

不活性ガス管線がシステムに接続されていることを確認します。システムをパージし、定常状態への流れを調整します。

ゼロのサンプルの固まりを使用してベースライン パラメーターを設定します。温度と加熱速度を入力します。サンプルとリファレンスのフライパンの熱特性の違いによるオフセットを避けるために 10 分の 40 ° C で安定するシステムを許可します。安定したシステムとベースラインを測定できます。

次に、基準値の測定、計測器の精度をテストする標準的なサンプルを使用して実行されます。炉内が室温に冷却した後に測定単位を開き、フライパンを空のサンプルします。楽器の参照パンを残してください。

所望の温度範囲で計測器の精度をテストするために既知の熱力学的特性をもつ標準サンプルを選択します。その熱的特性は温度の広い範囲にわたってよく報告されますので、細かく洗練された合成サファイア ディスクが標準として使用されます。

高精度バランス標準サンプルの重量を量る。ピンセットを使用してサンプル パンに標準を慎重に挿入します。必ずベースライン測定で使用される同じパンを使用してください。楽器にパンを挿入し、試料室を閉じます。部屋の温度に安定するまで標準安定し、パージのガスの流れを許可します。標準試料の質量を入力し、ベースラインの測定に使用される同じ温度パラメーターを使用して加熱プログラムを設定します。測定を開始します。

この標準サンプルのプロットは、計器の精度を評価するために使用できます。

今では基準と標準的な測定を行ったサンプルを測定できます。炉が完全に冷却した後に測定単位を開き、フライパンから参照サンプルを取り外します。サンプル測定されるアルコールで徹底的にパンをきれい。鍋に少量の試料を追加します。この例では、炭酸カルシウムと同様の粉末状固体試料粉末が鍋の底に均一を確認します。

次に、サンプルとパンの重量を量る。質量は、精度の標準的なサンプルになります。正確なサンプル重量と基準と標準的な測定の両方に同一の過熱パラメーターを用いたサンプル測定を実行します。

DSC データは、熱流量、温度、熱分析曲線とも呼ばれると、q のプロットとして表示されます。否定的な特徴のような発熱のイベントに対し、肯定的な特徴として吸熱イベントが表示されます。

熱流を割って加熱速度比熱容量を与えます。熱容量、または Cp は、1 ° c で物質の温度を上げるために必要なエネルギー量として定義されます。一定の圧力を仮定すると、1 度当たりのエンタルピーの変化は材料の熱容量と同等です。したがって、エンタルピー変化は 2 つの温度制限の間曲線下面積を計算することによって取得されます。この例では、酸化カルシウムや、生石灰、消石灰を形成する炭酸カルシウムの分解のエンタルピーは DSC と分析されます。このプロセスは、焼成といいます。炭酸カルシウムの分解は endothermically、853 の ° c で正のピークによって立証されるように発生します。炭酸カルシウムの分解のエンタルピーは、ピーク面積から計算されます、モルあたり約 160 キロ ジュールです。ヘスの法則から計算される値は、モルあたり 178 キロ ジュールでした。計測値と算定値間の相違は非理想的な条件と測定の成果物から生じる。

エンタルピーは、別に化学反応の多くの異なるシステムでのエネルギーの流れを記述する重要な概念です。エンタルピーは、材料との混合物における相転移を理解するも使用できます。

ポリマーは、幅広い用途で使用される材料です。この例では、ポリスチレン、PS、ポリビニル ・ ピリジン、P4VP、多孔性共重合体の構造を分析しました。

エンタルピーの変更は、各高分子成分の相転移中に発生し、DSC を使用して視覚化されました。ガラス転移温度、または Tg、無定形材料が粘性流体状態に硬質ガラス状態から遷移し、スキャンのリッジとして表示されますポイントを説明します。

溶融温度では、堅い結晶材料が粘性流体の状態への遷移し、吸熱ピークとして可視化のポイントについて説明します。この例では 1 つのポリマー成分の融点に描出。

DSC は、試料の相転移を分析する使用できます。この例では、フリーズドライの性質を理解するために細胞懸濁液の相転移を調べた。凍結乾燥または凍結乾燥、通常生体試料の長期保管に使用されます。ここで、細胞懸濁液は、DSC 測定器で準備し、冷凍下でさまざまな条件だった。冷凍懸濁液が加熱し、Tg を測定します。その後、どの凍結昇格条件細胞の生存率を決定するための電子顕微鏡による細胞を行った。セル記憶域を改善するためにプロセスを調整相転移温度で凍結乾燥プロセスの理解に役立ちます。エンタルピーは、混和性、または混合物の均一溶液を形成する能力の研究にも使用されます。この例では、異なる混合物の混和性を調べるために dsc ではタンパク質の混合物を行った。各コンポーネントは個別に相転移を経ると、非相溶混合物は DSC スキャンのいくつかの遷移機能を表わすかもしれない。一方、均質な混合物は展示フェーズ遷移機能の 1 つです。

差動スキャン熱量測定によるエンタルピーのゼウスの紹介を見ているだけ。今、エンタルピーと DSC を使用してそれを測定する方法の理論を理解する必要があります。

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