Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Изготовление трехмерных углеродных микроэлектромеханических систем (C-MEMS)

Published: June 17, 2017 doi: 10.3791/55649
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1,3
1School of Engineering and Sciences, Tecnologico de Monterrey, 2Department of Mechanical and Aerospace Engineering, University of California, 3BBB Inc

Summary

Длинные и полые стеклообразные углеродные микроволокна были изготовлены на основе пиролиза натурального продукта, человеческого волоса. Двумя стадиями изготовления углеродных микроэлектромеханических и углеродных наноэлектромеханических систем, или С-МЭМС и С-НЭМС, являются: (i) фотолитография богатого углеродом предшественника полимера и (ii) пиролиз предшественника узорчатого полимера.

Abstract

В природе имеется широкий спектр источников углерода с различными конфигурациями микро- / наноструктур. Здесь вводится новый способ изготовления длинных и полых стеклообразных углеродных микроволокон, полученных из человеческих волос. Длинные и полые углеродные структуры были получены путем пиролиза человеческого волоса при 900 ° С в атмосфере N 2 . Морфология и химический состав природных и пиролизированных человеческих волос исследовались с помощью сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и электронно-дисперсионной рентгеновской спектроскопии (EDX) соответственно для оценки физических и химических изменений, вызванных пиролизом. Рамановская спектроскопия была использована для подтверждения стеклянной природы углеродных микроструктур. Пиролизированный углерод для волос вводили для изменения печатных углеродных электродов на экране; Модифицированные электроды затем наносят на электрохимическое зондирование допамина и аскорбиновой кислоты. Эффективность зондирования модифицированных датчиков была улучшена по сравнению с немодиС датчиками. Для получения желаемой структуры углеродной структуры была разработана технология углеродной микро- / наноэлектромеханической системы (C-MEMS / C-NEMS). Наиболее распространенный процесс изготовления C-MEMS / C-NEMS состоит из двух этапов: (i) структурирование богатого углеродом базового материала, такого как фоточувствительный полимер, с использованием фотолитографии; И (ii) карбонизация через пиролиз узорчатого полимера в бескислородной среде. Процесс C-MEMS / NEMS широко используется для разработки микроэлектронных устройств для различных применений, в том числе в микро-батареях, суперконденсаторах, датчиках глюкозы, датчиках газа, топливных элементах и ​​трибоэлектрических наногенераторах. Здесь обсуждаются последние разработки высокопрочных соотношений твердых и полых микроструктур углерода с фоторезистами SU8. Структурную усадку при пиролизе исследовали с использованием конфокальной микроскопии и SEM. Рамановская спектроскопия была использована для подтверждения кристалличности структуры, а атомный процент элементовNt в материале до и после пиролиза измеряли с использованием EDX.

Introduction

Углерод имеет много аллотропов, и в зависимости от конкретного применения может быть выбран один из следующих аллотропов: углеродные нанотрубки (УНТ), графит, алмаз, аморфный углерод, Лонсдейлит, бакминстерфуллерен (С 60 ), фуллерит (С 540 ), фуллерен ( C 70 ) и стекловидного углерода 1 , 2 , 3 , 4 . Стеклянный углерод является одним из наиболее широко используемых аллотропов из-за его физических свойств, включая высокую изотропность. Он также обладает следующими свойствами: хорошей электропроводностью, низким коэффициентом теплового расширения и газонепроницаемостью.

Был непрерывный поиск богатых углеродом материалов-предшественников для получения углеродных структур. Эти предшественники могут быть искусственными материалами или натуральными продуктами, которые доступны в определенных формах, и даже включают отходы. Широкий спектр микрона O / nanostructures формируются с помощью биологических или экологических процессов в природе, что приводит к уникальным особенностям, которые чрезвычайно сложно создать с использованием традиционных производственных инструментов. Поскольку в этом случае закономерность формирования естественно происходила, синтез наноматериалов с использованием природных и отработанных углеводородных предшественников мог бы быть осуществлен с использованием простого одностадийного процесса термического разложения в инертной или вакуумной атмосфере, называемого пиролизом 5 . Высококачественные графены, одностенные УНТ, многостенные УНТ и углеродные точки были получены путем термического разложения или пиролиза исходных предшественников и отходов растений, включая семена, волокна и масла, такие как скипидарное масло, кунжутное масло , Масло нима ( Azadirachta indica ), масло эвкалипта, пальмовое масло и масло ятрофы. Кроме того, были использованы камфорные продукты, экстракты чайных деревьев, отходы, насекомые, сельскохозяйственные отходы и пищевые продукты 6 , 7 ,Ass = "xref"> 8 , 9 В последнее время исследователи даже использовали шелковые коконы в качестве материала-предшественника для получения пористых углеродных микроволокна 10 . Человеческие волосы, обычно считающиеся отходами, были недавно использованы этой командой. Он состоит из приблизительно 91% полипептидов, которые содержат более 50% углерода; Остальными являются такие элементы, как кислород, водород, азот и сера 11 . Волосы также обладают рядом интересных свойств, таких как очень медленное разложение, высокая прочность на растяжение, высокая теплоизоляция и высокая упругость. Недавно он был использован для приготовления углеродных хлопьев, используемых в суперконденсаторах 12, и для создания микроволокон с полым углеродом для электрохимического зондирования 13 .

Обработка объемного углеродного материала для изготовления трехмерных (3D) структур является трудной задачей, так как материал очень хрупкий. Фокусированный ионAm 14 , 15 или реактивное ионное травление 16 могут быть полезны в этом контексте, но они являются дорогостоящими и трудоемкими процессами. Технология углеродной микроэлектромеханической системы (C-MEMS), основанная на пиролизе структурированных полимерных структур, представляет собой универсальную альтернативу. За последние два десятилетия C-MEMS и углеродные наноэлектромеханические системы (C-NEMS) получили большое внимание из-за простых и недорогих этапов изготовления. Традиционный процесс изготовления С-МЭМС проводят в две стадии: (i) структурирование предшественника полимера ( например, фоторезиста) с фотолитографией и (ii) пиролиз узорчатых структур. Ультрафиолетовые (УФ) -контурные полимерные предшественники, такие как фоторезисты SU8, часто используются для структурирования структур на основе фотолитографии. В целом, процесс фотолитографии включает в себя этапы для покрытия спином, мягкого выпекания, воздействия ультрафиолетового излучения, пост-выпекания и разработкиlopment. В случае С-МЭМС; кремний; диоксид кремния; Нитрид кремния; кварц; И в последнее время сапфиры использовались в качестве субстратов. Полимерные структуры с фотографическим рисунком карбонизируются при высокой температуре (800-1100 ° C) в среде, свободной от кислорода. При этих повышенных температурах в вакуумной или инертной атмосфере все некарбоновые элементы удаляются, оставляя только углерод. Эта методика позволяет получить высококачественные, стеклообразные углеродные структуры, которые очень полезны для многих применений, включая электрохимическое зондирование 17 , хранение энергии 18 , трибоэлектрическое наногенерирование 19 и электрокинетические манипуляции с частицами 20. Кроме того, изготовление трехмерных микроструктур с Высокие пропорции с использованием C-MEMS стали относительно легкими и привели к широкому спектру применений углеродных электродов 18 , 21 , 22 , 23 , часто заменяя электроды благородных металлов.

В этой работе вводится недавняя разработка простого и экономически эффективного способа изготовления полых углеродных микроволокон от человеческого волоса с использованием нетрадиционной технологии 13 С-МЭМС. Здесь также описывается традиционный процесс С-МЭМС на основе полимера на основе SU8. В частности, описана процедура изготовления твердых веществ с высоким коэффициентом сжатия и полых структур SU8 24.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Изготовление углеродной структуры на основе трехмерных человеческих волос

ПРИМЕЧАНИЕ. Используйте средства индивидуальной защиты. Следуйте лабораторным инструкциям, чтобы использовать инструменты и работать в лаборатории.

  1. Подготовьте собранные человеческие волосы, промыв их водой DI и высушив ее газообразным N 2 .
  2. Расположите волосы по желанию, например, в параллельных нитях, перекрестите, с двумя волосками, разорванными вместе и т. Д.
  3. Прикрепите волосы к кремниевой подложке с помощью SU8 или держите их прямо в керамической лодке.
  4. Поместите прикрепленную волосами кремниевую подложку или лодку в печь.
  5. Включите печь и откройте клапан инертного газа (N 2 ).
    ПРИМЕЧАНИЕ. Оптимальный расход газа зависит от объема трубы печи. Расход 6 л / мин применялся для объема трубки 6 л. Чтобы установить полностью инертную среду в трубке печи, расход газа в 1,5 раза выше, чем оптимальный газ fВ течение первых 15 мин применялась низкая скорость.
  6. Задайте параметры, включая максимальную температуру пиролиза, скорость нарастания температуры и расход инертного газа, и запустите печь.
    1. Например, увеличьте температуру от комнатной температуры до 300 ° C со скоростью 5 ° C / мин. Держите его при 300 ° C в течение 1 часа для стабилизации. Дальнейшее повышение температуры до 900 ° C и поддержание ее в течение 1 часа для карбонизации.
    2. Охладите печь до 300 ° C со скоростью 10 ° C / мин и выключите нагреватель печи, так как контролируемое охлаждение не требуется после 300 ° C. Оставьте образцы в печи до тех пор, пока температура не достигнет комнатной температуры только по потоку N 2 .
  7. Выключите печь и газовый поток после завершения процесса пиролиза.
  8. Выньте образцы из печи.

2. Изготовление трехмерной полимерной структуры: фотолитография

  1. DesЗапустите 2D-макет желаемой структуры 3D-фоторезиста, используя соответствующий программный пакет, и подготовьте печатную маску ( например, маску из полиэтиленовой фотопленки).
    ПРИМЕЧАНИЕ. Для распечатки дизайна использовалась коммерческая услуга. Размер маски обычно зависит от дизайна.
  2. В чистом лабораторном объекте включите две нагревательные плиты и установите температуры на 65 ° C и 95 ° C, соответственно.
  3. Включите устройство для нанесения покрытия и вакуумный насос. Убедитесь, что вакуумный насос подключен через трубу к вращающейся головке.
  4. Задайте параметры двухэтапного вращения, такие как скорость вращения, рампа и продолжительность. Для первого шага установите скорость вращения на 500 об / мин, скорость до 100 об / мин и время отжима до 10 с, чтобы начать цикл отжима. Для следующего шага установите скорость вращения 1000 об / мин, скорость до 100 об / мин и время отжима до 30 с для равномерного распределения фоторезиста.
  5. Поместите подложку ( например, 4 дюйма x 4 дюйма и 5501, m - 25 мкм толщиной Si толщиной 1 мкм толщиной SiO 2 ) в центре держателя.
  6. Депонируйте фоточувствительный полимер (т. Е. Фоторезист SU8) непосредственно в центр субстрата. Используйте достаточно, чтобы покрыть поверхность.
  7. Нажмите кнопку «вакуум», чтобы удерживать подложку.
  8. Нажмите кнопку «Пробег», чтобы покрыть субстрат SU8 и достичь конечной толщины 250 мкм.
  9. После завершения процесса формования снова нажмите кнопку «вакуум», чтобы освободить подложку с покрытием из держателя.
  10. Держите покрытую подложку осторожно, используя пинцет, чтобы поверхность была гладкой и чистой. Перенесите субстрат непосредственно на горячую плиту при температуре 65 ° C в течение 6 минут, а затем на горячую плиту при температуре 95 ° C в течение 40 минут (мягкий выпекание).
    ПРИМЕЧАНИЕ. Для обеспечения медленного испарения растворителя требуется выпекание при 65 ° C, что приводит к лучшему покрытию и лучшей адгезии tO субстрат, в то время как выпечка при 95 ° C еще более уплотняет SU8.
  11. Тем временем нажмите переключатель, чтобы включить систему UV-экспозиции, и установите время экспозиции на «12 с» с помощью кнопки set в системе.
    ПРИМЕЧАНИЕ. Для SU8-слоя толщиной 250 мкм энергия экспозиции должна составлять 360 мДж / см 2 .
  12. После завершения этапа выпекания (этап 2.10) поместите подложку в систему УФ-экспозиции и поместите на нее печатную сторону фотомаски (начиная с шага 2.1). Используйте всю маску для покрытия покрытой подложки и осторожно нажмите, чтобы не было зазора между маской и подложкой.
  13. Откройте подложку, покрытую SU8, на УФ-излучение через фотомаску, используя предопределенные УФ-настройки.
  14. Нагреть подложку снова, поместив ее непосредственно на конфорку при 65 ° C в течение 5 минут и при 95 ° C в течение 14 минут для выпекания после выдержки (PEB).
    ПРИМЕЧАНИЕ. PEB увеличивает степень сшивания в областях, подверженных воздействию УФ-излучения, и делаетБолее стойкое к растворителям покрытие на стадии разработки.
  15. Удалите неэкспонированные области фоторезиста, погрузив субстрат в выделенный раствор для детектора, помещенный в стакан в течение 20 мин. Непрерывно встряхните раствор (осторожно), чтобы обеспечить полное удаление незащищенных областей сопротивления.
  16. Высушите развитые структуры, удерживая подложку и продувая азот или сжатый воздух.
  17. Осмотрите пластину под микроскопом с увеличением 50X, чтобы сравнить образцы, перенесенные на фоторезист, с желаемыми узорами.

3. 3D-структура углеродной структуры: пиролиз

  1. Поместите образцы, приготовленные с использованием фотолитографии (шаги 2.1-2.17) внутри герметичной трубчатой ​​печи с открытым концом.
  2. Включите печь и задайте параметры пиролиза, как указано выше на шаге 1. Повторите процесс с шага 1.6-1.8.
  3. Обращайтесь с образцами тщательно с помощью пинцета и перейдите к характеристикеция.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

На рисунке 1 показана схема процесса изготовления человеческих волокон из полых углеродных микроволокон. Укоренившиеся человеческие волосы характеризовались с использованием SEM для оценки усадки. Диаметр волос сократился с 82,88 ± 0,003 мкм до 31,42 ± 0,003 мкм из-за пиролиза. На рис. 2 показаны сканирующие электронно-микроскопические (SEM) изображения различных рисунков, выполненных с использованием углеродных микроволокна с волосами. Атомные проценты элементов, присутствующих в волосах до и после пиролиза, представлены в таблице 1 . Человеческие волосы, используемые в этом исследовании, составляли (атомный процент) 66,57% углерода, 16,19% кислорода, 7,94% азота, 9,14% серы и небольшой процент минералов, таких как кальций. Было установлено, что атомный процент углерода и кислорода составляет 80,84% и 14,83% соответственно после пиролиза. Рамановский спектроскопический анализ волос bДо и после пиролиза также выполняли, как показано на фиг. 3 . Для волос после пиролиза были найдены только два широких пика, соответствующих D- и G-полосам. Отношение интенсивностей D-диапазона к G-полосе в волосяных углеродных волокнах было рассчитано как 0,99, что указывает на то, что волокна, полученные из волос, являются главным образом стекловидным углеродом.

Волосяные углеродные волокна применяли для обнаружения допамина и аскорбиновой кислоты с использованием электрохимического датчика. Углеродный электрод с экранированной печатью был модифицирован углеродными волокнами, полученными волосами, и использовался в качестве рабочего электрода датчика. Принципиальная схема угольных электродов для электрохимического зондирования показана на рисунке 4a . Циклические вольтамперограммы 100 мкМ допамина и 100 мкМ аскорбиновой кислоты в 0,1 М фосфатном буферном растворе с рН 7,4 показаны на фиг.4b и c, respecвенно. В качестве рабочего электрода датчиков использовались голый углеродный электрод, углеродный электрод, модифицированный углеродным волосом, и углеродный электрод, модифицированный УНТ, для сравнения характеристик для обнаружения допамина и аскорбиновой кислоты. Пики окисления для дофамина были измерены при 333 мВ для голого углеродного электрода, 266 мВ для углеродного электрода, модифицированного углеродными волокнами, полученными из волос, и 96 мВ для электрода, модифицированного УНТ. Пики окисления для аскорбиновой кислоты наблюдались при 414 мВ, 455 мВ и 297 мВ для этих электродов соответственно.

Схематическое изображение обычного процесса С-МЭМС, фотолитографического рисунка полимерного предшественника и последующего пиролиза показано на фиг. 5 . Эти изготовленные структуры были охарактеризованы с использованием конфокальной микроскопии и SEM для оценки усадки, вызванной пиролизом. Пять цилиндрических структур tДля этого исследования были изготовлены одинаковая высота (250 мкм) и наружный диаметр (150 мкм), но с различными внутренними диаметрами ( то есть 0 (сплошная), 30, 50, 75 и 100 мкм (полые)). Измерялись геометрические изменения цилиндрических структур за счет пиролиза. Процент усадки изменялся для различных конструкций внутреннего и наружного диаметров. Когда внутренний диаметр составлял 0 мкм (твердая микроструктура), наружный диаметр уменьшался примерно на 35%. Когда внутренние диаметры были 30, 50 и 75 мкм, наружные диаметры и внутренние диаметры сократились примерно на 42% и 30-35% соответственно. В случае внутреннего диаметра 100 мкм внутренний диаметр расширялся на 12%, а не уменьшался, а внешний диаметр уменьшался всего на 15%. На рисунке 6 показаны изображения СЭМ твердых и полого углеродных микроструктур, из которых исходные внутренние диаметры были 30, 40 и 75 мкм. 3D-оптические изображения полых микроструктур до и после пиролизаYsis также показаны на рисунке 7 . Все микроструктуры уменьшались почти на 30% по высоте (от 250 до 175 мкм) в соответствии с конфокальными микроскопическими изображениями.

Рисунок 1
Рисунок 1: Схематическая диаграмма процесса изготовления человеческих волос из полых углеродных микроволокон. Воспроизведено с разрешения 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

фигура 2
Рисунок 2: SEM-изображения различных образцов углеродных микроволокон, полученных из волос. ( A и b ) Выровненный грузHt углеродные микроволокна. Шкала шкалы = 50 мкм. ( C и d ) Спиральное углеродное микроволокно. Шкала шкалы = 20 и 100 мкм, соответственно. ( E и f ) Сломанное полое углеродное микроволокно . Воспроизведено с разрешения 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 3
Рисунок 3: Рамановские спектры человеческих волос до и после пиролиза. Воспроизведено с разрешения 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 4
Рисунок 4: Электрохимическое зондирование допамина и аскорбиновой кислоты. ( A ) Принципиальная схема углеродных электродов для электрохимического зондирования. Циклические вольтамограммы ( б ) 100 мкМ допамина и ( с ) 100 мкМ аскорбиновой кислоты. Воспроизведено с разрешения 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 5
Рисунок 5: Схематическая диаграмма обычного процесса С-МЭМС на основе фотолитографии и пиролиза. ( A ) Spin co( B ) УФ-воздействие, ( c ) развитие и ( d ) пиролиз. Нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 6
Рисунок 6: Сканирование электронно-микроскопических изображений углеродных микроструктур, изготовленных в рамках обычного процесса С-МЭМС. ( A ) Твердые и ( б ) полые структуры с различными внутренними диаметрами. Шкала шкалы = 500 мкм. Увеличенные изображения для (с) твердого тела и полых структур, из которых внутренние диаметры перед пиролизом были ( d ) 30, ( e ) 50 и ( f ) 75 мкм. Шкала шкалы = 50 мкм. Воспроизведено с разрешения со ссылкой 24 . Авторское право 2016, Электрохимическое общество. Нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Рисунок 7
Рисунок 7: 3D-оптические изображения полых микроструктур. ( A ) До и ( b ) после пиролиза. Воспроизведено с разрешения refernce 24 . Copyright 2016, Электрохимическое общество. Нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

<TR>
Элемент Перед пиролизом После пиролиза
Атомный% Атомный%
углерод 66,57 80,84
кислород 16,19 14,83
азот 7,94 0
сера 9,14 0,21
кальций 0,16 0,21
натрий 0 0,22
кремний 1,82 3,69

Таблица 1: Химический состав, анализируемый EDX для человеческих волос до и после пиролиза. Воспроизведено с разрешения 13 . Copyright 2016, Elsevier Ltd.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

В этой статье сообщалось о способах изготовления различных углеродных микроструктур на основе пиролиза природных материалов-предшественников или фотоструктурированных полимерных структур. Как правило, углеродные материалы, являющиеся результатом как традиционных, так и нетрадиционных процессов C-MEMS / C-NEMS, являются стекловидными атомами углерода. Стеклянный углерод - широко используемый электродный материал для электрохимии, а также для высокотемпературных применений. Микроструктура стеклообразного углерода состоит из как кристаллических, так и аморфных областей. Стеклянный углерод обладает высокой проводимостью, хорошей устойчивостью к высоким температурам, низкой плотностью, низким электрическим сопротивлением и относительно высокой твердостью и высокой устойчивостью к химическим атакам.

Мы предложили простой и недорогой метод изготовления полых стеклообразных углеродных микроволокон от человеческого волоса и описали их применение для электрохимического зондирования аскорбиновой кислоты и дофамина. Изготовление длинного, холодногоНизкие и электропроводящие углеродные микроволокна были возможны при недорогой одноступенчатой ​​термообработке человеческого волоса, которая является отходами. Человеческий волос, состоящий из мозгового вещества, коры и кутикулы, продуцировал полый углеродный слой после пиролиза. Опухоль исчезла, тогда как кутикула и коры объединились и создали длинные полые углеродные волокна. Уникальная анатомия человеческого волоса, особенно его полая структура после пиролиза, характеризуется значительным увеличением площади поверхности, что приводит к их использованию в электрохимическом зондировании. Для рабочего электрода, модифицированного углеродсодержащими волосами, пиковые потенциалы допамина и аскорбиновой кислоты были сдвинуты в сторону более отрицательных и положительных значений соответственно. Поверхность полученного на основе углерода углерода немного отрицательно заряжена, что придает положительно заряженный допамин, и поэтому пиковые токи были увеличены для дофамина и уменьшены для аскорбиновой кислоты. В результате, полый углерод человека на основе человеческого волосаМикрофлоры могут быть полезны для обнаружения допамина в присутствии аскорбиновой кислоты. Проведено сравнительное исследование характеристик электрохимического зондирования голых электродов и модифицированных электродов (с углеродным углеродом и УНТ). Электрод с модифицированным волосом, полученный из волос, демонстрирует лучшие характеристики восприятия, чем немодифицированный электрод, но электроды с покрытием из CNT показали лучшие характеристики для определения допамина и аскорбиновой кислоты в этих экспериментальных условиях, как и ожидалось. УНТ показывают более высокую чувствительность из-за их большего отношения площади поверхности к объему по волокнам, полученным из полых углеродных волокон. Однако основным преимуществом использования углеродных микроволокна на основе УФТ является чрезвычайно низкая стоимость. Простота изготовления углеродных атомов, образующих волосы, также делает их доминирующими над УНТ. Можно улучшить чувствительные характеристики путем дальнейшей модификации или функционализации человеческих волос до или после пиролиза.

Усадочный эффектИз-за пиролиза неизбежно, так как не углеродные атомы отсоединяются от углеродных связей при высоких температурах, вызывая существенную потерю массы. Перед проектированием желаемой структуры следует иметь хорошую оценку от ожидаемой усадки структурированной структуры. Здесь изучалась усадка углеродных структур, изготовленных с использованием обычного процесса С-МЭМС, который включает в себя две стадии фотофабрикации и пиролиза полимерных структур. Для исследования усадки были рассмотрены пять структов с разными внутренними диаметрами (0, 30, 50, 75 и 100 мкм), тогда как внешний диаметр поддерживался постоянным при 150 мкм для всех конструкций. Структуры с внутренними диаметрами 0, 30, 50 и 75 мкм показали более усадку по внешнему диаметру, чем внутренний диаметр после пиролиза. В этих случаях внешние поверхности были больше, чем площади внутренней поверхности. Таким образом, внешние поверхности были доминирующими во время процесса усадки, позволяя большему количеству атомов, не связанных с углеродом, lСгибать структуры. В структуре с внутренним диаметром 100 мкм, где внутренняя площадь поверхности также составляла значительную часть общей площади поверхности, усадка возникала как на внутренней, так и на внешней поверхностях.

Параметры пиролиза, такие как время пиролиза, максимальная температура пиролиза и атмосферная среда, существенно влияют на свойства углеродной структуры, такие как электропроводность, химический состав, электрохимическое свойство и т. Д. Текущие исследования фокусируются на Выявление эффектов условий пиролиза на свойства и свойства углеродных структур. В случае обычных С-МЭМС могут быть изготовлены углеродные структуры с различными электрическими и механическими свойствами, что приводит к широкому спектру применений путем изменения условий фотолитографии, таких как время выпекания, температура выпекания, тип фоторезиста , И добавок. Это нашЧто это исследование может предоставить значительную и полезную информацию для исследователей в области наноструктуры углеродного комплекса / микрофабрикации для различных применений.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторам нечего раскрывать.

Acknowledgments

Эта работа была поддержана Technologico de Monterrey и Калифорнийским университетом в Ирвине.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SU8-2100 Microchem Product number-Y1110750500L
Spinner Laurell Technologies Corporation Model-WS650HZB-23NPP/UD3
Hotplate Torrey Pines Scientific HS61
UV-exposer Mercury Lamp, SYLVANIA H44GS-100M, P/N-34-0054-01
Photomask CAD/Art No number
Developer  Microchem Y020100 4000L 
DI water system Milli Q ZOOQOVOTO
IPA CTR Sientific CTR 01244
N2 gas AOC Mexico No number
Furnace PEO 601, ATV Technologie GMBH Model-PEO 601, Serial no.-195
Si/SiO2 Noel Technologies

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures. J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).
  2. Jong, K. P. D., Geus, J. W. Carbon nanofibers: catalytic synthesis and applications. Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).
  3. Elrouby, M. Electrochemical applications of carbon nanotube. J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).
  4. Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. Carbon nanotubes-the route toward applications. Science. 297, 787-792 (2002).
  5. Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs. Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).
  6. Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies. Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).
  7. Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor. Mater Lett. 93 (0), 258-262 (2013).
  8. Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil. Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).
  9. Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil. Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).
  10. Liang, Y., Wu, D., Fu, R. Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer. Sci Rep. 3, 1-5 (2013).
  11. Gupta, A. Human hair "waste" and its utilization: gaps and possibilities. J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).
  12. Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors. Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).
  13. Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing. Carbon. 107, 872-877 (2016).
  14. Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques. Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).
  15. Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric field applications. Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).
  16. Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon films for moving mechanical assemblies. Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).
  17. Kamath, R. R., Madou, M. J. Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification. Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).
  18. Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries. ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).
  19. Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -K., Hwang, H. 3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator. Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).
  20. Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform. Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).
  21. Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes. Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).
  22. Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. Carbon post-microarrays for glucose sensors. Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).
  23. Sharma, S., Madou, M. Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS. Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).
  24. Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery. ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).

Tags

Engineering Carbon-MEMS / NEMS стеклоуглерод изготовление литография пиролиз SU8 фоторезист человеческие волосы.
Изготовление трехмерных углеродных микроэлектромеханических систем (C-MEMS)
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Pramanick, B., Martinez-Chapa, S.… More

Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M., Hwang, H. Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems (C-MEMS). J. Vis. Exp. (124), e55649, doi:10.3791/55649 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter