Summary
我们描述了光子温度计的制造和测试过程。
Abstract
近年来, 推动开发新型电信用硅光子器件已经产生了一个庞大的知识库, 目前正在利用它来开发复杂的光子传感器。硅光子传感器寻求利用纳米波导中的强光约束来传感器物理状态的变化, 从而改变共振频率。在测温的情况下, 热光系数,即由于温度的折射率的变化, 会导致光子器件 (如布拉格光栅) 的共振频率随温度漂移。我们正在开发一套光子器件, 利用电信兼容光源的最新进展, 制造经济高效的光子温度传感器, 可从受控实验室的各种设置中进行部署。条件, 对工厂地板或住宅的嘈杂环境。在本手稿中, 我们详细介绍了光子温度计的制造和测试协议。
Introduction
1871年, 西门子爵士首次提出了温度测量的黄金标准, 即铂电阻温度计, 卡林德1开发了1890年的第一台设备。自那时以来, 在温度计的设计和制造方面取得了渐进的进展, 提供了一系列广泛的温度测量解决方案。标准铂电阻温度计 (SPRT) 是实现国际温度刻度 (ITS-90) 的插补仪器, 采用电阻测温技术进行传播。今天, 在其发明后的一个多世纪, 电阻测温在工业和日常技术的各个方面起着至关重要的作用, 从生物医学到制造过程控制, 再到能源生产和消费。尽管校准良好的工业电阻温度计可以测量温度, 但不确定度小至 10 mK, 但它们对机械冲击、热应力和环境变量 (如湿度和化学污染物) 非常敏感。因此, 电阻温度计需要定期 (和昂贵) 离线重新校准。电阻测温的这些基本局限性产生了相当大的兴趣, 开发光子温度传感器2 , 可以提供类似于更好的测量能力 whislt 更强大的抗机械冲击.这样一个装置将呼吁国家和工业实验室以及那些对仪器漂移会对生产力产生负面影响的长期监测。
近年来, 提出了各种新型光子温度计, 包括光敏染料3、蓝宝石基微波耳语库模式谐振器4、光纤传感器5、6、 7、片内硅纳米光子传感器8、9、10。在 NIST, 我们的努力旨在开发低成本, 易于部署, 新颖的温度传感器和标准, 易于制造使用现有的技术, 如 CMOS 兼容制造。硅光子器件的发展是一个特别关注的问题。我们已经证明, 这些器件可用于测量-40 摄氏度至80摄氏度和5摄氏度至165摄氏度的温度, 与传统设备8的不确定性相媲美。此外, 我们的结果表明, 与一个更好的过程控制装置互换性的顺序0.1 °c 不确定度是可实现的 (即不确定度的温度测量使用标称系数不校准确定系数).
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Protocol
1. 设备制造
注: 硅光子器件可以使用硅-绝缘子 (SOI) 晶片进行制造, 采用传统 CMOS 技术, 通过光或电子束光刻, 接着是 220 nm 厚最顶层硅的电感等离子体反应离子蚀刻 (ICP 刻蚀)层。在 ICP 刻蚀蚀刻后, 器件可采用薄型聚合物薄膜或2保护层熔覆。下面是 SOI 光子器件制造的主要步骤。
- 在食人鱼溶液中清洁 SOI 晶片10分钟, 混合物4:1 硫酸 (h2,4) 和过氧化氢 (h2O2), 其次是去离子 (DI) 水冲洗1分钟和氮气吹干。
- 自旋大衣约20-50 毫升的人2405电子束抵制到晶片上的 4000 rpm 六十年代, 其次是一个电炉烘烤在90摄氏度为15分钟。
- 利用电子束光刻法将器件模式暴露在自旋涂层抗蚀剂上, 开发出抗蚀剂。通常的基础暴露剂量约为600µC/厘米2。与 MIF-319 开发商开发六十年代, 其次是六十年代水冲洗。
- 对 220 nm 厚的硅层执行 ICP 刻蚀蚀刻, 去除未保护的硅。使用 C4F8 的伪博世流程:57 sccm/SF6:33 sccm, ICP 功率: 3000 W;离子刻蚀功率:15 W;压力10毫托, 温度:15 摄氏度;蚀刻速率: 约 5-6 nm/秒
- 溶解在纯丙酮的抗掩膜 1 h, 其次是异丙醇漂洗, 六十年代 DI 水冲洗和氮气吹干。
- 通过旋转涂层将1µm 厚保护层放在晶片上 (薄聚合物薄膜) (旋涂20-50 毫升 PMMA, 在 4000 rpm 六十年代, 然后在180摄氏度的加热炉烘烤2分钟)。
- 将晶片与晶片切割锯 (锯片厚度:35 µm) 切成小的易于处理的芯片 (例如, 20 毫米 x 20 毫米)。
2. 光子芯片封装
注: 所制造的光子芯片封装在一个定制的设计包装设置中, 定制的封装设置用于将光纤阵列与光子芯片对齐和粘合。图 1所示的包装设置包括 (i) 6 轴微定位阶段, 允许6自由度运动 (x、y、z 坐标和三相对于 x、y、z 坐标的相应旋转角度), 具有亚微米精度;(ii) 舞台集成的帕尔贴模块, 可以加热或冷却顶部平台;(iii) v 形槽阵列支架臂;环氧胶粘剂微点胶模块;(iv) 紫外光照射模块用于固化 UV 胶粘剂, 以及 (v) 四高放大倍率数码相机, 用于顶部、正面和两个侧面角度视图。在 v 形槽阵列中的光纤封装是从商业来源采购的。
- 粗对准程序
- 将光子芯片放在6轴的舞台上, 并将芯片定向, 使片内输入/输出端口与 v 形槽阵列对齐。
- 通过舞台集成真空泵口打开真空吸盘, 将芯片保持原位。
- 使用顶部的数码相机定位和放置感兴趣的光子设备在6轴阶段的中心。
- 将 v 形槽阵列支架臂靠近芯片, 并通过集成的泵口使用真空吸力, 将阵列固定到位。
- 使用侧视数码相机作为视觉反馈, 帮助将光纤阵列放置在片上光栅耦合器之上。
- 提高6轴级, 将光子芯片带到光纤阵列底部边缘的10µm 以内。
注: 相对于片内对准标记, v 形槽光纤阵列的边缘应大致对齐 (在50µm 至100µm 精度以内)。该过程将光纤面带到相应光栅耦合器的相对接近范围内。
- 自动优化校准
- 完成粗略的手动对齐后, 使用供应商提供的软件为6轴阶段激活自动搜索。
注意: 此算法在6度运动 (平移和旋转) 上执行预定义的遍历, 直到实现宽带光通过芯片的输入和输出端口的最大传输。它应该不超过二十年代到三十年代。
- 完成粗略的手动对齐后, 使用供应商提供的软件为6轴阶段激活自动搜索。
- 光子芯片测试
注意: 一旦达到最佳校准, 请在继续接合之前检查设备的可行性。- 使用舞台集成帕尔帖模块在记录光谱响应时热循环芯片的温度。对于热循环, 我们使用 LabView 编写的自定义脚本。
- 分析所记录的光谱是为了验证器件的温度灵敏度 (推荐值为晚上70点/°c 至晚上80点/°c)。
注: 激光光谱仪已在其他地方详细介绍2。对所记录的光谱进行分析, 以确定应在晚上70点/°c 至晚上80点/°c 范围内的设备的温度灵敏度。
- 光纤粘合
- 缓慢地将阵列向下降低到芯片表面。
- 使用另一个 XYZ 微米精密级, 小心地将环氧树脂填充注射器放置在光纤阵列边缘附近。
- 将环氧树脂的单个微滴, 并启动固化过程 (通过紫外线照射或热循环)。
- 定期运行自动对齐 (峰值/最大化) 例程, 以防止漂移导致的信号丢失, 直到环氧树脂开始硬化的时间。
注: 环氧树脂固化后, 通过在不同温度下记录器件的透射光谱, 再次测试光子芯片性能和光耦合效率。在粘合过程后, 光耦合效率通常会增加, 这可能是因为折射率匹配的光环氧降低了光纤芯片接口的反射损耗。
- 光子温度计的封装
- 将光纤粘合光子芯片放在铜缸上 (h = 25 mm、直径 = 5.79 mm), 并将少量 (约1毫克) 的导热润滑脂应用于铜安装表面。
注: 导热润滑脂可确保金属导热导体与芯片之间的均匀热接触。此外, 热润滑脂在两个部件之间提供了弱附着力, 这有助于降低铜缸-芯片组件下玻璃管 (h = 50 mm; 内径 = 6.0 mm) 的过程。 - 轻轻地将芯片铜缸向下向下玻璃管。
- 用氩气将玻璃管回填, 并用橡胶软木密封。
- 将光纤粘合光子芯片放在铜缸上 (h = 25 mm、直径 = 5.79 mm), 并将少量 (约1毫克) 的导热润滑脂应用于铜安装表面。
3. 温度测量
- 将封装的光子温度计 (玻璃管 + 铜缸 + 光纤耦合光子器件) 放入测量温度干燥井 (温度应稳定至 1 mK 以内)。
- 使用定制的计算机程序设置建立时间 (20 分钟至30分钟)、热循环数 (最小值 3)、温度步长 (1 摄氏度至5摄氏度)、连续扫描次数 (最低建议 5) 和激光功率 (精确传递的功率特定于个别情况下, 但通常是在奈瓦到微瓦范围)。
注: 与铜缸粘合的校准铂电阻温度计用于在进行光子测量时同时记录沐浴温度。
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Representative Results
如图 2所示, 环形谐振器透射谱显示了与共振条件相对应的透射率的窄倾角。当温度从20摄氏度增加到105摄氏度时, 共振边缘会转变为较长的波长, 增量为5摄氏度。传输频谱拟合为从其中提取峰中心的多项式函数。多项式拟合被发现在倾斜基线的存在中提供了最一致的结果, 这可以使洛伦兹或高斯拟合更容易偏移误差。该器件的波长响应是根据校准的铂电阻温度计的响应而绘制的, 计算出线性和二次拟合的残差。拟合残差是了解传感器温度行为的有用工具。在上下循环和周期之间的温度点的比较用于确定封装器件中的滞后。
我们对热循环实验的初步分析表明, 在封装的光子温度计中, 湿度引起的环氧变化可能是最大的滞后驱动因素。我们注意到, 未包装的设备不显示任何显著的滞后。通过使用疏水性环氧树脂, 在密封前添加干燥剂到玻璃管中, 并在橡胶软木-玻璃接合点周围加强密封, 可以改善包装设备的迟滞。通过重复的详细测量, 制表不同的不确定性来源, 我们可以计算光子温度计的详细不确定度预算。
图 1:包装器具.光子芯片封装设置由一个顶部摄像头 (a)、两个侧面视摄像头 (B 和 C)、一个光纤阵列支架臂 (D) 和一个六轴 (E) 组成。
图 2: 光子传感器的温度响应.光子谐振腔的温度依赖性响应显示了共振波长随温度升高的系统升档。
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Discussion
本实验的目的是量化光子温度计的温度依赖性响应。对于温度的定量测量, 使用稳定的热源 (如计量级深干井、小体积传感器) 确保油井与传感器之间良好的热接触, 并尽量减少对环境的热量损失是审慎的做法。通过将光纤粘接到芯片上, 可以很容易地满足这些要求, 从而有效的创建了一个可深入到计量温度井中的封装装置。在玻璃管中的铜缸的目的是提供一个良好的热接触芯片和玻璃管, 并提供一个大的热质量, 抑制瞬态热波动, 从而提高温度稳定性。玻璃管与干氩气回填, 以防止低温凝结, 从而对温度测量的不确定性产生负面影响。
然而, 温度测量中最常见的误差来源是平衡时间不足。空气是一种优良的绝缘体, 在浴缸和玻璃管或样品之间的任何隙都能减慢热传输速度。在进行详细测量之前, 必须验证器件是否与温度良好的平衡。我们通过反复测量一个小时内的谐振器响应来确定平衡时间, 一旦沐浴本身达到平衡。我们的结果表明, 根据光子芯片封装几何, 它可能需要长达20分钟才能达到平衡。通常, 我们等待30分钟, 以确保达到平衡。
光子测温为颠覆一个世纪老范式的测温的实现、传播和测量提供了一个颠覆性的新途径。在其最简单的光子学可以使我们克服电阻测温 (应变引起的滞后, 化学和环境敏感性等) 的局限性, 同时提供同等或更好的测量性能。光子学测温的最佳案例设想是利用量子的最新进展, 实现热力学温度测量11, 从而使温度测量从 it 可追溯性链中松绑。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
在本文中确定了某些设备或材料, 以便适当地指定实验程序。这种身份查验无意暗示国家标准和技术研究所的认可, 也无意暗示所确定的材料或设备必须是最好的。
Acknowledgments
作者承认 NIST/CNST NanoFab 设施, 提供机会制造硅光子温度传感器和怀亚特米勒和黎明十字, 以帮助建立实验。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Packaging process | |||
6-axis stage | PI instruments | ||
video cameras | |||
epoxy dispensation system | |||
Fiber array | |||
Temperature Measurement | |||
Metrology Well | Fluke | 9170 | Dry well stable to better than .01 K |
Laser | Newport | TLB6700 | 1520-1570 nm tunable laser |
Wavemeter | HighFinesse | WS/7 | 100 Hz wavemeter |
Power meter | Newport | 1936-R | power meter with broad range |
References
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