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Chemistry

Fabbricazione e collaudo di termometri fotonici

Published: October 24, 2018 doi: 10.3791/55807

Summary

Descriviamo il processo di fabbricazione e collaudo di termometri fotonici.

Abstract

Negli ultimi anni, una spinta per lo sviluppo di dispositivi fotonici in silicio romanzo per le telecomunicazioni ha generato una vasta base di conoscenze che è ora essere sfruttata per lo sviluppo di sofisticati sensori fotonici. Sensori fotonici in silicio cercano di sfruttare il forte confinamento della luce in nano-guide d'onda per trasdurre cambiamenti in stato fisico ai cambiamenti nella frequenza di risonanza. Nel caso di termometria, il coefficiente di termo-ottica, cioè, cambiamenti nell'indice di rifrazione a causa della temperatura, fa sì che la frequenza di risonanza del dispositivo fotonico come una grata di Bragg alla deriva con la temperatura. Stiamo sviluppando una serie di dispositivi fotonici che sfruttano gli avanzamenti recenti nelle fonti di luce compatibile telecom per fabbricare i sensori di temperatura fotonici conveniente, che possono essere distribuiti in una vasta gamma di impostazioni che vanno dal laboratorio controllate condizioni per l'ambiente rumoroso di un pavimento di fabbrica o di una residenza. In questo manoscritto, dettagliamo il nostro protocollo per la fabbricazione e collaudo di termometri fotonici.

Introduction

Il gold standard per la metrologia di temperatura, il termometro a resistenza di platino, fu proposta da Sir Siemens nel 1871 con Callender1 sviluppando il primo dispositivo nel 1890. Da allora quel volta incrementali progressi nella progettazione e nella fabbricazione di termometri ha consegnato una vasta gamma di temperatura di soluzioni di misura. Il termometro a resistenza di platino standard (SPRT) è lo strumento interpolanti per realizzare la scala di temperatura internazionale (ITS-90) e la sua diffusione utilizzando termometria resistenza. Oggi, più di un secolo dopo la sua invenzione, termometria resistenza svolge un ruolo cruciale nei vari aspetti della tecnologia di industria e di tutti i giorni che vanno dalla biomedicina di controllo del processo di produzione, di consumo e produzione di energia. Anche se i termometri a resistenza industriali ben calibrata possono misurare la temperatura con incertezze piccole come 10 mK, sono sensibili agli urti meccanici, stress termico e variabili ambientali quali umidità e sostanze chimiche contaminanti. Di conseguenza, termometri a resistenza richiedono periodiche (e costosi) ricalibrazioni off-line. Queste limitazioni fondamentali di termometria resistenza hanno prodotto notevole interesse nello sviluppo di sensori fotonici temperatura2 in grado di fornire simili a migliore misurazione capacità whislt essendo più robusto contro shock meccanico . Tale un devcie si rivolge a coloro che sono interessati nel monitoraggio a lungo termine dove deriva strumento può influire negativamente sulle produttività e laboratori nazionali e industriali.

Negli ultimi anni sono stati proposti una vasta gamma di termometri fotonici romanzo cui coloranti fotosensibili3, forno a microonde basati su zaffiro whispering gallery modalità risonatore4, fibra ottica sensori5,6, 7e il chip di silicio nano-fotonica sensori8,9,10. Presso il NIST, i nostri sforzi sono volti a sviluppare a basso costo, facilmente implementabile, sensori di temperatura romanzo e standard che facilmente sono realizzati utilizzando le tecnologie esistenti, quali produzione di CMOS-compatibile. Un focus particolare è stato lo sviluppo di dispositivi fotonici in silicio. Abbiamo dimostrato che questi dispositivi possono essere utilizzati per misurare la temperatura sopra le gamme di-40 ° C a 80 ° C e 5 ° C a 165 ° C con incertezze che sono paragonabili ai dispositivi legacy8. Inoltre, i nostri risultati indicano che con un dispositivo di controllo di processo migliore intercambiabilità dell'ordine di 0,1 ° C incertezza è realizzabile (cioè l'incertezza della misurazione della temperatura tramite coefficienti nominali non calibrazione determinati coefficienti ).

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Protocol

1. fabbricazione di dispositivi

Nota: Wafer di silicio dispositivi fotonici possono essere fabbricati con silicon-on-insulator (SOI) CMOS-tecnologia convenzionale applica tramite foto - o litografia a fascio di elettroni seguita da ione reattivo al plasma induttivo etch (ICP RIE) di 220 nm di spessore silicio più in alto strato. Dopo ICP RIE etch i dispositivi possono essere top-rivestito con un film polimerico sottile o SiO2 strato protettivo. Di seguito sono le fasi principali di fabbricazione di dispositivi fotonici SOI.

  1. Pulire un wafer SOI in una soluzione piranha per 10 min, una miscela 4:1 di acido solforico (H2SO4) e perossido di idrogeno (H2O2), seguito da un risciacquo con acqua deionizzato (DI) per 1 min e azoto colpo di gas secco.
  2. Cappotto di rotazione circa il 20-50 mL di uomo 2405 e-fascio resistere su wafer a 4.000 giri/min per 60 s, seguita da una piastra di cuocere in forno a 90 ° C per 15 min.
  3. Esporre il modello di dispositivo verso il resist spin-rivestito mediante Litografia e-beam e sviluppare il resist. La dose abituale esposizione di base è di circa 600 µC/cm2. Sviluppare con MIF-319 developer per 60 s, seguito da un risciacquo con acqua 60 s.
  4. Eseguire un ICP RIE etch dello strato di silicone spessa 220 nm per rimuovere il silicone non protetto. Utilizzare un processo di pseudo-Bosch con C4F8: 57 SCCM / SF6: 33 SCCM, alimentazione ICP: 3.000 W; Potere RIE: 15 W; pressione 10 mTorr, temperatura: 15 ° C; Etch tasso: circa 5-6 nm/s
  5. Sciogliere la maschera di resistere in acetone puro per 1 h, seguito da un risciacquo di isopropanolo 60 s DI risciacquo con acqua e un colpo di gas azoto secco.
  6. Depositare un 1 µm spessore superiore-strato protettivo sul wafer (un film polimerico sottile) tramite un rivestimento di spin (spin cappotto 20-50 mL PMMA a 4.000 giri/min per 60 s seguita da una piastra di cuocere in forno a 180 ° C per 2 min).
  7. Tagliare a dadini la cialda con un wafer spezzettatura sega (spessore lama sega: 35 µm) in piccolo maneggevole chip (ad esempio, 20 × 20 mm).

2. fotonici Chip Packaging

Nota: I chip fotonici fabbricati vengono confezionati su un setup di packaging design personalizzato dove una configurazione di imballaggio su misura è usata per allineare e legare una matrice di fibre ottiche per un chip fotonico. La configurazione di imballaggio illustrata nella Figura 1 è costituito da (i) fase di micro-posizionamento 6 assi, che permette di 6 gradi di libertà di circolazione (le coordinate X, Y, Z, e tre angoli corrispondenti di rotazione X, Y, Z coordinate) con precisione di submicron; (ii) sul palco integrato modulo Peltier che permette di riscaldare o raffreddare la fase superiore piattaforma; (iii) braccio di porta matrice v-scanalatura; modulo di micro-dosaggio adesivo epossidico; (iv) modulo di esposizione alla luce ultravioletto (UV) per adesivi a polimerizzazione UV e (v) quattro fotocamere digitali di alto ingrandimento per superiore, anteriore e due viste di angolo laterale. Pacchetto di fibre ottiche nella matrice v-scanalatura sono acquistati da una fonte commerciale.

  1. Procedura di allineamento grossolano
    1. Posizionare il chip fotonico sul palco 6 assi e orientare il chip in modo che le porte di input/output su chip sono allineate con la matrice v-scanalatura.
    2. Attivare l'aspirazione di vuoto attraverso porta pompaggio sottovuoto integrata sul palco per tenere il chip in posizione.
    3. Utilizzare la fotocamera digitale vista dall'alto per individuare e posizionare i dispositivi fotonici di interesse al centro del palco 6 assi.
    4. Posizionare il braccio di supporto di matrice v-scanalatura vicino il chip e utilizzare aspirazione di vuoto attraverso una porta di pompaggio integrata per tenere la matrice sul posto.
    5. Utilizzare le fotocamere digitali di lato-vista come un feedback visivo per posizione della matrice della fibra sopra gli accoppiatori di grigliato su chip.
    6. Alzare il tavolino 6 assi per portare il chip fotonico entro 10 µm del bordo inferiore della matrice della fibra.
      Nota: Il bordo della matrice v-scanalatura della fibra dovrebbe essere più o meno allineato (nel raggio di 50 µm a 100 µm precisione) rispetto segni di allineamento su chip. Questa procedura porta le sfaccettature di fibra ottica all'interno di una relativa vicinanza degli accoppiatori grata corrispondente.
  2. Automatizzato di allineamento ottimale
    1. Una volta raggiunto un allineamento manuale grossolano, attivare la ricerca automatica utilizzando il software fornitore fornito per la fase 6 assi.
      Nota: Questo algoritmo esegue una passeggiata pre-definita sopra i 6-gradi dei movimenti (traslazionali e rotazionali) finché non si ottiene la massima trasmissione della luce a banda larga attraverso del chip porte di ingresso e uscita. Esso non dovrebbe richiedere più di 20 s per 30 s.
  3. Test di chip fotonici
    Nota: Una volta ottenuta l'allineamento ottimale, verifica fattibilità del dispositivo prima di procedere con l'incollaggio.
    1. Utilizzare il modulo Peltier integrato sul palco per termicamente ciclo temperatura del chip durante la registrazione la risposta spettrale. Cicli termici, abbiamo utilizzato uno script personalizzato scritto in LabView.
    2. Analizzare gli spettri registrati è di verificare la sensibilità di temperatura del dispositivo (raccomandato valori sono 70 pm / ° C a 80 pm / ° C).
      Nota: Lo spettrometro laser è stato descritto altrove in dettaglio2. Gli spettri registrati vengono analizzati per determinare la sensibilità di temperatura del dispositivo che dovrebbe essere in 70 pm / ° C alla gamma 80 pm / ° C.
  4. Incollaggio di fibre ottiche
    1. Abbassare lentamente la matrice fino alla superficie del chip.
    2. Posizionare con cura la siringa a resina epossidica riempito nelle immediate vicinanze del bordo della matrice della fibra utilizzando un'altra fase di precisione micron XYZ.
    3. Dispensare una singola micro-goccia di una resina epossidica e avviare il processo di polimerizzazione (sia tramite irradiazione UV o un ciclo termico).
    4. Eseguire periodicamente la routine di allineamento automatico (con un picco/massimizzazione) per evitare la deriva indotta perdita di segnale fino a una volta che la resina epossidica inizia ad indurirsi.
      Nota: Dopo il chip fotonico epossidico prestazioni e l'efficienza di accoppiamento di luce sono ancora testati registrando spettri di trasmissione del dispositivo a temperature diverse. Luce l'efficienza di accoppiamento in genere aumenta dopo il processo di incollaggio, probabilmente perché la resina epossidica ottica di indice di rifrazione abbinato riduce le perdite di riflessione all'interfaccia fibra-chip.
  5. Imballaggio del termometro fotonico
    1. Luogo la fibra legato chip fotonici su un cilindro di rame (h = 25 mm, ø = 5,79 mm) con una piccola quantità (circa 1 mg) di grasso termico applicato alla superficie di rame.
      Nota: Grasso termico garantisce buon contatto anche termico tra il conduttore di calore in metallo e il chip. Grasso termico fornisce inoltre una debole adesione tra le due parti che facilita il processo di abbassamento dell'assembly di rame cilindro-chip giù un tubo di vetro (h = 50 mm; diametro interno = 6,0 mm).
    2. Abbassare delicatamente il cilindro di rame-chip giù per il tubo di vetro.
    3. Recupero informazioni il tubo di vetro con gas Argon e la guarnizione con un tappo di gomma.

3. misurazione della temperatura

  1. Inserire il termometro fotonico confezionato (cilindro di rame, tubo di vetro + fibra accoppiata fotonici dispositivo) in un pozzo di metrologia temperatura a secco (temperatura dovrebbe essere stabile a entro 1 mK).
  2. Utilizzando il programma di computer su misura impostata il tempo di assestamento (20 min a 30 min), numero di cicli termici (minimo 3), passaggio di temperatura dimensioni (1 ° C a 5 ° C), numero di analisi consecutive (raccomandazione minima 5) e potere (esatta potenza erogata è specifico per laser singoli casi ma generalmente sono nel nanowatt alla gamma microwatt).
    Nota: Un termometro a resistenza di platino calibrata legato al cilindro di rame viene utilizzato per registrare contemporaneamente la temperatura del bagno come si effettuano le misurazioni fotoniche.

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Representative Results

Come illustrato nella Figura 2, gli spettri di trasmissione risonatore anello Mostra un tuffo stretto in trasmissione corrispondente alla condizione di risonanza. La frangia di risonanza si sposta verso lunghezze d'onda come temperatura è aumentato da 20 ° C a 105 ° C in incrementi di 5 ° C. Lo spettro di trasmissione è dotato di una funzione polinomiale da cui viene estratto il centro di picco. Il polinomio in forma è stato trovato per dare i risultati più coerenti in presenza di una linea di base inclinata che può rendere una vestibilità Lorentzian o gaussiana più incline a errori di offset. La risposta di lunghezza d'onda del dispositivo è tracciata contro la risposta del termometro a resistenza di platino calibrata e residui per misure lineari e quadratiche sono computati. Forma residui sono strumenti utili per la comprensione del comportamento di temperatura dei sensori. Confronto dei punti di temperatura in su e giù per cicli e tra i cicli è utilizzato per determinare l'isteresi nel dispositivo confezionato.

La nostra analisi preliminare degli esperimenti ciclismo termici suggeriscono che ha indotto i cambiamenti in resina epossidica sono probabilmente il più grande driver di isteresi in umidità confezionati termometri fotonici. Notiamo che non imballati dispositivi non mostrano alcuna significativa isteresi. L'isteresi nel dispositivo confezionato può essere migliorata utilizzando una resina epossidica idrofobico, aggiungendo materiale essicante per il tubo di vetro prima di tenuta e una tenuta migliore intorno alla giunzione di sughero-vetro di gomma. Misurazioni dettagliate tabulando le varie fonti di incertezza utilizzo ripetuto, permette di calcolare un budget dettagliato incertezza per il termometro fotonico.

Figure 1
Figura 1: Apparato packaging. Chip fotonici imballaggio configurazione costituito una fotocamera vista dall'alto (A), due telecamere vista laterale (B e C), un braccio di supporto in fibra-matrice (D) e una fase di sei-asse (E).

Figure 2
Figura 2 : Risposta di temperatura del sensore fotonici. Il risposta dipendente dalla temperatura di un risonatore fotonico Mostra un cambio di marcia sistematica in lunghezza d'onda di risonanza con l'aumento della temperatura.

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Discussion

L'obiettivo di questo esperimento era di quantificare la risposta dipendente dalla temperatura di un termometro fotonico. Per le misure quantitative di temperatura, è prudente utilizzare una fonte di calore stabile come perde un grado di metrologia profondo asciutto bene, sensori di piccolo volume, assicurare un buon contatto termico tra il pozzo e il sensore e ridurre il calore all'ambiente. Questi requisiti sono soddisfatti facilmente mediante l'incollaggio di fibre ottiche per il chip, creando di fatto un dispositivo confezionato che può essere abbassato ben dentro la temperatura di metrologia. Il cilindro di rame nel tubo di vetro mira a fornire un buon contatto termico tra il chip e vetro e per fornire una grande massa termica che smorza le fluttuazioni termiche transitori, migliorando così la stabilità della temperatura. Il tubo di vetro è riempita con gas argon a secco per evitare la condensazione a bassa temperatura che può influire negativamente l'incertezza nella misurazione della temperatura.

La fonte più comune di errore nelle misure di temperatura, tuttavia, è tempo di equilibramento insufficienti. Aria è un isolante eccellente ed eventuali traferri tra il tubo di vetro e vasca da bagno o il campione possono rallentare il trasporto termico. È importante verificare che il dispositivo è sistemato in equilibrio con il pozzo di temperatura prima che vengano apportate le misure dettagliate. Abbiamo determinato il tempo di equilibramento misurando ripetutamente la risposta di risonatore nel corso di un'ora una volta che il bagno stesso ha raggiunto l'equilibrio. I nostri risultati indicano che dipendendo la geometria di pacchetto chip fotonici che può richiedere fino a 20 minuti per raggiungere l'equilibrio. In genere, abbiamo aspettare 30 minuti per garantire che l'equilibrio è raggiunto.

Termometria fotonico presenta un nuovo itinerario dirompente per la realizzazione, la diffusione e la misura della termometria stravolgendo un paradigma secolare. Al suo più semplice fotonica potrebbe permetterci di superare le limitazioni della termometria resistenza (deformazione indotta isteresi, sensibilità chimica e ambientale, ecc.) fornendo prestazioni di misura equivalente o migliore. La migliore ipotesi per fotonica termometria immagina sfruttando i recenti progressi nella Optomeccanica realizzare temperatura termodinamica misure11, consentendo in tal modo il untethering delle misurazioni di temperatura da esso catena di rintracciabilità.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Alcune attrezzature o materiali sono identificati in questo documento al fine di specificare la procedura sperimentale adeguatamente. Tale identificazione non è destinato a implica l'approvazione dal National Institute of Standards and Technology, né è destinato a implica che i materiali o le apparecchiature identificate sono necessariamente i migliori disponibili.

Acknowledgments

Gli autori riconoscono la struttura NIST/CNST NanoFab per fornire opportunità per fabbricare i sensori di temperatura fotonica del silicio e Wyatt Miller e Dawn Cross per assistenza nella creazione di esperimenti.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Packaging process
6-axis stage PI instruments
video cameras
epoxy dispensation system
Fiber array
Temperature Measurement
Metrology Well Fluke 9170 Dry well stable to better than .01 K
Laser Newport TLB6700 1520-1570 nm tunable laser
Wavemeter HighFinesse WS/7 100 Hz wavemeter
Power meter Newport 1936-R power meter with broad range

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References

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Chimica problema 140 fotonica silicio termometria cavità di cristallo fotonico codino CMOS-compatibile
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Klimov, N. N., Ahmed, Z. Fabrication More

Klimov, N. N., Ahmed, Z. Fabrication and Testing of Photonic Thermometers. J. Vis. Exp. (140), e55807, doi:10.3791/55807 (2018).

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