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Chemistry

Fabricación y pruebas de termómetros fotónicos

Published: October 24, 2018 doi: 10.3791/55807

Summary

Describimos el proceso de fabricación y pruebas de termómetros fotónicos.

Abstract

En los últimos años un empuje para el desarrollo de dispositivos fotónicos de silicio novela para las telecomunicaciones ha generado una gran base de conocimiento que ahora es ser apalancada para el desarrollo de sofisticados sensores fotónicos. Sensores fotónicos de silicio buscan explotar el encierro fuerte de la luz en nano-guías de ondas para transducir los cambios de estado físico a los cambios en la frecuencia de resonancia. En el caso de termometría, el coeficiente thermo-óptico, es decir, cambios en el índice de refracción debido a la temperatura, hace que la frecuencia resonante del dispositivo fotónico como una rejilla de Bragg a la deriva con la temperatura. Estamos desarrollando un conjunto de dispositivos fotónicos que aprovechan los avances recientes en fuentes de luz compatible telecom para fabricar sensores de temperatura fotónico rentable, que pueden implementarse en una amplia variedad de configuraciones que van desde controladas de laboratorio condiciones, el ambiente ruidoso de una fábrica o una residencia. En este manuscrito, detallamos nuestro protocolo para la fabricación y prueba de termómetros fotónicos.

Introduction

El estándar de oro para la metrología de la temperatura, el termómetro de resistencia de platino, primero fue propuesto por Sir Siemens en 1871 con Callender1 desarrollo el primer dispositivo en 1890. Desde ese momento avances incrementales en el diseño y fabricación de los termómetros ha entregado una amplia gama de temperatura de soluciones de medición. El termómetro de resistencia de platino standard (SPRT) es el instrumento de interpolación para la realización de la escala internacional de temperatura (ITS-90) y su difusión mediante termometría de resistencia. Hoy, más de un siglo después de su invención, termometría de resistencia juega un papel crucial en diversos aspectos de la tecnología industrial y todos los días que van desde la biomedicina para control de procesos de fabricación, consumo y producción de energía. Aunque termorresistencias industriales bien calibrada pueden medir la temperatura con incertidumbres tan pequeñas como 10 mK, que son sensibles al choque mecánico, estrés térmico y variables ambientales tales como humedad y productos químicos contaminantes. En consecuencia, termómetros de resistencia requieren recalibraciones off-line periódicos (y costosos). Estas limitaciones fundamentales de la termometría de resistencia han generado considerable interés en el desarrollo de fotónica temperatura sensores2 que puede entregar similar al mejor whislt de las capacidades de medición ser más robusto contra choque mecánico . Tal devcie atraerá a laboratorios nacionales e industriales y a aquellos interesados en el seguimiento a largo plazo donde deriva del instrumento puede afectar negativamente la productividad.

En los últimos años se han propuesto una amplia variedad de termómetros fotónicos novela incluyendo colorantes fotosensibles3, microondas basada en zafiro susurrante Galería modo resonador4, fibra óptica sensores5,6, 7y en el chip de silicio sensores nano-fotónica8,9,10. En NIST, nuestros esfuerzos tienen como objetivo desarrollar a bajo costo y fácilmente desplegables, sensores de temperatura novela y estándares que fácilmente se fabrican con las tecnologías existentes, tales como fabricación de CMOS-compatible. Especial atención ha sido el desarrollo de dispositivos fotónicos de silicio. Hemos demostrado que estos dispositivos pueden utilizarse para medir la temperatura en los rangos de-40 ° C a 80 ° C y 5 ° C a 165 ° C con incertidumbres que son comparables a dispositivos heredados8. Además, nuestros resultados sugieren que con un mejor dispositivo de control de proceso la capacidad de intercambio del orden de 0,1 ° C incertidumbre es factible (es decir, la incertidumbre de medición de temperatura utilizando coeficientes nominales no calibración determinar coeficientes de ).

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Protocol

1. fabricación de dispositivo

Nota: Se pueden fabricar usando silicon on insulator (SOI) dispositivos fotónicos de silicio obleas aplicando tecnología CMOS convencional mediante foto - o litografía por haz de electrón seguida por iones reactivos plasma inductivo etch (ICP RIE) del silicio superior de 220 nm de espesor capa. Después de ICP RIE etch los dispositivos pueden ser top-revestida con una película delgada de polímero o SiO2 capa protectora. A continuación se muestran los pasos principales de fabricación de dispositivos fotónicos de SOI.

  1. Limpiar una oblea SOI una solución Piraña durante 10 minutos, una mezcla 4:1 de ácido sulfúrico (H2SO4) y peróxido de hidrógeno (H2O2), seguido por un enjuague con agua desionizado (DI) por 1 min y nitrógeno gas golpe seco.
  2. Resistir la vuelta capa alrededor de 20-50 mL de hombre 2405 e la viga sobre la oblea a 4.000 rpm por 60 s, seguido por una placa cuecen al horno a 90 ° C durante 15 minutos.
  3. Exponer el modelo de dispositivo a resistir revestido de vuelta usando litografía por e-beam y desarrollar la resistencia. La dosis de exposición de base generalmente es cerca de 600 μC/cm2. Desarrollar con el desarrollador de FOMIN-319 por 60 s, seguido de un enjuague de agua s 60.
  4. Realizar una ICP RIE etch de la capa de silicio gruesas nm 220 para eliminar el silicio sin protección. Utilizar un proceso de seudo-Bosch con C4F8: 57 SCCM / SF6: 33 SCCM, potencia ICP: 3.000 W; Poder RIE: 15 W; presión 10 mTorr, temperatura: 15 ° C; Grabar tarifa: aproximadamente 5-6 nm/s
  5. Disolver la máscara resiste en acetona pura durante 1 h, seguido de un enjuague de isopropanol, una 60 s DI el enjuague con agua y golpe de gas de nitrógeno seco.
  6. Depósito 1 μm grueso top-capa protectora en la oblea (una película delgada de polímero) a través de una capa de spin (spin capa de 20-50 mL PMMA a 4.000 rpm por 60 s seguida por una placa de hornear a 180 ° C por 2 min).
  7. Dados la oblea con una oblea de Sierra de corte en cuadritos (espesor de la hoja de sierra: 35 μm) en pequeños fáciles de manejar fichas (por ejemplo, 20 x 20 mm).

2. envasado de viruta fotónica

Nota: Los chips fotónicos fabricados se empaquetan en una configuración de empaquetado para requisitos particulares donde se usa una configuración de embalaje a la medida para alinear y enlazar una matriz de fibras ópticas a un chip fotónico. La configuración de empaquetado se muestra en la figura 1 se compone de (i) etapa de micro-posicionamiento 6 ejes, que permite 6 grados de movimiento de la libertad (coordenadas X, Y, Z, y tres ángulos correspondientes de rotación con respecto a X, Y, Z coordenadas) con precisión de Micra; (ii) escenario integrado módulo Peltier que permite calentar o enfriar la plataforma de la etapa superior; (iii) brazo de soporte de matriz ranura en v; módulo de distribución de micro adhesivo del epoxy; (iv) módulo de exposición a la luz ultra violeta (UV) para adhesivos de curado UV y (v) cuatro cámaras digitales de alta magnificación para tapa, frente y dos vistas de ángulo. Paquete de fibras ópticas en matriz de ranura en v se obtienen de una fuente comercial.

  1. Procedimiento de alineación aproximada
    1. Coloque el chip fotónico en la etapa de 6-axis y orientar el chip para que los puertos de entrada/salida de la en-viruta se alinean con la variedad v-groove.
    2. Activar la succión del vacío a través del puerto bombeo vacío escenario integrado para mantener el chip en su lugar.
    3. Utilizar la cámara digital de vista superior para localizar y colocar los dispositivos fotónicos de interés en el centro de la etapa de 6 ejes.
    4. Coloque el brazo de soporte de ranura en v matriz cerca del chip y utilizar la succión del vacío a través de un puerto integrado de bombeo para mantener la matriz en su lugar.
    5. Utilice la vista lateral de cámaras digitales como un feedback visual para posición de la matriz de la fibra por encima de los acopladores de la rejilla de la en-viruta.
    6. Elevar la etapa de 6 ejes para llevar el chip fotónico dentro de 10 μm del borde inferior de la matriz fibra.
      Nota: El borde de la matriz de fibra de ranura en v debe estar alineado aproximadamente (dentro de 50 μm a 100 μm precisión) en relación con marcas de alineación de la en-viruta. Este procedimiento trae las facetas de la fibra óptica dentro de una proximidad relativa de los acopladores de la rejilla correspondiente.
  2. Alineación óptima automatizada
    1. Una vez que se logra una alineación manual áspera, activar la búsqueda automática mediante el software de proveedor suministrada para la etapa de 6 ejes.
      Nota: Este algoritmo realiza un paseo predefinido sobre los 6 grados de movimientos (traslación y rotación) hasta conseguir la máxima transmisión de luz de banda ancha a través de puertos de salida y entrada del chip. Debe tomar no más de 20 s a 30 s.
  3. Chip fotónico pruebas
    Nota: Una vez lograda la alineación óptima, verificar viabilidad de dispositivo antes de proceder a la vinculación.
    1. Utilice el módulo Peltier integrado escenario al ciclo térmico de temperatura de la viruta durante la grabación de la respuesta espectral. Ciclos térmicos, se utilizó un script personalizado escrito en LabView.
    2. Analizar los espectros grabados es verificar la sensibilidad de la temperatura del dispositivo (valores recomendados son 70 pm / ° C a 80 pm / ° C).
      Nota: El espectrómetro láser ha sido descrito en otros lugares en el detalle2. Los espectros grabados se analizan para determinar la sensibilidad del dispositivo que debe estar en el 70 pm ° C rango de pm 80 ° C de temperatura.
  4. Unión de fibras ópticas
    1. Baje lentamente el conjunto hasta la superficie del chip.
    2. Coloque la jeringa epoxi llenada en proximidades del borde de la matriz de fibra utilizando otra etapa de precisión de micrones XYZ.
    3. Dispense una gota sola de micro de un epoxy e iniciar el proceso de curado (ya sea a través de la irradiación UV o un ciclo termal).
    4. Periódicamente ejecutar la rutina de alineación automática (pico/maximización) evitar la deriva inducida por la pérdida de señal hasta tales una vez que el epoxi comienza a endurecerse.
      Nota: Después de epoxy curado el chip fotónico rendimiento y eficiencia de acoplamiento de la luz se prueban otra vez registrando espectros de transmisión del dispositivo a diferentes temperaturas. Eficiencia de acoplamiento típicamente la luz aumenta después del proceso de vinculación, probablemente porque el epoxi óptico de índice de refracción con reduce las pérdidas de la reflexión en la interfase de fibra-chip.
  5. Empaque del termómetro fotónico
    1. Lugar la fibra consolidada chip fotónico en un cilindro de cobre (h = 25 mm, diámetro = 5,79 mm) con una pequeña cantidad (aproximadamente 1 mg) de grasa térmica aplicada a la superficie de cobre de montaje.
      Nota: Grasa térmica garantiza buena incluso contacto entre el conductor metálico del calor y el chip. Además, la grasa térmica proporciona una débil adherencia entre las dos partes que facilita el proceso de bajar el conjunto cilindro de cobre-viruta por un tubo de vidrio (h = 50 mm; diámetro interior = 6,0 mm).
    2. Baje cuidadosamente el cilindro de cobre de viruta abajo el tubo de vidrio.
    3. Rellenar el tubo de cristal con gas argón y sellado con un tapón de goma.

3. medición de la temperatura

  1. Coloque el termómetro fotónico envasado (cilindro de cobre, tubo de vidrio + fibra acoplada dispositivo fotónico) en metrología temperatura seca bien (la temperatura debe ser estable a 1 mK).
  2. Utilizando el programa informático a medida establece el tiempo de adaptación (20 min a 30 min), número de ciclos térmicos (mínimo 3), paso de temperatura (1 ° C a 5 ° C), el tamaño número de exploraciones consecutivas (recomendación mínimo 5) y energía (energía exacto es específico a individual casos pero por lo general en del nanovatio gama microwatt).
    Nota: Un termómetro de resistencia de platino calibrado en condiciones de servidumbre para el cilindro de cobre se utiliza para grabar al mismo tiempo la temperatura del baño como se realizan las medidas fotónicas.

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Representative Results

Como se muestra en la figura 2, los espectros de transmisión anillo resonador muestra un baño estrecho de transmisión correspondiente a la condición de resonancia. Al margen de resonancia cambia a longitudes de onda más largas como la temperatura aumenta de 20 ° C a 105 ° C en incrementos de 5 ° C. El espectro de transmisión se acopla a una función polinómica de donde se extrae el centro de pico. El polinomio de ajuste se encontró que los resultados más consistentes en la presencia de una base inclinada que puede hacer un ajuste gaussiano o diferencial más propenso compensar errores. La respuesta de la longitud de onda del dispositivo se traza contra respuesta del termómetro de resistencia de platino calibrado y residuos para ajustes lineales y cuadráticos se computan. Residuos de ajuste son herramientas útiles para comprender el comportamiento de la temperatura de los sensores. Comparación de puntos de temperatura de arriba y abajo de ciclos y entre los ciclos se utiliza para determinar la histéresis en el dispositivo de empaquetado.

Nuestro análisis preliminar de los experimentos de ciclismo térmicos sugieren que humedad inducida por cambios en epoxy son probablemente el más grande motor de histéresis en empaquetado termómetros fotónicos. Observamos que sin envasar dispositivos no muestran ninguna histéresis significativos. La histéresis en el dispositivo de envasado pueden ser mejorada por con una resina hidrofóbica, añadirle absorbentes de humedad para el tubo de vidrio antes de lacre y un sello más apretado alrededor de la ensambladura de vidrio corcho caucho. Tabular las diversas fuentes de incertidumbre utilizando repetido, mediciones detalladas nos permite calcular un presupuesto detallado de la incertidumbre para el termómetro fotónico.

Figure 1
Figura 1: Aparatos de embalaje. Instalación de empaque de chip fotónico consiste en una cámara de vista superior (A), dos cámaras de vista lateral (B y C), un brazo de soporte de fibra-matriz (D) y una etapa de seis ejes (E).

Figure 2
Figura 2 : Respuesta de la temperatura del sensor fotónico de. Respuesta dependiente de temperatura de un resonador fotónico muestra una sistemática bien en longitud de onda de resonancia con el aumento de temperatura.

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Discussion

El objetivo de este experimento fue cuantificar la respuesta dependiente de la temperatura de un termómetro fotónico. Para mediciones cuantitativas de la temperatura, es prudente utilizar una fuente de calor estable tal como un grado de Metrología profundo seco, asegurar un buen contacto térmico entre el pozo y el sensor sensores de pequeño volumen y minimizar el calor se pierde al ambiente. Estos requisitos se cumplen fácilmente por las fibras ópticas a la viruta de la vinculación, creando un dispositivo empaquetado puede ser bajada en la temperatura de Metrología bien. El propósito del cilindro de cobre en el tubo de vidrio es para proporcionar un buen contacto térmico entre el tubo de vidrio y chip y para proporcionar una gran masa térmica que amortigua las fluctuaciones termales transitorias, mejorando la estabilidad de la temperatura. El tubo de vidrio está rellenados con gas de argón seco para evitar la condensación a temperaturas bajas que pueden afectar negativamente a la incertidumbre en la medición de la temperatura.

La fuente más común de error en las mediciones de temperatura, sin embargo, es tiempo de equilibrado insuficiente. Aire es un aislante excelente y cualquier airgaps entre el baño y vidrio del tubo o la muestra pueden ralentizar de transporte térmico. Es importante verificar que el dispositivo es colocado en equilibrio con el pozo de la temperatura antes de detallar las medidas necesarias. Se determinó el tiempo de equilibrado midiendo repetidamente la respuesta del resonador en el transcurso de una hora una vez que la bañera ha alcanzado el equilibrio. Nuestros resultados indican que dependiendo de la geometría de paquete chip fotónico puede tardar hasta 20 minutos para alcanzar el equilibrio. Por lo general, esperamos 30 minutos para asegurar que se alcanza el equilibrio.

Termometría fotónica presenta una nueva ruta disruptiva para la realización, difusión y medición de la termometría alteraba un paradigma de siglo de antigüedad. En su más simple fotónica podría permitirnos superar las limitaciones de la termometría de resistencia (tensión inducida por histéresis, sensibilidad química y ambiental, etcetera.) mientras que proporciona la medición igual o mejor desempeño. El mejor de los casos para termometría fotónica prevé aprovechar los recientes avances de optomecánico realizar temperatura termodinámica medidas11, permitiendo así el untethering de mediciones de temperatura desde la cadena de trazabilidad.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Ciertos equipos o materiales son identificados en este documento con el fin de especificar adecuadamente el procedimiento experimental. Tal identificación no se pretende implica la aprobación por el Instituto Nacional de estándares y tecnología, ni pretende dar a entender que los materiales o equipos identificados son necesariamente el mejor disponible.

Acknowledgments

Los autores reconocen la facilidad NIST/CNST NanoFab para proporcionar la oportunidad de fabricar sensores de temperatura fotónico de silicio y Wyatt Miller y Dawn Cross para asistencia en el establecimiento de los experimentos.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Packaging process
6-axis stage PI instruments
video cameras
epoxy dispensation system
Fiber array
Temperature Measurement
Metrology Well Fluke 9170 Dry well stable to better than .01 K
Laser Newport TLB6700 1520-1570 nm tunable laser
Wavemeter HighFinesse WS/7 100 Hz wavemeter
Power meter Newport 1936-R power meter with broad range

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References

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Química número 140 fotónica silicio termometría cavidad de cristal fotónico CMOS-compatible flexible
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Klimov, N. N., Ahmed, Z. Fabrication More

Klimov, N. N., Ahmed, Z. Fabrication and Testing of Photonic Thermometers. J. Vis. Exp. (140), e55807, doi:10.3791/55807 (2018).

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