Summary
Nytten av en analytisk metoden for å bestemme uorganiske arsen i et bredt utvalg av mat matriser er demonstrert. Metoden består av Utvalgt ekstraksjon av uorganiske arsen i kloroform med en endelig beslutning av hydrid generasjon Atom absorpsjon massespektrometri.
Abstract
Den europeiske mat Safety Authority (EFSA) understreket i sin vitenskapelige mening om arsen i mat at for å støtte en lyd eksponering vurdering til uorganiske arsen gjennom kosten, informasjon om distribusjon av arsen arter i ulike typer mat må være generert. En metode, tidligere godkjent en samarbeidende prøveversjon, er brukt for å bestemme uorganiske arsen i et bredt utvalg av mat matriser, dekker korn, sopp og mat marine opprinnelse (31 prøver totalt). Metoden er basert på oppdagelsen av flyt injeksjon-hydrid generasjon Atom absorpsjon massespektrometri av iAs selektivt pakkes inn kloroform etter fordøyelsen av proteiner med konsentrert HCl. Metoden er preget av en grense for kvantifisering av 10 µg/kg tørr vekt, som tillot kvantifisering av uorganiske arsen i store mengder mat matriser. Informasjon er gitt om ytelse score gitt til resultatene med dette metoden, og som ble rapportert av ulike laboratorier i flere ferdigheter tester. Prosentandelen av tilfredsstillende resultater oppnådd med metoden diskutert er høyere enn resultatene med andre analytiske metoder.
Introduction
Siden januar 2016 grenseverdiene for uorganiske arsen (iAs) i flere ris råvarer er inkludert i provisjon regulering (EF) 1881/2006 innstillingen maksimalt nivåer for bestemte miljøgifter i matvarer1 med 0.10 µg/L for ris bestemt for den produksjon av mat for spedbarn og små barn, 0,20 µg/L for ikke-parboiled valset ris (polert eller hvit ris), 0,25 µg/L for parboiled ris og Avskallet ris og 0,30 µg/L for ris vafler, ris wafere, ris kjeks og riskaker. Denne oppdateringen av europeiske lovgivningen for miljøgifter i mat fulgt den vitenskapelige oppfatning arsen i mat av European Food Safety Authority (EFSA)2 i som det er beregnet at eksponering gjennom kosten iAs for gjennomsnittlig og høy forbrukere i Europa er slike som kan utgjøre en risiko til noen forbrukere, husk at kronisk eksponering for iAs forårsaker kreft i lungene, hud og blæren, og hudlesjoner. I den vitenskapelige rapporten for EFSA kosttilskudd utsatt for uorganiske arsen i europeiske3, publisert i 2014, kan det konkluderes at de viktigste bidragsyterne til iAs i diett for forbrukere i alle aldre er behandlet produkter laget av korn enn ris og som også ris, melk og meieriprodukter drikkevann bidra vesentlig til iAs inntak, med melk og melkeprodukter produkter blir de viktigste bidragsyterne for småbarn og spedbarn.
I 2010 EU referanse laboratorium for tungmetaller Feed og mat, EURL-HM, kjørte en ferdigheter test, IMEP-107, for fastsettelse av iAs i ris, viser at det var mulig å fastslå iAs i ris med tilstrekkelig nøyaktighet, uavhengig av den analysemetode brukt4.
Flere analytiske metoder er blitt godkjent for fastsettelse av iAs i matvarer. Kina var det første landet å innføre i sin lovgivning maksimalt nivå for iAs i ris. For å gjøre gjennomføringen av lovgivningen mulig, ble en standardmetode utgitt i 2003 for fastsettelse av det i standarden som kalles "abio-arsen"5. Den europeiske komité for standardisering (CEN), utgitt i 2008 en standardisert metode, EN 15517:2008, for fastsettelse av iAs i tang6. De to metodene er basert på bruk av optimalisert forhold til å generere arsine fra iAs. I den måten separasjon av iAs fra andre arsen arter som kan også generere arsen hydrid ikke er nødvendig. Endelig beslutning er gjort ved å Atom fluorescens5 eller hydrid generasjon Atom absorpsjon massespektrometri, HG-AAS6. Men det er vanskelig å sette den eksakte forholdene generere arsen hydrid uten lider forstyrrelser av andre arsen forbindelser og alle iAs masse fraksjoner i alger i IMEP-112 (PT organisert av EURL-HM) oppnådd med disse to metodene , ble scoret utilfredsstillende7. Organoarsenic arter, som monomethylarsonic syre (MMA), dimethylarsinic syre (DMA) og arsenosugars i alger prøver, kan generere flyktige hydrides for og kan forstyrre fastsettelsen av iAs fører til en positiv skjevhet i resultatene8 .
Nylig publiserte CEN en ny standard metode, EN 16802:2016, for fastsettelse av iAs i matvarer av marine og plante opprinnelse bruker mye HPLC-ICP-MULTIPLE Sclerosis9. Ikke alle laboratorier er utstyrt med den typen instrumentering og ikke dyre, åpenhjertige metoder er nødvendig, spesielt i land med mindre utviklede laboratorium infrastrukturer.
I 2012 CEN standardisert metode for fastsettelse av iAs i dyr fôring materialer av HG-AAS etter mikrobølgeovn utvinning og off-line separasjon av iAs av solid fase utvinning (SPE), EN 16278:201210. Denne metoden som viste seg å være passe for å analysere iAs i feed kan mangler følsomheten må bestemme iAs mat skip opprinnelse, som ifølge EFSA synes å være de viktigste kosttilskudd bidragsyterne i Europa3. Men den samme gruppen som utviklet og godkjent EN 16278:2012 testet og ble brukt og godkjent metoden for å bestemme iAs sjømat og ris i en samarbeidende prøve11,12.
En alternativ metode for fastsettelse av iAs i mat matriser etter Utvalgt ekstraksjon av iAs kloroform og ytterligere kvantifisering av HG-AAS, ble sist validert av felles Research Centre (JRC) i et samarbeidsprosjekt prøve13. Selektivitet av metoden er bedre enn direkte HG-AAS og er enkelt å implementere ikke krever bruk av avansert instrumentering som HPLC-ICP-MULTIPLE Sclerosis. I dette manuskriptet muligheten av benytter denne metoden for å bestemme iAs et bredt utvalg av mat matriser: grønnsaker, korn, sopp og mat av marine er evaluert. Videre er resultatene av laboratorier som brukte metoden i ferdigheter tester organisert av EURL-HM og JRC dekker flere matriser beskrevet.
Protocol
Merk: alle materialet som brukes må være dekontaminert med 10% (m/v) HNO 3 og skylt minst to ganger med deionisert vann.
1. hydrolyse
- veie nøyaktig ca. 0,5 til 1 g av lyofilisert prøve (eller tilsvarende antall ferske homogenisert utvalg f.eks 1 til 4 g) i et 50 mL polypropylen sentrifuge rør med skruen kapittel
- Legge til 4,1 mL deionisert vann.
- Agitate med en mekanisk shaker i ca 5 min til prøven er helt våt.
- Legge til 18,4 mL konsentrert saltsyre (HCl), ikke mindre enn 37% m / v.
- Agitate med en mekanisk shaker i 15 min.
- La hvile i 12-15 h (for eksempel overnatting).
2. Utvinning
- legge 2 mL hydrogen bromide (HBr) ikke mindre enn 48% m/v og 1 mL av hydrazine sulfate (N 2 H 6 SO 4) løsning (15 mg/mL) til hydrolyzed prøven.
- Riste for 30 s med en mekanisk shaker.
- Legge 10 mL kloroform (CHCl 3).
- Riste i 5 min med en mekanisk shaker.
- Sentrifuger i 5 min på 800 x g.
- Pipetter kloroform fasen (lavere fase) i en annen 50 mL polypropylen sentrifuge tube.
- Legge igjen 10 mL kloroform til gjenværende syre fase og gjenta utvinning. Nederst bør rundt 20 mL kloroform har vært samlet. Ta vare for å unngå kryss-kontaminering fra syre fase.
3. Opprydding av kloroform fasen
- sentrifuge gruppert kloroform fasene i 5 min på 800 x g. Sentrifugering tid eller hastighet kan økes hvis nødvendig for å oppnå et klart skille mellom de to fasene.
- Fjerne alle syre fase rester igjen på kloroform med en 1 mL pipette. Dette trinnet er avgjørende. Acid fase rester igjen i kloroform fasen vil føre til overvurdert iAs resultater fordi alle andre arsen arter i utvalget finnes i syre fase.
- Filter gjennom en hydrofobe PTFE membran (25 mm diameter) for å fjerne gjenværende solid eller syre fase rester stede i kloroform fase og samle den kloroform fasen i en 50 mL polypropylen sentrifuge tube.
4. Tilbake på utvinning
- legge 10 mL 1 M HCl å trekke tilbake iAs fra kloroform fase samlet etter filtrering trinn.
- Riste i 5 min med en mekanisk shaker.
- Sentrifuger i 5 min på 800 x g.
- Pipetter syre fasen (øvre fase) og hell den i et 250 mL glass beaker (f.eks Pyrex) for mineralisering.
- Gjenta tilbake-utvinning og kombinere samlet HCl fasene.
5. Prøve mineralisering
Merk: dette trinnet kan eliminering av forstyrrelser og pre konsentrasjon i prøver som iAs masse brøkdel er nær eller under kvantifisering grensen, og det er ofte utelatt av laboratorier som bruker denne protokollen med ICP-MS for endelig beslutning i stedet for HG-AAS.
- Suspendere 20 g av magnesium nitrat hexahydrate [Mg (ingen 3) 2 6 H 2 O] og 2 g av magnesium oksid (MgO) i 100 mL deionisert vann. Legge til 2,5 mL av denne suspensjon glass begeret. Riste suspensjon tilfører den for å unngå nedbør.
- Legge til 10 mL konsentrert HNO 3 på minst 65% m/v og fordampe til tørrhet i sand bad (eller en varmeplaten), unngå noen anslag. Kontroller at prøvene er helt tørt, Plasser en se glass på glass begeret og sjekk at ingen Kondens dannes.
- Dekker kanner med ur briller og plassere dem i en dempe ovn på en første lavere temperatur enn 150 ºC og øke gradvis temperaturen å 425 ± 25 ° C med en hastighet på 50 ° C/h. vedlikeholde ved 425 ° C i 12 h. Dette trinnet er viktig. Å unngå alle anslag veksten i temperatur strengt må implementeres.
- Tillate askespredning avkjøles til romtemperatur.
- Legge til 0,5 mL deionisert vann vått aske og legger deretter 5 mL av 6 M HCL. Ta vare for å gjenopprette alle aske fra veggene i glass begeret. Oppløse aske, risting eventuelt.
- Legge til 5 mL pre redusere agent, utarbeidet av oppløsende 5 g av kalium iodide (KI) og 5 g av askorbinsyre i 100 mL deionisert vann, og vente 30 minutter å oppnå en kvantitativ reduksjon av iAs å As(III).
- Filtrerer løsningen gjennom en Whatman nummer 1 papir eller tilsvarende og samle den i en 50 mL polypropylen sentrifuge rør. Skyll glass begeret to ganger med 6 M HCl. samle skyllingsprosess væske i en 25 mL tube og gjøre det opp til et siste volum med 6 M HCl
Merk: Når iAs konsentrasjonen i en prøve er forventet å være tett eller under kvantifisering grensen av metoden (0,010 mg/kg) , eller tvert imot, høy, mineralisering trinnene 5.5-5.7 bør endres ved hjelp av volumene i tabell 1, som ville gi en nedre grense for kvantifisering. Nytt oppløst og pre redusert eksemplene er stabile 24 h på 4 ° C. Minst to reagens mellomrom skal brukes for hele analytiske prosessen.
6. Kalibrering
Merk: For kvantifisering formål bruker en ekstern kalibreringskurven av As(III) i området 0,5 - 10 µg/L. Bruk en 1000 mg/L As(V) kommersielt tilgjengelig sertifisert standardløsning for å konstruere kalibreringen kurven bruke etterfølgende fortynninger.
- Forberede en 10 mg/L As(V) standardløsning ved pipettering 1 mL av 1000 mg/L standard løsningen i en 100 mL volumetriske kolbe og fylle til merke med 6 M HCl.
- Forberede en 0,1 mg/L As(V) standardløsning ved pipettering 1 mL 10 mg/L As(V) standard løsning i en 100 mL volumetriske bolle og fylle til merke med 6 M HCl.
- Utarbeide en 25 µg/L As(V) standard løsning pipettering 25 mL av 0,1 mg/L As(V) standard løsning i en 100 mL volumetriske bolle og fylle til merke med 6 M HCl.
- Forberede kalibreringskurven av As(III) som følger: Pipetter fra 25 µg/L As(V) standardløsning volumene gitt i tabell 2 til 50 mL volumetriske kolbe, legge 10 mL av pre redusere løsningen i hver volumetriske kolbe, vente 30 min, Legg til merket med 6 M HCl. Andre volumer er egnet forutsatt at de opprettholder proporsjonene beskrevet ovenfor.
- Forberede en kalibrering tomt som følger: Pipetter 10 mL 6 M HCl og 10 mL pre redusere løsningen i en 50 mL volumetriske kolbe. Vent 30 min og fyll deretter til merket med 6 M.
- Bruker standarden merket som DC1 og QC2 i tabell 2 ofte kvalitetskontroll: DC1 sikrer at kvantifiseringen på lav konsentrasjon nivå er riktig og QC2, sikrer at svaret er stabil i høy konsentrasjoner med ingen signifikant drift i tid.
7. Besluttsomhet
- Bruk en atomic absorpsjon spectrometer utstyrt med en auto-sampler, en injeksjon-hydrid generasjon med system og en elektro-termisk oppvarmede kvarts-celle gjenkjenning og kvantifisering formål, etter instrumentale vilkår for kvantifisering av iAs av FI-HG-AAS som er oppført i tabell 3.
8. Kvantifisering
- beregne iAs masse brøk i de analyserte prøvene (uttrykt i mg/kg), ved hjelp av følgende ligning:
hvor:
C x: konsentrasjon i ekstraktet (µg/L), beregnet fra kalibreringskurven
C BI: konsentrasjon i reagens tom utvalget (µg/L), ekstrapolert fra kalibreringskurven
V: siste bindet av prøven mineralisering trinnet (5.7), vanligvis V = 25 mL
w: vekten av prøven ( gram)
Representative Results
Metoden ble brukt for å bestemme den iAs masse fraksjon i flere mat varer kjøpt fra ulike spanske markeder. Resultatene med denne metoden for en rekke ulike matriser er klassifisert i Tabell 4 følgende kategoriene brukes av EFSA3 i en rapport som kosttilskudd eksponering for uorganiske arsen i den europeiske befolkningen som er vurdert på den grunnlaget for data som rapporteres av offisielle kontroll Laboratories (OCL). Resultatene i Tabell 4 representerer gjennomsnittet av tre gjentak ± reproduserbarhet standardavvik (SR) for de forskjellige mat kategoriene, beregnet under samarbeid rettssaken der metoden finnes ble validert13. Resultatene vises i Tabell 4 er i god avtale med andre tidligere publiserte i lignende matriser11,12,14.
Av spesiell relevans er resultatene for iAs i ulike typer ris fordi maksimumsgrensene er inkludert for dem i europeiske lovgivningen for miljøgifter i mat1. De høyeste verdiene blir innhentet for brun ris og den laveste verdien for hvit ris, med resultatene av OCLs3. De høyeste nivåene ble funnet for sjø Luke Hizikia fusiforme, som forbruk har blitt forbitret av flere myndigheter som angitt i rapporten av EFSA.
Ytelsen til laboratorier som deltok i PTs organisert av EURL-HM og JRC og som brukte denne metoden for fastsettelse av iAs, har blitt sammenlignet ytelsen til laboratorier ved hjelp av andre metoder. De fleste andre metodene er basert på såkalt HPLC-ICP-MS (rundt 50% av vurdert resultatene) og HG-AAS uten forrige separasjon av iAs fra andre arsen arter (25% av totalen), figur 1. Andre tilnærminger brukt (rundt 15% av vurdert resultatene), var basert på elektrotermiske forstøving (ETAAS), fluorescens oppdagelsen og ICP kombinert å Atom utslipp spektroskopi (ICP-AES), med og uten hydrid generasjon og evalueres sammen under navnet "Andre metoder" fordi de individuelle tallene ville være nok til å være av statistisk betydning.
Noen av laboratoriene som har brukt metoden evaluerte introdusert noen varianter av originale protokoll og brukte ICP-MS i stedet for FI-HG-AAS. Ofte disse laboratorier gjelde ikke tørr Foraskning trinn (trinn 5 i protokollen) og introdusert bare 1 M HCl fasen i ICP-MS. PTs evalueres dekket ulike matriser: ris15,16, hvete, spinat, alger17 og sjokolade18.
Ytelsen til laboratorier ble uttrykt som z-skåre:
Hvor:
xlab er måling resultatet rapportert av deltaker i PT
Xref er tilordnet verdien (brukes til benchmark laboratorier). I alle PTs håndtert innenfor dette papiret etablert tilordnet verdien av en gruppe ekspert laboratorier innen iAs analyse ved hjelp av forskjellige analytiske metoder.
Σ er standardavviket for dyktighet vurdering, fast PT leverandøren hensyntatt state of the art i et bestemt område av analyse. I PTs vurdert i denne utredningen var σ 15% av den tilordnede verdien for ris og hvete, 22% i alger og 25% for spinat og sjokolade.
Tolkningen av z score er gjort i henhold til ISO 17043:201019:
| score | ≤ 2 tilfredsstillende (S) ytelse
2 < | score | < 3 tvilsom (Q) ytelse
| score | ≥ 3 utilfredsstillende (U) ytelse
Sytti prosent av resultatene med metoden beskrevet ovenfor, fikk en tilfredsstillende z-skåre. Fastsettelse av iAs masse brøkdel av alger viste seg å være utfordrende som forventet, hensyntatt kompleks distribusjon av arsen arter i matriser av marine opprinnelse. To av tre verdiene rapportert i IMEP-112 for iAs i alger, bruker denne metoden, fikk en utilfredsstillende z-skåre. Samme problem ble observert blant resultatene med andre metoder. Unntatt resultatene rapporteres for iAs i alger, 85% av resultatene oppnådd med metoden evaluerte var tilfredsstillende.
Figur 1: Sammenligning av forestillinger (uttrykt som z-score) av laboratorier tar del i PTs (IMEP-107, IMEP-112, EURL-HM-20 og IRMM-PT-43) med metoden beskrevet i dette og andre vanligvis anvendt metoder. S: tilfredsstillende, Q: tvilsom og U: utilfredsstillende. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
| Forventet iAs masse brøk lavere enn 0,010 mg/kg |
Forventet iAs masse brøk høyere enn det som dekkes av kalibreringskurven |
|
| 6 mol L-1 HCL-volum som brukes til å oppløse asken (mL) | 2 | 10 |
| Pre redusere agent volum (mL) | 2 | 10 |
| Siste volum (mL) | 10 | 50 |
Tabell 1: endringer av protokollen når analysere eksempler der svært lav eller svært høy iAs konsentrasjoner er forventet.
| Konsentrasjon i den kalibreringskurven (µg/L) |
Aliquot (mL) |
| 0,5 | 1 |
| 1 | 2 (DC1) |
| 2.5 | 5 |
| 5 | 10 (QC2) |
| 7.5 | 15 |
| 10 | 20 |
| Alle As(III) kalibrering standard løsninger skal tilberedes ferskt før hver kalibrering. | |
Tabell 2: Dele tas fra 25 µg/L As(V) standard løsning å konstruere As(III) kalibreringskurven i et 50 mL siste volum.
Hydrid generasjon
Spectrometer
Tabell 3: Medvirkende forhold gjelder iAs kvantifisering av HG-AAS.
| Mat | Jeg-som (µg/kg friskt vekt) | |
| Korn og korn-baserte produkter | ||
| Ris | Hvit | 113 ± 18 |
| 73 ± 12 | ||
| 56 ± 9 | ||
| Brown | 197 ± 32 | |
| 125 ± 20 | ||
| 275 ± 44 | ||
| Parboiled | 134 ± 21 | |
| 159 ± 25 | ||
| Wafere | 162 ± 26 | |
| 127 ± 20 | ||
| Grønnsaker og vegetabilske produkter | ||
| Dehydrert sopp | Steinsopp | 174 ± 10 |
| Galocybe gambosa | 74 ± 4 | |
| Marasmius oreades | 104 ± 6 | |
| Cantharellus trompetkantarell | 16 ± 1 | |
| Lentinula edodes | 96 ± 6 | |
| Sea weed | Hizikia fusiforme | 97000 ± 14550 |
| 44943 ± 6742 | ||
| Fucus vesiculosus | 288 ± 43 | |
| 433 ± 65 | ||
| Fisk og annen sjømat | ||
| Fisk kjøtt | Flathead grå mullet | 53 ± 12 |
| 21 ± 5 | ||
| Europeisk ål | 72 ± 16 | |
| 42 ± 9 | ||
| Kreps | 33 ± 7 | |
| 20 ± 4 | ||
| Tunfisk | 11 ± 2 | |
| 5 ± 1 | ||
| Bløtdyr | Musling | 243 ± 54 |
| 133 ± 29 | ||
| Blåskjell | 32 ± 32 | |
| 139 ± 31 | ||
Tabell 4: Resultatene for en rekke ulike matriser bruke metoden beskrevet.
Discussion
En avgjørende skritt i beskrevet protokollen er opprydding av kloroform fase (trinn 3,2) fordi helst syre rester igjen i kloroform fasen vil føre til overvurdert iAs resultater siden alle andre arsen arter i utvalget finnes i syre fase. Dette er spesielt relevant når analysere marine prøver av en mengde organisk arter, noe som kunne redegjøre for de fleste av arsen masse brøken i utvalget. Bruk av en hydrofobe PTFE (3.3)-membran er av avgjørende betydning. Hvis en emulsjon er dannet under utvinning av iAs til kloroform, kan du øke hastigheten på sentrifugering (3.1). Andre tradisjonelle metoder for å eliminere emulsjoner kan også brukes. Et annet viktig skritt er mineraliseringen (trinn 5.3). Veksten i temperaturen må strengt implementeres for å unngå noen anslag som ville redusere iAs utvinning fører til en ukontrollert negativ bias og kan være farlig for analytiker.
Som nevnt ovenfor noen laboratorier har brukt evaluerte metoden med ICP-MS i stedet for FI-HG-AAS. I så fall trengs ikke tørr Foraskning trinn (trinn 5 i protokollen) og 1 M HCl fasen kan bli introdusert i ICP-MS. Ved HG-AAS, er på grunn av høyere oppdagelsen grensen og litt før konsentrasjon som eliminerer mulig forstyrrelser, nødvendig.
Prosentandelen av tilfredsstillende resultater oppnådd med metoden beskrevet i dette papiret, både med og uten resultatene rapporteres for alger, er sammenlignbar med HPLC-ICP-MULTIPLE Sclerosis og høyere enn HG-AAS. Sistnevnte teknikken (HG-AAS) er allment tilgjengelig, men utsatt for forstyrrelser fra organiske arsen arter, særlig i mat varer med en kompleks arsen arter fordelingsmønster. Den laveste prosentandelen av tilfredsstillende resultater karakteriserer de oppnådd med "Andre metoder", men det må holdes i bakhodet som dekker flere analytiske tilnærminger, hver og en av dem representert ved en liten mengde resultater, figur 1. Metoden som presenteres i dette dokumentet er et alternativ til de mer sofistikerte/dyrt HPLC-ICP-MULTIPLE Sclerosis, fortsatt er preget av en lignende resultater selv i komplekse matriser. Ofte krever bruk av bindestrek teknikker, som HPLC-ICP-MULTIPLE Sclerosis, høyt kvalifiserte operatører og dyre infra-struktur. Metoden som presenteres i dette dokumentet kan implementeres av enhver analytiker opplæring i grunnleggende analytisk kjemi.
Det er noen viktigste ulempene knyttet til metoden. Det er tidkrevende siden flere trinn som må følges for å skille iAs torvtak arsen og pre konsentrat iAs ned med sub-ppm nivåer. Det innebærer bruk av kloroform. Det er en tendens til å unngå bruk av klorerte forbindelser i laboratorier, på grunn av de negative helseeffektene som de kunne ha. Likevel, hvis godt laboratorium praksis holdes og prøver håndteres i røyk hetter, de negative effektene kan unngås. MMA vil påvirke fastsettelsen av iAs. Dette må holdes i bakhodet når du analyserer eksempler der MMA kan være til stede, som alger, fisk og annen sjømat. MMA er imidlertid normalt finnes i små mengder covret av usikkerhet knyttet til resultatene for iAs.
Disclosures
Forfatterne ikke avsløre.
Acknowledgments
Forfatterne takker Dr. F. Cordeiro av JRC for nyttig diskusjoner om statistiske behandlingen av data. Ekspert laboratorier i analyse av iAs i biologiske matriser som gitt resultater som tilordnet verdien i PTs og laboratorier som deltok i det studerte PTs er anerkjent.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Deionised water | Any available | 18.2 MΩ cm | |
| Concentrated hydrochloric acid (HCl). | Any available | Not less than 37 % m/v, c(HCl) = 12 mol/L, with a density of approx. ρ (HCl) 1.15 g/L |
|
| Concentrated nitric acid (HNO3) | Any available | Not less that 65 % m/v, c(HNO3) = 14 mol/L, with a densitiy of approx. ρ 1.38 g/L |
|
| Chloroform | Any available | Harmful by inhalation and if swallowed. Irritating to skin. Wear suitable protective clothing and gloves. |
|
| Hydrogen bromide (HBr) | Any available | Not less than 48 % m/v | |
| Hydrazine sulphate (N2H6SO4) | Any available | Harmful if swallowed. Causes burns. May cause cancer. |
|
| Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)6H2O] | Any available | ||
| Magnesium oxide (MgO) | Any available | ||
| Potassium iodide (KI) | Any available | ||
| Ascorbic acid (C6H8O6) | Any available | ||
| Sodium hydroxide (NaOH) | Any available | ||
| Sodium borohydride (NaBH4) | Any available | ||
| Arsenic (V) standard solution | Any available | 1,000 mg/L Use certified standard solutions commercially available |
|
| Centrifuge | Any available | ||
| Mechanical shaker | Any available | ||
| Sand bath | Any available | ||
| Muffle furnace | Any available | ||
| Polypropylene centrifuge (PC) tubes | Any available | 50 mL with screw cap | |
| Syringe filters with hydrophobic PTFE membrane | Any available | 25 mm diameter | |
| Pyrex glass beaker | Any available | Tall form 250 mL, capable of withstanding 500 °C |
|
| Watch glasses | Any available | ||
| Volumetric flasks | Any available | 10, 25, 100 or 200, Class A. |
|
| Plastic funnels | Any available | ||
| Whatman n° 1 paper or equivalent | Any available | ||
| Atomic absorption spectrometer equipped with a flow injection system (FI-AAS) | Any available |
References
- European Commission. Commission Regulation (EC) 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. , OJ, L364/5 (2006).
- EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). Scientific Opinion on Arsenic in Food. EFSA J. 7 (10), 1351 (2009).
- European Food Safety Authority. Dietary exposure to inorganic arsenic in the European population. EFSA J. 12 (3), 3597 (2014).
- de la Calle, M. B., et al. Does the determination of inorganic arsenic in rice depend on the method? TrAC. 30 (4), 641-651 (2011).
- GB/T5009.11-2003. Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods. , (2003).
- European Committee for Standardisation. EN 15517:2008 "Determination of trace elements-Determination of inorganic As in seaweed by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after digestion". , (2008).
- de la Calle, M. B., et al. Is it possible to agree on a value for inorganic arsenic in food? The outcome of IMEP-112. Anal Bioanal Chem. 404 (8), 2475-2488 (2012).
- Schmeisser, E., Goessler, W., Kienzl, N., Francesconi, K. Volatile analytes formed from arsenosugars: determination by HPLC-HG-ICPMS and implications for arsenic speciation analyses. Anal. Chem. 76 (2), 418-423 (2004).
- EN 16802:2016. Foodstuffs. Determination elements and their chemical species. Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS. , BSI Standards Publication. (2016).
- European Committee for Standardisation. Animal feeding stuffs – Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE). , (2012).
- Rasmussen, R. R., Qian, Y., Sloth, J. J. SPE HG-AAS method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies an a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 405 (24), 7851-7857 (2013).
- Rasmussen, R. R., Hedegaard, R. V., Larsen, E. H., Sloth, J. J. Development and validation of a method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies and a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 403, 2825-2834 (2012).
- Fiamegkos, I. Accuracy of a method based on atomic absorption spectrometry to determine inorganic arsenic in food: Outcome of the collaborative trial IMEP-41. Food Chem. 213, 169-179 (2016).
- Llorente-Mirandes, T., Barbero, M., Rubio, R., López-Sánchez, J. F. Occurrence of inorganic arsenic in edible Shiitake (Lentinula edodes) Products. Food Chem. 158, 207-215 (2014).
- de la Calle, M. B., Linsinger, T., Emteborg, H., Charoud-Got, J., Verbist, I. Report of the seventh interlaboratory comparison organised by the European Union-Reference Laboratory for Heavy Metals in Feed and Food. IMEP-107: Total and inorganic As in rice. , EUR 24314 EN (2010).
- Cordeiro, F., Cizek-Stroh, A., de la Calle, B. Determination of total and inorganic arsenic in rice. IRMM-PT-43 Proficiency Test Report. , EUR 28100 EN (2016).
- de la Calle, M. B., et al. IMEP-112: Total and inorganic arsenic in wheat, vegetable food and algae. , EUR 24937 EN (2011).
- Fiamegkos, I. Determination of total As, Cd, Pb, Hg and inorganic arsenic in chocolate. EURL-HM-20 Proficiency test Report. , JRC 98502 (2015).
- ISO-Geneva (CH), International Organization for Standardization. ISO 17043: Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. , (2010).
