Summary
Продемонстрировал полезность аналитического метода для определения неорганического мышьяка в широкий спектр продуктов питания матрицы. Этот метод состоит из селективного извлечения неорганическим мышьяком в хлороформе с окончательное определение Гидрид поколения атомно-абсорбционной спектрометрии.
Abstract
Европейской продовольственной безопасности органа (EFSA) подчеркнул в его научное заключение о мышьяка в пищевой, что для поддержки оценки звукового воздействия к неорганическим мышьяком через диетпитание, информация о распределении видов мышьяка в различных типах пищи должны быть сгенерирован. Метод, ранее проверяются в ходе совместного судебного разбирательства, был применен для определения неорганического мышьяка в широкий спектр продуктов питания матрицы, охватывающих зерна, грибов и продуктов морского происхождения (31 образцы в общей сложности). Метод основан на обнаружении потока инъекций Гидрид поколения атомной абсорбционной спектрометрии МСУ, выборочно извлекается в хлороформе после переваривания белков с концентрированной HCl. Этот метод характеризуется предел квантификации 10 мкг/кг сухого веса, что позволило количественного определения неорганического мышьяка в большое количество пищи матриц. Содержится информация о производительности баллы, учитывая результаты, полученные с этого метода и которые сообщили различными лабораториями в нескольких тестах знание. Процент удовлетворительных результатов, полученных с помощью метода обсуждались выше, чем в результаты, полученные с других аналитических подходов.
Introduction
С января 2016 года максимальные уровни для неорганическим мышьяком (iAs) в нескольких риса товаров были включены в постановление Комиссии (ЕС) 1881/2006 параметр максимальный уровни для некоторых загрязняющих веществ в пищевых продуктов1 с 0.10 мкг/Л для риса предназначенных для производство продуктов питания для младенцев и детей младшего возраста, 0,20 мкг/Л для-вареное фрезерованные риса (полированный или белый), 0,25 мкг/Л для пропаренный рис и очищенный рис и 0,30 мкг/Л для рисовых вафель, рисовых вафель, рисовые крекеры и хлебцы. Это обновление Европейского законодательства для загрязняющих веществ в пищевых продуктах после научного мнения по мышьяка в пищевой европейской продовольственной безопасности органа (EFSA)2 в которой это подсчитано, что воздействие через диетические iAs для средней и высокой потребителей в Европе такова, что может представлять угрозу для некоторых потребителей, имея в виду, что хронического воздействия iAs вызывает рак легких, кожи и мочевого пузыря, и поражения кожи. В научный доклад EFSA на пищей к неорганическим мышьяком в европейской популяции3, опубликованный в 2014 году сделан вывод, что основной вклад ИПИ в диете для потребителей всех возрастов являются обработанные изделия, изготовленные из злаков не рис и что также рис, молоко, молочные продукты и питьевой воды существенно способствовать iAs потребление, с молока и молочных продуктов, будучи основными поставщиками для малышей и детей.
В 2010 году Европейский союз референс-лаборатории для тяжелых металлов в кормов и продуктов питания, EURL-HM, побежал знания тест, ИПМО-107, для определения iAs в рис, демонстрируя, что можно определить iAs в рис с достаточной точностью, вне зависимости от аналитический метод используется4.
Были проверены несколько аналитических методов для определения iAs в пищевых продуктах. Китай был первой страной, ввести в своем законодательстве максимальный уровень для iAs в рис. Чтобы сделать возможным осуществление законодательства, стандартный метод был опубликован в 2003 году для определения того, что в стандарт называется «Абио мышьяк»5. Европейский Комитет по стандартизации (ЕКС), опубликованного в 2008 году стандартизированный метод, EN 15517:2008, для определения iAs в водоросли6. Два метода основаны на использовании оптимизации условий для создания Арсин только из iAs. В том, что способ разделения iAs от других видов мышьяк, который также может генерировать Гидрид мышьяка не требуется. Окончательное определение делается Атомная флуоресценция5 или Гидрид поколения атомной абсорбционной спектрометрии, HG-AAS6. Однако трудно установить точные условия для создания мышьяка Гидрид без страданий от вмешательства других соединений мышьяка и всех iAs массового фракций в водоросли, сообщили в ИПМО-112 (PT, организованный EURL-HM) полученные с помощью этих двух методов , были забиты как неудовлетворительные7. МЫШЬЯКОРГАНИЧЕСКОЕ видов, таких как monomethylarsonic кислоты (ММА), dimethylarsinic кислоты (DMA) и arsenosugars в образцах водорослей, может генерировать летучих Гидриды слишком и может вмешиваться в определении iAs, ведущих к позитивным предвзятости в результатах8 .
Недавно ЕКС опубликовал новый стандартный метод, EN 16802:2016, для определения iAs в пищевых продуктах морского и растительного происхождения, с помощью ВЭЖХ-ICP-MS9. Не все лаборатории оснащены типа инструментирования и не дорого, прямой методы необходимы, в частности в странах с менее развитыми Лаборатория инфраструктуре.
В 2012 году ЕКС стандартизированный метод для определения iAs в животных подачи питания по HG-ААС после микроволновой экстракции и off-line разделение iAs экстракцией твердой фазы (SPE), EN 16278:201210. Этот метод, который доказал быть нужным для анализа iAs в корме может отсутствие чувствительности, необходимые для определения iAs в пищевых продуктах-морской происхождения, который, согласно EFSA, как представляется, основные пищевые войска в Европе3. Однако той же группы, которые разработаны и проверены EN 16278:2012 испытаны и успешно применяется и проверен метод определения iAs в морепродуктов и риса в совместных судебных11,12.
Альтернативный метод для определения iAs в матрицах пищи после селективного извлечения iAs в хлороформе и дальнейшей количественной HG-ААС, недавно был апробирован Объединенного исследовательского центра (ОИЦ) в совместных судебных13. Избирательность метод лучше, чем у прямых HG-ААС и легко осуществить, не требующие использования сложного инструментария например ВЭЖХ-ICP-MS. В этой рукописи, возможность использования этого метода для определения iAs в широкий спектр продуктов питания матрицы: овощи, зерно, грибов и продуктов морского происхождения, был оценен. Кроме того описан работы лабораторий, которые использовали метод в знание тестах организованных EURL-HM и СИЦ, охватывающих несколько матриц.
Protocol
Примечание: все используемые материалы необходимо обеззаражен с 10% (m/v) HNO 3 и по крайней мере дважды промыть дейонизированной водой.
1. гидролиз
- весят точно ОК. 0,5-1 г лиофилизированный образца (или эквивалентное количество свежей гомогенизированных образцов например 1-4 g) в 50 мл полипропиленовые пластиковых пробирок с винтовой гл
- Добавить 4.1 мл деионизованной воды.
- Взволновать с механическим шейкер для около 5 мин до тех пор, пока образец полностью мокрой.
- Добавить 18,4 мл концентрированной соляной кислоты (HCl), не менее чем 37% м / в.
- Взволновать с механическим шейкер для 15 мин
- Пусть отдых для 12-15 h (например, на ночь).
2. Добыча
- Добавить 2 мл Бромоводород (HBr) не менее чем 48% m/v и 1 мл раствора Сульфат гидразина (N 2 H 6 т 4) раствор (15 мг/мл) в образце гидролизованный.
- Трясти за 30 сек с механическим шейкер.
- Добавляют 10 мл хлороформа (КХКЛ 3).
- Трясти за 5 мин с механическим шейкер.
- Центрифуги для 5 мин на 800 x g.
- Пипетка хлороформ (Нижняя фаза) в другой 50 мл полипропиленовые пластиковых пробирок.
- Снова добавить 10 мл хлороформа к этапу оставшихся кислоты и повторите добычи. В конце следует собрано около 20 мл хлороформа. Позаботьтесь, чтобы избежать перекрестного загрязнения от этапа кислотного.
3. Очистке этапа хлороформ
- центрифуг пуле хлороформ этапы 5 мин на 800 x g. Время центрифугирования или скорость может быть увеличена, если необходимо обеспечить четкое разделение двух фаз.
- Удалить все остатки кислоты фазы, оставшиеся на хлороформе с Пипетка 1 мл. Этот шаг имеет решающее значение. Остатки кислоты фазы, оставшиеся в хлороформе этапе приведет к завышенные результаты iAs, потому что все другие виды мышьяка в образце присутствуют в стадии кислоты.
- Фильтр через гидрофобные PTFE мембраны (диаметр 25 мм) удалить оставшиеся остатки этап сплошной или кислоты в фазе хлороформе и собирать этапа хлороформ в 50 мл полипропиленовые пластиковых пробирок.
4. Обратно добыча
- Добавить 10 мл 1 М HCl обратно извлечь iAs из этапа хлороформ собранных после шага фильтрации.
- Трясти за 5 мин с механическим шейкер.
- Центрифуги для 5 мин на 800 x g.
- Пипетка кислоты (верхняя фаза) и залить его в стакан стекла 250 мл (например Pyrex) для минерализации.
- Повторить обратно добыча и объединить этапы собранных HCl.
5. Образец минерализации
Примечание: этот шаг позволяет устранение помех и до концентрации в пробах, в который массовая iAs находится близко к или ниже предел количественного определения, и он часто опускается лабораториями которые используют этот протокол с ICP-MS для окончательного определения вместо HG-ААС.
- Приостановить 20 г нитрата магния гексагидрат [мг (№ 3) 2 6 H 2 O] и 2 г окиси магния (MgO) в 100 мл деионизованной воды. Добавьте 2,5 мл Эта подвеска в стеклянный стакан. Встряхнуть подвеска при добавлении его, чтобы избежать осадки.
- Добавить 10 мл концентрированной HNO 3 по меньшей мере 65% m/v и испаряются сухости в песочной ванны (или теплопроводящая пластина), избегая каких-либо прогнозов. Чтобы проверить, что образцы полностью сухой, поместите часы стекло поверх стекла стакан и проверить, что без конденсации образуется.
- Покрытия мензурки очках смотреть и поместить их в муфельной печи при начальной температуре, не превышающей 150 ºC и постепенно повышать температуру до 425 ± 25 ° C со скоростью до 50 ° C/ч поддерживать на 425 ° C в течение 12 ч. Этот шаг очень важен. Чтобы избежать каких-либо прогнозов, темпы увеличения температуры должна осуществляться строго.
- Позволяют пепла остыть до комнатной температуры.
- Добавить 0,5 мл обессоленной воды для мокрой золы и затем добавить 5 мл 6 м HCL. Позаботьтесь, чтобы восстановить все золы от стен стеклянный стакан. Растворения пепла, пожимая необходимости.
- Добавить 5 мл предварительно сокращения агент, растворяют 5 мкг йодида калия (KI) и 5 мкг, аскорбиновой кислоты в 100 мл деионизированной воды, и подождите 30 минут, чтобы добиться количественного сокращения iAs для As(III).
- Фильтр решение через номер 1 ватман или эквивалент и собирают его в 50 мл трубки из полипропилена центрифуги. Промойте стакан стеклянный дважды с 6 М HCl. сбора промывной жидкости в 25 мл трубки и сделать его до окончательного объема с 6 М HCl
Примечание: когда iAs концентрация в образце предполагается закрыть или ниже предел количественного определения метода (0,010 мг/кг) , или, напротив, высокий, шаги минерализации 5,5-5.7 должны быть изменены с помощью томов, дано в таблице 1, который будет обеспечивать более низкий предел количественного определения. Образцы повторно растворенных и предварительно снижение стабильность в течение 24 ч при 4 ° C. По крайней мере два реагента заготовок должны использоваться для всего аналитического процесса.
6. Калибровка
Примечание: для целей количественной оценки использовать внешний калибровочной кривой As(III) в диапазоне 0,5 - 10 мкг/л. использовать 1000 мг/Л As(V) коммерчески доступных сертифицированных стандартных решений для построения калибровки Кривая, применения последующих разведениях.
- Подготовить 10 мг/Л As(V) стандартное решение закупорить 1 мл стандартного раствора 1000 мг/Л в объемном колбу 100 мл и заполнив до отметки с 6 М HCl.
- Подготовить 0,1 мг/Л As(V) стандартное решение закупорить 1 мл 10 мг/л As(V) стандартные решения в объемном колбу 100 мл и заполнив до отметки с 6 М HCl.
- Готовить 25 мкг/Л As(V) стандартный раствор закупорить 25 мл 0,1 мг/л As(V) стандартные решения в объемном колбу 100 мл и наполнения до отметки с 6 М HCl.
- Подготовить калибровочной кривой As(III) следующим: Пипетка от 25 мкг/Л As(V) стандартное решение томов, приведены в таблице 2 в объемном флакон 50 мл, добавить 10 мл раствора предварительно сокращение в каждом объемные колбу, подождите 30 минут, Затем заполните до отметки с 6 М HCl. Другие тома подходят при том условии, что они сохранить пропорции, описанных выше.
- Подготовить калибровки пустой следующим: Пипетка 10 мл 6 М HCl и 10 мл предварительно сокращения решение в объемный флакон 50 мл. Подождите 30 минут и заполнить затем до отметки с 6 м.
- Использовать стандарты, помеченные как QC1 и QC2 в таблице 2 контроля качества: QC1 гарантирует, что количественная оценка уровня низкой концентрации является правильным и QC2, гарантирует, что ответ является стабильным при высоких концентрациях, с без существенных дрейф в время.
7. Определение
- использования в атомной абсорбционный спектрометр оснащены auto сборники, поток инъекций гидридная система поколения и электро термически подогревом кварц ячейки для обнаружения и количественного определения целей, после инструментальная условия для количественной оценки МСУ, FI-HG-ААС, перечисленных в таблице 3.
8. Количественная оценка
- вычислить iAМассовая доля s в проанализированных проб (выражается в мг/кг), используя следующее уравнение:
где:
C x: концентрация в экстракт (мкг/Л), Рассчитано из калибровочной кривой
C BI: концентрация в пустой реагента (мкг/Л), экстраполяция калибровочной кривой
V: конечный объем образца минерализации шаг (5,7), обычно V = 25 мл
w: вес образца ( в граммах)
Representative Results
Этот метод был применен для определения iAs Массовая в нескольких продовольственные товары, приобретенные у различных испанских рынках. Результаты, полученные с помощью этого метода для ряда различных матриц классифицируются в таблице 4 следующие категории, используемые EFSA3 в докладе, в котором пищей к неорганическим мышьяком в европейской популяции оценивается на на основе данных, сообщили официальные лаборатории управления (OCL). Результаты в таблице 4 представляют собой среднее значение трех реплицирует ± воспроизводимость стандартное отклонение (SR) для различных пищевых категорий, рассчитанные в ходе совместного судебного разбирательства, в котором нынешний метод был проверенных13. Результаты, показанные в таблице 4 находятся в хорошем согласии с другими ранее опубликованных в аналогичные матрицы11,12,14.
Особое значение имеют результаты, полученные для iAs в различные виды риса, потому, что максимальные пределы включены для них в Европейское законодательство для загрязняющих веществ в пищевой1. Высокие значения, полученные для коричневый рис и низкие для белого риса, в согласии с выводами OCLs3. Высокие уровни были обнаружены для морских водорослей Hizikia fusiforme, потребление которых был обескуражен несколькими органами, как указано в докладе EFSA.
Работы лабораторий, которые участвовали в PTs организована EURL-HM и СИЦ и что использовал этот метод для определения iAs, сравнивают с работы лабораторий, используя другие методы. Большинство других методов основаны на ВЭЖХ-ИСП-МС (около 50% оценку результатов) и по HG-ААС без предыдущего разделения iAs от других видов мышьяка (25% от общего числа), Рисунок 1. Другие подходы используются (около 15% от оценки результатов), были основаны на электротермической атомизации (ETAAS), флуоресцентным обнаружением и МСП в сочетании Атомно-эмиссионная спектроскопия (ICP-AES), с и без Гидрид поколения и вычисляются вместе под названием «Другие методы» потому что индивидуальные номера будет слишком мало, чтобы быть любой статистической значимости.
Некоторые из лабораторий, которые использовали метод оценки представил некоторые вариации оригинального протокола и используется ICP-MS вместо FI-HG-ААС. Часто эти лаборатории не применяется сухого озоления шаг (шаг 5 в протоколе) и только что представил этапа HCl 1 M в ICP-MS. ВТС оценены охватывает различные матрицы: рис15,16, пшеница, шпинат, водоросли17 и шоколад18.
Работы лабораторий была выражена как z счет:
Где:
xлаборатории является результат измерения, представленной участником PT
Xссылка является присвоенное значение (используется для сравнения лаборатории). В всех очков, говорится в этом документе присвоенное значение был создан группой экспертов лабораторий в области анализа iAs с помощью различных аналитических методов.
Σ — стандартное отклонение для оценки квалификации, фиксированной поставщиком PT, принимая во внимание состояние искусства в определенной области анализа. В ПТС, рассматриваемых в этом документе σ был 15% присвоенного значения для риса и пшеницы, 22% в водорослях и 25% для шпината и шоколада.
Интерпретация z счёт осуществляется согласно ISO 17043:201019:
| Оценка | ≤ 2 удовлетворительного (S) производительность
2 < | Оценка | < 3 сомнительные производительность (Q)
| Оценка | ≥ 3 неудовлетворительной производительности (U)
Семьдесят пять процентов результатов, полученных с методом, описанным выше, получил удовлетворительные z скор. Определение iAs Массовая в водоросли оказалась сложной, как и ожидалось, принимая во внимание сложное распределение видов мышьяка в матрицах морского происхождения. Два из трех значений, сообщили в ИПМО-112 для iAs в водоросли, с помощью этого метода, получил неудовлетворительные z скор. Аналогичные трудности наблюдалось среди результаты, полученные с другими методами. За исключением результатов сообщили для iAs в водоросли, 85% результатов, полученных с помощью метода вычисления были удовлетворительными.
Рисунок 1: Сравнения выступлений (выражается в z преобразование) лаборатории принимая участие в PTs (ИПМО-107, ИПМО-112, EURL-HM-20 и IRMM-PT-43) с методом, описанным в данной статье и других широко применяемых методов. S: удовлетворительными, Q: сомнительных и U: неудовлетворительным. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
| Ожидается массовая iAs ниже, чем 0,010 мг/кг |
Ожидается массовая iAs выше, чем то, что покрыто по калибровочной кривой |
|
| 6 моль L-1 HCL объем используется повторно распустить пепла (мл) | 2 | 10 |
| Предварительное сокращение агент объем (мл) | 2 | 10 |
| Окончательный объем (мл) | 10 | 50 |
Таблица 1: изменения протокола при анализе образцов, в которых очень низкой или очень высокой iAs концентрации, как ожидается,.
| Концентрация в Калибровочная кривая (мкг/Л) |
Алиготе (мл) |
| 0.5 | 1 |
| 1 | 2 (QC1) |
| 2.5 | 5 |
| 5 | 10 (QC2) |
| 7.5 | 15 |
| 10 | 20 |
| Все As(III) калибровки стандартных решений составляется свежезаваренным перед каждой калибровки. | |
Таблица 2: Аликвоты приниматься из 25 мкг/Л As(V) стандартное решение для построения калибровочной кривой в окончательный объем 50 мл As(III).
Гидрид поколение
спектрометр
Таблица 3: Инструментальная условия, используемые для iAs количественной HG-ААС.
| Питание | я-как (мкг/кг свежего веса) | |
| Зерно и продукты на основе зерна | ||
| Райс | Белый | 113 ± 18 |
| 73 ± 12 | ||
| 56 ± 9 | ||
| Браун | 197 ± 32 | |
| 125 ± 20 | ||
| 275 ± 44 | ||
| Пропаренный | 134 ± 21 | |
| 159 ± 25 | ||
| Пластин | 162 ± 26 | |
| 127 ± 20 | ||
| Овощные и овощные продукты | ||
| Сушеный гриб | Белый гриб | 174 ± 10 |
| Майская Galocybe | 74 ± 4 | |
| Чесночник ореадный | 104 ± 6 | |
| Лисичка желтеющая | 16 ± 1 | |
| Lentinula edodes | 96 ± 6 | |
| Водоросли | Hizikia fusiforme | 97000 ± 14550 |
| 44943 ± 6742 | ||
| Fucus vesiculosus | 288 ± 43 | |
| 433 ± 65 | ||
| Рыба и другие морепродукты | ||
| Рыба мясо | Лобан серый | 53 ± 12 |
| 21 ± 5 | ||
| Речной угорь | 72 ± 16 | |
| 42 ± 9 | ||
| Раки | 33 ± 7 | |
| 20 ± 4 | ||
| Тунец | 11 ± 2 | |
| 5 ± 1 | ||
| Моллюски | Моллюск | 243 ± 54 |
| 133 ± 29 | ||
| Мидия | 32 ± 32 | |
| 139 ± 31 | ||
Таблица 4: Результаты, полученные для целого ряда различных матриц, применяя описанных метод.
Discussion
Важнейшим шагом в протоколе описаны является очистки этапа хлороформ (шаг 3.2), потому что любой кислоты фазы остатков, остающихся в хлороформе этапе приведет к завышенные результаты iAs так, как все другие виды мышьяка в выборке присутствуют в кислоте фаза. Это имеет особое значение при анализе морской образцы из-за наличия множества органических видов, которые могут составляют большую часть Массовая доля мышьяка, присутствуют в образце. Использование гидрофобные мембраны из PTFE (3.3) имеет первостепенное значение. Если эмульсия образуется во время извлечения iAs в хлороформе, может быть увеличена скорость центрифугирования (3.1). Могут также применяться другие традиционные подходы к ликвидации эмульсии. Другим важным шагом является минерализации (шаг 5.3). Темпы роста температуры должна осуществляться строго избегать любых прогнозов, которые бы уменьшить iAs восстановления приводит к неконтролируемым негативные предубеждения и могут быть опасны для аналитик.
Как уже упоминалось выше некоторых лабораторий использовали метод вычисления с помощью ICP-MS вместо FI-HG-ААС. В таком случае не требуется сухого озоления шаг (шаг 5 в протоколе) и этапа 1 М HCl может быть введено в ICP-MS. В случае HG-ААС из-за его высокий предел обнаружения, необходима предварительная концентрация шаг, который также устраняет возможные помехи.
Процент удовлетворительных результатов, полученных с методом, описанным в этом документе, так и без результатов сообщили для водорослей, сопоставим с ВЭЖХ-ICP-MS и выше чем у HG-ААС. Последний метод (HG-AAS) широко доступны, но склонны к помехам от мышьяка органических видов, особенно в продовольственных товаров с шаблоном распределения видов сложного мышьяк. Самый низкий процент удовлетворительных результатов характеризует полученными с «Другими методами», но он должен иметь в виду, что он охватывает несколько аналитических подходов, каждый из них представлен небольшое количество результатов, Рисунок 1. Метод, представленный в настоящем документе является альтернативой более сложные/дорогих ВЭЖХ-ICP-MS, по-прежнему характеризуется аналогичные производительность даже в сложных матриц. Часто использование методов через дефис, например ВЭЖХ-ICP-MS, требует высококвалифицированных операторов и дорогих инфра структуры. Метод, представленный в настоящем документе может осуществляться любой аналитик, подготовку в основные аналитической химии.
Есть некоторые основные недостатки, связанные с методом. Это отнимает много времени, поскольку несколько шагов следует отделить iAs от других видов мышьяка и предварительно концентрат iAs вплоть до уровня даже суб ppm. Это подразумевает использование хлороформа. Существует тенденция, чтобы избежать использования хлорированных соединений в лабораториях, из-за негативного воздействия на которые они могут иметь. Тем не менее если хранятся надлежащей лабораторной практики и образцы обрабатываются в вытяжных, эти негативные последствия можно было бы избежать. MMA будет вмешиваться в определении iAs. Это необходимо иметь в виду при анализе образцов, в которых ММА может присутствовать, как водоросли, рыба и другие морепродукты. Однако ММА обычно присутствует в небольших количествах, которые будут охватываться неопределенности в результаты, полученные для iAs.
Disclosures
Авторы не имеют ничего сообщать.
Acknowledgments
Авторы благодарят д-р F. Кордейру СИЦ для полезных обсуждений о статистической обработки данных. Экспертных лабораторий в анализе iAs в биологической матрицы, которые представили результаты для использования в качестве присвоено значение в ПТС и лабораторий, которые принимали участие в изученных PTs признаны.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Deionised water | Any available | 18.2 MΩ cm | |
| Concentrated hydrochloric acid (HCl). | Any available | Not less than 37 % m/v, c(HCl) = 12 mol/L, with a density of approx. ρ (HCl) 1.15 g/L |
|
| Concentrated nitric acid (HNO3) | Any available | Not less that 65 % m/v, c(HNO3) = 14 mol/L, with a densitiy of approx. ρ 1.38 g/L |
|
| Chloroform | Any available | Harmful by inhalation and if swallowed. Irritating to skin. Wear suitable protective clothing and gloves. |
|
| Hydrogen bromide (HBr) | Any available | Not less than 48 % m/v | |
| Hydrazine sulphate (N2H6SO4) | Any available | Harmful if swallowed. Causes burns. May cause cancer. |
|
| Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)6H2O] | Any available | ||
| Magnesium oxide (MgO) | Any available | ||
| Potassium iodide (KI) | Any available | ||
| Ascorbic acid (C6H8O6) | Any available | ||
| Sodium hydroxide (NaOH) | Any available | ||
| Sodium borohydride (NaBH4) | Any available | ||
| Arsenic (V) standard solution | Any available | 1,000 mg/L Use certified standard solutions commercially available |
|
| Centrifuge | Any available | ||
| Mechanical shaker | Any available | ||
| Sand bath | Any available | ||
| Muffle furnace | Any available | ||
| Polypropylene centrifuge (PC) tubes | Any available | 50 mL with screw cap | |
| Syringe filters with hydrophobic PTFE membrane | Any available | 25 mm diameter | |
| Pyrex glass beaker | Any available | Tall form 250 mL, capable of withstanding 500 °C |
|
| Watch glasses | Any available | ||
| Volumetric flasks | Any available | 10, 25, 100 or 200, Class A. |
|
| Plastic funnels | Any available | ||
| Whatman n° 1 paper or equivalent | Any available | ||
| Atomic absorption spectrometer equipped with a flow injection system (FI-AAS) | Any available |
References
- European Commission. Commission Regulation (EC) 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. , OJ, L364/5 (2006).
- EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). Scientific Opinion on Arsenic in Food. EFSA J. 7 (10), 1351 (2009).
- European Food Safety Authority. Dietary exposure to inorganic arsenic in the European population. EFSA J. 12 (3), 3597 (2014).
- de la Calle, M. B., et al. Does the determination of inorganic arsenic in rice depend on the method? TrAC. 30 (4), 641-651 (2011).
- GB/T5009.11-2003. Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods. , (2003).
- European Committee for Standardisation. EN 15517:2008 "Determination of trace elements-Determination of inorganic As in seaweed by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after digestion". , (2008).
- de la Calle, M. B., et al. Is it possible to agree on a value for inorganic arsenic in food? The outcome of IMEP-112. Anal Bioanal Chem. 404 (8), 2475-2488 (2012).
- Schmeisser, E., Goessler, W., Kienzl, N., Francesconi, K. Volatile analytes formed from arsenosugars: determination by HPLC-HG-ICPMS and implications for arsenic speciation analyses. Anal. Chem. 76 (2), 418-423 (2004).
- EN 16802:2016. Foodstuffs. Determination elements and their chemical species. Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS. , BSI Standards Publication. (2016).
- European Committee for Standardisation. Animal feeding stuffs – Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE). , (2012).
- Rasmussen, R. R., Qian, Y., Sloth, J. J. SPE HG-AAS method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies an a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 405 (24), 7851-7857 (2013).
- Rasmussen, R. R., Hedegaard, R. V., Larsen, E. H., Sloth, J. J. Development and validation of a method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies and a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 403, 2825-2834 (2012).
- Fiamegkos, I. Accuracy of a method based on atomic absorption spectrometry to determine inorganic arsenic in food: Outcome of the collaborative trial IMEP-41. Food Chem. 213, 169-179 (2016).
- Llorente-Mirandes, T., Barbero, M., Rubio, R., López-Sánchez, J. F. Occurrence of inorganic arsenic in edible Shiitake (Lentinula edodes) Products. Food Chem. 158, 207-215 (2014).
- de la Calle, M. B., Linsinger, T., Emteborg, H., Charoud-Got, J., Verbist, I. Report of the seventh interlaboratory comparison organised by the European Union-Reference Laboratory for Heavy Metals in Feed and Food. IMEP-107: Total and inorganic As in rice. , EUR 24314 EN (2010).
- Cordeiro, F., Cizek-Stroh, A., de la Calle, B. Determination of total and inorganic arsenic in rice. IRMM-PT-43 Proficiency Test Report. , EUR 28100 EN (2016).
- de la Calle, M. B., et al. IMEP-112: Total and inorganic arsenic in wheat, vegetable food and algae. , EUR 24937 EN (2011).
- Fiamegkos, I. Determination of total As, Cd, Pb, Hg and inorganic arsenic in chocolate. EURL-HM-20 Proficiency test Report. , JRC 98502 (2015).
- ISO-Geneva (CH), International Organization for Standardization. ISO 17043: Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. , (2010).
