Summary
Nyttan av en analytisk metod för att bestämma oorganisk arsenik i ett brett utbud av livsmedel matriser demonstreras. Metoden består av selektiv extraktion av oorganisk arsenik i kloroform med ett slutgiltigt fastställande av hydrid generation-atomabsorptionsspektrometri.
Abstract
Den Europeiska myndigheten för livsmedelssäkerhet (EFSA) underströk i sitt vetenskapliga yttrande om arsenik i livsmedel att information om distribution av arsenik arter i olika typer av livsmedel måste vara för att stödja en bedömning av ljud exponering för oorganisk arsenik genom kosten, genereras. En metod som tidigare validerats i en metodavprövning, har tillämpats för att bestämma oorganisk arsenik i en mängd olika livsmedel matriser, som täcker korn, svamp och livsmedel av marint ursprung (31 prover totalt). Metoden bygger på detektion av flöde injektion-hydrid generation-atomabsorptionsspektrometri av iAs selektivt extraherade i kloroform efter matsmältningen av proteiner med koncentrerad HCl. Metoden kännetecknas av en kvantifieringsgräns på 10 µg/kg torrvikt, vilket möjliggjorde kvantifiering av oorganisk arsenik i en stor mängd livsmedel matriser. Information ges om prestanda Poäng ges till resultat som erhålls med denna metod och som rapporterades vid olika laboratorier i flera färdighetstester. Procentuella andelen tillfredsställande resultat som erhållits med den diskuterade metoden är högre än för de resultat som erhålls med andra analytiska metoder.
Introduction
Sedan januari 2016 gränsvärden för oorganisk arsenik (iAs) i flera ris råvaror har inkluderats i kommissionens förordning (EG) 1881/2006 inställningen gränsvärden för vissa främmande ämnen i livsmedel1 med 0.10 µg/L för ris är avsedda för den produktion av livsmedel för spädbarn och småbarn, 0,20 µg/L för icke-klibbfritt slipat ris (polerad eller vitt ris), 0,25 µg/L för ångbehandlat ris och råris och 0.30 µg/L för ris våfflor, ris wafers, kex ris och riskakor. Uppdateringen av den europeiska lagstiftningen för främmande ämnen i livsmedel följt det vetenskapliga yttrandet om arsenik i livsmedel av den Europeiska myndigheten för livsmedelssäkerhet (EFSA)2 i som det är uppskattat att exponering genom kosten för iAs för medel- och konsumenter i Europa är sådan som kan utgöra en risk för vissa konsumenter, att hålla i åtanke att kronisk exponering för iAs orsakar cancer i lungor, hud och urinblåsan, och hudskador. EFSA: S vetenskapliga rapport om kosten exponering för oorganisk arsenik i den europeiska befolkning3, publicerade under 2014 är slutsatsen att de viktigaste bidragsgivarna till iAs i kosten för konsumenter i alla åldrar är bearbetade produkter tillverkade av spannmål än ris och att även ris, mjölk, mjölkprodukter och dricksvatten bidra avsevärt till iAs intag, med mjölk och mejeri produkter är de viktigaste bidragsgivarna för småbarn och spädbarn.
2010 till Europeiska unionens referenslaboratorium för tungmetaller i foder och livsmedel, EURL-HM, sprang en färdighet testa, IMEP-107, för bestämning av iAs i ris, visar att det var möjligt att fastställa iAs i ris med tillräcklig noggrannhet, oberoende av den analysmetoden används4.
Flera analysmetoder har validerats för bestämning av iAs i livsmedel. Kina var det första landet att införa i sin lagstiftning en maximinivå för iAs i ris. För att möjliggöra genomförandet av lagstiftningen, utkom en standardmetod 2003 för bestämning av vad i standarden kallas ”febilo-arsenik”5. Europeiska kommittén för standardisering (CEN), publicerades i 2008 en standardiserad metod, sv 15517:2008, för bestämning av iAs i tång6. De två metoderna är baserade på användning av optimerade villkor att generera Arsin endast från iAs. I detta sätt separation av iAs från andra arsenik arter som också kan generera arsenik hydrid inte behövs. Det slutgiltiga avgörandet görs av atomic fluorescence5 eller hydrid generation atomabsorptionsspektrometri, HG-AAS6. Men det är svårt att ange exakta förutsättningar för att generera arsenik hydrid utan lider av störningar av andra arsenikföreningar och alla de iAs-massfraktioner i Alger rapporterade i IMEP-112 (PT anordnas av EURL-HM) erhållits med dessa två metoder , var gjorde som otillfredsställande7. Arsenikorganiska arter, såsom monomethylarsonic syra (MMA), dimethylarsinic syra (DMA) och arsenosugars i Alger prover, kan generera flyktiga hydrider alltför och störa i fastställandet av iAs som leder till en positiv bias i resultaten8 .
Nyligen publicerade CEN en ny standardmetod, sv 16802:2016, för bestämning av iAs i livsmedel av marin- och anläggning ursprung med HPLC-ICP-MS9. Inte alla laboratorier är försedda med den typen av instrumentering och icke-dyra, rakt fram metoder behövs, särskilt i länder med mindre utvecklade laboratorium infrastrukturer.
I 2012 standardiserade CEN en metod för bestämning av iAs i animaliskt djurfoder av HG-AAS efter mikrovågsugn utvinning och off-line separation av iAs genom fasta fasen extraktion (SPE), sv 16278:201210. Denna metod som visat sig vara vältränad för att analysera iAs i foder skulle sakna den känslighet som krävs för att bestämma iAs i icke-marine livsmedel, som enligt EFSA verkar vara de viktigaste kosten bidragsgivarna i Europa3. Emellertid samma grupp som utvecklats och validerats sv 16278:2012 testat och framgångsrikt tillämpats och validerade metoden för att bestämma iAs i skaldjur och ris i en samverkande rättegång11,12.
En alternativ metod för bestämning av iAs i livsmedel matriser efter selektiv extraktion av iAs i kloroform och ytterligare kvantifiering av HG-AAS, har nyligen validerats av det gemensamma forskningscentret (GFC) i en samverkande rättegång13. Selektivitet för metoden är bättre än direkta HG-AAS och är lätt att genomföra som inte kräver användning av sofistikerad instrumentering som HPLC-ICP-MS. Detta manuskript, möjligheten att använda denna metod för att bestämma iAs i en mängd olika livsmedel matriser: grönsaker, korn, svamp och livsmedel av marint ursprung, har utvärderats. Dessutom beskrivs utförandet av laboratorier som används metoden i Kompetenstesterna arrangeras av EURL-HM och GFC som täcker flera matriser.
Protocol
Obs: alla de material som används måste dekontamineras med 10% (m/v) HNO 3 och sköljas minst två gånger med avjoniserat vatten.
1. hydrolys
- väger exakt ca. 0,5 till 1 g av frystorkade provet (eller den motsvarande mängden färska homogeniserade provet t.ex. 1-4 g) i en 50 mL polypropylen centrifugrör med skruv Tredjemansavtalet
- Lägg till 4,1 mL avjoniserat vatten.
- Agitera med en mekanisk skakapparat i ca 5 min tills provet är helt våt.
- Lägg till 18,4 mL koncentrerad saltsyra (HCl), inte mindre än 37% m / v.
- Agitera med en mekanisk skakapparat för 15 min.
- Låt vila i 12-15 h (till exempel över natten).
2. Utvinning
- Tillsätt 2 mL av Vätebromid (HBr) inte mindre än 48% m/v och 1 mL av hydrazin sulfate (N 2 H 6 SO 4) lösning (15 mg/mL) till hydrolyseras provet.
- Skaka i 30 s med en mekanisk skakapparat.
- Tillsätt 10 mL kloroform (CHCl 3).
- Skaka för 5 min med en mekanisk skakapparat.
- Centrifugera under 5 minuter vid 800 x g.
- Pipettera kloroformfasens (lägre fas) till en annan 50 mL polypropylen centrifugrör.
- Lägga till igen 10 mL kloroform till resterande syra fas och upprepa utvinning. I slutet bör ca 20 mL kloroform har samlats. Var noga med för att undvika korskontaminering från syra fas.
3. Sanering av den kloroformfasens
- centrifug de poolade kloroform faserna för 5 min vid 800 x g. Centrifugeringstid eller hastighet kan ökas om behövs för att uppnå en tydlig åtskillnad mellan de två faserna.
- Bort alla sura fasen rester kvar på kloroform med 1 mL pipett. Detta steg är avgörande. Alla sura fasen rester kvar i kloroformfasens kommer leda till överskattade iAs resultat eftersom alla andra arsenik arter i provet är närvarande i syra fas.
- Filter genom en hydrofoba PTFE membran (25 mm diameter) ta bort de återstående solid eller syra fas resthalterna i fasen kloroform och samla kloroformfasens i ett 50 mL polypropylen centrifugrör.
4. Back-extraktion
- tillsätt 10 mL 1 M HCl att tillbaka ur kloroformfasens iAs samlas in efter filtrering steget.
- Skaka för 5 min med en mekanisk skakapparat.
- Centrifugera under 5 minuter vid 800 x g.
- Pipettera den syra fas (övre) och häll det i en 250 mL glasbägare (e.g. Pyrex) för mineralisering.
- Upprepa back-utvinning och kombinera insamlade HCl faserna.
5. Prova mineralisering
Obs: detta steg kan eliminera störningar och före koncentrationen i prover där iAs massfraktionen är nära eller under gränsen för kvantifiering och det utelämnas ofta av laboratorier som använder detta protokoll med ICP-MS för slutligt avgörande i stället för HG-AAS.
- Avbryta 20 g magnesium nitrat hexahydrat [Mg (nr 3) 2 6 H 2 O] och 2 g magnesiumoxid (MgO) i 100 mL avjoniserat vatten. Tillsätt 2,5 mL denna suspension till glasbägaren. Skaka suspensionen när du lägger till den för att undvika utfällning.
- Tillsätt 10 mL koncentrerad HNO 3 av minst 65% m/v och Indunsta till torrhet i badkar sand (eller en termisk tallrik), undvika alla prognoser. Kontrollera att proverna är helt torrt, placera ett urglas ovanpå glasbägaren och kontrollera att ingen kondens bildas.
- Täcker bägarna med watch glasögon och placera dem i en muffelugn vid en inledande temperatur som inte överstiger 150 ºC och öka successivt temperaturen till 425 ± 25 ° C med en hastighet av 50 ° C/h. underhåll på 425 ° C i 12 h. Detta steg är kritisk. Att undvika alla prognoser ökningstakten i temperatur måste genomföras strikt.
- Låt askan svalna till rumstemperatur.
- Tillsätt 0,5 mL avjoniserat vatten för att fukta askan och tillsätt sedan 5 mL 6 M HCL. Var noga med för att återställa alla askan från väggarna i en glasbägare. Lös askan helt, skakar om nödvändigt.
- Tillsätt 5 mL före minska ombud, förberett genom upplösning 5 g kaliumjodid (KI) och 5 g askorbinsyra i 100 mL avjoniserat vatten, och vänta 30 min för att uppnå en kvantitativ minskning av iAs till As(III).
- Filtrera lösningen genom ett Whatman nummer 1 papper eller motsvarande och samla det i en 50 mL polypropylen centrifugrör. Skölj glasbägaren två gånger med 6 M HCl. samla skölja vätskor i en 25 mL röret och göra det upp till en slutlig volym med 6 M HCl
Obs: när iAs koncentrationen i ett prov beräknas vara nära eller under gränsen för kvantifiering av metoden (0,010 mg/kg) , eller tvärtom, hög, mineralisering stegen 5.5-5.7 ska ändras med hjälp av de volymer som anges i tabell 1, som skulle ge en lägre gräns för kvantifiering. Re upplöst och förreducerad prover är stabila i 24 h vid 4 ° C. Minst två reagerande ämnen ska användas för den hela analysprocessen.
6. Kalibrering
Obs: för kvantifiering ändamål använda en extern kalibreringskurvan As(III) i intervallet 0,5 - 10 µg/L. Använd en 1000 mg/L As(V) kommersiellt tillgängliga certifierade standardlösning för att konstruera kalibreringen kurvan gäller efterföljande spädningarna.
- Förbereda en 10 mg/L As(V) standardlösning genom pipettering 1 mL av standardlösningen 1000 mg/L i en 100 mL mätkolv och fylla till märket med 6 M HCl.
- Förbereda en 0,1 mg/L As(V) standardlösning genom pipettering 1 mL 10 mg/L As(V) standard lösning i en 100 mL mätkolv och fylla till märket med 6 M HCl.
- Förbereda 25 µg/L As(V) standardlösning pipettering 25 mL av en 0,1 mg/L As(V) standard lösning i en 100 mL mätkolv och fylla till märket med 6 M HCl.
- Förbereda dagens kalibreringskurva As(III) enligt följande: Pipettera från de 25 µg/L As(V) standardlösning de volymer som anges i tabell 2 i 50 mL mätkolv, tillsätt 10 mL av pre reducerande lösningen i varje mätkolv, vänta 30 min, Fyll till märket med 6 M HCl. Andra volymer som lämpar sig bra under förutsättning att de behåller proportionerna ovan.
- Förbereda en kalibrering tomt enligt följande: Pipettera 10 mL 6 M HCl och 10 mL före minska lösning i en 50 mL mätkolv. Vänta 30 min och fyll sedan till märket med 6 M.
- Använda de standarder som markerats som QC1 och QC2 i tabell 2 som kvalitetskontroll: QC1 säkerställer att kvantifiering på låg koncentrationsnivå är korrekt och QC2, att svaret är stabil vid höga koncentrationer, med ingen betydande drift i tid.
7. Bestämning
- användning an atomic absorption spektrometer utrustad med en auto-sampler, ett flöde injektion-hydrid generation system och en electro-termiskt uppvärmd kvarts cell för detektion och kvantifiering ändamål, efter instrumental villkor för kvantifiering av iAs av FI-HG-AAS som anges i tabell 3.
8. Kvantifiera
- Beräkna iAs är massfraktionen i proverna analyseras (uttryckt i mg/kg), som med hjälp av följande ekvation:
där:
C x: koncentration i extraktet (µg/L), beräknat från kalibreringskurvan
C BI: koncentration i reagens tom provet (µg/L), extrapoleras från kalibreringskurvan
V: slutlig volym av provet mineralisering steg (5,7), oftast V = 25 mL
w: vikt av provet ( i gram)
Representative Results
Metoden användes för att bestämma iAs massfraktionen i flera livsmedelsråvaror köps från olika spanska marknaderna. De resultat som erhålls med denna metod för en rad olika matriser klassificeras enligt tabell 4 efter de kategorier som används av EFSA3 i en rapport som kosten exponering för oorganisk arsenik i den europeiska befolkningen utvärderas på den grundval av uppgifter som rapporteras av officiella kontroll laboratorier (OCL). Resultaten i tabell 4 representerar medelvärdet av tre replikat ± standardavvikelsen för reproducerbarheten (SR) för de olika livsmedelskategorier, beräknas under collaborative rättegången där denna metod var validerad13. Resultaten i tabell 4 är bra överens med andra tidigare publicerade i liknande matriser11,12,14.
Av särskild betydelse är de resultat som erhålls för iAs i olika typer av ris eftersom gränsvärden ingår för dem i den europeiska lagstiftningen för främmande ämnen i livsmedel1. De högsta värdena för brunt ris och lägst för vitt ris, överens med resultaten av den OCLs3. De högsta nivåerna hittades för havet ogräs mängden fusiforme, vars konsumtion har blivit avskräckt av flera myndigheter som anges i betänkandet av EFSA.
Prestanda för laboratorier som deltog i PTs arrangeras av EURL-HM och GFC och som använt denna metod för bestämning av iAs, har jämförts med utförandet av laboratorier som använder andra metoder. De flesta av de andra metoderna bygger på HPLC-ICP-MS (cirka 50% av de utvärdera resultat) och HG-AAS utan föregående separation av iAs från andra arsenik arter (25% av totalen), figur 1. Andra metoder används (omkring 15% av de utvärdera resultaten), baserades på elektrotermiska atomisering (ETAAS), fluorescens upptäckt och ICP kopplat till atomic emission spektroskopi (ICP-AES), med och utan hydrid generation och utvärderas tillsammans under namnet ”andra metoder” eftersom den individuella nummer skulle vara alltför få vara av någon statistisk signifikans.
Några av de laboratorier som har använt metoden utvärderas infördes vissa ändringar av den ursprungliga protokollet och används ICP-MS i stället för FI-HG-AAS. Ofta dessa laboratorier tillämpade inte det Torrföraskning steget (steg 5 i protokollet) och införs bara den 1 M HCl fasen i ICP-MS. PTs utvärderas omfattas olika matriser: ris15,16, vete, spenat, alger17 och choklad18.
Prestanda för laboratorier uttrycktes som z-Poäng:
Var:
xlab är mätningens resultat rapporteras av en deltagare i en PT
X-ref är det tilldelade värdet (används för att mäta laboratorier). I alla PTs tas upp i detta dokument fastställdes det tilldelade värdet av en grupp av sakkunniga laboratorier inom iAs analys med olika analysmetoder.
Σ är standardavvikelsen för bedömning av språkfärdighet, fast av PT leverantören med hänsyn till den tekniska utvecklingsnivån i ett visst område av analys. I PTs ansåg i detta papper var σ 15 procent av det tilldelade värdet för ris och vete, 22% i alger och 25% för spenat och choklad.
Tolkningen av de z-poängen sker enligt ISO 17043:201019:
| Poäng | ≤ 2 tillfredsställande (S) prestanda
2 < | Poäng | < 3 tvivelaktiga (Q) prestanda
| Poäng | ≥ 3 otillfredsställande (U) prestanda
Sjuttiofem procent av de resultat som erhålls med den metod som beskrivs ovan, fick en tillfredsställande z-poäng. Bestämning av iAs massfraktionen i Alger visade sig vara en utmaning som förväntat, med hänsyn till komplexa fördelningen av arsenik arter i matriser av marint ursprung. Två av de tre värden som redovisas i IMEP-112 för iAs i Alger, med denna metod fick en otillfredsställande z-poäng. Samma svårighet observerades bland de resultat som erhålls med andra metoder. Exklusive resultat rapporteras för iAs i Alger, 85% av de resultat som erhålls med metoden utvärderas var tillfredsställande.
Figur 1: Jämförelse av föreställningar (uttryckt som z-Poäng) av laboratorier att delta i PTs (IMEP-107, IMEP-112, EURL-HM-20 och IRMM-PT-43) med den metod som beskrivs i detta dokument och andra allmänt tillämpade metoder. S: tillfredsställande, f: tvivelaktiga och U: otillfredsställande. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
| Förväntade iAs massfraktion lägre än 0,010 mg/kg |
Förväntade iAs massfraktion högre än vad som omfattas av kalibreringskurvan |
|
| 6 mol l-1 HCL volym brukade åter lös askan (mL) | 2 | 10 |
| Pre reducerande agent volym (mL) | 2 | 10 |
| Slutlig volym (mL) | 10 | 50 |
Tabell 1: ändringar av protokollet när analysera prover där mycket låg eller mycket hög iAs koncentrationer förväntas.
| Koncentrationen i den kalibreringskurvan (µg/L) |
Alikvot (mL) |
| 0,5 | 1 |
| 1 | 2 (QC1) |
| 2.5 | 5 |
| 5 | 10 (QC2) |
| 7.5 | 15 |
| 10 | 20 |
| Alla As(III) kalibreringslösningar standard skall beredas på nytt före varje kalibrering. | |
Tabell 2: Alikvoter som tas från de 25 µg/L As(V) standardlösning till As(III) kalibreringskurvan i en slutlig volym 50 mL.
Hydrid generation
spektrometer
Tabell 3: Instrumental förhållanden användas för iAs kvantifiering av HG-AAS.
| Mat | Jag-som (µg/kg färsk vikt) | |
| Spannmål och spannmålsbaserade produkter | ||
| Ris | Vit | 113 ± 18 |
| 73 ± 12 | ||
| 56 ± 9 | ||
| Brown | 197 ± 32 | |
| 125 ± 20 | ||
| 275 ± 44 | ||
| Klibbfritt | 134 ± 21 | |
| 159 ± 25 | ||
| Wafers | 162 ± 26 | |
| 127 ± 20 | ||
| Grönsaker och vegetabiliska produkter | ||
| Torkad svamp | Boletus edulis | 174 ± 10 |
| Galocybe gambosa | 74 ± 4 | |
| Marasmius Kroupi | 104 ± 6 | |
| Cantharellus trumpetsvamp | 16 ± 1 | |
| Lentinula edodes | 96 ± 6 | |
| Sjögräs | Mängden fusiforme | 97000 ± 14550 |
| 44943 ± 6742 | ||
| Blåstång | 288 ± 43 | |
| 433 ± 65 | ||
| Fisk och andra skaldjursspecialiteter | ||
| Fiskkött | Flathead grå mulle | 53 ± 12 |
| 21 ± 5 | ||
| Europeisk ål | 72 ± 16 | |
| 42 ± 9 | ||
| Kräftor | 33 ± 7 | |
| 20 ± 4 | ||
| Tonfisk | 11 ±2 | |
| 5 ± 1 | ||
| Blötdjur | Mussla | 243 ± 54 |
| 133 ± 29 | ||
| Mussla | 32 ± 32 | |
| 139 ± 31 | ||
Tabell 4: Resultat för en rad olika matriser tillämpa den beskrivna metoden.
Discussion
Ett avgörande steg i protokollet beskrivs är saneringen av kloroformfasens (steg 3,2) eftersom någon syra fas rester kvar i kloroformfasens kommer att leda till överskattade iAs resultat sedan alla andra arsenik arter i provet är närvarande i syran fas. Detta är särskilt relevant när analysera Marina prover på grund av närvaron av en uppsjö av organiska arter, som kan stå för de flesta av arsenik massfraktionen i provet. Användning av en hydrofoba PTFE (3.3) membran är av största vikt. Om en emulsion bildas vid utvinning av iAs i kloroform, ökas hastigheten på centrifugering (3.1). Andra traditionella metoder för att eliminera emulsioner kan också tillämpas. Ett annat viktigt steg är mineraliseringen (steg 5.3). Ökningstakten i temperatur måste genomföras strikt för att undvika eventuella prognoser som skulle minska iAs återhämtning leder till en okontrollerad negativ bias och kan vara farligt för analytikern.
Som nämnts ovan vissa laboratorier har använt metoden utvärderas med ICP-MS i stället för FI-HG-AAS. I sådana fall behövs inte det Torrföraskning steget (steg 5 i protokollet) och fasen 1 M HCl kan införas i ICP-MS. När det gäller HG-AAS behövs på grund av dess högre detektionsgräns, ett före koncentrationen steg som också eliminerar möjliga störningar.
Procentandelen av tillfredsställande resultat som erhållits med den metod som beskrivs i detta papper, både med och utan resultat rapporteras för alger, är jämförbar med HPLC-ICP-MS och högre än för HG-AAS. Den sistnämnda tekniken (HG-AAS) är allmänt tillgängligt men känsliga för störningar från organisk arsenik arter, särskilt i livsmedelsprodukter med en komplex arsenik arter spridningsbild. Lägsta andelen tillfredsställande resultat kännetecknar dem som erhålls med ”andra metoder” men det måste hållas i åtanke att det omfattar flera analytiska metoder, var och en av dem representeras av en liten mängd resultat, figur 1. Metoden presenteras i detta dokument är ett alternativ till mer sofistikerade/dyra HPLC-ICP-MS, fortfarande som kännetecknas av en liknande prestanda även i komplexa matriser. Ofta kräver användning av bindestreck tekniker, såsom HPLC-ICP-MS, högt kvalificerade operatörer och dyra infra-strukturer. Metoden presenteras i denna uppsats kan genomföras av någon analytiker som utbildats i grundläggande analytisk kemi.
Det finns några huvudsakliga nackdelar är associerad till metoden. Det är tidskrävande eftersom flera steg måste följas för att separera iAs från andra arsenik arter och före koncentrat IAS ner till även sub-ppm nivåer. Det förutsätter användning av kloroform. I området i närheten finns det en tendens att undvika användningen av klorföreningar i laboratorier, på grund av de negativa hälsoeffekter som de kunde ha. Dock om god laboratoriesed hålls och prover hanteras i dragskåp, skulle dessa negativa effekter kunna undvikas. MMA kommer att ingripa i fastställandet av iAs. Detta måste hållas i åtanke när man analyserar prover där MMA kunde närvara, såsom alger, fiskar och andra skaldjur. MMA är dock normalt finns i små mängder som skulle omfattas av den osäkerhet som är associerade till de resultat som erhålls för iAs.
Disclosures
Författarna har något att avslöja.
Acknowledgments
Författarna vill tacka Dr F. Cordeiro av gfc för användbara diskussionerna om statistisk behandling av uppgifter. Expert laboratorier i analysen av iAs i biologiska matriser som gav resultat att användas som tilldelas värdet i PTs och laboratorier som deltog i den studera PTs erkänns.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Deionised water | Any available | 18.2 MΩ cm | |
| Concentrated hydrochloric acid (HCl). | Any available | Not less than 37 % m/v, c(HCl) = 12 mol/L, with a density of approx. ρ (HCl) 1.15 g/L |
|
| Concentrated nitric acid (HNO3) | Any available | Not less that 65 % m/v, c(HNO3) = 14 mol/L, with a densitiy of approx. ρ 1.38 g/L |
|
| Chloroform | Any available | Harmful by inhalation and if swallowed. Irritating to skin. Wear suitable protective clothing and gloves. |
|
| Hydrogen bromide (HBr) | Any available | Not less than 48 % m/v | |
| Hydrazine sulphate (N2H6SO4) | Any available | Harmful if swallowed. Causes burns. May cause cancer. |
|
| Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)6H2O] | Any available | ||
| Magnesium oxide (MgO) | Any available | ||
| Potassium iodide (KI) | Any available | ||
| Ascorbic acid (C6H8O6) | Any available | ||
| Sodium hydroxide (NaOH) | Any available | ||
| Sodium borohydride (NaBH4) | Any available | ||
| Arsenic (V) standard solution | Any available | 1,000 mg/L Use certified standard solutions commercially available |
|
| Centrifuge | Any available | ||
| Mechanical shaker | Any available | ||
| Sand bath | Any available | ||
| Muffle furnace | Any available | ||
| Polypropylene centrifuge (PC) tubes | Any available | 50 mL with screw cap | |
| Syringe filters with hydrophobic PTFE membrane | Any available | 25 mm diameter | |
| Pyrex glass beaker | Any available | Tall form 250 mL, capable of withstanding 500 °C |
|
| Watch glasses | Any available | ||
| Volumetric flasks | Any available | 10, 25, 100 or 200, Class A. |
|
| Plastic funnels | Any available | ||
| Whatman n° 1 paper or equivalent | Any available | ||
| Atomic absorption spectrometer equipped with a flow injection system (FI-AAS) | Any available |
References
- European Commission. Commission Regulation (EC) 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. , OJ, L364/5 (2006).
- EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). Scientific Opinion on Arsenic in Food. EFSA J. 7 (10), 1351 (2009).
- European Food Safety Authority. Dietary exposure to inorganic arsenic in the European population. EFSA J. 12 (3), 3597 (2014).
- de la Calle, M. B., et al. Does the determination of inorganic arsenic in rice depend on the method? TrAC. 30 (4), 641-651 (2011).
- GB/T5009.11-2003. Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods. , (2003).
- European Committee for Standardisation. EN 15517:2008 "Determination of trace elements-Determination of inorganic As in seaweed by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after digestion". , (2008).
- de la Calle, M. B., et al. Is it possible to agree on a value for inorganic arsenic in food? The outcome of IMEP-112. Anal Bioanal Chem. 404 (8), 2475-2488 (2012).
- Schmeisser, E., Goessler, W., Kienzl, N., Francesconi, K. Volatile analytes formed from arsenosugars: determination by HPLC-HG-ICPMS and implications for arsenic speciation analyses. Anal. Chem. 76 (2), 418-423 (2004).
- EN 16802:2016. Foodstuffs. Determination elements and their chemical species. Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS. , BSI Standards Publication. (2016).
- European Committee for Standardisation. Animal feeding stuffs – Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE). , (2012).
- Rasmussen, R. R., Qian, Y., Sloth, J. J. SPE HG-AAS method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies an a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 405 (24), 7851-7857 (2013).
- Rasmussen, R. R., Hedegaard, R. V., Larsen, E. H., Sloth, J. J. Development and validation of a method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies and a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 403, 2825-2834 (2012).
- Fiamegkos, I. Accuracy of a method based on atomic absorption spectrometry to determine inorganic arsenic in food: Outcome of the collaborative trial IMEP-41. Food Chem. 213, 169-179 (2016).
- Llorente-Mirandes, T., Barbero, M., Rubio, R., López-Sánchez, J. F. Occurrence of inorganic arsenic in edible Shiitake (Lentinula edodes) Products. Food Chem. 158, 207-215 (2014).
- de la Calle, M. B., Linsinger, T., Emteborg, H., Charoud-Got, J., Verbist, I. Report of the seventh interlaboratory comparison organised by the European Union-Reference Laboratory for Heavy Metals in Feed and Food. IMEP-107: Total and inorganic As in rice. , EUR 24314 EN (2010).
- Cordeiro, F., Cizek-Stroh, A., de la Calle, B. Determination of total and inorganic arsenic in rice. IRMM-PT-43 Proficiency Test Report. , EUR 28100 EN (2016).
- de la Calle, M. B., et al. IMEP-112: Total and inorganic arsenic in wheat, vegetable food and algae. , EUR 24937 EN (2011).
- Fiamegkos, I. Determination of total As, Cd, Pb, Hg and inorganic arsenic in chocolate. EURL-HM-20 Proficiency test Report. , JRC 98502 (2015).
- ISO-Geneva (CH), International Organization for Standardization. ISO 17043: Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. , (2010).
