Summary
Fizzy Extraktion ist eine neue Labortechnik zur Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen. Ein Trägergas wird in der flüssigen Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Die Probenkammer wird dann dekomprimiert. Die Analyt-Spezies werden durch Aufschäumen in die Gasphase freigesetzt.
Abstract
Die chemische Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen, die in flüssigen Proben gelöst sind, kann herausfordernd sein. Die gelösten Komponenten müssen in die Gasphase gebracht und effizient auf ein Nachweissystem übertragen werden. Fizzy Extraktion nutzt das Sprudel Phänomen. Zuerst wird ein Trägergas (hier Kohlendioxid) in der Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Zweitens wird die Probenkammer abrupt dekomprimiert. Die Dekompression führt zur Bildung zahlreicher Trägergasblasen in der Probenflüssigkeit. Diese Blasen unterstützen die Freisetzung der gelösten Analytspezies von der Flüssigkeit zur Gasphase. Die freigesetzten Analyten werden sofort auf die atmosphärische Druck-chemische Ionisationsschnittstelle eines Triple-Quadrupol-Massenspektrometers übertragen. Die ionisierbaren Analytspezies führen im Zeitbereich zu massenspektrometrischen Signalen. Denn die Freisetzung der Analyt-Spezies erfolgt über kurze Zeiträume (wenige SekOns) haben die zeitlichen Signale hohe Amplituden und hohe Signal-Rausch-Verhältnisse. Die Amplituden und Bereiche der zeitlichen Peaks können dann mit Konzentrationen der Analyten in den flüssigen Proben, die einer Fizzy-Extraktion unterworfen werden, korreliert werden, was eine quantitative Analyse ermöglicht. Die Vorteile der Fizzy-Extraktion sind: Einfachheit, Geschwindigkeit und begrenzte Verwendung von Chemikalien (Lösungsmittel).
Introduction
Verschiedene Phänomene, die in der Natur und im Alltag beobachtet werden, sind mit Gas-Flüssigphasen-Äquilibriums verbunden. Kohlendioxid wird in weichen und alkoholischen Getränken unter erhöhtem Druck aufgelöst. Wenn eine Flasche eines solchen kohlensäurehaltigen Getränks geöffnet wird, fällt der Druck ab, und Gasblasen eilen auf die flüssige Oberfläche. In diesem Fall verbessert das Aufschäumen die organoleptischen Eigenschaften von Getränken. Die Freisetzung von Gasblasen ist auch die Hauptursache für Dekompressionskrankheit ("die Biegungen") 1 . Durch plötzliche Dekompression bilden sich Blasen in Taucherkörper. Die Personen, die an der Dekompressionskrankheit leiden, werden in hyperbaren Kammern behandelt.
Gasbläschen haben verschiedene Anwendungen in der analytischen Chemie. Bemerkenswert ist, dass die Sparging-Methoden auf das Durchleiten von Gasblasen durch flüssige Proben angewiesen sind, um flüchtige Verbindungen zu extrahieren 2 . Beispielsweise wird eine Methode mit der Bezeichnung "purge-closed loop" mit der Gaschromatographie kombiniert, um eine schnelle Analyse von di zu ermöglichenUngelöste flüchtige Bestandteile 3 . Während Sparging kann kontinuierlich extrahieren flüchtige über die Zeit, es beschränkt sie nicht in Raum oder Zeit. Die freigesetzten Gasphasenspezies müssen gefangen werden und - in einigen Fällen - durch Anwendung eines Temperaturprogramms oder unter Verwendung von Sorptionsmitteln konzentriert werden. So besteht die Notwendigkeit, neue Online-Behandlungsstrategien einzuführen, die die Anzahl der Schritte reduzieren und gleichzeitig die flüchtigen Analyten im Raum oder in der Zeit konzentrieren können.
Um die Herausforderung zu lösen, flüchtige Verbindungen aus flüssigen Proben zu extrahieren und Analysen on-line durchzuführen, haben wir vor kurzem "Fizzy Extraction" 4 eingeführt . Diese neue Technik nutzt das Eindringen Phänomen. Kurz gesagt wird ein Trägergas (hier Kohlendioxid) zuerst in der Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Dann wird die Probenkammer plötzlich dekomprimiert. Die plötzliche Dekompression führt zur Bildung zahlreicher Trägergasblasen In der Probenflüssigkeit. Diese Blasen unterstützen die Freisetzung von gelösten Analytspezies von der Flüssigkeit in die Gasphase. Die freigegebenen Analyten werden sofort auf das Massenspektrometer übertragen und erzeugen im Zeitbereich Signale. Da die Freisetzung der Analyt-Spezies auf eine kurze Zeitspanne (wenige Sekunden) beschränkt ist, weisen die zeitlichen Signale hohe Amplituden und hohe Signal-Rausch-Verhältnisse auf.
Die Drücke, die an dem Fizzy-Extraktionsprozess beteiligt sind, sind sehr niedrig (~ 150 kPa) 4 ; Viel niedriger als bei der überkritischen Flüssigkeitsextraktion 5 ( zB ≥10 MPa). Die Technik erfordert nicht die Verwendung von speziellen Verbrauchsartikeln (Säulen, Patronen). Für die Verdünnung und Reinigung werden nur geringe Lösungsmittel verwendet. Die Extraktionsvorrichtung kann von Chemikern mit mittleren technischen Fähigkeiten mit weit verbreiteten Teilen 4 zusammengebaut werden ; Zum Beispiel Open-Source-Elektronikmodule"> 6 , 7. Fizzy-Extraktion kann online mit modernen Massenspektrometern gekoppelt werden, die mit einer atmosphärischen Druck-chemischen Ionisations- (APCI) -Schnittstelle ausgestattet sind. Da Gasphasen-Extrakte auf die Ionenquelle übertragen werden, ist der Betrieb der Fizzy-Extraktion im Wesentlichen nicht anfällig Teile des Massenspektrometers.
Der Zweck dieses visualisierten Experiment Artikels ist es, die Zuschauer auf, wie man fizzy Extraktion in einer einfachen analytischen Aufgabe zu implementieren. Während der Kern des Fizzy-Extraktionssystems wie in unserem vorherigen Bericht 4 beschrieben ist , wurden mehrere Verbesserungen eingeführt, um den Betrieb einfacher zu machen. Ein Mikrocontroller, der mit einem LCD-Bildschirm ausgestattet ist, wurde in das System integriert, um die Schlüsselabzugsparameter in Echtzeit anzuzeigen. Alle Funktionen sind in den Mikrocontroller-Skripten programmiert, und es ist nicht mehr nötig, einen externen Rechner auf c zu verwendenOntrol das Extraktionssystem.
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Protocol
Dieses Protokoll setzt voraus, dass alle Schritte nach den einschlägigen Laborsicherheitsvorschriften durchgeführt werden. Einige der Schritte verwenden kommerzielle Instrumente - in diesen Fällen müssen die Herstellerrichtlinien beachtet werden. Bei der Handhabung von toxischen Chemikalien müssen MSDS-Richtlinien beachtet werden. Die maßgeschneiderte Ausrüstung 4 muss vorsichtig betrieben werden; Insbesondere bei der Handhabung von Druckgasen und der elektrischen Verdrahtung.
1. Vorbereitung der Standardlösung
- 6,2 x 10 & supmin; ² M Stammlösung von Limonen in Ethanol durch Mischen von 10 & mgr; l Limonen mit 990 & mgr; l Ethanol zubereiten.
- Herstellung von 10 ml von 6,2 × 10 -5 M Limonen - Lösung durch Mischen von 10 & mgr; l 6,2 x 10 -2 Limonen, 490 & mgr; L Ethanol und Zugabe von reinem Wasser auf das Endvolumen von 10 mL. Schütteln Sie den Messkolben gründlich.
- Übertragen Sie die vorbereitete Standardlösung auf eine 20-ml-Schrauboberflächen-Glasfläschchen mit SeptuM Kappe Die verdünnte Standardlösung kann zum Testen des Systems verwendet werden.
2. Vorbereitung der realen Probe
- Erhalten Sie Limettensaft, indem Sie frische Limettenfrucht (Schnitt in der Hälfte) auf eine Küchenpresse drücken.
- 10 ml verdünnter Limettensaft durch Mischen von 2 ml Kalksaft, 500 ul Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 ml zubereiten. Schütteln Sie den Messkolben gründlich.
- Übertragen Sie die vorbereitete Probe auf eine 20-ml-Schraubdeckel-Schaftglas-Durchstechflasche mit Septumkappe.
3. Spiking der realen Probe mit Standardlösung
- Erste Standardzusatz: 10 ml Stachelprobe durch Mischen von 2 mL Limettensaft, 10 μl 6,2 x 10 -2 M Limonenlösung, 490 μl Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 mL vorbereiten. Schütteln Sie den Messkolben gründlich.
- Zweite Standardzusatz: 10 mL Stachelprobe durch Mischen von 2 mL Limettensaft, 20 μl 6,2 x 10 -2 M Limonen zubereitenE-Lösung, 480 μl Ethanol und Zugabe von reinem Wasser zum Endvolumen von 10 ml. Schütteln Sie den Messkolben gründlich.
4. Einrichten des Fizzy Extraction Systems
- Setzen Sie das Fizzy-Extraktionssystem ( Abbildung 1 ) 4 neben die APCI-Quelle des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers.
- Verbinden Sie die Kohlendioxid-Gasflasche mit dem Gaszufuhr-Einlass des Fizzy-Extraktionssystems. Öffnen Sie das Ventil im Gasregler. Stellen Sie den Ausgangsdruck auf 1,5 bar (150 kPa) ein.
- Verbinden Sie den Auslasskammerauslass mit dem Ionenquelleneingang.
- Verbinden Sie das Fizzy-Extraktionssystem mit dem 12-V-Netzteil.
- Richten Sie die Datenerfassungssoftware des Triple Quadrupol Massenspektrometers ein ( Abbildung 2 ). Betreiben Sie das Instrument mit der APCI-Quelle, in der positiven Ionen-Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) -Modus, mit Argon als KollisionGas.
- Führen Sie die Datenerfassungssoftware aus.
- Wählen Sie die Option "Nur LCMS8030".
- Wählen Sie die Option "MS On / Off".
- Stellen Sie die Temperatur der Desolvationslinie auf 250 ° C und die Durchflussmenge des Trocknungsgases auf 15 L min -1 ein . Warten Sie, bis der Wert jedes Instrumentparameters mit dem voreingestellten Wert übereinstimmt.
- Wählen Sie die MS-Datenerfassungsmethode aus.
- Stellen Sie sicher, dass die Kollisionsspannung -20 V beträgt, das Vorläufer-Ion m / z 137 ist und das Fragment-Ion m / z 81 und 95 ist
- Klicken Sie auf die Schaltfläche "Einzellauf starten".
- Geben Sie den Dateinamen ein.
- Wählen Sie den Dateipfad aus.
- Gehe zu Abschnitt 5 ("Fizzy-Extraktion ausführen").
- Wählen Sie die Option "MS On / Off".
- Schließen Sie das Softwarefenster.
- Zutreffendes ankreuzen "Zerstören Sie Gas aus", "DL Heater aus", "Heat Block Off" und "Dry Gas Off". OK klicken&# 34 ;.
5. Fizzy-Extraktion durchführen
- Legen Sie eine Probenfläschchen in die fizzy Extraktion System mit der Schraube montieren. Das Extraktionssystem wird bei Raumtemperatur (~ 25 ° C) betrieben.
- Drücken Sie die Taste "Start" auf dem LCD-Schild des Fizzy-Extraktionssystems.
- Warten Sie, bis der automatisierte Fizzy-Extraktionsprozess ausgeführt wird ( Abbildung 3 ). Beobachten Sie die Entwicklung von Ionensignalen auf dem Bildschirm des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers.
HINWEIS: Die folgenden Schritte werden automatisch ausgeführt: Beispiel-Headspace wird mit Kohlendioxid während 60 s gespült. Die Probe wird während 60 s mit Kohlendioxid beaufschlagt. Rührermotor ist eingeschaltet. Die Probe ist drucklos. Mehrere Blasen werden gebildet. In der späteren Phase ist der Rührermotor zur Verbesserung der Blasenbildung. - Herausnehmen (abschrauben) der Probenfläschchen.
- Die Rührspindel mit Zellstoffgewebe abwischen.
- Das Rühren spMit Ethanol einfüllen und mit Zellstoffgewebe wieder abwischen.
- Das System ist zur Analyse einer weiteren Probe bereit (wiederholen Sie die Schritte 5.1-5.6).
- Schalten Sie die Stromversorgung aus.
- Trennen Sie das Fizzy-Extraktionsauslassrohr von der Ionenquelle.
- Schließen Sie das Ventil der Gasflasche und trennen Sie den Gasschlauch.
6. Datenanalyse
- Exportieren Sie extrahierte Ionenströme für die m / z 81 aus der Datenerfassungssoftware des Triple Quadrupol Massenspektrometers in ASCII-Dateien ( Abbildung 4 ).
HINWEIS: Der Ionenstrom bei der m / z 95 wird bei dieser Demonstration nicht verwendet.- Führen Sie die Datenerfassungssoftware aus. Wählen Sie die Option "Postrun".
- Wählen Sie die Option "Projekt auswählen (Ordner)" und wählen Sie die Datendatei aus.
- Klicken Sie auf das Menü "Datei" und wählen Sie "Daten exportieren" / "Daten als ASCII exportieren".
- Wählen " "Ausgabedatei" und wählen Sie den Dateipfad aus. Wählen Sie "MS Chromatogramm (MC)".
- Importieren Sie die Rohdatensätze in Peak-Integrationssoftware und messen Sie Peak-Bereiche ( Abbildung 5 ). Einstellungen: lineare Grundlinie; HVL-Funktion.
- Führen Sie die Peak Integration Software.
- Wählen Sie im Menü "Datei" die Option "Importieren". Klicken Sie auf die Schaltfläche "Ja".
- Wählen Sie die Daten in der Spalte X und Y aus. Klicken Sie auf die Schaltfläche "OK". Wählen Sie die Option "AutoFit Peaks I Residuals".
- Bringen Sie die Extraktionsspitze halbautomatisch an. Vergewissern Sie sich, dass die eingepasste Kurve den experimentellen Datenpunkten folgt. Wählen Sie die Option "Peak Estimates". Wählen Sie die Option "ASCII-Editor".
- Kopiere die passenden Ergebnisse in "Zwischenablage".
- Geben Sie die gemessenen Peak-Bereiche in eine Tabellenkalkulation in der Datenanalyse-Software ein ( Abbildung 6 ). <Ol>
- Führen Sie die Datenanalyse-Software aus.
- Geben Sie die Konzentrationswerte in X-Spalten- und Peak-Flächen-Werten in Y-Spalte ein. Wählen Sie im Menü "Plot" die Option "Symbol" / "Scatter". Wählen Sie im Menü "Analyse" die Option "Anpassen" / "Linear anpassen".
Wo ich die Abgrenzung der linearen Funktion ist, während S die Steigung ist.
Wobei DF der Verdünnungsfaktor ist (hier 5).
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Representative Results
Zu Beginn wird das Fizzy-Extraktionssystem mit einer Standardlösung getestet. Anschließend werden die eigentliche Probe und die echte Probe mit dem Standard analysiert. Die Bereiche der zeitlichen Peaks von Extraktionsereignissen korrelieren mit Konzentrationen der Analyten in den flüssigen Proben, die einer Fizzy-Extraktion unterworfen werden, was eine quantitative Analyse ermöglicht. Hier haben wir doppelte Standard-Addition durchgeführt, um quantitative Fähigkeiten der Technik zu zeigen ( Abbildung 7 ). Die lineare Regression führte zu der folgenden Funktion ( Abbildung 8 ):
Peak_area = (3,25 x 10 7 ± 0,36 x 10 7 ) C verdünnt + (2,770 ± 276)
Die Variable C bezieht sich der hinzugefügten Limonen Standard zur Konzentration verdünnt (iN Mol pro Liter, M). Basierend auf den erhaltenen Steigungs- und Abfangwerten betrug die Konzentration von Limonen in der verdünnten Limettensaftprobe: 8,51 x 10 & supmin; & sup5; ± 1,26 x 10 & supmin; & sup5; M. Nach dem Multiplizieren dieses Wertes mit dem Verdünnungsfaktor (5) wurde die Konzentration von Limonen In der ursprünglichen Kalksaftprobe war: 4,26 x 10 & supmin; & sup4; ± 0,63 x 10 & supmin; & sup4; M.
Die wichtigsten Deskriptoren der Analyseleistung wie Grenzen der Nachweis und die Quantifizierung dieses Verfahrens wurden zuvor 4 berichtet. Zum Beispiel betrug die analytische Wiederholbarkeit (RSD) 6-19%. Die Nachweisgrenze für Limonen war ~ 10 -4 M 4 . Wir glauben, dass die Unvollkommenheiten des Pilz-Extraktions-Prototyp-Systems zu den Signalfluktuationen beitragen. Diese Unvollkommenheiten können beseitigt werden, wenn die Fizzy-Extraktionsapparatur weiter entwickelt und kommerzialisiert wird.
Abbildung 1: Fotografien des Fizzy-Extraktionssystems (mit Etiketten). ( A ) Draufsicht; ( B ) Vorderansicht. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 2: Einrichten der Datenerfassungssoftware des Triple Quadrupol Massenspektrometers. Die aufeinanderfolgenden Schritte sind in den Bedienfeldern A und B dargestellt. Die Zahlen beziehen sich auf den Protokollschritt 4.5. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 3: Arbeitsablauf des typischen Fizzy-Extraktionsexperiments. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 4: Exportieren von extrahierten Ionenströmen aus der Datenerfassungssoftware in ASCII-Dateien. Die Zahlen beziehen sich auf den Protokollschritt 6.1. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 5: Importieren der Rohdatensätze in den Peak inTegration-Software und Messung von Peak-Bereichen. Die aufeinanderfolgenden Schritte sind in den Bedienfeldern A und B dargestellt. Die Zahlen beziehen sich auf den Protokollschritt 6.2. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 6: Eingabe der gemessenen Peak-Bereiche in eine Tabellenkalkulation in der Datenanalyse-Software und Durchführung einer linearen Regression. Die Zahlen beziehen sich auf den Protokollschritt 6.3. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 7: Typische Rohdaten für Limone Ne Standardlösung und Limettensaft Probe.
Extrahierte Ionenströme, aufgezeichnet am m / z 81, nach Fragmentierung des Elternions am m / z 137 durch Kollisions-induzierte Dissoziation. Kollisionsgas: Argon Kollisionsspannung: -20 V. Die Rohdaten für: verdünnten Limettensaft; Verdünnter Limettensaft nach der ersten Zugabe von Limonen-Standard (Konzentrationszunahme: 6,20 x 10 -5 M); Verdünnter Limettensaft nach der zweiten Zugabe von Limonen-Standard (Konzentrationszunahme: 1,24 x 10 -4 M). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 8: Plot in Bezug auf zeitliche Peak-Bereiche mit Konzentration von Limonen-Standard hinzugefügt, um verdünnte Limettensaft Probe.Urce.jove.com/files/ftp_upload/56008/56008fig8large.jpg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
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Discussion
In den in den letzten drei Jahrzehnten durchgeführten Studien wurden mehrere intelligente Wege zur Probenahme an ein Massenspektrometer entwickelt ( z. B. Referenzen 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Eines der Ziele dieser Studien war es, die Vorbereitung der Proben für die Analyse zu vereinfachen. Um dieses Ziel zu erreichen, wurden verschiedene Modifikationen in die Ionenquellengestaltung eingeführt. In einigen Fällen erlaubten die neu entwickelten Ionenquellen den Chemikern, matrixreiche Proben zu analysieren, die normalerweise spektrale Interferenzen erzeugen konnten. In einem alternativen Ansatz werden Modifikationen an den herkömmlichen Ionisierungsschemata minimiert, während die Probenvorbereitung (Extraktion) online durchgeführt und automatisiert ( z. B. die Referenzen 15 ,Class = "xref"> 16 , 17 , 18 ). Das hier vorgestellte Messsystem 4 veranschaulicht diesen Begriff, da der Extraktionsvorgang mit einer herkömmlichen Ionisationstechnik ( dh APCI 19 , 20 , vgl. Abbildung 1 ) kombiniert wird. Allerdings sollte in Zukunft die Kopplung von Fizzy-Extraktion mit anderen Ionenquellen oder Detektoren nicht ausgeschlossen werden, was möglicherweise den Bereich der nachweisbaren Spezies erhöhen könnte.
Das Fizzy Extraktionsgerät ist einfach zu bedienen und kann in quantitativen Analysen eingesetzt werden. In dieser Demonstration zeigen wir die Möglichkeit, eine flüchtige Verbindung, die in einer realen Probe (Limettensaft) vorhanden ist, zu detektieren und zu quantifizieren, indem ein doppeltes Standardadditionsverfahren durchgeführt wird. Die erhaltene Konzentration von Limonen (zusammen mit seinen Isomeren) in frischem Limettensaft wurde auf 4,26 x 10 & supmin; & sup4 ; geschätztM, die den Konzentrationsbereich von Limonen in dieser Art von Matrix sehr nahe ist, wie in der Literatur berichteten (4,4 x 10 -4 -5.1 x 10 -4 M) 21. Sicherlich wird erwartet, dass die Konzentration von Limonen in Kalkfrüchten je nach Sorte, Wachstumsbedingungen, Erntezeit, Lagerbedingungen und die Methode der Gewinnung von Saft für die Analyse variiert - um nur einige Faktoren zu nennen. Es wäre ideal, einen isotopisch markierten internen Standard zu implementieren, um die experimentelle Variabilität zu kompensieren. Allerdings sind solche Isotopologen-Standards teuer, und sie sind nicht für die meisten Analyten von Interesse verfügbar.
Die kritischen Schritte in dem vorgestellten Fizzy-Extraktionsprotokoll umfassen: (i) Aufbau der Fizzy-Extraktionsvorrichtung (Anschluss von Stromversorgungen, Trägergasflasche, Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometer); (Ii) Einstellen des Drucks des Trägergases; (Iii) Aufbau der Software des Triple-Quadrupol-Massenspektrometers Zur Datenerfassung; (Iv) Platzieren der Probenampulle in das Fizzy-Extraktionssystem; (V) Reinigung der Rührspindel; Und (vi) Datenverarbeitung (Peak Integration).
Wenn zum Beispiel die Rührspindel nicht gut gereinigt wird, kann dies zu einem Verschleiß des Analyten führen und die analytische Genauigkeit verringern. Darüber hinaus sollte auf den bei der Extraktion gebildeten Blasenschaum geachtet werden. Wenn ein Teil dieses Schaums versehentlich in den Trägergasschlauch oder den Auszugsschlauch gelangt, kann das System verunreinigt werden. In solchen Fällen muss der Schlauch gründlich mit Ethanol gereinigt werden.
Kohlendioxid war das erstklassige Trägergas, weil es eine hohe Löslichkeit in Wasser aufweist. Es wird auch bei der Herstellung von kohlensäurehaltigen Getränken verwendet. In der Tat wurde die kohlensäurehaltige Extraktion durch die Beobachtung von Blasen - und die Freisetzung von Aroma - aus kohlensäurehaltigen Getränken inspiriert. In einer Folgeuntersuchung werden wir jedoch die Möglichkeit prüfen, andere Gase als Trägergas zu verwenden.
Ntent "> Insgesamt sind die Vorteile der Fizzy-Extraktion: Einfachheit, Geschwindigkeit und begrenzte Verwendung von Chemikalien ( dh Lösungsmittel für Extraktion oder Verdünnung). Ein Nachteil des hier vorgestellten experimentellen Systems ist die Verwendung eines niederauflösenden Quadrupol-Massenspektrometers Die möglichen spektralen Interferenzen beschränken die Anwendbarkeit der Technik, so dass es attraktiv ist, die Fizzy-Extraktion mit einem hochauflösenden Massenspektrometer, das mit Ionen-Zyklotron-Resonanz oder Orbital-Ionenfallen-Analysator ausgestattet ist, zu paaren. In der vorliegenden Demonstration ist die geringe Auflösung der Masse Analysator (Quadrupol) wird (bis zu einem gewissen Grad) durch mehrfache Reaktionsüberwachung kompensiert, was die Selektivität der massenspektrometrischen Detektion leicht erhöht.Wir sehen voraus, dass die Fizzy-Extraktion in naher Zukunft neue Anwendungen finden wird. Beispielsweise kann es zum Nachweis flüchtiger organischer Verbindungen in Lebensmitteln, Getränken, Kosmetik- und Haushaltsprodukten geeignet sein, da wAls Umweltproben
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Disclosures
Die Autoren haben nichts zu offenbaren.
Acknowledgments
Wir danken dem Ministerium für Wissenschaft und Technologie von Taiwan (Zuschussnummer: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Water | Fisher | W6212 | Diluent |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
| (R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
| Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
| Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
| Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
| Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
| 20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
| LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
| PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
| OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |
References
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