Summary
उबाल निकालना अस्थिर और सेमीवोलाटाइल यौगिकों के विश्लेषण के लिए एक नई प्रयोगशाला तकनीक है। एक वाहक गैस को तरल नमूने में भंग किया जाता है और नमूना को प्रेरणा प्रदान करता है। नमूना कक्ष तब विद्रोही होता है। उत्तेजना के कारण विश्लेषक प्रजातियों गैस चरण में मुक्त हो जाते हैं।
Abstract
तरल नमूने में भंग अस्थिर और semivolatile यौगिकों के रासायनिक विश्लेषण चुनौतीपूर्ण हो सकता है। भंग घटकों को गैस चरण में लाया जाना चाहिए, और पहचान प्रणाली को कुशलतापूर्वक स्थानांतरित किया जाना चाहिए। Fizzy निष्कर्षण उत्तेजित घटना का लाभ लेता है। सबसे पहले, एक वाहक गैस (यहां, कार्बन डाइऑक्साइड) नमूना में अधिक दबाव को लागू करने और नमूना बनाने के द्वारा भंग कर दिया जाता है। दूसरा, नमूना कक्ष अचानक विघटित हो जाता है डीकम्प्रेसन नमूना तरल में कई वाहक गैस बुलबुले के गठन की ओर जाता है। ये बुलबुले तरल से गैस चरण तक भंग विश्लेलेट प्रजातियों की रिहाई की सहायता करते हैं। रिलीज किए गए विश्लेषणों को तुरंत ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर के वायुमंडलीय दबाव रासायनिक ionization अंतरफलक में स्थानांतरित कर दिया जाता है। Ionizable analyte प्रजातियों समय डोमेन में बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रोमेट्रिक संकेतों को जन्म देते हैं। क्योंकि विश्लेषक प्रजातियों की रिहाई की अवधि कम समय पर होती है (कुछ सेकंडOnds), अस्थायी संकेतों में उच्च आयाम और उच्च संकेत-टू-शोर अनुपात हैं। अस्थायी चोटियों के अम्प्लीट्यूड्स और क्षेत्रों को फ़िज़ी निष्कर्षण के अधीन तरल नमूनों में विश्लेषणाओं की सांद्रता के साथ सहसंबद्ध किया जा सकता है, जो मात्रात्मक विश्लेषण को सक्षम बनाता है। फिजी निकासी के फायदे में शामिल हैं: सादगी, गति, और रसायनों के सीमित उपयोग (सॉल्वैंट्स)।
Introduction
प्रकृति और दैनिक जीवन में देखी जाने वाली विभिन्न घटनाएं गैस-तरल चरण संतुलन से जुड़ी हुई हैं। कार्बन डाइऑक्साइड ऊंचा दबाव के तहत नरम और मादक पेय में भंग कर दिया जाता है। जब इस तरह की फजीली पेय की एक बोतल खोली जाती है, तो दबाव नीचे गिर जाता है, और गैस के बुलबुले तरल सतह तक पहुंच जाते हैं। इस मामले में, उत्तेजना पेय पदार्थों के organoleptic गुणों में सुधार। गैस के बुलबुले की रिहाई भी विसंपीड़न बीमारी का मुख्य कारण ( "झुकता") 1 है। अचानक विघटन के कारण, गोताखोरों के शरीर में बुलबुले होते हैं। विघटनकारी बीमारी से पीड़ित लोगों को हाइपरबेरिक कक्षों में इलाज किया जाता है।
विश्लेषणात्मक रसायन शास्त्र में गैस के बुलबुले के विभिन्न अनुप्रयोग हैं। विशेष रूप से, sparging तरीकों तरल नमूने के माध्यम से गैस बुलबुले गुजर अस्थिर यौगिकों 2 निकालने के लिए पर भरोसा करते हैं। उदाहरण के लिए, "शुद्ध-बंद पाश" नामक एक विधि को डायरेक्ट के तीव्र विश्लेषण के लिए गैस क्रोमैटोग्राफी के साथ जोड़ा जाता हैSsolved volatiles 3 जबकि sparging लगातार समय के साथ वाष्पशील निकाल सकते हैं, यह उन्हें अंतरिक्ष या समय में सीमित नहीं करता है। जारी गैस चरण प्रजातियों को फंसने की जरूरत है, और-कुछ मामलों में- तापमान प्रोग्राम लागू करने या sorbents का उपयोग करके केंद्रित। इस प्रकार, नई ऑन-लाइन नमूना उपचार रणनीतियों को पेश करने की ज़रूरत है, जो कि कदमों की संख्या को कम कर सकता है, और -एक ही समय में-अंतरिक्ष या समय में वाष्पशील विश्लेषणात्मक ध्यान केंद्रित करता है।
तरल नमूनों से वाष्पशील यौगिकों को निकालने और ऑनलाइन विश्लेषण करने की चुनौती को संबोधित करने के लिए, हमने हाल ही में "फ़िज़ी निष्कर्षण" 4 पेश किया था । यह नई तकनीक चमकता हुआ घटना का लाभ लेती है। संक्षेप में, एक वाहक गैस (यहां, कार्बन डाइऑक्साइड) नमूना में पहली बार भंग कर रखी जाती है और नमूना को सरगर्मी कर देती है। उसके बाद, नमूना कक्ष अचानक विघटित हो जाता है अचानक डीकंप्रेसन कई वाहक गैस बुलबुले के निर्माण की ओर जाता है नमूना तरल में ये बुलबुले तरल से गैस चरण तक भंग विश्लेलेट प्रजातियों की रिहाई की सहायता करते हैं। जारी विश्लेषकों को तुरंत जन स्पेक्ट्रोमीटर में स्थानांतरित कर दिया जाता है, समय डोमेन में सिग्नल का उत्पादन होता है। क्योंकि विश्लेषक प्रजातियों की रिहाई की थोड़ी सी अवधि (कुछ सेकंड) तक सीमित है, अस्थायी संकेतों में उच्च आयाम और उच्च संकेत-टू-शोर अनुपात हैं।
फैज़्जी निष्कर्षण प्रक्रिया में शामिल दबाव बहुत कम हैं (~ 150 केपीए) 4 ; सुपरक्रिटिकल द्रव निष्कर्षण 5 ( जैसे , ≥10 एमपीए) की तुलना में बहुत कम है। इस तकनीक को किसी खास उपभोज्य वस्तुओं (कॉलम, कारतूस) का उपयोग करने की आवश्यकता नहीं है। सॉल्वैंट्स के केवल छोटे संस्करण का उपयोग कमजोर पड़ने और सफाई के लिए किया जाता है। निष्कर्षण डिवाइस व्यापक रूप से उपलब्ध भागों 4 का उपयोग मध्यम तकनीकी कौशल के साथ दवा की दुकानों द्वारा इकट्ठा किया जा सकता है; उदाहरण के लिए, ओपन सोर्स इलेक्ट्रॉनिक मॉड्यूल"> 6 , 7. वायुमंडलीय दबाव रासायनिक आयनाईकरण (एपीसीआई) इंटरफेस से लैस आधुनिक मास स्पेक्ट्रोमीटर के साथ फैज़्जी निष्कर्षण को जोड़ा जा सकता है। क्योंकि गैस चरण के अर्क को आयन स्रोत में स्थानांतरित किया जाता है, फ़िज़बी निष्कर्षण के संचालन से असुरक्षित रूप से दूषित नहीं होता है मास स्पेक्ट्रोमीटर के कुछ हिस्से
इस दृश्ययुक्त प्रयोग लेख का उद्देश्य दर्शकों को एक साधारण विश्लेषणात्मक कार्य में फिजा निष्कर्षण को कार्यान्वित करने के लिए निर्देशित करना है। जबकि फिजी निकासी प्रणाली का मूल हमारी पिछली रिपोर्ट 4 में वर्णित है, ऑपरेशन को अधिक सरल बनाने के लिए कई सुधार पेश किए गए हैं। वास्तविक समय में प्रमुख निकासी पैरामीटर को प्रदर्शित करने के लिए एक एलसीडी स्क्रीन ढाल से सुसज्जित एक माइक्रोकंट्रोलर को सिस्टम में शामिल किया गया है। सभी कार्यों को माइक्रोकंट्रोलर स्क्रिप्ट में क्रमादेशित किया जाता है, और अब एक बाहरी कंप्यूटर का उपयोग करने की आवश्यकता नहीं हैनिष्कर्षण प्रणाली को चालू करें
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Protocol
यह प्रोटोकॉल मानता है कि सभी चरणों प्रासंगिक प्रयोगशाला सुरक्षा नियमों के अनुसार किया जाता है। कुछ कदम वाणिज्यिक उपकरणों का उपयोग करते हैं - उन मामलों में, निर्माता दिशानिर्देशों का पालन किया जाना चाहिए। जहरीले रसायनों को संभालने पर एमएसडीएस दिशानिर्देशों का पालन किया जाना चाहिए। कस्टम बनाया उपकरण 4 सावधानी से संचालित किया जाना चाहिए; विशेष रूप से, दबाव गैसों और लाइव बिजली के तारों को संभालने पर।
1. मानक समाधान की तैयारी
- 9 9 0 μL इथेनॉल के साथ 10 μL लिमोनिन मिश्रण करके इथेनॉल में लिमोनेन का 6.2 एक्स 10 -2 एम स्टॉक समाधान तैयार करें।
- 10 एमएल 6.2 एक्स 10 -5 एम लिमोनिन समाधान 10 μL 6.2 एक्स 10 -2 लिमोनेन, 4 9 0 μL इथेनॉल मिलाकर और 10 एमएल के अंतिम मात्रा में शुद्ध पानी जोड़ने के लिए तैयार करें। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को अच्छी तरह से मिलाएं
- सेप्टू के साथ 20-एमएल स्क्रू शीर्ष हेडस्पेस ग्लास शीशी में तैयार मानक समाधान स्थानांतरण करेंमी कैप पतला मानक समाधान प्रणाली का परीक्षण करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।
2. वास्तविक नमूना तैयार करना
- एक रसोई सक्सेजर पर ताजा चूने के फल (आधे में कटौती) को दबाकर नींबू का रस प्राप्त करें।
- 2 मिलीलीटर नीबू का रस, 500 μL इथेनॉल मिलाकर 10 मिलीलीटर के अंतिम मात्रा में शुद्ध पानी जोड़ने से 10 मिलीलीटर पतला चूने का रस तैयार करें। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को अच्छी तरह से मिलाएं
- पट्टिका टोपी के साथ 20-एमएल स्क्रू शीर्ष हेडस्पेस ग्लास शीशी में तैयार नमूना स्थानांतरण करें।
3. मानक समाधान के साथ वास्तविक नमूना स्पिकिंग
- प्रथम मानक अतिरिक्त: 2 मिलीलीटर नीबू का रस, 10 μL 6.2 x 10 -2 एम लिमोनेन समाधान, 4 9 0 μL इथेनॉल, और 10 एमएल के अंतिम मात्रा में शुद्ध पानी जोड़ने से 10 मिलीलीटर कील नमूना तैयार करें। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को अच्छी तरह से मिलाएं
- दूसरा मानक अतिरिक्त: 2 मिलीलीटर नीबू का रस, 20 μL 6.2 x 10 -2 एम लिमोनन मिश्रण करके 10 मिलीलीटर बालीदार नमूना तैयार करें।ई समाधान, 480 μL इथेनॉल, और 10 एमएल के अंतिम मात्रा में शुद्ध पानी जोड़ने। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को अच्छी तरह से मिलाएं
4. फैजी एक्सट्रैक्शन सिस्टम की स्थापना
- ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर के एपीसीआई स्रोत के बगल में फिजी एक्सट्रैक्शन सिस्टम ( चित्रा 1 ) 4 रखें।
- कार्बन डाइऑक्साइड गैस सिलेंडर को फिजी एक्सट्रैक्शन सिस्टम के गैस सप्लाई इनलेट से कनेक्ट करें। गैस नियामक में वाल्व खोलें 1.5 बार (150 केपीए) के लिए आउटपुट दबाव सेट करें।
- आयन स्रोत इनलेट में निकासी चैंबर आउटलेट से कनेक्ट करें।
- फिजी एक्सट्रैक्शन सिस्टम को 12-वी बिजली आपूर्ति से कनेक्ट करें
- ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर ( चित्रा 2 ) के डाटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर को सेट अप करें । एपीसीआई स्रोत के साथ उपकरण को संचालित करें, सकारात्मक-आयन एकाधिक प्रतिक्रिया मॉनिटरिंग (एमआरएम) मोड में, आर्गन के साथ टकराव के रूप मेंगैस।
- डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर चलाएं
- "LCMS8030 केवल" विकल्प का चयन करें
- विकल्प "एमएस ऑन / ऑफ़" चुनें
- Desolvation लाइन के तापमान को 250 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें, और गैस को 15 एल मिनट -1 में सुखाने का प्रवाह दर जब तक प्रत्येक साधन पैरामीटर का मान प्रीसेट मान के समान नहीं हो जाता तब तक प्रतीक्षा करें।
- एमएस डेटा अधिग्रहण विधि फ़ाइल का चयन करें।
- सुनिश्चित करें कि टक्कर वोल्टेज -20 वी, अग्रदूत आयन मी / जेड 137 है, और टुकड़ा आयन मी / जेड 81 और 95 हैं
- "प्रारंभ एकल रन" बटन पर क्लिक करें
- फ़ाइल का नाम टाइप करें
- फ़ाइल पथ का चयन करें
- अनुभाग 5 पर जाएं ("फ़ज़ीज़ निष्कर्षण करना")।
- विकल्प "एमएस ऑन / ऑफ़" चुनें
- सॉफ्टवेयर विंडो को बंद करें
- आइटम "न्यूलिज़िंग गैस ऑफ", "डीएल हीटर ऑफ़", "हीट ब्लॉक ऑफ़", और "ड्राई गैस ऑफ" आइटम को टिकें। ओके पर क्लिक करें&# 34 ;.
5. Fizzy निष्कर्षण प्रदर्शन
- स्क्रू माउंट का उपयोग करके फिजी एक्सट्रैक्शन सिस्टम में एक नमूना शीशी रखें। निष्कर्षण प्रणाली कमरे के तापमान पर संचालित (~ 25 डिग्री सेल्सियस) है।
- फिजी एक्सट्रैक्शन सिस्टम के एलसीडी शील्ड पर "स्टार्ट" बटन दबाएं।
- स्वचालित फिजी निष्कर्षण प्रक्रिया निष्पादित ( चित्रा 3 ) के दौरान प्रतीक्षा करें। ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर के स्क्रीन पर आयन सिग्नल का विकास देखें।
नोट: निम्न चरणों का स्वचालित रूप से निष्पादित किया जाता है: नमूना हेडस्पेस को 60 सेकंड के दौरान कार्बन डाइऑक्साइड से फ्लाई किया जाता है नमूना 60 एस के दौरान कार्बन डाइऑक्साइड के साथ दबाव है उत्तेजक मोटर चालू है नमूना निराशाजनक है एकाधिक बुलबुले का निर्माण होता है बाद के चरण में, बुलबुले को बढ़ाने के लिए चलने वाला मोटर चल रहा है। - नमूना शीशी बाहर ले (unscrew)
- सेलूलोज ऊतक के साथ स्पिन्डल सरगर्मी वाला नमूना साफ करें।
- सरगर्मी सपा को धो लेंइथेनॉल के साथ आना, और इसे फिर से सेलूलोज़ ऊतक के साथ पोंछे।
- सिस्टम दूसरे नमूने के विश्लेषण के लिए तैयार है (दोहराए चरण 5.1-5.6)।
- बिजली की आपूर्ति बंद करें
- आयन स्रोत से फिजी एक्सटेक्शन आउटलेट ट्यूब को डिस्कनेक्ट करें।
- गैस सिलेंडर के वाल्व को बंद करें, और गैस टयूबिंग का डिस्कनेक्ट करें।
6. डेटा विश्लेषण
- ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर के डाटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर से एएससीआईआई फाइलों ( चित्रा 4 ) से एम / जेड 81 के लिए निर्यात किए गए आयन धाराएं।
नोट: इस प्रदर्शन में एम / जेड 95 का आयन चालू नहीं है।- डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर चलाएं "पोस्टरन" विकल्प का चयन करें
- "परियोजना (फ़ोल्डर) चुनें" विकल्प चुनें और डेटा फ़ाइल चुनें।
- "फ़ाइल" मेनू पर क्लिक करें, और "निर्यात डेटा" / "निर्यात डेटा ASCII के रूप में" चुनें
- चुनते हैं " आउटपुट फाइल ", और फ़ाइल पथ का चयन करें।" एमएस क्रोमैटोग्राम (एमसी) "चुनें।
- पीक एकीकरण सॉफ्टवेयर में कच्चे डेटा सेट आयात करें, और पीक क्षेत्रों ( चित्रा 5 ) को मापें। सेटिंग्स: रैखिक आधार रेखा; एचवीएल फ़ंक्शन
- शिखर एकीकरण सॉफ्टवेयर चलाएं
- "फ़ाइल" मेनू से "आयात" विकल्प चुनें "हां" बटन पर क्लिक करें
- एक्स और वाई कॉलम में डेटा का चयन करें "ओके" बटन पर क्लिक करें "ऑटोफ़िट पिक्स आई रेसिड्यूल्स" विकल्प का चयन करें
- निष्कर्षण चोटी अर्ध-स्वचालित रूप से फ़िट करें सुनिश्चित करें कि फिट वक्र प्रायोगिक डेटा बिंदुओं का पालन करते हैं। "सूची पीक आकलन" विकल्प चुनें "ASCII संपादक" विकल्प का चयन करें
- फिटिंग परिणाम "क्लिपबोर्ड" में कॉपी करें
- डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर ( चित्रा 6 ) में स्प्रैडशीट में मापा पीक क्षेत्रों को इनपुट। <ol>
- डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर चलाएं
- वाई कॉलम में एक्स कॉलम और चोटी क्षेत्र मूल्यों में एकाग्रता मान इनपुट करें। "प्लॉट" मेनू से "प्रतीक" / "स्कैटर" विकल्प चुनें "विश्लेषण" मेनू से "फिटिंग" / "फिट रैखिक" विकल्प चुनें
जहां मैं रेखीय समारोह का अवरोधन हूं , जबकि एस ढलान है I
जहां डीएफ कमजोर पड़ने वाला कारक है (यहां, 5)।
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Representative Results
शुरूआत में, फिजी निष्कर्षण प्रणाली को एक मानक समाधान के साथ परीक्षण किया जाता है। इसके बाद, वास्तविक नमूना और वास्तविक नमूने को मानक के साथ बढ़ाया जाता है, उनका विश्लेषण किया जाता है। निष्कर्षण की घटनाओं के अस्थायी चोटियों के क्षेत्र फ़िज़ी निष्कर्षण के अधीन तरल नमूनों में विश्लेषणाओं की सांद्रता से संबंधित होते हैं, जो मात्रात्मक विश्लेषण को सक्षम बनाता है। यहां, हमने तकनीक के मात्रात्मक क्षमताओं को प्रदर्शित करने के लिए डबल मानक अतिरिक्त प्रदर्शन किया ( चित्रा 7 )। रैखिक प्रतिगमन निम्नलिखित कार्य करने के लिए नेतृत्व किया ( चित्रा 8 ):
पीक_रेआ = (3.25 x 10 7 ± 0.36 x 10 7 ) सी पतला + (2,770 ± 276)
चर सी पतला जोड़ा लिमोनेन मानक की एकाग्रता को संदर्भित करता है (iप्रति लीटर एन मोल्स, एम)। प्राप्त ढलान और अवरोधन मूल्यों के आधार पर, पतला चूने का रस नमूना में लिमोनिन की एकाग्रता: 8.51 x 10 -5 ± 1.26 x 10 -5 एम। कमजोर पड़ने वाले कारक (5) द्वारा उस मूल्य को गुणा करने के बाद, लिमोनिन की एकाग्रता मूल चूने के रस का नमूना था: 4.26 x 10 -4 ± 0.63 x 10 -4 एम।
विश्लेषणात्मक निष्पादन के मुख्य विवरणकर्ता जैसे कि इस पद्धति के पता लगाने और मात्रा का ठहराव की सीमा पहले 4 की सूचना मिली थी उदाहरण के लिए, विश्लेषणात्मक पुनरावृत्ति (आरएसडी) 6-19% थी लाइमीन के लिए पता लगाने की सीमा ~ 10 -4 एम 4 था। हम मानते हैं कि फजी निकासी प्रोटोटाइप प्रणाली की खामियां संकेत के उतार चढ़ाव में योगदान करती हैं। इन खामियों का सफाया किया जा सकता है, जब फ़िज़ी निष्कर्षण तंत्र विकसित और व्यावसायीकरण किया जाता है।
चित्रा 1: फ़िज़ी निष्कर्षण प्रणाली (लेबल के साथ) की तस्वीर ( ए ) शीर्ष दृश्य; ( बी ) सामने का दृश्य इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 2: ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर के डाटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर की स्थापना। लगातार कदम पैनल ए और बी में दिखाए जाते हैं। संख्या प्रोटोकॉल चरण 4.5 का संदर्भ देती हैं। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 3: विशिष्ट फिजी निष्कर्षण प्रयोग के कार्यप्रवाह इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 4: डाटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर से एएससीआईआई फाइलों में निकाले गए आयन धाराएं निर्यात करना। संख्या प्रोटोकॉल के चरण 6.1 को संदर्भित करती है। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 5: कच्चे आंकड़ों को आयात में चोटी में आयात करनाग्रेटिंग सॉफ्टवेयर, और पीक क्षेत्रों को मापने लगातार कदम पैनल ए और बी में दिखाए जाते हैं। संख्या प्रोटोकॉल 6.2 कदम देखें। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 6: डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर में एक स्पीडशीट में मापा गया चोटी क्षेत्रों को निविष्ट करना, और रैखिक प्रतिगमन आयोजित करना। संख्या प्रोटोकॉल 6.3 कदम देखें। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 7: लिमोन के लिए विशिष्ट कच्चे डेटा नी मानक समाधान और चूने का रस नमूना
एम / जेड 81 पर दर्ज की गई एक्स्ट्रेक्टेड आयन धाराएं, टकराव-प्रेरित हदबंदी द्वारा मी / जेड 137 में पेरेंट आयन के विखंडन के बाद। टकराव गैस: आर्गन टक्कर वोल्टेज: -20 वी। कच्चे डेटा: पतला चूने का रस; लिमोनिन मानक (एकाग्रता वृद्धि: 6.20 x 10 -5 एम) के पहले जोड़ के बाद पतला चूने का रस; लिमोनिन मानक (एकाग्रता वृद्धि: 1.24 x 10 -4 एम) के दूसरे अतिरिक्त के बाद पतला चूने का रस। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 8: लिमोनेन मानक की एकाग्रता के साथ अस्थायी पीक क्षेत्रों से संबंधित भूखंड, पतला चूने का रस नमूना में जोड़ा गया।Urce.jove.com/files/ftp_upload/56008/56008fig8large.jpg "target =" _ blank "> कृपया इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।
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Discussion
पिछले तीन दशकों ( जैसे , संदर्भ 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ) के दौरान किए गए अध्ययनों में मास स्पेक्ट्रोमीटर के नमूने देने के कई स्मार्ट तरीके विकसित किए गए थे। उन अध्ययनों में से एक लक्ष्य विश्लेषण के लिए नमूने तैयार करना आसान था। उस लक्ष्य को प्राप्त करने के लिए, आयन स्रोत डिजाइन में विभिन्न संशोधनों को पेश किया गया। कुछ मामलों में, नव विकसित आयन स्रोतों ने रसायनज्ञों को मैट्रिक्स-समृद्ध नमूनों का विश्लेषण करने की अनुमति दी, जो आम तौर पर वर्णक्रमीय अंतरण पैदा कर सकता था। एक वैकल्पिक दृष्टिकोण में, पारंपरिक आयनीकरण योजनाओं में संशोधन को कम किया जाता है, जबकि नमूना तैयार करने (निष्कर्षण) ऑन-लाइन और स्वचालित ( जैसे , संदर्भ 15 ,Class = "xref"> 16 , 17 , 18 )। यहां प्रस्तुत माप प्रणाली 4 इस धारणा को मिसाल देती है क्योंकि निष्कर्षण प्रक्रिया को पारंपरिक आयनियोजन तकनीक ( यानी , एपीसीआई 1 9 , 20 , सीएफ। चित्रा 1 ) के साथ जोड़ा जाता है। हालांकि, भविष्य में, अन्य आयन स्रोतों या डिटेक्टरों के साथ फ़िशरा निकालने का युग्मन नहीं किया जाना चाहिए, जो संभवतया detectable प्रजातियों की श्रेणी में वृद्धि कर सकता है।
फिजी निष्कर्षण तंत्र संचालित करने के लिए सरल है, और मात्रात्मक विश्लेषण में इस्तेमाल किया जा सकता है। इस प्रदर्शन में, हम दो मानक मानक अतिरिक्त विधि को लागू करके एक वास्तविक नमूना (चूने का रस) में एक अस्थिर मिश्रित उपस्थिति का पता लगाने और मात्रा निर्धारित करने की संभावना दिखाते हैं। लिमोनिन (इसके समस्थानिकों के साथ) ताजे चूने के रस में प्राप्त घनत्व 4.26 x 10 -4एम, जो मैट्रिक्स में लिमोनेन की एकाग्रता सीमा के बहुत करीब है, जैसा कि साहित्य में बताया गया है (4.4 x 10 -4 -5.1 x 10 -4 एम) 21 निश्चित रूप से, चूने के फल में लिमोनिन का एकाग्रता कल्टील, विकास की स्थिति, फसल का समय, भंडारण की स्थिति और विश्लेषण के लिए रस प्राप्त करने की विधि के आधार पर भिन्न होता है - कुछ कारकों के नाम के लिए। प्रायोगिक परिवर्तनशीलता के लिए क्षतिपूर्ति करने के लिए आइसोटोप लेबल वाले आंतरिक मानक को लागू करने के लिए आदर्श होगा। हालांकि, ऐसे आइसोटोपोज़ मानक महंगे हैं, और वे ब्याज के अधिकतर विश्लेषणार्थियों के लिए उपलब्ध नहीं हैं।
प्रस्तुत फिजी निष्कर्षण प्रोटोकॉल में महत्वपूर्ण कदम शामिल हैं: (i) फिजी निष्कर्षण डिवाइस (विद्युत आपूर्ति, वाहक गैस सिलेंडर, ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर) को स्थापित करना; (Ii) वाहक गैस का समायोजन दबाव; (Iii) ट्रिपल क्वाड्रोपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर के सॉफ्टवेयर की स्थापना डेटा अधिग्रहण के लिए; (Iv) फ़िज़ी निष्कर्षण प्रणाली में नमूना शीशी को रखकर; (वी) उत्तेजक स्पिंटल सफाई; और (vi) डेटा प्रोसेसिंग (पीक एकीकरण)।
उदाहरण के लिए, यदि धीमे गति वाला धुरी अच्छी तरह से साफ नहीं है, तो यह विश्लेषक को ले जाने और विश्लेषणात्मक सटीकता को कम कर सकता है। इसके अलावा, निष्कर्षण के दौरान बुलबुले फोम के स्तर पर ध्यान देना चाहिए। अगर इस फोम में से कुछ गलती से वाहक गैस टयूबिंग या टयूबिंग निकालने में पड़ जाता है, तो सिस्टम दूषित हो सकता है। ऐसे मामलों में, टयूबिंग को पूरी तरह से इथेनॉल के साथ साफ किया जाना चाहिए
कार्बन डाइऑक्साइड पहला विकल्प वाहक गैस था क्योंकि इसमें पानी में उच्च विलेयता है इसका उपयोग फजीरा पेय के उत्पादन में भी किया जाता है। वास्तव में, फ़िज़ी निष्कर्षण बुलबुले के अवलोकन से प्रेरित था- और सुगंध के रिलीज-फ़िज़ी पेय से। हालांकि, अनुवर्ती अध्ययन में, हम वाहक गैस के रूप में अन्य गैसों का उपयोग करने की संभावना की पुष्टि करेंगे।
कुल मिलाकर, फिजी निष्कर्षण के फायदे में शामिल हैं: सादगी, गति, और रसायनों के सीमित उपयोग ( यानी निकासी या कमजोर पड़ने के लिए सॉल्वैंट्स)। यहां प्रस्तुत प्रायोगिक प्रणाली का एक नुकसान एक कम-रिज़ॉल्यूशन क्वाड्रोपोल जन स्पेक्ट्रोमीटर संभावित वर्णक्रमीय हस्तक्षेप तकनीक की प्रयोज्यता को सीमित करता है इस प्रकार, यह आयन साइक्लोट्रोन अनुनाद या कक्षीय आयन जाल विश्लेषक के साथ सुसज्जित उच्च संकल्प द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर के साथ युगल फासी निकासी की अपील करता है। वर्तमान प्रदर्शन में, द्रव्यमान का कम संकल्प विश्लेषक (क्वाड्रोपोल) को कई प्रतिक्रिया मॉनिटरिंग लागू करने के लिए (कुछ हद तक) के लिए मुआवजा दिया जाता है, जो जन स्पेक्ट्रोमेट्रिक पहचान की थोड़ी बढ़ जाती है।हमें यह आशंका है कि नजदीकी भविष्य में नयी आविष्कारों को मिलेगा। उदाहरण के लिए, यह खाद्य पदार्थों, पेय पदार्थों, कॉस्मेटिक और घरेलू उत्पादों में वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों की पहचान के लिए उपयुक्त हो सकता है, जैसे किपर्यावरणीय नमूने के रूप में ell
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Disclosures
लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।
Acknowledgments
हम इस काम के वित्तीय समर्थन के लिए ताइवान के मंत्रालय और प्रौद्योगिकी मंत्रालय (अनुदान संख्या: मोस्ट 104-2628-एम 009-003-एम 4) का धन्यवाद करना चाहते हैं।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Water | Fisher | W6212 | Diluent |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
| (R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
| Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
| Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
| Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
| Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
| 20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
| LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
| PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
| OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |
References
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