Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove

Chemistry

التحديد الكمي للبيانات Fluorescence الأشعة السينية باستخدام خرائط

doi: 10.3791/56042 Published: February 17, 2018

Summary

هنا، ندلل على استخدام الأشعة السينية fluorescence تركيب البرمجيات، الخرائط، تم إنشاؤها بواسطة "مختبر أرغون الوطني" للتحديد الكمي للبيانات مجهرية الأسفار. البيانات الكمية التي تنتج مفيد لفهم توزيع عنصري ونسب المقايسة داخل عينة فائدة.

Abstract

التحديد الكمي للأشعة السينية مجهرية الفلورية (XRF) خرائط باحتواء الأطياف الخام إلى معيار معروف أمر حاسم لتقييم التركيب الكيميائي وتوزيع عنصري داخل مادة. على أساس السنكروتروني XRF أصبح أسلوب توصيف لا يتجزأ لمجموعة متنوعة من مواضيع البحث، لا سيما بسبب طبيعته غير المدمرة وحساسية عالية. اليوم، سينتشروترونس يمكن الحصول على بيانات fluorescence في القرارات المكانية أقل بكثير ميكرون، مما يسمح لتقييم التغيرات التركيبية في النانو. من خلال التحديد الكمي المناسب، من الممكن ثم إلى التوصل إلى فهم متعمق، عالية الاستبانة فصل عنصري وعلاقات المقايسة، وسلوك التجميع.

يشرح هذا المقال كيفية استخدام الخرائط بتركيب البرمجيات التي وضعها "مختبر أرغون الوطني" للتحديد الكمي لخرائط XRF كامل 2-د. ونحن نستخدم كمثال على النتائج من Cu (في, Ga) الخلايا الشمسية2 Se، اتخذت في "مصدر فوتون متقدمة" بيمليني 2-المعرف-د في "مختبر أرغون الوطني". علينا إظهار الإجراء القياسي لتركيب البيانات الخام، لشرح كيفية تقييم جودة لنوبة والحاضر النواتج النموذجية التي تم إنشاؤها بواسطة البرنامج. وباﻹضافة إلى ذلك، ونحن نناقش في هذه المخطوطة بعض التقييدات البرمجيات وعرض اقتراحات بشأن كيفية مواصلة تصحيح البيانات أن تكون دقيقة وتمثيلا عددياً مكانياً حلها، تركيزات عنصري.

Introduction

وقد استخدمت XRF المستندة إلى السنكروتروني عبر تخصصات متعددة لعقود عديدة. على سبيل المثال، قد استخدمت في علم الأحياء على دراسات مثل التي تتم بواسطة جيراكي et al.، التي هي كمياً كميات نزرة من تركيزات المعادن داخل أنسجة الثدي السرطانية وغير السرطانية 1. وبصورة أعم، XRF الكمية تم تطبيقه على مجموعة واسعة من دراسات علم الأحياء المعنية مع تركيزات المعادن في الخلايا والأنسجة، كما وصفها بونيسكو et al. 2-وبالمثل، درست الاولانيات البحرية للعناصر النزرة 3،4 وتوزيع المشاريع المتناهية الصغر و macronutrient حتى لوحظت داخل الخلايا النباتية 5. العمل بواسطة كيمنير et al. كما أمكن 6، التي حددت اختلافات واضحة في مورفولوجيا وتكوين عنصري في خلايا البكتيريا واحدة، عن طريق التحليل الكمي XRF. بالإضافة إلى ذلك، وعلى وجه الخصوص ذات الصلة إلى المثال كشف هذه الوثيقة، جعلت العلماء مواد تدرس أجهزة الخلايا الشمسية في استخدام XRF عالية الاستبانة للدراسات على وجود الشوائب المعدنية الفرعية ميكرون في أشباه الموصلات السيليكون 7 , 8، يرتبط العمل على توزيع عنصري كيف تؤثر على الأداء الكهربائية في أجهزة الطاقة الشمسية 9،10، وتحديد التدرجات تعتمد على عمق من CIGS رقيقة الفيلم الخلايا الشمسية عن طريق الرعي الإصابة بالأشعة السينية 11من الأسفار (جيكسرف).

العديد من هذه الدراسات تجعل استخدامها ليس فقط لقدرات عالية الدقة السنكروتروني fluorescence الأشعة السينية لدراسة التوزيع المكاني، ولكن أيضا التقدير الكمي للمعلومات لاستخلاص النتائج العددية. في العديد من الدراسات، من المهم معرفة تركيزات عنصري المقترنة بالتوزيعات المكانية المشار إليها أعلاه. على سبيل المثال، في العمل الذي يقوم به جيراكي et al.، يتطلب الدراسة تحدد مقدار هذا الاختلاف في تركيزات من الحديد والنحاس والزنك والبوتاسيوم في السرطانية وأنسجة الثدي غير سرطانية، إلى تحسين فهم ما التركيزات تصبح ضارة ل 1من الأنسجة البشرية. وبالمثل، العمل بواسطة لوه وآخرون. باستخدام XRF كمياً لتحديد كميات صغيرة من الكلور أدرجت في الخلايا الشمسية بيروفسكيتي عند توليفها على حد سواء مع ودون السلائف المحتوية على الكلور 12. ولذلك، لبعض الدراسات بتركيزات العناصر الكمي اللازمة، والصحيح خطوة ضرورية وحاسمة.

عملية قياس تركيزات عنصري من قياسات الأشعة الفلورية (XRF) يترجم fluorescence كثافة التهم في التركيزات (مثلاً ميكروغرام/سم2). يقدم الأطياف الخام عدد الفوتونات التي تجمعها الكاشف ومضان المشتتة الطاقة كدالة للطاقة. أولاً تناسب الأطياف وبعد مقارنة لقياس معيار لحساب البيانات الكمية. على وجه الخصوص، الخطوة الأولى لتركيب الأطياف fluorescence الحرجة حتى بالنسبة للتحليل النوعي للعناصر. لأنه يتم إهمال التهم قبل تركيب، يستند هذا على الطاقة، ويصبح مشكلة عندما عنصرين مع التحولات fluorescence مماثلة ترد في العينة. في هذه الحالة، قد بشكل غير صحيح إهمال التهم والمقترنة بذلك العنصر خاطئ.

وكثيراً ما كما أنها ضرورية لتحديد XRF الأطياف من أجل دقة استخلاص استنتاجات بشأن الكميات النسبية للعناصر في نموذج. دون التحديد الكمي المناسب، تهم أخف العناصر والعناصر الثقيلة سيتم مقارنة مباشرة، تجاهل الاختلافات في التقاط عبر احتمال القسم والاستيعاب والأسفار، وتوهين الفوتونات الأسفار، والمسافة حافة امتصاص العنصر من الطاقة، التي تؤثر على عدد الفوتونات ضرب الكشف عن جميع. ولذلك، عملية تركيب الأطياف لكل خريطة ومقارنة كثافة الذروة للمعيار، والتي تتم في الإجراء التالي، أمر بالغ الأهمية للتحديد الكمي الدقيق لكل من عنصري تركيزات.

نحن لشرح كيفية تحويل التهم الخام للفوتونات الأسفار إلى وحدات ميكروجراما لكل سنتيمتر مربع (ميكروغرام/سم2) باحتواء الأولى طيف لا يتجزأ، أو أنتجت طائفة summed من جميع الأطياف الفردية في كل بقعة القياس أو بكسل في مخطط ثنائي الأبعاد. ويبين هذا الطيف الشدة النسبية لمختلف العناصر الواردة في العينة. المسافة حافة امتصاص عنصر معين من الطاقة شعاع الحادث يؤثر كثافة على قمم الأسفار. وبصفة عامة، هي أقرب طاقات اثنين، كلما زادت كثافة المنتجة لتلك العناصر، على الرغم من أن هذا ليس هو الحال دائماً. ويبين الشكل 4 في Ref 13 الاعتماد على طول امتصاص الأشعة السينية الفوتونات، التي تتعلق مباشرة بكثافة الناتجة، لغالبية عناصر في خلية شمسية بيروفسكيتي يوديد الرصاص ميثيلامونيوم. وهذا يدل على رد fluorescence العناصر فيما يتعلق بالطاقة، ويظهر أنه ليس من انخفاض مستمر في استجابة مع زيادة المسافة من الطاقة، ولكن بدلاً من ذلك فإنه أيضا يعتمد على العنصر نفسه.

ونتيجة لهذه العلاقة أن تركيزات عنصري الخام قد تظهر أعلى بالنسبة لقنوات العنصر مع الطاقات الإثارة أقرب إلى الطاقة، حتى إذا كانت الكميات الحقيقية لتلك العناصر أقل فيما يتعلق بالعناصر الأخرى مع الإثارة الطاقات بعيداً عن الحادث. ولذلك، الاعتماد على الطاقة من الشدة، جنبا إلى جنب مع عوامل أخرى مثل الأسفار الغلة الاختلافات وحواف امتصاص مختلفة، حساسية الكاشف، وقياس الخلفية، إلخ، السبب في احتواء البيانات مهم جداً قبل الرسم استنتاجات بشأن الكميات عنصري الملاحظة. ثم نقوم بتطبيق خوارزمية مناسب إلى الطيف لا يتجزأ، حيث يحدد المستخدم العناصر والمعلمات لتناسب عبر مستند نصي.

الخوارزمية، تم إنشاؤها بواسطة فوغت وآخرون. 14، يجعل استخدام المناطق لتصفية المصالح (ROI)، الذي يجمع بين أكثر المناطق الذروة عناصر معينة، ومبدأ مكون تحليل (PCA). أولاً، يتم تحديد العناصر والقمم التي واضحة جداً بشدة فقط محكمة التحكيم الدائمة. وهذا يسمح لفصل الضوضاء من إشارة حقيقية. المقبل، ومبدأ العناصر المحددة عددياً كمياً، هو أمر مهم ديكونفولوتينج قمم مختلفة عنصر بنفس الطاقة الإثارة، على سبيل المثال تداخل م الاتحاد الأفريقيα "وك ف"α. وأخيراً، قد تطبيق التصفية دوروا للبيانات الرقمية بإدماج أكثر المناطق المحددة.

تتعلق التهم إلى تركيزات عنصري، يقاس مرجعاً جيدا كمياً (غالباً ما يشار إلى "المعيار") تحت نفس ظروف القياس والهندسة والطاقة، كالعينة قيد الدراسة. هذا المعيار غالباً من "الذخائر المتفجرة المتروكة درسدن" أو من "المعهد الوطني للمعايير" والتكنولوجيا (NIST). أنها تغطي مجموعة متنوعة من عناصر مختلفة، وتأتي مع جداول التوزيعات عنصري. تطبيع التهم قياس العينة من الفائدة من التهم لمعيار القياس نفس الشروط يوفر الأساس لعنصري التقدير الكمي للعينة للفائدة.

وبشكل أكثر تحديداً، خرائط تحدد العناصر وتركزاتها المعيار أما بحقيقة أن المعلومات القياسية المعروف بالبرنامج (كما الحال بالنسبة لمعايير الذخائر المتروكة و NIST) أو من خلال البيانات المدخلة في ملف منفصل (في حالة من المعايير المختلفة المستخدمة). من هذه المعلومات، يتصل البرنامج قياس كثافات العناصر القياسية تحت إعدادات القياس إلى تركيز المتوقعة جزءا لا يتجزأ من الخرائط. ثم ينشئ عامل تحجيم لضبط أي إزاحة ويستنبط هذا عامل التحجيم لجميع العناصر المتبقية التي لم تدرج في المعيار. ويشمل عامل التحجيم ثم الإزاحة من إعدادات القياس والمعلومات المقدمة ضمن مخططات لتحويل خطي من التهم الخام إلى كثافة مساحية في ميكروغرام/سم2.

هنا، نحن لشرح كيفية جعل استخدام البرنامج، الخرائط، التي وضعها الدكتور س. فوغت، تحديد كمية البيانات التي تم الحصول عليها من بيملينيس قادرة على الأسفار في مختبر أرغون الوطني (ANL) 14. تم اقتناء البيانات المستخدمة للمظاهرة في القطاع 2-معرف-د من ANL استخدام إعداد القياس هو مبين في الشكل 1 من 10. يمكن أيضا تطبيق الإجراء المناسب للبيانات المأخوذة من بيملينيس الأخرى، ومع ذلك، علما بأن بعض الخصائص بيملينيس ANL المضمنة في البرنامج، وسوف تحتاج إلى تحديث.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

ملاحظة: قبل البدء التركيب، فإنه من المهم معرفة أشياء قليلة عن القياسات التي اتخذت: استخدام العدد من عناصر الكاشف المستخدمة-بيملينيس مختلفة كشف المختلفة التي هي في بعض الأحيان مجزأة إلى مقاطع أصغر منه التهم قراءة وجمعها؛ حادث الطاقة المستخدمة؛ ويقاس هذا المعيار. سيتم تطبيق هذه المعلومات في جوانب مختلفة من الإجراءات.

1. إعداد البرنامج

  1. تحميل برنامج الخرائط ول IDL
    ملاحظة: وصلات لتنزيل خرائط ول IDL يمكن على http://www.stefan.vogt.net/downloads.html و http://www.harrisgeospatial.com/على التوالي. معا، يمكن أن ملفات البرنامج يتوقع اتخاذ ما يصل إلى 20 ميغابايت تقريبا. متطلبات المساحة الفعلية لعملية تركيب، ومع ذلك، سوف فعلا تكون أكبر بكثير وتعتمد على العدد من ملفات البيانات يكون لائقاً وأحجام الملفات الخاصة بهم. متطلبات الأجهزة الدنيا لتركب هي تقريبا 8 غيغابايت من ذاكرة الوصول العشوائي، مع سرعات المعالج ثنائي أو رباعي أعلاه 2.0 غيغاهرتز. مرة أخرى، زيادة الاحتياجات بشكل كبير مع أحجام الملفات يكون لائقاً.
    1. لتحميل الجهاز الظاهري ل IDL، انتقل إلى الوصلة وإنشاء حساب. بعد تلقي تأكيد البريد الإلكتروني، تسجيل الدخول إلى موقع ويب وحدد "التنزيلات" ضمن علامة التبويب "حسابي". ضمن الأسبوعية، ينبغي أن يكون هناك خيار لأحدث البرمجيات IDL ويندوز، ماك أو لينكس. لشريط الفيديو، كان يستخدم الإصدار 8.5 من الجهاز الظاهري ل IDL.
      ملاحظة: للفيديو، كان يستخدم الإصدار 1.7.3.12 من الخرائط. الإصدار 1.7.3.12 وأعلاه يمكن أن تستخدم لتركيب البيانات المكتسبة في أوضاع كل من ستيبسكان وفليسكان.
    2. انقر فوق الارتباط الخاص بالإصدار الأحدث من خرائط وتحميل مجلد مضغوط. يجب أن تحتوي على ملف مضغوط الملف الثنائي ل IDL الخرائط، فضلا عن ملفات "compound.dat"، "henke.xdr"، و "xrf_library.csv".
    3. نقل الملفات الثلاثة الأخيرة إلى المجلد "ليب" في المجلد IDL التي تم إنشاؤها في الوثائق عند التثبيت. تحتوي هذه الملفات على المعلومات الخاصة بالأسفار الأشعة السينية اللازمة للخرائط. على سبيل المثال، ملف مكتبة XRF تخزين كافة طاقات الإثارة لجميع العناصر.
    4. وضع رمز البرنامج الخرائط في أي مكان، ومع ذلك، من الأسهل كثيرا ما وضعه على سطح المكتب. القيام بذلك يجعل من السهل تحديد موقع وتشغيل واجهة المستخدم الرسومية (GUI).
  2. جمع الملفات اللازمة لتركيب أولية
    ملاحظة: يتم تسمية الملفات المطلوبة قبل القيام تركيب "maps_settings.txt"، "maps_fit_parameters_override.txt"، وملفات البيانات المنتهي ". mda" وملف قياسي المنتهية في ".mca". يمكن الاطلاع على مجموعة مثال لهذه الملفات في المستندات الداعمة. الملف القياسي الذي تم توفيره هو معيار الذخائر المتفجرة المتروكة التي تم قياسها في القطاع 2-معرف-د في مختبر أرغون الوطني استخدام حادث الأشعة السينية شعاع الطاقة من 10.4 كيلو إلكترون فولط. واستخدمت نفس الإعدادات لقياسات البيانات المعروضة في هذه التظاهرة.
    1. نقل المعلمات احتواء الملف وملفات البيانات والملفات القياسية الموجودة في الدليل المستخدم أثناء الحصول على البيانات إلى الكمبيوتر الذي سيتم تنفيذ المناسب مع خرائط. بالإضافة إلى ذلك، يمكن استخدام ملف إعدادات الخرائط المقدمة في المعلومات التكميلية لأي حالة.
    2. قم بإنشاء مجلد على سطح المكتب. على سبيل المثال، إنشاء "C:\Users\user\Desktop\Fittingfiles". من المهم جداً أن لا الملفات أو المجلدات المضمنة في المسار للتركيب يحتوي على مسافة، خرائط تكون قادرة على الوصول إليها.
    3. إنشاء مجلد فرعي من "فيتينجفيليس" المسماة "نجمة داود الحمراء" ووضع كافة ملفات البيانات ". mda" المكتسبة من قياسات الأشعة السينية الأسفار داخل. تأكد من تضمين ملف لخريطة التمثيلية التي سيتم استخدامها لتوليد مناسباً. على سبيل المثال، في شريط الفيديو، يتم استخدام الملف "2idd_0220.mda" لأنها الأكثر مماثلة في أبعاد ودقة لغالبية الخرائط المتبقية يكون لائقاً.
    4. ضع الملفات المتبقية من "الخطوة 1، 2" في المجلد الأصل. يمكن تحرير هذه الملفات في الخطوات الموضحة أدناه.
      1. ضع الملفات القياسية (ينتهي في ".mca") في المجلد "فيتينجفيليس".
        ملاحظة: ينبغي أن تتضمن معياراً مناسباً تماما في الحد الأدنى من العناصر اثنين القواسم المشتركة مع العينات التي تجري دراستها. في الحالات التي يوجد فيها أي معيار تجارية مناسبة، قد تكون ملفقة عينة تحتوي على عناصر اهتمام بكميات معروفة وتستخدم كمعيار. في هذه الحالة، ينبغي قياس العينة التي تم إنشاؤها بنفس الطريقة كأي معيار آخر.
      2. عند استخدام "الذخائر المتفجرة المتروكة درسدن" المعيار 15، إعادة تسمية الملف إلى "axo_std.mca". لكاشف عنصر 1، ملف واحد فقط هو المطلوب ويجب أن ينتهي مع ".mca". ومع ذلك، إذا استخدمت جهاز كشف 4-رباعي، ينبغي أن يكون الملفات القياسية الأربعة المنتهية ب ".mca0" عن طريق ".mca3".
      3. في حالة استخدام معيار "المعهد الوطني للمعايير" والتكنولوجيا (NIST) عام 1833 أو 1832 لعينات رقيقة، واسم الملف أي شيء كما معيار نيست لاحق محدد يدوياً بدلاً من المشار إليها ضمن البرنامج.
        ملاحظة: في هذا الوقت، يجوز تطبيق معيار واحد فقط للتركيب في وقت واحد. ومع ذلك، إذا كان هناك قلق أن معيار معين لا تشمل ما يكفي من العناصر التي ترد أيضا في عينة الفائدة، من الممكن إعادة تشغيل المحرك استخدام معايير مختلفة في كل مرة. ثم يمكن مقارنة البيانات من كل معيار للتأكد من دقتها.
      4. إذا تم استخدام معيار واحد أو أكثر، أما الانتقال احتواء ".h5" الملفات من تشغيل كل مجلد متميزة المسمى لكل معيار، أو إعادة تسمية الملفات، على سبيل المثال تنتهي في "_ < القياسية المستخدمة >"
      5. إذا كان على الذخائر المتفجرة المتروكة أو نيست القياسية لا يكفي للعينات التي تجري دراستها، قياس أي عينة أخرى كمعيار طالما أنه يحتوي على كمية معروفة من العناصر. وللخرائط إلى معرفته لاستخدام هذا المنشأ حديثا القياسية، إضافة ملف "maps_standardinfo.txt" إلى المجلد الأصل، "فيتينجفيليس". وقد أدرج في المعلومات التكميلية هذا الملف وقد كيفت مباشرة للاستخدام.
        1. باستخدام معيار المنشأ، فتح ملف معلومات قياسية وقم بإدخال اسم ملف للمعيار، والتي قد تكون مسماة أي شيء تنتهي في التنسيقات الصحيحة ".mca"، لاستخدامها في السطر "اسم الملف:" (إذا كان استخدام الأرباع متعددة، أدخل فقط اسم المنتهي في ".mca0"). بعد ذلك، قائمة بالعناصر الموجودة في معيار مفصولة بفواصل في السطر "ELEMENTS_IN_STANDARD:".
        2. بضرب كثافة كل عنصر في المعايير السمك القياسية، حساب كثافة مساحية لكل عنصر في ميكروغرام/سم2. قائمة بهذه القيم في الترتيب فيما يتعلق بترتيب العناصر المدرجة في الخطوة 1.2.4.4. في السطر "الوزن:"، كما مفصولة بفواصل.
      6. مطابقة عدد الملفات المسماة "maps_fit_parameters_override.txt" لعدد عناصر الكاشف المستخدمة. إذا تم استخدام كاشف واحد فقط يحتفظ الملف بتنسيق "maps_fit_parameters_override.txt".
      7. إذا تم استخدام جهاز كشف أربعة-رباعي، نسخ ولصق ملف معلمات أربع مرات إلى المجلد الأصل وثم إعادة تسمية الملحقات لمجموعة من ".txt0" إلى ".txt3".
      8. التدقيق في الملف "maps_settings.txt" وهو يسرد العدد الصحيح من عناصر الكاشف في السطر "DETECTOR_ELEMENTS:" (وينبغي أن يكون أما 1 أو 4).

2-القيام بتركيب

  1. خرائط التشغيل
    1. انقر نقراً مزدوجاً فوق الرمز "maps.sav" الموجود على سطح المكتب، وثم انقر فوق أي مكان في الإطار المنبثق IDL الاستمرار.
    2. في النافذة الأولى بعد الافتتاح، دعا "بدء: v < يجري استخدام الإصدار >خرائط"، حدد "اضغط إلى تغيير الأصل دير" ثم حدد المجلد "فيتينجفيليس" التي تم إنشاؤها مسبقاً.
    3. حدد "موافق والذهاب إلى التكوين".
  2. إنشاء طائفة من مخطط تمثيلي لاستخدامه لتركيب
    1. من إطار التكوين، التي يمكن الوصول إليها من خلال "config + توليد خرائط" "تكوين عامة"، وتغيير بيمليني الإعداد لتتوافق مع بيمليني المستخدمة للقياسات.
      1. إذا تم إكمال القياسات في بيمليني مختلفة، التحقق من الخيار الذي في البرنامج هو بيمليني آخر مماثل في المعلمات للإعداد المستخدمة. يمكن الاطلاع على قدرات بيامليني للمتقدم فوتون المصدر (الجزائرية) في ANL في https://www1.aps.anl.gov/Beamlines/Directory. مقارنة بعض المعلمات مثل القرار والتمويه يمكن تحديد الإعداد الذي ANL في إطار تكوين يشبه الأكثر بيامليني المستخدمة للقياسات.
    2. اختر ينبغي أن تفتح "حدد ملفات جمعية نجمة داود الحمراء (والدليل)" والمجلد إلى المجلد "فيتينجفيليس" الذي يحتوي على كافة الملفات الضرورية. بعد ذلك حدد ملف ". mda" يتوافق مع مخطط تمثيلي (يجب أن يكون خريطة لمعلمات تكوين وقياس مماثلة لمعظم عمليات التفحص التي سوف تناسب استخدام معلمات المنشأة من تلك الخريطة الممثل)، وانقر فوق "فتح" .
      ملاحظة: إذا لم يتم فتح المجلد الصحيح، فإنه يمكن تغيير عن طريق تحديد "دير الأصل" والمجلد المناسب.
    3. اكتب في الحادث الطاقة المستخدمة في كيلو إلكترون فولط.
    4. حدد "بدء المعالجة". عندما تتم العملية، عدة مجلدات جديدة تم إنشاؤها في الدليل، وداخل المجلد "img.dat"، ينبغي أن يكون هناك 1 أو 5 ملفات (اعتماداً على العدد من أجهزة الكشف المستخدمة) المسمى ".h5".
      ملاحظة: في حالة جهاز كشف متعددة عناصر، واحد إتش 5 يتم إنشاء ملف لكل جزء من الجهاز (على سبيل المثال، ملفات ".h50" عن طريق ".h53" لجهاز كشف العنصر 4) وملف واحد المتوسط للعناصر الفردية.
      1. لعرض عناصر معينة المجهزة، ولكنها لا تناسب أو كمياً، قم بإدخال هذه العناصر في السطر "ELEMENTS_TO_FIT:" الملف "maps_fit_parameters_override.txt". تشمل العناصر مع قمم L أو M سطر "In_L" أو "Au_M" على سبيل المثال. خلاف ذلك، سيتضمن الملف المجهزة فقط معلومات خريطة للعناصر التي تم تضمينها في ملف معلمات تناسب قبل تجهيزها.
    5. لعرض الطيف، انتقل إلى "ملف" "فتح الصورة XRF-متوسط أو عنصر واحد فقط" وحدد موقع الملف الذي تم إنشاؤه ".h5" التي سوف تستخدم لتركيب الخرائط المتبقية، ثم حدد "فتح" في المجلد "img.dat".
      ملاحظة: توجد مجموعة متنوعة من الطرق لعرض الملف المجهزة، والذي يحتوي على مجموعة متكاملة من البيانات الخام، أو مجموع الأطياف الفردية المكتسبة في كل بكسل داخل خارطة، فضلا عن خرائط البيانات غير الصالحة وكامل. وفي معظم الحالات، فمن الأفضل لعرض البيانات تطبيع إلى الدائرة التمهيدية أيون، الذي يمكن القيام به بالذهاب إلى القائمة الدليل خرائط المنسدلة الثانية وتحديد "الولايات المتحدة-IC".
      1. عرض البيانات التي تم إنشاؤها عن طريق تحديد "عرض" ← "متعددة عرض العنصر (م)"، التي سوف تظهر في خرائط المجهزة لكل عنصر من العناصر.
        ملاحظة: عند هذه النقطة، تظهر البيانات تم تحديده كمياً، كما أنها ممثلة في وحدات ميكروغرام/سم2، بيد أنهم لا يصلح بعد ولذلك لا تمثل البيانات كمياً بشكل صحيح. عندما يتم الانتهاء من تركيب الفعلية، فإنه سيتجاوز الملف ".h5"، ولذلك من المهم جداً لتعقب الملفات التي قد تم احتواء والتي تم تحويلها ببساطة إلى تنسيق ".h5"، كما وصفت في الخطوة 2.2.4.
      2. من أجل التركيب، عرض الطيف لا يتجزأ، حتى يذهب إلى "عرض" ← "مؤامرة الطيف لا يتجزأ". ويبين الشكل 1 مثال على ما سيبدو طيف لا يتجزأ (باللون الأبيض).
    6. حفظ بيانات الطيف المتكاملة إلى ملف ".txt" عن طريق تحديد "إنشاء الإخراج" "تصدير سلسلة أطياف المتكاملة الخام (طويلة)". قم بإغلاق الإطار.
      1. لحفظ الصورة، استخدم برنامج التقاط شاشة، كما يعين نفسه ليس لديه خيار لحفظ الصورة.
      2. على ريبلوت البيانات، رسم البيانات المصدرة طيف متكامل ضد مجموعة الطاقة باستخدام أي برنامج التصور البيانات.
        ملاحظة: سيتم تسمية الملف باستخدام الطيف المتكاملة "إينتسبيك < بيمليني > _ < سامبلينومبير >. h5.txt" وسيتم العثور عليها في الدليل الأصل داخل المجلد المسمى "الإخراج".
  3. إعداد ملف تجاوز لتركيب
    1. انتقل إلى "أدوات" ← "الطيف أداة" ثم حدد الملف ".txt" المسمى "إينتسبيك < بيمليني > _ < سامبلينومبير >. h5.txt"
    2. افتح الملف المسمى "maps_fit_parameters_override.txt"، التي ينبغي أن تقع الآن في الدليل الرئيسي كما هو موضح في الخطوة 1.2.3.، وأدخل إعدادات المعروفة كما هو مبين أدناه. يتم استخدام هذا الملف لجميع الحالات، بغض النظر عن العدد من عناصر الكاشف.
      1. في السطر "DETECTOR_ELEMENTS:"، تأكد من العدد هو العدد المناسب لعدد عناصر الكاشف المستخدمة بيامليني.
      2. في السطر "ELEMENTS_TO_FIT:"، أدخل أي العناصر المتوقعة مفقودة، وسم خطوط L و M مع اللواحق "_L" و "_M". كخطوط يفترض بشكل افتراضي.
      3. في السطر "COHERENT_SCT_ENERGY:"، أدخل الحادث الطاقة المستخدمة. في السطرين التاليين، وتشمل حدود العلوية والسفلية لنطاق الطاقة، كما يتناسب خرائط للطاقة الحادث الدقيق. عادة، طائفة من ± 0.2 كيلو إلكترون فولط إلى ± 0.5 فولط طاقة غير كافية.
      4. في السطر "MAX_ENERGY_TO_FIT:"، قم بإدخال قيمة لا تقل عن 1 كيلو فوق الطاقة، وعلى نحو مماثل، في السطر "MIN_ENERGY_TO_FIT:"، قم بإدخال قيمة لا تقل عن 1 كيلو إلكترون فولط.
      5. نحو الجزء السفلي من الملف، هناك الخيارات "SI_ESCAPE_ENABLE:" "GE_ESCAPE_ENABLE:". اعتماداً على المواد كاشف استخدام العنصر (Si أو جنرال الكتريك)، قم بإدخال 1 للعنصر المستخدمة و 0 للعنصر الذي لا يستخدم. هذا سوف تتضمن عامل هروب لعنصر كاشف في الاحتواء.
      6. تحت خطوط 2.3.2.5، أدخل أسماء عناصر الكاشف. من المهم جداً أن هذه المعلومات غير صحيحة، وخلاف ذلك سيكون التقدير الكمي غير صحيحة لأن عدم الإشارة إلى القنوات المناسبة أثناء العملية.
        1. للبحث عن أسماء الملفات المناسبة، فتح الملف ". mda" بتحديد "ملف" "فتح ملف جمعية نجمة داود الحمراء" ثم الذهاب إلى "عرض" "عرض العنصر المتعدد (M)" تحديد في الجانب الأيسر السفلي "حدد عناصر/كاشفات" . سيؤدي هذا إلى فتح إطار يحتوي على جميع القنوات المخزنة في ملف ". mda". نسخ ولصق أسماء متغير (PV) عملية سركورينت (مثل SRCURRENT:S:SRcurrentAI.VAL)، أيون المنبع والمصب الدوائر (مثلاً US_IC:2idd:scaler1_cts1. ج و DS_IC:2idd:scaler1_cts1. ب) وأربعة ملفات للوقت المنقضي العيش، في الوقت الحقيقي المنقضية، ومعدل عدد المدخلات، ومعدل عدد مرات الإخراج (مثل ELT1:2iddXMAP:ElapsedLive، ERT1:2iddXMAP:ElapsedReal، ICR1:2iddXMAP:dxp1. إينبوتكونتراتي، OCR1:2iddXMAP:dxp1. أووتبوتكونتراتي). وأخيراً، يتضمن تسمية أيرباث (مثل AIRPATH:0.0).
          ملاحظة: إذا كان من غير الواضح ما هي أسماء لاستخدامها، اسأل العلماء بيمليني للحصول على المساعدة، كما تعد هذه الخطوة الحاسمة لدقة الإجراء.
    3. حفظ الملف.
  4. تحديد معلمات المناسب
    1. حاول يصلح بالذهاب إلى "تحليل" "صالح الطيف".
      1. أولاً، تحقق من أن النطاق الطاقة الموجود في الجزء العلوي من النافذة بما في ذلك جميع العناصر التي تهم. عموما، فمن الأسهل لاستخدام نفس النطاق كمجموعة في خطوة 2.3.2.3.
        ملاحظة: بعد ذلك، لتركيب الأولى، أنها جيدة للحصول "لا إيتيرس"، أو عدد مرات تكرار المناسب، أن يكون صفراً. هذا سوف تزداد في وقت لاحق في عملية ملائمة لتحسين نوعية تناسب.
      2. وأخيراً، في الجزء السفلي من الإطار حيث تقول "دفعة احتواء جميع الأطياف"، حدد الزر الثالث من أعلى المسمى "ث ه الحرة، فوم، مبعثر، ثابتة ذيول" من أجل تشغيل الاحتواء الأولى. في مجلد الدليل الرئيسي، سيتم إنشاء ملف جديد يسمى "average_resulting_maps_fit_parameters.txt".
    2. في الجزء الأيمن الأداة الطيف، حدد الكل من القائمة المنسدلة القوائم المسماة "المواصفات" ليصبح "لا شيء" باستثناء واحد، وهو كما يلي: "تركيبها". هذا وسوف تظهر فقط تناسب مضافين على رأس الطيف، مع الخط الملون الذي يمثل الاحتواء والخط الأبيض الذي يمثل الطيف المقاسة على التوالي. من هذه الصورة، وقد أصبح من الواضح أن بعض القمم الرئيسية لا تتداخل جيدا مع الطيف أو حتى أن يصلح لا تحتوي على ذروة على الإطلاق حيث الطيف يدل بوضوح على أحد. إذا كان هذا هو الحال، سوف تحتاج التغييرات في الملف صالح المعلمات.
    3. البدء باستخدام الميزة "إضافة" ← "عنصر" و (+)، وعلامات (-) في الجزء السفلي من أداة المواصفات للبحث عن العناصر المفقودة. يمكن أن يتم ذلك قبل اصطفاف خطوط الطاقة مع قمم مناسباً يظهر أن تدرج.
    4. إذا لم يكن كلياً واضحة ما عناصر قد تكون مفقودة وتشغيل تناسب مع عدد أكبر من التكرارات لتحسين تناسب وتساعد على توضيح التحسينات التي لا تزال بحاجة إلى بذل. يمكن أن يتم ذلك عن طريق تغيير في الإطار "تناسب المواصفات" الخيار "لا إيتيرس". عادة، القيام بتكرارات على الأقل 50 سوف تحسين تناسب كثيرا ما يكفي أن التحسينات اللازمة الأخرى يمكن تحديدها بسهولة أكبر.
    5. إضافة العناصر المفقودة التي تم تحديدها في الملف "maps_fit_parameters.txt" (ملاحظة: ليس ملف "average_resulting" ذكر من قبل) وقم بحفظ الملف.
      ملاحظة: إذا كان لا يزال هناك، على ما يبدو، بعض القمم التي لا تشملها المناسب، من الممكن وجود عناصر مع كومة ups. عنصر تتراكم عند الإضراب الفوتونات XRF اثنين (غالباً من نفس العنصر بنفس الطاقة) الكشف في الوقت نفسه، يتم قراءتها فوتون واحد مع طاقة التي هي مجموع الفوتونات الأصلية اثنين.
    6. للبحث عن وتشمل تصادم بين العناصر، استخدم نفس الإجراء كما هو الحال في 2.4.3، لكن بدلاً من ذلك عن طريق تحديد "إضافة" "عنصر + تصادم". حالما يتم تحديد بيلابس، إضافة تركيبات العنصر إلى الخط "ELEMENTS_WITH_PILEUP:" مع العناصر المدرجة في تصادم بين واحدة مفصولة بواسطة تسطير أسفل السطر (مثلاً Si_Si لتصادم السيليكون سيليكون) أو Si_Cl لتصادم للفوتونات Si و Cl.
    7. تقييم نسب المتفرعة من العناصر ل خط. ترد معظم خط K العناصر في ملف معلمات تناسب الفعل وهذه المذكورة في الأدب 16،17ودقيقة إلى حد كبير. L-خطوط، ومع ذلك، غالباً ما تحتاج تحسين كما قد تبين أنها تختلف مع الإثارة الطاقة 14. تجدر الإشارة إلى أن هناك حاليا لا إجراء من هذا القبيل لخطوط م.
    8. إلقاء نظرة على العناصر خط ل يحتاجون إلى تحسين نسب التفريع، كلا في الفروع "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" و BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L: ".
      ملاحظة: "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" يصف موجوداً مستويات الطاقة L1، L2 و L3، التي تعتمد على الطاقة. على سبيل المثال، إذا كان L1 > طاقة > L2، ثم 0، 1، 1، ينبغي أن تستخدم لقيم التكيف الخاصة بكل منها.
      1. لضبط الأسرة المتفرعة، ابدأ بإنشاء خطوط فردية تنسيقه مع العنصر وثم ثلاثة 1. ' s، كما هو موضح أدناه.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: In_L، 1-1-1.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: Pb_L، 1-1-1.
      2. ضبط هذه الأرقام لتحويل نسب كثافة الذروة المنتمين إلى كل مجموعة بالنسبة لبعضها البعض في محاولة لأفضل تتناسب مع كثافة الملاءمة إلى ذروة كثافة الطيف المتكاملة.
        ملاحظة: "BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L:" بدلاً من ذلك يصف كل انتقال ل شل الفردية، كل منها بالطاقة فريدة من نوعها. تغيير نسبة التفريع بتغيير القيمة إشارة إلى قيمة المصدر الأدب imbedded في برنامج الخرائط بضرب القيمتين.
      3. للتكيف مع هذه القيم، وتشكل مقارنة ارتفاع الخط المرجعي (الأزرق أو الأصفر أو الوردي عادة، اعتماداً على الأسرة المتفرعة) ولاحظ من خلال الميزة "عنصر""إضافة" وذروة الذروة الفعلية ومن ثم حساب نسبة المتفرعة من تقدير تقريبي.
        ملاحظة: على سبيل المثال، إذا كان يتم تمثيل الخطβ1 L مرتين مرتفعا كما يظهر ذروة الفعلية، ثم نسبة تفريع لذلك الخط ينبغي 0.5 أو 50% من قيمة الأدب.
    9. حفظ الملف فيتباراميتيرس وكرر الخطوات بدءاً من الخطوة 2.4.2 حتى تناسب يبدو معقولاً. عندما يظهر يصلح أن يكون في حدود المعقول، تشغيل المناسب مرة أخرى ولكن على الأقل 10 ك التكرارات.
      ملاحظة: يتم ذلك لإثناء عملية القياس الكمي، أنه ليس من الممكن تغيير عدد التكرارات المستخدمة. وبالتالي، زيادة عدد مرات التكرار في هذه المرحلة من العملية يضمن أن المعلومات في المتوسط الناتجة عن معلمات احتواء الملف، والذي يتم تحديثه مع كل محاولة احتواء ويعملون في وقت لاحق لإجراء التقدير الكمي، أكبر قدر من الدقة ممكن.

3-تشغيل المناسب

  1. إعادة تسمية الملفات
    1. كما يتم تحديث الملف "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" مع كل تركيب، استخدام هذا الملف لتركيب الفعلية التي سيتم تطبيقها على كافة الملفات ". mda" التي تحتاج إلى القياس الكمي. أولاً، قم بإعادة تسمية الملف "maps_fit_parameters_override.txt" التي كانت تستخدم للتركيب ك "maps_fit_parameters_override_input.txt". ثم إعادة تسمية الملف "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" ك "maps_fit_parameters_override.txt".
    2. في حالة استخدام جهاز كشف العنصر 4، نسخ ولصق الملف حديثا المسماة "maps_fit_parameters_override.txt" إنشاء أربعة ملفات إضافية، ثم قم بتغيير الملحق لكل أن كانت تسمى "maps_fit_parameters_override.txt0" عن طريق "maps_fit_ parameters_override.txt3 ".
  2. قم بإنشاء ملف تكوين
    1. اذهب إلى "config + توليد خرائط" "التكوين العام وتوليد خرائط" وقم بتغيير الإعدادات كما هو الحال في بداية الإجراء تعكس الإعداد قياس.
    2. حدد استخدام بيامليني أو بيامليني الممثل والتحقق من "الاستخدام المناسب".
    3. انقر فوق "تحديد ملفات جمعية نجمة داود الحمراء (والدليل)" ، وحدد كافة الملفات. "mda" يكون لائقاً من المجلد "نجمة داود الحمراء". هذه الملفات قد أضيفت إلى المجلد مسبقاً في الخطوة 1.2.3.)، ولكن إذا كان لا يمكن نسخ ولصق في المجلد في هذا الوقت.
    4. على الجانب الأيسر من النافذة، باستخدام (+) وإشارات (-) للتحرك يميناً ويساراً، قم بالتمرير خلال العناصر والتحقق من تلك التي يتم تضمينها في ملف احتواء المعلمات التي سيتم استخدامها للتركيب.
      1. إضافة العناصر الناقصة من هذا الإطار بالتحقق خارج مربع عنصر غير المستخدمة، وثم إعادة تسمية العنصر في "دوروا اسم الحقل"، بما في ذلك "_L" أو "_M" فقط كما هو مكتوب في الملف تناسب المعلمات. بالإضافة إلى إعادة تسمية العنصر، إدخال الطاقة لموقف وسط السطر مع طاقة أعلى (أي إذا كان إنشاء تبويب ل In_L، أدخل القيمة في مجال الطاقةLα1 ) من الأدب.
        ملاحظة: طريقة سهلة للعثور على هذه القيمة باستخدام برنامج هيفايستوس التي يمكن تحميلها على الإنترنت كجزء من حزمة "ديميتر مع الفراولة بيرل"، الذي يمكن الاطلاع حاليا على https://bruceravel.github.io/demeter/ 18. ثمة خيار آخر لتحميل الكتيب بيانات الأشعة السينية من http://xdb.lbl.gov/الصفحة. في برنامج "هيفايستوس"، من الممكن لتحديد عنصر من الجدول الدوري، ومرر لأسفل إلى العثور على الطاقة المناسبة (ملاحظة الفرق وحدة بين هيفايستوس والخرائط).
    5. الاختيار أيضا إيقاف المربعات ل "s_i" و "s_e"، "s_a"، "طفى" و "الخلفية".
    6. مرة واحدة قد بذلت كافة التغييرات، حدد "كتابة الإعدادات إلى ملف التكوين" في الركن الأيمن العلوي. الملف يمكن أن يطلق عليه أي شيء، ولكن يجب أن ينتهي بالملحق. "cfg" ويجب أن توضع في المجلد الرئيسي، "فيتينجفيليس". هذا الملف سيتم حفظ كافة الإعدادات التي تم إدخالها في الخطوة 3، 2.) للاستخدام في المستقبل.
      ملاحظة: تحديد "قراءة الإعدادات من ملف التكوين" يسمح للمستخدم بفتح الملف الذي يحتوي على إعدادات احتواء المخزن مرة أخرى في المستقبل. بالإضافة إلى ذلك، قد تتغير الإعدادات المحفوظة وتحديثها بفتح ملف. "cfg"، وإدخال التغييرات، ثم تحديد "كتابة الإعدادات إلى ملف التكوين" مرة أخرى.
    7. أخيرا، إذا كان استخدام معيار نيست (1832 أو 1833)، انقر فوق "مكتب الإحصاء الوطني" للمعيار الصحيح وحدد الملف القياسية التي ينبغي أن تستخدم للتركيب.
  3. تطبيق المناسب
    1. حدد بدء المعالجة. سلسلة من مربعات سوف المنبثقة، واحدة لكل عنصر من عناصر قياسية صالح (اعتماداً على عدد عناصر الكاشف المستخدمة). هذا لن يحدث، ومع ذلك، إذا تم استخدام معيار خلاف نيست أو الذخائر المتفجرة المتروكة.
      ملاحظة: اعتماداً على عدد وحجم الملفات ". mda" يكون لائقاً، البرنامج قد تتخذ في أي مكان من 30 دقيقة إلى ساعة لإكمال.

4-التحقق من الملاءمة

  1. فتح الملفات للاطياف المجهزة بالذهاب إلى "ملف" ← "XRF فتح الصورة-متوسط أو عنصر واحد فقط" وحدد ضمن المجلد "img.dat" أحد ملفات ".h5" التي تم إنشاؤها.
  2. اتباع نفس الإجراء كما هو موضح في الخطوة 2.2.5.1، فتح نافذة عرض متعددة العناصر وتطبيع البيانات إلى الدائرة التمهيدية أيون.
    1. لتحديد عناصر/القنوات التي يتم عرضها، استخدم القوائم المنسدلة ل "# صور x:" و "الصور # y:" لتحديد أبعاد الخرائط ليتم عرضها. بعد ذلك، حدد "تحديد عناصر/كاشفات" وسيتم عرض قائمة منبثقة مع خانات الاختيار لكل القنوات الموجودة في ملف صالح ".h5".
  3. تحقق من أن القيم الخاصة بالعناصر التي من المعروف أن العينة معنى. يمكن حساب تقدير للتركيز إذا كان من المعروف سمك العينة. لحساب، تستخدم المعادلة التالية:
    التركيز = الكثافة عنصري × سمك العينة
    ملاحظة: على سبيل المثال، هو تقدير تركيز النحاس في خلية شمسية CIGS سميكة 2 ميكرومتر حوالي 18 ميكروغرام/سم2. مقارنة هذه القيم للنحاس في الشكل 2، يتبين أن التقدير على أدنى حد، ولكن أن التحديد الكمي لحجم الصحيح.
  4. لتكون قادراً على النقر فوق من خلال مسح المتعددة التي قد تم احتواؤها، انتقل إلى "ملف" ← "تحديث قائمة من الملفات من الدليل الحالي". هذا سيتم وضع كافة الملفات الموجودة في المجلد "img.dat" في المنسدلة القائمة من الزاوية اليسرى نافذة خرائط الثالثة.
  5. لتصدير البيانات إلى ملف جدول بيانات أو ملف إيغور، حدد "جعل ملفات ASCII مجتمعة من خرائط" أو "جعل إيغور مجتمعة ملفات خرائط" لتصدير البيانات لكل قناة المحدد حاليا التي تظهر في الإطار. ولذلك، بغية تصدير البيانات لجميع القنوات، حدد أولاً ما يكفي من الصفوف والأعمدة للعدد من العناصر والتي ترغب في عرضها وتصديرها، وثم انقر فوق "تحديد عناصر/كاشفات" لتختار منها للكشف عن. إذا كان من المرغوب فيه أن يكون كل من القنوات التي تم تخزينها كملفات منفصلة، استخدم خيار "جعل منفصلة..." لنوع الملف الخاصة بكل منها.
  6. لتصدير البيانات لمجموعة من الملفات، انتقل إلى "ملف" ← "تحديث قائمة الملفات الحالية من الدليل''. هذا وسوف تظهر كافة الملفات الموجودة في المجلد "img.dat". ثم، بعد تحديد العناصر المراد تصديرها، خيار "تصدير ملفات ASCII (منفصلة) خرائط مجتمعة" سيقوم بإنشاء ملفات جدول بيانات لكافة الملفات ".h5" في المجلد.
    ملاحظة: سيتم حفظ البيانات التي تم تصديرها ضمن مجلد "الإخراج" داخل الدليل الأصل.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

مثال لنتائج المناسب السليم يمكن تبينه الأرقام التالية. أولاً، في الشكل 1 يبين مقارنة مباشرة بين فقراء تناسب ومناسباً الطيف لا يتجزأ. يصلح سيئة إصلاحه بكل ضمان لا العناصر مفقودة، والنحاس على سبيل المثال، التي ذروة واضحة في الشكل 1(يسار) ولكن يرد ليس في صالح، وضبط نسب المتفرعة من خطوط L و K لتحسين الدقة. ويبين الشكل 2 بدلاً من إجراء مقارنة بين قنوات العنصر قبل وبعد تركيب. هو الفارق الملحوظ أول وحدات لتغيير القيم من "الخام" ل "ميكروغرام/سم ^ 2"، مما يوحي بأن البيانات قد تم تحديده كمياً. بالإضافة إلى ذلك، ينبغي أن محاذاة عدد يتراوح مع تلك المتوقعة من الحساب المقترح في الجزء 4-2. عموما لا ينبغي أن تذهب هذه القيم إلى الصفر. إذا فعلوا ذلك، وهذا دائماً تقريبا علامة على أن هناك خطأ في التركيب.

يمكن أن ينظر كل من الحديد والنحاس القنوات سواء قبل أو بعد التركيب. بعد مراقبة التغييرات قيمة، من الواضح أيضا أن الصور أفضل حل والمشارب التي تظهر في البيانات الخام ولت عند التركيب. هذه الزيادة القرار يأتي نتيجة deconvolution ذروة به المناسب لفصل العناصر متداخلة قمم. أنها مجرد واحدة من فوائد تركيب والتحديد الكمي للبيانات، وتوفير القدرة على تحليل أكثر دقة نوعيا وكمياً البيانات الأسفار. في المثال معينة من خلية شمسية CIGS، هو واحدة من الخصائص التي الباحثين المهتمين في توزيع ثلاثة الكاتيونات والنحاس، إنديوم، والغاليوم، في جميع أنحاء الجهاز. قد أنجز البحوث الإحصائية لدراسة التغير الذي طرأ على تركيزات داخل الحبوب والحبوب حدود 16. دراسة من هذا القبيل يتطلب القرار تحسين داخل الخريطة بحيث يمكن تحديد الحدود بسهولة أكثر باستخدام تقنية مستجمعات المياه. بالإضافة إلى ذلك، يوفر لها القدرة على دراسة العلاقة المتبادلة والترابط لمكافحة العناصر outlook على تجانس العينة وكيفية تحسينه.

بينما يمكن الآن استخدام البيانات الكمية تتعلق بتركيزات عنصري، الإجراء المناسب ليست مثالية. سيكون هناك دائماً درجة من الخطأ عرض من مختلف الخطوات الإجرائية، بما في ذلك، ولكن لا تقتصر على، نوعية تناسب، اختيار وتجانس المصفوفة، والقياس، واستقراء المعيار، وتأثير عوامل أخرى مثل الأسفار الثانوية وتباين سمك العينة التي لا تؤخذ في الاعتبار بالخرائط. هذه الأخطاء يمكن التقليل من خلال تحديد معيار متجانسة مع عدة عناصر مشتركة مع العينة، وتحسين نسب التشعب، قدر الإمكان، مع ذلك، لاحظ أن هذه، مثل مراقبة الجودة تناسب، بعض الأخطاء المنهجية التي يصعب إلى القضاء عليه تماما. على الرغم من أن من غير الممكن مباشرة تحديد مقدار الخطأ التي تكبدتها، سوف توفر المعايير التي تم شراؤها تقدير خطأ لتركيزات العناصر، التي غالباً ما تكون مرتفعة جداً، وينبغي النظر عند محاولة لتحليل ونشر الأخطاء.

تصحيح بيانات إضافية لبعض القضايا مثل تباين سمك، توهين شعاع، والأسفار الثانوية يمكن أن تساعد على تقليل الخطأ أبعد. ويرد المنهجيات المتاحة للقيام بمثل هذه التصحيحات في جزء المناقشة.

Figure 1
الشكل 1. مظاهرة من قبل (يسار) وبعد (يمين) بذلت بإجراء التعديلات المناسبة إلى الملف المناسب لإنتاج تركيب دقيقة (يظهر باللون الأخضر) من الطيف لا يتجزأ (هو موضح في الأبيض) وفي وقت لاحق، لتحويل الخام تعول ميكروغرام/سم2 بدقة. هي تحليقا اثنين من الأنواع الشائعة من الخطأ في (أ): دائرة حمراء ويحدد عنصر مفقود، في هذه القضية من الاتحاد الجمركي، ويحدد دائرة صفراء مشكلة مع نسب التفريع للخط In_L. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
الرقم 2. مظاهرة من قبل (أعلى) وبعد تركيب (أسفل) والتحديد الكمي للقنوات الأسفار من الفائدة. والأجدر هو التغير في وحدات من "الخام" إلى "ميكروغرام/سم ^ 2". القيم الكمية للحديد والنحاس في 2 ميكرومتر سميكة CIGS خلية شمسية على الركازة 500 ميكرومتر سميكة من فولاذ المقاوم للصدأ حدود 1000 و 100 ميكروغرام/سم2.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

وتبين الأرقام أهمية احتواء البيانات باستخدام هذا الإجراء. الأرقام 1 (يمين) و 2 (أسفل) تظهر نتيجة تمثيلية التي ينبغي أن تنشأ من مناسب سليم. إذا كان هناك عدم كفاية تناسب، ستبدو الصورة الطيف لا يتجزأ ملحوظ قبالة والبيانات الكمية الناتجة سوف تحتوي على أخطاء، على الرغم من أن هذه سوف يكون من الصعب على الكشف في معظم الحالات. لبعض أنواع العينة التي المعيار ليس الممثل للعناصر الموجودة في العينة، لا سيما في أن العينات لا تحتوي على أي عنصر من العناصر في المعيار، التحديد الكمي يعتمد اعتماداً كلياً على استقراء المعلومات لجميع عناصر الفائدة. في مثل هذا وضع، ستظهر المناسب لتكون دقيقة عند تحليلها باستخدام الطيف لا يتجزأ، ومع ذلك، عند التحديد الكمي، القيم التي ستظهر هائلة غير صحيحة. في هذه الحالة، يصبح من الضروري استخدام معيار لكميات معروفة أكثر مشابهة للعينة. عملية اختيار ومقارنة المعايير يتضح جيدا في دراسة من التآخي et al.، التي تستخدم معيار نيست، فضلا عن بعض توليف المعايير، للتحديد الكمي البيولوجية عينات 3. بالقيام بذلك، تمكن المؤلفين التحقق من مدى ملاءمة لكل معيار، ومقارنة كثافة مساحية المنتجة باستخدام كل معيار للتركيب. الأهم من ذلك، يظهر الورقة الحد الخطأ الذي ينتج عن اختيار معيار مناسب ومعاكس، تأثير قوي باستخدام معيار الخطأ يمكن أن يكون على القياس الكمي.

بالإضافة إلى تركيب والتقدير الكمي، وهناك تصويبات أخرى يمكن القيام به لضمان دقة تفسير البيانات الكمية التي تنتجها XRF. ويرد مثال واحد بالغرب وآخرون. 20الذي يستخدم التوهين الحسابات المقدمة من دبور 21 إلى مواصلة تصحيح البيانات الكمية للاختلافات سمك والتوهين شعاع ضمن نموذج متعدد الطبقات. المقالة يستخدم خلايا شمسية رقيقة CIGS في دراسة حالة للتدليل على أهمية استخدام هذه التصويبات التوهين قبل تكوين الاستنتاجات بشأن الاختلافات تركيز الملاحظة. التصحيح ويعالج مسألة أن المناطق قبل تصحيح في نموذج متعدد الطبقات مع تباين سمك المفترضة داخل الطبقات، قد تشير إلى أعلى الكميات النسبية لعنصر معين بسبب زيادة سمك بدلاً من زيادة عنصري التركيز. وتستأثر التصحيح أيضا التوهين شعاع من الحزم الواردة والصادرة في عينات متعددة الطبقات، فضلا عن التوهين الذاتي للعناصر داخل طبقة محددة من الفائدة. وهذا مثال واحد من التحليل الإضافية اللازمة لدقة التحديد الكمي للأشعة السينية الأسفار بيانات الفحص المجهري. ومع ذلك، التصويبات التي طبقت في 20 تستند الافتراضات التي لا تعقد لجميع أنواع العينات، وكذلك التصحيحات قد يلزم النظر فيها اعتماداً على المواد عينة والخصائص الهيكلية.

من المهم ملاحظة أن البيانات الخام والمجهزة أيضا تشمل التهم الموجهة إليه من الأسفار الثانوية التي تحدث من الفوتونات الأسفار من عنصر واحد من عناصر توفير ما يكفي من الطاقة لإنتاج الفوتونات الأسفار من العناصر الأخرى مع انخفاض الطاقات ملزمة 21 ،22. عزل الفوتونات fluorescence الأولية من الآخرين ليس من الممكن بالبرنامج المناسب، الناتجة في أكثر-ووكيل-quantification لعناصر معينة. وبشكل أكثر تحديداً، العناصر مع أعلى fluorescence الطاقات توفير الطاقة لعناصر من انخفاض الطاقة ملزمة ولا تحسب لذلك بالجهاز. ومن ناحية أخرى، قد عد الذرات يجري متحمس بالفوتونات الأسفار الثانوية أكثر من مرة لأنها أولاً إطلاق سراح الفوتونات بسبب حادث شعاع وثم مرة أخرى الإفراج عن الفوتونات من عناصر العينة الأخرى. البيانات، لذلك، يتطلب معالجة إضافية إذا هذه التفاعلات ومن المتوقع أن يكون لها تأثير كبير على التحديد الكمي للعناصر ذات الأهمية. حاليا، أفضل نهج للتعامل مع الأسفار الثانوية عن طريق النمذجة وتقدير المحصول، مثل ما تم وصفه في 23. وترد المعلومات المتعلقة بالنظام الذي يصبح الأسفار الثانوية معادلات كبيرة وإضافية لتقدير في 22.

أثبت هذا العمل الخطوات الأولى الضرورية للتحديد الكمي للبيانات fluorescence الأشعة السينية. على الرغم من أن هذه العملية لا يزال يتطلب الكثير من التحسينات، ويمكن أن تنشأ قضايا التي محددة لنوع عينة الدراسة (أشباه الموصلات، والخلايا النباتية، والأنسجة البشرية، إلخ)، والأسلوب أسلوب موثوقة لاستخراج المعلومات الكمية ذات معنى من البيانات الخام النوعية المكتسبة من القياسات XRF.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

نعترف بتمويل من "وزارة الطاقة الأميركية" تحت العقد دي-EE0005948. استخدام المركز لمواد النانو ومصدر فوتون متقدمة، كل من مرافق المستخدم "مكتب العلم"، تدعمها وزارة الطاقة الأمريكية، مكتب العلوم، "مكتب للطاقة العلوم الأساسية"، تحت "رقم العقد" دي-AC02-06CH11357. هذه المواد ويستند إلى العمل المدعوم جزئيا من مؤسسة العلوم الوطنية (NSF) والطاقة (وزارة) تحت "رقم المرجع المصدق جبهة الخلاص الوطني" الجماعة الاقتصادية الأوروبية-1041895. تحرير الفيديو فعل فيسلاب في جامعة ولاية أريزونا. أي آراء أو النتائج والاستنتاجات أو التوصيات التي أعرب عنها في هذه المواد هي تلك التي المؤلف ولا تعكس بالضرورة آراء من جبهة الخلاص الوطني أو الكيان التشغيلي المعين. ويدعم T.N. زمالة إيجيرت-سون تمولها "المؤسسة الوطنية للعلوم" (جائزة 1144616).

References

  1. Geraki, K., Farquharson, M. J., Bradley, D. A. X-ray fluorescence and energy dispersive x-ray diffraction for the quantification of elemental concentrations in breast tissue. Phys. Med. Biol. 49, 99-110 (2004).
  2. Paunesku, T., Vogt, S., Maser, J., Lai, B., Woloschak, G. X-ray fluorescence microprobe imaging in biology and medicine. J. Cell. Biochem. 99, (6), 1489-1502 (2006).
  3. Twining, B. S., et al. Quantifying Trace Elements in Individual Aquatic Protist Cells with a Synchrotron X-ray Fluorescence Microprobe. Anal. Chem. 75, (15), 3806-3816 (2003).
  4. de Jonge, M. D., et al. Quantitative 3D elemental microtomography of Cylotella meneghiniana at 400-nm resolution. Proc. Natl. Acad. Sci. 107, (36), 15676-15680 (2010).
  5. Duĉić, T., et al. Enhancement in statistical and image analysis for in situ µSXRF studies of elemental distribution and co-localization, using Dioscorea balcanica. J. Synchrotron Rad. 20, 339-346 (2013).
  6. Kemner, K. M., et al. Elemental and Redox Analysis of Single Bacterial Cells by X-ray Microbeam Analysis. Science. 306, (5696), 686-687 (2004).
  7. Bertoni, M. I., et al. Nanoprobe X-ray fluorescence characterization of defects in large-area solar cells. Energy Environ. Sci. 4, (10), 4252-4257 (2011).
  8. Fenning, D. P., et al. Iron distribution in silicon after solar cell processing: Synchrotron analysis and predictive modeling. Appl. Phys. Lett. 98, (162103), (2011).
  9. Buonassisi, T., et al. Quantifying the effect of metal-rich precipitates on minority carrier diffusion length in multicrystalline silicon using synchrotron-based spectrally resolved x-ray beam induced current. Appl. Phys. Lett. 87, (044101), (2005).
  10. Stuckelberger, M. Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy. J. Mat. Res. 32, (10), 1825-1854 (2017).
  11. Streeck, C., et al. Grazing-incidence x-ray fluorescence analysis for non-destructive determination of In and Ga depth profiles in Cu(In,Ga)Se2 absorber films. Appl. Phys. Lett. 103, (113904), (2013).
  12. Luo, Y., et al. Spatially Heterogeneous Chlorine Incorporation in Organic-Inorganic Perovskite Solar Cells. Chem. Mater. 28, 6536-6543 (2016).
  13. Stuckelberger, M. Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution. IEEE J. Photovolt. 7, (2), 590-597 (2017).
  14. Vogt, S., Maser, J., Jacobsen, C. Data analysis for X-ray fluorescence imaging. J. Phys. IV France. 104, 617-622 (2003).
  15. Applied X-ray Optics: AXO Dresden. Available from: http://axo-dresden.de/mainframe_products.htm (2017).
  16. West, B. M. Grain engineering: How nanoscale inhomogeneities can control charge collection in solar cells. Nano Energy. 32, 488-493 (2017).
  17. Krause, M. O. Atomic Radiative and Radiationless Yields for K and L Shells. J. Phys. Chem. Ref. Data. 8, (2), 307-327 (1979).
  18. Hubbell, J. H., et al. A Review, Bibliography, and Tabulation of K,L, and Higher Atomic Shell X-Ray Fluorescence Yields. J. Phys. Chem. Ref. Data. 23, (2), 339-364 (1994).
  19. Ravel, B., Newville, M. ATHENA, ARTEMIS, HEPHAESTUS: data analysis for X-ray absorption spectroscopy using IFEFFIT. J. Synchrotron Rad. 12, 537-541 (2005).
  20. West, B. M., et al. X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: a solar cell case study. J Synchrotron Rad. 24, (2017).
  21. De Boer, D. K. G. Calculation of X-Ray Fluorescence Intensities from Bulk and Multilayer Samples. X-Ray Spectrom. 19, (3), 145-154 (1990).
  22. Lachance, G. R., Claisse, F. Quantitative X-ray Fluorescence Analysis: Theory and Application. John Wiley & Sons. (1995).
  23. Sokaras, D., Karydas, A. G. Secondary Fluorescence Enhancement in Confocal X-ray Microscopy Analysis. Anal. Chem. 81, (12), 4946-4954 (2009).
التحديد الكمي للبيانات Fluorescence الأشعة السينية باستخدام خرائط
Play Video
PDF DOI

Cite this Article

Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).More

Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter