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Chemistry

मैप्स का उपयोग कर X-Ray प्रतिदीप्ति डेटा को बढ़ाता है

Published: February 17, 2018 doi: 10.3791/56042
Automatic Translation
1, 2, 2, 3, 3, 2
1School for Engineering of Matter, Transport, and Energy, Arizona State University, 2School of Electrical, Computer, and Energy Engineering, Arizona State University, 3Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory

Summary

यहां, हम एक्स-रे प्रतिदीप्ति फिटिंग सॉफ्टवेयर, नक्शे, प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी डेटा के ठहराव के लिए Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा बनाई गई के उपयोग का प्रदर्शन । quantified डेटा है कि परिणाम के हित के एक नमूने के भीतर तात्विक वितरण और stoichiometric अनुपात को समझने के लिए उपयोगी है ।

Abstract

एक ज्ञात मानक के लिए कच्चे स्पेक्ट्रा फिटिंग द्वारा एक्स-रे प्रतिदीप्ति (XRF) माइक्रोस्कोपी नक्शे के ठहराव एक सामग्री के भीतर रासायनिक संरचना और मौलिक वितरण के मूल्यांकन के लिए महत्वपूर्ण है । सिंक्रोट्रॉन आधारित XRF अनुसंधान विषयों की एक किस्म के लिए एक अभिंन लक्षण तकनीक बन गया है, विशेष रूप से अपनी गैर विनाशकारी प्रकृति और इसकी उच्च संवेदनशीलता के कारण । आज, synchrotrons स्थानिक प्रस्तावों पर प्रतिदीप्ति डेटा एक माइक्रोन के नीचे अच्छी तरह से प्राप्त कर सकते हैं, नेनो में संरचना रूपांतरों के मूल्यांकन के लिए अनुमति देता है । उचित ठहराव के माध्यम से, यह तो एक में गहराई से प्राप्त करने के लिए संभव है, मौलिक अलगाव के उच्च संकल्प समझ, stoichiometric संबंधों, और clustering व्यवहार ।

यह लेख बताता है कि कैसे नक्शे फिटिंग पूर्ण 2 डी XRF नक्शे के ठहराव के लिए Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला द्वारा विकसित सॉफ्टवेयर का उपयोग करने के लिए । हम एक घन से एक उदाहरण के परिणाम के रूप में उपयोग (में, Ga) एसई2 सौर सेल, उंनत फोटॉन स्रोत beamline 2 में लिया-आईडी-डी Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला में । हम फिटिंग कच्चे डेटा के लिए मानक प्रक्रिया दिखाने के लिए, प्रदर्शन कैसे एक फिट की गुणवत्ता का मूल्यांकन करने के लिए और विशिष्ट कार्यक्रम द्वारा उत्पंन outputs मौजूद । इसके अलावा, हम इस पांडुलिपि कुछ सॉफ्टवेयर सीमाओं में चर्चा और कैसे आगे डेटा को सही करने के लिए संख्यात्मक सटीक और स्थानिक हल, मौलिक सांद्रता के प्रतिनिधि के लिए सुझाव देते हैं ।

Introduction

सिंक्रोट्रॉन आधारित XRF कई दशकों के लिए एकाधिक विषयों में इस्तेमाल किया गया है । उदाहरण के लिए, यह अध्ययन पर जीव विज्ञान में इस तरह के रूप में इस्तेमाल किया गया है कि Geraki एट अल, जिसमें वे quantified कैंसर और गैर कैंसर स्तन ऊतक के भीतर धातु सांद्रता की मात्रा का पता लगाने 1। अधिक आम तौर पर, मात्रात्मक XRF जीव विज्ञान कोशिकाओं और ऊतकों में धातु सांद्रता के साथ संबंधित अध्ययन की एक विस्तृत सरणी के लिए लागू किया गया है, के रूप में Paunesku एट अल द्वारा वर्णित. 2. इसी प्रकार, समुद्री प्रोटिस्टा ट्रेस तत्वों के लिए अध्ययन किया गया 3,4 और भी सूक्ष्म और macronutrient वितरण संयंत्र कोशिकाओं 5के भीतर मनाया गया. Kemner एट अल द्वारा काम करते हैं । 6, जो एकल जीवाणु कोशिकाओं में आकृति विज्ञान और मौलिक संरचना में अलग अंतर की पहचान की, भी मात्रात्मक XRF विश्लेषण के माध्यम से संभव बनाया गया था. इसके अतिरिक्त, और विशेष रूप से उदाहरण के लिए प्रासंगिक यहां, सामग्री सौर सेल उपकरणों का अध्ययन वैज्ञानिकों ने उच्च संकल्प XRF का उपयोग किया है उप माइक्रोन धातु के अस्तित्व पर अध्ययन के लिए सिलिकॉन अर्धचालक में दोष 7 , 8, correlative कैसे तात्विक वितरण सौर उपकरणों में विद्युत प्रदर्शन को प्रभावित 9,10, और CIGS तनु फिल्म सौर कोशिकाओं के गहराई पर निर्भर ढाल की पहचान के माध्यम से चराने घटना एक्स-रे पर काम प्रतिदीप्ति (GIXRF) 11.

इनमें से कई अध्ययनों से न केवल सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे प्रतिदीप्ति के उच्च संकल्प क्षमताओं का उपयोग करने के लिए स्थानिक वितरण का अध्ययन करते हैं, लेकिन यह भी संख्यात्मक निष्कर्ष ड्राइंग के लिए जानकारी के ठहराव । कई अध्ययनों में यह मौलिक aforementioned स्थानिक वितरण के साथ जुड़े सांद्रता पता महत्वपूर्ण है । उदाहरण के लिए, Geraki एट अलद्वारा काम में, अध्ययन आयरन, तांबा, जस्ता की सांद्रता में अंतर को बढ़ाता है, और कैंसर और गैर कैंसर स्तन के ऊतकों में पोटेशियम की आवश्यकता, बेहतर समझने के लिए क्या सांद्रता हानिकारक हो मानव ऊतकों 1। इसी तरह, लुओ एट अलद्वारा काम करते हैं । quantified XRF का उपयोग करने के लिए perovskite सौर कोशिकाओं में शामिल क्लोरीन की छोटी मात्रा की पहचान जब दोनों के साथ और बिना क्लोरीन युक्त-पुरोगामी 12संश्लेषित किया । इसलिए, कुछ अध्ययनों के लिए जिसमें तत्वों की सांद्रता की जरूरत है, उचित ठहराव एक आवश्यक और महत्वपूर्ण कदम है ।

एक्स-रे प्रतिदीप्ति (XRF) माप से मौलिक सांद्रता को बढ़ाता है की प्रक्रिया में प्रतिदीप्ति तीव्रता का अनुवाद करता है जन सांद्रता में गिना जाता है (जैसे µ जी/ कच्चे स्पेक्ट्रा ऊर्जा के एक समारोह के रूप में ऊर्जा disperser प्रतिदीप्ति डिटेक्टर द्वारा एकत्र फोटॉनों की संख्या वर्तमान । स्पेक्ट्रा पहले फिट और फिर quantified डेटा की गणना करने के लिए एक मानक माप की तुलना में हैं । विशेष रूप से, फिटिंग प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रा का पहला कदम भी तत्वों के गुणात्मक विश्लेषण के लिए महत्वपूर्ण है । यह इसलिए है क्योंकि फिटिंग करने से पहले, गिनती अपनी ऊर्जा के आधार पर बिन्नी रहे हैं, जो एक समस्या हो जाता है जब समान प्रतिदीप्ति संक्रमण के साथ दो तत्वों के नमूने में निहित हैं । इस स्थिति में, गणना गलत तरीके से और इस प्रकार ग़लत तत्व के साथ संबद्ध हो सकता है ।

यह अक्सर भी क्रम में सही तत्वों के सापेक्ष मात्रा पर निष्कर्ष आकर्षित करने के लिए XRF स्पेक्ट्रा यों तो आवश्यक है एक नमूने में । उचित ठहराव के बिना, भारी तत्वों और लाइटर तत्वों की गिनती सीधे तुलना में किया जाएगा, कब्जा पार अनुभाग में मतभेदों की अनदेखी, अवशोषण और प्रतिदीप्ति संभावना, प्रतिदीप्ति फोटॉनों के क्षीणन, और की दूरी घटना ऊर्जा है, जो सभी डिटेक्टर हड़ताली फोटॉनों की संख्या को प्रभावित से तत्व अवशोषण एज । इसलिए, प्रत्येक नक्शे के लिए स्पेक्ट्रा फिटिंग की प्रक्रिया और मानक के लिए चोटी तीव्रता की तुलना, दोनों जिनमें से निम्नलिखित प्रक्रिया में किया जाता है, प्रत्येक मौलिक सांद्रता के सटीक ठहराव के लिए महत्वपूर्ण है.

हम पहले एक अभिन्न स्पेक्ट्रम फिटिंग, या प्रत्येक माप स्थान या पिक्सेल पर उत्पादित सभी व्यक्तिगत स्पेक्ट्रा के एक अभिव्यक्त स्पेक्ट्रम के द्वारा प्रतिदीप्ति फोटॉनों के कच्चे मायने प्रति वर्ग सेंटीमीटर (µ g/cm2) की इकाइयों में परिवर्तित करने के लिए कैसे प्रदर्शन एक 2d नक्शे में । इस स्पेक्ट्रम नमूने में निहित विभिन्न तत्वों के सापेक्ष तीव्रता को दर्शाता है. दूरी एक निश्चित तत्व के अवशोषण एज घटना बीम ऊर्जा से है उनके प्रतिदीप्ति चोटियों की तीव्रता को प्रभावित करता है । सामांय में, करीब दो ऊर्जा रहे हैं, अधिक से अधिक उन तत्वों के लिए उत्पादित तीव्रता, हालांकि यह हमेशा मामला नहीं है । 4 रेफरी में चित्रा 13 X-रे फोटॉनों, जो सीधे परिणामी तीव्रता से संबंधित है के अवशोषण की लंबाई की निर्भरता से पता चलता है, एक methylammonium नेतृत्व आयोडाइड perovskite सौर सेल में बहुमत तत्वों के लिए । यह ऊर्जा के संबंध में तत्वों की प्रतिदीप्ति प्रतिक्रिया दर्शाता है, और पता चलता है कि यह घटना ऊर्जा से दूरी बढ़ाने के साथ प्रतिक्रिया में लगातार कमी नहीं है, बल्कि है कि यह भी तत्व पर ही निर्भर है ।

इस रिश्ते का परिणाम यह है कि कच्चे मौलिक सांद्रता उत्तेजना ऊर्जा के साथ तत्व चैनलों के लिए उच्च घटना के करीब शक्ति प्रकट हो सकता है, भले ही उन तत्वों की सही मात्रा उत्तेजना के साथ अंय तत्वों के संबंध में कम कर रहे है ऊर्जा घटना से दूर । इसलिए, तीव्रता की ऊर्जा निर्भरता, जैसे प्रतिदीप्ति उपज रूपांतरों, अलग अवशोषण किनारों, डिटेक्टर संवेदनशीलता, और माप पृष्ठभूमि, आदि के रूप में अंय कारकों के साथ, क्यों डेटा फिटिंग बहुत महत्वपूर्ण है ड्राइंग से पहले मनाया तात्विक मात्रा पर निष्कर्ष । हम तो अभिंन स्पेक्ट्रम, जहां उपयोगकर्ता तत्वों और मापदंडों को परिभाषित करने के लिए एक पाठ दस्तावेज़ के माध्यम से फिट करने के लिए एक फिटिंग एल्गोरिथ्म लागू होते हैं ।

एल्गोरिथ्म, Vogt एट अलद्वारा बनाई गई । 14, ब्याज के क्षेत्रों का उपयोग करता है (रॉय) फ़िल्टरिंग, जिसमें यह कुछ ' तत्वों शिखर क्षेत्रों पर एकीकृत, और सिद्धांत घटक विश्लेषण (पीसीए) । सबसे पहले, पीसीए केवल तत्वों और चोटियों कि बहुत दृढ़ता से स्पष्ट कर रहे हैं की पहचान करने के लिए किया जाता है । यह सच संकेत से शोर की जुदाई के लिए अनुमति देता है । अगले, सिद्धांत की पहचान घटक संख्यात्मक quantified है, जो एक ही उत्तेजना ऊर्जा के साथ deconvoluting विभिंन तत्व चोटियों के लिए महत्वपूर्ण है, उदाहरण के लिए अतिव्यापी Au एमα और पी कश्मीरα। अंत में, ROI फ़िल्टरिंग निर्दिष्ट क्षेत्रों पर समेकित करके संख्यात्मक डेटा पर लागू की जा सकती है.

मौलिक सांद्रता के लिए मायने रखता है, एक अच्छी तरह से quantified संदर्भ (अक्सर "मानक" के रूप में जाना जाता है) एक ही माप की स्थिति, ज्यामिति और ऊर्जा के तहत मापा जाता है, अध्ययन के तहत नमूने के रूप में. यह मानक अक्सर ड्रेसडेन एक्सो से या नेशनल इंस्टिट्यूट ऑफ स्टैंडर्ड्स एंड टेक्नोलॉजी (NIST) से होता है । वे विभिंन तत्वों की एक किस्म को कवर और सारणीबद्ध तात्विक वितरण के साथ आते हैं । एक ही माप शर्तों के तहत मानक की गणना करने के लिए ब्याज के नमूने के मापा गिनती के सामान्यता के हित के नमूने के लिए तात्विक ठहराव के लिए आधार प्रदान करता है.

अधिक विशेष रूप से, नक्शे तत्वों और मानक की उनकी सांद्रता की पहचान करता है या तो इस तथ्य यह है कि मानक जानकारी कार्यक्रम द्वारा जाना जाता है द्वारा (के रूप में एक्सो और NIST मानकों के लिए मामला है) या डेटा के माध्यम से एक अलग फ़ाइल में दर्ज (एक के मामले में अलग मानक इस्तेमाल किया जा रहा) । इस जानकारी से, कार्यक्रम माप सेटिंग्स के तहत मानक तत्वों की मापा तीव्रता नक्शे में एंबेडेड प्रत्याशित एकाग्रता के लिए संबंधित है । यह तो किसी भी ऑफसेट के लिए समायोजित करने के लिए एक स्केलिंग कारक बनाता है और मानक में शामिल नहीं सभी शेष तत्वों के लिए इस स्केलिंग कारक extrapolates. स्केलिंग कारक फिर माप सेटिंग्स से ऑफ़सेट और µ g/cm2में आरईएल घनत्व के लिए अपुष्ट गणनाओं के रेखीय रूपांतरण के लिए मानचित्र के भीतर उपलब्ध कराई गई जानकारी शामिल है ।

यहां, हम प्रदर्शन कैसे कार्यक्रम, नक्शे का उपयोग करें, Dr. S. Vogt द्वारा विकसित करने के लिए, Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला (ANL) 14में प्रतिदीप्ति-सक्षम beamlines से प्राप्त डेटा यों तो । प्रदर्शन के लिए उपयोग किया गया डेटा 10के आरेख 1 में दिखाए गए माप सेटअप का उपयोग करते हुए ANL के सेक्टर 2-ID-D पर अधिग्रहीत किया गया था । फिटिंग प्रक्रिया भी अंय beamlines से लिया डेटा के लिए लागू किया जा सकता है, तथापि, ध्यान दें कि ANL beamlines की कुछ विशेषताओं प्रोग्राम में एंबेडेड है और अद्यतन करने की आवश्यकता होगी ।

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Protocol

नोट: फिटिंग शुरू करने से पहले, यह करने के लिए माप के बारे में कुछ बातें पता महत्वपूर्ण है: इस्तेमाल किया डिटेक्टर तत्वों की संख्या-अलग beamlines अलग डिटेक्टरों जो कई बार छोटे वर्गों में विभाजित है जो से गिना जाता है का उपयोग करें पढ़ें और संकलित; घटना ऊर्जा का इस्तेमाल किया; और मानक मापा । यह जानकारी प्रक्रिया के विभिंन पहलुओं के दौरान लागू किया जाएगा ।

1. कार्यक्रम की स्थापना

  1. डाउनलोड और लाइसेंस के नक्शे कार्यक्रम
    नोट: नक्शे और लाइसेंस डाउनलोड करने के लिए लिंक क्रमशः http://www.stefan.vogt.net/downloads.html और http://www.harrisgeospatial.com/पर पाया जा सकता है । साथ में, प्रोग्राम फ़ाइलें लगभग 20 MB तक ले जाने के लिए अपेक्षित हो सकता है । फिटिंग प्रक्रिया के लिए वास्तविक अंतरिक्ष आवश्यकताओं, तथापि, वास्तव में बहुत बड़ा हो जाएगा और फिट होने के लिए डेटा फ़ाइलों की संख्या पर निर्भर करता है और उनके फ़ाइल आकार. फिटिंग के लिए ंयूनतम डिवाइस आवश्यकताओं लगभग 8 जीबी रैम, दोहरे या quad-२.० GHz से ऊपर की गति के साथ कोर प्रोसेसर रहे हैं । फिर, आवश्यकताओं के साथ नाटकीय रूप से वृद्धि फ़ाइल आकार फिट किया जा रहा है ।
    1. लाइसेंसी वर्चुअल मशीन डाउनलोड करने के लिए, दिए गए लिंक पर जाएं और एक खाता बनाएं । ईमेल पुष्टिकरण प्राप्त करने के बाद, वेबसाइट में लॉग इन करें और टैब "मेरा खाता"के अंतर्गत "डाउनलोड" चुनें । डाउनलोड के भीतर, विंडोज, मैक, या लिनक्स के लिए सबसे हाल ही में लाइसेंस के लिए एक विकल्प होना चाहिए । वीडियो के लिए, संस्करण ८.५ का उपयोग किया गया था ।
      नोट: वीडियो के लिए, मानचित्र के संस्करण 1.7.3.12 का उपयोग किया गया था । संस्करण 1.7.3.12 और ऊपर दोनों stepscan और flyscan मोड में अधिग्रहीत डेटा की फिटिंग के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।
    2. नक्शे के नवीनतम संस्करण के लिए लिंक पर क्लिक करें और ज़िप फ़ोल्डर डाउनलोड । ज़िप फ़ाइल मैप्स के रूप में के रूप में अच्छी तरह से फ़ाइलें "compound. dat", "henke. xdr", और "xrf_library. csv" फ़ाइल शामिल होना चाहिए ।
    3. बाद में तीन फ़ाइलों को फ़ोल्डर में ले जाएं "स्थापित करने पर दस्तावेज़ में बनाए गए लाइसेंस में" lib फ़ोल्डर । इन फ़ाइलों में X-ray प्रतिदीप्ति-विशिष्ट जानकारी मैप के लिए आवश्यक है । उदाहरण के लिए, XRF लाइब्रेरी फ़ाइल सभी तत्वों के लिए उत्तेजना ऊर्जा का भंडार है ।
    4. कहीं भी नक्शे कार्यक्रम के लिए आइकन प्लेस, तथापि, यह अक्सर आसान है यह डेस्कटॉप पर जगह है । ऐसा करने से पता लगाने और ग्राफ़िकल यूज़र इंटरफ़ेस (GUI) चलाने के लिए आसान बनाता है ।
  2. प्रारंभिक फिटिंग के लिए आवश्यक फ़ाइलें इकट्ठा
    नोट: एक फिटिंग प्रदर्शन करने से पहले आवश्यक फ़ाइलें "maps_settings. txt", "maps_fit_parameters_override. txt", ". एमडीए" में समाप्त डेटा फ़ाइलों और ". mca" में समाप्त एक मानक फ़ाइल का नाम हैं. समर्थन दस्तावेज़ में इन फ़ाइलों का एक उदाहरण सेट मिल सकता है । मानक फ़ाइल प्रदान की एक्सो मानक है कि क्षेत्र में मापा गया था 2-आईडी-Argonne राष्ट्रीय प्रयोगशाला के डी एक घटना का उपयोग कर एक्स-रे बीम ऊर्जा की १०.४ कीव. इस प्रदर्शन में दिखाए गए डेटा की माप के लिए समान सेटिंग्स का उपयोग किया गया था ।
    1. फ़िट पैरामीटर्स फ़ाइल, डेटा फ़ाइलें, और डेटा प्राप्ति के दौरान उपयोग की जाने वाली निर्देशिका में मानक फ़ाइलों को उस कंप्यूटर पर स्थानांतरित करें जिस पर मैप के साथ फिटिंग का प्रदर्शन किया जाएगा । साथ ही, पूरक जानकारी में प्रदान किए गए मैप्स सेटिंग्स फ़ाइल किसी भी स्थिति के लिए उपयोग किया जा सकता है ।
    2. डेस्कटॉप पर एक फ़ोल्डर बनाएं । उदाहरण के लिए, "C:\Users\user\Desktop\Fittingfiles" बनाएं । यह बहुत महत्वपूर्ण है कि कोई फ़ाइल या फ़ोल्डर फिटिंग के लिए मार्ग में शामिल एक स्थान है, नक्शे के रूप में उन तक पहुंचने में सक्षम नहीं होगा ।
    3. "एमडीए" नाम का एक सबफ़ोल्डर बनाएं और सभी ". एमडीए" डेटा फ़ाइलों को एक्स-रे प्रतिदीप्ति माप से अंदर प्राप्त की जगह । प्रतिनिधि मानचित्र कि फिट उत्पन्न करने के लिए उपयोग किया जाएगा के लिए फ़ाइल को शामिल करने के लिए सुनिश्चित करें । उदाहरण के लिए, वीडियो में, फ़ाइल "2idd_0220. एमडीए" का उपयोग किया जाता है क्योंकि यह सबसे अधिक आयाम और संकल्प में समान है शेष नक्शे के बहुमत के लिए फिट होना है ।
    4. शेष फ़ाइलें चरण १.२ से पैरेंट फ़ोल्डर में रखें । ये फ़ाइलें नीचे बताए गए चरणों में संपादित की जाएंगी ।
      1. मानक फ़ाइल (फ़ाइलें) (में समाप्त ". mca") फ़ोल्डर "Fittingfiles" में रखें ।
        नोट: एक अच्छी तरह से अनुकूल मानक नमूनों का अध्ययन किया जा रहा है के साथ आम में कम से कम दो तत्वों को शामिल करना चाहिए । मामलों में, जहां कोई उपयुक्त वाणिज्यिक मानक मौजूद है, एक प्रतिनिधि नमूने ज्ञात मात्रा में ब्याज के तत्वों से युक्त और गढ़े जा सकता है एक मानक के रूप में इस्तेमाल किया । इस स्थिति में, बनाया गया नमूना किसी भी अन्य मानक के रूप में एक ही तरीके से मापा जाना चाहिए ।
      2. एक्सो ड्रेसडेन मानक 15का उपयोग करते समय, फ़ाइल का नाम बदलकर "axo_std. mca" किया जा सकता है । एक 1 तत्व डिटेक्टर के लिए, केवल एक फ़ाइल की आवश्यकता है और ". mca" के साथ समाप्त होना चाहिए. हालांकि, अगर एक 4-चक्र डिटेक्टर इस्तेमाल किया गया था, वहां चार मानक ". mca3" के माध्यम से ". mca0" के साथ समाप्त होने वाली फ़ाइलों होना चाहिए ।
      3. यदि मानक और प्रौद्योगिकी के राष्ट्रीय संस्थान का उपयोग (NIST) या तो १८३३ या १८३२ पतली फिल्म के नमूने के लिए, NIST मानक के रूप में कुछ भी फ़ाइल नाम बाद में मैंयुअल रूप से चयनित है बजाय कार्यक्रम के भीतर संदर्भित ।
        नोट: इस समय, एक समय में फिटिंग के लिए केवल एक मानक लागू किया जा सकता है । हालांकि, अगर वहां चिंता है कि एक निश्चित मानक पर्याप्त तत्व है कि ब्याज के नमूने में भी शामिल है कवर नहीं करता है, यह संभव है फिर से दौड़ना विभिंन मानकों का उपयोग कर हर बार फिटिंग । प्रत्येक मानक से डेटा तो सटीकता के लिए तुलना की जा सकती है ।
      4. यदि एक से अधिक मानक का उपयोग किया जाता है, तो या तो फ़िट ". h5" फ़ाइलों को प्रत्येक रन से प्रत्येक मानक के लिए लेबल किए गए अलग फ़ोल्डर में स्थानांतरित करें या फ़ाइलों का नाम बदलें, उदाहरण के लिए "_ < standard उपयोग किया गया >"
      5. यदि न तो एक्सो या NIST मानक नमूनों का अध्ययन किया जा रहा है के लिए पर्याप्त है, जब तक कि यह तत्वों की एक ज्ञात मात्रा में शामिल है एक मानक के रूप में किसी भी अन्य नमूने को मापने. आदेश में नक्शे के लिए इस नए बनाए गए मानक का उपयोग करने के लिए पता करने के लिए, फ़ाइल जोड़ें "maps_standardinfo. txt" पैरेंट फ़ोल्डर के लिए, "Fittingfiles" । यह फ़ाइल अनुपूरक जानकारी में शामिल किया गया है और उपयोग के लिए सीधे अनुकूलित किया जा सकता है ।
        1. बनाए गए मानक का उपयोग करने के लिए, मानक जानकारी फ़ाइल खोलें और मानक के लिए फ़ाइल का नाम दर्ज करें, जो उचित ". mca" स्वरूपों में समाप्त कुछ नाम हो सकता है, लाइन में इस्तेमाल किया जा करने के लिए "नाम:" (यदि एकाधिक चक्रों का उपयोग कर, केवल में समाप्त नाम दर्ज करें ". mca0") । इसके बाद, मानक में अल्पविराम द्वारा अलग किए गए तत्वों की सूची पंक्ति में "ELEMENTS_IN_STANDARD:" ।
        2. मानक की मोटाई से प्रत्येक तत्व के घनत्व गुणा करके, µ g/cm2में प्रत्येक तत्व के लिए आरईएल घनत्व की गणना. चरण 1.2.4.4 में सूचीबद्ध तत्वों के क्रम के संबंध में इन मानों की सूची । लाइन में "वजन:", भी अल्पविराम से अलग ।
      6. इस्तेमाल किया डिटेक्टर तत्वों की संख्या के लिए "maps_fit_parameters_override. txt" नाम फ़ाइलों की संख्या का मिलान । केवल एक डिटेक्टर का उपयोग किया गया था, तो फ़ाइल स्वरूप "maps_fit_parameters_override. txt" रखता है ।
      7. यदि एक चार का चक्र डिटेक्टर का इस्तेमाल किया गया था, की प्रतिलिपि बनाएं और चिपकाएं पैरामीटर मूल फ़ोल्डर में चार बार फ़ाइल और फिर एक्सटेंशन का नाम बदलने से लेकर ". txt0" करने के लिए ". txt3" ।
      8. फ़ाइल में जांच करें "maps_settings. txt" कि यह लाइन में डिटेक्टर तत्वों की सही संख्या सूचीबद्ध "DETECTOR_ELEMENTS:" (यह या तो 1 या 4 होना चाहिए) ।

2. फिटिंग प्रदर्शन

  1. मैप्स चलाएं
    1. डेस्कटॉप पर स्थित "मैप्स. sav" आइकन पर डबल क्लिक करें और फिर जारी रखने के लिए लाइसेंस पर कहीं भी क्लिक करें ।
    2. खोलने के बाद पहली विंडो पर, "स्टार्ट अप: मैप्स v < version का उपयोग किया जा रहा है >", "प्रेस का चयन करें पैरेंट dir को बदलने के लिए" और फिर पहले से बनाए गए "Fittingfiles" फ़ोल्डर का चयन करें ।
    3. "ठीक और कॉंफ़िगरेशन पर जाएं"का चयन करें ।
  2. फिटिंग के लिए उपयोग करने के लिए एक प्रतिनिधि मानचित्र से एक स्पेक्ट्रम उत्पन्न
    1. विंयास खिड़की से, जो "config + उत्पंन नक्शे" → "सामांय विंयास"के माध्यम से पहुंचा जा सकता है, beamline सेटिंग बदलने के लिए माप के लिए इस्तेमाल किया beamline के अनुरूप ।
      1. माप एक अलग beamline पर पूरा किया गया था, तो प्रोग्राम में जो विकल्प का उपयोग सेटअप के लिए पैरामीटर में सबसे समान beamline के लिए है सत्यापित करें । ANL पर उन्नत फोटॉन स्रोत (एपीएस) के लिए Beamline क्षमताओं https://www1.aps.anl.gov/Beamlines/Directory पर पाया जा सकता है । इस तरह के समाधान और प्रवाह के रूप में कुछ मापदंडों की तुलना निर्धारित कर सकते है जो ANL विंयास विंडो में सेटिंग सबसे माप के लिए इस्तेमाल किया beamline के समान है ।
    2. चुनें "का चयन करें एमडीए फ़ाइलें (और निर्देशिका)" और फ़ोल्डर "Fittingfiles" सभी आवश्यक फ़ाइलें युक्त फ़ोल्डर के लिए खुला होना चाहिए । अगले एक प्रतिनिधि नक्शे से मेल खाती है कि एक ". एमडीए" फ़ाइल का चयन करें (यह स्कैन कि प्रतिनिधि नक्शे से स्थापित मापदंडों का उपयोग फिट हो जाएगा के बहुमत के लिए इसी तरह की संरचना और माप मापदंडों का एक नक्शा होना चाहिए) और क्लिक करें "खुला" .
      नोट: यदि यह सही फ़ोल्डर के लिए खुला नहीं है, यह "पैरेंट dir" और उपयुक्त फ़ोल्डर का चयन करके बदला जा सकता है ।
    3. घटना में प्रयुक्त ऊर्जा में प्रकार कीव ।
    4. "संसाधन प्रारंभ करें"चुनें । जब प्रक्रिया किया जाता है, विभिंन नए फ़ोल्डर्स निर्देशिका में बनाया गया है, और "img. dat" फ़ोल्डर के भीतर, वहां 1 या 5 फ़ाइलें (इस्तेमाल किया डिटेक्टरों की संख्या पर निर्भर करता है) ". h5" नाम होना चाहिए ।
      नोट: एक बहु तत्व डिटेक्टर के मामले में, एक h5 फ़ाइल डिटेक्टर के प्रत्येक खंड के लिए उत्पन्न होता है (उदाहरण के लिए, फ़ाइलों ". h50" के माध्यम से ". h53" एक 4 तत्व डिटेक्टर के लिए) और एक फ़ाइल है कि व्यक्तिगत तत्वों का औसत है.
      1. कुछ तत्वों को संसाधित के रूप में देखने के लिए, लेकिन फ़िट या quantified नहीं, इन तत्वों को "maps_fit_parameters_override. txt" फ़ाइल की पंक्ति "ELEMENTS_TO_FIT:" में दर्ज करें । उदाहरण के लिए "In_L" या "Au_M" के रूप में एल-या एम-लाइन चोटियों के साथ तत्वों को शामिल करें । अंयथा, संसाधित फ़ाइल संसाधन करने से पहले फ़िट पैरामीटर फ़ाइल में शामिल किए गए तत्वों के लिए मैप जानकारी केवल हो जाएगा ।
    5. स्पेक्ट्रम देखने के लिए, "फ़ाइल" → "ओपन XRF छवि-औसत या एकल तत्व केवल" के लिए जाओ और "img. dat" फ़ोल्डर में खोजें उत्पंन ". h5" फ़ाइल है कि शेष नक्शे की फिटिंग के लिए इस्तेमाल किया जाएगा, तो चुनें "खोलो" ।
      नोट: संसाधित फ़ाइल को देखने के कई तरीके हैं, जिनमें अपुष्ट डेटा का अभिंन स्पेक्ट्रम होता है, या मानचित्र के भीतर प्रत्येक पिक्सेल पर प्राप्त किए गए व्यक्तिगत स्पेक्ट्रा का योग, साथ ही साथ अनफिट और unquantified डेटा का पूर्ण मानचित्र भी होता है । ज्यादातर मामलों में, यह सबसे अच्छा है ऊपर आयन चैंबर, जो नक्शे निर्देशिका के मेनू नीचे दूसरी ड्रॉप करने के लिए जा रहा द्वारा किया जा सकता है और "अमेरिका-आईसी"का चयन करने के लिए सामान्यीकृत डेटा को देखने के लिए ।
      1. "देखने" → "बहु-तत्व दृश्य (M)" का चयन करके जेनरेट किए गए डेटा को देखें, जो प्रत्येक तत्वों के लिए संसाधित किए गए मानचित्र दिखाएगा.
        नोट: इस बिंदु पर, डेटा प्रकट quantified किया गया है, के रूप में वे µ g/cm2की इकाइयों में प्रतिनिधित्व कर रहे हैं, हालांकि, वे अभी तक नहीं किया गया है और इसलिए ठीक से quantified डेटा का प्रतिनिधित्व नहीं है । जब वास्तविक फिटिंग पूरा हो गया है, यह ". h5" फ़ाइल को ओवरराइड करेगा, इसलिए यह अत्यंत महत्वपूर्ण है ट्रैक रखने के लिए जो फ़ाइलों को फिट किया गया है और जो केवल ". h5" स्वरूप में परिवर्तित किया गया है, के रूप में चरण 2.2.4 में वर्णित किया गया था ।
      2. फिटिंग के लिए, अभिंन स्पेक्ट्रम देखने के लिए, तो "देखने" → "भूखंड अभिंन स्पेक्ट्रम" के लिए जाना । चित्रा 1 क्या एक अभिंन स्पेक्ट्रम (सफेद में) की तरह दिखेगा का एक उदाहरण से पता चलता है ।
    6. एकीकृत स्पेक्ट्रम डेटा एक ". txt" फ़ाइल के लिए "आउटपुट उत्पन्न" → "निर्यात raw एकीकृत स्पेक्ट्रा श्रृंखला (लंबी)"का चयन करके सहेजें "। विंडो को बंद करें ।
      1. छवि को सहेजने के लिए, किसी स्क्रीन कैप्चर प्रोग्राम का उपयोग करें, क्योंकि मानचित्र में स्वयं के पास छवि सहेजने का विकल्प नहीं है ।
      2. डेटा को फिर से प्लॉट करने के लिए, किसी भी डेटा विज़ुअलाइज़ेशन सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके ऊर्जा श्रेणी के निर्यात किए गए एकीकृत स्पेक्ट्रम डेटा को प्लॉट करें.
        नोट: एकीकृत स्पेक्ट्रम वाली फ़ाइल का नाम "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5. txt" होगा और पैरेंट निर्देशिका में "आउटपुट" नाम के फ़ोल्डर में मिल जाएगा ।
  3. फिटिंग के लिए ओवरराइड फ़ाइल तैयार
    1. " उपकरण " → "स्पेक्ट्रम उपकरण" पर जाएं फिर "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5. txt" नामक ". txt" फ़ाइल का चयन करें
    2. "maps_fit_parameters_override. txt" नाम की फ़ाइल खोलें, जो अब मुख्य निर्देशिका में चरण 1.2.3. में वर्णित के रूप में स्थित होना चाहिए, और नीचे discussed के रूप में ज्ञात सेटिंग्स दर्ज करें । यह फ़ाइल डिटेक्टर तत्वों की संख्या की परवाह किए बिना, सभी स्थितियों के लिए प्रयोग किया जाता है ।
      1. लाइन में "DETECTOR_ELEMENTS:", सुनिश्चित करें कि संख्या beamline के लिए इस्तेमाल किया डिटेक्टर तत्वों की संख्या के लिए उपयुक्त संख्या है ।
      2. पंक्ति में "ELEMENTS_TO_FIT:", किसी भी लापता प्रत्याशित तत्वों दर्ज करें, एल और एम लाइनों के साथ प्रत्यय "_L" और "_M". K-पंक्तियाँ डिफ़ॉल्ट रूप से मान लिया जाता है ।
      3. लाइन में "COHERENT_SCT_ENERGY:", घटना ऊर्जा का इस्तेमाल दर्ज करें । निंनलिखित दो पंक्तियों में, ऊर्जा सीमा के लिए ऊपरी और निचले सीमा शामिल हैं, के रूप में नक्शे सटीक घटना ऊर्जा के लिए फिट होगा । आमतौर पर, एक सीमा ± ०.२ कीव के लिए ± ०.५ कीव घटना ऊर्जा के लिए पर्याप्त है ।
      4. पंक्ति में "MAX_ENERGY_TO_FIT:", कोई मान दर्ज करें से कम नहीं 1 कीव घटना ऊर्जा के ऊपर और इसी तरह, में पंक्ति "MIN_ENERGY_TO_FIT:", कोई मान दर्ज करें से कम 1 कीव.
      5. फ़ाइल के नीचे की ओर, वहां विकल्प है "SI_ESCAPE_ENABLE:" और "GE_ESCAPE_ENABLE:" । प्रयोग किया जाता डिटेक्टर तत्व की सामग्री पर निर्भर करता है (Si या जीई), तत्व के लिए एक 1 दर्ज करें और उपयोग नहीं तत्व के लिए एक 0. यह फिट में डिटेक्टर तत्व के लिए एक भागने कारक शामिल होगा ।
      6. 2.3.2.5 के लिए लाइनों के नीचे, डिटेक्टर तत्व नाम दर्ज करें । यह बहुत महत्वपूर्ण है कि यह जानकारी सही है, अन्यथा ठहराव गलत होगा क्योंकि यह प्रक्रिया के दौरान उचित चैनलों का संदर्भ नहीं था ।
        1. उपयुक्त फ़ाइल नामों को ढूँढने के लिए, "फ़ाइल" → "खुला एमडीए फ़ाइल" का चयन करके ". एमडीए" फ़ाइल खोलें तो "देख" → "बहु तत्व दृश्य (एम)" जा रहा है और नीचे दाहिने हाथ की ओर का चयन पर "चुनें तत्वों/ . यह एक विंडो खुलेगी जिसमें ". एमडीए" फाइल में संग्रहित सभी चैनल शामिल होंगे । SRCurrent (जैसे SRCurrent: S: SRcurrentAI. वैल), नदी के ऊपर और बहाव आयन कक्षों (जैसे US_IC: 2idd: scaler1_cts1 के लिए प्रक्रिया चर (PV) नाम की प्रतिलिपि बनाएं और चिपकाएं । C व DS_IC: 2idd: scaler1_cts1 । ख) और बीता हुआ लाइव समय के लिए चार फाइलें, बीता हुआ रीयल टाइम, इनपुट काउंट रेट, और आउटपुट काउंट रेट (उदा. ELT1:2iddXMAP: ElapsedLive, ERT1:2iddXMAP: ElapsedReal, ICR1:2iddXMAP: dxp1 । InputCountRate, OCR1:2iddXMAP: dxp1 । OutputCountRate) । अंत में, airpath (जैसे airpath: 0.0) के लिए नामकरण शामिल हैं ।
          नोट: यदि यह स्पष्ट नहीं है क्या नाम का उपयोग करने के लिए, सहायता के लिए beamline वैज्ञानिक से पूछो, के रूप में इस कदम है प्रक्रिया सटीकता के लिए महत्वपूर्ण है ।
    3. फ़ाइल सहेजें ।
  4. फिटिंग पैरामीटर्स की पहचान
    1. "विश्लेषण" → "फिट स्पेक्ट्रम"के लिए जा रहा द्वारा फिट की कोशिश करो ।
      1. सबसे पहले, जांच करें कि खिड़की के शीर्ष में ऊर्जा रेंज ब्याज के सभी तत्वों का समावेशी है । सामांयतया, यह चरण 2.3.2.3 में सेट के रूप में एक ही श्रेणी का उपयोग करने के लिए आसान है ।
        नोट: अगले, पहले फिटिंग के लिए, यह ठीक है के लिए "नहीं iters की", या फिटिंग की पुनरावृत्तियों की संख्या, शूंय हो । इस फिटिंग में फिट की गुणवत्ता में सुधार करने की प्रक्रिया में बाद में वृद्धि की जाएगी ।
      2. अंत में, खिड़की के नीचे, जहां यह कहते हैं, "सभी स्पेक्ट्रा के बैच फ़िट करते हैं", शीर्ष लेबल से तीसरे बटन का चयन करें "w/नि: शुल्क ई, FWHM, तितर बितर, निश्चित पूंछ" आदेश में पहले फिट चलाने के लिए । मुख्य निर्देशिका फ़ोल्डर में, "average_resulting_maps_fit_parameters. txt" नामक एक नई फ़ाइल बनाई जाएगी ।
    2. स्पेक्ट्रम उपकरण के बाईं ओर, "कल्पना" नाम के सभी ड्रॉप डाउन मेनू का चयन करने के लिए एक के अलावा "कोई नहीं" पढ़ने के लिए, जो "फिट" पढ़ना चाहिए । यह केवल स्पेक्ट्रम के शीर्ष पर मढ़ा फिट दिखाने के लिए, रंगीन लाइन के साथ फिट का प्रतिनिधित्व और सफेद रेखा क्रमशः मापा स्पेक्ट्रम का प्रतिनिधित्व करेगा । इस छवि से, यह स्पष्ट है कि कुछ प्रमुख चोटियों बहुत अच्छी तरह से स्पेक्ट्रम के साथ ओवरलैप नहीं है या यहां तक कि फिट सभी जहां स्पेक्ट्रम स्पष्ट रूप से एक दर्शाता है पर एक चोटी शामिल नहीं हो सकता है । यदि यह स्थिति है, तो परिवर्तन फ़िट पैरामीटर फ़ाइल में किए जाने की आवश्यकता होगी ।
    3. सुविधा का उपयोग करके प्रारंभ करें "जोड़ें" → "तत्व" और (+) और (-) संकेत अनुपलब्ध तत्वों के लिए खोज करने के लिए युक्ति उपकरण के नीचे । यह चोटियों कि फिट शामिल करने के लिए प्रकट नहीं होता है के साथ ऊर्जा लाइनों अस्तर द्वारा किया जा सकता है ।
    4. यदि यह पूरी तरह से स्पष्ट नहीं है कि कौन से तत्व अनुपलब्ध हो सकते हैं, फ़िट को बेहतर बनाने के लिए पुनरावृत्तियों की अधिक से अधिक संख्या के साथ फ़िट चलाएं और स्पष्ट जो सुधार अभी भी किए जाने की आवश्यकता है । यह "कल्पना फिट" विंडो विकल्प "iters के नहीं"में बदलने के द्वारा किया जा सकता है । आम तौर पर कर रहे हैं, कम से ५० पुनरावृत्तियां काफी पर्याप्त है कि अंय आवश्यक सुधार और अधिक आसानी से पहचाना जा सकता है फिट में सुधार होगा ।
    5. "maps_fit_parameters. txt" फ़ाइल में पहचाने गए अनुपलब्ध तत्वों को जोड़ें (नोट: नहीं "average_resulting" पहले उल्लेखित फ़ाइल) और फ़ाइल सहेजें ।
      नोट: अगर अभी भी कुछ चोटियों फिटिंग में शामिल नहीं किया जा रहा प्रतीत होता है, यह संभव है वहाँ ढेर अप के साथ तत्वों रहे हैं. एक तत्व ढेर तब होता है जब दो XRF फोटॉनों (अक्सर एक ही ऊर्जा के साथ एक ही तत्व से) एक ही समय में डिटेक्टर हड़ताल, एक ऊर्जा है कि दो मूल फोटॉनों की राशि है के साथ एक फोटॉन के रूप में पढ़ा जा रहा है ।
    6. ढेर-अप तत्वों को खोजने और शामिल करने के लिए, 2.4.3 के रूप में एक ही प्रक्रिया का उपयोग करें, लेकिन इसके बजाय " जोड़ें" → "तत्व + pileup"का चयन करके । एक बार ढेर-अप्स पहचाने जाते हैं, तत्व संयोजनों को पंक्ति "ELEMENTS_WITH_PILEUP:" में शामिल तत्वों के साथ एक अंडरस्कोर से अलग कर दिया जाता है (उदाहरण के लिए Si_Si सिलिकॉन-सिलिकॉन पाइल-अप या Si_Cl के लिए Si और Cl फोटॉनों के ढेर के लिए) ।
    7. L-लाइन तत्वों के शाखाकरण अनुपात का मूल्यांकन करें । अधिकांश K-पंक्ति तत्व पहले से ही फ़िट पैरामीटर फ़ाइल में शामिल हैं और ये काफी हद तक सही हैं और साहित्य में उद्धृत 16,17. एल लाइनों, तथापि, अक्सर सुधार की जरूरत के रूप में वे उत्तेजना ऊर्जा के साथ भिंन हो पाया गया है 14। वर्तमान में, एम लाइनों के लिए ऐसी कोई प्रक्रिया नहीं है ।
    8. दोनों वर्गों "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" और BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L: "में सुधार शाखाओं में बंटी अनुपात की जरूरत में एल लाइन तत्वों को देखो ।
      नोट: "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" L1, L2, L3, जो घटना ऊर्जा पर निर्भर सुलभ ऊर्जा का स्तर का वर्णन करता है । उदाहरण के लिए, यदि L1 > घटना ऊर्जा > L2, तो 0, 1, 1 संबंधित समायोजन मूल्यों के लिए इस्तेमाल किया जाना चाहिए ।
      1. बंटी परिवार को समायोजित करने के लिए, तत्व के साथ स्वरूपित व्यक्तिगत पंक्तियाँ बनाकर प्रारंभ करें और फिर तीन 1. ' एस, जैसा कि नीचे दिखाया गया है ।
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: In_L, 1., 1., 1.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: Pb_L, 1., 1., 1.
      2. एकीकृत स्पेक्ट्रम की चोटी की तीव्रता के लिए फिट की तीव्रता से मेल करने के लिए एक प्रयास में एक दूसरे के संबंध में प्रत्येक समूह से संबंधित चोटी के अनुपात में बदलाव करने के लिए इन नंबरों को समायोजित करें ।
        नोट: "BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L:" वैकल्पिक रूप से प्रत्येक व्यक्ति L-शेल संक्रमण, एक अद्वितीय ऊर्जा के साथ प्रत्येक का वर्णन करता है । शाखाकरण अनुपात परिवर्तित करने से दो मानों को गुणा करके मानचित्र प्रोग्राम में साहित्य-स्रोत मान imbedded के संदर्भ में मान बदलता है.
      3. इन मूल्यों को अनुकूलित करने के लिए, संदर्भ पंक्ति की ऊंचाई की एक तुलना फार्म (नीले, पीले, या गुलाबी आमतौर पर, बंटी परिवार के आधार पर) " जोड़ें" → "तत्व" सुविधा और वास्तविक पीक ऊंचाई के माध्यम से मनाया और फिर गणना किसी न किसी अनुमान से अनुपात शाखाकरण ।
        नोट: उदाहरण के लिए, यदि एलβ1 रेखा का प्रतिनिधित्व दो बार के रूप में उच्च के रूप में वास्तविक चोटी प्रकट होता है, तो उस लाइन के लिए एक शाखाकरण अनुपात ०.५ या साहित्य मूल्य का ५०% होना चाहिए ।
    9. fitparameters फ़ाइल सहेजें और चरण 2.4.2 के साथ शुरू चरणों को दोहराने जब तक फिट उचित प्रतीत होता है । जब फिट करने के लिए कारण के भीतर प्रतीत होता है, फिटिंग एक बार फिर से चलाने के लिए, लेकिन कम से अधिक 10k पुनरावृत्ति के साथ ।
      नोट: यह किया जाता है क्योंकि ठहराव प्रक्रिया के दौरान, यह उपयोग पुनरावृत्तियों की संख्या को परिवर्तित करने के लिए संभव नहीं है । इसलिए, प्रक्रिया के इस स्तर पर पुनरावृत्तियों की संख्या में वृद्धि सुनिश्चित करता है कि औसत परिणामस्वरूप फ़िट पैरामीटर फ़ाइल में जानकारी, जो प्रत्येक फ़िट प्रयास के साथ अद्यतन किया गया है और बाद में ठहराव प्रक्रिया के लिए नियोजित, के रूप में सही है संभव.

3. फिटिंग भागो

  1. फ़ाइलों का नाम बदलें
    1. "average_resulting_maps_fit_parameters_override. txt" फ़ाइल प्रत्येक फिटिंग के साथ अद्यतन किया जाता है, के रूप में वास्तविक फिटिंग कि ठहराव की आवश्यकता है कि सभी ". एमडीए" फ़ाइलों के लिए लागू हो जाएगा के लिए इस फ़ाइल का उपयोग करें । पहले, "maps_fit_parameters_override. txt" फ़ाइल का नाम बदलें जो "maps_fit_parameters_override_input. txt" के रूप में फिटिंग के लिए उपयोग किया जा रहा था । फिर "maps_fit_parameters_override. txt" के रूप में "average_resulting_maps_fit_parameters_override. txt" फ़ाइल का नाम बदलें ।
    2. एक 4-तत्व डिटेक्टर का उपयोग कर, की प्रतिलिपि बनाएँ और चार अतिरिक्त फ़ाइलें बनाने के लिए नए नाम "maps_fit_parameters_override. txt" फ़ाइल चिपकाएँ, और तब वे "maps_fit_parameters_override. txt0" के माध्यम से "maps_fit_" नाम हैं जो प्रत्येक का एक्सटेंशन परिवर्तित करें parameters_override. txt3 ".
  2. कॉंफ़िगरेशन फ़ाइल बनाएं
    1. करने के लिए "config + उत्पंन नक्शे" → "सामांय विंयास और उत्पंन नक्शे " और प्रक्रिया की शुरुआत में माप सेटअप को प्रतिबिंबित करने के रूप में सेटिंग्स बदल जाते हैं ।
    2. प्रयुक्त beamline या प्रतिनिधि beamline का चयन करें और "फिटिंग का उपयोग करें"देखें ।
    3. "एमडीए फ़ाइलों का चयन करें और निर्देशिका) " पर क्लिक करें और "एमडीए" फोल्डर से फ़िट होने के लिए ". एमडीए" फ़ाइलों के सभी चुनें. इन फ़ाइलों को पहले चरण 1.2.3 में फ़ोल्डर में जोड़ा गया है हो सकता है.), लेकिन यदि नहीं, वे हो सकता है प्रतिलिपि बनाई और इस समय फ़ोल्डर में चिपकाया ।
    4. विंडो के दाईं ओर, (+) और (-) चिह्नों का उपयोग करके दाएं और बाएं ले जाने के लिए, तत्वों के माध्यम से स्क्रॉल करें और उन कि फ़िट पैरामीटर्स फ़ाइल में शामिल हैं, जिनका उपयोग फिटिंग के लिए किया जाएगा ।
      1. किसी अप्रयुक्त तत्व का कोई बॉक्स चेक करके इस विंडो से अनुपलब्ध तत्वों को जोड़ें, और तब "ROI नाम", "_L" या "_M" सहित उस तत्व का नाम बदलकर उसे फ़िट पैरामीटर्स फ़ाइल में लिखा गया है । तत्व का नाम बदलने के अलावा, उच्चतम ऊर्जा के साथ लाइन के केंद्र की स्थिति के लिए ऊर्जा दर्ज करें (यानी अगर In_L के लिए एक टैब बनाने, साहित्य सेLα1 ऊर्जा में के लिए मूल्य दर्ज करें) ।
        नोट: इस मूल्य को खोजने के लिए एक आसान तरीका Hephaestus प्रोग्राम है जो "स्ट्राबेरी पर्ल के साथ" मीटर के भाग के रूप में ऑनलाइन डाउनलोड किया जा सकता है का उपयोग करके है पैकेज, जो वर्तमान में https://bruceravel.github.io/demeter/ 18पर पाया जा सकता है । एक अन्य विकल्प पृष्ठ http://xdb.lbl.gov/से एक्स-रे डेटा पुस्तिका डाउनलोड करने के लिए है । Hephaestus कार्यक्रम में, यह आवधिक तालिका से एक तत्व का चयन करें, और नीचे स्क्रॉल करने के लिए उचित ऊर्जा मिल (Hephaestus और नक्शे के बीच इकाई अंतर नोट) संभव है ।
    5. इसके अलावा "s_i", "s_e", "s_a", "TFY", और "Bkgnd" के लिए बक्से की जांच करें ।
    6. एक बार सभी परिवर्तन किए गए हैं, का चयन करें "config फाइल करने के लिए सेटिंग्स लिखें" शीर्ष दाएं कोने में । फ़ाइल कुछ भी नाम दिया जा सकता है, लेकिन विस्तार में अंत चाहिए ". cfg" और मुख्य फ़ोल्डर में रखा जाना चाहिए, "Fittingfiles" । यह फ़ाइल चरण ३.२ में दर्ज की गई सभी सेटिंग्स को सहेज लेगी.) भविष्य के उपयोग के लिए ।
      नोट: config फाइल से "पढ़ें सेटिंग्स" का चयन उपयोगकर्ता भविष्य में फिर से संग्रहीत फिट सेटिंग्स वाली फ़ाइल को खोलने के लिए अनुमति देता है । इसके अतिरिक्त, सहेजी गई सेटिंग्स परिवर्तित किया जा सकता है और एक ". cfg" फ़ाइल खोलने, परिवर्तन दर्ज करके अद्यतन, और फिर एक बार और "config फ़ाइल में सेटिंग्स लिखें" का चयन करें ।
    7. अंत में, यदि NIST मानक (१८३२ या १८३३) का उपयोग कर रहे हैं, तो सही मानक के लिए "NBS" क्लिक करें और मानक फ़ाइल चुनें जिसका उपयोग फिटिंग के लिए किया जाना चाहिए ।
  3. फिटिंग लागू
    1. प्रक्रिया प्रारंभ करेंका चयन करें । बक्से की एक श्रृंखला पॉप अप होगा, प्रत्येक मानक तत्व है कि फिट है के लिए एक (इस्तेमाल डिटेक्टर तत्वों की संख्या पर निर्भर करता है) । यह नहीं होगा, हालांकि, यदि NIST या एक्सो के अलावा किसी अन्य मानक का उपयोग किया जाता है ।
      नोट: फ़िट की जा रही ". एमडीए" फ़ाइलों की संख्या और आकार के आधार पर, प्रोग्राम कहीं भी 30 मिनट से पूरा करने के लिए घंटे लग सकते हैं ।

4. फिट की जांच

  1. फिट स्पेक्ट्रा के लिए फ़ाइलों को खोलने के लिए जा रहा द्वारा "फ़ाइल" → "ओपन XRF छवि-औसत या एकल तत्व केवल" और "img. dat" फ़ोल्डर एक ". h5" फ़ाइलें कि बनाया गया है के अंतर्गत का चयन करें ।
  2. चरण 2.2.5.1 में वर्णित के रूप में एक ही प्रक्रिया के बाद, बहु तत्व देखने खिड़की खोलने के लिए और ऊपर आयन चैंबर के लिए डेटा को सामान्य.
    1. यह चुनने के लिए कि कौन से तत्व/चैनल प्रदर्शित किए जाते हैं, "# images X:" और "# images Y:" के लिए ड्रॉप डाउन मेनू का उपयोग करके प्रदर्शित होने वाले मानचित्रों के आयामों का चयन करें । अगले, चुनें "तत्वों/डिटेक्टरों का चयन करें" और एक पॉप-अप मेनू में फिट ". h5" फ़ाइल में शामिल सभी चैनलों के लिए चेक बक्से के साथ प्रदर्शित किया जाएगा ।
  3. जांच करें कि नमूने में ज्ञात तत्वों के लिए मान समझ कर । अगर नमूना मोटाई ज्ञात है एकाग्रता के लिए एक अनुमान की गणना की जा सकती है । परिकलित करने के लिए, निम्न समीकरण का उपयोग करें:
    एकाग्रता = मौलिक घनत्व × नमूना मोटाई
    नोट: उदाहरण के लिए, एक 2 µm मोटी CIGS सौर सेल में तांबे की एकाग्रता का एक अनुमान के बारे में है 18 µ जी/ चित्रा 2में तांबे के लिए मूल्यों के लिए इस तुलना, यह देखा जा सकता है कि अनुमान कम अंत पर है, लेकिन है कि ठहराव परिमाण के सही क्रम के है ।
  4. फिट किया गया है कि कई स्कैन के माध्यम से क्लिक करने में सक्षम होने के लिए, "फ़ाइल" → "निर्देशिका से वर्तमान फ़ाइलों की अद्यतन सूची"पर जाएँ. यह मैप्स विंडो के बाईं ओर से तीसरी ड्रॉप डाउन मेनू में "img. dat" फ़ोल्डर में फ़ाइलों के सभी जगह होगी ।
  5. एक स्प्रेडशीट फ़ाइल या एक इगोर फ़ाइल के लिए डेटा निर्यात करने के लिए, का चयन करें "नक्शे के संयुक्त ASCII फ़ाइलें बनाओ" या "नक्शे की संयुक्त इगोर फ़ाइलें बनाओ" प्रत्येक वर्तमान में चयनित चैनल के लिए डेटा निर्यात करने के लिए विंडो में दिखाया जा रहा है । इसलिए, सभी चैनलों के लिए डेटा निर्यात करने के लिए, पहले तत्वों और डिटेक्टरों की संख्या के लिए पर्याप्त पंक्तियों और स्तंभों का चयन करें कि देखा और निर्यात करना चाहते है और फिर "चुनें तत्वों/ यदि यह अलग फ़ाइलों के रूप में संग्रहीत चैनलों में से प्रत्येक के लिए वांछनीय है, विकल्प का उपयोग करें "अलग कर..." संबंधित फ़ाइल प्रकार के लिए ।
  6. फ़ाइलों के एक बैच के लिए डेटा निर्यात करने के लिए, " फ़ाइल" → निर्देशिका से वर्तमान फ़ाइलों की अद्यतन सूची पर जाएं । यह सभी फ़ाइलें "img. dat" फ़ोल्डर में दिखाई देगा । फिर, तत्वों का चयन करने के लिए निर्यात किया जा करने के लिए, विकल्प "निर्यात संयुक्त (अलग) नक्शे के ASCII फ़ाइलों" फ़ोल्डर में ". h5" फ़ाइलों के सभी के लिए स्प्रेडशीट फ़ाइलों को उत्पंन करेगा ।
    नोट: निर्यातित डेटा "आउटपुट" फ़ोल्डर में पैरेंट निर्देशिका के भीतर सहेजा जाएगा ।

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Representative Results

उचित फिटिंग परिणाम का एक उदाहरण के निंनलिखित आंकड़ों में देखा जा सकता है । सबसे पहले, चित्रा 1 में एक सीधा तुलना एक गरीब फिट और अभिंन स्पेक्ट्रम के लिए एक अच्छा फिट के बीच दिखाया गया है । बुरा फिट दोनों कोई तत्वों को सुनिश्चित करने से reदृष्टान्त है, उदाहरण के लिए तांबे, जो चित्रा 1(बाएं) में एक स्पष्ट चोटी है, लेकिन फिट में शामिल नहीं किया जा रहा है, और एल और कश्मीर लाइनों की शाखाओं में समायोजित अनुपात समायोजन सटीकता में सुधार करने के लिए । चित्रा 2 इसके बजाय तत्व चैनलों के बीच पहले और फिटिंग के बाद एक तुलना से पता चलता है । पहले ध्यान देने योग्य अंतर "रॉ" से "यूजी/cm ^ 2" के लिए मानों के परिवर्तन के लिए इकाइयां है, सुझाव है कि डेटा quantified किया गया है । साथ ही, संख्या श्रेणियों में सुझाए गए परिकलन अनुभाग ४.२ से अपेक्षित के साथ संरेखित करना चाहिए । इन मूल्यों को आम तौर पर शूंय नहीं जाना चाहिए । यदि वे करते हैं, यह लगभग हमेशा एक संकेत है कि वहां फिटिंग में एक त्रुटि है ।

दोनों ही लोहे और तांबे के चैनल को फिटिंग के पहले और बाद दोनों में देखा जा सकता है । मूल्य परिवर्तन देख परे, यह भी स्पष्ट है कि छवियों को बेहतर हल कर रहे है और धारियों है कि कच्चे डेटा में दिखाई फिटिंग पर चले गए हैं । इस संकल्प वृद्धि चोटी अतिव्यापी चोटियों के साथ तत्वों की जुदाई के लिए फिटिंग द्वारा किया deconvolution का एक परिणाम के रूप में आता है । यह सिर्फ फिटिंग और डेटा को बढ़ाता है, और अधिक सही गुणात्मक और मात्रात्मक प्रतिदीप्ति डेटा का विश्लेषण करने की क्षमता प्रदान करने के लाभों में से एक है । एक CIGS सौर सेल के विशेष उदाहरण में, एक गुण है कि शोधकर्ताओं में रुचि रखते है में से एक है तीन cations, तांबा, इंडियम, और गैलियम के वितरण, पूरे डिवाइस में । सांख्यिकीय अनुसंधान अनाज और अनाज की सीमाओं के भीतर उनकी सांद्रता में बदलाव का अध्ययन करने के लिए किया गया है 16. इस तरह के एक अध्ययन के नक्शे के भीतर सुधार के संकल्प की आवश्यकता है ताकि सीमाओं और अधिक आसानी से एक वाटरशेड तकनीक का उपयोग कर की पहचान की जा सकती है । इसके अतिरिक्त, क्षमता सहसंबंध और विरोधी के संबंध का अध्ययन करने के लिए तत्वों के सहसंबंध नमूना एकरूपता पर एक दृष्टिकोण प्रदान करता है और इसे सुधारने के लिए कैसे ।

जबकि quantified डेटा अब मौलिक सांद्रता संबंधित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, फिटिंग प्रक्रिया सही नहीं है । वहां हमेशा विभिंन प्रक्रिया कदम, सहित से शुरू की त्रुटि की एक डिग्री होगी, लेकिन सीमित करने के लिए नहीं, फिट की गुणवत्ता, चयन, मैट्रिक्स एकरूपता, माप, और मानक के एक्सट्रपलेशन, और अंय कारकों के प्रभाव जैसे माध्यमिक प्रतिदीप्ति और नमूना मोटाई भिन्नता है कि नक्शे द्वारा ध्यान में नहीं लिया जाता है. इन त्रुटियों के नमूने के साथ एक से अधिक आम तत्वों के साथ एक समरूप मानक का चयन और जितना संभव हो के रूप में बंटी अनुपात में सुधार से कम किया जा सकता है, तथापि, ध्यान दें कि इनमें से कुछ, ऐसे फिट गुणवत्ता को नियंत्रित करने के रूप में, कड़ी मेहनत कर रहे हैं कि व्यवस्थित त्रुटियाँ हैं पूरी तरह से समाप्त करने के लिए । हालांकि यह संभव नहीं है, खर्च किए गए त्रुटि को सीधे मात्रा में, खरीदे गए मानकों तत्वों की सांद्रता के लिए एक त्रुटि अनुमान प्रदान करेगा, जो अक्सर काफी अधिक है और विश्लेषण और त्रुटियों का प्रचार करने की कोशिश कर रहा जब विचार किया जाना चाहिए ।

ऐसे मोटाई भिन्नता, बीम क्षीणन, और माध्यमिक प्रतिदीप्ति के रूप में कुछ मुद्दों के लिए आगे डेटा को सही करने में मदद कर सकते हैं आगे भी त्रुटि को कम. इस तरह के सुधार करने के लिए उपलब्ध तरीकों चर्चा अनुभाग में वर्णित हैं ।

Figure 1
चित्र 1। पहले के प्रदर्शन (बाएं) और बाद (सही) उचित समायोजन फिटिंग फ़ाइल के लिए किया गया है एक सटीक फिटिंग का उत्पादन (हरे रंग में दिखाया) अभिंन स्पेक्ट्रम (सफेद में दिखाया गया है) और बाद में, कच्चे मायने में परिवर्तित करने के लिए µ g/cm2 सही । दो सामान्य प्रकार की त्रुटि (a) में घेरे जाते हैं: लाल वृत्त एक अनुपलब्ध तत्व की पहचान करता है, इस मामले में घन, और पीले वृत्त In_L लाइन के लिए बंटी अनुपात के साथ एक समस्या की पहचान करता है । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2। पहले के प्रदर्शन (ऊपर) और बाद (नीचे) फिटिंग और ब्याज की प्रतिदीप्ति चैनलों की ठहराव । सबसे उल्लेखनीय इकाइयों में परिवर्तन से "रॉ" के लिए "यूजी/ लौह और तांबे के लिए quantified मूल्यों एक 2 µm मोटी CIGS सौर सेल में एक ५०० µm मोटी स्टेनलेस स्टील सब्सट्रेट पर कर रहे हैं के आदेश पर १००० और १०० µ जी/

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Discussion

आंकड़े इस कार्यविधि का उपयोग कर डेटा फिटिंग के महत्व को दिखाते हैं । आंकड़े 1 (दाएं) और 2 (नीचे) एक प्रतिनिधि परिणाम है कि एक उचित फिटिंग से पैदा करना चाहिए दिखाओ । अगर वहां एक अपर्याप्त फिट है, अभिंन स्पेक्ट्रम छवि को ध्यान से देखना होगा और जिसके परिणामस्वरूप quantified डेटा में त्रुटियों होगा, हालांकि इन ज्यादातर मामलों में पता लगाने के लिए मुश्किल हो जाएगा । जिसके लिए मानक नमूने में तत्वों का प्रतिनिधि नहीं है कुछ नमूना प्रकारों के लिए, विशेष रूप से नमूनों में मानक के तत्वों में से किसी को शामिल नहीं है, ठहराव के सभी तत्वों के लिए extrapolating जानकारी पर पूरी तरह निर्भर करता है ब्याज. इस तरह की स्थिति में, फिटिंग सटीक होना दिखाई देगा जब अभिंन स्पेक्ट्रम का उपयोग विश्लेषण, तथापि, पर बढ़ाता है, मूल्यों नाटकीय रूप से गलत दिखाई देगा । इस स्थिति में, यह नमूना के समान है जो ज्ञात मात्रा का एक मानक का उपयोग करने के लिए आवश्यक हो जाता है । चुनने और मानकों की तुलना की प्रक्रिया अच्छी तरह से एट अल, जो NIST मानक का उपयोग किया, साथ ही साथ कुछ संश्लेषित मानकों, जैविक नमूनों 3को बढ़ाता है द्वारा एक अध्ययन में प्रदर्शित है । ऐसा करके, लेखक प्रत्येक मानक के औचित्य को सत्यापित करने और फिटिंग के लिए प्रत्येक मानक का उपयोग करके उत्पादित आरईएल घनत्व की तुलना करने में सक्षम थे. सबसे महत्वपूर्ण बात, कागज त्रुटि की कमी से पता चलता है कि एक उचित मानक और विपरीत चुनने से परिणाम, मजबूत प्रभाव है कि गलत मानक का उपयोग कर ठहराव पर हो सकता है ।

फिटिंग और ठहराव के अलावा, वहां अंय सुधार है कि quantified XRF द्वारा उत्पादित डेटा की सही व्याख्या सुनिश्चित किया जा सकता है । एक उदाहरण पश्चिम एट अलद्वारा वर्णित है । 20, जो एक बहु परत नमूना के भीतर मोटाई विविधताओं और बीम क्षीणन के लिए quantified डेटा को सही करने के लिए 21 बोअरिंग द्वारा प्रदान क्षीणन गणना का उपयोग करता है । लेख मनाया एकाग्रता विविधताओं पर निष्कर्ष बनाने से पहले ऐसे क्षीणन सुधार का उपयोग कर के महत्व का प्रदर्शन करने के लिए एक मामले के अध्ययन में CIGS पतली फिल्म सौर कोशिकाओं का उपयोग करता है । सुधार मुद्दा है कि परतों के भीतर ग्रहण मोटाई भिन्नता के साथ एक बहुपरत नमूना में, सुधार करने से पहले क्षेत्रों में वृद्धि की मोटाई के बजाय बढ़ तात्विक कारण एक निश्चित तत्व के उच्च सापेक्ष मात्रा सुझाव दे सकता है पते एकाग्रता. सुधार भी बहुपरत नमूनों में आने वाली और निवर्तमान बीम के बीम क्षीणन के लिए खातों, साथ ही ब्याज की विशिष्ट परत के भीतर तत्वों की आत्म क्षीणन । यह एक्स-रे प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपिक डेटा के सटीक ठहराव के लिए आवश्यक अतिरिक्त विश्लेषण का एक उदाहरण है । हालांकि, 20 में लागू किए गए सुधार उन मान्यताओं पर आधारित होते हैं, जो सभी प्रकार के नमूनों के लिए होल्ड नहीं करते हैं, और आगे सुधार नमूना सामग्री और संरचनात्मक विशेषताओं के आधार पर विचार करने की आवश्यकता हो सकती है ।

यह नोट करने के लिए महत्वपूर्ण है कि कच्चे और सज्जित डेटा भी माध्यमिक प्रतिदीप्ति एक तत्व के प्रतिदीप्ति फोटॉनों से होने वाली गिनती शामिल करने के लिए पर्याप्त ऊर्जा प्रदान करने के लिए कम बाध्यकारी ऊर्जा के साथ अंय तत्वों के प्रतिदीप्ति फोटॉनों उत्पादन 21 ,22. दूसरों से प्राथमिक प्रतिदीप्ति फोटॉनों का अलगाव फिटिंग कार्यक्रम द्वारा संभव नहीं है, जिसके परिणामस्वरूप अधिक है और कुछ तत्वों के तहत ठहराव । अधिक विशेष रूप से, उच्च प्रतिदीप्ति ऊर्जा के साथ तत्वों को ऊर्जा कम बाध्यकारी शक्ति के तत्वों को प्रदान करते है और इसलिए डिटेक्टर द्वारा गिना नहीं कर रहे हैं । इस बीच, माध्यमिक प्रतिदीप्ति फोटॉनों द्वारा उत्तेजित किया जा रहा परमाणुओं एक बार से अधिक गिना जा सकता है क्योंकि वे पहली घटना बीम के कारण फोटॉनों जारी है और फिर अंय नमूना तत्वों से फोटॉनों जारी है । डेटा, इसलिए अतिरिक्त उपचार की आवश्यकता है अगर इन बातचीत ब्याज के तत्वों की ठहराव पर एक महत्वपूर्ण प्रभाव है प्रत्याशित हैं । वर्तमान में, माध्यमिक प्रतिदीप्ति से निपटने के लिए सबसे अच्छा तरीका है मॉडलिंग के माध्यम से और उपज का आकलन, जैसे कि क्या 23में वर्णित है । शासन पर जानकारी जो माध्यमिक प्रतिदीप्ति महत्वपूर्ण हो जाता है और अनुमान के लिए अतिरिक्त समीकरणों में प्रदान की जाती है 22।

यह काम एक्स-रे प्रतिदीप्ति डेटा के ठहराव के लिए आवश्यक पहला कदम प्रदर्शन किया है । हालांकि प्रक्रिया अभी भी कई सुधार और मुद्दों की आवश्यकता होती है पैदा कर सकते है कि नमूना अध्ययन के प्रकार के लिए विशिष्ट है (अर्धचालक, संयंत्र कोशिकाओं, मानव ऊतकों, आदि), तकनीक सार्थक मात्रात्मक जानकारी निकालने के लिए एक विश्वसनीय तरीका है गुणात्मक रॉ XRF माप से प्राप्त आंकड़ों से ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

हम अनुबंध DE-EE0005948 के तहत ऊर्जा विभाग के अमेरिका से धन स्वीकार करते हैं । नेनो सामग्री और उंनत फोटॉन स्रोत, विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधाओं के दोनों कार्यालय के लिए केंद्र का उपयोग करें, अमेरिका के ऊर्जा विभाग, विज्ञान के कार्यालय, बुनियादी ऊर्जा विज्ञान के कार्यालय द्वारा समर्थित किया गया था, अनुबंध के तहत नहीं । DE-AC02-06CH11357 । यह सामग्री राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (NSF) और NSF CA No. के अंतर्गत ऊर्जा विभाग (डो) द्वारा भाग में समर्थित काम पर आधारित है । EEC-१०४१८९५. वीडियो संपादन एरिजोना राज्य विश्वविद्यालय में VISLAB द्वारा किया गया था । कोई राय, निष्कर्षों और निष्कर्ष या सिफारिशों इस सामग्री में व्यक्त की उन लेखक (ओं) और NSF या डो के उन लोगों को प्रतिबिंबित नहीं कर रहे हैं । T.N. एक IGERT-सूर्य राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन (पुरस्कार ११४४६१६) द्वारा वित्त पोषित फैलोशिप द्वारा समर्थित है ।

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Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).

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