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Chemistry

Quantificação dos dados de fluorescência de raios-x usando mapas

doi: 10.3791/56042 Published: February 17, 2018

Summary

Aqui, vamos mostrar o uso do software de montagem de fluorescência de raio-x, mapas, criado pelo Laboratório Nacional Argonne, para a quantificação dos dados de microscopia de fluorescência. Os dados quantificados que resulta são útil para a compreensão da distribuição elementar e rácios estequiométricos dentro de uma amostra de interesse.

Abstract

A quantificação de raio-x, microscopia de fluorescência (XRF) mapas encaixando os espectros brutos para um padrão conhecido é crucial para a avaliação da composição química e distribuição elementar dentro de um material. Baseado em síncrotron XRF tornou-se uma técnica de caracterização integral para uma variedade de tópicos de pesquisa, particularmente devido à sua natureza não-destrutivos e sua alta sensibilidade. Hoje, os síncrotrons podem adquirir dados de fluorescência em resoluções espaciais bem abaixo de um mícron, permitindo a avaliação das variações composicionais em nanoescala. Através da quantificação adequada, então é possível obter uma compreensão aprofundada e de alta resolução de segregação elemental, relações estequiométricas e comportamento do cluster.

Este artigo explica como usar os mapas de encaixe software desenvolvido pelo Laboratório Nacional Argonne, para a quantificação dos mapas XRF completo 2-D. Usamos como exemplo os resultados de um Cu (In, Ga) Se célula solar de2 , tirada do Advanced Photon Source beamline 2-ID-d' no Argonne National Laboratory. Nós mostramos o procedimento padrão para dados brutos de encaixe, demonstram como avaliar a qualidade de um ajuste e apresentar as saídas típicas geradas pelo programa. Além disso, discutimos neste manuscrito certas limitações de software e oferecer sugestões para saber como corrigir ainda mais os dados ser numericamente precisos e representativos de espacialmente resolvidos, concentrações elementares.

Introduction

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Baseado em síncrotron XRF tem sido utilizado em várias disciplinas por muitas décadas. Por exemplo, ela tem sido usada em biologia em estudos como o feito por Geraki et al, em que eles quantificada vestígios de metais concentrações dentro de tecidos cancerosos e não cancerosos mama 1. Mais geralmente, XRF quantitativa foi aplicado a uma ampla gama de estudos de biologia em causa com concentrações de metal em células e tecidos, como descrito por Paunesku et al 2. da mesma forma, protistas marinhos foram estudados por oligoelementos 3,4 e até mesmo distribuições de micro e macronutrientes foram observadas dentro de células de planta 5. Trabalho por Kemner et al . 6, que identificou diferenças distintas na morfologia e composição elementar nas células de bactérias único, também foi possível através de análise quantitativa de XRF. Além disso e especificamente relevantes para o exemplo divulgados neste documento, os cientistas de materiais estudar a célula solar dispositivos têm feito uso de XRF de alta resolução para estudos sobre a existência de impurezas metálicas sub mícron de semicondutores de silício 7 , 8, correlativo trabalho em distribuições como elementais afetam desempenho elétrico em dispositivos solar 9,10, e identificando gradientes de profundidade dependente do CIGS fina película solar células através de pastoreio a incidência de raios-x fluorescência (GIXRF) 11.

Muitos desses estudos fazem uso não só dos recursos de alta resolução do síncrotron, fluorescência de raios-x para estudar a distribuição espacial, mas também a quantificação da informação para tirar conclusões numéricas. Em muitos estudos é fundamental conhecer as concentrações elementais associadas com as distribuições espaciais acima mencionadas. Por exemplo, no trabalho por Geraki et al., o estudo necessário quantificar a diferença nas concentrações de ferro, cobre, zinco e potássio em canceroso e tecidos não-cancerosas da mama, para melhor compreender que as concentrações se tornam prejudiciais à tecidos humanos 1. Da mesma forma, o trabalho por Luo et al. fez uso de XRF quantificado para identificar pequenas quantidades de cloro incorporado em células solares de perovskita quando sintetizados com e sem cloro-contendo precursores 12. Portanto, para certos estudos em que as concentrações de elementos são necessária, adequada quantificação é um passo necessário e crítico.

O processo de quantificar concentrações elementares de medições de raio-x (XRF) de fluorescência traduz contagens de intensidade de fluorescência em concentrações em massa (por exemplo, µ g/cm2). Os espectros brutos apresentam o número de fótons coletados pelo detector de energia dispersiva de fluorescência em função da energia. Os espectros são primeiro se encaixa e então comparados com uma medida padrão para calcular os dados quantificados. Em particular, o primeiro passo da montagem de espectros de fluorescência é fundamental até mesmo para a análise qualitativa dos elementos. Isto porque antes da montagem, contagens são guardadas baseia-se na sua energia, que se torna um problema quando dois elementos com transições de fluorescência semelhantes estão contidos na amostra. Nesta situação, contagens podem ser incorretamente guardadas e assim associadas com o elemento errado.

Muitas vezes também é necessário quantificar espectros XRF para conclusões com precisão relativa das quantidades de elementos em uma amostra. Sem a adequada quantificação, contagens de elementos pesados e elementos mais leves serão comparadas diretamente, ignorando as diferenças em captura transversal probabilidade de seção, de absorção e de fluorescência, atenuação dos fótons fluorescência e a distância da borda de absorção do elemento da energia incidente, todos os que afetam o número de fótons atingindo o detector. Portanto, o processo de montagem dos espectros para cada mapa e comparar intensidades de pico para o padrão, ambos os quais são feitos no procedimento a seguir, é fundamental para a quantificação exata de cada uma das concentrações elementares.

Demonstramos como converter as crus contagens de fótons fluorescência unidades de microgramas por centímetro quadrado (µ g/cm2), primeiro encaixe um espectro integral, ou um espectro somado de todos os espectros individuais produzida em cada ponto de medição ou pixel em um mapa 2D. Este espectro demonstra as intensidades relativas dos diferentes elementos contidos na amostra. A distância que da borda de absorção de um determinado elemento é a energia do feixe incidente influencia as intensidades dos seus picos de fluorescência. Em geral, quanto mais próximas as duas energias estão, quanto maior a intensidade produzida por esses elementos, embora isso não seja sempre o caso. Figura 4 em Ref 13 mostra a dependência do comprimento absorção de fótons de raios-x, que se relaciona diretamente com a intensidade resultante, para os elementos da maioria em uma célula solar do methylammonium chumbo iodeto perovskita. Isto demonstra a resposta de fluorescência dos elementos com relação a energia, e mostra que não é uma diminuição contínua de resposta com o aumento da distância entre a energia incidente, mas que também é dependente do próprio elemento.

O resultado desta relação é que cru concentrações elementais podem aparecer maiores para canais de elemento com energias de excitação mais perto para a energia incidente, mesmo se a verdadeiras quantidades desses elementos são mais baixos em relação aos outros elementos com excitação energias mais longe o incidente. Portanto, a dependência energética da intensidade, juntamente com outros factores tais como variações de rendimento de fluorescência, bordas de absorção diferentes, sensibilidade do detector e fundo de medição, etc., é por encaixe os dados é muito importante antes de desenho conclusões sobre as quantidades de elementais observadas. Nós, em seguida, aplicar um algoritmo de ajuste ao espectro integral, onde o usuário define os elementos e parâmetros para caber através de um documento de texto.

O algoritmo, criado por Vogt et al. 14, faz uso de regiões de interesse (ROI) filtragem, no qual integra-se ao longo dos certos elementos regiões de pico e análise de componentes de princípio (PCA). Primeiro, o PCA é feito para identificar apenas os elementos e os picos que são fortemente aparentes. Isto permite a separação do ruído do sinal verdadeiro. Em seguida, o princípio de componentes identificados são quantificados numericamente, que é importante para deconvoluting picos de elemento diferentes com a mesma energia de excitação, por exemplo, sobrepondo Au Mα e K Pα. Finalmente, filtragem de ROI pode ser aplicada aos dados numéricos, integrando-se ao longo de regiões determinadas.

Para relacionar contagens para concentrações elementais, uma referência bem quantificada (muitas vezes referida como "padrão") é medida sob as mesmas condições de medição, a geometria e a energia, como a amostra em estudo. Esta norma é muitas vezes a partir de Dresden AXO ou o National Institute of Standards and Technology (NIST). Eles cobrem uma variedade de elementos diferentes e vêm com distribuições elementais tabelas. A normalização dos Condes medidos da amostra de interesse para as contagens da norma sob as mesmas condições de medição fornece a base para a quantificação elementar para a amostra de interesse.

Mais especificamente, mapas identifica os elementos e as respectivas concentrações do padrão também pelo fato de que a informação padrão é conhecida pelo programa (como é o caso para os padrões NIST e AXO) ou através de dados inseridos em um arquivo separado (no caso de uma padrão diferente sendo usado). A partir dessas informações, o programa refere-se as intensidades medidas dos elementos padrão sob as configurações de medição para a concentração esperada incorporado em mapas. Em seguida, cria um fator de escala para ajustar para qualquer deslocamento e extrapola este fator de escala para todos os restantes elementos não incluídos na norma. O fator de escala, em seguida, inclui o deslocamento, desde as configurações de medição e as informações fornecidas em mapas para a conversão linear de contagens crus a densidade areal em µ g/cm2.

Aqui, demonstramos como fazer uso do programa, mapas, desenvolvido pelo Dr. S. Vogt, quantificar dados adquiridos de fluorescência-capaz de luz síncroton no Argonne National Laboratory (ANL) 14. Os dados utilizados para a demonstração foi adquiridos no setor 2-ID-D de ANL usando a configuração de medição mostrada na Figura 1 de 10. O procedimento de montagem também pode ser aplicado a dados provenientes de outros de Luz Síncroton, no entanto, note-se que certas características da ANL de luz síncroton são incorporadas no programa e precisarão ser atualizados.

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Protocol

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Nota: Antes de iniciar a montagem, é importante saber algumas coisas sobre as medidas tomadas: o número de elementos de detector usado - diferente de luz síncroton use diferentes detectores que às vezes são segmentados em seções menores do que as contagens são Leia e compilado; a energia incidente usada; e o padrão de medida. Esta informação será aplicada ao longo de diferentes aspectos do processo.

1. Configurando o programa

  1. Baixar a IDL e o programa de mapas
    Nota: Links para download de mapas e IDL pode ser encontrada em http://www.stefan.vogt.net/downloads.html e http://www.harrisgeospatial.com/ respectivamente. Juntos, os arquivos de programa é susceptível de levar até cerca de 20 MB. Os requisitos de espaço real para o processo de montagem, no entanto, serão na verdade muito maior e depende do número de arquivos de dados para estar em forma e seus tamanhos de arquivo. Os requisitos mínimos de dispositivo para encaixe são aproximadamente 8 GB de RAM, processador dual ou quad-core com velocidades acima de 2,0 GHz. Novamente, os requisitos de aumentam dramaticamente com os tamanhos de arquivo estar apto.
    1. Para baixar a máquina Virtual de IDL, vá para o link fornecido e criar uma conta. Depois de receber o e-mail de confirmação, acesse o site e selecione "Downloads" na aba "Minha conta". Dentro de downloads, deve haver uma opção para o mais recente software IDL para Windows, Mac ou Linux. Para o vídeo, foi usada a versão 8.5 de máquina Virtual de IDL.
      Nota: Para o vídeo, foi usada a versão 1.7.3.12 de mapas. Versão 1.7.3.12 e acima pode ser usado para a instalação de dados adquiridos nos modos stepscan e flyscan.
    2. Clique no link para a versão mais recente de mapas e baixar a pasta zip. O arquivo ZIP deve conter o arquivo binário de mapas IDL, bem como os arquivos "compound.dat", "henke.xdr" e "xrf_library.csv".
    3. Mova os último três arquivos para a pasta "lib" na pasta IDL criada nos documentos após a instalação. Esses arquivos contêm informações específicas de fluorescência de raios-x necessárias para mapas. Por exemplo, o arquivo de biblioteca XRF armazena todas as energias de excitação para todos os elementos.
    4. Colocar o ícone para o programa de mapas em qualquer lugar, no entanto, muitas vezes é mais fácil colocá-lo no desktop. Isso torna mais fácil para localizar e executar a interface gráfica do usuário (GUI).
  2. Reunir os arquivos necessários para a montagem preliminar
    Nota: Os arquivos que são necessários antes de realizar um encaixe são denominados "maps_settings.txt", "maps_fit_parameters_override.txt", arquivos de dados que terminam em "MDA" e um arquivo padrão que terminam em ".mca". Um exemplo de conjunto desses arquivos pode ser encontrado em documentos comprovativos. O arquivo padrão fornecido é o padrão AXO que foi medido no setor 2-ID-D do Argonne National Laboratory usando um incidente energia de feixe de raio-x de 10.4 keV. As mesmas configurações foram usadas para as medições dos dados mostrados nesta demonstração.
    1. Transferi o arquivo de parâmetros de ajuste, os arquivos de dados e os arquivos padrão no diretório usado durante a aquisição de dados para o computador no qual será executada a instalação com mapas. Além disso, o arquivo de configurações de mapas fornecido informações suplementares no pode ser usado para qualquer situação.
    2. Crie uma pasta na área de trabalho. Por exemplo, crie "C:\Users\user\Desktop\Fittingfiles". É muito importante que não há arquivos ou pastas incluídas na via para a montagem contém um espaço, como mapas, não será capazes de acessá-los.
    3. Crie uma subpasta de "Fittingfiles" chamado "mda" e coloque todos os arquivos de dados "MDA" adquiridos a partir das medições de fluorescência de raios-x dentro. Não se esqueça de incluir o arquivo para o mapa representativo que será usado para gerar o ajuste. Por exemplo, no vídeo, o arquivo "2idd_0220.mda" é usado porque é mais similar em dimensões e resolução da maioria dos restantes mapas para se encaixar.
    4. Coloque os arquivos restantes da etapa 1.2 na pasta pai. Esses arquivos serão editados nos passos descritos abaixo.
      1. Coloque o arquivo (s) padrão (que termina em ".mca") na pasta "Fittingfiles".
        Nota: Um padrão adequado deve conter no mínimos dois elementos em comum com as amostras estudadas. Em casos onde não existe nenhum padrão comercial adequado, uma amostra representativa que contenham elementos de interesse em quantidades conhecidas pode ser fabricada e usada como um padrão. Nesta situação, a amostra criada deve ser medida da mesma forma como qualquer outra norma.
      2. Quando usando o padrão AXO Dresden 15, renomeie o arquivo para ser "axo_std.mca". Para um detector de 1 elemento, apenas um arquivo, é necessário e deve terminar com ".mca". No entanto, se você usou um detector de 4 quadrantes, deve haver quatro arquivos padrão terminando com ".mca0" através de ".mca3".
      3. Se usando o padrão do National Institute of Standards and Technology (NIST) 1833 ou 1832 para amostras de película fina, nome do arquivo, nada como o padrão NIST é posteriormente selecionado manualmente em vez de referenciado dentro do programa.
        Nota: Neste momento, apenas um padrão pode ser aplicado para a montagem de cada vez. No entanto, se há preocupação que um certo padrão não cobre elementos suficientes que também estão contidos na amostra de interesse, é possível refazer os encaixes usando padrões diferentes de cada vez. Os dados de cada norma então podem ser comparados para a exatidão.
      4. Se mais de um padrão é usado, ou realocar o ajuste ".h5" arquivos de cada corrida para uma pasta distinto rotulados para cada padrão ou renomear os arquivos, por exemplo, terminando em "_ < padrão usado >"
      5. Se nem o AXO ou NIST padrão é suficiente para as amostras estudadas, medir qualquer outra amostra como um padrão, contanto que ele contém uma quantidade conhecida de elementos. Em ordem para mapas de saber usar este recém-criado padrão, adicione o arquivo "maps_standardinfo.txt" para a pasta pai, "Fittingfiles". Este arquivo foi incluído nas informações complementares e pode ser adaptado para o uso.
        1. Para usar o padrão criado, abra o arquivo de informação padrão e digite o nome do arquivo para o padrão, que pode ser nomeado nada terminando nos formatos adequados ".mca", para ser usado na linha "nome do arquivo:" (se usando vários quadrantes, digite somente o nome terminando em ".mca0"). Em seguida, listar os elementos que estão no padrão separado por vírgulas na linha "ELEMENTS_IN_STANDARD:".
        2. Multiplicando a densidade de cada elemento no padrão pela espessura do padrão, calcule a densidade de área para cada elemento em µ g/cm2. Liste esses valores em ordem com respeito a ordem dos elementos listados na etapa 1.2.4.4. na linha de "peso:", também separadas por vírgulas.
      6. Corresponde ao número de arquivos chamados "maps_fit_parameters_override.txt" para o número de elementos do detector utilizado. Se apenas utilizou-se um detector, o arquivo mantém o formato "maps_fit_parameters_override.txt".
      7. Se você usou um detector de quatro-quadrante, copie e cole o arquivo de parâmetros quatro vezes para a pasta pai e renomeie as extensões a gama de ".txt0" para ".txt3".
      8. Check-in o arquivo "maps_settings.txt" que ele lista o número correto de detector elementos na linha "DETECTOR_ELEMENTS:" (ele deve ser 1 ou 4).

2. executar a instalação

  1. MAPAS de execução
    1. Dê um duplo clique no ícone "maps.sav" no área de trabalho e clique em qualquer lugar na janela pop-up IDL para continuar.
    2. Na primeira janela após a abertura, chamado "arranque: mapas v < versão sendo usado >", selecione "Pressione para alterar o pai dir" e selecione a pasta "Fittingfiles" criada anteriormente.
    3. Selecione "OK e vá para configuração".
  2. Gerar um espectro de um mapa representativo para usar para o encaixe
    1. Da janela de configuração, que pode ser acessado através de "config + gerar mapas" "configuração geral", a mudança da trajetória de configuração para correspondem a trajetória utilizados para as medições.
      1. Se as medições foram concluídas em uma trajetória diferente, verificar qual opção do programa é para uma trajetória mais similar da instalação do usados parâmetros. Capacidades de trajetória para o Advanced Photon Source (APS) no ANL podem ser encontradas em https://www1.aps.anl.gov/Beamlines/Directory. Comparando a certos parâmetros, como resolução e fluxo pode determinar qual configuração ANL na janela de configuração é mais semelhante ao usado para as medições da trajetória.
    2. Escolha "selecionar arquivos de mda (e)" e a pasta devem abrir a pasta "Fittingfiles" que contém todos os arquivos necessários. Em seguida, selecione um arquivo de "MDA" que corresponde a um mapa representativo (deve ser um mapa de parâmetros de composição e medição semelhantes à maioria dos exames que vai estar apto a usar os parâmetros estabelecidos daquele mapa representativo) e clique em abrir" " .
      Nota: Se ele não abrir a pasta correta, ele pode ser alterado selecionando "pai dir" e a pasta apropriada.
    3. Digite no incidente de energia usada em keV.
    4. Selecione "iniciar o processamento". Quando o processo é feito, várias novas pastas foram criadas no diretório e dentro da pasta "img.dat", deve haver 1 ou 5 arquivos (dependendo do número de detectores utilizados) chamado ".h5".
      Nota: No caso de um detector de elemento múltiplos, um arquivo de h5 é gerado para cada segmento do detector (por exemplo, ".h50" através de ".h53" para um 4-elemento detector de arquivos) e um arquivo que é a média dos elementos individuais.
      1. Para exibir certos elementos como processados, mas não apto ou quantificados, digite esses elementos na linha "ELEMENTS_TO_FIT:" do arquivo "maps_fit_parameters_override.txt". Inclua elementos com picos de L - ou M-linha como "In_L" ou "Au_M", por exemplo. Caso contrário, o arquivo processado conterá somente informações de mapa para os elementos que foram incluídos no arquivo de parâmetros de ajuste antes da transformação.
    5. Para exibir o espectro, vá até "arquivo" "Abrir imagem XRF - avg ou somente o elemento único" e localize a pasta "img.dat" o arquivo gerado ".h5" que será usado para a instalação dos restantes mapas e, em seguida, selecione "abrir".
      Nota: Existem várias maneiras para exibir o arquivo processado, que contém o espectro integral dos dados brutos, ou a soma dos espectros individuais adquiridos em cada pixel dentro de um mapa, bem como os mapas completo dos dados quantificáveis e impróprios. Na maioria dos casos, é melhor exibir os dados normalizados para a câmara de montante íon, que pode ser feita indo para o segundo menu drop-down do diretório de mapas e selecionando "U.S.-IC".
      1. Exibir os dados gerados selecionando "exibindo" → "elemento multi view (M)", que irá mostrar os mapas processados para cada um dos elementos.
        Nota: neste momento, os dados parecem ter sido quantificado, como eles são representados em unidades de µ g/cm2, no entanto, eles ainda não tem sido ajuste e, portanto, não representam os dados devidamente quantificados. Quando estiver concluída a instalação real, ele substituirá o arquivo ".h5", por isso é extremamente importante para manter o controle de quais arquivos caberia e que simplesmente foram convertidos para o formato ".h5", como foi descrito na etapa 2.2.4.
      2. Por uma questão de encaixe, Ver os espectro integral, então vá para a "visualização" → "espectro integral do enredo". A Figura 1 mostra um exemplo de como vai ficar um espectro integral (em branco).
    6. Salve os dados de espectro integrado em um arquivo ". txt", selecionando "gerar saída" "exportar série cru espectros integrado (longa)". Feche a janela.
      1. Para salvar a imagem, use um programa de captura de tela, como mapas em si não tem a opção de salvar a imagem.
      2. Para replot os dados, plotar os dados exportados espectro integrado contra a faixa de energia usando qualquer software de visualização de dados.
        Nota: O arquivo com o espectro integrado será nomeado "intspec _ < beamline > < samplenumber >. h5.txt" e será encontrado no diretório pai dentro da pasta chamada "saída".
  3. Preparar o arquivo de substituição para o encaixe
    1. Vá para "Ferramentas" → "espectro tool", em seguida, selecione o arquivo ". txt" chamado "intspec _ < beamline > < samplenumber >. h5.txt"
    2. Abra o arquivo chamado "maps_fit_parameters_override.txt", que agora deve estar localizado no diretório principal, conforme descrito na etapa 1.2.3. e digite as configurações conhecidas como discutido abaixo. Este arquivo é usado para todas as situações, independentemente do número de elementos do detector.
      1. Na linha "DETECTOR_ELEMENTS:", certifique-se que o número é o número apropriado para o número de elementos de detector usado para a trajetória.
      2. Na linha "ELEMENTS_TO_FIT:", digite qualquer elementos ausentes antecipados, rotulagem de linhas L e M com sufixos l"e m". K-linhas são assumidas por padrão.
      3. Na linha "COHERENT_SCT_ENERGY:", digite a energia incidente usada. Nas duas linhas a seguir, incluem limites superiores e inferiores para o intervalo de energia, como mapas vão caber para a exata energia incidente. Normalmente, um intervalo de ± 0.2 keV para ± 0.5 keV da energia incidente é suficiente.
      4. Na linha "MAX_ENERGY_TO_FIT:", digite um valor não inferior a 1 keV acima da energia incidente e da mesma forma, na linha "MIN_ENERGY_TO_FIT:", digite um valor não inferior a 1 keV.
      5. A parte inferior do arquivo, existem as opções "SI_ESCAPE_ENABLE:" e "GE_ESCAPE_ENABLE:". Dependendo do material do detector elemento usado (Si ou Ge), digite 1 para o elemento usado e um 0 para o elemento não é usado. Isto irá incorporar um fator de fuga para o elemento detector para o ajuste.
      6. Abaixo as linhas para 2.3.2.5, digite os nomes de elemento detector. É muito importante que esta informação é correta, caso contrário a quantificação será incorreta porque ele não referência os canais apropriados durante o processo.
        1. Para localizar os nomes de arquivo apropriado, abra o arquivo de "MDA" selecionar "arquivo" "abrir arquivo mda" então vai "exibindo" "exibição de elemento multi (M)" e selecionando no lado de mão direita inferior "selecionar elementos/detectores" . Isso abrirá uma janela contendo todos os canais armazenados no arquivo "MDA". Copie e cole os nomes de variável (PV) de processo para o SRCurrent (por exemplo, SRCURRENT:S:SRcurrentAI.VAL), câmaras de montante e a jusante do íon (por exemplo, US_IC:2idd:scaler1_cts1. C e DS_IC:2idd:scaler1_cts1. B) e quatro arquivos para o tempo decorrido ao vivo, o tempo real decorrido, a taxa de entrada de contagem e a taxa de contagem de saída (por exemplo, ELT1:2iddXMAP:ElapsedLive, ERT1:2iddXMAP:ElapsedReal, ICR1:2iddXMAP:dxp1. InputCountRate, OCR1:2iddXMAP:dxp1. OutputCountRate). Finalmente, incluem a nomeação para o airpath (por exemplo, AIRPATH:0.0).
          Nota: Se não está claro que nomes de usar, pedir ajuda, o cientista de trajetória como esta etapa é essencial para a precisão do procedimento.
    3. Salve o arquivo.
  4. Identificando parâmetros de encaixe
    1. Tente o ajuste por "análise" "caber espectro".
      1. Primeiro, verifique se o intervalo de energia na parte superior da janela é inclusive todos os elementos de interesse. Geralmente, é mais fácil de usar a mesma faixa conforme definido na etapa 2.3.2.3.
        Nota: Em seguida, para a primeira prova, é bom para "não do iters", o número de iterações do encaixe, a zero. Isto aumentará mais tarde no processo de montagem para melhorar a qualidade do ajuste.
      2. Finalmente, na parte inferior da janela onde diz "lote encaixo de todos os espectros", selecione o terceiro botão do topo rotulado "w / E livre, FWHM, dispersão, fixada caudas" para executar o primeiro ajuste. Na pasta do diretório principal, será criado um novo arquivo chamado "average_resulting_maps_fit_parameters.txt".
    2. No lado esquerdo da ferramenta do espectro, selecione todos o drop-down menus chamado "especificação" para "nenhum" , exceto um, que deve ler ler "montado". Isto irá mostrar apenas o ajuste sobreposto em cima do espectro, com a linha colorida representando o ajuste e a linha branca que representa o espectro medido respectivamente. Nesta imagem, pode tornar-se claro que certos picos principais não sobrepõem-se muito bem com o espectro ou até mesmo que o ajuste não contiver um pico em tudo onde o espectro demonstra claramente um. Se este for o caso, alterações têm de ser feitas no arquivo de parâmetros de ajuste.
    3. Comece usando o recurso "Adicionar" → "elemento" e o (+) e sinais (-) na parte inferior da ferramenta spec para procurar elementos ausentes. Isso pode ser feito alinhando as linhas de energia, com picos que o ajuste não aparece para incluir.
    4. Se não for totalmente claro o que elementos podem estar faltando, execute o ajuste com um maior número de iterações para melhorar o ajuste e ajudar a elucidar quais melhorias ainda precisam ser feitas. Isso pode ser feito alterando na janela "especificação cabe" a opção "não do iters". Geralmente, fazendo pelo menos 50 iterações irá melhorar o ajuste significativamente suficiente tal que outras melhorias necessárias podem ser mais facilmente identificadas.
    5. Adicionar elementos ausentes identificados no arquivo "maps_fit_parameters.txt" (Nota: não o arquivo "average_resulting" mencionado anteriormente) e salve o arquivo.
      Nota: Se ainda parece haver alguns picos não sendo incluídos na instalação, é possível que existem elementos com ups de pilha. Um elemento se acumulam ocorre quando dois fótons XRF (muitas vezes a partir do mesmo elemento com a mesma energia) strike o detector ao mesmo tempo, ser lido como um fóton com uma energia que é a soma dos dois fótons originais.
    6. Para pesquisar e incluir elementos pile-up, use o mesmo procedimento como em 2.4.3, mas selecionando "Adicionar" "elemento + engavetamento". Uma vez identificados Pile-ups, adicione as combinações de elemento para a linha "ELEMENTS_WITH_PILEUP:" com os elementos incluídos em um engavetamento, separado por um caractere de sublinhado (por exemplo, Si_Si para um engavetamento silicone) ou Si_Cl para um engavetamento de fótons Si e Cl.
    7. Avalie os rácios de ramificação dos elementos L-linha. A maioria dos elementos de K-linha estão incluídos no arquivo de parâmetros de ajuste já... e estas são em grande medida exata e citados na literatura 16,17. L-linhas, no entanto, muitas vezes precisam ser melhoradas como eles foram encontrados para variar com excitação energia 14. Atualmente, não há nenhuma tal procedimento para M-linhas.
    8. Olhe para os elementos de L-linha que necessitam de melhoria ramificação rácios ambos nas seções "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" e BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L: ".
      Nota: "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" descreve os acessíveis energia níveis L1, L2, L3, que dependem da energia incidente. Por exemplo, se L1 > energia incidente > L2, então 0, 1, 1 deve ser usado para os valores de ajuste respectivos.
      1. Para ajustar a ramificação da família, comece criando linhas individuais formatadas com o elemento e em seguida três 1.' s, como mostrado abaixo.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: In_L, 1., 1., 1.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: Pb_L, 1., 1., 1.
      2. Ajuste esses números para deslocar os rácios das intensidades pico pertencentes a cada grupo em relação à outra, na tentativa de melhor correspondem a intensidade do ajuste para o pico de intensidade do espectro integrado.
        Nota: "BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L:" descreve como alternativa a cada transição de L-concha individual, cada um com uma energia única. Alterar a relação de ramificação altera o valor em referência o literatura de origem valor embutido no programa mapas multiplicando-se os dois valores.
      3. Para se adaptar a esses valores, formam uma comparação da altura da linha de referência (azul, amarela ou rosa geralmente, dependendo da família de ramificação) observada através do recurso de "elemento""Adicionar" e a altura real e depois calcular o relação de ramificação de estimativa grosseira.
        Nota: por exemplo, se a linha deβ1 L é representada duas vezes tão alto quanto o pico real aparece, então uma relação de ramificação para essa linha deve ser 0,5 ou 50% do valor da literatura.
    9. Salve o arquivo fitparameters e repita os passos a partir do passo 2.4.2 até o ajuste parece ser razoável. Quando o ajuste parece ser razoável, executar a instalação mais uma vez, mas pelo menos 10 iterações de k.
      Nota: Isto é feito porque durante o processo de quantificação, não é possível alterar o número de iterações usado. Portanto, aumentando o número de iterações nesta fase do processo garante que as informações no arquivo resultante do ajuste de parâmetros, que é atualizado com cada tentativa de encaixar e mais tarde empregado para o processo de quantificação, a média é tão preciso quanto possível.

3. executar a instalação

  1. Renomear arquivos
    1. Como o arquivo "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" é atualizado com cada encaixe, use esse arquivo para a prova real que será aplicada a todos os arquivos "MDA" que precisam de quantificação. Primeiro, renomeie o arquivo "maps_fit_parameters_override.txt" que estava sendo usado para a instalação como "maps_fit_parameters_override_input.txt". Em seguida, renomeie o arquivo "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" como "maps_fit_parameters_override.txt".
    2. Se utilizar um detector de 4 elementos, copie e cole o arquivo recém nomeado "maps_fit_parameters_override.txt" para criar quatro arquivos adicionais e em seguida, altere a extensão de cada tal que eles são chamados de "maps_fit_parameters_override.txt0" através de "maps_fit_ parameters_override.txt3 ".
  2. Criar arquivo de configuração
    1. Ir para "config + gerar mapas" "configuração geral e gerar mapas" e altere as configurações como no início do procedimento para refletir a configuração de medição.
    2. Selecione a trajetória usada ou trajetória representativa e verifique o "uso adequado".
    3. Clique em "selecionar arquivos de mda (e)" e selecione todos os arquivos "MDA" para se encaixar na pasta "mda". Esses arquivos podem foram adicionados para a pasta anteriormente na etapa 1.2.3.), mas se não, pode ser copiados e colados na pasta neste momento.
    4. No lado direito da janela, usando o (+) e (-) sinais para mover direita e esquerda, percorrer os elementos e marcar aqueles que estão incluídos no arquivo de parâmetros de ajuste que será usado para a instalação.
      1. Adicione elementos faltando desta janela, verificando-se uma caixa de um elemento não utilizado e em seguida, renomeando o elemento na campo "ROI"nome, incluindo l"ou m" tal como está escrito no arquivo de parâmetros de ajuste. Além de renomear o elemento, insira a energia para a posição central da linha com a maior energia (ou seja, se criar um guia para In_L, digite o valor para emLα1 energia) de literatura.
        Nota: Uma maneira fácil de encontrar esse valor é usando o programa de Hefesto, que pode ser baixado online como parte do pacote "Demeter com Perl de morango", que pode ser encontrado atualmente em https://bruceravel.github.io/demeter/ 18. Outra opção é baixar o livreto de dados de raio-x do http://xdb.lbl.gov/ a página. No programa de Hefesto, é possível selecionar um elemento da tabela periódica e role para baixo até encontrar a energia adequada (Observe a diferença de unidade entre Hefesto e mapas).
    5. Também Confira as caixas para "s_i", "s_e", "s_a", "TFY" e "Fundo".
    6. Uma vez que todas as mudanças foram feitas, selecione "gravar configurações ao arquivo de configuração" no canto superior direito. O arquivo pode ser chamado qualquer coisa, mas deve terminar com a extensão ". cfg" e deve ser colocado na pasta principal, "Fittingfiles". Esse arquivo vai salvar todas as configurações inseridas no passo 3.2). para uso futuro.
      Nota: Selecionar "ler as configurações do arquivo de configuração" permite que o usuário abra o arquivo que contém as configurações de ajuste armazenadas novamente no futuro. Além disso, as configurações salvas podem ser alteradas e atualizadas abrindo um arquivo de "cfg", inserindo as mudanças, e em seguida, selecionando "gravar configurações arquivo de configuração de" mais uma vez.
    7. Finalmente, se usando o padrão NIST (1832 ou 1833), clique em "NBS" para o padrão correto e selecione o arquivo padrão que deve ser usado para a instalação.
  3. Aplicando o encaixe
    1. Selecione iniciar o processamento. Uma série de caixas irá surgir, uma para cada elemento padrão que está apto (dependendo do número de elementos de detector usado). Isso não vai acontecer, no entanto, se for usado um padrão diferente do NIST ou AXO.
      Nota: Dependendo do número e tamanho dos arquivos "MDA" estar apto, o programa pode levar de 30 minutos a horas para completar.

4. verificar o ajuste

  1. Abra os arquivos para os espectros cabidos "arquivo" → "Imagem XRF Open - avg ou somente o único elemento" e selecione a pasta "img.dat", um dos ".h5" arquivos que foram criados.
  2. Seguindo o mesmo procedimento como descrito na etapa 2.2.5.1, abra a janela de visualização de elementos múltiplos e normalizar os dados para a câmara de íon upstream.
    1. Para selecionar quais elementos/canais são exibidas, usar o drop-down menus para "# images x" e "# images y:" para selecionar as dimensões de mapas a serem exibidos. Em seguida, selecione "selecionar elementos/detectores" e um menu pop-up será exibido com as caixas de seleção para todos os canais contidos no arquivo de ajuste ".h5".
  3. Verificar que os valores para os elementos conhecidos por serem na amostra fazem sentido. Uma estimativa para a concentração pode ser calculada se a espessura da amostra é conhecida. Para calcular, utilize a seguinte equação:
    Concentração = densidade elemental × espessura de amostra
    Nota: por exemplo, uma estimativa da concentração de cobre em uma célula solar CIGS grossa do 2 µm é de cerca de 18 µ g/cm2. Isso comparando os valores para o cobre na Figura 2, pode ser visto que a estimativa é na extremidade inferior, mas que a quantificação é da ordem de grandeza bem.
  4. Para ser capaz de clicar através de vários exames que tem sido o ajuste, vá para "arquivo" → "Atualizar lista de arquivos do diretório atual". Isto irá colocar todos os arquivos na pasta "img.dat" no terceiro menu drop-down do lado esquerdo da janela de mapas.
  5. Para exportar os dados para um arquivo de planilha ou um arquivo de Igor, selecione "fazer combinado ASCII arquivos de mapas" ou "fazer combinado IGOR arquivos de mapas" para exportar os dados para cada canal atualmente selecionado, sendo mostrada na janela. Portanto, a fim de exportar os dados para todos os canais, primeiro selecione linhas e colunas para o número de elementos e detectores que deseja ser visto e exportado e clique em "selecionar elementos/detectores" para escolhê-los o suficiente. Se é desejável ter cada um dos canais armazenados como arquivos separados, use a opção "fazer separado......" para o tipo respectivo ficheiro.
  6. Para exportar os dados para um lote de arquivos, vá para "arquivo" → "Atualizar lista de arquivos atual do diretório ''. Isto irá mostrar todos os arquivos na pasta "img.dat". Então, tendo selecionado os elementos a serem exportados, a opção "exportação combinada (separado) ASCII arquivos de mapas" irá gerar arquivos de planilha para todos os arquivos ".h5" na pasta.
    Nota: Os dados exportados serão salvas na pasta "saída" dentro do diretório pai.

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Representative Results

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Um exemplo dos resultados de encaixe adequado pode ser visto nas figuras a seguir. Em primeiro lugar, na Figura 1 mostra uma comparação direta entre um pobre caber e um bom ajuste para o espectro integral. O ajuste ruim é reparáveis tanto garantir que elementos não estão faltando, por exemplo cobre, que tem um pico de claro na Figura 1(à esquerda), mas não está sendo incluído no ajuste, e ajustando os rácios ramificação da linha L e K para melhorar a precisão. Figura 2 mostra uma comparação entre os canais de elemento antes e após a montagem. A primeira diferença perceptível é a unidade para que as alterações de valores de "cru" para "ug/cm ^ 2", sugerindo que os dados têm sido quantificados. Além disso, o número varia deve alinhar com aos esperados do cálculo sugerido na seção 4.2. Geralmente, esses valores não devem ir para zero. Se o fizerem, isto é quase sempre um sinal de que há um erro na instalação.

O ferro e o cobre canais podem ser vistos antes e após a instalação. Além de observar as alterações de valor, também é evidente que as imagens são melhor resolvidas e as listras que constam os dados brutos foram embora após a montagem. Este aumento de resolução vem na sequência da deconvolução de pico feita o encaixe para a separação de elementos com sobreposição de picos. É apenas um dos benefícios de encaixe e quantificar os dados, fornecendo a capacidade de com mais precisão qualitativa e quantitativamente, analisar os dados de fluorescência. O exemplo específico de uma célula solar do CIGS, uma das propriedades que os pesquisadores estão interessados é a distribuição dos três cátions, cobre, índio e gálio, em todo o dispositivo. Pesquisa estatística tem sido feita para estudar a mudança em suas concentrações dentro de grãos e de limites de grão 16. Tal estudo requer a resolução melhorada dentro do mapa para que os limites podem ser mais facilmente identificados usando uma técnica de bacias hidrográficas. Além disso, ter a capacidade de estudar a correlação e anticorrelação dos elementos fornece uma perspectiva sobre a homogeneidade da amostra e como melhorá-lo.

Enquanto os dados quantificados agora podem ser usados para relacionar as concentrações elementares, o procedimento de encaixe não é perfeito. Sempre haverá um grau de erro introduzido a partir as várias etapas do processo, incluindo, mas não se limitando a, a qualidade do ajuste, a seleção, homogeneidade de matriz, medição e extrapolação da norma e a influência de outros fatores tais como fluorescência secundária e variação de espessura da amostra que não são tomados em consideração pelos mapas. Esses erros podem ser minimizados, selecionando um padrão homogêneo com vários elementos comuns com a amostra e melhorar a ramificação rácios tanto quanto possíveis, no entanto, observe que alguns destes, como controlar o ajuste de qualidade, são erros sistemáticos que são difíceis para erradicar completamente. Embora não seja possível quantificar diretamente o erro incorrido, padrões adquiridos fornecerá uma estimativa de erro para as concentrações dos elementos, que muitas vezes são bastante elevados e devem ser considerados ao tentar analisar e propagar erros.

Corrigir os dados adicionais para determinadas questões tais como variação de espessura, atenuação do feixe e fluorescência secundária podem ajudar a reduzir ainda mais o erro. Metodologias disponíveis para fazer tais correções são descritas na seção de discussão.

Figure 1
Figura 1. Demonstração de antes (esquerda) e depois (direita) os ajustamentos adequados foram feitos para o arquivo de montagem para produzir um encaixe exato (mostrado em verde) do espectro integral (mostrado em branco) e mais tarde, para converter raw conta para µ g/cm2 com precisão. Dois tipos comuns de erro estão circulados em (a): o círculo vermelho identifica um elemento ausente, neste Cu caso, e o círculo amarelo identifica um problema com os rácios de ramificação para a linha de In_L. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2. Demonstração de antes (em cima) e depois (inferior) montagem e quantificação dos canais de fluorescência de interesse. Mais notável é a mudança em unidades de "cru" para "ug/cm ^ 2". Os valores quantificados para ferro e cobre em uma espessura 2 µm CIGS célula solar em uma carcaça de aço inoxidável espesso de 500 µm são da ordem de 100 e 1000 µ g/cm2.

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Discussion

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Os números mostram a importância de dados usando este procedimento de montagem. As figuras 1 (à direita) e 2 (fundo) mostram um resultado representativo que deve surgir de uma montagem adequada. Se há uma insuficiente caber, a imagem do espectro integral olharão visivelmente fora e os dados quantificados resultantes terá erros, embora estas vão ser difícil de detectar na maioria dos casos. Para certos tipos de amostra para o qual o padrão não é representante dos elementos da amostra, particularmente em que as amostras não contêm qualquer um dos elementos na norma, a quantificação depende unicamente extrapolando informações para todos os elementos de interesse. Em uma situação como esta, a instalação irá aparecer ser exato, quando analisados usando o espectro integral, no entanto, em cima de quantificar, os valores aparecerão dramaticamente incorreto. Nesta situação, torna-se necessário usar um padrão de quantidades conhecidas que é mais semelhante da amostra. O processo de escolha e comparando padrões é bem demonstrado em um estudo por Twining et al., que fizeram uso do NIST padrão, assim como alguns sintetizados padrões, para quantificar biológico amostras 3. Ao fazê-lo, os autores foram capazes de verificar a adequação de cada padrão e comparar as densidades de área produzidas usando cada padrão para a instalação. Mais importante, o livro mostra a redução do erro que resulta da escolha de um padrão apropriado e opostas, o forte impacto que usar o padrão errado pode ter na quantificação.

Além do encaixe e quantificação, existem outras correções que podem ser feitas para garantir a exata interpretação de dados quantificados, produzidos por XRF. Um exemplo é descrito por West et al. 20, que usa cálculos de atenuação fornecidos por DeBoer 21 mais corrigir os dados quantificados para variações de espessura e atenuação de feixe dentro de uma amostra de várias camada. O artigo usa as células solares de película fina de CIGS em um estudo de caso para demonstrar a importância do uso de tais correcções de atenuação antes da formação de conclusões sobre as variações de concentração observados. A correção soluciona o problema que, em uma amostra de multicamadas com variação de espessura assumida dentro das camadas, regiões antes da correção podem sugerir maiores quantidades relativas de um determinado elemento devido ao aumento de espessura, ao invés de aumento elemental concentração. A correção é também responsável por atenuação do feixe do raio de entrada e saída em amostras multicamadas, bem como auto atenuação dos elementos dentro da camada específica de interesse. Este é um exemplo de análise adicional necessários para a quantificação exata dos dados de microscopia de fluorescência de raios-x. No entanto, as correções aplicadas em 20 baseiam-se em pressupostos que não segura para todos os tipos de amostras, e outras correções podem precisam ser considerados dependendo do material de amostra e características estruturais.

É importante notar que os dados brutos e cabidos também incluem contagens de fluorescência secundária ocorrendo de fótons fluorescência de um elemento, fornecendo energia suficiente para produzir fótons fluorescência de outros elementos com as energias de ligação inferiores 21 ,22. O isolamento de fótons fluorescência primário dos outros não é possível pelo programa de instalação, resultando em mais - e menos - quantification de certos elementos. Mais especificamente, os elementos com energias superiores de fluorescência fornecem energia aos elementos de baixa energia de ligação e, portanto, não são contados pelo detector. Enquanto isso, os átomos, sendo animados por fótons fluorescência secundária podem ser contabilizados mais de uma vez porque primeiro liberam fótons devido o feixe incidente e então novamente liberar fótons de outros elementos da amostra. Os dados, portanto, requer tratamento adicional se essas interações são antecipadas para ter um impacto significativo sobre a quantificação dos elementos de interesse. Atualmente, a melhor abordagem para a manipulação de fluorescência secundária é através de modelagem e estimar o rendimento, tais como o que está descrito em 23. Informações sobre o regime sobre o qual fluorescência secundária torna-se significativo e equações adicionais para estimativa são fornecidas em 22.

Este trabalho demonstrou que os primeiros passos necessários para a quantificação dos dados de fluorescência de raios-x. Embora o processo ainda necessita de muitas melhorias e podem surgir questões que são específicos para o tipo de amostra estudada (semicondutores, células vegetais, tecidos humanos, etc.), a técnica é um método confiável para extrair informações quantitativas significativas a partir dos dados brutos qualitativos adquiridos a partir de medições de XRF.

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Disclosures

Os autores não têm nada para divulgar.

Acknowledgments

Reconhecemos que o financiamento do departamento de energia dos EUA, sob contrato DE-EE0005948. Utilização do centro para materiais de nanoescala e a fonte de fótons avançada, ambas as instalações de usuário do Office of Science, foi apoiada pelo departamento de energia dos EUA, escritório de ciência, escritório de energia ciências básicas, sob contrato n º DE-AC02-06CH11357. Este material é baseado em trabalho suportado em parte pela National Science Foundation (NSF) e o departamento de energia (DOE) sob n º CA do NSF CEE-1041895. Edição de vídeo foi feita por VISLAB na Arizona State University. Quaisquer opiniões, resultados e conclusões ou recomendações expressadas neste material são dos autores e não refletem necessariamente aquelas da NSF ou DOE. T.N. é suportado por uma comunhão de IGERT-SUN financiada pela National Science Foundation (prêmio 1144616).

References

  1. Geraki, K., Farquharson, M. J., Bradley, D. A. X-ray fluorescence and energy dispersive x-ray diffraction for the quantification of elemental concentrations in breast tissue. Phys. Med. Biol. 49, 99-110 (2004).
  2. Paunesku, T., Vogt, S., Maser, J., Lai, B., Woloschak, G. X-ray fluorescence microprobe imaging in biology and medicine. J. Cell. Biochem. 99, (6), 1489-1502 (2006).
  3. Twining, B. S., et al. Quantifying Trace Elements in Individual Aquatic Protist Cells with a Synchrotron X-ray Fluorescence Microprobe. Anal. Chem. 75, (15), 3806-3816 (2003).
  4. de Jonge, M. D., et al. Quantitative 3D elemental microtomography of Cylotella meneghiniana at 400-nm resolution. Proc. Natl. Acad. Sci. 107, (36), 15676-15680 (2010).
  5. Duĉić, T., et al. Enhancement in statistical and image analysis for in situ µSXRF studies of elemental distribution and co-localization, using Dioscorea balcanica. J. Synchrotron Rad. 20, 339-346 (2013).
  6. Kemner, K. M., et al. Elemental and Redox Analysis of Single Bacterial Cells by X-ray Microbeam Analysis. Science. 306, (5696), 686-687 (2004).
  7. Bertoni, M. I., et al. Nanoprobe X-ray fluorescence characterization of defects in large-area solar cells. Energy Environ. Sci. 4, (10), 4252-4257 (2011).
  8. Fenning, D. P., et al. Iron distribution in silicon after solar cell processing: Synchrotron analysis and predictive modeling. Appl. Phys. Lett. 98, (162103), (2011).
  9. Buonassisi, T., et al. Quantifying the effect of metal-rich precipitates on minority carrier diffusion length in multicrystalline silicon using synchrotron-based spectrally resolved x-ray beam induced current. Appl. Phys. Lett. 87, (044101), (2005).
  10. Stuckelberger, M. Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy. J. Mat. Res. 32, (10), 1825-1854 (2017).
  11. Streeck, C., et al. Grazing-incidence x-ray fluorescence analysis for non-destructive determination of In and Ga depth profiles in Cu(In,Ga)Se2 absorber films. Appl. Phys. Lett. 103, (113904), (2013).
  12. Luo, Y., et al. Spatially Heterogeneous Chlorine Incorporation in Organic-Inorganic Perovskite Solar Cells. Chem. Mater. 28, 6536-6543 (2016).
  13. Stuckelberger, M. Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution. IEEE J. Photovolt. 7, (2), 590-597 (2017).
  14. Vogt, S., Maser, J., Jacobsen, C. Data analysis for X-ray fluorescence imaging. J. Phys. IV France. 104, 617-622 (2003).
  15. Applied X-ray Optics: AXO Dresden. Available from: http://axo-dresden.de/mainframe_products.htm (2017).
  16. West, B. M. Grain engineering: How nanoscale inhomogeneities can control charge collection in solar cells. Nano Energy. 32, 488-493 (2017).
  17. Krause, M. O. Atomic Radiative and Radiationless Yields for K and L Shells. J. Phys. Chem. Ref. Data. 8, (2), 307-327 (1979).
  18. Hubbell, J. H., et al. A Review, Bibliography, and Tabulation of K,L, and Higher Atomic Shell X-Ray Fluorescence Yields. J. Phys. Chem. Ref. Data. 23, (2), 339-364 (1994).
  19. Ravel, B., Newville, M. ATHENA, ARTEMIS, HEPHAESTUS: data analysis for X-ray absorption spectroscopy using IFEFFIT. J. Synchrotron Rad. 12, 537-541 (2005).
  20. West, B. M., et al. X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: a solar cell case study. J Synchrotron Rad. 24, (2017).
  21. De Boer, D. K. G. Calculation of X-Ray Fluorescence Intensities from Bulk and Multilayer Samples. X-Ray Spectrom. 19, (3), 145-154 (1990).
  22. Lachance, G. R., Claisse, F. Quantitative X-ray Fluorescence Analysis: Theory and Application. John Wiley & Sons. (1995).
  23. Sokaras, D., Karydas, A. G. Secondary Fluorescence Enhancement in Confocal X-ray Microscopy Analysis. Anal. Chem. 81, (12), 4946-4954 (2009).
Quantificação dos dados de fluorescência de raios-x usando mapas
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Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).More

Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).

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