Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove

Chemistry

HARİTALAR kullanarak x-ışını Floresans veri miktarının

doi: 10.3791/56042 Published: February 17, 2018

Summary

Burada, biz x-ışını Floresans uygun yazılımın kullanımı haritalar, Floresans mikroskobu veri miktar için Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından oluşturulan gösterir. Sonuç quantified veri elemental dağılımı ve stokiometrik oranları faiz örneği içinde anlamak için yararlıdır.

Abstract

X-ışını Floresans (XRF) mikroskopi için bilinen bir standart ham spectra yaklaştırarak haritalar miktar kimyasal kompozisyon ve bir malzeme içinde elemental dağılımı değerlendirmek için çok önemlidir. XRF sinkrotron tabanlı araştırma konuları, özellikle non-yıkıcı doğası ve yüksek hassasiyeti nedeniyle çeşitli için bir ayrılmaz karakterizasyonu tekniği haline gelmiştir. Bugün, synchrotrons de bir mikron bırakmak Nano kompozisyon varyasyonları değerlendirilmesi için aşağıda mekansal çözünürlükte Floresans veri elde edebilirsiniz. Uygun miktar sonra elemental segregasyon, stokiometrik ilişkileri ve kümeleme davranış bir derinlemesine, yüksek çözünürlüklü anlamak mümkündür.

Bu makalede, tam 2-B XRF haritalar miktar için Argonne Ulusal Laboratuvarı tarafından geliştirilen yazılım uydurma haritalar kullanımını açıklar. Bir örnek Cu sonuç olarak kullandığımız (In, Ga) gelişmiş foton kaynak beamline 2-ID-B Argonne Ulusal Laboratuvarı alınan Se2 güneş pili. Biz uygun ham veri, Standart prosedür göstermek nasıl bir uyum kalitesini değerlendirmek ve program tarafından oluşturulan tipik çıkışları mevcut göstermektedir. Buna ek olarak, biz bu el yazması yazılım sınırlamalarına ve dağınık şekilde sayısal olarak doğru ve temsilcisi olduğu teklif önerileri daha da verileri düzeltmek nasıl giderilir, elemental konsantrasyonları belirli tartışıyorlar.

Introduction

XRF sinkrotron tabanlı birden çok disiplinler arasında onlarca yıl için kullanılmıştır. Örneğin, bu Biyoloji Geraki hangi onlar içinde kanser ve kanser olmayan meme dokusu 1metal konsantrasyonları eser miktarda sayısal vd., tarafından gibi çalışmalar üzerinde kullanılmıştır. Daha genel olarak, nicel XRF çalışmalar Biyoloji hücre ve dokularda, metal konsantrasyonları ile ilgili geniş bir dizi Paunesku vd tarafından açıklandığı gibi uygulandı 2. benzer şekilde, deniz protistalar eser elementler 3,4 için okudu ve hatta mikro - ve macronutrient dağıtımları bitki hücreleri 5içinde gözlendi. Kemner ve ark. tarafından işe farklı morfoloji farklılıkları ve elemental kompozisyon tek bakteri hücreleri içinde tanımlanan, 6, ayrıca nicel XRF analizi ile mümkün yapıldı. Buna ek olarak ve özellikle ilgili örnek için burada, güneş pili cihazlar eğitim malzemeleri bilim adamları silikon yarı iletkenler 7 alt mikron metal yabancı maddelerin varlığı üzerinde araştırmalar yüksek çözünürlüklü XRF kullanın yapmış açıklanması , 8, iş nasıl elemental dağıtımlarında güneş aygıtları 9,10elektrik performansı etkiler ve CIGS tanımlayıcı derinlik bağımlı degradeler görülme oranı x-ışını otlatma yoluyla film Güneş Pilleri ince Bağdaşık Floresan (GIXRF) 11.

Birçok bu çalışmalar yapmak için sayısal kararınızı kullanımı sadece kayma dağıtım çalışma sinkrotron x-ışını Floresans yüksek çözünürlüklü yeteneklerini, aynı zamanda bilgi miktar. Birçok çalışmalar söz konusu kayma dağıtımları ile ilişkili elemental konsantrasyonları bilmek önemlidir. Örneğin, Geraki ve arktarafından çalışmalarında., demir, bakır, çinko ve kanserli olarak potasyum konsantrasyonu farkı miktarının çalışma gerekli ve kanser olmayan meme dokuları, daha iyi anlamak ne konsantrasyonları için zararlı hale insan doku 1. Benzer şekilde, Luo ve arktarafından çalışmalar. yapılan quantified XRF az miktarda klor perovskite güneş pilleri ile ve klor içeren öncüleri 12olmadan sentezlenmiş dahil tanımlamak için kullanın. Bu nedenle, belirli öğeleri konsantrasyonları gerekli, doğru miktar olan çalışmalar gerekli ve önemli bir adım olur.

X-ışını Floresans (XRF) ölçümleri üzerinden elemental konsantrasyonları miktarının işlemi floresan yoğunluğu sayar kitle konsantrasyonları (örneğin µg/cm2) içine çevirir. Ham spectra enerji bir fonksiyonu olarak enerji dağıtıcı Floresans dedektörü tarafından toplanan fotonlar dizi mevcut. Spectra ilk uygun ve sonra quantified verileri hesaplamak için standart bir ölçüme göre. Özellikle, Floresans spectra uygun ilk adımı için bile kalitatif analiz elemanları çok önemlidir. Montaj önce sayıları binned çünkü bu benzer Floresans geçişler ile iki öğe örnek içerdiği zaman bir sorun haline onların enerji, temel alır. Bu durumda, sayıları yanlış binned ve böylece yanlış öğe ile ilişkili.

Sık sık da doğru bir örnek'ndaki öğelerin göreli miktarları üzerinde sonuçlar çıkarmak amacıyla XRF spectra ölçmek gereklidir. Uygun miktar ağır elementler ve hafif unsurları sayıları doğrudan, yakalama bölümü, emme ve floresan olasılık, Floresans fotonlar zayıflama ve mesafe çapraz farklılıkları göz ardı Karşılaştırılacak öğenin tüm Dedektör çarpıcı fotonlar sayısını etkileyen olay enerji emme kenarından. Bu nedenle, spectra her harita için uygun ve ikisi de aşağıdaki yordamda yapılır, en yüksek yoğunluklarda standart, karşılaştırma işlemi için her birinin elemental konsantrasyonları miktar doğru önemlidir.

Biz ayrılmaz bir spektrum yaklaştırarak birimlerinin santimetre kare (µg/cm2) mikrogram Floresans fotonlar ham sayıları dönüştürmek nasıl göstermek veya her ölçüm nokta veya piksel bireysel spectra toplanan bir yelpazede üretilen 2D bir harita. Bu yelpazenin göreli yoğunluklarda örnek içerdiği farklı öğeleri gösterir. Belirli bir öğe emme kenarına olay ışın enerjidir mesafe onların Floresans tepeler yoğunluklarda etkiler. Genel olarak, yakın iki enerjileri vardır, bu her zaman böyle değildir, ancak bu öğeler için üretilen büyük yoğunluk. Şekil 4'te Ref 13 x-ışını fotonlar, emme uzunluğu methylammonium kurşun iyodür perovskite güneş pili çoğunluk öğelerinde için elde edilen yoğunluğu doğrudan ilişkili olduğu bağımlılığı gösterir. Bu öğeleri ile ilgili enerji floresan tepki gösterir, ve yanıt olay enerji, daha ziyade bu mesafe artan ile sürekli bir düşüş olmadığını gösterir ayrıca öğe bağlıdır.

Bu ilişki, bu öğeleri doğru miktarda uyarma diğer öğelerle ilgili olarak daha düşük olsa bile ham elemental konsantrasyonları yüksek uyarma enerjileri daha yakın olay enerji kanallarıyla öğesi için görünebilir sonucudur olaydan uzak enerjiler. Bu nedenle, şiddeti, Floresans verim varyasyonları, farklı emme kenarları, Dedektör hassasiyeti ve ölçüm arka plan, vb, gibi diğer faktörler birlikte enerji bağımlılığının veri uydurma çizim önce çok önemlidir yüzden sonuçlar gözlenen elemental miktarları üzerinde. Biz daha sonra nereye kullanıcı parametreleri yoluyla bir metin belgesi uyacak ve öğeleri tanımlayan ayrılmaz spektrum uygun algoritma geçerli.

Algoritma, Vogt ve arktarafından yaratılmıştır. 14, geçici kullanma-in ilgi (ROI) filtreleme, bölgeler içinde o bütünleşmek belirli öğeleri en yüksek bölgeler ve ilke bileşen analizi (PCA) üzerinde. İlk olarak, PCA yalnızca öğeleri ve çok güçlü bir şekilde belirgin tepeler belirlemek için yapılır. Bu doğru sinyal gürültü ayrılması için sağlar. Daha sonra farklı öğe zirveleri ile aynı uyarma enerji deconvoluting, örneğin Au Mα ve P Kαörtüşen için önemlidir tanımlanan bileşenleri sayısal olarak sayılabilir, prensip. Son olarak, yatırım Getirisi filtreleme için sayısal veri belirtilen bölgeler üzerinde entegre ederek uygulanabilir.

Sayıları için elemental konsantrasyonları ilişkilendirmek için (genellikle "Standart" olarak anılacaktır) iyi quantified başvuru aynı ölçüm koşulları, geometri ve enerji, altında altında eğitim örnek olarak ölçülür. Bu kez Dresden AXO veya National Institute of Standards ve Technology (NIST) standarttır. Onlar farklı öğeler çeşitli kapak ve tablo elemental dağıtımları ile gel. Örnek ilgi aynı ölçüm koşullar altında Standart sayıları ölçülen sayar normalleştirme ilgi örnek için elemental miktar için temel sağlar.

Daha ayrıntılı olarak, haritalar tanımlayan öğeler ve onların konsantrasyonları standart (AXO ve NIST standartları için olduğu gibi) standart bilgileri program tarafından bilinen gerçeği tarafından veya ayrı bir dosya girilen veriler aracılığıyla (durumunda bir farklı standart) kullanılıyor. Bu bilgileri, program ölçüm ayarlarını HARİTALAR'da gömülü beklenen konsantrasyonu altında standart öğelerin ölçülen yoğunluklarda ile ilgilidir. Daha sonra herhangi bir uzaklığı ayarlamak için Ölçekleme faktörü oluşturur ve bu ölçekleme oranı standart dahil tüm kalan öğeleri tahmininiçıkarmak. Ölçekleme faktörü sonra ölçüm ayarlarını ve haritalar içinde ham sayıları doğrusal dönüştürülmek üzere alan yoğunluğu µg/cm2' deki bilgiler uzaklığı içerir.

Burada, biz nasıl yapmak göstermek kullanım programı, haritalar, Dr. S. Vogt Argonne Ulusal Laboratuvarı (ANL) 14Floresans özelliğine sahip beamlines elde veri ölçmek için tarafından geliştirilmiştir. Gösteri için kullanılan verileri sektör 2-ID-d 10şekil 1'deki ölçüm Kurulumu kullanarak ANL, satın alınmıştır. Uygun yordam Ayrıca diğer beamlines, ancak, belirli özellikleri ANL beamlines programda katıştırılmış ve güncelleştirilmesi gerekir Not alınan veriler için uygulanabilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Not: uygun başlamadan önce bu alınan ölçümlere hakkında bir şeyler bilmek önemlidir: kullanılan - Dedektör öğeleri farklı beamlines sayıda kullanmak bazen parçalara farklı dedektörleri içinden sayar vardır daha küçük bölümlere okumak ve derlenmiş; olay enerji kullanılan; ve standart. Bu bilgiler prosedür farklı yönlerini uygulanır.

1. program kurma

  1. IDL ve haritalar programı indir
    Not: haritalar ve IDL indirmek için bağlantılar http://www.stefan.vogt.net/downloads.html ve http://www.harrisgeospatial.com/ sırasıyla bulunabilir. Birlikte, program dosyaları yaklaşık 20 MB kadar almak için beklenen. Montaj işlemi gerçek alanı gereksinimleri ancak, aslında çok daha büyük olacak ve veri dosyaları uygun olmak ve dosya boyutunu sayısına bağlıdır. Gereken en az sayıdaki aygıt montaj için kabaca 8 GB RAM, çift veya dört çekirdekli işlemci hızı ile 2.0 GHz yukarıda verilmiştir. Yine, gereksinimleri önemli ölçüde uygun dosya boyutlarıyla artış.
    1. IDL sanal makine indirmek için sağlanan bağlantıyı gidin ve bir hesap oluşturun. E-posta onayı aldıktan sonra Web sitesine giriş yapın ve "Yüklemeler" sekmesinde "Hesabım"seçin. Downloads içinde Windows, Mac veya Linux en son IDL yazılımı için bir seçenek olmalıdır. Video için yorum 8.5 IDL sanal makine kullanıldı.
      Not: video için haritalar 1.7.3.12 sürümü kullanıldı. Sürüm 1.7.3.12 ve yukarıda stepscan ve flyscan modlarında alınan veri provası için kullanılabilir.
    2. HARİTALAR en son sürümü için bağlantıyı tıklayın ve download ZIP ağıl. Belgili tanımlık fermuar eğe MAPS IDL ikili dosya yanı sıra dosya "compound.dat", "henke.xdr" ve "xrf_library.csv" içermesi gerekir.
    3. İkinci üç dosya yükleme sonrasında belgelerdeki oluşturduğunuz IDL klasördeki "lib" klasörüne taşıyın. Bu dosyalar için haritalar gereken x-ışını Floresans özgü bilgileri içerir. Örneğin, XRF kitaplık dosyası tüm uyarma enerjileri için tüm öğeleri depolar.
    4. HARİTALAR program simgesi, ancak herhangi bir yere, genellikle masaüstüne yerleştirmek kolay. Bunu yaparken, bulun ve grafik kullanıcı arabirimi (GUI) çalıştırmak kolaylaştırır.
  2. Ön montaj için gerekli dosyaları toplamak
    Not: "maps_settings.txt", "maps_fit_parameters_override.txt", ".mda" ve ".mca" biten bir standart dosya ile biten veri dosyaları uygun bir gerçekleştirmeden önce gerekli dosyaları adlandırılır. Bir örnek küme bu dosyaların destekleyici belgeler bulunabilir. Sağlanan standart dosya sektör ID-2B bir olay 10.4 röntgen ışını enerjisini kullanarak Argonne Ulusal Laboratuvarı ölçüldü AXO standarttır keV. Aynı ayarları bu gösteride gösterilen veri ölçümleri için kullanılmıştır.
    1. Uygun parametreleri dosya, veri dosyaları ve veri toplama Montaj haritalar ile gerçekleştirileceği bilgisayara sırasında kullanılan dizine standart dosyaları transfer. Ayrıca, tamamlayıcı bilgiler haritalar ayarları dosyası herhangi bir durum için kullanılabilir.
    2. Masaüstünde bir klasör oluşturun. Örneğin, "C:\Users\user\Desktop\Fittingfiles" oluşturun. HARİTALAR bunları erişim mümkün olmayacak gibi hiçbir dosya veya klasör için uygun yolu dahil bir alan içermesi çok önemlidir.
    3. "Fittingfiles" "mda" adında bir alt klasör oluşturun ve x-ışını Floresans ölçüleri içinde elde ".mda" veri dosyalarını yerleştirmek. Uygun oluşturmak için kullanılan temsilcisi harita için dosya eklemeyi unutmayın. Örneğin, kalan haritalar çoğunluk uygun olmak için boyutları ve çözünürlüğü en benzer çünkü videoda, "2idd_0220.mda" dosyası kullanılır.
    4. Adım 1.2 kalan dosyaları Ana klasörüne yerleştirin. Bu dosyalar aşağıda açıklanan adımları düzenlenecek.
      1. (".Mca" biten) standart dosya (lar) "Fittingfiles" klasörüne yerleştirin.
        Not: En az iki öğe okudu örnekleri ile ortak, iyi uygun bir standart içermelidir. Uygun ticari standart bulunduğu durumlarda, bilinen miktarları ilgi unsurları içeren temsil edici bir örnek fabrikasyon ve standart olarak kullanılan. Bu durumda, herhangi bir diğer standart olarak aynı şekilde oluşturulan örnek ölçülmelidir.
      2. AXO Dresden standart 15kullanırken, "axo_std.mca" olması için dosyayı yeniden adlandırın. 1 öğe bulmak için tek bir dosya gereklidir ve ".mca" ile bitmelidir. Ancak, bir 4-çeyreği dedektörü kullandıysanız, dört standart dosya ".mca3" ile ".mca0" ile biten olmalıdır.
      3. İnce film örnekleri, adı bir şey NIST standart daha sonra olduğu gibi el ile seçilen yerine program içinde başvurulan dosya için 1833 veya 1832 National Institute of Standards and Technology (NIST) standardını kullanarak eğer.
        Not: şu anda, tek bir standart için uygun bir zamanda uygulanabilir. Ancak, belirli bir standart da faiz örnekte yer alan yeterli öğeleri kapsamaz endişe ise, her seferinde farklı standartlar kullanarak bağlantı parçaları yeniden çalıştırın mümkündür. Her standart verilerden sonra doğruluk için karşılaştırıldığında.
      4. Birden fazla standart kullandıysanız, ya da "her çalışma dosyaları farklı bir klasöre için her standart etiketli veya örneğin" _ < standart kullanılan >"biten dosyaları yeniden adlandırmak uygun .h5" Yeniden Konumlandır
      5. AXO veya standart NIST okudu örnekleri için yeterli ise, bilinen bir miktar öğelerin içerdiği sürece herhangi bir diğer örnek standart olarak ölçmek. Sırayla bu yeni standart oluşturulan kullanmak için bilmeniz için haritalar, üst klasöre "Fittingfiles" dosyasını "maps_standardinfo.txt" ekleyin. Bu dosya ek bilgileri dahil ve doğrudan kullanım için adapte.
        1. Oluşturulan standart kullanmak için standart bilgi dosyasını açın ve hattında kullanılacak uygun ".mca" biçimleri, biten herhangi bir ad verilebilir standart için dosya adı girin "dosya adı:" (birden çok renkleri kullanarak, sadece ".mca0" biten adını girin). Daha sonra satırında virgülle ayrılmış standart olan öğelerini listele "ELEMENTS_IN_STANDARD:".
        2. Yoğunluğu her öğenin Standart Standart'ın kalınlığı tarafından çarparak, µg/cm2her öğe için alan yoğunluğunu hesaplamak. Bu değerler ile ilgili 1.2.4.4. adımda listelenen öğelerin sırasını sırayla listelenmektedir. satırında "ağırlık:", ayrıca virgülle.
      6. Kullanılan dedektörü öğelerin sayısı için "maps_fit_parameters_override.txt" adlı dosyaları aynı. Eğer sadece bir Dedektör kullanılan dosya biçimi "maps_fit_parameters_override.txt" korur.
      7. Dört çeyrekli dedektörü kullandıysanız, kopyalamak ve parametreleri dosyayı dört kez üst klasöre yapıştırın ve uzantıları üzerinden ".txt0" ".txt3" için aralığa adlandırın.
      8. Dedektör öğeleri satırında doğru sayıda listeler dosya "maps_settings.txt" kontrol "DETECTOR_ELEMENTS:" (ya 1 ya da 4 olmalıdır).

2. uygun performans

  1. Çalışma haritalar
    1. Masaüstünde bulunan "maps.sav" simgesini çift tıklatın ve sonra devam etmek için IDL açılır pencerede herhangi bir yeri tıklatın.
    2. Açtıktan sonra ilk pencere üzerinde olarak adlandırılan "başlamak yukarıya: haritalar v < sürüm kullanılan >", select "basın için üst dizini değiştirmek" ve daha önce oluşturulan "Fittingfiles" klasörünü seçin.
    3. "Tamam ve yapılandırma gidin"seçin.
  2. Terzi provası için kullanmak için temsil edici bir harita bir spektrum oluşturmak
    1. Yapılandırma penceresinde, hangi erişilebilir aracılığıyla "config + haritalar oluşturmak" "genel yapılandırma", değişim için beamline karşılık gelecek şekilde ayarlama beamline ölçümleri için kullanılan.
      1. Ölçümler farklı bir beamline tamamlanmışsa parametrelerinde en kullanılan kurulum için benzer bir beamline için hangi seçeneğin programda olduğunu doğrulayın. Beamline yetenekleri için gelişmiş foton kaynak (APS), ANL https://www1.aps.anl.gov/Beamlines/Directory bulunabilir. Çözünürlük ve flux gibi belirli parametreleri karşılaştırma hangi ANL ayarını yapılandırma penceresinde en ölçümleri için kullanılan beamline benzer belirleyebilirsiniz.
    2. "Mda dosya (ve dizin) seçin" ve klasör açık tüm gerekli dosyaları içeren "Fittingfiles" klasörü seçin. Sonraki (olması gerektiği benzer kompozisyon ve ölçüm parametreleri temsilcisi bu harita kurulan parametrelerini kullanarak uygun olacaktır taramaları çoğunluğu Haritası) temsilcisi bir harita için karşılık gelen bir ".mda" dosyasını seçin ve "Aç" düğmesini tıklatın .
      Not: Eğer doğru klasöre açık değil, bu "üst dir" ve uygun klasörü seçerek değiştirebilirsiniz.
    3. KeV içinde kullanılan olay enerji yazın.
    4. "İşleme Başlat"ı seçin. İşlemi bitince, çeşitli yeni klasörler dizinde oluşturulmuştur ve "img.dat" klasörü içinde orada-meli var olmak 1 veya 5 resimler (bağlı olarak kullanılan dedektörleri sayısı) ".h5" adında.
      Not: bir çok öğe dedektörü söz konusu olduğunda, her kesimi Dedektör (örneğin, dosyaları 4-eleman bulmak için ".h53" ile ".h50") için bir h5 dosyası oluşturulur ve tek tek öğelerin ortalamasını bir dosya.
      1. İşlenmiş, ancak uygun veya quantified belirli öğeleri görüntülemek için bu öğeleri sıraya girin "ELEMENTS_TO_FIT:" "maps_fit_parameters_override.txt" dosyasının. Öğeleri L veya M satır zirveleri ile "In_L" veya "Au_M" olarak örneğin içerir. Aksi takdirde, işlenen dosya yalnızca işleme önce uygun Parametreler dosyasında içerdiği öğeleri ait harita bilgilerine yer alır.
    5. Tayfını görüntülemek için "dosya" → gidin "XRF görüntü - avg veya öğeyi yalnızca açık" ve "img.dat" klasöründe kalan haritalar provası için kullanılan, daha sonra "Aç" ı seçin oluşturulan ".h5" dosyasını bulun.
      Not: Bir ham veri ayrılmaz spektrum içeren işlenen dosya görüntülemek için çeşitli yollar veya her bir pikselin bir harita gibi elverişsiz ve ölçülemeyen verilerinin tam haritalar içinde satın bireysel spectra toplamı vardır. Çoğu durumda, ikinci açılır menüden haritalar dizinin giderek ve "u.s.-BM"seçerek yapılabilir ters yönde iyon odasına normalleştirilmiş veri görüntülemek en iyisidir.
      1. Oluşturulan veri → "işlenmiş haritalar öğelerin her biri için gösterir çoklu öğe görünümü (M)", "ile ilgilenen" seçerek görüntüleyin.
        Not: Bu noktada, bunlar µg/cm2, birimlerinde temsil edilir gibi verileri sayısal için görünür ancak, onlar henüz uygun ve bu nedenle düzgün quantified veri temsil etmemektedir. Gerçek uygun tamamlandığında, hangi dosyaların uygun ve hangi sadece 2.2.4. adımda açıklandığı gibi ".h5" biçimine dönüştürülen izlemek son derece önemlidir bu yüzden ".h5" dosyası geçersiz kılar.
      2. Uydurma uğruna, ayrılmaz spektrum, "görüntüleme" → "arsa ayrılmaz spektrum" git görüntüleyin. Şekil 1 bir ayrılmaz spektrumunda (beyaz) nasıl görüneceği konusunda bir örnek gösterir.
    6. "Elde" "ham entegre spectra serisi (uzun) dışa aktar"seçerek ".txt" dosyası için entegre spektrum verileri kaydetmek. Pencereyi kapatın.
      1. Görüntü kaydetmek, kendisi haritalar gibi bir ekran yakalama programı kullanmak için görüntü kaydetme seçeneği yok.
      2. Veri replot için herhangi bir veri görselleştirme yazılımı kullanarak enerji aralığı karşı verilen tümleşik spektrum verileri çizmek.
        Not: Entegre spektrum ile dosya adında "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5.txt" ve "çıkış" adlı klasörün içindeki üst dizininde bulunur.
  3. Uygun geçersiz kılma dosyasını hazırlamak
    1. "Araçlar" → "spektrum aracı" gidin ve sonra adında ".txt" dosya seçin "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5.txt"
    2. "Maps_fit_parameters_override.txt", ana dizininde 1.2.3. adımda açıklandığı gibi şimdi yerleştirilmesi gerekir adlı dosyayı açın. ve aşağıda anlatıldığı gibi bilinen ayarlarını girin. Bu dosya dedektörü öğe sayısına bakılmaksızın tüm durumlar için kullanılır.
      1. Satırında "DETECTOR_ELEMENTS:", sayı beamline için kullanılan dedektörü öğelerin sayısı için uygun bir sayı olduğundan emin olun.
      2. Satırında "ELEMENTS_TO_FIT:", L ve M satırları sonekleri "_L" ve "_M" etiketleme herhangi bir kayıp beklenen öğeleri girin. K-satırları varsayılan olarak kabul edilir.
      3. Satırında "COHERENT_SCT_ENERGY:", kullanılan olay enerji girin. HARİTALAR için tam olay enerji sığacak kadar enerji aralığı için üst ve alt sınırları aşağıdaki iki satırı içerir. Genellikle, bir dizi ± 0.2 ± 0,5 keV keV olay enerji yeterli.
      4. Satırında "MAX_ENERGY_TO_FIT:", 1'den daha az bir değer girin keV yukarıda olay enerji ve benzer şekilde, doğrultusunda "MIN_ENERGY_TO_FIT:", 1'den daha az bir değer girin keV.
      5. Dosyayı dibe doğru seçenek vardır "SI_ESCAPE_ENABLE:" ve "GE_ESCAPE_ENABLE:". Dedektör malzemesine bağlı öğe (Si veya Ge) kullanılan, bir 1 için kullanılan öğe ile kullanılan öğe için 0 girin. Bu bir kaçış faktör dedektörü öğesi için belgili tanımlık hastalık nöbeti dahil edecektir.
      6. Altındaki çizgiler 2.3.2.5 için Dedektör öğe adlarını girin. Bu bilgiler doğru aksi halde bu işlemi sırasında uygun yerlere başvuru değil çünkü miktar hatalı olur çok önemlidir.
        1. Uygun dosya adlarını bulmak için "dosya" "mda dosyasını açın" sonra "ile ilgilenen" "çoklu öğe görünümü (M)" için gidiş ve alt sağ tarafta "öğeleri/dedektörleri seçin" seçerek ".mda" dosyasını açın . Bu ".mda" dosyasında depolanan tüm kanalları içeren bir pencere açılacaktır. Kopyalama ve yapıştırma işlemi değişken (PV) adları akış yukarı ve aşağı akım iyon odaları (örneğin US_IC:2idd:scaler1_cts1. SRCurrent (örneğin SRCURRENT:S:SRcurrentAI.VAL) için C ve DS_IC:2idd:scaler1_cts1. B) ve dört dosya geçen canlı zamanı, geçen gerçek zamanlı, giriş sayısı oranı ve çıkış sayısı oranı (ELT1:2iddXMAP:ElapsedLive, ERT1:2iddXMAP:ElapsedReal, ICR1:2iddXMAP:dxp1. InputCountRate, OCR1:2iddXMAP:dxp1. OutputCountRate). Son olarak, airpath (örneğin AIRPATH:0.0) için adlandırma içerir.
          Not: kullanmak için hangi adları belli değil, bu yordamın doğruluk için kritik bir adımdır gibi beamline bilim adamı yardım için isteyin.
    3. Dosyayı kaydedin.
  4. Uygun parametreleri tanımlama
    1. Uygun "analiz" "spektrum uygun"için giderek deneyin.
      1. İlk olarak, pencerenin üst enerji aralığında faiz tüm unsurları dahil olup olmadığını denetleyin. Genel olarak, adım 2.3.2.3 alanında belirlenen aynı aralığı kullanmak en kolay yoldur.
        Not: Sonraki, ilk prova için önemli "Hayır iters", ya da sıfır olması için uygun, yineleme sayısı değil. Bu daha sonra uygun kalitesini artırmak için sığdırma işleminde artırılacak.
      2. Nihayet, nereye o says penceresinin en altında "Toplu iş bütün spectra uygun", seçme üçüncü düğme ilk uygun şekilde çalışması için "Ücretsiz E, FWHM, dağılım, kuyrukları sabit w /" etiketli en baştan. Ana dizin klasöründe "average_resulting_maps_fit_parameters.txt" adlı yeni bir dosya oluşturulur.
    2. Spektrum aracın sol tarafta, tüm aşağı açılır menülerle "none" dışında bir, hangi-meli okumak okumak için "özel" adlı seçin "ile donatılmış". Bu sadece uygun temsil eden renkli çizgi ile ölçülen spektrum sırasıyla temsil eden beyaz çizgi ile spektrum üstüne overlaid uyum gösterir. Bu görüntü, bazı büyük tepeler çok iyi spektrum ya da uygun bir tepe hiç nerede spektrum açıkça göstermektedir bir içermediğinden emin örtüşmeyen olduğunu açık hale gelebilir. Bu durumda, değişiklikleri uygun Parametreler dosyasında yapılması gerekir.
    3. Başlat özelliğini kullanarak "eklemek" → "öğesi" ve (+) ve (-) işaretlerini spec aracının altındaki için eksik öğeleri aramak için. Bu enerji satırları dahil etmek için uygun görünmüyor zirveleri ile astar tarafından yapılabilir.
    4. Tamamen değil ne elemanları eksik, uygun yineleme uygun geliştirmek için daha fazla sayıda ile çalıştırmak ve hangi gelişmeler hala yapılması gereken aydınlatmak yardım temizleyin. Bu pencereye "spec Sığdır" seçeneği "Hayır iters"değiştirerek yapılabilir. Öyle ki diğer gerekli iyileştirmeler daha kolay tanımlanabilir genellikle, en az 50 yineleme yapmaya uygun yeterince önemli ölçüde artıracaktır.
    5. "Maps_fit_parameters.txt" dosyasına tanımlanan eksik öğeleri ekleyin (Not: "average_resulting" dosyasını değil daha önce de bahsettiğim) ve dosyayı kaydedin.
      Not: hala görünüyorsa, uydurma dahil değildir bazı peaks olmak, kazık ups ile unsurlarıdır mümkün yoktur. Bir öğe kazık kadar iki XRF fotonlar (sık sık gelen aynı enerji ile aynı öğe) dedektörü aynı anda iki orijinal fotonlar toplamıdır bir enerji ile bir foton olarak okunan strike oluşur.
    6. Aramak ve karmaşa öğeleri eklemek için aynı yordamı 2.4.3, olduğu gibi ama onun yerine "Ekle" "eleman + zincirleme kaza"seçerek kullanın. Kazık-UPS tanımlandıktan sonra öğe birleşimleri için satır eklemek "ELEMENTS_WITH_PILEUP:" bir alt çizgi (örneğin Si_Si silikon silikon kazık için) veya Si_Cl Si ve Cl fotonlar kazık için ayrılmış bir kazık dahil elemanları ile.
    7. L-satır öğelerinin dallanma oranları değerlendirmek. K-line öğelerinin çoğu zaten uygun parametreleri dosyasına dahil edilir ve bunlar büyük ölçüde doğru ve edebiyat 16,17gösterdi. Onlar uyarma enerji 14ile değiştirmek için bulduk olarak M-satırları, ancak, genellikle iyileşme gerekir. Şu anda, M-hatları için bu tür bir işlemdir.
    8. L-satır öğeleri ihtiyacı olan geliştirilmiş dallanma oranları her iki bölümde yer bak "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" ve BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L: ".
      Not: "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" erişilebilir enerji olay enerjide bağlı düzeyleri L1, L2, L3, açıklar. Örneğin, eğer L1 > olay enerji > L2, sonra 0, 1, 1 ilgili ayar değerleri için kullanılması gerekir.
      1. Dallanma aile ayarlamak için tek tek satırlar öğesini ve sonra üç 1 ile biçimlendirilmiş oluşturursunuz.' s, aşağıda gösterildiği gibi.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: In_L, 1., 1., 1.
        BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: Pb_L, 1., 1., 1.
      2. Oranları en iyi entegre yelpazesinin en yüksek yoğunluk Sığdır yoğunluğunu karşılamak üzere bir girişim birbirlerine her gruba ait tepe yoğunluklarını kaydırmaya bu numaraları ayarlayın.
        Not: "BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L:" her bireysel L-kabuk geçiş, her biri benzersiz bir enerji alternatif olarak açıklar. Dallanma oranı değişen haritalar programında iki değer çarparak imbedded edebiyatı kaynaklı değeri referans olarak değiştirir.
      3. Bu değerler uyum, "Ekle" "element" özelliği ve gerçek pik yüksekliği ile gözlenen (mavi, sarı veya dallanma aile bağlı olarak genellikle, pembe) başvuru satırı yüksekliğini karşılaştırılması oluşturmak ve sonra hesaplamak için dallanma oranı üzerinden kaba tahmini.
        Not: Lβ1 satır iki kez yüksek gerçek en yüksek göründüğü gibi temsil, örneğin, sonra bu hat için bir dallanma oranı 0.5 veya edebiyat değeri % 50'si olmalıdır.
    9. Fitparameters dosyasını kaydedin ve adım 2.4.2 ile başlayarak uygun makul gibi görünüyor kadar adımları yineleyin. Uygun olmasının nedeni içinde görüntülendiğinde, uydurma koşmak bir kez daha ama en az 10 k yinelemeler ile.
      Not: miktar işlemi sırasında kullanılan yineleme sayısını değiştirmek mümkün olmadığı için bu yapılır. Bu nedenle, işleminin bu aşamasında, yineleme sayısı artan bilgi her ile güncellenir sonuç uygun parametreleri dosyası girişimi uygun ve daha sonra miktar yordamı için istihdam ortalama olarak doğru sağlanır mümkün.

3. koşmak uygun

  1. Dosyaları yeniden adlandırma
    1. "Average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" dosyası her montaj ile güncelleştirildikçe, tüm miktar ".mda" dosyaları uygulanır gerçek uygun için bu dosyayı kullanın. İlk olarak, "maps_fit_parameters_override_input.txt" olarak montaj için kullanılan "maps_fit_parameters_override.txt" dosyasını yeniden adlandırın. Sonra "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" dosyasını "maps_fit_parameters_override.txt" yeniden adlandırın.
    2. 4-eleman dedektörü kullanıyorsanız, dört ek dosyaları oluşturmak ve öyle ki bunlar "maps_fit_parameters_override.txt0" "maps_fit_ ile adlandırılır her uzantısı değiştirmek için yeni adlandırılan"maps_fit_parameters_override.txt"dosyasını kopyalayıp parameters_override.txt3 ".
  2. Yapılandırma dosyası oluşturmak
    1. Gidin "config + haritalar oluşturmak" "genel yapılandırma ve eşleme" ve ölçüm Kur yansıtmak için yordamı başında olduğu gibi ayarları değiştirin.
    2. Kullanılan beamline veya temsilcisi beamline seçin ve "uygun kullanın".
    3. "Mda dosyalar (ve dizin) Seç" seçeneğini tıklatın ve "mda" klasöründen uygun olmak ".mda" dosyalarının tümünü seçin. Bu dosyalar eklendi klasörüne daha önce adım 1.2.3.), ama eğer değil, onlar kopyalanabilir ve şu anda klasöre kopyaladım.
    4. Pencerenin sağ tarafındaki kullanarak (+) ve (-) işaretlerini sağ ve sol, taşımak için kaydırma elemanları ve o terzi provası için kullanılacak uygun Parametreler dosyasında bulunan kapalı kontrol edin.
      1. Kullanılmayan bir öğe bir kutu denetleyerek ve "sadece uygun Parametreler dosyasında yazılı olarak"_L"veya"_M"adını ile birlikte alan ROI" öğesinde yeniden adlandırma bu pencereden eksik öğeleri ekleyin. (Yani In_L için bir sekme oluşturma girerseniz için değerLα1 enerji) öğeyi yeniden adlandırma yanı sıra enerji en yüksek enerji içeren satırı merkezi konumunu edebiyatından girin.
        Not: hangi-ebilmek var downloaded Hephaestus programını kullanarak bu değeri bulmak için kolay bir yol olduğunu online "Demeter ile çilek Perl" paketinin bir parçası olarak hangi-ebilmek bulunmak şu anda https://bruceravel.github.io/demeter/ 18. X-ışını veri kitapçık sayfa http://xdb.lbl.gov/ indirmek için başka bir seçenektir. Hephaestus programda, periyodik tablo ve bul uygun enerji (Not Hephaestus birim farkı haritalar) aşağı ilerleyin bir öğe seçmek mümkündür.
    5. Ayrıca "s_i", "s_e", "s_a", "TFY" ve "Arka plan" kutuları kapalı kontrol edin.
    6. Tüm değişiklikleri yaptıktan sonra "ayarlarını yapılandırma dosyası yazmak" sağ üst köşesinde seçin. Dosyanın bir şey, adli olamaz ama ".cfg" uzantısı ile sona ermelidir ve ana klasöründe "Fittingfiles" yerleştirilmesi gerekir. Bu dosyayı 3.2 adımda girilen tüm ayarları kaydetmek.) ileride kullanmak için.
      Not: "ayarları yapılandırma dosyasından okunur" seçilmesi gelecekte saklı uygun ayarları içeren dosyayı açmaya izin verir. Ayrıca, önceden kaydedilmiş ayarları değişti ve ".cfg" dosya açma, değişiklikleri girerek ve ardından "ayarları yapılandırma dosyası yazmak" bir kez daha seçerek güncelleştirildi.
    7. Son olarak, NIST standart (1832 veya 1833) kullanarak "NBS" için doğru standart tıklatın ve terzi provası için kullanılması gereken standart dosya seçin.
  3. Uygun uygulama
    1. Başlat işleme öğesini seçin. Bir dizi kutu açılır, (kullanılan dedektörü öğelerinin sayısına bağlı olarak) uygun standart her öğe için bir tane olacak. Bir standart NIST veya AXO dışında kullanılırsa, bu, ancak, olmayacak.
      Not: sayı ve uygun ".mda" dosyaların boyutuna bağlı olarak, program her yerde 30 dakika saat için tamamlamak için sürebilir.

4. kontrol belgili tanımlık hastalık nöbeti

  1. "Dosya" → "Açık XRF görüntü - avg veya öğeyi yalnızca" için giderek monte spectra için dosyaları açın ve "img.dat" klasörü altında oluşturulan ".h5" dosyasından birini seçin.
  2. Aynı yordamı 2.2.5.1 adımda açıklanan izleyip, çoklu öğe görüntüleme penceresini açın ve veri akış yukarı iyon odasına normalleştirmek.
    1. Hangi öğeleri/kanalları görüntülenir seçmek için aşağı açılır menülerle "# X: görüntüleri" ve "Y: # görüntüleri" için kullanın haritalar görüntülenecek boyutları seçmek için. "Öğeleri/dedektörleri seçin" seçin ve onay kutuları için tüm uygun ".h5" dosyasında bulunan kanal bir açılır menü görüntülenir.
  3. Örnek olarak bilinen öğelerin değerlerini mantıklı kontrol edin. Örnek kalınlığı biliniyorsa konsantrasyonu için bir tahmin hesaplanabilir. Hesaplamak için aşağıdaki denklemi kullanın:
    Konsantrasyon elemental yoğunluğu × örnek kalınlığı =
    Not: Örneğin, bir tahmini 2 µm kalınlığında CIGS Güneş hücre bakırın konsantrasyonunun yaklaşık 18 µg/cm2' dir. Bu Şekil 2bakır değerleri karşılaştırarak, bu tahmini alt ucunda ama miktar sipariş doğru büyüklükte olduğunu görmek mümkün.
  4. Uygun Çoklu tarama tıklatın edebilmek için "dosya" → "güncelleştirme listesi, geçerli dosya dizinde"için gidin. Bu haritalar penceresinin sol menüden üçüncü açılan "img.dat" klasöründeki tüm dosyalar yerleştirir.
  5. Bir elektronik tablo dosyası veya bir Igor dosyası verileri vermek için "kombine ASCII dosyaları haritaların" ya pencerede gösterilen seçili her kanal için veri vermek için "Kombine Igor dosyalarını haritalar yapmak" seçin. Bu nedenle, tüm kanallar için verileri vermek için önce yeterli satırlar ve sütunlar için öğeleri ve görülebilir ve ihraç etmek istiyorum ve o zaman "öğeleri/dedektörleri seçin" onları seçmek için tıklatın dedektörleri sayısını seçin. Her biri ayrı dosyalar olarak depolanan kanalları için arzu edilir, seçenek "ayrı yapmak..." ilgili dosya türü için kullanın.
  6. Dosyaların toplu verileri vermek için gidin "dosya →" "geçerli dosyaların listesini güncelleştirme Directory". Bu "img.dat" klasöründeki tüm dosyaları gösterecektir. Sonra verilecek öğeler seçili, seçeneği "ihracat haritalar (ayrı) ASCII dosyaları kombine" ".h5" dosyaları için elektronik tablo dosyaları klasöründe oluşturur.
    Not: Üst dizin içinde "çıkış" klasörü içinde verilen veriler kaydedilir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Uygun montaj sonuçları örneği aşağıdaki resimler görülebilir. İlk olarak, doğrudan bir karşılaştırma bir fakir arasında gösterilen şekil 1 ' deki uygun ve ayrılmaz spektrum için iyi bir uyum. Kötü uyum hem hiçbir öğe eksik, örneğin bakır, hangi açık bir tepe (solda) şekil 1' de var ama uyum içinde dahil olmak ve doğruluğunu geliştirmek için m ve K satırlarının dallanma oranları ayarlama tarafından reparable. Şekil 2 yerine önce ve sonra uygun öğe kanalları arasında bir karşılaştırma gösterir. İlk göze çarpan fark için "ham" için değerleri değişikliklerden birimdir "ug/cm ^ 2" verileri sayısal düşündüren,. Ayrıca, sayı aralıkları bu önerilen hesaplama bölümünde 4.2 beklenen ile hizalamak. Bu değerler genellikle sıfıra gitmemeli. Eğer onlar yapmak, bu hemen hemen her zaman uydurma bir hata olduğunu bir işaretidir.

Demir ve bakır kanalları önce ve sonra uygun görülebilir. Değer değişiklikleri gözlemleyerek ötesinde, aynı zamanda görüntüleri daha iyi çözümlenir ve ham veriler görünür çizgiler gittiler belli ki montaj üzerine. Bu çözünürlük artışı doruklarına çakışan öğeler ayrılması için uygun tarafından yapılan en yüksek deconvolution bir sonucu olarak gelir. Montaj ve daha doğru bir şekilde niteliksel ve kantitatif floresan verileri analiz yeteneği sağlayan veri miktarının faydalarından biri. Bir CIGS güneş hücresinin belirli örnekte, araştırmacılar ilginizi çeken özelliklerinden biri, bakır, indiyum ve galyum, cihazın boyunca üç katyonlar dağılımıdır. İstatistik araştırma tahıl ve tahıl sınırları 16içinde onların konsantrasyonlarda değişikliği çalışma yapılmıştır. Böylece sınırları daha kolay bir dönüm noktası tekniği kullanılarak belirlenebilir geliştirilmiş çözünürlük Haritası içinde böyle bir çalışma gerektirir. Ayrıca, korelasyon ve anti-korelasyon öğeleri çalışma yeteneğine sahip bir görünüm örnek homojenliği ve nasıl geliştirmek için sağlar.

Quantified veri şimdi elemental konsantrasyonları ilişkilendirmek için kullanılan süre uygun yordam mükemmel değildir. Her zaman bir ölçüde de dahil olmak üzere, çeşitli yordam adımları tanıttı ama uygun, seçim, matris Homojenizasyon, ölçüm ve ekstrapolasyon standart ve diğer faktörler etkisi kalitesi için gibi sınırlı değildir hata olacak ikincil Floresans ve örnek kalınlığı değişim haritalar tarafından dikkate alınmamış. Bu hatalar örnek ile birden çok ortak öğeleri ile homojen bir standart seçerek en aza indirilebilir ve iyileştirilmesi dallanma oranları mümkün olduğu kadar ancak, biraz-in bunlar uygun kalite kontrol gibi zor sistematik hatalar olduğunu unutmayın tamamen ortadan kaldırmak için. Sonucunda oluşan hata doğrudan ölçmek mümkün olmasa da, satın alınan standartları için çoğu kez oldukça yüksek ve çözümlemek ve hataları yaymak çalışırken kabul elemanları, konsantrasyonları bir hata tahmin sağlayacaktır.

Kalınlığı varyasyon, ışın zayıflama ve ikincil Floresans hata daha da azaltmak yardımcı olabilir gibi belirli daha fazla veri düzeltme verir. Böyle düzeltmeler yapmak için kullanılabilir yöntemleri tartışma bölümünde açıklanmıştır.

Figure 1
Şekil 1. Gösteri önce (solda) ve sonra (sağda) uygun ayarlamalar ayrılmaz spektrum (gösterildiği beyaz) (yeşil renkle gösterilmiştir) doğru bir provası üretmek için uygun dosyaya yapılan ve daha sonra dönüştürmek için ham µg/cm2 ' ye doğru sayar. İki sık karşılaşılan hata daire içine alınmış içinde (a): kırmızı daire bir eksik öğesinde bu durumda Cu tanımlar ve sarı daire In_L satırı için dallanma oranları ile ilgili bir sorun tanımlar. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Figure 2
Şekil 2. Gösteri önce (üst) ve sonra (alt) Montaj ve miktar faiz Floresans kanalının. En önemli birimlerinden "ham" için değişimdir "ug/cm ^ 2". Quantified demir ve bakır bir 2 µm kalınlığında CIGS güneş hücresini 500 µm kalınlığında paslanmaz çelik yüzey için 1000 ve 100 µg/cm2sırasına değerlerdir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Rakamlar bu yordamı kullanarak veri uydurma önemini göstermektedir. Rakamlar 1 (sağda) ve 2 (alt) üzerinden uygun bir doğru ortaya gereken bir temsilcisi sonuç göster. Bir yetersiz ise uygun, ayrılmaz spektrum görüntü belirgin bir şekilde kapalı görünebilir ve bunlar çoğu durumda tespit etmek zor olsa da elde edilen quantified veri hataları içinde olacaktır. Belirli örnek türleri, özellikle örnekleri Standart öğelerini içermeyen kendisi için standart temsilcisi örnek öğelerin değildir sadece bilgi tüm unsurları için extrapolating miktar dayanır faiz. Böyle bir durumda, uygun zaman ayrılmaz spektrum, ancak, miktarının üzerine değerleri kullanılarak analiz doğru olarak önemli ölçüde yanlış görünür görünür. Bu durumda, daha fazla örnek için benzer standart bir bilinen miktarlar için gerekli olur. Seçme ve standartları karşılaştırma işlemi de arkTwining tarafından bir çalışmada gösterilmiştir., NIST standart, yanı sıra bazı yapılan hangi kullanımı sentezlenmiş standartları, biyolojik miktarının 3örnekleri için. Böylece, yazarlar her standart uygunluğunu doğrulamak ve terzi provası için her standart kullanılarak üretilen alansal yoğunluğu karşılaştırmak başardık. En önemlisi, kağıdın uygun bir standart ve karşılıklı, yanlış standart miktar üzerinde olabilir güçlü etkisi seçmelerini sonuçlar hata azalma gösterir.

Montaj ve miktar ek olarak quantified veri XRF tarafından üretilen doğru yorumlanması sağlamak için yapılır diğer düzeltmeler vardır. Bir örnek Batı ve arktarafından tanımlanır. DeBoer 21 tarafından sağlanan zayıflama hesaplamalar daha fazla kalınlık varyasyonları ve çok katmanlı örnek içinde ışın zayıflama için quantified verileri düzeltmek için kullandığı- 20. Makaleyi CIGS ince film güneş pilleri bir vaka çalışması üzerinde gözlenen toplama varyasyon sonuçlar şekillendirme önce böyle zayıflama düzeltmeler kullanmanın önemini göstermek için kullanır. Düzeltme katmanları içinde varsayılan kalınlığı çeşitlemesiyle çok katmanlı bir örnekte, belirli bir öğenin artan elemental yerine artan kalınlığı nedeniyle daha yüksek göreli miktarları bölgeler önce düzeltme önerebilir miyim sorunu giderir konsantrasyon. Düzeltme Ayrıca çok katmanlı örneklerinde gelen ve giden ışın demeti zayıflama yanı sıra ilgi belirli katman içinde öğelerin öz zayıflama için hesaplar. Bu ek çözümleme x-ışını Floresans mikroskobu veri doğru miktar için gerekli bir örnektir. Ancak, 20 dakika sonra uygulanan düzeltmeler örnekleri her türlü tutmayın varsayımlar dayanır ve daha fazla düzeltmeleri örnek malzeme ve yapısal özelliklerine bağlı olarak dikkate alınması gerekebilir.

Ham ve monte verilerinde ayrıca ikincil Floresans Floresans fotonlar Floresans fotonlar alt bağlama enerjileri 21 ile diğer öğelerin üretmek için yeterli enerji sağlayan bir öğenin dan meydana gelen gelen sayıları vardır unutmamak gerekir ,22. Birincil Floresans fotonlar diğerlerinden yalıtım over - ve altında - quantification içinde belirli öğelerin kaynaklanan uygun program tarafından mümkün değildir. Daha ayrıntılı olarak, daha yüksek Floresans enerjileri öğelerle öğelerine alt bağlama enerji enerji sağlamak ve bu nedenle dedektörü tarafından dikkate alınmaz. Çünkü onlar ilk fotonlar olay ışın nedeniyle serbest bırakmak ve sonra tekrar diğer örnek elementlerden fotonlar yayın bu arada, ikincil Floresans fotonlar tarafından heyecanlı olmak atomlar birden çok kez sayılması. Bu etkileşimler ilgi unsurları miktar üzerinde önemli bir etkiye sahip olması beklenmektedir verileri, bu nedenle, ek tedavi gerektirir. Şu anda, modelleme ve ne 23' te açıklanan gibi verim, tahmin ikincil Floresans işleme için en iyi yaklaşım geçer. Üzerinde ikincil Floresans önemli olur ve tahmini için ek denklemler 22yılında sağlanan rejimi hakkında bilgi.

Bu eser x-ışını Floresans veri miktar için gerekli ilk adımları göstermiştir. Her ne kadar süreç hala birçok yenilik gerektirir ve sorunları ortaya çıkabilir Bu okudu örnek (yarı iletkenler, bitki hücreleri, insan dokular, vb) türüne özgü, tekniği anlamlı niceliksel bilgileri ayıklamak için güvenilir bir yöntemdir nitel ham verilerden XRF ölçümleri satın aldı.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Yazarlar ifşa gerek yok.

Acknowledgments

ABD Enerji Bakanlığı sözleşmeli DE-EE0005948 fonlama kabul. Merkezi kullanımı Nano malzemeler ve gelişmiş foton kaynağı, her iki bilim Office kullanıcı özellikleri, ABD Enerji Bakanlığı, bilim Office, Office temel Enerji Bilimler, Sözleşme No altında tarafından desteklenmiştir DE-AC02-06CH11357. Bu malzeme kısmen Ulusal Bilim Vakfı (NSF) ve bölümü, enerji (DOE) NSF CA No altında tarafından desteklenen çalışma üzerine kuruludur AET-1041895. Video düzenleme, Arizona State Üniversitesi'nde VISLAB tarafından yapıldı. Herhangi bir görüş, bulgular ve sonuçlar veya bu malzeme ifade önerileri olanlar yazar(lar) ve mutlaka bu NSF veya DOE yansıtmamaktadır. T.N. Ulusal Bilim Vakfı (Ödülü 1144616) tarafından finanse edilen bir IGERT-Güneş Kardeşliği tarafından desteklenmektedir.

References

  1. Geraki, K., Farquharson, M. J., Bradley, D. A. X-ray fluorescence and energy dispersive x-ray diffraction for the quantification of elemental concentrations in breast tissue. Phys. Med. Biol. 49, 99-110 (2004).
  2. Paunesku, T., Vogt, S., Maser, J., Lai, B., Woloschak, G. X-ray fluorescence microprobe imaging in biology and medicine. J. Cell. Biochem. 99, (6), 1489-1502 (2006).
  3. Twining, B. S., et al. Quantifying Trace Elements in Individual Aquatic Protist Cells with a Synchrotron X-ray Fluorescence Microprobe. Anal. Chem. 75, (15), 3806-3816 (2003).
  4. de Jonge, M. D., et al. Quantitative 3D elemental microtomography of Cylotella meneghiniana at 400-nm resolution. Proc. Natl. Acad. Sci. 107, (36), 15676-15680 (2010).
  5. Duĉić, T., et al. Enhancement in statistical and image analysis for in situ µSXRF studies of elemental distribution and co-localization, using Dioscorea balcanica. J. Synchrotron Rad. 20, 339-346 (2013).
  6. Kemner, K. M., et al. Elemental and Redox Analysis of Single Bacterial Cells by X-ray Microbeam Analysis. Science. 306, (5696), 686-687 (2004).
  7. Bertoni, M. I., et al. Nanoprobe X-ray fluorescence characterization of defects in large-area solar cells. Energy Environ. Sci. 4, (10), 4252-4257 (2011).
  8. Fenning, D. P., et al. Iron distribution in silicon after solar cell processing: Synchrotron analysis and predictive modeling. Appl. Phys. Lett. 98, (162103), (2011).
  9. Buonassisi, T., et al. Quantifying the effect of metal-rich precipitates on minority carrier diffusion length in multicrystalline silicon using synchrotron-based spectrally resolved x-ray beam induced current. Appl. Phys. Lett. 87, (044101), (2005).
  10. Stuckelberger, M. Engineering solar cells based on correlative X-ray microscopy. J. Mat. Res. 32, (10), 1825-1854 (2017).
  11. Streeck, C., et al. Grazing-incidence x-ray fluorescence analysis for non-destructive determination of In and Ga depth profiles in Cu(In,Ga)Se2 absorber films. Appl. Phys. Lett. 103, (113904), (2013).
  12. Luo, Y., et al. Spatially Heterogeneous Chlorine Incorporation in Organic-Inorganic Perovskite Solar Cells. Chem. Mater. 28, 6536-6543 (2016).
  13. Stuckelberger, M. Charge Collection in Hybrid Perovskite Solar Cells: Relation to the Nanoscale Elemental Distribution. IEEE J. Photovolt. 7, (2), 590-597 (2017).
  14. Vogt, S., Maser, J., Jacobsen, C. Data analysis for X-ray fluorescence imaging. J. Phys. IV France. 104, 617-622 (2003).
  15. Applied X-ray Optics: AXO Dresden. Available from: http://axo-dresden.de/mainframe_products.htm (2017).
  16. West, B. M. Grain engineering: How nanoscale inhomogeneities can control charge collection in solar cells. Nano Energy. 32, 488-493 (2017).
  17. Krause, M. O. Atomic Radiative and Radiationless Yields for K and L Shells. J. Phys. Chem. Ref. Data. 8, (2), 307-327 (1979).
  18. Hubbell, J. H., et al. A Review, Bibliography, and Tabulation of K,L, and Higher Atomic Shell X-Ray Fluorescence Yields. J. Phys. Chem. Ref. Data. 23, (2), 339-364 (1994).
  19. Ravel, B., Newville, M. ATHENA, ARTEMIS, HEPHAESTUS: data analysis for X-ray absorption spectroscopy using IFEFFIT. J. Synchrotron Rad. 12, 537-541 (2005).
  20. West, B. M., et al. X-ray fluorescence at nanoscale resolution for multicomponent layered structures: a solar cell case study. J Synchrotron Rad. 24, (2017).
  21. De Boer, D. K. G. Calculation of X-Ray Fluorescence Intensities from Bulk and Multilayer Samples. X-Ray Spectrom. 19, (3), 145-154 (1990).
  22. Lachance, G. R., Claisse, F. Quantitative X-ray Fluorescence Analysis: Theory and Application. John Wiley & Sons. (1995).
  23. Sokaras, D., Karydas, A. G. Secondary Fluorescence Enhancement in Confocal X-ray Microscopy Analysis. Anal. Chem. 81, (12), 4946-4954 (2009).
HARİTALAR kullanarak x-ışını Floresans veri miktarının
Play Video
PDF DOI

Cite this Article

Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).More

Nietzold, T., West, B. M., Stuckelberger, M., Lai, B., Vogt, S., Bertoni, M. I. Quantifying X-Ray Fluorescence Data Using MAPS. J. Vis. Exp. (132), e56042, doi:10.3791/56042 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter