Summary
वर्तमान काम का ध्यान केंद्रित करने के लिए तिवारी-ओ-सी लिंक के स्तर को मापने और मात्रा निर्धारित करने के लिए और समर्थित टीओओ 2 के फोटोकेटalytिक गुणों के साथ इन्हें सहूलित करने का मतलब है।
Abstract
भौतिक सतहों का समर्थन करने के लिए कण फोटोकैटालिस्ट के रासायनिक संबंध, इंजीनियरिंग में अधिक कुशल और व्यावहारिक फोटोकेटेटिकल संरचनाओं का बहुत महत्व है। हालांकि, फोटोकैटालिस्ट के ऑप्टिकल और सतह गुणों पर इस तरह के रासायनिक बंधन का प्रभाव है और इस प्रकार इसकी फोटोकेटलाइटिक गतिविधि / प्रतिक्रिया चुनिंदा व्यवहार को व्यवस्थित रूप से अध्ययन नहीं किया गया है। इस जांच में, टीओओ 2 को दो अलग-अलग तरीकों के माध्यम से एसआईओ 2 की सतह पर समर्थन दिया गया है: (i) टीओओ 2 की स्थिति में रेत क्वार्ट्ज की उपस्थिति में एक एसएल-जेल विधि के माध्यम से टेट्राब्युटिल ऑर्थोटेटियम (टीबीओटी) ); और (ii) क्वार्ट्ज़ पर टीएआरओ 2 पाउडर को बाइंडिंग करके क्वार्ट्ज़ को सतह सिलिका जेल परत पर बाइट करके टेट्राइथिलोर्लोसिलिसेट (टीईओएस) के साथ क्वार्ट्ज की प्रतिक्रिया से बनता है। तुलना के लिए, टीओओ 2 नैनोकणों को एक अधिक प्रतिक्रियाशील SiO 2 की सतह पर जमा किया गयाहाइड्रोलाइज़िस-नियंत्रित सोल-जेल तकनीक के साथ ही टीओ 2 और सीओ 2 के अग्रदूतों से सोल-जेल मार्ग के माध्यम से। टीओओ 2 और एसआईओ 2 के संयोजन, इंटरफेसियल ति-ओ-सी बांड के माध्यम से, एफटीआईआर स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा पुष्टि की गई थी और प्राप्त कंपोजिट्स की फोटोकेटलाइटिक गतिविधियों को आईएसओ मानक पद्धति (आईएसओ 22197-1) के अनुसार NO के फोटोकेटलाइटिक डिग्रेडेशन के लिए परीक्षण किया गया था। । प्राप्त सामग्री के इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप की छवियों से पता चलता है कि समर्थन की सतह के चर फोटोकेटलाइस्ट कवरेज को सफलतापूर्वक प्राप्त किया जा सकता है, लेकिन कोई हटाने की दिशा में फोटोकेटलाइटिक गतिविधि को तैयारी विधि से प्रभावित पाया गया था और नाइट्रेट चयनात्मकता टी-ओ-सी द्वारा प्रतिकूल रूप से प्रभावित है संबंध।
Introduction
कंक्रीट संरचनाएं हमारे समाज में सर्वव्यापी हैं आम तौर पर हमारे शहरी केंद्रों से जुड़ा हुआ है, उनका महत्वपूर्ण क्षेत्रफल शहरी माहौल 1 , 2 के साथ एक महत्वपूर्ण इंटरफ़ेस का प्रतिनिधित्व करता है। बिगड़ती शहरी हवा की गुणवत्ता के आर्थिक और स्वास्थ्य प्रभावों पर बढ़ती चिंताओं के साथ यह इंटरफ़ेस वायुमंडलीय उपायों के लिए एक महत्वपूर्ण अवसर प्रस्तुत करता है। टीओओ 2- आधारित फोटोकेटिस्टिस्ट का उपयोग एनओएक्स-दूषित हवा के उपचार में कुछ समय के लिए किया गया है, और इन उच्च सतह क्षेत्र के ठोस संरचनाओं पर उनका समर्थन, फोटोकेटalytिक सामग्रियों से जुड़ी अतिरिक्त कार्यक्षमता को ठोस प्रदान करता है: (i) आसान-सफाई, जिससे सामग्री जो सतहों के लिए गंदगी बाँधते हैं, उन्हें पानी से बारिश के पानी के साथ आसानी से धोने के लिए गंदगी को सक्षम करने से फोटोकेटलास्टिक रूप से अपमानित किया जाता है; (Ii) फोटो प्रेरित हाइड्रोफिलिसिटी, जो स्व-सफाई प्रभाव 3 को भी बढ़ाता है; और (iii) शहरी माहौल की शुद्धि आज, जो आमतौर पर वाहन उत्सर्जन द्वारा उन स्तरों पर प्रदूषित होती है जो कि अधिकतम स्वीकार्य स्तरों से अधिक है, खासकर नॉक्स 4 के संबंध में। टीओओ 2 , पर्यावरण संबंधी स्थिरता, अपेक्षाकृत कम कीमत, उच्च फोटोकेटलाइटिक गतिविधि, और वर्तमान में उपलब्ध टीओ 2 टॉक्सिकोलॉजी डेटा 5 द्वारा दर्शाए गए अनुसार सबसे ज्यादा महत्वपूर्ण रूप से पर्यावरण सुरक्षा के कारण पर्यावरणीय अनुप्रयोगों में सर्वाधिक सामान्यतः नियोजित फोटोकैटालिस्ट है।
Photocatalytic concretes ने यूरोप और अन्य जगहों पर परीक्षण साइटों पर वायुमंडलीय उपायों के लिए अपनी क्षमता का प्रदर्शन किया है। पिछले दो दशकों में फोटोकेटलाइटिक सीनिएंटियस सामग्री पर कई अध्ययन मुख्यतः उत्प्रेरक गतिविधि से निपटाया जाता है, जो आमतौर पर एनओएक्स एकाग्रता में कमी 1 , 6 , 7 के संदर्भ में प्रकट होता है
NOx गैसों के फोटोकेटalytिक ऑक्सीकरण क्रम का अनुसरण करते हैं
सं → हनो → नं 2 → हनो 2 (नं 3 - )
NO के संबंध में सं 2 के उच्च विषाक्तता (3, 10 के एक कारक के रूप में, conservatively) का मतलब है कि नाइट्रेट ( अर्थात नाइट्रेट चयनात्मकता ) के माध्यम से NO के ऑक्सीडेटिव रूपांतरण को अधिकतम किया जाना चाहिए। नतीजतन, दोनों उच्च गतिविधियों और उच्च नाइट्रेट वितरित करने का मतलब है चुनिंदा को लक्षित करना चाहिए
सामान्य रूप से उत्प्रेरित करने के लिए, प्रतिक्रियाओं के अणुओं के सोखना के लिए उच्च सतह के क्षेत्रों की आवश्यकता होती है। नैनोपार्टिक्यूलेट टियो 2 उच्च फोटोकेटलाइटिक गतिविधि के लिए आवश्यक उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र सुनिश्चित करता है कण पर्याप्त रूप से 9 छितरी हुई है हालांकि, जब सीमेंट बाइंडरिंग में मिश्रण करके कॉंक्रीटस पर लगाया जाता है, तो ढेर लग सकता है, प्रभावशाली सतह क्षेत्र को कम किया जा सकता है, और सीमेंट हाइड्रेशन प्रतिक्रियाओं से फोटोकैटिलेस्ट रोड़ा हो सकता है, जिससे पहुंच क्षेत्र को कम किया जा सकता है और उत्प्रेरक को सूरज की रोशनी 1 , 11 से सक्रिय करने से रोक दिया जा सकता है।
इस बात की उम्मीद की जा सकती है कि सुलभ उत्प्रेरक सतह क्षेत्र बेहतर कुशल फोटोकेटेटिकल संरचनाओं में संरक्षित है। इनमें कंक्रीट की सतह पर उभरने वाले समुच्चय और जिओलाइट संरचनाओं में समर्थित उत्प्रेरक शामिल हैंAss = "xref"> 2 , 12 इन संरचनाओं की स्थायित्व इस बात पर बहुत अधिक निर्भर करती है कि विभिन्न समर्थनों के लिए उत्प्रेरक कितनी अच्छी तरह बाध्य है रासायनिक बंधन TiO 2 को substrates के लाभ को अक्सर साहित्य 8 , 13 में संदर्भित किया गया है लेकिन बाध्यकारी की डिग्री को परिभाषित करने का मतलब अस्पष्ट है। फिर भी, शारीरिक आकर्षण के सापेक्ष एक रासायनिक बांड की अखंडता कंक्रीट की सतह पर मजबूत संरचनाओं को विकसित करने का एक अवसर प्रस्तुत करती है। हालांकि, समर्थित तिओ 2 के ऑप्टिकल और फोटोकेटलाइटिक गुणों पर टीओओ 2 और एक सब्सट्रेट, क्वार्ट्ज जैसे , के बीच एक रासायनिक बंधन का प्रभाव, तिवारी-ओ-सी लिंक प्रदान करने के लिए पहले से अध्ययन नहीं किया गया है। इसलिए, वर्तमान कार्य का फोकस तिऑ-ओ-लिंक के स्तर को उत्पन्न करने और मात्रा निर्धारित करने के लिए स्थापित करने के लिए किया गया है और इन्हें फोटोकेटाचलिकसमर्थित टियो 2 के गुण इस प्रयोजन के लिए, वाणिज्यिक और साथ ही संश्लेषित टियो 2 को क्वार्ट्ज सीओ 2 रेत पर (एक कुल का एक सरल उदाहरण के रूप में) विभिन्न तरीकों से बंधित किया गया है।
Protocol
1. तिओ 2- सिओ 2 संमिश्र के संश्लेषण
- वाणिज्यिक क्वार्ट्ज पर आधारित नमूने
नोट: रेंज में कणों के आकार के साथ क्वार्ट्ज 20 - 100 माइक्रोन गेंद मिलिंग वाणिज्यिक क्वार्ट्ज द्वारा 15 मिनट और sieving के लिए प्राप्त किया गया था। पाउडर को तब दो अलग-अलग तरीकों से टियो 2 के साथ संशोधित किया गया।- QT1
- इथेनॉल (29.6 एमएल) में टीबीओटी (2.6 एमएल) भंग करके टियो 2 अग्रदूत 9 के रूप में एथानोल में टाइटेनियम (IV) बोनोक्साइड (टीबीओटी; 97%) का 10% समाधान तैयार करें।
- निरंतर सरगर्मी द्वारा ताजा तैयार किए टाइटेनियम अग्रदूत समाधान के 30 ग्राम में क्वार्ट्ज पाउडर के 3 ग्राम को निलंबित करें।
- हाइड्रोक्लोरिक एसिड का 0.3 एमएल जोड़ें (32%) 5 मिनट के लिए परिणामस्वरूप निलंबन हलचल
- विआयनीकृत पानी के 30 एमएल जोड़ें और लगातार रातोंरात मिश्रण हलचल।
- एक पेट्री डिश के लिए चिपचिपा निलंबन के सभी स्थानांतरण और परिवेश की स्थिति unt के तहत दुकानआईएल विलायक पूरी तरह से सुखा हुआ है।
- विआयनीकृत पानी के साथ इलाज क्वार्ट्ज को कई बार धोएं और फिर रात भर 90 डिग्री सेल्सियस पर शुष्क करें।
- 20 घंटे के लिए 400 डिग्री सेल्सियस पर गर्मी का उपचार
- हवा में पाउडर कूल करें और 20 माइक्रोन से बड़ा कण इकट्ठा करने के लिए फिर से छलनी करें। यह ढीले या गैर-कनेक्टेड टियो 2 से संशोधित क्वार्ट्ज को अलग करना था
- QT2
नोट: क्वार्ट्ज़ पर व्यावसायिक फोटोकैटालिस्ट (पीसी105) का समर्थन टेट्राइथिल ऑर्थोसिलाकेट (टीईओएस) से प्राप्त सिलिका जेल बाइंडर के रूप में निम्नानुसार है।- एथानोल में टीओओएस (23.2 एमएल) को भंग करके एक टीओओएस मां समाधान तैयार करें (29.2 एमएल)। फिर अंतिम इथेनॉल पाने के लिए विआयनीकृत पानी (7.2 एमएल) और एचसीएल (0.4 एमएल; 3.6 वोल्ट।%) जोड़ें: पानी: एचसीएल मिश्रण (1: 0.84: 0.78 x 10 -3 दाढ़ अनुपात)। कमरे के तापमान पर 10 दिनों के लिए मिश्रण हिलाओ।
- 100 एमएल एथेनॉल के लिए प्राप्त समाधान के सटीक संस्करण जोड़ें, जिसमें 0.2 जी टीओ 2 को निलंबित किया गया था,टीओओ 2 पाने के लिए: 1: 1 के टीईओएस
- रात भर कमरे के तापमान पर धीरे से हिलाओ और फिर कम दबाव के तहत 80 डिग्री सेल्सियस पर लगातार सरगर्मी के साथ क्वार्ट्ज़ के 2 ग्राम निलंबन को छोड़ दें।
- 4 9 डिग्री सेल्सियस के लिए 200 डिग्री सेल्सियस पर गर्मी उपचार के बाद 90 डिग्री सेल्सियस पर प्राप्त पाउडर को सूखें।
- QT1
- संश्लेषित सिलिका पर आधारित नमूने
- ST1
नोट: हाइड्रोलिस-नियंत्रित सोल-जेल तकनीक द्वारा तैयार की गई सीओ 2 की सतह पर टीओओ 2 नैनोकणों को जमा करें।- स्ट्रोबेर-बोह्न-फंक विधि 14 के माध्यम से मोनोडाइस्पेर्स सिलिकिका माइक्रॉस्फिरे को संश्लेषित करें।
- एथानोल (40 एमएल) में टीओओएस (5 एमएल) भंग करें और 30 मिनट (समाधान ए) के लिए हलचल करें।
- विमोचन पानी (30 एमएल) और 30 मिनट के लिए सतत सरगर्मी के साथ इथेनॉल (18 एमएल) के साथ अमोनिया समाधान (8 एमएल; 25 वेट%) मिश्रण करके समाधान बी तैयार करें।
- जल्दी से अल जोड़ेंसमाधान बी के समाधान बी के लिए और 3 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर हलचल।
- सेंटीफ्यूगेशन (1,252 xg) के परिणामस्वरूप सीओ 2 लीजिए 48 घंटे के लिए 105 डिग्री सेल्सियस पर पूर्ण इथेनॉल और सूखे के साथ 3 बार धोएं।
- 10 मिनट के लिए एक अल्ट्रासोनिक स्नान में 30 एमएल एथेनॉल में 1 ग्राम निलंबित करके उत्पादित सीओओ 2 के निलंबन को तैयार करें। एक और 30 मिनट के लिए निलंबन हलचल
- एथोनिक SiO 2 निलंबन को ध्यान से 1 एमएल ऑफ़ टीबीओटी (97%) जोड़ें।
- आयु 24 घंटे के लिए क्रियाशीलता के तहत कमरे के तापमान पर मिश्रण।
- विआयनीकृत पानी (2 एमएल) और इथेनॉल (8 एमएल) जोड़ें और फिर 2 घंटे के लिए मिश्रण को हल करें।
- सेंटीफ्यूगेशन द्वारा संशोधित पाउडर ले लीजिए और इथेनॉल के साथ 3 बार धो लें। 48 घंटे के लिए 105 डिग्री सेल्सियस पर सूखे, इसके बाद 3 घंटे के लिए 500 डिग्री सेल्सियस पर गर्मी उपचार।
नोट: टी 1: तुलना के लिए, टीओओ 2 को उसी विधि द्वारा तैयार किया गया था लेकिन सिलिका की अनुपस्थिति में।
- ST2 नोट: इन नमूनों में, सीओ 2 और टीओओ 2 मॉलर अनुपात 0.25 के समोसेज को सिए और तिवारी के लिए क्रमशः टेट्राइथाइल ऑर्थोसिलाकेट (टीईओएस) और टाइटेनियम टेट्राइस्पोरॉक्सीड (टीटीआईपी) के स्टेइचीयोमेट्रिक मिश्रण से संश्लेषित करते हैं।
- एक ईथेनॉल में TEOS (0.8 9 एमएल) ड्रॉप डाउन की आवश्यक मात्रा जोड़ें: पानी: एचसीएल मिश्रण (73.6 एमएल; 1: 0.84: 0.78 x 10 -3 दाढ़ अनुपात)।
- 1 घंटे के लिए कमरे के तापमान पर हलचल
- टीटीआईपी (4.74 एमएल) की वांछित राशि जोड़ें और मिश्रण को आगे कमरे के तापमान पर रातोंरात डालें।
- 1 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस पर सरगर्मी करके सोल-जेल रूपांतरण प्राप्त करें।
- गर्मी प्राप्त जेल का इलाज निम्नानुसार है: रातोंरात सुखाने के लिए 90 डिग्री सेल्सियस, 450 डिग्री सेल्सियस के लिए 5 घंटे, और 500 डिग्री सेल्सियस के लिए 5 घंटे।
नोट: टी 2 : शुद्ध टीओ 2 भी एक ही सॉल-जेल विधि द्वारा तैयार किया गया था लेकिन टीओओएस के अभाव में।
- ST1
2. विशेषताएँn
- यूएटीआर (सिंगल रिफ्लेक्शन डायमंड) के साथ सुसज्जित एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग करके आईआर स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करें।
- एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) पैटर्न का उपयोग कर पैन विश्लेषणात्मक डिफ्रेक्टोमीटर का उपयोग करके कूका 1 1.54 ए एक्स-रे स्रोत 16 से सुसज्जित है ।
- 10-20 केवी के बीच ऑपरेटिंग वोल्टेज के साथ ईडी एक्सरे विश्लेषक और बीएसई डिटेक्टर से लैस इलेक्ट्रॉन स्कैनिंग माइक्रोस्कोपी (एसईएम) के माध्यम से नमूनों की आकृति विज्ञान का विश्लेषण करें। एक डिजिटल छवि अधिग्रहण प्रणाली के साथ ऊर्जा फैलाने वाला एक्स-रे विश्लेषण और कैप्चर छवियों का उपयोग करें।
- 200 केवी के तेज वोल्टेज के साथ संचालित माइक्रोस्कोप पर ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) को क्रियान्वित करें। कैमरे के साथ चित्र कैप्चर करें
- फाइबर ऑप्टिक युग्मक से लैस एक यूवी-विज़ स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग कर नमूने के यूवी-विज़ फैलाना प्रतिबिंबित स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करें।
250 से 600 एनएम की सीमा में संदर्भ के रूप में बेरियम सल्फेट का प्रयोग करें। परिणामस्वरूप प्रतिबिंबित स्पेक्ट्रा को स्पष्ट अवशोषण में परिवर्तित करेंक्यूबिका -मंक फ़ंक्शन एफ (आर टी) = (1 - आर टी) 2 / 2R∞ 17 का उपयोग करके स्पेक्ट्रा
3. फोटोकेटalytिक प्रदर्शन टेस्ट
- प्रदूषित वायु परीक्षण 18 से एनओएक्स को हटाने का उपयोग करते हुए तैयार सामग्रियों की फोटोकेटलाइटिक गतिविधियों का परीक्षण करें।
- इस प्रयोजन के लिए, वायु शोधन परीक्षण सेट-अप ( चित्रा 1 ) को स्थापित करें, जिसमें गैस की आपूर्ति, ह्युमिडिफायर (2), गैस प्रवाह नियंत्रक (1), फोटोकेटिकल रिएक्टर (3), यूवी (ए) प्रकाश स्रोत (4) और एनओएक्स विश्लेषक (5) गैस आपूर्ति एन (100 पीपीएम) एन 2 में और सिंथेटिक एयर (बीओसी) थी।
- 1 पीपीएमवी (0.5 पीपीएमवी, एसटी 1 और टी 1 के नमूनों के लिए) और सापेक्षिक आर्द्रता को सीए के लिए प्रदान करने के लिए बड़े पैमाने पर प्रवाह नियंत्रकों (1) का प्रयोग करें। 40 x, रोट्रिनिक हाइजोपलम द्वारा पुष्टि की, 5 x 10 -5 m 3 * s -1 (1.675 x 10 -5 m) की मात्रा के प्रवाह पर लामिनार प्रवाह रिएक्टर (3) तक
- पीएमएमए (पॉली (मिथाइल मेथैक्र्रेलेट) से फोटोरिएक्टर का निर्माण करना और बोरोजिलेट ग्लास द्वारा कवर किया गया। एक एसएस0.5 किलोवाट से 500 डिग्री सेल्सियस पूरी तरह से परावर्तनशील सौर सिम्युलेटर, जो कि 1.5 मिलीमीटर फिल्टर के साथ सुसज्जित है, यह सुनिश्चित करने के लिए कि परीक्षण नमूना (6) को λ <420 एनएम पर 10 वीएम -2 की हल्की तीव्रता प्राप्त हुई, जैसा कि मापा गया एक ब्रॉडबैंड थर्माप्लाइल डिटेक्टर द्वारा
- NO-NO 2 -NOX विश्लेषक का उपयोग करते हुए आउटलेट गैस प्रवाह में NO, NO 2 और कुल NOx की सांद्रता की निगरानी करें।
चित्रा 1: फोटोकेटalytिक टेस्ट के लिए प्रयुक्त प्रायोगिक सेट-अप: (1) जन प्रवाह नियंत्रक (2) आर्मिडिफ़र (3) फोटोकेटalytिक रिएक्टर (4) यूवी (ए) प्रकाश स्रोत
- एक आयताकार पीएमएमए धारक (ऊँचाई 0.2 सेमी, चौड़ाई 3 सेमी, और लंबाई 8 सेमी) में 0.8 ग्राम (एसटी 1 और टी 1 के नमूने के मामले में 0.3 ग्राम) दबाकर टेस्ट नमूने तैयार करें।
- 2.4 × 10 -3 एम 2 के जीओमेट्रिक सतह क्षेत्र के साथ परिणामस्वरूप विटाणुओं को यूआर (320 एनएम) के साथ रातोंरात इरराइएट करें ताकि उनकी सतहों पर किसी भी कार्बनिक दूषित अवयवों को हटाया जा सके।
Representative Results
एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी)
क्वार्ट्ज की अनुपस्थिति में अनकोटेड क्वार्ट्ज रेत (क्यू) के एक्सआरडी पैटर्न, तैयार टीओओ 2 -सिओ 2 कंपोजिट और टीओओ 2 चित्रा 2 में दिखाए गए हैं। चरम स्थितियों में टीओओ 2 के केवल नमूने में एनाटास की उपस्थिति और टीओओ 2- एसआईओ 2 कंपोजिट में, 400 डिग्री सेल्सियस (क्यूटी 1) की तैयारी के अलावा, कोई स्पष्ट टीओओ 2 चोटियों को मनाया नहीं जाता है। अन्य मामलों में, पीक तीव्रता और चौड़ाई में विभिन्न नमूनों के बीच के अंतर कण आकार और क्रिस्टलीयटी की डिग्री में अंतर के कारण होते हैं। QT1 के लिए, टीओओ 2 चोटियों की कमी या तो निम्न तैयारी की स्थिति के तहत क्रिस्टललिटी की कम डिग्री या क्वार्ट्ज पर लोड किए गए टीओओ 2 की बहुत कम मात्रा के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। हालांकि, ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी ( चित्रा 3 ) QT1 से पता चलता हैनैनोपैक्टिक्यूलेट टीओ 2 कणों के साथ सजाया जाना, जो उच्च विस्तार के तहत, एनगोविरेटेड नैनोफेहेर्स दिखाए जाते हैं।
चित्रा 2: विभिन्न तरीकों से तैयार शुद्ध टीओओ 2 और टीओओ 2- सिओ 2 कंपोजिट के एक्सआरडी पैटर्न। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
चित्रा 3: टाइटेनिया-लेपित SiO 2 नमूने के मंदिर छवियों; (ए) QT1 (बी) QT2 और (सी) कम 1 (1) और उच्च (2) magnifi में एसटी 1 Cation छवियाँ इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
फैलाना प्रतिबिंबित स्पेक्ट्रोस्कोपी
चित्रा 4 तैयार नलिकाओं के यूवी-विज़ अवशोषण स्पेक्ट्रा को दर्शाता है, जिसे संशोधित कुबेलका-मंक फ़ंक्शन [एफ (आर ∞ ) एचएफई 1/2 / 2 के रूप में दिखाया गया है, जो एक अप्रत्यक्ष अर्धचालक के लिए जरूरी घटना फोटान ऊर्जा का फ़ंक्शन होता है। स्पेक्ट्रा टीओओ 2 की उपस्थिति के साथ भी सुसंगत हैं और दिखाते हैं कि सीओ 2 की सतह पर टीओओ 2 लोडिंग बैंड अंतर पर नगण्य प्रभाव है। हालांकि, उच्च ऊर्जा स्तर (सीए 3.3 ईवी) में एक छोटी सी पारी को मिश्रित आक्साइड नमूने (एसटी 2) के लिए देखा जाता है जो बैंड अंतर को चौड़ा करने वाला प्रभाव दर्शाता है।
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चित्रा 4: टीओओ 2 और टीओओ 2 -सिओ 2 कंपोजिट के लिए ट्रांसफ़ॉर्मेड डिसफ्यूज रिफ्लेक्टेंस स्पेक्ट्रा (टीक प्लॉट्स)। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
फूरियर ट्रांसफ़ॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटीआईआर)
चित्रा 5 चित्रा 5 एसआईओ 2 / टीओओ 2 मिश्रित ऑक्साइड नमूनों और टीओ 2 -क्यू कंपोजिट के एफटीआईआर स्पेक्ट्रा दिखाता है। टीओओ 2 से SiO 2 की रासायनिक बाध्यकारी के लिए प्रमाण सी-ओ-टीआई के लिए 900-960 सेमी -1 के बीच की श्रेणी में देखा जा सकता है; जैसा कि अपेक्षित था, इस मोड के कारण कोई अवशेष शिखर SiO 2 या TiO 2 के लिए मनाया नहीं गया था
चित्रा 5: टीओओ 2 (टी 1) के एफटीआईआर स्पेक्ट्रा, सिओ 2 , टीआईओ 2 (एसटी 1), सीओ 2- टीओओ 2 मिश्रित ऑक्साइड सोल-जेल मेथड (एसटी 2), क्वार्ट्ज (क्यू) और टीओओ 2 - संशोधित क्वार्ट्ज नमूनों (QT1, QT2) । स्पष्टता के लिए, टी 2 के लिए स्पेक्ट्रम नहीं दिखाया गया है लेकिन यह T1 के समान है। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
टीओओ 2- क्वार्ट्ज कंपोजिट्स
हालांकि Tokarsky एट अल द्वारा आणविक मॉडलिंग 16 ने रेत क्वार्ट्ज पर ती-ओ-सी की संभावना का संकेत दिया, वे टी-ओ-सी के लिए स्पष्ट प्रमाण का पालन नहीं कर पा रहे थे।क्वार्ट्ज की उपस्थिति में टाइटेनियन सल्फेट हालांकि, जैसा कि चित्रा 5 से देखा जा सकता है, इस अध्ययन में तुलनीय QT1 कंपोजिट के लिए 920 - 960 सेमी -1 की रेंज में एक बहुत कम आईआर अवशोषण देखा जा सकता है जिसमें टीआई-ओ-सी बांडिंग की एक छोटी राशि का संकेत मिलता है। QT2 क्वार्ट्ज की सतह कोटिंग के साथ अधिक प्रतिक्रियाशील TEOS के साथ टीओ 2 के संपर्क के साथ जुड़े होने की संभावना अधिक महत्वपूर्ण शोषक दर्शाती है। यह संभावना है कि टियो 2 क्वार्ट्ज की सतह के बजाय सिलिकेट-आधारित जेल से जुड़ा हुआ है।
मिश्रित ऑक्साइड सिस्टम
इस अध्ययन में मापा गया सबसे उच्चतम एफटीआईआर अवशोषण एसटी 2 के लिए मनाया गया था, जो कार्बनिक अग्रदूतों की प्रतिक्रिया से निकला था। इस तरह की प्रणाली से एफएटीआईआर डेटा के अनुरूप होने वाले रिएक्टेंट्स के फैलाव और मिश्रण को अधिकतम करने की उम्मीद है। एसटी 1 ने पूर्व-उपजी सिलिका का उपयोग किया लेकिन इसकी प्रतिक्रियाशील सतह के बावजूद, परिणामस्वरूप एफटीआईआर अवशोषणअपेक्षाकृत कम स्तर के संबंध को इंगित करता है
स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम)
क्वार्ट्ज पर एक सिलिकेट आधारित फिल्म की प्रभावशीलता (टीटीओ 2) के कुशल समर्थन के लिए एसईएम द्वारा जांच की गई है। बहुत कुछ इस बात पर निर्भर करता है कि फ़िल्म में क्वार्ट्ज सब्सट्रेट को कितना अच्छा लगा। चित्रा 6 वाणिज्यिक टीओओ 2 (पीसी 105) के एसईएम-ईडीएस की तुलना टीओओ 2 से 1: 1 दाढ़ी अनुपात (क्यूटी 2) में टीओओएस से प्राप्त इस फिल्म के भीतर फैलती है। सिलिकेट फिल्म अनाज पर अन्तर्निहित रूप से स्थिर हो जाने के कारण पाया गया क्योंकि कुछ क्षेत्रों में सिलिकेट कोटिंग का स्पष्ट रूप से पता चलता है। नतीजतन, इस मामले में, सिओलिक-आधारित जेल चरण से जुड़े टियो 2 , को भी अनौपचारिक रूप से वितरित किया जाता है और सीधे क्वार्ट्ज सतह पर बंधन नहीं होता है। यह चित्र छवि के साथ संगत है चित्रा 3 बी (2)। सिलिकेट कोटिंग (छवि का शीर्ष दायां) एक ईडीएस देता हैचित्रा 6 (डी) में सिग्नल परत के साथ टीओओ 2 के सहयोग को इंगित करते हुए उस के साथ तुलना की गई।
चित्रा 6: (ए) बेर क्वार्ट्ज और (बी) नमूना QT2 के लिए SEM छवियाँ इसी प्रकार के ईडीएस डेटा क्रमशः सी और डी में प्रस्तुत किए जाते हैं। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
फोटोकेटalytिक प्रदर्शन
चित्रा 7 चित्रा 7 , अंधेरे और बीमार में टीओओ 2 (पीसी 105) पर गैस स्ट्रीम में NO, NOx, और NO 2 की सांद्रता में परिवर्तन का एक उदाहरण दिखाती हैumination। जब प्रकाश पर स्विच किया गया था, प्रारंभिक सं एकाग्रता सीए द्वारा चला जाता है। 48% एक साथ 2 के एक साथ गठन नतीजतन, एनओएक्स की एकाग्रता, जो मुख्य रूप से संक्रांति और सं 2 सांद्रता का योग व्यक्त करती है, रोशनी के समय के दौरान कम हो जाती है।
प्रबुद्ध टीओओ 2- आधारित फोटोकैटालिस्ट पर सोखने के बाद प्रस्तावित रूपांतरण पथ को निम्न योजना में संक्षेप किया जा सकता है:
सं → हनो → नं 2 → हनो 2 (नं 3 - )
यह भी चित्रा 7 से देखा जा सकता है कि पूरे की विकिरण समय के दौरान NO की एकाग्रता थोड़ा और लगातार बढ़ जाती है। यह स्थिर स्थिति की स्थिति के लिए एक दृष्टिकोण को दिखाता है और availabl पर संचय के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता हैई। सक्रिय ऑक्सीकरण उत्पादों, यानी , एचओओ 2 / नं 2 - ; सं 2 ; और HNO 3 / NO 3 - , जो सोखना दर पर प्रभाव डाल सकता है। ब्लाह एट अल ने बताया कि इस प्रणाली में एक स्थिर राज्य को प्राप्त करने के लिए कई घंटे रोशनी की आवश्यकता होती है।
चित्रा 7: समय के कार्य के रूप में NO, NO 2 , और NOx के लिए एकाग्रता भिन्नता: (ए) बिना किसी फोटोकैटेलिस्ट या समर्थन (बी) क्वार्ट्ज, और (सी) पीसी 105 इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
प्राप्त टीओओ की गतिविधियों का निर्धारण और उनकी तुलना करना
चित्रा 8: विभिन्न टीओओ 2 और टीओओ 2 की फोटोनिक क्षमताएं -सीओओ 2 संमिश्र पाउडर, NO और NOx हटाने के लिए और सं 2 संरचना के लिए। सीधे तुलनीय सिस्टम समान प्रतीकों के साथ पहचाने जाते हैं, समर्थित बनाम गैर-समर्थित जोड़े। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
Ξ को प्रतिक्रिया दर और घटना फोटान प्रवाह के अनुपात के रूप में परिभाषित किया गया था और सीEq। (9) 18 के अनुसार , जहां, 
बड़ा प्रवाह दर है; सी, NOx, या NO 2 की एकाग्रता अंधेरे स्थितियों के तहत; सी मैं रोशनी के तहत एक ही गैस की एकाग्रता; दबाव पी; एन ए अवागड्रो स्थिर; ज स्थिरांक स्थिर है; सी प्रकाश की गति है; मैं घटना विकिरण तीव्रता, λ कार्यरत तरंगदैर्ध्य मोनोक्रैमर प्रकाश (365 एनएम), ए विकिरणित क्षेत्र संभालने; गैस निरंतर; और टी पूर्ण तापमान।
(9)
Discussion
चित्रा 8 प्रत्येक photocatalytic सामग्री के लिए कोई फोटोनिक क्षमता के बीच काफी महत्वपूर्ण अंतर दिखाता है। प्रतिक्रियाशील सतह के लिए पहुंच बढ़ाने के लिए फोटोकैटालिस्ट का समर्थन करने के फायदे अब अच्छी तरह से स्थापित हैं और यह PC105 के लिए मापा गया कोई ऑक्सीकरण के लिए फोटोनिक दक्षता और इलाज क्वार्ट्ज (क्यूटी 2) पर समर्थित पीसी 105 के लिए अंतर के बारे में ध्यान देने योग्य है। Ξ सं (QT2) को पीसी 105 के लिए 73% से मापा गया था लेकिन QT2 में केवल TiO 2 लोडिंग का 6.5% था। स्पष्ट रूप से, समर्थित सिस्टम पर गतिविधि में सुधार महत्वपूर्ण होता है, लेकिन महत्वपूर्ण रूपात्मक मतभेदों के साथ माप की व्याख्या करते समय देखभाल लागू की जानी चाहिए।
Photocatalytic परीक्षण प्रणाली की एक प्रमुख विशेषता जो कि माप को प्रभावित करने की उम्मीद की जा सकती है, photocatalyst रिएक्टर में समर्थित नमूने की सतह बनावट है। यह प्रभावी सतह क्षेत्र को प्रभावित करता है। हिसाबΞ में एक क्षेत्र शब्द शामिल होता है लेकिन यह रिएक्टर नमूना धारक द्वारा परिभाषित रोशनी का एक दो-आयामी क्षेत्र है। टीओओ 2 पाउडर, यानी पीसी 105, टी 1 और टी 2 का कण आकार वितरण कम्पोजिट्स से बहुत अलग है, जहां टीओओ 2 'पाउडर' सीओ 2 व्यास के व्यास में 0.4-50 माइक्रोन में समर्थित है। इसका मतलब यह है कि फोटोकैटालिस्टिक सतह बनावट काफी चर है और रिपोर्ट की गई फोटोनिक क्षमता को प्रभावित करने की उम्मीद है। यह रिएक्टर प्रवाह विशेषताओं को भी प्रभावित करता है। पैकिंग विशेषताओं की वजह से रौशर बनावट, अधिक संभावना है कि लामिना का प्रवाह व्यवस्था आवश्यक है। इससे सतह पर सतह पर गैस अणु प्रसार की दर को प्रभावित करने की उम्मीद है और परिणामस्वरूप फोटोनिक दक्षता माप।
इन प्रभावों के परिणामस्वरूप, फोटोकेटलाइस्ट प्रकारों की सबसे उपयोगी तुलना अलग-अलग उत्प्रेरक पर माप से प्राप्त गुणों पर आधारित होना चाहिए। इस अध्ययन में,नाइट्रेट चयनात्मकता, जो ξ नहीं और ξ सं 2 (समीकरण 10) पर आधारित है, दोनों ही नमूने पर मापा गया है, बाद में चर्चा में उपयोग किया जाता है।
(10)
9 चित्रा: NOx, अर्थात् , नाइट्रेट चयनशीलता, विभिन्न टीओओ 2 और टीओओ 2 -सिओ 2 संमिश्र पाउडर के लिए रिकॉर्ड किए गए कुल निकासी की तरफ चुनिंदा। सीधे तुलनीय सिस्टम समान प्रतीकों के साथ पहचाने जाते हैं, समर्थित बनाम गैर-समर्थित जोड़े। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
नाइट्रेट चयन को नियंत्रित करने वाले कारक जटिल और प्रासंगिक चर inclu होते हैंडे टियो 2 बहुरूपता, दोष राज्य, पानी की उपलब्धता आदि। 7 , लेकिन सब्सट्रेट बाध्यकारी की भूमिका, जिसे अक्सर फोटोकेटalytिक प्रदर्शन के लिए लाभदायक माना जाता है, अब भी माना जा सकता है। इसलिए गैर-बंधुआ और बंधुआ प्रणालियों के बीच नाइट्रेट चयनात्मकता मतभेदों पर चर्चा करना फायदेमंद है, यानी अकेला फोटोकैटालिस्ट बनाम फोटोकैटिलिस्ट-समर्थन कंपोजिट, जैसे पीसी 105 बनाम क्यूटी 2; जहां QT2 क्वार्ट्ज पर एक सिलिकेट कोटिंग में समर्थित PC105 का प्रतिनिधित्व करता है। ये नाइट्रेट चयनात्मकता अंतर तालिका 1 में संक्षेप हैं
| photocatalyst | Photocatalyst-समर्थन | DSelectivity (%); (सापेक्ष चयन कमी (%)) | एफटीआईआईआर पीक क्षेत्र अनुपात; (तिवारी-ओ-सी) / सीओ 2 | ती-ओ-सी पेएक केंद्र (सेमी -1 ) |
| PC105 | QT2 | (38.8-28.3) = 10.5; (-27) | 0.0088 | 960 |
| टी 1 | ST1 | (16.0-10.6) = 5.4; (-34) | 0.0184 | 960 |
| टी 2 | ST2 | (33.4-0) = 33.4; (-100) | 0.6566 | 920 |
| टी 1 | QT1 | (16.0-15.6) = 0.4; (-3) | 0.0014 | 930 |
तालिका 1: समग्र संरचना का प्रभाव और फोटोकेटिस्टिस्ट प्रदर्शन पर तिवारी-ओ-सी बॉन्डिंग। पृष्ठभूमि में टीओ-ओ-सी (9 20 - 960 सेमी -1 ) को सिखाने वाली चोटियों के लिए एफटीआईआर शिखर क्षेत्रों को सही किया गया और एसआईओ 2 (9 090 से 1230 सेमी -1 ) के लिए चित्रा 5 से मूल पीक विश्लेषण सॉफ्टवेयर का इस्तेमाल किया गया। आयाम रहित क्षेत्र आरसारिणी 1 में संकेतित एटियोऑफ़ समग्र प्रणालियों में ति-ओ-सी बंधन की डिग्री के रूप में लिया जाता है। यह भी दिखाया गया है कि ती-ओ-सी लिंक से जुड़े शीर्ष केंद्र स्थितियां हैं। ये आंकड़े चित्रा 10 में संक्षेपित हैं
चित्रा 10: Photocatalyst- समर्थन सम्मिश्रण में तिवारी- O- सी बंधन के एक समारोह के रूप में SiO 2 के साथ संयुक्त विभिन्न टीओओ 2 सामग्री के लिए नाइट्रेट चयन में सापेक्ष कमी। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें
समग्र गठन पर सबसे बड़ी चुनौतीत्मक कमी, यानी जो कि परिवेशी वायु की गुणवत्ता पर सबसे बड़ा नकारात्मक प्रभाव दिखाएगा, इसे संयुक्त रूप से फोटोकैटलिस्ट टी 2 के लिए दर्शाया गया हैएक सिलिकेट अग्रदूत के साथ एक बेहद फैलकर जेल का उत्पादन होता है जिसमें तिओ-ओ-सी लिंक को अधिकतम किया जाता है। पीक क्षेत्र का विश्लेषण यह दर्शाता है कि टीओओ 2 के लगभग 65 तिल% एसआईओ 2 के साथ तिओ-ओ-सी कनेक्शन के साथ जुड़ा हुआ है, जो स्टेइचीओमेट्रिक टीओओ 2 : सिओ 2 अनुपात तैयारी (80%) के पास है और में आत्मविश्वास प्रदान करते हैं। पीक क्षेत्र अनुपात विश्लेषण यह भी उल्लेखनीय है कि तिओ-ओ-सी शिखर केंद्र कंपोजिट के लिए मनाया जाने वाला सबसे कम वावेम्बर पर स्थित है और सुझाव देता है कि रचनात्मक जानकारी तिवारी-ओ-सी पीक विशेषताओं में एम्बेड की जा सकती है। अन्य सभी कंपोजिट काफी-कम (ती-ओ-सी) / एसआईओ 2 पीक क्षेत्र अनुपात प्रदर्शित करते हैं, जो तिवारी-ओ-सी के निचले स्तर का संकेत देते हैं। चित्रा 10 से पता चलता है कि संबंध के इस स्तर को चुनिंदा के साथ सहसंबंधित किया जाता है, जो मुक्त खड़े उत्प्रेरक चयनात्मकता से प्रतिशत में कमी के रूप में व्यक्त किया गया है, यह दर्शाता है कि ति-ओ-सी बाध्यकारी का फोटोकेटalytिक NOx कमी पर नकारात्मक प्रभाव पड़ता है।
इन निष्कर्षों के परिणाम यह है कि एक बंधन प्रणाली के भौतिक स्थायित्व को सुनिश्चित करने के लिए एक समझौता किया जाना चाहिए ताकि फोटोकेटalytिक प्रदर्शन के महत्वपूर्ण नुकसान के बिना हो। संभावित तरीकों में शामिल हो सकते हैं: (i) समर्थित तिओ 2 कण आकार बढ़ाना जैसे कि 'स्टैंड-अलोन' फोटोकेटिस्टिस्ट के आंतरिक फोटोकेटलास्टिक गुणों को परिभाषित करने वाला फायदेमंद ति-ओ-टीआई बाँध, टी-ओ-सी द्वारा पतला नहीं है लिंकेज, और / या (ii) सब्सट्रेट के लिए एक पतली, छिद्रपूर्ण और टिकाऊ सतह कोटिंगिंग जैसे कि फोटोकेटलाइस्ट रिएक्टेंट गैस अणुओं और रोशनी के लिए सुलभ pores में फंस जाता है।
क्वार्ट्ज रेत या रिएक्टिव सिलिका क्षेत्रों के रूप में सिलिका को सफलतापूर्वक टीओओ 2 के साथ या तो बाध्यकारी व्यावसायिक टीओओ 2 फोटोकैटालिस्ट (पीसी 105) के माध्यम से संशोधित किया गया है, एक सिलिकेट-आधारित बाइंडर का इस्तेमाल किया गया है या विभिन्न तिवारी अग्रदूतों के हाइड्रोलिस-कंडेनसेशन प्रतिक्रियाओं के माध्यम से। फोटोकैटालिटीपरिणामस्वरूप कंपोजिट के सी प्रदर्शन की तुलना तिवारी-ओ-सी बाध्यकारी संबंधों के उच्च स्तर को बढ़ावा देने वाले सोल-जेल व्युत्पन्न मिश्रित ऑक्साइड प्रणाली के साथ की गई है। महत्वपूर्ण निष्कर्ष बताते हैं कि: (i) मिश्रित ऑक्साइड की तैयारी में टीओओ 2- सिओ 2 बाइंडिंग की डिग्री उच्च (65%) अपेक्षित है और तैयारी में स्टोइचीओमेट्रिक टीओओ 2: सीओ 2 अनुपात तक पहुंच जाता है। इस मिश्रित जेल प्रणाली ने तुलनीय एसएल-जेल व्युत्पन्न टीओओ 2 (टी 2) की तुलना में नाइट्रेट चयनात्मकता प्रदर्शित की, जिसमें 33% की चयनात्मकता दिखायी गयी, (ii) के रूप में सिलिकेट की सतह की प्रतिक्रिया कम हो जाती है, तिवारी-ओ-सी बाध्यकारी की डिग्री कम कर देता है; यह आदेश प्रतिक्रियाशील सिलिका क्षेत्रों (एसटी 1)> क्वार्ट्ज पर सिलिकेट जेल परत (क्यूटी 2)> बेयर क्वार्ट्ज, और (iii) टीओओ 2 की नाइट्रेट चयनात्मकता टी-ओ-सी बोडिंग के स्तर से प्रतिकूल रूप से प्रभावित होती है
Disclosures
लेखकों को खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है
Acknowledgments
लेखक यूके इंजीनियरिंग और फिजिकल साइंस रीसर्च काउंसिल (अनुदान रिफ: ईपी / एम 0032/1 99) और चीन के प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन (संख्या 51461135005) अंतर्राष्ट्रीय संयुक्त अनुसंधान परियोजना (ईपीएसआरसी-एनएसएफसी) से आभारी हैं।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| quartz | Aldrich | 31623 | |
| tetrabutylorthotitania (TBOT) | Aldrich | 244112 | |
| ethanol | Aldrich | absolute alcohol | |
| hydrochloric acid | Aldrich | ||
| deionised water | 18.2 MWΩ.cm | ||
| seives | Endecott | ||
| tetraethylorthosilicate (TEOS) | Aldrich | 86578 | |
| PC105 (TiO2) | Cristal Global | ||
| ammonia solution | Aldrich | ||
| titanium tetraisopropoxide (TTIP) | Aldrich | 87560 | |
| barium sulphate | Aldrich | ||
| NO in N2 | BOC | 100 ppm | |
| FTIR spectrophotometer | Perkin Elmer | Spectrum Two | equipped with UATR |
| X-ray diffractometer | PAN analytical | X'Pert3 Powder | equipped with a CuKa1 1.54 Å X-ray source |
| Scanning electron microscope | ISI | ABT55 | ED X-ray analyser and Link Analytical BSE detector |
| Transmission electron microscope | Jeol | JEM-2000EX | utilising a Gatan Erlangshen ES500W camera |
| UV-vis diffuse reflectance spectrophotometer | Agilent Technology | Cary 60 | |
| Mass flow controllers | Bronkhorst | ||
| Humidity monitor | Rotronic | Hygropalm | |
| Solar simulator | Sciencetech | SS0.5kW | 1.5 AM filter used |
| Broadband thermopile detector | Gentec EO | XLP12-3S-H2-D0 | |
| NOx analyser | Air Monitors Ltd | Thermo Scientific Model 42i-HL |
References
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