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Chemistry

Aerossol-assistida de deposição de Vapor químico de estruturas de óxido de Metal: hastes de óxido de zinco

doi: 10.3791/56127 Published: September 14, 2017

Summary

Estruturas de colunar de óxido de zinco na forma de barras são sintetizadas por deposição de vapor químico assistida por aerossol sem o uso de partículas de catalisador-semente previamente depositadas. Este método é escalável e compatível com vários substratos baseados em silício, quartzo ou polímeros.

Abstract

Enquanto estruturas colunares de óxido de zinco (ZnO) sob a forma de barras ou fios foram sintetizadas anteriormente por rotas diferente líquido-vapor-fase ou, seu alto custo de produção e/ou incompatibilidade com tecnologias microfabrication, devido ao uso de catalisador-sementes previamente depositadas e/ou processamento de alta temperaturas superiores a 900 ° C, representam uma desvantagem para um uso generalizado desses métodos. Aqui, no entanto, nós relatamos a síntese de ZnO hastes através de um mecanismo de vapor-sólido não-catalisada habilitado usando um método de deposição (CVD) assistida por aerossol vapor químico a 400 ° C, com cloreto de zinco (ZnCl2) como o precursor e o etanol como o solvente de transportadora. Este método fornece formação de etapa única de hastes de ZnO e a possibilidade de sua integração direta com vários tipos de substrato, incluindo o silicone, à base de silício microusinado plataformas, quartzo ou altos polímeros resistentes ao calor. Potencialmente, isso facilita o uso desse método em larga escala, devido à sua compatibilidade com o estado-da-arte microfabrication processos para fabricação do dispositivo. Este relatório também descreve as propriedades dessas estruturas (por exemplo, morfologia, fase cristalina, lacuna de banda óptica, composição química, resistência elétrica) e valida a sua funcionalidade para monóxido de carbono de sensoriamento de gás.

Introduction

ZnO é um II - semicondutor VI com uma lacuna de banda larga direta (3,37 eV), energia de ligação do exciton grande (60 meV), polarização espontânea e constantes piezoelétricas que torná-lo um material atrativo para eletrônica, optoeletrônica, geradores de energia, fotocatálise e detecção química. A maioria das funcionalidades interessantes do ZnO está relacionada com sua estrutura de cristal da wurtzita e sua não-polares (por exemplo, {100}, {110}) e superfícies polares (por exemplo, {001}, {111}) associado a específicas formas morfológicas estruturadas (por exemplo, , cilindros, pirâmides, placas). O controle destas formas morfológicas requer métodos sintéticos capazes de produzir cristais bem definidos, com tamanho uniforme, forma e estrutura de superfície1,2,3,4. Neste contexto, o novo aditivo (síntese de baixo para cima) estratégias, particularmente com base nas rotas de vapor-fase de fabricação são industrialmente atrativa e potencialmente vantajoso como eles fornecem a capacidade de gerar estruturado filmes em um contínuo bastante que modo de lote com pureza elevada e alta quantidade. Estas rotas têm demonstrado que a formação de ZnO estruturado filmes anteriormente, mas geralmente emprega catalisador-sementes tais como ouro e/ou processamento altas temperaturas de 900-1.300 ° C2 {Wang, 2008 #491} (isto pode ser inconveniente para certas fabricação de processos devido à necessidade de etapas de processamento extra e/ou incompatibilidades de temperatura para integração no chip).

Recentemente, nós usamos um método de fase vapor baseado na CVD assistido por aerossol de precursores inorgânicos ou orgânicos de metais para alcançar a deposição selectiva de estruturas de óxido de metal (por exemplo, tungstênio óxido5ou estanho óxido6), sem a necessidade de catalisador-sementes e a temperaturas mais baixas do que os relatados para DCV tradicional. Este método trabalha à pressão atmosférica e pode usar menos voláteis precursores em comparação ao CVD tradicional; solubilidade é a exigência de precursor chave, como a solução de precursor é entregue para a zona de reação em um aerossol formulário7. Em CVD assistido por aerossol, a cinética de nucleação e crescimento de materiais estruturados e filmes finos são influenciados pela temperatura de síntese e concentração de espécies reactivas, que por sua vez, influenciam a forma morfológica do filme8. Recentemente, temos estudado a dependência de morfologia de ZnO a vários assistida por aerossol CVD condições (incluindo precursores, temperaturas, concentrações de precursor e solventes de transporte) e encontrado rotas para a formação de ZnO estruturado com hastes-, flocos ou morfologias upside-down-cone-como, entre outros9.

Aqui, apresentamos o protocolo para o CVD assistido por aerossol de colunar ZnO estruturas em forma de barras composta na maioria por superfícies {100}. Este protocolo é compatível com vários substratos incluindo silicone, plataformas baseados em silício microusinado, quartzo ou folhas de poliamida resistente ao calor elevado. Neste relatório, nós focamos o revestimento de wafers de silício desencapado e plataformas baseados em silício microusinado empregadas para a fabricação de sensores de gás. O CVD assistido por aerossol de ZnO consiste de três etapas de processamento que incluem: preparação de substratos e configuração de temperatura de deposição, a preparação da solução para a geração de aerossóis e o processo CVD. Essas etapas são descritas em detalhes abaixo e uma visão esquemática mostrando os principais elementos do sistema é exibida na Figura 1.

Protocol

notas: por razões de segurança, a célula de reação e o gerador de aerossol são colocados dentro de uma coifa. Empregar uma pinça para lidar com as amostras, usar luvas, um jaleco e óculos de proteção e siga as práticas de segurança laboratorial comum.

1. Preparação de substratos e set-up de deposição temperatura

  1. corte 10 x 10 mm substratos de silício usando um escriba de ponta de diamante (as dimensões do substrato foram adaptadas para o tamanho da nossa célula de reação). Para este experimento, usar uma célula de reação cilíndrica inox caseiro com um volume interno de ~ 7.000 mm 3 (diâmetro: 30 mm, altura: 10 mm) adaptado para as dimensões das plataformas baseados em silício microusinado empregadas para a fabricação de sensores de gás.
  2. Limpa os substratos em isopropanol, enxagúe com água desionizada e seque os substratos com nitrogênio para garantir boa aderência dos filmes e cobertura uniforme do substrato.
  3. Coloque o substrato para a célula de reação. Quando usando plataformas baseados em silício microusinado, em vez de substratos de silício próprias para a fabricação de sensores de gás, coloque as plataformas microusinado na célula de reação e então alinhar com uma máscara de sombra para limitar o crescimento do material para a área de interesse.
  4. Fecha a célula de reação. Certifique-se de que a tampa da célula de reação está devidamente selada para evitar a fuga de espécies reactivas.
  5. Ligar o sistema de controle de temperatura, consistindo de aquecedores resistivos integrados com a célula de reação, um termopar para sentir a temperatura do substrato e um controlador proporcional-integral-Derivativo (PID).
  6. Definir a temperatura até 400 ° C e deixe estabilizar (este processo demora aproximadamente 30 min, mas pode mudar dependendo das dimensões de célula de reação e as características do sistema de controle de temperatura).

2. Preparação da solução para a geração de aerossol

  1. Adicionar 50 mg de ZnCl 2 para um frasco de vidro de 100 mL equipado com uma armadilha de vácuo (junção 29/32, comprimento de 200 mm, farpas de mangueira de 5 mm).
  2. Dissolver o ZnCl 2 em 5 mL de etanol e então tampar o frasco com a armadilha de vácuo. Certifique-se que a ponta do tubo para baixo senta-se 60 mm acima do fundo do frasco e sem submergir-se na solução. Se necessário, empregar vidro comum clipes para fixar o tubo de ensaio e a armadilha de vácuo junto durante o processo CVD.
  3. Braçadeira do frasco para um suporte universal. Ajuste de altura para atender a parte inferior do frasco e o ponto focal ideal do nebulizador ultra-sônico que opera a 1,6 MHz e oferece um tamanho médio das gotículas de aerossol de ∼ 3 µm.
  4. Conectar a entrada e a exaustão da armadilha do vácuo para o tubo de nitrogênio e a célula de reação, respectivamente, como mostrado no esquema simplificado do sistema CVD assistido por aerossol na Figura 1.
  5. Usar uma solução fresca de reagentes para cada depoimento.

3. Processo CVD

  1. antes de iniciar o processo CVD, verificar que a temperatura na célula de reação atingiu o estado estacionário.
  2. Ajustar o fluxo de nitrogênio para 200 cm 3 / min e deixe-a fluir através do sistema (a taxa de fluxo foi ajustada de acordo com as dimensões da célula reação usada em nossos experimentos). Recomenda-se o uso de um controlador de fluxo de massa para garantir um fluxo constante durante o depoimento.
  3. Gerador de
  4. ligar o aerossol e manter constante durante o processo até a solução contendo o precursor do zinco do aerossol é completamente entregue à célula de reação (este processo demora cerca de 120 min, considerando um volume de solução de 5 mL e uma taxa de fluxo de 200 cm 3 / min).
  5. , Assim como a solução foi totalmente entregue à célula de reação, desligar o gerador de aerossol e o sistema de temperatura para refrigerar para baixo a célula de reação. Enquanto isso, mantenha o nitrogênio fluindo em todo o sistema.
  6. Quando a temperatura caiu para temperatura, fechar o fluxo de nitrogênio, abra a cela de reação e remover as amostras. O substrato mostrará uma cor fosca acinzentada na superfície, diferente da pastilha de silício desencapado brilhante (as plataformas baseados em silício microusinado exibir uma aparência semelhante após a etapa CVD). Essa cor fosca é associada com a presença de estruturas de ZnO colunares na forma de barras, como aqueles observados por microscopia eletrônica ( Figura 2).

Representative Results

O aerossol assistidas CVD de ZnCl2 dissolvido em etanol leva à formação de filmes uniformes e aderentes acinzentadas em pastilhas de silício desencapado (relativamente facilmente desgastadas mecanicamente). Caracterização dos filmes usando microscopia eletrônica (SEM) acima de 8.000 ampliação X exibe quase alinhados em forma hexagonal ZnO hastes com comprimentos de ∼1, 600 e diâmetros de ∼380 nm (Figura 2). Grandes erros a temperatura de set-point ou a presença de gradientes de temperatura ao longo do substrato durante o CVD podem causar a deposição de outras morfologias de ZnO (,Figura 3) ou filmes com estruturas não-uniforme. Além disso, revestimentos irregulares ou não-aderente podem estar relacionados em parte com controle de temperatura pobre, ajuste incorreto do fluxo, e/ou a utilização de um solvente de portadoras diferentes do que o especificado no presente protocolo.

Análise de difração de raios x (XRD) das barras mostra os padrões de difração associados com uma fase de ZnO hexagonal (P63mc grupo espacial, um = 3.2490 Å, b = 3.2490 Å e c = 5.2050 Å; ICCD cartão n. º 5-0664). Esses padrões exibir um pico de difração de alta intensidade em 34,34 ° 2 θ, correspondente ao plano (002) da fase hexagonal de ZnO, juntamente com outros sete picos de difração de baixa intensidade no 31.75, 36.25, 47.54, 56.55, 62,87, 67.92 e 72,61 2 θ °, correspondente a a (100) (101) (102) (110) (103) (201) e (004) aviões da fase hexagonal de ZnO, respectivamente. Caracterização das barras por microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (TEM) mostra marcada espaçamento planar (0.26 nm) consistente com a estrutura interna do avião (002) (d = 0.26025 nm) da fase hexagonal de ZnO, identificada por XRD. Espectroscopia de raios-x (EDX) dispersivo em energia mostra a presença de Zn com contaminação de cloro relativamente baixo (encontrada por at.% Cl:Zn 0,05).

A estimativa do bandgap óptica das barras por meio de medições de reflectância difusa de filmes indica um bandgap óptico de 3,2 eV, consistente com os valores de literatura para ZnO10. A análise dos filmes usando espectroscopia de fotoelétron de raios x (XPS) é caracterizada por Zn 2p1/2 e nível de núcleo do Zn 2 p3/2 picos espectros em 1.045 e 1.022 eV, respectivamente, consistente com aqueles observaram anteriormente para ZnO11,12.

O uso do presente protocolo em plataformas baseados em silício microusinado destinados à pista para a integração direta das hastes de ZnO colunares confinado na área de sensoriamento-ativo (400 x 400 µm2), que é definida por uma máscara de sombra de sensoriamento de gás. A resistência elétrica dos filmes é na ordem de kΩ (∼ kΩ 100) medido em temperatura ambiente usando os elétrodos interdigitantes integrada as plataformas baseados em silício microusinado. Figura 4 exibe a imagem de uma matriz de quatro sensores de gás microusinado, com base nas hastes CVD assistido por aerossol. As características e o processo de fabricação para o microusinado plataformas têm sido descrevem anteriormente13. Estes microsystems são sensíveis a relativas baixas concentrações de monóxido de carbono, com as respostas máximos gravadas (usando um gás contínuo fluxo teste câmara13) quando os sensores foram operados a 360 ° C, usando o microheaters resistivo integrado no sistema (Figura 5).

Figure 1
Figura 1: Visão esquemática do sistema CVD assistido por aerossol.

Figure 2
Figura 2: Parte superior () e transversal (B) SEM imagens das barras de ZnO depositadas através do CVD assistido por aerossol. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3: Imagens SEM corte transversal de ZnO depositado através de aerossol assistida CVD em 300 (), 400 (B), (C) de 500 e 600 ° C (D). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 4
Figura 4: À base de silício microusinado plataforma com 4 Microssensores montagem sobre um pacote-TO8 (), e uma visão detalhada de um Microsensor (B) e as hastes de ZnO depositados na borda de um eletrodo (C). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 5
Figura 5 : Resistência eléctrica alterações das barras de ZnO em direção (25, 20, 10 e 5 ppm) de diferentes concentrações de monóxido de carbono. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Discussion

O processo CVD assistido por aerossol detalhada aqui leva à formação de hastes de ZnO em telhas de silício de 10 x 10 mm. Este procedimento pode ser escalado-acima para revestir superfícies maiores; no entanto, note que um aumento do volume da célula reação exigirá um reajuste de parâmetros, tais como a taxa de fluxo do portador e o volume da solução. Para células de reação maiores, também é recomendável para controlar os gradientes de temperatura no substrato, devido a gradientes sutis de menos de 10 ° C possibilidade de ter uma forte influência sobre a morfologia resultante do filme, como demonstrado anteriormente para a CVD assistido por aerossol de óxido de tungstênio8. Para reproduzir os resultados relatados aqui, recomendamos o uso de um atomizador de ultra-som com frequência de funcionamento semelhante do que o descrito no protocolo, como o tamanho da gota média do aerossol e por sua vez a morfologia resultante do filme são influenciados por Este parâmetro7.

A deposição selectiva de outras morfologias de ZnO, ao invés de hastes, também pode ser conseguida alterando o precursor, temperaturas de deposição ou solventes de transporte. Por exemplo, o uso de precursores tais como dietílico14 de zinco ou zinco acetato15 provou levam à formação de outras formas morfológicas ao invés de hastes hexagonais. Temos notado também que o uso de temperaturas diferentes deposição durante CVD assistido por aerossol produz mudanças na morfologia dos filmes, permitindo a formação de filmes policristalinos em temperaturas abaixo de 400 ° C, mais grosso hexagonais estruturas no temperaturas superiores a 400 ° C, ou estruturas degradadas e menos densas no substrato quando chegar a 600 ° C. Da mesma forma, o uso de solventes diferentes influencia a morfologia dos filmes, e por exemplo, provámos recentemente que o uso de metanol à temperatura de 400 ° C deposição incentiva a formação de estruturas com floco, como morfologia, Considerando que o uso de acetona na mesma temperatura incentiva a formação de estruturas de cone-como de cabeça para baixo9.

O papel de solventes a temperatura e a transportadora também foi notado anteriormente sobre o CVD assistido por aerossol de outras estruturas de óxidos metálicos (por exemplo, tungstênio óxido5 e estanho óxido6), e foi atribuída geralmente a: efeitos químicos causada por reativos intermediários, que se tornam a espécie ativa para deposição ou reagem de forma homogénea para formar partículas sólidas nas temperaturas de processamento (isto é mais provável para solventes como metanol e acetona, que pode se decompor em baixas temperaturas por exemplo,, < 500 ° C); e modulação das taxas de deposição (fluxo) e evaporação de gotículas (isto é mais provável dominante para solventes como etanol, que não formam espécies reactivas de radicais nas temperaturas usada em nossos experimentos).

O protocolo aqui relatado é compatível com o estado-da-arte microfabrication processos para dispositivos eletrônicos à base de silicone e tem o potencial para ser incorporado em processos envolvendo materiais flexíveis de alta resistente ao calor devido a relativamente baixa temperaturas para o CVD assistido por aerossol de estruturas. No entanto, é importante mencionar que o uso da sombra máscaras para o crescimento seletivo de estruturas, tais como em métodos semeados baseia o mecanismo do vapor-líquido-sólido16, podem ter restrições em certos processos de fabricação. Por outro lado, a possibilidade de crescer as estruturas através do método não-catalisada aqui apresentados pode têm a vantagem de menos litográficas e metalização passos para integração no chip de estruturas. Além disso, as baixas temperaturas relativas para a síntese de ZnO hastes podem também permite o uso desse método com aquecimento localizado, uma técnica utilizada para confinar o ambiente térmico necessário para ambos decomposição dos reagentes do vapor-fase e o cinética de crescimento de estruturas para uma área de microescala, reduzindo significativamente o consumo de potência de reatores de alta temperatura (quente-parede)17. O uso de aquecimento localizado, por exemplo, foi mostrado viável anteriormente para o não-catalisada CVD assistido por aerossol de óxido de tungstênio varetas18. O crescimento das estruturas de ZnO colunares com morfologia controlada, que permitem a sua fácil integração no substrato diferente e microfabrication processos, é de interesse comum em áreas como a química sensoriamento, fotocatálise, Fotônica e energia colheita, entre outros.

Disclosures

Os autores não têm nada a divulgar

Acknowledgments

Este trabalho foi apoiado em parte pelo Ministério espanhol de ciência e inovação via Grant TEC2015-74329-JIN-(AEI/FEDER,EU), TEC2016-79898-C6-1-R (AEI/FEDER, EU) e TEC-2013-48147-C6-6R (AEI/FEDER, EU). SV reconhece o apoio do programa SoMoPro II, co-financiado pela União Europeia e a região da Morávia do Sul, através de Grant 4SGA8678. JČ reconhece o financiamento fornecido pelo MEYS, projeto no. LQ1601 (CEITEC 2020). Parte desta pesquisa fez uso das infra-estruturas do centro de investigação seis, as instalações do núcleo do CEITEC sob projeto de acesso aberto-CEITEC via Grant LM2011020 financiado pelo Ministério da educação, juventude e desporto da República Checa e o espanhol TIC Rede MICRONANOFABS parcialmente suportado pelo MINECO.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ZnCl2 99,999 % trace metal basis Sigma-Aldrich  229997 used as purchased from manufacturer
Ethanol ≥96% Penta 71430 used as purchased from manufacturer
Reaction cell  home-made stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller
Ultrasonic liquid atomizer Johnson Matthey Operating frequency ∼1,6 MHz
Flowmeter To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended. 
Nitrogen Linde Gas A.S.
Silicon wafers   MicroChemicals <100>, p-type, 525 µm thick, cut into pieces (10 mm × 10 mm )
Glass vial - 100 ml 29/32 joint, 200 mm lenght
Vacuum trap 29/32 joint, 5 mm hose barbs 
Graduated cylinder - 10 ml
Universal support 
Balance
Scanning Electron Microscopy (SEM) Tescan Mira II LMU
X-ray diffraction (XRD) Rigaku  Smart Lab 3kW Cu Kα radiation
X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) Kratos AXIS Supra Monochromatic  Kα radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation 
Transmission Electron Microscopy (TEM) Jeol JEM 2100F operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX 

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References

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Vallejos, S., Pizúrová, N., Čechal, J., Gràcia, I., Cané, C. Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods. J. Vis. Exp. (127), e56127, doi:10.3791/56127 (2017).More

Vallejos, S., Pizúrová, N., Čechal, J., Gràcia, I., Cané, C. Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods. J. Vis. Exp. (127), e56127, doi:10.3791/56127 (2017).

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