Summary
ويرد على بروتوكول للحصول على صورة كلوريد للذوبان في الماء باستخدام دقة عالية طحن الأسلوب.
Abstract
لتحسين دقة توزيع الكلوريد على طول العمق من عجينة الأسمنت تحت الظروف الرطبة الجافة دوري، يقترح طريقة جديدة للحصول على صورة عالية الدقة كلوريد. أولاً، لصق العينات هي مصبوب، والشفاء، والمعرضة للظروف الرطبة الجافة دوري. ثم، عينات مسحوق في أعماق عينة مختلفة مطحون عند بلوغ سن التعرض. أخيرا، تم الكشف عن محتوى كلوريد للذوبان في الماء باستخدام أسلوب معايرة نترات الفضة، ويتم رسم ملامح كلوريد. المفتاح لتحسين دقة توزيع الكلوريد على طول العمق لاستبعاد الخطأ في بووديريزيشن، التي هي الخطوة الأكثر أهمية لاختبار توزيع الكلوريد. استناداً إلى مفهوم أعلاه، يمكن استخدام الأسلوب طحن في هذا البروتوكول لطحن عينات مسحوق تلقائياً طبقة بطبقة من السطح إلى الداخل، ومن الجدير أن سماكة طحن رقيقة جداً (أقل من 0.5 مم) مع وجود خطأ الحد أدنى أقل من 0.04 مم ca يمكن الحصول على ن. كلوريد ملف التعريف التي تم الحصول عليها بهذه الطريقة يعكس بشكل أفضل لتوزيع الكلوريد في العينات، مما يساعد الباحثين على التقاط ملامح التوزيع التي غالباً ما يتم التغاضي عنها. وعلاوة على ذلك، يمكن تطبيق هذا الأسلوب للدراسات في مجال المواد القائمة على الأسمنت، التي تتطلب دقة التوزيع كلوريد عالية.
Introduction
كلوريد الناجمة عن تآكل يعزز الصلب واحد من الأسباب الرئيسية التي تعرض للخطر حياة خدمة الهياكل الخرسانة المسلحة المعرضة لبيئة عدوانية (مثلاً.، البيئة البحرية أو أملاح بيئة مكافحة الجليد). يمكن استخدام التوزيع كلوريد للتحقيقات من أن معدل اختراق الكلوريد، ومقدار التآكل الفولاذ، والتنبؤات المتعلقة بخدمة الحياة. ولذلك، توزيع كلوريد دقيقة بأهمية كبيرة لبحوث متانة هياكل محددة.
آليات أو إجراءات الجمع بين آليات متعددة مسؤولة عن النقل كلوريد ملموسة تحت بيئات معينة1. في الأجزاء المغمورة من الهياكل البحرية، نشر نقية هو الآلية الوحيدة في القيادة كلوريد دخول2، الذي يسبب كلوريد المحتوى الانخفاض مع زيادة العمق. من الخرسانة في حالة غير المشبعة3 عند التعرض لبيئة تجفيف ترطيب مثل منطقة المد والجزر البحرية أو بيئة ملح ديسينج. في مثل هذه الظروف، تصبح عملية دخول كلوريد معقدة للغاية ونشرها وشفط الشعرية تعمل في كلوريد النقل4. وهكذا، توزيع كلوريد تحت ظروف الجفاف التبول ربما أكثر تعقيداً من حالة مغمورة. ولذلك، توزيع كلوريد تحت ظروف التجفيف ترطيب دوري يحتاج إلى دراسة أدق.
توزيع الكلوريد في المواد القائمة على الأسمنت هو يمثلها عادة في صورة كلوريد. دقة صورة كلوريد يعتمد أساسا على جانبين: دقة كلوريد محتوى ودقة توزيع الكلوريد على طول العمق. فيما يتعلق باختبار محتوى الكلوريد، يستند إلى المبدأ الأساسي تفاعل كيميائي بين (Cl–) و (Ag+)5،6، على الرغم من أن معايير مختلفة تتطلب عمليات محددة مختلفة. ويمكن اكتساب محتوى كلوريد الضبط طالما يتم اتباع عمليات محددة. ومع ذلك، دقة توزيع الكلوريد على طول العمق يعتمد أساسا على دقة موقف أخذ العينات. هي أساليب معروفة بالفعل للحصول على عينات للطاقة في أعماق مختلفة من العينة مثقاب كهربائي وآله طحن عادي وطاحونة الشخصية. لسوء الحظ، أنهم جميعا حصة عيب بالدقة منخفضة عند طحن الفاصل الزمني أخذ العينات أو سمك صغير. وهكذا، لا يلبي متطلبات التحقيق في توزيع الكلوريد في الطبقة السطحية من العينات تحت شرط تجفيف ترطيب دوري. ولذلك، أسلوب جديد يمكن السماح بأخذ عينات فاصل زمني أصغر (مثلاً، أقل من 0.5 مم) وتقليل الأخطاء إلى الحد الأدنى (مثلاً، أقل من 0.05 مم) مطلوب.
ويوفر البروتوكول مفصلاً هنا بطريقة أكثر دقة للحصول على صورة كلوريد بتحسين دقة توزيع الكلوريد على طول العمق.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
تنبيه: العديد من المواد الكيميائية، مثل نترات الفضة وكرومات البوتاسيوم وحامض الكبريتيك يتركز، المستخدمة في عملية الاختبار شديدة السمية والمسببة للتآكل. الرجاء اعتماد تدابير السلامة المناسبة أثناء استخدام لهم، بما في ذلك ارتداء نظارات السلامة، والقفازات، ومعطف مختبر، إلخ.
1-إعداد العينات لصق
-
إعداد العفن
- استخدم فرشاة لتنظيف العفن من حجم 70 ملم × 70 ملم × 70 ملم، التأكد من أن الأسطح الداخلية للعفن خالية من الشوائب.
- فرشاة العفن-الإفراج عن زيت الديزل بالتساوي على الأسطح الداخلية للقالب باستخدام فرشاة أخرى.
-
صب لصق العينة
- استخدام موازين إلكترونية وزن ز 1,000 للماء في كوب بلاستيك مل 1,500 و 2,000 ز من الأسمنت في حوض مل 3,000 بلاستيك.
- إضافة المياه 1,000 ز وز 2,000 للإسمنت في وعاء خلط ل 5 تسلسلياً. الماء إلى نسبة الأسمنت هو 0.5.
- وضع وعاء خلط على القاعدة من الأسمنت لصق خلاط ويثبت أنه بعد رفع ذلك إلى الموقف الذي إثارة.
- ميكس لفة في الدقيقة 65 ل 90 ثانية.
- واسمحوا المخلوط الجلوس لمدة 30 ثانية. وخلال هذه الفترة، كشط قبالة اللصق في الجدار الداخلي للوعاء باستخدام سكين كاشطة ومزجها في بقية الوعاء. ميكس 130 لفة في الدقيقة 60 ثانية.
- إزالة وعاء خلط من الخلاط. صب الأسمنت جيدا مختلطة لصق في القالب. مجرفة عجينة الأسمنت بسكين كاشطة ويهتز العفن لعدة ثوان لضغط الزر لصق على طاولة تهتز.
- بعد ملء القالب، ختم سطح القالب مع الفيلم تتشبث لمنع تبخر الرطوبة. واسمحوا الجلوس 24 ساعة في صب في 23 ± 2 درجة مئوية.
-
علاج
- إزالة عينات لصق تصلب من العفن.
- مكان تصلب لصق العينات في غرفة المعالجة في 23 ± 2 درجة مئوية و 95% الرطوبة النسبية لأجل 60 د.
-
قطع
- تأخذ عينات من الخروج من غرفة علاج بعد 60 د.
- إصلاح العينة على آلة قطع عالية دقة وقطع 20 مم من على سطح الأرض خالية من العفن. العينات المجهزة من حجم 70 ملم × 70 ملم × 50 مم سيتعرض لكلوريد تسرب التعرض بعد ذلك.
-
الختم مع الراتنج الإيبوكسي
- أخذ القص-سطح سطح التعرض، ختم الأسطح الخمسة الأخرى من العينة (70 مم × 70 مم × 50 مم) مع الراتنج الإيبوكسي باستخدام فرشاة. حجم راتنج الإيبوكسي يستخدم لكل عينة من حوالي 30 مل. تتصلب الراتنج الإيبوكسي من خلال التعرض للهواء ح 24.
ملاحظة: إعداد العينات للتعرض تسرب الكلوريد بعد قد تصلب الراتنج الإيبوكسي.
- أخذ القص-سطح سطح التعرض، ختم الأسطح الخمسة الأخرى من العينة (70 مم × 70 مم × 50 مم) مع الراتنج الإيبوكسي باستخدام فرشاة. حجم راتنج الإيبوكسي يستخدم لكل عينة من حوالي 30 مل. تتصلب الراتنج الإيبوكسي من خلال التعرض للهواء ح 24.
2-دوري ترطيب وتجفيف
- إضافة 0.35 كجم من ناجي و 9.65 كجم من المياه في دلو من بلاستيك ل 15 لناجي الحل بنسبة 3.5 ٪ شامل.
- مع سطح التعرض إلى الأسفل، مكان العينات في علبة بلاستيكية (50 سم × 30 سم × 20 سم) مع اثنين من الأقواس المحددة في الجزء السفلي. يمكن أن يكون القوس قضبان الفولاذ المقاوم للصدأ أو ألواح البلاستيك الشبكة. ويسمح وجود القوس سطح التعرض تأخذ حوالي 1.0 سم الفضاء إلى الجزء السفلي من المربع.
- صب نسبة 3.5 في المائة ناجي الحل ببطء في علبة بلاستيكية وتوقف عندما يكون مستوى السائل حوالي 1.0 سم فوق سطح التعرض. ختم المربع مع فيلم بلاستيك (عن سمك 0.25 مم) لمنع تركيز التغييرات الناجمة عن التبخر. ثم وضع مربع البلاستيك في غرفة بدرجة حرارة ثابتة من 23 ± 2 درجة مئوية والرطوبة من 65 ± 2%.
- بدءاً من وقت صب محلول كلوريد الصوديوم، نقع العينات 24 ساعة لعملية التبول.
- أخذ العينات من الحل بعد التبول ح 24 وتمحو الحل المتبقية بمنشفة بلطف ووضعها في نفس الغرفة درجة الحرارة والرطوبة ثابتة لمد 6، وهي عملية التجفيف.
- وبعد تجفيف د 6، وضع العينات العودة إلى الحل ناجي مرة أخرى.
- كرر الخطوات من 2.5 و 2.6 (د 7 لدورة واحدة من دورات تجفيف ترطيب) لما مجموعة 12 دورات.
3-طحن عينات مسحوق
- بعد 12 الرطب الجاف دورات، إصلاح العينة على قاعدة للكمبيوتر عالية الدقة العددية التي تسيطر (الحاسب الآلي) طحن الإله، التي تم تحويلها من ماكينة طحن بالاستعاضة عن كتر الأصلي مع قطع سبائك تيتانيوم.
- مكان جمع مسحوق ورقة حول العينة على قاعدة آلة طحن قبل البدء في طحن.
- بدء تشغيل دقة عالية باستخدام الحاسب الآلي آلة طحن وانتظر حتى يتم تحميل النظام.
- اضغط على زر "صفر" واللاحقة "X→0"، "Y→0"، "Z→0" أزرار لجعل مكتب العملية والمسارات العودة إلى أصل تنسيق تلقائياً.
- اضغط على "دليل بيانات الإدخال (MDI)"، انقر نقراً مزدوجاً فوق "برنامج"، وإدخال "N3S1000" وانقر فوق "إدخال"، ثم اضغط على "بدء دورة" لبدء تشغيل المنجم الرئيسي. لاحظ أن "N3S1000" يعني يتم وضع دائر سرعة الرمح 1000 لفة في الدقيقة.
- تحميل برنامج طحن الرئيسية: اضغط "MDI"، انقر فوق "البرامج" مرارا وتكرارا للعثور على صفحة "برنامج (كتالوج)"، وحدد البرنامج المناسب. وبعد ذلك، انقر فوق "تحرير"، واضغط "إدخال" لتحميل البرنامج الرئيسي.
ملاحظة: يمكن أن تكون شخصية البرنامج الرئيسي وفقا لمتطلبات طحن معينة، بما في ذلك إعدادات مجموع طحن العمق وعدد الطبقات وسمك كل طبقة، والفاصل الزمني بين طحن طبقتين. لهذا البروتوكول، يكون المجموع طحن عمق 10 مم، وعدد الطبقات هو 20؛ سمك كل طبقة طحن 0.5 مم؛ والفاصل الزمني بين طحن الطبقات هي 60 ثانية. انظر الكشف عن تفاصيل البرنامج. - قم بتعيين موضع كتر الطحن: أولاً، انقر فوق "دليل العمل" ومن ثم "مينشافت إلى الأمام" لتدوير الفتحة الرئيسية. بعد ذلك، انقر فوق "ناحية العجلة" وضبط يدوياً القاطع لموقف جاهز لطحن (عادة في الثلث من السطح الأمامي الأيسر من العينة). وأخيراً، انقر فوق "تعيين" وأزرار "X"، "الإدخال"، "Y"، "الإدخال"، "Z"، و "الإدخال" في وقت لاحق. سجل النسبي وتنسق إحداثيات الفضاء الأصلي للانتهاء من كتر الإعداد.
- إطلاق برنامج طحن الرئيسي: اضغط على "ابدأ"، ثم انقر فوق أزرار "السيارات" و "بدء دورة" في وقت لاحق. ويبدأ الإله طحن تلقائياً كمبرمجة مسبقاً.
ملاحظة: أثناء عملية الطحن، سوف تراكم مسحوق على جمع الورق الذي ينتشر مسبقاً على قاعدة الجهاز. بعد طحن كل طبقة، وسوف ترتفع بعيداً عن العينة كتر الطحن وتظل ثابتة في X، Y، Z اتجاهات 60 s حسب ما هو مبرمج. جمع عينة مسحوق خلال استراحة s 60 وإعادة نشر الورقة جمع.
تنبيه: على الرغم من كتر الطحن توقف عن المضي في X, Y, Z الاتجاهات، هو لا يزال الدورية. ينبغي إيلاء اهتمام تجنب لمس كتر الطحن مع أي أجزاء الجسم لتجنب الإصابة. وإلى جانب ذلك، من الضروري استخدام قناع وقفازات بسبب الغبار التي تم إنشاؤها أثناء عملية الطحن. - إيقاف تشغيل الجهاز بعد الانتهاء من الطحن.
4-الكشف عن محتوى كلوريد7
-
إعداد الحل
-
الحل كرومات البوتاسيوم
- حل 5 غ كرومات البوتاسيوم في 20 مل مياه. إضافة 10 مغ نترات الفضة. يهز جيدا والسماح للجلوس ح 24.
تنبيه: كرومات البوتاسيوم ونترات الفضة مواد سامة. من الضروري ارتداء قناع وقفازات مطاطية أثناء استخدامها. - تصفية الحل إلى قارورة مخروطية الشكل مع القمع وتصفية الورق ونقله إلى قارورة حجمية 100 مل. إضافة المياه حتى وصلت إلى علامة معايرة 100 مل. يتم الحصول على مؤشر كرومات البوتاسيوم تركيز 5%.
- حل 5 غ كرومات البوتاسيوم في 20 مل مياه. إضافة 10 مغ نترات الفضة. يهز جيدا والسماح للجلوس ح 24.
- إعداد 0.5% الفينول ثالثين إضافة الحل: حل ز 0.5 من الفينول ثالثين إضافة في 75 مل كحول الاثيلي. إضافة 25 مل مياه ويهز جيدا.
- تحضير حمض الكبريتيك مخفف: حل 5 مل حمض الكبريتيك (98.3 في المائة) في 100 مل مياه..
تنبيه: تركيز حامض الكبريتيك أكالة جداً. أنه من الضروري ارتداء قفازات مطاطية، قناع، ونظارات واقية أثناء استخدامه. -
الحل القياسية ناجي
- الحرارة حوالي 2 جرام كلوريد الصوديوم النقي تحت 200-300 درجة مئوية في بوتقة مع فرن كهربائي، ويقلب بقضيب زجاج أثناء العملية حتى هناك أية أصوات من الملح تكسير (خالية من المياه).
- بعد التبريد في مجفف، تأخذ 1.169 ز بلورات ناجي، وتذوب في قارورة حجمي مل 1,000 مع منزوع 100 مل من الماء. إضافة المياه حتى وصلت إلى علامة المعايرة مل 1,000. يتم الحصول على حلاً قياسية كلوريد الصوديوم 0.02 م. حساب تركيز محلول كلوريد الصوديوم القياسية مع المعادلة أدناه:
فيها، هو جكلوريد الصوديوم تركيز كلوريد الصوديوم القياسي الحل، مول/لتر؛ V هو وحدة التخزين للحل، لام؛ M هي كتلة المولى لكلوريد الصوديوم، 58.45 غ/مول؛ m هو كتلة كلوريد الصوديوم، ز.
-
محلول نترات الفضة
- حل 1.7 غرام نترات الفضة في 100 مل مياه مع الكسارة 200 مل. نقله إلى قارورة حجمي مل 1,000 براون وإضافة المياه تصل إلى علامة المعايرة مل 1,000.
- ماصة ثلاث وحدات 10 مل (ت1) 0.02 م حل ناجي القياسية في قوارير المخروطية الثلاثة. إضافة 10 قطرات مؤشر كرومات البوتاسيوم في كل منها قطارة.
- تيتراتي الحل من خطوة 4.1.5.2 مع نترته الفضة استعدادا من الخطوة 4.1.5.1. توقف عندما يصبح الحل المحمر واللون الأحمر لا تتلاشى. سجل حجم الحل نترته الفضة المستهلكة (ت2). حساب تركيز القياسية لحل نترته الفضي مع المعادلة أدناه، وأخذ متوسط قيمة ثلاث نتائج الاختبار.
فيها، هو جAgNO3 تركيز نترات الفضة الحل، مول/لتر؛ V1 هو حجم محلول كلوريد الصوديوم، 10 مل؛ V2 يستهلك حجم محلول نترات الفضة، مل.
-
الحل كرومات البوتاسيوم
-
محتوى كلوريد للذوبان في الماء
- طحن كل عينة حصل عليها في القسم 3 بقذيفة هاون حتى أنه يمكن أن يفرز عن طريق 80 ميكرون منخل. الحرارة وتجفيف العينات منخول في 105 درجة مئوية ح 2 في فرن.
- تأخذ ز 2 لكل عينة المجففة، وضعها في زجاجات بلاستيكية 100 مل، إضافة 50 مل (ت3) من المياه مع 50 مل قياس ماصة، وختم زجاجات ذات أغطية. اهتز الزجاجات عنيف ضمان أن يكون بعينه والمياه المختلطة جيدا.
- ربط الزجاجات البلاستيكية على هزاز تلقائي ويهتز ل 24 ساعة لإذابة كلوريد للذوبان في الماء من العينات.
- تصفية الحل في زجاجات بعد تهتز ح 24 مع مداخل وورق الترشيح. ماصة اثنين لحل فيلتراتيد من كل زجاجة في قوارير المخروطية اثنين وحدات 10 مل (ت4).
- إضافة نقطتين من الفينول ثالثين إضافة الحل إلى كل دورق مخروطي لجعل الحل الذي يقدم الأحمر الأرجواني. تحييد حل عديم اللون مع حمض الكبريتيك مخفف.
- إضافة 10 قطرات مؤشر كرومات البوتاسيوم في المحلول عديم اللون وتيتراتي فورا مع محلول نترات الفضة. هز قارورة مخروطية الشكل يدوياً أثناء المعايرة للتأكد من أن أيونات كلوريد يتفاعل مع نترات الفضة بسرعة وبشكل كامل. إيقاف المعايرة عندما يصبح الحل المحمر واللون الأحمر لا تتلاشى. سجل حجم محلول نترات الفضة المستهلكة (V5).
- حساب محتوى كلوريد للذوبان في الماء مع المعادلة أدناه وتأخذ قيمة متوسط نتائج اختبار اثنين.
حيث، جث هو محتوى كلوريد للذوبان في الماء في العينة لصق، الأسمنت %؛ ms هو الكتلة من مسحوق العينة، ز 2؛ V3 هو حجم المياه المستخدمة لإذابة العينة، 50 مل؛ V4 هو حجم الحل filtrated المستخرجة في كل نترته، 10 مل؛ V5 هو حجم محلول نترات الفضة التي تستهلك في كل نترته، مل؛ Mcl هو كتلة المولى Cl، 35.5 g/mol. - ارسم ملامح كلوريد للذوبان في الماء بعد الحصول على محتوى الكلوريد في أعماق مختلفة من العينات لصق.
5-دقة الاختبار لطحن سمك
- تعيين سمك طحن خمسة: 1.0، 0.5 مم، 0.2 مم، 0.1 ملم، و 0.05 ملم في طحن الرئيسية البرنامج. طحن مع كل سمك خمس مرات.
- قياس سمك العينة قبل طحن (ح1) وبعد طحن (ح2) مع قدمه ذات الورنيّة الورنيّة، وحساب سمك طحن العملية مع المعادلة أدناه. عدم إنزال العينة من الجهاز أثناء قياس لضمان موثوقية القياس.
حيث P هو سمك طحن العملية، مم؛ ح1 من سمك العينة قبل الطحن، مم؛ ح2 من سمك العينة بعد طحن، مم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
البيانات الأصلي والنتائج الإحصائية حول الدقة طحن سمك يتم جمعها (الجدول 1)8. يعني والخطأ وتستخدم لتعكس الدقة، ويستخدم الانحراف المعياري (SD) لتعكس مدى اتساق هذا الأسلوب.
محتوى كلوريد للذوبان في الماء لفترة الاختبار (الشكل 1) 0.5 و 2.0 ملم (الشكل 2) ومعامل نشر المقابلة د تجمع باستخدام المعادلة أدناه، تسمى "دالة الخطأ" القانون الثاني فيك. يستخدم قانون تغيير محتوى كلوريد على طول العمق لتعكس ميزات توزيع الكلوريد، ويستخدم د لتقييم معدل اختراق الكلوريد.
حيث x هو المسافة من سطح مكشوف؛ t هو زمن التعرض؛ ج(x, t) هو محتوى الكلوريد في عمق x والزمن t؛ جدا هو محتوى كلوريد السطحية؛ D هو معامل نشر الكلوريد؛ ج0 هو محتوى كلوريد الأولية.
| S (مم) | H1 (مم) | H2 (مم) | ف (مم) | خطأ (مم) | يعني (مم) | التنمية المستدامة (مم) |
| 1 | 18.78 | 17.82 | 0.96 | 0.04 | ||
| 17.82 | 16.82 | 1 | 0 | |||
| 16.82 | 15.83 | 0.99 | 0.01 | 0.998 | 0.026 | |
| 15.83 | 14.83 | 1 | 0 | |||
| 14.83 | 13.79 | 1.04 | -0.04 | |||
| 0.5 | 25.09 | 24.55 | 0.46 | 0.04 | ||
| 24.55 | 24.07 | 0.48 | 0.02 | |||
| 24.07 | 23.59 | 0.48 | 0.02 | 0.482 | 0,019 | |
| 23.59 | 23.11 | 0.48 | 0.02 | |||
| 23.11 | 22.6 | 0.51 | -0.01 | |||
| 0.2 | 19.24 | 19.01 | 0.23 | -0.03 | ||
| 19.01 | 18.8 | 0.21 | -0.01 | |||
| 18.8 | 18.62 | 0.18 | 0.02 | 0.208 | 0.02 | |
| 18.62 | 18.43 | 0.19 | 0.01 | |||
| 18.43 | 18.2 | 0.23 | -0.03 | |||
| 0.1 | 17.66 | 17.57 | 0.09 | 0.01 | ||
| 17.57 | 17.46 | 0.11 | -0.01 | |||
| 17.46 | 17.34 | 0.12 | -0.02 | 0.1 | 0.026 | |
| 17.34 | 17.26 | 0.08 | 0.02 | |||
| 17.26 | 17.16 | 0.1 | 0 | |||
| 0.05 | 16.26 | 16.19 | 0.07 | -0.02 | ||
| 16.19 | 16.14 | 0.05 | 0 | |||
| 16.14 | 16.07 | 0.07 | -0.02 | 0.056 | 0.012 | |
| 16.07 | 16.03 | 0.04 | 0.01 | |||
| 16.03 | 15.98 | 0.05 | 0 |
الجدول 1: البيانات الأصلية والنتائج الإحصائية حول الدقة طحن سمك.
S هي مجموعة طحن السمك، وهو ف سمك طحن العملية. الخطأ هو الفرق بين S و P. يعني متوسط قيمة سمك مطحون العملية الخمسة، و التنمية المستدامة هو الانحراف المعياري.
الشكل 1: الشخصية كلوريد للذوبان في الماء للصق العينات مع اختبار الفاصل الزمني من 0.5 مم.
بعد التعرض لمدة 12 أسبوعا تحت ظروف التجفيف ترطيب دوري، يتم الحصول على عينات مسحوق 20 داخل عمق 10 مم من خلال طحن كل 0.5 مم في الباب 3. أولاً عينات مسحوق 20 تستخدم جزئيا لاختبار محتوى الكلوريد في كل منهما. 20 نقاط البيانات (أسود) يتم الحصول عليها، وقدمت في الشكل 1. الخط الأحمر هو الخط المناسب لتلك البيانات مع "دالة الخطأ" القانون الثاني فيك، د معامل نشر كلوريد، وتصوير أشرطة الخطأ خطأ أو عدم التيقن من البيانات. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 2: كلوريد للذوبان في الماء التشكيلات الجانبية للصق العينات مع اختبار الفاصل الزمني من 2.0 مم.
لبقية العينات 20، كل أربع طبقات متسلسلة (مع نفس الكمية المأخوذة من كل منهما) (1 ~ 4، 5 ~ 8, 9 ~ 12، 13 ~ 16 و 17 ~ 20) جيدا المخلوطة، وكلوريد يتم اختبار المحتوى في كل منها؛ وهذا يعني أن فترة الاختبار وبالتالي يتم الحصول على 2.0 مم. خمس نقاط البيانات (أسود) من محتوى كلوريد. الخط الأحمر هو الخط المناسب لتلك البيانات مع "دالة الخطأ" القانون الثاني فيك، د معامل نشر المقابلة، وتصوير أشرطة الخطأ المحتملة الخطأ أو عدم التيقن من كل قيمة كلوريد.
ملاحظة: كتلة العينة المستخدمة لتحديد محتوى كلوريد ز 2 كما أدخلت في 4-2-2. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
يتم التحكم بالخطأ طحن آلة طحن عالية الدقة باستخدام الحاسب الآلي داخل 0.04 ملم والانحراف المعياري أقل من 0.03 مم (الجدول 1)8. أنه يثبت أن هذا الأسلوب الطحن بدرجة عالية من الدقة والاستقرار في القياسات لمحتويات كلوريد كدالة للعمق، تساهم دليلاً أفضل لتوزيع كلوريد الحقيقية في العينات.
عند الفاصل الزمني الاختبار 0.5 مم، مع العمق من زيادة التعرض السطحية، هناك نقطة الحد أقصى في محتوى الكلوريد (الشكل 1). عندما تكون فترة الاختبار 2.0 مم، محتوى كلوريد يقلل إخفاق (الشكل 2). ويمكن ملاحظة أنه في الطبقة السطحية، أن قيمة الفاصل الزمني المحدد يمكن أن تؤثر تأثيراً كبيرا على التشكيلات الجانبية. ويوصي بفترات انخفاض حيث يمكن التقاط وتسجيل مزيد من التفاصيل. وعلاوة على ذلك، مع فترات اختبار مختلفة، يختلف د التي تم الحصول عليها من خلال تركيب مع الدالة "خطأ". د قيم الفاصل الزمني 0.5 مم (4.038 × 10-7 م2/ق، الشكل 1) أكثر من ضعف القيم د الفاصل 2.0 مم (1.451 × 10-7 م2/ق، الشكل 2)، وعلى الرغم من اختبار العينة نفسه. ومن الواضح أن عندما يعمل فاصل 2 مم، بسبب الافتقار إلى البيانات الهامة، ومن ثم وصف الفقراء من تطور محتوى الكلوريد، لا يمكن أن تكون قيمة د المشتقة موثوق بها.
لتحقيق قيم الفاصل الزمني الصغيرة، ينبغي تخفيض سمك الطحن. ولا تضمن ثلاثة أساليب الطحن الأكثر استخداماً في هذا المجال في الوقت الحاضر خطأ صغير عند طحن سمك أقل من 0.5 مم. أول أسلوب (الحصول على عينة مسحوق مع مثقاب كهربائي) ميزات صعوبات كبيرة في السيطرة على الموقف للحفر مع التشغيل اليدوي، الذي ينتج قيمة خطأ أكثر من 1.0 مم، حتى ولو كان الفاصل الزمني أخذ العينات 5.0 ملم9. يتم تطبيق الأسلوب الثاني (عادية طحن آلة10،11) على نطاق واسع في الصين. شرط المعايرة لكل طبقة العيب من هذا الجهاز، والقرص أكسيد الألمونيوم بقطر 100 ملم المستخدمة لطحن يميل إلى أن تصبح مشوه وأضرار. سمك طحن من هذا الأسلوب عادة 2.0 مم والخطأ أكثر من 0.5 مم. الأسلوب الثالث هو "طاحونة الشخصية". على الرغم من أن الخطأ من هذا الأسلوب أصغر من أن الطرق الأولى والثانية، أصغر المسمى طحن سمك 2.0 مم. إذا كان سمك أصغر طحن مطلوب، ودليل مطلوب المعايرة، مما يقلل إلى حد كبير من الدقة للأسلوب. على النقيض من ذلك، الخطأ في الطريقة المستخدمة هنا أقل من 0.03 مم حتى عندما يكون سمك طحن أقل من 0.2 مم (الجدول 1)، مما يدل على دقة عالية للغاية في القياسات لتوزيع المحتوى كلوريد كدالة للعمق.
ومع ذلك، قد هذا الأسلوب طحن عالية الدقة أيضا القيود. أنه يتطلب العمل اليدوي لجمع مسحوق، ويتم إنشاء الغبار خلال طحن الذي يمكن استنشاقه. لتحسين هذا الأسلوب، ويجري تصميم مسحوق تلقائي جمع الجهاز تكمل دقة عالية باستخدام الحاسب الآلي آلة طحن. ونأمل أن هذا الاختراع الجديد ستكون صحية وتوفير العمالة.
طريقة الطحن المستخدمة هنا يحقق التلقائي من طبقة بطبقة طحن بدءاً من سطح العينة. أنه يضمن وجود خطأ الحد أدنى حتى بالنسبة لسمك طحن صغيرة، مما يحسن من دقة التوزيع كلوريد كدالة للعمق إلى حد كبير وله أهمية كبيرة لدراسة النقل كلوريد. كما يمكن أن تستخدم هذا الأسلوب مع المواد الأخرى على أساس الأسمنت (مثلاً، وقذائف الهاون وملموسة). منذ هاون وملموسه تتضمن الثابت الرمل والحصى، يستعاض عن كتر سبائك التيتانيوم مع مواد أكثر صعوبة (مثلاً، الماس). هناك حاجة إلى لا تعديلات أخرى. وباﻹضافة إلى ذلك، العينة التي تم الحصول عليها بهذه الطريقة يمكن أيضا استخدامها لكشف وقياس الأيونات الأخرى، مثل 
. وفي الختام، هذا الأسلوب طحن سيكون مفيداً في معالجة قضايا متانة المواد المستندة إلى الأسمنت، لأعمال البحوث والميدان على السواء.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
Acknowledgments
الكتاب نقدر الدعم المالي من "برنامج البحوث الأساسية الوطنية في الصين" (برنامج 973) تحت العقد رقم 2015CB655105، ومؤسسة العلوم الطبيعية العقد رقم 51308262، ومؤسسة العلوم الطبيعية بمقاطعة جيانغسو إطار العقد رقم BK20131012.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cement | Jiangnan Xiaoyetian | P.II. 52.5 | |
| Potassium chromate, 99.7% | Tianjin Kemiou | HG391887 | Toxic |
| Ethyl alcohol | Sinopharm | XK10009257 | |
| Silver nitrate, 99.8% | Sinopharm | 7761888 | Toxic |
| Phenolphthalein, 99.5% | Tianjin Fuchen | XK1301100017 | |
| Concentrated sulfuric acid, 98.3% | Shanghai Lingfeng | XK1301100085008 | Highly corrosive |
| Sodium chloride, 99.7% | Xilong Scientific | XK1320100153 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Epoxy resin | Yifeng Chemical | E44-6101 | |
| Deionized water | Beijing Liyuan | PUW-10N | |
| CNC Milling meachine | Foshan Xiandao Digital Technology | C31E | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Mixing spot | Wuxi Construction and Engineering | JJ-5 | |
| Scraper knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| Cling film | Miao Jie | 65300 | |
| Mold (70mm×70mm×70mm) | Jingluda | ABS707 | |
| Plastic box | Fangao Household | 32797 | |
| Stainless steel brace | An Feng | 316L | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Oven | Shanghai Huatai | DHG-9070A | |
| Automatic vibrator | Lichen | HY-4 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| plastic film | Miao Jie | 65303 | |
| Vernier caliper | Links | 601-01 | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Plastic bottle | Lining Plastic | 454 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Mask | UVEX | 3220 | |
| Gloves | Ammex | TLFGWC | |
| Plastic cup | Maineng | MN4613 | |
| Desiccator | Shenfei | GZ300 | |
| Filter paper | Hangzhou Wohua | 9614051 | |
| Dropper | Huaou | 1630 | |
| Breaker | Huaou | 1101 | |
| Funnel | Huaou | 1504 | |
| Measuring cylinder | Huaou | 1601 | |
| volumetric flash | Huaou | 1621 | |
| Conical flash | Huaou | 1121 | |
| Pipette | Huaou | 1633 | |
| Burette | Huaou | 1462 | |
| Mortar | Huaou | YBMM254 | |
| 80µm sieve | Shanghai Dongxing | KJ-80 | |
| Crucible | Oamay | GYGG | |
| Electric furnace | Tyler | SX-B06 |
References
- Byang, H. O., Jang, S. Y. Effects of material and environmental parameters on chloride penetration profiles in concrete structures. Cem. Concr. Res. 37 (1), 47-53 (2007).
- Mehta, P. K. Concrete: structure, properties and materials. , Ed Prentice-Hall. 105-169 (1986).
- Khelidj, A., Loukili, A., Bastian, G. Experimental study of the hydro-chemical coupling inside maturing concretes: effect on various types of shrinkage. Mater. Struct. 31 (9), 588-594 (1998).
- Nielsen, E. P., Geiker, M. R. Chloride diffusion in partially saturated cementitious material. Cem. Concr. Res. 33 (1), 133-138 (2003).
- He, F., Shi, C., Yuan, Q., Chen, C., Zheng, K. AgNO3-based colorimetric methods for measurement of chloride penetration in concrete. Constr. Build. Mater. 26 (1), 1-8 (2012).
- Collepardi, M., Turriziani, R., Marcialis, A. Penetration of chloride ions into cement pastes and in concretes. J. Am. Ceram. Soc. 55 (10), 534-535 (1972).
- JTJ 270-98. Testing Code of Concrete for Port and Waterwog Engineering. , 202-207 (1998).
- Chang, H., Mu, S., Xie, D., Wang, P. Influence of pore structure and moisture distribution on chloride "maximum phenomenon" in surface layer of specimens exposed to cyclic drying-wetting condition. Constr. Build. Mater. 131 (1), 16-30 (2017).
- Lu, C., Gao, Y., Cui, Z., Liu, R. Experimental Analysis of Chloride Penetration into Concrete Subjected to Drying-Wetting Cycles. J. Mater. Civil. Eng. 27 (12), 1-10 (2015).
- Xu, K. Properties of Chloride Ions Transportation in Concrete under Different Drying-wetting Cycles. , Three Gorges University. China. Master thesis (2012).
- Zhao, T., Fan, H., Cao, W., Wang, P. Concrete powder grinding machine. China patent. , CN101264460B (2012).
