Summary
Se presenta un protocolo para la obtención de un perfil de cloruro soluble en agua mediante el uso de una alta precisión, método de fresado.
Abstract
Para mejorar la exactitud de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad de la pasta de cemento bajo condiciones de mojado-seco cíclicas, se propone un nuevo método para obtener un perfil de cloruro de alta precisión. En primer lugar, muestras de pasta son moldeadas, curadas y expuestas a condiciones de húmedo cíclicas. Luego, las muestras de polvo en las profundidades de diferentes muestras son molidas cuando se alcanza la edad de exposición. Finalmente, se detecta el contenido de cloruro soluble en agua usando un método de titulación de nitrato de plata, y se trazan los perfiles de cloruro. La clave para mejorar la exactitud de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad es a excluir el error en el powderization, que es el paso más crítico para la distribución de cloruro de la prueba. Basado en el concepto anterior, el método de moliendo en este protocolo puede usarse para moler muestras de polvo automáticamente capa por capa desde la superficie hacia el interior, y cabe señalar que un grueso pulido muy fino (menos de 0,5 mm) con un error mínimo de menos de 0,04 mm ca n obtenerse. El perfil de cloruro obtenido por este método refleja mejor la distribución de cloruro en muestras, que ayuda a los investigadores a capturar las características de distribución que son a menudo pasados por alto. Además, este método puede ser aplicado a los estudios en el campo de materiales cemento-basados, que requieren precisión de distribución alta de cloruro.
Introduction
La corrosión inducida por cloruro de acero de refuerzo es una de las principales causas, poniendo en peligro la vida útil de estructuras de hormigón armado expuestas a ambientes agresivos (por ej., medio marino o ambiente sales de descongelación). La distribución de cloruro puede utilizarse para las investigaciones de la tasa de penetración de cloruro, la cantidad de acero a la corrosión y las predicciones de la vida de servicio. Por lo tanto, una distribución exacta de cloruro es de gran importancia para la investigación de la durabilidad de estructuras de hormigón.
Mecanismos o acciones combinadas de varios mecanismos son responsables del transporte de cloruro en el concreto bajo entornos específicos1. En las partes sumergidas de estructuras marinas, difusión pura es el único mecanismo de conducción cloruro tipo2, que causa el cloruro contenido a disminuir con el aumento de profundidad. Concreto está en estado no saturado3 cuando se someten a un entorno de humedecimiento-secado como una zona de marea marina o un ambiente sal descongelante. En esas condiciones, el proceso de ingreso de cloruro se vuelve muy complicado y difusión y succión capilar operan en el transporte de cloruro4. Así, la distribución de cloruro bajo condiciones de humedecimiento-secado es probablemente más complicada que en condiciones sumergidas. Por lo tanto, la distribución de cloruro bajo condiciones de humedecimiento-secado cíclicas debe estudiarse más precisamente.
La distribución de cloruro en los materiales cemento-basados es representada generalmente por un perfil de cloruro. La precisión de un perfil de cloruro depende principalmente de dos aspectos: la precisión del contenido de cloruro y la exactitud de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad. Con respecto a la prueba de contenido de cloruro, el principio básico se basa en la reacción química entre (Cl–) y (Ag+)5,6, aunque diversos estándares requieren operaciones específicas. El contenido exacto de cloruro puede ser adquirido como operaciones concretas se siguen. Sin embargo, la exactitud de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad se basa principalmente en la precisión de la posición de muestreo. Los métodos ya conocidos para la obtención de muestras de poder a diferentes profundidades del espécimen son un taladro eléctrico, una máquina molienda normal y una esmeriladora de perfil. Por desgracia, todos ellos comparten una desventaja como la precisión es baja cuando el intervalo pulido grueso o de muestreo es pequeño. Por lo tanto, no se cumple el requisito de investigar la distribución de cloruro en la capa superficial de las muestras bajo condiciones de humedecimiento-secado cíclico. Por lo tanto, un nuevo método que permite un menor intervalo de muestreo (p. ej., menos de 0,5 mm) y reducir el error al mínimo (por ejemplo, inferior a 0,05 mm) es necesario.
El protocolo detallado aquí ofrece una manera más precisa para conseguir un perfil de cloruro por mejorar la precisión de la distribución de cloruro a lo largo de la profundidad.
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Protocol
PRECAUCIÓN: Algunos de los productos químicos, como nitrato de plata, cromato de potasio y ácido sulfúrico concentrado, utilizado en el proceso de prueba son muy tóxicos y corrosivos. Por favor, adoptar medidas de seguridad apropiadas durante el uso de ellos, incluyendo el desgaste de lentes de seguridad, guantes, bata de laboratorio, etcetera.
1. preparación de muestras de pasta
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Preparación del molde
- Use un cepillo para limpiar un molde de tamaño 70 mm × 70 mm × 70 mm, asegurándose que las superficies internas del molde estén libres de impurezas.
- Lanzamiento de molde cepillo de gasóleo uniformemente en las superficies internas del molde con otro pincel.
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Muestra de pasta de moldeo
- Use una balanza electrónica para pesar 1.000 g de agua en un vaso de plástico de 1.500 mL y 2.000 g de cemento en un recipiente de plástico de 3.000 mL.
- Añadir 1.000 g de agua y 2.000 g de cemento en un recipiente mezcla 5 L secuencialmente. El agua en relación de cemento es de 0,5.
- Poner la olla de mezcla en la base de un mezclador de pasta de cemento y fijarlo después de subir a la posición de revolvimiento.
- Mezcla a 65 rpm durante 90 s.
- Deja la mezcla reposar 30 s. Durante este período, raspe la pasta en la pared interior del recipiente usando un cuchillo raspador y mezcle con el resto de la maceta. Mix en 130 rpm para 60 s.
- Retire la olla de mezcla del mezclador. Verter el cemento bien mezclado de pasta en el molde. Pala la pasta de cemento con un cuchillo raspador y vibrar el molde para varios segundos compactar la pasta sobre una mesa vibrante.
- Después de llenar el molde, sellar la superficie del molde con film transparente para evitar la evaporación de la humedad. Deje reposar durante 24 h en la moldura a 23 ± 2 ° C.
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De curado
- Desmoldar a las probetas de pasta endurecida.
- Lugar templado pegar las muestras en un cuarto de curado a 23 ± 2 ° C y 95% de humedad relativa durante 60 días.
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Corte
- Tomar a muestras de la sala de curado después de 60 días.
- Fijar al espécimen en una máquina de corte de alta precisión y corte 20 mm desde la superficie libre de moho. Las muestras procesadas de tamaño 70 mm × 70 mm × 50 mm se someterán a exposición de ingresión cloruro luego.
-
Sellado con resina epoxi
- Tomar la superficie de corte como la superficie de exposición, sello de las otras cinco superficies de la muestra (70 mm × 70 mm × 50 mm) con resina epoxi con un cepillo. El volumen de la resina de epoxy utilizado para cada muestra es de unos 30 mL. Endurecerse la resina de epoxy a través de la exposición al aire durante 24 h.
Nota: Preparar a ejemplares para la exposición de ingresión cloruro después de que ha endurecido la resina de epoxy.
- Tomar la superficie de corte como la superficie de exposición, sello de las otras cinco superficies de la muestra (70 mm × 70 mm × 50 mm) con resina epoxi con un cepillo. El volumen de la resina de epoxy utilizado para cada muestra es de unos 30 mL. Endurecerse la resina de epoxy a través de la exposición al aire durante 24 h.
2. cíclica humedecimiento y secado
- Agregar 0,35 kg de NaCl y 9,65 kg de agua desionizada en un balde plástico de 15 L para una NaCI solución con una relación entre la masa de 3,5%.
- Con la superficie de exposición hacia abajo, lugar muestras en una caja de plástico (50 cm × 30 cm × 20 cm) con dos llaves de sentado en la parte inferior. El soporte puede ser barras de acero inoxidable o placas de rejilla plástica. La presencia de la ortesis permite la superficie de exposición tomar aproximadamente 1,0 cm de espacio en la parte inferior de la caja.
- Vierta la 3,5% NaCl solución lentamente en la caja de plástico y parada cuando el nivel de líquido es aproximadamente de 1.0 cm por encima de la superficie de exposición. Selle la caja con una película plástica (alrededor de 0,25 mm de espesor) para evitar cambios de concentración por evaporación. Luego, poner la caja de plástico en una habitación con temperatura constante de 23 ± 2 ° C y una humedad de 65 ± 2%.
- A partir de la hora de verter la solución de NaCl, tomar a muestras de 24 h para el proceso de humedecimiento.
- Tomar a muestras de la solución después de la humectación durante 24 h, limpie suavemente la solución residual con un paño y ponerlos en la misma habitación constante de temperatura y humedad de 6 d, que es el proceso de secado.
- Después del secado para d 6, vuelva a colocar a las muestras en la solución de NaCl otra vez.
- Repita los pasos del 2.5 y 2.6 (7 d para un ciclo de humectación-secado) para un total de 12 ciclos.
3. las muestras de polvo de pulido
- Después de 12 ciclos de mojado-seco, fijar al espécimen en la base del equipo de alta precisión numérica controlado (CNC) máquina de pulir, que fue convertida de una fresadora sustituyendo el original corte con un cortador de la aleación de titanio.
- Coloque papel de recogida de polvo alrededor de la muestra sobre la base de la rectificadora antes de empezar a moler.
- Inicie la máquina de pulir del CNC de alta precisión y esperar a que se cargue el sistema.
- Presione el botón "Cero" y el posterior "X→0", "Y→0", "Z→0" botones para hacer la mesa de operación y fresa retomar automáticamente el origen de coordenadas.
- Oprima "Manual de datos de entrada (MDI)", haga doble clic en "Programa", "N3S1000" de entrada y haga clic en "INPUT", luego "Inicio ciclo" para empezar el eje principal. Tenga en cuenta que "N3S1000" significa que la velocidad rotatoria del eje se fija a 1000 rpm.
- Cargar el programa principal de moliendo: Pulse "MDI", haga clic en "Programa" varias veces para encontrar la página "Programa (catálogo)" y seleccione el programa adecuado. A continuación, haga clic en "Editar" y presione "Entrada" que se carga el programa principal.
Nota: El programa principal se puede personalizar según el requisito específico de moliendo, incluida la configuración del total profundidad, número de capas, espesor de cada capa y el intervalo de tiempo entre dos capas de pulido de pulido. De este protocolo, la total profundidad de pulido es 10 mm, y el número de capas es 20; el pulido grueso de cada capa es 0,5 mm; y el intervalo de tiempo entre la molienda de las capas es de 60 s. Ver la revelación de detalles del programa. - Establecer la posición del cortador de fresado: en primer lugar, haga clic en "Funcionamiento MANUAL" y luego "Eje hacia adelante" para girar el eje principal. A continuación, haga clic en "Volante" y ajustar manualmente la cuchilla a la posición de listo-a-grind (generalmente en el tercio de la superficie de la parte delantera izquierda de la muestra). Por último, haga clic en "SET" y "X", "INPUT", "Y", "Entrada", "Z" y "Entrada" botones posteriormente. Registro el pariente coordenadas como las coordenadas de espacio original para terminar cortador de ajuste.
- Iniciar el programa principal de moliendo: Pulsa "START", luego haga clic en botones de "AUTO" y "Inicio ciclo" posteriormente. La máquina empieza a pulir automáticamente como pre-programados.
Nota: Durante el proceso de molienda, polvo se acumulará en el documento que recoge que previamente se extiende en la base de la máquina. Después de moler cada capa, la fresa aumentará de la muestra y permanecer inmóvil en la X, Y, las direcciones Z 60 s conforme a lo programado. Recoger una muestra de polvo durante los 60 s y volver a extender el documento que recoge.
PRECAUCIÓN: Aunque la fresa detiene en la X, Y, Z direcciones, está girando. Debe prestarse atención para evitar tocar la fresa con ninguna parte del cuerpo para evitar lesiones. Además, es necesario utilizar una máscara y guantes debido al polvo generado durante el proceso de molienda. - Apagar la máquina después de terminar de pulir.
4. detectar cloruro contenido7
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Preparación de solución
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Solución de cromato de potasio
- Disolver 5 g de cromato de potasio en 20 mL de agua desionizada. Añadir 10 mg de nitrato de plata. Agitar bien y dejar reposar durante 24 h.
PRECAUCIÓN: Cromato de potasio y nitrato de plata son tóxicos. Es necesario usar guantes de goma y una máscara mientras uso. - Filtrar la solución en un erlenmeyer con un embudo y papel de filtro y pasar a un matraz volumétrico de 100 mL. Añadir agua desionizada hasta la marca de calibración de 100 mL. Se obtiene el indicador de cromato de potasio de concentración del 5%.
- Disolver 5 g de cromato de potasio en 20 mL de agua desionizada. Añadir 10 mg de nitrato de plata. Agitar bien y dejar reposar durante 24 h.
- Preparar solución de fenolftaleína 0,5%: disolver 0,5 g de fenolftaleína en 75 mL de alcohol etílico. Añadir 25 mL de agua desionizada y agite bien.
- Preparación de ácido sulfúrico diluido: disolver 5 mL de ácido sulfúrico concentrado (98.3%) en 100 mL de agua desionizada.
PRECAUCIÓN: El ácido sulfúrico concentrado es muy corrosivo. Es necesario usar guantes de goma, una máscara y gafas protectoras mientras lo usa. -
Solución estándar de NaCl
- Calentar unos 2 g de cloruro de sodio puro debajo de 200-300 ° C en un crisol con un horno eléctrico y remover con una varilla de vidrio durante el proceso hasta que hay no hay sonidos de sal se agrieta (sin agua).
- Después de enfriar en un desecador, 1,169 g de cristales de NaCl, disolver en un matraz aforado de 1.000 mL con 100 mL de agua desionizada. Añadir agua desionizada hasta la marca de calibración de 1.000 mL. Se obtiene una solución estándar de NaCl de 0,02 M. Calcular la concentración de la solución estándar de NaCl con la siguiente ecuación:
donde, CNaCl es la concentración estándar de NaCl solución, mol/L; V es el volumen de la solución, L; M es la masa molar de NaCl, 58.45 g/mol; m es la masa de NaCl, g.
-
Solución de nitrato de plata
- Disolver 1,7 g de nitrato de plata en 100 mL de agua desionizada con un interruptor de 200 mL. Moverse en un matraz aforado de 1.000 mL de color y añadir agua desionizada hasta la marca de calibración de 1.000 mL.
- Pipetear tres unidades (V1) de 10 mL de solución estándar de NaCl de 0.02 M en tres matraces. Añadir 10 gotas de indicador de cromato de potasio en cada uno con un gotero.
- Valorar la solución de paso 4.1.5.2 con la nitración de plata preparada de paso 4.1.5.1. Parar cuando la solución se vuelve rojizo y el color rojo se descolora lejos. Registrar el volumen de solución consumida plata nitración (V2). Calcular la concentración estándar de solución de nitración de plata con la siguiente ecuación y tomar el valor medio de tres resultados de la prueba.
Donde, CAgNO3 es la concentración de nitrato de plata solución, mol/L; V1 es el volumen de solución de NaCl, 10 mL; V2 es el volumen de solución de nitrato de plata consumido, mL.
-
Solución de cromato de potasio
-
Contenido de cloruro soluble en agua
- Moler cada muestra obtenida en la sección 3 en un mortero hasta que puede ser tamizada a través de un tamiz μm 80. Calentar y secar las muestras tamizadas a 105 ° C por 2 h en un horno.
- Tomar 2 g de cada muestra seca, puesto en botellas de plástico de 100 mL, añadir 50 mL (V3) de agua desionizada con una 50 mL pipeta de medición y sellar las botellas con los casquillos. Agitar las botellas violentamente para garantizar que la muestra y el agua desionizada están bien mezclados.
- Sujetar botellas de plástico en un vibrador automático y vibrar durante 24 h disolver el cloruro soluble en agua de las muestras.
- Filtrar la solución en las botellas después de vibrar durante 24 h con embudos y papel filtro. Pipeta dos unidades de 10 mL (V4) de la solución filtrada de cada botella en dos matraces.
- Añadir dos gotas de solución de fenolftaleína a cada erlenmeyer para hacer la solución presente rojo purpúreo. Neutralizar la solución incolora con ácido sulfúrico diluido.
- Añadir 10 gotas de indicador de cromato de potasio en la solución descolorida y valorar inmediatamente con solución de nitrato de plata. Agitar manualmente el frasco cónico durante la valoración para asegurarse de que los iones de cloruro reaccionan con nitrato de plata rápida y completamente. Dejar de valorar cuando la solución se vuelve rojizo y el color rojo se descolora lejos. Registrar el volumen de solución de nitrato de plata consumidos (V5).
- Calcular el contenido de cloruro soluble en agua con la ecuación de abajo y tomar el valor medio de los dos resultados de pruebas.
donde, Cw es el contenido de cloruro soluble en agua en la muestra de pasta, cemento %; ms es la masa de muestra de polvo, 2 g; V3 es el volumen de agua desionizada utilizada para disolver la muestra, 50 mL; V4 es el volumen de filtrado solución extraída en cada nitración, 10 mL; V5 es el volumen de solución de nitrato de plata consumido en cada nitración, mL; Cl de la M es la masa molar de Cl 35,5 g/mol. - Trazar perfiles de cloruro soluble en agua después de conseguir el contenido de cloruro en diferentes profundidades de las muestras de la pasta.
5. prueba precisión de pulido grueso
- Establecer cinco espesores amolar: 1.0 mm, 0,5 mm, 0,2 mm, 0,1 mm y 0,05 mm en el rectificado principal del programa. Moler con el grueso de cada cinco veces.
- Medir el espesor de la muestra antes de molerlo (H1) y después de la molienda (H2) con un calibrador a vernier y calcular el espesor pulido práctico con la siguiente ecuación. No tome a la muestra de la máquina durante la medición para garantizar la fiabilidad de la medición.
Donde, P es el práctico pulido espesor, mm; H1 es el espesor de la muestra antes de molerlo, mm; H2 es el espesor de la muestra después de moler, mm.
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Representative Results
Los datos originales y resultados estadísticos sobre la precisión de pulido grueso son recogidas (tabla 1)8. Media y error se utilizan para reflejar la precisión y desviación estándar (SD) se utiliza para reflejar la consistencia de este método.
El contenido de cloruro soluble en agua de prueba intervalo de 0,5 mm (figura 1) y 2,0 mm (figura 2) y el correspondiente coeficiente de difusión D se recogen usando la ecuación siguiente, llamado la función de"error" de la segunda ley de Fick. La ley del cambio de contenido de cloruro a lo largo de la profundidad se utiliza para reflejar características de distribución de cloruro, y D es utilizado para evaluar el índice de penetración de cloruros.
Donde, x es la distancia desde la superficie expuesta; t es el tiempo de exposición; C(x, t) es el contenido de cloruro en una profundidad de x y tiempo t; Cs es el contenido de cloruro superficial; D es el coeficiente de difusión de cloruro; C0 es el contenido inicial de cloruro.
| S (mm) | H1 (mm) | H2 (mm) | P (mm) | Error (mm) | Media (mm) | SD (mm) |
| 1 | 18,78 | 17.82 | 0.96 | 0.04 | ||
| 17.82 | 16.82 | 1 | 0 | |||
| 16.82 | 15.83 | 0.99 | 0.01 | 0.998 | 0.026 | |
| 15.83 | 14.83 | 1 | 0 | |||
| 14.83 | 13.79 | 1.04 | -0,04 | |||
| 0.5 | 25.09 | 24.55 | 0,46 | 0.04 | ||
| 24.55 | 24.07 | 0.48 | 0.02 | |||
| 24.07 | 23.59 | 0.48 | 0.02 | 0.482 | 0.019 | |
| 23.59 | 23.11 | 0.48 | 0.02 | |||
| 23.11 | 22.6 | 0.51 | -0.01 | |||
| 0.2 | 19.24 | 19.01 | 0.23 | -0,03 | ||
| 19.01 | 18.8 | 0.21 | -0.01 | |||
| 18.8 | 18.62 | 0.18 | 0.02 | 0.208 | 0.02 | |
| 18.62 | 18.43 | 0.19 | 0.01 | |||
| 18.43 | 18.2 | 0.23 | -0,03 | |||
| 0.1 | 17.66 | 17.57 | 0.09 | 0.01 | ||
| 17.57 | 17.46 | 0.11 | -0.01 | |||
| 17.46 | 17.34 | 0.12 | -0,02 | 0.1 | 0.026 | |
| 17.34 | 17.26 | 0.08 | 0.02 | |||
| 17.26 | 17.16 | 0.1 | 0 | |||
| 0.05 | 16.26 | 16.19 | 0.07 | -0,02 | ||
| 16.19 | 16.14 | 0.05 | 0 | |||
| 16.14 | 16.07 | 0.07 | -0,02 | 0.056 | 0.012 | |
| 16.07 | 16.03 | 0.04 | 0.01 | |||
| 16.03 | 15,98 | 0.05 | 0 |
Tabla 1: Datos originales y resultados estadísticos sobre la precisión de pulido grueso.
S es el conjunto de pulido grueso, y P es el práctico pulido grueso. El error es la diferencia entre S y P. La media es el valor medio de cinco espesores de grinded prácticos, y la SD es la desviación estándar.
Figura 1: Perfil de cloruro soluble en agua de las muestras de pasta con las pruebas de intervalo de 0,5 mm.
Después de la exposición durante 12 semanas bajo condiciones de humedecimiento-secado cíclicas, 20 muestras de polvo se obtienen dentro de una profundidad de 10 mm a través de la molienda cada 0,5 mm en la sección 3. Las muestras de 20 polvo primero se utilizan en parte para probar el contenido de cloruro en cada uno. 20 puntos (negro) son obtenidos y presentados en la figura 1. La línea roja es la línea de montaje de esos datos con la función de"error" de la segunda ley de Fick, D es el coeficiente de difusión de cloruro, y las barras de error representan el error o incertidumbre de los datos. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2: Perfiles de cloruro soluble en agua de las muestras de pasta con las pruebas de intervalo de 2,0 mm.
Para el resto de las 20 muestras, cada cuatro capas secuenciales (con la misma cantidad de cada una) (1 ~ 4, 5 ~ 8, 9 ~ 12, 13 ~ 16 y 17 ~ 20) están bien mezclados y el cloruro contenidos en cada uno es probado; el intervalo de ensayo es decir, así se obtienen 2,0 mm. cinco puntos de datos (negro) de contenido de cloruro. La línea roja es la línea de montaje de esos datos con la función de"error" de la segunda ley de Fick, D es el coeficiente de difusión correspondiente, y las barras de error representan el error potencial o la incertidumbre de cada valor de cloruro.
Nota: La masa de la muestra utilizada para determinar el contenido de cloruro es 2 g como en 4.2.2. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
El error de pulido de la fresadora CNC de alta precisión es controlado dentro de 0,04 mm y la desviación estándar es menor que 0,03 mm (tabla 1)8. Resulta que este método de fresado tiene un alto grado de estabilidad y precisión en las mediciones del contenido de cloruro en función de la profundidad, contribuyendo a una mejor ilustración de la distribución real cloruro de las muestras.
Cuando el intervalo de ensayo es 0.5 mm, con la profundidad de aumento de superficie de exposición, hay un punto máximo en el contenido de cloruro (figura 1). Cuando el intervalo de prueba es de 2,0 mm, contenido de cloruro disminuye monótonamente (figura 2). Puede observarse que en la capa superficial, el valor del intervalo seleccionado puede afectar significativamente los perfiles. Se recomiendan intervalos inferiores puesto que pueden captar y registrar más detalles. Por otra parte, con diferentes intervalos de prueba, diferencia D obtenido por el accesorio con la función de"error". Los valores de D de intervalo de 0,5 mm (4.038 × 10-7 m2/s, figura 1) son más que dos veces los valores de D de intervalo de 2,0 mm (1.451 × 10-7 m2/s, figura 2), a pesar de la misma muestra de prueba. Obviamente, cuando se utiliza el intervalo de 2 mm, debido a la falta de datos importantes y, por tanto, la pobre Descripción de la evolución de contenido de cloruro, el valor derivado de la D no puede ser confiable.
Para lograr valores de intervalo pequeño, debe reducirse el pulido grueso. Los tres métodos de pulido más utilizados en este campo en la actualidad no pueden garantizar un pequeño error cuando el pulido grueso es menos de 0,5 mm. El primer método (obteniendo una muestra de polvo con un taladro eléctrico) características mayores dificultades en el control de la posición de la perforación con operación manual, que se traduce en un valor de error de más de 1,0 mm, aun cuando el intervalo de muestreo es de 5,0 mm9. El segundo método (una normal pulido máquina10,11) se aplica extensivamente en China. La necesidad de calibración de cada capa es el defecto de esta máquina, y el disco de corindón con un diámetro de 100 mm se usan para moler tiende a ser deformado y dañado. El pulido grueso de este método es generalmente 2.0m m y el error es de más de 0,5 mm. El tercer método es una amoladora de perfil. Aunque el error de este método es menor que de los dos primeros métodos, el más pequeño etiquetado pulido grueso es 2,0 mm. Si es de un espesor más pequeño pulido manual, requiere calibración es necesario, que reduce grandemente la exactitud del método. En cambio, el error del método utilizado aquí es inferior a 0,03 mm aun cuando el grueso de la moliendo es inferior a 0,2 mm (tabla 1), que muestra de muy alta precisión en las mediciones de distribución de contenido de cloruro en función de la profundidad.
Sin embargo, este método de pulido de alta precisión también tiene limitaciones. Requiere trabajo manual para recoger polvo y polvo se genera durante el pulido que puede ser inhalado. Para mejorar este método, un dispositivo de recogida automática el polvo está siendo diseñado como complemento de la máquina de pulir del CNC de alta precisión. Esperemos que, esta nueva invención será saludable y ahorro de trabajo.
El método de moliendo utilizado aquí logra automática muele capa por capa a partir de la superficie de la muestra. Garantiza un mínimo error incluso para pequeños espesores molienda, que en gran medida mejora la precisión de la distribución de cloruro como función de la profundidad y es de gran importancia para el estudio del transporte de cloruro. Este método puede utilizarse también con otros materiales a base de cemento (p. ej., mortero y hormigón). Morteros y hormigones contienen grava y arena dura, el cortador de la aleación de titanio debe reemplazarse con materiales duros (por ejemplo, diamante). Otras enmiendas no son necesarios. Además, la muestra obtenida con este método puede también ser utilizada para la detección y medición de otros iones, tales como 
. En conclusión, este método de pulido sería útil en cuestiones de durabilidad de materiales basados en cemento, para trabajos de investigación y de campo.
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Disclosures
Los autores no tienen nada que revelar.
Acknowledgments
Los autores agradecemos el apoyo financiero del programa de investigación básica Nacional de China (programa 973) bajo el contrato Nº 2015CB655105, la Fundación de Ciencias naturales el contrato no. 51308262 y la Fundación de Ciencias naturales de la provincia de Jiangsu bajo el contrato no. BK20131012.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cement | Jiangnan Xiaoyetian | P.II. 52.5 | |
| Potassium chromate, 99.7% | Tianjin Kemiou | HG391887 | Toxic |
| Ethyl alcohol | Sinopharm | XK10009257 | |
| Silver nitrate, 99.8% | Sinopharm | 7761888 | Toxic |
| Phenolphthalein, 99.5% | Tianjin Fuchen | XK1301100017 | |
| Concentrated sulfuric acid, 98.3% | Shanghai Lingfeng | XK1301100085008 | Highly corrosive |
| Sodium chloride, 99.7% | Xilong Scientific | XK1320100153 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Epoxy resin | Yifeng Chemical | E44-6101 | |
| Deionized water | Beijing Liyuan | PUW-10N | |
| CNC Milling meachine | Foshan Xiandao Digital Technology | C31E | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Mixing spot | Wuxi Construction and Engineering | JJ-5 | |
| Scraper knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| Cling film | Miao Jie | 65300 | |
| Mold (70mm×70mm×70mm) | Jingluda | ABS707 | |
| Plastic box | Fangao Household | 32797 | |
| Stainless steel brace | An Feng | 316L | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Oven | Shanghai Huatai | DHG-9070A | |
| Automatic vibrator | Lichen | HY-4 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| plastic film | Miao Jie | 65303 | |
| Vernier caliper | Links | 601-01 | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Plastic bottle | Lining Plastic | 454 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Mask | UVEX | 3220 | |
| Gloves | Ammex | TLFGWC | |
| Plastic cup | Maineng | MN4613 | |
| Desiccator | Shenfei | GZ300 | |
| Filter paper | Hangzhou Wohua | 9614051 | |
| Dropper | Huaou | 1630 | |
| Breaker | Huaou | 1101 | |
| Funnel | Huaou | 1504 | |
| Measuring cylinder | Huaou | 1601 | |
| volumetric flash | Huaou | 1621 | |
| Conical flash | Huaou | 1121 | |
| Pipette | Huaou | 1633 | |
| Burette | Huaou | 1462 | |
| Mortar | Huaou | YBMM254 | |
| 80µm sieve | Shanghai Dongxing | KJ-80 | |
| Crucible | Oamay | GYGG | |
| Electric furnace | Tyler | SX-B06 |
References
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