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Chemistry

नैनोकणों की आत्म-विधानसभा पर नज़र रखने के लिए तरल-कोशिका संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी

doi: 10.3791/56335 Published: October 16, 2017

Summary

यहां हम एक आत्म विधानसभा तरल कोशिका संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी का उपयोग कर प्रक्रिया के वास्तविक समय अवलोकन के लिए प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल परिचय ।

Abstract

एक nanoparticle फैलाव सुखाने नैनोकणों की आत्म इकट्ठे संरचनाओं बनाने के लिए एक बहुमुखी तरीका है, लेकिन इस प्रक्रिया का तंत्र पूरी तरह से समझ नहीं है । हम विधानसभा प्रक्रिया के तंत्र की जांच करने के लिए तरल कोशिका संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) का उपयोग कर व्यक्तिगत नैनोकणों की गति का पता लगाया है । इस के साथ साथ, हम तरल सेल के लिए इस्तेमाल प्रोटोकॉल प्रस्तुत स्वयं विधानसभा तंत्र के अध्ययन उनि । सबसे पहले, हम विस्तृत सिंथेटिक का उत्पादन करने के लिए इस्तेमाल किया प्रोटोकॉल परिचय समान रूप से आकार प्लेटिनम और सीसा selenide नैनोकणों । अगले, हम microfabrication सिलिकॉन नाइट्राइड या सिलिकॉन खिड़कियों के साथ तरल कोशिकाओं का उत्पादन और फिर तरल कोशिका उनि तकनीक की लोडिंग और इमेजिंग प्रक्रियाओं का वर्णन प्रक्रियाओं का इस्तेमाल किया । कई नोट पूरी प्रक्रिया के लिए उपयोगी सुझाव प्रदान करने के लिए शामिल हैं, कैसे नाजुक सेल खिड़कियों का प्रबंधन करने के लिए शामिल है । तरल सेल द्वारा ट्रैक नैनोकणों के व्यक्तिगत गति उनि से पता चला कि विलुप्त होने के कारण विलायक सीमाओं में परिवर्तन नैनोकणों की स्व-विधानसभा प्रक्रिया को प्रभावित किया । विलायक सीमाएं मुख्य रूप से अमली समुच्चय बनाने के लिए नैनोकणों को खदेड़ देती हैं, जिसके बाद 2-आयामी (2d) स्वयं इकट्ठी संरचना का उत्पादन करने के लिए समुच्चय को समतल कर दिया जाता है । ये व्यवहार भी अलग nanoparticle प्रकार और विभिंन तरल कोशिका रचनाओं के लिए मनाया जाता है ।

Introduction

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कोलाइडयन नैनोकणों की स्व-विधानसभा ब्याज की है क्योंकि यह व्यक्तिगत नैनोकणों के सामूहिक भौतिक गुणों का उपयोग करने का अवसर प्रदान करता है11। आत्म विधानसभा के सबसे प्रभावी तरीकों में से एक व्यावहारिक डिवाइस पैमाने पर अनुप्रयोगों में प्रयोग किया जाता है स्व-एक अस्थिर विलायक6,7,8के वाष्पीकरण के माध्यम से एक सब्सट्रेट पर नैनोकणों के संगठन है, 9 , 10 , 11. इस विलायक वाष्पीकरण विधि एक गैर-संतुलन प्रक्रिया है, जो काफी हद तक इस तरह के वाष्पीकरण दर और nanoparticle-सब्सट्रेट बातचीत में परिवर्तन के रूप में काइनेटिक कारकों से प्रभावित है. हालांकि, के बाद से यह अनुमान है और काइनेटिक कारकों को नियंत्रित करने के लिए मुश्किल है, विलायक वाष्पीकरण द्वारा nanoparticle स्व-विधानसभा की यंत्रवत समझ पूरी तरह से परिपक्व नहीं है । हालांकि सीटू में एक्स-रे कैटरिंग स्टडीज ने पहनावा-विसंतुलन nanoparticle स्व-विधानसभा प्रक्रिया12,13,14की औसत जानकारी प्रदान की है, यह तकनीक नहीं कर सकते व्यक्तिगत नैनोकणों की गति का निर्धारण, और समग्र पथ के साथ उनके सहयोग आसानी से नहीं पहुंचा जा सकता है ।

तरल कोशिका उनि व्यक्तिगत नैनोकणों की गति पर नज़र रखने के लिए एक उभरती हुई उपकरण है, हमें सक्षम करने के लिए nanoparticle गति और उनके पहनावा व्यवहार के लिए उनके योगदान की सजातीयता को समझने के लिए15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. हम पहले से तरल सेल का इस्तेमाल किया है उनि विलायक वाष्पीकरण के दौरान व्यक्तिगत नैनोकणों की गति को ट्रैक करने के लिए, दिखा रहा है कि विलायक सीमा के आंदोलन एक सब्सट्रेट18 पर nanoparticle आत्म विधानसभा उत्प्रेरण के लिए एक प्रमुख प्रेरणा शक्ति है , 19. इस के साथ, हम प्रयोगों का परिचय जहां हम nanoparticle स्वयं की प्रक्रिया का निरीक्षण कर सकते है तरल कोशिका उनि का उपयोग कर विधानसभा । सबसे पहले, हम के संश्लेषण के लिए प्रोटोकॉल प्रदान प्लेटिनम और सीसा selenide नैनोकणों, के निर्माण प्रक्रियाओं शुरू करने से पहले तरल कोशिकाओं के लिए और कैसे तरल कोशिका में नैनोकणों लोड करने के लिए । प्रतिनिधि परिणाम के रूप में, हम nanoparticle स्व-विलायक सुखाने से प्रेरित विधानसभा के उनि फिल्मों से स्नैपशॉट छवियों को दिखाते हैं । इन फिल्मों में व्यक्तिगत कणों पर नज़र रखने से, हम एक एकल nanoparticle स्तर पर विलायक-सुखाने की मध्यस्थता आत्म विधानसभा के विस्तृत तंत्र को समझ सकते हैं । आत्म विधानसभा के दौरान, सिलिकॉन नाइट्राइड खिड़की पर प्लैटिनम नैनोकणों मुख्य रूप से मजबूत केशिका परत पतली सॉल्वैंट लेयर पर अभिनय की वजह से वाष्पीकरण विलायक मोर्चा के आंदोलन का पालन करें । इसी तरह की घटना अंय नैनोकणों (सीसा selenide) और सब्सट्रेट (सिलिकॉन) के लिए भी मनाया गया, यह दर्शाता है कि विलायक मोर्चे के केशिका बल एक सब्सट्रेट के पास कण प्रवास में एक महत्वपूर्ण कारक है ।

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Protocol

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< p class = "jove_title" > 1. संश्लेषण की नैनोकणों

  1. का संश्लेषण प्लैटिनम नैनोकणों
    1. का गठबंधन १७.७५ मिलीग्राम अमोनियम hexachloroplatinate (iv) ((NH 4 ) 2 पॉइंट (iv) Cl 6 ), ३.७२ mg of अमोनियम tetrachloroplatinate (ii) ((NH 4 ) 2 पॉइंट (ii) Cl 4 ), ११५.५ मिलीग्राम tetramethylammonium ब्रोमाइड, १०९ पाली के एमजी (vinylpyrrolidone) (मेगावाट: २९,०००), और एक १०० मिलीलीटर 3-गर्दन दौर नीचे कुप्पी में एक हलचल पट्टी के साथ ईथीलीन ग्लाइकोल के 10 मिलीलीटर एक रबर पट से लैस.
    2. एक भाटा संघनित्र के साथ कुप्पी लैस और शूंय के तहत शुद्ध करना । १,००० rpm पर एक चुंबकीय हलचल बार के साथ प्रतिक्रिया मिश्रण हिलाओ ।
    3. हीट रिएक्शन मिक्सचर को १८० & #176; ग में एक हीटिंग मेंटल 10 & #176 की दर पर; c/
    4. के एक प्रवाह के तहत मिनट ।
    5. तापमान (१८० & #176; C) 20 मिनट के लिए बनाए रखें । समाधान गहरे भूरे रंग का हो जाता है ।
    6. हीटिंग मेंटल से कुप्पी हटाने के लिए यह कमरे के तापमान को शांत करने के लिए अनुमति देते हैं ।
    7. एक ५० मिलीलीटर केंद्रापसारक ट्यूब करने के लिए उत्पाद हस्तांतरण । उत्पाद के लिए एसीटोन के 30 मिलीलीटर जोड़ें नैनोकणों हाला और 10 मिनट के लिए २,४०० x g पर नमूना केंद्रापसारक ।
      नोट: सुरक्षा के लिए, यह प्रक्रिया एक धुएं डाकू में किया जाना चाहिए ।
    8. supernatant को छोड़ दें और फिर से काले हाला के साथ 10 मिलीलीटर इथेनॉल का फैलाव करें ।
    9. टोल्यूनि के 30 मिलीलीटर के साथ उत्पाद हाला और 10 मिनट के लिए २,४०० x g पर निलंबन केंद्रापसारक । supernatant को छोड़ें और 10 मिलीलीटर इथेनॉल के साथ काली हाला को पुन: फैलाएं । इस प्रक्रिया को 3 बार दोहराएं ।
    10. प्लैटिनम नैनोकणों के लिए oleylamine के 5 मिलीलीटर जोड़ें और एक १०० मिलीलीटर गोल नीचे कुप्पी के लिए फैलाव हस्तांतरण । भाटा १,००० rpm पर चुंबकीय सरगर्मी के तहत रातोंरात फैलाव के लिए ligand विनिमय प्रतिक्रिया होने की अनुमति है ।
    11. केंद्रापसारक ligand-30 मिनट के लिए १०,००० x g पर नैनोकणों विमर्श के लिए उंहें समाधान से अलग ।
    12. त्याग supernatant और एक hydrophobic विलायक के 10 मिलीलीटर में प्लैटिनम नैनोकणों फैलाने, जैसे टोल्यूनि, hexane, या क्लोरोफॉर्म.
  2. संश्लेषण की अगुवाई selenide नैनोकणों
    1. की तैयारी लीड oleate
      1. गठबंधन ७५८ मिलीग्राम सीसा एसीटेट trihydrate (पीबी (Ac) 2 & #183; 3H 2 ओ), २.५ मिलीलीटर की ओलिक एसिड, और diphenyl ईथर के 10 मिलीलीटर एक १०० मिलीलीटर 3 गर्दन दौर नीचे कुप्पी एक रबर पट से सुसज्जित में एक हलचल बार के साथ ।
      2. एक भाटा संघनित्र के साथ कुप्पी लैस ।
      3. Degas मिश्रण पर ७० & #176; ग 2 ज के लिए वैक्यूम हालत के तहत और १,००० rpm पर एक चुंबकीय हलचल बार के साथ हलचल ।
      4. आर्गन के साथ कुप्पी पर्ज करें और फिर यह कमरे के तापमान को ठंडा ।
    2. की तैयारी trioctylphosphine selenide (सबसे ऊपर) एक अलग पोत में
      1. , सेलेनियम के ४७४ मिलीग्राम और trioctylphosphine के 6 मिलीलीटर गठबंधन (ऊपर) एक निष्क्रिय वातावरण के तहत, एक glovebox का उपयोग करने के लिए हवा में रिएजेंट के जोखिम को रोकने के लिए ।
      2. ११० डब्ल्यू, ४० kHz पर अल्ट्रासोनिक द्वारा शीर्ष में सेलेनियम पाउडर भंग, और मिश्रण एक भंवर मिक्सर का उपयोग कर जब तक समाधान दिख पारदर्शी हो जाता है ।
    3. में एक अलग २५० मिलीलीटर 3-गर्दन गोल नीचे कुप्पी, degas 15 मिलीलीटर की diphenyl ईथर में १२० & #176; C के अंतर्गत वैक्यूम हालत के तहत १,००० rpm पर चुंबकीय सरगर्मी के साथ 30 min.
    4. आर्गन के साथ कुप्पी को मिटाएं, और फिर diphenyl ईथर को २३० & #176; C.
    5. तेजी से दोनों का नेतृत्व oleate इंजेक्षन और पूर्व में सबसे ऊपर समाधान गर्म diphenyl ईथर । इंजेक्शन पर कुछ हद तक तापमान गिरा होगा । एजिंग का तापमान सेट करें १७० & #176; C.
    6. मिश्रण के तापमान को बनाए रखने के १७० & #176; ग 10 मिनट के लिए जोरदार सरगर्मी के साथ नेतृत्व selenide नैनोकणों के विकास के लिए अनुमति देने के लिए ।
    7. हीटिंग मेंटल से कुप्पी हटाने के लिए यह कमरे के तापमान को शांत करने के लिए अनुमति देते हैं ।
    8. तैयार २ ५० एमएल केंद्रापसारक ट्यूब और बराबर मात्रा और ट्यूबों के हस्तांतरण में उत्पाद विभाजित । प्रत्येक ट्यूब को इथेनॉल के 30 मिलीलीटर जोड़ें नैनोकणों वेग और 10 मिनट के लिए २,४०० x g पर निलंबन केंद्रापसारक ।
    9. supernatant को छोड़ दें और काली हाला को टोल्यूनि के 10 मिलीलीटर के साथ फिर से फैलाएं ।
    10. इथेनॉल के 30 मिलीलीटर के साथ उत्पाद हाला और 10 मिनट के लिए २,४०० x g पर निलंबन केंद्रापसारक । supernatant को छोड़ दें और काली हाला को 10 मिलीलीटर टोल्यूनि के साथ फिर से फैलाएं । इस प्रक्रिया को 3 बार दोहराएं ।
    11. supernatant को त्यागें और hydrophobic, टोल्यूनि, या hexane जैसे क्लोरोफॉर्म विलायक के 10 मिलीलीटर में सीसा selenide नैनोकणों फैलाएं ।
< p class = "jove_title" > 2. तरल सेल निर्माण

  1. सिलिकॉन नाइट्राइड तरल-सेल ( < सबल वर्ग = "xfig" > चित्रा 3 ए )
    1. जमाव सिलिकॉन नाइट्राइड परत
      1. जमा एक कम तनाव सिलिकॉन नाइट्राइड फिल्म पर १०० & #181; m मोटा सिलिकॉन वेफर्स (4 इंच) द्वारा कम दबाव रासायनिक वाष्प जमाव (LPCVD) पर ८३५ & #176; सी और १०० sccm dichlorosilane और ५० sccm अमोनिया के प्रवाह के साथ १४० mTorr का दबाव । नियंत्रण सिलिकॉन नाइट्राइड परत की मोटाई के लिए हो ~ 25 एनएम के जमाव समय अलग से । जमाव दर २.५-३.० एनएम/मिनट है, लेकिन एक सीवीडी के लिए थोड़ा भिंन होता है ।
    2. ऊपर और नीचे चिप्स
      नोट: संदर्भ के लिए कृपया देखें < सुप वर्ग = "xref" > २५ microfabrication प्रक्रिया का विस्तृत विवरण ।
      1. स्पिन कोट सिलिकॉन नाइट्राइड पर सकारात्मक photoresist के 10 मिलीलीटर/३,००० rpm पर 30 एस के लिए, पर्याप्त photoresist का उपयोग करने वेफर पूरी तरह से गीला ।
        नोट: स्पिनिंग के दौरान Ultrathin सिलिकॉन वेफर्स आसानी से टूट जाते हैं । हम आम तौर पर ५०० & #181 की मोटाई के साथ एक और सिलिकॉन वेफर पर ultrathin वेफर देते हैं; m photoresist का उपयोग कर टूटना से बचने के लिए । स्पिन-कोटिंग के बाद पतले वेफर को एसीटोन में विसर्जन करके मोटी वेफर से अलग कर दिया जाता है । इस तकनीक का इस्तेमाल ultrathin सिलिकॉन वेफर्स पर स्पिन कोटिंग के लिए निम्न प्रक्रिया में भी किया जा सकता है ।
      2. एक गर्म थाली पर वेफर सेंकना ८५ & #176; C for ६० s.
        नोट: & #62 के तापक्रम पर तैयार वेफर को बेक न करें; ११० & #176; ग. बेकिंग उच्च तापमान पर photoresist photoresist एक सकारात्मक से एक नकारात्मक photoresist को बदलने के लिए कारण होगा ।
      3. एक क्रोमियम मास्क के माध्यम से 10 एस के लिए पराबैंगनी प्रकाश (३६५ एनएम) के लिए photoresist लेपित वेफर बेनकाब (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 1a ).
      4. ४० एस के लिए डेवलपर समाधान के ५० मिलीलीटर में photoresist लेपित वेफर विसर्जित कर दिया । 1 मिनट के लिए जल के ५० मिलीलीटर में विकसित वेफर को वेफर धोने के लिए भिगो दें । धुलाई प्रक्रिया को दो बार दोहराएं ।
      5. 1 मिनट के लिए सिलिकॉन नाइट्राइड खोदना सल्फर हेक्साफ्लोराइड के ५० sccm के प्रवाह के साथ एक प्रतिक्रियाशील आयन खोदना का उपयोग कर.
      6. photoresist को दूर करने के लिए 2 मिनट के लिए एसीटोन में शीर्ष चिप और नीचे चिप विसर्जित कर दिया । हाथ से धीरे से पकवान शेक को प्रभावी ढंग से हटाने के लिए photoresist.
      7. एक जलीय घोल के साथ सिलिकॉन खोदना पोटेशियम हीड्राकसीड (30 मिलीग्राम/एमएल) ८५ पर & #176; १.५ के लिए सी-2 एच. एक पानी के स्नान का प्रयोग करें सुनिश्चित करें कि नक़्क़ाशी समाधान एक समान तापमान प्रोफ़ाइल है । असमान तापमान कुछ क्षेत्रों को जरूरत से ज्यादा हो जाएगा ईtched जबकि कुछ पूरी तरह से धंसा हुआ है ।
      8. जब खिड़की से पूरी तरह नग्न आंखों से धंसा हुआ प्रतीत होता है, खोदना बंद करो और बाहर नक़्क़ाशी समाधान के सेल ले । जब क्षैतिज उठाया हो सकता है जो उछाल से टूट जा रहा है खिड़की की संभावना से बचने के लिए नक़्क़ाशी समाधान से इसे हटाने जब सेल झुकाव ।
      9. नीचे चिप के लिए एक मुखौटा के साथ इन प्रक्रियाओं को दोहराने (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 1b ).
        नोट: के रूप में ऊपर और नीचे चिप की खिड़कियां बहुत पतली हैं, के बारे में 25 एनएम, वे बहुत नाजुक हैं । इसलिए, जब हैंडलिंग चरम देखभाल किया जाना चाहिए । खिड़की की ओर हमेशा ऊपर की तरफ से सामना करना चाहिए जब चिप एक सतह पर टिकी है ।
    3. बांडिंग ऊपर और नीचे चिप्स
      1. स्पिन कोट सिलिकॉन photoresist पर सकारात्मक नाइट्राइड के 10 मिलीलीटर/३,००० rpm पर 30 एस के लिए
      2. एक गर्म थाली पर वेफर सेंकना ९० & #176; C for ६० s.
      3. एक क्रोमियम मास्क के माध्यम से 10 एस के लिए पराबैंगनी प्रकाश (३६५ एनएम) के लिए photoresist लेपित वेफर बेनकाब (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 1c ).
      4. ४० एस के लिए डेवलपर समाधान के ५० मिलीलीटर में photoresist लेपित वेफर विसर्जित कर दिया । 1 मिनट के लिए जल के ५० मिलीलीटर में विकसित वेफर को वेफर धोने के लिए भिगो दें । धुलाई प्रक्रिया को दो बार दोहराएं ।
      5. जमा एक ~ १०० एनएम के नीचे चिप पर इंडियम की मोटी परत एक थर्मल वाष्पीकरण का उपयोग कर । इंडियम परत दोनों एक स्पेसर और एक सील सामग्री के रूप में प्रयोग किया जाता है ।
      6. photoresist को दूर करने के लिए 2 मिनट के लिए एसीटोन में चिप विसर्जित कर दिया । हाथ से धीरे से पकवान शेक को प्रभावी ढंग से हटाने के लिए photoresist.
      7. नीचे और शीर्ष चिप्स एक सीध का उपयोग कर संरेखित करें और उन्हें बांड पर १०० & #176; ग.
  2. सिलिकॉन लिक्विड-सेल ( < सुदृढ वर्ग = "xfig" > चित्र बी )
    1. ऊपर और नीचे चिप्स की तैयारी
      1. का उपयोग पी प्रकार सिलिकॉन-ऑन-इंसुलेटर (सोइ) वेफर्स की परत की मोटाई के साथ १०० एनएम, ४०० एनएम, और ६०० & #181; एम शीर्ष सिलिकॉन के लिए, दफन सिइओ 2 , और हैंडलिंग सिलिकॉन परतों, क्रमशः.
      2. एक ऑक्सीकरण भट्ठी में सोइ वेफर के गीले ऑक्सीकरण प्रदर्शन पर ९५०-११०० & #176; सी १७० एनएम की मोटाई के साथ सिलिकॉन ऑक्साइड की एक परत बढ़ने के लिए ।
      3. 2 मिनट के लिए कमरे के तापमान पर एक बफर ऑक्साइड खोदना (बोए) समाधान में सोइ वेफर की सूई से सिलिकॉन ऑक्साइड खोदना, जो सिलिकॉन ऑक्साइड का एक गीला खोदना है । कदम 2.2.1.2 और 2.2.1.3 के प्रयोजन के लिए सोइ वेफर के शीर्ष सिलिकॉन परत की मोटाई को कम करने के लिए है 25 एनएम ।
      4. 2.1.1.1.
      5. चरण में एक ही प्रक्रिया की स्थिति का उपयोग LPCVD द्वारा सोइ वेफर्स (4 इंच) पर 25 एनएम की मोटाई के साथ कम तनाव सिलिकॉन नाइट्राइड की एक परत जमा ।
      6. पैटर्न सिलिकॉन नाइट्राइड चरणों में के रूप में एक ही प्रक्रियाओं और मुखौटा पैटर्न का उपयोग कर 2.1.2.1-2.1.2.4.
      7. 2 मिनट के लिए एसीटोन में photoresist को दूर करने के लिए वेफर्स विसर्जित कर दिया । हाथ से धीरे से पकवान शेक को प्रभावी ढंग से हटाने के लिए photoresist.
      8. 30 एस
      9. के लिए बोए गए सॉल्यूशन के साथ सिलिकॉन ऑक्साइड खोदना
      10. एक जलीय घोल के साथ सिलिकॉन खोदना पोटेशियम हीड्राकसीड (५०० मिलीग्राम/एमएल) के ८० & #176 पर, 7-12 के लिए सी h. Trimethylamine हीड्राकसीड (TMAH) जलीय समाधान भी सिलिकॉन नक़्क़ाशी के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।
      11. ८५% फास्फोरस एसिड के साथ सिलिकॉन नाइट्राइड खोदना पर १६० & #176; C 10 min.
      12. के लिए
      13. 3 min.
      14. के लिए कमरे के तापमान पर बोए समाधान के साथ सिलिकॉन ऑक्साइड खोदना
      15. चरणों की प्रक्रियाओं को दोहराने 2.2.1.1-2.2.1.10 नीचे चिप के लिए एक मुखौटा के साथ (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 1b ).
    2. बांडिंग ऊपर और नीचे चिप्स
      1. स्पिन कोट सिलिकॉन photoresist पर सकारात्मक नाइट्राइड के 10 मिलीलीटर/३,००० rpm पर 30 एस के लिए
      2. एक गर्म थाली पर वेफर सेंकना ९० & #176; C for ६० s.
      3. एक क्रोमियम मास्क के माध्यम से 10 एस के लिए पराबैंगनी प्रकाश (३६५ एनएम) के लिए photoresist लेपित वेफर बेनकाब (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 1c ).
      4. ४० एस के लिए डेवलपर समाधान के ५० मिलीलीटर में photoresist लेपित वेफर विसर्जित कर दिया । 1 मिनट के लिए जल के ५० मिलीलीटर में विकसित वेफर को वेफर धोने के लिए भिगो दें । धुलाई प्रक्रिया को दो बार दोहराएं ।
      5. जमा एक ~ १०० एनएम के नीचे चिप पर इंडियम की मोटी परत एक थर्मल वाष्पीकरण का उपयोग कर । इंडियम परत दोनों एक स्पेसर और एक सील सामग्री के रूप में प्रयोग किया जाता है ।
      6. photoresist को दूर करने के लिए 2 मिनट के लिए एसीटोन में चिप विसर्जित कर दिया । हाथ से धीरे से पकवान शेक को प्रभावी ढंग से हटाने के लिए photoresist.
      7. नीचे और शीर्ष चिप्स एक सीध का उपयोग कर संरेखित करें और उन्हें बांड पर १०० & #176; ग.
< p class = "jove_title" > 3. तरल-कोशिका उनि

  1. गर्दे हल
    1. जोड 20 & #181; nanoparticle फैलाव (प्रोटोकॉल १.१ और १.२) के एल एक 5 मिलीलीटर की शीशी में और सूखी हवा में 10 मिनट के लिए । एक विलायक मिश्रण में नैनोकणों फैलाने (o-dichlorobenzene के 1 मिलीलीटर, २५० & #181; l का pentadecane, व 10 & #181; l का oleylamine).
      नोट: उच्च तापमान, कम दबाव, और विस्तारित अवधि के लिए के रूप में चरम स्थितियों, के तहत सुखाने गरीब nanoparticle फैलाव में परिणाम हो सकता है । के बाद से ligand-कण बातचीत गतिशील हैं, वहां चरम स्थितियों के तहत ligand टुकड़ी के बाद कणों के ढेर की एक उच्च संभावना है । के बाद से हे-dichlorobenzene, pentadecane, और oleylamine अलग वाष्प दबाव है, सुखाने की प्रक्रिया को लोड करने की प्रक्रिया से पहले तुरंत किया जाना चाहिए विलायक अनुपात लगातार रखने के लिए ।
    2. एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप का उपयोग कर तरल सेल का निरीक्षण किया ।
      नोट: यदि किसी लिक्विड-सेल की कोई भी विंडो टूट जाती है, तो कक्ष का उपयोग न करें.
    3. भार ~ १०० जलाशयों में nanoparticle फैलाव के nL (< सुदृढ वर्ग = "xfig" > चित्रा 2a और बी ) के तरल-कोशिका. एक ultrathin केशिका (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 2c ) के साथ सुसज्जित एक इंजेक्टर तरल सेल के जलाशयों में फैलाव की छोटी राशि प्रभावी ढंग से लोड करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है ।
      नोट: सामांय में, nanoparticle फैलाव की इंजेक्शन राशि जलाशय की क्षमता से अधिक है । यदि फैलाव जलाशय से ओवरफ्लो हो जाए तो लिक्विड-सेल पर पूरी तरह से मुहर नहीं लग सकती है । इसलिए, जलाशय के बाहर किसी भी बह निकलने फैलाव एक प्रशंसक के आकार में एक फिल्टर कागज में कटौती की नोक से अवशोषित किया जाना चाहिए । अवशोषण के दौरान खिड़की के साथ संपर्क से बचें ।
    4. 10 मिनट के लिए हवा के लिए तरल सेल बेनकाब करने के लिए o-dichlorobenzene.
    5. सूखी
    6. 2 मिमी और एक छेद के आकार के साथ एक तांबे एपर्चर ग्रिड के एक तरफ करने के लिए वैक्यूम तेल लागू करें ६०० & #181 के आकार के; m और एक सील वातावरण बनाने के लिए एपर्चर ग्रिड के चिकना पक्ष के साथ तरल सेल कवर.
      नोट: खिड़की पर जमा वैक्यूम चर्बी बहुत उनि संकल्प कम कर देता है । इस प्रकार, पहले प्रयास पर सेल की खिड़की के साथ तांबे एपर्चर ग्रिड के छेद से मेल करने के लिए विफलता सही नहीं किया जाना चाहिए; बल्कि, सेल को छोड दिया जाए और एक नया तैयार किया जाए ।
  2. उनि मापन
    1. एक मानक उनि धारक में तरल सेल रखें । तरल सेल एक मानक धारक में फिट करने के लिए डिज़ाइन किया गया है ।
      नोट: उनि धारक के संदूषण से बचने के लिए दस्ताने का प्रयोग करें ।
    2. निरंतर छवि अधिग्रहण मोड में उनि सेट । ~ ७०० a/m 2 .
      के एक वर्तमान घनत्व के साथ २०० केवी के एक त्वरण वोल्टेज पर उनि छवियों पर कब्जा नोट: अक्सर उनि दबाव के स्तर की जांच करें । यदि दबाव स्तर असामांय है, इमेजिंग तुरंत बंद करो और के रूप में संभव के रूप में जल्दी से उनि कक्ष से धारक को हटा दें । तरल कोशिका के कम विपरीत उनि छवि ध्यान केंद्रित करने में कठिनाई का कारण बनता है । ठीक संरेखण और ध्यान केंद्रित खिड़की के किनारे पर एक प्रारंभिक मोटे ध्यान द्वारा आसानी से किया जा सकता है । वर्तमान घनत्व को बदलकर सुखाने की दर को नियंत्रित किया जा सकता है । 2 डी सुखाने दर विकसित सुखाने पैच के आकार पर नज़र रखने के द्वारा मापा जा सकता है । हालांकि, यह मुश्किल है quantiवित्तीय वर्ष की मात्रा के संदर्भ में सुखाने की दर
    3. ImageJ सॉफ्टवेयर पैकेज का उपयोग कर मूल उनि छवियों को खोलने. प्रोग्राम के बहु-बिंदु चिह्न का चयन करें और छवि के सभी व्यक्तिगत नैनोकणों के केंद्र आवंटित, और फिर x और y चयनित कणों के निर्देशांक निकालें ।
    4. रेडियल वितरण समारोह (RDF) की गणना:
      < img alt = "समीकरण 1" src = "//cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/56335/56335eq1.jpg"/>
      जहाँ r का कण दूरी है, N कणों की संख्या है, एक कणों से आच्छादित क्षेत्र है, & #961; का 2d आरईएल घनत्व है कण ( N / A ), < img alt = "समीकरण 2" src = "//cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/56335/56335eq2.jpg"/> यह स्थिति है वेक्टर से कण j to कण k , and & #948; ( r ) Dirac डेल्टा फंक्शन है । हम & #160 का उपयोग करते हैं; < img alt = "समीकरण 3" src = "//cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/56335/56335eq3.jpg"/> जहां यथार्थवादी गणना के लिए Dirac डेल्टा फंक्शन के रूप में एक = ०.८ एनएम

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Representative Results

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तरल सेल एक शीर्ष चिप और एक नीचे चिप है, जो सिलिकॉन नाइट्राइड खिड़कियां है कि 25 एनएम की मोटाई के साथ एक इलेक्ट्रॉन बीम के लिए पारदर्शी है के साथ सुसज्जित कर रहे है से बना है । शीर्ष चिप नमूना समाधान भंडारण और विलायक काफूर के लिए एक जलाशय है । चिप्स पारंपरिक microfabrication प्रसंस्करण के माध्यम से किया जाता है25। ऊपर और नीचे चिप्स के लिए इस्तेमाल किया मास्क चित्र 1a और 1b, क्रमशः में दिखाए जाते हैं । चित्र 2a और बी के ऊपर और नीचे चिप्स, क्रमशः की छवियों को दिखाने के लिए । चिप्स एक १०० एनएम-मोटी स्पेसर से अलग कर रहे है nanoparticle समाधान (चित्रा 1c) लोड किया जा करने की अनुमति है । हम भी सोइ वेफर्स से सिलिकॉन तरल कोशिकाओं गढ़े । पैटर्न और नक़्क़ाशी प्रक्रिया के माध्यम से, तरल-25 एनएम की मोटाई के साथ सिलिकॉन खिड़कियों वाले कोशिकाओं प्राप्त कर रहे हैं । सिलिकॉन नाइट्राइड और सिलिकॉन तरल कोशिकाओं के लिए निर्माण प्रक्रियाओं में दिखाया गया है चित्रा 3

एक सिलिकॉन नाइट्राइड तरल सेल में प्लेटिनम नैनोकणों के स्व-विधानसभा तरल कोशिका उनि का उपयोग कर अध्ययन किया गया । चित्रा 4 विलायक वाष्पीकरण के दौरान नैनोकणों के लौकिक गति से पता चलता है । के रूप में विलायक विभिंन बिंदुओं से लुप्त होता है, विलायक सामने चलता है और नैनोकणों विलायक सामने द्वारा घसीटा जाता है । इस इंटरफ़ेस मध्यस्थता गति पतली विलायक परत की मजबूत केशिका बलों की वजह से होता है और कम मुक्त ऊर्जा जब कणों अंतरफलक पर हैं ।

नैनोकणों का एक समान इंटरफेस मध्यस्थता गति नेतृत्व selenide नैनोकणों (चित्रा 5) के लिए भी मनाया गया था । नैनोकणों विलायक मोर्चे के साथ कदम । इकट्ठे डोमेन नैनोकणों कि पतली विलायक परत की केशिका बलों द्वारा घसीटा जाता है के अलावा द्वारा विकसित । इसके अलावा, सिलिकॉन सब्सट्रेट पर प्लैटिनम नैनोकणों सिलिकॉन नाइट्राइड सब्सट्रेट (चित्रा 6) पर उन लोगों के लिए इसी तरह के व्यवहार का प्रदर्शन.

Figure 1
चित्र 1: तीन मास्क (एक) शीर्ष चिप्स, () नीचे चिप्स, और (सी) स्पेसर्स के पैटर्न के लिए इस्तेमाल के संक्षिप्त चित्रण । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2: (एक) एक शीर्ष चिप और (बी) एक नीचे चिप के ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी छवि । () एक ultrathin केशिका के साथ सुसज्जित लोडिंग साधन की छवि । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3: (एक) सिलिकॉन नाइट्राइड तरल सेल और () सिलिकॉन तरल सेल के निर्माण की प्रक्रिया के योजनाबद्ध आरेख । अमेरिकन केमिकल सोसाइटी19से अनुमति के साथ पुनर्मुद्रित । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4: एक सिलिकॉन नाइट्राइड तरल सेल में विलायक सुखाने-मध्यस्थता स्वयं प्लेटिनम नैनोकणों के विधानसभा के उनि द्वारा दर्ज फिल्म से तरल-सेल के स्नैपशॉट छवियों । चित्र (a) 0 s, (b) 23 s, (c) 28 s, (d) ३३ s, (e) ५६ s, और (f) ९० s. स्केल बार्स = १०० एनएम पर लिया गया । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्र 5: एक सिलिकॉन नाइट्राइड तरल सेल में नेतृत्व selenide नैनोकणों के विलायक सुखाने-मध्यस्थता आत्म विधानसभा के उनि द्वारा दर्ज की गई एक फिल्म से तरल-सेल के स्नैपशॉट छवियों । चित्र (a) 0 s, (b) 5 s, (c) 8 s, और (d) 10 s. स्केल बार्स = २०० एनएम में लिया गया था । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 6
चित्र 6: एक सिलिकॉन तरल सेल में विलायक सुखाने-मध्यस्थता स्वयं प्लेटिनम नैनोकणों के विधानसभा के उनि द्वारा दर्ज फिल्म से तरल-सेल के स्नैपशॉट छवियों। चित्र (a) 0 एस, (b) 12, s (c) 30 s, (d) ३८ s, (e) ६९ s, और (f) ९९ s. स्केल बार्स = १०० एनएम पर लिया गया । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 7
चित्र 7: (काला) 0 एस, (लाल) ५६ एस, और (नीला) ९० एस में एक सिलिकॉन नाइट्राइड तरल कोशिकाओं में प्लेटिनम नैनोकणों के रेडियल वितरण समारोह (RDF) चित्र 4कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

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7 एनएम के आकार के साथ प्लेटिनम नैनोकणों अमोनियम hexachloroplatinate की कमी (IV) और अमोनियम tetrachloroplatinate (II) का उपयोग पाली (vinylpyrrolidone) (PVP) के रूप में एक ligand और ईथीलीन ग्लाइकोल के रूप में एक विलायक और एक एजेंट को कम करने के रूप में प्रयोग संश्लेषित थे27 . oleylamine के साथ एक ligand-विनिमय प्रतिक्रिया एक hydrophobic विलायक में कणों को फैलाने के लिए प्रदर्शन किया गया था । लीड selenide नैनोकणों लीड के थर्मल अपघटन के माध्यम से संश्लेषित किया गया-oleate परिसरों एक सेलेनियम स्रोत28 के रूप में शीर्ष एसई का उपयोग कर (संदर्भ29 के विस्तृत संश्लेषण के लिए chalcogenide nanocrystals) । चूंकि के रूप में-संश्लेषित सीसा selenide नैनोकणों पहले से ही लंबी श्रृंखला लाइगैंडों के साथ छाया रहे थे, कणों एक ligand-विनिमय प्रक्रिया की आवश्यकता नहीं थी । Hydrophobic प्लेटिनम और सीसा selenide नैनोकणों एक मिश्रित विलायक ओ-dichlorobenzene, pentadecane, और oleylamine से बना में फैलाया गया । ओ-dichlorobenzene, जो एक अपेक्षाकृत कम उबलते बिंदु (१८०.५ डिग्री सेल्सियस) है, शायद समाधान लदान के दौरान लुप्त हो जाती है, लेकिन pentadecane, जो एक उच्च उबलते बिंदु (२७० डिग्री सेल्सियस) है, हे-dichlorobenzene वाष्पीकरण के बाद रहता है । oleylamine की एक ट्रेस मात्रा नैनोकणों के एकत्रीकरण को रोकने के लिए एक अतिरिक्त surfactant के रूप में जोड़ा गया था ।

हम तरल कोशिकाओं है कि पारंपरिक उनि नियमित microfabrication तकनीक का उपयोग धारकों के समाधान में नैनोकणों के उनि छवियों को प्राप्त करने के लिए25के साथ संगत थे गढ़े । ऊपर और नीचे चिप्स बनाना इस्तेमाल किया मास्क चित्रा 1में दिखाया गया है । सेल के सिलिकॉन नाइट्राइड खिड़कियां बहुत पतली है (25 एनएम) तो प्रक्रिया के दौरान सावधान हैंडलिंग की आवश्यकता है । वहां कुछ स्थितियों है कि कमजोर खिड़कियों को तोड़ने के कारण होने की संभावना है । सबसे पहले, तरल-कोशिकाओं खिड़की-साइड नीचे सतहों पर रखने खिड़कियों कारण घर्षण की टूट सकता है । इसके अलावा, जब कोशिकाओं नक़्क़ाशी समाधान के बाहर ले रहे हैं, समाधान के उछाल खिड़कियों टूट सकता है । इसके अलावा, एक हवा के प्रवाह के साथ धोने समाधान के सुखाने के दौरान खिड़कियों टूट सकता है, तो हवा क्षैतिज एक कमजोर तीव्रता के साथ उड़ा दिया जाना चाहिए ।

मिश्रित विलायक में प्लैटिनम और सीसा selenide nanoparticle फैलाव तरल कोशिकाओं के एक बड़े आयताकार आकार के जलाशय में भरी हुई हैं । समाधान कोशिकाओं के केंद्र में बहती है, जहां windows, केशिका बलों की वजह से स्थित हैं । ultrathin केशिका के साथ सुसज्जित एक इंजेक्टर का उपयोग करने से कोशिकाओं में फैलाव की एक छोटी राशि को प्रभावी ढंग से लोड करने में मदद करता है । कोशिकाओं को उन तांबे एपर्चर ग्रिड के साथ कवर द्वारा सील कर रहे हैं, जो वैक्यूम तेल लागू किया गया है । देखभाल भी कोशिकाओं के विधानसभा के दौरान सेल खिड़कियों को तोड़ने के लिए नहीं लिया जाना चाहिए । यदि एक कोशिका खिड़की के टूटना पाया जाता है, तरल सेल एक उनि कक्ष में कभी नहीं डाला जाना चाहिए ।

हम वास्तविक समय में nanoparticle गति मनाया तरल कोशिका उनि तकनीक का उपयोग कर । उनि छवियों समाधान (चित्रा 4) की अलग मोटाई की वजह से अपेक्षाकृत अंधेरे और उज्ज्वल क्षेत्रों है । अंधेरे क्षेत्रों, समाधान के अपेक्षाकृत घने क्षेत्रों के लिए इसी, इलेक्ट्रॉन बीम द्वारा विकिरण के तहत लगातार सिकुड़ । यह परिवर्तन विलायक सुखाने, बुलबुला गठन, या गीला द्वारा प्रेरित किया जा सकता है । 30 उनमें से, 4 चित्रा में दिखाया विपरीत में परिवर्तन विलायक सुखाने, बजाय बुलबुला गठन या गीला करने की वजह से हो रहा है । जब बबल का गठन होता है, तो गोलाकार या अंडाकार आकृतियों के चमकीले क्षेत्र दिखाई देते हैं और गतिशील रूप से मर्ज हो जाते हैं, लेकिन यह घटना चित्रा 431में नहीं देखी जाती । दूसरी ओर, hydrophobic सिलिकॉन नाइट्राइड सतह और इस्तेमाल किया विलायक के hydrophobicity पर विचार, गीला प्रभाव नगण्य है ।

चित्रा 4 के कण फैलाव के विलायक के रूप में प्लेटिनम नैनोकणों की आत्म विधानसभा प्रक्रिया से पता चलता है लुप्त हो जाती है । नैनोकणों की विलायक-सुखाने-मध्यस्थता आत्म विधानसभा कई चरणों से बना है । सबसे पहले, नैनोकणों तेजी से चलती विलायक द्वारा कई परतों के साथ अमली agglomerates में गाढ़ा । दूसरे, इन agglomerates सब्सट्रेट पर समतल करने के लिए एक monolayer फार्म । अंत में, स्थानीय विलायक उतार चढ़ाव नैनोकणों का एक आदेश दिया संरचना में परिणाम । हमने तीन भिंन समयों (0 s, ५६ s, और ९० s) में पार्टिकल स्थितियां ट्रैक की हैं और मात्रात्मक रूप से इन समयों पर RDF की गणना करके असेंबली का विश्लेषण किया (चित्र 7) । टी = 0 एस में, RDF केवल 10 एनएम के पास एक छोटी सी चोटी से पता चलता है, का संकेत है बेतरतीब ढंग से वितरित कर रहे हैं । विलायक वाष्पीकरण के रूप में, नैनोकणों करीब एक साथ ले जाते हैं, और RDF चोटी एक छोटी दूरी पर खिसक जाती है । RDF ९० एस पर ८.३ एनएम के पास एक मजबूत चोटी से पता चलता है नैनोकणों के आकार (७.३ एनएम) और लाइगैंडों (~ 1 एनएम) की लंबाई पर विचार, RDFs संकेत मिलता है कि कणों विलायक सुखाने पर निकटतम संभव दूरी पर इकट्ठे हुए हैं ।

लीड selenide नैनोकणों की स्व-विधानसभा प्रक्रिया के आरंभिक चरण में प्लैटिनम कणों (चित्रा 4 और चित्रा 5) के समान है । अगले चरण में, तथापि, सीसा selenide नैनोकणों की विधानसभा प्रक्रिया प्लैटिनम की है कि से अलग है । चित्रा 5b से पता चलता है कि नैनोकणों आत्म नैनोकणों के बीच एक अंतर के साथ इकट्ठे हुए थे, nanoparticle सतहों पर सर्फेक्टेंट के अस्तित्व का संकेत है । 8 सेकंड के बाद, तथापि, इन अंतराल गायब हो जाते हैं, और नैनोकणों एक साथ संलग्न हैं । अंत में, नैनोकणों पिघल और समग्र । उनि छवियों का नेतृत्व selenide नैनोकणों की सतह परमाणुओं जल्दी से फैलाना दिखा । तरल कोशिका उनि विश्लेषण के माध्यम से, हम कारण का विश्लेषण कर सकते हैं क्यों सीसा selenide नैनोकणों एक अद्वितीय आत्म इकट्ठे संरचना है कि कणों के बीच एक सीधा बांड रूपों फार्म.

हम बहु-nanoparticle स्वयं के कदम तंत्र-विलायक वाष्पीकरण तरल सेल उनि का उपयोग करके संचालित विधानसभा का प्रदर्शन किया है । तरल कोशिका उनि न केवल स्वयं विधानसभा प्रक्रिया पर भी विकास की प्रक्रिया, लगाव, और नैनोकणों के परिवर्तन के अवलोकन में सक्षम बनाता है । प्रयोगात्मक उपकरण nanoparticle गति है कि सीटू तकनीक में पारंपरिक द्वारा पता नहीं है समझने में मदद मिलेगी ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

हम विश्वविद्यालय कैलिफोर्निया, बर्कले और प्रो Taeghwan Hyeon में सियोल राष्ट्रीय विश्वविद्यालय में सहायक चर्चा के लिए प्रोफेसर ए पॉल Alivisatos धंयवाद । इस काम आईबीएस-R006-D1 द्वारा समर्थित किया गया था । W.C.L. कृतज्ञता Hanyang विश्वविद्यालय के अनुसंधान कोष से समर्थन स्वीकार करता है (HY-२०१५-N) ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ammonium hexachloroplatinate (IV) Sigma-Aldrich 204021
ammonium tetrachloroplatinate (II) Sigma-Aldrich 206105
tetramethylammonium bromide, 98% Sigma-Aldrich 195758
poly(vinylpyrrolidone) powder Sigma-Aldrich 234257 Mw ~29,000
ethylene glycol, anhydrous, 99.8% Sigma-Aldrich 324558
n-hexane, anhydrous, 95% Samchun Chem. H0114
ethanol, anhydrous, 99.5% Sigma-Aldrich 459836
oleylamine, 70% Sigma-Aldrich O7805 Technical grade
lead(II) acetate trihydrate, 99.99% Sigma-Aldrich 467863
oleic acid, 90% Sigma-Aldrich 364525 Technical grade
diphenyl ether, 99% Sigma-Aldrich P24101 ReagentPlus
selenium powder, 99.99% Sigma-Aldrich 229865
tri-n-octylphosphine, 97% Strem 15-6655 Air sensistive
Toluene, anhydrous, 99.9% Samchun Chem. T2419
acetone 99.8% Daejung Chem. 1009-2304
potassium hydroxide, 95% Samchun Chem. P0925
p-type silicon-on-insulator wafers Soitec Power-SOI for liquid cells with silicon windows
tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O J.T.Baker 02-002-109
AZ 5214 E AZ Electronic Materials AZ 5214 E Positive photorest
AZ-327 AZ Electronic Materials AZ-327 AZ 5214 develper
indium pellets 99.98-99.99% Kurt J. Lesker Company EVMIN40EXEB thermal evaporator target
1,2-dichlorobenzene, >99% TCI D1116
pentadecane, >99% Sigma-Aldrich P3406
buffered oxide etch 7:1 microchemicals BOE 7-1 VLSI
phosphoric acid, 85% Samchun Chem. P0449

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References

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नैनोकणों की आत्म-विधानसभा पर नज़र रखने के लिए तरल-कोशिका संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी
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Kim, B. H., Heo, J., Lee, W. C., Park, J. Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles. J. Vis. Exp. (128), e56335, doi:10.3791/56335 (2017).More

Kim, B. H., Heo, J., Lee, W. C., Park, J. Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles. J. Vis. Exp. (128), e56335, doi:10.3791/56335 (2017).

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