Summary
Örnek ile VKA Testi özellikle in situ olarak BH ölçümleri ile dinamik etki alanı görüntüleme için en uygun etki alanı desen kaliteli ve doğru BH elde etmek için kullanarak iletişim kurallarını ve sensör Hazırlık işlemleri bu kağıt ayrıntılandırdığı ölçümleri.
Abstract
Bu kağıt en uygun etki alanı desenleri standart Metalografik örnek hazırlama yordamları için karşılaştırıldığında ilave adımlar üzerinde odaklanan acı yöntemi kullanarak elde etmek için gerekli örnek hazırlama iletişim kurallarının ayrıntılandırdığı. Kağıdın bir roman ısmarlama rig in situ olarak BH ile (manyetik histeresis) ölçümleri görüntüleme dinamik etki alanı için ve sensör hazırlık ve teçhizat kullanımı doğru BH ölçüm sağlamak için protokoller ayrıntılandırdığı öneriyor. Statik ve sıradan dinamik etki alanı görüntüleme (olmadan yerinde BH ölçüler) iletişim kuralları da sunulmaktadır. Bildirilen yöntemi avantaj kolaylık ve geleneksel acı yönteminin yüksek hassasiyet alır ve in situ olarak BH ölçüm kesinti veya etki alanı duvar hareket işlemleri ile müdahale olmadan sağlar. Bu etki alanı duvar hareket işlemleri – microstructural özelliği etkileşimlerde ferritik çeliklerin kendi BH döngüleri ile arasında doğrudan ve nicel bağlar kurarak kolaylaştırır. Bu yöntem çelikler Mikroyapı-manyetik özelliği ilişkilerde temel çalışma için yararlı bir araç haline ve non-yıkıcı çelik microstructures değerlendirilmesi için elektromanyetik sensör sinyalleri yorumlamaya yardımcı olmak için tahmin edilmektedir.
Introduction
Elektromanyetik (EM) sensörleri çeşitli geliştirilmiş veya değerlendirme ve Mikroyapı, mekanik özellikleri veya sürünme zarar ferritik çeliklerin endüstriyel işleme, ısıl işlem veya hizmet pozlama1 sırasında izleme ticari ,2. Bu sensörler bir non-yıkıcı ve temassız moda faaliyet ve ferritik çeliklerin microstructural değişiklikler onların elektrik ve Manyetik Özellikleri alter ilkesine dayanır. Microstructures açısından EM sinyalleri yorumlamak için bir nedensel manyetik özellikleri ve sonra malzemelerin Mikroyapı EM sinyalleri bağlantı vardır. Karşılıklı indüktans Çoklu frekans EM sensörleri gibi çeşitli EM sensör sinyalleri ve EM özellikleri (örneğin göreceli geçirgenliği ve iletkenlik) arasındaki ilişkileri de elektromanyetik araştırma analitik ile kurulan birkaç tipik sensör geometrileri3için bildirilmiş ilişkileri. Ne zaman özellikle var ancak, EM veya manyetik özellikleri (örneğin ilk geçirgenliği, coercivity) ve belirli microstructures arasındaki ilişkileri hala daha fazla veya daha az ampirik, nitel veya, birçok durumda, kullanılamaz, kalır 4manyetik davranışı etkileyen ilgi microstructural özellikleri birden fazla türü.
Ferromanyetik malzemeler (DWs) etki alanı duvarlarla ayrılmış hizalanmış manyetik anları oluşan manyetik etki alanları içerir. Bir manyetik alan uygulandığı gibi etki alanları DW hareket, etki alanı çekirdekleşme ve büyüme, ve/veya etki alanı rotasyon yeniden hizalı olacak. Etki alanı teorisi hakkında daha ayrıntılı bilgi5başka bir yerde bulunabilir. Microstructural şekil öyle aynı derecede precipitates veya tahıl sınırları bu işlemler ile etkileşim ve bu nedenle ferromanyetik malzemeler4,6,7,8 manyetik özellikleri etkiler . Bir manyetik alan uygulandığında çelikler ve manyetik özellikleri farklı microstructural özelliklerinde etki alanı yapılarına ve DW hareket süreci etkileyebilir. Mikroyapı ve manyetik özellikleri arasında temel bir bağlantı kurmak için manyetik etki alanı yapısı ve DWs ve Mikroyapı özellikleri altında farklı uygulanan alan ve frekanslar arasındaki etkileşim içine bakmak gereklidir çelikler.
Manyetik histeresis döngüleri veya BH döngüler coercivity, remanence, diğerleri arasında Diferansiyel ve sıkıştırma, aşamalı geçirgenliği gibi malzemelerin temel manyetik özellikleri tarif edebilirim. BH döngü analiz Mikroyapı değerlendirilmesi ve mekanik özellikleri ferritik çeliklerin9,10için yararlı tahribatsız test (NST) yöntem haline gelmiştir. BH döngü manyetik akı yoğunluğu malzeme muayene (B) karşı uygulanan manyetik alan (H) altında bir komplodur. Bir manyetik alan içinde bağlı olarak örnek bir uyarma bobin tarafından sağlanan geçerli, değişen bir zamanla B H bir manyetik alan sensör (sık salonu ölçülür ise örnek denetim altında çevreleyen ikinci bir bobini ölçülür sensör) örnek yüzeye yakın yerleştirilir. Bir malzemenin BH özellikleri en doğru ölçüm ayrı uyarma çekirdek kullanımı tatmin edici sonuçlar olabilir gibi bir halka örnek ama diğer yöntemler tarafından sunulan gibi kapalı bir manyetik devre kullanılarak yapılabilir. Her iki büyük bilimsel önemi nedir ve DW hareketi in situ gözlenmesi taşımak edebilmek için pratik değeri manyetik ölçümler sırasında ve doğrudan bağlantı için bunları manyetik özellikleri ve Mikroyapı. Bu arada, ezelî derinden etkileyici diğer etki alanı gözlem veya manyetik ölçüleri yapmak çok zordur.
Çeşitli etki alanı arasında görüntüleme teknikleri, acı yöntemi, yani ince manyetik parçacıklar manyetik DWs ortaya çıkarmak için kullanarak, kolay kurulum ve yüksek hassasiyet11de dahil olmak üzere bazı belirgin avantajları vardır. Bir orta, örneğin ferro-sıvı kullanımı nedeniyle, deneyim ve yüksek kaliteli desenler ve acı yöntemleri kullanarak tutarlı sonuçlar elde etmek için zaman bir sürü alır. Acı yöntemi için artık daha az müsamaha gösterecektir olduğundan amaçlanan ve optik mikroskobu (OM) ve tarama elektron mikroskobu (SEM), için optimize edilmiş standart Metalografik numune hazırlama, genellikle birçok çelikler için yetersiz acı desenleri verimleri yeraltı hasar ve OM ve SEM daha ilişkili yapay etkileri Ferro-sıvı zayıf uygulama nedeniyle mümkün yapay etkileri vardır. Bu kağıt ek örnek hazırlama yordamları, standart Metalografik olanlar, hazırlık ve uygulama ferro-sıvı, gözlem in situ için manyetik optik mikroskoplar ve yöntemi kullanarak etki alanı yapılarına göre detayları ölçüm.
Elektrik çelikler olmuştur tek kristalleri (örneğin sı-demir12) etki alanı yapılarına gözlem veya Si tahıl yönelik birçok çalışma13bildirdi. Bu malzemelerin microstructural özellikleri (yani tahıl/kristal Yönlendirme ve tahıl sınırları) yalnızca az sayıda karıştın ve etki alanı yapılarına (ile 0,1 mm12sırasına olmak etki alanı genişliği) görece kaba vardır. Bu yazıda, polikristalin ferritik çeliklerin, düz düşük karbon çelik (0,17 wt % C) de dahil olmak üzere etki alanı desenleri gözlenen ve bildirdi. Düşük karbon çelik çok daha güzel tane boyutu (ortalama eşdeğer dairesel çapı yaklaşık 25 µm) ve ince (ile etki alanı genişliği mikrometre sırasını) elektrik çelikler yapıya etki alanı vardır ve bu nedenle arasındaki karmaşık etkileşimleri göster çeşitli microstructural özellikleri ve DW hareketi süreçleri.
Bu kağıt yerinde BH (manyetik histeresis) ölçümleri ile acı yöntemiyle dinamik etki alanı görüntüleme için bir roman ısmarlama rig öneriyor. Bildirilen yöntemi avantaj kolaylık ve geleneksel acı yönteminin yüksek hassasiyet alır ve in situ BH ölçüm kesinti veya etki alanı duvar hareket işlemleri ile müdahale olmadan sağlar. Bu etki alanı duvar hareket süreçlerini microstructural özelliği etkileşimlerde ferritik çeliklerin kendi BH döngüleri ile arasında doğrudan ve nicel bağlar kurarak kolaylaştırır. Bu yöntem çelikler Mikroyapı manyetik özelliği ilişkilerde temel çalışma için yararlı bir araç haline ve non-yıkıcı çelik microstructures değerlendirilmesi için elektromanyetik sensör sinyalleri yorumlanması yardımcı olmak için tahmin edilmektedir.
Protocol
1. etki alanı görüntüleme ile ölçüm-In Situ BH için numune hazırlama
- makine iki U şekilli parçalar (parçalar A ve B) çelikten ilgi ile şekil 1 ' de gösterildiği gibi Elektrik deşarj (EDM) işleme. Not iki bölümden, Yani 1 mm daha kalın yatay bölüm ve Bölüm A mm PAH 1 arasındaki farkı bilinen bir sağlamak için tasarlanmış ve gerekli kalınlığı (Bu gazetede 1.5 mm) örnek (Bölüm A) sonra monte ve zemin (bkz: Şekil 1 için boyutları ve yordamlar 2.1-2,4 daha ayrıntılı bilgi için).
2. Metalografik örnek hazırlama
- sıcak-sıkıştırma mount Bölüm A, tercihen kullanarak saydam bir Dağı üretmek bileşikleri.
: Bileşikler doğru miktarda örnek sıkıştırma montaj sırasında zarar görmesini önlemek için dikkatli olun. Mount son kalınlığı 5-10 mm örnek yüksekliği daha büyük olmalıdır. Artık stres sonra etki alanı yapısı üzerinde bazı etkileri yol açabilir sıkıştırma montaj neden olabilir fazlalaştı.- Yer Bölüm A, yukarı, sıkıştırma-montaj makine kalıp içine bakacak şekilde iki bacağı.
- 20 mL metil metakrilat bileşik toz kalıp içine ekleyin.
- Montaj döngüsü aşağıdaki parametrelerle başlatmak: ısınma süresi - 4.5 dk, soğutma süresi - 4 dk, basınç - 290 Bar ve sıcaklık - 180 ° C.
- Döngüsü tamamlandığında Dağı alın ve kalınlığı kontrol edin. 20-25 mm arasında olmalıdır.
- Bağlı örnek yan bacak Bankası ortaya kadar yüzeyde 320 kum SIC kağıt bir taşlama makinesi kullanarak karşı karşıya U şeklinde örnek iki bacağı eziyet.
Not: Otomatik bileme objektif yuvasının iki düz yüzeylerin paralel taşlama sonra emin olmak için tavsiye edilir. - Öbür ucuna monte eziyet ve onay örnek U şeklindeki yüzeyi düz parçası kadar sık gösterir, dikdörtgen yüzey açığa kadar eziyet.
- Bir kumpas kullanarak ortaya örnek uzunluğunu ölçmek ve dikkatle taşlama devam ve sık sık ölçün. Ortaya örnek uzunluğu başlangıçta (genellikle biraz üzerinde 23 ilk dikdörtgen şeklinde gösterildiğinde mm gibi) zımpara ile artacaktır. 25.05 ± uzunluğu ulaşır ulaşmaz taşlama durdurmak 0.05 mm. Bu noktada, yani 25 mm sensör bölümü (Bölüm B şekil 1 ' deki) aynı boyutlarda cilalı örnek olacak uzunluğu ve 1,5 mm kalınlıkta. Taşlama sonra bilinen ve gerekli örnek kalınlığı mikron, yaklaşık on bir hoşgörü içinde tasarlanmış örneği (Bölüm A şekil 1), PAH kırma ile birlikte bu yordamı verir.
- Lehçe örnek göre standart Metalografik örnek hazırlama yordamları için yumuşak çelikler 14.
Dikkat: Bu örnek kalınlığını değiştirme ve bu nedenle yanlış BH ölçüm neden örnek yeniden eziyet değil. - Parlak yüzeyi mat olana bir pamuklu çubukla uygun reaktif (örneğin % 2 saf demir veya düşük karbonlu çelik için x) ile 1-5 s için kullanarak cilalı örnek etch.
- Örnek bir optik mikroskop altında kontrol edin. Etkili bir gravür Mikroyapı örnek açıkça ortaya koyacaktır.
- Kazınmış yüzey katman tamamen kaldırılana kadar Ajan parlatma 1 µm elmas kullanarak yeniden örnek Lehçe. Değil emin eğer mikroskop altında kontrol.
- Tekrarlama adım 2.6-2.8 için 4 - 6 kez. Bu herhangi bir iş sertleştirilmiş yüzey katmanı kaldırır.
- Bitirmek için 2 dk. Alümina süspansiyon kullanarak parlatma
Not: Burada deneme duraklatılmış.
3. Akı yoğunluğu (B) ölçüm bobin hazırlanması
- Bölüm B, şekil 1 ' de gösterilen kullanarak sensör olun.
- Sarma Bankası Bölüm B. U şekil (Yani en uzun tarafı) boyunca çift taraflı bant tabakası
- 0.20 mm çap emaye bakır tel kullanarak, tek bir katman sarın, 50 Bölüm B, yaklaşık 100 mm tel bobin her sonunda bırakarak en uzun tarafında etrafında rulo dön.
- Mine 800 kum zımpara kullanarak tel her iki ucuna son 20 mm den kaldırmak.
- Kontrol bobin ve örnek arasında elektrik kısa devreler için.
- Bir multimetre almak ve süreklilik için test etmek için ayarlayın. Bölüm B ve diğer bir kablo sonuna bir sonda dokunma.
Not: Olmalıdır bobin ve örnek, arasında hiçbir süreklilik bobin ve örnek arasında süreklilik ise, tel için örnek kısa devre ve bobin kaldırıldı ve yeniden uygulanan.
- Bir multimetre almak ve süreklilik için test etmek için ayarlayın. Bölüm B ve diğer bir kablo sonuna bir sonda dokunma.
4. Set Up etki alanı Imaging teçhizat
- Yükleme/düzeltme örnekleri üzerinde Şekil 2 ' de gösterilen VKA Testi.
- Şekil 2 ' de (a) gösterilen açık plaka düz bir yüzeye yerleştirin ve açık plaka deliğe monte örnek uygun.
- Bir tutkal tabancası yerde tutmak için oluşturulmuş örnek çevresi sıcak eritebilir uygulayın.
- Ekle Bölüm B uyarma aracılığıyla bobinler örnek sahibi dibine; örnek örnek sahibi tepesinden yaklaşık 1 mm tarafından çıkıntı.
- Örnek sahibi arkası üzerine arka plaka düzeltmek ve gevşek Hall sensör tarafından görsel denetleme örnek ile hizalanır sağlanması alt fındık sıkın.
- Kolay montaj ve hizalama için bir elektromıknatıs formları uyarma bobin heyecan verici geçerli uygulamak.
- De tarafından Bölüm A Şekil 2, Bölüm B alt yardımı ile anılan elektromıknatıs (maksimum güç mükemmel bir uyum hissettim) manyetik kuvvet ile üst hizalama örnek monte ederseniz görsel denetleme saydamdır. Bölüm A ve Kısım B doğru kaplin BH döngü ölçüm doğruluğu için önemlidir. Tartışma daha ayrıntılı bir açıklama için bkz.
- Üst plaka örnek sahibine bolt.
- Bölüm A ve kısım b arasında basınç uygulamak için alt fındık sıkın Fittinglerin malzeme ve etki alanı yapısı üzerindeki etkileri dolayısıyla stres kaynaklı içinde stres neden olabilir fazlalaştı. VKA Testi şekil 2b gibi görünmelidir.
- Görme alanı arasında tutarlı bir şekilde iyi bir odaklama için örnek düzey. Bu adımı son derece 50 kez ya da daha yüksek bir objektif lens kullanılır ve ferro akışkan uygulamadan önce yapılmalıdır tavsiye edilir.
- Kil bakir bir temiz cam slayt üzerine boyutunu modelleme bir parça koy.
- Modelleme kil ile örnek üstüne VKA Testi yaklaşık Merkezi teçhizat ile hizalama yer.
- Objektif doku üstünde tepe-in örnek yüzeyi koruma için üç adet koyun.
- Tesviye basın mikroskobu ile örnek için yaklaşık kullanarak tüm testi teçhizat Merkezi düzeyi uyumlu basınla.
5. Manyetik etki alanı görüntüleme
- yağ bazlı ferro-sıvı seyreltme.
- 1 mL yağ bazlı ferro-bir pipet kullanarak sıvı çizmek ve 5 mL şişe ekleyin.
- Orijinal çözücü (hidrokarbon petrol) 0.5 mL ferro-sıvı için şişe ekleyin.
- Sallamak için 10 s.
- uygulama ferro-sıvı örneği.
- Tek bir damla (yaklaşık 0.25 mL) ferro-bir pipet kullanarak sıvı ve örnek yüzey üzerinde geçerlidir.
- Temiz mikroskop slayt örnek üzerinde koymak ve yavaş yavaş bir ince ve düzgün katmanı oluşturmak için örnek yüzeyi kapalı cam slayt slayt. İyi bir bitiş bir kehribar rengi ile yarı saydam olmalı.
- Statik etki alanı görüntüleme
- ferro-sıvı kurur önce hafif bir mikroskop altında etki alanı desen gözlemlemek. Yeterli aydınlatma ve küçük bir diyafram (diyafram diyafram ayarlayarak) için en iyi kontrast kullanın.
Uyarı: ferro-sıvı güçlü bir ışık yay daha uzun süre gerekli bu ferro akışkan kuru olarak. - Silin veya durulama aseton ile ferro akışkan etki alanı görüntüleme sonra kaldırmak için.
- Örnek yüzeyi iyice temizleyin ve örnek deneyler sonra kuru.
- ferro-sıvı kurur önce hafif bir mikroskop altında etki alanı desen gözlemlemek. Yeterli aydınlatma ve küçük bir diyafram (diyafram diyafram ayarlayarak) için en iyi kontrast kullanın.
- Dinamik etki alanı görüntüleme
- mikroskop için yüksek hızlı bir video kamera takmak.
- Bir manyetik alan hareket DWs yapmak için örnek için geçerli. VKA Testi mevcut 4 kA/m örnek yüzey ile paralel bir alanına uygulamak için kullanılabilir. Dikey alan yüzeye dikey ekseni ile bir bobin kullanılarak uygulanabilir.
- Güvenli bir şekilde VKA Testi için örnek düzeltmek. Tutkal tabancası kullanarak örnek etrafında sıcak eritebilir uygulanır. Katılaşmış tutkal-ebilmek var olmak kolayca çıkarmak deneyler sonra.
Not: Adımları 5.1-5.2 de burada geçerlidir.
6. In Situ BH ölçümleri ve etki alanı görüntüleme
- görüntüleme sistemi şekil 3 ' te gösterilen in situ etki bağlan.
- Bağlan sensör uyarma BH analyzer güç çıkışı bobinler. Manchester Üniversitesi tarafından geliştirilen bir in-house BH analizörü kullandık. Ayrıntılı bir açıklama bizim önceki yayın 15 ' te bulunabilir.
- Hall sensör BH analyzer H giriş kanala bağlanmak.
- Sensör B bobinleri BH analyzer B giriş kanala bağlanmak.
- BH Analyzer H ve B çıkışlarını iki analog giriş kanalı (bundan sonra bölge savcısı olarak boks yapmak denir) Midas DA BNC Breakout kutusu için bağlanmak sırasıyla her iki girişlerine ground kaynak (GS) ayarlanır sağlamak.
- Sync içinde yüksek hızlı kamera Sync dışarı-in DA kutusuna bağlanın.
- Tetiği yüksek hızlı kamera DA kutusu tetikleyiciye bağlayın.
- BH analyzer yazılımı test parametrelerinde girdi. Çapraz kesit alanı örnek m 2 ' de girilmesi gerekir; Bu durumda 6 x 10 - 6 m 2.
- DA yazılım eğitimi göre veri eşitleme parametrelerini ayarlamak.
- Kare (kare başına 4) başına veri noktalarının sayısı ile çarpılır yüksek hızlı kamera kare hızı (500 kare/sn) olmak oranı (2000/s) eşitleme ayarla.
- Öncesi tetikleyici uzunluğu (yüzde olarak) kamera aynı olarak ayarlanmış.
- Yüksek hızlı video kamera kayıt için hazır ayarla. Diğer bir deyişle, kamera tetiklenmeye bekleyen başlayacak.
- BH analyzer açmak ve büyük döngü ölçmek için bir 1 Hz uyarma sinüsoidal akım uygulamak; BH döngünün bir görüntü gösterilir.
- Yaklaşık olarak ölçülen BH döngü olduğunu onay beklendiği açısından zorlayıcı alan, remanence, manyetik doygunluk, vs. Yoksa, Bölüm A ve Kısım B arasında mekanik bağlantı kontrol edilmelidir.
- Bir tetikleyicisi gönderilerek tarafından sinyal BH analyzer ya DA yazılım arayüzü tetikleyici butonuna tıklayarak kamera tetiklemek.
- Stop kayıt veri ve video en az bir BH sonra döngü yazılım DA döngüsünde.
- Çevirmek BH analyzer.
Uyarı: Elektrik örnek uzun bir süre için özellikle geçerli örnek kadar ısı ve hızlı bir şekilde ferro akışkan kuru gibi bir doğru akım (DC), kullanılıyorsa, çalışan geçerli tutmayın. - Temiz örnek ve ilerideki analizleri için yenileme.
Representative Results
Şekil 4 sırasıyla bir endüstriyel saf demir ve düşük karbonlu çelik için uygulanan herhangi bir manyetik alan olmadan yüksek kaliteli statik etki alanı kalıplarının iki örnek gösterir. Bir malzeme ve kalıplarının örneğin paralel (veya 180 °) paketleri de dahil olmak üzere farklı türleri içinde açıkça DWs ve 90 ° DWs, farklı tahıl görebilirsiniz. Parlatma iyi kalitesi sayesinde, orada taşlama neden olduğu yeraltı hasar nedeniyle etki alanı kalıplarının rasgele bozulma belirtisi yok; ve sonuçları mikroyapıda güçlü bir bağlantısını göster. Örneğin, 180° DW aralığı (saf demir için genellikle yaklaşık 10 µm) ve düşük karbonlu çelik için yaklaşık 5 mikron desen tane boyutu (saf demir için yaklaşık 200 µm) ve düşük karbon çelik ortalama eşdeğer dairesel çapı 25 µm ve etki alanı ile artırır bir Re üzerinde tahıl crystallographic yönlendirme bağımlı. Bu acı desenleri gibi DW kalınlığı yaklaşık 30 olarak tahmin gerçek Bloch DW kalınlığı yansıtmak zorunda değildir unutulmamalıdır saf demir5nm. Desen kalitesi yüksek tekdüzelik ferro-sıvı uygulama en uygun olduğunu gösterir.
Şekil 5 göstermektedir nedeniyle yoksul yüzey hazırlama, şekil 5bir ve 5b, tatmin edici sonuçlar birkaç örnek veya örnek güvenli dinamik görüntüleme sırasında düzeltmek için ya da örnek seviyeye başarısız olursa. Not bile çok küçük bir mahsup hareket mikroskop altında açıktır. Video altında dikey şekil 5c gösterildiği gibi örnek yüzeye uygulanan alanını eylem yak²n gidecek; veya örnek yanal uygulanan paralel bir AC alanı söz konusu olduğunda uygulanan alanını frekansta salınım.
Şekil 6 DW hareketi işleminden çıkarılan etki alanı görüntüleri bir dizi ölçülen in situ BH döngünün farklı noktalarda video gösterir. Video açıkça BH döngüde DW hareketi süreçleri ve pozisyon arasında güçlü bir bağlantı gösterir. Örneğin, 180° DWs 90° olanlar Yani nokta 1 ile 50 mıknatıslanma sırasında; arasındaki BH döngü 'diz' yakın bölge A meydana içine geçişin ve 225-250 sırasında uygulanan alanını yönde dönen etki alanlarını belirtir demagnetization nokta arasındaki süreç tersine çevirir. 180 ° DWs görüntüleri alt dizi çoğunluğu önemli ölçüde hareket etmeyin ilginçtir. Bunun nedeni belli değil. Bir olasılık uygulanan alanını yönünü ki yaklaşık etki alanı yön-e doğru dik oluyor ve bu nedenle de 180 ° DWs taşımak ne de etki alanı yönü ile hizalamak için döndürmek için neden olabilir olabilir. Ancak, segmentleri bölge B çıkıntı içinde sola doğru ve sağa doğru sırasında mıknatıslanma ve demagnetization sırasıyla bölge C çıkıntı iken sadece biraz sola doğru olarak işaretlenmiş. Bu olgu yeraltı parçacıkları veya bileşen uygulanan alanını paralel ve dolayısıyla onun eylem altında hareket için yerel etki alanı yön engellemeden kapanımlar olabilir göstermek için görünüyor. Mıknatıslanma değil tam doymuş olduğunu göstergesidir. Crystallographic yönde tahıl ve herhangi bir yeraltı parçacıkların malzemelerin etki alanı yön daha fazla çözümleme ve microstructural ihtiyaç vardır.
Şekil 1: çizimler için in situ etki alanı görüntüleme sensörü ve numune parçalar (birim: mm). Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Resim 2: şematik derleme in situ etki alanı görüntüleme çizim teçhizat 4. (a) ayrı bölümden önce varlık (b) montajı bitmiş derleme. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 3: bileşenleri ve bağlantı görüntüleme sistemi in situ etki alanının şematik. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 4: saf demir ve bir 0.2 wt % Karbonlu çelik için statik etki alanı desenler. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 5: düzgün iletişim kuralları takip etmek başarısız sonuçlanan yetersiz etki alanı şablon örnekleri. etki alanı model (aynı düşük karbon çelik örnek bir Şekil3) eksik bağlantılar Mikroyapı zavallı örnek yüzey hazırlığı nedeniyle düzensiz (a) ; (b) ferro-sıvı dökme olarak ekstra düşük karbon çelik örneği; zayıf uygulama nedeniyle düşük kontrast karanlık desen (c) etki alanı desenleri yak²n bir saf demir örnek dikey alan eylem altında devam Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 6: bir dizi etki alanı resmi kare ölçülen in situ BH döngü noktaları bir dizi etki alanı döndürme gösterilen ilgi işaretli bölgeleriyle karşılık gelen etki alanı duvar hareket işlem videodan ayıklanan ve büyük olasılıkla bir dökme olarak ekstra düşük karbon çelik örneği microstructural özellikleri ile etkileşimler. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Discussion
Metalografik örnek hazırlama etki alanı desen kalitesi ile acı yöntemi için çok önemlidir. İlk kaba taşlama miras yeraltı hasarı gerçek etki alanı yapısını belirsiz. Bu yapay etkiler genellikle yoksul karşıtlığını DWs ve zorlanma nedeniyle hasar ve bazen bir labirent benzeri desen ile ilgili birçok küçük etki alanı özellikleri neden. Amorf bir yüzey katman sonra bir unrepresentative etki alanı yapınızı verecek ciddi yüzey hasarı nedeniyle oluşabilir. Bu nedenle ilk etapta yeraltı hasarı en aza indirmek için etki alanı görüntüleme için Metalografik numune taşlama sırasında büyük özen önemlidir. Gibi bu kağıt veya bir uzun kimyasal mekanik parlatma önerilen etch parlatma döngüleri çoğu kez kalan kaldırmak için gerekli ek yordamları yüzey katmanı hasar. Bir aşırı taşlama olarak yerinde BH ölçüm için örnek hazırlanması için ekstra dikkat gerekir veya yeniden bileme örnek kalınlığı değişir; akı yoğunluğu Bölüm A, bölüm b akı yoğunluğu ölçümü tarafından çıkarılır gibi doğru kalınlığı bilgi doğru B değerlerini belirlemek için gereklidir % 10 hata kalınlıkta kabaca % 10 hata B değerleri yol açar bu yüzden yazılım tarafından yüzdelik B değerleri sağlanan, kesit alanı doğrudan orantılı; Ancak ilişkidir doğrusal olmayan, basit bir kalibrasyon ölçüm sonra mümkün değil. Aşırı zemin numuneleri hala etki alanı görüntüleme için kullanılabilir ama ölçülen BH döngüler kantitatif temsilcisi kontrol örnek bölümü için gerçek BH eğrinin olmayacaktır unutulmamalıdır. B değerleri nedeniyle azalan kalınlığı daha küçük iken H ölçüleri hala gerçek değerleri yaklaşık temsilcisi olmalıdır ve bu nedenle düz parçanın kesit alanı. Overgrinding söz konusu olduğunda, bir örnek kalınlığı sonuçta etki alanı görüntüleme tamamlanır ve in situ ölçülen B değerlerini (sensör için) ölçek ölçmek için objektif yuvasının dışına bir faktör tarafından tasarlanmış/FINAL kalınlığında eşit alabilirler gerçek B değerleri (örnek), sadece bir çıkar yol ölçü yaklaşık.
Ferro-sıvı dinamik etki alanı görüntüleme için özellikle önemli bir faaliyettir. DW hareketleri derecesini beklentisi kısa bir ferro-sıvı performans bir DC kullanarak tanıdık bir örneği alan uygulanan kontrol etmelisiniz düşerse. Belgili tanımlık piyasaya çıkarma, ferro-sıvı ihtiyacı yerine kalırsa. Taze ferro-sıvı en etkin ve depolama sırasında belli oldu. Her deneme için orijinal çözücü kullanarak seyreltme tarafından taze ferro-sıvı az miktarda yapmak için önerilir. İkinci mikrosaniye göre tedarikçi (Rene V, 2016) aralığında olduğuna inanılıyor iken etkinlikte ferro akışkan veya tepki süresi (örnek inceleme altında etki alanı yapısını değiştirmek için) veri mevcut değildir. Hangi manyetik alan dinamik etki alanı görüntüleme bu soruşturma için uygulanan frekans 1 Hz, da büyük BH döngü ölçüm için en uygun frekans ile yapıldı. Ferro-sıvı daha yüksek manyetizasyon frekansta performansını henüz tespit edilebilir olmaktır.
Çözünürlüğü göreceli olarak düşük (yaklaşık 1 µm) 11iken rahat ve hassas acı yöntemidir. Bu yöntem statik etki alanı desenler için uygulamaya DWs tarafından ayrı göstermek çelikler sınırlar > 2 µm. Ancak, hala o etki alanı olarak dinamik etki alanı görüntüleme için değerinin uygulanan alanları eylem altında boyutunu artırır. VKA Testi mevcut yalnızca bir alan in situ olarak BH ölçümler için örnek yüzeyli paralel uygulayabilirsiniz. Crystallographic doku etkisi veya DW hareket işlemleri çeliklerin tahıl odaklı bir doku veya tahıl yönüne uygun örnek yönlendirme seçilir emin olmak için numune örnekleme aşamada dikkate almak gerekir çalışması için.
İn situ olarak BH döngü ölçüm önemi iki kat olduğunu. İlk olarak, uygulanan alanını ve manyetik özellikleri açısından DW hareketi süreçlerin nicel yorumu sağlar. İkinci olarak, BH döngü davranışları, manyetik özellikleri ve microstructures çeliklerin arasında temel bir bağlantı kurmak yardımcı olur ve sonuçta EM sensör sinyalleri Mikroyapı değerlendirme için yorumlama yardımcı olur. Bu hala meydan okuyor ve DW hareket işlemleri ve/veya etki alanı yapısı için karmaşık microstructures bağlamak için büyük önemi, özellikle crystallographic yönelimleri tahıl. Dağınık kırınım (EBSD) analiz örnekleri yürütülen ve statik ve dinamik etki alanı desenleri için eşlenen gelecekte, elektron geri döndü. Sonuçlar farklı türleri farklı tahıl gözlenen etki alanı desenleri ve tahıl yönler ile ilgili uygulanan alanını yönergeleri ile ilişkili farklı etki alanı duvar hareket işlemler yorumlamaya yardımcı.
Bu yöntemle üretilen BH döngü doğru uygulandığında üreten yakın-meli var olmak istimal kapalı manyetik devre halka örnek parçaları A ve B kapalı bir manyetik devre oluşturur. Ancak, her iki parça mükemmel birlikte donatılmıştır değil, bir hava boşluğu manyetik devre tanıtılacak ve sonuçları bozuk. Bu bozulma kendisi BH döngü kesme olarak sunacak; iyi bilinen bir etkisi en fazla H, manyetik remanence bir azalma ve daha 'çapraz' görünen döngü bir artış ile karakterize. Test sırasında böylece elde döngüler karşılaştırmak için Bölüm A montaj önce kullanarak bir BH döngü elde etmek için BH döngü ölçüm sistemi kullanmak için manyetik eşleme değerlendirilebilir ve tekrarlanabilirliği optimize tavsiye edilir.
Bölüm A ve Kısım B aşağıdaki faktörler ve gereksinimleri dikkate alınarak boyutları seçtik. Bölüm A ve Kısım B farklılıkları nedeni adım 2.1 ifade edildi. Öncelikle 2. adımda açıklanan montaj süreci yatay uzunluğu belirler (25 mm, şekil 1bakınız) bu testler için kullanılan örnekleri. Yatay uzunluğu ve derinliği (4 mm, şekil 1) tarafından belirlenen bir büyük cilalı yüzey alanı, numune hazırlama yanı sıra optik mikroskobu faydalıdır. Örnek kalınlığı yeterince sert bir örnek denetim altında malzemesinden üretmek için gereken en az olmalıdır; Bu durumda 1.5 mm. Pratiklik ve işleme maliyetini de kalınlığı seçerken dikkate alınmalıdır. Küçük enine kesiti örnek, uyarma tarafından üretilebilir büyük akı yoğunluğu için verilen bir akım bobini. Daha yüksek akımlar oluşturulan daha fazla ısı ve hızlı kurutma ferro akışkan yol. Çok sayıda uyarma rulolar döner arzu edilir. İki bacağı (15 mm, şekil 1) uzunluğu teçhizat yüksekliğini belirler. İkinci örnek sahne ve mikroskop objektif lens maksimum aralığını daha küçük olmalıdır. Maksimum akı yoğunluğu ve uygulanan alanını kullanıcı tarafından en iyi karar ve uygulama belirli. Bu BH döngü ( BH döngü çok küçük bir dB/dH sergileyen) doygunluk yakın, ancak bu bölümde eğrinin çok düşük uygulanan alanlardan çok yüksek uygulamalı alanlarına uzanıyor ve yaklaşan değerleri gerektirebilir gözlem açıktır 100 kA/m malzeme önce gerçekten manyetik olarak doymuş için söylenebilir. Deneyimlerimizden maksimum alan 2 kA/m (saf demir ve örneğin tüm çelikler bu pape okudu yumuşak çelikler için uygulananr) - 10 kA/m (için sert çelikler örneğin martensitli Çelik) örnek bu 'dizin' ötesinde büyük BH döngü, manyetize sırasında en önemli etki alanı duvar hareketleri gerçekleşmesi bekleniyor.
Özet olarak, mevcut sistemin etki alanı görüntüleme ile ölçüm- in situ olarak BH için DW hareket bağlama için çalışıyor gibi doğrudan çelikler BH döngü için işler olduğunu kanıtladı. Bu yöntem çelikler, daha fazla microstructural karakterizasyonu ile birlikte Mikroyapı manyetik özelliği ilişkilerde temel çalışma için yararlı bir araç olmak için tahmin edilmektedir.
Disclosures
Yazarlar ifşa gerek yok.
Acknowledgments
EPSRC hibe EP/K027956/2 altında mali desteği ile gerçekleştirilmiştir. Bu makalenin arkasında tüm temel verileri yazarın erişilebilir.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , Chapman and Hall. 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , Nottingham, UK. (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , Springer. Berlin Heidelberg. 373-492 (1998).
- Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , Buehler. (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360 (0), 52-58 (2014).
