Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Bioengineering

الإعداد الأمثل وبروتوكول لتصوير المجال المغناطيسي مع القياس التباطؤ في الموقع

Published: November 7, 2017 doi: 10.3791/56376

Summary

هذه الورقة بالتفصيل العينة واستشعار إعداد الإجراءات والبروتوكولات لاستخدام منصة اختبار خاصة للتصوير النطاق الديناميكي مع قياسات موقعية البوسنة والهرسك بغية تحقيق نوعية نمط المجال الأمثل و دقة البوسنة والهرسك القياسات.

Abstract

هذه الورقة بالتفصيل نموذج إعداد البروتوكولات المطلوبة للحصول على أنماط المجال الأمثل باستخدام الأسلوب المريرة، مع التركيز على الخطوات الإضافية مقارنة بإجراءات إعداد عينة الميتالوغرافي القياسية. وتقترح الورقة رواية مفصل تلاعب للمجال الحيوي التصوير مع البوسنة والهرسك في الموقع (مغناطيسية التباطؤ) مقاييس والبروتوكولات من أجل إعداد أجهزة الاستشعار واستخدام جهاز الحفر لضمان القياس الدقيق في البوسنة والهرسك بالتفصيل. وترد أيضا البروتوكولات من أجل تصوير المجال الحيوي ثابتة وعادية (بدون قياسات موقعية في البوسنة والهرسك ). طريقة الإبلاغ عن يأخذ استفادة راحة وحساسية عالية من الطريقة التقليدية في مرارة ويتيح قياس البوسنة والهرسك في الموقع دون انقطاع أو التداخل مع عمليات حركة الجدار المجال. وهذا يسهل إقامة صلة مباشرة والكمية بين حركة الجدار المجال التفاعلات في ferritic فولاذ مع تلك الحلقات البوسنة والهرسك ميزة العمليات – ميكروستروكتورال. هذا الأسلوب من المتوقع أن تصبح أداة مفيدة للدراسة الأساسية لعلاقات الملكية المجهرية – المغناطيسية في الفولاذ والمساعدة في تفسير إشارات الاستشعار الكهرومغناطيسي للتقييم غير مدمرة للصلب المجهرية.

Introduction

تم تطوير مجموعة متنوعة من أجهزة الاستشعار (م) الكهرومغناطيسية أو تجارياً لتقييم ورصد المجهرية، والخواص الميكانيكية أو الضرر الزحف في الفولاذ ferritic أثناء التجهيز الصناعي، والمعالجة بالحرارة أو التعرض لخدمة1 ،2. هذه المجسات تعمل بطريقة غير المدمرة وعدم الاتصال، وتقوم على مبدأ أن التغييرات ميكروستروكتورال في ferritic فولاذ تغير خواصها الكهربية والمغناطيسية. من أجل تفسير الإشارات م من حيث المجهرية، يتعين على المرء أن ربط الإشارات م إلى خصائصها المغناطيسية المسببة، ومن ثم إلى المجهرية للمواد. العلاقات بين الإشارات المجس م المختلفة مثل محاثة متبادلة لأجهزة الاستشعار م المتعدد الترددات وخصائص م (مثل النفاذية النسبية والتوصيل) راسخة في البحوث الكهرومغناطيسية مع التحليل العلاقات قد تم الإبلاغ عن عدة أجهزة الاستشعار النموذجي هندستها3. ومع ذلك، العلاقات بين م أو خصائص مغناطيسية (مثل النفاذية الأولية، الإكراه) والمجهرية محددة لا تزال تجريبية أكثر أو أقل أو النوعية، في كثير من الحالات، غير متوفر، لا سيما عندما تكون هناك نوع واحد أو أكثر من الميزات ميكروستروكتورال من الفائدة التي تؤثر على السلوك المغناطيسي4.

وتتضمن المواد المغناطيسية المجالات المغناطيسية، تتألف من محاذاة لحظات المغناطيسي، مفصولة بواسطة المجال الجدران (DWs). كما يتم تطبيق حقل المغناطيسي، ستكون مجالات إعادة محاذاة عن طريق الحركة DW، مجال التنو والنمو أو تناوب المجال. يمكن إيجاد المزيد من التفاصيل حول نظرية المجال في أماكن أخرى5. ميكروستروكتورال ميزات مثل رواسب أو حدود الحبوب يمكن التفاعل مع هذه العمليات ومن ثم تؤثر على الخصائص المغناطيسية للمواد المغناطيسية4،،من67،8 . يمكن أن تؤثر على ميزات مختلفة ميكروستروكتورال في الفولاذ وخصائصها المغناطيسية هياكل المجال وعملية الحركة DW عند تطبيق مجال مغناطيسي. من الضروري أن ننظر في بنية المجال المغناطيسي والتفاعل بين DWs والميزات المجهرية تحت مختلف المجالات التطبيقية والترددات بغية إقامة صلة أساسية بين المجهرية والخصائص المغناطيسية في الفولاذ.

حلقات مغناطيسية التباطؤ أو البوسنة والهرسك الحلقات يمكن وصف الخصائص المغناطيسية الأساسية من المواد مثل الإكراه، والمغناطيسية، النفاذية التفاضلية وتدريجية، بين أمور أخرى. وأصبحت البوسنة والهرسك حلقة تحليل تقنية (الاختبار الإتلافي) الاختبارات غير مدمرة مفيدة لتقييم المجهرية والخواص الميكانيكية للفولاذ ferritic9،10. حلقة البوسنة والهرسك مؤامرة من كثافة التدفق المغناطيسي في المواد الخاضعة للتفتيش (ب) مقابل المجال المغناطيسي المطبق (ح). كما فعل حقل مغناطيسي في العينة بلفائف إثارة المقدمة مع فترة زمنية متفاوتة الحالية، ويقاس ب استخدام لفائف ثاني يطوق العينة الخاضعة للتفتيش، بينما ح يقاس باستخدام جهاز استشعار مجال المغناطيسي (عادة على قاعة جهاز استشعار) وضعت على مقربة من سطح العينة. ويمكن إجراء قياس أكثر دقة لخصائص البوسنة والهرسك لمادة استخدام دارة مغناطيسية مغلقة، مثل التي قدمها عينة الدائري، ولكن أساليب أخرى مثل استخدام نواة الإثارة منفصلة يمكن أن تسفر عن نتائج مرضية. أنها على حد سواء أهمية علمية كبيرة والقيمة العملية ليتمكن من الاضطلاع بالمراقبة في عين المكان لحركة DW عمليات خلال القياسات المغناطيسية ووصلة مباشرة هذه الخصائص المغناطيسية والمجهرية. وفي الوقت نفسه، أنها صعبة للغاية للقيام بمراقبة المجال أو القياسات المغناطيسية دون التأثير على الآخر.

بين المجال مختلف تقنيات التصوير، الأسلوب المريرة، أي استخدام الجسيمات المغناطيسية الدقيقة للكشف عن DWs المغناطيسي، بعض المزايا الواضحة بما في ذلك الإعداد السهل وحساسية عالية11. بسبب استخدام المتوسط، مثلاً فيرو-السائل، فإنه يأخذ الكثير من الخبرة والوقت للحصول على أنماط ذات جودة عالية ونتائج متناسقة باستخدام أساليب المريرة. إعداد عينة الميتالوغرافي القياسية، ويقصد بها والأمثل للمجهر الضوئي (OM) والمسح الضوئي المجهر الإلكتروني (SEM)، عادة غلات أنماط المريرة غير مرضية للعديد من أنواع الفولاذ لأن الأسلوب المر أقل تسامحا المتبقية وتحت السطح الأضرار والآثار الاصطناعية المرتبطة بها من أم ووزارة شؤون المرأة. هناك تأثيرات اصطناعية ممكن نتيجة سوء التطبيق فيرو-السائل. هذه الورقة تفاصيل إجراءات إعداد عينة إضافية، مقارنة بمعيار منها الميتالوغرافي، إعداد وتطبيق فيرو-السائل، المراقبة لهياكل المجال باستخدام المجاهر الضوئية والطريقة في الموقع المغناطيسي القياس.

وأفادت العديد من الدراسات على مراقبة هياكل المجال في بلورات مفردة (مثل سي-الحديد12) أو Si المنحى الحبوب الفولاذ الكهربائية كانت13. متورطون في هذه المواد إلا عدد قليل من ميزات ميكروستروكتورال (أي الحبوب/كريستال التوجه والحبوب الحدود) وهياكل المجال الخشنة نسبيا (مع عرض النطاق ويجري بناء على أمر من 0.1 ملم12). في هذه الورقة، ولاحظ أنماط المجال في الفولاذ ferritic الكريستالات، بما في ذلك سهل منخفض الكربون صلب (wt 0.17% C)، وأفادت. الفولاذ الكربوني المنخفض حجم الحبيبات الدقيقة كثير (حوالي 25 ميكرومتر في المتوسط ما يعادل قطرها دائري) وبنية المجال الدقيقة (مع عرض المجال أمر ميكرومتر) من الفولاذ الكهربائية ومن ثم إظهار التفاعلات المعقدة بين ميزات ميكروستروكتورال وعمليات حركة DW مختلفة.

وتقترح هذه الورقة إلى تلاعب مفصل رواية لتصوير المجال الحيوي باستخدام الأسلوب المريرة مع قياسات موقعية في البوسنة والهرسك (التباطؤ المغناطيسية). طريقة الإبلاغ عن يأخذ استفادة راحة وحساسية عالية من الطريقة التقليدية في مرارة ويتيح قياس البوسنة والهرسك في الموقع دون انقطاع أو التداخل مع عمليات حركة الجدار المجال. وهذا يسهل إقامة صلة مباشرة والكمية بين حركة الجدار المجال التفاعلات في ferritic فولاذ مع تلك الحلقات البوسنة والهرسك ميزة العمليات ميكروستروكتورال. هذا الأسلوب من المتوقع أن تصبح أداة مفيدة للدراسة الأساسية لعلاقات الملكية المجهرية المغناطيسية في الفولاذ للمساعدة على تفسير لإشارات الاستشعار الكهرومغناطيسي للتقييم غير مدمرة للصلب المجهرية.

Protocol

1-"إعداد العينات" "مجال التصوير" بقياس البوسنة والهرسك في الموقع

  1. آلة اثنين على شكل U أجزاء (الجزأين ألف وباء) من الفولاذ من الاهتمام، كما هو مبين في الشكل 1، التفريغ الكهربائي (EDM) بالقطع. ملاحظة الفرق بين الجزأين و أي 1 مم أثخن الجزء الأفقي 1 مم الشطب في "الجزء ألف"، ترمي إلى ضمان معروف وحاجة شنت سماكة (1.5 ملم في هذه الورقة) بعد العينة (الجزء ألف) والأرض (انظر 1 الشكل لإبعاد وإجراءات 2.1-2.4 لمزيد من التفاصيل).

2. إعداد "عينات الميتالوغرافي"

  1. جبل الساخنة--ضغط "الجزء ألف"، يفضل استخدام المركبات التي تنتج من جبل شفافة.
    تحذير: استخدام المبلغ الصحيح للمركبات لتجنب إتلاف العينة خلال تصاعد الضغط. يجب أن يكون سمك النهائي من الجبل 5-10 ملم أكبر من ارتفاع العينة. تجدر الإشارة إلى احتمال وجود بقايا الإجهاد الناجم عن تصاعد الضغط، ثم قد يؤدي إلى بعض الآثار على بنية المجال.
    1. "مكان الجزء ألف"، مع قدمين تواجه صعودا، في قالب آلة ضغط تركيب-
    2. إضافة حوالي 20 مل مسحوق مركب ميثاكريلات الميثيل في العفن.
    3. بدء دورة متصاعدة مع المعلمات التالية: تدفئة الوقت-4.5 دقيقة، تبريد شريط 290 الوقت-4 دقيقة، والضغط-ودرجة الحرارة-180 درجة مئوية.
    4. أخرج الجبل عند الانتهاء من الدورة
    5. وتحقق من السمك. ينبغي أن يكون بين 20-25 مم-
  2. طحن الجانب العينة المحملة بقدمين التي تواجه استخدام حصى 320 ورقة SiC على آلة طحن حتى يتم كشف قاعدة الساقين على السطح العينة على شكل U-
    ملاحظة: طحن الآلي هو مستحسن للتأكد من الأسطح المسطحة اثنين من الجبل موازية بعد طحن.
  3. طحن على الجانب الآخر من الجبل ويظهر الاختيار كثيرا حتى الجزء المسطح من سطح العينة على شكل U، طحن حتى يتم كشف السطح مستطيلة.
  4. قياس طول العينة كشف استخدام قدمه ذات الورنيّة ويستمر طحن بعناية وقياس كثيرا. في البداية سوف يزيد طول كشفت العينة مع طحن (عادة ما يزيد قليلاً على 23 ملم عندما كشفت الأولى مستطيلة الشكل). وقف طحن حالما يصل الطول 25.05 ± 0.05 مم. عند هذه النقطة، عينة مصقول سيكون لها نفس الأبعاد كجزء الاستشعار (الجزء باء في الشكل 1) أي 25 مم سمك الطول و 1.5 ملم. يعطي هذا الإجراء، جنبا إلى جنب مع الشطب مصممة للعينة ( الشكل 1 من الجزء ألف)، سمك العينة المعروفة والمطلوبة، ضمن تسامح نحو عشرات ميكرون، وبعد طحن.
  5. البولندية العينة وفقا لإجراءات إعداد عينة الميتالوغرافي القياسية للفولاذ لينة 14-
    تنبيه: لا إعادة طحن العينة، كما أن هذا سيتم تغيير سمك العينة ويسبب ذلك القياس غير دقيقة في البوسنة والهرسك-
  6. أحفر العينة مصقول استخدام مسحه القطن مع كاشف مناسبة (مثل 2% نيتال لنقي الحديد أو الصلب منخفض الكربون) ل s 1-5 حتى يتحول السطح المصقول ماتي.
  7. فحص العينة تحت مجهر ضوئي. النقش فعال سيكشف المجهرية العينة وضوح.
  8. البولندية العينة مرة أخرى باستخدام 1 ميكرومتر الماس تلميع وكيل حتى تتم إزالة الطبقة السطحية المحفورة تماما. الاختيار تحت المجهر إذا لم تكن متأكداً.
  9. كرر الخطوة 2.6-2.8 ل 4-6 مرات. يؤدي هذا إلى إزالة أي عمل تصلب الطبقة السطحية-
  10. إنهاء
  11. التلميع باستخدام تعليق الألومينا للحد الأدنى 2
    ملاحظة: هذه التجربة يمكن أن يكون مؤقتاً هنا.

3. إعداد "اللولب قياس كثافة التدفق" (ب)

  1. جعل أجهزة الاستشعار باستخدام "الجزء باء"، هو مبين في الشكل 1.
    1. التفاف طبقة من الشريط الوجهين مزدوج على طول قاعدة الشكل U (أي الجانب الأطول) من "الجزء باء."
    2. باستخدام الأسلاك النحاسية قطر كبلات 0.20 ملم، التفاف طبقة واحدة، 50 دورة لفائف حول الجانب الأطول من الجزء باء، ترك حوالي 100 مم أسلاك في كل نهاية اللولب.
    3. إزالة المينا من الماضي 20 مم من نهاية كل الأسلاك باستخدام 800 الحصباء الصنفرة.
  2. التحقق من الدوائر الكهربائية القصيرة بين لفائف وعينه-
    1. متعدد وإعداده لاختبار للاستمرارية. لمسة المسبار واحد "الجزء باء"، والأخرى إلى نهاية سلك واحد.
      ملاحظة: ينبغي أن يكون هناك لا الاستمرارية بين لفائف وعينه، إذا كان هناك استمرارية بين لفائف وعينه وقد قلل الأسلاك للعينة واللولب ينبغي إزالته وإعادة تطبيقها.

4. تعيين إعداد المجال التصوير الحفار

  1. تثبيت/إصلاح العينات على منصة الاختبار هو مبين في الشكل 2-
    1. بوضع لوحة الجبهة هو مبين في الشكل 2 (أ) على سطح مستو واحتواء العينة المركبة في الحفرة في لوحة الجبهة.
    2. تطبيق تذوب الساخنة من مسدس غراء حول محيط العينة المركبة أنه عقد في مكان-
    3. لفائف "إدراج الجزء باء" من خلال الإثارة في الجزء السفلي من صاحب العينة؛ وينبغي أن تبرز العينة من الجزء العلوي من صاحب العينة بحوالي 1 مم-
    4. إصلاح اللوحة الخلفية على الجزء الخلفي صاحب العينة وفضفاضة تشديد المكسرات السفلي، ضمان اتساق استشعار القاعة مع العينة بالفحص البصري-
    5. تطبيق الحالي مثيرة للفائف الإثارة، التي تشكل مغناطيس كهربائي، لسهولة التجميع والمحاذاة-
    6. محاذاة الجزء العلوي من جزء (أ) في الجزء السفلي من "الجزء باء"، كما هو الحال في الشكل 2، مع مساعدة القوة المغناطيسية لمغناطيس المذكور آنفا (أقصى قوة ورأى في محاذاة الكمال)، وكذلك من التفتيش البصري إذا جبل العينة يكون شفافاً. اقتران دقيقة "الجزء ألف" و "الجزء باء" من المهم أن دقة قياس حلقة البوسنة والهرسك. انظر المناقشة للحصول على شرح أكثر تفصيلاً.
    7. الترباس الصفيحة العلوية لصاحب العينة.
    8. تشديد المكسرات السفلي تطبيق الضغط بين الجزء ألف والجزء باء. تجدر الإشارة إلى أن أوفيرتايتينينج قد تسبب الإجهاد داخل المواد والآثار الناجمة عن الإجهاد ومن ثم في بنية المجال. منصة الاختبار يجب أن تبدو الشكل 2.
  2. من المستوى عينة تركيز جيدة باستمرار عبر مجال الرؤية. عالية يوصي بهذه الخطوة إذا كان هدف عدسة 50 مرة أو أعلى المستخدمة ويجب أن يتم قبل تطبيق فيرو-السائل-
    1. وضع قطعة من نمذجة الطين حجم الكرز على شريحة زجاجية نظيفة.
    2. مكان منصة الاختبار على رأس الطين النمذجة مع العينة تقريبا مركز محاذاة مع تلاعب.
    3. وضع ثلاث أوراق من نسيج العدسة فوق سطح العينة للحماية-
    4. مستوى مركز الاختبار كله تلاعب استخدام صحفي السائل للفحص المجهري مع العينة تقريبا تتماشى مع الصحافة.

5. التصوير المجال المغناطيسي

  1. تمييع القائم على النفط فيرو-السائل-
    1. 1 مل القائم على النفط فيرو-السوائل باستخدام ماصة رسم وإضافته إلى قنينة مل 5.
    2. إضافة 0.5 مل المذيب الأصلي (الهيدروكربونات النفطية) ل فيرو-السائل في القنينة.
    3. يهز 10 س.
  2. التطبيق فيرو-السوائل على العينة-
    1. رسم قطره واحدة (حوالي 0.25 مل) فيرو-السائل باستخدام ماصة وتنطبق على سطح العينة.
    2. وضع شريحة مجهر نظيفة في العينة وبطء الشريحة الشريحة الزجاجية قبالة سطح العينة تشكل طبقة رقيقة وموحدة. انتهاء جيدة ينبغي أن تكون شبه شفافة مع بلون الكهرمان.
  3. تصوير المجال ثابت
    1. مراقبة نمط المجال تحت مجهر خفيفة قبل أن يجف السائل-فيرو. استخدام الإضاءة وافرة وفتحه صغيرة (عن طريق ضبط فتحه الحجاب الحاجز) على النقيض الأمثل.
      تحذير: تجنب التعرض فيرو-السائل إلى ضوء قوي أطول من اللازم كهذا قد جاف فيرو-السائل-
    2. مسح أو شطف مع الأسيتون لإزالة فيرو-السائل بعد تصوير المجال.
    3. تنظيف سطح العينة بدقة وتجف العينة بعد التجارب.
  4. تصوير المجال الحيوي
    1. إرفاق كاميرا فيديو عالي السرعة بالمجهر.
    2. تطبيق مجال المغناطيسي للعينة لجعل DWs نقل. يمكن استخدام منصة الاختبار الحالي لتطبيق حقل ليصل إلى 4 كا/م بالتوازي مع سطح العينة. يمكن تطبيق حقل عمودي باستخدام لفائف مع على محور عمودي على السطح-
    3. فيكس
    4. بشكل أمن العينة إلى منصة الاختبار. تطبيق تذوب الساخنة حول العينة باستخدام مسدس غراء إذا لزم الأمر. يمكن بسهولة إزالة الغراء طدت بعد التجارب.
      ملاحظة: الخطوات 5.1 5.2 تطبق أيضا هنا-

6. قياسات موقعية في البوسنة والهرسك، ومجال التصوير

  1. الاتصال حتى المجال في الموقع نظام التصوير كما هو مبين في الشكل 3-
    1. الاتصال الإثارة مستشعر لفائف لإنتاج الطاقة من محلل البوسنة والهرسك. كنا محلل البوسنة والهرسك داخلية أعدتها جامعة مانشستر. ويمكن الاطلاع على وصف مفصل في أعمالنا المنشور السابق 15-
    2. الاتصال الاستشعار قاعة قناة ح الإدخال من محلل البوسنة والهرسك-
    3. تتصل القناة ب الإدخال من محلل البوسنة والهرسك لفائف استشعار ب.
    4. توصيل النواتج ح و ب من محلل البوسنة والهرسك إلى قناتين الإدخال التناظري مربع "ميداس دا BNC جانبية" (يشار إليها دا المربع أدناه) على التوالي ضمان أن يتم تعيين كل المدخلات إلى مصدر الأرض (ع)-
    5. الاتصال "المزامنة في" كاميرا عالية السرعة إلى مربع "المزامنة من" دا-
    6. الاتصال على الزناد الكاميرا عالية السرعة بالمشغل لمربع دا-
  2. إدخال المعلمات اختبار البرمجيات محلل البوسنة والهرسك. يجب إدخال مجال الأقسام عبر العينة في م 2؛ وفي هذه الحالة 6 × 10 6 م 2-
  3. تعيين المعلمات مزامنة البيانات وفقا لتعليمات البرنامج دا-
    1. تعيين المزامنة بمعدل (2,000/s) يكون معدل الإطار (500 إطار/ثانية) من كاميرا عالية السرعة مضروباً في العدد نقاط البيانات لكل إطار (4 لكل إطار)-
    2. تعيين طول المشغل ما قبل (بالنسبة المئوية) ليكون نفس الكاميرا.
  4. تعيين الكاميرا الفيديو عالية السرعة جاهزة للتسجيل. فسوف تبدأ الكاميرا في انتظار أن يتم تشغيلها.
  5. تشغيل محلل البوسنة والهرسك وتطبيق 1 هرتز إثارة الحالي جيبية لقياس الحلقة الرئيسية؛ وسيتم عرض صورة للحلقة البوسنة والهرسك-
  6. الاختيار حلقة المقاسة في البوسنة والهرسك تقريبا كالمتوقع من حيث مجال القسرية، المتبقية، التشبع المغناطيسي، إلخ. إذا لم يكن كذلك، ينبغي تفتيشها اقتران الميكانيكية بين الجزء أ والجزء ب.
  7. تحريك الكاميرا أما عن طريق إرسال مشغل إشارة من محلل البوسنة والهرسك، أو بالنقر على زر الزناد على واجهة البرنامج دا-
  8. توقف تسجيل البيانات والفيديو بعد واحد على الأقل البوسنة والهرسك حلقة دورة في البرنامج دا-
  9. إيقاف تشغيل محلل البوسنة والهرسك-
    تنبيه: لا تبقى الكهربائية الحالية من خلال تشغيل العينة لوقت طويل خاصة إذا كان يستخدم تيار المباشر (DC)، سوف تسخن العينة الحالية وتجف بسرعة فيرو-السائل-
  10. تنظيف العينة وتحديث للتحليل في المستقبل-

Representative Results

ويبين الشكل 4 أمثلة اثنين من أنماط المجال ثابتة ذات جودة عالية دون أي مجال مغناطيسي التطبيقية لحديد نقي الدرجة الصناعية وصلب منخفض الكربون على التوالي. أحد مشاهدة DWs الواضح في المواد وأنواع مختلفة من أنماط بما في ذلك حزم مثل التوازي (أو 180 °) و DWs 90 °، في الحبوب المختلفة. نظراً لنوعية جيدة من الصقل، لا توجد علامات تشويه عشوائية من أنماط المجال بسبب الأضرار السطحية الناجمة عن طحن؛ وأظهرت النتائج ارتباط قوي المجهرية. على سبيل المثال، يزيد التباعد 180° دويتشه فيلة (عادة حوالي 10 ميكرون للحديد النقي) وحوالي 5 ميكرون للفولاذ منخفض الكربون مع حجم الحبوب (حوالي 200 ميكرومتر للحديد النقي) و 25 ميكرومتر للفولاذ الكربوني المنخفض يعني ما يعادل قطرها دائري والمجال أنماط إعادة اعتماداً على اتجاه بلورية الحبوب. تجدر الإشارة إلى أن سمك جاف كما هو ملاحظ في أنماط مريرة لا تعكس سمك DW بلوخ الحقيقي، الذي يقدر بما يقرب من 30 نانومتر للحديد النقي5. التوحيد عالية الجودة نمط يشير إلى أن التطبيق فيرو-السائل الأمثل.

ويوضح الشكل 5 أمثلة قليلة عن نتائج غير مرضية بسبب سوء إعداد السطح و الشكل 5 و 5b، أو إذا فشل أحد لإصلاح العينة بشكل أمن أثناء التصوير الديناميكي أو مستوى العينة. ملاحظة حركة إزاحة صغيرة جداً حتى من الواضح تحت المجهر. الفيديو سوف تخرج من تركيز إطار عمل الحقل التطبيقي عمودياً على سطح العينة كما هو موضح في الشكل 5ج؛ أو العينة سوف يتذبذب جانبياً في تواتر مجال تطبيقها في حالة حقل AC الموازي المطبق.

ويبين الشكل 6 سلسلة من الصور المجال المستخرجة من عملية الحركة DW الفيديو عند نقاط مختلفة من حلقة البوسنة والهرسك في الموقع يقاس. الفيديو يبين بوضوح ارتباط قوي بين عمليات حركة DW والموقف في البوسنة والهرسك الحلقة. على سبيل المثال، الانتقال من 180° DWs إلى 90° منها في حدوث المنطقة بالقرب من 'الركبة' حلقة البوسنة والهرسك، أي بين النقطتين 1 و 50 خلال مغنطة؛ وعكس هذه العملية بين النقاط 225 و 250 خلال ديماجنيتيزيشن، الذي يشير إلى المجالات الدورية نحو الاتجاه الميدانية التطبيقية. من المثير أن غالبية دي دبليو إس 180° في أسفل سلسلة من الصور لا تنتقل إلى حد كبير. السبب في ذلك غير واضح. قد يكون أحد الاحتمالات أن اتجاه المجال التطبيقي، والذي يحدث أن تكون عمودي تقريبا على اتجاهات المجال ولذلك لا يمكن أن يسبب 180° دي دبليو إس نقل أو تدوير المجالات لتتماشى مع اتجاه الحقل. ومع ذلك، الجزء المتعلق بملحوظ في انتفاخ المنطقة ب سهم وسهم خلال مغنطة وديماجنيتيزيشن على التوالي بينما في المنطقة ج تضخمات إلا قليلاً سهم. تبدو هذه الظواهر تشير إلى أنه قد تكون هناك جسيمات تحت السطح أو تضمينات الإخلال باتجاهات المجال المحلي جنبا إلى جنب مع الحقل التطبيقي المكون ومن ثم تحريك إطار عمله. كما أنها تدل أن المغنطة غير مشبعة تماما. هناك حاجة إلى مزيد من التحليل لاتجاه المجال وتوصيف ميكروستروكتورال التوجه بلورية من الحبوب، ومن أي جزيئات الطبقة تحت السطحية.

Figure 1
رقم 1: رسومات أجزاء أجهزة الاستشعار، وعينه للتصوير في الموقع المجال (الوحدة: مم). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
الشكل 2: تلاعب الجمعية التخطيطي الرسم التصوير المجال في الموقع 4. (أ) أجزاء منفصلة قبل أن يجري تجميعها (ب) الانتهاء من الجمعية. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3: التخطيطي للمكونات والاتصال في الموقع المجال نظام التصوير- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4: أنماط ثابتة المجال لنقي للحديد والصلب كربون % wt 0.2- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
رقم 5: أمثلة لأنماط المجال غير المرضية الناتجة عن الفشل في اتباع البروتوكولات بشكل صحيح. (أ) اضطرابه المجال نمط (نفس العينة منخفض الكربون الصلب كواحد في الشكل 3) ارتباطات تفتقر إلى المجهرية بسبب إعداد السطح عينة الفقراء؛ ) نمط غامضة مع تباين الفقراء بسبب سوء التطبيق فيرو-السائل في نموذج المدلى بها خارج نطاق منخفض الكربون الصلب؛ (ج) مجال أنماط الخروج من تركيز إطار عمل مجال عمودي من عينة الحديد النقي الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 6
رقم 6: سلسلة من الصور المجال المستخرجة من المجال الجدار حركة عملية شريط الفيديو في إطارات المقابلة لمجموعة من النقاط في حلقة البوسنة والهرسك في الموقع يقاس مع المناطق ملحوظ الاهتمام يظهر تناوب المجال ومن المحتمل التفاعلات مع ميزات ميكروستروكتورال عينة المدلى بها خارج نطاق منخفض الكربون الصلب. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Discussion

يتم إعداد نموذج الميتالوغرافي حاسمة بالنسبة لنوعية نمط المجال بواسطة الأسلوب المريرة. يمكن أن تحجب الضرر تحت السطح الموروثة من طحن خشن الأولى بنية المجال الحقيقي. عادة ما تؤدي هذه التأثيرات الاصطناعية التباين الفقيرة دي دبليو إس والعديد من الميزات المجال الثانوية المرتبطة بالضغط الذي سبب الضرر، وفي بعض الأحيان نمط يشبه المتاهة. قد تشكل طبقة سطحية غير متبلور بسبب أضرار سطحية، الذي سيعطي ثم بنية مجال غير تمثيلي. ولذلك من المهم أن تولي عناية كبيرة خلال طحن عينات الميتالوغرافي لمجال التصوير للتقليل من الضرر تحت السطح في المقام الأول. إجراءات إضافية مثل دورات الصقل أحفر الموصى به في هذه الورقة أو التلميع الميكانيكية الكيميائية طويلة كثيرا ما تكون ضرورية لإزالة ما تبقى تلف الطبقة السطحية. يحتاج المرء اتخاذ المزيد من الحيطة لإعداد نموذج لقياس البوسنة والهرسك في الموقع طحن المفرط أو إعادة طحن سيتم تغيير سمك العينة؛ مطلوب معرفة سماكة دقيقة لتحديد القيم الصحيحة ب ، كما يستدل من كثافة التدفق في "الجزء ألف" بقياس كثافة التدفق في "الجزء باء." تكون القيم ب أنتج قبل البرنامج طرديا مع مساحة مقطعية المقدمة، حتى خطأ 10% في سمك سوف يؤدي إلى خطأ 10% تقريبا في القيم ب ؛ إلا من العلاقة غير الخطية، ولذلك لم يكن ممكناً بمعايرة بسيطة بعد قياس. عينات الأرض زائداً لا يزال يمكن أن تستخدم لتصوير المجال ولكن تجدر الإشارة إلى أن قياس الحلقات البوسنة والهرسك لن يكون كمياً ممثل البوسنة والهرسك المنحنى الحقيقي للجزء من العينة التي يجري تفتيشها. القياسات ح ينبغي أن يظل الممثل تقريبا للقيم الحقيقية حين ب القيم أصغر بسبب انخفاض سمك ومن ثم منطقة المقطع العرضي للجزء المسطح. في حالة أوفيرجريندينج، واحد يمكن أخذ العينة من جبل لقياس السماكة على كل حال الانتهاء من تصوير المجال ومقياس ثم في الموقع تقاس القيم ب (بالنسبة لأجهزة الاستشعار) بمعامل يساوي سمك النهائي تهدف إلى تقريب القيم ب الحقيقي (للعينة)، إلا كإجراء انتصاف.

نشاط فيرو-السائل مهم بشكل خاص لتصوير المجال الحيوي. إذا كانت درجة حركات DW يقصر عن توقع واحدة ينبغي التحقق من الأداء فيرو-السوائل على عينة على دراية باستخدام وحدة تحكم المجال DC تطبيقها الميداني. إذا كانت لا تزال القضية، فيرو-السائل يحتاج استبدال. الطازجة فيرو-السائل الأكثر نشاطا ويستقر أثناء التخزين. من المستحسن جعل كمية صغيرة من السوائل فيرو الطازجة بتخفيف استخدام المذيب الأصلي لكل تجربة. لا تتوفر البيانات المتعلقة بالنشاط فيرو-السائل أو زمن الاستجابة (لتغيير بنية المجال للعينة قيد الدراسة) في حين أن هذا الأخير يعتقد أنه في نطاق ميكروثانية وفقا للمورد (رينيه الخامس، 2016). التردد الذي يتم تطبيق الحقل المغناطيسي لتصوير المجال الحيوي في هذا التحقيق كان 1 هرتز، وهو أيضا تواتر الأمثل لقياس حلقة رئيسية في البوسنة والهرسك . لم يتحدد تقييم أداء فيرو-السائل في أعلى مغنطة التردد.

بينما الأسلوب المريرة مريحة والحساسة هو قرارها منخفضة نسبيا (حوالي 1 ميكرومتر) 11. وهذا يحد من تطبيق الأسلوب لأنماط المجال ثابت على الفولاذ التي تظهر DWs منفصلة ب > 2 ميكرومتر. ومع ذلك، أنها لا تزال ذات قيمة لتصوير المجال الحيوي كالمجال يزيد حجم إطار عمل المجالات التطبيقية. يمكن تطبيق منصة الاختبار الحالي فقط حقل بالتوازي مع سطح العينة لقياسات موقعية في البوسنة والهرسك . دراسة تأثير مادة بلورية أو عمليات حركة DW الفولاذ المنحى الحبوب يحتاج المرء النظر في اتجاه نسيج أو الحبوب في مرحلة أخذ العينات العينة لضمان اختيار توجه عينة مناسبة.

أهمية قياس حلقة البوسنة والهرسك في الموقع ذو شقين. أولاً، أنه يمكن تفسير الكمية لعمليات حركة دويتشه فيلة من حيث الميدان التطبيقي، وخصائص مغناطيسية. وثانيا، تساعد على إنشاء رابطة أساسية بين البوسنة والهرسك حلقة السلوكيات والخصائص المغناطيسية والمجهرية من الفولاذ وفي نهاية المطاف يساعد على تفسير إشارات الاستشعار م لتقييم المجهرية. وهي لا تزال تمثل تحديا وأهمية كبيرة لربط عمليات حركة DW و/أو بنية المجال المجهرية المعقدة، لا سيما الحبوب التوجهات بلورية. في المستقبل، الإلكترون العودة سيتم الاضطلاع الحيود المنتشرة (أبسد) تحليل العينات وتعيينها إلى أنماط المجال والدينامية. وستساعد النتائج تفسير أنواع مختلفة من أنماط المجال لوحظ في الحبوب المختلفة وحركة الجدار مجال مختلف العمليات المرتبطة بتوجهات الحبوب فيما يتعلق بالتوجيهات الميدانية التطبيقية.

عندما تنفذ بشكل صحيح في حلقة البوسنة والهرسك التي تنتجها هذه الطريقة يجب أن يكون قريب من ذلك أنتجت استخدام عينة حلقة مغلقة دوائر مغناطيسية، "أجزاء أ" وب تشكيل دائرة مغناطيسية مغلقة. ومع ذلك، إذا لم يتم تركيبها كلا الجزأين معا تماما، فجوة هواء سيدخل الدارة المغناطيسية والنتائج سوف تكون مشوهة. هذا التشويه سوف يقدم نفسه كقص حلقة البوسنة والهرسك ؛ تأثير معروفة تتميز بزيادة في الحد الأقصى حوانخفاضا في المغناطيسية المتبقية والحلقة التي تظهر أكثر 'قطري'. فمن المستحسن استخدام نظام قياس حلقة البوسنة والهرسك للحصول على حلقة البوسنة والهرسك باستخدام "الجزء ألف" قبل تصاعد مقارنة بالحلقات المكتسبة أثناء الاختبار، ومن ثم يمكن تقييم اقتران المغناطيسية والتكرار الأمثل.

لقد اخترنا أبعاد الجزء ألف والجزء باء نظراً للعوامل والشروط التالية. فسر سبب الاختلافات في الجزء ألف والجزء باء في "الخطوة 2-1". عملية تركيب الموصوفة في الخطوة 2 في المقام الأول تملي طول الأفقي (25 مم، انظر الشكل 1) من العينات المستخدمة لهذه الاختبارات. منطقة سطح مصقول كبيرة، تحددها طول الأفقي والعمق (4 مم، الشكل 1) مفيد للمجهر الضوئي، وكذلك إعداد نموذج. سمك العينة يجب أن يكون الحد الأدنى المطلوب لإنتاج عينة صلبة بما يكفي من المواد الخاضعة للتفتيش؛ 1.5 ملم في هذه القضية. ينبغي أيضا النظر في التطبيق العملي وتكلفة القطع عند اختيار السمك. أصغر عرضية المقطع العرضي للعينة، كلما زادت كثافة التدفق التي يمكن إنشاؤها بواسطة الإثارة لفائف لتيار معين. التيارات أعلى يؤدي إلى المزيد من الحرارة التي يتم إنشاؤها والجفاف بسرعة فيرو-السائل. عدد كبير من المنعطفات اللفات الإثارة مرغوب فيه. طول الساقين اثنين (15 ملم، الشكل 1) يفرض ارتفاع الحفار. يجب أن يكون هذا الأخير أقل من الحد الأقصى التباعد بين مرحلة العينة والهدف عدسة المجهر. كثافة التدفق الأقصى والميدانية التطبيقية هي أفضل وقرر المستخدم وتطبيقات محددة. فمن الواضح من الملاحظة عند حلقة البوسنة والهرسك قريبة من التشبع (حلقة البوسنة والهرسك معارض dB/dH صغيرة جداً)، ولكن هذا الجزء من المنحنى تمتد من الميادين التطبيقية منخفضة جداً على مجالات تطبيقية عالية جداً ويمكن أن تتطلب قيم تقترب حقاً يمكن أن يقال كا/م 100 قبل المواد المشبعة مغناطيسيا. ومن تجربتنا كحد أقصى تطبيق ميدان كا/م 2 (بالنسبة للحديد النقي أو الفولاذ ناعمة مثل جميع الفولاذ درس في هذا بأبيr)-10 كا/م (للصلب الثابت صلب الفيريتي مثلاً) ينبغي جذب العينة خارج 'الركبة' لأنها حلقة الرئيسية في البوسنة والهرسك ، حركات الجدار المتوقع أن تحدث خلال المجال الأكثر أهمية التي.

وباختصار، أثبت النظام الحالي لتصوير المجال مع البوسنة والهرسك في الموقع القياس أن نعمل لربط حركة DW عمليات مباشرة إلى حلقة البوسنة والهرسك من الفولاذ. ومن المتوقع أن تصبح أداة مفيدة للدراسة الأساسية لعلاقات الملكية المجهرية المغناطيسية في الفولاذ، بالتزامن مع زيادة ميكروستروكتورال توصيف هذا الأسلوب.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

العمل نفذت بدعم مالي من EPSRC تحت منحة الجيش الشعبي/K027956/2. يمكن الوصول إلى جميع البيانات الأساسية وراء هذه المادة من صاحب المقابلة.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
EMG 911 ferro-fluid Ferrotec 89U1000000 Oil based Ferro-fluid for domain imaging
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid Ferrotec 89Z5000000 Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid
AxioScope polarised light microscope Zeiss 430035-9270-000
S-Mize High Speed Camera AOS Technologies AG 160021-10 High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos
Midas DA Software Xcitex, Inc Synchronize the high-speed video with the BH data
MiDas DA Module BNC Breakout Box Xcitex, Inc 185124H-01L The hardware for data synchronizing the video and BH data
TransOptic mounting compounds Buehler 20-3400-08 Transparent thermoplastic acrylic mounting material
MetaDi Supreme 9um diamond suspension Buehler 406633128 9 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 3um diamond suspension Buehler 406631128 3 µm diamond polishing suspension
MetaDi Supreme 1um diamond suspension Buehler 406630032 1 µm diamond polishing suspension
MasterPrep polishing suspension Buehler 406377032 Alumina polishing suspension
UltraPad polishing cloth Buehler 407122 For 9 µm diamond polishing
TriDent polishing cloth Buehler 407522 For 3 µm diamond polishing
ChemoMet polishing cloth Buehler 407922 For 1 µm diamond polishing
MicroCloth polishing cloth Buehler 407222 Final polishing using the alumina polishing suspension
Nital 2% VWR International DIUKNI4307A For etching
BH analyzer University of Manchester Not applicable An in-house system for BH analysis

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
  2. Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
  3. Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
  4. Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
  5. Jiles, D. Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , Chapman and Hall. 171-175 (1998).
  6. Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , Nottingham, UK. (2016).
  7. Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
  8. Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
  9. Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
  10. Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
  11. Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
  12. Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
  13. Hubert, A., Schäfer, R. Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , Springer. Berlin Heidelberg. 373-492 (1998).
  14. Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , Buehler. (2011).
  15. Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360 (0), 52-58 (2014).

Tags

الهندسة الحيوية، مسألة 129، المجال المغناطيسي، وأسلوب المريرة، الصلب، و البوسنة والهرسك حلقة، المجال الحيوي التصوير، في عين المكان، وحركة الجدار المجال
الإعداد الأمثل وبروتوكول لتصوير المجال المغناطيسي مع القياس التباطؤ <em>في الموقع</em>
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Liu, J., Wilson, J., Davis, C.,More

Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. Optimized Setup and Protocol for Magnetic Domain Imaging with In Situ Hysteresis Measurement. J. Vis. Exp. (129), e56376, doi:10.3791/56376 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter