Summary
Dette papir uddyber prøven og sensor forberedelse procedurer og protokoller for at bruge Afprøvningsapparatet især for dynamisk domæne imaging med in situ BH målinger for at opnå optimal domæne mønster kvalitet og præcise BH målinger.
Abstract
Dette papir uddyber protokollerne prøve forberedelse kræves for at opnå optimal domæne mønstre ved hjælp af metoden Bitter, med fokus på de ekstra trin i forhold til standardprøve metallografisk forberedelse procedurer. Papiret foreslår en roman skræddersyede rig for dynamisk domæne imaging med in situ BH (magnetisk hysterese) målinger og uddyber protokollerne til sensor udarbejdelse og anvendelse af riggen at sikre nøjagtig BH måling. Protokoller for statiske og almindelige dynamisk domæne imaging (uden in situ BH målinger) er også præsenteret. Den rapporterede metode tager fordel af bekvemmeligheden og høj følsomhed af den traditionelle Bitter metode og muliggør in situ BH måling uden afbryder eller forstyrrer domæne væg bevægelse processer. Dette muliggør etablering af en direkte og kvantitativ forbindelse mellem domæne væg bevægelse processer – mikrostrukturanalyse funktion interaktioner i ferritisk stål med deres BH sløjfer. Denne metode ventes at blive et nyttigt redskab for den grundlæggende undersøgelse af mikrostrukturen-magnetiske ejendom relationer i stål og hjælper med at fortolke de elektromagnetiske sensorsignaler for ikke-destruktiv evaluering af stål mikrostrukturer.
Introduction
En bred vifte af elektromagnetiske (EM) sensorer har udviklet eller kommercialiseret for evaluering og overvågning mikrostruktur, mekaniske egenskaber eller krybe skader i ferritisk stål under industriel forarbejdning, varmebehandling eller service eksponering1 ,2. Disse sensorer opererer i en ikke-destruktiv og ikke-kontakt mode og er baseret på princippet om, at mikrostrukturanalyse ændringer i ferritisk stål ændre deres elektriske og magnetiske egenskaber. For at fortolke EM signaler i form af mikrostrukturer, har en link EM signaler til deres kausale magnetiske egenskaber og derefter til mikrostruktur af materialer. Relationer mellem de forskellige EM sensorsignaler som gensidige induktans for multi frequency EM sensorer og EM egenskaber (f.eks. relativ permeabilitet og ledningsevne) er veletableret i elektromagnetisme forskning med analytiske relationer har været rapporteret for flere typiske sensor geometrier3. Men forholdet mellem EM eller magnetiske egenskaber (f.eks. den indledende permeabilitet, koercivitet) og specifikke mikrostrukturer stadig mere eller mindre empiriske, kvalitative eller i mange tilfælde, ikke tilgængelig, især når der er mere end én type af mikrostrukturanalyse funktioner af interesse der påvirker magnetiske adfærd4.
Ferromagnetiske materialer indeholder magnetiske domæner, bestående af justeret magnetisk øjeblikke, adskilt af domæne vægge (DWs). Som et magnetfelt er anvendt, bliver domæner igen justeret gennem DW bevægelse, domæne Nukleering og vækst, og/eller domæne rotation. Flere oplysninger om domain teori kan findes andetsteds5. Mikrostrukturanalyse funktioner såsom bundfald eller korn grænser kan interagere med disse processer og dermed påvirke de magnetiske egenskaber ved ferromagnetiske materialer4,6,7,8 . De forskellige mikrostrukturanalyse funktioner i stål og deres magnetiske egenskaber kan påvirke domæne strukturer og DW bevægelse proces når et magnetisk felt anvendes. Det er nødvendigt at undersøge den magnetiske domænestruktur og samspillet mellem DWs og mikrostruktur funktioner under forskellige anvendte felter og frekvenser for at skabe en grundlæggende forbindelse mellem mikrostruktur og magnetiske egenskaber i stål.
Magnetiske hysterese sløjfer eller BH sløjfer kan beskrive de grundlæggende magnetiske egenskaber af materialerne som koercivitet, remanence, differential- og trinvise permeabilitet, blandt andre. BH loop analyse er blevet en nyttig ikke-destruktiv prøvning (NDT) teknik til evaluering af mikrostruktur og mekaniske egenskaber af ferritisk stål9,10. BH loop er et plot af den magnetiske fluxtæthed i materiale under inspektion (B) versus magnetfelt (H). Som et magnetfelt er induceret i forsynet prøven ved en excitation coil med gangen varierende aktuelle, B er målt ved hjælp af en anden coil omkranser prøve under kontrol, mens H er målt ved hjælp af et magnetfelt sensor (almindeligvis en hal sensor) placeret tæt på overfladen af prøven. Den mest nøjagtige måling af et materiale BH karakteristika kan gøres ved hjælp af en lukket magnetisk kredsløb, ligesom der præsenteres af en ring prøve, men andre metoder såsom brugen af en separat excitation kerne kan give tilfredsstillende resultater. Det er både stor videnskabelig betydning og praktiske værdi at være i stand til at udføre i situ -observation bevægelighed DW processer under magnetiske målinger og direkte link til den magnetiske egenskaber og mikrostruktur. I mellemtiden, er det meget udfordrende at gøre enten domæne observation eller de magnetiske målinger uden at det påvirker den anden.
Blandt forskellige domæne Billeddannende teknikker, den bitre metode, dvs ved hjælp af fine magnetiske partikler til at afsløre magnetisk DWs, har nogle indlysende fordele, herunder nem opsætning og høj følsomhed11. På grund af brugen af et medium, fx ferro-væske tager det en masse erfaring og tid til at opnå høj kvalitet mønstre og ensartede resultater med Bitter metoder. Standardprøven metallografisk forberedelse, bestemt og optimeret til Optisk mikroskopi (PEØ) og scanning elektronmikroskopi (SEM), giver normalt utilfredsstillende Bitter mønstre for mange stål fordi metoden Bitter er mindre tolerant over for resterende undergrunden skader og de tilhørende kunstige virkninger end OM og SEM. Der er mulige kunstige virkninger på grund af dårlig anvendelse af ferro-væske. Dette papir beskriver ekstra prøve forberedelse procedurer, i forhold til standard metallografisk dem, udarbejdelse og anvendelse af ferro-væske, observation af domæne strukturer ved hjælp af optiske mikroskoper og metoden for i situ magnetiske måling.
Mange undersøgelser på observation af domæne strukturer i enkelte krystaller (f.eks. Si-jern12) eller korn-orienterede Si elektrisk stål har været rapporteret13. I disse materialer kun et lille antal mikrostrukturanalyse funktioner (dvs. korn/krystal orientering og korn grænser) var involveret og domæne strukturer er relativt Grove (med domæne bredde bliver størrelsesordenen 0,1 mm12). I dette papir, er domæne mønstre i polykrystallinske ferritisk stål, herunder en almindelig kulstoffattige stål (0,17 wt % C) blevet observeret og rapporteret. Lav kulstofstål har meget finere kornstørrelse (ca. 25 µm i gennemsnit i tilsvarende cirkulære diameter) og finere domænestruktur (med domæne bredde på rækkefølgen mikrometer) end de elektriske stål og dermed vise komplekse samspil mellem de forskellige mikrostrukturanalyse funktioner og DW bevægelse processer.
Dette dokument foreslår en roman skræddersyede rig for dynamisk domæne imaging ved hjælp af metoden Bitter med in situ BH (magnetisk hysterese) målinger. Den rapporterede metode tager fordel af bekvemmeligheden og høj følsomhed af den traditionelle Bitter metode og muliggør i situ BH måling uden afbryder eller forstyrrer domæne væg bevægelse processer. Dette muliggør etablering af en direkte og kvantitativ forbindelse mellem domæne væg bevægelse processer-mikrostrukturanalyse funktion interaktioner i ferritisk stål med deres BH sløjfer. Denne metode ventes at blive et nyttigt redskab til den grundlæggende undersøgelse af mikrostrukturen-magnetiske ejendom relationer i stål og hjælpe fortolkning af elektromagnetisk sensorsignaler for ikke-destruktiv evaluering af stål mikrostrukturer.
Protocol
1. forberedelse af prøver for domænet Imaging med In Situ BH måling
- maskine to U-formede dele (del A og B) fra stål af interesse, som vist i figur 1, ved Elektrisk udladning bearbejdning (EDM). Bemærk forskellen mellem de to dele, nemlig 1 mm tykkere vandrette del og 1 mm affasning i del A, er designet til at sikre en kendt og nødvendigt tykkelse (1,5 mm i dette papir) efter prøven (del A) er monteret og jorden (Se Figur 1 for dimensioner og procedurer 2.1-2.4 for flere detaljer).
2. Forberedelse af metallografiske prøver
- Hot-komprimering montere del A, helst med de stoffer, der producerer en gennemsigtig mount.
Forsigtig: Brug den korrekte mængde af forbindelser til at undgå at beskadige prøven under kompression montering. Den endelige tykkelse af mount bør være 5-10 mm større end højden af prøven. Det er værd at bemærke, der kan være resterende stress forårsaget af kompression montering, som derefter kunne føre til nogle virkninger på domænestrukturen.- Sted del A, med de to ben opad i formen af kompression montering maskine.
- Tilsættes ca 20 mL methylmethacrylat sammensatte pulver i støbeform.
- Starter en montering cyklus med følgende parametre: varme tid - 4,5 min., køling tid - 4 min, tryk - 290 Bar og temperatur - 180 ° C.
- Tag mount når cyklussen er færdig og kontrollere tykkelsen. Det bør være mellem 20-25 mm.
- Slibe siden af den monterede prøve med de to ben for U-formet prøven står over for ved hjælp af 320 grus SiC papir på en slibning maskine indtil bunden af benene er afsløret på overfladen.
Bemærk: Automatiseret slibning anbefales at sikre, at de to flade overflader af mount er parallelle efter slibning. - Male anden siden af bjerget og check ofte indtil den flade del af den U-formede prøveoverfladen viser, slibe indtil den rektangulære overflade er afsløret.
- Måle længden af afslørede prøven ved hjælp af en skydelære og fortsætte slibning grundigt og måle ofte. Afslørede prøve længde vil i første omgang øge med slibning (typisk lidt over 23 mm når den indledende rektangulære form er afsløret). Stop slibning så snart længden når 25.05 ± 0,05 mm. På dette tidspunkt, poleret prøven vil have samme dimensioner som sensor del (delB i figur 1) dvs. 25 mm længde og 1,5 mm tykkelse. Denne procedure, sammen med den designede affasning af prøven (del A figur 1), giver den kendte og nødvendige prøve tykkelse, inden for en tolerance på ca snese mikron, efter slibning.
- Polsk prøve efter standardprøve metallografisk forberedelse procedurer for blødt stål 14.
Forsigtig: Ikke re male stikprøven, da dette vil ændre prøve tykkelsen og derfor forårsager upræcise BH måling. - Etch poleret prøven ved hjælp af en vatpind med passende reagens (f.eks. 2% nital for rent jern eller lav kulstofstål) for 1-5 s indtil den polerede overflade bliver matte.
- Tjekke prøve under et optisk mikroskop. En effektiv ætsning vil afsløre mikrostruktur af prøven klart.
- Polske prøve igen ved at bruge 1 µm diamond polering agent, indtil den ætsede overflade lag er helt fjernet. Check under mikroskop, hvis ikke sikker på.
- Gentag trin 2,6-2,8 for 4 - 6 gange. Dette fjerner enhver arbejdet hærdede overflade lag.
- Finish, polering ved hjælp af alumina suspension for 2 min.
Bemærk: Eksperimentet kan være midlertidigt her.
3. Forberedelse af fluxtæthed (B) måling spole
- gøre sensoren ved hjælp af delB, vist i figur 1.
- Wrap et lag af dobbeltklæbende tape langs bunden af figuren U (dvs. længste side) i del B.
- Bruger 0,20 mm diameter emaljeret kobbertråd, wrap et enkelt lag, 50 Drej coil omkring den længste side af del B, forlader omkring 100 mm wire i hver ende af spolen.
- Fjerne emalje fra de sidste 20 mm i hver ende af wiren bruger 800 sandkorn sandpapir.
- Check for elektrisk kortslutning mellem coil og prøven.
- Tage et multimeter og indstille den til at teste for kontinuitet. Røre en sonde til delB, og den anden ende af en ledning.
Bemærk: Der skal være nogen kontinuitet mellem coil og prøve, hvis der er kontinuitet mellem coil og prøve, wire har kortsluttet til prøven og spolen skal fjernes og genanvendes.
- Tage et multimeter og indstille den til at teste for kontinuitet. Røre en sonde til delB, og den anden ende af en ledning.
4. Sat op the domæne Imaging Rig
- installation/fix prøver på prøveopstillingen vist i figur 2.
- Foran pladen vist i figur 2 (a) anbringes på en flad overflade og passe den monterede prøve ind i hullet i den forreste plade.
- Anvende hotmelt fra en limpistol omkring omkredsen af den monterede prøve at holde det på plads.
- Indsætte delB gennem excitation bredbånd i bunden af prøveholderen; prøven bør stikker ud fra toppen af prøveholderen af omkring 1 mm.
- Fix bagplade på bagsiden af prøveholderen og løst stramme bunden nødder, at sikre, at Hall sensoren er justeret med prøven ved besigtigelse.
- Anvende spændende strøm til magnetisering spole, som danner en elektromagnet, for nem montering og justering.
- Justeres i toppen af del A med bunden af delB, som i figur 2, ved hjælp af den magnetiske kraft af den førnævnte elektromagnet (maksimal kraft følte på perfekt tilpasning) såvel som ved visuel inspektion, hvis stikprøven monteres er gennemsigtig. Præcise kobling af del A og delB er vigtigt at BH loop målenøjagtighed. Se diskussion for en mere detaljeret forklaring.
- Bolt topplade til prøveholderen.
- Spænd bunden nødder for at anvende pres mellem del A og del B. Det er værd at bemærke, at overtightening kan forårsage stress inden for materialer og dermed stress-induceret effekter på domænestrukturen. Afprøvningsapparatet skulle nu se ud som figur 2b.
- Niveau prøve for en konsekvent god fokusering på tværs af synsfeltet. Dette trin er stærkt anbefales hvis objektivt linse på 50 gange eller derover anvendes og skal gøres før du anvender ferro-fluid.
- Sætte et stykke af modeling ler på størrelse med et kirsebær på et rent glas dias.
- Sted Afprøvningsapparatet oven på modeling ler med prøven ca center justering med riggen.
- Sætte tre plader af linse væv oven på prøveoverfladen beskyttelse.
- Niveau hele Afprøvningsapparatet ved hjælp af en udjævnende presse til mikroskopi med prøven ca center afstemt med pressen.
5. Magnetisk domæne Imaging
- fortynding af olie-baserede ferro-fluid.
- Trække 1 mL olie-baserede ferro-væske ved hjælp af en pipette og føje den til en 5 mL hætteglas.
- Tilføje 0,5 mL af den oprindelige opløsningsmiddel (kulbrinte olie) til ferro-væske i hætteglasset.
- Omrystes i 10 s.
- anvendelse af ferro-væske på prøven.
- Tegne en enkelt dråbe (ca. 0,25 mL) af ferro-væske ved hjælp af en pipette og anvende på prøveoverfladen.
- Sætte et rent objektglas på prøve og glide langsomt glas dias fra prøveoverfladen til at danne et tyndt og ensartet lag. En god finish bør være semi-transparente med en rav.
- Statiske domæne imaging
- observerer domæne mønster under et lysmikroskop før ferro-væsken tørrer. Brug rigelig belysning og en lille blænde (ved at justere blænde mellemgulvet) for optimal kontrast.
Forsigtig: Undgå eksponering af ferro-væske for stærkt lys længere end nødvendigt som dette kan tørre ferro-fluid. - Tørre eller Skyl med acetone til fjerne ferro-væske efter domæne imaging.
- Rengør prøveoverfladen grundigt og tør prøve efter eksperimenter.
- observerer domæne mønster under et lysmikroskop før ferro-væsken tørrer. Brug rigelig belysning og en lille blænde (ved at justere blænde mellemgulvet) for optimal kontrast.
- Dynamisk domæne imaging
- vedhæfte en high-speed video kamera til mikroskopet.
- Anvender et magnetfelt til at prøve at gøre DWs flytte. Den nuværende Afprøvningsapparatet kan bruges til at anvende et felt på op til 4 kA/m parallelt med prøveoverfladen. En vinkelret felt kan anvendes ved hjælp af en spole med dens akse vinkelret på overfladen.
- Fix sikkert prøve at Afprøvningsapparatet. Anvende hotmelt omkring prøven ved hjælp af en limpistol, hvis nødvendigt. Størknet lim kan nemt fjernes efter forsøgene.
Bemærk: Trin 5.1-5.2 også gælde her.
6. In Situ BH målinger og domæne Imaging
- Tilslut op i situ domæne imaging system, som vist i figur 3.
- Connect sensor excitation bredbånd til BH analyzer motoreffekt. Vi brugte en in-house BH analyzer udviklet af University of Manchester. En detaljeret beskrivelse kan findes i vores tidligere publikation 15.
- Tilsluttes H indgangskanal af BH analyzer Hall sensoren.
- Tilsluttes B indgangskanal af BH analyzer sensor B spolerne.
- Tilsluttes to analoge input kanaler af Midas DA BNC Breakout boks (kaldet som DA boksen herefter) H og B udgangene af BH analyzer henholdsvis at sikre, at begge indgange er indstillet til jorden kilde (GS).
- Tilsluttes Sync i af den højhastighedskamera boksen Sync ud af DA.
- Tilsluttes udløseren på boksen DA udløseren på den højhastighedskamera.
- Input testparametre i BH analyzer software. Integrationskugle i eksemplet skal indtastes i m 2; i dette tilfælde 6 x 10 - 6 m 2.
- Sæt data sync parametre ifølge belæring af DA software.
- Sæt sync ud sats (2.000/s) skal være frame rate (500 ramme/s) af højhastighedskamera ganget med antallet af datapunkter pr. ramme (4 pr frame).
- Indstillet før trigger længde (i procent) skal være samme som kameraet.
- Indstille high-speed video kameraet klar til optagelse. Det vil sige, kameraet vil starte venter på at blive udløst.
- Slår BH analyzer og anvende en 1 Hz excitation sinusformet strøm for at måle den store sløjfe; vises et billede af BH løkken.
- Kontrollere, at den målte BH loop er nogenlunde som forventet i form af tvangsindgreb felt, remanence, magnetiske mætning, osv. Hvis ikke, den mekaniske kobling mellem del A og delB skal inspiceres.
- Udløse kameraet enten ved at sende et trigger signal fra BH analyzer eller ved at klikke på knappen aftrækkeren på DA softwaregrænseflade.
- Stop optagelse data og video efter mindst én BH loop cyklus i DA software.
- Slukke BH analyzer.
Forsigtig: Må ikke holde elektriske nuværende kører gennem prøven i lang tid især hvis en jævnstrøm (DC) bruges, som nuværende vil opvarme prøven og hurtigt tørre ferro-fluid. - Rense prøve og opdatere til fremtidig analyse.
Representative Results
Figur 4 viser to eksempler på høj kvalitet statiske domæne mønstre uden nogen magnetfelt til en industriel-grade rent jern og en lav kulstofstål henholdsvis. Man kan se DWs tydeligt i både materialer og forskellige typer af mønstre, herunder f.eks. pakker af parallel (eller 180 °) og 90 ° DWs, i forskellige kerner. På grund af den gode kvalitet af polering, er der ingen tegn på tilfældige forvrængning af domæne mønstre på grund af undergrunden skader forårsaget af slibning; og resultaterne viser en stærk tilknytning til mikrostruktur. For eksempel, 180° DW afstand (typisk omkring 10 µm til rent jern) og ca. 5 µm for lav kulstofstål øger med kornstørrelse (ca. 200 µm til rent jern) og 25 µm for lav kulstofstål betyder tilsvarende cirkulære diameter og domænet mønstre et re afhængig af korn krystallografiske orientering. Det skal bemærkes, at DW tykkelse som observeret i Bitter mønstre ikke afspejler de reelle Bloch DW tykkelse, som skønnes for at være ca 30 nm for rent jern5. Høj ensartethed af mønster kvalitet viser, at anvendelsen af ferro-væske var optimal.
Figur 5 illustrerer et par eksempler på utilfredsstillende resultater på grund af dårlig forberedelse af overfladen, figur 5en og 5b, eller hvis man undlader at løse prøven sikkert under dynamic imaging eller niveau prøven. Bemærk endda en meget lille offset bevægelse er indlysende under mikroskop. Videoen vil gå ud af fokus under påvirkning af feltet Udlignet vinkelret på prøveoverfladen som illustreret i figur 5c; eller prøven vil svinge lateralt på hyppigheden af feltet Udlignet for en parallel AC felt anvendes.
Figur 6 viser en serie af domain billeder udvundet fra DW bevægelse proces video på forskellige punkter af i situ målt BH sløjfen. Videoen viser tydeligt en stærk forbindelse mellem DW bevægelse processer og positionen på BH loop. For eksempel overgang af 180° DWs i 90° dem i område en opstår nær 'knæ' af BH løkken, dvs. mellem punkt 1 og 50 under magnetisering; og processen vender mellem punkter 225 og 250 under demagnetization, som angiver domæner roterende retning anvendes felt. Det er interessant, at fleste af 180° DWs i den nederste serie af billeder ikke flytte betydeligt. Grunden til dette er uklare. En mulighed kan være at den anvendte felt retning, som sker for at være omtrent vinkelret på domænet retninger og hverken kan derfor forårsage 180° DWs at flytte eller dreje domæner til at justere med feltet retning. Men, segmenterne markeret i område B bule mod venstre og pil mod højre under magnetisering og demagnetization henholdsvis mens i regionen C buler kun lidt mod venstre. Disse fænomener synes at tyde på der kan være undergrunden partikler eller indeslutninger forstyrre de lokale domæne retninger har komponent parallelt med feltet udlignet og dermed flytte under sin indsats. Det er også vejledende at magnetisering ikke er fuldt mættet. Yderligere analyse af domæne retning og mikrostrukturanalyse karakterisering af krystallografiske orientering af korn og af undergrunden partikler er nødvendige.
Figur 1: tegninger af sensor og modellen delene til i situ domæne imaging (enhed: mm). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: Skematisk samlingstegning af domænet i situ imaging rig 4. (a) særskilte dele før at være samlet (b) færdig montage. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: skematisk af komponenter og tilslutning af domænet i situ imaging system. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: statiske domæne mønstre for rent jern og en 0.2 wt % carbon stål. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: eksempler på utilfredsstillende domæne mønstre som følge af ikke at følge protokollerne korrekt. (a) uordnede domæne mønster (samme lav kulstofstål prøve som den i figur 3) mangler links til mikrostruktur på grund af dårlig overflade prøveforberedelse; (b) obskure mønster med dårlig kontrast på grund af dårlig anvendelse af ferro-væske på en prøve, som støbt ekstra lav kulstofstål; (c) domæne mønstre går ud af fokus under påvirkning af den vinkelrette inden for en rent jern prøve venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 6: en serie af domain billeder udvundet fra domænet væg bevægelse proces video på rammer svarer til en række punkter på i situ målt BH sløjfen med afmærkede områder af interesse viser domænet rotation og sandsynligvis interaktioner med mikrostrukturanalyse funktioner af en prøve, som støbt ekstra lav kulstofstål. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Discussion
Forberedelsen af metallografiske prøver er afgørende for domænet mønster kvaliteten af metoden Bitter. Undergrunden skader arvet fra første grove slibning kan overskygge den reelle domænestruktur. Disse kunstige virkninger resultere normalt i dårlig kontrast af DWs og mange mindre domæne funktioner forbundet med belastning på grund af skaden og undertiden en labyrint-lignende mønster. En amorf Slidlaget kan danne på grund af alvorlige overfladeskader, hvilket så vil give en repræsentativ domænestruktur. Det er derfor vigtigt at tage stor omhu under slibningen metallografiske prøver for domænet imaging for at minimere den skade, undergrunden i første omgang. Yderligere procedurer såsom etch-polering cyklusser anbefales i dette papir eller en lang kemiske mekaniske polering er ofte nødvendigt at fjerne de resterende beskadiget overflade lag. Man skal tage ekstra pleje for prøveforberedelse til in situ BH måling som overdreven slibning eller re slibning vil ændre prøve tykkelse; nøjagtig tykkelse viden er forpligtet til at bestemme de korrekte B værdier, som fluxtæthed i del A er udledes af maaling af flux density i del B. B værdier udsendes af softwaren er direkte proportional med tværsnitsareal forudsat, så en 10% fejl i tykkelse vil føre til omtrent 10% fejl i B værdier; forholdet er imidlertid ikke-lineær, så en enkel kalibrering efter måling ikke er muligt. Over jorden prøver kan stadig bruges til domæne billedbehandling, men det skal bemærkes, at de målte BH sløjfer ikke være kvantitativt repræsentant for rigtige BH kurven for del af den prøve, der skal kontrolleres. H målinger bør stadig være ca repræsentant for de virkelige værdier, mens B værdier er mindre på grund af den reduceret tykkelse og dermed området tværsnit af den flade del. I tilfælde af overgrinding, kan man tage prøven ud af mount til at måle tykkelsen efter alle domæne imaging er afsluttet og derefter skalere i situ målt B værdier (for sensor) med en faktor svarende til designet endelig tykkelse til tilnærme de virkelige B værdier (for eksempel), kun som et middel foranstaltning.
Aktiviteten af ferro-væske er især vigtigt at dynamisk domæne billeddannelse. Hvis graden af DW bevægelser lever ikke op til forventning om man bør tjekke anvendes ferro-væske ydeevne på en velkendt prøve ved hjælp af en DC felt. Hvis problemet stadig, ferro-væske behov erstatter. Frisk ferro-væske er mest aktive og det afregner under opbevaring. Det anbefales at gøre en lille mængde frisk ferro-væske ved fortynding med oprindelige opløsningsmiddel for hvert forsøg. Der foreligger ikke data på aktiviteten af ferro-væske eller responstid (til ændring af prøve under undersøgelse domænet struktur), mens sidstnævnte menes at være i rækken af mikrosekunder ifølge leverandøren (Rene V, 2016). Den hyppighed, hvormed det magnetiske felt er anvendes til dynamisk domæne imaging i denne undersøgelse var 1 Hz, som også er den optimale frekvens for store BH loop måling. Udførelsen af ferro-væske på højere magnetisering frekvens er endnu skal vurderes.
Mens metoden Bitter er praktisk og følsomme er sin beslutning relativt lav (omkring 1 µm) 11. Dette begrænser anvendelsen af metoden til statiske domæne mønstre på stål, der viser DWs adskilt af > 2 µm. Det er dog stadig af værdi for dynamisk domæne imaging som domæne størrelse øges under påvirkning af de anvendte felter. Den nuværende Afprøvningsapparatet kan kun anvende et felt parallelt med prøveoverfladen in situ BH målinger. At studere effekten af krystallografiske tekstur eller DW bevægelse processer af korn-orienteret stål et behov for at overveje tekstur eller korn orienteringen på modellen sampling scene til at sikre en passende prøve orientering er valgt.
Betydningen af in situ BH loop måling er dobbelt. Først, det giver mulighed for kvantitativ tolkning af DW bevægelse processer anvendt felt og magnetiske egenskaber. For det andet, det hjælper med at etablere en grundlæggende sammenhæng mellem BH loop adfærd, magnetiske egenskaber og mikrostrukturer af stål og i sidste ende hjælper med at fortolke EM sensorsignaler for mikrostruktur evaluering. Det er stadig udfordrende og af stor betydning at linke DW bevægelse processer og/eller domænestruktur til komplekse mikrostrukturer, korn især krystallografiske retningslinjer. I fremtiden, elektron tilbage spredte diffraktion (EBSD) analyse af prøverne vil blive gennemført og knyttet til statisk og dynamisk domæne mønstre. Resultaterne vil hjælpe med at fortolke de forskellige typer af domæne mønstre i forskellige korn og andet domæne væg bevægelse processer forbundet med korn retningslinjer med hensyn til de anvendte felt retninger.
Når gennemføres korrekt BH løkken produceret af denne metode bør, produceret ved hjælp af en lukket magnetisk kredsløb ring prøve, som dele A og B udgør et lukket magnetisk kredsløb. Men hvis begge dele ikke er monteret perfekt sammen, en luftspalte vil blive indført i den magnetiske kredsløb og resultaterne vil blive fordrejet. Denne skævhed vil præsentere sig selv som BH loop klipning; en velkendt effekt karakteriseret ved en stigning i maksimale Hansen, et fald i magnetiske remanence og loop optræder mere diagonal. Det er tilrådeligt for at bruge BH loop målesystem til at erhverve en BH loop ved hjælp af del A før montering for at sammenligne med sløjfer erhvervet under prøvningen, således magnetisk kobling kan vurderes og repeterbarhed optimeret.
Vi valgte dimensioner af del A og delB at overveje følgende faktorer og krav. Årsagen til forskellene i del A og delB er blevet forklaret i trin 2.1. Montering proces beskrevet i trin 2 primært dikterer den vandrette længde (25 mm, se figur 1) af prøverne anvendes til disse prøvninger. En stor poleret areal, bestemmes af den vandrette længde og dybde (4 mm, figur 1) er til gavn for optisk mikroskopi samt forberedelse af prøver. Tykkelsen af prøven bør være minimum kræves for at producere en tilstrækkelig stift prøve fra materiale under inspektion; 1,5 mm i denne sag. Den praktiske gennemførlighed og omkostningerne ved bearbejdning bør også overvejes, når du vælger tykkelsen. Jo mindre den tværgående tværsnit af prøven, jo større fluxtæthed, der kan genereres af excitation bredbånd for en given aktuelle. Højere strøm fører til flere forbrændingsvarmen og ferro-væske hurtigt tørrer ud. Et stort antal omgange af excitation bredbånd er ønskeligt. Længden af de to ben (15 mm, figur 1) dikterer højden af riggen. Sidstnævnte skal være mindre end maksimumsafstand mellem prøve fase og mål linsen af mikroskopet. De maksimale fluxtæthed og anvendt felt afgøres bedst af brugeren og er ansøgning specifikke. Det fremgår af observation, når BH loop er tæt på mætning ( BH loop udviser en meget lille dB/dH), men denne del af kurven strækker sig fra meget lav anvendte felter til meget høje anvendte felter og kunne kræve værdier nærmer sig 100 kA/m før materialet kan virkelig siges at være magnetisk mættet. Fra vores erfaring maksimale anvendes inden for 2 kA/m (til rent jern eller blødt stål fx alle stål studerede i denne paper) - 10 kA/m (for hårdt stål fx en martensitic stål) bør magnetisere prøven ud over 'knæ' af det store BH loop, under hvilket mest betydningsfulde domæne væg bevægelser forventes at forekomme.
I Resumé, det nuværende system for domænet imaging med in situ BH måling viste sig, at arbejde for linking DW bevægelse processer direkte til BH loop af stål. Denne metode ventes for at blive et nyttigt redskab for den grundlæggende undersøgelse af mikrostrukturen-magnetiske ejendom relationer i stål, sammen med yderligere mikrostrukturanalyse karakterisering.
Disclosures
Forfatterne har ikke noget at oplyse.
Acknowledgments
Arbejdet blev gennemført med støtte fra EPSRC under Grant EP/K027956/2. Alle de underliggende data bag denne artikel kan tilgås fra den tilsvarende forfatteren.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , Chapman and Hall. 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , Nottingham, UK. (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , Springer. Berlin Heidelberg. 373-492 (1998).
- Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , Buehler. (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360 (0), 52-58 (2014).
