Summary
Dette papiret utdyper prøven og sensor forberedelse prosedyrer og protokollene for bruker testriggen spesielt for dynamisk domenenavn bildebehandling med i situ BH målinger for å oppnå optimal domenet mønsteret kvalitet og nøyaktig BH målinger.
Abstract
Dette papiret utdyper eksempel forberedelse protokollene som kreves for å få optimal domene mønstre ved hjelp av metoden Bitter, med fokus på ekstra skritt sammenlignet med standard metallographic eksempel forberedelse prosedyrer. Papir foreslår en roman skreddersydd rigg for dynamisk domene imaging med i situ BH (magnetisk hysteresis) mål og utdyper protokollene for sensoren utarbeidelsen og bruken av riggen å sikre nøyaktig BH måling. Protokollene for statisk og vanlige dynamisk domenenavn imaging (uten i situ BH målinger) er også presentert. Rapportert metoden tar nytte av bekvemmeligheten og høy følsomhet av tradisjonelle Bitter metoden og muliggjør i situ BH måling uten å avbryte eller forstyrre domene veggen bevegelsen prosesser. Dette forenkler etablering av en direkte og kvantitative kobling mellom domene veggen bevegelsen prosesser-microstructural funksjonen samhandlingene i ferritisk ståltyper med deres BH looper. Denne metoden er forventet å bli et nyttig verktøy for grunnleggende studier av mikrostruktur-magnetisk egenskap relasjoner i stål og tolke elektromagnetisk sensor signalene for ikke-destruktive evaluering av stål microstructures.
Introduction
En rekke elektromagnetiske (EM) sensorer er utviklet eller kommersialiserte for evaluering og overvåking mikrostruktur, mekaniske egenskaper eller krype skade i ferritisk stål under industriell prosessering, varmebehandling eller tjenesten eksponering1 ,2. Disse sensorene opererer i en ikke-destruktiv og ikke-kontakt mote og er basert på prinsippet om at microstructural endringer i ferritisk stål endre elektriske og magnetiske egenskaper. For å tolke EM signaler i form av microstructures, har en koble EM signalene kausale magnetiske egenskaper og deretter mikrostruktur materiale. Relasjoner mellom ulike EM sensor signaler som gjensidig Induktans for multi-frekvens EM sensorer og EM egenskaper (f.eks relative permeabilitet og ledningsevne) er godt etablert i elektromagnetisme forskning med analytisk relasjoner har rapportert for flere typiske sensor geometrier3. Men fortsatt relasjonene mellom EM eller magnetiske egenskaper (f.eks første permeabilitet, koersivitet) og bestemte microstructures mer eller mindre empirisk, kvalitativ eller, i mange tilfeller er utilgjengelig, særlig når det er mer enn én type microstructural funksjoner av interesse påvirker den magnetiske atferd4.
Ferromagnetisk materiale inneholder magnetiske domener, bestående av justert magnetiske øyeblikk, atskilt av domene (DWs). Som et magnetisk felt brukes, vil domener være nytt justert gjennom DW bevegelse, domene nucleation og vekst eller domene rotasjon. Mer informasjon om domenet teorien kan finnes andre steder5. Microstructural funksjoner som precipitates eller kornet grenser kan samhandle med disse prosessene og dermed påvirker de magnetiske egenskapene ferromagnetisk materiale4,6,7,8 . Funksjonene for forskjellige microstructural i stål og deres magnetiske egenskaper kan påvirke domene strukturer og DW bevgelsen forarbeide når et magnetisk felt brukes. Det er nødvendig å se på den magnetiske domenestrukturen og samspill mellom DWs og mikrostruktur funksjoner under ulike anvendt felt og frekvenser for å opprette en grunnleggende kobling mellom mikrostruktur og magnetiske egenskaper i stål.
Magnetiske hysteresis looper eller BH looper kan beskrive de grunnleggende magnetiske egenskapene av materialer som koersivitet, remanence, differensial og inkrementelle permeabilitet, blant andre. BH loop analyse blitt en nyttig ikke-destruktiv testing (NDT) teknikk for evaluering av mikrostruktur og mekaniske egenskaper av ferritisk stål9,10. BH loopen er et plott av magnetisk fluks tetthet i materialet under inspeksjon (B) versus magnetiske feltet utlignet (H). Som et magnetfelt er indusert i gitt prøven ved en eksitasjon coil med tiden varierende gjeldende, B måles med en andre coil går rundt prøven under inspeksjon, mens H er målt med et magnetisk felt sensor (vanligvis en Hall sensor) plassert nær overflaten av prøven. Mest nøyaktig måling av et materiale BH egenskaper kan gjøres ved hjelp av en lukket magnetisk krets, som presenteres av en ring prøve, men andre metoder som bruk av en egen eksitasjon kjerne kan gir tilfredsstillende resultater. Det er både stor vitenskapelig betydning og praktisk verdi skal kunne utføre i situ observasjon av DW bevegelsen behandler under magnetiske målinger og direkte kobling disse magnetiske egenskaper og mikrostruktur. Det ligger svært utfordrende å gjøre domene observasjon eller magnetiske målene uten å påvirke den andre.
Blant ulike domene Bildeteknikker, metoden Bitter, dvs. bruke fine magnetiske partikler for å avsløre magnetisk DWs, har noen åpenbare fordeler inkludert enkelt oppsett og høy følsomhet11. På grunn av bruk av en middels, f.eks ferro-væske tar det mye erfaring og høy kvalitet mønstre og konsistente resultater med Bitter metoder. Standard metallographic eksempel forberedelse, beregnet og optimalisert for optisk mikroskopi (OM) og skanning elektronmikroskop (SEM), gir vanligvis utilfredsstillende Bitter mønstre for mange ståltyper fordi Bitter metoden mindre tolerante til gjenværende undergrunnen skader og de tilknyttede kunstig effektene enn OM og SEM. Det er mulig kunstig effekter av dårlig anvendelse av ferro-væske. Dette papiret viser flere eksempler forberedelse prosedyrer, sammenlignet med vanlige metallographic, forberedelse og søknad ferro-væske, observasjon av domenet strukturer ved hjelp av optiske mikroskoper og metoden for i situ magnetiske mål.
Mange studier på observasjon av domenet strukturer i enkelt krystaller (f.eks Si-jern12) eller korn orienterte Si elektrisk stål har vært rapportert13. Domene strukturer er relativt grov (med domenet bredden blir på 0,1 mm12) disse materialene bare et lite antall microstructural funksjoner (dvs. korn/crystal retning og korn grenser) var involvert. I denne utredningen har domene mønstre i polycrystalline ferritisk stål, inkludert et vanlig lav karbonstål (0,17 wt % C) vært observert og rapportert. Lav karbonstål har mye finere kornstørrelse (ca. 25 µm i gjennomsnitt i tilsvarende sirkulær diameter) og finere domenestruktur (med domenet bredden på mikrometer) enn de elektriske stål og dermed Vis komplekse interaksjoner mellom de forskjellige microstructural funksjoner og DW bevegelse prosesser.
Notatet foreslår en ny skreddersydde rigg dynamisk domenenavn bildevisning metoden Bitter med i situ BH (magnetisk hysteresis) mål. Rapportert metoden tar nytte av bekvemmeligheten og høy følsomhet av tradisjonelle Bitter metoden og muliggjør i situ BH måling uten å avbryte eller forstyrre domene veggen bevegelsen prosesser. Dette forenkler etablering av en direkte og kvantitative kobling mellom domene veggen bevegelsen prosesser-microstructural funksjonen samhandlingene i ferritisk ståltyper med deres BH looper. Denne metoden er forventet å bli et nyttig verktøy for grunnleggende studier av mikrostruktur-magnetisk egenskap relasjoner i stål og fortolkning av elektromagnetiske sensor signaler for ikke-destruktive evaluering av stål microstructures.
Protocol
1. forberedelse av prøver for domenet Imaging med In Situ BH måler
- maskin to U-formet deler (deler A og B) fra stål av interesse, som vist i figur 1, ved Elektrisk utladning maskinering (EDM). Merk forskjellen mellom de to delene, dvs 1 mm tykkere horisontale del og 1 mm festing i del A, er utformet for å sikre en kjent og nødvendig tykkelse (1,5 mm i dette papiret) etter prøven (del A) er montert og bakken (se Figur 1 for dimensjoner og prosedyrer 2.1-2.4 for mer informasjon).
2. Utarbeidelse av Metallographic prøver
- Hot-komprimering montere del A, fortrinnsvis ved hjelp av forbindelsene som produserer en gjennomsiktig montere.
Advarsel: Bruk riktig beløp av forbindelser for å unngå å skade prøven under komprimering montering. Siste tykkelsen av fjellet skal være 5-10 mm større enn høyden på prøven. Det er verdt å merke seg det kan være gjenværende stress forårsaket av komprimering montering, som deretter kan føre til noen effekter på domenestrukturen.- Plass del A, med to ben vendt oppover, i mold av komprimering-montering maskinen.
- Legge til ca 20 mL methyl methacrylate sammensatte pulver i mold.
- Begynner en montering syklus med følgende parametere: oppvarming tid - 4,5 min, kjøling tid - 4 min, trykk - 290 Bar og temperatur - 180 ° C.
- Ta ut mount når syklusen er fullført og sjekk tykkelsen. Det skal være mellom 20-25 mm.
- Grind siden av montert prøven med to bein av U-formet prøven mot det med 320 grus SiC papir på en sliping maskin til bunnen av bena er avslørt på overflaten.
Merk: Automatisert sliping anbefales å sikre to flate overflater av fjellet er parallell etter sliping. - Male den andre siden av fjellet og sjekk ofte til den flate delen av U-formet eksempel overflaten viser, slipe til rektangulær overflaten avsløres.
- Måle lengden av avdekket prøven med en tykkelse og fortsette sliping nøye og måle ofte. Hvor avslørt utvalg vil først øke med sliping (vanligvis litt over 23 mm når første rektangelfigurene avsløres). Stopp slipe snarest lengden når 25.05 ± 0.05 mm. På dette punktet, polert prøven vil ha samme dimensjoner som sensoren del (del B i figur 1) dvs 25 mm lengde og 1,5 mm tykkelse. Denne prosedyren, sammen med det designet festing av prøven (del A figur 1), gir den kjente og nødvendige tykkelsen, innenfor en toleranse for ca titalls mikrometer, etter sliping.
- Polsk prøven i henhold til standard metallographic eksempel forberedelse prosedyrene for myk stål 14.
FORSIKTIG: Ikke nytt slipe prøven, da dette vil endre eksempel tykkelsen og derfor at feil BH målingen. - Etch polert prøven med en bomullspinne med egnet reagens (f.eks 2% nital for ren jern eller lav karbon stål) for 1-5 s til polerte overflaten blir Matt.
- Sjekk prøven under en optisk mikroskop. En effektiv etsing vil avsløre mikrostrukturen prøven klart.
- Polsk prøven igjen med 1 µm diamant polering agent til etset overflatelag fjernes fullstendig. Sjekk under mikroskopet Hvis usikker.
- Gjenta trinn 2.6-2.8 for 4 - 6 ganger. Dette fjerner alle arbeidet herdet overflatelaget.
- Ferdig polering bruker alumina suspensjon for 2 min.
Merk: Eksperimentet kan pauses her.
3. Utarbeidelse av Flux tetthet (B) måling spolen
- gjøre sensoren bruker del B, vist i figur 1.
- Vikle et lag med dobbeltsidig tape langs bunnen av U-form (dvs lengste side) i del B.
- Bruker 0.20 mm diameter emaljert kobbertråd, vikle et enkelt lag, 50 slå spiral rundt den lengste siden av del B og etterlater rundt 100 mm tråd i hver ende av spolen.
- Fjerne emalje fra siste 20 mm for hver ende av ledningen med 800 korns slipepapir.
- Når på elektrisk kortslutninger mellom coil og eksempel.
- Tar et multimeter og sette den å teste for kontinuitet. Ta en sonde del B og den andre til slutten av en wire.
Merk: Det bør være noen kontinuitet mellom coil og prøve, hvis det er kontinuitet mellom coil og utvalg, wire har kortsluttet til prøven og spolen burde bli fjernet og re-anvendt.
- Tar et multimeter og sette den å teste for kontinuitet. Ta en sonde del B og den andre til slutten av en wire.
4. Sette opp the Domain Imaging riggen
- installere/reparere prøvene på testriggen vist i figur 2.
- Montere frontplate som vist i figur 2 (a) på et flatt underlag og tilpasse montert prøven inn i hullet i frontplate.
- Gjelder varme smelter fra en limpistolen rundt omkretsen av montert prøve å holde det på plass.
- Sette inn del B gjennom magnetisering spoler i bunnen av prøven abonnenten; prøven bør stikke fra toppen av prøven innehaveren av ca 1 mm.
- Fikse tilbake plate på baksiden av prøven holderen og stram løst bunnen nøtter, sikrer at Hall sensoren er samkjørt med prøven ved by visuell inspeksjon.
- Gjelder spennende gjeldende eksitasjon spolen, som danner en elektromagnet, for enkel montering og justering.
- Juster øverst del A med bunnen av del B, som i figur 2, med hjelp av magnetiske kraft av nevnte elektromagnet (maksimal kraft følte perfekt justering) i tillegg til med visuell inspeksjon hvis prøven montere er gjennomsiktig. Nøyaktig kopling del A og del B er viktig nøyaktigheten av BH loop målingen. Se diskusjonen for en mer detaljert forklaring.
- Bolt topplaten for eksempel innehaveren.
- Snurp bunnen nøtter å søke trykket mellom del A og del B. Det er verdt å merke seg at overdreven stramming kan forårsake stress i materialer og dermed stress-indusert effekter på domenestrukturen. Testriggen skal nå se ut som figur 2b.
- Nivå utvalget for en gjennomgående god fokusere hele synsfeltet. Dette trinnet anbefales hvis en målsetting linse 50 ganger eller høyere brukes og må gjøres før ferro-væsken.
- Satt et stykke modell-leire størrelsen på kirsebær på en ren objektglass.
- Sted testriggen på modellering leire med prøven center ca samkjøre med riggen.
- Sette tre ark linseklut over eksempel overflaten for beskyttelse.
- Nivå hele testriggen bruker en leveling Trykk for mikroskopi med prøven ca midt på linje med pressen.
5. Magnetisk domene Imaging
- fortynning av oljebasert ferro-fluid.
- Trekke 1 mL av oljebasert ferro-fluid bruker en pipette og legge den til 5 mL ampuller.
- Legge til 0,5 mL opprinnelige løsemiddel (hydrokarbonolje) for ferro-væsken i ampullen.
- Riste for 10 s.
- programmet ferro-væske på prøven.
- Trekke en eneste dråpe (ca 0,25 mL) ferro-væske bruker en pipette og bruke på prøven overflaten.
- Sette en ren microscope skyve på prøven og skyve sakte av objektglass av prøven overflaten å danne en tynn og ensartet lag. En god finish bør være delvis gjennomsiktig med en amber farge.
- Statisk domene imaging
- observere domenet mønsteret under lys mikroskop før ferro-væsken tørker. Bruk god belysning og liten blenderåpning (ved å justere blenderåpning membranen) for optimal kontrast.
FORSIKTIG: Unngå eksponering for ferro-væsken sterkt lys lenger enn nødvendig dette kan tørke ferro-væsken. - Tørke eller skyll med aceton fjerne ferro-væsken etter domene bildebehandling.
- Ren eksempel overflaten grundig og tørr prøven etter eksperimenter.
- observere domenet mønsteret under lys mikroskop før ferro-væsken tørker. Bruk god belysning og liten blenderåpning (ved å justere blenderåpning membranen) for optimal kontrast.
- Dynamisk domenenavn imaging
- knytter et høyhastighets videokamera til mikroskopet.
- Gjelder prøve å gjøre DWs flytte et magnetfelt. Nåværende testriggen kan brukes til å bruke et felt på opptil 4 kA/m parallelt med eksempel overflaten. Et loddrett felt kan brukes med en coil med sin akse vinkelrett på overflaten.
- Fikse sikkert prøve å testriggen. Bruke varme smelter rundt prøven med en limpistolen hvis nødvendig. Befestet limet kan fjernes etter forsøkene.
Merk: Trinn 5.1-5.2 også gjelder her.
6. In Situ BH målinger og domene Imaging
- koble opp i situ domenet tenkelig system som vist i Figur 3.
- Koble sensor magnetisering spoler til effekten av BH analysator. Vi brukte en egen BH analyserer utviklet av University of Manchester. En detaljert beskrivelse finner du i våre tidligere publikasjoner 15.
- Koble Hall sensoren til H inn kanalen av BH analysator.
- Koble sensor B spoler til B inn kanalen av BH analysator.
- Koble H og B utgangene av BH analysator til to analoge innspill kanaler av Midas DA BNC Breakout boksen (kalt som DA boksen heretter) henholdsvis sikrer at begge innganger er satt til bakken kilden (GS).
- Koble Sync i av høyhastighets kameraet til boksen synkronisering av DA.
- Koble avtrekkeren av høyhastighets kameraet til boksen DA avtrekkeren.
- Input testparametrene i BH analyserer programvaren. Kryss seksjon området utvalget skal legges inn i m 2; i dette tilfellet 6 x 10 - 6 m 2.
- Sette data synkronisering parametre som instruksjon av DA programvare.
- Angi synkroniseringen ut rate (2000/s) skal bildefrekvens (500 rammen/s) høyhastighets kameraet multiplisert med antall datapunkt hver ramme (4 hver ramme).
- Angi pre utløser lengden (i prosent) til det samme som for kameraet.
- Sett høyhastighets videokameraet klar for opptak. Det er, vil kameraet starte venter på å bli utløst.
- Slå på BH analyzer og bruke en 1 Hz eksitasjon sinusformet strøm for å måle den store loopen; vises et bilde av BH loopen.
- Kontroller at målt BH løkken er omtrent som forventet i tvangsmulkt feltet, remanence, magnetiske metning, osv. Hvis ikke mekanisk koplingen mellom del og en del B bør undersøkes.
- Utløse kameraet enten ved å sende en utløser signal fra BH analysatoren eller ved å klikke på knappen Trigger på DA programvaregrensesnitt.
- Stopp innspillingen data og video etter minst én BH loop syklusen i DA programvaren.
- Slå av BH analysatoren.
FORSIKTIG: Ikke holde elektriske gjeldende kjører gjennom utvalget for lenge spesielt hvis brukes en likespenning (DC), som gjeldende vil varme opp utvalget og raskt tørr ferro-væsken. - Rengjør utvalg og oppdatering for fremtidige analyser.
Representative Results
Figur 4 viser to eksempler på høy kvalitet statisk domene mønstre uten anvendt magnetiske felt for industri-grade ren jern og en lav karbonstål henholdsvis. Man kan se DWs tydelig i både materialer og ulike typer mønstre inkludert f.eks pakker med parallell (eller 180 °) og 90 ° DWs, i ulike korn. På grunn av den gode kvaliteten polering, er det ingen tegn av tilfeldige forvrengning av domenet mønstre på grunn av undergrunnen skader forårsaket av sliping; og resultatene viser en sterk kobling til mikrostrukturen. For eksempel øker 180° DW avstanden (vanligvis ca 10 µm for ren jern) og ca 5 µm for lav karbonstål med korn størrelsen (ca 200 µm for ren jern) og 25 µm for lav karbonstål betyr tilsvarende sirkulær diameter og domenet mønstre en Re avhengig av korn krystallografisk retningen. Det bør bemerkes at DW tykkelsen observert i Bitter mønstre ikke gjenspeiler den virkelige Bloch DW tykkelsen, som er anslått til ca 30 nm for ren jern5. Høy sıtt mønster kvaliteten angir at anvendelsen av ferro-væsken var optimal.
Figur 5 viser noen eksempler på utilfredsstillende resultater dårlig forbehandling, figur 5en og 5b, eller hvis en svikter å fikse prøven sikkert under dynamisk imaging eller nivå prøven. Merk selv en liten forskyvning bevegelse er tydelig under mikroskopet. Videoen vil gå ut av fokus under handlingen av feltet Utlignet vinkelrett på prøven overflaten som vist i figur 5c; eller prøven vil svinge til siden for hyppigheten av feltet Utlignet i en parallell AC-feltet brukes.
Figur 6 viser en rekke tilgjengelige bilder Hentet fra DW bevgelsen forarbeide video på ulike tidspunkter i i situ målt BH løkken. Videoen viser tydelig en sterk link mellom DW bevegelse prosesser og posisjon på BH loop. For eksempel overgangen til 180° DWs i 90° de i en oppstår nær 'kneet"av BH loop, dvs mellom 1 og 50 under magnetization; og prosessen reverserer mellom punkter 225 og 250 under demagnetization, som angir domenene roterende i retning feltet utlignet. Det er interessant at flertallet av 180° DWs i bunnen serien bilder ikke flytte betydelig. Grunnen til dette er uklart. En mulighet kan være at feltet Utlignet retning, som tilfeldigvis er ca vinkelrett domene retninger og derfor kan heller ikke føre til 180° DWs flytte eller rotere domenene justere med feltet retning. Imidlertid segmentene merket i område B bule leftwards og høyre under magnetization og demagnetization henholdsvis mens i regionen C buler bare litt leftwards. Disse fenomenene synes å indikere det kan være undergrunnen partikler eller Inneslutninger forstyrre lokale domenet instruksjonene for å ha komponent parallelt med feltet Utlignet og derfor bevege under handlingen. Det er også et tegn at magnetisering ikke er fullstendig mettet. Videre analyse av domenet retningen og microstructural karakteristikk av krystallografisk retning av korn og undergrunnen partikler er nødvendig.
Figur 1: tegninger av sensor og prøven deler for i situ domene bildebehandling (enhet: mm). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 2: Skjematisk montering tegne i situ domenet imaging riggen 4. (a) deler før blir samlet (b) ferdig montering. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 3: skjematisk komponentene og tilkobling i situ domenet tenkelig system. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4: statisk domene mønstre for ren jern og en 0,2 wt % karbon stål. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 5: eksempler på utilfredsstillende domene mønstre som følge av sviktende å følge protokollene riktig. (a) uordnede domene mønster (samme lav karbon stål utvalget som i Figur 3) manglende koblinger til mikrostruktur på grunn av dårlig eksempel forbehandling; (b) obskure mønster med dårlig kontrast av dårlig anvendelse av ferro-væske på en som-cast ekstra lav karbon stål prøve; (c) domene mønstre kommer ut under handlingen av feltet vinkelrett i en ren jern utvalg Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 6: en rekke domene bilder utvinnes fra domenet veggen bevegelsen prosessen videoen på rammer som tilsvarer en rekke punkter på i situ målt BH loop med merkede områder av interesse viser domene rotasjon og sannsynlighet interaksjoner med microstructural funksjoner av en som-cast ekstra lav karbon stål prøve. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Discussion
Metallographic prøven forberedelsene er kritisk til domenet mønsteret kvaliteten av Bitter metoden. Undergrunnen skaden arvet fra første grov sliping kan skjule den virkelige domenestrukturen. Disse kunstige effekter resultere vanligvis i dårlig kontrast DWs og mange mindre domenet funksjoner knyttet til belastning skaden og noen ganger en labyrint-lignende mønster. En amorf overflatelaget kan danne på grunn av alvorlige overflate skader, som deretter gir en representative domenestruktur. Det er derfor viktig å ta stor forsiktighet under sliping metallographic prøver for domenet imaging for å minimere undergrunnen skaden i første omgang. Flere prosedyrer som etch-polering sykluser anbefalt i dette papir eller en lang kjemisk mekanisk polering er ofte nødvendig å fjerne de resterende skadet overflaten lag. Må du ta ekstra vare for eksempel forberedelse for i situ BH måling som overdreven sliping eller nytt sliping vil endre eksempel tykkelsen; nøyaktig tykkelse kunnskap er nødvendig for å bestemme riktige B verdier, som flux tettheten i del A er avledet av måling av flux tetthet i del B. B verdiene produseres av programvaren er direkte proporsjonal med tverrsnitt område gitt, så en 10% feil i tykkelse vil føre til omtrent en 10% feil i B verdier. forholdet er imidlertid ikke-lineære, så en enkel kalibrering etter måling ikke er mulig. Over bakken prøver fortsatt brukes for domenet bildebehandling, men det bør bemerkes at målt BH løkkene ikke kvantitativt representant for ekte BH kurven for del av prøven blir kontrollert. H mål bør fortsatt være ca representant til reelle verdier mens B verdier er mindre på grunn av redusert tykkelsen og dermed tverrsnitt området til den flate delen. Når det gjelder overgrinding, kan man ta prøven fra fjellet å måle tykkelsen etter alle domene avbilding er fullført og Skaler B i situ målt verdiene (for sensoren) med en faktor lik designet/final tykkelsen til tilnærmet virkelige B verdiene (for prøven), bare som middel mål.
Aktiviteten til ferro-væsken er spesielt viktig dynamisk domenenavn bildebehandling. Hvis graden av DW bevegelser faller kort av forventningene en bør sjekke ferro-fluid ytelsen på et kjent eksempel bruker en DC brukes feltet. Hvis problemet forblir, ferro-væsken må erstatte. Den utligner under lagring frisk ferro-væske er mest aktive. Det anbefales å lage en liten mengde frisk ferro-væske av fortynning bruker opprinnelige løsemiddel for hvert eksperiment. Dataene på aktiviteten til ferro-væske eller responstiden (til endring av domenet prøven under eksamen) er ikke tilgjengelig mens sistnevnte antas å være i størrelsesorden mikrosekunder etter leverandør (Rene V, 2016). Frekvensen som brukes magnetfeltet dynamisk domenenavn bildebehandling i denne undersøkelsen var 1 Hz, hvilke er likeledes optimale hyppigheten for store BH loop måling. Ytelsen til ferro-væske på høyere magnetization frekvens er ennå å bli vurdert.
Mens metoden Bitter er praktisk og følsom er oppløsningen relativt lav (ca 1 µm) 11. Dette begrenser anvendelsen av metoden for statisk domene mønstre til stål som viser DWs separat av > 2 µm. Det er imidlertid fortsatt verdi for dynamisk domenenavn bildebehandling som domenet størrelsen øker under handlingen av feltene brukes. Nåværende testriggen kan bare bruke et felt parallelt med eksempel overflaten for i situ BH målinger. Å studere effekten av krystallografisk struktur eller DW bevegelse prosessene av korn-orientert stål en må vurdere teksturen eller korn retningen på prøven prøvetaking scenen å sikre en passende eksempel retning er valgt.
Betydningen av i situ BH loop målingen er todelt. Først kan kvantitative tolkning av DW bevegelse prosesser i feltet Utlignet og magnetiske egenskaper. Andre, det bidrar til å etablere en grunnleggende sammenhengen mellom BH loop atferd, magnetiske egenskaper og microstructures av stål og til slutt bidrar til å tolke EM sensor signaler for mikrostruktur evaluering. Det er fortsatt utfordrende og stor betydning koble til DW bevegelse prosesser og/eller domenestruktur til komplekse microstructures, korn spesielt krystallografisk orientering. I fremtiden, elektron tilbake spredte Diffraksjon (EBSD) analyse av prøvene blir utført og tilordnet den statiske og dynamiske domene mønsteret. Resultatene vil bidra til å tolke ulike domene mønstre i ulike korn og annet domene veggen bevegelsen prosesser knyttet korn retningene med hensyn til feltet Utlignet i instruksjonene.
Når riktig implementert BH loopen produsert av denne metoden bør nær som produserte bruke et lukket magnetiske kretsen ring utvalg, som deler A og B danne en lukket magnetisk krets. Hvis begge deler ikke er montert perfekt sammen, en luftspalte vil bli introdusert i den magnetiske kretsen og resultatene vil bli fordreid. Denne fordreining vil presentere seg som BH loop klipping; en velkjent effekt preget av en økning i maksimal H, en nedgang i magnetiske remanence og loop vises mer "diagonal". Det anbefales for å bruke BH loop målesystemet for å erverve en BH løkke benytter del A før montering sammenligne løkkene ervervet under testen, dermed magnetisk kopling kan vurderes og repeterbarhet optimalisert.
Vi valgte dimensjonene av del A og del B vurderer følgende faktorer og krav. Årsaken til forskjellene i del A og del B har blitt forklart i trinn 2.1. Montering prosessen beskrevet i trinn 2 primært dikterer horisontale lengden (25 mm, se figur 1) av prøvene brukes for testene. En stor polert overflate, bestemmes av horisontale lengden og dybden (4 mm, figur 1) er gunstig for optisk mikroskopi samt prøve forberedelse. Tykkelsen på prøven skal minimumskravet for å produsere et tilstrekkelig stive utvalg av materialet under inspeksjon; 1.5 mm i dette tilfellet. Den praktiske og kostnadene ved maskinering bør også vurderes når du velger tykkelsen. Mindre de tverrgående tverrsnittet av prøven, jo større flux tetthet som kan genereres ved magnetisering spoler for en gitt gjeldende. Høyere strøm fører til mer varme genereres og ferro-væsken raskt uttørking. Et stort antall svinger av eksitasjon spoler er ønskelig. Lengden på de to ben (15 mm, figur 1) angir høyden på riggen. Sistnevnte må være mindre enn maksimal avstanden mellom utvalg scenen og linsen av mikroskopet. Maksimal flux tetthet og feltet Utlignet avgjøres beste brukeren og spesifikke program. Det er klart fra observasjon når BH løkken er nær metning ( BH loopen viser en liten dB/dH), men denne delen av kurven strekker seg fra svært lave brukt felt i meget høy anvendt og kan kreve verdier nærmer 100 kA/m før materialet kan virkelig sies å være magnetisk mettet. Erfaring maksimal brukes feltet på 2 kA/m (for ren jern eller myk stål f.eks alle stål studerte i denne paper) - 10 kA/m (for hardt stål f.eks en martensitiske stål) bør magnetize prøven utover "kneet" av den store BH loop, under viktigste domene veggen bevegelser er forventet å skje.
Oppsummert systemet for domenet bildebehandling med i situ BH målingen viste seg å arbeide for å knytte DW bevegelsen behandler direkte til BH løkken av stål. Denne metoden er forventet for å bli et nyttig verktøy for grunnleggende studier av mikrostruktur-magnetisk egenskap relasjoner i stål, sammen med ytterligere microstructural karakterisering.
Disclosures
Forfatterne ikke avsløre.
Acknowledgments
Arbeidet ble utført med finansiell støtte fra EPSRC under gi EP/K027956/2. Alle de underliggende dataene bak denne artikkelen kan nås fra tilsvarende forfatter.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , Chapman and Hall. 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , Nottingham, UK. (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , Springer. Berlin Heidelberg. 373-492 (1998).
- Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , Buehler. (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360 (0), 52-58 (2014).
