Summary
В этом документе рассматриваются образца и датчик подготовки процедур и протоколов для использования испытательном стенде особенно для динамических доменных изображений с измерениями на месте BH для достижения оптимального домена шаблон качества и точным BH измерения.
Abstract
В этом документе будут рассмотрены протоколы подготовки образцов, необходимых для получения оптимального домена шаблоны, с помощью метода горький, сосредоточив внимание на дополнительные шаги, по сравнению с подготовка металлографических образцов стандартных процедур. В документе предлагается Роман заказ буровой установки для динамических изображений с на месте BH (Магнитный гистерезис) измерения домена и разрабатывает протоколы для датчика подготовки и использования буровой установки для обеспечения точных измерений BH . Также представлены протоколы для статических и простых динамических доменных изображений (без измерения на месте BH ). Сообщил метод принимает преимущество удобства и высокая чувствительность метода традиционных горький и позволяет на месте BH измерения без прерывания или вмешиваться в процессы движения стены домена. Это облегчает установление прямого и количественные связи между домена стены движение процессы – микроструктурных функция взаимодействия в ферритных сталей с их BH циклы. Этот метод предполагается, чтобы стать полезным инструментом для фундаментальное исследование микроструктуры – магнитные свойства отношений в сталях и помочь интерпретировать электромагнитного датчика сигналов для неразрушающего оценки стали микроструктур.
Introduction
Целый ряд электромагнитных датчиков (EM) были разработаны или коммерциализации для оценки и мониторинга микроструктуры, механические свойства или повреждение ползучести в ферритных сталей во время промышленной переработки, термической обработки или службы экспозиции1 ,2. Эти датчики работают в неразрушающего и бесконтактный моды и основаны на принципе, что микроструктурных изменения в ферритных сталей изменять их электрические и магнитные свойства. Чтобы интерпретировать ет сигналы с точки зрения микроструктур, надо связать ет сигналы их причинных магнитных свойств, а затем микроструктура материалов. Отношения между различными EM датчик сигналов, таких как взаимной индуктивности для EM Многочастотные датчики и свойства EM (например относительная проницаемость и проводимость) хорошо известны в области электромагнетизма исследований с аналитической отношения, сообщили за несколько типичных датчик геометрии3. Однако отношения между EM или магнитных свойств (например начальной проницаемости, коэрцитивность) и конкретных микроструктур по-прежнему остаются более или менее эмпирические, качественные или, во многих случаях, недоступен, особенно, когда есть более чем один тип микроструктурных характеристик интерес, влияющих на поведение магнитного4.
Ферромагнитные материалы содержат магнитные домены, состоящий из унифицированных магнитных моментов, разделенные стенами домена (DWs). Как применяется магнитное поле, домены будут повторно унифицированных через DW движения, домен зарождения и роста, или домена вращения. Более подробная информация о теории домена можно найти в других5. Микроструктурных функции, такие как осадки или границ зерна может взаимодействовать с этими процессами и таким образом влияют на магнитные свойства ферромагнитных материалов4,6,7,8 . Различные функции микроструктурных сталей и их магнитные свойства может повлиять на доменных структур и процесс движения DW когда применяется магнитное поле. Это нужно заглянуть в магнитной доменной структуры и взаимодействия между ДВС и микроструктуры функции в различных прикладных областях и частоты для того, чтобы создать основополагающую связь между микроструктуры и магнитные свойства в сталей.
Магнитный гистерезис петли или BH циклы можно описать основных магнитных свойств материалов, таких как коэрцитивность, остаточная намагниченность, дифференциальное и добавочное проницаемость, среди других. Анализ петля BH стал полезным неразрушающего тестирования (NDT) методом для оценки микроструктуры и механических свойств сталей ферритно9,10. Петля BH является участок плотности магнитного потока в материале под инспекции (B) против приложенного магнитного поля (H). Как магнитного поля индуцируется в образце, катушка возбуждения предоставлены время разной ток, B измеряется с помощью второй катушки, обводить образца под инспекции, в то время как H измеряется с помощью датчика магнитного поля (обычно холл датчик) размещены близко к поверхности образца. Наиболее точное измерение характеристик материала BH может производиться с помощью закрытого магнитной цепи, как представленный образец кольца, но другие методы, такие, как использование отдельного возбуждения ядра может принести удовлетворительные результаты. Это как большое научное значение и практическую ценность, чтобы иметь возможность проводить в месте наблюдения DW движения процессов во время магнитных измерений и непосредственно связь их магнитных свойств и микроструктуры. Между тем это очень сложно сделать наблюдения домена или магнитные измерения, не затрагивая другие.
Среди различных домена методы визуализации, метод горький, т.е. с использованием тонких магнитных частиц раскрыть магнитные ДВС, имеет некоторые очевидные преимущества, включая легкую настройку и высокая чувствительность11. Благодаря использованию среднего, например Ферро жидкостью он принимает много опыта и времени для получения моделей высокого качества и последовательные результаты, с использованием методов горький. Подготовка металлографических образцов стандартных, предназначены и оптимизированы для оптической микроскопии (ом) и растровая электронная микроскопия (SEM), обычно дает неудовлетворительные горький шаблоны для многих стали потому, что метод горький менее терпимыми к остаточной подповерхностных повреждений и связанные искусственных эффектов, чем ом и SEM. Есть возможно искусственных эффектов из-за плохой применение Ферро жидкостью. Этот документ подробно описываются дополнительные примеры процедур подготовки, по сравнению с металлографией стандартных, подготовка и применение Ферро жидкостью, наблюдения с помощью оптических микроскопов и метод для в situ магнитных доменных структур измерение.
Многие исследования на наблюдение доменных структур в монокристаллов (например железо Si12) или анизотропной Si электротехнических сталей были сообщила13. В этих материалах были вовлечены лишь небольшое количество микроструктурных функций (то есть, зерно/кристалл ориентации и зерна границ) и доменных структур относительно грубого (с домена ширине порядка 0,1 мм12). В этом документе наблюдал и сообщил моделей домена в поликристаллических ферритных сталей, включая простой низкоуглеродистой стали (0.17 wt % C). Низкоуглеродистая сталь имеет гораздо более тонкие размер зерна (примерно 25 мкм в среднем в эквивалентный диаметр круговой) и тонкой структуры доменов (с шириной домена по приказу микрометров) чем электротехнических сталей и следовательно Показать сложные взаимодействия между различные особенности микроструктурных и DW движение процессы.
В настоящем документе предлагается Роман заказ буровой установки для динамических доменных изображений с помощью метода горький с измерениями на месте BH (Магнитный гистерезис). Сообщил метод принимает преимущество удобства и высокая чувствительность метода традиционных горький и позволяет в situ измерения BH без прерывания или вмешиваться в процессы движения стены домена. Это облегчает установление прямого и количественные связи между домена стены движение микроструктурных процессов функция взаимодействия в ферритных сталей с их BH циклы. Этот метод предполагается, чтобы стать полезным инструментом для фундаментальное исследование микроструктуры магнитные свойства отношений в сталях и помочь Интерпретация сигналов электромагнитного датчика для неразрушающего оценки стали микроструктур.
Protocol
1. Подготовка образцов для домена Imaging с BH измерений In Situ
- машина двух U-образных части (части A и B) из стали интереса, как показано на рисунке 1, в Электроэрозионная обработка (модель EDM). Отметить разницу между двумя частями, т.е. 1 мм толще горизонтальной части и 1 мм фасок в части A, призванных обеспечить известный и необходимы толщины (1,5 мм в настоящем документе) после образца (часть A) монтируется и молотый (см Рисунок 1 для измерения и процедуры 2.1-2.4 для получения более подробной информации).
2. Подготовка металлографических образцов
- горячей сжатие смонтировать часть, желательно с использованием соединений, которые производят прозрачный горе.
Предупреждение: Используйте правильное количество соединений, чтобы избежать повреждения образца во время монтажа сжатия. Конечная толщина горе должно быть 5-10 мм больше, чем высота образца. Стоит отметить, может быть остаточных напряжений, вызванных монтажа сжатия, который затем может привести к определенное воздействие на структуры доменов.- Место в части A, с двумя ногами вверх в форму сжатия монтаж машины.
- Добавить в форму около 20 мл порошка смеси метилметакрилата.
- Начать цикл монтажа со следующими параметрами: Отопление время - 4,5 мин, охлаждение время - 4 мин, давление - 290 бар и температура - 180 ° с.
- Взять горе по завершении цикла и Проверка толщины. Она должна быть между 20-25 mm.
- Молоть стороне монтируется образца с двумя ногами сталкивается с помощью 320 зернистости бумаги SiC на шлифовальной машины до тех пор, пока база ноги проявляются на поверхности образца U-образных.
Примечание: Автоматизированная шлифовка рекомендуется обеспечить два плоских поверхностях крепления параллельных после шлифования. - Молоть на другую сторону горы и проверка часто до плоской частью поверхности образца, U-образный показывает, растереть до прямоугольную поверхность раскрывается.
- Измерить длину показал пример, с помощью суппорта и продолжить шлифования тщательно и измерения часто. Длина показал пример первоначально будет увеличиваться с шлифовка (обычно чуть более 23 мм, когда раскрывается первоначальной прямоугольной формы). Остановить шлифовка как только длина достигает 25.05 ± 0,05 мм. На данный момент, полированный выборка будет иметь те же размеры, что датчик часть (часть B на рис. 1), т.е. 25 мм длиной и 1,5 мм толщиной. Эта процедура, наряду с дизайном скашивая образца ( рис. 1 часть), дает пример известных и необходимой толщины, в пределах допуска десятки мкм, после шлифовки.
- Польский образец в соответствии с процедурами подготовки стандартных металлографических образцов для мягких сталей 14.
Предупреждение: Не повторно молоть образца, как это будет изменить толщину образца и таким образом привести к неточной BH измерения. - Etch полированного образца с помощью ватным тампоном с подходящих реагентов (например 2% nital для чистого железа или низкоуглеродистой стали) для 1-5 s пока полированную поверхность становится матовой.
- Проверить образец под оптический микроскоп. Эффективное травления ясно покажет микроструктуры образцов.
- Польский пример снова с помощью 1 мкм шлифовальной агент до тех пор, пока травления поверхности слой удаляется полностью. Проверить под микроскопом, если не уверен,.
- Повторить шаг 2,6-2,8 для 4 - 6 раз. Это удаляет любые работы закаленной поверхности слой.
- Окончания полировки с использованием глинозема подвеска для 2 мин
Примечание: Эксперимент может быть приостановлена здесь.
3. Подготовка катушки измерения плотности потока (B)
- сделать датчик, используя часть B, показанный на рис. 1.
- Обернуть слоем двухсторонней лентой вдоль база U формы (то есть длинная сторона) части B.
- С помощью 0,20 мм диаметр эмалированный медный провод, оберните один слой, 50 превратить катушки вокруг длинная сторона части B, оставив около 100 мм проволоки на каждом конце катушки.
- Удалить эмаль из последних 20 мм каждый конец провода с использованием 800 наждаком.
- Проверить для электрического короткого замыкания между катушкой и образца.
- Взять мультиметр и установите его для проверки непрерывности. Коснитесь одного датчика, часть B, а другой конец одного провода.
Примечание: Не должно быть без преемственности между катушкой и образца, если существует преемственность между катушкой и образца, провод замкнуты на образец и катушки должны быть удалены и повторно применены.
- Взять мультиметр и установите его для проверки непрерывности. Коснитесь одного датчика, часть B, а другой конец одного провода.
4. Установите вверх домен Imaging Рог
- установки/Фикс образцы на испытательном стенде, показан на рисунке 2.
- Место передней панели показано на рисунке 2 (а) на плоской поверхности и вписываются в отверстие в передней панели навесные образца.
- Применить горячего расплава клея пушка вокруг окружности подключенные образца, чтобы удерживать его на месте.
- Вставить часть B через возбуждение катушки в нижней части держателя образца; образец должен выступать из верхней части держателя образца около 1 мм.
- Исправить задней панели на задней части держателя образца и свободно закрутить гайки дно, обеспечивая, что датчик Холла выравнивается с образцом путем визуального осмотра.
- Применять захватывающие тока катушки возбуждения, который образует электромагнита, для легкого монтажа и выравнивания.
- Выравнивание верхней части с нижней части B, как показано на рисунке 2, с помощью магнитной силы вышеупомянутые электромагнита (максимальная сила чувствовал в идеальное выравнивание), а также визуальный осмотр если образец Маунт прозрачен. Точная соединительной части A и B часть имеет важное значение для точности измерения Петля BH. Смотрите обсуждение для более детального объяснения.
- Болт верхней пластины держателя образца.
- Затяните гайки нижней применить давление между часть А и часть B. Стоит отметить, что сильному может вызвать стресс внутри материалы и следовательно стресс индуцированного воздействие на структуры доменов. Испытательном стенде теперь должен выглядеть как на рисунке 2b.
- Уровень образца для неизменно хорошие фокусировки через поле зрения. Этот шаг очень рекомендуется, если цель объектив 50 раз или выше используется и должно быть сделано до применения Ферро жидкостью.
- Кладут кусок глина моделирования размер Черри на слайд чистого стекла.
- Место, испытательном стенде поверх глина моделирования с образцом около центра согласования с буровой.
- Поставить три листов ткани объектив на верхней поверхности образца для защиты.
- Уровень, весь испытательном стенде с помощью выравнивания Пресс для микроскопии с образцом около центра в соответствие с прессой.
5. Магнитный домен изображений
- разрежения на масляной основе Ферро жидкостью.
- 1 мл раствора на нефтяной основе Ферро жидкостью с помощью пипетки и добавить его в 5 мл флакон.
- Добавить 0,5 мл исходного растворителя (углеводородов нефти) для Ферро жидкостью в пробирку.
- Shake для 10 s.
- применение Ферро жидкостью на образце.
- Рисовать капли (около 0,25 мл) Ферро-жидкости с помощью пипетки и применять на поверхности образца.
- Поставьте чистый микроскопа на образце и медленно проведите стеклянное скольжение от поверхности образца сформировать слой тонкий и единообразной. Хорошая отделка должна быть полупрозрачный янтарный цвет с.
- Статические домен изображений
- наблюдать картину домена под микроскопом света, прежде чем Ферро жидкостью высыхает. Используйте достаточное освещение и небольшое отверстие (путем регулировки диафрагмы диафрагмы) для оптимального контраста.
Предостережение: Избегайте воздействия Ферро жидкостью для яркого света больше, чем необходимо как это может сухой Ферро жидкостью. - Очистки или промойте с помощью ацетона для удаления Ферро жидкостью после домена изображений.
- Тщательно очистить поверхность образца и сухой образца после экспериментов.
- наблюдать картину домена под микроскопом света, прежде чем Ферро жидкостью высыхает. Используйте достаточное освещение и небольшое отверстие (путем регулировки диафрагмы диафрагмы) для оптимального контраста.
- Визуализации динамических доменных
- придают высокоскоростной видео-камеры микроскопа.
- Применять магнитного поля на образец, чтобы переместить ДВС. Нынешней испытательном стенде может использоваться для применения поля до 4 ка/м параллельно с поверхности образца. Перпендикулярно поле могут быть применены с помощью катушки с его оси, перпендикулярной поверхности.
- Надежно закрепляют образец на испытательном стенде. Примените горячего расплава вокруг образца с помощью клея пушка при необходимости. Застывший клей легко могут быть удалены после экспериментов.
Примечание: Шаги 5.1-5.2 также применяется здесь.
6. измерений In Situ BH и домен изображений
- соединение вверх в situ домен изображений системы, как показано на рисунке 3.
- Подключить датчик возбуждения катушки мощности BH анализатора. Мы использовали внутренний анализатор BH, разработанная в университете Манчестера. Подробное описание можно найти в нашей предыдущей публикации 15.
- Подключить датчик Холла H входной канал анализатор BH.
- Подключить датчик B катушки к входной канал B анализатора BH.
- Соедините H и B выходы BH анализатора для двух аналоговых входных каналов Мидас да BNC коммутационной панели (именуемые как DA коробки ниже) соответственно обеспечения обоих входов на земле источник (GS).
- Подключение синхронизации в высокоскоростной камеры в поле синхронизации из DA.
- Подключить триггер высокоскоростной камеры к триггеру окна да.
- Входных параметров теста в BH анализатор программного обеспечения. Площади поперечного сечения образца должны быть введены в м 2; в этом случае 6 x 10 – 6 m 2.
- Задать параметры синхронизации данных согласно инструкции по Да.
- Установить sync ставки (2000/s) чтобы быть частота кадров (500 кадров в секунду) высокоскоростной камеры, умноженное на количество точек данных в кадре (4 в кадре).
- Интервал до триггера (в процентах) чтобы быть таким же, что и фотоаппарат.
- Установить высокоскоростной камеры видео готов к записи. То есть, Камера начнет ожидания должен быть синхронизирован.
- Включите анализатор BH и применить синусоидального тока возбуждения 1 Гц для измерения основных цикла; будет отображаться изображение петля BH.
- Проверить, что измеренная петля BH примерно как ожидается, что с точки зрения принуждения поле, остаточная намагниченность, магнитного насыщения и т.д. Если это не так, механические сцепные между часть А и часть B должен быть проверен.
- Активировать камеру, либо отправив триггера сигнал от анализатора BH или нажав на кнопку Trigger да программного интерфейса.
- Видео после по крайней мере один BH и остановки записи данных петлю цикл в программном обеспечении да.
- Выключить анализатор BH.
Предупреждение: Не обновляйте электрического проходит через образец долгое время особенно если постоянного тока (DC) используется, как тока нагрева образца и быстро сохнут Ферро жидкостью. - Чистой выборки и обновления для будущего анализа.
Representative Results
На рисунке 4 показаны два примера статического домена моделей высокого качества без каких-либо прикладной магнитного поля для промышленного класса чистого железа и низкоуглеродистой стали соответственно. Можно увидеть ДВС четко в материалы и различные типы шаблонов, включая например пакеты параллель (или 180 °) и 90 ° ДВС, в различных зерен. Из-за хорошего качества шлифования есть никаких признаков случайные искажения модели домена из-за подземных ущерб, причиненный шлифованием; и результаты показывают сильную ссылку на микроструктуру. Например, 180° DW интервал (обычно около 10 мкм для чистого железа) и около 5 мкм для низкоуглеродистой стали увеличивает размер зерна (примерно 200 мкм для чистого железа) и 25 мкм для низкоуглеродистой стали в Средний эквивалентный диаметр круговой и домен шаблоны ре зависит от ориентации кристаллографических зерна. Следует отметить, что толщина DW как наблюдается в горький шаблоны не отражает реальной толщины блох DW, который оценивается в около 30 Нм для чистого железа5. Высокая однородность качества шаблон указывает, что оптимальное применение Ферро жидкостью.
Рисунок 5 показывает несколько примеров неудовлетворительных результатов из-за плохой подготовки поверхности, Рисунок 5 и 5b, или если один не зафиксируйте образца во время динамических изображений или уровня образца. Обратите внимание, что даже очень малое движение смещения очевидно под микроскопом. Видео будет идти не в фокусе под действием приложенного поля перпендикулярно к поверхности образца, как показано на рис. 5c; или образца будет колебаться боково на частоты приложенного поля в случае параллельной переменного поля применяются.
На рисунке 6 показан ряд домена изображения, извлеченные из процесса движения DW видео в различных точках в situ измеряется BH цикла. Видео ясно показывает сильную связь между процессами движения DW и позицию на BH цикла. Например переход 180° ДВС в 90° те в регионе A происходят возле колена BH цикла, т.е. между точками 1 и 50 во время намагничивания; и процесс меняет между точками 225 и 250 во время размагничивания, который указывает домены, вращая в направлении приложенного поля. Интересно, что большинство 180° ДВС в нижней серии изображений значительно не двигаться. Причиной этого является неясным. Одним из возможных вариантов может быть направление прикладной области, который случается быть приблизительно перпендикулярным направлениям домена и поэтому не может привести к 180° DWs двигаться, ни повернуть домены для выравнивания с направлением поля. Однако сегменты отмеченные в регион B дуге влево и вправо намагничивания и размагничивания соответственно в регионе C выпуклостями только слегка влево. Эти явления, по-видимому, указывают, что там могут быть подземные частицы или включений, нарушая локального домена направления параллельно с полем прикладной компонент и следовательно двигаться под его действием. Показательно также, что намагниченность полностью не насыщен. Требуется дальнейший анализ домена направления и микроструктурных характеристик кристаллографических ориентации зерна и любых подземных частиц.
Рисунок 1: чертежи датчик и образец частей в situ домен изображений (единицы: мм). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: Схема сборочный чертеж изображений Рог 4 домена в situ . () отдельных частей, прежде чем быть собраны (b) закончил Ассамблеи. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 3: схема компонентов и связи домена в situ системы. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4: статические домена шаблоны для чистого железа и 0,2 wt % из углеродистой стали. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 5: примеры шаблонов неудовлетворительной домена, результатом неспособности правильно следовать протоколы. (a) неупорядоченных домена шаблон (же низкоуглеродистой стали образец как на рис. 3) отсутствуют ссылки на микроструктуру из-за плохой пример подготовки поверхности; (b) скрывать шаблон с плохой контраст из-за плохой применение Ферро жидкостью на пример как литой сверхнизкой углеродистой стали; (c) модели домена происходит не в фокусе под действием перпендикулярно поля образец чистого железа пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 6: серии изображений домена из домена стены движение процесса видео кадров соответствующей серии точек на петля BH на месте измеряется с отмеченные регионами показаны домена вращения и, вероятно, взаимодействие с микроструктурных функции как литой экстра низкоуглеродистой стали образца. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Discussion
Подготовка металлографических образцов имеет решающее значение для качества шаблон домена горький методом. Подповерхностных повреждений, унаследованные от первоначального грубого помола может скрывать реальный доменной структуры. Эти искусственные эффекты обычно приводит к плохой контраст ДВС и многие мелкие домена функции, связанные с нагрузкой из-за ущерба, а иногда и лабиринт-узор. Аморфные поверхностного слоя может образоваться из-за серьезного повреждения поверхности, которая будет затем дать непредставительным доменной структуры. Поэтому важно проявлять большую осторожность при шлифовании металлографических образцов для домена imaging для сведения к минимуму подповерхностных повреждений в первую очередь. Дополнительные процедуры, такие как циклы etch шлифовальные, рекомендованных в этом документе или долго химической механической полировки часто необходимо удалить оставшиеся повреждения поверхностного слоя. Необходимо принять дополнительные меры для подготовки проб для измерения на месте BH как чрезмерного измельчения или повторное измельчение будет изменить толщину образца; чтобы определить правильные значения B , требуется знание точной толщины, как плотность потока в части определяется путем измерения плотности потока в части B. B значения выводится программного обеспечения прямо пропорциональна площади поперечного сечения предусмотрено, так что ошибка 10% толщины приведет к примерно 10% ошибки в значениях B ; Однако отношения является нелинейной, так что простая калибровка после измерения невозможно. Наземная образцы по-прежнему может использоваться для домена воображения, но следует отметить, что измеренная BH циклы не будет количественно представитель реальной кривой BH для части образца проводятся инспекции. H измерения по-прежнему должны быть приблизительно представитель реальные значения, хотя Б значения меньше из-за снижения толщины и следовательно сечение равнинной части. В случае overgrinding, можно взять образец из горе для измерения толщины после всех изображений домена будут завершены и затем масштабировать в situ измеренные значения B (для датчика) на коэффициент равен толщине разработан/финал для Приблизительный реальные значения B (для образца), только как средство измерения.
Деятельность Ферро жидкостью особенно важен для динамического домена изображений. Если степень DW движений не оправдывает ожиданий, которые надо проверить производительность Ферро жидкостью на знакомые образца с помощью DC применяется поле. Если проблема остается, Ферро жидкостью нужно заменить. Свежий Ферро жидкостью является наиболее активной и он решает во время хранения. Это рекомендуется сделать небольшое количество свежих Ферро жидкостью путем разрежения с помощью оригинальных растворителя для каждого эксперимента. Данные о деятельности Ферро жидкостью или время отклика (для изменения структуры доменов образца на рассмотрении) не доступны, в то время как последний считается в диапазоне микросекунд согласно поставщика (Rene V, 2016). Частота, с которой магнитное поле применяется для динамических доменных изображений в этом расследовании был 1 Гц, который также является оптимальная частота для крупных измерений петля BH . Производительность Ферро жидкостью на высокой частоте намагниченности еще оцениваться.
Хотя метод горький удобно и чувствительных своей резолюции является относительно низкой (около 1 мкм) 11. Это ограничивает применение метода для статических доменных моделей сталей, которые показывают DWs отдельно > 2 мкм. Однако, это по-прежнему значения для отображения динамического домена как домена размер возрастает под действием прикладных областях. Нынешней испытательном стенде можно применить только параллельно с поверхности образца для измерений на месте BH поле. Изучить эффект кристаллографических текстуры или DW процессы движения зерна ориентированное сталей, необходимо учитывать ориентацию текстуру или зерна на этапе отбора проб образца убедитесь, что выбран соответствующий образец ориентации.
Значение измерения петля BH на местах имеет два аспекта. Во-первых она позволяет количественной интерпретации DW движение процессов с точки зрения приложенного поля и магнитные свойства. Во-вторых она помогает установить основополагающую связь между поведением петля BH , магнитных свойств и микроструктуры стали и в конечном итоге помогает интерпретации сигналов датчика EM для оценки микроструктуры. Он по-прежнему сложной и большое значение увязать процессы движения DW и/или доменной структуры сложных микроструктур, особенно зерновых кристаллографических направлений. В будущем электрон обратно рассеянного дифракции (EBSD) анализ образцов будет осуществляться и сопоставить домен статических и динамических моделей. Результаты помогут интерпретировать различные типы модели домена, наблюдается в различных зерен и другой домен стены движение процессы, связанные с зерна ориентиры в отношении направления прикладной области.
При реализации правильно петля BH , производимые этот метод должен быть близка производится с использованием закрытой магнитной цепи кольцо выборки, как части и B формируют закрытый магнитной цепи. Однако если обе части не оборудованы прекрасно вместе, воздушный зазор будет введена в магнитной цепи, и результаты будут искажены. Это искажение будет представлять себя как BH цикла сдвига; известный эффект характеризуется увеличением максимального H, уменьшения магнитный remanence и цикла появляются более «Диагональ». Рекомендуется использовать систему измерения петля BH приобрести BH цикла, используя часть перед монтажом для сравнения циклы, приобретенных в ходе испытания, таким образом могут быть оценены магнитной муфтой и повторяемость оптимизирован.
Мы выбрали размеры часть А и часть B, учитывая следующие факторы и требования. Причина различий в части A и B часть была разъяснена в шаг 2.1. Процесс монтажа, описанный в шаге 2 главным образом диктует Горизонтальная длина (25 мм, см. Рисунок 1) проб, используемые для этих испытаний. Большая площадь поверхности полированной, определяется горизонтальная Длина и глубины ( рис. 1, 4 мм) является полезным для оптической микроскопии, а также подготовка образца. Толщина образца должно быть минимальным требованием производить достаточно жесткими образец из материала под инспекции; 1.5 мм в данном случае. Практичность и стоимость обработки следует учитывать также при выборе толщины. Чем меньше поперечного сечения образца, тем больше плотности потока, которые могут быть получены путем возбуждения катушки для данного тока. Более высокие токи приведет к больше тепла и Ферро жидкостью быстрого высыхания. Большое количество витков катушки возбуждения является желательным. Длина двух ног ( рис. 1, 15 мм) диктует высота буровой установки. Последний должен быть меньше, чем максимальный интервал между стадии образца и объектива микроскопа. Максимальная плотность потока и прикладной области, лучше всего решаются пользователя и приложения. Это ясно из наблюдения, когда петля BH близок к насыщению (петля BH экспонаты очень маленький dB/dH), но этот раздел кривой простирается от очень низких прикладных областях до очень высокой прикладных областях и может требовать значения приближается к можно действительно сказать 100 кА/м до материала магнитно насыщенных. Из нашего опыта максимальная применяется поле 2 ка/м (для чистого железа или мягких сталей, например все стали учился в этом Папеr) - 10 ка/м (для жесткий стали например мартенситная сталь) следует намагнитить образца за колено его основных петля BH , во время которых наиболее значимых доменных стены движений, как ожидается, произойдет.
В резюме нынешнюю систему для домена изображений с измерения на месте BH доказано, работает для увязки DW движение процессы непосредственно к петля BH сталей. Ожидается, что этот метод станет полезным инструментом для фундаментальное исследование микроструктуры магнитные свойства отношений в сталях, в сочетании с дальнейшей микроструктурных характеристик.
Disclosures
Авторы не имеют ничего сообщать.
Acknowledgments
Работа была проведена при финансовой поддержке EPSRC под Грант EP/K027956/2. Все базовые данные за этой статьи может осуществляться из соответствующего автора.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , Chapman and Hall. 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , Nottingham, UK. (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , Springer. Berlin Heidelberg. 373-492 (1998).
- Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , Buehler. (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360 (0), 52-58 (2014).
