Summary
Detta papper utarbetar provet och sensor förberedelse förfaranden och protokoll för att använda testriggen särskilt för dynamisk domain imaging med jordbaserad BH mätningar för att uppnå optimal domänen mönster kvalitet och korrekt BH mätningar.
Abstract
Detta papper utarbetar protokollen prov förberedelse krävs för att erhålla optimal domänen mönster Bitter metoden, med fokus på de extra stegen jämfört med metallografiska standardprov förberedelse förfaranden. Papperet föreslår en roman skräddarsydda rigg för dynamisk domain imaging med jordbaserad BH (magnetisk hysteres) mätningar och utarbetar protokollen för sensor beredning och användning av riggen att säkerställa korrekt BH mätning. Protokollen för statiska och vanliga dynamiska domain imaging (utan jordbaserad BH mätningar) presenteras också. Rapporterade metoden drar nytta av bekvämligheten och hög känslighet för metoden traditionella bittra och möjliggör jordbaserad BH mätning utan att avbryta eller störa domän vägg rörelse processerna. Detta underlättar om upprättande av en direkt och kvantitativ länk mellan domän vägg rörelse processer – Mikrostrukturens funktionen interaktioner i ferritiska stål med sin BH loopar. Denna metod förväntas att bli ett användbart verktyg för grundläggande studier av mikrostrukturen – magnetiska förmögenhetsförhållanden i stål och att hjälpa till att tolka signalerna som elektromagnetisk sensor för icke-förstörande utvärdering av stål mikrostrukturer.
Introduction
En mängd elektromagnetiska (EM) sensorer har utvecklat eller kommersialiseras för att utvärdera och övervaka mikrostruktur, mekaniska egenskaper eller krypning skador i ferritiska stål under industriell bearbetning, värmebehandling eller service exponering1 ,2. Dessa sensorer fungera på en icke-förstörande och icke-kontakt sätt och är baserat på principen att Mikrostrukturens förändringar i ferritiska stål ändra sina elektriska och magnetiska egenskaper. För att tolka de EM signalerna i form av mikrostrukturer, måste man länka EM signalerna till deras kausala magnetiska egenskaper och sedan till mikrostrukturen av material. Relationer mellan olika EM sensorsignaler såsom ömsesidig induktans för Multi-Frequency EM sensorer och EM egenskaper (t.ex. relativ permeabilitet och ledningsförmåga) är väl etablerade i elektromagnetism forskning med analytisk relationer har rapporterats för flera typiska sensor geometrier3. Relationerna mellan EM eller magnetiska egenskaper (t.ex. den inledande permeabiliteten, koercitivitet) och specifika mikrostrukturer fortfarande kvarstår dock mer eller mindre empiriska, kvalitativa eller, i många fall inte är tillgänglig, särskilt när det finns Mer än en typ av Mikrostrukturens funktioner av intresse som påverkar den magnetiska beteende4.
Ferromagnetiska material innehåller magnetiska domäner, bestående av justerad magnetiska ögonblicken, åtskilda av domän väggar (DWs). Som ett magnetfält appliceras, kommer domäner att åter arrangera i rak linje genom DW rörelse, domän kärnbildning och tillväxt och domän rotation. Mer information om domänen teori kan hittas någon annanstans5. Mikrostrukturens funktioner såsom fällningar eller korngränser kan interagera med dessa processer och därmed påverkar de magnetiska egenskaperna av ferromagnetiska material4,6,7,8 . De olika Mikrostrukturens funktionerna i stål och deras magnetiska egenskaper kan påverka strukturerna som domän och DW rörlighet processen när ett magnetfält appliceras. Det är nödvändigt att undersöka den magnetiska domänstrukturen och samspelet mellan DWs och mikrostruktur funktioner under olika tillämpad fält och frekvenser för att fastställa en grundläggande länk mellan mikrostruktur och magnetiska egenskaper i stål.
Magnetisk hysteres öglor eller BH loopar kan beskriva grundläggande magnetiska egenskaper av material såsom koercitivitet, remanence, differential- och inkrementella permeabilitet, bland andra. BH loop analys har blivit en användbar oförstörande provning (NDT) teknik för utvärdering av mikrostruktur och mekaniska egenskaper av ferritiska stål9,10. BH öglan är en tomt på den magnetisk flödestäthet i materialet under inspektion (B) kontra tillämpad magnetfältet (H). Som ett magnetfält är inducerade i medföljer provet genom en magnetisering spole en tid varierande ström, B mäts med en andra spole som omger provet under inspektion, medan H mäts med hjälp av ett magnetfält sensor (vanligen en Hall sensor) placerad nära ytan av provet. Den mest exakta mätningen av ett materials BH egenskaper kan göras med en sluten magnetisk krets, som presenteras av en ring provet, men andra metoder såsom användning av en separat excitation kärna kan ge tillfredsställande resultat. Det är både stor vetenskaplig betydelse och praktiskt värde för att kunna utföra i situ observation av DW Rörelsen bearbetar under magnetiska mätningar och att direkt länka dessa till de magnetiska egenskaper och mikrostruktur. Samtidigt är det mycket utmanande att göra antingen domän observationen eller de magnetiska mätningarna utan att påverka andra.
Bland olika domän avbildningstekniker, den bittra metoden, dvs med magnetiska partiklar som avslöjar magnetiska DWs, har vissa uppenbara fördelar inklusive enkel inställning och hög känslighet11. På grund av användning av ett medium, t.ex. ferro-vätska tar det en hel del erfarenhet och tid att få hög kvalitet mönster och konsekventa resultat med Bitter metoder. Standard metallografiska provberedning, avsett och optimerad för optisk mikroskopi (OM) och scanning electron microscopy (SEM), ger oftast otillfredsställande Bitter mönster för många stål eftersom Bitter metoden är mindre tolerant mot återstående subsurface skador och associerade konstgjorda effekter än OM och SEM. Det finns möjliga konstgjorda effekter på grund av bristande tillämpning av ferro-vätska. Detta dokument beskriver ytterligare prov förberedelse förfaranden, jämfört med standard metallografiska dem, utarbetandet och tillämpningen av de ferro-vätska, observation av domän strukturer med optiska mikroskop och metoden för i situ magnetiska mätning.
Många studier på observation av domän strukturer i enstaka kristaller (t.ex. Si-järn12) eller korn-orienterade Si elektrisk stål har varit rapporterade13. I dessa material endast ett litet antal Mikrostrukturens funktioner (dvs spannmål/crystal orientering och korn gränser) var inblandade och domän strukturerna är relativt grovt (med domän bredd som storleksordningen 0,1 mm12). I detta papper, har domänen mönster i polykristallin ferritiska stål, inklusive ett vanligt låg kolstål (0.17 wt % C) observerats och rapporterats. I stål med låg kolhalt har mycket finare kornstorlek (cirka 25 µm i genomsnitt motsvarande cirkulär diameter) och finare domänstruktur (med domän bredden på order av mikrometrar) än de elektriska stål och därmed Visa komplexa interaktioner mellan de olika Mikrostrukturens funktioner och DW rörelse processer.
Detta papper föreslår en roman skräddarsydda rigg för dynamisk domain imaging med Bitter metod med jordbaserad BH (magnetisk hysteres) mätningar. Rapporterade metoden drar nytta av bekvämligheten och hög känslighet för metoden traditionella bittra och möjliggör i situ BH mätning utan att avbryta eller störa domän vägg rörelse processerna. Detta underlättar om upprättande av en direkt och kvantitativ länk mellan domän vägg rörelse processer-Mikrostrukturens funktionen interaktioner i ferritiska stål med sin BH loopar. Denna metod förväntas att bli ett användbart verktyg för grundläggande studier av mikrostruktur-magnetiska förmögenhetsförhållanden i stål och hjälpa tolkning av elektromagnetisk sensorsignaler för icke-förstörande utvärdering av stål mikrostrukturer.
Protocol
1. beredning av prover för Domain Imaging med In Situ BH mätning
- maskin två U-formade delar (delarna A och B) från stål av intresse, som visas i figur 1, av Elektrisk urladdning bearbetning (EDM). Observera skillnaden mellan de två delarna, dvs 1 mm tjockare horisontella del och 1 mm fasning i del A är utformade för att säkerställa en känd och behövde tjocklek (1,5 mm i detta papper) efter ta prov (del A) monteras och marken (se Figur 1 för de dimensioner och förfaranden 2.1-2.4 för mer detaljer).
2. Beredning av metallografiska prover
- Hot-komprimering montera del A, helst med hjälp av de föreningar som producerar en genomskinlig montera.
Varning: Använd rätt mängd föreningar för att undvika att skada provet under kompression montering. Slutgiltiga tjockleken på fästet bör vara 5-10 mm större än höjden på provet. Det är värt att notera att det kan finnas restspänning som orsakas av kompression montering, vilket sedan kan leda till vissa effekter på domänstrukturen.- Plats del A, med de två benen uppåt, in i formen av komprimering-montering maskinen.
- Lägg till ca 20 mL metylmetakrylat sammansatta pulver i formen.
- Starta en montering cykel med följande parametrar: uppvärmningstiden - 4,5 min, kylsystem tid - 4 min, tryck - 290 Bar och temperaturen - 180 ° C.
- Ta ut fästet när cykeln är klar och kontrollera tjockleken. Det bör vara mellan 20-25 mm.
- Slipa sidan av monterade provet med de två benen av U-formade provet inför det med 320 grit SiC papper på en slipmaskin tills basen av benen avslöjas på ytan.
Obs: Automatisk slipning rekommenderas att garantera de två plana ytorna av berget är parallella efter malning. - Slipa den andra sidan av berget och kontrollera ofta tills den platta delen av U-formade prov ytan visar, slipa tills rektangulära ytan avslöjas.
- Mäta längden på avslöjade provet med hjälp av ett skjutmått och fortsätta slipa noga och mäter ofta. Avslöjade sampels längd ökar initialt med slipning (vanligtvis drygt 23 mm när den ursprungliga rektangulära formen avslöjas). Stoppa slipning så snart längden når 25.05 ± 0,05 mm. Vid denna punkt, polerad provet kommer att ha samma mått som den sensor delen (del B i figur 1) dvs 25 mm längd och 1,5 mm tjocklek. Detta förfarande, tillsammans med den utformad fasning av provet (del A figur 1), ger kända och nödvändiga prov tjockleken, inom en tolerans på ca tiotals mikrometer, efter malning.
- Polska provet enligt metallografiska standardprov förberedelse för mjuka stål 14.
Varning: Inte åter slipa provet, eftersom detta kommer att ändra tjockleken prov och därför orsaka felaktiga BH mätning. - Etch polerad provet med en bomullstuss med lämpligt reagens (t.ex. 2% medfödda för ren järn eller låg kolstål) för 1-5 s tills den polerade ytan blir Matt.
- Kontrollera provet under en optiska mikroskop. En effektiv etsning kommer att avslöja mikrostrukturen i provet klart.
- Polska provet igen med 1 µm diamant polermedel tills etsad ytskiktet avlägsnas helt. Kolla under mikroskopet om osäker.
- Upprepa steg 2,6-2,8 för 4 - 6 gånger. Detta tar bort alla arbete härdade ytskiktet.
- Avsluta poleringen med aluminiumoxid suspension för 2 min.
Obs: Experimentet kan pausas här.
3. Beredning av flödestäthet (B) mätning spolen
- göra sensor använder del B, visas i figur 1.
- Wrap ett lager av dubbelhäftande tejp längs basen av del B. U form (dvs. längsta sidan)
- Använder 0.20 mm diameter emaljerad koppartråd, Linda ett enda lager, 50 vända spole runt den längsta sidan på del B, lämnar runt 100 mm tråd i varje ände av spolen.
- Ta bort emaljen från de senaste 20 mm på varje ände med 800 slippapper.
- Kontrollera för elektriska kortslutningar mellan spole och provet.
- Ta en multimeter och ställa in den att testa för kontinuitet. Tryck en sond till del B och den andra till slutet av en wire.
Obs: Det bör finnas någon kontinuitet mellan spole och prov, om det finns kontinuitet mellan spole och prov, tråden har kortsluten till provet och spolen bör tas bort och appliceras på nytt.
- Ta en multimeter och ställa in den att testa för kontinuitet. Tryck en sond till del B och den andra till slutet av en wire.
4. Ställ upp Domain Imaging riggen
- Installera/fix proverna på testriggen visas i figur 2.
- Placera den främre plattan som visas i figur 2 (a) på en plan yta och passar monterade provet i hålet i frontplattan.
- Tillämpasfrånochmedden en limpistol runt omkretsen av monterade provet att hålla det på plats med smältlim.
- Infoga del B genom magnetiseringen spolar i botten av provhållaren; provet ska sticka ut från toppen av provhållaren av ca 1 mm.
- Fixa tillbaka plattan på baksidan av provhållaren och dra löst åt botten muttrarna, säkerställa att Hall sensorn stämmer med provet genom okulärbesiktning.
- Gäller spännande nuvarande magnetisering spolen, som bildar en elektromagnet, för enkel montering och justering.
- Justera toppen av del A med botten av del B, som i figur 2, med hjälp av den magnetiska kraften av ovannämnda elektromagneten (maximal kraft kände på perfekt anpassning) samt av okulärbesiktning om provet montera är transparent. Korrekt koppling av del A och del B är viktigt att riktigheten av BH loop mätningen. Se diskussion om en mer detaljerad förklaring.
- Bult topplattan till provhållaren.
- Dra åt muttrarna botten för att applicera tryck mellan del A och del B. Det är värt att notera att åtdragning kan orsaka stress inom material och därmed stressinducerade effekter på domänstrukturen. Testriggen ska nu se ut figur 2b.
- Nivå provet för ett genomgående bra fokusering hela synfältet. Detta steg rekommenderas om en objektiv lins på 50 gånger eller högre används och måste göras innan du applicerar ferro-vätskan.
- Sätta en bit modellera storleken på ett körsbär på en ren glasskiva.
- Plats testriggen ovanpå modellering lera med provet centrera ungefärligt justera med rigg.
- Sätta tre ark av lins vävnad ovanpå provet ytan för skydd.
- Nivå hela testriggen med en utjämnande tryck för mikroskopi med provet ungefärligt centrera i linje med pressen.
5. Magnetiska Domain Imaging
- utspädning av oljebaserade ferro-fluid.
- Dra 1 mL av oljebaserade ferro-vätska med pipett och lägga till den i en 5 mL injektionsflaska.
- Tillsätt 0,5 mL av det ursprungliga lösningsmedlet (kolväte olja) för ferro-vätskan i injektionsflaskan.
- Skaka för 10 s.
- tillämpningen av ferro-fluid på prov.
- Rita en enda droppe (ca 0,25 mL) av ferro-vätska med pipett och applicera på prov ytan.
- Sätta ett rent objektglas på prov och glida sakta glasskiva från provet ytan att bilda ett tunt och enhetliga lager. En bra finish bör vara halvtransparent med en bärnstensfärgad.
- Statiska domain imaging
- Observera domän mönstret under ett ljusmikroskop innan ferro-vätskan torkar ut. Använd gott om belysning och en liten bländare (genom att justera aperturbländaren) för optimal kontrast.
Undvik exponering av ferro-vätska för stark ljus längre än nödvändigt eftersom detta kan torka ferro-vätskan. - Torka eller skölj med aceton för att ta bort de ferro-vätskan efter domain imaging.
- Rengör prov ytan noggrant och torka provet efter experiment.
- Observera domän mönstret under ett ljusmikroskop innan ferro-vätskan torkar ut. Använd gott om belysning och en liten bländare (genom att justera aperturbländaren) för optimal kontrast.
- Dynamic domain imaging
- bifoga en höghastighets videokamera till mikroskopet.
- Gäller ett magnetfält i urvalet att göra DWs flytta. Närvarande testriggen kan användas för att tillämpa ett fält av upp till 4 kA/m parallellt med prov ytan. Ett vinkelrätt fält kan appliceras med en spole med sin axel vinkelrätt mot ytan.
- Fixa ordentligt provet till testriggen. Applicera smältlim runt provet med en limpistol om det behövs. Stelnat lim kan enkelt tas bort efter experimenten.
Obs: Stegen 5,1-5,2 gäller även här.
6. In Situ BH mätningar och Domain Imaging
- Connect upp domänen i situ imaging system som visas i figur 3.
- Connect sensor magnetiseringen rullar till BH analysatorn uteffekt. Vi använde en in-house BH-analysator som utvecklats av University of Manchester. En detaljerad beskrivning finns i våra tidigare publikation 15.
- Ansluta Hall sensorn till H input kanal av BH analyzer.
- Ansluta sensorn B spolarna till B input kanal av BH analyzer.
- Anslut H och B utgångar av BH analyzer två analoga ingångskanaler av Midas DA BNC Breakout rutan (som avses som DA rutan nedan) respektive säkerställa att båda ingångarna är inställda på marken källan (GS).
- Ansluta den Sync i hög hastighet kameran till rutan synkronisera av DA.
- Ansluta avtryckaren på höghastighetskamera till avtryckaren på rutan DA.
- Ingång mätparametrar i programvaran BH analyzer. Cross sectional området av provet bör anges i m 2; i detta fall 6 x 10 – 6 m 2.
- Ange parametrarna data sync enligt instruktionen DA programvaran.
- Ange sync ut takt (2,000/s) att vara den höghastighetskamera multiplicerat med antalet datapunkter per bildruta (4 per bildruta) bildfrekvens (500 bilder per sekund).
- Ange Förutlösare längden (i procent) vara samma som för kameran.
- In höghastighetståg video kameran redo för inspelning. Det vill säga kameran startar väntar på att utlösas.
- Aktivera BH analysatorn och tillämpa en 1 Hz excitation sinusformad ström för att mäta stora slingan; visas en bild av BH öglan.
- Kontrollera att uppmätta BH öglan är ungefär som förväntat när det gäller tvingande fält, remanence, magnetiska mättnad, etc. Om det inte är, den mekaniska kopplingen mellan del A och del B ska inspekteras.
- Utlösa kameran antingen genom att skicka en trigger signal från BH analysatorn eller genom att klicka på knappen utlösare på DA programvarugränssnitt.
- Stoppa inspelning av data och video efter minst en BH slinga cykel i programvaran DA.
- Stäng av BH analysatorn.
Varning: Förvara inte elektriskt nuvarande kör genom provet för en lång tid speciellt om en likström (DC) används, eftersom nuvarande kommer att värma upp provet och snabbt torka ferro-vätskan. - Rengör prov och uppdatera för framtida analys.
Representative Results
Figur 4 visar två exempel på hög kvalitet statiska domänen mönster utan någon tillämpad magnetfält för en industri-grade ren järn och ett stål med låg kolhalt respektive. Man kan se de DWs tydligt i både material och olika typer av mönster inklusive t.ex. paket av parallella (eller 180 °) och 90 ° DWs, i olika korn. På grund av den goda kvaliteten på polering, finns det inga tecken på slumpmässiga snedvridning av domänen mönster på grund av markytan skador orsakade av slipning; och resultaten visar en stark koppling till mikrostrukturen. Exempelvis 180° DW avståndet (normalt ca 10 µm för ren järn) och cirka 5 µm för de lågkolhaltiga stålet ökar med kornstorlek (cirka 200 µm för ren järn) och 25 µm för de lågkolhaltiga stålet i genomsnittlig motsvarande cirkulär diameter och domänen mönster en Re beroende av korn kristallografisk orientering. Det bör noteras att DW tjockleken som observerats i Bitter mönster inte återspeglar den verkliga Bloch DW tjocklek, som uppskattas till cirka 30 nm för ren järn5. Den hög jämnhet av mönster kvalitet visar att tillämpningen av ferro-vätskan var optimal.
Figur 5 visar några exempel på otillfredsställande resultat på grund av dålig ytbehandling, figur 5en och 5b, eller om man inte fixar provet ordentligt under dynamisk avbildning eller för nivå provet. Observera att även en mycket liten offset rörelse är uppenbart under mikroskopet. Videon kommer att gå ur fokus under inverkan av fältet tillämpad vinkelrätt mot provet ytan som illustreras i figur 5c; eller provet kommer att svänga sido på frekvensen av fältet tillämpad vid ett parallellt AC fält tillämpas.
Figur 6 visar en serie domän bilder ur DW rörlighet processen video på olikt pekar av BH i situ mätt slingan. Videon visar tydligt en stark länk mellan DW rörelse processerna och position på BH öglan. Till exempel övergången av 180° DWs i 90° och kära i region A uppstår nära 'knä' BH slingan, dvs mellan 1 och 50 under magnetisering; och processen vänder mellan punkterna 225 och 250 under AVMAGNETISERING, som anger de domäner som roterande tillämpad området riktning. Det är intressant att majoriteten av 180° DWs i botten serien av bilder inte flyttar avsevärt. Anledningen till detta är oklar. En möjlighet kan vara att tillämpad området riktning, som råkar vara ungefär vinkelrät mot domänen riktningar och varken kan därför orsaka 180° DWs till flytta eller rotera domäner att anpassa fältet riktning. Dock segmenten markerade i region B utbuktning åt vänster och åt höger under magnetisering och AVMAGNETISERING respektive medan i regionen C utbuktningar endast något Vänsterriktad. Dessa fenomen verkar tyda det kan finnas under markytan partiklar eller inneslutningar störa lokala domän anvisningarna för att ha komponent parallellt med fältet tillämpad och därmed flytta under sin talan. Det är också vägledande att magnetiseringen inte är fullt mättad. Behövs ytterligare analys av domän riktning och Mikrostrukturens karakterisering av kristallografisk orientering av säd och av markytan partiklar.
Figur 1: ritningar av sensor och preparatet delar för i situ domain imaging (enhet: mm). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: Schematisk församlingen ritning av domänen i situ imaging rig 4. (a) separata delar innan varelse monterad (b) färdig montering. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: Schematisk av komponenter och anslutning av domänen i situ imaging system. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4: statisk domänen mönster för ren järn och en 0,2 wt % kolstål. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5: exempel på otillfredsställande domänen mönster följd underlåter att följa protokoll korrekt. (a) andningsstörningar domänen mönster (samma låg kolstål prov som den i figur 3) saknas länkar till mikrostrukturen på grund av dålig yta provberedning; (b) obskyra mönster med dålig kontrast på grund av bristande tillämpning av ferro-vätska på en som gjuten extra låg kolstål prov; (c) domän mönster kommer ur fokus under inverkan av fältet vinkelrätt provvikt ren järn vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.
Figur 6: en serie domän bilder extraherade från domän vägg rörelse processen video med bildrutor som motsvarar en rad punkter på BH i situ mätt slinga med markerade regioner av intresse visar domänen rotation och sannolikt interaktioner med Mikrostrukturens funktioner som gjuten extra låg kolstål prov. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Discussion
Den metallografiska provberedningen är kritisk till domänen mönster kvaliteten av metoden Bitter. Subsurface skadan ärvt från inledande grovslipning kan skymma den verkliga domänstrukturen. Dessa konstgjorda effekter resultera brukar i dålig kontrast DWs och många mindre domän funktioner i samband med stam på grund av skadan och ibland en labyrint-liknande mönster. En amorf ytskiktet kan bilda på grund av allvarliga skador på ytan, som sedan ger en representativ domänstruktur. Det är därför viktigt att ta stor omsorg under slipning metallografiska prover för domain imaging för att minimera skador som under ytan i första hand. Ytterligare förfaranden såsom etch-polering cykler rekommenderas i denna uppsats eller en lång kemisk mekanisk polering är ofta nödvändigt att avlägsna de återstående skadat ytskikt. Man behöver extra försiktig för provberedning för jordbaserad BH mätning som överdriven slipning eller åter slipning kommer att ändra urvalet tjocklek; korrekt tjocklek kunskap krävs att avgöra rätt B värden, eftersom flödestäthet i del A är härledas genom mätning av flödestäthet i del B. B värdena utdata av programvaran är direkt proportionellt mot tvärsnittsarean som tillhandahålls, så en 10% fel i tjocklek kommer att leda till ungefär en 10% fel i B -värdena; förhållandet är emellertid icke-linjära, så en enkel kalibrering efter mätning inte är möjlig. Över marken prover kan fortfarande användas för avbildning av domän men det bör noteras att uppmätta BH slingorna inte kommer att kvantitativt representant för riktiga BH kurvan för del av provet som inspekteras. H mätningarna bör fortfarande vara cirka representant av verkliga värden samtidigt B -värdena är mindre på grund av minskad tjocklek och därmed området tvärsnitt i den platta delen. När det gäller overgrinding, kan man ta provet ur fästet att mäta tjockleken efter alla av domain imaging är slutförda och sedan skala i situ mätt B värdena (för sensorn) med en faktor utformad slutlig tjocklek till ungefärliga verkliga B värdena (för prov), som en åtgärd.
Aktiviteten av ferro-vätska är särskilt viktigt att dynamiska domain imaging. Om graden av DW rörelser understiger förväntan man bör kontrollera ferro-fluid prestanda på en bekant prov med hjälp av en DC tillämpas fältet. Om problemet kvarstår, ferro-vätskan behöver ersätta. Färsk ferro-fluid är mest aktiva och sätter det under lagring. Det rekommenderas att göra en liten mängd färska ferro-vätska genom utspädning med ursprungliga lösningsmedel för varje experiment. Data på ferro-vätskan eller svarstiden (till ändringen av domänstrukturen urvalet granskas) är inte tillgängliga samtidigt som den senare tros vara i spänna av mikrosekunder enligt leverantören (Rene V, 2016). Frekvensen som magnetfältet tillämpas för dynamisk domain imaging i denna undersökning var 1 Hz, vilket är också den optimala frekvensen för stora BH loop mätning. Prestanda för ferro-vätskan i högre magnetisering frekvens är ändå att bedömas.
Metoden Bitter är bekvämt och känsliga är resolutionen relativt låg (ca 1 µm) 11. Detta begränsar tillämpningen av metoden för statiska domänen mönster på stål som visar DWs separat vid > 2 µm. Det är dock fortfarande av värde för dynamisk domain imaging som domän storlek ökar under inverkan av fälten tillämpad. Den nuvarande testriggen kan endast använda ett fält som är parallella med prov ytan för jordbaserad BH mätningar. Att studera effekten av kristallografiska textur eller DW rörelse processerna för spannmål-orienterade stål måste man överväga textur eller korn orientering på preparatet provtagning scenen för att säkerställa ett lämpligt urval orientering väljs.
Betydelsen av jordbaserad BH loop mätningen är tvåfaldigt. Först, det möjliggör kvantitativ tolkning av DW rörelse processer när det gäller tillämpad fältet och magnetiska egenskaper. Andra, det hjälper till att upprätta en grundläggande länk mellan BH loop beteenden, magnetiska egenskaper och mikrostrukturer av stål och i slutändan hjälper tolka EM sensorsignaler för mikrostruktur utvärdering. Det är fortfarande utmanande och av stor betydelse att länka den DW rörelse processer eller domänstruktur till komplexa mikrostrukturer, spannmål särskilt kristallografisk orientering. I framtiden, elektronen tillbaka spridda diffraktion (EBSD) analys av proven kommer att utföras och mappats till de statiska och dynamiska domänen mönsterna. Resultaten kommer att hjälpa till att tolka olika typer av domänen mönster observerats i olika korn och annan domän vägg rörelse processer i samband med korn riktlinjerna avseende tillämpad området anvisningarna.
När genomförs korrekt BH öglan produceras av denna metod bör nära som producerade använder en sluten magnetisk krets ringen prov, som delarna A och B bildar en sluten magnetisk krets. Men om båda delarna inte monteras ihop perfekt, luftspalt kommer att införas i den magnetiska kretsen och resultaten kommer att snedvridas. Denna snedvridning kommer att presentera sig som BH loop klippning; en välkänd effekt kännetecknas av en ökning av maximala H, en minskning av magnetiska remanence och slingan som förekommer mer 'diagonal'. Det är tillrådligt för att använda BH loop mätsystemet för att förvärva en BH loop hjälp av del A före montering för att jämföra med slingor förvärvade under provningen skall således magnetkopplingen kan bedömas och repeterbarhet optimerad.
Vi valde måtten för del A och del B med beaktande av följande faktorer och krav. Anledningen till skillnaderna i del A och del B har förklarats i steg 2.1. Montering processen som beskrivs i steg 2 primärt dikterar den horisontella längden (25 mm, se figur 1) av de prover som används för dessa tester. En stor polerad yta, bestäms av den horisontella längden och djup (4 mm, figur 1) är fördelaktigt för optisk mikroskopi samt provberedning. Tjockleken på provet bör vara det minimum som krävs för att producera ett tillräckligt styva prov från materialet under inspektionen. 1,5 mm i detta fall. De praktiska och kostnad för bearbetning bör också beaktas när man väljer tjocklek. Ju mindre tvärgående tvärsnittet av provet, desto större den flödestäthet som kan genereras av magnetiseringen rullar för en given ström. Högre strömmar leda till mer värme som genereras och ferro-vätskan snabbt torkar ut. Ett stort antal varv på excitation spolarna är önskvärt. Längden på de två benen (15 mm, figur 1) dikterar höjden på riggen. Den senare måste vara mindre än maximala avståndet mellan prov scenen och objektivet av mikroskopet. Den maximala flödestäthet och tillämpad området beslutas bäst av användaren och är ansökan specifik. Det framgår av observation när BH öglan är nära mättnad ( BH öglan uppvisar en mycket liten dB/dH), men denna del av kurvan sträcker sig från mycket låga tillämpad fält till mycket höga tillämpad fält och kan kräva att värden som närmar sig 100 kA/m innan materialet kan verkligen sägas vara magnetiskt mättad. Från vår erfarenhet som högsta tillämpas fält 2 kA/m (för ren järn eller mjuka stål t.ex. alla stål studerade i denna paper) - 10 kA/m (för hårt stål t.ex. ett martensitiskt stål) bör magnetisera provet bortom 'knäet' av det stora BH loop, under vilken mest betydande domän vägg rörelser förväntas inträffa.
Sammanfattningsvis visade det nuvarande systemet för domain imaging med jordbaserad BH mätning att arbeta för att länka DW Rörelsen bearbetar direkt till BH öglan av stål. Denna metod förväntas bli ett användbart verktyg för grundläggande studier av mikrostruktur-magnetiska förmögenhetsförhållanden i stål, tillsammans med ytterligare Mikrostrukturens karakterisering.
Disclosures
Författarna har något att avslöja.
Acknowledgments
Arbetet har genomförts med ekonomiskt stöd från EPSRC under Grant EP/K027956/2. Alla underliggande data bakom denna artikel kan nås från motsvarande författare.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
| Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
| AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
| S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
| Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
| MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
| TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
| MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
| MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
| MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
| UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
| TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
| ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
| MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
| Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
| BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |
References
- Meilland, P., Kroos, J., Buchholtz, O. W., Hartmann, H. J. Recent Developments in On-Line Assessment of Steel Strip Properties. AIP Conf. Pro. 820 (1), 1780-1785 (2006).
- Davis, C. L., Dickinson, S. J., Peyton, A. J. Impedance spectroscopy for remote analysis of steel microstructures. Ironmak. Steelmak. 32, 381-384 (2005).
- Dodd, C. V., Deeds, W. E. Analytical Solutions to Eddy-Current Probe-Coil Problems. J. Appl. Phys. 39 (6), 2829-2838 (1968).
- Liu, J., Wilson, J., Strangwood, M., Davis, C. L., Peyton, A. Magnetic characterisation of microstructural feature distribution in P9 and T22 steels by major and minor BH loop measurements. J. Magn. Magn. Mater. 401 (1), 579-592 (2016).
- Jiles, D. Introduction to magnetism and magnetic materials. 2nd edn. , Chapman and Hall. 171-175 (1998).
- Liu, J., Wilson, J., Davis, C., Peyton, A. 55th Annual British Conference of Non-Destructive Testing. , Nottingham, UK. (2016).
- Turner, S., Moses, A., Hall, J., Jenkins, K. The effect of precipitate size on magnetic domain behavior in grain-oriented electrical steels. J. Appl. Phys. 107 (9), (2010).
- Chen, Z. J., Jiles, D. C. Modelling of reversible domain wall motion under the action of magnetic field and localized defects. IEEE. T. Magn. 29 (6), 2554-2556 (1993).
- Takahashi, S., Kobayashi, S., Kikuchi, H., Kamada, Y. Relationship between mechanical and magnetic properties in cold rolled low carbon steel. J. Appl. Phys. 100 (11), 113906-113908 (2006).
- Kobayashi, S., et al. Changes of magnetic minor hysteresis loops during creep in Cr-Mo-V ferritic steel. J. Electr. Eng. 59 (7), 29-32 (2008).
- Moses, A. J., Williams, P. I., Hoshtanar, O. A. Real time dynamic domain observation in bulk materials. J. Magn. Magn. Mater. 304 (2), 150-154 (2006).
- Williams, H. J., Bozorth, R. M., Shockley, W. Magnetic Domain Patterns on Single Crystals of Silicon Iron. Physical Review. 75 (1), 155-178 (1949).
- Hubert, A., Schäfer, R. Magnetic Domains: The Analysis of Magnetic Microstructures. , Springer. Berlin Heidelberg. 373-492 (1998).
- Buehler SumMet A Guide to Materials Preparation & Analysis. 2nd edn. , Buehler. (2011).
- Wilson, J. W., et al. Measurement of the magnetic properties of P9 and T22 steel taken from service in power station. J. Magn. Magn. Mater. 360 (0), 52-58 (2014).
