Summary
光学コーティングの改良された特性を持つ極薄カラー フィルムを製造する詳細な方法を提案します。電子ビーム蒸発器を用いて斜め蒸着法では、改良された色可変特性と純度をことができます。反射率測定とカラー情報の変換による Ge と Au の Si 基板上の薄膜作製を行った.
Abstract
超薄膜構造として研究されている広範囲用光学コーティングですが施工の課題は残る。 改善された特性を持つ極薄カラー フィルムを製造する高度な方法を提案します。提案プロセス広域処理を含むいくつかの捏造問題に対処します。具体的には、プロトコルでは、ゲルマニウム (Ge) やシリコン (Si) 基板上の金 (Au) の斜め蒸着用電子ビーム蒸発器を使用して極薄のカラー フィルムを製造するためのプロセスについて説明します。 斜め蒸着による生産フィルムの気孔率は、超薄膜における色の変化を誘導します。色の変化の度合いは蒸着角度、膜厚などの要因に依存します。向上したカラー可変特性と色純度を示した超薄型カラー フィルムのサンプルを作製しました。また、作製した試料の測定反射率は波長の値に変換され色の観点から分析します。私たちの超薄膜加工法は、フレキシブル カラー電極、薄膜太陽電池、光学フィルターなど様々 な超薄膜用途に使用する予定です。また、ここで作製した試料の色を分析するために開発プロセスは広く様々 な color 構造体を調べる場合に役立ちます。
Introduction
一般に、薄膜光学コーティングのパフォーマンスはそれらが生産する高反射や透過など光の干渉の種類に基づいています。誘電体薄膜光干渉は四分の一波厚さ (λ/4 n) などの条件を満たすだけで得られます。干渉原則は、ファブリ ・ ペロー干渉計や分散ブラッグ反射器1,2など各種光学用途で使用されている長い間。近年、金属、半導体など高吸水性材料を用いた構造物が広くされている薄膜研究3,4,5,6です。強い光の干渉は、薄膜コーティング反射波以外の些細な変化を生成する金属皮膜で吸収性半導体材料によって取得できます。このタイプの構造では、超薄膜誘電体薄膜コーティングよりもかなり薄くであることができます。
色可変特性と非常に吸収性膜の色純度を改善する方法を検討した最近では、気孔率7を使用しています。成膜の気孔を制御、薄膜媒体の効果的な屈折の変更された8できます。実効屈折率のこの変更では、光学特性を改善することができます。この効果に基づき、我々 は厳密結合波解析 (乾式)9を使用しての計算によって異なる厚さと気孔率極薄カラー フィルムを設計しました。私たちのデザインは、各気孔率7で異なるフィルムの膜厚で色を示します。
斜め蒸着、非常に吸収性の薄膜コーティングの気孔率を制御するための簡単な方法を採用しました。斜め蒸着法は基本的に傾斜基板10と電子ビーム蒸発器など熱蒸発器の代表的な成膜システムを兼ね備えています。斜角入射フラックスの直接11で水蒸気フラックスを達することができない領域を生成するアトミック シャドウを作成します。斜め蒸着法は、様々 な薄膜コーティング アプリケーション12,13,14で広く使用されています。
この作品は、電子ビームの蒸発器を用いて斜め蒸着法による極薄カラー フィルムを製造するためのプロセスを詳しく説明します。また、広域処理のための追加のメソッドが別々 に掲載されています。プロセスの手順に加え作製プロセス中に考慮する必要があるいくつかのメモが詳しく説明します。
我々 は、CIE 色度座標と RGB 値15で表現できるように作製した試料の反射率の測定および分析、カラー情報にそれらを変換するためのプロセスも確認します。さらに、極薄のカラー フィルムの作製プロセスで考慮するべきいくつかの問題を説明します。
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Protocol
注意: このプロトコルで使われるいくつかの薬品 (すなわち、バッファー酸化エッチング液、イソプロピル アルコール等) は健康に有害することができます。任意のサンプルの準備が行われる前に、関連するすべての材料の安全データ用紙を参照してください。適切な個人用保護具 (例えば 白衣、安全メガネ、手袋等) を活用し、技術管理 (例えば、ウェット ステーション ヒューム フード等) 腐食液や溶剤を取り扱うとき
。1。 Si 基板の作製
- サイズの正方形の 4 インチウェーハ シリコン (Si) を 2 cm × 2 cm にカット、ダイヤモンド カッターを使用します。色サンプルをするためには、基板は通常カット 2 cm × 2 cm、しかし斜め蒸着用サンプル ホルダーのサイズによっては、大きくすることができます 。
- 3 s の 注意 のためにバッファー酸化エッチング液 (BOE) の劈開 Si 基板をディップ、ポリテトラフルオロ エチレン (PTFE) 北斗七星を使用してネイティブの酸化を削除する: 安全のための適切な保護を着用してください 。
- きれいにアセトン、イソプロピル アルコール (IPA)、および 3 (DI) 純水で順番に劈開 Si 基板それぞれ秒。
- を用いた PTFE 3 分 35 kHz の周波数の超音波風呂でアセトンと劈開 Si 基板を超音波洗浄治具、.
- 、アセトンを削除する IPA と劈開 Si 基板をすすいでください 。
- クリーニングの最後のステップとして劈開 Si 基板の DI 水でリンスします 。
- 、水分を除去する乾燥した鉗子でそれを押しながら窒素ブロー銃を持つきれいな基板
2。Au リフレクターの蒸着
- 鉗子とカーボン テープを使用して、フラット サンプル ホルダーに洗浄された Si 基板を修正し、Ti および Au ソースと電子ビーム蒸着装置のチャンバーにホルダーを配置します 。
- は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 -6 Torr をする必要があります 。 電子の 5-7%
- 預金 10 の厚さに接着層として Ti 層 nm ビーム電源を DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御 1 の蒸着率を与える kV Å/秒
注: Ti 層ではなく、同じ厚さの Cr 層の接着層として預けられる 。
13-15% 電子の - セーフティ 100 の厚さに反射層として Au 層 nm ビーム電源を DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御 2 の蒸着率を与える kV Å/秒
注: Au 反射層の厚さは 100 より大きい、nm。厚さ 100 nm は Au の光学特性を維持しながら反射層をできるだけ薄くするここで堆積した 。
- 後の Au 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る。斜め蒸着用の傾斜試料ホルダーを再読み込みする必要があります 。
3。斜め蒸着用傾斜試料ホルダーの作製
注: 16、z 軸回転チャックなど、斜め蒸着に使用することができますいくつかの方法がありますが、これが必要です機器の変更や映画は、一度に 1 つの角度でできます堆積だけ。各種蒸着角度による色の変化を効率的に確認するため、サンプルをさまざまな角度で傾斜試料ホルダーを使用しました。精度、金属加工機器を使用して傾斜試料ホルダーを作成できます。しかし、この稿では、簡単に続くことができる簡単な方法を紹介します
。- アルミなど簡単に曲げられる金属製の金属プレートを準備します 。
- 3 2 cm × 5 cm の部分に金属板をカットします 。
- 短い側を分度器と一緒に床に金属片を修正、押しながら目的蒸着角度 (すなわち、30 °、45 °、および 70 °) には金属を曲げて 。
- カーボン テープを使用して 4 インチ試料ホルダーに曲がった金属片をアタッチします 。
4。斜め堆積の Ge 層
注: このセクションで次の斜め傾斜試料ホルダーと多孔質の Ge 薄膜上に堆積サンプルの 図 1 の模式図を参照してください。蒸着の角度
。- 0 °、30 °、45 °、70 ° の角度で傾斜サンプル ホルダーにカーボン テープをそれぞれ 4 つの Au 蒸着サンプルを修正します 。
- 斜め蒸着のため Ge ソースと電子ビーム蒸発器に傾斜試料ホルダーに Au 蒸着サンプルを読み込む 。
- は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 -6 Torr をする必要があります 。
- は、電子ビームの出力 DC 電圧は 7.5 でマニュアル モードで制御の 6-8% を着色レイヤーとして Ge 層を堆積 kV、1 の蒸着率を与える Å/秒。4 つのサンプルの Ge 層の成膜厚が 10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm の, それぞれ
。 注: 堆積厚さ 10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm 蒸着角度ごとの色の変化の比較を容易にしました。特定の色を達成するために選択できる異なる角度と太さ (5-60 nm). - 後、Ge 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る 。
5。大きい区域のための斜め蒸着プロセス
注: 斜め蒸着に使用されるサンプルのサイズが小さい場合は、手順 4 で詳細なプロセスで加工できます。ただし、作製することサンプルのサイズが大きい場合、z 軸 16 に沿って蒸発量の変化による膜の均一性を維持するために困難になります。したがって、別の追加プロセス、手順 5、大きいサンプルを作製し、均一な色を達成するために必要です
。- のための 2 インチのウェハ、手順 2 で大きなサンプル上に Au 層を堆積後 45 ° 傾斜試料ホルダーに Au 蒸着の大規模なサンプルを修正します
。 注: 私たち傾斜試料ホルダーは小さいサンプルに合わせて設計されているため、すべての大規模なサンプルを読み込み (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) の角度が作成されますサンプル間の干渉。したがって、1 つのプロセスで様々 な角度で斜め大型試料を沈殿するべき大型試料に適した傾斜ホルダーを持っている必要だ 。
- が斜め蒸着のため Ge ソースと電子ビーム蒸発器に傾斜試料ホルダーに Au 蒸着した大規模なサンプルをロードします
。 メモ: サンプルの読み込み、なりませんと、2 番目の堆積層最初の堆積と同じ方向に堆積したのでロードされたサンプルの方向に注意します。便宜上、それをサンプル ホルダーがロードされて、商工会議所の正面を向いているお勧め 。
- 避難 1 h の商工会議所高真空に到達します。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 -6 Torr をする必要があります 。
- 10 の堆積の厚みに着色層として Ge 層を堆積 nm、20 のターゲット厚の半分である nm、7.5 の DC 電圧でマニュアル モードで制御電子ビームの出力の 6-8 %kv、1 の蒸着率を与える Å/秒
- 最初の Ge 層の蒸着を完了すると、商工会議所をぶちまけるし、サンプルを再配置、再読み込みする必要があるため、サンプルを取る 。
- 最初の堆積の位置に関して逆さまである位置で傾斜試料ホルダーにサンプルを修正します 。
- ホルダーが最初の堆積と同じ方向に向くように、Ge のソースと傾斜試料ホルダーのサンプルを読み込む 。
- は、高真空に到達する 1 h の商工会議所を避難させます。真空チャンバーの基本圧力は 4 x 10 -6 Torr をする必要があります 。
- 10 の堆積の厚みに着色層として Ge 層を堆積 nm、20 のターゲット厚の半分である nm、7.5 の DC 電圧でマニュアル モードで制御電子ビームの出力の 6-8 %kv、1 の蒸着率を与える Å/秒
- 後、Ge 層堆積チャンバをぶちまけるし、サンプルを取る 。
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Representative Results
図 2 aは、2 cm × 2 cm 作製したサンプルの画像を示しています。映画は、異なる厚さを持っていたように、サンプルを作製した (すなわち、10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm) (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) さまざまな角度で堆積したと。サンプルの厚さに蒸着角度の組み合わせによって堆積した膜変化の色です。色の変化は、フィルムの気孔率の変更によって発生します。蒸着角度によって図 2の左の SEM 画像で示すように、基板上の個々 のナノ列傾斜配列が作成されます。実験結果から高い蒸着角で各蒸着角度の色が変わる、起伏を見ることができます。
図 2 bは、作製した試料の反射率測定の結果を示しています。色は、反射率の最低ディップのシフトによって変更されます。図 2 aの色の変化で示すように反射ディップは高い蒸着角度でゆっくりとシフトしています。各 Ge 層の厚さと反射ディップを蒸着角度を変更します。反射ディップのこれらの変化によって色が変更されました。
色の観点から作製した試料を分析するには、測定された反射波長の値に変換する必要があります。我々 の計算、CIE 1931 の標準観測者関数での波長の値への変換の最も一般的にカラー マッチング関数を使用、採用13だった。計算で測定された反射率スペクトル分布として関数と一致するカラーが乗算されます。図 3 aは、各種蒸着角度 (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) とサンプルの測定反射率と 15 の Ge 層厚さの関数と一致する色のスペクトル応答を示します nm。これらのスペクトルの応答、X の三刺激値を統合することで色情報を表現するための基本的なパラメーターは、Y、および Z を得ることができます。2 つの派生パラメーターで指定された色の色度、CIE 色度座標の x と y、次の数式を使用して 3 つの三刺激値の正規化された値。
これらの方程式に基づいて、図 3 bは、CIE 座標システムで各種蒸着角の試料の色度を示しています。
図 4 aは、CIE 色座標系に図 3 aで測定された反射から変換した後に色の値を示します。比較のためは計算の結果が、破線で示すように、またプロットされます。計算、Ge の効果的な指標は、各蒸着角度7期待される気孔率に基づいて計算されました。その後、これらの効果的なインデックスを使用すると、反射率の値を求めた厳密結合波解析 (乾式)9。CIE 座標システムを使用して比較すると、実験結果は、計算結果にも一致しました。
サンプルの色の値の範囲を比較すると、高角度でそれらのサンプルは、広い波長範囲を展示しました。これは、色表現の幅が広い、高い色純度を意味します。高い蒸着角で高い色純度は高い角度で沈着による高気孔率から生じる表面の反射波の低減に起因します。
反射率から変換された色情報は15色を表す RGB 値に変換できます。図 4 bでは、サンプルの測定反射率から色情報を RGB 値に変換した後の色を表示します。写真が照明やその他の条件の違いにより、真のサンプルの色を正確に表していないが、サンプルにサンプルから色変更の全体的な傾向を見ることができます。
大面積プロセスを使用して 2 インチ基板上に作製したサンプルの画像を図 5に示します。大規模なサンプルを作製、膜の厚さは表面の位置によって異なります。この問題への解決策は、プロトコルの手順 5 に示すとおり、2 つのステップで成膜を行うことです。肯定的な堆積の角度で所望の厚さの半分の最初の層を堆積し、負蒸着角度で 2 番目の半分を堆積します。 これで、正と負の角度で堆積することにより厚みの違いは、お互いを補うし、均一な厚みを得ることができます。
目標だった 20 nm および 40 nm 厚蒸着角 45 °、しかし、結果は厚い堆積物。これ補償の平均厚さはサンプル ホルダー16よりソースに近い位置にある垂直方向の形成されたためにです。したがってときに、このメソッドを使用して大規模な加工、成膜がターゲット厚よりも厚いこと期待すべきこと。
図 6は、異なる角度で作製した試料と異なる入射角度で測定した反射率の画像を示しています。画像のように、ちょっとした視野角による色の変化があります。様々 な角度で反射率測定値の最小のディップもほとんど入射角度によって移った。基本的には、これらのコーティングは入射光の波長よりも薄く、少し位相差の入射角度は、垂直入射の場合と比較して、増加に起因があります。
図 1:(、) の回路図斜め蒸着による傾斜試料ホルダー、および (b) 多孔質 Ge 薄膜上に堆積のサンプルが作成されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
クラス ="xfig"> 図 2: (、) Ge 厚さの異なる各種蒸着角度 (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) で作製したサンプルの画像 (すなわち、10 nm、15 nm、20 nm、25 nm と 100 nm)。左、グレー スケール フィギュア Ge 厚さ 200 のサンプルに対応する顕微鏡画像のスキャンをよりよい形態を表示するための nm。スケールバー = 100 nm。(b)各 Ge 厚さの反射スペクトルを測定した (すなわち、10 nm、15 nm、20 nm と 25 nm) 各種蒸着角 (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °)。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3:(、) の三刺激値、(b) 20 の Ge の厚さで各種蒸着角度 (すなわち、0 °、30 °、45 °、70 °) と CIE プロット nm 波長応答。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4:(、) 色収差の値 CIE 座標作製した試料の反射率の測定値から計算された結果を表示します。 (b) に基づいて作製した試料の測定された反射色表現。左、グレー スケール フィギュア Ge 厚さ 200 のサンプルに対応する顕微鏡画像のスキャンをよりよい形態を表示するための nm。スケールバー = 100 nm。この図は、王立化学協会の許可を得て 7 から再現されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5:(、) 20 nm と蒸着角 45 ° で (b) 40 nm の異なる Ge 厚さ 2 インチ基板上に作製した試料の画像。
図 6:5 ° ~ 60 ° と 60 ° 20 ° から斜めの角度で測定した反射率スペクトルからの眺めの別の角度の画像加工サンプル (、)、15 の Ge 厚さ nm 蒸着角 0 °、沈着 (b) Ge 厚 25 nm で、70 ° の gle。この図は, j. ユらから再現されています7、王立化学協会の許可を得ています。
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Discussion
従来の薄膜塗料着色3,4,5,6、異なる材料を変えることで厚みを調整、色を制御できます。異なる屈折率を持つ材料の選択は、様々 な色を調整するために制限されています。この制限をリラックス、薄膜塗装に斜め蒸着を悪用されます。蒸着角度によって原子によってレイヤーが変更された Ge の気孔率は、11、シャド ウイング、図 1 bに示すように。Ge 薄膜に適用される気孔率は、Ge のレイヤー7の効果的なインデックスの変化を引き起こします。Ge 中の伝搬光の位相変化は斜め蒸着による効果的なインデックスの変更によって異なります。その結果、目に見える波長の異なる干渉条件と色が変わります。当社の極薄カラー フィルムで特に高い斜め蒸着角度で低い効果的なインデックスが強化されたは、低い表面の反射と色純度と小さい相変化を伴う可変性。
プロトコル、手順 4、着色の最も重要なプロセスです。4 の手順を正常に実行するには、映画の質薄膜光学コーティングの着色に重要な要因であることを検討してください。映画の質は微妙に発色に影響を与えるし、屈折を変更できます。映画の質は、自然と成膜装置の条件によって異なります。私たちのケースで電子ビーム蒸着装置蒸着装置として使用された、一定の圧力や成膜速度はフィルムの安定確保に維持されました。また、これらの一定の条件下で作製した薄膜の光学定数を測定した、測定の光学定数を使用して、薄膜の色可能性があります予測し分析します。正確な必要な色を達成するために、膜厚を使用してカラーを調整する、成膜装置の圧力及び成膜速度などの条件の安定性を確保します。特に、別の機器の場合、機器の様々 な条件が極薄カラー フィルムをチューニングするため最適化が必要。
大面積斜め蒸着プロセスで成膜は均一でないソースと基板との間の垂直方向の差のため。電子ビーム蒸発過程で蒸気磁束密度はソースから垂直方向で異なります。高の斜めの角度でサーフェスの位置によって別様に磁束密度を発生基板の位置によって垂直方向の差があります。
プロトコルの手順 5 での詳細なプロセスは、これを補うために開発されました。このメソッドは簡単、機器を変更することがなく簡単に続くことができます。ただし、結果のセクションで述べたように、プロセスはターゲットの厚さよりも大きい膜厚は、傾向があります。この厚さの問題を解決することができます別の大面積プロセス メソッドですので、z 軸の回転は、サンプルが読み込まれた商工会議所でチャックを変更します。Z 軸回転の中心にサンプルが読み込まれる、サンプルの中心は常にソースから一定の距離をまま。したがって、正と負の角度で蒸着でも均一な厚みを実現できます。さらに、チャック、チャンバー内の z 軸で回転するために真空を維持しながら、サンプルの斜めの角度を変更できることに注意してください。
結論としては、電子ビームの蒸発器と斜め蒸着を使用して極薄カラー フィルムを製造するためのプロセスを提案しました。また、色情報に作製した試料の測定の光学特性を変換するためのメソッドの詳細し、CIE 座標と色の面でそれらを分析しました。測定、作製した試料の色を分析するために使用このプロセスは、他の各種の着色構造の分析に役立つことができます。本研究では超薄膜や蒸着角度の厚さに応じて色の変化を認めた。当社の極薄の color 構造体は、フレキシブル カラー電極、薄膜太陽電池、光学フィルターなど様々 な薄膜用途に広く使用できます。
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Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
本研究は、無人車高度なコア技術研究と開発プログラムを通じて、無人車両先端研究センター (UVARC) 科学省、ICT および将来計画、韓国 (によって資金を供給に支えられ2016M1B3A1A01937575)
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| KVE-2004L | Korea Vacuum Tech. Ltd. | E-beam evaporator system | |
| Cary 500 | Varian, USA | UV-Vis-NIR spectrophotometer | |
| T1-H-10 | Elma | Ultrasonic bath | |
| HSD150-03P | Misung Scientific Co., Ltd | Hot plate | |
| Isopropyl Alcohol (IPA) | OCI Company Ltd. | Isopropyl Alcohol (IPA) | |
| Buffered Oxide Etch 6:1 | Avantor | Buffered Oxide Etch 6:1 | |
| Acetone | OCI Company Ltd. | Acetone | |
| 4 inch Silicon Wafer | Hi-Solar Co., Ltd. | 4 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm) | |
| 2 inch Silicon Wafer | Hi-Solar Co., Ltd. | 2 inch Silicon Wafer (P-100, 1 - 20 ohm.cm, Single side polished, Thickness: 440 ± 20 μm) |
References
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