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Engineering

एक साथ बहु सतह के यांग और सीढ़ी की तरह रिवर्स Anodic एल्यूमीनियम आक्साइड के सल्फर और Oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट में पूर्वाग्रहों टुकड़ी

Published: October 5, 2017 doi: 10.3791/56432
Automatic Translation
*1, *1, 2, 1, 1
1School of Advanced Materials Science and Engineering, Sungkyunkwan University, 2Department of Applied Organic Materials Engineering, Inha University
* These authors contributed equally

Summary

एक साथ बहु के माध्यम से nanoporous anodic एल्यूमीनियम आक्साइड निर्माण के लिए एक प्रोटोकॉल-सतहों सीढ़ी के बाद यांग-जैसे रिवर्स पूर्वाग्रहों टुकड़ियां प्रस्तुत की है । यह बार ही एल्यूमीनियम सब्सट्रेट करने के लिए लागू किया जा सकता है, एक सतही, उच्च उपज, और पर्यावरण की दृष्टि से साफ रणनीति का प्रदर्शन.

Abstract

दो कदम यांग पर रिपोर्टिंग के बाद, nanoporous anodic एल्यूमिनियम आक्साइड (AAOs) व्यापक रूप से मौलिक विज्ञान और औद्योगिक अनुप्रयोगों के बहुमुखी क्षेत्रों में उपयोग किया गया है अपेक्षाकृत उच्च के साथ nanopores के अपने आवधिक व्यवस्था के कारण पहलू अनुपात । हालांकि, तकनीक अब तक की रिपोर्ट है, जो केवल मोनो सतह यांगता के लिए मांय हो सकता है, महत्वपूर्ण नुकसान दिखाने के लिए, यानी, समय लेने के रूप में के रूप में अच्छी तरह से जटिल प्रक्रियाओं, विषाक्त रसायनों की आवश्यकता होती है, और मूल्यवान प्राकृतिक संसाधनों बर्बाद . इस पत्र में, हम एक सतही, कुशल, और पर्यावरण की दृष्टि से साफ करने के लिए सल्फर और oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट्स में nanoporous AAOs बनाने के लिए, जो सीमाओं कि पारंपरिक आओ बनाने के तरीके से परिणाम को दूर कर सकते है प्रदर्शन करते हैं । सबसे पहले, बहुवचन AAOs एक साथ बहु के माध्यम से एक समय में उत्पादित कर रहे हैं-सतहों यांग ऑक्सीकरण (SMSA), संकेत जन-तुलनीय गुणों के साथ AAOs के producibility । दूसरा, उन AAOs (अल) सब्सट्रेट से अलग किया जा सकता है सीढ़ी लगाने की तरह रिवर्स पूर्वाग्रहों (SRBs) एक ही इलेक्ट्रोलाइट में SMSAs के लिए इस्तेमाल किया, सादगी और हरी तकनीकी विशेषताओं का अर्थ । अंत में, एक इकाई अनुक्रम SMSAs से मिलकर क्रमिक रूप से SRBs आधारित टुकड़ी के साथ संयुक्त एक ही अल सब्सट्रेट है, जो इस रणनीति के लाभों को पुष्ट और भी प्राकृतिक संसाधनों के कुशल उपयोग की गारंटी देता करने के लिए एक बार लागू किया जा सकता है ।

Introduction

AAOs जो एक अंलीय इलेक्ट्रोलाइट में यांग ऑक्सीकरण के द्वारा गठित किया गया था, विविध मौलिक विज्ञान और उद्योग में बहुत रुचि को आकर्षित किया है, उदाहरण के लिए, हार्ड नैनोट्यूब/nanowires1,2,3 के लिए टेंपलेट्स , 4 , 5, ऊर्जा भंडारण उपकरणों6,7,8,9, जैव संवेदन10,11, फ़िल्टरिंग आवेदन12,13 , 14, वाष्पीकरण और/या नक़्क़ाशी के लिए मास्क15,16,17, और समाई आर्द्रता सेंसरों18,19,20,21 ,22, अपने स्वयं के लिए कारण छत्ते संरचना, nanopores के उच्च पहलू अनुपात, और बेहतर यांत्रिक गुण23। इन विभिंन अनुप्रयोगों के लिए nanoporous AAOs लागू करने के लिए, वे एक उच्च और लंबी दूरी के साथ freestanding रूपों होना चाहिए nanopores की सरणी का आदेश दिया । इस संबंध में, AAOs प्राप्त करने के लिए रणनीतियों दोनों गठन (यांग) और जुदाई (अलग) प्रक्रियाओं पर विचार करना चाहिए ।

ऐ गठन के दृष्टिकोण में, हल्के यांग (इसके बाद मा के रूप में भेजा) अच्छी तरह से सल्फर, oxalic, और फास्फोरस अंलीय इलेक्ट्रोलाइट्स के तहत स्थापित किया गया था23,24,25,26 ,27. हालांकि, एमए की कम पैदावार का प्रदर्शन किया ले आओ उनके धीमी विकास दर के कारण anodic वोल्टेज के अपेक्षाकृत कम तीव्रता पर निर्भर करता है, जो आगे के माध्यम से खराब होगा एक दो कदम MA प्रक्रिया में सुधार लाने के लिए ' nanopores ' आवर्तन28 ,29. इस प्रकार, कठिन ऑक्सीकरण (हेक्टेयर) तकनीक उच्च anodic वोल्टेज (oxalic/सल्फर एसिड इलेक्ट्रोलाइट) लागू करने या अधिक केंद्रित इलेक्ट्रोलाइट का उपयोग करके एमए के विकल्प के रूप में प्रस्तावित किया गया (फास्फोरस एसिड)30,31, ३२,३३,३४,३५,३६,३७,३८,३९,४०. हा प्रक्रियाओं वृद्धि दर के रूप में अच्छी तरह से आवधिक व्यवस्था के रूप में अलग संवर्द्धन दिखाने के लिए, जिसके परिणामस्वरूप AAOs और अधिक नाजुक हो गया, और nanopores के घनत्व को कम किया गया30। इसके अलावा, एक महंगी शीतलन प्रणाली उच्च वर्तमान घनत्व31की वजह से है जूल हीटिंग के अपव्यय के लिए आवश्यक है । ये परिणाम AAOs के माध्यम से हा प्रक्रियाओं की संभावित प्रयोज्यता को सीमित ।

अल प्लेट की इसी सतह से एक ऐ को अलग करने के लिए, शेष अल सब्सट्रेट के चयनात्मक रासायनिक नक़्क़ाशी सबसे व्यापक रूप से दोनों मा और हा प्रक्रियाओं में उपयोग किया गया था, ऐसे तांबे क्लोराइड के रूप में विषाक्त रसायनों का उपयोग कर३५,३९ ,४१,४२ या पारा क्लोराइड16,17,४३,४४,४५,४६, ४७ , ४८ , ४९. हालांकि, इस विधि हानिकारक दुष्प्रभाव लाती है, उदा, एक लंबी प्रतिक्रिया समय अल की शेष मोटाई के लिए आनुपातिक, भारी धातु आयनों द्वारा ऐ के संदूषण, मानव शरीर के लिए घातक अवशेषों/प्राकृतिक वातावरण , और मूल्यवान संसाधनों का असक्षम उपयोग । इसलिए, एक ऐ की प्रत्यक्ष टुकड़ी को साकार करने के लिए कई प्रयास किए गए हैं । हालांकि दोनों कैथोडिक वोल्टेज५०,५१ और anodic वोल्टेज पल्स टुकड़ी7,४१,४२,५२, ५३,५४,५५ एक योग्यता है कि शेष अल सब्सट्रेट reused किया जा सकता है वर्तमान, पूर्व तकनीक रासायनिक नक़्क़ाशी तरीकों५०में उन लोगों के साथ लगभग तुलनीय समय लगता है । प्रसंस्करण समय की स्पष्ट कमी के बावजूद, हानिकारक और उच्च प्रतिक्रियाशील रसायनों, उदाहरण के लिए butanedione और/या perchloric एसिड, उत्तरार्द्ध तकनीकों में अलग इलेक्ट्रोलाइट्स के रूप में इस्तेमाल किया गया था५५, जहां एक अतिरिक्त सफाई प्रक्रिया क्योंकि यांग ऑक्सीकरण और अलग प्रक्रिया के बीच बदलने इलेक्ट्रोलाइट की जरूरत है । विशेष रूप से, अलग व्यवहार और अलग AAOs की गुणवत्ता बुरी तरह से मोटाई को प्रभावित करते हैं । अपेक्षाकृत पतले मोटाई के साथ ले आओ के मामले में, अलग एक दरारें शामिल हो सकता है और/

सभी प्रयोगात्मक ऊपर सूचीबद्ध दृष्टिकोण एक "अल नमूना की सतह" को लागू किया गया है, को छोड़कर सतह की रक्षा/इंजीनियरिंग प्रयोजनों, और पारंपरिक प्रौद्योगिकियों के इस सुविधा के ऐ निर्माण की महत्वपूर्ण सीमाओं को दर्शाती है उपज के रूप में के रूप में अच्छी तरह से processibility, जो भी AAOs५६,५७के संभावित प्रयोज्यता को प्रभावित करता है के संदर्भ में ।

सतही, उच्च उपज, और हरी तकनीकी दृष्टिकोण के संदर्भ में ऐ-संबंधित क्षेत्रों में बढ़ती मांग को संतुष्ट करने के लिए, हम पहले SMSA और सीधे टुकड़ी पर SRBs के माध्यम से सल्फर५६ के तहत सूचना दी और oxalic५७ एसिड इलेक्ट्रोलाइट, क्रमशः । यह एक सर्वविदित तथ्य है कि बहुवचन AAOs अल सब्सट्रेट अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट्स में डूबे की एकाधिक सतहों पर गठित किया जा सकता है । हालांकि, SRBs, हमारे तरीकों का एक महत्वपूर्ण अंतर, इसी बहु से उन AAOs की टुकड़ी सक्षम एक ही अम्लीय SMSAs के लिए इस्तेमाल किया इलेक्ट्रोलाइट में अल सब्सट्रेट की सतहों जन-उत्पादन, सादगी, और हरी प्रौद्योगिकी का संकेत विशेषताओं. हम बात करना चाहते है कि SRBs आधारित टुकड़ी बहुवचन AAOs SMSAs द्वारा गढ़े के लिए एक इष्टतम रणनीति है५६,५७ और भी AAOs के अपेक्षाकृत पतले मोटाई के लिए मांय५७ जब की तुलना में एकल सतह पर कैथोडिक (यानी, लगातार रिवर्स पूर्वाग्रह) 51. अंत में, एक इकाई अनुक्रम SMSAs से मिलकर क्रमिक रूप से SRBs-आधारित टुकड़ी के साथ संयुक्त एक ही अल सब्सट्रेट करने के लिए लागू किया जा सकता है, जटिल प्रक्रियाओं और विषाक्त से परहेज/प्रतिक्रियाशील रसायनों, जो हमारे के लाभ पुष्ट रणनीतियों और भी प्राकृतिक संसाधनों के कुशल उपयोग की गारंटी देता है ।

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Protocol

< p class = "jove_content" > शुरुआत से पहले कृपया सभी संबंधित सामग्रियों की सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) के बारे में अवगत करवाएं । इस प्रोटोकॉल के पर्यावरण के अनुकूल प्रकृति के बावजूद, कुछ एसिड और ऑक्सीकरण संबंधित प्रक्रियाओं में उपयोग किया जाता है । इसके अलावा, सभी उचित व्यक्तिगत सुरक्षात्मक उपकरण (लैब कोट, दस्ताने, सुरक्षा चश्मा, आदि ) का उपयोग करें ।

< p class = "jove_title" > 1. समाधान की तैयारी

< p class = "jove_content" > नोट: समाधान युक्त पोत की पूरी सील के बाद, जोरदार चुंबकीय सरगर्मी पर्याप्त समय में कमरे के तापमान पर सभी समाधान के लिए लागू किया गया था ।

  1. perchloric अम्ल समाधान की तैयारी
    1. मिश्रण १०० मिलीलीटर की perchloric एसिड (HClO 4 , ६०%) ४०० मिलीलीटर निरपेक्ष इथेनॉल के साथ (C 2 H 5 OH, १००%) 1 में 4 मात्रा अनुपात.
  2. की तैयारी क्रोमिक अम्ल समाधान
    1. भंग ९.० जी क्रोमिक ऑक्साइड (CrO 3 ) और २०.३ मिलीलीटर फास्फोरस अम्ल (एच 3 पो 4 , ४७९.७ मिलीलीटर में ८५%) (ग्रो) जल (CrO 3 : H 3 पो 4 = ०.१८ M:0.56 M).
  3. सल्फर अम्ल इलेक्ट्रोलाइट की तैयारी
    1. मिश्रण १६.२ एमएल सल्फर एसिड (एच 2 सू 4 , ९८%) में ९८३.८ मिलीलीटर ग्रो पानी में जिसके परिणामस्वरूप दाढ़ एकाग्रता ०.३ M.
  4. की तैयारी oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट
    1. भंग २७.०१२ g निर्जल oxalic अम्ल (C 2 H 2 O 4 ) में 1 L ग्रो पानी जिसके परिणामस्वरूप दाढ़ एकाग्रता में ०.३ मी.
< p class = "jove_title" > 2. अल सब्सट्रेट

  1. मशीनिंग अल नमूना
    1. शुद्ध अल नमूना काट (& #62; ९९.९९% प्योर) आयताकार parallelepiped आकार में (चौड़ाई x ऊँचाई x मोटाई = २०.० मिमी x ५०.० मिमी x १.० मिमी) सभी के बीच सही कोण के साथ अगल-बगल की सतहों, जिसे & #34; सब्सट्रेट & #34;
    2. पोलिश बहु अल सब्सट्रेट की सतहों यांत्रिक उचित आईएसओ/FEPA धैर्य पदनाम संख्या P1000 से अधिक के साथ सैड का उपयोग कर.
      नोट: अधिक विवरण के लिए अनुपूरक जानकारी देखें.
  2. बहु पर एक साथ electropolishing अल सब्सट्रेट
    1. की सतहों ६०० मिलीलीटर की अधिकतम क्षमता के साथ डबल जैकेट चोंच में perchloric एसिड इथेनॉल समाधान के लगभग ३५० मिलीलीटर डालना । फिर, perchloric एसिड समाधान में अल सब्सट्रेट के चार-पांचवें विसर्जित कर दिया ।
    2. 7 & #177 पर perchloric अम्ल समाधान का तापमान निर्धारित किया है; ०.१ & #176; C एक डबल जैकेट चोंच से जुड़ा एक स्नान संचारक का उपयोग कर.
    3. 30-40 मिनट के लिए एसीटोन में अल्ट्रासोनिक के माध्यम से अल सब्सट्रेट साफ है, और एसीटोन और डी. I पानी का उपयोग कर कुल्ला कई बार अल सब्सट्रेट की सतहों पर कार्बनिक अवशेषों को दूर करने के लिए.
    4. अवशिष्ट सॉल्वैंट्स को नष्ट करने के लिए एयर गन या नाइट्रोजन (एन 2 ) गैस झटका का उपयोग कर अल सब्सट्रेट सूखी ।
      नोट: वायुमंडलीय वातावरण के तहत प्राकृतिक सुखाने की सिफारिश नहीं की है क्योंकि विलायक अंश प्रतिकूल electropolishing प्रभाव को प्रभावित करते हैं ।
    5. कनेक्ट अल सब्सट्रेट काम इलेक्ट्रोड (W.E.) करने के लिए सकारात्मक (+) बंदरगाह और प्लैटिनम (पीटी) तार काउंटर इलेक्ट्रोड (बुद्धघोष) करने के लिए नकारात्मक (-) प्रोग्राम डीसी बिजली की आपूर्ति के बंदरगाह, मगरमच्छ क्लिप का उपयोग कर. अल सब्सट्रेट और पीटी वायर एक दूसरे के समानांतर होना चाहिए ( चित्रा S2 देखें).
    6. के आगे पूर्वाग्रह लागू + २०.० V औसत पर 2-4 मिनट के लिए पीटी बुद्धघोष के संबंध में अल W.E. के लिए । सतह हालत पर निर्भर करता है, इस तरह के रूप में संदूषण या किसी न किसी, लागू करने का समय 5 मिनट तक बनाए रखा जा सकता है । सभी समाधान में डूबे सतहों की जांच करने के लिए कि क्या सतह पर अवशेषों को छील और समाधान में नीचे स्लाइड । इस चरण के दौरान, चुंबकीय सरगर्मी अनुशंसित नहीं है क्योंकि निरीक्षण सरगर्मी के तहत मुश्किल है, और समाधान प्रवाह electropolishing प्रभाव को प्रभावित कर सकता है ।
      नोट: 5 मिनट से अधिक है, जो सतहों खराब हो सकता है के लिए मत electropolish ।
      विकल्प: रिकॉर्डिंग वर्तमान समय ( मैं - टी ) लक्षण व्यवहार पीसी इंटरफ़ेस के माध्यम से असामान्य अंक सहित electropolishing प्रक्रिया की निगरानी के लिए उपयोगी है अगर वे मौजूद हैं.
    7. बंद करो पूर्वाग्रह लागू करने और मगरमच्छ क्लिप डिस्कनेक्ट । electropolishing समाधान से ध्यान से अल सब्सट्रेट और पीटी इलेक्ट्रोड उठाओ. फिर, इथेनॉल का उपयोग अल सब्सट्रेट की सतह पर अवशिष्ट समाधान निकालें (९५%) और डी. मैं पानी कई बार. यदि electropolishing ठीक से प्रदर्शन किया है, दर्पण की तरह समाप्त अल सब्सट्रेट की सतहों की पहचान की जा सकती है ( आंकड़ा एस सी और चित्रा S3 देखें) ।
    8. की दुकान electropolished अल सब्सट्रेट इथेनॉल में (९५%) जब तक अगली प्रक्रिया को कम सतह ऑक्सीकरण ।
< p class = "jove_title" > 3. Oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट के तहत AAOs के बड़े पैमाने पर निर्माण

< p class = "jove_content" > नोट: nanopores & #39 की एक लंबी दूरी की व्यवस्था के साथ AAOs के लिए; समय-सीमा, दो-चरणीय SMSAs कार्यविधि का उपयोग किया गया, जिसमें आवधिक रूप से textured अल बहु-सतहों थे पूर्व SMSA के माध्यम से प्राप्त करने, और फिर, मुख्य-SMSA उच्च योग्य AAOs के निर्माण के लिए आयोजित किया गया था । एक इकाई अनुक्रम के दोहराव आवेदन अल सब्सट्रेट रहता है जब तक बहुवचन और लगभग समान AAOs उत्पादन रख सकते हैं. & #34; n & #34; लागू अनुक्रम की संख्या को नोट करें ।

  1. n गु प्री-SMSA
    1. डालना लगभग ६५० मिलीलीटर oxalic एसिड जलीय समाधान के ०.३ मीटर के दाढ़ एकाग्रता के साथ एक डबल जैकेट चोंच में १.० एल की अधिकतम क्षमता के साथ । फिर, oxalic एसिड समाधान में अल सब्सट्रेट के तीन चौथाई के बारे में विसर्जित कर दिया ।
    2. 15 & #177 पर oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट का तापमान सेट करें; ०.१ & #176; C एक डबल जैकेट चोंच से जुड़ा एक स्नान संचारक का उपयोग कर.
    3. इथेनॉल से electropolished अल सब्सट्रेट उठाओ, और अवशिष्ट विलायक एक हवाई बंदूक या N 2 गैस उड़ाने का उपयोग कर हटा दें ।
    4. electropolished अल सब्सट्रेट कनेक्ट करने के लिए W.E. (+) और पीटी वायर करने के लिए बुद्धघोष (-) प्रोग्राम डीसी बिजली की आपूर्ति की एक मगरमच्छ क्लिप का उपयोग कर । अल सब्सट्रेट और पीटी वायर एक दूसरे के समानांतर होना चाहिए. फिर, oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट में अल सब्सट्रेट के electropolished भाग विसर्जित.
      नोट: सुनिश्चित करें कि पर्याप्त स्थान ( जैसे , अनुमानित 1 सेमी) अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट के शीर्ष के बीच मौजूद है और मगरमच्छ क्लिप अल सब्सट्रेट करने के लिए जुड़ा के नीचे, अन्यथा गंभीर जंग मगरमच्छ क्लिप जुड़ा स्थिति में होता है.
    5. ४०.० V के anodic पूर्वाग्रह को लागू करने के लिए बुद्धघोष के संबंध में 1-2 से अधिक के लिए 100-150 rpm के मध्यम चुंबकीय सरगर्मी के तहत इलेक्ट्रोलाइट के तापमान को बनाए रखने के लिए W.E. ।
      नोट: यदि पूर्व SMSA समय बहुत छोटा है, अल सब्सट्रेट की बहु सतहों ठीक से textured नहीं किया जाएगा.
      विकल्प: रिकॉर्डिंग मैं - टी विशेषताओं व्यवहार पीसी अंतरफलक के माध्यम से SMSA में विशिष्ट व्यवहार को समझने के लिए उपयोगी है ।
    6. रोक लागू anodic पूर्वाग्रह वायुसेनातेर परिष्करण पूर्व SMSA, और मगरमच्छ क्लिप डिस्कनेक्ट । नमूना अंलीय इलेक्ट्रोलाइट से सावधानी से उठाओ, और कुल्ला पूर्व SMSAed अल सब्सट्रेट एसीटोन और डी. I पानी का उपयोग कर कई बार.
  2. n गु प्री-AAOs नक़्क़ाशी
    1. ६० पर क्रोमिक एसिड जलीय समाधान के तापमान सेट-& #160; ६५ & #176; ग.
    2. 1-& #160 के लिए क्रोमिक एसिड समाधान में पूर्व SMSAed अल सब्सट्रेट विसर्जित कर दिया; 2 ज अल सब्सट्रेट पर पूर्व AAOs को दूर करने के लिए.
    3. कुल्ला पूर्व AAOs एसीटोन और ग्रो पानी के साथ अल सब्सट्रेट कई बार हटा दिया । अल सब्सट्रेट के प्रतिरोध को मापने के लिए कि क्या पूर्व AAOs पूरी तरह से सतह पर हटा दिया गया है की पुष्टि करने के लिए । यदि नहीं, तो फिर से खोदना प्रक्रिया दोहराएँ (चरण 3.2.2).
  3. n गु खु्-SMSA
    1. पुन: सभी प्रायोगिक शर्तों और कनेक्शन ३.१ चरण में उपयोग किए गए के रूप में सेट करें ।
      नोट: यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट अनुक्रम के एक जोड़े में इस्तेमाल किया जा सकता है, और यह मुख्य-AAOs के गुणों को प्रभावित नहीं करता है । हालांकि, मात्रात्मक तुलना के लिए, यह इलेक्ट्रोलाइट एक पूरे अनुक्रम में प्रयोग किया जाता है, और फिर एक नए सिरे से एक के साथ आदान-प्रदान की सिफारिश की है ।
    2. + ४०.० वी के anodic पूर्वाग्रह लागू बुद्धघोष के संबंध में W.E. करने के लिए; आवेदन समय ऐ के एक वांछनीय मोटाई के आधार पर अलग किया जा सकता है । ऐ विकास दर के बारे में ८.० और ७.५ & #956 होने का अनुमान था; एम एच/15 & #176 के इलेक्ट्रोलाइट तापमान पर अल सब्सट्रेट के सामने और पीछे की सतह पर ज, क्रमशः (संदर्भ को देखें < सुप वर्ग = "xref" > 57 अधिक विवरण के लिए).
  4. n गु SRBs-न्यारा
    1. मुख्य-anodic परिष्करण के बाद SMSA पूर्वाग्रह और सरगर्मी लागू करना बंद करो, और SMSAed के लिए मुख्य बुद्धघोष अल सब्सट्रेट कनेक्ट (-) और पीटी तार W.E. करने के लिए (+) प्रोग्राम डीसी प्रत्येक मगरमच्छ क्लिप स्विचन द्वारा बिजली की आपूर्ति.
    2. लागू SRBs, और बहु के किनारों के साथ ठेठ bubbling प्रभाव का निरीक्षण अल सब्सट्रेट मुख्य-AAOs के साथ कवर किया । SRBs हालत का विवरण, जैसे शुरुआत आरबी की तीव्रता, सीढ़ियों की संख्या, और प्रत्येक सीढ़ी में अवधि, बारीकी से मुख्य-AAOs की मोटाई के साथ संबंधित हैं । के लिए मुख्य-AAOs मोटा से ६० & #956; मी, SRBs में सीढ़ी से नियंत्रित किया गया था--1 वी की वृद्धि के साथ 21 वी से-24 वी और आसंन सीढ़ियों के बीच समय अंतराल के बिना । के लिए अवधि-21 वी,-22 वी, और-23 वी 10 मिनट में तय किया गया था, और-24 वी की अंतिम सीढ़ी अलग प्रक्रिया पूरी होने तक बनाए रखा गया था (देखें संदर्भ < सुप वर्ग = "xref" > 57 के पतले AAOs के मामले सहित अधिक विवरण के लिए).
      नोट: यह अत्यधिक SRBs के पीसी इंटरफेस नियंत्रण का उपयोग करने के लिए एक शुरुआत के लिए सिफारिश की है और इस प्रक्रिया के दौरान मैं - टी विशेषता घटता रिकॉर्ड.
    3. टुकड़ी परिष्करण के बाद SRBs लागू करने से बाहर निकलें, और मगरमच्छ क्लिप डिस्कनेक्ट । नमूना अंलीय इलेक्ट्रोलाइट से सावधानी से उठाओ, और एसीटोन और डी. I पानी पर्याप्त संख्या के साथ उन्हें ध्यान से कुल्ला बार.
    4. पूरी तरह से इसी अल सतह से प्रत्येक ऐ अलग । सही कदम 3.4.3 के बाद, अलग AAOs के ऊपरी भागों अभी भी अल सब्सट्रेट, जो मैंयुअल रूप से टूट जाना चाहिए से जुड़े हुए हैं ।
  5. n गु अवशिष्ट एल्यूमिना नक़्क़ाशी
    1. 60-65 & #176 पर क्रोमिक अम्ल समाधान का तापमान सेट, और अवशिष्ट एल्यूमिना को समाप्त करने के बारे में 30 मिनट के लिए AAOs-अलग अल सब्सट्रेट विसर्जित कर दिया ।
    2. ऊपर धंसा अल सब्सट्रेट उठाओ, और एसीटोन और ग्रो पानी के साथ कुल्ला कई बार । अवशिष्ट एल्यूमिना की पूरी तरह से हटाने की पुष्टि करने के लिए प्रतिरोध को मापने । यदि नहीं, तो दोहराएँ चरण 3.5.2.
  6. n + 1 गु अनुक्रम
    1. चरण ३.१ पर जाएं, और अवशिष्ट एल्यूमिना-धंसा हुआ अल सब्सट्रेट का उपयोग करके पूरे अनुक्रम को दोहराएँ ।
< p class = "jove_title" > 4. सल्फर एसिड इलेक्ट्रोलाइट के तहत AAOs के बड़े पैमाने पर निर्माण

< p class = "jove_content" > नोट: इस अनुभाग में, स्पष्ट रूप से चरण 3 में उन लोगों से अलग स्थितियों को बताया गया है ।

  1. n गु प्री-SMSA
    1. डालो लगभग ६५० मिलीलीटर सल्फर एसिड जलीय समाधान (०.३ मीटर) की अधिकतम क्षमता के साथ एक डबल जैकेट चोंच में १.० L फिर, अल सब्सट्रेट के बारे में तीन चौथाई सल्फर एसिड समाधान में डूबे हुए है ।
    2. पर इलेक्ट्रोलाइट का तापमान सेट करें 0 & #177; ०.१ & #176; ग.
    3. electropolished अल सब्सट्रेट पर अवशिष्ट विलायक एक हवाई बंदूक या N 2 गैस उड़ाने का उपयोग कर निकालें, और एक प्रोग्राम डीसी बिजली की आपूर्ति के लिए अल सब्सट्रेट कनेक्ट मगरमच्छ क्लिप्स का उपयोग कर (3.1.4 चरण के लिए देखें)
    4. + २५.० V के anodic पूर्वाग्रह को लागू करने के लिए बुद्धघोष के संबंध में 1-2 से अधिक के लिए W.E. के तहत मध्यम चुंबकीय सरगर्मी (१००-१५० rpm) ।
    5. पूर्व SMSA परिष्करण के बाद anodic पूर्वाग्रह लागू करने से बाहर निकलें, और मगरमच्छ क्लिप डिस्कनेक्ट । उठाओ और कुल्ला पूर्व SMSAed अल सब्सट्रेट एसीटोन और डी. I पानी का उपयोग कर कई बार.
      नोट: के लिए n गु पूर्व AAOs नक़्क़ाशी, चरण ३.२ के लिए देखें ।
  2. n गु खु्-SMSA
    1. पुन: सभी प्रायोगिक शर्तों और कनेक्शन ४.१ चरण में उपयोग किए गए के रूप में सेट करें ।
    2. लागू होते ही anodic बायस. आवेदन समय एक वांछनीय ऐ मोटाई के आधार पर अलग किया जा सकता है । ऐ विकास दर लगभग ५.३ & #956 होने का अनुमान था; m/h (संदर्भ को संदर्भित < सुप वर्ग = "xref" > 56 अधिक विवरण के लिए).
  3. n गु SRBs-न्यारा
    1. मुख्य-anodic परिष्करण के बाद SMSA पूर्वाग्रह और सरगर्मी लागू करने से बाहर निकलें, और SMSAed के लिए मुख्य बुद्धघोष अल सब्सट्रेट कनेक्ट (-) और पीटी तार W.E. करने के लिए (+) प्रोग्राम डीसी पावर के प्रत्येक मगरमच्छ क्लिप स्विचन द्वारा आपूर्ति.
    2. लागू SRBs, और बहु के नमूने के किनारों के साथ ठेठ bubbling प्रभाव का निरीक्षण किया । SRBs में सीढ़ी से नियंत्रित किया गया था--1 वी और आसंन सीढ़ियों के बीच समय अंतराल के बिना-15 वी से 17 वी के वेतन वृद्धि के साथ । के लिए अवधि-15 वी और-16 वी 10 मिनट में तय किया गया था, और के अंतिम सीढ़ी-17 वी अलग प्रक्रिया पूरी होने तक बनाए रखा गया था ।
      नोट: AAOs के अधिक नाजुक प्रकृति के आधार पर सल्फर एसिड इलेक्ट्रोलाइट के तहत गढ़े, मौजूदा स्तर पर अचानक अलग नजर क्लिक करने लगता है के साथ साथ क्षणों में वृद्धि हुई थी ।
    3. टुकड़ी परिष्करण के बाद SRBs लागू करने से बाहर निकलें, और मगरमच्छ क्लिप डिस्कनेक्ट । नमूना अंलीय इलेक्ट्रोलाइट से सावधानी से उठाओ, और एसीटोन और डी. I पानी के साथ ध्यान से कुल्ला समय की पर्याप्त संख्या ।
    4. अलग AAOs.
      के ऊपरी भागों को तोड़ने से इसी अल सतह यांत्रिक से प्रत्येक ऐ पृथक । नोट: n गु अवशिष्ट एल्यूमिना नक़्क़ाशी चरण ३.५ के लिए देखें ।
  4. n + 1 गु अनुक्रम
    1. चरण ४.१ पर जाएं, और अवशिष्ट एल्यूमिना-धंसा हुआ अल सब्सट्रेट का उपयोग करके पूरे अनुक्रम को दोहराएँ ।

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Representative Results

nगु ले आओ के फ्लो चार्ट बनाना मुख्य रूप से दो कदम SMSAs, SRBs-टुकड़ी से मिलकर अनुक्रम, और संबंधित रासायनिक नक़्क़ाशी योजनाबद्ध रूप से चित्र 1aमें प्रस्तुत किया गया था । प्रत्येक इनसेट प्रत्येक व्यक्ति की प्रक्रिया में इसी सतह आकृति विज्ञान की एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) छवि दिखाने के लिए और एक SRBs-टुकड़ी के बाद तुरंत लिया तस्वीर । इकाई अनुक्रम की कुल 5गु पुनरावृत्ति के बाद एक योजनाबद्ध चित्रण SMSA और SRBs के लाभों का प्रदर्शन आधारित रणनीतियों (आंकड़ा 1b) । I-t पूर्व के विशेषता curves और मुख्य 5वें अनुक्रम को SMSAs अप चित्रा 2a और चित्रा 2 बी, क्रमशः में तुलना की गई । प्रत्येक SRBs-अलग प्रक्रिया से I-t विशेषता curves की तुलना चित्र 2cमें दिखाए जाते हैं । फोटोग्राफ और मुख्य-AAOs सामने और पीछे से प्राप्त की इसी SEM छवियों oxalic और सल्फर एसिड इलेक्ट्रोलाइट्स के तहत सतहों चित्रा 3 और चित्रा 4, क्रमशः में प्रस्तुत कर रहे हैं ।

Figure 1
चित्र 1 :  न गु AAOs निर्माण प्रक्रियाओं (n = 1, 2, 3...) । (एक) योजनाबद्ध nth AAOs निर्माण अनुक्रम में SEM छवियों सहित चार्ट: (i) प्राचीन अल सब्सट्रेट, (ii) इलेक्ट्रो चमकाने, (iii) nth पूर्व SMSA, (iv) nth पूर्व AAOs नक़्क़ाशी, (v) nth मुख्य-SMSA, (vi) nth SRBs-न्यारा, (vii) nth अवशिष्ट एल्यूमिना नक़्क़ाशी. नीली डैश्ड बॉक्स का उपयोग करके एक इकाई अनुक्रम दर्शाया गया था । (ख) योजनाबद्ध चित्रण दिखा रहा है कि इसी सतहों के समान आयामों के साथ बहुवचन AAOs सफलतापूर्वक यूनिट अनुक्रम के 5वें दोहराव अनुप्रयोगों के माध्यम से बहु-एक एकल अल प्लेट की सतहों से प्राप्त किया गया । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्र 2 : दो कदम SMSAs और SRBs के दौरान अजीबोगरीब व्यवहार-15 डिग्री सेल्सियस पर oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट के तहत AAOs की टुकड़ी. आई-टी (क) पूर्व और ( ख) मुख्य-SMSAs 1सेंट से 5वें अनुक्रम, क्रमश: की विशेषता घटता । (ग) I-t SRBs की विशेषता curves-अलग प्रक्रियाओं से 1 सेंट करने के लिए 5वें अनुक्रम । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्र 3 : शेष अल सब्सट्रेट और मुख्य के फोटोग्राफ-AAOs के बाद 5 गु oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट के तहत इकाई अनुक्रम के दोहराव अनुप्रयोगों । AAOs सामने से प्राप्त की और वापस सतहों लाल द्वारा प्रतिष्ठित किया गया और नीले-डैश्ड बक्से, क्रमशः । presets: ओपन ताकना और बाधा पक्ष SEM छवियां इसी 1सेंट के लिए 5वें मुख्य-AAOs । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्र 4 :P शेष अल सब्सट्रेट और मुख्य AAOs के hotograph के बाद 5गु सल्फर एसिड इलेक्ट्रोलाइट के तहत इकाई अनुक्रम के दोहराव अनुप्रयोगों । AAOs सामने से प्राप्त की और वापस सतहों लाल द्वारा प्रतिष्ठित किया गया और नीले-डैश्ड बक्से, क्रमशः । presets: ओपन ताकना और बाधा पक्ष SEM छवियां इसी 1सेंट के लिए 5वें मुख्य-AAOs । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

इस पत्र में, हम सफलतापूर्वक एक सतही, उच्च उपज का प्रदर्शन किया, और पर्यावरण की दृष्टि से साफ करने के लिए SMSA और SRBs के माध्यम से nanoporous AAOs बनाना-टुकड़ी है, जो काफी बढ़ाने के लिए एक ही अल सब्सट्रेट को दोहराया जा सकता है जन-producibility के रूप में अच्छी तरह से सीमित प्राकृतिक संसाधन के प्रयोज्य के रूप में । के रूप में चित्र 1aके प्रवाह चार्ट में दिखाया गया है, हमारे आओ बनाना रणनीति पारंपरिक दो कदम यांग पर आधारित है, जो बहु सतहों स्थिति पर संशोधित किया गया था । व्यक्तिगत प्रक्रियाओं अंय सतहों के अच्छी तरह से स्वतंत्र काम किया, क्योंकि electropolishing और दो कदम SMSAs प्रक्रियाओं में बिजली के खेतों बहु सतहों, जहां विद्युत प्रतिक्रिया होती है पर सामांय दिशाओं में बनाई गई साथ. देखने के इस बिंदु में, प्रत्येक सतह और इसी आओ की स्थिति काउंटर इलेक्ट्रोड के संबंध में परिभाषित किया जाएगा, जैसा कि चित्र 1bमें दिखाया गया है; जैसे, "सामने" एक पीटी काउंटर इलेक्ट्रोड भिड़ने सतह निर्दिष्ट, और इतने पर ।

प्राचीन अल सब्सट्रेट किसी न किसी यांत्रिक चमकाने, जो electropolishing प्रक्रिया के बाद बहुत आसान हो गया के कारण सतहों दिखाया । electropolished अल सब्सट्रेट की प्रत्येक सतह macroscale में एक दर्पण की तरह देखा, तथापि, यह अनियमित वितरित नेनो गुफाओं के रूप में इनसेट (द्वितीय) के चित्र 1aमें दिखाया गया के साथ कवर किया गया था । इसलिए, न केवल हर सफाई पर भी उपचार सुखाने भी बहुत महत्वपूर्ण थे, तथ्य यह है कि विलायक अंश काफी electropolishing के बाद प्रक्रियाओं में सतह morphologies को प्रभावित कर सकता है के कारण । एक बार बिगड़ा, सतहों बरामद कभी नहीं, और गरीब morphologies रखा । इस संबंध में, अत्यधिक electropolishing उपचार भी अच्छा नहीं होगा । अगर electropolishing समय बहुत लंबा है, समय-वक्त पर व्यवस्था की गई लहरदार घाटियों का गठन पूरे अल सतहों पर किया गया है, जो AAOs और अल के बीच एक चिपकने वाली ताकत बढ़ा सकता है । चित्र 1a में दर्शाए गए एक नीली-डैश्ड बॉक्स द्वारा दर्शाई गई एक इकाई अनुक्रम एनगु प्री-SMSA के होते हैं, nth प्री-AAOs नक़्क़ाशी, nth main-SMSA, nth SRBs-टुकड़ी, और एन th अवशिष्ट एल्यूमिना नक़्क़ाशी, जहां n लागू अनुक्रम की संख्या है (n = 1, 2, 3,...) ।

चित्रा 2 1सेंट से 5वें अनुक्रम से पूर्व/main-SMSA और SRBs-टुकड़ी के I-t विशेषता curves की तुलना करता है । दोनों SMSAs में, वर्तमान स्तर में धीरे-समय लागू करने के साथ वृद्धि हुई है । इन विशिष्ट सुविधाओं को केवल एक बहु-सतहों कुल यांग क्षेत्र के रूप में अच्छी तरह से चिपचिपा प्रवाह23,५८ और मात्रा की वजह से यांत्रिक तनाव के संचय के क्रमिक कमी का श्रेय स्थिति में मनाया गया विस्तार23,५९,६०,६१,६२ बहुवचन AAOs५६,५७के एक साथ संरचनाओं के दौरान । इन SMSA और SRBs-टुकड़ी पर पिछले रिपोर्टों तनाव जारी प्रत्यक्ष अलग तंत्र है, जो आगे ऐ के अपेक्षाकृत पतले मोटाई के लिए उपयुक्त SRBs शर्तों के माध्यम से अनुकूलित किया जा सकता है (संदर्भ के लिए देखें५७ अधिक जानकारी) ।

एक सहज ज्ञान युक्त योजनाबद्ध उदाहरण बड़े पैमाने पर producibility का मतलब सफलतापूर्वक में एहसास हो गया है चित्रा 3 और चित्रा 4 oxalic और सल्फर एसिड के तहत इकाई अनुक्रम के बारे में कुल 5वें समय पुनरावृत्ति के परिणाम प्रदर्शित इलेक्ट्रोलाइट, क्रमशः । प्रत्येक तस्वीर स्पष्ट रूप से पता चलता है कि सभी AAOs इसी मोर्चे और वापस सतहों के उन लोगों के लिए सटीक समान आयाम होने (पक्षों और नीचे सतहों से अलग AAOs के लिए पूरक जानकारी देखें) । सभी दृश्यों की बाधा पक्ष SEM छवियों संकेत मिलता है कि क्लीवेज विमानों दोनों अंलीय इलेक्ट्रोलाइट्स में बाधा आक्साइड के नीचे हैं, जो मोनो सतह पर एक अपेक्षाकृत मोटा ऐ के कैथोडिक फाड़ना के बारे में समान परिणाम कर रहे हैं५०, ५१. के माध्यम से छेद संरचनाओं के साथ ऐ प्राप्त करने के लिए एक वैकल्पिक दृष्टिकोण के रूप में (यानी, बाधा ऑक्साइड के बिना), anodic वोल्टेज पल्स टुकड़ी का उपयोग कर एक और अलग इलेक्ट्रोलाइट7,४१, ४२,५२,५३,५४,५५ या दो परत यांग एक बलि एक बहुत उच्च के अंलीय इलेक्ट्रोलाइट से गढ़े में सामांय आओ शामिल एकाग्रता (१२.० मीटर)६३ ध्यान में रखा जा सकता है ।

SMSA और SRBs आधारित रणनीति के लिए एक एसिड प्रकार स्वतंत्र प्रकृति के अधिकारी प्रतीत होता है, इसलिए, इसके विभिंन लाभों और ताकतों फास्फोरस एसिड इलेक्ट्रोलाइट और/या हा हालत है, जो nanoporous की क्षमता को समृद्ध करेगा में विस्तार के लायक है AAOs अधिक बहुमुखी अनुप्रयोगों की ओर ।

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Disclosures

कोरिया सरकार (MSIP) (No. 2016R1C1B1016344 और 2016R1E1A2915664) द्वारा वित्त पोषित नेशनल रिसर्च फाउंडेशन ऑफ कोरिया (एनआरएफ) द्वारा इस शोध के हिस्से में समर्थन किया गया था ।

Acknowledgments

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Sulfuric Acid >98% DUKSAN reagent 5950
Oxalic Acid Anhydrous, 99.5-100.2% KANTO chemical 31045-73
Phosphoric Acid, 85% SAMCHUN chemical P0463
Perchloric Acid, 60% SAMCHUN chemical P0181 Highly Reactive
Chromium(VI) Oxide Sigma Aldrich 232653 Strong Oxidizer
Ethanol, 95% SAMCHUN chemical E0219
Absolute Ethanol, 99.9% SAMCHUN chemical E1320
Double Jacket Beaker iNexus 27-00292-05
Low Temperature Bath Circulator JEIO TECH AAH57052K
Programmable DC Power Supply PNCYS EDP-3001 
Aluminum Plate, >99.99% Goodfellow
Platinum Cylinder Whatman 444685
Pure & Ultra Pure Water System (Deionized Water) Human Science Pwer II & HIQ II

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References

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इंजीनियरिंग अंक १२८ एक साथ बहु-सतहों सीढ़ी की तरह रिवर्स पूर्वाग्रहों प्रत्यक्ष टुकड़ी anodic एल्यूमिनियम ऑक्साइड बड़े पैमाने पर उत्पादन हरित प्रौद्योगिकी
एक साथ बहु सतह के यांग और सीढ़ी की तरह रिवर्स Anodic एल्यूमीनियम आक्साइड के सल्फर और Oxalic एसिड इलेक्ट्रोलाइट में पूर्वाग्रहों टुकड़ी
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Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H.,… More

Im, H., Jeong, S. H., Park, D. H., Kim, S., Hong, Y. K. Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte. J. Vis. Exp. (128), e56432, doi:10.3791/56432 (2017).

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