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Chemistry

Extraction de la fibre de Ramie dans système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge par la Source de libération contrôlée alcalins

Published: February 6, 2018 doi: 10.3791/56461
Automatic Translation
1, 1, 2, 1,2, 1, 1
1College of Textiles, Donghua University, 2Institute of Bast Fiber Crops, Chinese Academy of Agricultural Sciences

Summary

Présenté ici est un protocole pour l’extraction de la fibre de ramie dans système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge par la source de libération contrôlée alcalins.

Abstract

Ce protocole illustre une méthode pour l’extraction de fibre de ramie par récurage ramie cru dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin supporté par une source de libération contrôlée alcalins. La fibre extraite de la ramie est un type de tissu d’une grande importance. Dans des études antérieures, fibre de ramie a été extrait dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge uniquement par l’hydroxyde de sodium. Toutefois, en raison de la forte alcalinité d’hydroxyde de sodium, la vitesse de réaction d’oxydation du peroxyde d’hydrogène a été difficile à contrôler et donc entraîné beaucoup de dégâts à la fibre traitée. Dans ce protocole, une source de libération contrôlée alcali, qui se compose de d’hydroxyde de sodium et hydroxyde de magnésium, est utilisée pour fournir un État alcalin et de mettre en mémoire tampon la valeur du pH de la peroxidesystem d’hydrogène alcalin. Le taux de substitution de l’hydroxyde de magnésium peut ajuster la valeur pH du système peroxyde d’hydrogène et a une grande influence sur les propriétés de la fibre. La valeur de pH et de la valeur potentielle oxydo-réduction (ORP), qui représente la capacité d’oxydation de système de peroxyde d’hydrogène alcalin, ont été suivis en utilisant un indicateur de pH et redox metre, respectivement. La teneur en peroxyde d’hydrogène résiduel dans le système de peroxyde d’hydrogène alcalin pendant le processus d’extraction et de la valeur de la demande chimique en oxygène (DCO) des eaux usées après extraction de la fibre sont testés par KMnO4 méthode de titrage. Le rendement de fibre est mesuré à l’aide d’une balance électronique de précision, et des gencives résiduelles de fibre sont testés par une méthode d’analyse chimique. Le degré de polymérisation (valeur de PD) de fibre est testé par une méthode de viscosité intrinsèque à l’aide du viscosimètre Ubbelohde. La propriété de résistance à la traction de fibres, dont la ténacité, d’allongement et de rupture, est mesurée à l’aide d’un instrument de force de fibre. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier et diffraction des rayons x sont utilisés pour caractériser les groupes fonctionnels et propriété de cristal de la fibre. Ce protocole prouve que la source de libération contrôlée alcalins peut améliorer les propriétés de la fibre extraite dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin.

Introduction

Ramie, communément appelée « Herbe de Chine » est une plante herbacée vivace dont fibre peut être utilisé comme un excellent matériel pour l’industrie textile1,2. C’est l’une des principales cultures économiques originaires de Chine ; la production de ramie en Chine a représenté plus de 90 % du rendement total dans le monde1,2. Fibre de ramie est l’une des fibres végétales plus forte et plus longue, lustrées avec une apparence presque soyeux3,4. La longueur de la fibre de ramie le rendent approprié pour la filature de fibre unique, qui est rarement vu en fibres libériennes. Les textiles fabriqués à partir de fibre de ramie possède plusieurs excellentes propriétés, telles que de la fraîcheur, antibactérienne, excellente conductivité thermique, ventilation, etc.3,4

Cellulose est le principal composant des fibres de ramie, et les autres composants de ramie, pectine, lignine, matériaux solubles dans l’eau, sont définis comme des gommes de5,6. Fibre de ramie peut être extraites en dissolvant les gencives dans une solution contenant des réactifs chimiques, dans un processus défini comme démucilagination5,6. Il existe principalement deux méthodes d’extraction fibre ramie : dégommage chimiques et bio-dégommage. La consommation d’énergie, la consommation de temps et COD valeur de Dégommage des eaux usées dans la démucilagination chimique traditionnelle est assez élevé, comme la cellulose fibre est extraite par récurage ramie raw dans NaOH concentré sous haute pression pour 6 à 8 h7,8 . Par ailleurs, bio-dégommage est une option écologique pour l’extraction de fibre de ramie. Néanmoins, la condition de réaction sévère et de matériels sophistiqués inhibent davantage l’application industrielle9,10. Donc, oxydation dégommage avec le peroxyde d’hydrogène alcalin présente un objet de valeur et demande alternative de concentrer, pour qu’il exige de dégommage plus courte et moins dégommage température11,12. Cependant, en raison de la capacité d’oxydation forte des peroxydes, dégradation de la cellulose importante peut se produire pendant le processus de dégommage, qui peuvent causer de grands dommages aux fibres propriétés13,14. C’est le plus grand inconvénient des alcalins oxydation peroxyde dégommage de ramie.

Dans des études antérieures, fibre de ramie a été extrait dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge uniquement par l’hydroxyde de sodium15. Toutefois, en raison de la forte alcalinité d’hydroxyde de sodium, la vitesse de réaction d’oxydation du peroxyde d’hydrogène a été difficile à contrôler et donc a donné lieu à beaucoup de dégâts à la fibre traitée7. Pour améliorer les propriétés de la fibre de ramie, une source de libération contrôlée alcali, qui se compose de d’hydroxyde de sodium et hydroxyde de magnésium, est utilisée dans cette étude pour offrir une condition d’alcali et mettre en mémoire tampon la valeur pH du système de peroxyde d’hydrogène alcalin16 , 17.

Le raisonnement derrière cette technologie peut être décrite comme suit. L’hydroxyde de magnésium est légèrement soluble dans l’eau distillée, et il peut se dissoudre progressivement dans la solution dégommage avec la consommation de OH– et garder le pH physiologique et donc la capacité d’oxydation de dégommage de solution dans une gamme appropriée de18. Le taux de substitution (SR) d’hydroxyde de magnésium est défini comme la proportion de mole de NaOH, remplacé par l’hydroxyde de magnésium sous le dosage alcali total de 10 %, et le taux de substitution peut être calculé par l’équation suivante. Par ailleurs, Mg2 + peut prévenir la dégradation de la cellulose causée par plus d’oxydation19,20.

Equation 1

Ici, M2 (g) est le poids de Mg(OH)2M1 (g) est la masse de NaOH, 40 est le poids moléculaire de NaOH, 58 est le poids moléculaire de Mg(OH)2, 2 est le nombre de SST dans Mg(OH)2et SR est le taux de substitution.

La technologie du présent protocole peut être étendue à l’extraction, blanchiment et modification des matières végétales dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin. Toutefois, il est à noter que la sélection de pH température de valeur et de la réaction du système de peroxyde d’hydrogène alcalin est clé pour cette technologie21. La valeur pH du système peroxyde d’hydrogène alcalin est réglable en changeant le taux de substitution17. Le pH physiologique et donc la capacité d’oxydation du peroxyde d’hydrogène système alcalin diminuent avec l’augmentation du taux de substitution. Lorsque la température de réaction est définie à 85 ° C, la réaction des radicaux libres joue le rôle principal dans le système et l’oxydation forte du système est adaptée pour dissoudre les matières ; Lorsque la température de réaction est fixée à 125 ° C, la réaction de radicaux libres est inhibée et une grande quantité de HOO existe dans le système, ce qui rend le système approprié pour la décoloration des19.

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Protocol

1. oxydation dégommage de Ramie

  1. Préparer l’oxydation démucilagination solution
    1. Dissoudre 2 g H2O2, alcali 1 g (un mélange de Mg(OH)2 et NaOH), 0,4 g Na5P3O10, 0,1 g anthraquinone et 0,2 g HEDP dans 100 mL d’eau distillée pour que la solution de dégommage.
  2. Oxydation de dégommage de ramie
    1. Immerger la ramie cru 10 g dans la solution de dégommage et il parcourent moins de 85 ° C pendant 60 min.
    2. Augmenter la température à 125 ° C (avec une pression de 0,6 kg) et parcourent pendant 60 min.
      Remarque : Voir la Discussion pour explication sur l’élévation de la température.
  3. Réduction de la fibre de ramie
    1. Dissoudre 0,4 g NaHSO3 dans 100 mL d’eau distillée pour préparer la solution réductrice. Ensuite, traiter la fibre dégommée dans la solution réductrice à 90 ° C pendant 60 min.
      Remarque : Les groupes carboxyle et groupes aldéhyde en cellulose produite dans la réaction d’oxydation provoquent la réduction des liaisons hydrogènes et ainsi endommagent à la propriété de la fibre. Réduction peut améliorer la propriété de la fibre en convertissant les groupes carboxyle et groupes aldéhyde vers des groupes hydroxyles.
  4. Traitement de suivi
    1. Laver la fibre de ramie dégommée abondamment à l’eau désionisée.
    2. Immerger la fibre en dégommage huile à 90 ° C pendant 15 min et ensuite sécher la fibre dans un four (125 ° C) pendant 4 h.

2. vérification de la propriété Solution dégommage

  1. Test de solubilité de Mg(OH)2
    1. Dissoudre 2 g Mg(OH)2 dans 100 mL d’eau distillée.
    2. Séparément, dissoudre 2 g Mg(OH)2 dans 100 mL d’une solution avec des additifs de dégommage complètement solubles, dont 0,4 g Na5P3O10 et 0,2 g HEDP.
    3. Augmenter la température des solutions décrites dans les étapes 2.2.1 et 2.2.2 à 85 ° C.
    4. Extraire le non dissous de Mg(OH)2 avec disques frittés.
    5. Calculer la solubilité de Mg(OH)2 par la formule suivante :
      Equation 2
      NOTE : Ici m (g) est le poids de la non dissous Mg(OH)2.
  2. Effet du taux de substitution2 Mg(OH) sur la valeur du pH, ORP valeur et H2O2 teneur résiduelle la solution dégommage
    NOTE : ORP12,19 est un paramètre de chimie de l’eau important et c’est un outil de mesure de la capacité oxydante ou réductrice de l’eau ambiante. Les solutions avec plus forte propriété d’oxydation ont une valeur plus élevée des ORP. Le taux de substitution de2 Mg(OH) fait référence à la proportion de mole de NaOH remplacé par Mg(OH)2 sous le dosage alcali total de 10 % (selon la masse de tissu).
    1. Préparer les solutions dégommage avec le taux de substitution de2 Mg(OH) de 0 %, 20 %, 40 %, 60 %, 80 % et 100 % selon l’étape 1.1, respectivement.
    2. Immerger la ramie brute dans les solutions de dégommage indiqué au point 2.2.1.
    3. Démarrer le processus de dégommage selon l’étape 1.2.
    4. Laver l’électrode ORP combinée avec de l’eau distillée et sécher à l’air. Puis plongez le compteur d’électrode ORP combiné dans les solutions de dégommage pour lire la valeur ORP chaque 10 min. plonger le compteur d’électrode de pH dans les solutions de dégommage pour lire la valeur de pH toutes les 10 min.
    5. Tester le contenu de2 H2O des solutions dégommage toutes les 10 min par la méthode de titration KMnO4 selon le gigaoctet standard chinois 22216-20087.

3. tester la propriété fibre de Ramie

  1. Rendement de dégommage
    1. Calculer le rendement de la démucilagination selon l’équation suivante :
      Equation 3
      NOTE : Ici w (g) est un poids sec de la fibre après démucilagination ; W (g) est le poids sec de ramie avant dégommage.
  2. Gencives résiduelles de la fibre
    NOTE : Gencives résiduelles de fibre ont été essayés de chinois standard 5889-86.
    1. Mesurer le poids sec de la fibre (environ 5 g) dans un pèse-filtre et plongez-le dans un flacon (avec tube de condensation reflux) contenant 150 mL de solution de NaOH (20 g/L).
    2. Augmenter la température à 100 ° C et maintenir à cette température pendant 1 h.
    3. Actualiser la solution de NaOH.
    4. Augmenter la température jusqu'à 100 ° C et maintenir pendant 2 h.
    5. Laver la fibre dans un tamis de l’échantillon.
    6. Mesurer le poids sec de la fibre en pesant la bouteille.
    7. Calculer les gencives résiduelles de fibre à l’aide de l’équation suivante :
      Equation 4
      Remarque : M (g) Voici le poids sec des fibres ; M (g) est le poids sec de ramie après avoir écumé de NaOH.
  3. Test de PD
    Remarque : Vérifier la valeur de PD de la fibre de ramie selon chinois GB standard 5888-8615.
    1. Dégraisser la fibre de ramie en immergeant dans le benzène de 2:1 (v/v) et de mélange d’alcool éthylique.
    2. Laisser évaporer le solvant dans l’air à température ambiante.
    3. Couper les échantillons en pièces courtes (1 à 2 mm, sur ~ 20-23 mg pour chaque échantillon) à l’aide de ciseaux.
    4. Conserver les échantillons dans une atmosphère contrôlée-humidité (20 ± 2 ° C, humidité relative = 65 ± 2 %) dans un récipient de pesée jusqu'à ce qu’il atteint l’équilibre eau contenu avant de retirer le matériel nécessaire à des fins de test.
    5. Plonger un fil de cuivre (0,5 mm de diamètre) dans l’acide nitrique concentré, suivie d’éthylènediamine anhydre de 98 %. Ensuite, lavez le granule en cuivre avec de l’eau distillée.
    6. Mettre l’échantillon de fibre et cuivre granule dans une bouteille en plastique (avec toit).
    7. Ajouter 10 mL d’eau distillée et 10 mL 1 mol/L cupriethylenediamine de solution dans le flacon en plastique et remuer le moyen d’une barre d’agitation magnétique pour préparer 0,2 g/100 mL (environ) de ramie fibre cupriethylenediamine solution.
    8. Transférer 6,5 mL ramie fibre cupriethylenediamine solution dans un viscosimètre Ubbelohde pour mesurer la viscosité intrinsèque. Calculer la viscosité relative de l’équation suivante :
      Equation 5
      NOTE : Ici, t (s) est le temps moyen de la solution de cupriethylenediamine de fibre de ramie traversant le viscosimètre Ubbelohde et t0, ηr est la viscosité relative (s) est le temps moyen de la solution cupriethylenediamine de 0,5 mol/L circulant dans le viscosimètre Ubbelohde.
    9. Calculer la valeur de PD de la fibre de ramie par l’équation suivante :
      Equation 6
      NOTE : Ici [η]' est la viscosité intrinsèque, la valeur de × C [η] peut être obtenue par une table en chinois standard GB 5888-86 et C' est la concentration de la solution de cupriethylenediamine de fibre ramie.
  4. Masse linéique de la fibre
    1. Calculer la masse linéique de la fibre à l’aide de l’équation suivante :
      Equation 7
      NOTE : Ici Lc est la longueur de coupe (40 mm), n est le nombre de fibres et G (g) est le poids de la fibre. Masse linéique de la fibre se réfère au poids d’une fibre longue de 1 000 m sous officiel regain de ramie (12 %).
  5. Essai des propriétés mécaniques
    1. Equilibrer les échantillons de fibres dans des conditions atmosphériques normales (T = 20 ± 2 ° C, RH = 65 % ± 2 %) pendant 24 h.
    2. Tester la ténacité, allongement de rupture et les travaux de rupture de la fibre à l’aide de l’instrument de force de fibre dans le paramètre suivant de 20 ° C et 65 RH% pré-tension de 0,3 cN/dtex. Définir la distance de serrage à 20 mm et la vitesse descendante de la bride inférieure à 20 mm/min7,15.
  6. Valeur de DCO de Dégommage des eaux usées
    1. Tester la morue du Dégommage des eaux usées selon norme chinoise GB/T circulant de refroidissement de l’eau-Détermination de la méthode de permanganate de Potassium-COD 15456-2008 « industrielles »7,15.
  7. Test de DRX
    1. Obtenir la cristallinité de la fibre à l’aide de la diffraction des rayons x. Enregistrement XRD patterns 2θ = 5 à 60 ° avec un diffractomètre équipé d’un monochromateur de graphite et rayonnement Cu Kα à λ = 0.154 nm (40 kV, 200 mA).
  8. Analyse FTIR
    1. Obtenir le modèle FTIR de fibre à l’aide du spectromètre. Définir le temps de balayage à 30, la gamme à 4 000-400 cm-1et la résolution à 8 cm-1. Déterminer les groupements fonctionnels chimiques fibre traitée en utilisant l’analyse de FT-IR.

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Representative Results

La solubilité du Mg(OH)2 dans l’eau distillée et solution dégommage a été étudiée (Figure 1). L’effet des taux de substitution de2 Mg(OH) sur la valeur de pH et ORP (Figure 2) de la solution de dégommage a été testé. Le dégommage de rendement et les gencives résiduelles de fibre dégommées sous diverses Mg(OH)2 taux de substitution ont été calculés (Figure 3). Valeur de DP, cristallinité, propriétés mécaniques en traction des fibres (Figure 4) et la valeur de DCO des eaux usées (Figure 5) ont été utilisées pour évaluer l’effet de Mg(OH)2 sur dégommage. Le modèle de FTIR de fibre a été obtenu (Figure 6). La H2O2 teneur résiduelle la solution dégommage pendant le processus d’extraction de fibres a été testé (Figure 7) et l’effet de la température de dégommage dans la deuxième étape est présentée au tableau 1. La comparaison d’oxydation démucilagination (à l’aide de la source durable d’alcali et NaOH) et dégommage traditionnel est montrée dans le tableau 2.

Bien que la solubilité du Mg(OH)2 en solution dégommage était plus élevée que dans l’eau distillée due à l’effet de la lamelle d’auxiliaires dégommage, c’était encore insuffisamment soluble, et donc une propriété contrôlée-libéré a été appliquée (Figure 1 ). Lorsqu’une source d’alcali contrôlée-libéré a été utilisée, la valeur du pH de la solution de dégommage était stable et diminue avec l’augmentation du taux de substitution (Figure 2 a). La baisse de la valeur ORP a été plus lente dans les taux de substitution plus élevé (Figure 2 b). Analyse de gomme résiduelle a révélé que le rendement des gencives dégommage et résiduelles de fibres augmente avec le taux de substitution ; le taux de substitution doit être supérieur à 60 % pour empêcher l’adhérence de la fibre. (Figure 3). La valeur de DP, cristallinité et propriétés mécaniques en traction des fibres augmente avec le taux de substitution de 0 % à 20 %, mais a diminué à augmente encore le taux de substitution (Figure 4) : cela s’explique par la quantité excessive de gencives qui ont été retenus dans la fibre lorsque le taux de substitution dépassait les 20 %. Lorsque le taux de substitution a été fixé à 20 %, la valeur du pH de la solution de dégommage était 11,8 ; et la ténacité, allongement, rupture, DP valeur et le rendement contenu hémicellulose de fibre ont augmenté de 39,82 %, 12.13 %, 46,15 %, 14,89 % et 5 %, respectivement (Figure 2, Figure 3, Figure 4). En outre, la valeur de DCO des eaux résiduaires dégommage a diminué de 20 % (Figure 5). Dans les modèles FTIR de la fibre, les signaux de 3 400-2 800 cm-1 et le pic à 2 900 cm-1 dans la région étaient dus à la vibration d’élongation en cellulose -CH et -OH, et ces signaux existence dans tous les échantillons. Le pic de carbonyle à 1 730-1 750 cm-1 a été attribué à C = O, qui s’étend de C-OH flexion en hémicellulose et ce signal était plus forte lorsque le taux de substitution était plus faible, ce qui indiquait que hémicellulose peut être enlevé plus efficacement sous un taux de substitution inférieur (Figure 6). Résiduelle H2O2 contenu a augmenté de 3 g/L lorsque vous utilisez la source de l’alcali contrôlée-libéré ; Toutefois, le taux de substitution n’influence pas la teneur de2 H2O résiduelle (Figure 7). Lorsque la source de libération contrôlée alcalins a été utilisée pour la démucilagination, la vitesse de décomposition de H2O2 était contrôlé par la température dégommage. Dans la période initiale de dégommage (0 à 60 min), dégradation de la cellulose rarement s’est produite, car il a été couvert par des gencives. Par conséquent, il fallait une grande quantité de radicaux libres et la température devrait être réglée à 85 ° C. Après 60 min, la plupart des gencives ont été retirée et la cellulose a été exposée à la solution de dégommage : la température doit être portée à 125 ° C pour ralentir la vitesse de réaction des radicaux libres et donc empêcher la dégradation de la cellulose (tableau 1). La comparaison des oxydation démucilagination (à l’aide d’une source durable d’alcali et NaOH) et dégommage traditionnel a révélé que la fibre dégommé en système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge par la source de libération contrôlée alcali atteint les meilleures propriétés ( Tableau 2).

Figure 1
La figure 1. La solubilité du Mg(OH)2 dans l’eau distillée et dégommage solution19. Mg(OH)2 a montré solubilité plus élevée en solution dégommage comparée à celle que dans l’eau distillée, à cause de l’effet de sel de dégommage auxiliaires. Mg(OH)2 se dissout dans la solution dégommage lentement selon les équations chimiques en médaillon. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2
La figure 2. L’effet des taux de substitution de2 Mg(OH) le dégommage de propriétés de solution. (A) la valeur du pH de la solution dégommage. Mg(OH)2 a été utilisé, la valeur du pH de la solution de dégommage était stable et diminue avec l’augmentation du taux de substitution. (B) la valeur ORP de dégommage solution19. La vitesse de diminue de valeur ORP a été plus lente sous la valeur supérieure de SR. SR = taux de substitution. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3
La figure 3. L’effet des taux de substitution de2 Mg(OH) le Dégommage des gencives rendement et résidu de fibre. L’image en médaillon montre topographies de fibre de ramie dégommées sous Mg(OH)2 taux de substitution de : (a) 0 %, (b) 20 %, (c) 40 %, 60 % de (d), (e) 80 %, de 100 % (f)19. Le rendement des gommes de dégommage et résiduelles de fibre augmente avec le taux de substitution et le taux de substitution doit être supérieur à 60 % pour empêcher l’adhérence de la fibre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 4
La figure 4. L’effet des taux de substitution de2 Mg(OH) sur : valeur de (A), la DP et la cristallinité de fibre ; et (B) la résistance à la traction des propriétés de la fibre19. Valeur de DP, cristallinité et propriétés mécaniques en traction des fibres passant avec SR de 0 % à 20 %, mais diminuent encore en hausse des taux de substitution. Barres d’erreur représentent l’écart-type de données de 30 essais en double. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 5
La figure 5. L’effet des taux de substitution de2 Mg(OH) sur la valeur de la DCO des eaux usées dégommage19. La valeur de DCO de Dégommage des eaux usées a diminué avec l’augmentation du taux de substitution. Barres d’erreur représentent l’écart-type de données de 30 essais en double. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6. FTIR de fibre dégommé avec différents taux de substitution de Mg(OH)219. Les signaux de 3 400-2 800 cm-1 et le pic à 2 900 cm-1 dans la région étaient dus à la vibration d’élongation de -CH et -OH en cellulose ; ces signaux était présents dans tous les échantillons. Le pic de carbonyle à 1 730-1 750 cm-1 a été attribué à C = O qui s’étend de C-OH flexion en hémicellulose ; ces signaux était plus forts lorsque SR était plus faible, ce qui indiquait que hémicellulose peut être enlevé plus efficacement sous le plus faible taux de substitution. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 7
La figure 7. Résiduelle H2O2 matières en solution dégommage avec différents taux de substitution de Mg(OH)219. Résiduelle H2O2 contenu a augmenté lorsque la source d’alcali contrôlée-libéré a été utilisée ; Cependant, le taux de substitution n’a pas d’influence sur le contenu restant H2O2 . SR = taux de substitution. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Température Masse linéique (dtex) Ténacité (cN/dtex) Élongation (%) Rupture (cN/dtex)
100 ° C 6.1 6.69 2.33 0,08
125 ° C 5.6 8.3 2,75 0,14

Tableau 1. Propriétés mécaniques en traction des fibres à récurer sous différentes températures dans un deuxième temps19. La fibre montrent mieux les propriétés mécaniques en traction sous une température plus élevée à récurer.

Dégommage d’oxydation Dégommage traditionnel
SR 20 % SR 0 %
Rendement (%) 74,2 72.34 65
Ténacité (cN/dtex) 10.12 6.09 7.8
Élongation (%) 2.72 2.39 2.43
Rupture (cN/dtex) 0,13 0,07 0,1
Valeur de PD 1980 1685 1732
Valeur (mg/L) de la DCO 23000 29000 29800

Le tableau 2. Comparaison d’oxydation démucilagination. Comparaison d’oxydation démucilagination (à l’aide de la source durable d’alcali et NaOH) et de la traditionnelle fibre de ramie19 dégommage. Fibre dégommé dans un système de peroxyde d’hydrogène alcalin supporté par une source de libération contrôlée alcali atteint les meilleures propriétés. SR = taux de substitution.

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Discussion

Le réglage de la température vitesse et réaction de substitution de2 Mg(OH) a été le point clé du présent protocole. Mg(OH)2 taux de substitution peut influencer la valeur du pH et donc capacité d’oxydation de dégommage de solution. Le meilleur taux de substitution de2 Mg(OH) pour ramie démucilagination était de 20 %, car la cellulose n’est suffisamment protégés par un taux de substitution inférieur à 20 %, et une quantité excessive de gencives résiduelles (faible valeur de DP et cristallinité) resteraient en fibres sous un taux de substitution supérieure à 20 % (Figure 4 a).

La température de réaction peut influer sur la voie de la réaction du peroxyde d’hydrogène. Il y avait deux réactions parallèles dans l’oxydation dégommage de ramie : le premier a été la réaction entre H2O2 et les gencives ; le second fut la réaction de H2O2 et de la cellulose, qui peut causer des dommages à la cellulose et donc diminuer la traction des fibres dégommée. L’élévation de la température peut induire l’accélération des deux réactions (la vitesse de réaction augmentée de 2 ou 4 fois, avec l’élévation de la température par 10 ° C). L’augmentation de la vitesse de réaction pour les gencives et H2O2 était beaucoup plus élevée que H2O2 et de la cellulose, car son énergie d’activation est plus élevée, qui rend plus sensibles aux changements de température. Dans la période initiale de dégommage (0 à 60 min), dégradation de la cellulose rarement s’est produite, car il a été couvert par des gencives. Par conséquent, il fallait une grande quantité de radicaux libres et la température devrait être réglée à 85 ° C. Après 60 min, la plupart des gencives ont été retirée et la cellulose a été exposée à la solution de dégommage ; la température doit être portée à 125 ° C pour ralentir la vitesse de réaction des radicaux libres et donc empêcher la dégradation de la cellulose (tableau 1).

La technologie du présent protocole peut être étendue à d’autres domaines, tels que l’extraction, blanchiment et modification de matériel végétal en système de peroxyde d’hydrogène alcalin. La substitution de2 de Mg(OH) taux et réaction de température doit être réglée conformément aux conditions spécifiques. Normalement, le pH physiologique et donc la capacité d’oxydation de l’hydrogène alcalins peroxyde système diminue avec l’augmentation du taux de substitution. Lorsque la température de réaction est définie à 85° C, la réaction des radicaux libres joue le rôle principal dans le système et la capacité d’oxydation forte rend le système approprié pour dissoudre les matières ; Lorsque la température de réaction a été fixée à 125 ° C, la réaction de radicaux libres est inhibée et une grande quantité de HOO existence dans le système, ce qui rend le système approprié pour la décoloration des19. La limitation de cette technologie est que le pH de l’eau oxygénée système peut uniquement être défini entre 10,0 à 12,0 lorsque la source de l’alcali contrôlée-réalisé sert une valeur.

Nous avons démontré un procédé d’amélioration de la propriété de la fibre de ramie oxydation dégommée en utilisant Mg(OH)2 comme la ressource durable alcalins (tableau 2). Cette technologie est maintenant appliquée dans sa phase pilote, et nous espérons que cette technologie continuera à développer.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Ce travail a été soutenu par l’affectation financer pour China Agriculture Research System pour Bast et cultures de fibre de feuille (numéro de licence CARS-19), The China Academy of Agricultural Science et Technology Innovation Project (numéro de licence ASTIP-IBFC07), le Fonds d’innovation pour les étudiants diplômés de l’Université de Donghua (numéro 16d 310107 de subventions), le « équipe de Xiaoping science et technologie de l’innovation » (industrialisation intégré groupe R & D des fibres libériennes dégommage biologique), China Scholarship Council.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Hydrogen peroxide, 30% Fisher Scientific H325-100 Chemical for degumming
Magnesium hydroxide, 99% Fisher Scientific AA1236722 Chemical for degumming
Sodium hydroxide Fisher Scientific S318-1 Chemical for degumming
Sodium bisulfite Fisher Scientific S654-500 Chemical for degumming
Sodium tripolyphosphate Fisher Scientific AC218675000 Chemical for degumming
Anthraquinone, >98% Fisher Scientific AC104930500 Chemical for degumming
1-Hydroxy Ethylidene-1,1-Diphosphonic Acid Fisher Scientific 50-901-10243 Chemical for degumming
Degumming oil Minglong auxiliaries limited liability company, Yiyang, Hunan,China —— Chemical for degumming
Ethyl alcohol Fisher Scientific A962-4 Chemical for testing
Benzene Fisher Scientific AA43817AE Chemical for testing
Copper wire,0.5mm (0.02in) dia Fisher Scientific AA10783H4 Chemical for testing
Cupriethylenediamine solution 1mol/L Fisher Scientific 24991 Chemical for testing, caution toxic
Nitric acid (65% ~68% ) Fisher Scientific A200-612GAL Chemical for testing, caution
Ethylenediamine Fisher Scientific AC118420100 Chemical for testing
Potassium permanganate Fisher Scientific P279-500 Chemical for testing
Sulphuric acid Fisher Scientific A300C-212 Chemical for testing
Silver sulfate Fisher Scientific S190-25 Chemical for testing
Raw ramie Guangyuan limited liability company, Changde, Hunan,China —— Raw materials
Electric-heated thermostatic water bath Senxin Experiment equipment limited liability company,Shanghai,China DK-S28 Equipments for degumming
High temperature lbaorator dyeing machine Shanghai Longda chemcials Crop. RY-1261 Equipments for degumming
Thermometer Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 100 °C Equipments for degumming
Vacuum suction machine Yukang KNET ,Shanghai,China SHB-IIIA Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Suction flask Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 1000mL Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Sand-core funnels Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 35mL Equipments for testing Mg(OH)2 solublity
Oxidation reduction potential meter Dapu instrument, Shanghai, China MODEL 421 Equipments for testing ORP value
pH meter Hanna instruments,Beijing,China HI 98129 Equipments for testing pH value
Acid burette Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 50mL Equipments for testing H2O2 content
Flask Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250 mL/500 mL Equipments for testing H2O2 content;  residual gums content
Electric furnace Jiangyi Experiment instruments limited liability company,Shanghai,China 800-2000W Equipments for testing residual gums content
Reflux condensing tube Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250mL Equipments for testing residual gums content; COD value
Fiber cutter (40mm) Changzhou No.2 Textile Machine Co.,Ltd Y171A Equipments for testing fiber density
Ostwald viscometer Taizhou, jiaojiang, glass instruments company 0.6mm Equipments for testing fiber PD value
Spherical fat extractor Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250mL Equipments for testing fiber PD value
Soxhlet extractor Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250mL Equipments for testing fiber PD value
Torsion balance Liangping instrucments Co.,Ltd,Shanghai, China JN-B Equipments for testing fiber density
Fiber strength instrument Xinxian instruments, shanghai,China XQ-2 Equipments for testing fiber tensile property
Tension clamp Depu textile technology Co.,Ltd, Changzhou, jiangsu, China 0.3cN/dtex Equipments for testing fiber tensile property
COD thermostatic heater Qiangdao Xuyu environment protection technology Lit company DL-801A Equipments for testing COD value
FTIR Thermo Fisher, America Nicolet FTIR analysis
XRD Rigaku, Japan D/max-2550 PC XRD analysis
Electronic balance Shanghai jingtian Electronic instrument Co.,Ltd FA2004A Generral equipments
Drying oven Tonglixinda  instruments, Tianjin,China 101-2AS Generral equipments
Weighing bottle Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 50x30 Generral equipments
Beaker Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 500mL Generral equipments
Sample sieve Xiaojin hardware instruments Co.,Ltd, Shangyu, Zhejiang 120 mesh Generral equipments
Glass rod Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd —— Generral equipments
Cylinder Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 250mL, 50mL Generral equipments
Pipette Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd 5mL, 10mL Generral equipments
Rubber suction bulb Sichuan Shubo (group)Co.,Ltd —— Generral equipments
Orign OriginLab 8.0 Software for figure drawing

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References

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Chimie numéro 132 fibre de Ramie oxydation démucilagination source alcalins à libération Mg(OH)2 propriété de résistance à la traction pH de la solution de dégommage valeur DCO
Extraction de la fibre de Ramie dans système de peroxyde d’hydrogène alcalin pris en charge par la Source de libération contrôlée alcalins
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Meng, C., Li, Z., Wang, C., Yu, C.,… More

Meng, C., Li, Z., Wang, C., Yu, C., Bi, X., Wang, S. Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source. J. Vis. Exp. (132), e56461, doi:10.3791/56461 (2018).

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