Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

نانوثيرميتي مع الحلوى تشبه مورفولوجيا: من مسحوق فضفاض لكائنات فائقة المسامية

Published: December 24, 2017 doi: 10.3791/56479

Summary

ويصف هذه المخطوطة توليف مصفوفات الومينوفوسفاتي القابلة للاحتراق برد فعل حمض أورثوفوسفوريك (ح3ص4) مع نانوبوودير الألومنيوم. عندما ينفذ هذا رد فعل مع الألومنيوم الزائد حضور نانوبوودير ثالث أكسيد التنغستن، أنه يؤدي إلى رغوة نانوثيرميتي الصلبة، المليئة بالثغرات.

Abstract

هدف البروتوكول هو موضح في هذا المقال تحضير التراكيب الومينوثيرميك (نانوثيرميتيس) في شكل الأجسام المليئة بالثغرات، ومتآلف. نانوثيرميتيس هي المواد القابلة للاحتراق من الوقود غير العضوي ومؤكسد. في الرغاوي نانوثيرميتي، الألومنيوم ثالث أكسيد التنغستن والفوسفات الوقود والألومنيوم مويتيس المؤكسدة. ولوحظت أعلى سرعات لهب الانتشار (فبفس) في نانوثيرميتيس في مساحيق فضفاض وفبفس بشدة انخفضت من الكريات نانوثيرميتي المساحيق. ومن ناحية مادية، مساحيق فضفاض نانوثيرميتي أنظمة يتواجد. ويمكن تغيير خصائصها بضغط غير المقصود الناجم عن الصدمات أو الاهتزازات أو فصل الجزيئات مع مرور الوقت بتسوية الظواهر، التي تنبع من اختلاف الكثافة مكوناتها. الانتقال من مسحوق لكائن هو التحدي الذي يجب التغلب عليها لدمج نانوثيرميتيس في أنظمة الألعاب النارية. يجب أن تحتوي كائنات نانوثيرميتي عالية المسامية مفتوحة والقوة الميكانيكية الجيدة معا. الرغاوي نانوثيرميتي الوفاء بكل معيار من هذه المعايير، وأنهم مستعدون بتفريق خليط الومينوثيرميك نانو الحجم (WO/ال3) في حمض أورثوفوسفوريك. رد فعل الألومنيوم مع حمض الحل يعطي4 البو "الأسمنت" في المضمنة فيها جسيمات نانوية3 Al والتعليم الجامعي. في الرغاوي نانوثيرميتي، فوسفات الألومنيوم يلعب الدور المزدوج للموثّق ومؤكسد. يمكن استخدام هذا الأسلوب مع ثالث أكسيد التنغستن، التي لا يتم تبديل بعملية إعداد. ربما يمكن أن تمتد إلى بعض أكاسيد، التي تستخدم عادة لإعداد نانوثيرميتيس عالية الأداء. WO3-رغاوي نانوثيرميتي تستند الموضحة في هذه المقالة حساسة لا سيما للأثر والاحتكاك، مما يجعلها أكثر أمنا للتعامل مع مسحوق3 شركة/WO فضفاض. سرعة احتراق هذه المواد لها تطبيقات مثيرة للاهتمام في مفجرات نارية. استخدامها في أجهزة التفجير ككبسولة تفجير سيتطلب إدراج مادة متفجرة ثانوية في تكوينها.

Introduction

تقارير هذه المادة على أسلوب لتحويل خلائط الومينوثيرميك نانو الحجم (WO/ال3) من دولة مسحوق فضفاض إلى رغاوي1. نانوثيرميتيس بسرعة حرق التراكيب النشطة، التي أعدتها لكثرة خلط المادية من أكسيد معدني/ملح مع معدن مما يقلل، في شكل مساحيق النانو2. أكاسيد الأكثر تمثيلاً التي استخدمت في إعداد نانوثيرميتيس هي كر2س33،4، منو26WO37، مو38، Fe2س35 ، CuO9 وبي2س310،11، بينما الأملاح المعدنية المستخدمة إيوداتيس فوق كلورات12،13،15من14،، بيريوداتيس16، كبريتات17 أو بيرسولفاتيس18. نانوبوودير الألومنيوم هو الخيار الأفضل كوقود نانوثيرميتيس نظراً لخواصها مرغوبة عديدة، مثل حرارة (10-25 كيلوجول/غرام) أكسدة عالية19ورد فعل سريع حركية20، سمية منخفضة21، وعادل درجة من الاستقرار بمجرد أنه قد تم تخميلها بدقة22.

في نانوثيرميتيس على أساس ال، جبهة اللهب تنتشر في السرعات العالية (0.1-2.5 كم/ثانية)، ولكن هذا لا يمكن، مع ذلك، يمكن اعتبار تفجير23. فعلا تحركها إليه التفاعل الحراري للغازات الساخنة في مسامية المواد الممتص. وبعبارة أخرى، المسامية ضروري لسرعة حرق نانوثيرميتيس. ومع ذلك، مسحوق نانوثيرميتي فضفاضة ليست مستقرة من ناحية مادية. يتم ضغط الصدمات أو الاهتزازات، وعنصرها أكثف (أكسيد عموما) يفصل التكوين تدريجيا بتأثير الجاذبية. استقرار المسامية نانوثيرميتي تحديا حاسما لإدماجها في نظم الألعاب النارية في المستقبل.

والميزة الرئيسية لعملية إعداد المبينة في هذا التقرير هو إعطاء كتل مسامية عالية، صلبة، نانوثيرميتي، التي يمكن أن تتشكل بصب اللصق من حيث أنها تشكل. بالإضافة إلى ذلك، نانوثيرميتي من الفلورين حساسة جداً للصدمة والاحتكاك والاستاتيكية مقارنة بمساحيق فضفاض نانوثيرميتي. هذه الحساسية يجعلها آمنة خاصة بالجهاز، والتعامل مع مثلاً قبل النشر أو الحفر.

عندما يتم الضغط على مساحيق فضفاض نانوثيرميتي أو علفي، يقلل على المسامية وتتشكل كائنات. تماسك هذه المواد مصدرها القوات السطحية، التي المسؤولة عن تجميع جسيمات نانوية. ويمكن تحسين القوة الميكانيكية من الكريات نانوثيرميتي حضور الكربون نانو-الألياف، التي تعمل كإطار لتعزيز هذه الكائنات24. ولسوء الحظ، ضغط بشدة النقصان مفاعليه نانوثيرميتيس. حسب برنتيس et al.، يستحث ملحة التراكيب نانو-شركة/نانو-WO3 انهيار على سرعة رد الفعل باثنين من حيث الحجم7. وفي الختام، خلافا لمعظم المتفجرات، لا يمكن أن يتشكل نانوثيرميتيس بالضغط.

وحتى الآن، وردت أساليب قليلة جداً لهيكلة نانوثيرميتيس في المؤلفات العلمية التي تتناول نانوثيرميتيس. يمكن إيداع نانوثيرميتيس على ركائز، أما من مساحيق لمكوناتها، تفرقت إلى وسيلة سائل بالتفريد25أو اﻷخرق مكوناتها في الطبقات المتعاقبة26. كلا النهجين تؤدي إلى رواسب كثيفة، وهي رد الفعل أقل من مساحيق فضفاض وتميل إلى ديلاميناتي من الركيزة التي كانوا على استعداد.

واقترح إعداد "ثلاثية" كائنات تتألف من نانوثيرميتي Tillotson et al. 5، الذين استخدموا التوليف سول-جل وضعتها القاش et al. يتكون من حلول التبلور من الأملاح المعدنية التي ايبوكسيدات27. تعد كتل نانوثيرميتي تفريق Al نانوبوودير في سول، قبل التبلور. المواد الهلامية هي المجففة لاحقاً أما في غرفة حرارة لإنتاج إكسيروجيلس أو بواسطة عملية معقدة تنطوي على استخدام فوق الحرجة CO2 للحصول على أيروجيلس. أيروجيلس نانوثيرميتي ليس فقط تفاعلية قوية ولكن يمكن أيضا أن تكون تشكيلة نظراً لخواصها الميكانيكية ممتازة. وبالإضافة إلى ذلك، تسمح عملية سول-جيل واحد لتجميع المواد المتناهية الصغر وميسوبوروس بدرجة لا مثيل لها من التجانس بين الوقود (Al) وأكسيد في المزيج. وبالرغم من هذه مثيرة للاهتمام الميزات، يقتصر استخدام عملية سول-جل: (ط) تعقد التوليف دفعة، الذي يعتمد على معلمات متعددة؛ (ثانيا) وجود تركات التوليف (الشوائب) في المواد النهائية، و (iii) الوقت الطويل جداً الذي تحتاجه الخطوات المختلفة للعملية لا مفر منه.

وأعدت الحصير القابلة للاحتراق من نانوثيرميتي اليكتروسبينينج النيتروسليلوز (الموثق) من الحلول المكلفة ب جسيمات نانوية CuO وال28. هذه اللبادات نانوثيرميتي تتكون من الألياف مع أقطار مقياس ميكرومتر الفرعية، التي بداهة غير المسامية. في هذه المواد، ويحددها المسامية تشابك الألياف. عينات نانوثيرميتي حرق الحصير ببطء (0.06-1.06 m/s) مقارنة بخلائط Al/CuO نانو الحجم نقية في حالة مسحوق فضفاض، التي تروج جبهة اللهب سرعة عدة مئات m/s29. وأخيراً، استخدام النيتروسليلوز موثق نانوثيرميتيس ليست مثالية، لأنها إلى حد كبير يزيد من حساسيتها الحرارية ويغير استقرارها الكيميائية الطويلة الأجل.

أغشية نانوثيرميتيس أعدها يانغ وآخرون من مجمع هرمية منو2/SnO2 هيتيروستروكتوريس مختلطة مع جسيمات نانوية ال6. في هذه المواد، قد المرحلة أكسيد مورفولوجية محددة جداً، التي تغطيها منو2 نانو-أسلاك سنو2 الفروع. بسبب هيكلها خاصة جداً، أكسيد الفخاخ جسيمات نانوية، بل يضمن أيضا المقاومة الميكانيكية للغشاء.عملية إعداد منو2/SnO2/Al الأغشية بسيط جداً؛ وهو يتألف من تصفية نانوثيرميتي الواردة في السائل الذي قد أعد، باستخدام الكعكة الترشيح كغشاء.

لتلخيص، نانوثيرميتي فقط هي الأشياء المذكورة في الكتابات العلمية على الودائع على ركائز، أو أيروجيلس، أو الحصير. فكرة إعداد نانوثيرميتيس في شكل المواد الرغوية الصلبة يفتح آفاقاً جديدة لإدماج هذه المواد النشطة في أنظمة الألعاب النارية الفنية. عملية الإرغاء ذكرت في هذه المادة بسيط لأداء ويمكن تطبيقها عمليا على نانوثيرميتي أي استعداد من الألومنيوم نانوبوودير. أن عامل الإرغاء حمض أورثوفوسفوريك (ح3ص4)، مادة كيميائية شائعة وغير مكلفة وغير سامة، الذي يتفاعل مع نانو-شركة الأسمنت (البو4) والغازات (ح2، ح2س بخار) التي تخلق المسامية 1من المواد. فوسفات الألومنيوم مستقر خاصة في ارتفاع درجات الحرارة، تتعارض مع موثقات العضوية مثل البوليمرات الحيوية (النيتروسليلوز). ومع ذلك، البو4 يتصرف مؤكسد اتجاه القاعدة نانو في درجة حرارة عالية، وفقا لمفهوم "المتفجرات السلبية" التي اقترحها شيميزو30.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

تنبيه: قم بإجراء جميع ردود الأفعال الموصوفة في هذا المقال في دائرة للانفجار-ثبت مع إطار مدرعة التي يسمح بالفحص البصري ومراقبة العمليات رغوة احتراق بالفيديو عالية السرعة. العناية بشأن خطر التجريبية الناجمة عن الاشتعال المحتملة من التراكيب الومينوثيرميك وانفجار الهيدروجين في الهواء. ولهذا السبب، تعمل دائماً في دائرة الانفجار-ثبت مجهزة بتهوية العادم الملائمة. تذكر أن التجارب التي أجريت على المواد النشطة يجب أن يتم قبل العلماء ذوي الخبرة، والذين هم على علم تام بمخاطر الألعاب النارية، وأن جميع الاختبارات يجب أن يتم وفقا للقوانين المحلية وأنظمة السلامة. علما أن المؤلف رفض أية مسؤولية عن الاستخدام غير الملائم لهذه النتائج.

1-إعداد مصفوفة الومينوفوسفاتي

ملاحظة: يتم إجراء التجارب في درجة حرارة الغرفة (15-25 درجة مئوية).

  1. وزن 3.00 g نانوبوودير الألومنيوم.
  2. وزن ز 4.00 الحل التجاري (85 ٪) من حمض أورثوفوسفوريك (ح3ص4) في كوب 150 مل؛ وإضافة حمض دروبويسي مع 3 مل من البولي إيثيلين ماصة باستور.
    1. بشكل اختياري، يمكن إضافة وحدة تخزين من 0-2 مل مياه. لحمض أورثوفوسفوريك.
    2. مجانسة الحل بإبطاء بالتناوب في الكأس باليد في حوالي 100 لفة في الدقيقة.
  3. ضع الكأس التي تحتوي على الحامض في دائرة الانفجار.
  4. صب نانوبوودير الألومنيوم وزنه في الخطوة 1، 1 في كوب يحتوي على ح3ص4 الحل.
  5. المزيج بسرعة مع ملعقة فولاذ المقاوم للصدأ؛ تنفيذ هذه الخطوة في أقل من دقيقة واحدة.
  6. إغلاق قاعة الانفجار مباشرة.
  7. انتظر حتى يحدث رد فعل الإرغاء.
  8. وبعد ذلك انتظر مين 10 إضافية للمصفوفة الومينوفوسفاتي لتبرد.
  9. إزالة الكأس من الدائرة الانفجار باستخدام تونغ القوس مختبر.
  10. استرداد العينة، التي تتمسك بالجدار الكأس، بكسرها بعناية. احذر من وجود مخلفات حمضية ولا تتعامل مع هذه المواد دون قفازات.

2-تجميع رغاوي نانوثيرميتي

ملاحظة: يتم إجراء التجارب في درجة حرارة الغرفة (15-25 درجة مئوية).

  1. إعداد الخليط نانوثيرميتي
    1. في قارورة مستديرة قاع 100 مل، وزن 3.00 g و g 3.45 من مساحيق النانو3 Al والتعليم الجامعي، على التوالي.
    2. مزيج مساحيق النانو مع خلاط دوامة التشغيل 2,500 لفة في الدقيقة.
    3. بلطف يقلب الخليط مع ملعقة الفولاذ المقاوم للصدأ مجانسة أنه. تجنب أي احتكاك بين الجدار الزجاجي لقارورة مستديرة القاع والبسط في أثناء هذه العملية.
      ملاحظة: في هذه الخطوة، يجب أن تستند المجرب بغية تجنب أي الاستاتيكية، التي يمكن أن تتسبب في اشتعال المخلوط.
    4. كرر عملية 2.1.2.
  2. إعداد ح 3 ص 4 الحلول
    1. وزن ز 4.00 الحل التجاري (85 ٪) من حمض أورثوفوسفوريك (ح3ص4) في كوب 150 مل؛ وإضافة حمض دروبويسي مع 3 مل من البولي إيثيلين ماصة باستور.
    2. إعداد المخفف ح3ص4 الحلول:
      1. أخذ العينة إعدادها في الخطوة 2.2.1، وإضافة 0 إلى 2 مل ديونيسيد من الماء مع 1 مل من البولي إيثيلين ماصة باستور.
      2. مجانسة الحل بحركة دوران بطيئة للكأس تطبيقها باليد بسرعة حوالي 100 لفة في الدقيقة.
  3. إعداد الرغاوي نانوثيرميتي
    1. ضع الكأس التي تحتوي على حمض إعدادها في الخطوة 2، 2 في دائرة الانفجار.
    2. من أجل نانوثيرميتي إعدادها في الخطوة 2، 1 في كوب يحتوي على ح3ص4 الحل.
    3. المزيج بسرعة مع ملعقة الفولاذ المقاوم للصدأ؛ تنفيذ هذه الخطوة في أقل من دقيقة واحدة.
    4. إغلاق قاعة الانفجار مباشرة.
    5. انتظر حتى يحدث رد فعل الإرغاء.
    6. وبعد ذلك الانتظار 10 دقيقة إضافية لتهدئة الرغوة نانوثيرميتي.
    7. إزالة الكأس من دائرة الانفجار مع تونغ القوس مختبر.
    8. استرداد العينة، التي تتمسك بالجدار الكأس، بكسرها بعناية. احذر من وجود المخلفات الحمضية وتجنب التعامل مع هذه المواد دون قفازات.

3-احتراق رغاوي نانوثيرميتي

  1. وضع مصفوفة الومينوفوسفاتي إعدادها في الخطوة 1، 10 أو الرغوة نانوثيرميتي إعدادها في الخطوة 2.3.8 في دائرة الانفجار.
  2. مكان أنبوب نارية قريبة من العينة من الخطوة 3.1.
  3. إغلاق دائرة الانفجار.
  4. تتصل أنبوب جهاز إلكتروني آمنة.
  5. النار سلسلة الألعاب النارية.
  6. مراقبة الاحتراق من خلال نافذة مدرعة مع كاميرا فائق السرعة العاملة في 10,000 إلى 30,000 إطارات/ثانية.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

مصفوفة الومينوفوسفاتي يحتوي على تبلور الألومنيوم (Al) وفوسفات الألومنيوم (البو4). وأكد أن وجود هذه المراحل حيود الأشعة السينية (الشكل 1). وأظهرت التجارب قياس الجاذبية بالإضافة إلى ذلك، أن هذه المواد يحتوي أيضا على جزء غير بلورية، وهو غير متبلور الألومينا. في هذه المواد، وسلوك فوسفات الألومنيوم الموثق والمؤكسد على حد سواء. خصائص مؤكسدة البو4 اتضحت من خلال قياس حرارة الانفجار (3,340 J/g) من خليط نانو-شركة/البو4 wt./wt.% مناصفة في مسعر قنبلة1.

المياه التي يتم إضافة إلى تمييع حلول4 ص3ح، ديسيليراتيس الارتفاع في درجة الحرارة المتوسطة رد فعل (الشكل 2). تجفيف ح3ص4 بالفوسفور الخل (ف4س10)، أو بأي ديسيككانت قوية، وليس نصح (الشكل 2، المنحنى الموجود في أقصى اليمين). وفي غياب المياه، يخضع اللصق تدفئة سريعة جداً، مما يثير الاشتعال الرغوة نشيطة وانفجار هيدروجين في الهواء. يرجى ملاحظة أن كتلة الهيدروجين الإفراج عن طريق إعداد عينة رغوة نانوثيرميتي من 10 جرام تقريبا 0.5 ز وأن احتراق هذا المبلغ من هذا الغاز في الهواء يعطي طاقة من حوالي 60 كج. حدود الاشتعال من الهيدروجين وتتراوح من 4 إلى 75 vol.% في الهواء وفي درجة حرارة الاشتعال من بين 500 و 580 درجة مئوية ج31.

النظم التي أعدت مع المياه أسهل للمزيج، نظراً لنسبة سائل/مسحوق أكثر مواتاة. تأخر رد فعل رغوة الماء ويجعله أكثر تقدما وأكثر أماناً. نانوثيرميتي الرغاوي المنتجة من حلول مخففة أفضل القوة الميكانيكية ولكن توسيع أقل. ويكشف تحليل حيود الأشعة السينية من الرغاوي نانوثيرميتي أنها تحتوي على الألومنيوم تبلور وفوسفات الألومنيوم، وثالث أكسيد التنغستن (الشكل 3). هذا الأخير لا كيميائيا تتفاعل مع رد فعل الإرغاء.

تكوين مصفوفة الومينوفوسفاتي (نانو-شركة/البو4) والرغوة نانوثيرميتي (نانو-شركة/البو4/nano-WO3) أعد وفقا للبروتوكول ترد في الجدول 1. كثافة الرغاوي يعتمد على الظروف التجريبية التي كانوا قد تم توليفها، خاصة لتركيز ح3ص4 الحل. أنها عادة يتراوح من 5 إلى 20% كثافتها النظرية، يناظر مسامية عالية (80-95%).

الحرارة الصادرة عن احتراق مصفوفة الومينوفوسفاتي والرغوة نانوثيرميتي، التي أعدت وفقا للبروتوكول التجريبي يساوي 3.4 كيلوجول/غرام و 2.5 كيلوجول/غرام، على التوالي. تنتج عن احتراق المواد الرغوية في القنبلة المسعريه المخلفات المحتوية على الفوسفور، وجوده تتميز بانبعاث أدخنة بيضاء على اتصال مع أكسجين الغلاف الجوي المستمر. يتم إنتاج الفوسفور بالحد من البو4 داخل قاعة مغلقة، وفي غياب الهواء.

مصفوفات الومينوفوسفاتي والمواد الرغوية نانوثيرميتي ليست حساسية خاصة إزاء تشدد على الاحتكاك والصدمات. ومع ذلك، يجب معالجة بعناية نظراً لحساسيتها معتدلة للإستاتيكية وتدفئة المصادر، مثل لهب المكشوف. وتنتج عن احتراق نارية كبيرة مع طيران الشرر من الجزيئات المنصهرة. أثر هذه المراحل المتوهجة يغير سطح النافذة المدرعة في دائرة الانفجار.

يوضح احتراق التجربة المبينة في البروتوكول التجريبي نوعيا الرغاوي سريعة الاحتراق الومينوفوسفاتي (أو نانوثيرميتي). لا يمكن استخدامه لقياس سرعة انتشار اللهب في كتل نانوثيرميتي نظراً لوفرة الأبخرة الصادرة عن رد فعل إخفاء الجبهة اللهب. وعلاوة على ذلك، يتبع الاحتراق عدة مسارات داخل المواد المسامية، مما يجعل من الصعب أن تعرف أين جبهة الاحتراق في وقت معين، ومن ثم قياس سرعة نشر.

Figure 1
رقم 1: نمط حيود الأشعة السينية لمصفوفة الومينوفوسفاتي- نمط حيود الأشعة السينية لمصفوفة الومينوفوسفاتي، تبين وجود تبلور البو وال4. وقد تم تعديل هذا الرقم من المذنب et al. 1 ديفراكتوجرام تم إجراؤها على رغوة، التي كانت قد سحقت سابقا إلى مسحوق ناعم بتوزيع حجم جسيمات أدناه 200 ميكرومتر. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
رقم 2: تطور درجة الحرارة نانوثيرميتي يلصق أثناء فعلهم الإرغاء. تطور في درجة حرارة نانوثيرميتي يلصق أثناء فعلهم الإرغاء، اعتماداً على ح3ص4 تركيز. وقد تم تعديل هذا الرقم من المذنب et al. 1 تم قياس درجة الحرارة مع الحرارية ك نوع توضع في اللصق ومتصل بوحدة تحكم (PID) نسبي-متكاملة-مشتقة. ويلاحظ هارب من رد فعل الإرغاء عندما تكون درجة الحرارة أعلى من 40 درجة مئوية. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3: نمط حيود الأشعة السينية للرغوة نانوثيرميتي. نمط حيود الأشعة السينية رغوة نانوثيرميتي، تبين وجود القاعدة تبلور، البو4 و WO3. وقد تم تعديل هذا الرقم من المذنب et al. 1 كما الومينوفوسفاتي الرغاوي، أنجز في ديفراكتوجرام في عينة، التي قد تم سحق سابقا إلى مسحوق ناعم بتوزيع حجم جسيمات أدناه 200 ميكرومتر. علما أن ثالث أكسيد التنغستن لا تتفاعل مع حمض أورثوفوسفوريك في الظروف التجريبية المستخدمة.الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

عينة شركة (wt.%) ال2س3 (wt.%) البو4 (wt.%) WO3 (wt.%) ح2س (wt.%)
شركة/ح3ص4. ح2س 21.8 9.4 68.8 0.0 0.0
شركة/WO3/H3ص4. ح2س 14.6 5.0 44.2 36.2 0.0

الجدول 1: التركيب الكيميائي الومينوفوسفاتي (نانو-شركة/البو4) والرغوات نانوثيرميتي (نانو-شركة/نانو-WO3/AlPO4) أعدت وفقا للبروتوكول. تم حساب هذه القيم من البيانات ثيرموجرافيميتريك.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

يجب إجراء عملية خلط مساحيق النانو مع حمض وإغلاق قاعة الانفجار بسرعة، لأسباب تتعلق بالسلامة. تأخر رد الفعل قد تختلف إلى حد ما (1-10 دقيقة)، تبعاً للظروف التجريبية. هو تقصير عند درجة حرارة الغرفة مرتفعة للغاية أو بوجود مصادر التدفئة الخارجية مثل الضوء، الذي يمكن أن يسبب التنشيط المبكر لرد فعل الإرغاء. على العكس من ذلك، فإنه يزداد عندما تكون درجة حرارة الغرفة منخفضة. وفي حالة تأخير كبير رغوة (> 15 دقيقة)، يمكن أن يتوقف رد الفعل بسرعة صب كميات كبيرة من الماء في كوب (100 مل). يجب أن يتم إعداد الرغوة المصفوفة أو نانوثيرميتي الومينوفوسفاتي في درجة حرارة الغرفة (15-25 درجة مئوية)، مع العلم أن رد فعل رغوة يتم تنشيط عند درجة حرارة العجينة ما بين 40 إلى 45 درجة مئوية (الشكل 2). رد فعل الإرغاء مسبوقاً بواسطة علامة تحذير، وعملية توسيع طفيف اللصق مع فقاعات الغاز كسر سطحه. هارب رد فعل يتسم بتوسع سريع وقوى اللصق، مصحوبا بالإصدار الغازية الهامة (ح2 وبخار2س ح).

وتعرف كمية نانوبوودير مختلطة مع الحل4 3ص ح اتساق اللصق. يلصق نسب منخفضة من مسحوق/حمض إعطاء السائل، بينما نسب منخفضة من حمض/مسحوق من صعوبة الاختلاط. أكسيد المستخدمة لإعداد نانوثيرميتي يجب أن تكون متوافقة مع حمض أورثوفوسفوريك. الرغاوي الومينوفوسفاتي أو نانوثيرميتي يجب أن تكون مستعدة دائماً بكميات صغيرة (عادة 10 جرام)، للتقليل من خطر انفجار الناشئة من الهيدروجين تطلق في الهواء أثناء العملية.

أن الخطوة الحاسمة الأولى هو أن ترجيح مساحيق النانو، التي يجب أن تتم من قبل مشغل ارتداء معدات الوقاية الفردية المناسبة (قناع خرطوشة مرشح FFP3) تحت غطاء دخان. خلط nanopowder(s) مع حمض أورثوفوسفوريك يجب أن يتم بسرعة إلى وقت لإغلاق الدائرة ثبت في الانفجار، وأكثر صعوبة عندما يتم اللصق سميكة، على سبيل المثال مع نسبة عالية من مسحوق/حمض. يجب توليفها في الرغاوي بعيداً عن مصادر الحرارة، نظراً لتكوين الهيدروجين برد الفعل. يجب معالجة جميع العينات النشطة مع الرعاية؛ نانو-شركة/نانو-WO3 مسحوق فضفاض قد عتبة حساسية خاصة منخفضة للإستاتيكية (0.14 mJ). أخيرا، يجب أن يتم اختبار حرق الرغاوي في غرفة احتراق مجهزة عادم الجو مناسب.

إعداد الكائنات نانوثيرميتي من هذه العملية فريدة من نوعها. هي طريقة أخرى فقط لإعداد كتل كبيرة نانوثيرميتي سول-جل المنهجية. يتطلب هذا الأسلوب السلائف محددة وخطوات التوليف/تجفيف طويلة جداً، مما يجعلها مكلفة للغاية. وبالإضافة إلى ذلك، تتضمن المواد التي تنتجها هذه التقنية سول-جل دائماً الشوائب قادمة من العملية. أخيرا، سول-جيل منتج المسامية صغير للغاية مقارنة مع نانوثيرميتي الرغاوي، مما يحد من الانتشار آليات الحراري (ضغط الخسائر) وقد يغير مفاعليه.

إدراج مستقبلا من الرغاوي نانوثيرميتي في نظم نارية سيتطلب استخدام أكاسيد أخرى (مثل CuO وبي2س3) بغية تعزيز خصائصها التفاعلية. وعلاوة على ذلك، إضافة المتفجرات الثانوية في الرغاوي نانوثيرميتي، أما في عملية تكوين أو عن طريق التسلل اللاحقة (من حل) الرغاوي الموجودة من قبل، يمكن استخدامها لتوليف تفجير نانومترى حيوية32. يمكن أن تجد هذه المواد تطبيقات مهمة في كبسولة تفجير خالية من الرصاص. صب الرغاوي نانوثيرميتي إلى كائنات بالأشكال المحددة جيدا سيكون التحدي المقبل للتغلب على.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

ليس لدينا شيء الكشف عنها.

Acknowledgments

المؤلف يود أن يشكر المصورين ISL، إيف صوما وبويرير يانيك، لصور عينات والمراقبة عن طريق الفيديو عالية السرعة للتوليف واحتراق الرغاوي نانوثيرميتي. أنها أيضا يود أن يعرب عن امتنانهم لزميلهم الدكتور فنسنت Pichot من مختبر NS3E لتوصيف المواد من حيود الأشعة السينية.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Aluminum nanopowder Intrinsiq Materials - nanopowder, ≈ 100 nm particle size Al QNA891
Tungsten(VI) oxide Sigma-Aldrich 550086-25G nanopowder, <100 nm particle size (TEM) Lot# MKBR9903V
Orthophosphoric Acid Fisher Scientific - 85% solution
polyethylene Pasteur pipette 3 mL Th. Geyer 7691062 LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,50 ml, Length 145 mm
polyethylene Pasteur pipette 1 mL Th. Geyer 7691063 LABSOLUTE Pasteur pipettes made of polyethylene (PE) graduation 0,25 ml, Length 150 mm
Test tube shaker Reax Control Heidolph 541-11000-00 Vortex mixer with strong 5 mm vibration orbit yields

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Comet, M., Martin, C., Schnell, F., Spitzer, D. Nanothermite foams: From nanopowder to object. Chem. Eng. J. 316, 807-812 (2017).
  2. Lafontaine, E., Comet, M. Nanothermites. , ISTE Editions Ltd. London. (2016).
  3. Comet, M., et al. Preparation of Cr2O3 nanoparticles for superthermites by the detonation of an explosive nanocomposite material. J. Nanopart. Res. 13 (5), 1961-1969 (2011).
  4. Gibot, P., et al. Highly Insensitive/Reactive Thermite Prepared from Cr2O3 Nanoparticles. Propell. Explos. Pyrot. 36 (1), 80-87 (2011).
  5. Tillotson, T. M., Gash, A. E., Simpson, R. L., Hrubesh, L. W., Satcher, J. H., Poco, J. F. Nanostructured energetic materials using sol-gel methodologies. J. Non-Cryst. Solids. 285 (1-3), 338-345 (2001).
  6. Yang, Y., et al. Hierarchical MnO2/SnO2 Heterostructures for a Novel Free-Standing Ternary Thermite Membrane. Inorg. Chem. 52 (16), 9449-9455 (2013).
  7. Prentice, D., Pantoya, M. L., Gash, A. E. Combustion Wave Speeds of Sol-Gel-Synthesized Tungsten Trioxide and Nano-Aluminum: The Effect of Impurities on Flame Propagation. Energ. Fuel. 20 (6), 2370-2376 (2006).
  8. Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W., Mang, J. T. Combustion velocities and propagation mechanisms of metastable interstitial composites. Appl. Phys. Lett. 98, 064903 (2005).
  9. Apperson, S., et al. Generation of fast propagating combustion and shock waves with copper oxide/aluminum nanothermite composites. Appl. Phys. Lett. 91, 243109 (2007).
  10. Wang, L., Luss, D., Martirosyan, K. S. The behavior of nanothermite reaction based on Bi2O3/Al. J. Appl. Phys. 110, 074311 (2011).
  11. Martirosyan, K. S., Wang, L., Vicent, A., Luss, D. Synthesis and performances of bismuth trioxide nanoparticles for high energy gas generator use. Nanotechnology. 20 (8), 405609 (2009).
  12. Armstrong, R. W., Baschung, B., Booth, D. W., Samirant, M. Enhanced Propellant Combustion with Nanoparticles. Nano Lett. 3 (2), 253-255 (2003).
  13. Wu, C., Sullivan, K., Chowdhury, S., Jian, G., Zhou, L., Zachariah, M. R. Encapsulation of Perchlorate Salts within Metal Oxides for Application as Nanoenergetic Oxidizers. Adv. Funct. Mater. 22 (1), 78-85 (2012).
  14. Sullivan, K. T., Piekiel, N. W., Chowdhury, S., Wu, C., Zachariah, M. R., Johnson, C. E. Ignition and Combustion Characteristics of Nanoscale Al/AgIO3: A Potential Energetic Biocidal System. Combust. Sci. Technol. 183 (3), 285-302 (2010).
  15. Wang, H., Jian, G., Zhou, W., Delisio, J. B., Lee, V. T., Zachariah, M. R. Metal iodate-based energetic composites and their combustion and biocidal performances. ACS Appl. Mater. Interfaces. 7 (31), 17363-17370 (2015).
  16. Jian, G., Feng, J., Jacob, R. J., Egan, G. C., Zachariah, M. R. Super-reactive Nanoenergetic Gas Generators Based on Periodate Salts. Angew. Chem. Int. Ed. 52 (37), 9743-9746 (2013).
  17. Comet, M., Vidick, G., Schnell, F., Suma, Y., Baps, B., Spitzer, D. Sulfates-Based Nanothermites: An Expanding Horizon for Metastable Interstitial Composites. Angew. Chem. Int. Ed. 54 (15), 4458-4462 (2015).
  18. Zhou, W., Delisio, J. B., Li, X., Liu, L., Zachariah, M. R. Persulfate salt as an oxidizer for biocidal energetic nano-thermites. J. Mater. Chem. A. 3 (22), 11838-11846 (2015).
  19. Sun, J., Pantoya, M. L., Simon, S. L. Dependence of size and size distribution on reactivity of aluminum nanoparticles in reactions with oxygen and MoO3. Thermochim. Acta. 444 (2), 117-127 (2006).
  20. Levitas, V. I., Asay, B. W., Son, S. F., Pantoya, M. Melt dispersion mechanism for fast reaction of nanothermites. Appl. Phys. Lett. 89, 071909 (2006).
  21. Park, E. -J., Kim, H., Kim, Y., Choi, K. Repeated-dose toxicity attributed to aluminum nanoparticles following 28-day oral administration, particularly on gene expression in mouse brain. Toxicol. Environ. Chem. 93 (1), 120-133 (2011).
  22. Walter, K. C., Aumann, C. E., Carpenter, R. D., O'Neill, E. H., Pesiri, D. R. Energetic materials development at technanogy materials development. Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 800, 27-37 (2004).
  23. Khasainov, B., Comet, M., Veyssière, B., Spiter, D. Comparison of performance of fast–reacting nanothermites and primary explosives. Propell. Explos. Pyrot. , (2017).
  24. Siegert, B., Comet, M., Spitzer, D. Safer energetic materials by a nanotechnological approach. Nanoscale. 3, 3534-3544 (2011).
  25. Sullivan, K. T., Kuntz, J. D., Gash, A. E. Electrophoretic deposition and mechanistic studies of nano-Al/CuO thermites. J. Appl. Phys. 112, 024316 (2012).
  26. Blobaum, K. J., Reiss, M. E., Plitzko, J. M., Weihs, T. P. Deposition and characterization of a self-propagating CuOx/Al thermite reaction in a multilayer foil geometry. J. Appl. Phys. 94 (5), 2915-2922 (2003).
  27. Gash, A. E., Tillotson, T. M., Satcher, J. H., Poco, J. F., Hrubesh, L. W., Simpson, R. L. Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts. Chem. Mater. 13 (3), 999-1007 (2001).
  28. Yan, S., Jian, G., Zachariah, M. R. Electrospun nanofiber-based thermite textiles and their reactive properties. ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6432-6435 (2012).
  29. Puszynski, J. A., Groven, L. J. Formation of nanosized aluminum and its applications in condensed phase reactions. Inorganic nanoparticles. Synthesis, applications and perspectives. Altavilla, C., Ciliberto, E. , CRC Press. Boca Raton, Florida. (2011).
  30. Shimizu, T. A. Concept and the use of negative explosives. Proceedings of the 11th International Pyrotechnics Seminar, Vail, Colorado, July 7-11. , (1986).
  31. Molkov, V. Fundamentals of Hydrogen Safety Engineering. 1, Ventus Publishing ApS. (2012).
  32. Comet, M., Martin, C., Klaumünzer, M., Schnell, F., Spitzer, D. Energetic nanocomposites for detonation initiation in high explosives without primary explosives. Appl. Phys. Lett. 107, 243108 (2015).

Tags

الكيمياء، 130 قضية، الهندسة، نانوثيرميتيس، رد فعل الإرغاء، المركبات النشطة، المسامية، جسيمات نانوية الألومنيوم، وحمض أورثوفوسفوريك، فوسفات الألومنيوم، أكسيد التنغستن، الومينوثيرمي، الاحتراق
نانوثيرميتي مع الحلوى تشبه مورفولوجيا: من مسحوق فضفاض لكائنات فائقة المسامية
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Martin, C., Comet, M., Schnell, F.,More

Martin, C., Comet, M., Schnell, F., Spitzer, D. Nanothermite with Meringue-like Morphology: From Loose Powder to Ultra-porous Objects. J. Vis. Exp. (130), e56479, doi:10.3791/56479 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter