Summary
Das Ziel dieses Verfahrens ist es, einfach und schnell eine mikrofluidischen Gerät mit anpassbare Geometrie und Widerstand gegen Schwellungen von organischen Flüssigkeiten für Erholung Ölstudien produzieren. Ein Polydimethylsiloxan Schimmel ist zuerst erzeugt und dann verwendet, um das Epoxy-basierte Gerät gegossen. Eine repräsentative Verschiebung-Studie wird berichtet.
Abstract
Mikrofluidische Geräte sind vielseitige Werkzeuge für das Studium von Transportprozessen im mikroskopischen Maßstab. Eine Nachfrage besteht, sind resistent gegen niedrigen Molekulargewicht Ölkomponenten, im Gegensatz zu traditionellen Polydimethylsiloxan (PDMS) Geräte für mikrofluidischen Geräte. Hier zeigen wir eine einfache Methode zur Herstellung eines Geräts mit dieser Eigenschaft, und wir nutzen das Produkt dieses Protokolls für die Pore-Skala-Mechanismen von welcher Schaum erholt sich Rohöl zu untersuchen. Eine Muster wird zuerst entworfen, mit Computer aided Design (CAD) Software und auf eine Transparenz mit einem hochauflösenden Drucker gedruckt. Dieses Muster wird dann über eine Lithographie-Verfahren zu einem Fotolack übertragen. PDMS ist auf dem Muster gegossen, im Ofen ausgehärtet und entfernt, um eine Form zu erhalten. Ein Thiol-ene Vernetzung Polymer, allgemein verwendet als optische Klebstoff (OA), ist dann auf der Form gegossen und unter UV-Licht ausgehärtet. PDMS-Schimmel ist weg von der optischen Klebstoff Besetzung geschält. Ein Glassubstrat ist dann bereit, und die beiden Hälften des Geräts sind miteinander verbunden. Optische Klebstoff-basierte Geräte sind robuster als herkömmliche PDMS mikrofluidischen Geräte. Die Epoxy-Struktur ist resistent gegen Schwellungen durch viele organische Lösungsmittel, die neue Möglichkeiten für Experimente mit Licht organische Flüssigkeiten eröffnet. Darüber hinaus ist das DGM Benetzbarkeit Verhalten dieser Geräte stabiler als die von PDMS. Der Bau von optischen Klebstoff mikrofluidischen Geräten ist einfach, dennoch ist inkrementell aufwändiger als die Herstellung von PDMS-basierten Geräten. Wenn optische Klebstoff Geräte in organischen Flüssigkeiten stabil sind, können sie auch reduzierter Klebkraft nach langer Zeit aufweisen. Optische Klebstoff mikrofluidischen Geräten erfolgen in Geometrien, die als 2-D Micromodels für poröse Medien fungieren. Diese Geräte werden in der Studie von Öl Verschiebung um besser zu verstehen die Pore-Skala Mechanismen verstärkten Öl Erholung und Aquifer Sanierung angewendet.
Introduction
Der Zweck dieser Methode ist es, zu visualisieren und zu analysieren, mehrphasige, Mehrkomponenten Fluid Interaktionen und komplexe Pore-Skala Dynamik in porösen Medien. Strömung und Transport in porösen Medien von Interesse für viele Jahre gewesen weil diese Systeme für mehrere Untergrund Prozesse wie Ölgewinnung, Aquifer Sanierung und hydraulische fracturing1,2, gelten 3 , 4 , 5. über Micromodels, um diese komplexen Porenstrukturen zu imitieren, einzigartige sind Erkenntnisse durch die Visualisierung dynamischer Ereignisse Pore-Ebene zwischen den verschiedenen Fluiden Phase und die Medien6,7,8 ,9,10,11.
Die Herstellung von traditionellen Silica-basierten Micromodels ist teuer, zeitaufwändig und anspruchsvoll, aber Bau Micromodels aus optischen Klebstoff bietet eine relativ preiswerte, schnelle und einfache alternative12,13 14,15. Verglichen mit anderen Polymer-basierten Micromodels, weist optische Klebstoff stabilere Benetzung Eigenschaften. Z. B. werden Polydimethylsiloxan (PDMS) Micromodel Oberflächen hydrophobe im Laufe eines typischen Hubraum Experiment16schnell. Darüber hinaus ist der Elastizitätsmodul des PDMS 2,5 MPa während der optischen Klebstoff 325 MPa13,17,18. Somit ist optische Klebstoff weniger anfällig für Druck induzierten Verformung und Kanal scheitern. Wichtig ist, ist ausgehärteter Klebstoff optische wesentlich widerstandsfähiger gegen Schwellungen von niedermolekularen organischen Komponenten, wodurch Experimente mit Rohöl und leichte Lösungsmittel durchgeführt18sein. Insgesamt, optische Klebstoff ist eine überlegene Alternative zu PDMS für Verschiebung Studien mit Rohöl, wenn Silica-basierten Micromodels übermäßig kompliziert oder teuer sind und hohe Temperatur und Druck Studien nicht erforderlich sind.
Das Protokoll in dieser Publikation beschriebenen bietet die schrittweise Herstellung Anweisungen für optische Klebstoff Micromodels und Berichte der subtilen Tricks, die Erfolg in der Manipulation von kleinen Mengen von Flüssigkeiten. Die Konstruktion und Herstellung von optischen Klebstoff auf der Grundlage Micromodels mit weichen Lithographie wird zuerst beschrieben. Dann ist die Flüssigkeit Verschiebung Strategie für Ultra niedrige Durchflussmengen gegeben, die häufig mit Massendurchflussregler unerreichbar sind. Als nächstes wird eine repräsentative Versuchsergebnis als Beispiel gegeben. Dieses Experiment zeigt Schaum Destabilisierung und Vermehrung Verhalten in Anwesenheit von Rohöl und heterogenen porösen Medien. Zu guter Letzt wird typisches Bild Verarbeitung und Datenanalyse berichtet.
Die Methode zur Verfügung gestellt, hier eignet sich für Visualisierung Anwendungen mit Multi-Phasen-Strömung und Interaktionen in beengten Microchannel Räumen. Insbesondere diese Methode ist optimiert für charakteristische Mikro-Feature Auflösungen größer als 5 und weniger als 700 µm. typische Strömungsgeschwindigkeiten sind in der Größenordnung von 0,1 bis 1 mL/h. In Studien von Rohöl oder leichte Lösungsmittel Verschiebung durch wässrige oder gasförmige Fluide in der Größenordnung von diesen optimierten Parametern bei Umgebungsbedingungen sollte dieses Protokoll angemessen sein.
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Protocol
Achtung: Dieses Protokoll beinhaltet Umgang mit einem Hochtemperatur-Ofen, giftige Chemikalien und UV-Licht. Bitte lesen Sie sorgfältig alle Sicherheitsdatenblätter und befolgen Sie Ihrer Institution Chemikaliensicherheit Richtlinien.
1. Gerät Design
- Entwerfen einer Fotomaske in eine CAD-Software-Anwendung.
- Zeichnen Sie einen rechteckigen Kanal, 3 cm lang und 0,5 cm breit ist (Abbildung 1 b-oben rechts).
- Erstellen Sie ein Array von geschlossenen Formen repräsentieren die Körner von den porösen Medien.
Hinweis: Diese Formen sind als Beiträge bezeichnet, da sie dreidimensionale Strukturen während der weiche Lithographie-Prozess werden. Die Form und Größe der Beiträge sollten in der Größenordnung von 10 µm werden und haben einen Abstand von zehn bis hundert Mikrometer. Mehrere Post-Größen können eingesetzt werden, um die Heterogenität zu schaffen, und ein Abschnitt kann nackten Beiträge zu simulieren, einen Bruch in den Medien überlassen werden. - Einlass und Auslass Kanäle, die etwa ein Drittel so breit wie die poröse Medien-Abschnitt zu zeichnen. Zeichnen Sie einen Kanal aus der Ansaugöffnung als Abfluss zu handeln.
- Ziehen Sie einen Begrenzungsrahmen um das gesamte Design mit einem Minimum von 1,0 cm Abstand vom Design.
Hinweis: Der Bereich zwischen den Begrenzungsrahmen und die Grenzen der Gestaltung sowie die Beiträge sind auf der Fotomaske transparent gemacht werden.
- Senden Sie die CAD-Datei an ein Unternehmen für hochauflösende CAD drucken
Hinweis: Optional: Entwurf für ein Schaum Verschiebung Experiment mikrofluidischen Schaum Generator (Abbildung 1a). Wiederholen Sie Schritt 1, weglassen der Design-Heterogenität und Begrenzungsrahmen. Eine Fluss mit Schwerpunkt Geometrie wird am Einlass vor den porösen Mediendesign empfohlen. Die Fluss-Räume sollten auf der Fotomaske transparent sein.
(2) PDMS Schimmel Fertigung
- Erstellen Sie einen Photoresist-gemusterten Silizium Wafer-master-Form in einem Reinraum
- Spin-Mantel einer 20 µm Schicht von Fotolack auf einem Silizium-Wafer bei 2.000 u/min für 30 s.
- Weiche Backen den Wafer auf einer heißen Platte in zwei Schritten: 65 ° C für 1 min gefolgt von 95 ° C für 3 Minuten.
- Verwenden Sie eine Mask Aligner um die Photoresist-Schicht mit der CAD-Konstruktion mit einer konstanten Dosis von 150 mJ/cm2anzuordnen.
- Führen Sie eine Post-Exposition Backen auf einer heißen Platte in zwei Schritten: 65 ° C für 1 min gefolgt von 95 ° C für 3 min. zulassen der Wafer für 5 min abkühlen lassen.
- Tauchen Sie die Wafer in 100 mL Propylen-Glykol-Methyl-Ether-Acetat in eine Glasschale Kristallisation. Sanft schütteln von hand für 10 min das Fotolack Muster zu entwickeln. Mit Isopropanol abspülen und Trocknen des Wafers unter dem Strahl der trockenen Luft.
- Hart backen den Wafer auf einer heißen Platte in zwei Schritten: 120 ° C für 5 min gefolgt von 150 ° C für 10 min. zulassen der Wafer für 15 min. abkühlen lassen.
- Cast PDMS auf der Silizium-Wafer-master-Form
- Mischen Sie insgesamt 30 g des PDMS Elastomer und Härtemittel im Verhältnis 5:1 in einem staubfreien Einweg-Container.
- Entgasen Sie die PDMS in einem Vakuum Exsikkator für 30 min.
- Gießen Sie die PDMS auf der Fotolack-gemusterten Silizium-Wafer-master-Form in einem 150 mm Glas Petrischale.
- Legen Sie die Petrischale mit den Wafer und PDMS in einem Ofen 80 ° C für 1 h.
- Die Petrischale aus dem Ofen nehmen und den Inhalt auf Zimmertemperatur kommen lassen.
Hinweis: Das Verfahren kann an dieser Stelle angehalten werden.
- Bereiten Sie die PDMS-Form für Muster Transfer zum optischen Klebstoff
- Sorgfältig schneiden Sie die PDMS-Form mit einem Skalpell und schälen Sie die Gussform vom Wafer.
- Reinigen Sie und schützen Sie die PDMS-Form mit klaren Klebeband.
Hinweis: Das Verfahren kann an dieser Stelle angehalten werden. - Legen Sie die PDMS Form, Muster-Seite nach oben und unten eine staubfreie 60 mm Kunststoff Petrischale. Ermöglichen 10 s für PDMS auf den Kunststoff-Stick.
- Schützen Sie die Oberfläche des PDMS mit durchsichtigen Klebeband bis Schritt 3.1.1.
Hinweis: Optional: um den Schaum-Generator zu machen, wiederholen Sie die Schritte 2.1. durch 2.3.2. für die Schaum-Generator-Design.
(3) optische Klebeeinrichtung Fertigung
- Optische Klebstoff auf die PDMS-Form gegossen
- Entfernen Sie das Klebeband von der gemusterten Oberfläche der PDMS, und gießen Sie optische Klebstoff in die 150 mm Petrischale bis zu einer Tiefe von ca. 0,9 cm über der Oberseite der PDMS-Form. Entfernen Sie vorsichtig alle Bläschen mit jeder Art von Wattestäbchen.
- Den optische Klebstoff unter UV-Licht für eine Gesamtmenge von 40 min zu heilen, wie in Schritten 3.2.1 - 3.2.5 in einem PSD-UV-System beschrieben.
Achtung: Tragen Sie angemessenen Schutz beim Arbeiten mit UV-Licht.- Aussetzen der Petrischale mit UV-Licht (254 nm) für 5 Minuten.
- Invertieren Sie die Petrischale zu, sodass unten jetzt die UV-Quelle gegenübersteht, und setzen Sie die Unterseite mit UV-Licht für 5 min.
- Invertieren der Petrischale, in die aufrechte Position zurück und die Oberseite mit UV-Licht für 5 min wieder verfügbar zu machen.
- Invertieren der Petrischale kopfüber wieder und wieder aussetzen der Unterseite mit UV-Licht für 10 Minuten.
- Invertieren der Petrischale zurück in die aufrechte Position und wieder aussetzen der Oberseite mit UV-Licht für 15 Minuten.
Hinweis: Härtung Vorgehen in Schritten 3.2.1 bis 3.2.5 ist nur anwendbar, wenn das angegebene PSD-UV-Gerät verwendet wird (Table of Materials). Aushärtezeiten variiert je nach spezifischen Leuchtmittel, die verwendet wird und auf die genaue Dicke der optischen Klebeschicht.
- Entfernen des ausgehärteten optische Klebstoffs aus der PDMS-Form
- Verwenden Sie ein Teppichmesser vorsichtig den optischen Kleber aus der Petrischale Form zu brechen.
Achtung: Box-Messer sind sehr scharf und können leicht Fleisch geschnitten. Seien Sie vorsichtig bei der Arbeit rund um die scharfen Kanten gebrochen Petrischalen. - Verwenden Sie eine stabile Schere, um optische überschüssigen Kleber von der Kante des Designs zu entfernen.
- Langsam Schälen der PDMS-Gussform vom optischen Kleber Puck. Schützen Sie die gemusterte Teile des optischen Klebefläche und die PDMS Oberfläche mit durchsichtigem Klebeband.
- Verwenden Sie einen 1,0 mm-Biopsie-Punch um Einlass, Auslass und Abfluss erstellen Löcher. Schützen Sie die gemusterten optische Klebstoff mit durchsichtigem Klebeband.
- Verwenden Sie ein Teppichmesser vorsichtig den optischen Kleber aus der Petrischale Form zu brechen.
- Bereiten Sie das Substrat
- 1 mL der optischen Klebstoff auf eine neue Glas-Folie und Spin-Mantel der Folie in zwei Schritten zu verzichten: 500 u/min für 5 s dann 4.000 u/min für 20 s.
- Das Substrat auf UV-Licht Behandlung schnell übertragen und teilweise heilen die dünnere optischen Klebeschicht unter UV-Licht für 30 s.
- Bindung des optischen Klebers auf dem Untergrund gegossen
- Legen Sie die optische Klebstoff Cast, gemusterte Seite nach oben und das Substrat, beschichteten Seite nach oben, in einem O2 Plasma Reiniger. Plasma Reinigen Sie die Oberfläche für 20 s bei 540 mTorr.
- Zusammendrücken Sie die beiden behandelten Oberflächen fest bis alle unerwünschten Lufteinschlüssen minimiert oder entfernt wurden.
- Das Gerät unter UV-Licht für 20 min vollständig zu heilen.
Achtung: Für UV-Licht, tragen Sie geeignete Schutzmaßnahmen wie Schutzbrille, Kittel, Handschuhe. - Stellen Sie das Gerät auf einer heißen Platte bei 50 ° C für 18 h.
- Setzen Sie ein 6-Zoll langes Segment der 0,58 mm ID niedrige Dichte Polyethylen Rohr (PE/3) in jedem der Anschlüsse an das Gerät.
- Verwenden Sie eine 5 min-Epoxy Quick-Set um den Schlauch im Ort zu sichern.
Hinweis: Optional: um den Schaum-Generator zu vervollständigen, wiederholen Sie die Schritte 3.5.1, 3.5.2, 3.6 und 3.7. mit der Schaum-Generator PDMS schieben Besetzung und ein neues Glas, anstelle des optischen Klebstoff Besetzung und vorbereitete Substrate bzw..
4. Öl Verschiebung Experiment
- Bereiten Sie das mikrofluidischen Gerät auf einem inversen Mikroskop, ausgestattet mit einer High-Speed-Kamera abgebildet werden. Befestigen Sie das Gerät an den Mikroskoptisch mit Klebeband. Mit einem 4 X Objektiv, konzentrieren Sie sich auf den Bereich von Interesse (AOI).
- Vorbereiten der Injektion Flüssigkeiten
Hinweis: Für dreiphasige Systeme, sollte ein Farbstoff hinzugefügt werden zu verdrängenden Flüssigkeiten um Farbkontrast für Bildanalyse bieten klar.- Last 3 mL Rohöl oder Modell Ölprobe in eine 10 mL-Glas-Spritze, ausgestattet mit einem 23 gauge industrielle Dispensionsspitze. Sichern Sie die Spritze in der Spritze Pumpe Halterung und legen Sie den passenden Durchmesser-Wert auf die Spritze Pumpeneinstellungen.
- Last 1 mL der verdrängenden Flüssigkeit in einer 3 mL Kunststoffspritze, ausgestattet mit einem 23 gauge industrielle Dispensionsspitze. Sichern Sie die Spritze in der Spritze Pumpe Halterung und legen Sie den passenden Durchmesser-Wert auf die Spritze Pumpeneinstellungen.
Hinweis: Optional: für Experimente mit Schaum Generation, verbinden eine 10 m lange 25 µm Durchmesser Glas Kapillarrohr, ein N-2 -Gas-Tank und den Gasdruck auf den gewünschten Wert für die erforderliche Gasvolumenstrom setzen Sie wie eine Eichkurve entnommen. 10 min für den Gasfluss zu equilibrate zu ermöglichen.
- Tränken Sie das optische Modell poröse Medien Klebeeinrichtung mit Öl
- Schließen Sie die verdrängenden Flüssigkeit an den Einlass des Geräts durch das Einfügen der Nadelspitze in die PE/3 Schläuche an.
Hinweis: Optional: Schaum als der verdrängenden Phase verwendet wird, schließen die verdrängenden flüssige Spritze mit dem Einlass des Generators Schaum. Schließen Sie die Gas-Kapillare an die zweite Einlassöffnung am Schaum Generator indem das Kapillarrohr in einen 23-industrielle Abgabe Messspitze und Abdichtung der Ringraum mit Epoxy Quick-Set an. Der Ausgang des Schaum-Generator wird dann mit dem Einlass der optischen Klebeeinrichtung mit einem 23-Gauge-Connector angeschlossen. - Schließen Sie die Öl gefüllten Spritze an den Einlass des Geräts durch Einfügen der Nadelspitze in die PE/3 Schläuche an.
- Zunächst fließt das Öl in die Auslassöffnung des optischen Klebeeinrichtung auf 2 mL/h während gleichzeitig verdrängenden Flüssigkeit in die Einlassöffnung bei 0,8 mL/h fließt, so dass der Leckölanschluss zwei Flüssigkeiten abfließen. Die verdrängenden Flüssigkeit sollte nicht in die porösen Medien gelangen. Sammeln Sie das Abwasser in eine 20 mL-Glasflasche.
- Schließen Sie die verdrängenden Flüssigkeit an den Einlass des Geräts durch das Einfügen der Nadelspitze in die PE/3 Schläuche an.
- Beginnen Sie die Dreharbeiten der AOI auf dem porösen Medien-Gerät mit einer Frame-Rate schnell genug den gewünschten Phänomene zu erfassen. Eine typische Bildrate ist 50 fps. Zeichnen Sie ein Standbild des Bereichs 100 % Öl gesättigt.
- Schneiden Sie schnell und gleichzeitig die PE/3 Schläuche, die in das Öl mit einer Schere beim Spannen des Ablaufrohr mit einer 5 cm Binder Klemme fließt.
- Lassen Sie die verdrängenden Flüssigkeit in das Gerät eindringen, bis entweder die Öl-Verschiebung Steady State erreicht oder die Kamera out of Memory läuft.
5. Bild und Datenanalyse
- Nutzen Sie eine kostenlose Bildanalyse-Software wie Bild J oder die Bild-Toolbox "Analysis" in MATLAB, um das Filmmaterial aus dem Experiment zu analysieren.
- Berechnen Sie das Standbild des 100 % Öl gesättigt Kanals verwenden, die Porosität in Einheiten von Prozent für porösen Medien AOI.
- Berechnen Sie das Porenvolumen unter Verwendung der folgenden Gleichung:
- Verwenden Sie Bildanalyse-Software, um die Öl-Sättigung als Dezimalbruch Gesamtfluss Platz, in jedem Frame das Videomaterial aus dem Experiment bestimmen. Für zwei--Verschiebung Experimente Phasen, kann die verdrängenden Phase Sättigung in jedem Frame wie folgt berechnet werden:
- Bereiten Sie ein Grundstück von Öl Sättigung in Prozent vs. Porenvolumina der eingespritzte Flüssigkeit
Hinweis: Optional: für dreiphasige Systeme wie die Experimente mit Schaum Verschiebung der MATLAB Toolbox "Image Analysis" verwenden, um jede verdrängenden Phase von Farbe mit Hilfe der charakteristischen RGB-Palette für jede Phase zu kategorisieren. Bereiten Sie einen Plot zeigt die Sättigungen aller drei Phasen mit eingespritzten Porenvolumina.
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Representative Results
In diesem Beispiel Experiment wässrigen Schaum dient Nahost Rohöl (eine Viskosität von 5,4 cP) und API-Dichte von 40° verdrängen in einer heterogenen porösen Medien mit geschichteten Durchlässigkeit Kontrast. Ein PDMS Schaum Generator ist mit einer optischen Klebstoff Micromodel verbunden, die zuvor komplett mit Rohöl gesättigt war. Abbildung 1a zeigt die CAD-Konstruktion von Photomasken für die PDMS Schaum Generator, den Fotolack-gemusterten Silizium-Wafer und der fertige Schaum-Generator mit Einlass und Auslass Rohre eingelegt. Abbildung 1 b zeigt die entsprechenden Bilder für die heterogene optische Klebstoff Modell poröse Medien mit geschichteten Durchlässigkeit Kontrast. Beachten Sie die jeweiligen transparenten und deckenden Teile der Fotomaske Design. Wie in Abbildung 2dargestellt, grobe Schaum eine Strömung mit Schwerpunkt Geometrie erzeugt in dem Gas und Flüssigkeit Co injiziert werden. Der gesamte Volumenstrom ausgewählt für diese Demonstration ist 0,8 mL/h mit einem Stickstoff Gas fraktionierten Fluss von etwa 90 %. Die eingesetzte Tensid-Lösung ist ein 1:1 Verhältnis von alpha Olefin Sulfonate C14-16, Natriumlaurylsulfat Betain in einer Konzentration von 1 Gew.-%. Eine 1 wt % Konzentration der blaue Lebensmittelfarbe-Klasse dient zur Hilfe bei der Unterscheidung dieser Phase aus dem Gerät Beiträge in der wässrigen Phase. Eine feinere Schaum-Textur wird als Schaum aus dem Fluss mit Schwerpunkt Abschnitt propagiert durch die homogene Schaum-Generator-Micromodel hergestellt. Kleinere Bläschen sind in der Regel beobachtet verlassen die gemusterte Matrix als diejenigen, die durch die Strömung mit Schwerpunkt Geometrie allein vorgenommen werden. Stabile Schaumbildung erreicht, wird Schaum fließen dann in die optische selbstklebende Micromodel, Rohöl zu verdrängen umgeleitet. Videos von der Vertreibung Prozess wurden mit 50 Bildern pro Sekunde von einer Highspeed-Kamera erfasst, die für Frame für Frame Bearbeitung des Filmmaterials erlaubt. In Abbildung 3wurden als Funktion der gesamten eingespritzte Flüssigkeit Porenvolumina Sättigung Profile für jede flüssige Phase aufgetragen.
Bildverarbeitungstechniken ermöglichen es uns, die flüssige Abwechslung und Schaum Phasentrennung in verschiedenen Schichten zu quantifizieren. Kapillarkräfte zwischen verschiedenen Phasen fahren mehr Flüssigkeit in den unteren Bereich der Durchlässigkeit und mehr des Gases in die höhere Durchlässigkeit Region. Abbildung 4 zeigt die Sättigung Veränderungen während der Rohöl-Verschiebung als Funktion der gesamten eingespritzte Flüssigkeit experimentieren pore Bände. Wie vorhergesagt, im Steady-State war Gas Sättigung im Bereich hoher Durchlässigkeit im Vergleich dazu im Großraum niedrig permeablen signifikant höher.
Neben der Analyse der Sättigung ändern während des Öl-Verschiebung-Experiments, könnte auch eine Reihe von Pore-Ebene Veranstaltungen wie Schaum Destabilisierung, Blase-Generierung, Öl Lamellen Bildung und Rohöl Emulgierung leicht identifiziert werden. In Abbildung 5sind einige dieser Schaum Dynamik in Anwesenheit von Rohöl dargestellt. In dieser Abbildung sind die Bläschen von Interesse grün markiert. Schaum ist thermodynamisch metastabile und verschmilzt in porösen Medien durch Mechanismen wie Kapillare Saugwirkung (Abbildung 5 c), Gasdiffusion (Abb. 5e), thermische oder mechanische Schwankungen. Rohöl hat auch eine nachteilige Wirkung auf Schaumstoff (Abbildung 5 b und Abbildung5 d). Der Schaum Überschwemmungen Erfolg auf verschiedene Mechanismen für die Regeneration der Blase. Wir identifizieren in-Situ- Schaum Generation Mechanismen wie Blase Pinch-off (Abb. 5a) und Lamelle Division (Abbildung 5f).
Abbildung 1: die Herstellung von porösen Mediengeräte Micromodel. (a) PDMS-basierten Schaum-Generator: die CAD-Konstruktion, die Photoresist Form auf einem Silizium-Wafer und das fertige Gerät; (b) optische Klebstoff-basierten heterogenen poröse Medien Micromodel mit geschichteten Durchlässigkeit Kontrast: der CAD-Konstruktion, die Photoresist-Schimmel, der PDMS-Form und das fertige Gerät. Die Skala Balken zeigen etwa einen Zoll. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 2: Schaumbildung in der PDMS basierte homogene Micromodel. Grobe Schaum entsteht durch die Strömung mit Schwerpunkt Gerät, das wird feiner als Schaum das Gerät durchläuft. Der Maßstab zeigt 1 mm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 3: Charakterisierung von Rohöl Verschiebung durch Schaum. (a) erste Bedingung: 100 % Öl Sättigung (Rohöl in braun, Beiträge in weiß); (b) binäre Hintergrundbild für die Micromodel; (c) ein Beispiel Bild aus der Rohöl-Verschiebung video; (d) konvertiert Bild nach Matlab Verarbeitung, verschiedene Phasen zu unterscheiden, wo Grün = Gas, blau = Wasserphase, rot = Ölphase; (e) Sättigung Geschichte (schwarzer Pfeil zeigt die Zeit als (c) getroffen wurde). Der Maßstab zeigt 400 µm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 4: Sättigung Geschichte an verschiedenen Regionen Fluid Abzweigung und Schaum Phasentrennung zeigen. (a) hohe Permeabilität Region; (b) geringer Durchlässigkeit Region; (c) Fraktur Region. Das Label auf der vertikalen Achse steht für die Sättigung der einzelnen Phasen (%).
Abbildung 5: Schaum-Dynamik im Beisein von Rohöl. (a) Schaumbildung durch Blase-Pinch-off-Mechanismus; (b) Blase Koaleszenz in Anwesenheit von Rohöl; (c) Blase durch Kapillare Saugwirkung Koaleszenz; (d) Schaum-Zerstörung in der Fraktur-Region; (e) Schaum durch Gasdiffusion Vergröberung; (f) Schaumbildung Lamelle-Division. Gasblasen von Interesse sind grün markiert. Der Maßstab zeigt 400 µm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
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Discussion
Dieses Protokoll für das Studium Öl-Recovery-Prozesse in optischen Klebstoff Micromodels Gleichgewicht ein zwischen der Robustheit des nicht-polymerer Micromodels – wie Glas oder Silizium – und die einfache Herstellung von PDMS mikrofluidischen Geräten. Im Gegensatz zu Micromodels Glas oder optische Klebstoff fehlen PDMS Geräte Widerstand gegen leichte organische Arten. PDMS Micromodels sind auch nicht ideal für viele Experimente, weil die Oberflächen dieser Geräte instabile Benetzung Eigenschaften haben und die Polymermatrix durchlässig ist für gas-19. Im Gegensatz dazu optische Klebstoff hat viel stabiler Benetzbarkeit als PDMS gezeigt, und es ist viel weniger durchlässig für gas-20,21,22. Insbesondere der Wasser Kontaktwinkel optische Kleber bleibt nach O2 Plasmabehandlung, im Vergleich zu Stunden für PDMS21Tage lang stabil. Daher erteilt ohne großen zusätzlichen Aufwand konstruieren Micromodels optische Klebstoff, anstatt PDMS, bessere Lösemittelbeständigkeit, stabiler Benetzung Eigenschaften und geringere Durchlässigkeit auf Gas. optische Kleber ersetzt weder Glas noch Silizium Micromodels, jedoch, da diese Materialien viel höheren Temperaturen und Drücken standhalten können. Darüber hinaus können optische Klebstoff mikrofluidischen Geräten Anleihe Beeinträchtigung während langfristige Experimente14aufweisen. Angesichts der Schwierigkeiten und Kosten für den Bau von Glas und Silizium Micromodels, ist optische Klebstoff immer noch das Material der Wahl für kurzfristige ambient Verschiebung Experimente mit leichten organischen Stoffen. Daher ist Einsatz von optischen Klebstoff Micromodels für Öl-Recovery-Prozesse mit Rohöl zu studieren eine einfache und kostengünstige Alternative zur Verwendung von arbeitsintensiven Glas und Silizium Micromodels.
Besondere Aufmerksamkeit sollte auf einige kritische Aspekte der Fotolack-gemusterten Silizium Wafer Meister-Schimmel Vorbereitung Teil des Protokolls bezahlt werden, erfolglosen Ergebnisse zu vermeiden. Erste, best-Practice bei allen Arbeitsschritten Backen diktiert Rampen die Temperaturen langsam (5 ° C / Min.). Schnelle Heizung thermische Stressfrakturen der Wafer sein kann. Zweitens sollten Photoresist Adhäsion zu den Silizium-Wafer nach Bedarf gefördert werden. Bei der Verwendung von eines neuen Wafers Trennung Vorfälle selten auftreten sollte, aber wenn Trennung von ausgehärteten Photoresist aus dem Wafer ein Problem darstellt, dann vorbeugende Maßnahmen ergriffen werden können. Eine schnelle Isopropyl-Alkohol spülen, gefolgt von einer Pre-Backen Schritt bei 110 ° C für 10 min führt zu besseren Photoresist Affinität für die Oberfläche des Wafers. Dritte, beachten Sie, dass die Parameter in das Verfahren für die UV-Dosis gegeben, Backzeiten und Temperaturen Backen Entwicklungszeiten empfindlich auf Veränderungen der Umweltbedingungen, Instrument-Marke und chemische Chargennummer können. So sollten Ressourcen für mehrere Studien zu dieser wichtigen Parameter um Themen wie übermäßige Polymerisation, unterentwickelten Funktionen, ungelöste Eigenschaften oder schlechte Haftung auf den Wafer zu beseitigen tune bereitgestellt werden. Vorausgesetzt diese Tipps berücksichtigt, sollte Silizium-Wafer erfolgreich mit relativer Leichtigkeit angeordnet werden.
Später im Protokoll können mehrere Nuancen der Gerät-Fabrikation und experimentellen Schritte dieses Verfahrens erheblich zu erfolgreichen Ergebnissen beitragen. Nicht standardmäßige PDMS Komponente Verhältnis zum Beispiel Vorteile ein paar. Häufig wird für PDMS Vernetzung, ein 10:1-Elastomer zur Heilung Agent Verhältnis verwendet; jedoch kann ein Verhältnis von 5:1 für eine härtere Polymer, das heilt schneller und kann mehrmals wiederverwendet werden. Für die tatsächliche optische Klebeeinrichtung Vorbereitung sollte man beachten, dass die heilende Schritte ganz genau abgestimmt werden, um potenzielle Probleme zu vermeiden. Als solche ist teilweise Härtung der dünnen Schicht von optischen Kleber auf dem Substrat für das Gerät für eine extra starke Bindung an der Besetzung von entscheidender Bedeutung. Darüber hinaus ist von beiden Seiten darauf sogar Heilung während der optischen Kleber ausgehärtet. Wenn der optische Klebstoff nicht vollständig geheilt hat, könnte die PDMS-Form bei der Entnahme aus der Besetzung abgerissen werden. Umgekehrt, wenn der optische Kleber zu lang ausgehärtet ist, wird das Material ungünstig hart. Über ausgehärtete Epoxidharz kann potenziell das Stanzwerkzeug verwendet, um die Bullaugen brechen. Wenn die Besetzung over ausgehärtet ist, können die Ports Sand gestrahlt oder mit einem Bohrer 1 mm Durchmesser auf einer Bohrmaschine gebohrt werden. Zu guter Letzt während der Verschiebung Experimente, verdrängenden Flüssigkeit darf nicht die Micromodel vor dem Rohöl eingeben. Die Benetzbarkeit der Mikro-Kanäle erfolgt zunächst Öl-nass durch erste Kontaktaufnahme mit dem Rohöl, aber so dass die Komponenten der verdrängenden Flüssigkeit, die Micromodel Oberflächen zu verändern die Leistung der Verschiebung Strategie ändern könnte. Nach diesen Schritten sorgfältig in die mikrofluidischen Geräteaufbau und Verdrängung hilft sicherzustellen, dass Ressourcen nicht um zu verschwenden gehen Experiment.
In Zukunft werden optische Klebstoff Micromodels weiterhin ein wertvolles Werkzeug für Mikrofluidik-Forschung. Diese Geräte dienen als eine robuste Screening-Plattform für Injektion Flüssigkeiten zugeschnitten auf spezifische Rohöle. Darüber hinaus können diese Werkzeuge verwendet werden, um grundlegende Mechanismen der Ölgewinnung, Mobilität Kontrolle, Schaum-Fluss oder anaeroben mikrobiellen verbesserte Öl Recovery (EOR) Experimente zu studieren. Die Kosteneffizienz und die günstigen Eigenschaften von optischer Klebstoff Micromodels bieten diese Tools natürlich in mikrofluidischen Oil Recovery-Bereich von Vorteil.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Acknowledgments
Wir anerkennen die finanzielle Unterstützung von der Rice University Consortium für Prozesse in porösen Medien (Houston, TX, USA).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 3 mL Leur-Lok Syringe | Fischer Scientific | 14-823-435 | |
| 10 mL Glass Syringe | Fischer Scientific | 1482698G | |
| Photomask | CAD/Art Services | ||
| Silicon Wafer | University Wafer | 452 | |
| Propylene-Glycol-Methyl-Ether-Acetate | Sigma Aldrich | 484431-4L | |
| 150 mm Glass Petri Dish | Carolina Biological Supply | #721134 | |
| 60 mm Plastic Petri Dish | Carolina Biological Supply | #741246 | |
| Mask Aligner | EV Group | EVG 620 | |
| 1 mm Biopsy Punch | Miltex, Plainsboro, NJ | 69031-01 | |
| Industrial Dispensing Tip | CML Supply | Gauge 23 | |
| Inverted Microscope | Olympus | IX-71 | |
| Plasma System | Harrick Plasma | PDC-32G | Plasma cleaner |
| Polydimehtylsiloxane (PDMS) | Dow Corning, Midland, MI | SYLGARD 184 | |
| Norland Optical Adhesive 81 (NOA81) or (OA) | Norland Products Inc. | 8116 | Optical adhesive |
| Quick-Set Epoxy | Fisher Scientific | 4001 | |
| Glass Slides | Globe Scientic Inc. | 1321 | |
| SU-8 2015 Photoresist | MicroChem | SU-8 2015 | Photo resist |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | Fusion 400 | |
| Glass Capillary Tubing | SGE Analytical Science | 1154710C | |
| High-Speed Camera | Vision Research | V 4.3 | |
| Polyethylene Tubing | Scientific Commodities Inc. | #BB31695-PE/3 |
References
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