Summary
حركية عملية التبريد تعرف خصائص المواد الهلامية الأيونية استناداً إلى جيلاتورس الوزن الجزيئي المنخفض. ويصف هذه المخطوطة استخدام يتضمن المسح الحراري (TSC)، الذي يحصل على السيطرة الكاملة على عملية جيليشن، جنبا إلى جنب مع قياسات في الموقع للعينات ودرجة الحرارة والتوصيل.
Abstract
بروتوكول يتضمن المسح الحراري نهجاً جديداً في دراسة المواد الهلامية الأيونية استناداً إلى جيلاتورس الوزن الجزيئي المنخفض. تم تصميم الطريقة لمتابعة الحالة المتغيرة بشكل حيوي إيونوجيلس، وتقديم المزيد من المعلومات والتفاصيل حول تغيير دقيق لخصائص موصل مع زيادة أو نقصان في درجة الحرارة. وعلاوة على ذلك، يسمح الأسلوب أداء قياسات المدى الطويل (أي أيام وأسابيع) في درجة حرارة ثابتة للتحقيق في استقرار ومتانة النظام وآثار الشيخوخة. والميزة الرئيسية للأسلوب التدريبي على مدى يتضمن كلاسيكية هو القدرة على إجراء قياسات أثناء عملية جيليشن، التي كان من المستحيل مع الأسلوب الكلاسيكي نظراً لاستقرار درجة الحرارة، التي عادة ما تستغرق وقتاً طويلاً قبل قياس الفردية. أنها لحقيقة معروفة جيدا أن الحصول على المرحلة جل البدنية، يجب أن تكون مرحلة التبريد السريع؛ وعلاوة على ذلك، تبعاً لمعدل التبريد، يمكن تحقيق المجهرية المختلفة. يمكن تنفيذ الأسلوب التدريبي مع أي معدل التبريد/التدفئة يمكن أن تكفله نظام درجة الحرارة الخارجية. وفي حالتنا، يمكننا أن نحقق معدلات تغير درجة الحرارة الخطية بين 0.1 و 10 درجة مئوية/دقيقة تقريبا. الحرارية المسح يتضمن هو مصمم للعمل في دورات، تتغير باستمرار بين التدفئة والتبريد على مراحل. ويسمح هذا نهج دراسة في إمكانية تكرار نتائج المرحلة الانتقالية مرحلة سول جل عكسها حرارياً. وعلاوة على ذلك، فإنه يسمح أداء مختلف البروتوكولات التجريبية على نفس العينة، التي يمكن أن يتم تحديث للدولة الأولى (إذا لزم الأمر) دون إزالة من الخلية قياس. لذلك، يمكن إجراء القياسات أسرع، بطريقة أكثر كفاءة، ومع الكثير من إمكانية تكرار نتائج ودقة أعلى. بالإضافة إلى ذلك، الأسلوب التدريبي يمكن أيضا استخدامها كأداة لصنع إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة، مثل المجهرية، مع توصيف خصائص موصل فورية.
Introduction
إيونوجيلس حرارياً عكسها
جيلاتيون المادية هو عملية التي تتيح بناء هياكل جزيئات جيلاتور الذاتي تجميعها في وجود جزيئات المذيبات. وبسبب الطبيعة غير التساهمية التفاعلات المسؤولة عن هذه الظاهرة (مثل الهيدروجين الترابط، والتفاعلات فإن دير فالس، وتشتت القوات وقوات الالكتروستاتيكي، π-π التراص، إلخ)، هذه النظم عكوس حرارياً. هذا عكس الحرارية، جنبا إلى جنب مع التركيزات المنخفضة جداً في جيلاتور وتشكيله واسعة من الأنظمة التي يمكن أن تنشأ، بعض من المزايا الرئيسية للمواد الهلامية المادية على تلك المواد الكيميائية. بفضل خصائص فريدة من نوعها للدولة جل المادية، تتميز إيونوجيلس مع ميزات مرغوب فيه مثل السهل إعادة التدوير، دورة طويلة الحياة، تعزيز الخصائص الفيزيائية (مثلاً الأيونية الموصلية)، تيسيرا للإنتاج، وخفض تكاليف الإنتاج. مع مراعاة مزايا المواد الهلامية المادية (التي لديها بالفعل مجموعة واسعة من تطبيقات مختلفة1،2،،من34) أعلاه، هذه كانت يعتقد أن تستخدم كوسيلة بديلة التصلب المنحل بالكهرباء والحصول على إيونوجيلس5،6،،من78. ومع ذلك، يتضمن الكلاسيكية لم يكن حساسة ودقيقة بما يكفي لمتابعة هذه النظم المتغيرة بشكل حيوي. ولذلك، فإنه تعذر الكشف عن المرحلة الانتقالية وتعزيز ديناميات الأيونات في مصفوفة جل9. وكان السبب في عدم الاكتراث هذا الوقت اللازم لتحقيق الاستقرار في درجة الحرارة، خلالها التغيرات الدينامية في خصائص العينة جارية قبل بدء القياس. وعلاوة على ذلك، اقتصر عدد درجات الحرارة المقاسة في النظام، ولا تمتد فترة تجريبية بشكل كبير. ولذلك لازم بالكامل وبدقة تميز في إيونوجيلس، أسلوب جديد، الذي سيكون قادراً على تتبع التغيرات الدينامية لخصائص كدالة لدرجة الحرارة، وتسجيل البيانات بشكل مستمر في الوقت الحقيقي. يحدد طريقة إجراء عملية جيليشن خصائص إيونوجيل التي تم إنشاؤها. يتم تعريف جزيئية غير التساهمية خلال مرحلة التبريد؛ تغيير درجة الحرارة جيلاتيون ومعدلات التبريد، واحد يمكن أن تؤثر بقوة على تلك التفاعلات. ولذلك من المهم جداً قياس النظام أثناء التبريد عند جيلاتيون يأخذ مكان. مع النهج التقليدي، وهذا كان مستحيلاً بسبب الوقت استقرار درجة الحرارة للقياس، وسرعة معدلات التبريد اللازمة لنجاح جيلاتيون. بيد مع الحرارية المسح أسلوب يتضمن هذه المهمة بسيطة جداً ويقدم نتائج دقيقة واستنساخه ويسمح للتحقيق في تأثير حركية مختلف التغيرات الحرارية المطبقة على العينة على خصائص العينة 10-كنتيجة لذلك، يمكن دراسة إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة وتصنيعها في نفس الوقت.
الحرارية المسح يتضمن (TSC)
من المفترض الحرارية المسح يتضمن الإدلاء بطريقة تجريبية مجيبة استنساخه ودقيقة وسريعة لقياس الموصلية بشكل حيوي تغيير ونظم حرارياً عكسها، مثل إيونوجيلس استناداً إلى الوزن الجزيئي المنخفض جيلاتورس. ومع ذلك، يمكن أيضا استخدامه مع الشوارد والسوائل الأيونية، وأي نموذج إجراء الأخرى التي يمكن وضعها في الخلية قياس الموصلية وفي قياس مجموعة من أجهزة الاستشعار. بالإضافة إلى ذلك، إلى جانب تطبيق البحوث، الطريقة التي استخدمت بنجاح لتصنيع إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة مثل المجهرية، والمظهر البصري أو الثبات الحراري، والمرحلة الانتقالية درجة الحرارة بطريقة دقيقة وسهلة. تبعاً لحركية وتاريخ معالجة حرارية باستخدام الأسلوب التدريبي، ونحن كسب السيطرة الكاملة على بعض الخصائص الأساسية للنظم المادية جل. بالإضافة إلى ذلك تم تجهيز قاعة في كاميرا الفيديو لتفقد حالة العينة وتسجيل تغيرات العينة وبخاصة خلال عمليات انحلال وجيليشن. ميزة إضافية للأسلوب التدريبي هو بساطته، كما أن النظام يمكن أن يبني من كوندوكتوميتير قياسية، وحدة تحكم درجة حرارة القابلة لبرمجة، وخط غاز النيتروجين لوسيلة التدفئة/التبريد والثلاجة وغرفة قياس وجهاز كمبيوتر، التي يمكن العثور عليها في معظم المختبرات.
موقع البرنامج التدريبي التجريبي
يمكن أن يبني الحرارية المسح يتضمن الإعداد التجريبية في تقريبا كل مختبر بتكاليف منخفضة نسبيا. وفي المقابل، واحد يحصل على أسلوب دقيق واستنساخه، وسريعة لقياس العينات موصلة السائل وسيميسوليد في مختلف الظروف الخارجية. مخطط تفصيلي لإعداد البرنامج التدريبي التجريبي بنيت في المختبر معطى في رقم 1-
رقم 1: رسم تخطيطي للكتل من موقع قياس. مكونات يتألف على العامل الإعداد التجريبية لأسلوب يتضمن المسح الحراري. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
لتغيير درجة الحرارة، تستخدم وحدة تحكم بحرارة محلية صنع، ولكن يمكن استخدام أي نوع من الحرارة القابلة للبرمجة، التي يمكن أن تغير درجة الحرارة خطيا مع معدل تغير معرفة،. للعزل الحراري، أنشئت دائرة خاصة. والغرض من استخدام تشكيل غرفة عزلة هو لتقليل درجة الحرارة التدرجات الأفقية في العينة، وأن أؤكد لمعدلات التبريد السريع. تتكون الدائرة من اسطوانة زجاجية بطول 300 مم وقطرها داخلي 40 ملم. في الجانب السفلي، حيث توجد المدفأة مع مداخل النيتروجين الغازي، مجهزة نهاية المدخل ديفوسور الغاز الساخنة أو الباردة موزعة بالتساوي. هذا هو أيضا المكان الذي تقع فيه استشعار درجة الحرارة PT100 من وحدة تحكم درجة الحرارة متغير (مؤسسة التدريب المهني). درجة حرارة العينة يتم تسجيلها بشكل مستقل باستشعار درجة الحرارة الموجود في أجهزة الاستشعار الموصلية. بالإضافة إلى ذلك، تم تجهيز قاعة في كاميرا الفيديو لتفقد حالة العينة وتسجيل تغيرات العينة وبخاصة خلال عمليات انحلال وجيليشن. ويستخدم النيتروجين الغازية التي تم الحصول عليها من تبخر النتروجين السائل في خزان الضغط العالي ل 250 كوسيلة التدفئة والتبريد. ضغط العمل في السطر النيتروجين هو تعيين إلى 6 أشرطة، وخفضت إلى بارين في موقع قياس. تسمح هذه الإعدادات الحصول على معدلات تدفق بين 4 و 28 لتر/دقيقة دون أي اضطرابات، مما يسمح بمعدل تبريد من 10 درجة مئوية/دقيقة. لخفض درجة الحرارة الأولية لغاز النيتروجين، استخدمت الثلاجة الخارجية، وانخفاض درجة الحرارة 10 درجات مئوية. وهذا ما يسمح الحصول على الخطي جيدة لتغيير درجة الحرارة، بدءاً من درجة حرارة الغرفة. أثناء التبريد السريع، هو انخفاض درجة حرارة غاز النيتروجين إلى-15 درجة مئوية مساعدة ارتفاع معدلات التبريد. من الضروري استخدام النيتروجين الغازي، ولا حتى الجافة الهواء، لتجنب الجليد في الثلاجة بسبب درجات الحرارة المنخفضة.
العينات تم إدراجها في قنينة قطر الداخلي 9 مم وطول 58 ملم، البولي بروبلين، ومزودة بسداده ملولبة، الذي لديه حزام مطاط لإغلاق مشددة. يمكن استخدامها في القنينات تصل إلى 120 درجة مئوية. (انظر الشكل 2).
الشكل 2: صورة قنينة البوليبروبيلين وما تصاعد على استشعار الموصلية. (1) البولي بروبلين قنينة، (2) ملولبة مع عصابة مطاطية، و 2 ألف-ملولبة التي شنت على استشعار الموصلية، (3) القنينة مع استشعار الموصلية المحملة، سداده ملولبة المضمون مع تفلون الشريط. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1-إعداد الموقع التجريبي لقياس البرنامج التدريبي
- لقياس خصائص الأسلوب التدريبي الكامل، استخدم كوندوكتوميتير المتاحة تجارياً مجهزة بأربع خلايا القطب (بدلاً من ذلك، هما الكهربائي يمكن أن تستخدم الخلايا كوندوكتيفيتيس منخفضة) وجهاز استشعار درجات حرارة. توصيله بالكمبيوتر وتسجيل الموصلية ودرجة حرارة العينة (% 4% بالوزن من methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside في التركيز المولى م 1 بروميد تيترايثيلامونيوم-تيبر في الجلسرين-جليك المستخدمة في دراسة الحالة، راجع الفقرة 3 لإعداد نموذج جل الأيونية) جنبا إلى جنب مع وقت الكمبيوتر.
- لقراءات التلقائي، استخدام البرمجيات تم توفيره بواسطة الشركة المصنعة جنبا إلى جنب مع كوندوكتوميتير، وتعيين وضع قياس إلى المستمر مع قراءات الفاصل الزمني لكل 1 ثانية.
- إعداد السطر النيتروجين (تعبئة النيتروجين ذات الضغط العالي للدبابات مع النتروجين السائل والبدء في تتبخر للحصول على النيتروجين الغازي في السطر النيتروجين)، وتعيين الضغط بارين وتدفق المطلوبة، ثم تنخفض درجة الحرارة الأولية لغاز النيتروجين مع المعونة من الثلاجة.
- محكم جبل ملولبة القنينة على استشعار موصلة، وتأمينه بقطعة من شريط تفلون (حاسم مع عينات متقلبة) (انظر الشكل 2).
2-إعداد الحل المنحل بالكهرباء
- تعد الشوارد بخلط مبلغ مناسب من الجلسرين، يستخدم كمذيب، وبروميد تيترايثيلاممونيوم (تيابر) (استخدام مقياس وزن الكمية المطلوبة من المركبات تبعاً لذلك للتركيز مطلوب للتحقيق)، يستخدم المذاب، في قنينة زجاج محكم مغلقة وتسخينها عند 100 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة.
- المقبل، يحرك المزيج 1 دقيقة والحرارة فإنه مرة أخرى عند 100 درجة مئوية لمدة 5 دقائق التأكد من أن جميع المذاب فسخ والخليط متجانس.
- استخدم هذه إعداد الحلول المنحل بالكهرباء للقياسات، وبعد ذلك لإعداد إيونوجيلس.
3-إعداد المواد الهلامية الأيونية الوزن الجزيئي المنخفض
- إعداد إيونوجيلس من الحلول اﻻلكتروﻻيت (انظر القسم 2) عن طريق إضافة 178.6 مغ جيلاتور الوزن الجزيئي المنخفض إلى 4 مل م تيبر/جليك 1 اﻻلكتروﻻيت الحل للحصول على 4% و % من عينة جل الأيونية.
ملاحظة: قد وصف التوليف الكيميائي من جيلاتور المستخدمة في أماكن أخرى11. - حل في جيلاتور، إضافة إلى القنينة الزجاجية مع الحل المنحل بالكهرباء والحرارة فإنه في 130 درجة مئوية لمدة 20 دقيقة مع التحريك إضافية للمساعدة في حل.
- بعد حل تماما في جيلاتور، تسخين المخلوط 5 دقائق إضافية للتأكد من العينة متجانسة.
- وبعد ذلك، بسرعة يبرد العينة في كتلة تبريد جاف في 10 درجة مئوية لضمان جيليشن المادية. بعد هذا الإجراء، مرحلة جل متجانسة أو شفافة أو معتمة وينبغي الحصول على (الشكل 3).
ملاحظة: بعد تنفيذ جيليشن الأولى، يصبح العينة السائلة عندما انتقل إلى المرحلة سول في درجات حرارة عالية، ولكن بعد عودته إلى درجة حرارة الغرفة فإنه يتحول إلى مرحلة جل مرة أخرى. درجة الحرارة اللازمة للانتقال المرحلة جل-سول أقل من درجة الحرارة اللازمة لحل جيلاتور البلورية. عن طريق تغيير الحركية مرحلة التبريد، واحد يمكن أن تؤثر الخصائص الفيزيائية إيونوجيل التي تم الحصول عليها، مثل المجهرية، والمظهر البصري، أو درجة حرارة التحول المرحلة جل-سول (Tمن فئة الخدمات العامة).
الشكل 3 : المظهر المادي للتحقيق عينة- م 1 تيبر/جليك اﻻلكتروﻻيت ()، إيونوجيل 4% مع اﻻلكتروﻻيت تيبر/جليك 1 م في مرحلة تتسم بالشفافية (ب)، إيونوجيل 4% مع اﻻلكتروﻻيت تيبر/جليك 1 م في مرحلة معتمة (ج). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
4. في الموقع الحرارية المسح يتضمن إيونوجيلس
- لتحضير العينة للقياس البرنامج التدريبي، الحرارة إيونوجيل فوق درجة حرارةع تي، 94.85 درجة مئوية في الحالة المدروسة. نقل إلى القنينة البولي بروبلين بريكوليد بعد فإنه يتحول إلى مرحلة سول. نظراً لسرعة تهدئة سول، تم إنشاؤه في المرحلة جل.
- إدراج استشعار الموصلية (مع سداده ملولبة القنينة عليه) في القنينة بدفعها إلى الجل وتشديد سداده ملولبة، وضمان الحصول عليها مع تفلون الشريط.
- أداء الموصلية قياس وسجل البرنامج التدريبي ودرجة الحرارة والوقت لإعداد التوصيل مقابل درجة الحرارة ودرجة الحرارة مقابل الوقت وتبعيات وقتs v الموصلية. كرر القياس في نطاق التحقيق في درجة الحرارة (9، 85-99.85 درجة مئوية) في دورات التدفئة والتبريد (2 مرات على الأقل).
ملاحظة: تذكر دورةش 1 يستخدم للقضاء على جميع أوجه التباين العينة الناجمة عن عملية التحضير. - إجراء القياسات مع معدلات التبريد المختلفة (7 درجة مئوية/دقيقة و 4 درجة مئوية/دقيقة و 1 درجة مئوية/دقيقة في حالة دراسة) لاستكشاف كيف تؤثر الخصائص الحرارية وموصلة للتحقيق إيونوجيلس.
ملاحظة: لإظهار كيف يمكن استخدام الأسلوب التدريبي كأداة للحصول على إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة، إجراء سلسلة من التجارب مع إيونوجيل غير المائية استناداً إلى جيلاتور 1 والجلسرين وتيبر وقدمت في هذه المخطوطة.
5- مثال لقياس البرنامج التدريبي
- إدراج إيونوجيل التحقيق في القنينة، ودفع في استشعار الموصلية.
- أداء دورة التدفئة والتبريد 1st لتحسين الاتصال الكهربائي، وإزالة جميع عيوب المجهرية إيونوجيل الناتجة عن وضع العينة في القنينة وينظر إليها على أنها خدوش، والشقوق، والهواء فقاعات المدرجة في الهلام.
- قياس الموصلية والحرارة جنبا إلى جنب مع الوقت خلال 2 3rd التدفئة والتبريدوالثانيه دورة للتحقيق في أداء إيونوجيل، وإمكانية تكرار نتائج النظام. تعيين معدل التسخين إلى 2 درجة مئوية/دقيقة ومعدل تبريد إلى 7 درجة مئوية/دقيقة، وجيليشن درجة الحرارة إلى 10 درجات مئوية. كنتيجة لذلك، الحصول على مرحلة هلام شفاف.
- تنفيذ 4 دورةال وال 5 التدفئة التبريد، مع التدفئة والتبريد معدلات يساوي 2 درجة مئوية/دقيقة، ودرجة الحرارة جيليشن يساوي 10 درجات مئوية. كنتيجة لذلك، الحصول على خليط من مراحل هلام شفاف وغير شفاف.
- تنفيذ 6th و 7ال دورة التدفئة والتبريد مع تدفئة وتبريد معدلات يساوي 2 درجة مئوية/دقيقة، ودرجة حرارة جيلاتيون يساوي 60 درجة مئوية. كنتيجة لذلك، الحصول على مرحلة جل معتمة، بيضاء.
- القيام بتحليل لمشتقات 1st للبيانات المسجلة لمعرفة الفروق بين العينات.
- الاحتفاظ عينة لمدة 20 دقيقة في كل من درجات الحرارة جيليشن لضمان أن يتم الانتهاء من عملية جيليشن.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
المواد الهلامية الأيونية العضوية تشكل فئة جديدة من المواد الفنية التي يمكن أن تصبح حلاً بديلاً للشوارد هلام البوليمر. ومع ذلك، قد هذه المواد الهلامية لتحقيق هذا الهدف، إلى التحقيق وفهم عميق. الحرف حرارياً عكسها لعملية جيليشن، والخصائص المتغيرة بشكل حيوي لحدوث مرحلة ودرجة الحرارة، أسلوب تجريبية جديدة التي تسمح تسجيل البيانات والكشف عن التغييرات الدقيقة في درجة الحرارة المطلوبة التغيير. يتضمن المسح الحراري هو الأسلوب الوحيد الذي يسمح بتسجيل الموصلية ودرجة حرارة العينة في دورات التدفئة والتبريد، وتغيير درجة الحرارة الخطية. الأسلوب التدريبي هو الأول قادرة على أداء قياسات أثناء عملية جيليشن التي تقدم تفاصيل جديدة حول تغيير خصائص العينة إيونوجيل خلال هذه المرحلة.
الشكل 4 : البرنامج التدريبي التدفئة والتبريد دورة قياس ل [إيم] هسو 4 سائل أيونى- قياس دورة التدفئة والتبريد البرنامج التدريبي للسائل [إيم] هسو الأيونية4 تصنيعه وفقا بيليجيوسكي وآخرون. 12 النقاط الحمراء التي تظهر تأثير القطب سيئة الاتصال الآثار الناتجة عن الشقوق وفقاعات الهواء الحالية بعد غمر أقطاب في المرحلة إيونوجيل من [إيم] هسو4. إظهار النقاط البرتقال كيف تمت إزالة جهة الاتصال سيئة بتجهيز العينة باستخدام الأسلوب التدريبي. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
ويبين الشكل 4 اعتماد درجة حرارة نموذجية الموصلية، المسجلة بواسطة الأسلوب التدريبي. دورة التدفئة والتبريد الأولى يبين كيف اتصل عيوب المجهرية عينة، وسيئة الكهربائية مع الأقطاب الكهربائية التي تم إنشاؤها أثناء عملية التصنيع، ويقلل من أداء اﻻلكتروﻻيت تبلور. ويشكل هذا التأثير غير المواتية مشكلة رئيسية في حالة البوليمر الشوارد جل. ومع ذلك، في حالة المواد الهلامية الأيونية العضوية، هذه المسألة يمكن يمكن حلها بسهولة عن طريق إجراء دورة ثانية التدفئة والتبريد في الجهاز. اعتماد درجة الحرارة الموصلية المسجلة خلال يظهر تدفئة الثانية زيادة الموصلية، مما يشير إلى أن الاتصال مع الأقطاب قد تحسنت. وعلاوة على ذلك، من خلال تحليل منحنى البرنامج التدريبي، واحد يمكن الكشف عن بعض الحالات الشاذة خفية. أن هذه الأوضاع الشاذة أصلهم في المرحلة الانتقالية من جل إلى مرحلة سول خلال مرحلة تدفئة ومن سول إلى المرحلة جل أثناء مرحلة التبريد، فضلا عن أنواع أخرى من المرحلة الانتقالية التي تؤثر على حركة أيون. تحليل أول مشتق من الموصلية في دالة لدرجة الحرارة توفر صورة واضحة عن الحالات الشاذة.
الشكل 5 : الاعتماد على درجة الحرارة من 4% إيونوجيل مع 1 م تيبر/جليك اﻻلكتروﻻيت. اعتماد درجة الحرارة إيونوجيل 4% على جل شفاف المرحلة () مع 1 م تيابر/جليك المنحل بالكهرباء. مشتقةش 1 σ سجلتالعاصمة إيونوجيل في مرحلة هلام شفاف (ب). ولاحظ شذوذ واحد النتائج من الوجود واحد مرحلة الانتقال من مرحلة هلام شفاف إلى مرحلة سول. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 6 : الاعتماد على درجة الحرارة من 4% إيونوجيل مع 1 م تيبر/جليك المنحل بالكهرباء في خليط مرحلتين جل. بالاعتماد على درجة الحرارة من 4% إيونوجيل مع 1 م تيبر/جليك المنحل بالكهرباء في الخليط من مرحلتين هلام، شفافة ومعتمة، (). وسجلت مشتقةش 1 σDC إيونوجيل، (ب). الشذوذ اثنين من النتائج الملحوظة من اثنين المرحلة الانتقالية الحالية في العينة. الحالة الشاذة في انخفاض درجة الحرارة نتيجة مرحلة انتقال من مرحلة هلام شفاف لسول، والوضع الشاذ في النتائج على درجة حرارة أعلى من مرحلة انتقال من مرحلة جل مبهمة إلى مرحلة سول، على التوالي. كلتا المرحلتين هلام (شفافة ومعتمة) تم إنشاؤها في العينة هلام، نتيجة لمعدلات تغير درجات الحرارة المعتدلة (4 درجة مئوية/دقيقة) المستخدمة أثناء التبريد للعينة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 7 : الاعتماد على درجة الحرارة من 4% إيونوجيل مع 1 م تيبر/جليك اﻻلكتروﻻيت. في المرحلة جل كامد () 1st مشتق من σDC المسجلة بالنسبة إيونوجيل، الشذوذ (ب) الواحد ولاحظ هنا نتائج من الوجود واحد مرحلة الانتقال من مرحلة جل مبهمة إلى مرحلة سول. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
إجراء إظهار الأرقام 5-7 سلسلة من المنحنيات البرنامج التدريبي، جنبا إلى جنب مع المشتقة الأولى المسجلة لنفس العينة إيونوجيل، ولكن الحصول عليها مع مختلف مراحل التبريد. وتبين النتائج كيف تؤثر مرحلة التبريد خصائص العينة التي تم الحصول عليها. وعلاوة على ذلك، تظهر هذه البيانات الحساسة كيف الأسلوب التدريبي. يبين الشكل 5 المنحنى البرنامج التدريبي المسجلة للعينة شفافة، الرقم 6 لخليط عينة شفافة ومعتمة، و الرقم 7 للعينة الأبيض، مبهمة. عن طريق إجراء تحليل البيانات المسجلة في البرنامج التدريبي، وجدنا أن الخصائص الحرارية تم تغييرها أيضا بالإضافة إلى المظهر البصري المرحلة جل الأيونية،. المرحلة جل أبيض، كامد (الشكل 7)، الثبات الحراري وتيع المرحلة الانتقالية درجات حرارة أعلى مما كانت المرحلة شفافة (الشكل 5). وفي حالة مختلطة شفافة ومعتمة المراحل (الشكل 6)، لاحظنا تيع المرحلة الانتقالية درجة الحرارة سمتان لكل مرحلة من المراحل.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
الحرارية المسح يتضمن هو أسلوب تجريبي جديد الذي أثبت أنه وسيلة كفؤة وفعالة للتحقيق في النظم المتغيرة بشكل حيوي، مثل إيونوجيلس على أساس جيلاتورس الوزن الجزيئي المنخفض أو الشوارد، أو السوائل الأيونية. بيد أن تطبيقه لا يقتصر فقط على إيونوجيلس. يمكن استخدام الأسلوب التدريبي بسهولة مع أنواع أخرى من إجراء نظم هذه المسألة لينة مثل الهلاميات المائية، والمستحلبات، والكريمات، أو أي تهمة أخرى تحتوي على شركات النقل الذي يمكن أن يكون إدراج استشعار الموصلية. أوجه قصور الطريقة التي يتم اعتمادها على استشعار الموصلية نفسها، وأنواع العينات التي يمكن أن تعمل مع، ولكن البروتوكول يمكن استخدامها مع أي نوع آخر من الخلايا الموصلية، توسيع نطاق انطباق الأسلوب إلى ما بعد إجراء المواد الهلامية المادية. بسبب سير العمل المستمر مع دورات التدفئة والتبريد في الأسلوب التدريبي، واحد يمكن التحقيق في تأثير مختلف الخصائص الفيزيائية لركائز، مثل الأولية اللزوجة من الحل لدراسة تأثيرها على خصائص إنشاء النظام، مثل صلابة المرحلة جل. كما أثبت الأسلوب التدريبي حساسة جداً لمرحلة انتقالية تحويل الصلبة مثل عينة إلى الحالة السائلة، سيؤدي إلى تصلب أعلى من الجل الشذوذ أكبر لاحظ درجة حرارة أعلى المرحلة الانتقالية.
للحصول على كافة التفاصيل حول نظام التحقيق، يتعين على المرء أن إجراء تحليل المشتقات 1st للبيانات المسجلة في دورات التدفئة والتبريد لتحديد وجود مراحل مختلفة في مرحلةسان جرمان تي، تيع ودرس نظام انتقال الحرارة والاستقرار وإمكانية تكرار نتائج خصائص موصل12. وعلاوة على ذلك، قد ثبت أن الإرهابيين يمكن أن تستخدم بنجاح لتصنيع إيونوجيلس مع الخصائص المستهدفة إلى جانب في الموقع وصف خصائصه موصلة والحرارية. القيام بقياس البرنامج التدريبي مهمة واضحة وسهلة التحكم وتعديلها وفقا للاحتياجات الفعلية. لا يكون المستخدم أي اهتمام خاص أثناء إعداد نموذج إيونوجيل لقياس البرنامج التدريبي. عيوب، مثل الاتصال الكهربائي سيئة بعينه، وتعطل المجهرية هلام، أو فقاعات الهواء أكمنة في المرحلة جل أثناء نقل سول الساخنة إلى القنينة، تؤثر سلبا على خصائص موصل إيونوجيل. ومع ذلك، في حالة الهلام المادية واستخدام الأسلوب التدريبي، أي من أعلاه تشكل مشكلة حقيقية، كما كل منهم يمكن إزالتها بسهولة في وقت واحد خلال دورة التدفئة والتبريد المطبقة في قياس البرنامج التدريبي (الشكل 3). انخفاض تكاليف الإعداد التجريبية يمكن أن تجعل من الوصول للعديد من المختبرات. وفي المقابل، يحصل فيها أحد طريقة دقيقة واستنساخه، سريعة بما يكفي لتسجيل بعض التغييرات الطفيفة في سول-جل وجل-سول مرحلة انتقال درجة الحرارة، ويراعي ما يكفي للتمييز بين مرحلتين تتعايشان في نظام واحد. لضمان إمكانية تكرار نتائج عالية من القياسات على العديد من دورات التدفئة والتبريد، من المهم أن يحافظ العينة المقاسة التركيب الكيميائي. ولذلك، في حالة العينات متقلبة أو العينات التي تصبح متقلبة في درجات حرارة أعلى، المتزايدة من أجهزة الاستشعار الموصلية في قنينات يجب أن تكون حازمة وصارمة للقضاء على التسرب. بالمقارنة مع يتضمن الكلاسيكية، توفر بيانات أكثر بكثير، ويمكن استخدامها في الوضع التلقائي، مما يتيح تكرار نفس الظروف لعينات مختلفة. وبفضل الأسلوب التدريبي، دراسة الخصائص الحرارية وموصلة المرحلة جيليشن أصبح ممكناً. منذ عملية جيلاتيون يحدد الخصائص إنشاء المواد الهلامية الأيونية (مثلاً، إنشاء المجهرية جل مختلفة عند معدل التبريد المختلفة المستخدمة أثناء عملية جيلاتيون12)، الأسلوب التدريبي الذي سيسمح إلى فهم أفضل لما العمليات الأساسية، وتصميم متعمد من إيونوجيلس محددة الهدف في المستقبل.
يمكن تعديل الأسلوب التدريبي الواردة في هذه المادة بإضافة مصدر ضوء لحفز عينات التحقيق (لموج المجيبة الخفيفة)، أو كاميرا على الفور تسجيل التغيرات العيانية للعينة كدالة لدرجة الحرارة. إذا تغير درجة الحرارة ليست خطية خلال قياسات، يجب التحقق من المستخدم إذا تدفق غاز النيتروجين ثابتة وكافية لتحقيق درجة الحرارة المحددة. إذا قيست بالتكرار من البيانات للدورات الثانية والتالية التدفئة والتبريد ليس كافياً، ينبغي التحقق من المستخدم المتزايدة من أجهزة الاستشعار والاختيار إذا كانت ضيقة، تبخر عينات المتقلبة تؤثر على النتائج. إذا كان لا يتبع التغير في درجة حرارة العينة يقاس بأجهزة الاستشعار الداخلية في الخلية الموصلية تغير درجة الحرارة التي تقاس مؤسسة التدريب المهني، يجب التحقق من المستخدم إذا كان وضع عينة كافية في القنينة. استشعار درجة الحرارة في الخلية الموصلية ينبغي أن يشملها العينة المقاسة. إذا لم يكن عدد نقطة قياس أثناء التسخين أو التبريد المرحلة المناسبة (كبيرة جداً أو صغيرة جداً)، المستخدم يجب تغيير الفاصل الزمني قراءات كوندوكتوميتير.
وفيما يتعلق بالأسلوب التدريبي، القيود المعروفة هي الاعتماد على الخلية الموصلية لقياس مدى ونوع من العينات، ووحدة مراقبة درجة الحرارة من حيث الخطي لتغيير درجة الحرارة أثناء التسخين والتبريد على مراحل، وكفاءة التبريد الدارة لدرجة حرارة عالية تغير معدلات، وقدرة خزان الضغط العالي من النيتروجين من حيث الوقت، وقياسات تتم بشكل مستمر على مدى عدة أيام.
يمكن اتباع الأسلوب التدريبي بشكل حيوي تغيير خصائص العينات المقاسة أثناء مراحل التدفئة والتبريد. للمرة الأولى، فإنه يسمح قياسات أثناء عملية جيلاتيون. البروتوكول بسيط وتوفر النتائج بدرجة عالية من الموثوقية. ويمكن القيام بذلك تلقائياً القياسات والمنجز لفترة طويلة جداً، اعتماداً على قدرة خزان الضغط العالي من النيتروجين.
في المستقبل، يمكن استخدامها في الأجهزة التجارية المزودة بالمواد الهلامية الأيونية العضوية لرصد حالة إيونوجيل الذاتية بروتوكول البرنامج التدريبي، وإعلام المستخدم بمستويات الاستخدام وإشارة للقيام بتجديد المرحلة جل عن طريق التسخين-التبريد دورة . وعلاوة على ذلك، بتغيير أجهزة الاستشعار، والذي يقيس بعض الكمية الفعلية، يمكن استخدام بروتوكول البرنامج التدريبي لأنواع أخرى من القياسات، وكذلك.
الخطوات الحاسمة فقط داخل الأسلوب التدريبي الذي يتم الإعداد لدرجات حرارة التشغيل، الذي لا يمكن أن يتجاوز نطاق درجة الحرارة المسموح بها للاستشعار الموصلية، وتصاعد ضيق المجس الموصلية داخل القنينة للقضاء على البخر من عينات متقلبة. الطريقة التي يتم وضع أجهزة الاستشعار في العينة ليست مهمة، كما سيتم إلغاء جميع الأعطال أثناء الدورة الأولى للتدفئة والتبريد.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
صاحب البلاغ ليس له علاقة بالكشف عن
Acknowledgments
وقدمت الدعم المالي لهذا العمل بالمركز الوطني للعلوم كمنحة رقم ديسمبر--2013/11/د/ST3/02694.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SevenCompact S230 conductometer | Mettler-Toledo | equiped with InLab 710 sensor | |
| home-build VTC | |||
| LabX PH 3.2 software | Mettler-Toledo | software used for data aqusition | |
| tetraethylammonium bromide | Sigma-Aldrich | 140023 | |
| glycerol | Sigma-Aldrich | G5516 | |
| methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose | synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001). | ||
| [im]HSO4 | synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry Bu-Ali Sina University Hamedan, I.R.Iran according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016). |
||
| polypropylene vial | Paradox Company, Cracow, Poland | PTC 088 | www.insectnet.eu |
References
- Bielejewski, M. Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators. Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).
- Bielejewski, M., Łapiński, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside gels. Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).
- Atsbeha, T., et al. Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting. J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).
- Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry. Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).
- Vintiloiu, A., Leroux, J. C. Organogels and their use in drug delivery-a review. Control. Rel. 125, 179-192 (2008).
- Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries. Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).
- Sharma, N., et al. Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties. J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).
- Tao, L., et al. Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator. J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).
- Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer. ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).
- Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution. J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).
- Gronwald, O., Shinkai, S. Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability. J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).
- Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).
