Summary
전기 화학 임피던스 분광학 (EIS) 가역 산화 또는 감소 솔루션에서 받을 종의 산화 또는 감소의 속도 상수 결정 사용 되었다.
Abstract
전기 화학 임피던스 분광학 (EIS) 순환 voltammetry (CV) 함께 유기 electroactive 화합물의 고급 특성을 위해 사용 되었다. 빠른 해독 가능한 전기 화학적 인 과정의 경우 전류는 주로 느린 및 제한 단계 확산의 속도 의해 영향을. EIS 다른 AC 주파수 응답 충전의 단계의 별도 분석을 허용 하는 강력한 기술입니다. 메서드의 기능 충전 이동 저항, 전극 솔루션 인터페이스에 충전 교환의 속도 특징 값 추출에 사용 되었다. 이 기술의 응용 프로그램은 광범위 한 유기 전자까지 생화학에서. 이 작품에서는, 우리는 광전자 응용 프로그램에 대 한 유기 화합물의 분석 방법을 제시 하고있다.
Introduction
Electroactive 화합물의 산화 환 원 속도 산화 또는 감소 프로세스를 받아야 하 고 강한 산화 또는 감소 시키는 대리인의 존재 또는 적용된 잠재력에서 그것의 행동을 예측 하는 기능을 특성화 하는 중요 한 매개 변수입니다. 그러나, 전기 화학 기술의 대부분 질적으로 산화 환 원 과정의 활동을 설명 하기 위해 수만 있습니다. 기법으로 다양 한 전기 화학적 산화 환 원 활성 화합물에 대 한 고용, 특성화 주기적 voltammetry (CV)은 다양 한 수용 성 종1, 신속 하 고 충분 한 전기 화학적 특성 분석을 위한 가장 일반적인 방법 2,3. 이력서 기술은 광범위 한 응용 프로그램, 예를 들면, 에너지 레벨 의견4,5,6, spectroscopies7,8, 에서 지 원하는 충전 사업자 분석 9 , 10, 표면 수정11,,1213까지입니다. 마찬가지로 모든 이력서는 완벽 하 고 적용 및 결과의 품질을 증가, 다른 분 광 기술로 연결 중요 하다. 우리 이미 현재 여러 조사 전기 화학 임피던스 분광학 (EIS) 기술 했다 고용된14,,1516 하지만이 작품에서는, 우리는 강화 하는 방법 단계별 표시 하기 위한 것 EIS에 의해 CV 기법입니다.
두 개의 매개 변수 이루어져 EIS 출력 신호: 주파수17,,1819,20의 기능으로 임피던스의 진짜와 허수 부분. 여러 매개 변수 추정에 수 전극 솔루션 인터페이스를 통해 전송 요금에 대 한 책임: 더블 레이어 커패시턴스, 솔루션 저항, 충전 이동 저항, 확산 임피던스와 시스템에 따라 다른 매개 변수 조사. 충전 이동 저항 때문에이 매개 변수는 직접 산화 환 원 속도 상수 관련이 높은 관심의 대상 이었다. 산화 및 감소 속도 상수는 솔루션에서 견적 된다, 비록 그들은 일반적으로 충전 교환에 대 한 화합물의 특징 수 있습니다. EIS는 심오한 수학적 이해를 요구 하는 고급 전기 화학 기법으로 간주 됩니다. 그것의 주요 원리는 현대 전기 문학17,18,19,20,21,,2223에 설명 되어 있습니다.
Protocol
1. 전기 화학 실험 기본 준비
- 4 mL의 0.1 mol∙L− 1 부4NBF4 를 포함 하는 작업 솔루션을 준비 하 고 0.001 mol∙L− 1 작은 그릇 또는 테스트 튜브에는 dichloromethane 4 mL로 계산 된 양의 고체 분말을 추가 하 여 유기 화합물을 조사. 2, 8-bis(3,7-dibutyl-10H-phenoxazin-10-yl) [b, d] dibenzo thiophene-s, S-이산화 (어 금 니 질량 802 g∙mol− 1),이 화합물의 고 부4NBF4의 0.1645 g 3.208 밀리 그램 무게.
- 피 펫을 사용 하 여 솔루션의 2 mL로 3 mL 화학적 셀을 채우십시오. 솔루션의 나머지 부분이 필요 하 게 됩니다 임피던스 측정 및 결과 재현에 대 한 최신.
- 30 대는 1 m m 직경 플래티넘 작업 디스크 전극 (우리가) 폴란드어 s 닦는 천을 사용 하 여 알 루미나 슬러리의 여러 상품에 의해 습. 디스크 전극의 평평한 표면 적당 한 압력을 적용 하 여 한 움직이지 지원 (예: 페 트리 접시)에 장착 하는 헝겊 조각으로 문질러.
- 알 루미나 입자 제거를 증류수로 전극 세 번을 씻어.
- 카운터 전극 (CE, 백 금 철사) 부탄 버너 화 염에서 anneal 1 미만 대 한 화 염에 백 금 철사를 조심 스럽게 넣어 s 하 고 신속 하 게 녹는 피하려고 발 적이 시작 될 때 제거.
참고: CE 표면적 규정 하지 하지만 작업 전극의 표면적 보다 훨씬 높다 되어야 합니다. 이 경우에, 작업 전극 인터페이스의 임피던스 전체 시스템 임피던스에 주요 영향을 미칠 것이 고 카운터 전극 임피던스를 고려 대상에서 제외 하는 것을 허용할 것 이다.- 같은 방식으로 anneal 참조 전극 (RE, 실버 와이어) 부탄 버너 화 염에서.
- 넣어 상호를 피하고 셀에 모든 3 개의 전극 (작업, 카운터, 참조) 문의 하 고 해당 potentiostat 케이블에 연결 표시 우리, CE 및 다시. 삽입 튜브를 아르곤 가스 병 deaeration 추가 대 한 연결을 제공 하는 가스.
- 가스 밸브 열고 20 분 가까이 대 한 솔루션을 통해 버블링 아르곤에 의해 측정 하기 전에 가스 밸브 솔루션을 deaerate.
2. 임시 특성화 주기적 Voltammetry (CVA)에 의해
- −2.0 V에서에서 + V 2.0의 잠재적인 범위 내 작업 솔루션의 CVA를 등록 하 고 스캔 속도 100 mV∙s− 1.
- Potentiostat 소프트웨어에서 프로그램 주기적 voltammetry 실행 합니다.
- 초기 잠재 가치, 잠재력, 100 mV∙s− 1 속도 스캔으로 스캔 하는 최대한으로 최소한의 잠재력 + V 2.0으로 V −2.0으로 0.0 V를 선택 합니다. 다른 매개 변수는 선택적입니다.
- 시작버튼을 클릭 합니다.
참고: 일반적인 voltammogram는 그림 1에 표시 됩니다.
- 얻은 CVA에서 잠재적인 가치를 결정 합니다. 긍정적인 (양극 피크)와 네거티브 (음극 피크)의 최대 표시 및 평균 값을 계산 하는 경우 잠재적인 값을 note.
- 작업 솔루션으로 주걱으로 ferrocene의 10 밀리 그램을 추가 하 고 5 분 동안 버블링 아르곤에 의해 deaerate. 이것은 혼합에 필요한 고는 ferrocene의 완전 한 해체 추가.
참고: ferrocene 금액은 정확 하 게. 그러나, 추가 1 mg 또는 20 mg 이상의 보다 더 적은 것 이라고 복잡 하 게 평형 잠재력의 평가. - 1.0 V −1.0 V에서에서 잠재적인 범위 내에서 작업 솔루션의 CVA를 등록 하 고 스캔 속도 100 mV∙s− 1. Ferrocene의 작은 가역 피크는 그림 1과 같이 표시 됩니다.
- Ferrocene 가역 산화 얻은 CVA에서의 잠재적인 가치를 결정 합니다. 긍정적인 (양극 피크)와 네거티브 (음극 피크)의 최대 표시 및 평균 값을 계산 하는 경우 잠재적인 값을 note.
- 1.1 셀으로 단계에서 솔루션의 다른 부분을 넣고 1.2-1.7에 설명 된 절차를 반복 하 여 전극을 청소.
3입니다. 임피던스 스펙트럼의 등록
참고: 소프트웨어에서 설치의 예 그림 2에 표시 됩니다. 다른 소프트웨어 또는 장치 또한 사용할 수 있습니다. 그러나, 설치 합의 기본 원리는 동일 하 게 유지 하는 있지만 다른 소프트웨어에서 달라질 수 있습니다. EIS를 사용 하 여 계단 모드에서, 즉 potentiostatic 스펙트럼 자동으로 서로 후 등록.
- 소프트웨어에서 0.2 V CVA에서 가역 피크 취재의 잠재적인 범위를 선택 합니다. 예: 가역 산화 피크는 0.7 V에서 이력서에 발견 되었다. 이력서에 대 한 잠재적인 범위는 0.8 V 0.6 V에서에서 다음 이어야 한다. 스펙트럼 됩니다 0.01 V, 즉 0.61 V, 0.62 V에서 증가와 등록 등.
- 권고는 다음과 같은 조건에서 EIS 자동 측정 절차를 등록 합니다.
- 다음 입력된 값을 입력: 초기 잠재적인 0.6 V; 잠재적인 0.8 V; 완료 잠재적인 증가: 0.01 V; 주파수 범위: 100 Hz; 통해 10 kHz에서 로그 눈금 주파수의 수: 20; 스펙트럼 사이 시간에 대 한 대기: 5 s, ac 전압 진폭 10 mV, 주파수 당 최소 2 측정.
- 시작버튼을 클릭 합니다.
참고:이 경우, 21 스펙트럼 각 41 주파수 포인트 가져옵니다. 자동으로 등록 된 스펙트럼의 일반적인 세트는 그림 3에 표시 됩니다.
4입니다. 임피던스 스펙트럼의 분석
- 프로그램 EIS 스펙트럼 분석기를 시작 합니다.
- 파일을 선택 하 여 스펙트럼을 다운로드 | 오픈.
- 바로 위 하위 창에서 상황에 맞는 메뉴에서 직렬 또는 병렬로 연결 하 고 필요한 요소를 선택 하는 왼쪽/오른쪽 마우스 클릭을 사용 하 여 한 EEC 구성: C-커패시터, R-저항, W-바르 부르 크 요소. 간단한 회로그림 5(c)에서 시작 합니다.
- 표 셀 왼쪽 마우스를 클릭 하 여 매개 변수에 대 한 초기 최소 및 최대 값과 입력 값 선택: C1-1∙10-7 1∙10-8, r 1를에서-100, R2 2000에서-10000 50000-100, Aw 1000에서.
- 모델을 선택 하 여 모델에 맞게 | 맞는. 이 절차를 여러 번 반복 (보통 약 5 배) 계산 된 값을 더 이상 변경 될 때까지. 매개 변수 값은 위 왼쪽된 서브 창에서 테이블에 표시 됩니다.
- 테이블의 마지막 열에 표시 된 매개 변수 오류를 확인 하십시오. 매개 변수는 오류 100%를 초과 하는 경우 매개 변수는 회로 대 한 필요 하지 않습니다 의미 합니다. 그 경우에서 다른 등가 회로를 보십시오.
참고: 만약 하나 더 복잡 한 회로 (그림 5를)에 의해 간단한 회로그림 5(c)에 해당 하는 실험적인 스펙트럼에 맞게 하려고, 그리고 불필요 한 추가 매개 변수 W와 r 3의 오류 것 상당히 높은. - (파라미터) r2와 r2(진폭) 더 낮은 오른쪽 하위 창에 표시의 값을 확인 하십시오. 제한 1∙10−2를 초과 하는 경우 다른 등가 전기 회로 (EEC) (그림 5)를 사용 하 여 프로시저 4.2−4.5를 반복 합니다.
- 4.1-4.7 절차를 반복 하는 등록 된 모든 스펙트럼에 대 한
- 각 스펙트럼 분석, 대 한 충전 이동 저항 및 스펙트럼에 등록 된 해당 잠재력의 계산 된 값을 적어 둡니다.
5입니다. 산화 환 원 속도 상수 계산
- 잠재력 대 예상된 역 충전 이동 저항 값을 넣어. 역 충전 이동 저항 가역 과정에 대 한의 전형적인 잠재적인 줄거리는 그림 6에 표시 됩니다.
- 스프레드시트 소프트웨어의 빈 시트를 엽니다.
- 열 A와 B에에서 잠재력의 가치와 역 충전 이동 저항의 해당 값을 수동으로 입력
- A1:B21 범위를 선택 하 고 삽입을 선택 | 그래프 | 지적 마우스 작업 메뉴에서 클릭 하 여.
- 계산 공식 (1) 동일한 플롯에 이론적인 함수의 값을 플롯 합니다. 상수 값을 사용 하 여: F = 96485 C∙mol− 1, c0 = 0.01 mol∙− 1, z = 1, R = 8.314 J∙mol− 1∙K− 1, α = 0.5, T -온도. E0의 이전 추정된 값 (3.1) 사용 합니다.
(1)
(2)
여기서 Rct− 1 는 충전 이동 저항 영역; 정상화의 역 값 한 번에 전송 z-전자의 수 (허용 되는 1); F-패러데이 상수; c 0-조사 화합물;의 농도 Α-충전 전달 계수 (허용 되는 동등한 0.5); E-전극 잠재력; 매개 변수 θ E 와 Rct관련 최종 수식을 간소화 하기 위해 도입 되었다.- 값 (잠재적인 값)의 첫 번째 열에 열 D. 동일한 시트에 복사
- F, c0, z의 상수 값을 입력 하십시오 α, R, T, E0, k0 셀 C1:C8으로 위의 입 대. 사용 값을 E0 = 0, k0 = 1∙10−5.
- 셀 E1에 θ를 계산 하기 위해 수식 (2) 입력: EXP($C$1*$C$3/($C$4*$C$6)*(D1-$C$7)) =.
- E1 선택, 복사를 클릭 하 여, 범위 E2:E21를 선택 하 고 붙여넣기를 클릭 하 여 수식을 셀 E2:E21에 복사 합니다.
- F1 셀에 수식 (1) 입력: $C$8*$C$1^2*$C$3^2/($C$4*$C$6)*$C$2*E1^(1-$C$5)/(1+E1) =.
- F 1을 선택 하, 복사를 클릭 하 여, 범위 F2:F21를 선택 하 고 붙여넣기를 클릭 하 여 수식을 셀 F2:F21에 복사 합니다.
- 5.1 단계에서 그래프를 클릭 왼쪽 선택 데이터를 다음 추가 선택 하 고 범위와 y 범위 F1:F21 x D1:D21 로 입력을 지정 하 여 새 데이터 집합을 추가.
참고: 두 개의 그래프: 실험 및 시뮬레이션에 의해 자동으로 표시 한 좌표 플롯에 다른 색깔 나타날 것 이다.
- 이론적인 기능 (1) 전나무 실험 데이터의 평형 잠재력 (E0) 및 표준 속도 상수 (k0), 다양 한 값으로 target 매개 변수를 순서 대로 최적화.
참고: 셀 C7 값 (E0)의 변경 및 C8 (k0) 즉시 시뮬레이션된 그래프의 변화를 일으킬 것 이라고.- 실험과 시뮬레이션 그래프 사이의 평등을 달성 하기 위하여 c 7와 C8 셀에 값을 수동으로 변경 합니다.
참고: 변경 E0 의 x 축 따라 종 모양의 곡선을 이동합니다. K0 의 변화는 종 모양의 곡선의 높이 제어합니다. 따라서, 그 두 개의 유일한 매개 변수를 다양 한 실험 결과 (그림 6)에 해당 하는 이론적 모델을 찾기 위해 사용할 수 있습니다. 매개 변수 α (1) 컨트롤 대칭 이론 피크의. 그러나, 실제 시스템에서 비대칭 발생할 수 있습니다 측면 프로세스의 발생에 의해 보다 α. 때문에 그것 영향 결과 k0 값을 조작 하는 α 값 0.5를 두고 좋습니다.
- 실험과 시뮬레이션 그래프 사이의 평등을 달성 하기 위하여 c 7와 C8 셀에 값을 수동으로 변경 합니다.
(1)
(2)Representative Results
첫 번째 단계는 그림 1에서 제시 하는 주기적 voltammetry 특성화. 화합물 받았습니다 빠른 가역 화학 과정 때 EIS의 응용 프로그램은 성공적 이었다. 그런 행동은 종종 유기 화합물에 대 한 관찰 하지만 유기 화합물 고체 상태에서 전기는 전기 화학적 운동 조사에 대 한 좋은 표본 수 발견 됐다. 같은 한 유기 화합물은 그림 1의 삽입에 표시 됩니다.
임피던스 스펙트럼의 실험 설정 (그림 2)에 따라 실시 됐다 고 전형적인 원시 결과 데이터는 그림 3에 표시 됩니다. 임피던스 스펙트럼의 분석24특별 한 소프트웨어 사용 하 여 실행 되었다. 오픈 액세스 프로그램 EIS 스펙트럼 분석기24 결과 처리 중의 창 그림 4에 표시 됩니다. 스펙트럼에 맞게 사용 하는 EEC 바로 위 하위 창에서 수동으로 만들어집니다. 계산 된 EEC 매개 변수 (저항 R1, r 2, 커패시턴스 C1 및 확산 임피던스 매개 변수 W1) 왼쪽된 위 하위 창에서 테이블에 표시 됩니다. 더 낮은 왼쪽된 서브 창에서 그래프에서는 이론적으로 계산 된 데이터 플롯 (녹색 선)와 실험 결과 (빨간 점)의 피팅을 보여 줍니다.
여러 다른 EEC 전극 표면에 그들의 비율 (그림 5) 수행 하는 프로세스에 따라 실험 스펙트럼을 적합 수 있습니다. 간단한 반 무한 한 바르 부르 크 요소는 솔루션 (예: 혼합 하 여 전극의 회전)의 아무 왜곡 고 전극 코팅 확산을 제한 없이 사용할 수 있습니다. 상당히 빠른 전기 화학 반응, 저항 r 3의 경우 (그림 5A) EEC (그림 5B)의 다른 병렬 분기에 비해 무시 될 정도로 높은 했다. 또한, 충전 전송 (R2)의 확산 보다 크게 높은 경우 충전 전송 단계 제한 되 고 심지어 간단한 EEC (그림 5C) 시스템에 설명 합니다.
직렬 저항 r 1은 항상 EEC에 존재. 그것은 커넥터 등 솔루션, 전극 표면 인터페이스를 제외 하 고 외부 저항에 해당 합니다. 커패시터 C1 전극 인터페이스에서 형성 더블 레이어 특징. 두 단계를 포함 하 여 빠른 전기 화학 프로세스에 해당 하는 저항 등 바르 부르 크 요소 보급 임피던스 (그림 5A) 지점: 운동 및 확산, 각각. 세 번째 저항 전극 표면에 일어난다 용 매 또는 빠른 산화 또는 감소 받은 분자를 포함 하는 느린 전기 화학 프로세스에 해당 합니다. 경우에 따라 매개 변수, r 3과 W1 예측할 수 없었다. 그런 다음 그들은 결 석으로 간주 수 있습니다 하 고 고려 하지 그림 5B 및 5c 쇼로.
이 작품에서 여겨지는 대상 요소 충전 전송 저항 r 2 Rct 문학17,,1819, 일반적으로 할당은 EIS 제공 하지만 여러 매개 변수 추정, 이 커패시터를 병렬로 고 바르 부르 크 요소에 시리즈에 서 있다. 전압 의존도 그림 6에 표시 됩니다.
전기 화학 속도 론 (프로토콜, 단계 5.2)의 이론에 따르면 충전 이동 저항은 표준 전기 화학 속도 상수를 직접 관련 됩니다. 비록 실험과 이론 사이 일치 결과 이상적이 아니 었, 그것은 표준 전기 화학 속도 상수 값의 추정을 허용 하 고 최대 위치 평형 잠재력의 값을 정의.
그림 1 : 순환 voltammogram 조사 화합물의 작은 양의 ferrocene의 존재에 순환 voltammogram 겹쳐지는 경우. 해결 방법: 1.0 mol∙L− 1 부4NBF4 그리고 0.01 mol∙L− 1 X dichloromethane에. 복합 X의 구조 (2, 8-bis(3,7-dibutyl-10H-phenoxazin-10-yl) [b, d] dibenzo thiophene-S, S-이산화)는 삽입 된에 표시 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 : 제어 0.6 주파수 범위에서 0.8 V의 전압 범위 내에서 20 스펙트럼의 등록 10 kHz에서 100 Hz을 20 점 각 10 년에 대 한 실험적인 체제. 전자나, Ef-초기 및 최종 후보 각각, N-단계 수, ts-각 측정, dt-기록 시간 간격, f나, ff-초기 및 최종 주파수, ND전에 대기 시간-주파수 난 다양 한 스펙트럼, V는-ac 진폭, 비밀 번호-의 부분에 다른 주파수, N는는-측정 한 주파수, E 범위에서의 수로 전환 하는 데 사용 하는 한 지점 등록 시간에에서 포인트, 대역폭-기술적인 매개 변수. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3 : 임피던스 스펙트럼 등록 하는 동안 화면의 스캔. 상단 오른쪽 하위 창: 시간에 전극 전위의 계단 의존. 상단 왼쪽된 하위 창: Nyquist 작의 허수 임피던스 (누진), 실제 임피던스 (abciss). 아래 왼쪽된 하위 윈도우: 보 데 플롯, 임피던스 모듈 (왼쪽된 눈금), 위상 변화 (오른쪽 눈금), 주파수 (수평 확장). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4 : «EIS 스펙트럼 분석기» 프로그램 창 결과 처리 중. 상단 왼쪽된 하위 창: 매개 변수 값 테이블: C1-커패시턴스, R1, R2-저항, W1-바르 부르 크 요소; 아래 왼쪽된 하위 윈도우: 실험 (녹색 점)와 이론적인 모델 (레드 라인) 스펙트럼; 상단 오른쪽 하위 창: 등가 전기 회로; 낮은 오른쪽 하위 창: 피팅의 통계를 계산. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5 : 해당 전기 회로 전극 표면에서 산화 환 원 프로세스의 임피던스 스펙트럼에 맞게 발견. 운동 제한 단계 (A) 가역 전기 화학 프로세스 병렬 돌이킬 수 없는 과정, (B) 동행-가역 화학 과정, (C)-전기 과정. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6 :의 역 값 전송 저항 전극 잠재력 대 EIS에서 추정. 라인 수식 (2)에 따라 이론적으로 예측 된 의존을 보여준다.
Discussion
작품의이 부분은 선택 된 실험 조건에 대 한 설명 및 제시 방법의 가능한 응용 프로그램의 토론에 전념 것입니다.
다양 한 소프트웨어에 의해 임피던스 스펙트럼의 분석을 수행할 수 있습니다. 여기 EEC 분석 방법에 대 한 기본 권장 사항은 설명 합니다. 하나는 수많은 피팅 알고리즘 및 오류 추정의 다양 한 방법으로 알아야 합니다. 선물이 A. Bondarenko 및 G. Ragoisha24 (그림 4)에서 개발한 오픈 액세스 소프트웨어를 사용 하 여.
Rct 값의 정확한 평가 작품의 주요 목적은 이었다. 실험 조건의 선택에 대 한 이유 중 하나는 확산의 영향을 숨기려고 의도 했다. 따라서, 솔루션 집중이 했다 가능 한 한 높은. 여기에 표시 된 실험 결과 취득 하는 동안 집중 경제 이유 때문에 제한 되었다. 100 hz에서 10 kHz 주파수의 범위 또한 확산의 영향을 제거 하도록 선택 했습니다. 저항이 주파수에 의존 하지 않습니다 동안 확산 임피던스는 주파수에 반비례 한다. 스펙트럼의 높은 주파수 부분에 저항의 효과 보다 낮은 주파수 부분에서 높았다. 이러한 데이터는 저항 계산에 대 한 쓸모가 있을 것 이다 때문에 스펙트럼 100 Hz 보다 낮은 주파수에서 등록 되지 않았습니다 했다. 비 수 용 매에서 얻은 모든 전기 화학 결과 ferrocene 산화 대 제시/ferrocene 평형 잠재적인 결합. 이러한 이유로, 2.3-2.5 단계는 수행 됩니다.
우리는 유기 분자 특성에 EIS 응용으로 간주. 다른 효과의 계시와 솔루션에서의 전기 화학 특성 다른 EEC 매개 변수 및 관점에 그들의 잠재적인 종속성 분석 될 수 있습니다. 산화 환 원 속도 상수 추정 electroactive 화합물 감소 또는 산화의 활동을 설명 하 고 산화 또는 감소 매체에 물자 행동을 예측에 대 한 유용 합니다.
Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
저자 기꺼이 인정 "Excilight" 프로젝트의 재정 지원 "쉬운 대 재단사 매우 효율적인 OLED 번개에 대 한 자료로 기증자 수락자 빛 발광 Exciplexes" (H2020-MSCA-ITN-2015/674990) Marie Skłodowska 퀴리에 의해 융자 연구와 혁신 "지평선-2020"에 대 한 프레임 워크 프로그램 내에서 작업.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Potentiostat | BioLogic | SP-150 | |
| Platinum disc electrode | eDAQ | ET075 | 1 mm diameter |
| Platinum wire | − | − | counter electrode |
| Silver wire | − | − | silver electrode |
| Electrochemical cell | eDAQ | ET080 | 3 mL volume |
| Polishing cloth | eDAQ | ET030 | |
| Alumina slurry | eDAQ | ET033 | 0.05 µm |
| Butane torch | Portasol | Mini-Torch/Heat Gun | |
| Dichloromethane (DCM) | Sigma-Aldrich | 106048 | |
| Tetrabutylammonium tetrafluoroborate (Bu4NBF4) | Sigma-Aldrich | 86896 |
References
- Cunningham, A. J., Underwood, A. L. Cyclic Voltammetry of the Pyridine Nucleotides and a Series of Nicotinamide Model Compounds. Biochemistry. 6, 266-271 (1967).
- Laba, K., et al. Diquinoline derivatives as materials for potential optoelectronic applications. J Phys Chem C. 119, 13129-13137 (2015).
- Data, P., Lapkowski, M., Motyka, M., Suwinski, J. Electrochemistry and spectroelectrochemistry of a novel selenophene-based monomer. Electrochim Acta. 59, 567-572 (2012).
- Laba, K., et al. Electrochemically induced synthesis of poly(2,6-carbazole). Macromol Rapid Commun. 36, 1749-1755 (2015).
- Data, P., Lapkowski, M., Motyka, M., Suwinski, J. Influence of alkyl chain on electrochemical and spectroscopic properties of polyselenophenes. Electrochim Acta. 87, 438-449 (2013).
- Data, P., Lapkowski, M., Motyka, M., Suwinski, J. Influence of heteroaryl group on electrochemical and spectroscopic properties of conjugated polymers. Electrochim Acta. 83, 271-282 (2012).
- Gora, M., et al. EPR and UV-vis spectroelectrochemical studies of diketopyrrolopyrroles disubstituted with alkylated thiophenes. Synth Met. 216, 75-82 (2016).
- Pluczyk, S., Zassowski, P., Quinton, C., Audebert, P., Alain-Rizzo, V., Lapkowski, M. Unusual Electrochemical Properties of the Electropolymerized Thin Layer Based on a s-Tetrazine-Triphenylamine Monomer. J Phys Chem C. 120, 4382-4391 (2016).
- Data, P., Motyka, M., Lapkowski, M., Suwinski, J., Monkman, A. Spectroelectrochemical Analysis of Charge Carries as a Way of Improving Poly(p-phenylene) Based Electrochromic Windows. J Phys Chem C. 119, 20188-20200 (2015).
- Enengl, S., et al. Spectroscopic characterization of charge carriers of the organic semiconductor quinacridone compared with pentacene during redox reactions. J Mater Chem C. 4, 10265-10278 (2016).
- Piwowar, K., Blacha-Grzechnik, A., Turczyn, R., Zak, J. Electropolymerized phenothiazines for the photochemical generation of singlet oxygen. Electrochim Acta. 141, 182-188 (2014).
- Blacha-Grzechnik, A., Turczyn, R., Burek, M., Zak, J. In situ Raman spectroscopic studies on potential-induced structural changes in polyaniline thin films synthesized via surface-initiated electropolymerization on covalently modified gold surface. Vib Spectrosc. 71, 30-36 (2014).
- Blacha-Grzechnik, A., et al. Phenothiazines grafted on the electrode surface from diazonium salts as molecular layers for photochemical generation of singlet oxygen. Electrochim Acta. 182, 1085-1092 (2015).
- Data, P., et al. Evidence for Solid State Electrochemical Degradation Within a Small Molecule OLED. Electrochim Acta. 184, 86-93 (2015).
- Data, P., et al. Electrochemically Induced Synthesis of Triphenylamine-based Polyhydrazones. Electrochim Acta. 230, 10-21 (2017).
- Data, P., et al. Kesterite Inorganic-Organic Heterojunction for Solution Processable Solar Cells. Electrochim Acta. 201, 78-85 (2016).
- Barsoukov, E., Macdonald, J. R. Impedance Spectroscopy: Theory, Experiment, and Applications. , Wiley. (2005).
- Orazem, M. E., Tribollet, B. Electrochemical Impedance Spectroscopy. , Wiley. (2008).
- Lasia, A. Electrochemical Impedance Spectroscopy and its Applications. , Springer. (2014).
- Bard, A. J., Faulkner, L. R. Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , Wiley. (2013).
- Scholz, F. Electroanalytical methods: Guide to Experiment and Application. , Springer. (2010).
- Conway, B. E., Bockris, J. O. 'M., White, R. E. Modern Aspects of Electrochemistry. 32, Kluwer Academic Publishers. (2002).
- Encyclopedia of Electrochemistry: V. 3. Instrumentation and Electroanalytical Chemistry. Bard, A. J., Starttman, M., Unwin, P. R. , Wiley. (2003).
- EIS spectrum analyser software. , Available from: http://www.abc.chemistry.bsu.by/vi/analyser (2017).
