Summary
プロトコルでは、合成とプラチナ ニッケル ナノワイヤの電気化学的試験をについて説明します。ニッケル ナノワイヤ テンプレートのガルバニック変位によりナノワイヤーを合成しました。水素アニール処理を含む、後の合成処理、酸溶出および酸素アニール ナノワイヤ性能と酸素還元反応で耐久性を最適化するために使用されました。
Abstract
プラチナ ニッケル (Pt-Ni) ナノワイヤー燃料電池電極触媒として開発された、パフォーマンスと耐久性酸素還元反応を最適化されました。自発的なガルバニック変位は、Pt Ni ナノワイヤの基板上に層を堆積させるため使用されました。合成のアプローチは、特定の高い活動と高い Pt 表面積触媒を生産しました。水素アニール処理と、Pt Ni 混合および特定活動が向上しました。ナノワイヤ表面近傍 Ni を優先的に削除する使用された酸溶出と地表付近 Ni、耐久性の向上と Ni の溶出を最小限に抑えることを安定させるために使用された酸素アニールします。これらのプロトコルの詳細を含む水素アニール 250 ° c に 0.1 M 硝酸への暴露と酸素アニール 175 ° c. に後合成処理ステップごとの最適化これらの手順により Pt Ni ナノワイヤーは、耐久性の大幅な改善を提供しながら Pt ナノ粒子より大きさの順よりも活動量の増大を生産しました。示されたプロトコルは、燃料電池用触媒の開発で Pt Ni システムに基づいています。これらのテクニックは、さまざまな金属の組み合わせにも使用されているし、多数の電気化学プロセス用触媒の開発に適用できます。
Introduction
プロトン交換膜燃料電池は量と燃料電池コスト1の半分を占めることができる触媒層に必要なプラチナの費用によって部分的に制限されます。ナノ材料は、燃料電池の反応が速度論的水素の酸化反応より遅いため通常酸素還元触媒として開発します。Pt ナノ粒子の炭素担、彼らの高い表面積のため酸素還元電極触媒として使用されます。しかし、彼らは特定の選択的活性を持つ、耐久性損失になりやすいです。
拡張の薄膜は、これらの制限に対処することによってナノ粒子への潜在的な利点を提供しています。拡張 Pt 表面は通常少ないアクティブなファセットと粒子径の影響を制限することによって具体的な活動、ナノ粒子より大きい大きさの順序を生産し、サイクリング2,3ポテンシャル下で耐久性のあることが示されています。,4. 拡張表面電極触媒の質量の高い活動が達成されているが、特定の活動の増加を主に改善をしました、触媒型が低表面積 (10 m2 g で Pt に制限されていますPt-1)3,4,5。
自発電気変位は、腐食と電析6の側面を兼ね備えています。プロセスは、通常、2 つの金属の標準酸化還元電位が管理し、沈着は、通常、金属の陽イオンがテンプレートよりもより反応性に発生します。変位はテンプレートの形態に一致するナノ構造を生成する傾向があります。この手法を拡張ナノ構造に適用すると、拡張された薄膜の高酸素還元能を活用する Pt 触媒を形成できます。部分的なずれ、少量 Pt の寄託されているし、高い表面積 (> 90 m2 gPt-1)7,8材料を生産しています。
これらのプロトコルを含む水素アニール Pt および Ni ゾーンをミックスして酸素還元能を向上させます。研究の数は仕組みを理論的に確立して、Pt 酸素還元における合金効果の一端を。モデリングと酸素還元活性への Pt OH と Pt O バインドを関連付ける格子圧縮9,10Pt の改善を行うことができることをお勧めします。この利点を確認して Pt を小さい遷移金属と合金と Pt Ni は、多結晶、多面的な電極、ナノ粒子、ナノ構造11,12,などのフォームの数で検討されている1314,。
ガルバニックの変位は、銀、銅、コバルトのナノ構造15,16,17など他のテンプレートの様々 な Pt 酸素還元触媒の開発に使用されています。合成技術、その他の金属の蒸着に使用されています、アルコール18,19,20、電極、電解槽、燃料電池用電極触媒を生産しています。 21。類似したプロトコルは、電気化学的応用の広い範囲でのナノ物質の合成にも対応できます。
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Protocol
1. Pt Ni ナノワイヤーの合成
- 変位プロセスを開始するには、水中のニッケル ナノワイヤ テンプレートを中断し、90 ° C に熱する
- 40 mg を追加、市販のニッケルを 20 mL の脱イオン水 50 mL 遠心管中のナノワイヤー。それを 5 分間超音波照射します。
注: ナノワイヤー、直径約 150-250 nm と長さ 100-200 μ m。 - 丸底フラスコ 250 mL ガラスに中断されたナノワイヤを転送し、60 mL の脱イオン水を追加します。鉱物油浴中で 90 ° C に、フラスコを加熱します。グラス シャフトと電気攪拌機に接続されているポリテトラフルオロ エチレン パドルで 500 rpm で反応混合物をかき混ぜなさい。
- 40 mg を追加、市販のニッケルを 20 mL の脱イオン水 50 mL 遠心管中のナノワイヤー。それを 5 分間超音波照射します。
- 自発的なガルバニック変位によって Pt Ni ナノワイヤーを形成します。
- テトラクロロ白金酸カリウムの 8.1 mg を 15 mL の脱イオン水に追加します。0.318 cm ポリウレタン ベースのチューブの先端に接続されているは約 8 cm と 20 mL の注射器にソリューションを追加します。自動シリンジ ポンプの場所に注射器や 1 mL/分にレートを設定します。
- 丸底フラスコ以上 15 分熱 90 ° C 2 時間でフラスコにソリューションを追加するポンプ シリンジ ポンプを起動します。
- 2,500 × g、15 分間でソリューションを遠心し、上清を廃棄物の流れに注ぐ。Solidswith 風呂超音波処理を再懸濁します (約 10 秒) 新鮮なソリューション (水または 2-プロパノール、指定されている) を使用します。ソリューションを再度遠心し、上清を除去します。脱イオン水で 3 回洗浄工程と 2-プロパノールの後を繰り返します。
- (約 16 時間) 真空オーブン一晩で 40 ° C で Pt Ni ナノワイヤーを乾燥させます。
2 誘導結合プラズマ質量分析法 (ICP-MS) と構成を確認してください。
注: 触媒組成は 7.3 ± 0.3 にする必要があります重量 %pt。
- ダイジェスト 1 mg のサンプル 10 mL 室温で王水を一晩します。
- 1.5% 塩酸、0.5% 硝酸に希釈の行列が一致する 200、20、および 2 ppb の濃度に希釈します。
- 9.98 mL 原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 200 ppb; のために digestate の 20 μ L を追加します。20 ppb; の原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 10.00 mL に digestate の 2 μ L2 ppb の原液 (1.5% 塩酸、0.5% 硝酸) 10.00 mL に digestate の 0.2 μ L。0.4 μ m のポリテトラフルオロ エチレン ベースのフィルターを使用して希釈液をフィルター処理します。
3 焼鈍、酸溶出による Pt Ni ナノワイヤーのポスト合成プロセス。
- 水素アニール Pt Ni ナノワイヤーを合成。
- 管状炉全体ナノワイヤ サンプルに追加します。一晩管に真空を適用します。
注: ガスから (水素、酸素) の流れは高温管状炉で使用された、安全への配慮が必要。管ガス接続は、装置が操作中にバック プレッシャの 500 Torr と真空を扱うことができることを確保するため建設されました。管出口は排気、通気し、全体の炉の排気ラインに通気エンクロージャに置かれていた。- バック プレッシャの 500 Torr とチューブに水素の低流速率をフィードします。
- 250 ° C 2 時間、10 ° C/分の勾配を使用するサンプルの熱。
- 当然のことながら部屋の温度に冷却するサンプルを可能にします。
- 酸浸出水素焼鈍 Pt Ni ナノワイヤー。
- ナノワイヤの 25 mg を 20 mL の脱イオン水に加えるし、風呂超音波それ。100 mL の丸底フラスコに中断されたナノワイヤを転送します。
- 部屋の温度が 0.1 M 硝酸 50 mL にフラスコ内容を持参し、均一な濃度を確保するためのフラスコを振るフラスコ (水/ナノワイヤ懸濁液 25 mL に 0.2 M 硝酸 25 mL) に硝酸を希釈を追加します。硝酸をすべて一度に追加します。
- シュレンク管にフラスコを接続します。10 分のための真空をオンにし、真空を閉じます。ゆっくりとラインに窒素ガスを追加し、2 h. Schlenk ラインからフラスコを削除し、1.2.3 のステップで説明したように、製品を洗う、室温で続行するフラスコします。
- ICP - ms、15.2 ± 0.3 であるべき構成をチェック重量 %pt。
- 酸素アニール酸溶出 Pt Ni ナノワイヤー。
- 市販の管状炉にナノワイヤーを追加します。一晩管に真空を適用します。
- バック プレッシャの 500 Torr と管に低流量酸素を供給します。
- 熱 175 ° C 2 時間、10 ° C/分の勾配を使用するサンプルです。
- 当然のことながら部屋の温度に冷却するサンプルを可能にします。
4. 電気化学的回転ディスク電極 (RDE) のナノワイヤーを特徴付ける半電池8
- グラッシー カーボン電極をコートします。
- 7.6 mL の脱イオン水 20 mL シンチレーション バイアルにする触媒は、pt, 73 μ g が含まれていますを追加し、2-プロパノールの 2.4 mL を追加します。バイアル内容その後インクと呼ばれます。5 分のインクを氷し、市販のグラスアイオノマーの 10 μ L を追加します。
注: として-合成の水素アニール触媒、1 mg (7.3 重量 %pt) を使用する必要があります。酸溶出酸素アニール触媒、480 μ g (15.2 重量 %pt) が使用されます。 - 氷、30 でインクを超音波バス、30 で 20 分続いてホルンによって s 角で s。黒鉛化炭素ナノファイバーの 0.5 mg にインクの 7.5 mL を追加します。
- 氷、30 でインクを超音波バス、30 で 20 分続いてホルンによって s 角で s。グラッシー カーボン電極 (5 mm 外径) 上のインクの 10 μ L をピペット 100 rpm で回転反転電極を用いる。インクをピペッティングした後、700 rpm の回転を増やします。
- インク再び (30 秒角、20 分入浴、30 秒角) 電極乾燥中の超音波し、ピペットの電極上に追加インク (10 μ L)。5 10 μ L のインク滴を 1.9 μ g cmエレック-2読み込みを向上のためコーティング処理を続行します。
- 7.6 mL の脱イオン水 20 mL シンチレーション バイアルにする触媒は、pt, 73 μ g が含まれていますを追加し、2-プロパノールの 2.4 mL を追加します。バイアル内容その後インクと呼ばれます。5 分のインクを氷し、市販のグラスアイオノマーの 10 μ L を追加します。
- RDE テスト ステーションを組み立てます。
- 濃硫酸で一晩ガラスを浸します。クロム酸の市販の代わりに一晩ガラスを浸します。脱イオン水で 8 回を沸騰させます。ガラスをアセンブルするには、メインのテスト細胞に働き、カウンター、および参照電極を接続します。
注: RDE 半電池 3 電極構成を使用します。作業およびカウンター電極はグラッシー カーボンと Pt メッシュであった。参照電極は可逆水素電極 (RHE) Pt ワイヤー ガラス バブラー 0.1 M 過塩素酸電解液に含まれています。 - 0.1 M 過塩素酸 RDE ハーフセルを入力します。市販の変調速度コント ローラーに作用電極を接続し、作業電極先端を沈めます。
- 市販電気化学測定装置電気化学測定を取る。窒素は 7 分間で電解質をパージします。
- 濃硫酸で一晩ガラスを浸します。クロム酸の市販の代わりに一晩ガラスを浸します。脱イオン水で 8 回を沸騰させます。ガラスをアセンブルするには、メインのテスト細胞に働き、カウンター、および参照電極を接続します。
- 電気化学的面積を取る。
- 電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクリックボルタンメトリー ファイル実行 V. 1.4 上の潜在的な低い電位を 0.025 V、100 mV s-1スキャン レート 50 サイクル数を設定し、電解液を破棄します。0.1 M 過塩素酸を補充し、一酸化炭素を削除します。
- 自動化された潜在的に入力パラメーターは、電気化学測定装置の製造元によって提供されたファイルを保持します。潜在的な 0.1 V と時間を 20 分に設定し、2,500 rpm で作用電極を回転を開始します。潜在的な保留音ファイルを実行: プログラムの最初の 10 分、パージ一酸化炭素。プログラムの 2 番目の 10 分、窒素をパージします。最後の 30 ホールドの s 回転をオフにして、電解質を毛布にバブラーを設定します。
- 電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 3、実行対 1.2 に上部の可能性低い電位を 0.025 V、0.1 V に開始可能性 20 mV s-1スキャン レート サイクリックボルタンメトリー ファイルに設定します。
- 酸素還元分極曲線を取る。
- 2,500 rpm で回転作業電極、電解質は少なくとも 7 分間酸素をパージします。
- 毛布、電解質に酸素パージを設定し、1,600 rpm に働く電極回転を遅きます。
- 電気化学測定装置の製造元から提供される自動線形掃引ボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 10、20 mV s-1-0.1 V、する開始可能性、実行 (動) 1.05 に終わり可能性スキャン レート線形掃引ボルタンメトリー ファイルに設定します。電解質を破棄します。
- 0.1 M 過塩素酸を補充し、4.4.3 のステップで使用される線形掃引ボルタンメトリー ファイル再、少なくとも 7 分の酸素と削除します。
- 耐久性のテストを実行します。
- 2,500 rpm で作用電極を回転させながら窒素を含む電解液をパージします。毛布電解液に窒素パージを設定し、作業電極回転を停止します。
- 電気化学測定装置の製造元から提供される自動サイクリックボルタンメトリー ファイルに入力パラメーターです。サイクル番号 500 mV s-10.6 V に低い電位および実行対 1.0 上の潜在的なスキャン レート 30,000 サイクリックボルタンメトリー ファイルに設定します。
- 後耐久性、電気化学的表面領域と 4.3 や 4.4 手順で指定したプロトコルを使用して酸素還元分極曲線を取る。
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Representative Results
Pt、指定された量を使用して Ni ナノワイヤーの自発的電気変位は、7.3 重量 %pt (図 1および図 2A) であった Pt Ni ナノワイヤーを生産しました。Pt 前駆体の額にいくつかの変更は、読み込んで最適な Pt に到達する必要があります。Pt の変位は、層の厚さ、表面 Ni 酸化物、変えることができるテンプレート年齢 (大気暴露) と上流変動22に基づいてに敏感です。組成物は、しかし、高活性を確保するために重要です、ICP-MS は、最適な構成を確保するため使用されました。RDE テスト プロトコルが含まれている、次からこれらのプロトコル正しい合成を確認し、パラメーターを処理することが欠かせない。この構成 (7.3 重量 %pt) で触媒生産ピーク酸素還元集団活動7です。白金担持の多量は Pt 利用率の低下と厚い Pt 層 (図 2b) の形成に起因する低い電気化学の表面積で起因しました。Pt の低い量を活性低下は Pt ナノ粒子調査結果2よりも穏やかな粒子サイズ効果の可能性があるためより低い特定の活動結果になった
Pt および Ni ゾーンを統合し Pt 格子8圧縮水素アニール処理が必要でした。格子圧縮酸素還元能の改善し、最適な集団活動 (図 3) を生産 250 ° C に加熱します。特定のアクティビティは、高いアニーリングの温度の増加を続けている、電気化学的面積減少 Pt 表面での並べ替えのため可能性があります。
高い酸素還元能を生成水素アニール処理、大規模なパフォーマンスの低下や高い Ni 溶出量の結果耐久性テストします。優先的に Ni を削除する使用された酸溶出と耐久性を改善し、Ni 解散8,22を最小限に抑えるために使用された酸素アニールします。15.2 重量 %pt と酸素アニール 175 ° c に酸溶出生産最適な活動と耐久性 (表 1)。酸溶出のステップ、高耐久性で削除が発生した Ni の大きい金額が達成された場合、初期のパフォーマンスは低下します。高 Pt 組成 (ら効果) より低い特定のアクティビティとナノワイヤーと材料より少ない興味 electrocatalytically。酸の溶出のステップで Ni 除去の低い金額が発生した場合、Ni 量が多いはまだ表面に残った。酸素アニール電気化学的調節時に Pt のサイトへのアクセスを防止、ナノワイヤ表面近く Ni の安定性の向上。酸素アニール 175 ° C の温度は、耐久性テスト、調節時に Pt のアクセスを許可しながら地下の Ni を安定させるために必要なバランスを提供されています。いた重量 15.2 %pt ナノワイヤー、アニーリング温度より高い酸素生産低い初期活動;逆に、アニーリング温度低酸素は、高い耐久性の損失および Ni 溶解の高度で起因しました。
図 1.自発的なガルバニック変位過程の概略図。崇高金属カチオン置換金属テンプレート (青)6(赤) と、自発的なガルバニック変位過程の模式図。転載 (適応) S. M. アリア ・ Y. S. ヤンと B. S. ピボバール ・触媒科学技術、4 の許可を得て 3589 (2014 年)。著作権 2014年王立化学会この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2.Pt Ni ナノワイヤーの合成: その組成や表面エリア。(A) Pt Ni ナノワイヤ構成 Pt 前駆体 (テトラクロロ白金酸カリウム) の量の関数として電気変位時に Ni ナノワイヤーの 40 mg に追加。(B) Pt 変位7のレベルの関数としての Pt Ni ナノワイヤーの合成としての電気化学的表面エリア。データ ポイントは、エラーセルの測定の標準偏差、平均値を示します。転載 (適応) S. M. アリア、B. A. ラーセン、s. Pylypenko、D. A. カレン、d. r. Diercks、k. c. Neyerlin、s. s. 紅茶と b. s. ピボバール、ACS 触媒、4 の許可を得て 1114 (2014 年)。著作権 2014年アメリカの化学社会。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3.酸素質量活性水素焼鈍温度8の機能として Pt Ni ナノワイヤーを熱処理した.データ ポイントは、エラーセルの測定の標準偏差、平均値を示します。転載 s. s. m. アリア、C. Ngo からの許可を (適応) はず、m. a.ハ、A. A. ・ ダメロン、j. n. Weker、k. c. Neyerlin、s. s. 紅茶、s. Pylypenko と B. S. ピボバール、ACS オメガ、2、1408 (2017 年)。著作権 2017年アメリカの化学社会。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
| 触媒 | 私m、私0.9 v [mA mgPt\u20121] |
私m、f0.9 v [mA mgPt\u20121] |
| Pt Ni | 1653 | 1339 |
| H2 | 5213 | 3962 |
| 酸 | 3583 | 3153 |
| O2 | 5414 | 5305 |
| Pt/HSC | 500 | 375 |
テーブル 1。前に酸素還元質量活性 (私m、私) と (私m, f) ハーフセル耐久性テストします。として合成 (Ni Pt)、熱処理した水素 (H2)、酸溶出 (酸)、酸素アニール (O2) Pt Ni ナノワイヤーなどの評価の触媒。炭素担持 Pt ナノ粒子 (Pt/HSC) のハーフセル パフォーマンスも参照8として提供されました。転載 s. s. m. アリア、C. Ngo からの許可を (適応) はず、m. a.ハ、A. A. ・ ダメロン、j. n. Weker、k. c. Neyerlin、s. s. 紅茶、s. Pylypenko と B. S. ピボバール、ACS オメガ、2、1408 (2017 年)。著作権 2017年アメリカの化学社会。
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Discussion
これらのプロトコルは、拡張の表面触媒高い表面積と酸素還元反応8で特定の活動を生成する使用されています。ナノ構造テンプレートに Pt を堆積することによりナノワイヤーは低調整されたサイトを避け、特定活動よりも 12 倍以上の炭素担持 Pt ナノ粒子の生産、粒子径の影響を最小限に抑えます。Ni テンプレート7近似コーティングを生産も合成方法として電気変位を使用します。Pt 変位の低レベルでは、このプロセスは電気化学的面積 90 m2 gPt-1、拡張表面触媒における重要な進歩を超えるを生産しました。
水素アニール処理がパフォーマンス8を改善するために必要でした。Pt 格子圧縮弱体化 Pt O 吸着9,10による合金効果として合理化され酸素の低減特定活動を改善する高温アニールします。水素のステップをアニール、改善活動の初期、高い耐久性と Ni 溶解損失あった懸念。酸処理と酸素アニールはこれらの損失を最小限に抑えるために使用されました。最適化された Pt Ni ナノワイヤーは、11 回炭素担持 Pt ナノ粒子より大きいととして合成した線の 3 倍以上の酸素還元大量の活動を生産しました。ナノワイヤの耐久性は、失われた質量アクティビティ 3% (合成として失われた 21%) に大幅な改良が加えられたと Ni 解散 (合成として失われた 7%) に触媒量の 0.3%。
Pt Ni ナノワイヤーを開発し、RDE 半電池でのパフォーマンスのために最適化されました。RDE テスト触媒の基礎的性質と触媒の電気化学的機能を評価するスクリーニングに用いられます。ただし、同様の燃料電池性能は保証されません RDE 活性と膜電極アセンブリには活動大量輸送や電子とイオン性抵抗による損失が含まれます。これらのプロトコルの開発 Pt Ni ナノワイヤー以上の耐久性の向上と同様、Pt ナノ粒子に桁違いに高い活性を示します。Pt Ni ナノワイヤーがコスト パフォーマンス メトリックを満たすこと燃料電池電極の荷重を減らすことができることが示唆された、重要な課題のまま膜電極アセンブリにこれらの材料を効果的に組み込むことです。
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Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
金融支援は、NREL に契約番号・ デ ・ AC36 08GO28308 の下で米国エネルギー省、エネルギー効率のオフィスおよび再生可能エネルギーによって提供されました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Nickel nanowires | Plasmachem GmbH | ||
| 250 mL round bottom flask | Ace Glass | ||
| Hot plate | VWR International | ||
| Mineral oil | VWR International | ||
| Potassium tetrachloroplatinate | Sigma Aldrich | ||
| Syringe pump | New Era Pump Systems | ||
| Rotator | Arrow Engineering | ||
| Teflon paddle | Ace Glass | ||
| Glass shaft | Ace Glass | ||
| Split hinge tubular furnace | Lindberg | Customized in-house | |
| Schlenk line | Ace Glass | ||
| Condensers | VWR International | ||
| Nitric acid | Fisher Scientific | ||
| 2-propanol | Fisher Scientific | ||
| Nafion ionomer (5 wt. %) | Sigma Aldrich | ||
| Glassy carbon working electrode | Pine Instrument Company | ||
| RDE glassware | Precision Glassblowing | Customized in-house | |
| Platinum wire | Alfa Aesar | Customized in-house | |
| Platinum mesh | Alfa Aesar | Customized in-house | |
| MSR Rotator | Pine Instrument Company | ||
| Potentiostat | Metrohm Autolab |
References
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